JP2013166824A - Rubber composition for tire and pneumatic tire - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物、及びそれを用いた空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a rubber composition for tires and a pneumatic tire using the same.
レースなどの競技に使用される高性能タイヤ、特にウェット路面に適用される競技用ウェットタイヤのトレッドに使用されるゴム組成物には、ウェットグリップ性能の向上を目的として、シリカ量を増量したり、水酸化アルミニウムを配合したりする試みが行われている。しかし、これらの方法では、ウェットグリップ性能は向上できるものの耐摩耗性が低下するという問題がある。 In order to improve wet grip performance, silica content can be increased in high-performance tires used in competitions such as races, especially in rubber treads for competition wet tires applied to wet road surfaces. Attempts have been made to mix aluminum hydroxide. However, these methods have a problem that although the wet grip performance can be improved, the wear resistance is lowered.
例えば、特許文献１では、水酸化アルミニウムを配合することにより、ウェットグリップ性能が向上することが記載されている。しかしながら、ウェットグリップ性能、耐摩耗性をバランスよく改善するという点については、未だに改善の余地を残している。 For example, Patent Document 1 describes that wet grip performance is improved by blending aluminum hydroxide. However, there is still room for improvement in terms of improving the wet grip performance and wear resistance in a balanced manner.
このように、ウェットグリップ性能と耐摩耗性を両立させることは困難であり、両性能をバランスよく改善する方法が望まれている。 Thus, it is difficult to achieve both wet grip performance and wear resistance, and a method for improving both performances in a balanced manner is desired.
本発明は、前記課題を解決し、ウェットグリップ性能、耐摩耗性をバランスよく改善できるタイヤ用ゴム組成物、及びこれを用いた空気入りタイヤを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve the above problems and provide a rubber composition for a tire that can improve wet grip performance and wear resistance in a well-balanced manner, and a pneumatic tire using the same.
本発明は、粉体での平均粒子径が１２μｍ以上、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が５０〜３００ｍ２／ｇ、結晶サイズが５〜１００ｎｍのアルミナ水和物と、水酸化アルミニウムとを含むタイヤ用ゴム組成物に関する。 The present invention relates to an alumina hydrate having an average particle size of 12 μm or more in powder, a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 50 to 300 m 2 / g, and a crystal size of 5 to 100 nm, and aluminum hydroxide. The present invention relates to a tire rubber composition.
上記水酸化アルミニウムがＡｌ（ＯＨ）３又はＡｌ２Ｏ３・３Ｈ２Ｏであり、上記アルミナ水和物がＡｌＯ（ＯＨ）又はＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏであることが好ましい。 The aluminum hydroxide is preferably Al (OH) 3 or Al 2 O 3 .3H 2 O, and the alumina hydrate is preferably AlO (OH) or Al 2 O 3 .H 2 O.
上記アルミナ水和物がベーマイトであることが好ましい。 The alumina hydrate is preferably boehmite.
上記タイヤ用ゴム組成物は、アルミナ水和物及び水酸化アルミニウムの合計含有量が、ゴム成分１００質量部に対して、２〜６０質量部であることが好ましい。 In the tire rubber composition, the total content of alumina hydrate and aluminum hydroxide is preferably 2 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
上記タイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分１００質量％中のスチレンブタジエンゴムの含有量が５０質量％以上であることが好ましい。 In the tire rubber composition, the content of styrene butadiene rubber in 100% by mass of the rubber component is preferably 50% by mass or more.
上記タイヤ用ゴム組成物は、トレッド用ゴム組成物として用いられることが好ましい。 The tire rubber composition is preferably used as a tread rubber composition.
本発明はまた、上記ゴム組成物を用いた空気入りタイヤに関する。 The present invention also relates to a pneumatic tire using the rubber composition.
上記空気入りタイヤは、高性能タイヤであることが好ましい。 The pneumatic tire is preferably a high performance tire.
上記空気入りタイヤは、競技用ウェットタイヤであることが好ましい。 The pneumatic tire is preferably a competition wet tire.
本発明によれば、粉体での平均粒子径が１２μｍ以上、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が５０〜３００ｍ２／ｇ、結晶サイズが５〜１００ｎｍのアルミナ水和物と、水酸化アルミニウムとを含むタイヤ用ゴム組成物であるので、該ゴム組成物をタイヤ部材（特に、トレッド）に使用することにより、ウェットグリップ性能、耐摩耗性がバランスよく優れた空気入りタイヤを提供できる。 According to the present invention, an alumina hydrate having an average particle diameter of 12 μm or more in powder, a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 50 to 300 m 2 / g, and a crystal size of 5 to 100 nm, and aluminum hydroxide Therefore, by using the rubber composition for a tire member (particularly, a tread), it is possible to provide a pneumatic tire excellent in balance between wet grip performance and wear resistance.
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、粉体での平均粒子径が１２μｍ以上、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が５０〜３００ｍ２／ｇ、結晶サイズが５〜１００ｎｍのアルミナ水和物と、水酸化アルミニウムとを含む。 The rubber composition for tires of the present invention comprises an alumina hydrate having an average particle diameter of 12 μm or more in powder, a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 50 to 300 m 2 / g, and a crystal size of 5 to 100 nm. And aluminum hydroxide.
