JP2013130465A - 空隙率の測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】前記試料の表面を複数の小区画に区分し、前記各小区画に放射線を照射して前記試料より発生する信号によって、変質する条件が既知である前記特定元素の各小区画における濃度を測定する第一測定工程と、前記試料の表面を処理する変質処理工程と、変質後の前記濃度を測定する第二測定工程と、前記第一測定工程、第二測定工程で測定した濃度とを比較して、前記濃度の変化率が所定の率であると判定する判定工程と、前記第一測定工程で測定した濃度の最高濃度の値を特定の構成材料の存在率100%として且つ前記材料中の元素濃度と存在率とが相関を持つものとして、前記材料の特定元素濃度と空隙率との関係を求める一方、判定された小区画の特定元素濃度の平均値を算出し、前記平均値と前記関係とから、前記材料における空隙率算出工程とを実施する。
【選択図】図1
Description
かかる空隙率の測定方法としては、ポロシメータ等で測定する方法があるが、測定時間が長く、試料の調整に手間がかかるという問題があった。
かかる表面分析装置で測定できる試料中の特定元素の濃度を基にして構成材料の空隙率を測定することが検討されている。
例えば、試料としてセメント硬化体を測定する場合、構成成分としてセメント水和物部分と骨材部分とが混在しており、セメント水和物部分と骨材部分とでは元素の拡散状態や構成元素自体も大きく相違するため、EPMAで単にセメント硬化体の断面表面の特定元素濃度を測定した結果をそのまま空隙率に利用した場合には精度良く空隙率を測定することができない。
特許文献1には、EPMAを用いてセメント硬化体試料のCaO濃度とSiO2濃度とを測定しCaO濃度が一定以上の小区画(ピクセル)をセメント水和物であると判定し、SiO2濃度が一定以上のピクセルを骨材であると判定した上で、骨材部分を除くセメント水和物部分のピクセルについてCaO濃度を元に空隙率を測定することで、セメント水和物部分の空隙率を測定する方法である。
複数種の構成材料を含む試料の表面を複数の小区画に区分し、前記各小区画に放射線を照射して前記試料より発生する信号によって、変質する条件が既知である特定の構成材料に含まれる特定元素の各小区画における濃度を測定する第一測定工程と、
前記特定の構成材料が変質する条件で前記試料の表面を処理する変質処理工程と、
変質後の前記試料の前記各小区画に放射線を照射して、前記試料より発生する信号によって、前記特定元素の各小区画における濃度を測定する第二測定工程と、
前記各小区画における前記特定元素について、前記第一測定工程で測定した濃度と、前記第二測定工程で測定した濃度とを比較して、前記濃度の変化率が所定の率である小区画を前記特定の構成材料であると判定する判定工程と、
前記判定工程で特定の構成材料であると判定された小区画における前記第一測定工程で測定した濃度の最高濃度の値を特定の構成材料の存在率100%として且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関を持つものとして、前記特定の構成材料の特定元素濃度と空隙率との関係を求める一方、前記特定の構成材料であると判定された小区画の特定元素濃度の平均値を算出し、
前記平均値と前記関係とから、前記特定の構成材料における空隙率を測定する空隙率算出工程とを実施することを特徴としている。
また、前記判定工程で特定の構成材料であると判定された小区画における前記第一測定工程で測定した濃度の最高濃度の値を特定の構成材料の存在率100%として且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関を持つものとして、前記特定の構成材料の特定元素濃度と空隙率との関係を求める一方、前記特定の構成材料であると判定された小区画の特定元素濃度の平均値を算出し、前記平均値と前記関係とから、前記特定の構成材料における空隙率を測定する空隙率算出工程とを実施することによって、特定の構成材料部分の小区画についてのみ空隙率を測定することができ、精度よく特定部分の空隙率を測定することができる。
