JP2013112593A - Apparatus and method for producing polycrystalline silicon ingot - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽電池に好適に用いられる多結晶シリコンインゴット、その製造装置、その製造方法およびその用途に関する。 The present invention relates to a polycrystalline silicon ingot suitably used for a solar cell, an apparatus for manufacturing the same, a method for manufacturing the same, and an application thereof.
昨今、地球規模での環境問題に対して、再生可能エネルギーが注目されており、その中でも太陽電池は大きな注目を集めている。太陽電池には、バルク系、薄膜系、色素増感など幾つかの種類が存在するが、その中でも、多結晶シリコンウェハを用いた多結晶シリコン太陽電池が最もコストパフォーマンスが高く、一番大きな市場を占めている。よって、多結晶シリコン太陽電池の更なる普及を促進するために、多結晶シリコン太陽電池の低価格化が求められている。 Recently, renewable energy has attracted attention for environmental problems on a global scale. Among them, solar cells are attracting a great deal of attention. There are several types of solar cells, including bulk, thin film, and dye sensitization. Among them, polycrystalline silicon solar cells using polycrystalline silicon wafers have the highest cost performance and the largest market. Accounted for. Therefore, in order to promote further spread of polycrystalline silicon solar cells, there is a demand for lowering the cost of polycrystalline silicon solar cells.
シリコン結晶系太陽電池としては、B(ホウ素)、Ga(ガリウム)などのIII族元素が少量添加されたp型シリコン基板の表面に拡散といった方法によってn型層を形成し、それによって形成されたpn接合を有するpn接合タイプが最も一般的である。その他にも、P(リン)といったV族元素が少量添加されたn型シリコン基板の表面にp型層を形成したもの、pまたはn基板上に薄膜成長によりnまたはp型層を成長させたもの、あるいはn型シリコン基板の裏面側にn+、p+領域を形成し、電極を裏面側に集めた構造のものなど、さまざまな構造のシリコン結晶系太陽電池が存在する。 As a silicon crystal solar cell, an n-type layer is formed by a method such as diffusion on the surface of a p-type silicon substrate to which a small amount of a group III element such as B (boron) or Ga (gallium) is added. A pn junction type having a pn junction is most common. In addition, a p-type layer is formed on the surface of an n-type silicon substrate to which a small amount of a group V element such as P (phosphorus) is added, or an n- or p-type layer is grown on a p- or n-substrate by thin film growth. There are silicon crystal solar cells having various structures such as those having a structure in which n + and p + regions are formed on the back side of an n-type silicon substrate and electrodes are collected on the back side.
太陽電池に用いられる多結晶シリコンは、シリコンリボンや球状シリコンを製造することにより得ることができるが、一般的にはキャスト法と呼ばれる製造方法によって製造されている。キャスト法では、例えば、シリカ製の坩堝中でシリコン融液を保持し、その後、シリコン融液を坩堝の底側から液面側に一方向凝固させることで、多結晶シリコンインゴットを製造する。その後、一般的に、バンドソーによって多結晶シリコンインゴットを適当なサイズの角柱形状のブロックに加工し、ワイヤーソーによってブロックをスライスしてウェハを得る。このようにして得られた多結晶シリコンウェハを用いて多結晶シリコン太陽電池セルが製造され、複数の太陽電池セルをモジュール化することで太陽電池モジュールが製造される。
ここで、本明細書の以下においては、「太陽電池セル」と「太陽電池モジュール」とを含む概念として、単に「太陽電池」と称する。したがって、例えば、「多結晶シリコン太陽電池」と記載されたものがあれば、それは「多結晶シリコン太陽電池セル」および「多結晶シリコン太陽電池モジュール」を含む意味となる。
Polycrystalline silicon used for solar cells can be obtained by manufacturing a silicon ribbon or spherical silicon, but is generally manufactured by a manufacturing method called a casting method. In the casting method, for example, a silicon melt is held in a crucible made of silica, and then the silicon melt is unidirectionally solidified from the bottom side of the crucible to the liquid surface side to produce a polycrystalline silicon ingot. Thereafter, in general, the polycrystalline silicon ingot is processed into a prismatic block of an appropriate size by a band saw, and the block is sliced by a wire saw to obtain a wafer. A polycrystalline silicon solar cell is manufactured using the polycrystalline silicon wafer thus obtained, and a solar cell module is manufactured by modularizing a plurality of solar cells.
Here, in the following description of the present specification, the concept including “solar battery cell” and “solar battery module” is simply referred to as “solar battery”. Therefore, for example, what is described as “polycrystalline silicon solar cell” is meant to include “polycrystalline silicon solar cell” and “polycrystalline silicon solar cell module”.
