JP2014125471A - Reverse vesicle composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコーン界面活性剤を用いた逆ベシクル、逆ベシクル組成物、及びそれらを用いた皮膚外用剤、並びにそれらの製造方法に関する。 The present invention relates to a reverse vesicle using a silicone surfactant, a reverse vesicle composition, a skin external preparation using the same, and a method for producing the same.
シリコーン界面活性剤は、撥水性をもつシリコーンに、親水性の有機基を導入したものであり、分子設計の容易性から、様々な用途に応用されている。
特に、化粧料の分野では、低ＨＬＢのシリコーン界面活性剤は、Ｗ／Ｏエマルションを作製する際の乳化剤として使用されている。また高ＨＬＢのシリコーン界面活性剤は、毛髪への滑り性・帯電防止効果を付与することができるとして、Ｏ／Ｗエマルションのヘアケア製品等に使用されている。
Silicone surfactants are those in which hydrophilic organic groups are introduced into silicone having water repellency, and are applied to various applications because of easy molecular design.
In particular, in the cosmetics field, low HLB silicone surfactants are used as emulsifiers in preparing W / O emulsions. High HLB silicone surfactants are used in hair care products such as O / W emulsions because they can impart slipperiness and antistatic effects to hair.
ところで、両親媒性物質の疎水基を外側に向けて配向させた逆ベシクルとしては、以下が知られている。
特許文献１には、ショ糖脂肪酸エステルを用いた逆ベシクルが記載されている。また、前記逆ベシクルを乳化剤として、三相乳化法により油中水型エマルションを形成することが記載されている。
特許文献２には、スフィンゴシン類を用いた逆ベシクル組成物が記載されている。
非特許文献１には、テトラエチレングリコールドデシルエーテルを用いた逆ベシクル組成物が記載されている。
非特許文献２には、ジグリセリン脂肪酸エステルを用いた逆ベシクル組成物が記載されている。
非特許文献３には、ポリオキシエチレンオレイルエーテル（Ｃ１８：１ＥＯ５０．８）を用いた逆ベシクル組成物が記載されている。
By the way, the following is known as an inverted vesicle in which the hydrophobic group of the amphiphile is oriented outward.
Patent Document 1 describes a reverse vesicle using a sucrose fatty acid ester. It also describes forming a water-in-oil emulsion by the three-phase emulsification method using the reverse vesicle as an emulsifier.
Patent Document 2 describes a reverse vesicle composition using sphingosines.
Non-Patent Document 1 describes a reverse vesicle composition using tetraethylene glycol dodecyl ether.
Non-Patent Document 2 describes a reverse vesicle composition using a diglycerin fatty acid ester.
Non-Patent Document 3 describes a reverse vesicle composition using polyoxyethylene oleyl ether (C 18: 1 EO 50.8 ).
逆ベシクルを形成するに当たっては、界面活性剤が二分子膜を形成するバランスのとれた状態であることが必要である。
特許文献１及び２、非特許文献１及び２に記載されるような逆ベシクルを構成する界面活性剤は、親水基が小さいが、これは親水基がさらに大きくなると二分子膜の曲率が正になり、二分子膜を形成しないためである。
このような二分子膜成分は油と混合しやすいため、二分子膜が構造変化を起こしやすく、組成物全体の系の選択が難しいという問題があった。
一方、非特許文献３に記載されるように、長い親水基を有する界面活性剤を用いて逆ベシクルを形成させるためには、曲率を負に寄せるために分子量の小さな油溶媒を添加する必要がある。しかしながら、分子量が極端に小さい油剤は安全性上の課題から皮膚外用剤への適用が難しい。
上記の理由から、逆ベシクルを含有する皮膚外用剤を検討する際には、選択できる界面活性剤の制約が大きかった。
In forming the reverse vesicle, the surfactant needs to be in a balanced state in which a bilayer film is formed.
Surfactants constituting reverse vesicles as described in Patent Documents 1 and 2 and Non-Patent Documents 1 and 2 have a small hydrophilic group, which indicates that the curvature of the bilayer film becomes positive when the hydrophilic group is further increased. This is because a bimolecular film is not formed.
Since such a bilayer component is easy to mix with oil, there is a problem that the bilayer membrane is likely to undergo structural change, and it is difficult to select a system for the entire composition.
On the other hand, as described in Non-Patent Document 3, in order to form a reverse vesicle using a surfactant having a long hydrophilic group, it is necessary to add an oil solvent having a small molecular weight in order to make the curvature negative. is there. However, an oil agent having an extremely small molecular weight is difficult to apply to an external preparation for skin due to safety issues.
For the above reasons, when examining an external preparation for skin containing reverse vesicles, there are great restrictions on the surfactants that can be selected.
本発明は、上述した課題を解決しようとするものであり、新規な逆ベシクル組成物を提供することを課題とする。特に、親水基が大きい界面活性剤を用いた場合にも、二分子膜を形成するバランスのとれた状態を容易に得ることができ、安定的に逆ベシクルを製造する技術を提供することを課題とする。 The present invention is intended to solve the above-described problems, and an object thereof is to provide a novel reverse vesicle composition. In particular, even when a surfactant having a large hydrophilic group is used, it is possible to easily obtain a balanced state for forming a bilayer film, and to provide a technique for stably producing a reverse vesicle. And
上記課題を解決する第一の本発明は、シリコーン界面活性剤及び水を含む逆ベシクル、及び２５℃で液状の油剤を含有する逆ベシクル組成物である。
本発明の逆ベシクル組成物は、シリコーン界面活性剤及び水を含む逆ベシクルが、油剤中に安定的に形成されているものである。
なお、ここでいう逆ベシクルの安定的な形成とは、逆ベシクルを含む組成物が、油とラメラ相に相分離することなく、逆ベシクルが、組成物中に保持されていることを意味する。
The first aspect of the present invention that solves the above problems is a reverse vesicle composition containing a silicone surfactant and water, and a reverse vesicle composition containing an oil agent that is liquid at 25 ° C.
