JP2013203965A - Colored adhesive tape and graphite composite sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、携帯電話や電子手帳などの電子機器において、電子部品から生じる発熱を放熱する放熱シートに使用する着色粘着テープに関する。より詳しくはグラファイトシートを保護する着色粘着テープに関する。 The present invention relates to a colored adhesive tape used for a heat-dissipating sheet that dissipates heat generated from electronic components in electronic devices such as mobile phones and electronic notebooks. More specifically, the present invention relates to a colored adhesive tape that protects a graphite sheet.
ワープロやパソコンを始めとする電気製品においては、内部に設けられた電子部品からの発熱を防ぐため、ファンによる空冷により電子部品の冷却が行われていたが、近年のパソコンの小型化や薄型化、更には低消費電力化の要請から、より効率よく放熱できる放熱シートが使用されている。また、電子手帳、携帯電話、ＰＨＳ等の小型電子端末においては、放熱シートによる放熱が冷却手段として利用されている。 In electronic products such as word processors and personal computers, electronic components were cooled by air cooling with a fan to prevent heat generation from the electronic components installed inside, but in recent years, personal computers have become smaller and thinner. In addition, a heat radiating sheet that can radiate heat more efficiently is used because of a demand for lower power consumption. Further, in small electronic terminals such as electronic notebooks, mobile phones, and PHS, heat dissipation by a heat dissipation sheet is used as a cooling means.
小型電子端末の放熱シートとしては、グラファイトシートが使用されており、当該グラファイトシートの加工時の割れや粉落ちを防止するために、粘着テープを貼り付けてグラファイトシートを保護することが行われている（例えば、特許文献１参照）。これら小型電子端末に使用される放熱シートは、小型電子端末の薄型化や放熱性の向上のため、非常に薄型化されているが、グラファイト複合シートの外観上のムラが見え、見栄えが低下することが問題となっている。 As a heat dissipation sheet for small electronic terminals, a graphite sheet is used, and in order to prevent cracking and powder falling off during processing of the graphite sheet, adhesive tape is applied to protect the graphite sheet. (For example, refer to Patent Document 1). The heat-dissipating sheets used for these small electronic terminals are very thin in order to reduce the thickness of the small electronic terminals and improve heat dissipation, but the appearance of the graphite composite sheet is uneven and the appearance is reduced. Is a problem.
外観上のムラを隠蔽するためには、着色された粘着テープを使用することで、隠蔽は可能となる。しかし、一般に流通している着色テープ、例えば、小型電子端末に使用される遮光テープ（特許文献２参照）は厚みが厚いため放熱シート用途に適さず、また、これら着色テープを使用すると、グラファイトシートのピンホール（部分的にグラファイトシートがない箇所）等の実用上問題となる欠点をライトボックス等による目視検品で検出できない問題があった。 In order to conceal unevenness in appearance, concealment is possible by using a colored adhesive tape. However, commonly used colored tapes, for example, light-shielding tapes used in small electronic terminals (see Patent Document 2) are not suitable for heat-dissipating sheets because of their thick thickness, and when these colored tapes are used, graphite sheets There is a problem that defects such as pinholes (parts where there is no graphite sheet) cannot be detected by visual inspection using a light box or the like.
本発明が解決しようとする課題は、薄型でありながら、グラファイトシートの外観上のムラを隠蔽でき、かつ、検品性・接着性に優れる薄型の着色粘着テープを提供することにある。また、グラファイトシートへ貼り付ける際にもシワが生じにくい着色粘着テープを提供することにある。
さらには、薄型でありながら、外観上のムラが隠蔽されており、シワ等が生じにくく見栄えの良いグラファイト複合シートを提供することにある。
The problem to be solved by the present invention is to provide a thin colored pressure-sensitive adhesive tape that is capable of concealing the unevenness of the appearance of the graphite sheet while being thin, and that is excellent in inspection and adhesion. Another object of the present invention is to provide a colored pressure-sensitive adhesive tape that is less likely to be wrinkled when attached to a graphite sheet.
Another object of the present invention is to provide a graphite composite sheet that is thin but has a good appearance because it does not cause unevenness in appearance and is less likely to cause wrinkles.
本発明者らは上記の目的を達成するために鋭意検討した結果、特定の厚みの樹脂フィルム層と特定の着色層とを有する着色基材を使用した特定の光透過率を有する粘着テープで、本発明の目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above-mentioned object, the present inventors are a pressure-sensitive adhesive tape having a specific light transmittance using a colored substrate having a resin film layer having a specific thickness and a specific colored layer. The inventors have found that the object of the present invention can be achieved, and have completed the present invention.
すなわち、本発明はグラファイトシートの保護に使用される粘着テープであって、厚さが１〜６μｍの樹脂フィルム層と、厚さが１〜６μｍの粘着剤層と、厚さが０．５〜２μｍの着色層とを有する着色基材の少なくとも一面に粘着剤層を有し、前記着色基材の光透過率が０．１〜１０％であり、テープの厚みが３〜１０μｍである着色粘着テープを提供する。 That is, the present invention is an adhesive tape used for protecting a graphite sheet, a resin film layer having a thickness of 1 to 6 μm, an adhesive layer having a thickness of 1 to 6 μm, and a thickness of 0.5 to A colored adhesive having an adhesive layer on at least one surface of a colored substrate having a 2 μm colored layer, the colored substrate having a light transmittance of 0.1 to 10%, and a tape thickness of 3 to 10 μm. Provide tape.
本発明の粘着テープは、総厚みが１０μｍ以下の極薄型の構成でありながら、隠蔽性、検品性に優れた着色粘着テープであり、グラファイトシートの保護に最適である。また、グラファイトシートへ貼り付ける際にもシワが生じにくく、良好な外観のグラファイト複合シートの生産が可能となる。さらに本発明のグラファイト複合シートは複合シートの検品性・生産性・貼り付け性に優れる。 The pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a colored pressure-sensitive adhesive tape having an excellent concealing property and inspection property while having an extremely thin configuration with a total thickness of 10 μm or less, and is optimal for protecting a graphite sheet. In addition, wrinkles are less likely to occur when affixing to a graphite sheet, and a graphite composite sheet having a good appearance can be produced. Furthermore, the graphite composite sheet of the present invention is excellent in the inspection, productivity, and stickability of the composite sheet.
本発明の着色粘着テープは、グラファイトシートの保護に使用される粘着テープであって、厚さが１〜６μｍの樹脂フィルム層と、厚さが１〜６μｍの粘着剤層と、厚さが０．５〜２μｍの着色層とを有する着色基材の少なくとも一面に粘着剤層を有し、前記着色基材の光透過率が０．１〜１０％であり、テープの厚みが３〜１０μｍの着色粘着テープである。 The colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is a pressure-sensitive adhesive tape used for protecting a graphite sheet, and has a resin film layer having a thickness of 1 to 6 μm, a pressure-sensitive adhesive layer having a thickness of 1 to 6 μm, and a thickness of 0. A colored base material having a colored layer of 5 to 2 μm has an adhesive layer on at least one surface, the light transmittance of the colored base material is 0.1 to 10%, and the thickness of the tape is 3 to 10 μm. It is a colored adhesive tape.
［樹脂フィルム層]
本発明に使用する樹脂フィルム層は、厚さが１〜６μｍの樹脂フィルム層である。より好ましくは２〜５μｍであり、さらに好ましくは３〜５μｍである。当該厚さの基材を使用することで、極薄型の構成であっても好適な貼り付け性を実現しやすく、グラファイトシートの保護用として適した粘着テープが得られる。
[Resin film layer]
The resin film layer used in the present invention is a resin film layer having a thickness of 1 to 6 μm. More preferably, it is 2-5 micrometers, More preferably, it is 3-5 micrometers. By using the base material having the thickness, a suitable adhesive property can be easily obtained even in an extremely thin configuration, and an adhesive tape suitable for protecting a graphite sheet can be obtained.
当該樹脂フィルム層を構成する樹脂フィルムとしては粘着テープの基材として使用される各種樹脂フィルムを使用できる。なかでも、引張強さが１．５Ｎ／１０ｍｍ〜１５Ｎ／１０ｍｍの樹脂フィルムが、極薄型の構成においても切断しにくいため好ましい。 Various resin films used as the base material of the adhesive tape can be used as the resin film constituting the resin film layer. Among them, a resin film having a tensile strength of 1.5 N / 10 mm to 15 N / 10 mm is preferable because it is difficult to cut even in an extremely thin configuration.
また、樹脂フィルム層に使用する樹脂フィルムには、各種着色顔料を混合させても良いが、粘着テープの隠蔽性を付与すると共に、好適な検品性を実現するためには透明樹脂フィルムであることが好ましい。また、着色顔料を使用しない透明フィルムを使用することで、極薄型の構成であっても高い強度を実現しやすくなる。 In addition, various colored pigments may be mixed in the resin film used for the resin film layer, but it is a transparent resin film in order to provide concealability of the adhesive tape and realize suitable inspection properties. Is preferred. Moreover, it becomes easy to implement | achieve high intensity | strength even if it is a very thin structure by using the transparent film which does not use a coloring pigment.
樹脂フィルム層に使用する使用する樹脂種は特に制限されないが、寸法安定性や強度が良好なポリエステルフィルムを好ましく使用できる。好ましい引張強さは２．５Ｎ／１０ｍｍ〜１５Ｎ／１０ｍｍである。尚、引張強さはＪＩＳ Ｚ０２３７−２０００に従い、引張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張り、測定する。ポリエステルフィルムとしては各種のポリエステルフィルムが使用できるが、具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を単独或いは共重合したフィルムが使用できる。ポリエステルフィルムは寸法安定性・強度の点から二軸延伸したフィルムが好ましい。そのなかでも、二軸延伸したＰＥＴフィルムが好ましい。 The type of resin used for the resin film layer is not particularly limited, but a polyester film having good dimensional stability and strength can be preferably used. A preferred tensile strength is 2.5 N / 10 mm to 15 N / 10 mm. The tensile strength is measured by pulling at a pulling speed of 300 mm / min according to JIS Z0237-2000. Various polyester films can be used as the polyester film. Specifically, for example, a film obtained by singly or copolymerizing polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), or polybutylene terephthalate (PBT) can be used. The polyester film is preferably a biaxially stretched film from the viewpoint of dimensional stability and strength. Among these, a biaxially stretched PET film is preferable.
