JP2014084519A - 溶融亜鉛めっきの付着量試験方法 - Google Patents

Abstract

【課題】廃棄物が少ない溶融亜鉛めっきの付着量試験方法を提供する。
【解決手段】溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、試験対象が溶融する所定温度条件下において、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後に、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを測定し、測定された接触角θを指標として付着量を評価する溶融亜鉛めっきの付着量試験方法である。溶融亜鉛めっき浴が必要なく、液滴Ｍが固化して廃棄物となるだけであるので、廃棄物が少ない。試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角θが測定でき、正しく付着量を評価できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、溶融亜鉛めっきの付着量試験方法に関する。

溶融亜鉛めっきは、各種鉄鋼部材の腐食を防止するために広く行われている。溶融亜鉛めっきは、溶融亜鉛めっき浴に被めっき部材を浸漬した後引き上げて、被めっき部材の表面に所定厚みの亜鉛めっき被膜を形成することにより行われる。この方法には、一般溶融亜鉛めっきと連続溶融亜鉛めっきとがある。一般溶融亜鉛めっきは、管類、圧延鋼材類、加工品類、ボルト・ナット類、鋳鍛造品類などの鉄鋼部材をバッチ式で溶融めっきする場合に用いられ、連続溶融亜鉛めっきは、亜鉛鉄板、亜鉛めっき鉄線、亜鉛めっき鋼線などを製造する場合に用いられる。前者の詳細ついてはＪＩＳ Ｈ８６４１（溶融亜鉛めっき）などに規定されている。

ＪＩＳ Ｈ８６４１には、溶融亜鉛めっきの付着量が規定されており、その規定に満たない製品は不適合品とされる。一般に、溶融亜鉛めっきの付着量は、被めっき部材を溶融亜鉛めっき浴に浸漬する時間によって調整される。すなわち、浸漬時間を長くすれば、被めっき部材の鉄素地とめっき浴中の亜鉛との合金化反応が進み付着量を多くすることができる。しかし、浸漬時間を長くすると、単位時間当たりのめっき製品の生産量が減少するため、できるだけ短い浸漬時間で規定の付着量に達することが望まれている。特に、低Si鋼は、比較的合金反応速度が緩慢であり付着量を多くするには長い浸漬時間が必要である。そのため、付着量の不良が発生すると操業効率に与える悪影響が大きい。

付着量不良を防止するためには、溶融亜鉛めっきの付着量試験を行い、予め付着量不良が生じないめっき条件を求めておく必要がある。
溶融亜鉛めっきの付着量試験は、ＪＩＳ Ｈ０４０１（溶融亜鉛めっき試験方法）に規定されている。しかし、ＪＩＳ Ｈ０４０１に規定された付着量試験方法は、試験片に溶融亜鉛めっきを施した後にめっき被膜の厚さを測定するなど手間がかかる。また、溶融亜鉛めっき浴が必要であるため、それが固化した多量の廃棄物が出るという問題がある。

なお、特許文献１には、溶融亜鉛めっきのタレ性試験方法が開示されているが、付着量試験については開示されていない。

特開２００１−１０７２１１号公報

本発明は上記事情に鑑み、廃棄物が少ない溶融亜鉛めっきの付着量試験方法を提供することを目的とする。

第１発明の溶融亜鉛めっきの付着量試験方法は、溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、該試験対象が溶融する所定温度条件下において、前記試験対象を基板上に滴下した直後に、該試験対象の液滴と該基板との接触角を測定し、測定された接触角を指標として付着量を評価することを特徴とする。
第２発明の溶融亜鉛めっきの付着量試験方法は、第１発明において、前記基板の算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下であることを特徴とする。

第１発明によれば、溶融亜鉛めっき浴が必要なく、液滴が固化して廃棄物となるだけであるので、廃棄物が少ない。また、試験対象を基板上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角が測定できる。そのため、正しく付着量を評価できる。
第２発明によれば、溶融亜鉛の接触角が大きくなり、接触角の測定誤差が小さくなるので、精度よく付着量を評価できる。

（ａ）は接触角測定装置の説明図であり、（ｂ）はカメラで撮影される画像の説明図である。 液滴形状の経時変化の説明図である。 実施例における測定結果を示すグラフである。 比較例１における測定結果を示すグラフである。 比較例２における測定結果を示すグラフである。 比較例２における測定結果を示すグラフである。

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本願発明者は、溶融亜鉛めっきの付着量と溶融亜鉛の接触角との間に相関があることを見出し、溶融亜鉛の接触角を指標として付着量を評価する試験方法を完成した。本発明に係る溶融亜鉛めっきの付着量試験方法は、公知の接触角測定装置を用いて溶融亜鉛の接触角を測定することにより行われる。

まず、本発明に係る溶融亜鉛めっきの付着量試験方法に用いられる接触角測定装置の一例を説明する。なお、接触角測定装置は所定温度条件下で溶融亜鉛の接触角を測定できるものであれば、以下の構成のものに限定されない。

