JP2013245155A - Crucible holding tool and method for producing crucible holding tool - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、坩堝保持具および坩堝保持具の製造方法に関する。 The present invention relates to a crucible holder and a method for manufacturing a crucible holder.
従来より、単結晶及び多結晶を成長させインゴットを製造する装置として結晶製造装置が使用されており、例えば、シリコンの単結晶インゴットを製造するためのチョクラルスキー法(CZ法)を用いた単結晶引き上げ装置、シリコンの多結晶インゴットを製造するための鋳造法を用いた結晶製造装置等を挙げることができ(例えば、特許文献1(特開2012−1386号公報))、こうした結晶製造装置で製造されたインゴットはスライスされてウエハとなり、半導体や太陽電池等に供される。 Conventionally, a crystal manufacturing apparatus has been used as an apparatus for growing an ingot by growing single crystals and polycrystals. For example, a single crystal using the Czochralski method (CZ method) for manufacturing a single crystal ingot of silicon is used. Examples include a crystal pulling apparatus, a crystal manufacturing apparatus using a casting method for manufacturing a silicon polycrystalline ingot, and the like (for example, Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2012-1386)). The manufactured ingot is sliced into a wafer, which is used for semiconductors, solar cells, and the like.
上記結晶製造装置においては、融液を収納する容器として石英坩堝等の耐熱性坩堝が好適に使用されている。これは半導体向けに必要とされるシリコンがイレブンナイン(99.999999999%)と極めて高い純度が求められ、太陽電池向けに必要とされるシリコンでもシックスナイン(99.9999%)と高い純度が求められるため、坩堝としても耐熱性を有するとともに純度の高い(不純物の含有割合が低い)石英製のものが好適であるためである。 In the crystal manufacturing apparatus, a heat-resistant crucible such as a quartz crucible is suitably used as a container for storing a melt. This is because silicon required for semiconductors is required to have eleven nines (99.99999999999%) and extremely high purity is required, and silicon required for solar cells is required to be as high as six nines (99.9999%). Therefore, the crucible is preferably made of quartz having heat resistance and high purity (low impurity content).
ところで、上記結晶製造装置を用いたインゴットの製造に際しては、シリコンがその融点(1400℃)以上に加熱されるが、石英製坩堝の軟化点が1600〜1700℃であることから、石英製坩堝がある程度軟化することが避けられない。
このため、上記結晶製造装置においては、石英製坩堝の外側にグラファイト製の保持具を配置して、石英製坩堝を保持することが行われてきた。このグラファイト製の保持具は、純度が高く(不純物の含有割合が低く)、1600℃以上の温度下においても高強度を発揮することから石英製坩堝の保持具として好適である。
By the way, in manufacturing an ingot using the above crystal manufacturing apparatus, silicon is heated to a melting point (1400 ° C.) or higher, but since the softening point of the quartz crucible is 1600 to 1700 ° C., the quartz crucible is Some softening is inevitable.
For this reason, in the crystal manufacturing apparatus, it has been performed to hold a quartz crucible by placing a graphite holder outside the quartz crucible. This graphite holder is suitable as a holder for a quartz crucible because of its high purity (low impurity content) and high strength even at temperatures of 1600 ° C. or higher.
しかしながら、近年における結晶製造装置の大型化に伴い、上記グラファイト製の保持具もより大型化して重量化を招いており、このためにハンドリング性が低下したり、重量化に対応する必要が生じて装置価格が高額化してしまっていた。
このような状況下、近年においては、保持具の構成材料として、炭素繊維強化炭素複合材(CC材)が注目されるようになっている。
CC材は、グラファイトと同様に高純度であるとともに、グラファイトよりも嵩密度あたりの強度、すなわち比強度が高く、「軽くて強い」性質を有しているため、保持具が大型化しても高強度化と軽量化とを両立させることが期待されている。
However, with the recent increase in the size of crystal manufacturing apparatuses, the above-mentioned graphite holders are also increased in size and incurred weight, and this has led to a decrease in handling properties and the need to cope with weight increases. The price of the equipment has increased.
Under such circumstances, in recent years, a carbon fiber reinforced carbon composite material (CC material) has attracted attention as a constituent material of the holder.
CC material has a high purity like graphite, and has a higher strength per bulk density than graphite, that is, a specific strength, and has a “light and strong” property. It is expected to achieve both strength and weight reduction.
ところで、単結晶用の結晶製造装置で使用される坩堝保持具としては、一般に椀状のものが知られている。
この椀状の坩堝保持具をCC材により製造しようとする場合、先ず、例えば、「ハンドレイアップ法」により、炭素繊維クロスからなるプリプレグを成形型に張り付けて積層したり、「フィラメントワインディング法(FW法)」により、樹脂を含浸させた炭素繊維を成形型に巻き付けることにより、樹脂(結合剤)を付着させた炭素繊維からなるニアネット形状(最終製品の形状に近似する形状)に成形し、引き続き焼成処理および高純度化処理を施し、さらに必要に応じて機械加工を施すことが行われている。
しかしながら、上記ニアネット形状への成形、焼成処理、高純度化処理および機械加工という一連の処理は、煩雑であるとともに非常に長期の製造期間を必要とする。
By the way, as a crucible holder used in a crystal manufacturing apparatus for a single crystal, a bowl-shaped one is generally known.
