JP2014000528A - 混合液体の分離装置および混合液体の分離方法 - Google Patents

Abstract

【課題】混合液体の分離精度を向上すること。
【解決手段】分離装置１００は、チャンバ１２（容器の一例）と、チャンバ１２内に第１の液体と該第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体Ｌを噴霧する噴霧ノズル８（噴霧手段の一例）と、チャンバ１２内に配設され、表面に付着した混合液体Ｌが流れ落ちる鎖状ガイド部材３０（液滴ガイド部材の一例）と、第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスＨをチャンバ１２内に供給して混合液体Ｌを加熱し、第１の液体を気化させる加熱ガス供給器１３（加熱ガス供給手段の一例）と、チャンバ１２に設けられた排出口１２Ａから排出された気体状態の第１の液体を含む混合ガスＧから第２の液体ＣＬを分離する分離器１６（分離手段の一例）と、を有している。
【選択図】図１

Description

本発明は、混合液体の分離に用いられる混合液体の分離装置および混合液体の分離方法に関する。

従来、混合液体から一方の液体を回収するための液−液分離方法としては、蒸留や浸透膜を用いた方法が中心であった。しかし、例えば蒸留の場合、加熱面と蒸発面とが異なり、また、加熱される液体中で対流が生じるなどエネルギーロスがあり、加熱エネルギーから蒸発エネルギーへの変換効率に優れているとはいえない。また、一般的に蒸留で目的物質を分離するためには、混合液体中の目的物質の濃度が１０％程度であることが望ましい。さらに浸透膜を用いての目的物質の抽出では高濃度溶液を得ることが難しく、更なる工程が必要となる。このため、これら液−液分離方法は、エネルギー単位量当たりの効率が悪く時間を要する上、分離精度が低いといった問題があった。また、更に大きな設備を必要とすることも多いといった難点があった。

中国特許出願公開第１０１２２４９３３号明細書

例えば、一方の液体に対して他方の液体が極微量含まれている場合、上述の問題に加えて、蒸留等においては分離作業自体が困難な場合も多い。このような場合に、例えば、ナノ濾過部材等を用い、濃縮・乾燥等をおこなって、濃度９５〜９９％程度のイオン液体の濃縮液を回収する方法が提案されている（特許文献１参照）。

しかし、このような回収方法であっても、当初イオン液体（第１回目の回収物）の組成質量濃度が３０％程度と十分ではなく、より効率的に混合液体中から所定の液体を回収できる分離方法が求められている。

本発明は、前記問題を解決すべく成されたもので、混合液体の分離精度を向上させることを目的とする。

本発明の第１の態様の混合液体の分離装置は、容器と、前記容器に接続され、前記容器内に第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体を噴霧する噴霧手段と、前記容器内に配設され、表面に付着した前記混合液体が流れ落ちる液滴ガイド部材と、前記容器に接続され、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスを前記容器内に供給して前記混合液体を加熱し、前記第１の液体を気化させる加熱ガス供給手段と、前記容器に設けられた排出口から排出された気体状態の前記第１の液体を含む混合ガスから前記第２の液体を分離する分離手段と、を有している。

第１の態様の混合液体の分離装置では、噴霧手段を用いて容器内に混合液体を噴霧し、加熱ガス供給手段を用いて容器内に供給した加熱ガスで容器内の混合液体を加熱して第１の液体を気化させる。

ここで、上記分離装置では、容器内に液滴ガイド部材を配設していることから、液滴ガイド部材の表面に付着した混合液体が液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちるまでの間、加熱される。これにより、液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちる混合液体（第２の液体含む）から第１の液体を十分に気化させることができる。すなわち、液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちる混合液体（第２の液体含む）から第１の液体を精度よく分離させることができる。

そして、上記分離装置では、容器の排出口から排出された気体状態の第１の液体を含む混合ガスから分離手段を用いて第２の液体を分離させる。なお、ここで言う「混合ガス」は、気化した第１の液体、霧化（微小液滴化）した第２の液体、及び加熱ガスを混合したものである。

以上のことから、上記分離装置では、混合液体に含まれる第１の液体と第２の液体を容器内で時間をかけて精度よく分離することができ、その後、分離手段においても第１の液体と第２の液体を分離することができるため、混合液体を第１の液体と第２の液体とに分離する分離精度を向上させることができる。

本発明の第２の態様の混合液体の分離装置は、第１の態様の混合液体の分離装置において、前記液滴ガイド部材は、表面に付着し該表面を流れる前記混合液体を前記容器の底部へガイドしている。

第２の態様の混合液体の分離装置では、液滴ガイド部材の表面に付着し該表面を流れる（伝う）混合液体を容器の底部へガイドすることから、液滴ガイド部材から流れ落ちた混合液体（第２の液体を含む）が容器の底部に集められる。これにより、第１の液体が分離された混合液体（第２の液体を含む）を効率よく回収することができる。

本発明の第３の態様の混合液体の分離装置は、第２の態様の混合液体の分離装置において、前記液滴ガイド部材は、鎖状、筒状、螺旋状のいずれかの形状とされている。

第３の態様の混合液体の分離装置では、液滴ガイド部材を鎖状、筒状、螺旋状のいずれかの形状としていることから、液滴ガイド部材の表面積及びガイド長さを確保することができる。これにより、液滴ガイド部材に付着した混合液体が液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちるまでの時間を長くすることができ、混合液体の分離精度及び分離効率をより効果的に向上させることができる。

本発明の第４の態様の混合液体の分離装置は、第１〜第３の態様のいずれか一態様の混合液体の分離装置において、前記容器の底部は、前記底部に流れ落ちた前記第２の液体を回収する回収容器に接続されている。

第４の態様の混合液体の分離装置では、容器の底部に流れ落ちた混合液体（第２の液体を含む）が回収容器によって回収されるため、第２の液体の回収作業が容易になる。

本発明の第５の態様の混合液体の分離装置は、第４の態様の混合液体の分離装置において、前記回収容器は、前記分離手段に接続され、前記分離手段によって分離された前記第２の液体も回収している。