図１（ａ）に示すように、接触角測定装置１は、チャンバー１０を備えている。チャンバー１０の内部には、円筒形の発熱体１１が設けられており、その内部に試料台１２が設けられている。この試料台１２には基板Ｂが載置可能となっている。また、チャンバー１０の内部には、溶融金属を滴下するシリンジ１３が設けられている。シリンジ１３の先端は発熱体１１の内部に挿入されており、シリンジ１３から溶融金属Ｍを基板Ｂ上に滴下できるように構成されている。また、試料台１２には熱電対１４が設けられており、基板Ｂの温度を測定できるように構成されている。発熱体１１によりチャンバー１０内の雰囲気温度、特に基板Ｂおよび溶融亜鉛Ｍ近傍の雰囲気温度を制御でき、その温度を熱電対１４により測定可能となっている。

チャンバー１０には、ガス供給口１０ａおよびガス排出口１０ｂが設けられており、ガス供給口１０ａにはガス供給装置（図示せず）が接続され、ガス排出口１０ｂには真空ポンプなどのガス排出手段（図示せず）が接続されている。ガス排出口１０ｂからチャンバー１０内の空気を排出するとともに、ガス供給口１０ａからアルゴンガスなどの不活性ガスを供給することで、チャンバー１０内を不活性ガスに置換して低酸素状態にすることができる。

チャンバー１０の側壁には、基板Ｂに並んで一対の窓１０ｗ、１０ｗが設けられている。この窓１０ｗ、１０ｗは、耐熱ガラスなどで閉塞されている。一方の窓１０ｗの近傍には光源２１が設けられ、他方の窓１０ｗの近傍にはカメラ２２が設けられている。これら光源２１およびカメラ２２は、基板Ｂと同じ高さで一列に並んで配置されている。そのため、シリンジ１３から溶融金属Ｍを滴下すると、図１（ｂ）に示すように、溶融金属の液滴Ｍと基板Ｂとをカメラ２２で撮影できる。

カメラ２２は、パーソナルコンピュータなどの演算装置２３に接続されている。演算装置２３は、カメラ２２で撮影された画像を取り込み液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを算出する。接触角θを求める方法としては、種々の方法が知られているが、例えば、カメラ２２で撮影された画像から自動認識によって液滴形状を抽出し、抽出された液滴形状を最小二乗法により関数で近似した後、基板Ｂと成す角度を求める方法などがある。

本発明に係る溶融亜鉛めっきの付着量試験方法は、溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、上記のような接触角測定装置１を用いて試験対象を基板Ｂ上に滴下し、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θを測定することにより行われる。そして、測定された接触角θを指標として付着量を評価する。
ここで、発熱体１１によりチャンバー１０内の雰囲気温度を制御することで、種々の温度条件下における付着量を試験できる。温度条件は、試験対象が溶融する温度に設定され、溶融亜鉛めっきを行う際の溶融亜鉛めっき浴の温度の指標となる。また、チャンバー１０内を不活性ガスに置換して低酸素状態とすることで、滴下した溶融亜鉛が酸化することを防止できる。

また、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後（例えば、１秒以内）に、試験対象の液滴Ｍと基板Ｂとの接触角θが測定される。
図２に示すように、基板Ｂ上に滴下された試験対象の液滴Ｍは、自重により時間の経過とともにその形状が変化して接触角θが小さくなっていく。この接触角θの変化はめっき材料の組成により異なるので、時間が経過した後の接触角θでは正しく付着量を評価できなくなる。これに対して、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後であれば、液滴形状の自重による変形が少なく、正確な接触角θが測定できる。そのため、正しく付着量を評価できる。

基板Ｂの素材は特に限定されず、例えば高Si鋼が用いられる。また、基板Ｂの表面粗さは、算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下であることが好ましい。このような表面粗さであれば、溶融亜鉛の接触角θが大きくなり、接触角θの測定誤差が小さくなるので、精度よく付着量を評価できる。

本発明に係る溶融亜鉛めっきの付着量試験方法は、以上のように試験対象である溶融亜鉛を滴下するだけであるので、従来のように溶融亜鉛めっき浴が必要ない。そのため、液滴が固化して廃棄物となるだけであるので、従来に比べて廃棄物が少ない。

（実施例）
上記本発明に係る溶融亜鉛めっきの付着量試験方法により付着量を評価した。試験対象としてＰＷＧとＳＨＧの２種類を用意し、各試験対象について３つの温度条件（440℃、480℃、520℃）における接触角を測定した。ここで、ＰＷＧとは蒸留亜鉛地金（ＪＩＳ Ｈ０４０１規定の純度が98.5％以上の亜鉛地金）を意味し、ＳＨＧとは最純亜鉛地金（ＪＩＳ Ｈ０４０１規定の純度が99.995％以上の亜鉛地金）を意味する。接触角は、試験対象を基板Ｂ上に滴下した直後に測定した。また、基板Ｂとして算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下の高Si鋼を用いた。