上述のように、水酸化アルミニウムを配合すると、ウェットグリップ性能は向上できるものの耐摩耗性が低下してしまう。本発明では、水酸化アルミニウムと共に特定のアルミナ水和物を配合することにより、ウェットグリップ性能、耐摩耗性という背反する性能を同時に改善できるだけではなく、相乗的に改善でき、ウェットグリップ性能、耐摩耗性をバランスよく改善できる。 As described above, when aluminum hydroxide is blended, the wet grip performance can be improved, but the wear resistance is lowered. In the present invention, by blending specific alumina hydrate together with aluminum hydroxide, not only the contradictory performance of wet grip performance and wear resistance can be improved at the same time but also synergistically improved, wet grip performance and wear resistance can be improved. Can improve the sex in a well-balanced manner.
本発明において、水酸化アルミニウムとは、Ａｌ（ＯＨ）３又はＡｌ２Ｏ３・３Ｈ２Ｏを意味し、アルミナ水和物とは、ＡｌＯ（ＯＨ）又はＡｌ２Ｏ３・Ｈ２Ｏを意味する。 In the present invention, aluminum hydroxide means Al (OH) 3 or Al 2 O 3 · 3H 2 O, and alumina hydrate means AlO (OH) or Al 2 O 3 · H 2 O. To do.
本発明で使用できるゴム成分としては、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレンイソプレンブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリロニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）等のジエン系ゴムが挙げられる。ゴム成分は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、ウェットグリップ性能及び耐摩耗性がバランスよく得られるという理由からＳＢＲが好ましい。 Examples of rubber components that can be used in the present invention include natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), styrene isoprene butadiene rubber (SIBR), ethylene propylene diene rubber ( EPDM), chloroprene rubber (CR), acrylonitrile butadiene rubber (NBR), diene rubber such as butyl rubber (IIR). A rubber component may be used independently and may use 2 or more types together. Among these, SBR is preferable because wet grip performance and wear resistance can be obtained in a well-balanced manner.
ＳＢＲとしては特に限定されず、乳化重合スチレンブタジエンゴム（Ｅ−ＳＢＲ）、溶液重合スチレンブタジエンゴム（Ｓ−ＳＢＲ）等、タイヤ工業において一般的なものを使用できる。なかでも、Ｓ−ＳＢＲが好ましい。 The SBR is not particularly limited, and those generally used in the tire industry such as emulsion polymerization styrene butadiene rubber (E-SBR) and solution polymerization styrene butadiene rubber (S-SBR) can be used. Of these, S-SBR is preferable.
ＳＢＲのスチレン含有量は、好ましくは２５質量％以上、より好ましくは３５質量％以上である。２５質量％未満であると、充分なウェットグリップ性能が得られない傾向がある。また、上記スチレン含有量は、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下である。６０質量％を超えると、耐摩耗性が低下する傾向がある。なお、本発明において、ＳＢＲのスチレン含有量は、１Ｈ−ＮＭＲ測定により算出される。 The styrene content of SBR is preferably 25% by mass or more, more preferably 35% by mass or more. When it is less than 25% by mass, sufficient wet grip performance tends to be not obtained. The styrene content is preferably 60% by mass or less, and more preferably 50% by mass or less. When it exceeds 60 mass%, there exists a tendency for abrasion resistance to fall. In the present invention, the styrene content of SBR is calculated by 1 H-NMR measurement.
ゴム成分１００質量％中のＳＢＲの含有量は、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは８０質量％以上である。５０質量％未満であると、十分なウェットグリップ性能が得られない傾向がある。また、ＳＢＲの含有量の上限は特に限定されず、１００質量％でもよい。 The content of SBR in 100% by mass of the rubber component is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and further preferably 80% by mass or more. If it is less than 50% by mass, sufficient wet grip performance tends to be not obtained. Further, the upper limit of the SBR content is not particularly limited, and may be 100% by mass.
本発明では、粉体での平均粒子径が１２μｍ以上、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が５０〜３００ｍ２／ｇ、結晶サイズが５〜１００ｎｍのアルミナ水和物が使用される。 In the present invention, an alumina hydrate having an average particle diameter of 12 μm or more in a powder, a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 50 to 300 m 2 / g, and a crystal size of 5 to 100 nm is used.
アルミナ水和物としては、ベーマイト、ダイアスポア等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、併用してもよいが、本発明の効果が好適に得られるという理由から、ベーマイトがより好ましい。 Examples of the alumina hydrate include boehmite and diaspore. These may be used alone or in combination, but boehmite is more preferable because the effects of the present invention can be suitably obtained.
アルミナ水和物の粉体での平均粒子径（粉体粒子径）は、１２μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは３０μｍ以上である。１２μｍ未満では、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られない。該粉体粒子径は、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは７０μｍ以下、更に好ましくは６０μｍ以下、特に好ましくは５０μｍ以下である。１００μｍを超えると、充分な耐摩耗性が得られないおそれがある。
なお、本発明において、粉体での平均粒子径（粉体粒子径）は、アルミナ水和物粉体の体積基準の平均二次粒子径（ｄ５０）を意味し、レーザー回析法により測定される値である。
The average particle size (powder particle size) of the alumina hydrate powder is 12 μm or more, preferably 20 μm or more, more preferably 30 μm or more. If it is less than 12 μm, sufficient wet grip performance and wear resistance cannot be obtained. The powder particle diameter is preferably 100 μm or less, more preferably 70 μm or less, still more preferably 60 μm or less, and particularly preferably 50 μm or less. If it exceeds 100 μm, sufficient wear resistance may not be obtained.