The reverse vesicle composition of the present invention is such that a reverse vesicle containing a silicone surfactant and water is stably formed in an oil.
Here, the stable formation of the reverse vesicle means that the composition containing the reverse vesicle is retained in the composition without phase separation into an oil and a lamellar phase. .
本発明の好ましい形態では、前記シリコーン界面活性剤は、ポリオキシエチレン変性シリコーン、ポリオキシプロピレン変性シリコーン、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン変性シリコーン、及びポリグリセリン変性シリコーンから選ばれる。
これらのシリコーン界面活性剤を用いることで、皮膚外用剤などに使用できる逆ベシクル組成物となる。
In a preferred embodiment of the present invention, the silicone surfactant is selected from polyoxyethylene-modified silicone, polyoxypropylene-modified silicone, polyoxyethylene / polyoxypropylene-modified silicone, and polyglycerin-modified silicone.
By using these silicone surfactants, a reverse vesicle composition that can be used for a topical skin preparation or the like is obtained.
本発明の好ましい形態では、前記シリコーン界面活性剤のＨＬＢは３〜１３である。
このようなシリコーン界面活性剤を用いることで、シリコーン界面活性剤の逆ベシクルの形成性が向上する。
In the preferable form of this invention, HLB of the said silicone surfactant is 3-13.
By using such a silicone surfactant, the reverse vesicle formability of the silicone surfactant is improved.
本発明の好ましい形態では、前記油剤は、シリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、フッ素油から選ばれる。
これらの油剤を用いることで、化粧料に適した、安全性の高い逆ベシクル組成物となる。
In a preferred embodiment of the present invention, the oil agent is selected from silicone oil, hydrocarbon oil, ester oil, natural animal and vegetable oil, and fluorine oil.
By using these oil agents, a highly safe reverse vesicle composition suitable for cosmetics is obtained.
本発明の好ましい形態では、逆ベシクル組成物は、前記油剤を４０質量％以上含む。
前記油剤を４０質量％含む逆ベシクル組成物は、逆ベシクルの形成性が高い。
In the preferable form of this invention, a reverse vesicle composition contains the said oil agent 40 mass% or more.
A reverse vesicle composition containing 40% by mass of the oil agent has high reverse vesicle formation.
本発明の好ましい形態では、前記水の含有質量が、シリコーン界面活性剤を含む二分子膜構成成分の含有質量の１倍以下である。
このような形態とすることにより、シリコーン界面活性剤の逆ベシクルをより安定的に維持することができる。
In a preferred embodiment of the present invention, the content mass of the water is not more than 1 times the content mass of the bilayer membrane component containing the silicone surfactant.
By setting it as such a form, the reverse vesicle of a silicone surfactant can be maintained more stably.
本発明の好ましい形態では、前記逆ベシクルは、水溶性の有効成分を含む。
このような逆ベシクルを含む逆ベシクル組成物は、例えば皮膚などの生体組織に対し、さまざまな活性をもった組成物として機能させることが可能である。
In the preferable form of this invention, the said reverse vesicle contains a water-soluble active ingredient.
An inverse vesicle composition containing such an inverse vesicle can function as a composition having various activities on biological tissues such as skin.
本発明の好ましい形態では、逆ベシクル組成物は、非乳化型である。
このような形態の逆ベシクル組成物は、安定性が高い。
In a preferred form of the invention, the inverse vesicle composition is non-emulsifying.
The inverse vesicle composition in such a form has high stability.
また、もう一つの本発明は、上述した本発明の逆ベシクル組成物を含む、皮膚外用剤である。
このような逆ベシクル組成物を含む皮膚外用剤は、水溶性の活性成分を逆ベシクル内に保持しうるものであり、よって該活性成分を製剤中に安定的に保持しうるものである。
Another aspect of the present invention is an external preparation for skin comprising the reverse vesicle composition of the present invention described above.
The external preparation for skin containing such a reverse vesicle composition can hold a water-soluble active ingredient in the reverse vesicle, and thus can stably hold the active ingredient in the preparation.
また、もう一つの本発明は、シリコーン界面活性剤、水、及び２５℃で液状の油剤成分を混合して混合物を調製した後、該混合物を振とう又は撹拌することを含む、逆ベシクル組成物の製造方法である。
本発明の製造方法によれば、シリコーン界面活性剤を含む逆ベシクルを含む安定な組成物を、効率的に製造することができる。
Another aspect of the present invention is a reverse vesicle composition comprising mixing a silicone surfactant, water, and an oil component that is liquid at 25 ° C. to prepare a mixture, and then shaking or stirring the mixture. It is a manufacturing method.
According to the production method of the present invention, a stable composition containing an inverted vesicle containing a silicone surfactant can be produced efficiently.
また、もう一つの本発明は、上述した逆ベシクル組成物から逆ベシクルを回収することを含む、逆ベシクルの製造方法である。
また、もう一つの本発明は、上記で回収した逆ベシクルを含む、皮膚外用剤である。
Another aspect of the present invention is a method for producing a reverse vesicle, which comprises recovering the reverse vesicle from the reverse vesicle composition described above.
Another aspect of the present invention is an external preparation for skin containing the reverse vesicle collected above.