さらに、本発明でいう試料より発生する信号とは、前記放射線を照射した試料から発生する信号であって、特性X線、二次電子線、光電子線など試料の表面分析が可能な信号を意味する。
かかる変化率は、例えば、予め、既知の試料を用いて特定の構成材料の特定元素について、前記特定の構成材料が変質する条件において、どの程度濃度の測定値が変化するかを測定しておくことで求められる。
前記判定工程において特定の構成材料であると判定された小区画の特定元素濃度の中から最高濃度を前記特定の構成材料の存在率が100%(空隙率0%)であると仮定して、且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関するものとして、その特定の構成材料における特定元素濃度との関係を求める。
尚、本発明における空隙率とは、特定の構成材料の単位体積あたりの空隙の体積%をいう。特定の構成材料の存在率とは、特定の構成材料の単位体積あたりの特定の構成材料の存在する部分の体積%をいう。
すなわち、ある小区画において空隙率が高いと特定の構成材料の量が減るに従って特定元素濃度も低下する。よって、前記最高濃度を前記特定の構成材料における存在率100%と仮定し、且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関を持つものと仮定することで、特定の構成材料における特定元素濃度と空隙率との間に一定の関係を求めることが可能である。
かかる観点から小区画の単位面積当たりの数は30000pix〜1000000pix程度にすることが好ましい。
前記変質処理工程が、前記特定の構成材料が変質する温度で前記試料の表面を加熱する加熱工程であることが好ましい。
尚、加熱による変質で特定の構成材料を精度良く選択しうるのは以下のような理由によるものである。
加熱による変質によって、前記特定の構成材料の表面高さは変化して凹みあるいは膨らみが生じた状態になるが、このような加熱による変質で生じる表面高さの変化は、構成材料によって異なるため、前記特定の構成材料が変質する温度で試料を加熱した場合には、他の構成材料の表面の高さは変化しないか、あるいは変化した場合でも特定の構成材料の表面高さの変化とは異なる変化量になる。
かかる状態で、再度、試料に放射線を照射すると、表面高さが変化している小区画では前記試料から発生する信号が変化するため、実際の元素濃度は変化していなくても、元素濃度として測定される値は、加熱前とは変化した値として測定される。
特定元素濃度の加熱前後の変化率が特定の変化率である小区画は、特定の構成材料が変質していることを示しているため、すなわち、かかる小区画は前記特定の構成材料であると判定できる。
よって、試料を加熱して変質させることで、異なる構成材料を区別しやすくなり、精度よく特定の構成材料であることを判定することが可能となる。
かかる損傷する温度は構成材料によって異なるため、目的とする特定の構成材料について、予めかかる温度を測定しておく等して、特定の構成材料が変質する温度が既知であることが必要である。
すなわち、セメント硬化体中には、セメントが水和反応したセメント水和物が存在しており、かかるセメント水和物は加熱した場合には骨材に比べて熱による変質が大きく、表面の高さが骨材よりも低下しやすい。
従って、セメント水和物中に多く含まれる特定元素に着目して、かかる元素濃度の加熱前後の変化率で、各小区画がセメント水和物であるか、骨材であるかを判定することが容易に行いうるため、セメント水和物の空隙率も精度よく測定することができる。
また、電子線マイクロアナライザー使用して加熱工程を実施できることにより、試料表面の極めて表面に近い部分のみを加熱することができ、より精度よく特定の構成材料のみを判定することができる。
