JP2014153334A - 伸長粘度測定方法および伸長粘度測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】低粘度の液体の伸長粘度を精度よく、且つ簡単に測定することができる伸長粘度測定方法を提供する。
【解決手段】この伸長粘度測定方法では、シリンジ２１およびガラス管２２を有する管に対して、低粘度の液体を注入し（Ｓ１０）、その管のシリンジ２１側からガラス管２２側へ液体が流れるように、その液体に圧力を加え（Ｓ１２）、液体に加えられる圧力のうちの管内でその液体を伸長させる圧力と、ガラス管２２に流れる液体の流速とを特定し（Ｓ１４）、特定された圧力および流速と、シリンジ２１における予め定められた流速勾配とを用いて、液体の伸長粘度を算出する（Ｓ１６）。
【選択図】図５

Description

本発明は、液体の伸長粘度を測定する方法および装置に関する。

粘度には、せん断応力を加えた際のずり粘度（せん断粘度）と、伸長の応力を加えた際の伸長粘度とがある。伸長粘度は熱可塑性プラスチックの成形加工の設計の重要な因子である。

液体の伸長粘度は、その液体を伸長させることによって測定される（例えば非特許文献１参照）。また、非特許文献１と同様の測定方法によって伸長粘度を測定する装置が、サーモハーケ社から伸長粘度計（伸長粘度測定装置）ＣａＢＥＲ１として提供されている。この装置では、２枚のプレートの間に被検液を挟み、上部のプレートを一定の速度で上昇させ、糸引き状の被検液の中間部の径変化をレーザーマイクロメーターで測定することによって、その被検液の伸長粘度を測定する。また被検液を垂らす方法も用いられる。

また、ビーカーに入れた被検液を、互いに対向する位置から２本のノズルで吸引することによって、その被検液の伸長粘度を測定する方法も提案されている（例えば非特許文献２参照）。

さらに、順次狭くなる管路に被検液を流し、その際に生じる圧力損失から伸長粘度を測定する方法も提案されている（例えば非特許文献３参照）。

G. H. McKinley et al. Annu. Rev. Fluid Mech. (2002) 34, p.375 H.-P. Nguyen et al. Nihon Reoroji Gakkaishi (2005) 33, p.145 D. F. James et al. J. Non-Newtonian. Fluid Mech. (1990) 35, p.421

しかしながら、非特許文献１の測定方法は、高粘度の被検液にのみ適用が可能であって、測定時に被検液の糸が切れるような低粘度の被検液（例えば、高分子希薄水溶液や界面活性剤溶液等）には適用できないという問題がある。また、非特許文献２の測定方法では、低粘度の被検液に適用可能だが精度が悪いという問題がある。さらに、非特許文献３の測定方法では、被検液と同じ粘度特性を有するパワーロー流体の比較溶液の圧力損失のデータが無いと伸長粘度を求められないという問題がある。つまり、非特許文献３の測定方法では、伸長粘度を簡単に測定することができず、手間がかかるという問題がある。

そこで、本発明は、かかる問題に鑑みてなされたものであって、低粘度の液体の伸長粘度を精度よく、且つ簡単に測定することができる伸長粘度測定方法および伸長粘度測定装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明に係る伸長粘度測定方法は、内面に段差が生じるように互いに異なる内径に形成された２つの部分を有する管に対して、低粘度の液体を注入する注入ステップと、前記管の内径が大きい方から小さい方へ前記液体が流れるように、前記液体に圧力を加える加圧ステップと、前記液体に加えられる圧力のうちの前記管内で前記液体を伸長させる圧力と、内径の小さい部分に流れる液体の流速とを特定する特定ステップと、特定された前記圧力および前記流速と、内径の大きい部分における予め定められた流速勾配とを用いて、前記液体の伸長粘度を算出する算出ステップとを含む。

これにより、予め定められた流速勾配を用いるため、液体を伸長させる圧力（伸長圧力）Ｐと流速Ｖ_２とを特定するだけで、比較溶液のデータを要することなく、簡単に液体の伸長粘度を測定することができる。また、管内で伸長する液体の伸長粘度が測定されるため、粘度が極めて低くても精度よく測定することができる。

また、前記算出ステップでは、前記管の中心軸に沿った、前記段差付近の流速の勾配であって、前記管の２つの部分の内径の比率に関わらず一定値を示す勾配を、前記流速勾配として用いてもよい。

これにより、測定に用いられる管の内径ごとに流速勾配を求める必要がなく、一定の流速勾配を用いて簡単に伸長粘度を算出することができる。

また、前記算出ステップでは、前記内径の小さい部分に流れる液体の流速をＶ_２とし、前記内径をＤ_２とし、前記流速勾配をａとし、前記液体の伸長歪み速度をε’とする場合、ε’＝（ａ×Ｖ_２）／（Ｄ_２／２）によって、前記伸長歪み速度を算出し、前記液体を伸長させる圧力を、前記伸長歪み速度で除算することによって、前記伸長粘度を算出してもよい。例えば、前記算出ステップでは、前記流速勾配ａ＝０．７５を用いて、前記伸長歪み速度を算出する。