In the present invention, the average particle diameter (powder particle diameter) in the powder means the volume-based average secondary particle diameter (d50) of the alumina hydrate powder, and is measured by a laser diffraction method. Value.
アルミナ水和物の窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、５０ｍ２／ｇ以上、好ましくは７５ｍ２／ｇ以上である。該Ｎ２ＳＡは、３００ｍ２／ｇ以下、好ましくは２２０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以下である。Ｎ２ＳＡが上記範囲内であると、ウェットグリップ性能、耐摩耗性がバランスよく得られる。
なお、本発明において、アルミナ水和物のＮ２ＳＡは、５５０℃で３時間か焼した後、ＢＥＴ窒素吸着法により測定される値である。
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of the alumina hydrate is 50 m 2 / g or more, preferably 75 m 2 / g or more. The N 2 SA is 300 m 2 / g or less, preferably 220 m 2 / g or less, more preferably 200 m 2 / g or less. When N 2 SA is within the above range, wet grip performance and wear resistance can be obtained in a well-balanced manner.
In the present invention, N 2 SA of the alumina hydrate is a value measured by a BET nitrogen adsorption method after calcination at 550 ° C. for 3 hours.
アルミナ水和物の結晶サイズは、５ｎｍ以上、好ましくは１０ｎｍ以上である。該結晶サイズは、１００ｎｍ以下、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは６０ｎｍ以下である。結晶サイズが上記範囲内であると、ウェットグリップ性能、耐摩耗性がバランスよく得られる。
なお、本発明において、アルミナ水和物の結晶サイズは、アルミナ水和物の（１２０）面の結晶子径を意味し、Ｘ線回折装置を用いてアルミナ水和物を分析して得られる（１２０）面の回折角のピークの半価幅から求められる。
The crystal size of the alumina hydrate is 5 nm or more, preferably 10 nm or more. The crystal size is 100 nm or less, preferably 80 nm or less, more preferably 60 nm or less. When the crystal size is within the above range, wet grip performance and wear resistance can be obtained in a well-balanced manner.
In the present invention, the crystal size of the alumina hydrate means the crystallite diameter of the (120) plane of the alumina hydrate, and is obtained by analyzing the alumina hydrate using an X-ray diffractometer ( It is obtained from the half width of the peak of the diffraction angle of the 120) plane.
アルミナ水和物の含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは５質量部以上である。２質量部未満では、ウェットグリップ性能の改善効果が小さいおそれがある。また、アルミナ水和物の含有量は、好ましくは６０質量部以下、より好ましくは５０質量部以下、更に好ましくは４０質量部以下、特に好ましくは２０質量部以下である。６０質量部を超えると、分散不良が発生し、耐摩耗性が悪化するおそれがある。 The content of the alumina hydrate is preferably 2 parts by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If it is less than 2 parts by mass, the effect of improving wet grip performance may be small. The content of the alumina hydrate is preferably 60 parts by mass or less, more preferably 50 parts by mass or less, still more preferably 40 parts by mass or less, and particularly preferably 20 parts by mass or less. If it exceeds 60 parts by mass, poor dispersion may occur, and the wear resistance may deteriorate.
本発明では、水酸化アルミニウムが使用される。水酸化アルミニウムとしては、ギブサイト、バイヤライト等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、併用してもよいが、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ギブサイトが好ましい。 In the present invention, aluminum hydroxide is used. Examples of aluminum hydroxide include gibbsite and bayerite. These may be used alone or in combination, but gibbsite is preferred because the effects of the present invention can be obtained more suitably.
水酸化アルミニウムの平均一次粒子径は、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは０．８μｍ以上である。０．５μｍ未満では、水酸化アルミニウムの分散が困難となり、耐摩耗性が悪化する傾向がある。また、該平均一次粒子径は、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下である。１０μｍを超えると、水酸化アルミニウムが破壊核となり、耐摩耗性が悪化する傾向がある。
なお、本発明において、水酸化アルミニウムの平均一次粒子径は数平均粒子径であり、透過型電子顕微鏡により測定される。
The average primary particle diameter of aluminum hydroxide is preferably 0.5 μm or more, more preferably 0.8 μm or more. If it is less than 0.5 μm, it becomes difficult to disperse aluminum hydroxide, and the wear resistance tends to deteriorate. The average primary particle size is preferably 10 μm or less, more preferably 5 μm or less. When it exceeds 10 μm, aluminum hydroxide becomes a fracture nucleus and wear resistance tends to deteriorate.
In the present invention, the average primary particle diameter of aluminum hydroxide is the number average particle diameter, and is measured by a transmission electron microscope.
