JP2014030819A - セシウム吸着物質担持活性炭およびセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法 - Google Patents
セシウム吸着物質担持活性炭およびセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】活性炭が用いられ、活性炭が、フェロシアン化またはフェリシアン化FeおよびCo組成物、NiおよびCo組成物、またはCuおよびCo組成物を担持することでセシウム吸着物質活性炭が構成される。原料物質としては、上記原料物質に代えて更にCoと、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、Pb、またはBaのいずれかが採用される。
【選択図】図1
Description
Cox−Fe3−x[Fe(CN)6]3
の組成となり、Ni−Co型PB(Ni−Co型紺青いと呼ぶ。)は、
Cox−Ni3-x[Fe(CN)6]3の組成となる。
3K3〜4[Fe(CN)6] +CoCl2+FeCl2
→Cox−Fe3−x[Fe(CN)6]3+mKCl
3K3〜4[Fe(CN)6] +CoCl2+NiCl2
→Cox−Ni3−x[Fe(CN)6]3+mKCl
K3[Fe(CN)6]:フェリシアン化カリウム
K4[Fe(CN)6]:フェロシアン化カリウム
Cox−Fe3−x[Fe(CN)6]3:Fe−Co(FC)型PB(紺青)
Cox−Ni3−x[Fe(CN)6]3:Ni−Co(NC)型PB(紺青)
これらの合成反応を活性炭表面・孔内部で進行させることで行い、Cs吸着剤となるFe−Co型PBあるいはNi−Co型PBを活性炭に担持したセシウム吸着機能を備えたセシウム吸着物質担持活性炭を生成する。
(II価金属添加組成)
(1)Fe(II)+Co(II)=1:1
(2)Ni(II)+Co(II)=1:1
(操作)
AC(LH2c 32/60ss 洗浄・160℃乾燥品);50g
↓ ←1M−フェリシアン化カリウム/H2O;50ml
混練・乾燥;110℃、3h(時々かき混ぜながら行う)
↓ ←II価金属溶液添加;Total 50mmol
混練・乾燥;110℃、3h(時々かき混ぜながら行う)
↓
重量測定(1)(副生成物であるKCl等を含む)
↓
水洗;H2O 200ml×2回、デカンテーションによる
↓
混練・乾燥;110℃、1晩(時々かき混ぜながら行う)
↓
重量測定(2)(副生成物であるKCl等を含む)
(結果)
(II価金属添加組成)
(1)Fe(II)+Co(II)=1:1
(2)Ni(II)+Co(II)=1:1
(操作)
AC(LH2c 32/60ss 洗浄・160℃乾燥品);10g
↓ ←1M−フェリシアン化カリウム/H2O;10ml
混練・乾燥;110℃、3h(時々かき混ぜながら行う)
↓ ←II価金属溶液添加;Total 10mmol
混練・乾燥;110℃、3h(時々かき混ぜながら行う)
↓
重量測定(1)(副生成物であるKCl等を含む)
↓
水洗;H2O 200ml×3回、デカンテーションによる
↓
混練・乾燥;110℃、2.5h(時々かき混ぜながら行う)
↓
重量測定(2)(副生成物であるKCl等を含む)
(結果)
・Cs吸着剤(試験Cs除染剤):FC−PB/AC、NC−PB/AC(基材活性炭AC:LH2c 32/60mesh)
バッチ試験
・Cs−137 333Bq(Cs 0.17μg)含む淡水及び実海水(各50ml)にPB/AC(2種類)をそれぞれ0.5gずつ加え1h撹拌(固液比1/100)
カラム試験
・カラム条件:吸着剤充填量 10cc、充填高さ 157mm、id.9.0mmφ
・試験液:実海水1000ml(Cs−137 10.2Bq/ml、Cs 5ppb添加)
・通液条件:LV 3.1m/h、SV 20h−1、200ml/h(吸着剤体積の100倍量通液)
[試験結果]
バッチ試験:Kd[ml/g](淡水)5.3e+3〜>2.2e+4 (海水)1.5e+4
カラム試験:図1および図2に試験結果を示す。
137Csを吸着したセシウム吸着物質担持活性炭を乾燥させ、600℃、1時間、空気中での焼却を行った。以下、焼却結果を示す。
1)焼却残さ:黒色(主成分:Ni、Co、Fe系酸化物)
2)減重率 77〜78wt%
3)減容率 約65〜75vol%(圧縮程度により変化)
上述するように、減重率、減容率は約80%程度と高いため、二次的に生成されたセシウム吸着物質担持活性炭の重量、容積を大幅に減少させることができる。
・フェロシアン化FeおよびCo組成物を担持するセシウム吸着物質担持活性炭を収納することで構成されたカラム(吸着塔)に、上述した水のいずれかの水を流過させてセシウムイオンを吸着分離し、生成されたセシウムイオン吸着活性炭を焼却によって二次廃棄物を減容する。
・フェロシアン化NiおよびCo組成物を担持するセシウム吸着物質担持活性炭を収納することで構成されたカラムに、上述した水のいずれかの水を流過させてセシウムイオンを吸着分離し、生成されたセシウムイオン吸着活性炭を焼却によって二次廃棄物を減容する。
・フェリシアン化FeおよびCo組成物を担持するセシウム吸着物質担持活性炭を収納することで構成されたカラムに、上述した水のいずれかの水を流過させてセシウムイオンを吸着分離し、生成されたセシウムイオン吸着活性炭を焼却によって二次廃棄物を減容する。
・上述した組成物から2種以上の組成物を担持するセシウム吸着物質担持活性炭を収納することで構成されたカラムに、上述した水のいずれかの水を流過させてセシウムイオンを吸着分離し、生成されたセシウムイオン吸着活性炭を焼却によって二次廃棄物を減容する。