第５の態様の混合液体の分離装置では、分離手段によって分離された第２の液体も回収容器で回収しているため、第２の液体の回収作業を効率よく行うことができる。

本発明の第６の態様の混合液体の分離装置は、第１〜第５の態様のいずれか一態様の混合液体の分離装置において、前記容器内に供給される前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低い。

第６の態様の混合液体の分離装置では、加熱ガスの温度を第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低くしていることから、第２の液体と第１の液体を効率よく、高い精度で分離させることができる。

本発明の第７の態様の混合液体の分離装置は、第１〜第６の態様のいずれか一態様の混合液体の分離装置において、前記分離手段は、前記混合ガスを冷却する冷却手段を備えている。

第７の態様の混合液体の分離装置では、冷却手段によって混合ガスを冷却することで、混合ガスから第２の液体を精度よく分離させることができる。

本発明の第８の態様の混合液体の分離装置は、第１〜第７の態様のいずれか一態様の混合液体の分離装置において、前記第１の液体及び前記第２の液体の少なくとも一方が、無機溶媒及び有機溶媒のいずれか一方の溶媒である。

第８の態様の混合液体の分離装置では、第１の液体及び第２の液体の少なくとも一方が溶媒である場合でも、第１の液体と第２の液体を分離することができる。

また、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒とする際には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。これにより、例えば、第１の溶媒／第２の溶媒の混合液体を、第１の溶媒と第２の溶媒とに分離することができる。

本発明の第９の態様の混合液体の分離装置は、第１〜第８の態様のいずれか一態様の混合液体の分離装置において、前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水である。

第９の態様の混合液体の分離装置では、有機溶媒／水の混合液体を水と有機溶媒に分離することができる。

本発明の第１０の態様の混合液体の分離装置は、第９の態様の混合液体の分離装置において、前記有機溶媒がイオン液体である。

第１０の態様の混合液体の分離装置では、例えば、イオン液体／水の混合液体をイオン液体と水に分離することができる。

本発明の第１１の態様の混合液体の分離方法は、第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体を容器内に噴霧する噴霧工程と、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスを前記容器内に供給して霧状の前記混合液体及び前記容器内に配設された液滴ガイド部材の表面に付着し流れ落ちる前記混合液体を加熱し、前記第１の液体を気化させる気化工程と、前記容器に設けられた排出口から気体状態の前記第１の液体を含む混合ガスを排出させる排出工程と、前記混合ガスから前記第２の液体を分離する分離工程と、を有している。

第１１の態様の混合液体の分離方法によれば、噴霧工程では、容器内に混合液体を噴霧し、気化工程では、容器内に加熱ガスを供給して霧状の混合液体及び液滴ガイド部材の表面に付着し流れ落ちる混合液体を加熱して第１の液体を気化させる。

ここで、上記気化工程では、液滴ガイド部材の表面に付着した混合液体が液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちるまでの間、加熱される。これにより、液滴ガイド部材の表面を伝って流れ落ちる混合液体（第２の液体含む）から第１の液体を十分に気化させることができる。すなわち、容器内において混合液体（第２の液体を含む）から第１の液体を精度よく分離させることができる。

次に、排出工程では、気体状態の第１の液体を含む混合ガスが容器の排出口から排出される。そして、分離工程では、排出された混合ガスに含まれる霧化（微小液滴化）した第２の液体を当該混合ガスから分離させる。

以上のことから、上記分離方法では、気化工程において混合液体に含まれる第１の液体と第２の液体を容器内で時間をかけて精度よく分離することができ、その後、分離工程においても第１の液体と第２の液体を分離することができるため、混合液体を第１の液体と第２の液体とに分離する分離精度及び分離効率を向上させることができる。

以上説明したように、本発明の混合液体の分離装置及び混合液体の分離方法によれば、混合液体の分離精度及び分離効率を向上させることができる。

第１実施形態の混合液体の分離装置の構成を示す概略構成図である。 第１実施形態の分離装置の容器上部の側断面図である。 第１実施形態の分離装置の容器内に配設される液滴ガイド部材の斜視図である。 第１実施形態の分離装置の容器下部の側断面図である。 第１実施形態の分離装置を用いた混合液体の分離方法の流れを説明するためのフローチャートである。 第２実施形態の分離装置の容器内に配設される液滴ガイド部材の斜視図である。 第３実施形態の分離装置の容器内に配設される液滴ガイド部材の斜視図である。 第４実施形態の分離装置の容器内に配設される液滴ガイド部材の斜視図である。

以下、本発明に係る第１実施形態の混合液体の分離装置及び混合液体の分離方法を図面に基づいて説明する。

図１には、第１実施形態の混合液体の分離装置の全体構成が示されている。また、図５には、第１実施形態の混合液体の分離装置によって実施される混合液体の分離方法の流れを説明するためのフローチャートが示されている。

図１に示すように、混合液体の分離装置（以下、「分離装置」という）１００は、第１の液体とこの第１の液体と沸点の異なる第２の液体とを含む混合液体Ｌから一方の液体（本実施形態では第２の液体）を分離するための装置である。

分離装置１００は、容器の一例としてのチャンバ１２と、このチャンバ１２内に混合液体Ｌを噴霧する噴霧手段の一例としての噴霧ノズル８と、第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスＨをチャンバ１２内に供給して混合液体Ｌを加熱し、この混合液体Ｌに含まれる第１の液体を気化させる加熱ガス供給手段の一例としての加熱ガス供給器１３と、気体の流れ方向の下流側（還元すれば、分離工程の下流側）で気体を吸引する吸引手段の一例としてのブロワ１０と、ブロワ１０の気体吸引によりチャンバ１２の排出口１２Ａから排出された気体状態の第１の液体を含む混合ガスＧから第２の液体を分離する分離手段の一例としての分離器１６と、分離器１６の分離作用により混合ガスＧから分離された第２の液体及びチャンバ１２内で第１の液体の気化により分離された第２の液体を回収する回収容器１８と、を含んで構成されている。なお、混合液体Ｌについては後述する。