本発明の逆ベシクル組成物は、安定性が高い。また、本発明の逆ベシクル組成物は、その逆ベシクル組成物の逆ベシクル内に水溶性の活性成分を含有させることが可能であり、また、その逆ベシクル内のウォータープールを反応場として利用することも可能である。また、本発明の逆ベシクル組成物は、皮膚外用剤や食品等に用いることを想定した場合にも、高い安全性を実現しうるものである。
また、本発明の逆ベシクル組成物の製造方法は、効率的に上記逆ベシクル組成物を製造することを可能にするものである。
The inverse vesicle composition of the present invention has high stability. Moreover, the reverse vesicle composition of the present invention can contain a water-soluble active ingredient in the reverse vesicle of the reverse vesicle composition, and also uses the water pool in the reverse vesicle as a reaction field. It is also possible. In addition, the reverse vesicle composition of the present invention can achieve high safety even when it is assumed to be used for external preparations for skin, foods and the like.
Moreover, the manufacturing method of the reverse vesicle composition of this invention makes it possible to manufacture the said reverse vesicle composition efficiently.
以下、本発明を実施するための形態について、詳述する。
本発明の逆ベシクル組成物は、シリコーン界面活性剤及び水を含む逆ベシクル、及び２５℃で液状の油剤を含有する。以下、本組成物を構成する各成分について説明する。
Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail.
The reverse vesicle composition of the present invention contains a reverse vesicle containing a silicone surfactant and water, and an oil agent that is liquid at 25 ° C. Hereinafter, each component which comprises this composition is demonstrated.
＜１＞シリコーン界面活性剤及び水を含む逆ベシクル
本発明の逆ベシクル組成物における逆ベシクルは、シリコーン界面活性剤を含む。
シリコーン界面活性剤は、ポリオルガノシロキサン（シリコーン鎖）を疎水基にもつ界面活性剤である。その親水基は、好ましくはポリエーテル又はポリグリセリンから選ばれる。ポリエーテルとしては、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、又はオキシエチレン・オキシプロピレン共重合体が好ましく挙げられる。
ポリオキシエチレン又はポリオキシプロピレン、オキシエチレン・オキシプロピレン共重合体、ポリグリセリンの平均重合度としては、たとえば８〜１５程度が挙げられる。
ポリオルガノシロキサンは、直鎖であっても分岐であってもよい。また、複数のポリオルガノシロキサン鎖が架橋されていてもよい。また、シリコーン鎖はアルキル基で変性されていてもよい。
<1> Reverse Vesicle Containing Silicone Surfactant and Water The reverse vesicle in the reverse vesicle composition of the present invention contains a silicone surfactant.
The silicone surfactant is a surfactant having a polyorganosiloxane (silicone chain) in a hydrophobic group. The hydrophilic group is preferably selected from polyether or polyglycerin. Preferred examples of the polyether include polyoxyethylene, polyoxypropylene, and oxyethylene / oxypropylene copolymers.
The average degree of polymerization of polyoxyethylene or polyoxypropylene, oxyethylene / oxypropylene copolymer, and polyglycerin is, for example, about 8 to 15.
The polyorganosiloxane may be linear or branched. A plurality of polyorganosiloxane chains may be cross-linked. The silicone chain may be modified with an alkyl group.
シリコーン界面活性剤のＨＬＢは、好ましくは３〜１３、さらに好ましくは６〜１０である。 The HLB of the silicone surfactant is preferably 3 to 13, more preferably 6 to 10.
シリコーン界面活性剤は、油剤に可溶性又は分散性であることが好ましい。また、室温で液体であることが好ましい。 The silicone surfactant is preferably soluble or dispersible in the oil. Moreover, it is preferable that it is a liquid at room temperature.
本発明において、シリコーン界面活性剤は、上記化合物の単独種の形態で用いることもできるし、複数種の混合物の形態で用いることも出来る。 In the present invention, the silicone surfactant can be used in the form of a single kind of the above compound or in the form of a mixture of plural kinds.
これらのシリコーン界面活性剤は、化粧料の原料として知られており、それらの何れも用いることができる。
シリコーン界面活性剤は、市販のものを用いることができる。例えば、以下のような市販品を用いることができる。
・ＳＨ３７７２Ｍ（ＰＥＧ−１２ジメチコン(ポリオキシエチレンタイプ)、ＨＬＢ：６，東レ・ダウコーニング）
・ＳＨ３７７３Ｍ（ＰＥＧ−１２ジメチコン(ポリオキシエチレンタイプ)、ＨＬＢ：８，東レ・ダウコーニング）
・ＦＺ２２２２（ポリシリコーン−１３(オキシエチレン・オキシプロピレンタイプ)、ＨＬＢ：６，東レ・ダウコーニング）
・ＫＦ６０１３（ＰＥＧ−９ジメチコン((ポリオキシエチレンタイプ))、ＨＬＢ：１０，信越シリコーン）
・ ＫＦ６１００（ポリグリセリルー３ジシロキサンジメチコン(ポリグリセリン)、信越シリコーン）
These silicone surfactants are known as cosmetic raw materials, and any of them can be used.
Commercially available silicone surfactants can be used. For example, the following commercially available products can be used.