水酸化アルミニウムの軽装かさ密度は、好ましくは０．６ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．３５ｇ／ｃｍ３以下である。０．６ｇ／ｃｍ３を超えると、耐摩耗性が低下するおそれがある。該軽装かさ密度は、好ましくは０．１ｇ／ｃｍ３以上である。０．１ｇ／ｃｍ３未満であると、水酸化アルミニウムとゴムとを混練する時の混練トルクが上昇して作業性が低下するおそれがある。
なお、本発明において、水酸化アルミニウムの軽装かさ密度は、ＪＩＳ Ｒ９３０１−２−３：１９９９のアルミナ粉末の物性測定方法に準拠して測定される。
The light bulk density of aluminum hydroxide is preferably 0.6 g / cm 3 or less, more preferably 0.35 g / cm 3 or less. If it exceeds 0.6 g / cm 3 , the wear resistance may be reduced. The light bulk density is preferably 0.1 g / cm 3 or more. If it is less than 0.1 g / cm 3 , the kneading torque at the time of kneading aluminum hydroxide and rubber may increase and workability may be reduced.
In the present invention, the light bulk density of aluminum hydroxide is measured in accordance with the physical property measurement method for alumina powder of JIS R9301-2-3: 1999.
水酸化アルミニウムの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは５質量部以上である。１質量部未満では、ウェットグリップ性能の改善効果が小さいおそれがある。また、水酸化アルミニウムの含有量は、好ましくは５０質量部以下、より好ましくは４０質量部以下、更に好ましくは３０質量部以下、特に好ましくは２０質量部以下である。５０質量部を超えると、分散不良が発生し、耐摩耗性が悪化するおそれがある。 The content of aluminum hydroxide is preferably 1 part by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If it is less than 1 part by mass, the effect of improving wet grip performance may be small. The content of aluminum hydroxide is preferably 50 parts by mass or less, more preferably 40 parts by mass or less, still more preferably 30 parts by mass or less, and particularly preferably 20 parts by mass or less. If it exceeds 50 parts by mass, poor dispersion may occur and the wear resistance may be deteriorated.
アルミナ水和物及び水酸化アルミニウムの合計含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは５質量部以上、更に好ましくは１０質量部以上である。２質量部未満であると、ウェットグリップ性能の向上効果が小さくなるおそれがある。該合計含有量は、好ましくは６０質量部以下、より好ましくは５０質量部以下、更に好ましくは３０質量部以下である。６０質量部を超えると、耐摩耗性が低下するおそれがある。 The total content of alumina hydrate and aluminum hydroxide is preferably 2 parts by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more, and still more preferably 10 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If it is less than 2 parts by mass, the effect of improving wet grip performance may be reduced. The total content is preferably 60 parts by mass or less, more preferably 50 parts by mass or less, and still more preferably 30 parts by mass or less. If it exceeds 60 parts by mass, the wear resistance may be reduced.
本発明のゴム組成物は、シリカを含むことが好ましい。これにより、ウェットグリップ性能を向上でき、また、耐摩耗性や操縦安定性の改善効果も得られ、本発明の効果をより好適に得ることができる。シリカとしては、例えば、乾式法シリカ（無水シリカ）、湿式法シリカ（含水シリカ）などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。 The rubber composition of the present invention preferably contains silica. Thereby, wet grip performance can be improved, and the improvement effect of abrasion resistance and steering stability can be obtained, and the effect of the present invention can be obtained more suitably. Examples of the silica include dry method silica (anhydrous silica), wet method silica (hydrous silica), and the like. Of these, wet-process silica is preferred because it has many silanol groups.
シリカの窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、好ましくは４０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは７０ｍ２／ｇ以上、更に好ましくは１１０ｍ２／ｇ以上である。４０ｍ２／ｇ未満であると、耐摩耗性が低下する傾向がある。また、シリカのＮ２ＳＡは、好ましくは２２０ｍ２／ｇ以下、より好ましくは２００ｍ２／ｇ以下である。２２０ｍ２／ｇを超えると、シリカが分散しにくくなり、耐摩耗性が悪化するおそれがある。
なお、シリカのＮ２ＳＡは、ＡＳＴＭ Ｄ３０３７−９３に準じてＢＥＴ法で測定される値である。
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of silica is preferably 40 m 2 / g or more, more preferably 70 m 2 / g or more, and further preferably 110 m 2 / g or more. If it is less than 40 m 2 / g, the wear resistance tends to decrease. Further, N 2 SA of silica is preferably 220 m 2 / g or less, more preferably 200 m 2 / g or less. If it exceeds 220 m 2 / g, silica is difficult to disperse and the wear resistance may be deteriorated.
The N 2 SA of silica is a value determined by the BET method in accordance with ASTM D3037-93.
シリカの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは５０質量部以上、より好ましくは６０質量部以上である。５０質量部未満であると、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られないおそれがある。該シリカの含有量は、好ましくは２００質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下、更に好ましくは１２０質量部以下である。２００質量部を超えると、シリカが分散しにくくなり、耐摩耗性が悪化するおそれがある。 The content of silica is preferably 50 parts by mass or more, more preferably 60 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If it is less than 50 parts by mass, sufficient wet grip performance and wear resistance may not be obtained. The silica content is preferably 200 parts by mass or less, more preferably 150 parts by mass or less, and still more preferably 120 parts by mass or less. When it exceeds 200 parts by mass, silica is difficult to disperse and the wear resistance may be deteriorated.