これにより、伸長粘度を適切に算出することができる。

また、前記加圧ステップでは、前記内径の小さい部分に流れる液体の流速が予め定められた速さになるように、前記液体に圧力を加え、前記特定ステップでは、前記液体の流速を、前記予め定められた速さとして特定し、前記液体を伸長させる圧力を、圧力センサを用いた測定によって特定してもよい。

これにより、液体への加圧が例えばシリンジポンプで行なわれる場合には、シリンジポンプの流量を適宜設定することによって、内径の小さい部分（例えばガラス管）に流れる液体の流速を簡単に予め定められた速さにすることができる。したがって、この場合には、実質的に測定される対象を、液体を伸長させる圧力だけとすることができ、より簡単に伸長粘度を算出することができる。

また、前記加圧ステップでは、前記内径が大きい部分にプランジャを押し込むことによって、前記液体に圧力を加え、前記特定ステップでは、前記プランジャを押し込むときに、前記プランジャにかかる圧力を前記圧力センサによって測定し、前記圧力センサによって測定された、前記プランジャにかかる圧力から、前記プランジャと前記内径が大きい部分との間の摩擦による圧力損失と、前記内径が小さい部分に液体が流れることによって生じる圧力損失とを減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出してもよい。

これにより、プランジャにかかる圧力を測定することによって、簡単に伸長粘度を算出することができる。

また、前記加圧ステップでは、前記内径が大きい部分にプランジャを押し込むことによって、前記液体に圧力を加え、前記特定ステップでは、前記内径が大きい部分を流れる前記液体の圧力を前記圧力センサによって測定し、前記圧力センサによって測定された、前記液体の圧力から、前記内径が小さい部分に液体が流れることによって生じる圧力損失を減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出してもよい。

これによって、プランジャと、管の内径が大きい部分（例えばシリンジ）との間の摩擦による圧力損失に影響されることなく、液体を伸長させる圧力を精度よく特定することができる。その結果、伸長粘度の測定精度をより高めることができる。

また、前記特定ステップでは、さらに、前記圧力損失を他の圧力センサによって測定し、前記液体の圧力から、測定された前記圧力損失を減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出してもよい。

これによって、内径が小さい部分に液体が流れることによって生じる圧力損失を実際の測定によって得ることができるため、液体を伸長させる圧力をより精度よく特定することができる。その結果、伸長粘度の測定精度をさらに高めることができる。

また、前記加圧ステップでは、前記液体を伸長させる圧力が予め定められた圧力になるように、前記液体に圧力を加え、前記特定ステップでは、前記液体を伸長させる圧力を、前記予め定められた圧力として特定し、前記内径の小さい部分に流れる液体の流速を、流速計を用いた測定によって特定してもよい。

これにより、液体に加えられる圧力を適宜設定することによって、液体を伸長させる圧力を簡単に予め定められた圧力にすることができる。したがって、この場合には、実質的に測定される対象を、内径が小さい部分に流れる液体の流速だけとすることができ、より簡単に伸長粘度を算出することができる。

なお、本発明は、このような伸長粘度測定方法として実現することができるだけでなく、その方法によって伸長粘度を測定する装置またはシステム、その方法にしたがった測定をコンピュータに実行させるプログラム、そのプログラムを格納する記憶媒体としても実現することができる。

本発明の伸長粘度測定方法は、低粘度の液体の伸長粘度を精度よく、且つ簡単に測定することができる。

図１は、本発明の実施の形態における伸長粘度測定装置の構成を示す図である。 図２は、本発明の実施の形態における、液体が水である場合の各圧力の関係を示す図である。 図３は、本発明の実施の形態における伸長圧力を説明するための図である。 図４は、本発明の実施の形態における伸長歪み速度を説明するための図である。 図５は、本発明の実施の形態における伸長粘度測定方法を示すフローチャートである。 図６は、高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係（変化の態様）を示す図である。 図７は、本発明の実施の形態における伸長粘度測定装置によって得られた、高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係を示す図である。 図８は、各高分子の性質を説明するための図である。 図９は、本発明の実施の形態における伸長粘度測定装置によって得られた、他の高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係を示す図である。 図１０は、本発明の実施の形態の変形例における伸長粘度測定装置の構成を示す図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

図１は、本発明の実施の形態における伸長粘度測定装置の構成を示す図である。

本実施の形態における伸長粘度測定装置１００は、シリンジ２１、ガラス管２２、プランジャ２３、ロードセル４０、シリンジポンプ１０、および測定器３０を備える。

シリンジ２１は、例えば注射器に用いられる筒状の容器である。このシリンジ２１の軸方向に沿った一端（後端）側にはフランジ２１ａが形成され、他端（先端）側の開口は、上記一端側の開口よりも小さく形成されている。

