JP2014105117A - 複合封着材料、複合封着材料巻回体、及び2枚のガラス基板の封着方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】液晶ディスプレイパネルやプラズマディスプレイパネルにおいて、2枚のガラス基板間のギャップの制御精度を向上させることができる封着材料を提供する。
【解決手段】均一な直径を有するガラスファイバー11と、該ガラスファイバーの表面に形成された略同一厚みの封着材料層12を有する複合封着材料1とする。該封着材料層12は前記ガラスファイバー11の歪点以下の軟化点を有するガラス粉末と耐火性フィラーとを有する。
【選択図】図1
【解決手段】均一な直径を有するガラスファイバー11と、該ガラスファイバーの表面に形成された略同一厚みの封着材料層12を有する複合封着材料1とする。該封着材料層12は前記ガラスファイバー11の歪点以下の軟化点を有するガラス粉末と耐火性フィラーとを有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、複合封着材料、複合封着材料が巻取りチューブに巻き取られてなる複合封着材料巻回体、及び複合封着材料を用いた2枚のガラス基板の封着方法に関する。
2枚のガラス基板を備えた薄型平面ディスプレイ、例えば、2枚のガラス基板の間に薄膜トランジスターアクティブ素子、カラーフィルター及び液晶層を挟み込んだ液晶ディスプレイデバイス、2枚のガラス基板の間にプラズマ放電セル等の発光構造体を挟み込んだプラズマディスプレイデバイスでは、これら2枚のガラス基板の隙間、つまりギャップを維持するために、ギャップスペーサーが使用されている。
ギャップスペーサーは、液晶ディスプレイデバイスにおいては、面内及び周囲シール接着剤部分に、プラズマディスプレイデバイスにおいては、周囲シール部分に使用される。ギャップスペーサーの形状は、ガラスファイバーを切断することにより形成されるロッド形状や、ガラスビーズやセラミックビーズのような真球状であり、用途や目的に応じて使い分けられる。
ギャップスペーサーは、有機樹脂系のシール接着剤と混合した後に、シール接着剤とともにガラス基板上の所定の部位に塗布される。ギャップスペーサーにより、ギャップが維持され、シール接着剤により2枚のガラス基板が封着される。
図5は、従来のギャップスペーサーを使用して2枚のガラス基板を封着した部位の断面概念図であるが、図5に示すように、ギャップスペーサー101とシール接着剤102とを混合した混合物をガラス基板上113に塗布する際に、ギャップスペーサー101同士が重なり合うと、ギャップを均一にすることができずに、2枚のガラス基板113の間に隙間が生じるおそれがある。2枚のガラス基板113の間に隙間が生じると、例えば、プラズマディスプレイデバイスにおいては、プラズマ放電のリークによる誤放電(クロストーク)が発生しやすくなるという問題が生じ、液晶ディスプレイデバイスにおいては、表示電極等に使用されているITO膜に傷が付くことで断線し、更に、ITO膜が押しつぶされ上層と下層の配線を短絡させる、という問題が発生する。そのため、ギャップスペーサー101同士の重なりを抑制するために、様々な対策が講じられてきた。
特許文献1においては、液晶表示素子のセルギャップを調整するために用いられる略円柱状の液晶表示素子用スペーサーであって、全ての長さが直径の1.5倍〜30μmであることを特徴とする液晶表示素子用スペーサーが開示されている。このように、ギャップスペーサーの長さを制御することにより、ギャップスペーサー同士の重なり合いを抑制し、セルギャップを一定に保つことができるとされている。
しかしながら、特許文献1の発明であっても、シール接着剤と混合するため、シール接着剤によりギャップスペーサー同士が接着し、絡み合った状態となり、ギャップスペーサー同士が重ならないようにすることは非常に困難であり、ギャップを適正に保つことができない場合もある。また、ギャップスペーサーとシール接着剤の混合物の塗布後における厚みを均一にしなければ、ギャップを適正に保つことができない。
そこで、本発明は、上記事情に鑑みて成されたものであり、その技術的課題は、ギャップの制御精度を向上させること、つまり、2枚のガラス基板間のギャップが均一になるようにすることである。
