JP2014108395A - 固体材料の気化量モニタリングシステムおよびモニタリング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 予め減圧条件下において所定温度に加熱された容器1内の固体材料Sから蒸発または昇華したガス成分の蒸気圧を検出し、所定流量のキャリアガスCが導入された加熱状態の容器1から供出される固体材料ガスG中の材料濃度を検出し、該蒸気圧およびキャリアガスCの流量から固体材料の気化量を算出するとともに、予め所定の容器内の温度,所定のキャリアガスの流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定し、所定温度に加熱された容器1にキャリアガスCが供給された固体材料ガスGの供給状態において、検出された容器1内の圧力と検出された材料濃度から固体材料の気化量が算出される。
【選択図】 図1
Description
(i)固体材料のキャリアガスによる均一な昇華・供給には、上記のような昇華温度の制御だけではなく、常態として粉状または顆粒状であることから、固体材料の偏在や粉体あるいは粒子からの蒸発または昇華速度のばらつきによる気化量の変動があった。その結果、実際の固体材料ガスの供給において、固体材料ガス中の供給成分濃度(以下「材料濃度」という)の安定性を確保することが困難であった。
(ii)固体材料の残量は、材料濃度に大きな影響を与えるだけではなく、使用によって変化する固体材料の形状や形態が材料濃度に大きな影響を与える。特に、粉状または顆粒状の固体材料にあっては、所定の残量があっても、その表面でのキャリアガスとの接触状態の変化等から十分な材料濃度を得ることできないことがあることが判った。
(iii)また、固体材料ガスの供給装置が設置された上記のような半導体等の製造プロセスでは、材料濃度が最終製品に大きな影響を与えることから、インラインでの材料濃度の管理が必要となり、材料濃度の検出には、非常に高い精度,信頼性と安定性が要求される。
固体材料が配設される加熱可能な所定容量を有する容器と、該容器へのキャリアガスの供給を担うキャリアガス供給部と、固体材料を同伴した固体材料ガスの該容器からの供出を担う固体材料ガス供出部と、該容器内部を脱気し減圧状態とする減圧処理部と、該容器内部の圧力を検出する圧力検出器と、前記固体材料ガス供出部から供出される固体材料ガス中の供給成分濃度を検出する濃度検出器と、少なくとも前記圧力検出器および濃度検出器からの出力が入力され演算処理を行う演算部と、を備え、
予め減圧条件下において所定温度に加熱された前記容器内の固体材料から蒸発または昇華したガス成分の蒸気圧を前記圧力検出器によって検出し、所定流量のキャリアガスが導入された加熱状態の前記容器から供出される固体材料ガス中の供給成分の濃度を濃度検出器によって検出し、前記蒸気圧およびキャリアガスの流量から下式1に基づき固体材料の気化量を算出するとともに、
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定し、
所定温度に加熱された前記容器にキャリアガスが供給された固体材料ガスの供給状態において、検出された前記容器内の圧力と検出された前記供給成分の濃度から前記固体材料の気化量を算出することを特徴とする。
固体材料は、一般に大きな分子量を有する物質が多く、これを同伴するために必要となるキャリアガスは、小さな分子量のヘリウムや窒素等不活性ガスを用いることが多い。つまり、こうした材料濃度の検出においては、熱伝導度検出器(以下「TCD」ということがある)を用いることが好ましい。また、種々の固体材料の気化量をモニターするためにはキャリアガスの物性の影響を排除することが好ましく、TCDの中でも、固体材料ガスとキャリアガスとを同時に測定し、その差量を検出することができる比較式TCDが好ましい。本発明は、さらに上記のような気化量に影響を与える変動要素を略同一条件とすることによって、TCDの検出精度を上げるとともに、TCDを固体材料ガスの供給装置のインラインで使用した場合においても該供給装置の特性に影響を与えることなく、高い精度と信頼性および安定性の高い材料濃度の検出を確保することができる。
(1)所定容量を有する容器内に粉状または顆粒状の固体材料を配設する工程
