JP2014159623A - Coating device and method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、微粒子をコーティングするコーティング装置および方法に関するものである。 The present invention relates to a coating apparatus and method for coating fine particles.
特許文献1には、炭素担体の外表面に多くの触媒微粒子を担持できる多角バレルスパッタ装置、炭素担持触媒及びその製造方法を提供することが記載されている。特許文献1の多角バレルスパッタ装置は、重力方向に対して略平行な断面の内部形状が多角形である真空容器と、真空容器内に入れられ、炭素担体の一次粒子が凝集してできた二次粒子を一次粒子又は元の二次粒子より小さい二次粒子に分散させる分散部材と、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として真空容器を回転させる回転機構と、真空容器内に配置されたスパッタリングターゲットと、を具備し、回転機構を用いて真空容器を回転動作又は振り子動作を行うことにより、真空容器内の炭素担体を攪拌あるいは回転させながら分散部材によって炭素担体の二次粒子を分散させつつスパッタリングを行うことで、炭素担体の表面に微粒子又は薄膜を担持することを特徴とすることが記載されている。
微細な粒子の表面に、別の性質や機能を有する材料をコーティングしたコアシェル型の微粒子、たとえばミクロンレベル、サブミクロンレベルまたはナノレベルの微粒子の使用が種々の産業分野で開始されている。ミクロンレベルまたはそれ以下の粒子は凝集し易く、粒子の1つ1つの表面全体をコーティングするためには微粒子を分散させる必要がある。しかしながら、そのために真空容器自体を回転させたり振り子運動させることは構成が複雑になりやすく、量産に適した装置構成であるとは言えない。 The use of core-shell type fine particles, for example, micron-level, sub-micron-level or nano-level particles, in which the surface of fine particles is coated with a material having another property or function has been started in various industrial fields. Particles at the micron level and below are easy to aggregate, and it is necessary to disperse the fine particles in order to coat the entire surface of each particle. However, for this purpose, rotating the vacuum vessel itself or pendulum movement tends to be complicated in configuration, and cannot be said to be an apparatus configuration suitable for mass production.
本発明の一態様は、真空容器と、真空容器内で水平軸方向に延びる中心軸の周りを真空容器に対し回転または搖動する筒状の容器と、筒状の容器の内面に沿って中心軸方向に延びる撹拌バーであって、容器と独立して中心軸の周りに真空容器に対して回転または搖動し、筒状の容器内の粉体(微粒子)を撹拌する撹拌バーと、筒状の容器内に設置され、コーティング素材を放出するドライプロセスユニットとを有するコーティング装置である。 One embodiment of the present invention includes a vacuum vessel, a cylindrical vessel that rotates or swings with respect to the vacuum vessel around a central axis extending in the horizontal axis direction in the vacuum vessel, and a central axis along the inner surface of the cylindrical vessel A stirring bar extending in a direction, rotating or swinging with respect to the vacuum container around a central axis independently of the container, and stirring the powder (fine particles) in the cylindrical container; A coating apparatus having a dry process unit installed in a container and discharging a coating material.
このコーティング装置は、真空容器の内部に両端または一方の端が開いた筒状の容器を配置し、真空容器自体ではなく、筒状の容器を真空容器に対して回転または搖動させる。したがって、真空容器は固定できるので装置の構成を簡易化しやすく、量産に適した装置を提供できる。さらに、筒状の容器の内部に、筒状の容器の内壁に沿って中心軸方向に延びる撹拌バーを設置し、撹拌バーを筒状容器および真空容器に対して独立して回転または搖動させる。これにより、筒状の容器内に収納された粉体をさらに効率よく撹拌して分散させた状態で、粉体個々(微粒子)の表面にドライプロセスによりコーティングできる。 In this coating apparatus, a cylindrical container having both ends or one end opened is disposed inside the vacuum container, and the cylindrical container, not the vacuum container itself, is rotated or swung relative to the vacuum container. Therefore, since the vacuum vessel can be fixed, the configuration of the apparatus can be easily simplified, and an apparatus suitable for mass production can be provided. Furthermore, an agitation bar extending in the central axis direction along the inner wall of the cylindrical container is installed inside the cylindrical container, and the agitation bar is rotated or swung independently of the cylindrical container and the vacuum container. Thereby, the surface of each powder (fine particles) can be coated by a dry process in a state where the powder stored in the cylindrical container is further efficiently stirred and dispersed.