本発明者らは、これらの課題の解決のために鋭意検討を重ねた結果、シール接着剤とギャップスペーサーとを混合することなくギャップを制御し、かつ、2枚のガラス基板間を封着可能である材料を用いることにより、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができることを見出した。
すなわち、第一に、本発明の複合封着材料は、ガラスファイバーと封着材料層とを有する複合封着材料であって、ガラスファイバーの表面に略同一厚みの封着材料層が形成されてなることを特徴とする。
この封着材料を使用すれば、封着材料層により、2枚のガラス基板同士を気密封着することが可能になる。また、シール接着剤と混合することなく、複合封着材料単独で使用可能であるため、ガラスファイバー同士が接着し、絡み合った状態となるおそれが無くなり、結果として、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができる。
第二に、本発明の複合封着材料は、ガラスファイバーが、長繊維であることが好ましい。ここで、「長繊維」とは、所謂グラスウールでないことを表している。つまり、単に、長いグラスファイバーを表すものではなく、必要に応じて切断したガラスファイバーも、「長繊維」に含まれる。このようにすれば、後述するように巻取りチューブに巻き取ることができ、また、ガラス基板上に複合封着材料を配置することが容易となるので、作業性に優れる。
第三に、本発明の複合封着材料は、ガラスファイバーの平均直径が、0.5〜100μmであることが好ましい。このようにすれば、デバイスの薄型化を達成し易くなる。
第四に、本発明の複合封着材料は、封着材料層の平均厚みが、0.25〜30μmであることが好ましい。このようにすれば、封着部分の残留応力が小さくなり、所望の封着強度を確保し易くなる。
第五に、本発明の複合封着材料は、複合封着材料の平均直径が、1〜160μmであることが好ましい。このようにすれば、デバイスの大型化、薄型化を達成した上で、ガラス基板同士が接触して、素子等の損傷が生じる事態を防止し易くなる。
第六に、本発明の複合封着材料は、ガラスファイバー断面形状が、真円または短径H1と長径L1の比(H1/L1)が0.95以上1.0未満の楕円であることが好ましい。このようにすれば、ガラスファイバーの捩れを考慮することなく、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができる。
第七に、本発明の複合封着材料は、封着材料層が、封着材料を焼結させることにより形成させたことが好ましい。このようにすれば、封着材料層の厚みを低減し易くなる。また、複合封着材料の表面精度が向上し、複合封着材料の厚みを均一化し易くなる。
第八に、本発明の複合封着材料は、封着材料が、ガラスファイバーの歪点以下の軟化点を有する低融点ガラス粉末と、耐火性フィラーとを含有することが好ましい。このようにすれば、封着時にガラスファイバーが熱により変形することなく封着が可能となるため、ギャップが不均一となるおそれが減少する。
第九に、本発明の複合封着材料は、低融点ガラス粉末が、無鉛ガラスからなることが好ましい。ここで、「無鉛ガラス」とは、ガラス組成中のPbO含有量が、質量表示で1000ppm未満の場合を表す。このようにすれば、鉛の含有量が少なくなる為、環境への負荷が低減される。
第十に、本発明の複合封着材料巻回体は、複合封着材料が、巻取りチューブに巻き取られてなることを特徴とする。
ここで、複合封着材料巻回体とするために、複合封着材料を構成しているガラスファイバーは連続繊維、つまり長繊維である。このようにすれば、必要に応じて複合封着材料を巻取りチューブから引出し、複合封着材料をガラス基板上に配置した後に、複合封着材料を切断することができるため、配置作業が容易となるとともに、複合封着材料の保管が容易となる。
第十一に、本発明の2枚のガラス基板の封着方法は、2枚のガラス基板を準備する工程と、上記第一〜八の発明の複合封着材料を準備する工程と、少なくとも1枚のガラス基板の一方の面に、複合封着材料を配置する工程と、複合封着材料が配置された面を重ね合わせ面として、2枚のガラス基板を重ね合わせる工程と、複合封着材料を熱処理する工程、とを含むことを特徴とする。このようにすれば、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができる。
