JP2013218901A - Sample holding device and sample analysis device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction)装置のような試料解析装置に関する。 The present invention relates to a sample analysis apparatus such as an EBSD (Electron Back Scatter Diffraction) apparatus.
図1に示すように、EBSD装置は、水平面から70°傾いた試料解析面に鉛直方向から電子線を照射し、試料から放出した後方散乱電子の回折パターンをEBSD検出器で検出して、試料の結晶方位を解析する装置である(例えば、特許文献1参照)。 As shown in FIG. 1, the EBSD device irradiates an electron beam from a vertical direction onto a sample analysis surface tilted by 70 ° from a horizontal plane, detects a diffraction pattern of backscattered electrons emitted from the sample with an EBSD detector, Is an apparatus for analyzing the crystal orientation (see, for example, Patent Document 1).
このようなEBSD装置の中にはイオンビーム照射手段を備えたものがあり、イオンビーム照射手段を備えたEBSD装置(「3次元EBSD装置」と呼ぶ)は、イオンビームで試料の端面をスライス加工する毎に加工面の結晶方位情報を取得し、取得した結晶方位情報に基づいて試料の3次元情報を取得する装置である。 Some of these EBSD apparatuses are equipped with ion beam irradiation means. The EBSD apparatus equipped with ion beam irradiation means (referred to as “three-dimensional EBSD apparatus”) slices the end face of the sample with the ion beam. This is an apparatus that acquires crystal orientation information of a processed surface every time it performs, and acquires three-dimensional information of a sample based on the acquired crystal orientation information.
さて、3次元EBSD装置において厚い試料のイオンビーム加工が進むと、図2に示すように、試料にイオンビーム加工による段差が生じてしまう。すると、この段差部分によって後方散乱電子のEBSD検出器への入射が遮られてしまい、試料加工面の結晶方位情報が得られなくなる。 Now, when ion beam processing of a thick sample proceeds in the three-dimensional EBSD apparatus, a step due to ion beam processing occurs in the sample as shown in FIG. Then, the stepped portion blocks the backscattered electrons from entering the EBSD detector, and the crystal orientation information on the sample processed surface cannot be obtained.
そこで、試料の段差を生じなくするために、試料全域をイオンビームで一度にスキャン加工しきれる大きさに試料を小さく作製する方法がある。この方法では、図3に示すように、試料を直径20〜30μm程度のピラー状に加工して結晶方位の3次元情報を取得している。 Therefore, in order to prevent the step of the sample from occurring, there is a method in which the sample is made small enough to be scanned with the ion beam all at once with the ion beam. In this method, as shown in FIG. 3, the sample is processed into a pillar shape having a diameter of about 20 to 30 μm, and three-dimensional information on the crystal orientation is acquired.
しかし、このようなピラー状試料の作製には、試料母材の全体を研磨などで加工する必要があり、非常に手間がかかる。また、この方法では、図3に示すように非解析部分も時間をかけてピラー状に加工しており、このような加工作業は無駄である。 However, manufacturing such a pillar-shaped sample requires processing the entire sample base material by polishing or the like, which is very laborious. In this method, as shown in FIG. 3, the non-analyzed portion is also processed into a pillar shape over time, and such a processing operation is useless.
本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、その目的は、試料の結晶方位解析を手間をかけずに行える試料保持装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a sample holding device capable of analyzing a crystal orientation of a sample without taking time and effort.
上記目的を達成する本発明の試料保持装置は、後方散乱電子回折を利用して結晶性試料の方位解析を行うときに用いられる試料台であって、試料取り付け面を有する試料台と、前記試料台を保持するための第1および第2の保持部を有する試料ホルダとを備えた試料保持装置であり、前記試料台が前記第1保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態となり、前記試料台が前記第2保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態から所定角度傾いた状態となるように構成されていることを特徴とする。 The sample holding device of the present invention that achieves the above object is a sample stage used when performing orientation analysis of a crystalline sample using backscattered electron diffraction, the sample stage having a sample mounting surface, and the sample A sample holder having a first and a second holder for holding the stage, and when the sample stage is held by the first holder, the sample mounting surface is in a horizontal state. The sample mounting surface is configured to be inclined at a predetermined angle from a horizontal state when the sample stage is held by the second holding unit.