コーティング装置は、筒状の容器の下半部を真空容器の内部で支持する複数の駆動シャフトであって、筒状の容器の外側に沿って延び、中心軸に垂直な方向に間隔を開けて配置された複数の駆動シャフトを有することが望ましい。筒状の容器を真空容器内で吊ったり、ベアリングなどを介して支持たりすることも可能である。複数の駆動シャフトを設け、それらにより下半部(下側)を支持することにより駆動シャフトを支持部材としても使用でき、簡易な構成で、真空容器の内部で筒状の容器が回転または搖動する構成を実現できる。 The coating apparatus is a plurality of drive shafts that support the lower half of the cylindrical container inside the vacuum container, extends along the outside of the cylindrical container, and is spaced apart in a direction perpendicular to the central axis. It is desirable to have a plurality of drive shafts arranged. It is also possible to suspend a cylindrical container in a vacuum container or to support it through a bearing or the like. By providing a plurality of drive shafts and supporting them with the lower half (lower side), the drive shaft can be used as a support member, and the cylindrical container rotates or swings inside the vacuum container with a simple configuration. The configuration can be realized.
ドライプロセスユニットの典型的なものはスパッタリングユニットであり、コーティング装置は、スパッタリングユニットに第1の交流電力および第1の交流電力に直流成分が重畳された第2の交流電力を切り替えて供給する電力供給ユニットを有することが望ましい。スパッタに交流電力を用いることにより、絶縁性のコーティング素材を用いてコーティングできる。さらに、第1の交流電力によりプラズマが形成された後、負の直流成分を重畳させることで自己バイアスを増強でき、スパッタリング効率を向上できる。 A typical dry process unit is a sputtering unit, and the coating apparatus switches and supplies a first AC power to the sputtering unit and a second AC power in which a DC component is superimposed on the first AC power. It is desirable to have a supply unit. By using AC power for sputtering, an insulating coating material can be used for coating. Furthermore, after the plasma is formed by the first AC power, the self-bias can be enhanced by superimposing the negative DC component, and the sputtering efficiency can be improved.
スパッタリングユニットは、非平衡磁場スパッタリングユニットであることが、さらに好ましい。閉磁場内のプラズマの密度を高めてコーティング対象物である粉体の方向に拡大でき、さらにスパッタリング効率を向上できる。 More preferably, the sputtering unit is a non-equilibrium magnetic field sputtering unit. The density of the plasma in the closed magnetic field can be increased to expand in the direction of the powder that is the coating target, and the sputtering efficiency can be further improved.
粉体を保持する筒状の容器の少なくとも一方の端に開口を含むことが望ましい。粉体の出し入れが容易となる。また、開口を介してドライプロセスユニットを支持部材により真空容器側に支持させることができる。ドライプロセスユニットを真空容器に固定することにより、回転また搖動する筒状の容器に対してドライプロセスユニットを相対的に回転または搖動させることができる。このため、筒状の容器の内部で分散される微粒子に対するコーティング条件を相対的に平均化しやすく、個々の微粒子の膜厚などを含むコーティング品質がより安定した製品(粉体)を、量産しやすいコーティング装置を提供できる。 It is desirable to include an opening at at least one end of a cylindrical container holding the powder. The powder can be taken in and out easily. Further, the dry process unit can be supported on the vacuum container side by the support member through the opening. By fixing the dry process unit to the vacuum vessel, the dry process unit can be rotated or oscillated relative to the cylindrical vessel that rotates or oscillates. For this reason, it is easy to relatively average the coating conditions for the fine particles dispersed inside the cylindrical container, and it is easy to mass-produce products (powder) having a more stable coating quality including the film thickness of each fine particle. A coating apparatus can be provided.
コーティング装置は、さらに、ドライプロセスユニットの上方を覆う上に凸のキャップ部を有することが望ましい。キャップ部の一例は、前記中心軸方向に沿って延びる稜線と、その稜線の両側に形成された下側に傾斜した面とを含むものである。ドライプロセスユニットがスパッタリングユニットを含む場合は、キャップ部はシールドの機能を備えていてもよい。上に凸の形状のキャップ部を設けることにより、筒状の容器内で分散された粉体がドライプロセスユニットの上方に堆積されにくく、コーティング効率を向上でき、品質が安定した、歩留まりの高い製品を製造しやすいコーティング装置を提供できる。 It is desirable that the coating apparatus further has a convex cap portion that covers the upper portion of the dry process unit. An example of the cap portion includes a ridge line extending along the central axis direction and a downwardly inclined surface formed on both sides of the ridge line. When the dry process unit includes a sputtering unit, the cap unit may have a shielding function. By providing a convex cap on the top, powder dispersed in a cylindrical container is less likely to be deposited above the dry process unit, improving coating efficiency, stable quality, and high yield products. Can be provided.
また、筒状の容器は、その内径が中心側の径よりも両端側の径が小さい部分を含むことが望ましい。ドライプロセスの状態、たとえば、スパッタリングのプラズマの状態がより安定している中央側から両端側に向けて粉体が拡散することを抑制でき、コーティング効率を向上できる。 Moreover, it is desirable that the cylindrical container includes a portion whose inner diameter is smaller than the diameter on the center side. It is possible to suppress the powder from diffusing from the central side where the dry process state, for example, the plasma state of sputtering is more stable toward both end sides, and to improve the coating efficiency.