噴霧ノズル８は、金属材料を略円筒状に形成したものであり、図２に示すように、チャンバ１２の上部に設けられた蓋部１２Ｂに、後述する加熱ガス供給器１３を介して取り付けられている。

なお、図２の矢印Ｕは分離装置１００の上方を示し、矢印Ｄは分離装置１００の下方を示している。また、分離装置１００の上下方向は、重力方向（重力に沿った方向（鉛直方向と言い換えることもできる。））と同じ方向である。

また、本実施形態では、噴霧ノズル８のノズル口８Ａを下向きにしているため、混合液体Ｌの噴霧方向が下向きとなる。

図２に示すように、噴霧ノズル８のノズル口８Ａ側に対して反対側（図２では上側）には、液体（本実施形態では、後述する混合液体Ｌである）と気体（本実施形態では、後述する加圧空気Ａである）を混合する混合器９が設けられている。この混合器９で加圧空気Ａと混合された混合液体Ｌは、霧化（言い換えると、微細な液滴化（微小液滴化））して噴霧ノズル８の内部流路を通ってノズル口８Ａからチャンバ１２内へ噴霧される。

なお、本実施形態の噴霧ノズル８は、加圧空気Ａと混合液体Ｌを用いる二流体方式のノズル構造であるが、混合液体Ｌのみを用いる一流体方式のノズル構造であってもよく、それ以外のノズル構造であってもよい。

図１に示すように、混合器９には、混合液体Ｌ（第１の液体と第２の液体とを含む液体）を収容した試料容器２から延びる液体供給配管３が接続されている。この液体供給配管３には、途中に送液ポンプ４が設けられている。この送液ポンプ４が作動すると、試料容器２内の混合液体Ｌが液体供給配管３を通って混合器９に送られるようになっている。

また、混合器９には、加圧気体供給源の一例としてのコンプレッサ（図示省略）から延びる気体供給配管７が接続されている。この気体供給配管７には、途中に圧力調整用のニードル弁６が設けられている。上記コンプレッサが作動すると、このコンプレッサにより生成された加圧空気Ａが気体供給配管７を通って混合器９に送られるようになっている。

一方、噴霧ノズル８のノズル口８Ａの径（ノズル径）は、所望の液滴の粒径に合わせて適宜選択することができる。ノズル径としては、例えば、４００〜７００μｍが好ましく、５００〜７００μｍが更に好ましい。

また、ノズル口８Ａから噴霧される混合液体Ｌの液滴の粒径としては、特に限定はないが、２０〜７００μｍが好ましく、４００〜５００μｍが更に好ましい。なお、ノズル口８Ａのノズル径や噴霧圧力などは、噴霧される混合液体Ｌの液滴の粒径を基準に適宜設定することができる。

なお、ノズル口８Ａの目詰まりや噴霧効率を高めるために、液体供給配管３に混合液体Ｌ中の不純物や固形物を除去するためのフィルターを設けてもよい。

図１に示すように、噴霧ノズル８から混合液体Ｌがチャンバ１２内に噴霧されることで、本発明の混合液体の分離方法における噴霧工程が実施される（図５参照）。

図２に示すように、チャンバ１２の上部には、加熱ガス供給器１３が接続されている。この加熱ガス供給器１３の加熱ガス供給路１４は、噴霧ノズル８を中心としてその周りを加熱ガスＨが流通できるように構成されている。
具体的には、加熱ガス供給路１４を構成する配管部材の先端側（チャンバ１２側）は、天井部（上部）が形成された円筒状とされており、この円筒状の天井部を噴霧ノズル８が挿通し、円筒状の下部がチャンバ１２内に開放されてガス供給口１４Ａを構成している。この構成により、加熱ガス供給路１４を流通する加熱ガスＨにより噴霧ノズル８及びその周囲が加熱される。この加熱により、噴霧ノズル８を伝って内部流路を流通する混合液体Ｌが加熱される。

また、ガス供給口１４Ａは、ノズル口８Ａと同じ向き（すなわち下向き）となるように、ノズル口８Ａの周囲に配置されている。具体的には、ガス供給口１４Ａは、ノズル口８Ａの周囲を囲うように円環状に開口している。

図１に示すように、加熱ガス供給路１４内には、ヒータ１５が設けられている。このヒータ１５は、チャンバ１２内に供給する加熱ガスＨを所望の温度に加熱するためのものである。

また、加熱ガス供給路１４内には、温度センサ２０が設けられている。この温度センサ２０は、ヒータ１５で加熱された加熱ガス供給路１４中の加熱ガスＨの温度（入口温度）をモニタリングするものである。

なお、本実施形態では、第１の液体の沸点よりも高い温度に加熱ガスＨを加熱している。具体的には、加熱ガスＨの温度は、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い温度とされている。

図２に示すように、チャンバ１２は、その内部において、噴霧ノズル８から噴霧された混合液体Ｌと加熱ガス供給器１３から供給された加熱ガスＨとを接触させるものである。混合液体Ｌと加熱ガスＨが接触して混合液体Ｌが加熱されると、混合液体Ｌに含まれる第１の液体が気化される。

このように、チャンバ１２内では、噴霧された混合液体Ｌと加熱ガスＨとが接触し、混合液体Ｌが加熱されることで、第１の液体を気化させる気化工程が実施される（図５参照）。実際には、ノズル口８Ａから噴霧された混合液体Ｌは、噴霧と同時に、ノズル口８Ａの周りを囲むように形成されたガス供給口１４Ａから供給される加熱ガスＨと接触して加熱されるため、噴霧工程と気化工程はほぼ同時に行われる。