以下、ポリエステルフィルムを例として、樹脂フィルムの製造方法に関して具体的に説明する。公知の手法により乾燥したまたは未乾燥のポリエステルチップ（ポリエステル成分）を必要に応じ滑材、着色顔料、あるいは着色顔料を高濃度に含むマスターバッチとを混練押出機に供給し、ポリエステル成分の融点以上である温度に加熱し溶融する。次いで、溶融したポリエステルをダイから押出し、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。溶融押出工程においても、押出機内でのポリエステルの滞留時間を短くすること、一軸押出機を使用する場合は原料をあらかじめ水分量が５０ｐｐｍ以下、好ましくは３０ｐｐｍ以下になるように十分乾燥すること、二軸押出機を使用する場合はベント口を設け、４０ヘクトパスカル以下、好ましくは３０ヘクトパスカル以下、さらに好ましくは２０ヘクトパスカル以下の減圧を維持すること等の方法を採用する。 Hereinafter, taking a polyester film as an example, a method for producing a resin film will be specifically described. Supply dried or undried polyester chips (polyester component) by a known method to a kneading extruder with a lubricant, a coloring pigment, or a master batch containing a high concentration of coloring pigment, if necessary. Heat to a certain temperature and melt. Next, the melted polyester is extruded from a die, and rapidly cooled and solidified on a rotary cooling drum so that the temperature is equal to or lower than the glass transition temperature, thereby obtaining a substantially amorphous unoriented sheet. In this case, in order to improve the flatness of the sheet, it is preferable to improve the adhesion between the sheet and the rotary cooling drum, and an electrostatic application adhesion method and / or a liquid application adhesion method are preferably employed. Also in the melt-extrusion step, shorten the residence time of the polyester in the extruder, and when using a single screw extruder, dry the raw material in advance so that the moisture content is 50 ppm or less, preferably 30 ppm or less. When a shaft extruder is used, a method is adopted in which a vent port is provided and a reduced pressure of 40 hectopascals or less, preferably 30 hectopascals or less, more preferably 20 hectopascals or less is maintained.
このようにして得られたシートを２軸方向に延伸してフィルム化する。延伸条件について具体的に述べると、前記未延伸シートを好ましくは縦方向に７０〜１４５℃で２〜６倍に延伸し、縦１軸延伸フィルムとした後、横方向に９０〜１６０℃で２〜６倍延伸を行い、熱固定工程に移る。さらにこの際、熱処理の最高温度ゾーンおよび／または熱処理出口のクーリングゾーンにおいて、縦方向および／または横方向に０．１〜２０％弛緩する方法が好ましい。また、必要に応じて再縦延伸、再横延伸を付加することも可能である。 The sheet thus obtained is stretched in the biaxial direction to form a film. Specifically describing the stretching conditions, the unstretched sheet is preferably stretched 2 to 6 times at 70 to 145 ° C. in the longitudinal direction to form a longitudinal uniaxially stretched film, and then 2 to 90 to 160 ° C. in the lateral direction. Perform ~ 6 times stretching and move to heat setting step. Further, at this time, a method of relaxing 0.1 to 20% in the longitudinal direction and / or the transverse direction in the maximum temperature zone of the heat treatment and / or the cooling zone at the heat treatment outlet is preferable. Further, it is possible to add re-longitudinal stretching and re-lateral stretching as necessary.
なお、樹脂フィルム層は、単層、積層のいずれの形態を有していてもよく、構造上の制約を受けない。 In addition, the resin film layer may have any form of a single layer or a laminate, and is not subject to structural restrictions.
なお、樹脂フィルム層（特に、プラスチック材による支持体）の表面は、樹脂フィルム層上に形成される着色層や粘着剤層などとの密着性を高めるため、慣用の表面処理、例えば、クロム酸処理、オゾン暴露、火炎暴露、高圧電撃暴露、イオン化放射線処理等の化学的又は物理的方法による酸化処理等が施されていてもよく、下塗り剤によるコーティング処理等が施されていてもよい。 The surface of the resin film layer (especially a support made of a plastic material) has a conventional surface treatment, for example, chromic acid, in order to enhance adhesion with a colored layer or an adhesive layer formed on the resin film layer. Oxidation treatment by chemical or physical methods such as treatment, exposure to ozone, exposure to flame, exposure to high piezoelectric impact, ionizing radiation treatment, or the like may be performed, and coating treatment with a primer may be performed.
（着色層）
本発明の着色粘着テープにおける着色層は、その厚さが０．５〜２μｍ、好ましくは１〜１．５μｍである。着色層を当該範囲とすることで、極薄型の構成でありながら、好適な隠蔽性と検品性とを高度に両立できる。
(Colored layer)
The colored layer in the colored adhesive tape of the present invention has a thickness of 0.5 to 2 μm, preferably 1 to 1.5 μm. By setting the colored layer in the above range, it is possible to achieve both high concealability and inspection quality at a high level while having an extremely thin configuration.
また、着色層の光透過率は、着色基材とした際の光透過率が０．１〜１０％となる範囲であればよいが、透明樹脂フィルム層との組み合わせに際しては当該着色層の光透過率が０．１〜１０％であることが好ましく、０．３〜８％がより好ましく、０．４〜５％であることがさらに好ましい。なお、本願における光透過率とは、ＪＩＳ Ｋ７１０５に従い測定される光透過率Ｔｔをいう。 In addition, the light transmittance of the colored layer may be in a range where the light transmittance is 0.1 to 10% when the colored base material is used, but the light of the colored layer is used in combination with the transparent resin film layer. The transmittance is preferably 0.1 to 10%, more preferably 0.3 to 8%, and further preferably 0.4 to 5%. In addition, the light transmittance in this application means the light transmittance Tt measured according to JIS K7105.
当該着色層は、特に限定されるものではないが、着色インキからなる層であることが好ましい。インキ層としてはガラス転移温度（Ｔｇ）が−３０〜１０℃のウレタン系樹脂を主たるバインダー成分とするウレタン系インキからなる層であることが好ましい。ウレタン系インキはポリエステル系やアクリル系インキに比べ、薄いフィルムであってもカールが発生しにくく、また顔料を高濃度に分散できる。 The colored layer is not particularly limited, but is preferably a layer made of colored ink. The ink layer is preferably a layer made of a urethane ink having a urethane resin having a glass transition temperature (Tg) of −30 to 10 ° C. as a main binder component. Urethane inks are less likely to curl even with thin films than polyester and acrylic inks, and can disperse pigments at a high concentration.
着色インキ層は樹脂フィルム上に、ダイレクトグラビア印刷、リバースグラビア印刷、小径グラビア印刷等の公知の印刷方法で設けられる。そのなかでも薄型の樹脂フィルムでも破れにくく、印刷適性に優れるダイレクトグラビア印刷が好ましい。 The colored ink layer is provided on the resin film by a known printing method such as direct gravure printing, reverse gravure printing, or small diameter gravure printing. Among these, direct gravure printing is preferred because it is difficult to tear even a thin resin film and has excellent printability.
（インキの組成）
着色インキの組成としては、ポリエステル系、アクリル系、ウレタン系等が使用できるが、そのなかでもポリエステルウレタン系のものが好ましい。またポリエステルウレタン系樹脂は、そのガラス転移温度が−３０〜１０℃であることが好ましい。当該ポリエステルウレタン系樹脂を使用することで、極薄型の粘着テープ構成とした際にも薄いフィルムにコートしてもカールが少なく、コロナ処理等の易接着処理が困難な薄い樹脂フィルムにも強固に密着し、また、良好な接着性やリワーク性を実現できる。より好ましくは−２５℃〜０℃であり、特に好ましくは−２０℃〜−５℃である。なお、ポリエステルウレタン系樹脂のガラス転移温度は、下記にて測定される周波数１Ｈｚでの動的粘弾性スペクトルのｔａｎδのピーク温度である。
(Ink composition)
As the composition of the colored ink, polyester, acrylic, urethane and the like can be used, and among them, polyester urethane is preferable. The polyester urethane resin preferably has a glass transition temperature of -30 to 10 ° C. By using the polyester urethane-based resin, there is little curl even if it is applied to a thin film, even if it is an ultra-thin adhesive tape configuration, and it is strong even for thin resin films that are difficult to easily adhere to such as corona treatment. Adhesion and good adhesion and reworkability can be realized. More preferably, it is -25 degreeC-0 degreeC, Most preferably, it is -20 degreeC--5 degreeC. The glass transition temperature of the polyester urethane resin is a peak temperature of tan δ of the dynamic viscoelastic spectrum at a frequency of 1 Hz measured as follows.
ポリエステルウレタン樹脂は、ジイソシアネート化合物とポリエステルポリオール化合物及び低分子量の鎖伸長剤等の縮重合反応により得られ、分子内にウレタン結合を多数持った柔軟性、弾性に富んだ樹脂である。ポリエステルポリオール化合物はモノマー成分としてジカルボン酸を含有し、前記ジカルボン酸中の芳香族ジカルボン酸を３０〜９０質量％とすることがポリエステルウレタン樹脂のｔａｎδのピーク温度を上記範囲に制御しやすいため好ましい。またポリエステルポリオールの分子量は、特に限定されないが、数平均分子量で８００〜６，０００であることが好ましい。ポリエステルポリオールの数平均分子量が８００以上であると、得られるポリエステルウレタン樹脂の印刷適性やコーテイング適性が好適になりやすく、６，０００以下とすることで、乾燥性および耐ブロッキング性が向上しやすくなる。ポリエステルウレタン系樹脂としては、質量平均分子量１，０００〜５００，０００のものが好ましく、より好ましくは２０，０００〜１５０，０００である。 The polyester urethane resin is obtained by a polycondensation reaction of a diisocyanate compound, a polyester polyol compound, a low molecular weight chain extender, and the like, and is a resin having high flexibility and elasticity having many urethane bonds in the molecule. The polyester polyol compound contains a dicarboxylic acid as a monomer component, and the aromatic dicarboxylic acid in the dicarboxylic acid is preferably 30 to 90% by mass because the tan δ peak temperature of the polyester urethane resin can be easily controlled within the above range. The molecular weight of the polyester polyol is not particularly limited, but is preferably 800 to 6,000 in terms of number average molecular weight. When the number average molecular weight of the polyester polyol is 800 or more, the printability and coating suitability of the resulting polyester urethane resin are likely to be suitable, and when it is 6,000 or less, the drying property and the blocking resistance are easily improved. . The polyester urethane resin preferably has a mass average molecular weight of 1,000 to 500,000, more preferably 20,000 to 150,000.
前記平均質量分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）による標準ポリスチレン換算である。測定条件として、カラムはＴＳＫｇｅｌ ＧＭＨＸＬ[東ソー製]を用い、カラム温度４０℃、溶離液はテトラヒドロフラン、流量は１．０ｍＬ／分とし、標準ポリスチレンはＴＳＫ標準ポリスチレンを用いる。 The average mass molecular weight is a standard polystyrene conversion by gel permeation chromatography (GPC). As measurement conditions, TSKgel GMHXL [manufactured by Tosoh] is used as the column, the column temperature is 40 ° C., the eluent is tetrahydrofuran, the flow rate is 1.0 mL / min, and the standard polystyrene is TSK standard polystyrene.
着色層に使用するインキはバインダー樹脂と着色材料とを含有する。着色材料としては、ハロゲンを含まない公知慣用の顔料や染料を使用することができ、黒の場合はカーボンブラック、白の場合は酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、黄色の場合は黄色酸化鉄、赤の場合はべんがら、青の場合はシアニンブルー、銀の場合はアルミニウム粉、パールの場合は雲母チタン粉が、耐候性・耐熱性・インキ樹脂に対する分散性から好ましい。なかでも、カーボンブラックが隠蔽性に優れるため好ましい。 The ink used for the colored layer contains a binder resin and a coloring material. As the coloring material, known and commonly used pigments and dyes not containing halogen can be used, carbon black in the case of black, titanium oxide, calcium carbonate, barium sulfate in the case of white, yellow iron oxide in the case of yellow, Red is preferred for brown, blue for cyanine blue, silver for aluminum powder, and pearl for mica titanium powder from the viewpoint of weather resistance, heat resistance, and dispersibility in ink resins. Of these, carbon black is preferable because of its excellent concealability.