撹拌バーは筒状の容器の内面に非接触であり、コーティング装置は、さらに、撹拌バーにより直にまたは間接的に駆動される撹拌部材であって、少なくとも一部が筒状の容器の内面に当たる撹拌部材を有することが望ましい。撹拌バーを筒状の容器の内面に非接触にすることにより、撹拌バーを筒状の容器に対して独立して駆動しやすい。一方、撹拌バーにより直にまたは間接的に駆動される撹拌部材であって、少なくとも一部が筒状の容器の内面に当たる撹拌部材を設けることにより、筒状の容器内の粉体をさらに効率よく分散できる。撹拌部材は、粉体に含まれる微粒子に対して十分に大きな径(有効サイズ)を含む部材であり、たとえば、撹拌バーに連結されたチェーンや、撹拌バーにより動かされるボールなどである。 The stirring bar is in non-contact with the inner surface of the cylindrical container, and the coating apparatus is a stirring member that is directly or indirectly driven by the stirring bar, at least a part of which contacts the inner surface of the cylindrical container. It is desirable to have a stirring member. By making the stirring bar non-contact with the inner surface of the cylindrical container, the stirring bar can be easily driven independently of the cylindrical container. On the other hand, by providing a stirring member that is directly or indirectly driven by a stirring bar and at least a part of which is in contact with the inner surface of the cylindrical container, the powder in the cylindrical container is more efficiently obtained. Can be distributed. The stirring member is a member having a sufficiently large diameter (effective size) with respect to the fine particles contained in the powder, such as a chain connected to the stirring bar or a ball moved by the stirring bar.
本発明の他の態様の1つは、表面がコーティングされた微粒子からなる粉体をコーティング装置により製造する方法である。コーティング装置は、真空容器と、真空容器内で水平軸方向に延びる中心軸の周りを回転可能に支持された筒状の容器と、筒状の容器の内面に沿って前記中心軸方向に延びる撹拌バーと、筒状の容器内に設置され、コーティング素材を放出するドライプロセスユニットとを有する。当該方法は、以下のステップを有する。
・筒状の容器に粉体を入れて、筒状の容器を中心軸の周りに真空容器に対して回転または搖動するとともに、筒状の容器の動作と独立して撹拌バーを中心軸の周りに真空容器に対して回転または搖動すること。
・回転または搖動することと並行して、ドライプロセスユニットからコーティング素材を放出すること。
Another aspect of the present invention is a method for producing a powder composed of fine particles coated on a surface using a coating apparatus. The coating apparatus includes a vacuum container, a cylindrical container rotatably supported around a central axis extending in the horizontal axis direction in the vacuum container, and an agitation extending in the central axis direction along the inner surface of the cylindrical container It has a bar and a dry process unit that is installed in a cylindrical container and discharges the coating material. The method includes the following steps.
・ Powder is put in a cylindrical container, and the cylindrical container is rotated or swinged around the central axis with respect to the vacuum container, and the stirring bar is rotated around the central axis independently of the operation of the cylindrical container. Rotate or swing with respect to the vacuum vessel.
• Release the coating material from the dry process unit in parallel with rotation or peristalsis.