ガラス管２２は、シリンジ２１の内径よりも小さい内径を有し、シリンジ２１の先端に接続される。

このシリンジ２１およびガラス管２２が接続されることによって、内面に段差が生じるように互いに異なる内径に形成された２つの部分を有する管が構成される。つまり、この管の内径が大きい部分はシリンジ２１に相当し、この管の内径が小さい部分はガラス管２２に相当する。そして、このような２つの部分を有することによって、急縮小流路が形成される。

シリンジ２１には低粘度の液体（被検液）が注入され、そのシリンジ２１のフランジ２１ａ側の開口から、プランジャ２３がシリンジ２１の内部に挿入される。その結果、プランジャ２３の先端部分が液体をガラス管２２側に押し出し、シリンジ２１およびガラス管２２の内部に液体が充填された状態になる。

このような状態でシリンジ２１、ガラス管２２およびプランジャ２３は、シリンジポンプ１０に取り付けられる。

シリンジポンプ１０は、可動部１１をレール１２に沿って動かすことによって、プランジャ２３をシリンジ２１の先端側に押し込む機能を有する。また、シリンジポンプ１０では、可動部１１の移動速度を設定することができる。これにより、シリンジポンプ１０は、可動部１１をその設定された移動速度で移動させ、その移動速度を示す電気信号である速度信号を測定器３０に出力する。なお、上記移動速度は、シリンジ２１およびガラス管２２の内径によって定まる流量または流速と等価である。

また、本実施の形態では、このシリンジポンプ１０が、管の内径が大きい方から小さい方へ液体が流れるように、液体に圧力を加える加圧部として構成されている。

ここで、シリンジ２１、ガラス管２２およびプランジャ２３がシリンジポンプ１０に取り付けられるときには、プランジャ２３の後端部分と可動部１１との間に、ロードセル４０が挟み込まれるように配置される。

ロードセル４０は、圧力センサであって、可動部１１によってプランジャ２３が押し込まれるときの、その可動部１１がプランジャ２３に与える力の強さを示す電気信号を押圧信号として測定器３０に出力する。

測定器３０は、ロードセル４０から出力される押圧信号に基づいて、可動部１１がプランジャ２３に与える圧力（測定圧力）を測定する。そして、測定器３０は、その測定圧力のうち、シリンジ２１内の液体をプランジャ２３の移動方向に伸長させる圧力（以下、伸長圧力という）を算出する。さらに、測定器３０は、シリンジポンプ１０から出力される速度信号に基づいて、ガラス管２２内での液体の流速を特定する。そして、測定器３０は、その伸長圧力および流速と、シリンジ２１における予め定められた流速勾配とを用いて、液体の伸長粘度を算出する。

つまり、本実施の形態では、この測定器３０は、伸長圧力と、管の内径の小さい部分に流れる液体の流速とを特定する特定部を備えるとともに、特定された伸長圧力および流速と、上述の流速勾配とを用いて、液体の伸長粘度を算出する算出部を備えている。

図２は、上述の液体が水である場合の各圧力の関係を示す図である。

液体が水の場合には、以下の（式１）の関係が成り立つ。

Ｐ_ＥＸ＋Ｐ_０＋ρＶ_１ ^２／２＝
ΔＰ_１＋ΔＰ_２＋ΔＰ_３＋ΔＰ_４＋Ｐ_０＋ρＶ_２ ^２／２＋Ｐ_Ｆ＋Ｐ・・・（式１）

上記（式１）において、Ｐ_ＥＸは、上述のロードセル４０によって測定される測定圧力を示す。また、Ｐ_０は大気圧、ρは液体の密度、Ｖ_１はシリンジ２１内の液体の流速、Ｖ_２はガラス管２２内の液体の流速を示す。さらに、ΔＰ_１は、シリンジ２１内に液体が流れることによって生じる圧力損失を示し、ΔＰ_２は、ガラス管２２内に液体が流れることによって生じる圧力損失を示す。さらに、ΔＰ_３は流路の急縮小に伴う圧力損失、ΔＰ_４は流路の急拡大に伴う圧力損失を示す。Ｐ_Ｆは、プランジャ２３とシリンジ２１との摩擦によって生じる圧力損失を示す。Ｐは、上述の伸長圧力を示す。

ここで、圧力損失ΔＰ_１、ΔＰ_３およびΔＰ_４は、圧力損失Ｐ_Ｆよりも極めて小さいため、これらの圧力損失ΔＰ_１、ΔＰ_３およびΔＰ_４を上記（式１）において無視することができる。さらに、液体が水の場合には、伸長圧力Ｐは０、または非常に小さい値となるため、この伸長圧力Ｐも上記（式１）において無視することができる。また、上記（式１）の左辺と右辺にあるそれぞれの大気圧Ｐ_０は相殺され、運動エネルギー（ρＶ_１ ^２／２）および（ρＶ_２ ^２／２）も相殺される。