また、気化工程において、チャンバ１２内で気化した第１の液体は、加熱ガスＨや混合液体Ｌの噴霧に使用された加圧空気Ａと混合されて混合ガスＧとなる。なお、この混合ガスＧの後述する排出時には、混合ガスＧに霧状（微細な液滴状）の第２の液体が混ざった状態で排出される。

図１及び図２に示すように、チャンバ１２の下部には、チャンバ１２内の混合ガスＧを排出するための排出口１２Ａが設けられている。具体的には、チャンバ１２の下部の側壁に筒状の排出口１２Ａが設けられている（図３参照）。なお、チャンバ１２の混合ガスＧ等の排出側を、単に「出口側」と称することがある。

なお、分離装置１００は、液状（霧状）の第２の液体が、気化された第１の液体を含む混合ガスＧと共に、排出口１２Ａから排出されるように設計されている。この排出口１２Ａにより、混合液体の分離方法における排出工程が実施される（図５参照）

図１〜図３に示すように、チャンバ１２内には、液滴ガイド部材の一例としての鎖状ガイド部材３０が配設されている。この鎖状ガイド部材３０は、所謂チェーンであり、チャンバ１２内の上部に取り付けられた支持部材３２に吊り下げられている。

図３に示すように、支持部材３２は、チャンバ１２の内壁に取り付けられる棒状の取付部３２Ａと、鎖状ガイド部材３０が引っ掛けられる円環状の吊下部３２Ｂと、を含んで構成されている。また、本実施形態では、吊下部３２Ｂに鎖状ガイド部材３０を４本吊り下げているが、本発明はこの構成に限定されない。チャンバ１２内には、４本以上の鎖状ガイド部材３０を吊り下げることが好ましい。

この鎖状ガイド部材３０の表面には、チャンバ１２内に噴霧された混合液体Ｌが付着し、該表面を伝って流れ落ちるようになっている。また、鎖状ガイド部材３０は、支持部材３２に吊り下げられていることから、表面に付着し該表面を流れる（伝う）混合液体Ｌがチャンバ１２の底部１２Ｃへガイドされる。

なお、本実施形態では、鎖状ガイド部材３０を熱伝導性に優れる金属材料（例えば、鉄、アルミなど）で形成しているが、本発明はこの構成に限定されず、鎖状ガイド部材３０を樹脂材料などで形成してもよい。

また、チャンバ１２の下方には、分離器１６と兼用の回収容器１８が配設されている。この回収容器１８とチャンバ１２は、排液管３４を介して連結されている。この排液管３４は、一端がチャンバ１２の底部１２Ｃに形成された下方に延びる排液口１２Ｄに接続され、他端が回収容器１８の上部側壁に接続されている。また、排液管３４は、チャンバ１２から回収容器１８に向かって略一定の勾配をもっており、排液口１２Ｄから流れ出した第２の液体ＣＬを、重力を利用して回収容器１８へ流すことができる。

なお、本実施形態では、チャンバ１２の下方に分離器１６と兼用の回収容器１８を配設する構成としているが、本発明はこの構成に限定されず、チャンバ１２で回収した第２の液体を回収する回収容器と、分離器１６で回収した第２の液体を回収する回収容器を別々に配設する構成としてもよく、チャンバ１２の任意の場所（例えば、底部１２Ｃ）を第２の液体の回収容器として用いてもよい。

チャンバ１２は、所定の工程に耐えうる程度の強度を有し、当該強度を発揮する材質で構成され、中空のものであれば特に構造について限定しない。また、チャンバ１２の容積は、混合液体Ｌの処理量に応じて適宜選択される。
また、チャンバ１２の内圧も特に限定されるものではないが、例えば、０．０５〜０．１５ＭＰａ程度が好ましく、０．０８〜０．１０ＭＰａが更に好ましい。また、チャンバ１２内の温度は、加熱ガスＨによって、第１の沸点よりも高く、且つ、第２の沸点よりも低い温度に維持されることが好ましい。

チャンバ１２は、加熱ガス供給器１３から供給される加熱ガスＨで満たされている。加熱ガスＨはそのガス温度が供給時点で第１の液体の沸点よりも高いものであれば特に限定なく用いることができる。但し、混合液体Ｌに対して反応性の少ないガスを用いることが好ましく、例えば、空気、窒素ガス、又は、不活性ガス等を用いることができる。また、チャンバ１２に対する加熱ガスＨの供給量及び供給速度は、特に限定はないが、チャンバ１２内にかかる圧力を所望の程度に保つことができる程度の流量として、０ｍ^３／ｍｉｎを超えて１．０ｍ^３／ｍｉｎ以下であることが好ましく、さらに０．１ｍ^３／ｍｉｎ以上０．７ｍ^３／ｍｉｎ以下であることがさらに好ましい。また、加熱ガスＨのガス供給口１４Ａは１つに限らず、複数箇所からの流入でもよく、流入場所についても特に制限は無い。

加熱ガスＨの温度は、例えば、チャンバ１２に供給される際の加熱ガスＨの温度（以下、「入口温度」と称する場合がある。）を、入口温度及び出口温度の両者において、ガス温度（チャンバ１２内の温度）が第１の液体の沸点よりも高い（好ましくは、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い）ようにヒータ１５を用いて制御することもできる。加熱ガスＨの温度の制御は、例えば、水と他の液体とを含む混合液体Ｌを分離する場合には、出口温度を水の沸点を基準に設定することができる。

更に、チャンバ１２の排出口１２Ａの周辺には、温度センサ２２が備えられており、チャンバ１２内から排出される際の混合ガスＧの温度（出口温度）をモニタリングすることができる。また、チャンバ１２の排出口１２Ａには、排出管２４を介して分離器１６が接続されている。