・フェロシアン化FeおよびCo組成物を担持するセシウム吸着物質担持活性炭を収納することで構成されたカラムに、上述した水のいずれかの水を流過させてセシウムイオンを吸着分離し、生成されたセシウムイオン吸着活性炭を焼却によって二次廃棄物を減容する。カラムには、2種類のセシウム吸着物質担持活性炭が混合されて、または2層として収納されてよい。
フェリシアン酸塩+2価金属+3価金属
・3A3〔Fe(CN)6〕+3M1Cl2+M2Cl3→M1 3M2〔Fe(CN)6〕3+9ACl
・3A3〔Fe(CN)6〕+3M1(NO3)2+M2(NO3)3→M1 3M2〔Fe(CN)6〕3+9A(NO3)
フェリシアン酸塩+3価金属+3価金属
・3A3〔Fe(CN)6〕+M1Cl3+2M2Cl3→M1M2 2〔Fe(CN)6〕3+9ACl
・3A3〔Fe(CN)6〕+M1(NO3)3+2M2(NO3)3→M1M2 2〔Fe(CN)6〕3+9A(NO3)
フェロシアン酸塩+2価金属+2価金属
・3A4〔Fe(CN)6〕+3M1SO4+3M2SO4→M1 3M2 3〔Fe(CN)6〕3+6A2SO4
フェロシアン酸塩+2価金属+3価金属
・3A4〔Fe(CN)6〕+3M1Cl2+2M2Cl3→M1 3M2 2〔Fe(CN)6〕3+12ACl
・3A4〔Fe(CN)6〕+3M1(NO3)2+2M2(NO3)3→M1 3M2 2〔Fe(CN)6〕3+12A(NO3)
フェロシアン酸塩+3価金属+3価金属
・3A4〔Fe(CN)6〕+2M1Cl3+2M2Cl3→M1 2M2 2〔Fe(CN)6〕3+12ACl
・3A4〔Fe(CN)6〕+2M1(NO3)3+2M2(NO3)3→M1 2M2 2〔Fe(CN)6〕3+12A(NO3)
A:Na、K、NH4
M1、M2:Fe、Co、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、Pb、Ba
1)適用例:淡水、汽水、海水、塩水に含まれるセシウムイオン(放射性Cs含む)の吸着
2)Cs吸着物質
・基材 :活性炭
・基本原料:フェロシアン化物(カリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩など)
フェリシアン化物(カリウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩など)
・構成元素(原料物質):Fe、Co、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、Pb、Ba
上記元素の塩化物塩、硫酸塩、硝酸塩
本発明は、次に示すセシウム吸着物担持活性炭の製造方法を提供する。
先に記述した先例の場合は、上述した原料物質含浸の都度加熱乾燥を行ったが、本例では原料物質含浸後に低温(50〜80℃)で5時間以上保持してフェロシアン化組成物あるいはフェリシアン化組成物の生成反応を促進させている。この工程によって、これら組成物の活性炭担持を確実なものとさせる。この場合の製造方法では、低温熟成を一つの特徴としている。
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化FeおよびCo組成物を担持。(事例1)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化NiおよびCo組成物を担持。(事例2)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化CuおよびCo組成物を担持。(事例3)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化VおよびCo組成物を担持。(事例4)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化CrおよびCo組成物を担持。(事例5)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化MnおよびCo組成物を担持。(事例6)
活性炭がフェロシアン化あるいはフェリシアン化ZnおよびCo組成物を担持。(事例7)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化CdおよびCo組成物を担持。(事例8)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化PtおよびCo組成物を担持。(事例9)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化PbおよびCo組成物を担持。(事例10)
活性炭が、フェロシアン化あるいはフェリシアン化BaおよびCo組成物を担持。(事例11)
事例1〜事例11のセシウム吸着物質担持活性炭はいずれもCo組成物を含み、淡水、汽水、海水、塩水に含まれるセシウムイオン(放射性Csを含む)の吸着に有効である。
・吸着したセシウムおよび担持成分が溶脱しにくい
・Cs吸着容量を制御可能である
という特徴を有している。
→(Cu−Co)2Fe(CN)6+mK2SO4
ここで、
3K3−4[Fe(CN)6]
…フェロシアン化カリウムまたはフェリシアン化カリウム
CuSO4+CoSO4…Cu,Coとして硫酸塩の場合
(Cu−Co)2Fe(CN)6
…フェロシアン化あるいはフェリシアン化CuおよびCo組成物
フェロシアン化またはフェリシアン化CuおよびCo組成物を担持する活性炭とは、上述の生成反応を活性炭細孔の中で行わせて細孔内にフェロシアン化CuおよびCo組成物を安定的に担持させたもので、CuおよびCo組成を含んで、広い面積を有する活性炭細孔を利用しているため、高いCs吸着能力を有する。
フェロシアン化物としては、カリウム塩、ナトリウム塩あるいはアンモニウム塩などのフェロシアン化物がある。
・アルカリ溶液(pH7〜10)にもシアンが溶出しにくい特性を持つことが分る。