その結果、Ｐ_Ｆ＝Ｐ_ＥＸ−ΔＰ_２によって、摩擦による圧力損失Ｐ_Ｆが算出される。なお、ΔＰ_２は以下の（式２）によって算出される。

ΔＰ_２＝（６４μ／Ｖ_２×Ｄ_２）×（ｌ_２／Ｄ_２）×（Ｖ_２ ^２／２） ・・・（式２）

上記（式２）において、μは液体のせん断粘度、Ｄ_２はガラス管２２の内径、ｌ_２はガラス管２２の長さを示す。

測定器３０は、上述のように水を用いて測定または算出される摩擦による圧力損失Ｐ_Ｆを用いて、伸長圧力を算出する。

図３は、伸長圧力Ｐを説明するための図である。

伸長圧力Ｐは、以下の（式３）によって示される。

Ｐ＝Ｐ_ＥＸ−Ｐ_Ｆ−ΔＰ_２ ・・・（式３）

測定器３０は、上記（式３）に示すように、水を用いて算出された摩擦による圧力損失Ｐ_Ｆと、上記（式２）によって算出される圧力損失ΔＰ_２とを測定圧力Ｐ_ＥＸから減算することによって、伸長圧力Ｐを算出する。

また、伸長圧力Ｐと伸長粘度ηとは以下の（式４）に示す関係を有する。

Ｐ＝ηε’ ・・・（式４）

なお、上記（式４）において、ε’は伸長歪み速度を示す。

図４は、伸長歪み速度ε’を説明するための図である。

例えば、図４の（ａ）に示すように、互いに異なる内径Ｒ_１および内径Ｒ_２に形成された２つの部分２０１，２０２を有する管２００内に液体が流される場合、内径Ｒ_１と内径Ｒ_２の比βに関わらず管２００内の流速勾配は一定になる（非特許文献：G.H.McKinley et al. J. Fluid Mech. (1991) 223, p.441 参照）。つまり、内径Ｒ_１が内径Ｒ_２よりも大きく、部分２０１側から部分２０２側へ液体が流される。このとき、部分２０１内の中心軸上の流速勾配は、図４の（ｂ）に示すように、管２００の段差付近では比βに関わらず一定になり、予め定められた値（（１．５−０．７５）／１）となる。

なお、図４の（ｂ）に示すグラフの横軸は、管２００の中心軸に沿った長さであって、段差がある位置が原点０であり、細管である部分２０２側の位置が正の長さとして示される。また、この長さは、内径Ｒ_２によって正規化されたものである。一方、このグラフの縦軸は、細管である部分２０２の平均流速Ｖ_２によって正規化された流速を示す。

ここで、伸長歪み速度ε’は流速勾配として扱われ、ε’＝ΔＶ／ΔＬ（Ｖは流速、Ｌは長さ）として表される。したがって、図４の（ｂ）に示すグラフから、伸長歪み速度ε’はε’＝（１．５−０．７５）／１として特定される。この伸長歪み速度ε’は正規化された流速と長さによって示されているため、図２に示すシリンジ２１およびガラス管２２の場合には、以下の（式５）によって示される。

ε’＝（１．５−０．７５）Ｖ_２／（Ｄ_２／２） ・・・（式５）

測定器３０は、シリンジポンプ１０から出力される速度信号に基づいて、ガラス管２２内の液体の流速Ｖ_２を特定し、その流速Ｖ_２と、ユーザによって入力された内径Ｄ_２とを上記（式５）に代入することによって、伸長歪み速度ε’を算出する。

そして、測定器３０は、このように算出された伸長歪み速度ε’と、上記（式３）によって算出された伸長圧力Ｐとを、上記（式４）に代入することによって、伸長粘度ηを算出する。なお、本実施の形態では、予め定められた流速勾配として、上述のように（１．５−０．７５）／１＝０．７５を用いたが、測定対象とされる液体の性質に応じて他の値を用いてもよい。

図５は、本実施の形態における伸長粘度測定方法を示すフローチャートである。

まず、シリンジ２１およびガラス管２２を有する管に対して、低粘度の液体を注入する（Ｓ１０）。次に、プランジャ２３を押し込むことにより、管の内径が大きい方から小さい方へ液体が流れるように、液体に圧力を加える（Ｓ１２）。次に、液体に加えられる圧力のうちの管内で液体を伸長させる圧力Ｐと、ガラス管２２である内径の小さい部分に流れる液体の流速Ｖ_２とを特定する（Ｓ１４）。最後に、特定された圧力および流速と、シリンジ２１である内径の大きい部分における予め定められた流速勾配とを用いて、その液体の伸長粘度ηを算出する（Ｓ１６）。