図1に、コーティング装置の概略構造を模式的に示している。図2に、コーティング装置1の中央付近の概略構造を図1のII−II方向から見た断面図により示している。コーティング装置1は、粉体3に含まれる、金属、セラミック、プラスチック等の種々の微細な微粒子(ミクロン粒子、サブミクロン粒子、ナノ粒子、微粉、粉体、粗粉などと称される微粒子)2の表面を、金属、酸化物、樹脂等によりコーティングする装置である。コーティングされた微粒子2および微粒子を含む粉体3は、さまざまな用途に用いられる。用途の一例は、自動車排ガス触媒、燃料電池触媒、導電フィラー、焼結磁石、金属粉射出成形、電極などである。近年、省資源を目的とした用途に加え、ミクロン構造あるいはナノ構造といった微細な構造による効果も見出されており、そのような効果を目的とした用途や、高機能素材としての用途なども含まれる。
FIG. 1 schematically shows a schematic structure of the coating apparatus. FIG. 2 shows a schematic structure in the vicinity of the center of the
コーティング装置1は、真空容器(チャンバー)5と、真空容器5内で水平軸方向に延びる中心軸9の周りを回転または揺動する筒状の容器(ドラム)10と、ドラム10の内面19に沿って中心軸9の方向に延びた撹拌バー(スイングアーム)20と、ドラム10内に設置されたスパッタリングユニット(ドライプロセスユニット)30と、スパッタリングユニット30に電力を供給する電源ユニット50と、ドラム10を駆動する駆動ユニット60と、撹拌バー20を駆動する駆動ユニット65と、これらの駆動ユニット60および65を制御する制御ユニット69とを有する。
The
真空容器5は、筒状の本体6と、本体6の両端のフランジ部6aおよび6bにOリングなどのシール材を介して取り付けられた端板(端壁)7aおよび7bとを含む。一方の端板(図面上の左側の端板)7aには、ドラム10を駆動する駆動シャフト62aと、スイングアーム20を駆動する駆動シャフト67とが適当なシール構造を介して貫通するように取り付けられている。他方の端板(図面上の右側の端板)7bには支持アーム70によりスパッタリングユニット30が取り付けられている。支持アーム70は適当なシール構造およびサポート構造71により右端板7bを貫通するように取り付けられており、支持アーム70の内部に配置された配線59によりスパッタリングユニット30と電源ユニット50とが接続されている。
The
真空容器5は、真空生成装置81と繋がったノズル(フランジ、ポート)8aと、ガス供給装置82に繋がったノズル8bとを含む。真空生成装置81は、ロータリポンプ、ディフュージョンポンプなどの真空容器5の内部を適当な真空(負圧)にするための機器を含む。ガス供給装置82は、スパッタリングのキャリアガスとなるArなどの適当なガスを真空容器5に供給する装置を含む。真空容器5の内部には、さらに、ドラム10を囲むように配置されたシーズヒータなどの加熱機構83が配置されている。加熱機構83によりドラム10の内部を間接的に加熱し、脱気を促進したり、微粒子2をコーティングする際に適当なタイミングで微粒子2をアニーリングしたりすることができる。たとえば、加熱機構83は、ドラム10内を少なくとも200℃程度まで加熱できるものが望ましい。
The
ドラム10は、真空容器5の内部に、円筒状の真空容器5と共通の中心軸9に沿って同心円状に配置された円筒形の胴部11と、胴部11のそれぞれの縁(端)11aおよび11bに取り付けられた側板12aおよび12bとを含む。一方の側板(左側の側板)12aは基本的に一方の縁11aを塞ぐ(封止する)壁板であり、その中心を中心軸9に沿って、スイングアーム20を駆動する駆動シャフト67が貫通している。他方の側板(右側の側板)12bは基本的に開口を形成するとともにドラム10の他方の縁11bを補強するための側板である。したがって、側板12bには中心に、ドラム10の内径とほぼ同じ程度の径の開口13が形成されている。開口13を通って延びた支持アーム70によりスパッタリングユニット30がドラム10の胴部11の内部に、胴部11から独立した状態で支持されている。
The
ドラム10は、胴部11の内側(内面)19の両縁11aおよび11b側に配置された円錐状のテーパー部16aおよび16bを含む。それぞれのテーパー部16aおよび16bは、内径が胴部11の中央部に対し、両縁11aおよび11b側(両端側)が狭くなるように配置されている。したがって、胴部11の内部、すなわち、ドラム10の実質的な内部(内面)19の構造は、中央部(中央側)が広く、両端が狭い、いわゆるバレル形状になっている。このため、ドラム10の内部に保持される粉体3が、ドラム10の両端11aおよび11bの方向に分散または拡散するのが抑制される。
The
ドラム10は、さらに、左側の側板12aの外側に接続されたローター14と、ドラム10のほぼ中央の外周面に取り付けられた受動歯車(外歯歯車)15とを含む。ドラム10を駆動する駆動ユニット60は、モータ61と、モータ61に駆動され、真空容器の端壁7aを貫通したシャフト62aと、シャフト62aと輪列62cにより繋がり、ドラム10の外側に沿って延びたシャフト62bとを含む。シャフト62bにはローター14に接する駆動プーリー63と、受動歯車15と噛み合う駆動歯車64とが取り付けらえている。したがって、ドラム10は、真空容器5の外側に配置された駆動ユニット60により、真空容器5の内部で、真空容器5に対し、中心軸9の周りに、左右(時計、反時計)方向のいずれにも回転または搖動させることができる。
The
図1には、駆動ユニット60とドラム10との関係が分かり易いように、1つのシャフト62bをドラム10に対して見える位置に記載しているが、コーティング装置1は、ドラム10の外側に沿って延びた複数のシャフト62bを含み、これらのシャフト62bは、シャフト62aと輪列62cにより接続されている。
In FIG. 1, one