・ SH3772M (PEG-12 dimethicone (polyoxyethylene type), HLB: 6, Toray Dow Corning)
・ SH3773M (PEG-12 dimethicone (polyoxyethylene type), HLB: 8, Toray Dow Corning)
・ FZ2222 (Polysilicone-13 (oxyethylene / oxypropylene type), HLB: 6, Toray Dow Corning)
・ KF6013 (PEG-9 dimethicone ((polyoxyethylene type)), HLB: 10, Shin-Etsu Silicone)
・ KF6100 (polyglyceryl 3 disiloxane dimethicone (polyglycerin), Shin-Etsu Silicone)
本発明における逆ベシクルは、上述したシリコーン界面活性剤のシロキサン鎖を外側に向けて配向させた二分子膜の小胞体である。
また、本発明における逆ベシクルは、シリコーン界面活性剤以外の補助界面活性剤（非イオン界面活性剤、イオン性界面活性剤）を二分子膜構成成分として含んでいてもよい。
ここで、逆ベシクルを形成する二分子膜構成成分のうち、シリコーン界面活性剤が好ましくは５０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上を占めることが好ましい。
The reverse vesicle in the present invention is a bilayer vesicle in which the siloxane chain of the above-described silicone surfactant is oriented outward.
Moreover, the reverse vesicle in the present invention may contain a co-surfactant (nonionic surfactant, ionic surfactant) other than the silicone surfactant as a bilayer constituent.
Here, among the bilayer constituent components forming the reverse vesicle, the silicone surfactant preferably accounts for 50% by mass or more, and more preferably 80% by mass or more.
本発明における逆ベシクルは、水を含む。水は、逆ベシクルの二分子膜内に保持される。また、二分子膜内に水溶性の活性成分などを保持することも可能となる。活性成分としては、例えば皮膚組織の改善、健康の増進に有効な成分が挙げられる。
水の含有量は、シリコーン界面活性剤を含む二分子膜構成成分の含有量の１質量倍以下であることが好ましい。また、水の含有量は、好ましくはシリコーン界面活性剤を含む二分子膜構成成分の含有量の好ましくは０．０５〜０．７質量倍である。これにより、逆ベシクルの二分子膜から過剰な水が溢れることなく、逆ベシクルを安定的に保持することが可能となる。
The reverse vesicle in the present invention contains water. Water is retained in the bilayer membrane of the reverse vesicle. It is also possible to retain a water-soluble active ingredient in the bilayer membrane. Examples of the active ingredient include ingredients effective for improving skin tissue and promoting health.
The content of water is preferably 1 mass times or less of the content of the bilayer constituent component including the silicone surfactant. Further, the content of water is preferably 0.05 to 0.7 mass times the content of the bilayer constituent component including the silicone surfactant. As a result, the reverse vesicle can be stably held without overflowing excessive water from the bilayer membrane of the reverse vesicle.
＜２＞２５℃で液状の油剤
本発明で用いられる、２５℃で液状の油剤は、上述した逆ベシクルの外部と内部の相を構成する。油剤は室温で流動性を実現できる分子量以下である好ましい。
<2> Oil Agent Liquid at 25 ° C. The oil agent liquid at 25 ° C. used in the present invention constitutes the external and internal phases of the aforementioned reverse vesicle. The oil agent preferably has a molecular weight or less that can realize fluidity at room temperature.
本発明で用いられる油剤としては、シリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、フッ素油等が挙げられる。 Examples of the oil used in the present invention include silicone oil, hydrocarbon oil, ester oil, natural animal and vegetable oil, and fluorine oil.
シリコーン油の例としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のオルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シロキサン等が挙げられる。
中でも、上述した環状シロキサンが好ましく用いられる。
Examples of silicone oil include organopolysiloxanes such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, etc. Examples thereof include cyclic siloxane.
Among these, the cyclic siloxane described above is preferably used.
炭化水素油としては、鎖式及び環式の炭化水素、例えば、α−オレフィンオリゴマー、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン、水添イソブテン、イソオクタン、デカン、イソドデカン、イソヘキサデカン、ポリブデン等が挙げられる。 Hydrocarbon oils include chain and cyclic hydrocarbons such as α-olefin oligomers, light isoparaffins, light liquid isoparaffins, squalane, liquid paraffin, liquid isoparaffins, hydrogenated isobutene, isooctane, decane, isododecane, isohexadecane, Polybutene etc. are mentioned.
エステル油としては、コハク酸ジオクチル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ジ（２−ヘプチルウンデシル）、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチルオクチル、リンゴ酸ジイソステアリル、クエン酸トリエチル、ジオクタン酸エチレングリコール、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、トリオクタン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラオレイン酸ペンタエリトリトール、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、ネオペンタン酸オクチルドデシル、オクタン酸セチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸イソセチル、パルミチン酸イソステアリル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ヘキシルデシル、イソステアリン酸イソプロピル、イソステアリン酸イソセチル、オレイン酸デシル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルサルコシンイソプロピル、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル等が挙げられる。 Ester oils include dioctyl succinate, diisobutyl adipate, dioctyl adipate, di (2-heptylundecyl) adipate, diisopropyl sebacate, dioctyl sebacate, dibutyl octyl sebacate, diisostearyl malate, triethyl citrate , Ethylene glycol dioctanoate, neopentyl glycol dioctanoate, propylene glycol dicaprate, neopentyl glycol dicaprate, trimethylolpropane trioctanoate, trimethylolpropane triisostearate, pentaerythritol tetraoleate, ethyl acetate, butyl acetate, amyl acetate Octyldodecyl neopentanoate, cetyl octanoate, isononyl isononanoate, isotridecyl isononanoate, dimethyloctanoate hex Rudecyl, ethyl laurate, hexyl laurate, isopropyl myristate, myristyl myristate, isocetyl myristate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, octyl palmitate, cetyl palmitate, isocetyl palmitate, isostearyl palmitate, stearic acid Butyl, hexyldecyl stearate, isopropyl isostearate, isocetyl isostearate, decyl oleate, oleyl oleate, octyldodecyl oleate, ethyl linoleate, isopropyl linoleate, cetyl lactate, myristyl lactate, cholesteryl hydroxystearate, dioctyl lauroyl glutamate Examples include dodecyl, lauroyl sarcosine isopropyl, and ethylhexyl methoxycinnamate. It is.