この際、温度センサ２２でモニタリングした温度を加熱ガスＨの温度へフィードバックして、入口温度と出口温度とが一定に保たれるようにヒータ１５において加熱温度を制御できるよう構成してもよい。また、チャンバ１２の排出口１２Ａにおける混合ガスＧの温度（出口温度）は、第１の液体が気化した状態を保つことが出来る程度に設定することができる。このように出口温度を設定することで、混合ガスＧがチャンバ１２から排出される際に、第１の液体が気化された状態を維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。

分離器１６は、混合ガスと第２の液体とを分離するために用いられる。図１に示すように、排出管２４のガス流れ方向の下流側端部は、分離器１６の上部に接続されている（図１参照）。分離器１６は、横方向の断面が略円形の筒状体からなり、上部側から下部側に向かって内径が徐々に小さくなるように形成されている。分離器１６の内部では、排出管２４から導入された混合ガスＧが分離器１６の内壁面に沿って流れることで、螺旋状に気流が旋回するように形成されており、ブロワ１０の吸引によって気流のサイクロンが生じ、遠心力によって混合ガスＧから第２の液体を分離できるように構成されている。分離器１６の下方にはチャンバ１２と兼用の前述の回収容器１８が接続されており、混合ガスＧから分離された第２の液体を回収できるようになっている。これにより、混合液体の分離方法における分離工程（液−気分離工程）が実施される（図５参照）。

また、分離器１６内部に冷却器１７が設けられている。冷却器１７は、配管内に冷媒を循環させた構成であり、混合ガスＧを冷却することで第２の液体の分離（回収）効率を高めることができる。上記冷却器１７の設置は任意であり、他にも分離器１６内に混合ガスＧとの接触面積が増加する部位を設けて第２の液体の凝集を促す凝集手段を設けることもでき、より効率的な液体の回収を行うことが可能である。

更に、分離器１６の上方には、分離器１６によって第２の液体と分離された混合ガスＧを排出する排出管２６が接続されている。側面視にて排出管２６は、分離器１６の上面部から上方に延びて、途中で略Ｕ字状に屈曲し、下方に向かって延びている。排出管２６のガス流れ方向の下流側端部には、ブロワ１０が接続されており、ブロワ１０による吸引によって、第２の液体と分離された混合ガスＧが排出されるように構成されている。さらに、ブロワ１０による吸引によって、混合ガスＧの温度が低下するため液体をより効率よく回収することができる。

以下では、分離装置１００で用いられる混合液体Ｌについて詳細に説明する。混合液体Ｌに含まれる第１の液体及び第２の液体は、沸点の異なる液体である。また、第１の液体には、第２の液体よりも沸点の低い液体が選択される。本実施形態の分離装置１００によれば、混合液体から第１の液体のみを気化させた状態で分離することで、効率よく第１の液体と第２の液体とを分離することができる。

ここで、「液体」とは、１気圧・２５℃において一定の体積を持ち、流動性を有している液体状態の化合物を意味し、詳細には、消防危第１１号に示された、消防法の危険物の規制に関する政令等の一部を改正する政令（危険物の試験及び性状に係る部分）並びに危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年２月公布）において別添２で示された方法に記載される手順に従って確認されるものを意味する。

また、「沸点」とは、１気圧における沸点を意味し、詳細には、ＪＩＳＫ２２３３：１９８４に規定される方法で測定される沸点を意味する。
なお、「沸点」を有しない液体（例えばイオン液体）の場合には、ここでは便宜上「分解点」を「沸点」として加熱温度等の基準として使用する。

本発明において「沸点」には、沸点を有さない液体の場合における当該液体の「分解点」が含まれる。

ここで「分解点」とは熱重量測定装置（ＴＧＡ）を用いて昇温速度を１０℃／分で測定を行う際に、液体の分子構造が変化して液体の重量が１０％減少する温度を指す。

更に、「気体」とは、物質の状態の一つで、自ら広がろうとする性質を持ち、従って一定の形や体積を持たず、容器全体に広がろうとする性質を持つ状態を意味する。

第１の液体と第２の液体との組合せは、沸点が異なる液体同士であれば特に限定はないが、例えば、少なくとも一方に溶媒を用いてもよく、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒としてもよい。

第１及び第２の液体の両者を溶媒とした場合には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。

また、上記溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。
このため、第１及び第２の液体の組合せとしては、有機溶媒同士、無機溶媒同士若しくは有機溶媒と無機溶媒との組合せや、具体的には、有機溶媒と水との組合せ、有機溶媒とイオン液体との組合せ、水とイオン液体との組合せ、イオン液体同士の組合せ等が挙げられる。この際、沸点の低いものが第１の液体となる。

ここで、「イオン液体」とは、塩より構成される化学物質であって１気圧・２５℃において液体状態の有機化合物を意味し、水（Ｈ_２Ｏ）は含まない。

上記有機溶媒としては、Ｎ−メチルモルフォリンオキシド（ＮＭＭＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、エタノール、イソプロピルアルコール、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、ジメチルスルフォキシド（ＤＭＳＯ）、ピリジン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネート、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が挙げられる。

また、このうち、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネートが上記イオン液体に該当する。

また、上記無機溶媒としては、例えば、水（Ｈ_２Ｏ）や溶融塩等を用いることができる。

具体的な第１の液体と第２の液体との組合せは特に限定されるものではないが、例えば、水（沸点：約１００℃）とＣ２ｍｉｍＡｃ（沸点（分解点）約２１０℃）との組合せ、水とＣ２ｍｉｍＤＥＰ（沸点（分解点）約２５５℃）との組合せ、水とＡｍｉｍＣｌ（沸点（分解点）約２４５℃）との組合せ、水とＮＭＭＯ（沸点１２０℃）との組合せ、水とＴＨＦ（沸点約６６℃）との組合せ、水とピリジン（沸点約１１５．２℃）との組合せ、水とポリエチレングリコール（沸点約２５０℃以上）との組合せ、水とＤＭＳＯ（沸点約１８９℃）との組合せ、水とＤＭＦ（沸点約１５３℃）との組合せ等が挙げられる。
尚、以上の組合せにおいては沸点（分解点）の高い液体が第２の液体に該当する。