(2)前記容器を密閉し、該容器内部を脱気し減圧状態とするとともに、所定温度まで加熱する工程
(3)前記容器内の圧力を検出し、固体材料の蒸発または昇華による蒸気圧の上昇および安定を待機する工程
(4)前記容器内にキャリアガスを所定流量導入し、固体材料を同伴した固体材料ガスを供出させる工程
(5)供出された固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(6)安定した前記蒸気圧および前記キャリアガスの流量から、下式1に基づき固体材料の気化量を算出する工程
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
(7)上記(1)〜(6)の結果を基に、予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定する工程
(8)所定温度に加熱された前記容器にキャリアガスが、連続的あるいは非連続的に供給される工程
(9)前記容器内の圧力および前記固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(10)前記容器内の圧力および前記供給成分の濃度を基に、上記工程(6)において設定された前記相関から、前記固体材料の気化量を算出する工程
図1は、本システムの基本構成例(第1構成例)を示す概略図である。本システムは、固体材料Sが配設される加熱可能な所定容量を有する容器1と、容器1へのキャリアガスCの供給を担う開閉弁V1,V2と流量制御部2を有するキャリアガス供給部と、開閉弁Vsを介して固体材料Sを同伴した固体材料ガスGの供出を担う固体材料ガス供出部と、開閉弁V3を介して減圧ポンプ3によって容器1の内部を脱気し減圧状態とする減圧処理部と、容器1内部の圧力を検出する圧力検出器4と、固体材料ガス供出部から供出される固体材料ガスG中の供給成分の濃度(材料濃度)を検出する濃度検出器5と、少なくとも圧力検出器4および濃度検出器5からの出力が入力され演算処理を行う演算部6と、から構成される。本システムから供出された固体材料ガスGは、半導体製造設備等の消費設備10に供給される。
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
予め所定の容器1内温度,所定のキャリアガスCの流量条件下における容器1内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定する。ここで、全圧とはキャリアガスCを容器1に導入した時の容器1内の圧力をいい、固体材料ガスGの供出圧力となる。減圧条件下での固体材料の気化量を算出することによって、固体材料ガスGの供給状態における固体材料の気化量の算出基準を明確にすることができる。
次に、本システムを用いた固体材料Sの気化量モニタリング方法(本方法)として、本システムにキャリアガスCを導入し、所定の材料濃度の固体材料ガスGを取り出すプロセスについて詳述する。以下の予備工程(1)〜(7)、および実稼動工程(8)〜(10)を有することを特徴とする。
予備工程は、以下の工程を有する。
(1)所定容量を有する容器内に粉状または顆粒状の固体材料を配設する工程
(2)前記容器を密閉し、該容器内部を脱気し減圧状態とするとともに、所定温度まで加熱する工程
(3)前記容器内の圧力を検出し、固体材料の蒸発または昇華による蒸気圧の上昇および安定を待機する工程
(4)前記容器内にキャリアガスを所定流量導入し、固体材料を同伴した固体材料ガスを供出させる工程
(5)供出された固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(6)安定した前記蒸気圧および前記キャリアガスの流量から、下式1に基づき固体材料の気化量を算出する工程
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
(7)上記(1)〜(6)の結果を基に、予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定する工程