When trying to manufacture this bowl-shaped crucible holder from CC material, first, for example, by “hand lay-up method”, a prepreg made of carbon fiber cloth is attached to a mold and laminated, or “filament winding method ( By wrapping carbon fiber impregnated with resin around a molding die, it is molded into a near net shape (shape approximating the shape of the final product) made of carbon fiber with resin (binder) attached. Subsequently, a firing process and a purification process are performed, and further, machining is performed as necessary.
However, a series of processes such as forming into the near net shape, baking process, high-purification process, and machining are complicated and require a very long production period.
また、最終的に機械加工を施すことによって得られる製品の寸法精度を向上させることができるが、加工の自由度を高めるにはニアネット形状への成形時に、肉厚な成形体を作製する必要があり、肉厚な成形体は、(1)高価な炭素繊維の使用量が増大したり、(2)成形時のみならずそれ以降の工程で層間剥離等を生じる可能性が大きくなるといった技術課題を有している。 In addition, it is possible to improve the dimensional accuracy of the product finally obtained by machining, but in order to increase the degree of freedom of processing, it is necessary to produce a thick molded body when forming into a near net shape In the case of a thick molded body, there is a technique that (1) the amount of expensive carbon fiber used increases, or (2) there is a greater possibility that delamination or the like will occur not only at the time of molding but also in the subsequent processes. Has a problem.
一方、多結晶用の結晶製造装置においては、四角柱型のインゴットが好適に作製されていることから、坩堝としても箱状(枡状)のものが多く用いられ、このため坩堝保持具も箱状のものが多く用いられている。
上記箱状の坩堝保持具をCC材からなる平板状部材を組み付けて製造した場合、得られる坩堝保持具の構造強度は、各部材の中で最も弱い部材の強度に依存し、また各部材の結合箇所および結合部品であるボルトやピンの強度に依存する。
このため、組み付けた保持具の構造次第ではCC材製であるにも拘わらず、その強度が同一形状のグラファイト製のものと同程度に止まる等、所望強度を発揮し得ない場合がある。
On the other hand, in a crystal manufacturing apparatus for polycrystals, a quadrangular prism-type ingot is suitably produced, so that many crucibles are used as crucibles. The shape is often used.
When the box-shaped crucible holder is manufactured by assembling a flat plate member made of CC material, the structural strength of the obtained crucible holder depends on the strength of the weakest member among the members, It depends on the strength of bolts and pins, which are the joint location and joint parts.
For this reason, depending on the structure of the assembled holder, although it is made of CC material, it may not be able to exhibit the desired strength, for example, its strength stops at the same level as that of graphite of the same shape.
従って、本発明は、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供することおよび高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することを目的とするものである。 Therefore, the present invention provides a crucible holder that is high purity, high strength and light weight and can be manufactured easily and at low cost, and a crucible holder that is high purity, high strength and light weight is simple and low cost. It is an object to provide a method for producing the same.
上記目的を達成するために、本発明者等が鋭意検討を行った結果、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、上記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、上記底部は、炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物を前記胴部の底に接着してなるものである坩堝保持具により、上記目的を達成し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。 In order to achieve the above object, as a result of intensive studies by the present inventors, a crucible holder having a hollow body portion and a bottom portion that can accommodate a crucible therein, wherein the hollow body portion is A plurality of aperture plates made of carbon fiber reinforced carbon composite material having an opening at the center and laminated while adhering to each other, and the bottom is a flat plate made of carbon fiber reinforced carbon composite material The present inventors have found that the above object can be achieved by a crucible holder that is formed by adhering a material to the bottom of the body, and have completed the present invention based on this finding.
すなわち、本発明は、
(1)内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、
前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、
前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものである
ことを特徴とする坩堝保持具、
(2)前記複数の開口板状物が中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物であるとともに前記平板状物が円板状物であるか、または前記複数の開口板状物が中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物であるとともに前記平板状物が四角板状物である上記(1)に記載の坩堝保持具、
(3)前記開口板状物および平板状物の厚みが、5〜15mmである上記(1)または(2)に記載の坩堝保持具、
(4)前記開口板状物の外周から開口部迄の距離が5mm以上である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の坩堝保持具、
(5)前記開口板状物と平板状物との接着物の表面が平滑加工されてなる上記(1)〜(4)のいずれかに記載の坩堝保持具、
(6)内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具を製造する方法であって、
中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含む
ことを特徴とする坩堝保持具の製造方法
を提供するものである。
That is, the present invention
(1) A crucible holder provided with a hollow body portion and a bottom portion capable of accommodating a crucible inside,
The hollow body is formed by laminating a plurality of opening plate-like materials made of carbon fiber reinforced carbon composite material having an opening at the center,
The bottom part is formed by adhering a flat plate made of a carbon fiber reinforced carbon composite material to the bottom of the hollow body part,
(2) The plurality of aperture plates are aperture discs having a circular opening at the center and the flat plate is a disc or the plurality of aperture plates The crucible holder as described in (1) above, wherein the plate-shaped object is a square plate-shaped object, and the plate-shaped object is a square plate-shaped object having a rectangular opening provided in the center.