天然動植物油としては、アボカド油、アーモンド油、オリーブ油、小麦胚芽油、サフラワー油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、綿実油、ヤシ油等が挙げられる。 Examples of natural animal and vegetable oils include avocado oil, almond oil, olive oil, wheat germ oil, safflower oil, jojoba oil, macadamia nut oil, cottonseed oil, and coconut oil.
フッ素油としてはパーフルオロ類の油が挙げられる。 Examples of the fluorine oil include perfluoro oils.
＜３＞逆ベシクル組成物
本発明の逆ベシクル組成物は、上述した油剤中に、上述した逆ベシクルが形成されたものである。
本発明の逆ベシクル組成物におけるシリコーン界面活性剤の含有量の上限は、逆ベシクル組成物を形成できる範囲であれば、特に制限されないが、通常１０質量％、好ましくは５質量％、さらに好ましくは２質量％、より好ましくは１質量％である。
また、本発明の逆ベシクル組成物におけるシリコーン界面活性剤の含有量の下限は、好ましくは０．０１質量％、さらに好ましくは０．１質量％である。
<3> Reverse vesicle composition The reverse vesicle composition of the present invention is such that the above-described reverse vesicle is formed in the above-described oil agent.
The upper limit of the content of the silicone surfactant in the reverse vesicle composition of the present invention is not particularly limited as long as the reverse vesicle composition can be formed, but is usually 10% by mass, preferably 5% by mass, and more preferably 2% by mass, more preferably 1% by mass.
Moreover, the lower limit of the content of the silicone surfactant in the reverse vesicle composition of the present invention is preferably 0.01% by mass, and more preferably 0.1% by mass.
本発明の逆ベシクル組成物における、水を含む。この場合、上述したように水は逆ベシクル内に保持されることが好ましい。
一方、組成物中の水の一部は、上記油剤と共に乳化物を形成していてもよい。ただし、逆ベシクルの安定性の観点から、本発明の逆ベシクル組成物は、乳化型でないことがより好ましい。
このような観点から、逆ベシクル組成物における水の質量は、シリコーン界面活性剤と同量以下が好ましい。このようにすることで、ラメラ相からの水の分離を抑えることができ、水の大半を逆ベシクル内に保持することができる。
In the inverse vesicle composition of the present invention, water is included. In this case, as described above, the water is preferably held in the reverse vesicle.
On the other hand, a part of the water in the composition may form an emulsion together with the oil. However, from the viewpoint of the stability of the reverse vesicle, the reverse vesicle composition of the present invention is more preferably not an emulsion type.
From such a viewpoint, the mass of water in the reverse vesicle composition is preferably equal to or less than that of the silicone surfactant. By doing in this way, separation of water from the lamellar phase can be suppressed, and most of the water can be held in the reverse vesicle.
本発明の逆ベシクル組成物における油剤の含有量の下限は、逆ベシクル組成物を形成できる範囲であれば、特に制限されないが、好ましくは６０質量％、さらに好ましくは８０質量％、さらに好ましくは９０質量％、より好ましくは９５質量％である。 The lower limit of the content of the oil agent in the reverse vesicle composition of the present invention is not particularly limited as long as the reverse vesicle composition can be formed, but is preferably 60% by mass, more preferably 80% by mass, and further preferably 90%. % By mass, more preferably 95% by mass.
このような範囲で油剤を含有することにより、ラメラ相と油剤の共存相を形成しやすくなり、逆ベシクルが安定的に形成され、また組成物中に保持される。
また、本発明の逆ベシクル組成物における油剤の含有量の上限は特に制限されないが、好ましくは９９．９９質量％、さらに好ましくは９９．９０質量％、より好ましくは９９．００質量％である。
By containing an oil agent in such a range, it becomes easy to form the coexistence phase of a lamella phase and an oil agent, and a reverse vesicle is formed stably and is hold | maintained in a composition.
Moreover, the upper limit of the content of the oil agent in the reverse vesicle composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 99.99% by mass, more preferably 99.90% by mass, and more preferably 99.00% by mass.
本発明の逆ベシクル組成物における逆ベシクルの粒子径は、作成直後の状態で２００μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは２０μｍ、より好ましくは２μｍ以下である。粒子径が小さいほど、分散液中で沈降しにくいという利点がある。ただし、この逆ベシクルの粒子径は、逆ベシクル自体の安定性には、特に影響しない。
逆ベシクルの粒子径は、動的光散乱法やレーザー回折法により測定することができる。
The particle size of the reverse vesicle in the reverse vesicle composition of the present invention is preferably 200 μm or less, more preferably 20 μm, and even more preferably 2 μm or less, immediately after preparation. There is an advantage that the smaller the particle diameter is, the more difficult it is to settle in the dispersion. However, the particle size of the inverse vesicle does not particularly affect the stability of the inverse vesicle itself.
The particle size of the inverse vesicle can be measured by a dynamic light scattering method or a laser diffraction method.
本発明の逆ベシクル組成物は、その他、逆ベシクルの形成性を妨げない範囲において、防腐剤、増粘剤、香料等の任意成分を含んでいても良い。 The reverse vesicle composition of the present invention may contain other optional components such as preservatives, thickeners, and fragrances as long as the formation of the reverse vesicles is not hindered.