図2に示すように、コーティング装置1は、一例として、中心軸9に対して垂直な方向(左右)の左右対称な位置に適当な間隔を開けて中心軸9に沿って配置された2本のシャフト62bを含み、これらのシャフト62bによりドラム10の下側(下半部)が真空容器5の内部で真空容器5に対して回転可能に支持されている。本例ではシャフト62bによりローター14および受動歯車15を介してドラム10が回転(搖動)するとともに支持されている。ローター14および受動歯車15の代わりに、2組の受動歯車を設けてもよく、2組のローター14を設けてもよく、その他の駆動力を伝達する機構を採用してもよい。また、3本以上のシャフト62bによりドラム10を支持してもよく、ドラム10を支持するシャフトは、回転はするが動力を伝達しないシャフトを含んでいてもよい。
As shown in FIG. 2, as an example, the
ドラム10を真空容器5の内部に吊り下げたり、ベアリングを用いて回転可能に支持することも可能である。本例は、複数の駆動シャフト62bを設け、それらによりドラム10の下半部(下側)を支持することにより駆動シャフト62bを支持部材としても使用でき、簡易な構成で、真空容器5の内部でドラム10が回転または搖動する構成を実現できる。
It is also possible to suspend the
ドラム10の内部に配置される撹拌バー(スイングアーム)20は、バレル形状のドラム10の内面19に沿うように湾曲、または折り曲げられたスイング部21と、スイング部21と駆動シャフト67とを接続するアーム部29とを含む。スイング部21の断面形状は棒材、角材などであってもよいが、1つの撹拌に適した形状はV字型である。図2に示すように、本例のスイング部21は、断面が逆V字形であり、V字型の端部22および23が内面19に対し非接触ではあるが、非常に接近するように配置されている。スイング部21の断面形状は、V字型に限らず、三角形、四角形、円形、リング状等から、粉体3の材質、粒径、凝集の度合い等を考慮して、選択できる。
A stirring bar (swing arm) 20 disposed inside the
撹拌バー20を駆動する駆動ユニット65は、モータ66と、モータ66に駆動される駆動シャフト67とを有する。駆動シャフト67が中心軸9に沿って真空容器の端壁7aおよびドラム10の側板12aを貫通し、ドラム10の内部でアーム部29に繋がっている。したがって、撹拌バー20は、真空容器5の外側に配置された駆動ユニット65により、ドラム10の内部で、真空容器5およびドラム10に対し、中心軸9の周りに、左右(時計、反時計)方向のいずれにも回転または搖動させることができる。
The
また、制御ユニット69により駆動ユニット60および65を適当に制御することにより、ドラム10と撹拌バー20とを同期して、同一の方向や相反する方向に回転させたり搖動させたりすることも可能である。制御ユニット69は、CPUおよびメモリなどの適当なコンピュータ資源を含み、ソフトウェア(プログラム、プログラム製品)により駆動ユニット60および65を自由に制御できる。
In addition, by appropriately controlling the
スパッタリングユニット30は、ドライプロセスにより粉体3に含まれる微粒子2の表面をそれぞれコーティングするドライプロセスユニットの一例である。ドライプロセスユニットはアーク蒸着などの他のドライプロセスによりコーティング素材をドラム10の内部に放出するものであってもよい。
The
スパッタリングユニット30は、コーティング用素材を放出するためのターゲット31が取り付けられたカソードユニット32と、カソードユニット32の側方および上方を囲うように配置されたシールド38と、シールド38の上方を覆う上(上方)に凸のキャップ部40とを含む。このキャップ部40は屋根状であり、中心軸9の方向に延びた稜線42と、稜線42の両側に下方に傾斜した面43および44を含む。それぞれの傾斜面43および44の先端部45および46は鉛直方向に折り曲げられ、シールド38の側面に固定されている。傾斜面43および44により、スパッタリングユニット30の上方に粉体3が拡散したとしても、シールド38の上に粉体3が堆積することを抑制できる。
The
スパッタリングユニット30の中心となるカソードユニット32は、アーム70に、シールド38および絶縁体(不図示)を介して固定され、ドラム10のほぼ中心、すなわち、中心軸9上に、ドラム10とは独立して(中吊り状)に真空容器5から支持されている。また、端板7aおよび端板7bと中心軸9に沿ってスライドさせながら相対的に離すことにより、スパッタリングユニット30をドラム10から引き出すことができる。
The
カソードユニット32は、ハウジング33と、ハウジング33内に収納されたマグネット34と、マグネット34の磁束を貫通させるリターンヨーク35と、マグネット34を固定するバッキングプレート36と、バッキングプレート36に取り付けられたターゲット31とを含む。マグネット34としては、非平衡マグネトロンが採用されており、非平衡磁場スパッタリング(アンバランスドマグネトロンスパッタ、UBMS)によりプラズマ領域をコーティング対象物である粉体3のより近くまで拡張できるようにしている。マグネット34は非平衡でなくてもよく、デュアルマグネトロンなど、コーティング素材(コーティング組成)により適した方法を採用できる。
The
シールド38は、ターゲット31の表面31aを除いて、カソードユニット32を覆うように配置されており、アーム70を介して接地されている。このため、ターゲット31の表面31a以外がスパッタリングされないようになっている。
The
電源ユニット50は、アーム70を通る配線59によりカソードユニット32と電気的に接続されている。電源ユニット50は、RF電源51と、RF電源51の出力側に直列に接続されたマッチングボックス(MB)52と、MB52の出力(第1のRF出力)に対しローパスフィルター(LPF)回路54を介し、スイッチ55でオンオフできるように接続されたDC電源53とを含む。DC電源53は、RF出力に対しマイナスの電圧が出力されるように配線されている。この電源ユニット50は、スイッチ55をオンオフすることにより、RF電源51から出力される第1の交流電力(第1のRF電力、RF出力)と、第1のRF電力に直流成分(DC電力)が重畳された第2の交流電力(第2のRF電力、RF出力)を切り替えて供給できる。このため、コーティング装置1は、導電性のターゲット31のみではなく、酸化物などの非導電性のターゲット31を用いて粉体3をコーティングできる。