(3) The crucible holder according to (1) or (2) above, wherein the thickness of the opening plate and the plate is 5 to 15 mm,
(4) The crucible holder according to any one of the above (1) to (3), wherein the distance from the outer periphery of the opening plate to the opening is 5 mm or more,
(5) The crucible holder according to any one of the above (1) to (4), wherein the surface of the adhesive between the opening plate and the flat plate is smoothed.
(6) A method for producing a crucible holder having a hollow body portion and a bottom portion capable of accommodating a crucible inside,
A step of laminating and bonding a plurality of opening plate-like materials made of carbon fiber reinforced carbon composite material having an opening in the center, and an opening plate shape arranged at the bottom of the plurality of opening plate-like materials The manufacturing method of the crucible holder characterized by including the process of adhere | attaching a thing and the flat-plate-like object made from a carbon fiber reinforced carbon composite material is provided.
本発明によれば、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供するとともに、高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することができる。 According to the present invention, a high-purity, high-strength and lightweight crucible holder that can be manufactured easily and at low cost is provided, and a high-purity, high-strength and lightweight crucible holder is simple and low-cost. A method of manufacturing can be provided.
先ず、本発明の坩堝保持具について説明する。
本発明の坩堝保持具は、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものであることを特徴とするものである。
First, the crucible holder of the present invention will be described.
The crucible holder of the present invention is a crucible holder having a hollow body portion and a bottom portion that can accommodate a crucible therein, and the hollow body portion is a carbon fiber reinforced with an opening provided in the center. A plurality of aperture plates made of carbon composite material are laminated while being bonded to each other, and the bottom portion is bonded to a flat plate made of carbon fiber reinforced carbon composite material to the bottom of the hollow body portion. It is characterized by being made.
本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、CC材(炭素繊維強化炭素複合材)からなる。
CC材としては、特に制限されないが、PAN(ポリアクリロニトリル)またはピッチ系の炭素繊維を出発物質とする各種CFRP(炭素繊維強化プラスチック)を炭化処理してなるものを挙げることができる。
In the crucible holder of the present invention, the opening plate-like material and the flat plate-like material are made of a CC material (carbon fiber reinforced carbon composite material).
Although it does not restrict | limit especially as CC material, The thing formed by carbonizing various CFRP (carbon fiber reinforced plastics) which uses PAN (polyacrylonitrile) or pitch-type carbon fiber as a starting material can be mentioned.
上記CFRPとしては、UD(一方向引き揃え)炭素繊維または2D(二次元織)炭素繊維織布に樹脂を含浸させて調製したプリプレグを積層後に硬化したCFRPや、3D(三次元織)炭素繊維織布に樹脂を含浸させて加熱、硬化したCFRPや、チョップドファイバーと樹脂ペレットの混合体を加圧熱処理したCFRPを挙げることができる。 Examples of the CFRP include CFRP obtained by laminating a prepreg prepared by impregnating a resin in a UD (unidirectionally aligned) carbon fiber or 2D (two-dimensional woven) carbon fiber woven fabric, and 3D (three-dimensional woven) carbon fiber. Examples thereof include CFRP in which a woven fabric is impregnated with a resin and heated and cured, and CFRP in which a mixture of chopped fibers and resin pellets is subjected to pressure heat treatment.
CC材は、CFRPを、不活性雰囲気中、所望の温度条件下で所望時間焼成処理することにより炭化処理してなるものであることが好ましい。また、CC材は、必要に応じてCFRPを高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去する高純度化処理を行ってなるものであってもよい。更に、CC材は、必要に応じてCFRPを炭化処理した後、ピッチまたは樹脂を含浸して再度炭化処理を行い、緻密化してなるものであってもよい。 The CC material is preferably obtained by carbonizing CFRP by firing treatment for a desired time under a desired temperature condition in an inert atmosphere. In addition, the CC material may be obtained by performing a purification treatment in which CFRP is reacted with a halogen gas at a high temperature to remove impurities as necessary. Further, the CC material may be obtained by carbonizing CFRP as necessary, then impregnating with pitch or resin, performing carbonization again, and densifying.
本発明の坩堝保持具は、CC材からなるものであることから、高純度性、高強度性および軽量性を容易に発揮することができる。 Since the crucible holder of the present invention is made of CC material, it can easily exhibit high purity, high strength and light weight.
以下、本発明の坩堝保持具の好ましい形態について、図面を参照しつつ説明するものとする。
図1および図2に本発明の坩堝保持具の具体的な形態を例示する。
図1は、本発明の坩堝保持具の一形態例を示す図であって、図1(i)は坩堝保持具1の正面図、図1(ii)は坩堝保持具1の上面図、図1(iii)は図1(ii)に示す坩堝保持具1のX−X'線垂直断面図である。
また、図2も、本発明の坩堝保持具の一形態例を示す図であって、図2(i)は坩堝保持具1の正面図、図2(ii)は坩堝保持具1の上面図、図2(iii)は図2(ii)に示す坩堝保持具1のY−Y'線垂直断面図である。
Hereinafter, the preferable form of the crucible holder of the present invention will be described with reference to the drawings.
1 and 2 illustrate a specific form of the crucible holder of the present invention.