常態として粉状または顆粒状の固体材料Sを、所定量準備する。不揃いの粒状の固体材料Sの場合には、粉砕して粉状または顆粒状とすることが好ましい。また、反応性を有する固体材料Sの場合には、以下の操作は、不活性ガス雰囲気中で行なわれる。次に、固体材料Sを、容器1内に設置する。表面積を大きく得ることができる場合には、固体材料Sを成型することが好ましい。安定した気化の条件を確保することができる。成型にバインダーが必要な場合には、予め所定量のバインダーを準備してトレー内に投入し、固体材料と混合して成型する。
開閉弁V2およびVsを閉状態として容器1を密閉し、開閉弁V3を開状態して減圧ポンプ3を作動させて容器1内部を脱気し、減圧状態とする。減圧度(容器1内部圧力)は圧力検出器4によって検出される。常温状態では、固体材料Sからの気化は殆ど生じることかなく減圧ポンプ3の限界圧力まで減圧することができる。減圧状態で容器1内部圧力が安定すれば、固体材料Sの種類に応じて、例えば上表1に例示された設定温度まで加熱する。
固体試料Sに応じた設定温度に加熱され、所望の固体材料成分の蒸気圧となる。加熱によって固体材料Sの気化による蒸気圧の上昇が生じるため、容器1内の圧力を圧力検出器4によって検出し、その安定を待機する。安定時間は、容器1の容量や固体材料Sの充填量および性状によって異なるが、本方法では、検出された圧力の値について単位時間当りの上昇率が所定値以内の場合を、圧力の安定とする。
固体試料Sが設置された状態で、キャリアガスCが、開閉弁V1と流量制御部2を介して容器1内に導入される。キャリアガスCの圧力および流量は、流量制御部2によって所望の設定値に調整される。キャリアガスCは、容器1内において飽和蒸気圧を有した固体材料を同伴して、開閉弁V2を介して固体材料ガスGとして供出させる。固体試料Sの気化は、融点以上に加熱し、再度液化した状態で蒸発させる場合、融点以下に加熱し、固体状のままの状態で蒸発あるいは昇華させる場合のいずれも、キャリアガスに同伴させることによって、安定的に行うことができる。予め所望の空間速度となるように、キャリアガスCの流量と容器1の容積を設定することによって、十分な接触時間を確保し、安定した材料濃度の固体材料ガスGを得ることができる。このときの容器1内の圧力を圧力検出器4によって検出する。固体材料ガスGの作製に伴い、固体試料Sの上表面から固体試料Sの減量が生じる。固体試料Sの減少は、監視窓による目視の監視あるいは光センサ出力による監視によって把握することができる(図示せず)。固体試料Sの減少に伴う材料濃度の低下は、所定量以上の固体試料Sを設置することによって防止することができる。
容器1から開閉弁Vsを介して供出された固体材料ガスG中の供給成分の濃度(材料濃度)を、濃度検出器5によって検出する。濃度検出器5としてTCDを用いた場合には、減圧条件下においても高精度の材料濃度の検出を行うことができる。
演算部6によって、上記(3)において検出された蒸気圧および上記(4)において検出されたキャリアガスCの流量と容器1内の圧力から、下式1に基づき固体材料の気化量を算出する。
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
ここで、全圧とはキャリアガスCを容器1に導入した時の容器1内の圧力をいい、固体材料ガスGの供出圧力となる。
上記(4)において検出された容器1内の圧力、上記(5)において検出された供給成分の濃度(材料濃度)および上記(6)によって得られた固体材料の気化量から、予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における「容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量」の相関を設定する。
本方法における実稼動工程は、上記(1)〜(7)の結果を基に、以下の工程を有する。
(8)所定温度に加熱された前記容器にキャリアガスが、連続的あるいは非連続的に供給される工程
(9)前記容器内の圧力および前記固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(10)前記容器内の圧力および前記供給成分の濃度を基に、上記工程(6)において設定された前記相関から、前記固体材料の気化量を算出する工程