本発明のゴム組成物には、シリカを配合する場合、シリカと共にシランカップリング剤を配合することが好ましい。シランカップリング剤としてはとくに制限はなく、従来、タイヤ工業においてシリカと併用して用いられるものとすることができ、たとえば、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ポリスルフィド、ビス（２−トリエトキシシリルエチル）ポリスルフィド、ビス（３−トリメトキシシリルプロピル）ポリスルフィド、ビス（２−トリメトキシシリルエチル）ポリスルフィド、ビス（４−トリエトキシシリルブチル）ポリスルフィド、ビス（４−トリメトキシシリルブチル）ポリスルフィドなどがあげられ、これらのシランカップリング剤は単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シランカップリング剤の添加効果およびコストの両立から、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィドが好ましい。 When silica is blended in the rubber composition of the present invention, it is preferable to blend a silane coupling agent with silica. The silane coupling agent is not particularly limited and can be conventionally used in combination with silica in the tire industry. For example, bis (3-triethoxysilylpropyl) polysulfide, bis (2-triethoxysilyl) Ethyl) polysulfide, bis (3-trimethoxysilylpropyl) polysulfide, bis (2-trimethoxysilylethyl) polysulfide, bis (4-triethoxysilylbutyl) polysulfide, bis (4-trimethoxysilylbutyl) polysulfide These silane coupling agents may be used alone or in combination of two or more. Among these, bis (3-triethoxysilylpropyl) disulfide is preferable from the viewpoint of both the effect of adding a silane coupling agent and cost.
シランカップリング剤の含有量は、シリカ１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは２質量部以上である。シランカップリング剤の含有量が１質量部未満では、耐摩耗性が低下する傾向がある。また、該シランカップリング剤の含有量は２０重量部以下が好ましく、１５重量部以下がより好ましい。シランカップリング剤の含有量が２０重量部を超えると、シランカップリング剤の配合による改善効果が得られず、コストが増大する傾向がある。 The content of the silane coupling agent is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of silica. When the content of the silane coupling agent is less than 1 part by mass, the wear resistance tends to decrease. Further, the content of the silane coupling agent is preferably 20 parts by weight or less, and more preferably 15 parts by weight or less. When content of a silane coupling agent exceeds 20 weight part, the improvement effect by the mixing | blending of a silane coupling agent will not be acquired, but there exists a tendency for cost to increase.
本発明のゴム組成物は、カーボンブラックを含むことが好ましい。これにより、良好なウェットグリップ性能、耐摩耗性がより好適に得られる。カーボンブラックとしては、例えば、ＧＰＦ、ＨＡＦ、ＩＳＡＦ、ＳＡＦなど、タイヤ工業において一般的なものを用いることができる。 The rubber composition of the present invention preferably contains carbon black. Thereby, favorable wet grip performance and abrasion resistance are obtained more suitably. As the carbon black, for example, those generally used in the tire industry such as GPF, HAF, ISAF, and SAF can be used.
カーボンブラックの窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は５０ｍ２／ｇ以上が好ましく、９０ｍ２／ｇ以上がより好ましく、１２０ｍ２／ｇ以上が更に好ましい。５０ｍ２／ｇ未満では、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られないおそれがある。該Ｎ２ＳＡは、１８０ｍ２／ｇ以下が好ましく、１６０ｍ２／ｇ以下がより好ましい。１８０ｍ２／ｇを超えると、分散させるのが困難となり、耐摩耗性が悪化する傾向がある。
なお、カーボンブラックのＮ２ＳＡは、ＪＩＳ Ｋ ６２１７−２：２００１によって求められる。
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of carbon black is preferably 50 m 2 / g or more, more preferably 90 m 2 / g or more, and still more preferably 120 m 2 / g or more. If it is less than 50 m < 2 > / g, there exists a possibility that sufficient wet grip performance and abrasion resistance may not be obtained. The N 2 SA is preferably 180 m 2 / g or less, more preferably 160 m 2 / g. If it exceeds 180 m 2 / g, it becomes difficult to disperse and the wear resistance tends to deteriorate.
Incidentally, N 2 SA of carbon black, JIS K 6217-2: determined by 2001.
カーボンブラックのジブチルフタレート吸油量（ＤＢＰ）は、５０ｍｌ／１００ｇ以上が好ましく、１００ｍｌ／１００ｇ以上がより好ましい。５０ｍｌ／１００ｇ未満では、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られないおそれがある。また、カーボンブラックのＤＢＰは、２００ｍｌ／１００ｇ以下が好ましく、１３５ｍｌ／１００ｇ以下がより好ましい。２００ｍｌ／１００ｇを超えると、分散させるのが困難となり、耐摩耗性が悪化する傾向がある。
なお、カーボンブラックのＤＢＰは、ＪＩＳ Ｋ６２１７−４：２００１に準拠して測定される。
Carbon black has a dibutyl phthalate oil absorption (DBP) of preferably 50 ml / 100 g or more, and more preferably 100 ml / 100 g or more. If it is less than 50 ml / 100 g, sufficient wet grip performance and abrasion resistance may not be obtained. The DBP of carbon black is preferably 200 ml / 100 g or less, and more preferably 135 ml / 100 g or less. When it exceeds 200 ml / 100 g, it becomes difficult to disperse and the wear resistance tends to deteriorate.