このように、本実施の形態では、予め定められた流速勾配を用いるため、液体を伸長させる圧力（伸長圧力）Ｐと流速Ｖ_２とを特定するだけで、比較溶液のデータを要することなく、簡単に液体の伸長粘度を測定することができる。なお、流速Ｖ_２は、シリンジポンプ１０によって設定されるため、実質的には圧力Ｐのみを測定または算出するだけで、簡単に液体の伸長粘度を測定することができる。また、管内で伸長する液体の伸長粘度が測定されるため、粘度が極めて低くても精度よく測定することができる。

また、本実施の形態で用いられる上述の流速勾配は、管の中心軸に沿った、内径の大きい部分における段差付近の流速の勾配であって、その管の２つの部分の内径の比率に関わらず一定値を示す勾配である。発明者らは、この流速勾配が一定になることを、伸長粘度の測定に利用できることを見出した。これにより、測定に用いられる管の内径ごとに流速勾配を求める必要がなく、一定の流速勾配を用いて簡単に伸長粘度を算出することができる。

（実施例）
発明者らは、以下のような具体的な機材から伸長粘度測定装置１００を構成し、この伸長粘度測定装置１００によって高分子溶液の伸長粘度を測定した。

伸長粘度測定装置１００に用いられたシリンジ２１の内径は２８．８ｍｍであり、ガラス管２２の内径は２．３ｍｍである。シリンジポンプ１０には、株式会社ニューロサイエンス製の型式ＮＥ−４０００のシリンジポンプが用いられた。また、ロードセル４０には、株式会社共和電業製の型式ＬＭＢ−Ａのロードセルが用いられた。なお、このときには、計測用コンディショナとして、株式会社共和電業の型式ＷＧＡ−６７０Ｂも用いられた。

発明者らは、２ｗｔ％、０．１ｗｔ％、または０．０５ｗｔ％などの濃度の高分子溶液の伸長粘度を上記伸長粘度測定装置１００によって測定した。この測定では、シリンジポンプ１０による押し出しの流量を、例えば、５，１０，２０，３０（ｍＬ／ｍｉｎ）に設定し、シリンジ２１の軸方向に沿った長さ１００ｍｍまでの範囲に高分子溶液が満たされるように、シリンジ２１に高分子溶液を注入した。また、この測定対象として用いられた高分子溶液のせん断粘度は、０．００１（Ｐａ・ｓ）以上で１０（Ｐａ・ｓ）以下である。なお、シリンジポンプ１０の押し出し能力が大きい場合には、１０（Ｐａ・ｓ）を超えるせん断粘度の高分子溶液も伸長粘度測定装置１００で測定することができる。また、サーモハーケ社製のＣａＢＥＲ１では、０．０１（Ｐａ・ｓ）以上で１０００（Ｐａ・ｓ）以下のせん断粘度の溶液を測定することができる。したがって、本実施の形態における伸長粘度測定装置１００では、従来よりも１０倍も小さいせん断粘度の溶液の伸長粘度を測定することができる。また、本発明において測定の対象とされる低粘度の液体は、せん断粘度１０（Ｐａ・ｓ）以下の液体といえる。

ここで、高分子溶液の伸長粘度は伸長歪み速度に応じて変化し、その変化の態様は、その高分子溶液に含まれる高分子の性質によって異なる。この変化の態様は、高分子の性質からある程度推定することができ、その推定結果と、伸長粘度測定装置１００による伸長粘度の測定結果とから、この伸長粘度測定装置１００の測定結果の確からしさを、立証することができる。

図６は、高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係（変化の態様）を示す図である。

高分子溶液に含まれる高分子がＰＥＯ（ポリエチレンオキシド）の場合には、図６の（ａ）に示すように、伸長歪み速度ε’を増加させると、所定の速度において、伸長粘度ηが急激に大きくなる。このような変化は、ＰＥＯが屈曲性を有するためによって生じる。つまり、もつれた状態にあるＰＥＯの高分子は、伸長歪み速度ε’がその所定の速度以上になると、伸長し、且つ、伸長の方向に各高分子が配向するためであると考えられる。

一方、高分子溶液に含まれる高分子がＨＰＣ（ヒドロキシプロピルセルロース）の場合には、図６の（ｂ）に示すように、伸長歪み速度ε’を増加させると、その増加に応じて伸長粘度ηが急激な変化を伴わずに大きくなる。このような変化は、ＨＰＣが棒状剛直な高分子であるためによって生じる。つまり、各ＨＰＣの高分子の揃っていない向きが、伸長歪み速度ε’の増加に伴って、伸長の方向に揃っていく（配向していく）ためであると考えられる。