本発明によれば、2枚のガラス基板間のギャップを均一にすることができるため、プラズマディスプレイデバイスにおいて、プラズマ放電のリークによる誤放電(クロストーク)の発生、液晶ディスプレイデバイスにおいて、表示電極等に使用されているITO膜に傷が付いて断線するなどの問題の発生を抑制することができる。
以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
図1は、本発明の複合封着材料1の断面概念図を示している。本発明の複合封着材料1は、ガラスファイバー11と封着材料層12とを有し、ガラスファイバー11の外表面に略同一厚みの封着材料層12が形成されている。
ガラスファイバー11は、所謂長繊維であることが好ましい。長繊維は、グラスウールのようなウール状の短繊維とは異なり、取り扱いが容易である。具体的には、ガラスファイバー11が長繊維であることで、後述するように巻取りチューブに巻き取ることが可能となり、また、短繊維と比較してガラス基板上に配置することが容易となるので、作業性に優れる。長繊維は、一般的に知られている方法により作製することができる。例えば、リドロー法や、白金製のブッシング装置のノズルから、溶融ガラスを引出す紡糸法を適用することができる。なお、本発明において、ガラスファイバー11は、複数本のガラスモノフィラメントを束ねたガラスストランドではなく、1本のガラスモノフィラメントである。このように、ガラスファイバー11が、ガラスモノフィラメントであることで、ガラスファイバー11の径が均一となり、ギャップを均一にするという効果を奏することができる。
ガラスファイバー11の平均直径R1は、例えば、0.5〜100μmであることが好ましい。ガラスファイバー11の平均直径R1が0.5μmより小さい場合、2枚のガラス基板間のギャップが小さいために、2枚のガラス基板同士が接触し、素子等が損傷するおそれがある。一方、ガラスファイバー11の平均直径R1が100μmより大きい場合、後述するように、断面が真円または真円に近い楕円であるガラスファイバー11を製造することが困難となり、また、平均径が均一となるガラスファイバーを製造することが困難となり、仮に平均直径R1が100μmより大きいガラスファイバー11を適用した場合、2枚のガラス基板間のギャップを均一にすることが困難となるおそれがある。より好ましいガラスファイバー11の平均直径R1は、1〜80μmであり、更に好ましいガラスファイバー11の平均直径R1は、1.3〜50μmである。一般に、2枚のガラス基板間のギャップは、1.5〜20μm程度とすることが多いため、平均直径R1は、1.3〜19.5μmであることが特に好ましい。ガラスファイバー11の平均直径R1は、例えばブッシング装置のノズル径を変更したり、溶融ガラスの引き出し速度を変更することにより、所定の範囲に調整することが可能となる。
ガラスファイバー11断面形状は、真円または短径H1と長径L1の比(H1/L1)が0.95以上1.0未満の楕円であることが好ましい。図2は、ガラスファイバー11断面の形状を説明するための断面概念図である。図2(a)のように、ガラスファイバー11の断面形状は、直径がR1である真円であることが最も好ましいが、図2(b)のように、短軸の長さが短径H1であり、長軸の長さが長径L1である楕円であっても、短径H1と長径L1の比(H1/L1)が0.95以上1.0未満であれば、仮にガラスファイバー11に捩れが発生した場合でも、径が略均一であるため、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができる。より好ましいH1/L1は0.98以上1.0未満の楕円である。なお、断面形状が楕円である場合、短径H1と長径L1の相加平均を平均径とした場合において、平均径は、0.5〜100μmであることが好ましい。
なお、他にもガラスファイバーの断面形状が正八角形以上の正多角形であっても、ガラスファイバー11の捩れを考慮することなく、2枚のガラス基板間のギャップを均一とすることができるので好ましい。
断面が真円である場合のガラスファイバー11の平均直径は、長さ1000mのガラス繊維の質量の計測、ガラス繊維の密度の計測などからガラス繊維の直径値を算出してもよく、またレーザー計測機などにより直径を計測して得たものであってもよい。また、断面が真円でない場合は、顕微鏡により短径H1と長径L1を測定する。