また、本実施形態の分離装置１００によれば、第１の液体及び第２の液体の含有比率に影響されず、高い分離効率を達成することができる。例えば、第２の液体の含有量が１質量％以下の場合であっても、高い効率（回収率）で第２の液体を分離・回収することができる。

また、第１の液体と第２の液体との組合せとしては、混合した際に共沸混合物を構成しない組合せが好ましい。例えば、共沸混合物を構成する液体の組合せとしては水とエタノールとの組合せや、水とイソプロピルアルコールとの組合せなどが挙げられる。

ここで「共沸」とは、液体の混合物から沸騰する際に液相と気相とが同じ組成になる現象を言う。

第１の液体及び第２の液体間の沸点の差は特に限定されないが、例えば、第１の液体と第２の液体とは沸点の差が２０〜２００℃のものが好ましく、１００〜２００℃が更に好ましい。

次に、分離装置１００を用いた本実施形態の混合液体の分離方法の流れについて説明する。

以下の例においては、水（沸点約１００℃：第１の液体）中に１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）（分解点：２１０℃：第２の液体）を約０．４％含む混合液体を用いた例について説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。

まず、試料容器２中の混合液体Ｌが、送液ポンプ４によって混合器９に送流される。また、同時に図示しないコンプレッサ等から加圧空気Ａがニードル弁６によって圧力を調整されながら混合器９に供給される。混合器９において混合液体Ｌと加圧空気Ａは混合され、噴霧ノズル８のノズル口８Ａからチャンバ１２内に噴霧される（噴霧工程）。この際、噴霧条件は、出口温度を監視しながら適宜決定され、例えば、噴霧圧力は０．０８ＭＰａ〜０．１ＭＰａ、送液速度は８〜１０ｇ／ｍｉｎ程度とされている。

混合液体Ｌが噴霧される際、チャンバ１２内は既に常圧付近に保たれた加熱ガスＨで満たされている。ヒータ１５は、ブロワ１０からの吸引によって外部から吸引したガス（例えば、窒素ガス）を加熱する。この際、加熱ガスＨの温度は温度センサ２０によって監視されており、加熱ガス供給路１４中に配設されたヒータ１５にて所望の入口温度にまで加熱される。

ヒータ１５にて加熱された加熱ガスＨは、加熱ガス供給路１４のガス供給口１４Ａを介してチャンバ１２内に供給される。この際、加熱ガスＨの入口温度は、おおよそ２２０℃程度であり、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間に設定されている。

また、噴霧ノズル８の一部が加熱ガス供給路１４内に配置されていることから、加熱ガス供給路１４内の加熱ガスＨにより噴霧ノズル８が加熱される。これにより、噴霧ノズル８の内部流路を通る混合液体Ｌも加熱される。この加熱により混合液体Ｌの粘度が低下する。結果、噴霧ノズル８内の混合液体Ｌをスムーズに送ることができる。

チャンバ１２内に噴霧された混合液体Ｌは、粒径２０μｍ程度の液滴であり、チャンバ１２内に供給された加熱ガスＨと接触して加熱される。この加熱により霧状（微小液滴状）の混合液体Ｌ中の第１の液体（水）が蒸発して気化する（気化工程）。この際、噴霧された混合液体Ｌと加熱ガスＨとの接触面積は非常に大きくなっているため、極めて短い時間で第１の液体は気化する。
また、第１の液体（水）の一部または全部が気化した混合液体Ｌは、少なくとも一部がチャンバ１２内の鎖状ガイド部材３０に付着する。鎖状ガイド部材３０に付着した混合液体Ｌは、鎖状ガイド部材３０の表面を伝って該鎖状ガイド部材３０を流れ落ちるまでの間、チャンバ１２内で加熱ガスＨにより加熱される。これにより、鎖状ガイド部材３０からチャンバ１２の底部１２Ｃ側へ流れ落ちた混合液体Ｌからは、第１の液体（水）が長い時間をかけて気化される。つまり、混合液体Ｌから第１の液体（水）が精度よく分離される。言い換えると、混合液体Ｌを第１の液体（水）と第２の液体ＣＬとに精度よく分離することができる。

一方、チャンバ１２内で気化した第１の液体（水）は、加熱ガスＨや噴霧に用いられた加圧空気Ａと混合され混合ガスＧとなり、ブロワ１０の吸引によってチャンバ１２内の混合ガスＧは排出口１２Ａから排出される。このとき、霧状（微細な液滴状）となり、鎖状ガイド部材３０に付着していない第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）も混合ガスＧに混ざって排出口１２Ａから排出される（排出工程）。

この際、排出口１２Ａにおける混合ガスＧの温度（出口温度）は、温度センサ２２によって監視されており、ガス温度（出口温度）が、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間となるように制御されており、例えば、６０〜１１０℃となるように設定することができるが、第１の液体が水の場合には１００℃前後とすることが好ましい。混合ガスＧの出口温度の制御は、例えば、チャンバ１２に供給される加熱ガスＨの温度が入口温度からチャンバ１２内でどの程度下がるかを計測しておき、これを基準としてヒータ１５にて加熱ガスＨの入口温度をある程度高めに設定して出口温度が所望の温度となるようにコントロールすることができる。このため、加熱ガスＨの入口温度が第２の液体の沸点よりも高くなることもある。

チャンバ１２の排出口１２Ａから排出された混合ガスＧと液滴状の第２の液体とはブロワ１０の吸引によって排出管２４を通って分離器１６に供給される。分離器１６内では、螺旋状に気流が旋回するように形成されているため、気流のサイクロンが生じている。この気流のサイクロンによって生じる遠心力及び冷却器１７によって第２の液体ＣＬが凝集することで、混合ガスＧから第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）を分離することができる（分離工程）。その後分離された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）は、分離器１６の下方（重力方向下側）に設けられた回収容器１８にて捕集される。また、回収容器１８には、第２の液体ＣＬから固形物等を除去するフィルターを設けてもよい。