・また、担持した原料成分としてのCoが溶出しにくい特性を持つことが分る。
・原料物質担持量が少なくても、Cs吸着量が大きい。
次に、実施例並びに比較例を表2および表3に示す。
実施例1
活性炭10kgに対し、フェロシアン化カリウム(K4[Fe(CN)6])、塩化鉄(FeCl3)および塩化コバルト(CoCl2)のそれぞれを各1モル含む水溶液を含浸させ、活性炭の細孔内部及び表面にフェロシアン化Fe-Co(紺青)が生成し担持された状態のフェロシアン化Fe‐Co(紺青)担持活性炭。
上記の原料として、フェロシアン化カリウムに代わりフェリシアン化カリウム(K3[Fe(CN)6])、塩化鉄(FeCl3)および塩化コバルト(CoCl2)に代わりそれぞれの硫酸塩あるいは硝酸塩でも化学的性質と機能がほぼ同様の紺青担持活性炭を製造できる。
活性炭10kgに対し、フェロシアン化カリウム(K4[Fe(CN)6])、塩化ニッケル(NiCl2)および塩化コバルト(CoCl2)のそれぞれを各1モル含む水溶液を含浸させ、活性炭の細孔内部及び表面にフェロシアン化Ni-Co(紺青)が生成し担持された状態のフェロシアン化Ni‐Co(紺青)活性炭。
上記の原料として、フェロシアン化カリウムに代わりフェリシアン化カリウム(K3[Fe(CN)6])、塩化ニッケル(NiCl2)および塩化コバルト(CoCl2)に代わりそれぞれの硫酸塩あるいは硝酸塩でも化学的性質と機能がほぼ同様の紺青担持活性炭を製造できる。
活性炭10kgに対し、フェロシアン化カリウム(K4[Fe(CN)6])を0.1モル、硫酸銅(CuSO4)を0.2モル、硫酸コバルト(CoSO4)を0.1モル、以上のそれぞれを含む水溶液を含浸させ、活性炭の細孔内部及び表面にフェロシアン化Ni-Co(紺青)が生成し担持された状態のフェロシアン化Cu‐Co(紺青)活性炭。
Claims (13)
- 活性炭が、フェロシアン化FeおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、フェロシアン化NiおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、フェリシアン化FeおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、フェリシアン化NiおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、フェロシアン化CuおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、フェリシアン化CuおよびCo組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、PbおよびBaからなるグループから選択された一つの金属およびCo組成物からなるフェロシアン化組成物を担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭が、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、Pb、およびBaからなるグループから選択された一つの金属およびCo組成物からなるフェリシアン化組成物を担持活性炭。
- 請求項1から8に記載された2種以上の金属組成物からなるフェロシアン化組成物またはフェリシアン化組成物を活性炭が担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭。
- 活性炭およびフェロシアン化合物を混練して混練物を生成し、該混練物にCoを含み、更にFe、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、PbおよびBaからなるグループの1つまたは2つ以上の選択された金属溶液を添加し、混練して、合成反応を活性炭表面および孔内部で進行させ、生成されたフェロシアン化Coおよび選択された金属組成物を活性炭に担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法。
- 活性炭およびフェロシアン化合物を混練して混練物を生成し、該混練物にCoを含み、更にFe、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、PbおよびBaからなるグループの1つまたは2つ以上の選択された金属溶液を添加し、混練して、合成反応を活性炭表面および孔内部で進行させ、生成されたフェロシアン化Coおよび選択された金属組成物を活性炭に担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法。
- 活性炭に、フェロシアン化合物を含浸させ、フェロシアン化合物を含浸させた活性炭にCoを含み、更にFe、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、PbおよびBaからなる金属グループの1つまたは2つ以上選択された金属を含浸させ、Coおよび選択された金属を含浸させた活性炭を加熱状態で熟成し、生成されたフェロシアン化Coおよび選択された金属組成物を活性炭に担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法。
- 活性炭に、フェリシアン化合物を含浸させ、フェリシアン化合物を含浸させた活性炭にCoを含み、更にFe、Ni、Cu、V、Cr、Mn、Zn、Cd、Pt、PbおよびBaからなる金属グループの1つまたは2つ以上選択された金属を含浸させた活性炭を加熱状態で熟成し、生成されたフェリシアン化Coおよび選択された金属組成物を活性炭に担持することを特徴とするセシウム吸着物質担持活性炭の製造方法。
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