本実施形態の空隙率の測定方法は、複数種の構成材料を含む試料の表面を複数の小区画に区分し、前記各小区画に放射線を照射して前記試料より発生する信号によって、変質する条件が既知である特定の構成材料に含まれる特定元素の各小区画における濃度を測定する第一測定工程と、前記特定の構成材料が変質する条件で前記試料の表面を処理する変質処理工程と、変質後の前記試料の前記各小区画に放射線を照射して、前記試料より発生する信号によって、前記特定元素の各小区画における濃度を測定する第二測定工程と、前記各小区画における前記特定元素について、前記第一測定工程で測定した濃度と、前記第二測定工程で測定した濃度とを比較して、前記濃度の変化率が所定の率である小区画を前記特定の構成材料であると判定する判定工程と、前記判定工程で特定の構成材料であると判定された小区画における前記第一測定工程で測定した濃度の最高濃度の値を特定の構成材料の存在率100%として且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関を持つものとして、前記特定の構成材料の特定元素濃度と空隙率との関係を求める一方、前記特定の構成材料であると判定された小区画の特定元素濃度の平均値を算出し、前記平均値と前記関係とから、前記特定の構成材料における空隙率を測定する空隙率算出工程とを実施するものである。
中でも、前記セメント硬化物を試料として用いることが好ましい。
セメント硬化物を前記試料とする場合には、例えば、セメント水和物を特定の構成材料として、その他の構成材料である、骨材、ガラス繊維、シリカ材料、ガラス材料、アスベスト、高炉スラグ、フライアッシュなどと区別して、セメント水和物の空隙率を測定することが可能である。
(研磨工程)
まず、前記試料の状態に応じて、必要があれば、前記試料の表面を研磨する前記研磨工程を実施する。
前記研磨工程では、放射線を照射する前に前記試料の表面を研磨する。かかる研磨を行うことにより、試料表面の凹凸をなくすことで、後で実施される第二測定工程において精度よく、特定元素濃度の変化を測定できる。
前記研磨工程で前記試料を研磨する方法としては物理的、化学的な研磨方法のうちいずれの研磨方法も採用しうる。
物理的な研磨方法としては、例えば、バフ研磨方法などが挙げられ、化学的な研磨方法としてはエッチングなどが挙げられる。
尚、前記研磨工程は、従来公知の方法により、一般的な装置を用いて実施することができる。また、算術平均粗さ(Ra)は、市販の表面粗さ計を用いて測定することができる。
前記試料として、FPD板やフイルム等のように比較的表面が平滑なものを用いる場合には研磨工程を実施しなくてもよく、研磨工程は試料の表面の状態に応じて実施することが好ましい。
尚、以下、セメント硬化物を試料として用い、特定の構成成分としてセメント水和物の空隙率を測定する場合について説明する。
次に、研磨された前記セメント硬化物の表面を複数の小区画に区分し、各小区画に放射線を照射して発生する信号によって各小区画に含まれる特定元素の濃度を測定する前記第一測定工程を実施する。
前記のような放射線を照射して発生する信号によって元素濃度を測定する手段としては、電子線マイクロアナライザー(EPMA)、走査型電子顕微鏡(SEM)、AES(オージェ電子分光装置)、透過型電子顕微鏡(TEM)等を用いることが挙げられる。
また、エックス線を照射するものではX線光電子分光装置(XPS)、IR光を照射するものとしてはFT−IR顕微鏡等を用いることが挙げられる。
中でも、電子線マイクロアナライザー(EPMA)を用いることが好ましい。
以下、前記EPMAを用いて第一測定工程および第二測定工程を実施する場合について説明する。
以下、Caを特定元素とする場合について説明する。
尚、EPMAによって測定される特定元素濃度については単に%とした場合は、質量%を意味する。
次に、前記第一測定工程で測定を行った前記試料の表面を、前記特定の構成材料が変質する条件で処理を行う変質処理工程を実施する。
前記特定の構成材料が変質する条件とは、記特定の構成材料が変質して表面高さが変化する温度、湿度、圧力等をいい、特定の構成材料の材質によって異なる条件であって、且つ、事前に測定するなどして、変異変質処理工程を実施するまでに既知である条件であればよい。