本発明によれば、試料の結晶方位解析を手間をかけずに行える試料保持装置を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the sample holding device which can perform the crystal orientation analysis of a sample without taking an effort can be provided.
以下、図面を用いて本発明の実施例の形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図4は本発明の試料台の一例を示したものである。図4において、1は試料台であり、その形状は棒状である。2は先端面であり、後述する10μm×10μm×10μm程度の小さい試料はこの先端面2で支持される。試料取り付け面である先端面2は、試料台1の長手方向(図4の矢印Aの方向)に垂直な端面である。
FIG. 4 shows an example of the sample stage of the present invention. In FIG. 4, 1 is a sample stage, and the shape is a rod shape.
試料台1は、先端面2を上面とする円柱状の試料支持部3と、鍔状の突出部4と、円柱状の被保持部5とがつながって構成されており、これら試料支持部3と突出部4と被保持部5の中心軸は同じ軸上に位置している。試料支持部3と被保持部5の間に位置している突出部4の平面4a,4b(平面4bは平面4aの反対側の面)は、先端面2に平行である。また、円柱状の試料支持部3の直径は20〜30μm程度である。
The
以上、図4を用いて試料台1を説明した。次に、この試料台1がセットされる試料ホルダを図5を用いて説明する。図5において、図5(a)は試料ホルダ6の正面図であり、図5(b)は試料ホルダ6の上面図(図5(a)のB側から見た図)であり、図5(c)は試料ホルダ6の側面図(図5(a)のC側から見た図)である。
The sample table 1 has been described above with reference to FIG. Next, a sample holder on which the
試料ホルダ6の外形は、四角錐の上部をその底面に平行に切り落とした形状となっており、試料ホルダ6の上面6aは水平状態にある。また、試料ホルダ6の側面6bは、水平面に対して70°傾斜している。
The outer shape of the
試料ホルダ6には、第1保持部である第1の穴7と、第2保持部である第2の穴8が開けられている。第1の穴7は、図5(a)に示すように、試料ホルダ上面6aから鉛直方向に開けられた丸穴である。一方、第2の穴8は、試料ホルダ側面6b側から試料ホルダ側面6c側に貫通する真っすぐな丸穴である。この第2の穴8は前記第1の穴7とつながっており、第2の穴8は第1の穴7に対して70°傾斜している。また、第1の穴7と第2の穴8の直径は、前記試料台1の被保持部5の直径よりも少しだけ大きく形成されており、被保持部5を穴7又は8に差し込んでセットできるようになっている。
The
また、図5において6dは取付台であり、この取付台6dは、後述するEBSD装置の試料ステージに取り付けられる部分である。 In FIG. 5, reference numeral 6d denotes a mounting base, and this mounting base 6d is a portion that is attached to a sample stage of an EBSD device to be described later.