そして、第２の液体を分離した混合ガスＧは、気化した第１の液体（水）を含んだまま排出管２６を通って装置外に排出される。
また、これらの工程は所望量の混合液体Ｌについて連続的に行われる。

以上の例によれば、例えば、Ｃ２ｍｉｍＡｃを０．４％程度含む水溶液からＣ２ｍｉｍＡｃを低エネルギー且つ短時間で回収することができ、更に、回収されたＣ２ｍｉｍＡｃの組成質量濃度も約９０％以上と高効率で回収することができる。

なお、上述の例においては、加熱ガスＨの入口温度を第１の液体（水）との沸点と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との分解点の間の温度となるように設定したが、本発明の混合液体の分離装置１００はこれに限定されず、出口温度が第１の液体が気化状態を保てる温度となるように構成されていればよく、加熱ガスＨの入口温度が第２の液体の沸点を超えるものであってもよい。

また、上述の例においては、気化された第１の液体を含む混合ガスＧを装置外に排出する構成としているが、回収容器など別途第１の液体を回収する回収手段を設けてもよい。この場合、回収手段は、例えば回収容器の温度を第１の液体の沸点以下の温度（上記例の場合には、約３０℃など）としたり、冷却器を設けてこれと接触させることで、混合ガスＧから第１の液体を回収し、回収後の混合ガスＧを装置外に排出することができる。特に、第１の液体として、水以外の液体（例えば、有機溶媒等）を用いた場合には、このように第１の液体を回収する回収工程を別途設けることが好ましい。

次に、第１実施形態の分離装置１００の作用効果について説明する。
分離装置１００では、図４に示すように、チャンバ１２内に鎖状ガイド部材３０を配設していることから、鎖状ガイド部材３０の表面に付着した混合液体Ｌが鎖状ガイド部材３０の表面を伝って流れ落ちるまでの間、加熱される。これにより、鎖状ガイド部材３０の表面を伝って流れ落ちる混合液体Ｌ（第２の液体ＣＬ含む）から第１の液体を十分に気化させることができる。すなわち、チャンバ１２内において鎖状ガイド部材３０の表面を伝って流れ落ちる混合液体Ｌから第１の液体を精度よく分離させることができる。

また、分離装置１００では、チャンバ１２の排出口１２Ａから排出された混合ガスＧから分離器１６を用いて第２の液体ＣＬが精度よく分離される。

以上のことから、分離装置１００では、混合液体Ｌに含まれる第１の液体と第２の液体ＣＬをチャンバ１２内で時間をかけて精度よく分離することができ、その後、分離器１６においても第１の液体と第２の液体ＣＬを精度よく分離することができるため、混合液体Ｌを第１の液体と第２の液体ＣＬに分離する分離精度を向上させることができる。

また、図３に示すように、分離装置１００では、吊り下げられた鎖状ガイド部材３０の表面に付着し該表面を流れる（伝う）混合液体ＣＬをチャンバ１２の底部１２Ｃへガイドすることから、鎖状ガイド部材３０から流れ落ちた混合液体（第２の液体ＣＬを含む）がチャンバ１２の底部１２Ｃに集められる。これにより、第１の液体が気化した混合液体（第２の液体ＣＬ含む）をチャンバ１２の底部１２Ｃ側に集めて、排液管３４を介して回収容器１８で効率よく回収することができる。

分離装置１００では、液滴ガイド部材の一例として鎖状部材を用いていることから、混合液体Ｌが付着するための表面積を確保することができ、さらに、鎖状ガイド部材３０を構成する複数のチェーンピース３０Ａの数量を変更するだけでガイド長さの調整を容易に行うことができる。
これにより、鎖状ガイド部材３０に付着した混合液体Ｌが鎖状ガイド部材３０の表面を伝って流れ落ちるまでの時間をより長くすることができる。さらに、加熱ガスＨで鎖状ガイド部材３０の表面を十分に加熱することで混合液体Ｌが鎖状ガイド部材３０の表面を伝う際の混合液体Ｌの加熱速度（第１の液体の蒸発速度）も早めることができる。特に、本実施形態では、鎖状ガイド部材３０を熱伝導性に優れる金属材料で構成していることから、鎖状ガイド部材３０の表面を伝う混合液体Ｌの加熱速度をさらに速めることができる。

また、分離装置１００では、鎖状ガイド部材３０の表面を伝って該鎖状ガイド部材３０から流れ落ちた混合液体Ｌ（第２の液体ＣＬ含む）と分離器１６で分離された第２の液体ＣＬを、同一の回収容器１８で回収するため、第２の液体ＣＬの回収作業を効率よく行うことができる。

第１実施形態の分離装置１００では、図３に示すように、液滴ガイド部材の一例として鎖状ガイド部材３０を用いる構成としているが、本発明はこの構成に限定されず、図６に示す第２実施形態の分離装置１０２のように液滴ガイド部材の一例としてワイヤ状ガイド部材４０（詳細は後述）を用いる構成としてもよく、図７に示す第３実施形態の分離装置１０４のように液滴ガイド部材の一例として筒状ガイド部材５０（詳細は後述）を用いる構成としてもよく、図８に示す第４実施形態の分離装置１０６のように液滴ガイド部材の一例として螺旋状ガイド部材６０（詳細は後述）を用いる構成としてもよい。

図６に示す分離装置１０２では、チャンバ１２内の上部に取り付けられた支持部材３２（図示省略）に金属繊維を撚り合せて構成されたワイヤ状ガイド部材４０が複数本(本実施形態では４本）吊り下げられている。このワイヤ状ガイド部材４０は、本実施形態では、金属ワイヤとしているが、それ以外のものであってもよい。上記分離装置１０２によれば、液滴ガイド部材をワイヤ状ガイド部材４０としていることから、ガイド長（全長）の調整がし易く、また、部材費を低くすることができる。