＜４＞逆ベシクル組成物の製造方法
上述した逆ベシクル組成物は、従来のベシクルの製造と同様の方法で行うことができる。すなわち、上述したシリコーン界面活性剤、水、油剤を混合して混合物を調製し、続いて該混合物を振とう又は撹拌することにより製造することができる。
振とうは、振とう機等を用いて行うことができる。また、撹拌は、超音波分散機等を用いて行うことができる。
逆ベシクルが形成されていることの確認は、例えば、顕微鏡観察を行うことにより確認することができる。
<4> Method for Producing Reverse Vesicle Composition The reverse vesicle composition described above can be performed in the same manner as in the production of conventional vesicles. That is, it can be produced by mixing the above-mentioned silicone surfactant, water and oil agent to prepare a mixture, and then shaking or stirring the mixture.
Shaking can be performed using a shaker or the like. Stirring can be performed using an ultrasonic disperser or the like.
Confirmation that the reverse vesicle is formed can be confirmed by, for example, microscopic observation.
また、上記のようにして製造した逆ベシクル組成物から、逆ベシクルを回収することも可能である。なお、ここにいう回収は、濃縮の概念を含むものである。
その方法として、逆ベシクル組成物において、逆ベシクルを沈降させた後、上澄み液を除く方法が挙げられる。
It is also possible to recover the reverse vesicle from the reverse vesicle composition produced as described above. In addition, the collection | recovery here contains the concept of concentration.
As the method, in the reverse vesicle composition, after the reverse vesicle is precipitated, the supernatant is removed.
＜５＞皮膚外用剤
本発明の逆ベシクル組成物は、皮膚外用剤の原料として用いることができる。もちろん、本発明の逆ベシクル組成物をそのまま皮膚外用剤として用いることもできる。
このような逆ベシクル組成物を含む皮膚外用剤は、水溶性の活性成分を逆ベシクル内に保持しうるものであり、よって該活性成分を製剤中に安定的に保持しうるものである。
皮膚外用剤として、医薬や化粧料が挙げられるが、本発明の逆ベシクル組成物は、特に化粧料の原料として用いることが好ましい。
例えば、本発明の逆ベシクル組成物は、そのままローションやオイルの形態の皮膚外用剤として用いることができる。また、本発明の逆ベシクル組成物をその他成分と混合し、必要に応じて乳化するなどして、ローションやクリームの形態の皮膚外用剤として用いることもできる。また、本発明の逆ベシクル組成物を化粧料の原料粉体と混合することにより、パウダータイプの化粧料とすることもできる。
<5> External preparation for skin The reverse vesicle composition of the present invention can be used as a raw material for an external preparation for skin. Of course, the reverse vesicle composition of the present invention can also be used as a skin external preparation as it is.
The external preparation for skin containing such a reverse vesicle composition can hold a water-soluble active ingredient in the reverse vesicle, and thus can stably hold the active ingredient in the preparation.
Examples of the external preparation for skin include pharmaceuticals and cosmetics, but the reverse vesicle composition of the present invention is particularly preferably used as a raw material for cosmetics.
For example, the reverse vesicle composition of the present invention can be used as a skin external preparation in the form of lotion or oil as it is. Moreover, the reverse vesicle composition of the present invention can be used as a skin external preparation in the form of a lotion or cream by mixing with other components and emulsifying as necessary. Moreover, it can also be set as powder type cosmetics by mixing the reverse vesicle composition of this invention with the raw material powder of cosmetics.
表１に示す組成にて、各成分を混合し、チップ型の超音波分散機（製品名：ＶＣＸ１３０（Ｓonics ＆ Ｍaterials製））で、ラメラ相を油剤に分散した。
その後、光学顕微鏡を用いて、逆ベシクルの形成確認をした。逆ベシクルの形成が確認されたものについては○を、逆ベシクルの形成が確認されなかったものについては×を記入した。
Each component was mixed with the composition shown in Table 1, and the lamellar phase was dispersed in the oil with a chip-type ultrasonic disperser (product name: VCX130 (manufactured by Sonics & Materials)).
Then, the formation confirmation of the reverse vesicle was confirmed using the optical microscope. For those in which the formation of reverse vesicles was confirmed, ◯ was entered, and for those in which the formation of reverse vesicles was not confirmed, x was entered.
表１に示すように、シリコーン界面活性剤を用いたＡ〜Ｅにおいて、逆ベシクルの形成が確認された。
これより、シリコーン界面活性剤を用いることにより、逆ベシクル組成物を得ることが可能であることが分かった。
As shown in Table 1, formation of reverse vesicles was confirmed in A to E using a silicone surfactant.
Thus, it was found that a reverse vesicle composition can be obtained by using a silicone surfactant.
以下に、本発明の皮膚外用剤（化粧料）の実施例を記載する。配合量は、質量パーセントで示す。
実施例１．トリートメントオイル
（Ａ）ポリオキシエチレン変性シリコーン（ＨＬＢ８） ０．４
（Ａ）水 ０．１
(Ｂ）スクワラン ６９．４
（Ｂ）オリーブオイル ２０
（Ｂ）ホホバオイル １０
（Ｂ）香料 ０．１
*ＳＨ３７７３Ｍ、ＨＬＢ：８，東レ・ダウコーニング
Below, the Example of the skin external preparation (cosmetics) of this invention is described. A compounding quantity is shown in the mass percentage.