FIG. 1 is a view showing one embodiment of the crucible holder according to the present invention. FIG. 1 (i) is a front view of the
FIG. 2 is also a view showing an embodiment of the crucible holder according to the present invention. FIG. 2 (i) is a front view of the
図1および図2に示すように、本発明において、坩堝保持具1は、中空状胴部2と底部3とを備え、上記中空状胴部2は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物2a〜2oを相互に接着しつつ積層してなるものである。
本発明の坩堝保持具において、坩堝保持具1の形状は保持しようとする坩堝の形状に応じて適宜選定することができ、保持しようとする坩堝の形状が椀状である場合には坩堝保持具の形状も図1に示すように椀状であることが好ましく、保持しようとする坩堝の形状が箱状である場合には坩堝保持具の形状も図2に示すように箱状であることが好ましい。
As shown in FIGS. 1 and 2, in the present invention, a
In the crucible holder of the present invention, the shape of the
図1に示すように、得ようとする坩堝保持具1の形状が椀状である場合、中空状胴部2の形状も椀状であることが好ましく、この場合、図1に示すように、中空状胴部2を構成する開口板状物の形状は、中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物(開口円板状物2a〜2o)であることが好ましい。中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物を用いて椀状の中空状胴部を形成する場合、図1(iii)に示すように、下側に配置する開口円板状物2a〜2eの円形状の開口部の径を最下部に配置する開口円板状物2aから開口円板状物2eに向けて段階的に拡大するとともに、開口円板状物2eの上部に配置する開口円板状物2f〜2oの開口部の径を開口板状物2eよりも拡大させつつ、開口円板状物2f〜2oの開口部の径を一定値にすることにより、椀状に形成することができる。
As shown in FIG. 1, when the shape of the
また、図1に示すように、得ようとする坩堝保持具1の形状が椀状である場合、底部3を構成する平板状物は円板状物(円板状物3a〜3c)であることが好ましい。底部3を構成する円板状物は、1枚であってもよいし、(図1に示すように)複数枚であってもよい。
Moreover, as shown in FIG. 1, when the shape of the
一方、図2に示すように、得ようとする坩堝保持具の形状が箱状である場合、中空状胴部2の形状も四角枠状であることが好ましく、この場合、図2に示すように、中空状胴部2を構成する開口板状物の形状は、中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物(開口四角板状物2a〜2o)であることが好ましい。中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物を用いて箱状の中空状胴部を形成する場合、図2(iii)に示すように、同一サイズを有する開口四角板状物2a〜2oを積層配置することにより、四角枠状の中空状胴部を形成することができる。
On the other hand, as shown in FIG. 2, when the shape of the crucible holder to be obtained is a box shape, the shape of the
また、図2に示すように、得ようとする坩堝保持具1の形状が箱状である場合、底部3を構成する平板状物は同一サイズを有する四角板状物(四角板状物3a〜3c)であることが好ましい。底部3を構成する四角板状物は、1枚であってもよいし、(図2に示すように)複数枚であってもよい。
Moreover, as shown in FIG. 2, when the shape of the
本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、研削加工等により表面処理したものであってもよいし、未加工のものであってもよい。 In the crucible holder of the present invention, the opening plate-like material and the flat plate-like material may be surface-treated by grinding or the like, or may be unprocessed.
本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物の厚みは、5〜15mmであることが好ましく、8〜15mmであることがより好ましく、10〜15mmであることがさらに好ましい。
厚みが15mmを超える開口板状物や平板状物は大型サイズのものを製造することが困難であり、また、厚さが5mm未満の開口板状物や平板状物は、坩堝保持具を構成するために使用する開口板状物や平板状物の数が増加するために、その製造が煩雑化する。
なお、本出願書類において開口板状物や平板状物の厚みは、ノギス等により測定することができる。
In the crucible holder of the present invention, the thickness of the opening plate or flat plate is preferably 5 to 15 mm, more preferably 8 to 15 mm, and further preferably 10 to 15 mm.
It is difficult to produce large-sized open plate or flat plate with a thickness exceeding 15 mm, and open plate or flat plate with a thickness of less than 5 mm constitutes a crucible holder. In order to increase the number of open plate-like objects and flat plate-like objects used, the production becomes complicated.
In the present application documents, the thickness of the aperture plate or plate can be measured with a caliper or the like.
本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物の主表面を規定する縦方向または横方向の長さは、得ようとする坩堝保持具のサイズに応じて適宜決定すればよい。本発明の坩堝保持具が、開口板状物と平板状物との積層接着物の表面を平滑加工してなるものである場合、予め加工代を考慮した開口板状物や平板状物を選択すればよい。 In the crucible holder of the present invention, the length in the vertical direction or the horizontal direction that defines the main surface of the opening plate-like object or the flat plate-like object may be appropriately determined according to the size of the crucible holder to be obtained. When the crucible holder of the present invention is formed by smoothing the surface of the laminated adhesive product of the opening plate and flat plate, select the opening plate and flat plate considering the processing allowance in advance. do it.