ガラスファイバー11の材質は特に限定されず、無アルカリガラス、ホウ珪酸ガラス、ソーダライムガラス等を使用することができる。
封着材料層12は、封着材料からなる。本発明の複合封着材料1において、封着材料層の厚みを低減し易く、複合封着材料1の表面精度が向上し、複合封着材料1の厚みを均一化し易くなる等の理由から、封着材料層12は、封着材料が焼結してなることが好ましく、特に、粉末形状の封着材料が焼結してなることが好ましい。このようにすれば、封着前に、ガラスファイバー同士が接着し、絡み合った状態になりにくく、これらが重なることがないため、ギャップを適正に保ちやすい。
本発明に係る封着材料は、ガラスファイバーの歪点以下の軟化点を有する低融点ガラス粉末と、耐火性フィラーとを含有することが好ましい。ガラス粉末の軟化点が高過ぎると、レーザー照射により封着する場合における封着特性が低下し易くなる。軟化点の下限は特に限定されないが、ガラス粉末の熱的安定性、ガラス化範囲を考慮すれば、軟化点は350℃以上が好ましい。「軟化点」とは、窒素雰囲気下において、マクロ型示差熱分析(DTA)装置で測定した値を指し、DTAは室温から測定を開始し、昇温速度は10℃/分とする。そして、マクロ型DTA装置で測定した軟化点は、図3に示す第四屈曲点の温度(Ts)を指す。また、耐火性フィラーを含有させることで、熱膨張係数を小さくすることができるとともに、封着材料層12の機械的強度を高めることができる。
ガラス粉末は、無鉛ガラスからなることが好ましい。ここで、「無鉛ガラス」とは、ガラス組成中のPbO含有量が、質量表示で1000ppm未満の場合を表す。このようにすれば、鉛の含有量が少なくなる為、環境への負荷が低減される。無鉛ガラスとしては、例えば、ガラス組成として、酸化物換算で、モル%で、Bi2O3 20〜60%、B2O3 10〜35%、ZnO 5〜40%、CuO+Fe2O3 5〜30%を含有するビスマス系ガラス粉末等が挙げられる。
封着材料の熱膨張係数は、ガラス基板が無アルカリガラスである場合は、30×10−7〜50×10−7/℃、ガラス基板が高歪点ガラスやソーダライムである場合は、65×10−7〜90×10−7/℃が好ましい。このようにすれば、ガラス基板、ガラスファイバー11及び封着部分に不当な残留応力が生じ難くなる。
ガラス粉末の平均粒径D50は、0.5〜3.0μmであることが好ましい。ガラス粉末の平均粒径D50が0.5μmより小さい場合、封着材料層12の形成時にガラスが失透し易くなり、封着材料層12の軟化流動性が阻害されるおそれがある。また、ガラスの粉砕・分級の際に、ガラス粉末が凝集し易くなり、封着材料を均一にガラスファイバー11に塗布することが困難となり、層厚が均一な封着材料層12を形成することが困難となるおそれがある。一方、ガラス粉末の平均粒径D50が3.0μmより大きい場合、封着材料層12の表面平滑性が低下し易くなるとともに、封着材料層12の形成時において、封着材料が軟化流動し難くなるため、焼成温度やレーザー出力を上昇させる必要があり、燃料・電気コスト高の一因となる。ここで、「平均粒径D50」とは、JISZ8825−1レーザー回折法測定原理(2001)、JISK5600−9−3(2006)粉体塗料レーザー回折による粒度分布の測定方法、にあるように、レーザー回折法で測定した値を指し、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して50%である粒径を表す。
ガラス粉末の最大粒径D99は、15μm以下であることが好ましく、より好ましくは10μm以下である。このようにすれば、封着材料層12の厚みを小さくすることが可能となり、かつ封着材料層12の厚みが均一となりやすい。ここで、「最大粒径D99」とは、レーザー回折法で測定した値を指し、レーザー回折法により測定した際の体積基準の累積粒度分布曲線において、その積算量が粒子の小さい方から累積して99%である粒径を表す。なお、測定方法の詳細は、上記「平均粒径D50」の測定方法に準拠している。
耐火性フィラーは、ジルコン、ジルコニア、酸化錫、石英、β−スポジュメン、コーディエライト、ムライト、石英ガラス、β−ユークリプタイト、β−石英、リン酸ジルコニウム、リン酸タングステン酸ジルコニウム、タングステン酸ジルコニウム、NbZr(PO4)3等の[AB2(MO4)3]の基本構造をもつ化合物、
A:Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu、Ni、Mn等
B:Zr、Ti、Sn、Nb、Al、Sc、Y等
M:P、Si、W、Mo等、
これらの混合物が使用可能である。
A:Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cu、Ni、Mn等
B:Zr、Ti、Sn、Nb、Al、Sc、Y等
M:P、Si、W、Mo等、
これらの混合物が使用可能である。
耐火性フィラーの平均粒径D50は0.5〜2.0μmであることが好ましい。耐火性フィラーの平均粒径D50が0.5μmより小さい場合、ガラスファイバー11表面に封着材料層12を形成する時に、耐火性フィラーがガラス粉末中に溶け込み易くなり、封着材料層12の軟化流動が阻害されるおそれがある。また、耐火物フィラーの粉砕、分級の際に、耐火性フィラーが凝集し易くなり、後述するビークルと混練して封着材料ペーストを作製する際に、凝集物として残存し、スクリーン印刷の際に、スクリーンメッシュの目詰まり原因になるおそれがある。一方、耐火性フィラーの平均粒径D50が2.0μmより大きい場合、封着材料層12の表面平滑性が低下し易くなる。
本発明に係る封着材料は、ガラス粉末以外に、顔料を含むことが好ましい。このようにすれば、レーザー照射により封着する場合において、レーザーの光を熱エネルギーに変換し易くなり、封着性が向上する。
本発明の複合封着材料1において、封着材料層12の表面粗さRaは0.6μm以下が好ましい。このようにすれば、ガラス基板間のギャップを均一化し易くなる。なお、「表面粗さRa」は、JIS B0601(2001)に準拠した方法で測定した値を指す。
本発明に係る複合封着材料1の製造方法は、封着材料粉末とビークルとを混練させた封着材料ペーストを、ガラスファイバー11の表面に塗布した後、焼成(焼結)することが好ましい。このようにすれば、複合封着材料1を効率良く作製することができる。ガラスファイバー11への封着材料ペーストの塗布方法としては、例えば、封着材料ペーストが貯留している槽内にガラスファイバー11を連続的に走行させることにより、封着材料ペーストを塗布させる方法、ローラーアプリケーターにより塗布する方法、スプレーにより塗布する方法等が挙げられる。
図1や図2に示す封着材料層12の平均厚みR2は、0.25〜30μmであることが好ましい。封着材料層12の平均厚みR2が0.25μmより小さい場合、ガラス基板同士を封着させるための封着力が弱く、デバイスの製造工程でガラス基板同士が剥離するおそれがある。一方、封着材料層12の平均厚みR2が30μmより大きい場合、封着部分の残留応力が大きくなるおそれがある。封着材料層12の平均厚みR2は、ローラーアプリケーターのローラー回転速度や、スプレーの噴霧量を変更することで調整することが可能となる。
図1や図2に示す複合封着材料1の平均直径R3は、1〜160μmであることが好ましい。複合封着材料1の平均直径R3が1.0μmより小さい場合、2枚のガラス基板間のギャップが小さいために、2枚のガラス基板同士が接触し、素子等が損傷するおそれがある。一方、複合封着材料1の平均直径R3が160μmより大きい場合、平均直径R1の大きなガラスファイバー11を使用することになるため、上述の通り、断面形状が真円または真円に近い楕円であるガラスファイバー11を製造することが困難となり、仮に平均直径R1が大きいガラスファイバー11を適用した場合、ギャップを均一にすることが困難となるおそれがある。一般に、2枚のガラス基板間のギャップは、1.5〜20μm程度とすることが多いため、平均直径R3は、1.2〜19.6μmであることが特に好ましい。
また、図2(b)のようにガラスファイバー11の断面形状が楕円である場合、複合封着材料1の短径H2と長径L2の相加平均を平均径とした場合において、平均径は、1〜160μmであることが好ましい。
複合封着材料1は、平均直径または平均径(R)と、長さ(A)の比で表せるアスペクト比(A/R)が500以上であることが好ましい。アスペクト比が500以上の場合、ガラス基板上に複合封着材料1を配置することが容易となり、ガラスファイバー同士が重なり合うおそれが無くなるため好ましい。