The DBP of carbon black is measured according to JIS K6217-4: 2001.
カーボンブラックの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは７質量部以上である。２質量部未満では、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られないおそれがある。該含有量は、好ましくは５０質量部以下、より好ましくは４０質量部以下、更に好ましくは３０質量部以下である。５０質量部を超えると、ウェットグリップ性能が低下するおそれがある。また、分散させるのが困難となり、耐摩耗性が悪化するおそれがある。 The content of carbon black is preferably 2 parts by mass or more, more preferably 7 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If the amount is less than 2 parts by mass, sufficient wet grip performance and wear resistance may not be obtained. The content is preferably 50 parts by mass or less, more preferably 40 parts by mass or less, and still more preferably 30 parts by mass or less. If it exceeds 50 parts by mass, the wet grip performance may be reduced. Moreover, it becomes difficult to disperse, and the wear resistance may be deteriorated.
アルミナ水和物、水酸化アルミニウム、シリカ、及びカーボンブラックの合計含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは６０質量部以上、より好ましくは８０質量部以上、更に好ましくは９０質量部以上である。６０質量部未満であると、充分なウェットグリップ性能、耐摩耗性が得られなくなるおそれがある。該合計含有量は、好ましくは１８０質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下、更に好ましくは１３５質量部以下である。１８０質量部を超えると、耐摩耗性が低下するおそれがある。 The total content of alumina hydrate, aluminum hydroxide, silica, and carbon black is preferably 60 parts by mass or more, more preferably 80 parts by mass or more, and still more preferably 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component. That's it. If it is less than 60 parts by mass, sufficient wet grip performance and wear resistance may not be obtained. The total content is preferably 180 parts by mass or less, more preferably 150 parts by mass or less, and still more preferably 135 parts by mass or less. If it exceeds 180 parts by mass, the wear resistance may be reduced.
本発明のゴム組成物には、前記成分以外にも、タイヤ工業において一般的に用いられている配合剤、例えば、オイル等の軟化剤、各種老化防止剤、ワックス、酸化亜鉛、ステアリン酸、硫黄等の加硫剤、各種加硫促進剤等の材料が適宜配合されていてもよい。 In addition to the above components, the rubber composition of the present invention includes compounding agents generally used in the tire industry, for example, softeners such as oil, various anti-aging agents, wax, zinc oxide, stearic acid, sulfur. Such materials as vulcanizing agents and various vulcanization accelerators may be appropriately blended.
本発明で使用できる軟化剤としては、特に限定されず、例えば、オイルであればアロマチックオイル、プロセスオイル、パラフィンオイル等の鉱物油が挙げられる。これら軟化剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The softener that can be used in the present invention is not particularly limited, and examples thereof include mineral oils such as aromatic oils, process oils, and paraffin oils. These softeners may be used alone or in combination of two or more.
オイルの含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは８０質量部以上、より好ましくは９０質量部以上である。８０質量部未満では、充分なウェットグリップ性能が得られないおそれがある。該含有量は、好ましくは１７０質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下である。１７０質量部を超えると、耐摩耗性が悪化するおそれがある。 The oil content is preferably 80 parts by mass or more, more preferably 90 parts by mass or more, with respect to 100 parts by mass of the rubber component. If it is less than 80 parts by mass, sufficient wet grip performance may not be obtained. The content is preferably 170 parts by mass or less, more preferably 150 parts by mass or less. When it exceeds 170 mass parts, there exists a possibility that abrasion resistance may deteriorate.
加硫促進剤としては、例えば、スルフェンアミド系、チアゾール系、チウラム系、チオウレア系、グアニジン系、ジチオカルバミン酸系、アルデヒド−アミン系若しくはアルデヒド−アンモニア系、イミダゾリン系、又はキサンテート系加硫促進剤等が挙げられる。これら加硫促進剤は、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤が好ましく、スルフェンアミド系加硫促進剤と共に１，３−ジフェニルグアニジンを併用することがより好ましい。 Examples of the vulcanization accelerator include sulfenamide, thiazole, thiuram, thiourea, guanidine, dithiocarbamic acid, aldehyde-amine or aldehyde-ammonia, imidazoline, or xanthate vulcanization accelerators. Etc. These vulcanization accelerators may be used alone or in combination of two or more. Among these, a sulfenamide-based vulcanization accelerator is preferable because the effect of the present invention can be more suitably obtained, and it is more preferable to use 1,3-diphenylguanidine together with the sulfenamide-based vulcanization accelerator. .
スルフェンアミド系加硫促進剤としては、例えば、Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＴＢＢＳ）、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＣＢＳ）、Ｎ，Ｎ−ジシクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド（ＤＣＢＳ）等が挙げられる。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、ＣＢＳが好ましく、ＣＢＳと共に１，３−ジフェニルグアニジンを併用することがより好ましい。 Examples of the sulfenamide vulcanization accelerator include N-tert-butyl-2-benzothiazolylsulfenamide (TBBS), N-cyclohexyl-2-benzothiazolylsulfenamide (CBS), N, N -Dicyclohexyl-2-benzothiazolylsulfenamide (DCBS) and the like. Among these, CBS is preferable because the effects of the present invention can be more suitably obtained, and it is more preferable to use 1,3-diphenylguanidine together with CBS.