本発明の坩堝保持具において、坩堝保持具を構成する開口板状物の幅(開口板状物の外周から開口部迄の距離)は5mm以上であることが適当であり、10〜15mmであることがより適当である。
開口板状物や平板状物の幅が5mm未満であると、CC材の原料となるCFRPを構成する炭素繊維の束の幅よりも細くなる場合があることから、幅1mmあたりの強度が低くなる場合があるためである。
なお、本出願書類において開口板状物の幅は、ノギス等により測定することができる。
In the crucible holder according to the present invention, the width of the opening plate-like material constituting the crucible holder (the distance from the outer periphery of the opening plate-like material to the opening) is suitably 5 mm or more, and is 10 to 15 mm. Is more appropriate.
If the width of the aperture plate or flat plate is less than 5 mm, it may be thinner than the bundle of carbon fibers constituting the CFRP that is the raw material of the CC material, so the strength per 1 mm width is low. This is because there may be cases.
In this application document, the width of the aperture plate can be measured with calipers or the like.
本発明の坩堝保持具において、開口板状物には開口板状物の分割物を含むものとし、平板状物には、平板状物の分割物を含むものとする。
開口板状物や平板状物の分割物の形状は、分割物を組付けたときに所望形状を有する開口板状物や平板状物を形成し得るものであれば特に制限されない。
In the crucible holder according to the present invention, the opening plate-like object includes a division of the opening plate-like object, and the flat plate-like object includes a division of the flat plate-like object.
There are no particular limitations on the shape of the opening plate-like object or the flat plate-like object, as long as it can form an opening plate-like object or a plate-like object having a desired shape when the divided object is assembled.
本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、必要に応じて接着時の位置決め用のピンを取り付ける孔や座ぐり加工を施したものであってもよい。上記ピンの構成材料は特に制限されないが、開口板状物や平板状物の構成材料と同一の材料であることが好ましい。 In the crucible holder of the present invention, the opening plate or flat plate may be subjected to holes or spot facings for attaching positioning pins during bonding as required. Although the constituent material of the said pin is not restrict | limited in particular, It is preferable that it is the same material as the constituent material of an opening plate-shaped object and a flat plate-shaped object.
本発明の坩堝保持具は、開口板状物および平板状物を接着してなるものであるが、上記開口板状物や平板状物を接着する接着剤としては、熱硬化性樹脂または炭素粉を適宜混合した接着剤を挙げることができる。
開口板状物や平板状物が位置決め用のピンを有するものである場合、本発明の坩堝保持具は、開口板状物や平板状物とともに、ピンや、ピンを取り付ける孔や、座ぐりについても接着してなるものであることが好ましい。
The crucible holder of the present invention is formed by adhering an opening plate and a flat plate. As the adhesive for bonding the opening plate and flat plate, a thermosetting resin or carbon powder is used. Can be mentioned as appropriate.
When the opening plate or flat plate has a positioning pin, the crucible holder of the present invention is about the pin, the hole for attaching the pin, or the spot facing together with the opening plate or flat plate. Also, it is preferable that these are also bonded.
また、本発明の坩堝保持具は、開口板状物および平板状物等を接着剤で接着した後、焼成処理してなるものであってもよい。焼成処理は、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中、600〜1400℃の温度下において、1〜24時間加熱保持して行うことが好ましい。
さらに、本発明の坩堝保持具は、上記開口板状物や平板状物等の接着物を高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去した高純度化処理を行ってなるものであってもよい。
In addition, the crucible holder of the present invention may be one obtained by bonding an aperture plate-like material, a flat plate-like material or the like with an adhesive, followed by firing treatment. The firing treatment is preferably performed by heating and holding at a temperature of 600 to 1400 ° C. for 1 to 24 hours in an inert gas atmosphere such as nitrogen gas.
Furthermore, the crucible holder of the present invention may be a product obtained by subjecting an adhesive such as the above-mentioned open plate or flat plate to a halogen gas at a high temperature to remove impurities to perform a purification treatment. Good.
本発明の坩堝保持具は、開口板状物と平板状物との接着物の表面が平滑加工されてなるものであってよい。平滑加工は、切削加工等により行うことができる。
図3(i)は、図1(ii)に示す坩堝保持具1のX−X'線垂直断面図であり、図3(ii)は、図1に示す坩堝保持具の表面を平滑加工してなるものの図3(i)に対応する垂直断面図である。
The crucible holder according to the present invention may be one in which the surface of the adhesive between the opening plate and the flat plate is smoothed. Smoothing can be performed by cutting or the like.
3 (i) is a vertical sectional view taken along line XX ′ of the
本発明の坩堝保持具は、開口板状物や平板状物を接着してなるものであることから、簡便かつ低コストに製造することができる。 Since the crucible holder of the present invention is formed by adhering an opening plate or flat plate, it can be manufactured easily and at low cost.
次に、本発明の坩堝保持具の製造方法について説明する。
本発明の坩堝保持具の製造方法は、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具を製造する方法であって、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含むことを特徴とするものである。
Next, the manufacturing method of the crucible holder of the present invention will be described.
The method for producing a crucible holder according to the present invention is a method for producing a crucible holder having a hollow body portion and a bottom portion that can accommodate a crucible therein, and is reinforced with carbon fiber having an opening at the center. A step of laminating and bonding a plurality of apertured plate-like materials made of carbon composite material to each other, and an apertured plate-like material arranged at the bottom of the plurality of apertured plate-like materials and a flat plate made of carbon fiber reinforced carbon composite material And a step of adhering the object.