その結果、図３に示すグラフが得られた。
図３より、全ての温度条件において、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて接触角が小さい事がわかる。接触角が小さい方が、付着量が多いことが分かっているので、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて付着量が多くなることが分かる。

（比較例１）
試験対象を基板Ｂ上に滴下してから５分経過後に接触角を測定した。それ以外は、実施例と同様の条件で試験を行った。
その結果、図４に示すグラフが得られた。
図４より、温度条件が440℃および480℃の場合には、実施例と同様にＰＷＧの方がＳＨＧに比べて接触角が小さいという結果となったが、温度条件が520℃の場合には、ＳＨＧの方がＰＷＧに比べて接触角が小さいという結果となった。このように、滴下してから時間が経過した後の接触角θでは正しく付着量を評価できなくなることが確認された。

（比較例２）
従来の溶融亜鉛めっきの付着量試験方法により付着量を評価した。試験片として、縦寸法150mm、横寸法75mm、厚さ3.2mmの低Si鋼を用意した。試験片に前処理として脱脂、酸洗、フラックス処理を施した。試験片を試験対象の亜鉛からなる溶融亜鉛めっき浴に浸漬した後引き上げて、水槽に浸漬して冷却した。ここで、溶融亜鉛の温度を440℃、溶融亜鉛めっき浴への試験片の浸漬深さを270mm、引き上げ速度を1.5m/min、引き上げ後30秒で水槽に浸漬した。その後、試験片を切断採取して試料調整を行なった後、金属顕微鏡にてめっき皮膜写真を撮影し、めっき被膜の厚さを測定した。そして、測定されためっき被膜の厚さにめっき被膜の密度（約7.2g/cm²）を乗算して付着量を求めた。

試験対象としては、ＰＷＧ、ＳＨＧ、およびＰＷＧとＳＨＧとの混合亜鉛を５種類用いた。これら試験対象のＰＷＧの混合比率は、それぞれＰＷＧ100%（ＳＨＧ0%）、ＰＷＧ75%（ＳＨＧ25%）、ＰＷＧ50%（ＳＨＧ50%）、ＰＷＧ25%（ＳＨＧ75%）、ＰＷＧ0%（ＳＨＧ100%）である。また、各試験対象について、浸漬時間を1分、5分、10分、20分、30分とした場合の付着量を求めた。

その結果、図５および図６に示すグラフが得られた。
図５より、いずれの試験対象においても、浸漬時間を長くするほど、付着量が多くなることが分かる。
また、図５および図６より、同じ浸漬時間では、ＰＷＧの混合比率が高くなるほど付着量が多くなることが分かる。例えば、ＪＩＳ Ｈ８６４１に規定されたHDZ55（付着量550g/m²以上）を満足するためには、めっき材料の組成がＰＷＧ100%の場合は浸漬時間を約10分とすればよいが、ＳＨＧ100%の場合は浸漬時間が約20分必要である。このことから、めっき製品の生産性の観点ではＰＷＧとＳＨＧとで２倍の差があり、短い浸漬時間で規定の付着量に達するためには、ＰＷＧの混合比率が高い方が好ましいことが分かる。なお、この傾向は、少なくとも温度条件440℃〜550℃、浸漬時間1分〜30分において同様である。

以上のように、実施例と比較例２の両方において、ＰＷＧの方がＳＨＧに比べて付着量が多くなるという同じ傾向を評価することができた。これより、溶融亜鉛めっきの付着量と溶融亜鉛の接触角との間に相関があり、溶融亜鉛の接触角を指標として付着量を評価できることが確認された。

また、比較例２では、試験対象の亜鉛ごとに溶融亜鉛めっき浴が必要となり、試験終了後は溶融亜鉛めっき浴が固化した多量の廃棄物が発生した。これに対して、実施例では、基板Ｂ上に滴下された液滴Ｍが固化した廃棄物のみであり、廃棄物が少ない。

１ 接触角測定装置
１０ チャンバー
１１ 発熱体
１２ 試料台
１３ シリンジ
１４ 熱電対
２１ 光源
２２ カメラ
２３ 演算装置
Ｂ 基板
Ｍ 液滴

Claims (2)

1. 溶融亜鉛めっきのめっき材料である亜鉛を試験対象とし、
   該試験対象が溶融する所定温度条件下において、
   前記試験対象を基板上に滴下した直後に、該試験対象の液滴と該基板との接触角を測定し、
   測定された接触角を指標として付着量を評価する
   ことを特徴とする溶融亜鉛めっきの付着量試験方法。
2. 前記基板の算術平均粗さが0.5μm以上2.0μm以下である
   ことを特徴とする請求項１記載の溶融亜鉛めっきの付着量試験方法。