このように、高分子溶液の伸長粘度ηは、伸長歪み速度ε’の増加とともに大きくなるが、伸長歪み速度ε’がある程度以上に速くなると、高分子が伸長や配向した状態になり、比較的高い値に維持される。

図７は、伸長粘度測定装置１００によって得られた、高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係を示す図である。ここで、図７では、伸長歪み速度ε’が比較的速い１０（１／ｓ）以上で１００（１／ｓ）以下の範囲において、伸長粘度測定装置１００によって測定された各高分子溶液の伸長粘度ηを示す。各高分子溶液は、ＰＥＯを含む溶液と、ＨＰＣを含む溶液である。また、ＰＥＯの溶液では、重量平均分子量が３．５×１０^６であり、ＨＰＣの溶液では、重量平均分子量が１．０×１０^６である。

図７に示すように、ＰＥＯの溶液では、測定された伸長粘度ηは、伸長歪み速度ε’の増加に伴って徐々に小さくなった。また、ＨＰＣの溶液では、測定された伸長粘度ηは、伸長歪み速度ε’の増加に伴って徐々に小さくり、所定の伸長歪み速度において急激に小さくなった。

図８は、各高分子の性質を説明するための図である。

各ＰＥＯは、上述のように屈曲性を有するため、図８の（ａ）に示すように、伸長歪み速度ε’が速くなると、もつれた状態から、伸長して配向した状態になる。しかし、伸長歪み速度ε’が速すぎると、各ＰＥＯは徐々にほどけた状態になってしまう。つまり、伸長歪み速度ε’が速すぎると、その伸長歪み速度ε’の増加に伴って、ＰＥＯの溶液の伸長粘度ηが徐々に小さくなることが予想される。なお、このような伸長および配向などの様子は、ガラス管２２から流れるＰＥＯの溶液の流動複屈折を偏光顕微鏡で観察することによって確かめられる。

一方、伸長粘度測定装置１００による測定結果では、図７に示すように、ＰＥＯの溶液の伸長粘度ηが伸長歪み速度ε’の増加に伴って徐々に小さくなった。したがって、伸長粘度測定装置１００の測定の確からしさを立証することができた。

また、各ＨＰＣは、上述のように棒状剛直な高分子であるため、図８の（ｂ）に示すように、伸長歪み速度ε’が速くなると、ばらばらに向いた状態から、配向した状態になる。しかし、伸長歪み速度ε’が速すぎると、各ＨＰＣは崩れた状態になってしまう。つまり、伸長歪み速度ε’が速すぎると、ＨＰＣの溶液の伸長粘度ηが急激に小さくなることが予想される。なお、このような配向などの様子は、上述と同様に、ガラス管２２から流れるＨＰＣの溶液の流動複屈折を偏光顕微鏡で観察することによって確かめられる。

一方、伸長粘度測定装置１００による測定結果では、図７に示すように、ＨＰＣの溶液の伸長粘度ηが伸長歪み速度ε’の増加に伴って急激に小さくなった。したがって、伸長粘度測定装置１００の測定の確からしさを立証することができた。

図９は、伸長粘度測定装置１００によって得られた、他の高分子溶液の伸長歪み速度と伸長粘度との関係を示す図である。ここで、図９では、図７に示す場合よりも重量平均分子量が小さい高分子溶液の関係を示し、ＰＥＯの溶液では、重量平均分子量が６．０×１０^３であり、ＨＰＣの溶液では、重量平均分子量が１．０×１０^３である。なお、図９では、図７と同様に、伸長歪み速度ε’が比較的速い１０（１／ｓ）以上で１００（１／ｓ）以下の範囲において、伸長粘度測定装置１００によって測定された各高分子溶液の伸長粘度ηを示す。

図９に示すように、重量平均分子量が小さい場合には、ＰＥＯおよびＨＰＣのそれぞれの溶液において、測定された伸長粘度ηは伸長歪み速度ε’に関わらず変化を示さなかった。

重量平均分子量が小さい場合には、高分子による伸長粘度ηへの影響が小さくなるため、図９に示す測定結果が得られることは明らかである。したがって、伸長粘度測定装置１００による測定の確からしさを立証することができた。

（変形例）
以上、本発明に係る伸長粘度測定方法および伸長粘度測定装置について、実施の形態を用いて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。

例えば、上記実施の形態では、水を用いた測定結果から、摩擦による圧力損失Ｐ_Ｆを算出し、その圧力損失Ｐ_Ｆを上記（式３）に代入することによって、伸長圧力Ｐを算出したが、その圧力損失Ｐ_Ｆを算出しなくてもよい。また、上記実施の形態では、ガラス管２２内の圧力損失ΔＰ_２を上記（式２）から算出したが、その圧力損失ΔＰ２を計算式から算出しなくてもよい。この場合には、シリンジ２１およびガラス管２２にタップを設け、そのタップの位置において液体にかかる圧力を、圧力センサを用いて測定する。これにより、伸長圧力Ｐをより直接的に測定することができる。