本発明の坩堝保持具の製造方法において、中空状胴部を構成する開口板状物や、底部を構成する平板状物や、開口板状物や平板状物を接着する接着剤の詳細は、上述したとおりである。 In the crucible holder manufacturing method of the present invention, the details of the opening plate-like material constituting the hollow body, the flat plate-like material constituting the bottom, and the adhesive for bonding the opening plate-like material and the plate-like material, As described above.
本発明の坩堝保持具の製造方法において、開口板状物や平板状物を接着する方法や接着する順序は特に制限されない。
例えば、図1や図2に示す複数の開口板状物2a〜開口板状物2oを予め順次積層接着して中空状胴部2を作製した後、中空状胴部2の最下部に配置される開口板状物に対して平板状物3c、平板状物3bおよび平板状物3aを順次積層接着する方法を挙げることができる。
In the method for manufacturing a crucible holder according to the present invention, the method of adhering the opening plate-like material or the flat plate-like material and the order of adhering are not particularly limited.
For example, a plurality of aperture plate-like objects 2a to 2o shown in FIG. 1 and FIG. 2 are sequentially laminated and bonded in advance to produce the
また、例えば、図1および図2に示す複数の開口板状物2a〜開口板状物2oを予め順次積層接着して中空状胴部2を作製するとともに、平板状物3a〜平板状物3cを順次接着して底部3を作製した上で、中空状胴部2の最下部に配置される開口板状物2aと底部3の最上部に配置される平板状物3cとを接着する方法を挙げることができる。
In addition, for example, a plurality of aperture plate-like objects 2a to 2o shown in FIG. 1 and FIG. 2 are sequentially laminated and bonded in advance to produce the
さらに、例えば、図1および図2に示す平板状物3aに対し、平板状物3bおよび平板状物3cを順次接着して底部3を形成した後、底部3を構成する平板状物3cに対して、開口板状物2a、開口板状物2b、開口板状物2c、・・・開口板状物2oを順次接着することにより中空状胴部2を形成する方法を挙げることができる。
Further, for example, after the
図1および図2に示す開口板状物2aと平板状物3cとを接着した後、開口板状物2aに対して開口板状物2b、開口板状物2c、開口板状物2d、・・・開口板状物2oを順次接着して中空状胴部2を形成しつつ、平板状物3cに対して平板状物3bおよび平板状物3aを順次接着することにより、中空状胴部2の下部に底部3を形成してもよい。
After the aperture plate-like object 2a and the flat plate-
また、本発明の坩堝保持具の製造方法においては、開口板状物および平板状物等を接着剤で接着した後、焼成処理を行ってもよい。焼成処理は、不活性雰囲気中、600〜1400℃の温度下において、1〜24時間加熱保持して行うことが好ましい。
さらに、本発明の坩堝保持具の製造方法においては、上記開口板状物や平板状物等の接着物を高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去する高純度化処理を行ってもよい。
Moreover, in the manufacturing method of the crucible holder of this invention, you may perform a baking process, after adhere | attaching an opening plate-shaped object, a flat plate object, etc. with an adhesive agent. The firing treatment is preferably performed by heating and holding in an inert atmosphere at a temperature of 600 to 1400 ° C. for 1 to 24 hours.
Furthermore, in the method for manufacturing a crucible holder according to the present invention, a high-purity treatment may be performed in which an adhesive such as the above-mentioned opening plate or flat plate is reacted with a halogen gas at a high temperature to remove impurities. .
本発明の坩堝保持具の製造方法においては、開口板状物と平板状物との接着物の表面をさらに平滑加工してもよい。平滑加工は、切削加工等により行うことができる。
上記平滑加工を施すことにより、 例えば、図3(i)に断面図で示す坩堝保持具1の表面を図3(ii)に断面図で示すように平滑化することができる。
In the crucible holder manufacturing method of the present invention, the surface of the adhesive between the opening plate and the flat plate may be further smoothed. Smoothing can be performed by cutting or the like.
By performing the smoothing process, for example, the surface of the
本発明の製造方法により得られる坩堝保持具の詳細については、本発明の坩堝保持具の説明で述べたとおりである。 The details of the crucible holder obtained by the production method of the present invention are as described in the description of the crucible holder of the present invention.
本発明の製造方法においては、CC材からなる開口板状物や平板状物を接着してなるものであることから、簡便かつ低コストに、高純度、高強度および軽量な坩堝保持具を作製することができる。 In the manufacturing method of the present invention, an open plate or flat plate made of CC material is bonded, and thus a high-purity, high-strength and lightweight crucible holder is produced simply and at low cost. can do.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例により何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further in detail, this invention is not limited at all by the following examples.
(実施例1)
(1)開口円板状物および円板状物の作製
図1(i)〜(iii)に示す形態を有する開口円板状物と円板状物の積層接着物を作製した後、平滑加工を施すことにより図3(ii)に示す椀状の坩堝保持具を作製した。
先ず、厚さ13mmのCC材平板(東海カーボン(株)製CC28NF)の表面を厚さ10mmになる迄研削加工した後、それぞれ表1および表2に示すサイズになるように、円板状物(円平板)3a〜3cと、中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物(リング状平板)2a〜2oとを切り出した。
Example 1
(1) Preparation of an open disk-shaped object and a disk-shaped object After a laminated adhesive of an open disk-shaped object and a disk-shaped object having the form shown in FIGS. 1 (i) to (iii), smoothing is performed. Was applied to produce a bowl-shaped crucible holder shown in FIG. 3 (ii).