The
コーティング装置1においては、第1のRF電力にDC電力を重畳させることで、第1のRF電力により形成されるプラズマのシース電界をRF電力単独の場合よりも大きくすることができ、プラズマをより安定化でき、スパッタリング効率を上げられる。
In the
(実施例)
実施例として、コーティング装置1を用いてSiO2の微粒子(ミクロン粒子)2の表面をクロム(Cr)によりコーティングした。
(Example)
As an example, the surface of fine particles (micron particles) 2 of SiO 2 was coated with chromium (Cr) using the
まず、真空容器5の端板7aおよび/または7bを開放してドラム10内に粉体3を導入した。本例では、平均粒径が4〜5μmのSiO2微粒子2からなる粉体3を100g測定して、ドラム10に入れた。
First, the
次に、粉体3にコーティングするターゲット31をカソードユニット32に取り付けた。本例では、コーティング材となる純度99.9%のCrのターゲット31をカソードユニット32に取り付けた。その後、端板7aおよび7bを閉め、真空生成装置81により真空容器5の内部を真空にした。
Next, a
真空排気後、加熱機構83をオンして、ドラム10内を120℃に加熱するとともに、ドラム10と撹拌バー20とを非同期で、ドラム10の下方を中心として15度ずつ対称な角度で揺動させた。これにより、スパッタリング前に粉体3を分散させるとともに加熱し、粉体3を脱水および脱気して凝集し難い状態にした。
After evacuation, the
前処理が終了すると、真空容器5の内部のAr分圧を1Paとし、電源ユニット50から400WのRF電力(第1のRF電力)をカソードユニット32に、まず供給してプラズマ39を生成し、次に、第1のRF電力に(−)240Vの直流成分を重畳させた第2のRF電力をカソードユニット32に供給してプラズマ39を維持した。その状態で1時間、スパッタリングを行った。
When the pretreatment is completed, the Ar partial pressure in the
スパッタリング中も、制御ユニット69により駆動ユニット60および65を制御し、ドラム10と撹拌バー20とを非同期で、ドラム10の下方を中心として15度ずつ対称な角度で揺動させた。
During sputtering, the
スパッタリング終了後、CrでコーティングされたSiO2の粉体3を取り出して、粒度分布を測定した。粒度分布の平均値は6.0μmであった。 After the sputtering, the SiO 2 powder 3 coated with Cr was taken out and the particle size distribution was measured. The average value of the particle size distribution was 6.0 μm.
図3(a)に構造解析の結果を示している。図3(a)に示すように、SiO2の微粒子2は、Crのコーティング材4により、ほぼ均一に覆われていた。したがって、コーティング装置1により、ミクロンサイズの微粒子2を含む粉体3であって、それぞれの微粒子2の表面がほぼ均一にコーティングされた粉体3を製造できることが分かった。
FIG. 3A shows the result of the structural analysis. As shown in FIG. 3A, the SiO 2
図3(b)は、コーティング装置1により製造可能な微粒子2の他の例の1つである。この例では、コアとなる微粒子2の表面に、島状または粒状に、断続してコーティング材4が形成されている。コーティング材4を微粒子2の表面に、島状または粒状に形成するためには、スパッタリングの条件を、たとえば、高Ar分圧下でスパッタリングしたり、RF電力を下げてスパッタリングしたりすることにより形成できる。
FIG. 3B shows another example of the
さらに、コーティング装置1は、RF電力を用いたRFスパッタリング(高周波スパッタリング)によりコーティング組成物をドラム10内に放出して微粒子2(粉体3)をコーティングする。したがって、コーティング組成物は金属に限定されることはなく、酸化物であってもよい。また、スパッタリングユニット30はドラム10の中心に中心軸9に沿って配置されているので、ターゲット31をコーティングする粉体3に近づけられる。このため、スパッタリング効率を上げられる。
Further, the
コーティング装置1は、円筒状のドラム10(胴部11)をアノードし、中心に沿ってカソードユニット32を配置したスパッタリング装置であるということができる。この構成は、アノード側が円筒になったホローアノード構成とみることも可能であり、プラズマを閉じ込めやすい形式であるともいえる。その一方、円筒状のアノードの中に、平板状のカソードが配置されており、カソードアノード間の距離が変化したり、円筒の中央に対して端部の電位差が異なったりしやすく、スパッタリングの条件によっては円筒状の胴部11の内部のすべての領域に渡り、安定したプラズマを生成することが難しいことがある。これに対し、本例の電源ユニット50は、RF電力にDC電力を重畳した第2のRF電力を供給することができ、自己バイアスではプラズマが安定しにくいような条件あるいは場所においても、カソードを自己バイアス以上にマイナス側に電位を引っ張ることで安定したプラズマを生成し、維持できる。
It can be said that the
また、このコーティング装置1では、ドラム10の円筒形の胴部11の中心が中心軸9に一致するように駆動歯車64等により支持され、ドラム10の胴部11の内側に開口13を通してスパッタリングユニット30が挿入される。スパッタリングユニット30は胴部11のほぼ中心に位置するように配置されているため、ドラム10および撹拌バー20をスパッタリングユニット30と干渉することなく回転または搖動することができる。さらに、粉体3を胴部11の内部の半径方向にも、すなわち、内面19に沿った方向だけではなく、粉体3が舞い上がることがあり、スパッタリングユニット30のターゲット31をコーティングする粉体3に近づけられる。このため、スパッタリング効率をさらに向上できる。