所定温度に加熱された容器1に、所定の圧力・流量に調整されたキャリアガスCが、連続的あるいは非連続的に供給され、固体材料Sから気化された固体材料中の供給成分を同伴し容器1から供出される。キャリアガスC供給時の圧力は、圧力検出器4によって検出される。
上記(8)においてキャリアガスCが供給された状態における容器1内の圧力および固体材料ガス中の供給成分の濃度(材料濃度)を検出する。このとき、上記(5)と同様の条件で検出することによって、予備工程において得られた気化量の算出基準と同一とすることができ、より正確な換算を行うことができる。
演算部6によって、上記(8)において検出された容器1内の圧力,上記(9)において検出された供給成分の濃度を基に、上記工程(6)において設定された相関から、固体材料の気化量を算出する。これによって、本方法によって本システムから供出される固体材料の気化量を連続的にあるいはバッチ式等非連続的にモニタリングすることができる。
図2(A),(B)は、本システムの第2構成例を示す概略図である。第2構成例は、濃度検出器5として、固体材料ガスGが流通する試料セルとキャリガスCのみが流通する比較セルの2つの同一構成を有するセル部(図示せず)を備えた熱伝導度検出器(以下「R−TCD」という)を用い、固体材料ガスGとキャリガスCが略同一圧力および同一流量条件で流通されることを特徴とする。固体材料ガスGとキャリアガスCとを同時に測定し、その差量を検出するR−TCDを用いることによって、キャリアガスCの物性の影響を排除し、気化量に影響を与える変動要素を略同一条件とすることによって、固体材料ガスG中の供給成分の熱伝導度の検出精度を上げることができる。
固体材料Sとしてピロメリット酸二無水物(PMDA)およびアントラキノンを用い、本システムあるいは本方法の機能を、以下の通り検証した。
(i−1)容器1内部に粉状のPMDAを約70g充填し、容器1内部を減圧状態(真空状態)にして、設定温度259℃まで加熱する。安定した圧力を圧力検出器4によって検出した。次に、流量を一定(50sccm)にしたキャリアガスC(窒素)を、設定温度259℃に加熱した容器1内に導入し、略同温に加熱されたTCD5を介して供出する。このときのTCD5の出力からPMDAの気化量を算出した。さらに、キャリアガスCの流量を変動させて、TCD5の出力からPMDAの気化量を算出した。
(i―2)上記(i−1)と同一条件で、設定温度を250℃に変更し、同様の検証を行った。
(i−3)固体材料Sをアントラキノンに代え、アントラキノン約70g充填し、容器1内部を減圧状態にして、設定温度250℃まで加熱し、安定した圧力を圧力検出器4によって検出した。次に、流量を一定(50sccm)にしたキャリアガスC(窒素)を、設定温度250℃に加熱した容器1内に導入し、容器から供出された固体材料ガスG中のアントラキノンをTCD5によって検出する。このときのTCD5の出力からアントラキノンの気化量を算出した。
(ii−1)予め求めたPMDAの設定温度259℃での蒸気圧は7Torrであった。また、キャリアガスC供給時の容器1内の圧力は50Torrであり、キャリアガス流量(50sccm)、PMDAの分子量(218g/mol)の値から、気化量を算出し、下式2より、気化量0.068g/minを得た。このときのTCDの出力は0.12Vであった。
(7/50)×(0.05/22.4)×218=0.068g/min・・(式2)
ここで、「22.4」は、標準状態に換算する理想気体1モルの体積を示す。
また、この条件でキャリアガスCの流量を変動させた時のTCDの値から、各流量におけるPMDAの気化量を換算し、図3のような結果を得た。測定範囲において、略直線的に変動した結果を得た。
(ii−2)設定温度を250℃において、PMDAの蒸気圧は5Torrであった。キャリアガス流量(50sccm)、PMDAの分子量(218g/mol)の値から、気化量を演算し、下式3より、気化量0.048g/minを得た。このときのTCDの出力は0.10Vであった。
(7/50)×(0.05/22.4)×218=0.068g/min・・(式3)
(ii−3)設定温度を250℃において、アントラキノンの蒸気圧は15Torrであった。キャリアガス流量(50sccm)、PMDAの分子量(208g/mol)の値から、気化量を演算し、下式4より、気化量0.14g/minを得た。このときのTCDの出力は0.08Vであった。