First, the surface of a 13 mm thick CC material flat plate (CC28NF manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.) was ground to a thickness of 10 mm, and then a disk-shaped product having the sizes shown in Table 1 and Table 2, respectively. (Circular flat plates) 3a to 3c and open discs (ring-shaped flat plates) 2a to 2o each having a circular opening at the center were cut out.
(2)接着剤の作製
等方性黒鉛材(東海カーボン(株)製G347)をメノウ乳鉢で10分間粉砕して粉末状の黒鉛材とし、この粉末状の黒鉛材に液状フェノールレジン(住友ベークライト(株)製PR−51107)を100g加えた後、再びメノウ乳鉢で3分間粉砕することにより接着剤を調製した。
(2) Preparation of adhesive An isotropic graphite material (G347 manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.) was pulverized in an agate mortar for 10 minutes to obtain a powdery graphite material, and a liquid phenol resin (Sumitomo Bakelite) After adding 100 g of (PR-51107), an adhesive was prepared by grinding again in an agate mortar for 3 minutes.
(3)開口円板状物および円板状物の接着
(1)で得られた円板状物3aに対して、(2)で調製した接着剤を用いて円板状物3bおよび円板状物3cを順次積層しつつ接着することにより底部3を形成した。
この底部3を構成する円板状物3c上に、(2)で調製した接着剤を用いて開口円板状物2aを接着し、次いで、この開口円板状物2a上に、(2)で調製した接着剤を用いて開口円板状物2b〜開口円板状物2oを順次積層しつつ接着することにより、底部3上に中空状胴部2を形成してなる積層接着物を得た。
得られた積層接着物を、ハロゲンガスを導入しながら電気炉中で2000℃まで加熱して純化処理を施すことにより、図1(i)〜(iii)に示す形態を有する坩堝保持具を得た。
(3) Opening disk-shaped object and adhesion of disk-shaped object To disk-shaped object 3a obtained in (1), disk-shaped
The opening disk-shaped object 2a is bonded onto the disk-shaped
The obtained laminated adhesive is heated to 2000 ° C. in an electric furnace while introducing a halogen gas and subjected to a purification treatment, whereby a crucible holder having the form shown in FIGS. 1 (i) to (iii) is obtained. It was.
(4)平滑化処理
(3)で得られた坩堝保持具の内表面および外表面に対して、研削加工を施すことにより、図3(ii)に示す表面を平滑加工してなる坩堝保持具を得た。
上記研削加工によって、上記積層接着物の形成に用いた開口円板状物2oと円板状物3aに相当する部分は消失し、開口円板状物2f〜開口円板状物2oに相当する部分の外径が250mm、内径が230mmとなった。
なお、上記(1)〜(4)の処理に要した工期は2カ月であった。
(4) Smoothing treatment The crucible holder formed by subjecting the inner surface and the outer surface of the crucible holder obtained in (3) to a smoothing process by grinding the inner surface and the outer surface. Got.
By the grinding process, the portions corresponding to the opening disk-shaped object 2o and the disk-shaped object 3a used for forming the laminated adhesive disappear, and correspond to the opening disk-shaped
The construction period required for the processes (1) to (4) was 2 months.
(比較例1)
市販の炭素繊維織布(東邦テナックス(株)製W−6E01)100gに対し、液状フェノールレジン(住友デュレズ(株)製PR−51107)が50gとなるように染み込ませてプリプレグを調製した。
図4に示すアルミニウム製の成形型(直径φ:230mm、長さL:400mm、R部の半径:115mm)の外表面に、上記プリプレグを厚さが10mmになるまで貼り付けた。上記プリプレグの積層物を脱型したした後、窒素ガスを導入しながら電気炉中にて1000℃で5時間加熱保持し、更にハロゲンガスを導入しながら電気炉中にて2000℃で5時間加熱保持することにより純化処理を施した。
上記純化処理を施したプリプレグの積層物の長さが160mmになるように切断することにより、椀形状を有する坩堝保持具を得た。
なお、上記坩堝保持具の作製に要した工期は10カ月であった。
(Comparative Example 1)
A prepreg was prepared by impregnating 100 g of a commercially available carbon fiber woven fabric (W-6E01 manufactured by Toho Tenax Co., Ltd.) with 50 g of liquid phenol resin (PR-51107 manufactured by Sumitomo Durez Co., Ltd.).
The prepreg was attached to the outer surface of the aluminum mold shown in FIG. 4 (diameter φ: 230 mm, length L: 400 mm, radius of R portion: 115 mm) until the thickness reached 10 mm. After demolding the above prepreg laminate, heat and hold at 1000 ° C. for 5 hours in an electric furnace while introducing nitrogen gas, and further heat at 2000 ° C. for 5 hours in an electric furnace while introducing halogen gas. A purification treatment was performed by holding.
A crucible holder having a bowl shape was obtained by cutting so that the length of the prepreg laminate subjected to the purification treatment was 160 mm.
The construction period required for producing the crucible holder was 10 months.