図１０は、シリンジ２１およびガラス管２２に圧力センサが取り付けられた伸長粘度測定装置１００ａの構成を示す図である。

図１０に示すように、シリンジ２１にはタップが設けられ、そのタップに圧力センサ２８ａが取り付けられている。この圧力センサ２８ａは、（測定圧力Ｐ_ＥＸ−圧力損失Ｐ_Ｆ）に相当する圧力Ｐ_Ａを検出し、その圧力Ｐ_Ａを示す信号を測定器３０に出力する。

また、図１０に示すように、ガラス管２２の両端にはそれぞれタップが設けられ、それらのタップに圧力センサ２８ｂ，２８ｃが取り付けられている。圧力センサ２８ｂは、ガラス管２２のシリンジ２１への接続部分における液体の圧力Ｐ_Ｂを検出し、その圧力Ｐ_Ｂを示す信号を測定器３０に出力する。圧力センサ２８ｃは、ガラス管２２の先端部分における液体の圧力Ｐ_Ｃを検出し、その圧力Ｐ_Ｃを示す信号を測定器３０に出力する。このように検出された圧力Ｐ_ＢおよびＰ_Ｃから、ガラス管２２内の圧力損失ΔＰ_２を算出することができる。つまり、圧力損失ΔＰ_２を、ΔＰ_２＝Ｐ_Ｂ−Ｐ_Ｃによって算出することができる。

測定器３０は、圧力センサ２８ａ〜２８ｃのそれぞれから出力される信号を取得し、それらの信号に基づいて、以下の（式６）を用いて伸長圧力Ｐを算出する。

Ｐ＝Ｐ_Ａ−（Ｐ_Ｂ−Ｐ_Ｃ） ・・・（式６）

このような例では、図５に示すステップＳ１４において、内径が大きい部分（シリンジ２１）を流れる液体の圧力Ｐ_Ａを圧力センサ２８ａによって測定し、内径が小さい部分（ガラス管２２）に液体が流れることによって生じる圧力損失ΔＰ_２を他の圧力センサ２８ａ，２８ｂによって測定し、その液体の圧力Ｐ_Ａから、測定された圧力損失ΔＰ_２（＝Ｐ_Ｂ−Ｐ_Ｃ）を減算することによって、伸長圧力Ｐを算出する。

これにより、伸長圧力Ｐを測定結果から直接的に導出することができ、伸長粘度の測定精度をより高めることができる。

なお、上述の例では、圧力Ｐ_Ａ、圧力Ｐ_ＢおよびＰ_Ｃを全て用いて伸長圧力Ｐを特定したが、いずれかの圧力だけを用いてもよい。例えば、圧力Ｐ_ＢおよびＰ_Ｃを用いることなく、圧力損失ΔＰ_２を上記（式２）の計算式から算出してもよい。この場合には、図５に示すステップＳ１４において、内径が大きい部分（シリンジ２１）を流れる液体の圧力Ｐ_Ａを圧力センサ２８ａによって測定し、その圧力センサ２８ａによって測定された液体の圧力Ｐ_Ａから、計算式から算出された圧力損失ΔＰ_２を減算することによって、伸長圧力Ｐを算出する。

また、上記実施の形態では、図５のステップＳ１２において、内径の小さい部分（ガラス管２２）に流れる液体の流速Ｖ_２が予め定められた速さになるように、液体に圧力を加えた。これにより、ステップＳ１４では、その液体の流速Ｖ_２を、その予め定められた速さとして特定し、伸長圧力Ｐを、ロードセル４０である圧力センサを用いた測定によって特定した。つまり、流速Ｖ_２を設定して伸長圧力Ｐを測定することによって、流速Ｖ_２および伸長圧力Ｐを特定した。しかし、逆に、伸長圧力Ｐを設定して流速Ｖ_２を測定することによって、流速Ｖ_２および伸長圧力Ｐを特定してもよい。この場合には、図５のステップＳ１２において、液体を伸長させる圧力Ｐが予め定められた圧力になるように、液体に圧力を加える。そして、図５のステップＳ１４では、液体を伸長させる圧力Ｐを、その予め定められた圧力として特定し、内径の小さい部分（ガラス管２２）に流れる液体の流速を、流速計を用いた測定によって特定する。このような場合であっても、低粘度の液体の伸長粘度を精度よく、簡単に測定することができる。

なお、上記実施の形態および変形例は、いずれも本発明の一包括的または具体的な例を示すものである。つまり、上記実施の形態および変形例で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置及び接続形態、ステップ、ステップの順序などは、一例であり、本発明を限定する主旨ではない。