本発明の複合封着材料巻回体は、巻取りチューブに巻き取られてなるため、必要に応じて複合封着材料1を巻取りチューブから引出し、複合封着材料1をガラス基板上に配置した後に、複合封着材料1を切断することが容易となるので、配置作業が容易となるとともに、複合封着材料1の保管が容易となる。
次に、本発明の2枚のガラス基板の封着方法について説明する。本発明の2枚のガラス基板の封着方法は、2枚のガラス基板を準備する工程と、上記に記載の複合封着材料を準備する工程と、少なくとも1枚のガラス基板の一方の面に、複合封着材料を配置する工程と、複合封着材料が配置された面を重ね合わせ面として、2枚のガラス基板を重ね合わせる工程と、複合封着材料を熱処理する工程、を含んでいる。
始めに、準備するガラス基板としては、液晶薄型平面ディスプレイ用ガラス基板、プラズマディスプレイデバイス用ガラス基板などが挙げられる。なお、準備する2枚のガラス基板は、それぞれ同じ組成を有していても、異なる組成を有していても良く、用途に応じて使い分けることができる。また、ガラス基板のサイズ、厚みについても組成同様に、用途に応じて同じであっても、異なっていても良い。
次に、上記の複合封着材料を準備し、ガラス基板に複合封着材料を配置する。準備工程としては、例えば複合封着材料巻回体から複合封着材料を引き出すことにより準備する方法が挙げられる。準備された複合封着材料は、例えばガラス基板の外周部に配置される。配置する場合において、複合封着材料を所望の位置に配置した後に複合封着材料を切断する方法や、必要に応じて切断工程を加えながら、所望の位置に配置しても良い。
複合封着材料を構成するガラスファイバーの材質は、適用するガラス基板の材質と同じ材質であることが好ましい。このようにすれば、封着部分の残留応力を低減することができる。また、ガラスファイバーの熱膨張係数は、適用するガラス基板の熱膨張係数に近い値、具体的には、ガラスファイバー11とガラス基板の熱膨張係数の差が、30×10−7/℃以下であることが好ましい。このようにすれば、レーザーにより封着した場合において、ガラスファイバー及びガラス基板の封着部分の残留応力を低減することができる。
複合封着材料は、少なくとも1枚のガラス基板の一方の面に配置される。例えば、ガラス基板の4辺を封着する場合、1枚のガラス基板の4辺に複合封着材料を配置したり、例えば1枚目のガラス基板の2辺に複合封着材料を配置し、2枚目のガラス基板の2辺に複合封着材料を配置しても良い。
図4に示すように、ガラス基板に複合封着材料を配置した後、複合封着材料が配置された面を重ね合わせ面として、2枚のガラス基板を重ね合わせ、複合封着材料を熱処理する。熱処理されることにより、複合封着材料を構成している封着材料層が軟化し、2枚のガラス基板13が封着されることとなる。なお、熱処理方法としては、2枚のガラス基板を、耐熱クリップにより、封着時に位置ずれを起こさないように固定し(クリッピング)、ガラス基板全体を昇温することにより熱処理を行う方法や、ガラス基板側から複合封着材料にレーザーを照射することで熱処理を行う方法が挙げられる。
なお、本発明の2枚のガラス基板の封着方法は、他の工程を含んでいても良い。例えば、複合封着材料を配置した場所の近傍に、シール接着剤を配置することで、2枚のガラス基板の封着を確実に行うことができる。なお、乾燥後のシール接着剤の厚さは、本発明の複合封着材料の平均直径よりも小さいことが好ましい。
以下に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
以下のようにして、封着材料粉末を作製した。まず、ガラス軟化点がガラスファイバーの歪点よりも低いガラス素材(ガラス組成として、酸化物換算で、モル%で、Bi2O3が35%であるビスマス系ガラス)を準備し、このガラス素材を粉砕・分級を行うことで、平均粒径D50=2.5μmのガラス粉末を得た。次に、上記のガラス粉末と耐火性フィラーを、体積比が、(ガラス粉末):(耐火性フィラー)=75:25となるように混合し、封着材料を作製した。耐火性フィラーとして、コーディエライトを用いた。コーディエライトの平均粒径は、D50=1.0μmである。
なお、マクロ型DTA装置で測定することで得られた封着材料の軟化点は、500℃であった。マクロ型DTA装置の測定条件は、測定雰囲気:大気雰囲気、昇温速度:10℃/分、測定温度域:室温から600℃、である。