(比較例2)
市販の炭素繊維の糸(東邦テナックス(株)製IMS60(24K品))100gに対し、液状フェノールレジン(住友デュレズ(株)製PR−51107)が50gとなるように染み込ませてプリプレグを調製した。
図5に示すアルミニウム製の成形型(直径φ:230mm、長さL:600mm、R部の半径:115mm)の外表面に、上記プリプレグを厚さが10mmになるまでフィラメントワインディング装置(IHI社製IFW−4401)を用いて巻き付けた。
上記巻き付け物を中央部で切断して長さ300mmの2つの巻き付け物に分割した後、脱型し、窒素ガスを導入しながら電気炉にて1000℃で5時間加熱保持することにより炭化処理し、さらにハロゲンガスを導入しながら電気炉中にて2000℃で5時間加熱保持することにより純化処理を施した。
上記純化処理を施したプリプレグの積層物の長さが160mmになるように切断することにより、椀形状を有する坩堝保持具を得た。
なお、上記坩堝保持具の作製に要した工期は10カ月であった。
(Comparative Example 2)
A prepreg was prepared by impregnating 100 g of commercially available carbon fiber yarn (IMS 60 (24K product) manufactured by Toho Tenax Co., Ltd.) with 50 g of liquid phenolic resin (PR-51107 manufactured by Sumitomo Durez Co., Ltd.). .
On the outer surface of the aluminum mold shown in FIG. 5 (diameter φ: 230 mm, length L: 600 mm, radius of radius R: 115 mm), the filament winding device (IHI) is used until the thickness of the prepreg reaches 10 mm. Wound using IFW-4401).
The above wound product is cut at the center and divided into two 300 mm long wound products, then demolded and carbonized by heating and holding at 1000 ° C. for 5 hours in an electric furnace while introducing nitrogen gas. Further, a purification treatment was performed by heating and holding at 2000 ° C. for 5 hours in an electric furnace while introducing a halogen gas.
A crucible holder having a bowl shape was obtained by cutting so that the length of the prepreg laminate subjected to the purification treatment was 160 mm.
The construction period required for producing the crucible holder was 10 months.
実施例1、比較例1および比較例2で作製した坩堝保持具を結晶成長装置に取り付けて、シリコン単結晶を繰り返し製造し、各坩堝保持具がライフエンドに達するまでのシリコン単結晶の製造回数を計測した。
本計測において、坩堝保持具がライフエンドに達したか否かは、引き続き使用することができないと判断される外観異常が生じているか否か、すなわち外観に割れや層間剥離等が生じているか否かにより確認した。結果を表3に示す。
なお、表3においては、各坩堝保持具の製造工期を併記する。
The crucible holders produced in Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 were attached to a crystal growth apparatus to repeatedly produce a silicon single crystal, and the number of times of production of silicon single crystals until each crucible holder reached the end of life. Was measured.
In this measurement, whether or not the crucible holder has reached the end of life is whether or not there is an appearance abnormality that is determined to be unusable, that is, whether or not the appearance is cracked or delaminated. This was confirmed. The results are shown in Table 3.
In Table 3, the manufacturing period of each crucible holder is also shown.
表3の結果から、実施例1においては、高純度かつ軽量のCC材からなる坩堝保持具を短期間で簡便に作製することができ、得られた坩堝保持具はライフエンドに達するまでの使用回数が70回と長いために高い強度を発揮し得るものであることが分かる。
これに対して、比較例1および比較例2においては、坩堝保持具を製造するために、煩雑な処理を要し、10カ月という長い製造工期を要するものであることが分かる。
From the results in Table 3, in Example 1, a crucible holder made of a high-purity and lightweight CC material can be easily produced in a short period of time, and the obtained crucible holder is used until reaching the life end. Since the number of times is as long as 70, it can be seen that high strength can be exhibited.
On the other hand, in Comparative Example 1 and Comparative Example 2, it is understood that a complicated process is required to manufacture the crucible holder, and a long manufacturing period of 10 months is required.
本発明によれば、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供するとともに、高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することができる。 According to the present invention, a high-purity, high-strength and lightweight crucible holder that can be manufactured easily and at low cost is provided, and a high-purity, high-strength and lightweight crucible holder is simple and low-cost. A method of manufacturing can be provided.
1 坩堝保持具
2 中空状胴部
2a〜2o 開口板状物
3 底部
3a〜3c 平板状物
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、
前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものである
ことを特徴とする坩堝保持具。 A crucible holder having a hollow body portion and a bottom portion capable of accommodating a crucible therein,
The hollow body is formed by laminating a plurality of opening plate-like materials made of carbon fiber reinforced carbon composite material having an opening at the center,
The crucible holder, wherein the bottom part is formed by bonding a flat plate made of carbon fiber reinforced carbon composite material to the bottom of the hollow body part.
中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含む
ことを特徴とする坩堝保持具の製造方法。 A method for producing a crucible holder having a hollow body and a bottom that can accommodate a crucible therein,
A step of laminating and bonding a plurality of opening plate-like materials made of carbon fiber reinforced carbon composite material having an opening in the center, and an opening plate shape arranged at the bottom of the plurality of opening plate-like materials A method for manufacturing a crucible holder, comprising a step of bonding a product and a flat plate made of a carbon fiber reinforced carbon composite material.
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