着色材料の添加量としては、用途等に応じて適宜調整すればよく、着色材料を含むインキ固形分中の１０〜７０質量％が好ましい。より好ましくは２０〜６０質量％、さらに好ましくは３５〜５０質量％である。１０質量％以上あれば、好適に隠蔽性を示し、７０質量％以下であれば、分散が良好となる。 What is necessary is just to adjust suitably according to a use etc. as addition amount of a coloring material, and 10-70 mass% in the ink solid content containing a coloring material is preferable. More preferably, it is 20-60 mass%, More preferably, it is 35-50 mass%. When the content is 10% by mass or more, concealment is suitably exhibited, and when the content is 70% by mass or less, the dispersion is good.
［着色基材］
本発明に使用する着色基材は、上記厚さが１〜６μｍの樹脂フィルム層と、厚さが０．５〜２μｍの着色層とを有する着色基材であり、その光透過率が０．１〜１０％の着色基材である。当該着色基材を使用することで、得られる着色粘着テープは極薄型でありながら好適な隠蔽性と検品性とを実現でき、また貼り付け時にもシワが生じにくい好適な貼り付け性を実現できる。
[Colored substrate]
The colored base material used in the present invention is a colored base material having a resin film layer having a thickness of 1 to 6 μm and a colored layer having a thickness of 0.5 to 2 μm, and the light transmittance is 0.00. 1 to 10% colored substrate. By using the colored base material, the obtained colored adhesive tape can realize a suitable concealing property and inspection property while being extremely thin, and can realize a suitable sticking property that is less likely to be wrinkled even when stuck. .
着色基材としての厚さは、１．５〜８μｍであることが好ましく、２〜６μｍであることがより好ましく、４〜５．５μｍであることが特に好ましい。着色基材の厚さを当該範囲とすることで、貼り付け時のシワの抑制や切断耐性が特に好適となる。 The thickness as the coloring substrate is preferably 1.5 to 8 μm, more preferably 2 to 6 μm, and particularly preferably 4 to 5.5 μm. By setting the thickness of the colored base material within the range, wrinkle suppression and cutting resistance at the time of attachment are particularly suitable.
着色基材の光透過率は０．１〜１０％であり、好ましくは０．３〜８％、より好ましくは０．４〜５％である。当該光透過率とすることで、極薄型でも好適な隠蔽性と検品性を実現できる。 The light transmittance of the colored substrate is from 0.1 to 10%, preferably from 0.3 to 8%, more preferably from 0.4 to 5%. By setting the light transmittance, it is possible to realize a suitable concealing property and inspection property even if it is extremely thin.
着色基材の構成は、上記樹脂フィルム層と着色層とを有する構成であればよく、必要に応じて樹脂フィルム層に易接着処理を施したり、プライマー層等の他の層を設けてもよい。また、着色基材は上記光透過率を有するものであればよいが、透明樹脂フィルム層と、光透過率が０．１〜１０％の着色層との組み合わせであることが、特に隠蔽性と検品性を両立させやすいため好ましい。 The structure of the colored substrate is not particularly limited as long as it includes the resin film layer and the colored layer. If necessary, the resin film layer may be subjected to an easy adhesion treatment or may be provided with other layers such as a primer layer. . In addition, the colored substrate may be any material having the above-described light transmittance, but it is particularly concealed that it is a combination of a transparent resin film layer and a colored layer having a light transmittance of 0.1 to 10%. This is preferable because it is easy to achieve both inspection properties.
［粘着剤層］
本発明の着色粘着テープの粘着剤層の厚みは、１〜６μｍである。好ましくは２〜５μｍであり、さらに好ましくは２．５〜４μｍである。上記範囲にあることで極薄型の構成とした際にも良好な接着物性を実現できる。特に１μｍ未満である場合は、接着力が著しく低下し、グラファイトシートの生産性や筐体への貼付け性に劣る。粘着テープの粘着剤層の厚みは、両面粘着テープの場合、以下の関係であることが好ましい。
グラファイトシートに貼られる面の厚み≦電子機器に貼られる面の厚み。
[Adhesive layer]
The thickness of the pressure-sensitive adhesive layer of the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is 1 to 6 μm. Preferably it is 2-5 micrometers, More preferably, it is 2.5-4 micrometers. By being in the above range, good adhesive properties can be realized even when an extremely thin configuration is adopted. In particular, when the thickness is less than 1 μm, the adhesive strength is remarkably lowered, and the productivity of the graphite sheet and the adhesiveness to the housing are inferior. In the case of a double-sided pressure-sensitive adhesive tape, the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer of the pressure-sensitive adhesive tape preferably has the following relationship.
Thickness of the surface pasted on the graphite sheet ≦ Thickness of the surface pasted on the electronic device.
本発明の着色粘着テープの粘着剤層を形成する粘着剤としては、特に制限されず、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、スチレン−ジエンブロック共重合体系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、フッ素系粘着剤、クリ−プ特性改良型粘着剤、放射線硬化型粘着剤などの公知の粘着剤から適宜選択して用いることができる。粘着剤は単独で又は２種以上組み合わせて使用することができる。 The pressure-sensitive adhesive forming the pressure-sensitive adhesive layer of the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is not particularly limited. For example, an acrylic pressure-sensitive adhesive, a rubber pressure-sensitive adhesive, a silicone pressure-sensitive adhesive, a urethane pressure-sensitive adhesive, a polyester pressure-sensitive adhesive, Appropriately selected from known adhesives such as styrene-diene block copolymer adhesives, vinyl alkyl ether adhesives, polyamide adhesives, fluorine adhesives, improved creep characteristics adhesives, and radiation curable adhesives. Can be used. An adhesive can be used individually or in combination of 2 or more types.
粘着剤としては、特にアクリル系粘着剤が、接着信頼性が高いことから好適に用いることができる。アクリル系粘着剤は、アクリル系ポリマーを粘着性成分又は主剤とし、これに必要に応じて、架橋剤、粘着付与剤、軟化剤、可塑剤、充填剤、老化防止剤、着色剤などの適宜な添加剤が含まれている。アクリル系ポリマーは、（メタ）アクリル酸アルキルエステルを単量体主成分とするポリマーであり、必要に応じて（メタ）アルキルエステルに対して共重合が可能な単量体（共重合性単量体）を用いることにより調製されている。（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｓ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸ペンチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸ヘプチル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸イソデシル、（メタ）アクリル酸ウンデシル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸トリデシル、（メタ）アクリル酸テトラデシル、（メタ）アクリル酸ペンタデシル、（メタ）アクリル酸ヘキサデシル、（メタ）アクリル酸ヘプタデシル、（メタ）アクリル酸オクタデシル、（メタ）アクリル酸ノナデシル、（メタ）アクリル酸エイコシルなどの（メタ）アクリル酸Ｃ１−２０アルキルエステル［好ましくは（メタ）アクリル酸Ｃ４−１８アルキル（直鎖状又は分岐鎖状のアルキル）エステル］などが挙げられる。（メタ）アクリル酸アルキルエステルは、目的とする粘着性などに応じて適宜選択することができる。（メタ）アクリル酸アルキルエステルは単独で又は２種以上組み合わせて使用することができる。アクリル酸ブチルをアクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中の９０質量％以上含有するものが接着性・耐熱性に優れるため好ましい。さらに好ましくは９５質量％以上である。 As the pressure-sensitive adhesive, an acrylic pressure-sensitive adhesive can be preferably used because it has high adhesion reliability. The acrylic pressure-sensitive adhesive has an acrylic polymer as a pressure-sensitive adhesive component or main ingredient and, as necessary, an appropriate agent such as a crosslinking agent, a tackifier, a softener, a plasticizer, a filler, an anti-aging agent, or a colorant. Additives are included. Acrylic polymer is a polymer that has (meth) acrylic acid alkyl ester as the main component of monomer and can be copolymerized with (meth) alkyl ester as needed (copolymerizable monomer) Body). Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include, for example, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, (meth) Isobutyl acrylate, s-butyl (meth) acrylate, t-butyl (meth) acrylate, pentyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, heptyl (meth) acrylate, octyl (meth) acrylate, 2-Methylhexyl acrylate, isooctyl (meth) acrylate, nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, undecyl (meth) acrylate , Dodecyl (meth) acrylate, tridecyl (meth) acrylate, (me ) Tetradecyl acrylate, pentadecyl (meth) acrylate, hexadecyl (meth) acrylate, heptadecyl (meth) acrylate, octadecyl (meth) acrylate, nonadecyl (meth) acrylate, eicosyl (meth) acrylate (meta) ) Acrylic acid C1-20 alkyl ester [preferably (meth) acrylic acid C4-18 alkyl (straight or branched alkyl) ester] and the like. The (meth) acrylic acid alkyl ester can be appropriately selected according to the intended tackiness and the like. The (meth) acrylic acid alkyl ester can be used alone or in combination of two or more. What contains butyl acrylate 90 mass% or more in the monomer component which comprises an acryl-type polymer is preferable since it is excellent in adhesiveness and heat resistance. More preferably, it is 95 mass% or more.
また、前記（メタ）アルキルエステルに対して共重合可能な共重合性単量体としては、例えば、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸などのカルボキシル基含有単量体又はその無水物；ビニルスルホン酸ナトリウムなどのスルホン酸基含有単量体；スチレン、置換スチレンなどの芳香族ビニル化合物；アクリロニトリルなどのシアノ基含有単量体；エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのオレフィン類；酢酸ビニルなどのビニルエステル類；塩化ビニル；アクリルアミド、メタアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミドなどのアミド基含有単量体；（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキル、グリセリンジメタクリレートなどのヒドロキシル基含有単量体；（メタ）アクリル酸アミノエチル、（メタ）アクリロイルモルホリンなどのアミノ基含有単量体；シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミドなどのイミド基含有単量体；（メタ）アクリル酸グリシジル、（メタ）アクリル酸メチルグリシジルなどのエポキシ基含有単量体；２−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートなどのイソシアネート基含有単量体の他、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、テトラエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ジビニルベンゼンなどの多官能性の共重合性単量体（多官能モノマー）などが挙げられる。共重合性単量体は単独で又は２種以上組み合わせて使用することができる。共重合性単量体としては、カルボキシル基などの官能基を有する改質用モノマーを好適に用いることができる。アクリル酸をアクリル系ポリマーを構成するモノマー成分中の０．５〜４．０質量％含有するものが接着性・耐熱性に優れるため好ましい。さらに好ましくは１．５〜３．０質量％である。 Examples of the copolymerizable monomer copolymerizable with the (meth) alkyl ester include carboxyl groups such as (meth) acrylic acid, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid, crotonic acid, and isocrotonic acid. -Containing monomers or anhydrides thereof; sulfonic acid group-containing monomers such as sodium vinyl sulfonate; aromatic vinyl compounds such as styrene and substituted styrene; cyano group-containing monomers such as acrylonitrile; ethylene, propylene, butadiene, etc. Olefins; vinyl esters such as vinyl acetate; vinyl chloride; amide group-containing monomers such as acrylamide, methacrylamide, N-vinylpyrrolidone, N, N-dimethyl (meth) acrylamide; hydroxyalkyl (meth) acrylate Contains hydroxyl groups such as glycerin dimethacrylate Monomers; amino group-containing monomers such as aminoethyl (meth) acrylate and (meth) acryloylmorpholine; imide group-containing monomers such as cyclohexylmaleimide and isopropylmaleimide; glycidyl (meth) acrylate and (meth) acrylic Epoxy group-containing monomers such as methyl glycidyl acid; isocyanate group-containing monomers such as 2-methacryloyloxyethyl isocyanate, triethylene glycol di (meth) acrylate, diethylene glycol di (meth) acrylate, ethylene glycol di (meta ) Acrylate, tetraethylene glycol di (meth) acrylate, neopentyl glycol di (meth) acrylate, 1,6-hexanediol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, Pentaerythritol tri (meth) acrylate, dipentaerythritol hexa (meth) acrylate, a polyfunctional copolymerizable monomer (polyfunctional monomer) such as divinylbenzene, and the like. A copolymerizable monomer can be used individually or in combination of 2 or more types. As the copolymerizable monomer, a modifying monomer having a functional group such as a carboxyl group can be suitably used. What contains 0.5-4.0 mass% of acrylic acid in the monomer component which comprises acrylic polymer is preferable since it is excellent in adhesiveness and heat resistance. More preferably, it is 1.5-3.0 mass%.