Example 1. Treatment oil (A) Polyoxyethylene-modified silicone (HLB8) 0.4
(A) Water 0.1
(B) Squalane 69.4
(B) Olive oil 20
(B) Jojoba oil 10
(B) Fragrance 0.1
* SH3773M, HLB: 8, Toray Dow Corning
（Ａ）群の成分を予め混合した後、（Ｂ）群の成分を混合し、超音波分散機で分散した。
その結果、逆ベシクルを含むトリートメントオイルを製造した。
After the components of (A) group were mixed in advance, the components of (B) group were mixed and dispersed with an ultrasonic disperser.
As a result, a treatment oil containing reverse vesicles was produced.
実施例２．クリーム
（Ａ）ジメチコン ３１．５
（Ａ）シクロペンタシロキン １０
（Ａ）（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー ５
（Ａ）ポリエーテル変性シリコーン ２
（Ａ）セスキイソステアリン酸ソルビタン １
（Ａ）フェノキシエタノール ０．５
（Ｂ）水 ３０
（Ｂ）１，３−ブタンジオール １０
（Ｃ）逆ベシクル溶液 １０
（Ｃ−１）ポリエーテル変性シリコーン（ＨＬＢ８） １．５
（Ｃ−２）水 ０．５
（Ｃ−３）（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー １０
（Ｃ−４）ジメチコン ３０
（Ｃ−５）シクロペンタシロキサン ５８
*ＳＨ３７７３Ｍ、ＨＬＢ：８，東レ・ダウコーニング
Example 2 Cream (A) Dimethicone 31.5
(A) Cyclopentasiloxane
(A) (Dimethicone / Vinyl Dimethicone) Crosspolymer 5
(A) Polyether-modified silicone 2
(A) Sorbitan sesquiisostearate 1
(A) Phenoxyethanol 0.5
(B) Water 30
(B) 1,3-butanediol 10
(C) Reverse vesicle solution 10
(C-1) Polyether-modified silicone (HLB8) 1.5
(C-2) Water 0.5
(C-3) (Dimethicone / Vinyl Dimethicone) Crosspolymer 10
(C-4) Dimethicone 30
(C-5) Cyclopentasiloxane 58
* SH3773M, HLB: 8, Toray Dow Corning
予め（Ｃ−１〜５）を用いて、実施例１と同じ方法で逆ベシクル溶液（Ｃ）を調製した。（Ａ）群の成分を均一に混合し、これに（Ｂ）群の成分を混合し、ホモジナイザーで乳化物を形成した。その後、乳化物と予め作成した（Ｃ）を、手撹拌により混合した。
その結果、逆ベシクルを含むクリームを製造した。
A reverse vesicle solution (C) was prepared in the same manner as in Example 1 using (C-1 to 5) in advance. The components of group (A) were mixed uniformly, the components of group (B) were mixed, and an emulsion was formed using a homogenizer. Thereafter, the emulsion and (C) prepared in advance were mixed by hand stirring.
As a result, a cream containing reverse vesicles was produced.
実施例３．日焼け止め化粧料
（Ａ）シクロペンタシロキサン ２６．７
（Ａ）ポリエーテル変性シリコーン ３
（Ａ）４０％疎水化処理微粒子酸化チタンスラリー＊ １５
（Ａ）４０％疎水化処理微粒子亜鉛スラリー＊ １０
＊分散媒：シクロペンタシロキサン
（Ｂ）水 ３０
（Ｂ）１,３−ＢＧ ５
（Ｂ）メチルパラベン ０．３
（Ｃ）逆ベシクル溶液 １０
（Ｃ−１）ブロック共重合体ポリエーテル変性シリコーン ０．９
（Ｃ−２）水 ０．１
（Ｃ−３）ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ９９
*ＦＺ２２２２、ＰＯＥ・ＰＯＰブロック共重合体タイプ、ＨＬＢ：６，東レ・ダウコーニング
Example 3 Sunscreen cosmetics (A) Cyclopentasiloxane 26.7
(A) Polyether-modified silicone 3
(A) 40% hydrophobized fine particle titanium oxide slurry * 15
(A) 40% hydrophobized fine particle zinc slurry * 10
* Dispersion medium: cyclopentasiloxane (B) water 30
(B) 1,3-BG 5
(B) Methylparaben 0.3
(C) Reverse vesicle solution 10
(C-1) Block copolymer polyether-modified silicone 0.9
(C-2) Water 0.1
(C-3) Diphenylsiloxyphenyl trimethicone 99
* FZ2222, POE / POP block copolymer type, HLB: 6, Toray Dow Corning
予め（Ｃ−１〜３）を用いて、実施例１と同じ方法で逆ベシクル溶液（Ｃ）を調製した。（Ａ）群の成分を手攪拌で均一に混合、８０℃に加熱した。そこに、（Ｂ）群の成分を８０℃で加熱して撹拌したものを添加し、ホモジナイザーで乳化した。乳化物を冷却し、３５℃に達したときに、乳化物と予め作成した（Ｃ）を、手撹拌により混合した。
その結果、逆ベシクルを含む日焼け止め化粧料を製造した。
A reverse vesicle solution (C) was prepared in the same manner as in Example 1 using (C-1 to 3) in advance. The components of group (A) were uniformly mixed by hand stirring and heated to 80 ° C. What was heated and stirred at 80 degreeC of the component of (B) group was added there, and it emulsified with the homogenizer. When the emulsion was cooled and reached 35 ° C., the emulsion and the previously prepared (C) were mixed by hand stirring.
As a result, a sunscreen cosmetic containing reverse vesicles was produced.