以上、図5を用いて試料ホルダ6を説明した。この試料ホルダ6と図4の試料台1とで、本発明における試料保持装置9が形成される。
The
次に、試料台1を試料ホルダ6にセットし、上述した10μm×10μm×10μm程度の試料を試料台1の先端面2に固定することについて説明する。
Next, setting the
まずオペレータは、図6に示すように、試料台1の被保持部5を第1の穴7に差し込む。すると、試料台1の突出部4が試料ホルダ上面6aで受け止められて試料台1は試料ホルダ6に保持される。第1の穴7は試料ホルダ6の上面6aから鉛直方向に延びた穴なので、棒状の試料台1は垂直に立って保持される。この時、試料台1の先端面2は水平状態となる。
First, the operator inserts the held
こうして試料台1を試料ホルダ6の第1の穴7に差し込むと、次にオペレータは、その試料ホルダを図6に示すようにガラスプローブ付光学顕微鏡下に配置する。このガラスプローブ付光学顕微鏡は、鉛直方向に焦点を合わせられる光学顕微鏡11と、ガラスプローブ12をX,Y,Z方向に移動させることができるマニピュレータ(図示せず)とを備えている。そして、ガラスプローブ12先端には、試料13が静電気によってトラップされている。この試料13は集束イオンビーム加工装置によって試料母材から小さく切り出されたものであり、その大きさは、上述したように10μm×10μm×10μm程度である。この大きさは、その試料全域を集束イオンビーム加工装置によるビームスキャンで一度に加工できる大きさである。
When the
オペレータは、光学顕微鏡11で像を観察しながらマニピュレータを操作し、ガラスプローブ12先端に保持されている試料13の固定面13bを試料台1の先端面2に固定する。この時、先端面2には予めエポキシ樹脂が塗布されており、また、試料13はその固定面13bが水平状態となるようにプローブ先端に保持されていたので、試料13はプローブから離れて、その固定面13bは水平状態にある先端面2に容易に固定される。また、このように先端面2は水平状態にあるので、その直上に配置された光学顕微鏡1の焦点を先端面2に合わせることも容易である。
The operator operates the manipulator while observing the image with the
以上、図6を用いて、試料13を試料台1の先端面2に固定することについて説明した。
The fixing of the
こうして試料13が試料台1に固定されると、次にオペレータは、図7に示すように、試料13を固定した試料台1を第1の穴7から抜いて、試料ホルダ側面6b側からEBSD測定用の第2の穴8に差し込む。試料台1の突出部4は試料ホルダ側面6bで受け止められ、試料台1は試料ホルダ6に保持される。また、試料台1は、第1の穴7から嵌め込まれたネジ(固定部材)15によって試料ホルダ6に強固に固定される。これにより、後方散乱電子回折パターンを得る際に振動やずれの影響を少なくできる。この保持状態においては、先端面2は、水平面14に対して70°傾斜した状態となる。また、試料13の解析面13aは前記固定面13bと平行になるように集束イオンビーム加工装置によって切り出されているので、試料解析面13aは先端面2に平行となる。したがって、試料解析面13aは、水平面14に対して70°傾斜した状態となる。
When the
このように本発明の試料保持装置9を用いれば、試料台1を第1の穴7から第2の穴8に差し換えるだけの作業で、試料13の解析面13aをEBSD測定に最適な70°に設定できる。
As described above, when the
以上のようにして試料台1がEBSD測定用の第2の穴8にセットされると、オペレータは、試料台1を保持した試料ホルダ6を図8に示すEBSD装置(試料解析装置)16の試料ステージ27にセットする。EBSD装置16は、電子線20を鉛直方向に照射する電子線照射手段19と、イオンビーム22を照射するイオンビーム照射手段21と、後方散乱電子24を検出する検出手段であるEBSD検出器23と、これらの手段を制御する制御装置25と、検出結果を表示するモニタ26と、試料室チャンバ17内の試料室18を排気する真空ポンプ(図示せず)を備えている。
When the
このようなEBSD装置16において、鉛直方向に光軸を持つ電子線照射手段19から電子線20が試料13の解析面13aに照射される。上述したように、解析面13aの水平面からの角度はEBSD測定に最適な70°に設定されている。すなわち、電子線20が解析面13aに入射する角度は最適な20°である。このため、試料ステージ27の傾斜調整を行わなくても、試料解析面13aから放出される後方散乱電子24の後方散乱電子回折パターンをEBSD検出器23で検出するだけで良好な後方散乱電子回折パターンを得てモニタ26に表示させることができる。
In such an
また、試料解析面13aをイオンビーム加工して試料の3次元情報を取得する場合には、
イオンビーム照射手段21からのイオンビーム22が試料解析面13aに照射され、解析面13aは繰り返しスライス加工される。この時、上述したように、試料解析面13aの大きさは1度のイオンビームスキャンでその全域が加工される大きさとなっているので、従来のような段差がイオンビーム加工によって解析面13aに生じることはない。
When the
The
そして、スライス加工する毎に加工面の後方散乱電子回折パターンが取得され、制御装置25は、取得した結晶方位情報に基づいて3次元情報を取得する。上述したように本発明では解析面13aに段差は生じないので、加工面からの後方散乱電子は何物にも遮られることなくEBSD検出器23で検出され、制御装置25は良好な3次元結晶方位情報を得ることができる。
Then, each time the slice processing is performed, a backscattered electron diffraction pattern of the processed surface is acquired, and the
また、本発明の試料台1を用いれば、図3に示したようなピラー状試料を作製する手間が省かれる。
Further, if the
1…試料台
2…先端面
3…試料支持部
4…突出部
5…被保持部
6…試料ホルダ
6a…試料ホルダ上面
6b…試料ホルダ側面
6c…試料ホルダ側面
6d…取付台
7…第1の穴
8…第2の穴
9…試料保持装置
11…光学顕微鏡
12…ガラスプローブ
13…試料
13a…解析面
13b…固定面
14…水平面
