JP2013136772A - コーティング系におけるジオキソラン誘導体の使用及びコーティング系配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
nは整数1、2、3、4又は5である。)
この試験は、当業者に周知であり、NCO官能基が溶剤のOH官能基と反応したかどうかを測定する。この測定は逆滴定技術によって行われ、これは塗料に所定量のアミンを添加することによるものである。このアミンはNCO官能基と反応して尿素官能基を与える;未転化アミンを酸(塩酸)による中和によって分析する。NCO%は、添加したアミンの量から過剰分のアミンの分析量を減じたものに等しい。
この試験は、系の乾燥性を評価するものであり、結果は時間の関数として表わされる。これらの結果は、次の通りである:
・ダストフリー乾燥:表面にダストがもはや残らなくなる時間。
・指触乾燥:触った時に表面がもはや粘着性を示さなくなる時間。
・取扱い乾燥:触った時より高い圧力が加えられた表面がもはや変形を示さなくなる時間。
この試験は、表面の仕上げが、100の任意値(valeur arbitraire)に基づいて、完全な鏡面とみなすことができる理想の理論鏡面光沢に近づく度合いを規定する。
この測定は、仕上げ後の表面の圧縮動作に対する耐性の度合い(サイクル数で表わされる)を規定するものであり、機械的強度試験においては研磨を用い、化学的耐性試験においては溶剤メチルエチルケトン(MEK)を用いる。
これらの試験は、フィルム層間の固着を検査するために実施され、柄に固定された複数の平行の切り刃を備えた走行装置を用いて行われる。表面を完全に乾かした後に、90°の交差角度で一連の切り目をつけて碁盤目を形成させる。次に、この切り目をつけた領域に粘着テープを貼り付け、これを素早く剥ぎ取る。テープが表面又はコーティングから碁盤目を取り除くかどうかについてチェックをする。
この測定は、8B(最も軟らかい)から10H(最も硬い)まで増大する硬度に従ってグループ分けした一連のグラフィックス用鉛筆を用いて実施する。形成されたフィルムにこの一連の鉛筆で線を引き、どの硬度の鉛筆がフィルムに線条傷をつけたかをチェックする。
この試験は、円錐形の筒状体の全長にわたって槓桿(レバー)を含む円錐形マンドレルと称される装置を用いて実施される。最初にこの装置の一方の端部に試験片を取り付け、次いで撓ませる。この試験は、柔軟性の観点からコーティングの挙動を評価する。
この試験は、ブルックフィールドLV DV II粘度計を用いて実施される。粘性は、製品の利用及び貯蔵の両方についての重要なパラメーターである。
・系F1/F2(図1A)
・系F3/F4(図1B)、及び
・系F5/F6(図1C)。
・系F1/F2(図2A)
・系F3/F4(図2B)、及び
・系F5/F6(図2C)。
1.装填物の反応成分を反応器に入れる。
2.凝縮器を始動させた後に、不活性化の下で、反応器の撹拌を実施する。
3.好適な温度(例えば80℃)に加熱する。
4.水及び界面活性剤と同時にモノマーを添加してプレエマルション(プレミックス)を得る。
5.触媒1をゆっくり添加する。
7.触媒2をゆっくり添加する。
8.最後に、pHを8.7〜9.2の範囲に調節する。
1.装填物の反応成分を反応器に入れる。
2.凝縮器を始動させた後に、不活性化の下で、反応器の撹拌を実施する。
3.好適な温度(例えば80℃)に加熱する。
4.水及び界面活性剤と同時にモノマーを添加してプレエマルション(プレミックス)を得る。
5.触媒溶液をゆっくり添加する。
6.最後に、pHを8.5〜9の範囲に調節する。
1.装填物の反応成分を反応器に入れる。
2.凝縮器を始動させた後に、不活性化の下で、反応器の撹拌を実施する。
3.好適な温度(例えば80℃)に加熱する。
4.モノマーを添加する。
5.触媒溶液をゆっくり添加する。
6.レドックス溶液を添加する。
(2)SIPOMER COPS 1 安定剤 ブラジル国のRhodia Poliamida e Especialidades社より販売。
(3)IGEPAL CO-630 ノニオン性界面活性剤 ブラジル国のRhodia Poliamida e Especialidades社より販売。
(4)TRIGONOX AW 70 触媒 Akzo Nobel社より販売。
(5)LUREDOX RC 99% 触媒 BASF社より販売。