アクリル系ポリマーの質量平均分子量（Ｍｗ）は好ましくは５０万〜１２０万である。さらに好ましくは５０万〜１００万である。上記範囲にあることで、薄膜であっても充分な接着性・耐熱性を発現しやすい。分子量はＧＰＣによってスチレン換算で測定される。 The mass average molecular weight (Mw) of the acrylic polymer is preferably 500,000 to 1,200,000. More preferably, it is 500,000 to 1,000,000. By being in the said range, even if it is a thin film, it is easy to express sufficient adhesiveness and heat resistance. The molecular weight is measured in terms of styrene by GPC.
本発明においては、粘着剤層の粘着力を向上させるため、粘着付与樹脂を添加することも好ましい。また、これら粘着付与樹脂を添加することで、引張強度や引張破断強度を高くすることができることから、使用するアクリル系共重合体に応じて、粘着付与樹脂を適宜添加することで、引張強度や引張破断強度を調整できる。本発明の両面粘着テープの粘着剤層に添加する粘着付与樹脂としては、例えば、ロジンやロジンのエステル化合物等のロジン系樹脂；ジテルペン重合体やα−ピネン−フェノール共重合体等のテルペン系樹脂；脂肪族系（Ｃ５系）や芳香族系（Ｃ９）等の石油樹脂；その他、スチレン系樹脂、フェノール系樹脂、キシレン樹脂等が挙げられる。そのなかでもｎ−ブチル（メタ）アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体を使用した粘着剤組成物においては、薄型で粘着力と耐熱性を両立させるに際し、ロジン系樹脂とスチレン系樹脂を混合して使用することが好ましい In the present invention, it is also preferable to add a tackifier resin in order to improve the adhesive strength of the adhesive layer. In addition, by adding these tackifying resins, it is possible to increase the tensile strength and tensile rupture strength, so depending on the acrylic copolymer used, by appropriately adding a tackifying resin, the tensile strength and The tensile breaking strength can be adjusted. Examples of the tackifying resin added to the pressure-sensitive adhesive layer of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of the present invention include rosin resins such as rosin and rosin ester compounds; terpene resins such as diterpene polymers and α-pinene-phenol copolymers. A petroleum resin such as an aliphatic (C5) or aromatic (C9); a styrene resin, a phenol resin, a xylene resin, and the like. In particular, in a pressure-sensitive adhesive composition using an acrylic copolymer having n-butyl (meth) acrylate as a main monomer component, a rosin-based resin and a styrene-based resin are used to achieve a thin and compatible adhesive force and heat resistance. It is preferable to use a mixture of
また初期接着力を上げるため、常温で液状の粘着付与樹脂を混合して使用することが好ましい。常温で液状の粘着付与樹脂としては、例えば、前記した常温で固体の粘着付与樹脂の液状樹脂や、プロセスオイル、ポリエステル系可塑剤、ポリブテン等の低分子量の液状ゴムが挙げられる。特にテルペンフェノール樹脂が好ましい。市販品としてはヤスハラケミカル社製ＹＰ−９０Ｌ等がある。粘着付与樹脂の添加量はアクリル系共重合体１００質量部に対して１〜２０質量部を添加するのが好ましい。 In order to increase the initial adhesive force, it is preferable to mix and use a tackifying resin that is liquid at room temperature. Examples of the tackifying resin that is liquid at normal temperature include liquid resins of the above-described tackifying resin that is solid at normal temperature, and low molecular weight liquid rubbers such as process oil, polyester plasticizer, and polybutene. A terpene phenol resin is particularly preferable. Commercially available products include YP-90L manufactured by Yasuhara Chemical. The addition amount of the tackifying resin is preferably 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the acrylic copolymer.
粘着付与樹脂の添加量としては、アクリル系共重合体１００質量部に対し１０〜７０質量部を添加するのが好ましい。より好ましくは２０〜６０質量部である。粘着付与樹脂を添加することにより粘着力を向上させることができる。 As addition amount of tackifying resin, it is preferable to add 10-70 mass parts with respect to 100 mass parts of acrylic copolymers. More preferably, it is 20-60 mass parts. Adhesive strength can be improved by adding a tackifying resin.
粘着剤層のゲル分率は特に制限されるものではないが、５〜５０％であることが薄膜であっても充分な接着性・耐熱性を発現しやすいため好ましく、１０〜４５％であることがより好ましく、さらに好ましくは１３〜３５％である。ゲル分率は、養生後の粘着剤層をトルエン中に浸漬し、２４時間放置後に残った不溶分の乾燥後の質量を測定し、元の質量に対する百分率で表す。
ゲル分率＝［（粘着剤層のトルエン浸漬後質量）／（粘着剤層のトルエン浸漬前質量）］×１００
The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is not particularly limited, but it is preferably 5 to 50% because it is easy to express sufficient adhesion and heat resistance even in a thin film, and is preferably 10 to 45%. More preferably, it is 13 to 35%. The gel fraction is expressed as a percentage with respect to the original mass by immersing the cured adhesive layer in toluene, measuring the mass after drying of the insoluble matter left after standing for 24 hours, and measuring the mass.
Gel fraction = [(mass after pressure-sensitive adhesive layer is immersed in toluene) / (weight of pressure-sensitive adhesive layer before immersion in toluene)] × 100
また、粘着剤層の貯蔵弾性率は、１Ｈｚの振動数で２５℃で１０４〜４×１０５Ｐａであることが好ましい。さらに好ましくは５×１０４〜２×１０５Ｐａである。上記範囲にあることで、薄膜の粘着剤層であっても濡れ性（初期タック）と接着力を高度に両立しやすい。 The storage elastic modulus of the pressure-sensitive adhesive layer is preferably 10 4 to 4 × 10 5 Pa at 25 ° C. at a frequency of 1 Hz. More preferably, it is 5 * 10 < 4 > -2 * 10 < 5 > Pa. By being in the said range, even if it is a thin adhesive layer, wettability (initial tack) and adhesive force are highly compatible easily.
アクリル系ポリマーは、溶液重合法、エマルション重合法、紫外線照射重合法等の慣用の重合方法により調製することができる。 The acrylic polymer can be prepared by a conventional polymerization method such as a solution polymerization method, an emulsion polymerization method, or an ultraviolet irradiation polymerization method.
［着色粘着テープ］
本発明の着色粘着テープは、樹脂フィルム層と着色層とを有する着色基材の少なくとも一面に粘着剤層が設けられた着色粘着テープであり、例えば、図１（片面テープ：着色基材の着色層側に粘着剤層を有する構成）、図２（片面テープ：着色基材の着色層とは他の表面側に粘着剤層を有する構成）のような片面粘着テープの構成、あるいは、図３（両面テープ）のような両面粘着テープの構成であってもよく、その総厚みが１５μｍ以下の着色粘着テープである。このように本発明の着色粘着テープはきわめて薄く、スペースの少ない電子機器、特に携帯用電子機器に使用される部品の保護・接合用において好適に使用できる。また基材が着色されている為、視認性・隠蔽性に優れる。なお、本発明の着色粘着テープの厚さ範囲内であれば、各層は複数の層が積層されている構成であっても、各層間に他の機能性層が含まれる構成であってもよい。
[Colored adhesive tape]
The colored adhesive tape of the present invention is a colored adhesive tape in which an adhesive layer is provided on at least one surface of a colored substrate having a resin film layer and a colored layer. For example, FIG. 1 (single-sided tape: colored colored substrate) Configuration having a pressure-sensitive adhesive layer on the layer side), configuration of a single-sided pressure-sensitive adhesive tape as shown in FIG. 2 (single-sided tape: a configuration having a pressure-sensitive adhesive layer on the other surface side of the colored substrate), or FIG. A double-sided pressure-sensitive adhesive tape such as (double-sided tape) may be used. The colored pressure-sensitive adhesive tape has a total thickness of 15 μm or less. Thus, the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is extremely thin and can be suitably used for protecting and joining parts used in electronic devices with little space, particularly portable electronic devices. Moreover, since the base material is colored, it is excellent in visibility and concealment. In addition, as long as it is within the thickness range of the colored adhesive tape of the present invention, each layer may have a configuration in which a plurality of layers are laminated, or may have a configuration in which other functional layers are included between each layer. .
本発明の着色粘着テープは、上記のとおり片面テープの構成であっても両面粘着テープの構成であっても良いが、片面粘着テープにおいては、粘着剤層の積層面に応じて、より好適な効果の発現や機能付与が可能となる。例えば、着色基材の着色層側に粘着剤層を有する構成においては、本発明に使用する着色層が粘着剤層との密着性が良好であるためリワーク時の着色層／粘着剤層界面での脱離を好適に抑制でき、強接着性の粘着剤層を使用した場合にも優れたリワーク性を実現できる。
また、着色基材の着色層とは他の表面側に粘着剤層を有する構成においては、マット感のある着色層がテープ表面となるため、搬送時等にテープ表面に透明な保護フィルムが設けられる場合に、光沢のある保護フィルムの剥がし忘れを防止しやすくなる。即ち、光沢のある保護フィルムを剥がした際にマット感のある着色層が現れるため、剥がし忘れを防止できる。当該用途においては、着色層のマット感を向上させておくことで、当該効果を奏しやすくなる。
The colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention may be a single-sided tape or a double-sided pressure-sensitive adhesive tape as described above, but in a single-sided pressure-sensitive adhesive tape, more suitable depending on the laminated surface of the pressure-sensitive adhesive layer. It is possible to achieve effects and impart functions. For example, in the structure having the pressure-sensitive adhesive layer on the colored layer side of the colored substrate, the colored layer used in the present invention has good adhesion to the pressure-sensitive adhesive layer, so that the colored layer / pressure-sensitive adhesive layer interface at the time of reworking Can be suitably suppressed, and excellent reworkability can be realized even when a strongly adhesive pressure-sensitive adhesive layer is used.