15…ネジ
16…EBSD装置
17…試料室チャンバ
18…試料室
19…電子線照射手段
20…電子線
21…イオンビーム照射手段
22…イオンビーム
23…EBSD検出器
24…後方散乱電子
25…制御装置
26…モニタ
27…試料ステージ
DESCRIPTION OF
Claims (7)
前記試料台を保持するための第1および第2の保持部を有する試料ホルダと
を備えた試料保持装置であり、
前記試料台が前記第1保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態となり、前記試料台が前記第2保持部に保持されたときには前記試料取り付け面が水平状態から所定角度傾いた状態となるように構成されている
ことを特徴とする試料保持装置。 A sample stage used when analyzing the orientation of a crystalline sample using backscattered electron diffraction, the sample stage having a sample mounting surface;
A sample holding device comprising a sample holder having first and second holding portions for holding the sample stage,
When the sample stage is held by the first holding unit, the sample mounting surface is in a horizontal state, and when the sample stage is held by the second holding unit, the sample mounting surface is inclined at a predetermined angle from the horizontal state. It is comprised so that it may become. The sample holding device characterized by the above-mentioned.
前記第2保持部は、前記棒状の試料台が差し込まれる第2の穴であって、前記第1の穴に対して所定角度傾いた第2の穴であり、
前記棒状の試料台が前記第1の穴に差し込まれたときには前記棒状の試料台が垂直に立って前記先端面が水平状態となり、前記棒状の試料台が前記第2の穴に差し込まれたときには前記先端面が水平状態から前記所定角度傾いた状態となる
ことを特徴とする請求項2記載の試料保持装置。 The first holding part is a first hole into which the rod-shaped sample table is inserted, and is a first hole extending in a vertical direction.
The second holding part is a second hole into which the rod-shaped sample table is inserted, and is a second hole inclined at a predetermined angle with respect to the first hole,
When the rod-shaped sample table is inserted into the first hole, the rod-shaped sample table stands vertically and the tip surface is in a horizontal state, and when the rod-shaped sample table is inserted into the second hole The sample holding device according to claim 2, wherein the tip end surface is inclined at the predetermined angle from a horizontal state.
前記第1の穴に嵌め込まれる固定部材を更に有しており、
前記第2の穴に差し込まれた試料台は、前記固定部材によって試料ホルダに固定される
ことを特徴とする請求項3記載の試料保持装置。 The first hole and the second hole are connected,
A fixing member that is fitted into the first hole;
The sample holder according to claim 3, wherein the sample stage inserted into the second hole is fixed to the sample holder by the fixing member.
鉛直方向の光軸を有し、前記試料台に取り付けられた試料に電子線を照射する電子線照射手段と、
前記試料に電子線を照射することによって得られる後方散乱電子回折パターンを検出する検出手段と
を備えたことを特徴とする試料解析装置。 The sample holding device according to claim 5, wherein the sample holding device is disposed in a sample chamber, and the sample stage is held by the second holding unit;
An electron beam irradiating means having a vertical optical axis and irradiating the sample mounted on the sample stage with an electron beam;
A sample analyzing apparatus comprising: a detecting means for detecting a backscattered electron diffraction pattern obtained by irradiating the sample with an electron beam.
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