Further, in this
コーティングする際、ドラム10を回転あるいは搖動するだけでも粉体3は撹拌できる。しかしながら、粉体3を構成する微粒子2がサブミクロンサイズ、さらに、ナノサイズになると、例えば数μm程度あるいはそれ以下になると、量子効果の影響などにより凝集しやすくなり、ドラム10を回転させただけでは凝集した微粒子2を分散させることは難しい。
At the time of coating, the
コーティング装置1は、撹拌バー20を独立した駆動ユニット65により回転または搖動することにより、内面19と内面19とは異なる動きをする撹拌バー20との間で凝集した粉体3を破壊して微粒子2に分離したり、撹拌バー20で粉体3を掻き上げて微粒子2に分解したり、さらに、撹拌バー20の斜面24または25を粉体3に乗り越えさせることにより微粒子2に分解したりすることができる。これら一連の過程、動き、効果が組み合わされることにより、凝集した粉体3を、個々の微粒子2に機械的、熱的に分散することができる。
The
ドラム10と撹拌バー20とを非同期で駆動してもよく、同期して駆動してもよい。また、ドラム10と撹拌バー20とは規則的に動かしてもよく、適当な乱数を用いて不規則に動かしてもよい。ドラム10および撹拌バー20を搖動する振幅および周期は、粉体3の量、材質、粒径、凝集の度合い等により制御ユニット69により適宜調整できる。
The
さらに、ドラム10および撹拌バー20が真空容器5に対して動くのに対し、スパッタリングユニット30は真空容器5に固定されている。したがって、ドラム10および撹拌バー20により撹拌および分散される微粒子2は、スパッタリングユニット30に対して相対的に激しく動き、スパッタリングユニット30により形成されるプラズマの中を動き回ることになる。したがって、スパッタリングユニット30により実現されるコーティングの条件がドラム10の内部で異なる場合であっても、微粒子2は種々の場所に移動するので、コーティング条件は平均化されやすい。したがって、均質にコーティングされた微粒子2からなる粉体3を製造し、提供できる。
Further, the
図4に、コーティング装置1の異なる例を示している。このコーティング装置1は、ドラム10がテーパー部16aおよび16bを含まず、胴部11のみにより内面19が形成されている。ドラム10の内側は、バレル形状ではなく、円筒状となっている。このため、撹拌バー20のスイング部21はドラム10の円筒状の内面19に沿うように、直線状となっている。ドラム10の内容量が小さい場合は中心軸方向のプラズマの変位はそれほど大きくない。したがって、粉体3をドラム10の中央部に積極的に集中させなくてもよく、逆に、ドラム10の両端に粉体3が広がるように分散(分布)させることにより、コーティング時間を短縮できる。
FIG. 4 shows a different example of the
図5に、撹拌バー20と連動して動く撹拌部材の一例を断面図により示している。この撹拌部材は金属製の撹拌バー20よりも長いチェーン26であり、たるみを持たせるように撹拌バー20に対して数箇所、図5では3箇所26a、26bおよび26cが固定されて接続されている。したがって、撹拌バー20が揺動すると、その動きに連動して、チェーン26の稼動部26dおよび26eがドラム10の内面19に沿って複雑な動きをするとともに、チェーン26の一部がドラム10の内面19に接触しながら動く。
FIG. 5 is a cross-sectional view showing an example of a stirring member that moves in conjunction with the stirring
撹拌バー20をドラム10と非同期で駆動しようとすると、撹拌バー20とドラム10との間に微小であってもクリアランスを確保する必要がある。微粒子2の径が小さくなると、ドラム10の内面19に接触しながら、粉体3を撹拌することにより、撹拌効率はさらに向上する。そのため、撹拌バー20により、直にまたは間接的に駆動される撹拌部材であって、少なくとも一部がドラム10の内面19に当たる撹拌部材を設けることが有効である。撹拌部材はワイヤー、ブラシなどであってもよいが、粉体3に含まれる微粒子2に対して十分に大きな径(有効サイズ)を含む部材であることが望ましい。たとえば、撹拌バーに連結されたチェーン26であってもよく、撹拌バーにより動かされるボールなどであってもよい。たとえば、粉体3とともに、たとえば直径5mm程度の複数個の金属球をドラム10内に導入することにより、撹拌バー20の動きに連動して、金属球がドラム10の内面19に沿ってランダムな動きをする。金属球と衝突した粉体3は、衝突の衝撃により、分散および撹拌される。これらの撹拌部材は、1種類に限らず複数種類を同時に使用してもよい。
When the stirring
なお、本実施例においては、ドラム10の胴部11を円筒形としているが、ドラム10を回転させずに、搖動のみとすれば、ドラム10の上部が開いた、例えばハーフパイプ状等の形状であってもよい。また、ドライプロセスとしてはスパッタリングが最も好ましい例であるが、アーク蒸着などの異なる方法により気相中でコーティングする機能を備えたユニット(ドライプロセスユニット)をスパッタリングユニットに代わり、あるいはスパッタリングユニットとともに設置してもよい。
In the present embodiment, the
1 コーティング装置
5 真空容器
10 ドラム
20 撹拌バー
30 スパッタリングユニット
DESCRIPTION OF
Claims (9)
前記真空容器内で水平軸方向に延びる中心軸の周りを前記真空容器に対し回転または搖動する筒状の容器と、
前記筒状の容器の内面に沿って前記中心軸方向に延びる撹拌バーであって、前記筒状の容器と独立して前記中心軸の周りに前記真空容器に対して回転または搖動し、前記筒状の容器内の粉体を撹拌する撹拌バーと、