得られた封着材料の熱膨張係数は50×10−7/℃であった。熱膨張係数は、押棒式TMA装置を用いて、30〜300℃の温度範囲で測定した値である。
続いて、直径の異なるEガラス材質のガラスファイバー(直径2.2μm、8μm、25μm)を用意した。なお、このガラスファイバーの歪点は620℃であった。
次のようにして、複合封着材料を作製した。まず粘度が約5Pa・s(25℃、Shear rate:4)になるように、封着材料粉末とビークルを混練した後、更に三本ロールミルで均一になるまで混錬し、封着材料ペーストを得た。ビークル中の樹脂成分として、エチルセルロースを用い、溶剤成分として、ブチルカルビトールアセテート(BCA)及びテキサノールを用いた。次に、得られた封着材料ペーストをディッピング槽に充填し、そのディッピング槽にガラスファイバーを定速で通過させることにより、ガラスファイバーの表面に均一な封着材料ペーストを塗布した。塗布後は、そのまま120℃の雰囲気炉を通過させて仮乾燥させた後、更に490℃の雰囲気炉を定速で通過させることにより、ガラスファイバーの表面に、塗布厚約1.5μmの封着材料層を形成して、各複合封着材料を得た。封着材料層の表面粗さ(Ra、RMS)は、それぞれ0.04μmであった。なお、封着材料層の厚みは、SEM観察により算出した膜厚の平均値とし、表面粗さ(Ra)は、東京精密製 サーフコム表面粗さ測定機で測定した。
(実験No.1)
ガラス基板として、無アルカリガラス基板(日本電気硝子株式会社製OA−10G、熱膨張係数:38×10−7/℃、厚み:0.5mm)を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径2.2μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、複合封着材料を挟み込んだ2枚のガラス基板を熱処理炉に投入し、530℃まで10℃/分で昇温し、ピーク温度にて10分間保持することで、2枚のガラス基板を封着した。
ガラス基板として、無アルカリガラス基板(日本電気硝子株式会社製OA−10G、熱膨張係数:38×10−7/℃、厚み:0.5mm)を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径2.2μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、複合封着材料を挟み込んだ2枚のガラス基板を熱処理炉に投入し、530℃まで10℃/分で昇温し、ピーク温度にて10分間保持することで、2枚のガラス基板を封着した。
得られたガラスパッケージについて、封着性を評価した。封着性は、ガラスパッケージの封着状態を観察すると共に、得られたガラスパッケージに対して、高温高湿高圧試験:HAST試験(Highly Accelerated Temperature and Humidity Stress test)を行い、封着部分(上方の無アルカリガラス基板側と下方の無アルカリガラス基板側の双方)の剥離の有無を観察することで評価した。なお、HAST試験の条件は、121℃、湿度100%、2atm、24時間である。無アルカリガラス基板同士が気密封着されており、且つHAST試験後に封着部分が剥離していなかったものを「○」、無アルカリガラス基板同士が気密封着されていたが、HAST試験後に封着部分が剥離していたものを「△」、無アルカリガラス基板同士が気密封着されていなかったものを「×」として評価した。その結果、封着性の評価が「○」であった。
(実験No.2)
ガラス基板として、実験No.1と同じ無アルカリガラス基板を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径8μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、上方の無アルカリガラス基板側から、封着材料層に沿って、半導体レーザーを照射して、無アルカリガラス基板同士を封着した。なお、下方の無アルカリガラス基板からは、レーザーを照射しなかった。