図７に示す分離装置１０４では、チャンバ１２内の上部に取り付けられた支持部材３２（図示省略）に筒状ガイド部材５０(本実施形態では円筒状)が複数個(本実施形態では２個）吊り下げられている。なお、この筒状ガイド部材５０の表面には、通気用に貫通孔などが設けられていてもよい。上記分離装置１０４によれば、筒状ガイド部材５０は表面（外面及び内面）の面積が広いため、筒状ガイド部材５０の外面及び内面に混合液体Ｌを十分な量付着させつつ、表面を伝って流れさせることができる。これにより、混合液体Ｌの分離効率を向上させることができる。

図８に示す分離装置１０６では、チャンバ１２内の上部に取り付けられた支持部材３２（図示省略）に螺旋状ガイド部材６０(本実施形態では、針金を螺旋状に形成した部材)が複数個(本実施形態では２個）吊り下げられている。上記分離装置１０６によれば、針金を螺旋状にして螺旋状ガイド部材６０を形成していることから、螺旋状ガイド部材６０は、重力方向の長さよりも全長（ガイド長）が長くなるため、螺旋状ガイド部材６０に付着した混合液体Ｌが螺旋状ガイド部材６０から流れ落ちるまでの時間をより長くすることができる。これにより。混合液体Ｌの分離精度及び分離効率を向上させることができる。

前述の実施形態では、液滴ガイド部材の一例としての鎖状ガイド部材３０、ワイヤ状ガイド部材４０、筒状ガイド部材５０、及び螺旋状ガイド部材６０のいずれも下端部を自由端状態としているが、本発明はこの構成に限定されず、鎖状ガイド部材３０、ワイヤ状ガイド部材４０、筒状ガイド部材５０、及び螺旋状ガイド部材６０のいずれの下端部も底部１２Ｃに図示しない取付部材などを用いて取り付けてもよい。

また、第１実施形態では、複数本の鎖状ガイド部材３０を１本ずつ独立して支持部材３２に吊り下げているが、本発明はこの構成に限定されず、隣接する鎖状ガイド部材３０や対向する鎖状ガイド部材３０同士をチェーンまたはワイヤなどで連結してもよい。これらのチェーンまたはワイヤを上下方向に対して斜めに配置することで、より混合液体Ｌの分離精度を向上させられる。なお、上記構成は、第２〜第４実施形態にも適用することができる。

以上、実施形態を挙げて本発明の実施の形態を説明したが、これらの実施形態は一例であり、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。また、本発明の権利範囲がこれらの実施形態に限定されないことは言うまでもない。

８ 噴霧ノズル（噴霧手段）
１２ チャンバ（容器）
１２Ａ 排出口
１２Ｃ 底部
１３ 加熱ガス供給器（加熱ガス供給手段）
１６ 分離器（分離手段）
１８ 回収容器
３０ 鎖状ガイド部材（液滴ガイド部材）
４０ ワイヤ状ガイド部材（液滴ガイド部材）
５０ 筒状ガイド部材（液滴ガイド部材）
６０ 螺旋状ガイド部材（液滴ガイド部材）
１００ 分離装置（混合液体の分離装置）
１０２ 分離装置（混合液体の分離装置）
１０４ 分離装置（混合液体の分離装置）
１０６ 分離装置（混合液体の分離装置）
Ｌ 混合液体
Ｈ 加熱ガス
Ｇ 混合ガス
ＣＬ 第２の液体

Claims (11)

1. 容器と、
   前記容器に接続され、前記容器内に第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体を噴霧する噴霧手段と、
   前記容器内に配設され、表面に付着した前記混合液体が流れ落ちる液滴ガイド部材と、
   前記容器に接続され、前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスを前記容器内に供給して前記混合液体を加熱し、前記第１の液体を気化させる加熱ガス供給手段と、
   前記容器に設けられた排出口から排出された気体状態の前記第１の液体を含む混合ガスから前記第２の液体を分離する分離手段と、
   を有する混合液体の分離装置。
2. 前記液滴ガイド部材は、表面に付着し該表面を流れる前記混合液体を前記容器の底部へガイドする、請求項１に記載の混合液体の分離装置。
3. 前記液滴ガイド部材は、鎖状、筒状、螺旋状のいずれかの形状とされている、請求項２に記載の混合液体の分離装置。
4. 前記容器の底部は、前記底部に流れ落ちた前記第２の液体を回収する回収容器に接続されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載の混合液体の分離装置。
5. 前記回収容器は、前記分離手段に接続され、前記分離手段によって分離された前記第２の液体も回収する、請求項４に記載の混合液体の分離装置。
6. 前記容器内に供給される前記加熱ガスの温度が、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低い、請求項１〜５のいずれか１項に記載の混合液体の分離装置。
7. 前記分離手段は、前記混合ガスを冷却する冷却手段を備えている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の混合液体の分離装置。
8. 前記第１の液体及び前記第２の液体の少なくとも一方が、無機溶媒及び有機溶媒のいずれか一方の溶媒である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の混合液体の分離装置。
9. 前記第１の液体及び前記第２の液体は、一方が有機溶媒であり、他方が水である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の混合液体の分離装置。
10. 前記有機溶媒がイオン液体である、請求項９に記載の混合液体の分離装置。
11. 第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体を容器内に噴霧する噴霧工程と、
    前記第１の液体の沸点よりも高い温度の加熱ガスを前記容器内に供給して霧状の前記混合液体及び前記容器内に配設された液滴ガイド部材の表面に付着し流れ落ちる前記混合液体を加熱し、前記第１の液体を気化させる気化工程と、
    前記容器に設けられた排出口から気体状態の前記第１の液体を含む混合ガスを排出させる排出工程と、
    前記混合ガスから前記第２の液体を分離する分離工程と、
    を有する混合液体の分離方法。