(6)Rhodoline 211 高分子電解質分散剤 米国のRhodia North America社より販売。
(7)Rhodoline 681F 消泡剤 米国のRhodia North America社より販売。
(8)PROXEL GLX 殺生物剤 Avecia Group Plc社より販売。
(9)Acrysol RM-5000 レオロジー系添加剤 Rohm and Haas社より販売。
(10)Acrysol(商標)TT 935 レオロジー系添加剤 Rohm and Haas社より販売。
2.この試験パネルをアルコールで拭いて洗浄する;
3.試験パネルの上部のLenetaパネルの中央にスプレッダー(塗り延ばし具)(厚さ175μmのフィルム)を置く;
4.スプレッダーの左から中央までに参照用サンプルを置く;
5.試験パネルの右手側に評価用サンプルを置く。
6.試験パネルの下部に達するまで3〜5秒の速度でスプレッダーを手で引っ張る。各サンプルについてこの工程を3回繰り返す;
7.塗布されたサンプルを調節された環境(温度22±2℃、相対湿度55±5%)中に7日間置いて乾かす;
8.この期間の経過後に、GAT装置(ガードナー摩耗試験機、ASTM規格D-2486に従って製造されたもの)のガラス板上で、砂ガラス部分を上向きにして、台の内側上に、評価用の試験パネルを固定する;
9.研磨ペースト(NBR規格14940に従って調製されたもの)10gをブラシ上に量り取り、前記装置中にこのブラシを取り付ける。試験パネル全体に脱塩水10ミリリットルを加え、サイクル数カウンターを0に設定して装置をつないだ後に、開始操作を始める;
10.ブラシの各前後ストロークが1回のサイクルを構成するものとし、ブラシが塗布された塗料を一方の領域からもう一方まで全部取り除いてLeneta パネルの黒い背景が連続的な線で完全に露わになった時に、塗料が摩損したものとする;
11.それぞれ400サイクルで、装置は自動的に停止する。この時点で、ブラシを洗うことなく取り外す。さらに10gの研磨ペースト及び10ミリリットルの脱塩水をブラシの道筋上に塗布する。
2.加熱台上にブラシを用いてプロピレングリコールの均一層を塗りつける;
3.アルミホイル片を切り取り、これをプロピレングリコールの層を有する加熱台上に置き、よく均して均一の外観にし且つ台にしっかり付着させる;
4.エタノールを浸した紙切れで前記アルミホイルの表面を洗浄し、次いでこの表面を乾かす;
5.カバーを下げ、装置をつなげ、温度調節用の送水バルブを開くことによって適切な幅に温度を調節する;
6.温度が安定化した後に、窒素を4バールの圧力で4リットル/分の速度で吹き付けて台の表面から湿分を除去する;
7.カバーを持ち上げ、幅1.5cmに対して75μmのフィルムについてスプレッダーを用いて、分析しているサンプルの少なくとも3つの平行の層を塗布する;カバーを閉じ、窒素下で分散物が完全に乾くのを待つ;
8.乾燥後に、フィルムが脆くなる点からフィルムが柔軟で連続性がある点までの移行をスパチュラで調べる;
9.この地点まで装置のガイド定規を動かし、装置のスケール上の対応温度(℃)を読み取る。
10.残りの塗布層にもこの操作を繰り返し、算術平均を取る。
2.250ミリリットルフラスコの約90%を満たすように評価用サンプルを加える;
3.フラスコの口にプラスチックフィルムを置き、蒸気が漏れるのを防ぐためにカバーで塞ぐ;
4.このフラスコをオーブン中で60℃に1か月保つ;
5.7日ごとに、オーブンからフラスコを取り出して、周囲温度になって安定化するのを待って、次の特性の変化を調べる:
・色及び臭い;
・相分離、表面液体の形成及び/又は沈降;
・相分離がなかったら、粘性及びpHを測定する。
2.装置が安定化するまで1分待つ。
3.pHを読み取る。
2.サンプルを600ミリリットルのガラスビーカーに移して400ミリリットルの印の所まで入れる。
3.装置の文字盤上に示される読み取りが20%〜80%の範囲となるように、粘度を読み取るための好適なスピンドルを選択する。
4.スピンドルを装置に取り付け、フラスコの中央に置き、棒の印まで浸漬高さを調節する;
5.1分間読み取りを行う。粘度値は、センチポアズ(cP)で表わされる。
2.この時間が経過した時に、ガラス棒を用いてサンプルを均質化し、25℃になっているかどうかを調べる。