加硫促進剤の含有量は、ゴム成分１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは２質量部以上である。該含有量は、好ましくは５質量部以下、より好ましくは４質量部以下である。加硫促進剤の含有量が上記範囲内であると、より好適に本発明の効果が得られる。 The content of the vulcanization accelerator is preferably 1 part by mass or more, more preferably 2 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the rubber component. The content is preferably 5 parts by mass or less, more preferably 4 parts by mass or less. When the content of the vulcanization accelerator is within the above range, the effect of the present invention can be more suitably obtained.
本発明のゴム組成物は、一般的な方法で製造される。すなわち、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロールなどで前記各成分を混練りし、その後加硫する方法等により製造できる。該ゴム組成物は、タイヤの各部材に使用でき、なかでも、トレッドに好適に使用できる。 The rubber composition of the present invention is produced by a general method. That is, it can be produced by a method of kneading the above components with a Banbury mixer, a kneader, an open roll or the like and then vulcanizing. The rubber composition can be used for each member of a tire, and can be preferably used for a tread.
本発明の空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法で製造される。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
The pneumatic tire of the present invention is produced by a usual method using the rubber composition.
That is, the rubber composition containing the above components is extruded in accordance with the shape of each tire member such as a tread at an unvulcanized stage, and is molded together with the other tire members by a normal method on a tire molding machine. By doing so, an unvulcanized tire is formed. The unvulcanized tire is heated and pressurized in a vulcanizer to obtain a tire.
本発明の空気入りタイヤは、乗用車用タイヤ、トラック・バス用タイヤ、二輪車用タイヤ、高性能タイヤ等として用いられ、特に、高性能タイヤとして好適に用いられる。なお、本明細書における高性能タイヤとは、グリップ性能に特に優れたタイヤであり、競技車両に使用する競技用タイヤをも含む概念である。なかでも、特にウェット路面に適用される競技用ウェットタイヤとしてより好適に用いられる。 The pneumatic tire of the present invention is used as a tire for passenger cars, a tire for trucks and buses, a tire for motorcycles, a high performance tire, and the like, and particularly preferably used as a high performance tire. In addition, the high-performance tire in this specification is a tire that is particularly excellent in grip performance, and is a concept that includes a competition tire used in a competition vehicle. Especially, it is used more suitably as a wet tire for competitions especially applied to a wet road surface.
実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。 The present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
以下、実施例および比較例で使用した各種薬品について、まとめて説明する。
ＳＢＲ：旭化成（株）製の「タフデン４８５０」（Ｓ−ＳＢＲ、スチレン含有量：４０質量％、ゴム固形分１００質量部に対してオイル（低ＰＣＡオイル（ＳＲＡＥ））５０質量部を添加した油展スチレンブタジエンゴム）
アルミナ水和物Ａ：ｓａｓｏｌ社製の「ＤＩＳＰＡＬ２５Ｆ４」（ベーマイト、Ｎ２ＳＡ：２５０ｍ２／ｇ、粉体粒子径：３０μｍ、結晶サイズ：８ｎｍ）
アルミナ水和物Ｂ：ｓａｓｏｌ社製の「ＤＩＳＰＡＬ１８Ｎ４−８０」（ベーマイト、Ｎ２ＳＡ：１８０ｍ２／ｇ、粉体粒子径：５０μｍ、結晶サイズ：１５ｎｍ）
アルミナ水和物Ｃ：ｓａｓｏｌ社製の「ＤＩＳＰＡＬ１０Ｆ４」（ベーマイト、Ｎ２ＳＡ：１００ｍ２／ｇ、粉体粒子径：３０μｍ、結晶サイズ：４０ｎｍ）
アルミナ水和物Ｄ：ｓａｓｏｌ社製の「ＤＩＳＰＡＬ８Ｆ４」（ベーマイト、Ｎ２ＳＡ：９５ｍ２／ｇ、粉体粒子径：３０μｍ、結晶サイズ：５３ｎｍ）
シリカ：エボニックデグッサ社製の「ウルトラジルＶＮ３」（Ｎ２ＳＡ：１７５ｍ２／ｇ）
カーボンブラック：キャボットジャパン（株）製のショウブラックＮ１１０（Ｎ２ＳＡ：１４５ｍ２／ｇ、ＤＢＰ：１１５ｍｌ／１００ｇ）
アロマオイル：ジャパンエナジー（株）製の「ダイアナプロセスオイルＸ１４０」
水酸化アルミニウム：昭和電工（株）製の「ハイジライトＨ−４３」（ギブサイト、平均一次粒子径：１μｍ、軽装かさ密度：０．２ｇ／ｃｍ３）
シランカップリング剤 ：エボニックデグッサ社製の「Ｓｉ３６３」
老化防止剤：大内新興化学工業（株）製の「ノクラック６Ｃ」（Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン）
ワックス：大内新興化学工業（株）製の「サンノックＮ」
ステアリン酸：日油（株）製のステアリン酸
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製の亜鉛華１号
硫黄：鶴見化学（株）製の粉末硫黄
加硫促進剤（１）：大内新興化学工業（株）製の「ノクセラーＣＺ」（Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド）
加硫促進剤（２）：大内新興化学工業（株）製の「ノクセラーＤ」（１，３−ジフェニルグアニジン）
Hereinafter, various chemicals used in Examples and Comparative Examples will be described together.