ガラス基板として、実験No.1と同じ無アルカリガラス基板を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径8μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、上方の無アルカリガラス基板側から、封着材料層に沿って、半導体レーザーを照射して、無アルカリガラス基板同士を封着した。なお、下方の無アルカリガラス基板からは、レーザーを照射しなかった。
得られたガラスパッケージについて、上記の通り、レーザー封着性を評価した。その結果、レーザー封着性の評価が「○」であった。
(実験No.3)
ガラス基板として、実験No.1と同じ無アルカリガラス基板を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径25μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、複合封着材料を挟み込んだ2枚のガラス基板を熱処理炉に投入し、550℃まで10℃/分で昇温し、ピーク温度にて10分間保持することで、2枚のガラス基板を封着した。
ガラス基板として、実験No.1と同じ無アルカリガラス基板を用意した。次に、同サイズの2枚の無アルカリガラス基板の間に、無アルカリガラス基板の外周縁に沿って、額縁状に上記の複合封着材料(ガラスファイバーの直径25μm)を配置しつつ、2枚の無アルカリガラス基板を正確に重ね合わせ、クリッピングした。次に、複合封着材料を挟み込んだ2枚のガラス基板を熱処理炉に投入し、550℃まで10℃/分で昇温し、ピーク温度にて10分間保持することで、2枚のガラス基板を封着した。
得られたガラスパッケージについて、上記の通り、封着性を評価した。その結果、レーザー封着性の評価が「○」であった。
本発明の複合封着材料は、例えば、有機ELディスプレイ、有機EL照明、色素増感型太陽電池、薄膜化合物太陽電池等の非シリコン系太陽電池、リチウムイオン二次電池等のレーザー封着等に好適である。
1 複合封着材料
11 ガラスファイバー
12 封着材料層
13 ガラス基板
11 ガラスファイバー
12 封着材料層
13 ガラス基板
Claims (11)
- ガラスファイバーと封着材料層とを有する複合封着材料であって、
前記ガラスファイバーの表面に略同一厚みの前記封着材料層が形成されてなることを特徴とする複合封着材料。 - 前記ガラスファイバーは、長繊維であることを特徴とする請求項1に記載の複合封着材料。
- 前記ガラスファイバーの平均直径は、0.5〜100μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の複合封着材料。
- 前記封着材料層の平均厚みは、0.25〜30μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合封着材料。
- 前記複合封着材料の平均直径は、1〜160μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合封着材料。
- 前記ガラスファイバー断面形状は、真円または短径H1と長径L1の比(H1/L1)が0.95以上1.0未満の楕円であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の複合封着材料。
- 前記封着材料層は、封着材料が焼結してなることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合封着材料。
- 前記封着材料は、前記ガラスファイバーの歪点以下の軟化点を有する低融点ガラス粉末と、耐火性フィラーとを含有することを特徴とする請求項7に記載の複合封着材料。
- 前記低融点ガラス粉末は、無鉛ガラスからなることを特徴とする請求項8に記載の複合封着材料。
- 請求項2〜9のいずれか一項に記載の複合封着材料が、巻取りチューブに巻き取られてなることを特徴とする複合封着材料巻回体。
- 2枚のガラス基板を準備する工程と、
請求項1〜8に記載の複合封着材料を準備する工程と、
前記少なくとも1枚のガラス基板の一方の面に、前記複合封着材料を配置する工程と、
前記複合封着材料が配置された面を重ね合わせ面として、前記2枚のガラス基板を重ね合わせる工程と、
前記複合封着材料を熱処理する工程、
とを含むことを特徴とする2枚のガラス基板の封着方法。
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