実施例４．乳化型ファンデーション
（Ａ）シクロペンタシロキサン ２４．２
（Ａ）ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン １０
（Ａ）ポリエーテル変性シリコーン ４
（Ａ）メトキシケイヒ酸エチルヘキシル ５
（Ａ）ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル ０．５
（Ｂ）顔料色素（酸化チタン、酸化鉄） １０
（Ｃ）有機変性ベントナイト １
（Ｄ）水 ３０
（Ｄ）グリセリン １０
（Ｄ）メチルパラベン ０．３
（Ｅ）逆ベシクル溶液 ５
（Ｅ−１）ブロック共重合体ポリエーテル変性シリコーン（ＨＬＢ６） １．６
（Ｅ−２）ブロック共重合体ポリエーテル変性シリコーン（ＨＬＢ３） ０．１
（Ｅ−３）水 ０．３
（Ｅ−４）（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー １０
（Ｅ−５）ジメチコン ３０
（Ｅ−６）シクロペンタシロキサン ５８
ＦＺ２２２２、ＰＯＥ・ＰＯＰブロック共重合体タイプ、ＨＬＢ：６，東レ・ダウコーニング
ＦＺ２２３３、ＰＯＥ・ＰＯＰブロック共重合体タイプ、ＨＬＢ：３，東レ・ダウコーニング
Example 4 Emulsion type foundation (A) Cyclopentasiloxane 24.2
(A) Diphenylsiloxyphenyl trimethicone 10
(A) Polyether-modified silicone 4
(A) Ethylhexyl methoxycinnamate 5
(A) Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 0.5
(B) Pigment dye (titanium oxide, iron oxide) 10
(C) Organically modified bentonite 1
(D) Water 30
(D) Glycerin 10
(D) Methylparaben 0.3
(E) Reverse vesicle solution 5
(E-1) Block copolymer polyether-modified silicone (HLB6) 1.6
(E-2) Block copolymer polyether-modified silicone (HLB3) 0.1
(E-3) Water 0.3
(E-4) (Dimethicone / Vinyl Dimethicone) Crosspolymer 10
(E-5) Dimethicone 30
(E-6) Cyclopentasiloxane 58
FZ2222, POE / POP block copolymer type, HLB: 6, Toray Dow Corning FZ2233, POE / POP block copolymer type, HLB: 3, Toray Dow Corning
予め（Ｅ−１〜６）を用いて、実施例１と同じ方法で逆ベシクル溶液（Ｅ）を調製した。（Ａ）群の成分を手攪拌で均一に混合、８０℃に加熱した。（Ａ）群の成分の混合物に（Ｂ）群の成分をディスパーで分散した後、さらに（Ｃ）分の成分をディスパーで分散する。ホモジナイザーを用いて、得られた油相と８０℃で均一に混合した（Ｄ）群を混合し、乳化する。乳化物を冷却し、３５℃に達したときに、乳化物と予め作成した（Ｅ）を手攪拌にて混合した。
その結果、逆ベシクルを含む乳化型ファンデーションを製造した。
A reverse vesicle solution (E) was prepared in the same manner as in Example 1 using (E-1 to 6) in advance. The components of group (A) were uniformly mixed by hand stirring and heated to 80 ° C. (B) The component of (B) group is disperse | distributed with a disper to the mixture of the component of (A) group, Then, the component for (C) is disperse | distributed with a disper. Using a homogenizer, the obtained oil phase and (D) group uniformly mixed at 80 ° C. are mixed and emulsified. When the emulsion was cooled and reached 35 ° C., the emulsion and (E) prepared in advance were mixed by hand stirring.
As a result, an emulsified foundation containing a reverse vesicle was produced.
実施例５．パウダーファンデーション
（Ａ）シリコーン処理顔料色素（酸化チタン、酸化鉄）１５
（Ａ）タルク ２９．７
（Ａ）マイカ １０
（Ａ）フッ素処理セリサイト １０
（Ａ）シリカ １０
（Ａ）メタクリル酸メチルクロスポリマー １０
（Ａ）雲母チタン ５
（Ａ）メチルパラベン ０．３
（Ｂ）逆ベシクル溶液 １０
（Ｂ−１）ポリグリセリン変性シリコーン １．４
（Ｂ−２）水 ０．６
（Ｂ−３）ジメチコン ９８
*ＫＦ６１００、信越シリコーン
Example 5 FIG. Powder foundation (A) Silicone-treated pigment dye (titanium oxide, iron oxide) 15
(A) Talc 29.7
(A) Mica 10
(A) Fluorine-treated sericite 10
(A) Silica 10
(A) Methyl methacrylate cross polymer 10
(A) Mica titanium 5
(A) Methylparaben 0.3
(B) Reverse vesicle solution 10
(B-1) Polyglycerin-modified silicone 1.4
(B-2) Water 0.6
(B-3) Dimethicone 98
* KF6100, Shin-Etsu Silicone
予め（Ｂ−１〜３）を用いて、実施例１と同じ方法で逆ベシクル溶液（Ｂ）を調製した。（Ａ）群の成分を混合してパルベライザーで粗粉砕した後、（Ｂ）を添加しヘンシェルミキサーで混合した。その後、再びパルベライザーで粉砕し、金皿に打型した。
その結果、逆ベシクルを含むパウダーファンデーションを製造した。
A reverse vesicle solution (B) was prepared in the same manner as in Example 1 using (B-1 to 3) in advance. After mixing the components of (A) group and coarsely pulverizing with a pulverizer, (B) was added and mixed with a Henschel mixer. Then, it grind | pulverized again with the pulverizer, and it casted into the metal dish.
As a result, a powder foundation containing reverse vesicles was produced.
本発明は、化粧料や食品の製造に応用できる。 The present invention can be applied to the production of cosmetics and foods.
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