(15/50)×(0.05/22.4)×208=0.14g/min・・(式4)
本システムおよび本方法によれば、固定材料が変わった場合でも、予め設定温度での蒸気圧および材料濃度を検出しておけば、設備変更なしに同一システムによって各個体材料の気化量を正確にモニタリングすることができることが実証された。
1a 加熱部
2 流量制御部
3 減圧ポンプ
4 圧力検出器
5 濃度検出器
6 演算部
10 消費設備
C キャリアガス
G 固体材料ガス
S 固体材料
V1,V2,V3,Vs 開閉弁
Claims (3)
- 固体材料が配設される加熱可能な所定容量を有する容器と、該容器へのキャリアガスの供給を担うキャリアガス供給部と、固体材料を同伴した固体材料ガスの該容器からの供出を担う固体材料ガス供出部と、該容器内部を脱気し減圧状態とする減圧処理部と、該容器内部の圧力を検出する圧力検出器と、前記固体材料ガス供出部から供出される固体材料ガス中の供給成分濃度を検出する濃度検出器と、少なくとも前記圧力検出器および濃度検出器からの出力が入力され演算処理を行う演算部と、を備え、
予め減圧条件下において所定温度に加熱された前記容器内の固体材料から蒸発または昇華したガス成分の蒸気圧を前記圧力検出器によって検出し、所定流量のキャリアガスが導入された加熱状態の前記容器から供出される固体材料ガス中の供給成分の濃度を濃度検出器によって検出し、前記蒸気圧およびキャリアガスの流量から下式1に基づき固体材料の気化量を算出するとともに、
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定し、
所定温度に加熱された前記容器にキャリアガスが供給された固体材料ガスの供給状態において、検出された前記容器内の圧力と検出された前記供給成分の濃度から前記固体材料の気化量を算出することを特徴とする固体材料の気化量モニタリングシステム。 - 前記濃度検出器として、前記固体材料ガスが流通する試料セルと前記キャリガスのみが流通する比較セルの2つの同一構成を有するセル部を備えた熱伝導度検出器を用い、前記固体材料ガスと前記キャリガスが略同一圧力および同一流量条件で流通されることを特徴とする請求項1記載の固体材料の気化量モニタリングシステム。
- 請求項1または2記載の固体材料の気化量モニタリングシステムを用い、以下の予備工程(1)〜(7)、および実稼動工程(8)〜(10)を有することを特徴とする固体材料の気化量モニタリング方法。
(1)所定容量を有する容器内に粉状または顆粒状の固体材料を配設する工程
(2)前記容器を密閉し、該容器内部を脱気し減圧状態とするとともに、所定温度まで加熱する工程
(3)前記容器内の圧力を検出し、固体材料の蒸発または昇華による蒸気圧の上昇および安定を待機する工程
(4)前記容器内にキャリアガスを所定流量導入し、固体材料を同伴した固体材料ガスを供出させる工程
(5)供出された固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(6)安定した前記蒸気圧および前記キャリアガスの流量から、下式1に基づき固体材料の気化量を算出する工程
固体材料の気化量=(固体材料の飽和蒸気圧/全圧)×(キャリアガスの流量)×(固体材料の分子量)・・・式1
(7)上記(1)〜(6)の結果を基に、予め所定の容器内温度,所定のキャリアガス流量条件下における容器内の圧力−供給成分の濃度−固体材料の気化量の相関を設定する工程
(8)所定温度に加熱された前記容器にキャリアガスが、連続的あるいは非連続的に供給される工程
(9)前記容器内の圧力および前記固体材料ガス中の供給成分の濃度を検出する工程
(10)前記容器内の圧力および前記供給成分の濃度を基に、上記工程(6)において設定された前記相関から、前記固体材料の気化量を算出する工程
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JP6026875B2 (ja) | 2016-11-16 |
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