In addition, in the structure having the adhesive layer on the surface side other than the colored layer of the colored substrate, the colored layer with a matte feeling becomes the tape surface, so a transparent protective film is provided on the tape surface during transportation, etc. It is easy to prevent forgetting to remove the glossy protective film. That is, when the glossy protective film is peeled off, a colored layer with a matte appearance appears, so that forgetting to peel off can be prevented. In this application, the effect can be easily achieved by improving the matte feeling of the colored layer.
着色粘着テープの光透過率は、０．１〜１０％であることが好ましく、０．３〜８％がより好ましく、さらに好ましくは０．４〜５％である。 The light transmittance of the colored adhesive tape is preferably 0.1 to 10%, more preferably 0.3 to 8%, and still more preferably 0.4 to 5%.
（接着力）
本発明の着色粘着テープの接着力は、２〜１２Ｎ／２５ｍｍであることが好ましい。より好ましくは４〜１０Ｎ／２５ｍｍであり、７〜１０Ｎ／２５ｍｍである。接着力が低すぎると剥がれが生じやすくなり、高すぎるとリワーク時にテープが破れやすくなる。接着力はＪＩＳ Ｚ０２３７−２０００に従い測定される、１８０°ピール接着力である。被着体はステンレス板であり、２３℃５０％ＲＨで貼付後１時間後に３００ｍｍ／ｍｉｎの剥離速度で剥がしたときの接着力である。尚、両面テープの場合は、ＰＥＴフィルム２５μｍで裏打ちして、測定した値である。
(Adhesive strength)
The adhesive strength of the colored pressure-sensitive adhesive tape of the present invention is preferably 2 to 12 N / 25 mm. More preferably, it is 4-10N / 25mm, and is 7-10N / 25mm. If the adhesive force is too low, peeling tends to occur, and if it is too high, the tape is easily torn during rework. The adhesion is a 180 ° peel adhesion measured according to JIS Z0237-2000. The adherend is a stainless steel plate, and has an adhesive force when peeled at 23 ° C. and 50% RH at a peeling speed of 300 mm / min one hour after sticking. In the case of a double-sided tape, it is a value measured by backing with a PET film of 25 μm.
両面テープの場合、粘着力は以下の関係があることが好ましい。電子機器へ接着する粘着面の接着力≧グラファイトシートへ接着する粘着面の接着力であることが電子機器への接着性に優れるため、好ましい。より好ましくは電子機器への接着する粘着面の接着力≧１．１×（グラファイトシートへ接着する粘着面の接着力）である。 In the case of a double-sided tape, the adhesive force preferably has the following relationship. Adhesive force of the adhesive surface that adheres to the electronic device ≧ adhesive force of the adhesive surface that adheres to the graphite sheet is preferable because the adhesiveness to the electronic device is excellent. More preferably, the adhesive force of the pressure-sensitive adhesive surface to be bonded to the electronic device is ≧ 1.1 × (the adhesive force of the pressure-sensitive adhesive surface to be bonded to the graphite sheet).
（剥離ライナー）
本発明の粘着テープは、粘着剤層を保護するために、各粘着剤層表面に剥離ライナーが設けられていても良い。当該剥離ライナーとしては、公知の剥離ライナーを適宜選択して使用すればよい。樹脂フィルムに離形処理したものが平滑性に優れ、好ましい。そのなかでも耐熱性に優れるポリエステルフィルムに離形処理したものが好ましい。なお、本発明でいう着色粘着テープの総厚みとは、当該剥離ライナーを含まない粘着テープ自体の厚みをいう。
(Release liner)
In the pressure-sensitive adhesive tape of the present invention, a release liner may be provided on the surface of each pressure-sensitive adhesive layer in order to protect the pressure-sensitive adhesive layer. A known release liner may be appropriately selected and used as the release liner. A resin film that has been subjected to a release treatment is preferred because of its excellent smoothness. Of these, a polyester film having excellent heat resistance is preferably subjected to a release treatment. In addition, the total thickness of the colored adhesive tape as used in the field of this invention means the thickness of the adhesive tape itself which does not contain the said release liner.
これら剥離ライナーの表面は、易剥離性を付与するために剥離処理層が設けられていることが好ましい。剥離処理層としては、両面粘着テープの剥離ライナー用に使用される各種の剥離処理剤により形成することができ、このような剥離処理剤としては、例えば、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系剥離処理剤等を好ましく使用できる。また、剥離処理層は、上記の樹脂フィルム上に、ラミネートやコーティングにより形成されていてもよい。 The surface of these release liners is preferably provided with a release treatment layer in order to impart easy peelability. The release treatment layer can be formed of various release treatment agents used for release liners for double-sided pressure-sensitive adhesive tapes. Examples of such release treatment agents include silicone-based, fluorine-based, and long-chain alkyl-based agents. A release treatment agent or the like can be preferably used. The release treatment layer may be formed on the above resin film by lamination or coating.
剥離ライナーの剥離力は、使用態様等に応じて適宜調整すればよいが、粘着剤層に対する剥離力が０．０１〜２Ｎ／２０ｍｍ、好ましくは０．０５〜０．１５Ｎ／２０ｍｍとすることで、剥離ライナーを剥離する際に、両面粘着テープの変形を抑制しやすくなるため好ましい。剥離力は剥離ライナー又は５０μｍ厚さのＰＥＴ裏打ちした粘着剤層を０．３〜１０ｍ／ｍｉｎの速度で１８０°方向に剥離して測定できる。 The release force of the release liner may be appropriately adjusted according to the use mode and the like, but the release force for the pressure-sensitive adhesive layer is 0.01 to 2 N / 20 mm, preferably 0.05 to 0.15 N / 20 mm. When peeling the release liner, it is preferable because deformation of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is easily suppressed. The peeling force can be measured by peeling a release liner or a 50 μm thick PET-backed pressure-sensitive adhesive layer in a 180 ° direction at a speed of 0.3 to 10 m / min.
（グラファイトシート）
本発明に使用するグラファイトシートとしては、天然黒鉛粉末をシート化して得られる天然グラファイトシートや、高分子フィルムを熱処理して得られる人工グラファイトシートが挙げられる。グラファイトシートは、面方向に高い熱伝導性を有し、面方向の熱伝導性と厚み方向の熱伝導性に大きな異方性があり、電子機器・精密機器などのようにスポットで熱が高くなる電子部材において、有効に熱を拡散することができる。そのなかでも、特に人工グラファイトシートは薄型で面方向に高い熱伝導性を有するため、適している。市販品としてはカネカ製「グラフィニティー」やパナソニック製「ＰＧＳシート」があげられる。
(Graphite sheet)
Examples of the graphite sheet used in the present invention include a natural graphite sheet obtained by forming natural graphite powder into a sheet, and an artificial graphite sheet obtained by heat-treating a polymer film. Graphite sheet has high thermal conductivity in the plane direction, and has a large anisotropy in the thermal conductivity in the plane direction and the thermal conductivity in the thickness direction, and heat is high at spots like electronic equipment and precision equipment. In the electronic member, heat can be effectively diffused. Among them, the artificial graphite sheet is particularly suitable because it is thin and has high thermal conductivity in the surface direction. Commercially available products include “Graphinity” manufactured by Kaneka and “PGS sheet” manufactured by Panasonic.
本発明に好ましく用いられる人工グラファイトシートの製造方法は、フィルム状グラファイトがポリイミド樹脂などの高分子フィルムの熱処理によって作製されたものである。グラファイトシートの原料フィルムは、ポリイミド、ポリアミド、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリパラフェニレンビニレン、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾールのうちから選ばれた少なくとも一種類以上の高分子フィルムである。特に、原料フィルムとして好ましいのは、ポリイミドフィルムである。ポリイミドフィルムは、他の有機材料を原料とする原料フィルムよりもフィルムの炭化、黒鉛化が進行しやすいため、フィルムの熱拡散率、熱伝導率、電気伝導度が低温で均一に高くなりやすく、かつ熱拡散率、熱伝導率、電気伝導度そのものも高くなりやすい。また、厚みが薄い場合に加え、厚い場合においても熱伝導性の高いグラファイトとなる。また、出来上がるグラファイトの結晶性が優れ、耐熱性、折り曲げ性に優れ、保護フィルムと貼り合わせた場合に、表面から黒鉛が落ちにくいグラファイトシートが得られやすい。 The method for producing an artificial graphite sheet preferably used in the present invention is one in which film-like graphite is produced by heat treatment of a polymer film such as polyimide resin. The raw material film for graphite sheet is polyimide, polyamide, polyoxadiazole, polybenzothiazole, polybenzobisthiazole, polybenzoxazole, polybenzobisoxazole, polyparaphenylene vinylene, polybenzimidazole, polybenzobisimidazole, polythiazole Is at least one polymer film selected from among the above. Particularly preferred as a raw material film is a polyimide film. Polyimide film is more prone to carbonization and graphitization of film than raw film made from other organic materials, so the thermal diffusivity, thermal conductivity, and electrical conductivity of the film are likely to increase uniformly at low temperatures. In addition, the thermal diffusivity, thermal conductivity, and electrical conductivity itself tend to be high. Further, in addition to the case where the thickness is thin, even when it is thick, the graphite has high thermal conductivity. Further, the resulting graphite has excellent crystallinity, excellent heat resistance and bendability, and when bonded to a protective film, it is easy to obtain a graphite sheet in which graphite does not easily fall from the surface.
高分子からグラファイトシートを得るには、まず、出発物質である高分子フィルムを減圧下もしくは不活性ガス中で予備加熱処理して炭素化する。この炭素化は通常１０００℃程度の温度で行い、例えば１０℃／分の速度で昇温した場合には１０００℃の温度領域で３０分程度の温度保持を行うことが望ましい。グラファイト化工程は、減圧下もしくは不活性ガス中でおこなわれるが、不活性ガスとしてはアルゴン、ヘリウムが適当である。グラファイトフィルムの製造方法においてその熱処理温度としては、最低でも２０００℃以上が必要で、最終的には２４００℃以上、より好ましくは、２６００℃以上さらに好ましくは２８００℃以上であり、このような熱処理温度にすることにより、熱伝導性に優れたグラファイトを得ることができる。熱処理温度が高いほど良質のグラファイトへの転化が可能であるが、経済性の観点からはできるだけ低温で良質のグラファイトに転化できることが好ましい。２５００℃以上の超高温を得るには、通常はグラファイトヒーターに直接電流を流して、そのジュ−ル熱を利用した加熱が行なわれる。 In order to obtain a graphite sheet from a polymer, first, a polymer film as a starting material is carbonized by preheating under reduced pressure or in an inert gas. This carbonization is usually performed at a temperature of about 1000 ° C., and for example, when the temperature is raised at a rate of 10 ° C./min, it is desirable to hold the temperature for about 30 minutes in the temperature range of 1000 ° C. The graphitization step is performed under reduced pressure or in an inert gas, and argon and helium are suitable as the inert gas. In the method for producing a graphite film, the heat treatment temperature needs to be at least 2000 ° C. or higher, and finally 2400 ° C. or higher, more preferably 2600 ° C. or higher, more preferably 2800 ° C. or higher. By making it, the graphite excellent in thermal conductivity can be obtained. The higher the heat treatment temperature is, the higher the quality can be converted to graphite, but from the viewpoint of economy, it is preferable that the conversion to high quality graphite is possible at the lowest possible temperature. In order to obtain an ultra-high temperature of 2500 ° C. or higher, usually, a current is directly applied to the graphite heater, and heating using the Joule heat is performed.