前記条件で行う変質処理とは、例えば、前記特定の構成材料を加熱する加熱処理、酸エッチング剤などを接触させて化学的に表面を侵食させるような化学的処理、マイクロ波や赤外線等の放射線を照射してする放射線照射処理、逆スパッタリングやECRプラズマCVD等によるプラズマエッチング処理、サンドブラスト、ウォーターブラスト、エアーブラス、バフ研磨などの物理的研磨処理等が挙げられる。
以下、前記変質処理工程として、加熱工程を実施する場合について説明する。
前記加熱工程では、前記試料の表面を、前記特定の構成材料が変質して表面高さが変化する温度で加熱する。
前記特定の構成材料が変質して表面高さが変化する温度、とは、識別の目的とする特定の構成材料が損傷を受けて体積が減少したり変形したりすることにより、当該部分の表面が凹む又は膨らむような温度をいう。
本実施形態における特定の構成材料であるセメント水和物のように、水和物により構成された構成材料であれば結晶水が脱水すること、前記特定の構成材料が重合体により構成された構成材料であれば材料の重合度が変わり分子構造が変化して変形することや密度が変化すること等によってかかる特定の構成材料の表面高さの変化が生じうる。
また、加熱時間は1〜10000msec/pix、好ましくは40msec/pix〜100msec/pixの時間範囲で加熱することが好ましい。
かかる加熱温度、加熱時間は、前もって同一試料の一部よりサンプリングし、TG−DTA(示差熱熱重量同時測定装置)等で熱履歴測定を行い設定することで、より最適な加熱条件で試料を加熱することが可能となる。
一方、セメント硬化物中の骨材、ガラス繊維、シリカ材料、ガラス材料、アスベスト、高炉スラグ、フライアッシュ等のセメント水和物以外の構成材料は、前記温度ではほとんど表面高さは変化しない。
尚、前記特定の構成材料をより確実に、表面の高さが変化するように変質させるという点で、適切な加熱温度の範囲を設定することが好ましい。必要以上の高温で加熱すると複数の構成材料が大きく変質してしまい、変質度合いの差が判定しにくくなり、また、加熱温度が低すぎると、特定の構成材料の変質が不十分になるためである。
本実施形態では前記第一測定工程および前記第二測定工程において、EPMAを用いて測定を行うため、加熱工程でもEPMAを用いて試料に電子線を照射する加熱方法を採用することが好ましい。
さらに、EPMAを用いて加熱する場合には、試料表面を極めて薄い深さを加熱することが可能となるため、精度よく、特定の構成材料を判定することができる。
また、前記EPMAを用いて前記電子線を照射する場合には、ピクセル数100pix×100pix〜800pix×800pix、照射時間1〜100msec/pix程度の条件で電子線を照射することが好ましい。
次に、前記加熱工程を実施した試料を、再度、前記各小区画に放射線を照射して、前記試料から発生する信号によって各小区画に含まれる前記特定元素の濃度を測定する前記第二測定工程を実施する。
この時、測定条件は前記第一測定工程の測定条件と同一条件で測定する。
前記加熱工程によって、前記試料に含まれる特定の構成材料は変質を受け、表面の高さが変化しているため、前記第一測定工程と同一条件で放射線を照射した場合、前記試料より発生する信号が変化している。
従って、実際は、元素濃度に変化がなくても、電子線を照射される特定の構成材料部分から発生する特性X線は変化し、かかる信号量を基に測定される元素濃度の数値は、前記第一測定工程で測定された現実の元素濃度とは相違する値が、元素濃度として検出される。
前記第二測定工程の後、前記第一測定工程と前記第二測定工程とで測定された特定元素濃度であるCa濃度の値から、前記試料であるセメント硬化物中のセメント水和物を判定する判定工程を実施する。
すなわち、まず、各小区画におけるCa濃度に着目し、前記第一測定工程と前記第二測定工程とで測定されたCa濃度の変化率が所定の率である小区画を特定の構成材料であると判定する。