本発明にかかる伸長粘度測定方法は、例えば、界面活性剤溶液、化粧品、または食品などの生産工程の設計などに利用可能であって、食品では、例えば、酢、酒、またはホイップクリームなどの生産工程の設計に利用可能である。

１０ シリンジポンプ
１１ 可動部
１２ レール
２１ シリンジ
２１ａ フランジ
２２ ガラス管
２３ プランジャ
２８ａ〜２８ｃ 圧力センサ
３０ 測定器
４０ ロードセル
１００，１００ａ 伸長粘度測定装置

Claims (10)

1. 内面に段差が生じるように互いに異なる内径に形成された２つの部分を有する管に対して、低粘度の液体を注入する注入ステップと、
   前記管の内径が大きい方から小さい方へ前記液体が流れるように、前記液体に圧力を加える加圧ステップと、
   前記液体に加えられる圧力のうちの前記管内で前記液体を伸長させる圧力と、内径の小さい部分に流れる液体の流速とを特定する特定ステップと、
   特定された前記圧力および前記流速と、内径の大きい部分における予め定められた流速勾配とを用いて、前記液体の伸長粘度を算出する算出ステップと
   を含む伸長粘度測定方法。
2. 前記算出ステップでは、
   前記管の中心軸に沿った、前記段差付近の流速の勾配であって、前記管の２つの部分の内径の比率に関わらず一定値を示す勾配を、前記流速勾配として用いる
   請求項１に記載の伸長粘度測定方法。
3. 前記算出ステップでは、
   前記内径の小さい部分に流れる液体の流速をＶ_２とし、前記内径をＤ_２とし、前記流速勾配をａとし、前記液体の伸長歪み速度をε’とする場合、
   ε’＝（ａ×Ｖ_２）／（Ｄ_２／２）によって、前記伸長歪み速度を算出し、
   前記液体を伸長させる圧力を、前記伸長歪み速度で除算することによって、前記伸長粘度を算出する
   請求項２に記載の伸長粘度測定方法。
4. 前記算出ステップでは、
   前記流速勾配ａ＝０．７５を用いて、前記伸長歪み速度を算出する
   請求項３に記載の伸長粘度測定方法。
5. 前記加圧ステップでは、
   前記内径の小さい部分に流れる液体の流速が予め定められた速さになるように、前記液体に圧力を加え、
   前記特定ステップでは、
   前記液体の流速を、前記予め定められた速さとして特定し、
   前記液体を伸長させる圧力を、圧力センサを用いた測定によって特定する
   請求項１〜４の何れか１項に記載の伸長粘度測定方法。
6. 前記加圧ステップでは、
   前記内径が大きい部分にプランジャを押し込むことによって、前記液体に圧力を加え、
   前記特定ステップでは、
   前記プランジャを押し込むときに、前記プランジャにかかる圧力を前記圧力センサによって測定し、
   前記圧力センサによって測定された、前記プランジャにかかる圧力から、前記プランジャと前記内径が大きい部分との間の摩擦による圧力損失と、前記内径が小さい部分に液体が流れることによって生じる圧力損失とを減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出する
   請求項５に記載の伸長粘度測定方法。
7. 前記加圧ステップでは、
   前記内径が大きい部分にプランジャを押し込むことによって、前記液体に圧力を加え、
   前記特定ステップでは、
   前記内径が大きい部分を流れる前記液体の圧力を前記圧力センサによって測定し、
   前記圧力センサによって測定された、前記液体の圧力から、前記内径が小さい部分に液体が流れることによって生じる圧力損失を減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出する
   請求項５に記載の伸長粘度測定方法。
8. 前記特定ステップでは、さらに、
   前記圧力損失を他の圧力センサによって測定し、
   前記液体の圧力から、測定された前記圧力損失を減算することによって、前記液体を伸長させる圧力を算出する
   請求項７に記載の伸長粘度測定方法。
9. 前記加圧ステップでは、
   前記液体を伸長させる圧力が予め定められた圧力になるように、前記液体に圧力を加え、
   前記特定ステップでは、
   前記液体を伸長させる圧力を、前記予め定められた圧力として特定し、
   前記内径の小さい部分に流れる液体の流速を、流速計を用いた測定によって特定する
   請求項１〜４の何れか１項に記載の伸長粘度測定方法。
10. 内面に段差が生じるように互いに異なる内径に形成された２つの部分を有する管と、
    前記管に注入された低粘度の液体が、前記管の内径が大きい方から小さい方に流れるように、前記液体に圧力を加える加圧部と、
    前記液体に加えられる圧力のうちの前記管内で前記液体を伸長させる圧力と、内径の小さい部分に流れる液体の流速とを特定する特定部と、
    特定された前記圧力および前記流速と、内径の大きい部分における予め定められた流速勾配とを用いて、前記液体の伸長粘度を算出する算出部と
    を備える伸長粘度測定装置。

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