前記筒状の容器内に設置され、コーティング素材を放出するドライプロセスユニットとを有するコーティング装置。 A vacuum vessel;
A cylindrical container that rotates or swings with respect to the vacuum container around a central axis extending in a horizontal axis direction in the vacuum container;
A stirring bar extending in the direction of the central axis along the inner surface of the cylindrical container, wherein the stirring bar rotates or swings around the central axis with respect to the vacuum container independently of the cylindrical container. A stirring bar for stirring the powder in the container,
A coating apparatus having a dry process unit installed in the cylindrical container and discharging a coating material.
さらに、前記スパッタリングユニットに第1の交流電力および第1の交流電力に直流成分が重畳された第2の交流電力を切り替えて供給する電力供給ユニットを有する、コーティング装置。 In Claim 1 or 2, the dry process unit includes a sputtering unit,
The coating apparatus further includes a power supply unit that switches and supplies the first AC power and the second AC power in which a DC component is superimposed on the first AC power to the sputtering unit.
前記ドライプロセスユニットを前記真空容器内で、前記筒状の容器に対し独立して支持する支持部材を有する、コーティング装置。 5. The method according to claim 1, wherein at least one end of the cylindrical container is an opening,
The coating apparatus which has a supporting member which supports the said dry process unit independently with respect to the said cylindrical container within the said vacuum container.
前記コーティング装置は、真空容器と、
前記真空容器内で水平軸方向に延びる中心軸の周りを回転可能に支持された筒状の容器と、
前記筒状の容器の内面に沿って前記中心軸方向に延びる撹拌バーと、
前記筒状の容器内に設置され、コーティング素材を放出するドライプロセスユニットとを有し、
当該方法は、
前記筒状の容器に粉体を入れて、前記筒状の容器を前記中心軸の周りに前記真空容器に対して回転または搖動するとともに、前記筒状の容器の動作と独立して前記撹拌バーを前記中心軸の周りに前記真空容器に対して回転または搖動することと、
前記回転または搖動することと並行して、前記ドライプロセスユニットからコーティング素材を放出することとを有する、方法。 A method for producing a powder containing fine particles coated on a surface by a coating apparatus,
The coating apparatus includes a vacuum vessel,
A cylindrical container rotatably supported around a central axis extending in the horizontal axis direction in the vacuum container;
A stirring bar extending in the direction of the central axis along the inner surface of the cylindrical container;
A dry process unit installed in the cylindrical container and releasing a coating material;
The method is
The powder is put into the cylindrical container, the cylindrical container is rotated or swinged with respect to the vacuum container around the central axis, and the stirring bar is independent of the operation of the cylindrical container. Rotating or peristating with respect to the vacuum vessel about the central axis;
Releasing the coating material from the dry process unit in parallel with the rotating or peristating.
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