SBR: “Toughden 4850” manufactured by Asahi Kasei Corporation (S-SBR, styrene content: 40% by mass, oil obtained by adding 50 parts by mass of oil (low PCA oil (SRAE)) to 100 parts by mass of rubber solid content (Extended styrene butadiene rubber)
Alumina hydrate A: “DISPAL25F4” manufactured by sasol (Boehmite, N 2 SA: 250 m 2 / g, powder particle size: 30 μm, crystal size: 8 nm)
Alumina hydrate B: “DISAL18N4-80” manufactured by sasol (boehmite, N 2 SA: 180 m 2 / g, powder particle size: 50 μm, crystal size: 15 nm)
Alumina hydrate C: “DISPAL10F4” manufactured by sasol (boehmite, N 2 SA: 100 m 2 / g, powder particle size: 30 μm, crystal size: 40 nm)
Alumina hydrate D: “DISPAL8F4” manufactured by sasol (boehmite, N 2 SA: 95 m 2 / g, powder particle size: 30 μm, crystal size: 53 nm)
Silica: “Ultra Gil VN3” (N 2 SA: 175 m 2 / g) manufactured by Evonik Degussa
Carbon Black: Show Black N110 (N 2 SA: 145 m 2 / g, DBP: 115 ml / 100 g) manufactured by Cabot Japan
Aroma oil: “Diana Process Oil X140” manufactured by Japan Energy Co., Ltd.
Aluminum hydroxide: “Hijilite H-43” manufactured by Showa Denko KK (Gibsite, average primary particle size: 1 μm, light bulk density: 0.2 g / cm 3 )
Silane coupling agent: “Si363” manufactured by Evonik Degussa
Anti-aging agent: “NOCRACK 6C” (N- (1,3-dimethylbutyl) -N′-phenyl-p-phenylenediamine) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Wax: “Sunnock N” manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.
Stearic acid: Zinc stearate manufactured by NOF Corporation: Zinc Hua No. 1 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Sulfur: Powder sulfur vulcanization accelerator manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd. "Noxeller CZ" (N-cyclohexyl-2-benzothiazolylsulfenamide) manufactured by Kogyo Co., Ltd.
Vulcanization accelerator (2): “Noxeller D” (1,3-diphenylguanidine) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
（実施例および比較例）
表１に示す配合内容に従い、神戸製鋼（株）製１．７Ｌバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を１５０℃の条件下で３分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、５０℃の条件下で５分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッド形状に成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせてタイヤに成形し、１７０℃で１２分間加硫することで試験用カートタイヤを製造した。
(Examples and Comparative Examples)
In accordance with the contents shown in Table 1, materials other than sulfur and a vulcanization accelerator were kneaded for 3 minutes at 150 ° C. using a 1.7 L Banbury mixer manufactured by Kobe Steel Co., Ltd. to obtain a kneaded product. . Next, sulfur and a vulcanization accelerator were added to the obtained kneaded product, and kneaded for 5 minutes at 50 ° C. using an open roll to obtain an unvulcanized rubber composition.
The obtained unvulcanized rubber composition was molded into a tread shape, bonded to another tire member, molded into a tire, and vulcanized at 170 ° C. for 12 minutes to produce a test cart tire.
得られた試験用カートタイヤを用いて以下の評価を行った。結果を表１に示す。 The following evaluation was performed using the obtained test cart tire. The results are shown in Table 1.
（実車評価）
散水車でコースに水を撒き、試験用カ−トに試験用カートタイヤを装着させ、１周約２ｋｍのテストコース（ウェット路面）を８周走行して、ドライバーの官能評価により、比較例２のタイヤのグリップフィーリングを３点とし、５点満点でウェットグリップ性能を評価した。
８周走行した後、更に、テストコースを２０周再走行した。再走行した後、摩耗外観を観察し、比較例２のタイヤの摩耗外観を３点として５点満点で耐摩耗性を評価した。
(Actual vehicle evaluation)
Comparative example 2 by watering the course with a watering truck, attaching test cart tires to the test cart, running 8 laps on a test course (wet road surface) of 1 lap, and sensory evaluation of the driver The grip feeling of the tire was evaluated as 3 points, and the wet grip performance was evaluated with 5 points.
After running 8 laps, the test course was run again for 20 laps. After re-running, the appearance of wear was observed, and the wear appearance of the tire of Comparative Example 2 was rated at 3 points to evaluate the wear resistance.
特定のアルミナ水和物と、水酸化アルミニウムとを含む実施例は、ウェットグリップ性能、耐摩耗性をバランスよく改善できた。 Examples including specific alumina hydrate and aluminum hydroxide were able to improve wet grip performance and wear resistance in a balanced manner.
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