3.サンプルを粘度計中に入れ、装置のレバーを下げることによって測定を行おうとするスピンドルをスピンドル上の既存の印まで差し込む。
4.レバーを下げた時に、装置が測定を開始し、ストップウォッチで計って1分間測定を続ける。
2.この試験パネルをアルコールで拭いて洗浄する;
3.試験パネルの上部のLeneta パネルの中央にスプレッダー(フィルム厚さ175μmのもの)を置く;
4.スプレッダーの左から右まで塗料を置く;
5.試験パネルの下部まで3〜5秒の速度でスプレッダーを手で引っ張る;
6.塗布されたサンプルを調節された環境(温度22±2℃、相対湿度55±5%)中に7日間置いて乾かす;
7.光沢装置を接続し、60°の角度に設定し、20回の読み取りを行うために調節する;
8.最終的な平均値が信頼できる値となるように、フィルムの様々な地点において測定を行す;
9.測定の平均を光沢値とする。
図3B:純粋アクリル樹脂:ブルックフィールド粘度の安定性
図3C:純粋アクリル樹脂:合体剤濃度の関数としてのMFFTの変化
図4A:スチレン−アクリル樹脂:pHの安定性
図4B:スチレン−アクリル樹脂:ブルックフィールド粘度の安定性
図4C:スチレン−アクリル樹脂:合体剤濃度の関数としてのMFFTの変化
図5A:ビニル−アクリル樹脂:pHの安定性
図5B:ビニル−アクリル樹脂:ブルックフィールド粘度の安定性
図5C:ビニル−アクリル樹脂:合体剤濃度の関数としてのMFFTの変化
図6A:純粋アクリル塗料:pHの安定性
図6B:純粋アクリル塗料:クレブス粘度の安定性
図6C:純粋アクリル塗料: 耐摩耗性(サイクル数)
図6D:純粋アクリル塗料:60°における光沢の変化
図7A:スチレン−アクリル塗料:pHの安定性
図7B:スチレン−アクリル塗料:クレブス粘度の安定性(KU)
図7C:スチレン−アクリル塗料: 耐摩耗性(サイクル数)
図7D:スチレン−アクリル塗料:60°における光沢の変化
図8A:ビニル−アクリル塗料:pHの安定性
図8B:ビニル−アクリル塗料:クレブス粘度の安定性
図8C:ビニル−アクリル塗料: 耐摩耗性(サイクル数)
図8D:ビニル−アクリル塗料:60°における光沢の変化
Claims (12)
- 前記水性塗料配合物がビニル、ビニル−アクリル、純粋アクリル及びスチレン−アクリル系をベースとする配合物であることを特徴とする、請求項1に記載の水性塗料配合物用のフィルム形成補助剤。
- R1及びR2がメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル又はイソブチル基であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の水性塗料配合物用のフィルム形成補助剤。
- nが1又は2であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の水性塗料配合物用のフィルム形成補助剤。
- 前記ジオキソラン誘導体が2,2−ジメチル−1,3−ジオキソラン−4−メタノールであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の水性塗料配合物用のフィルム形成補助剤。
- 前記ジオキソラン誘導体が2,2−ジイソブチル−1,3−ジオキソラン−4−メタノールであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の水性塗料配合物用のフィルム形成補助剤。
- ビニル、ビニル−アクリル、純粋アクリル及びスチレン−アクリル系をベースとする配合物であることを特徴とする、請求項7に記載の配合物。
- R1及びR2がメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル又はイソブチル基であることを特徴とする、請求項7又は8に記載の配合物。
- nが1又は2であることを特徴とする、請求項7〜9のいずれかに記載の配合物。
- 前記ジオキソラン誘導体が2,2−ジメチル−1,3−ジオキソラン−4−メタノールであることを特徴とする、請求項7〜10のいずれかに記載の配合物。
- 前記ジオキソラン誘導体が2,2−ジイソブチル−1,3−ジオキソラン−4−メタノールであることを特徴とする、請求項7〜10のいずれかに記載の配合物。
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