本発明に用いられるグラファイトシートは、シートの面方向の熱伝導度が２００Ｗ／ｍＫ以上であり、フィルム面に対して垂直方向の熱伝導度が２０Ｗ／ｍＫ以下であることが好ましい。 The graphite sheet used in the present invention preferably has a thermal conductivity in the plane direction of the sheet of 200 W / mK or more and a thermal conductivity in the direction perpendicular to the film plane of 20 W / mK or less.
グラファイトシートは外観上のムラが発生しやすい。これらのムラは放熱性に問題ないもののが多いが、電子機器メーカーから不良として返品される問題があった。本発明の着色粘着テープを用いることで、放熱性にこれらの返品を軽減することが可能である。また本発明の着色粘着テープは特定の光透過率を有しているので、グラファイトシートのピンホール（部分的にグラファイトシートがない部分）をライトボックスによる検品で検出することができる。 The graphite sheet is likely to have uneven appearance. Many of these unevennesses have no problem with heat dissipation, but there has been a problem of being returned as defective by an electronic device manufacturer. By using the colored adhesive tape of the present invention, it is possible to reduce these returns in terms of heat dissipation. Moreover, since the colored adhesive tape of the present invention has a specific light transmittance, it is possible to detect a pinhole of a graphite sheet (part where there is no graphite sheet) by inspection with a light box.
（グラファイト複合シート）
本発明のグラファイト複合シートは、グラファイトシートを上記粘着テープで被覆したシートである。当該構成とすることで、グラファイトシートに絶縁性や強度を付与できる。グラファイトシートの被覆は、グラファイトシート片面の上記粘着テープによる被覆（図４）であっても、両面の被覆であってもよい。なかでも、粘着テープの面積をグラファイトシートより広くし、グラファイトシートを粘着テープでパウチした構成によりグラファイトシートを封止する（図５）ことで、端面でのグラファイトシートの層間破壊やグラファイトシートの粉落ちを防止でき、好適な加工性を実現しやすくなるため、好ましい。
(Graphite composite sheet)
The graphite composite sheet of the present invention is a sheet obtained by coating a graphite sheet with the above adhesive tape. By setting it as the said structure, insulation and intensity | strength can be provided to a graphite sheet. The graphite sheet may be coated on the one side of the graphite sheet with the above-mentioned adhesive tape (FIG. 4) or on both sides. Above all, the adhesive tape has a larger area than the graphite sheet, and the graphite sheet is sealed with a configuration in which the graphite sheet is pouched with the adhesive tape (FIG. 5), so that the interlaminar fracture of the graphite sheet at the end face and the graphite sheet powder It is preferable because falling can be prevented and suitable workability can be easily realized.
被覆する粘着テープの形態は、片面粘着テープであっても両面粘着テープであってもよく、両面被覆する場合には、片面粘着テープ同士又は両面粘着テープ同士の被覆であっても、片面粘着テープと両面粘着テープによる被覆であってもよい。両面粘着テープはグラファイトシートの保護と、電子機器へのグラファイトシートの接合とが可能であることから、グラファイトシートを他の部材に固定する際には、片面を両面粘着テープとすることが好ましい。 The form of the pressure-sensitive adhesive tape to be coated may be a single-sided pressure-sensitive adhesive tape or a double-sided pressure-sensitive adhesive tape. And coating with a double-sided adhesive tape. Since the double-sided pressure-sensitive adhesive tape can protect the graphite sheet and join the graphite sheet to an electronic device, it is preferable that one side is a double-sided pressure-sensitive adhesive tape when the graphite sheet is fixed to another member.
以下に、この発明の実施例を記載して、より具体的に説明する。 Examples of the present invention will be described below in more detail.
（粘着剤の調製例１）
ｎ−ブチルアクリレート：９７．９８部と、アクリル酸：２部と、４−ヒドロキシブチルアクリレート：０．０２部とを、アゾビスイソブチロニトリル：０．２部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、８０℃で８時間溶液重合を行って、重量平均分子量：９０万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー：１００部に、重合ロジンエステル（商品名「Ｄ−１３５」荒川化学社製）：５部と、不均化ロジンエステル（商品名「ＫＥ−１００」荒川化学社製）：２０部、石油樹脂（商品名「ＦＴＲ６１００」：２５部）を加えて、酢酸エチルを加え、固形分４０％の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤（商品名「ＮＣ４０」ＤＩＣ社製）：０．８部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Ａを調製した。ゲル分率は２０％、２５℃の貯蔵弾性率は９×１０４Ｐａであった。
(Adhesive Preparation Example 1)
n-butyl acrylate: 97.98 parts, acrylic acid: 2 parts, 4-hydroxybutyl acrylate: 0.02 part, azobisisobutyronitrile: 0.2 part as a polymerization initiator, ethyl acetate In the solution, solution polymerization was performed at 80 ° C. for 8 hours to obtain an acrylic polymer having a weight average molecular weight of 900,000. The acrylic polymer: 100 parts, polymerized rosin ester (trade name “D-135” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 5 parts, and disproportionated rosin ester (trade name “KE-100” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 20 Part, petroleum resin (trade name “FTR6100”: 25 parts) was added, and ethyl acetate was added to prepare an adhesive solution having a solid content of 40%. Further, an adhesive A was prepared by adding 0.8 parts of an isocyanate-based crosslinking agent (trade name “NC40” manufactured by DIC), and stirring and mixing so as to be uniform. The gel fraction was 20% and the storage elastic modulus at 25 ° C. was 9 × 10 4 Pa.
（粘着剤の調整例２）
ｎ−ブチルアクリレート：９３．４部と、アクリル酸：３．５部と、酢酸ビニル：３部と、βヒドロキシエチルアクリレート：０．１部とを、アゾビスイソブチロニトリル：０．２部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、８０℃で８時間溶液重合を行って、重量平均分子量：８０万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー：１００部に、重合ロジンエステル（商品名「Ｄ−１３５」荒川化学社製）：１０部と、不均化ロジンエステル（商品名「Ａ−１００」荒川化学社製）：１０部を加えて、酢酸エチルを加え、固形分３８％の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤（商品名「ＮＣ４０」ＤＩＣ社製）：１．３部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Ｂを調製した。ゲル分率は４５％、２５℃の貯蔵弾性率は１０５Ｐａであった。
(Adhesive adjustment example 2)
n-butyl acrylate: 93.4 parts, acrylic acid: 3.5 parts, vinyl acetate: 3 parts, β-hydroxyethyl acrylate: 0.1 part, azobisisobutyronitrile: 0.2 part Was used as a polymerization initiator in a solution of ethyl acetate at 80 ° C. for 8 hours to obtain an acrylic polymer having a weight average molecular weight of 800,000. The acrylic polymer: 100 parts, polymerized rosin ester (trade name “D-135” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 10 parts, and disproportionated rosin ester (trade name “A-100” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 10 To the mixture, ethyl acetate was added to prepare an adhesive solution having a solid content of 38%. Furthermore, 1.3 parts of isocyanate-based crosslinking agent (trade name “NC40” manufactured by DIC) was added, and the mixture was stirred and mixed uniformly to prepare adhesive B. The gel fraction was 45% and the storage elastic modulus at 25 ° C. was 10 5 Pa.
（粘着剤の調整例３）
ｎ−ブチルアクリレート：９７．９８部と、アクリル酸：２部と、４−ヒドロキシブチルアクリレート：０．０２部とを、アゾビスイソブチロニトリル：０．２部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、８０℃で８時間溶液重合を行って、重量平均分子量：９０万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー：１００部に、重合ロジンエステル（商品名「Ｄ−１３５」荒川化学社製）：５部と、不均化ロジンエステル（商品名「ＫＥ−１００」荒川化学社製）：２０部、石油樹脂（商品名「ＦＴＲ６１００」：２５部）を加えて、酢酸エチルを加え、固形分４０％の粘着剤溶液を調整した。次にＤＩＣ製黒色着色剤「ＤＩＣＴＯＮクロＡＲ８５５５」（カーボンブラック含有量：４５％（固形分比）、樹脂固形分濃度４９％）を１０部添加し、攪拌機で均一に混合した。さらにイソシアネート系架橋剤（商品名「ＮＣ４０」ＤＩＣ社製）：１．２部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Ｃを調製した。ゲル分率は２０％、２５℃の貯蔵弾性率は８×１０４Ｐａであった。
(Adhesive adjustment example 3)
n-butyl acrylate: 97.98 parts, acrylic acid: 2 parts, 4-hydroxybutyl acrylate: 0.02 part, azobisisobutyronitrile: 0.2 part as a polymerization initiator, ethyl acetate In the solution, solution polymerization was performed at 80 ° C. for 8 hours to obtain an acrylic polymer having a weight average molecular weight of 900,000. The acrylic polymer: 100 parts, polymerized rosin ester (trade name “D-135” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 5 parts, and disproportionated rosin ester (trade name “KE-100” manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.): 20 Part, petroleum resin (trade name “FTR6100”: 25 parts) was added, and ethyl acetate was added to prepare an adhesive solution having a solid content of 40%. Next, 10 parts of DIC black colorant “DICTON CLO AR 8555” (carbon black content: 45% (solid content ratio), resin solid content concentration 49%) was added and mixed uniformly with a stirrer. Furthermore, 1.2 parts of an isocyanate-based crosslinking agent (trade name “NC40”, manufactured by DIC Corporation) was added, and the mixture was stirred and mixed uniformly to prepare an adhesive C. The gel fraction was 20% and the storage elastic modulus at 25 ° C. was 8 × 10 4 Pa.
［黒色インキＡの製造］
攪拌機，温度計，還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにアジピン酸／テレフタル酸＝５０／５０なる酸成分と３一メチル‐１，５ペンタンジオールから得られる数平均分子量（以下Ｍｎという）２，０００のポリエステルジオール２５６．３部とイソホロンジイソシアネート３６．５部を仕込み、窒素気流下に９０℃で１５時間反応させた。次いでイソホロンジアミン５．０部、ジ‐ｎ‐ブチルアミン２．２部、トルエン１７５部、メチルエチルケトン３５０部、イソプロピレンアルコール１７５部を添加し、攪枠下に４０℃で３時間反応させ、樹脂固形分濃度３０．０％、ガードナー粘度Ｕ−Ｖ（２５℃）、アミン価＝０、質量平均分子量（以下Ｍｗという）６７，０００のポリエステルウレタン樹脂Ａを得た。得られた樹脂のｔａｎδのピーク温度は−８℃であった。
デグサ社製「カーボンスペシャル２５０Ｐ」８部、ポリエステルウレタン樹脂Ａ（ｔａｎδピーク温度＝−８℃）を４０部、メチルエチルケトンを２３部、トルエンを１３部、酢酸エチルを６部、Ｎ−プロピルアセテートを３部、イソプロピルアルコール３部を添加し、サンドミルで約１時間湿式分散した物に、ＤＩＣ社製硬化剤「ＫＲ９０」（ヘキサメチレンジジイソシアネートのビウレット体）を４部、ＤＩＣ社製希釈剤「ダイレジューサーＶ Ｎｏ．２０」を３５部添加して黒色インキＡを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は４０重量％であった。
[Production of black ink A]
Number average molecular weight obtained from acid component of adipic acid / terephthalic acid = 50/50 and trimethyl-1,5-pentanediol (below) in a four-flask equipped with stirrer, thermometer, reflux condenser and nitrogen gas introduction tube 256.3 parts of 2,000 polyester diol (referred to as Mn) and 36.5 parts of isophorone diisocyanate were charged and reacted at 90 ° C. for 15 hours under a nitrogen stream. Next, 5.0 parts of isophoronediamine, 2.2 parts of di-n-butylamine, 175 parts of toluene, 350 parts of methyl ethyl ketone, and 175 parts of isopropylene alcohol were added and reacted under a stirring frame at 40 ° C. for 3 hours to obtain a resin solid content. A polyester urethane resin A having a concentration of 30.0%, a Gardner viscosity UV (25 ° C.), an amine value of 0, and a mass average molecular weight (hereinafter referred to as Mw) of 67,000 was obtained. The obtained resin had a tan δ peak temperature of -8 ° C.