セメント水和物はさらに複数の鉱物成分から成り、各鉱物成分によって前記加熱による濃度の変化率は異なるため、セメント水和物全体の前記変化率としては、セメント水和物中の前記鉱物成分の各変化率の最小値から最大値の範囲を所定の変化率として判定する必要があり、すなわち、30%〜35%の範囲以上減少している小区画はすべてセメント水和物であると判定することが適切である。
従って、骨材成分の小区画においては、前記第一測定工程と前記第二測定工程とで得られた元素濃度に差はほとんどなく、前記のようにCa濃度が30%〜35%以上減少して変化している小区画をセメント水和物と判定することで、骨材成分とは十分に区別して判定することができる。
また、所定の変化率としてどの程度の変化率を基準とするかは、前記特定の構成材料に含まれる特定元素の種類によって相違するため、予め、前記特定元素濃度の種類と変化率との相関関係を測定しておき、前記所定の変化率を定めておくことが必要である。
次に、前記判定工程で、特定の構成材料としてのセメント水和物であると判定された構成材料の空隙率の算出を行う。
まず、判定工程においてセメント水和物であると判定された小区画をすべて選択する。そして、各小区画における前記第一測定工程で測定されたCa濃度を平均して、セメント水和物であると判定された小区画に含まれている元素濃度の平均値を算出する。
一方、空隙率100%であれば当然Ca濃度は0%になるため、よって、前記空隙率0%(セメント水和物の存在率が100%)であるとしたCa濃度から、Ca濃度と空隙率との間に図1に示すグラフのような相関関係が求められる。つまり、空隙率をCa濃度との相関は負の相関関係にある。
一方、判定工程でセメント水和物であると判定された全小区画のCaを平均すると、55.09%であった場合に、図1のグラフに示された関係から、セメント水和物における空隙率は20.02%であると測定することができる。
Claims (6)
- 複数種の構成材料を含む試料の表面を複数の小区画に区分し、前記各小区画に放射線を照射して前記試料より発生する信号によって、変質する条件が既知である特定の構成材料に含まれる特定元素の各小区画における濃度を測定する第一測定工程と、
前記特定の構成材料が変質する条件で前記試料の表面を処理する変質処理工程と、
変質後の前記試料の前記各小区画に放射線を照射して、前記試料より発生する信号によって、前記特定元素の各小区画における濃度を測定する第二測定工程と、
前記各小区画における前記特定元素について、前記第一測定工程で測定した濃度と、前記第二測定工程で測定した濃度とを比較して、前記濃度の変化率が所定の率である小区画を前記特定の構成材料であると判定する判定工程と、
前記判定工程で特定の構成材料であると判定された小区画における前記第一測定工程で測定した濃度の最高濃度の値を特定の構成材料の存在率100%として且つ特定の構成材料中の元素濃度と特定の構成材料の存在率とが相関を持つものとして、前記特定の構成材料の特定元素濃度と空隙率との関係を求める一方、前記特定の構成材料であると判定された小区画の特定元素濃度の平均値を算出し、
前記平均値と前記関係とから、前記特定の構成材料における空隙率を測定する空隙率算出工程とを実施することを特徴とする空隙率の測定方法。 - 前記特定の構成材料が変質する条件は、前記特定の構成材料が変質する温度であって、
前記変質処理工程が、前記特定の構成材料が変質する温度で前記試料の表面を加熱する加熱工程である請求項1に記載の空隙率の測定方法。 - 前記試料の表面を研磨する研磨工程を、前記第一測定工程の前に実施する請求項1または2に記載の空隙率の測定方法。
- 前記試料がセメント水和物と骨材とを含むセメント硬化体であり、前記特定の構成材料が前記セメント水和物である請求項2または3に記載の空隙率の測定方法。
- 前記特定元素がCaである請求項4に記載の空隙率の測定方法。
- 前記第一測定工程と、前記加熱工程と、前記第二測定工程とを電子線マイクロアナライザーを用いて実施する請求項2乃至4のいずれか一項に記載の空隙率の測定方法。
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