Degussa "Carbon Special 250P" 8 parts, Polyester urethane resin A (tan δ peak temperature = -8 ° C) 40 parts, Methyl ethyl ketone 23 parts, Toluene 13 parts, Ethyl acetate 6 parts, N-
［黒色インキＢの製造］
デグサ社製「カーボンスペシャル２５０Ｐ」の配合量を８部の代わりに４部に変更した以外は黒色インキＡと同様に黒色インキＢを作成した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は２５重量％であった。
[Production of black ink B]
Black ink B was prepared in the same manner as black ink A, except that the amount of “Carbon Special 250P” manufactured by Degussa was changed to 4 parts instead of 8 parts. The carbon black content in the black ink solid was 25% by weight.
（基材の作成）
（黒インキコートフィルムＡ）
三菱樹脂製ポリエステルフィルムＫ１００−２．０Ｗ（厚み：２．０μｍ、引張強さ：３Ｎ／１０ｍｍ）に黒インキＡを乾燥厚み１．０μｍとなるようグラビアコートし、４０℃で１日エージングして黒インキコートフィルムＡを得た。
(Creation of base material)
(Black ink coat film A)
Mitsubishi ink polyester film K100-2.0W (thickness: 2.0 μm, tensile strength: 3N / 10 mm) is gravure coated with black ink A to a dry thickness of 1.0 μm and aged at 40 ° C. for 1 day. A black ink coat film A was obtained.
（黒インキコートフィルムＢ）
黒インキＡの乾燥厚みを１．０μｍの代わりに０．５μｍとした以外は黒インキコートフィルムＡと同様に黒インキコートフィルムＢを得た。
(Black ink coat film B)
A black ink coat film B was obtained in the same manner as the black ink coat film A except that the dry thickness of the black ink A was changed to 0.5 μm instead of 1.0 μm.
（黒インキコートフィルムＣ）
三菱樹脂製ポリエステルフィルムＫ１００−２．０Ｗの代わりに三菱樹脂製ポリエステルフィルムＫ３３０−４．５Ｗ（厚み：４．５μｍ、引張強さ：６．５Ｎ／１０ｍｍ）を用いた以外は黒インキコートフィルムＡと同様に黒インキコートフィルムＣを得た。
(Black ink coat film C)
Black ink coat film A except that Mitsubishi resin polyester film K330-4.5W (thickness: 4.5 μm, tensile strength: 6.5 N / 10 mm) was used instead of Mitsubishi resin polyester film K100-2.0W A black ink coat film C was obtained in the same manner as above.
（黒インキコートフィルムＤ）
黒インキＡの代わりに黒インキＢを用いた以外は黒インキコートフィルムＡと同様に黒インキコートフィルムＤを得た。
(Black ink coat film D)
A black ink coat film D was obtained in the same manner as the black ink coat film A except that the black ink B was used instead of the black ink A.
（黒インキコートフィルムＥ）
黒インキＡの乾燥厚みを１．０μｍの代わりに４．０μｍとした以外は黒インキコートフィルムＡと同様に黒インキコートフィルムＥを得た。
(Black ink coat film E)
A black ink coat film E was obtained in the same manner as the black ink coat film A except that the dry thickness of the black ink A was changed to 4.0 μm instead of 1.0 μm.
（実施例１）
先ず、剥離フィルム（ニッパ社製「ＰＥＴ３８×１Ａ３」）に前記粘着剤Ａを乾燥厚みが２．０μｍとなるようロールコーターにて塗工し、１００℃で１分乾燥し、これを基材である黒インキコートフィルムＡのポリエステル面に貼り合せ、さらに４０℃で２日エージングした。
Example 1
First, the adhesive A was applied to a release film (Nippa “PET38 × 1A3”) with a roll coater so that the dry thickness was 2.0 μm, and dried at 100 ° C. for 1 minute. The black ink coat film A was bonded to the polyester surface and further aged at 40 ° C. for 2 days.
（実施例２）
先ず、剥離フィルム（商品名「ＰＥＴ３８×１Ａ３」）に前記粘着剤Ａを乾燥厚みが２．０μｍとなるようロールコーターにて塗工し、１００℃で１分乾燥し、これを基材である黒インキコートフィルムＡの両面に貼り合せ、さらに４０℃で２日エージングした。
(Example 2)
First, the pressure-sensitive adhesive A was applied to a release film (trade name “PET38 × 1A3”) with a roll coater so as to have a dry thickness of 2.0 μm, and dried at 100 ° C. for 1 minute. The black ink coat film A was bonded to both sides and further aged at 40 ° C. for 2 days.
（実施例３）
黒インキコートフィルムＡの代わりに黒インキコートフィルムＢを用いた以外、実施例１と同様に実施例３の粘着テープを得た。
(Example 3)
An adhesive tape of Example 3 was obtained in the same manner as Example 1 except that the black ink coat film B was used instead of the black ink coat film A.
（実施例４）
黒インキコートフィルムＡの代わりに黒インキコートフィルムＣを用いた以外、実施例１と同様に実施例４の粘着テープを得た。
Example 4
An adhesive tape of Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the black ink coat film C was used instead of the black ink coat film A.
（実施例５）
粘着剤Ａの乾燥厚みを２μｍから１μｍに変更した以外は実施例２同様に実施例５の粘着テープを得た。
(Example 5)
An adhesive tape of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 2 except that the dry thickness of the adhesive A was changed from 2 μm to 1 μm.
（実施例６）
黒インキコートフィルムＡの代わりに黒インキコートフィルムＤを用いた以外、実施例１と同様に実施例６の粘着テープを得た。
(Example 6)
An adhesive tape of Example 6 was obtained in the same manner as Example 1 except that the black ink coat film D was used instead of the black ink coat film A.
（実施例７）
粘着剤Ａの代わりに粘着剤Ｂを用いた以外、実施例１と同様に実施例７の粘着テープを得た。
(Example 7)
An adhesive tape of Example 7 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the adhesive B was used in place of the adhesive A.
（製造例１）
カネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」（５０ｍｍ×５０ｍｍ）の片面に５６ｍｍ×５６ｍｍにカットした実施例１の片面粘着テープを中心があうように貼り合せる。さらにもう一方の面５６ｍｍ×５６ｍｍにカットした実施例２の両面粘着テープをパウチして貼り合せ、グラファイトシート複合シートを得た。
(Production Example 1)
The single-sided pressure-sensitive adhesive tape of Example 1 cut to 56 mm × 56 mm is bonded to one side of a Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm” (50 mm × 50 mm) so that the center is aligned. Furthermore, the double-sided pressure-sensitive adhesive tape of Example 2 cut to the other side of 56 mm × 56 mm was pouched and bonded to obtain a graphite sheet composite sheet.
（製造例２）
実施例１の片面粘着テープの代わりに実施例３の片面粘着テープを、実施例２の両面粘着テープの代わりに実施例５の両面粘着テープを用いた以外は、実施例６のグラファイトシート複合シートと同様に実施例７のグラファイトシート複合シートを得た。
(Production Example 2)
The graphite sheet composite sheet of Example 6 except that the single-sided adhesive tape of Example 3 was used instead of the single-sided adhesive tape of Example 1 and the double-sided adhesive tape of Example 5 was used instead of the double-sided adhesive tape of Example 2. Similarly, a graphite sheet composite sheet of Example 7 was obtained.
（製造例３）
実施例１の片面粘着テープの代わりに実施例４の片面粘着テープを用いた以外は実施例６のグラファイトシート複合シートと同様に実施例８のグラファイトシート複合シートを得た。
(Production Example 3)
A graphite sheet composite sheet of Example 8 was obtained in the same manner as the graphite sheet composite sheet of Example 6 except that the single-sided adhesive tape of Example 4 was used instead of the single-sided adhesive tape of Example 1.
（比較例１）
透明ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（東レ（株）製「ルミラー ５ＡＦ５３」）（厚み：４μｍ）の一方の面に、白色インク（大日精化工業（株）製「ＮＢ−３００白」）を、グラビア印刷法により３回重ね塗りして、総厚み５μｍの白色印刷層（３層）を形成した。次いで、該白色印刷層上に、黒色インク（大日精化工業（株）製「ＮＢ−３００墨」）を、グラビア印刷法により３回重ね塗りして、総厚み３μｍの黒色印刷層（３層）を形成し、透明ＰＥＴ基材／白色印刷層（３層）／黒色印刷層（３層）の積層構成の積層体（厚み：１２μｍ）を得た。この積層体の両面に上記アクリル系粘着剤を粘着剤層の厚さが２μｍとなるように塗布し、厚み１６μｍの両面粘着テープを得た。両面粘着テープの構成は、透明粘着剤層／透明ＰＥＴフィルム基材／白色印刷層（３層）／黒色印刷層（３層）／透明粘着剤層である。
(Comparative Example 1)
On one surface of a transparent polyethylene terephthalate (PET) film (“Lumirror 5AF53” manufactured by Toray Industries, Inc.) (thickness: 4 μm), a white ink (“NB-300 White” manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd.) A white printing layer (three layers) having a total thickness of 5 μm was formed by applying three times by printing. Next, black ink ("NB-300 black" manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd.) was applied three times by gravure printing on the white printing layer, and a black printing layer (three layers) having a total thickness of 3 µm. ) To obtain a laminated body (thickness: 12 μm) having a laminated structure of transparent PET base material / white printed layer (3 layers) / black printed layer (3 layers). The acrylic pressure-sensitive adhesive was applied to both sides of this laminate so that the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was 2 μm, and a double-sided pressure-sensitive adhesive tape having a thickness of 16 μm was obtained. The structure of the double-sided pressure-sensitive adhesive tape is transparent adhesive layer / transparent PET film substrate / white printing layer (3 layers) / black printing layer (3 layers) / transparent adhesive layer.
（比較例２）
黒インキコートフィルムＡの代わりに三菱樹脂製透明ＰＥＴフィルム「Ｋ１００−２．０Ｗ」（２μｍ）を用いた以外、実施例１と同様に比較例２の粘着テープを得た。
(Comparative Example 2)
A pressure-sensitive adhesive tape of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as Example 1 except that a transparent PET film “K100-2.0W” (2 μm) made by Mitsubishi Plastics was used instead of the black ink coat film A.
（比較例３）
粘着剤層の厚みを２μｍから０．５μｍに変更した以外、実施例２と同様に比較例３の粘着テープを得た。
(Comparative Example 3)
A pressure-sensitive adhesive tape of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 2 except that the thickness of the pressure-sensitive adhesive layer was changed from 2 μm to 0.5 μm.
（比較例４）
粘着剤Ａの代わりに粘着剤Ｃを用いた以外、実施例１と同様に比較例４の粘着テープを得た。
(Comparative Example 4)
A pressure-sensitive adhesive tape of Comparative Example 4 was obtained in the same manner as Example 1 except that the pressure-sensitive adhesive C was used instead of the pressure-sensitive adhesive A.
（比較例５）
黒インキコートフィルムＡの代わりに黒インキコートフィルムＥを用いた以外、実施例１と同様に比較例５の粘着テープを得た。
(Comparative Example 5)
A pressure-sensitive adhesive tape of Comparative Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the black ink coat film E was used instead of the black ink coat film A.
（グラファイト複合シートの製造例１）
５０ｍｍ×５０ｍｍのカネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」の一方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例１の片面粘着テープを、他方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例２の両面粘着テープを貼り合せ、グラファイト複合シートを作成した。
(Production Example 1 of Graphite Composite Sheet)
A single-sided adhesive tape of Example 1 of 53 mm × 53 mm was bonded to one side of a 50 mm × 50 mm Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm”, and a double-sided adhesive tape of Example 2 of 53 mm × 53 mm was bonded to the other side. A graphite composite sheet was prepared.
（グラファイト複合シートの製造例２）
５０ｍｍ×５０ｍｍのカネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」の一方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例３の片面粘着テープを、他方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例５の両面粘着テープを貼り合せ、グラファイト複合シートを作成した。
(Production Example 2 of Graphite Composite Sheet)
A single-sided adhesive tape of Example 3 of 53 mm × 53 mm was bonded to one side of a 50 mm × 50 mm Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm”, and a double-sided adhesive tape of Example 5 of 53 mm × 53 mm was bonded to the other side. A graphite composite sheet was prepared.
（グラファイト複合シートの製造例３）
５０ｍｍ×５０ｍｍのカネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」の一方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例４の片面粘着テープを、他方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例２の両面粘着テープを貼り合せ、グラファイト複合シートを作成した。
(Production Example 3 of Graphite Composite Sheet)
A single-sided adhesive tape of Example 4 of 53 mm × 53 mm was bonded to one side of a 50 mm × 50 mm Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm”, and a double-sided adhesive tape of Example 2 of 53 mm × 53 mm was bonded to the other side. A graphite composite sheet was prepared.
（グラファイト複合シートの製造比較例１）
５０ｍｍ×５０ｍｍのカネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」の一方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの実施例１の片面粘着テープを、他方の面に５３ｍｍ×５３ｍｍの比較例３の両面粘着テープを貼り合せ、グラファイト複合シートを作成した。
(Production Comparative Example 1 of graphite composite sheet)
A single-sided adhesive tape of Example 1 of 53 mm × 53 mm was bonded to one side of a 50 mm × 50 mm Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm”, and a double-sided adhesive tape of Comparative Example 3 of 53 mm × 53 mm was bonded to the other side. A graphite composite sheet was prepared.
実施例、比較例の粘着テープについて、テープ厚み、隠蔽性、検品性、接着力、保持力を評価した。結果は表１、表２に示した。 About the adhesive tape of an Example and a comparative example, tape thickness, concealment property, inspection property, adhesive force, and retention strength were evaluated. The results are shown in Tables 1 and 2.
実施例の粘着テープを用いて製造したグラファイト複合シートについて、隠蔽性・検品性・複合シートの生産性・筐体への貼付け性を評価した。結果は表３に示した。 About the graphite composite sheet manufactured using the adhesive tape of an Example, concealment property, inspection property, productivity of a composite sheet, and the sticking property to a housing | casing were evaluated. The results are shown in Table 3.
（厚み）
ニコン社製「デジマイクロＭＦ−５０１」「ＭＣＦ−１０１」「ＭＳ−３１Ｇ」を用い、０．１μｍ単位で厚みを測定した。テープ厚みが１０μｍ以下である場合を合格とした。
(Thickness)
The thickness was measured in units of 0.1 μm using “Digimicro MF-501”, “MCF-101”, and “MS-31G” manufactured by Nikon Corporation. The case where the tape thickness was 10 μm or less was regarded as acceptable.
（隠蔽性）
カネカ製グラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」に粘着テープを貼り合せ、グラファイトシートのムラが見えるか否かを評価する。
◎：全くムラが見えない。
○：ほとんどムラが見えない。
×：ムラが見える。
(Concealment)
Adhesive tape is attached to Kaneka graphite sheet “Graphinity 25 μm” to evaluate whether or not the graphite sheet is uneven.
A: Unevenness is not visible at all.
○: Unevenness is hardly visible.
X: Unevenness is visible.
（検品性）
電通産業製ライトボックス「ＨＦ−ＳＬ−Ａ４８ＬＣＧ」（１００００ｃｄ／ｍ２）の上に、粘着テープを貼り付けたグラファイトシート「グラフィニティー２５μｍ」を置き、粘着テープ側からグラファイトシートにピンホールがあるか否かを検品した。
○：ピンホールの検品ができる。
×：ピンホールの検品ができない。
(Inspection)
Is a graphite sheet “Graphinity 25 μm” affixed with an adhesive tape on a light box “HF-SL-A48LCG” (10000 cd / m 2 ) manufactured by Dentsu Sangyo, and if there is a pinhole in the graphite sheet from the adhesive tape side? Inspected or not.
○: Pinhole inspection is possible.
×: Pinhole inspection is not possible.
（接着力）
粘着テープを２５ｍｍ幅に切断し、ＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて、テンシロン引張試験機を用いて、ピール粘着力（剥離角度：１８０°、引張速度：３００ｍｍ／ｍｉｎ、２３℃×５０％ＲＨ、被着体：ステンレス板、貼付時間：１時間）を測定した。接着力が２Ｎ／２５ｍｍ以上である場合を合格とした。
(Adhesive strength)
The adhesive tape is cut to a width of 25 mm and peel adhesive strength (peeling angle: 180 °, tensile speed: 300 mm / min, 23 ° C. × 50% RH, adherend) using a Tensilon tensile tester according to JIS Z0237. : Stainless steel plate, sticking time: 1 hour). The case where the adhesive strength was 2 N / 25 mm or more was regarded as acceptable.
（保持力）
粘着テープを２５ｍｍ幅に切断し、ＪＩＳ Ｚ０２３７に準じて、鉛直方向に１００ｇ（２５ｍｍ×２５ｍｍ）の荷重をかけ、１００℃雰囲気下で落下時間を測定した。
(Holding power)
The adhesive tape was cut into a width of 25 mm, a load of 100 g (25 mm × 25 mm) was applied in the vertical direction according to JIS Z0237, and the drop time was measured in an atmosphere of 100 ° C.
（グラファイト複合シート生産性）
グラファイトシートの両面に粘着テープを貼り合せ、グラファイト複合シートを作成し、パウチの段差でシワがよらないかを目視で評価した。
◎：シワが全く見えない。且つテープのウキがない。
○：わずかにシワが見える。且つテープのウキがない。
×：シワがはっきり見える。又はテープのウキがある。
(Productivity of graphite composite sheet)
Adhesive tape was bonded to both sides of the graphite sheet to prepare a graphite composite sheet, and it was visually evaluated whether wrinkles would be caused by the pouch step.
A: Wrinkles are not visible at all. And there is no excitement of the tape.
○: Slight wrinkles are visible. And there is no excitement of the tape.
X: Wrinkles are clearly visible. Or there is a tape.
（筐体への貼付け性）
グラファイト複合シートの片面粘着テープ面に保護フィルム（ＤＩＣ社製「パチカットＰＥＴ５０ＳＥＲ」）を貼付する。次にグラファイト複合シートの両面粘着テープ面をアルミ板に貼り付け、２３℃で５分放置する。その後、保護フィルムを剥がした際、グラファイト複合シートがアルミ板から剥がれるか否かを評価した。
◎：ウキ・剥がれなし。
○：剥がれは発生しないが、僅かにウキが発生する。
×：剥がれが発生する。
(Attachability to the housing)
A protective film (“Pachicut PET50SER” manufactured by DIC) is attached to the single-sided adhesive tape surface of the graphite composite sheet. Next, the double-sided adhesive tape surface of the graphite composite sheet is attached to an aluminum plate and left at 23 ° C. for 5 minutes. Thereafter, it was evaluated whether or not the graphite composite sheet was peeled off from the aluminum plate when the protective film was peeled off.
A: No excitement or peeling.
○: Peeling does not occur, but slight excavation occurs.
X: Peeling occurs.
（透過率）
着色基材の全光線透過率ＴｔをＪＩＳ Ｋ７１０５に準じ、村上色彩技術研究所製「ＨＲ−１００」を測定した。
(Transmittance)
The total light transmittance Tt of the colored substrate was measured according to JIS K7105, “HR-100” manufactured by Murakami Color Research Laboratory.
上記表１〜３から明らかなとおり、本発明の着色テープは、薄型でありながら、グラファイトシートの外観上のムラを隠蔽でき、かつ、検品性・接着性に優れるものであった。また、グラファイトシートへ貼り付ける際にもシワが生じにく好適な貼付性、生産性を有するものであった。一方、比較例１〜５の着色テープは、隠蔽性、検品性及び接着性を兼備できないものであった。 As is clear from Tables 1 to 3 above, the colored tape of the present invention was able to conceal unevenness in the appearance of the graphite sheet while being thin, and was excellent in inspection and adhesion. In addition, wrinkles did not easily occur when pasting on a graphite sheet, and it had favorable pasting properties and productivity. On the other hand, the colored tapes of Comparative Examples 1 to 5 cannot have concealability, inspection properties and adhesiveness.
１ 着色基材
２ 着色層
３ 樹脂フィルム層
４ 粘着剤層
１０ グラファイトシート
１１ 片面粘着テープ
１２ 両面粘着テープ
DESCRIPTION OF
Claims (5)
厚さが１〜６μｍの樹脂フィルム層と、厚さが１〜６μｍの粘着剤層と、厚さが０．５〜２μｍの着色層とを有する着色基材の少なくとも一面に粘着剤層を有し、
前記着色基材の光透過率が０．１〜１０％であり、
テープの厚みが３〜１０μｍであることを特徴とする着色粘着テープ。 An adhesive tape used for protecting graphite sheets,
An adhesive layer is provided on at least one surface of a colored substrate having a resin film layer having a thickness of 1 to 6 μm, an adhesive layer having a thickness of 1 to 6 μm, and a colored layer having a thickness of 0.5 to 2 μm. And
The light transmittance of the colored substrate is 0.1 to 10%,
A colored adhesive tape having a tape thickness of 3 to 10 μm.
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