多結晶シリコンインゴット中に存在する炭化珪素異物(SiC異物)は、多結晶シリコンインゴットのブロック加工およびブロックのスライス加工の際、様々な加工不良を引き起こす。SiCはシリコンより硬いため、スライス加工では、ワイヤーソーが断線する。あるいは、ウェハに段差を生じたり、ウェハの面内板厚分布が大きくなるといった不具合によって、形状不良ウェハが発生する。また、スライス工程でのワイヤソーの断線を防ぐには、ブロック表面にSiC異物が確認されると、SiC異物が確認された部分を予め切除する必要があるが、そうすると大幅に歩留が低下する。 Silicon carbide foreign matter (SiC foreign matter) present in the polycrystalline silicon ingot causes various processing defects during block processing and block slicing of the polycrystalline silicon ingot. Since SiC is harder than silicon, the wire saw breaks during slicing. Alternatively, a defective wafer is generated due to a problem such as a step in the wafer or an increase in the in-plane thickness distribution of the wafer. Further, in order to prevent the wire saw from being disconnected in the slicing step, when SiC foreign matter is confirmed on the block surface, it is necessary to excise a portion where the SiC foreign matter has been confirmed in advance, but this significantly reduces the yield.
また、太陽電池セルの製造工程においても、多結晶シリコンウェハ内にSiC異物が存在すると、Id不良と呼ばれる特性不良を引き起こし、歩留が低下する。ここで、Id不良とは、光非照射状態で適当な逆方向電圧を太陽電池セルに印加した際に流れる逆方向電流が基準値を超える不良と定義する。印加する逆方向電圧や逆方向電流の基準値としては、太陽電池モジュールの構造、太陽電池セルの直列数などによって決定され、直列に接続された太陽電池セルの一部が陰になった場合などでの発熱を抑える目的で決定される。
多結晶シリコン太陽電池を低コスト化するためには、上述のような加工歩留低下、太陽電池の特性歩留低下を回避することが必要であり、そのためには多結晶シリコンインゴット中のSiC異物を低減する必要がある。
Further, also in the manufacturing process of the solar battery cell, if SiC foreign matter is present in the polycrystalline silicon wafer, a characteristic defect called Id defect is caused and yield is lowered. Here, the Id defect is defined as a defect in which the reverse current that flows when an appropriate reverse voltage is applied to the solar cell in the non-irradiation state exceeds the reference value. The reference value of the reverse voltage or reverse current to be applied is determined by the structure of the solar cell module, the number of solar cells in series, etc., when some of the solar cells connected in series are shaded, etc. It is determined for the purpose of suppressing the heat generation at.
In order to reduce the cost of the polycrystalline silicon solar cell, it is necessary to avoid the above-described reduction in processing yield and reduction in the characteristic yield of the solar cell. To that end, SiC foreign matter in the polycrystalline silicon ingot is required. Need to be reduced.
SiC異物発生の原因は、シリコン原料に元々炭素不純物が含まれていることや、キャスト時に炭素不純物がシリコン融液中に混入することが考えられる。炭素濃度が低いポリシリコン原料を用いた場合でも、インゴット中にSiC異物が発生するため、キャスト時に混入する炭素不純物を低減することは必須である。キャスト時の炭素不純物の混入経路としては、シリコン融液(溶湯)から蒸発したSiOが、炉内で高温になった黒鉛部材(例えば、黒鉛加熱部、炭素系断熱材など)と反応してCOガスが発生し、そのCOガスがシリコン融液中に取り込まれるという経路が考えられる。 The cause of the generation of SiC foreign matter is considered to be that carbon impurities are originally contained in the silicon raw material, and that carbon impurities are mixed into the silicon melt during casting. Even when a polysilicon raw material having a low carbon concentration is used, SiC foreign matter is generated in the ingot. Therefore, it is essential to reduce carbon impurities mixed during casting. As a mixing route of carbon impurities at the time of casting, SiO evaporated from the silicon melt (molten metal) reacts with a graphite member (for example, a graphite heating part, a carbon-based heat insulating material, etc.) that has become a high temperature in the furnace, and CO. A route is considered in which gas is generated and the CO gas is taken into the silicon melt.
炭素不純物濃度を低減するための多結晶シリコンインゴット製造装置として、坩堝と、坩堝の上方と下方に配置された上部加熱部および下部加熱部と、シリコン融液に向かって不活性ガスを供給するガス管と、シリコン融液と上部加熱部との間に設けられた板状の蓋とを備え、蓋の中心近傍にガス管を挿通させるための貫通孔を形成すると共に、蓋の周縁部にガス通過用間隙を形成した装置が提案されている(例えば、特許文献1参照)。 As a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus for reducing the carbon impurity concentration, a crucible, an upper heating unit and a lower heating unit disposed above and below the crucible, and a gas for supplying an inert gas toward the silicon melt And a plate-like lid provided between the silicon melt and the upper heating part, and a through hole for inserting the gas pipe is formed near the center of the lid, and a gas is formed at the peripheral part of the lid. An apparatus in which a passage gap is formed has been proposed (for example, see Patent Document 1).
一般に、高出力の太陽電池を得るために、シリコン融液を一方向凝固させて高品質の多結晶シリコンインゴットを製造し広く利用している。
しかしながら、特許文献1に記載の多結晶シリコンインゴット製造装置では、結晶成長条件の最適化に向けた自由度が低く、高品質な多結晶シリコンインゴットを製造することができない。また、蓋が坩堝の上方開口部の高さに固定されているため、坩堝内へのシリコン原料の装填量が制限されるという問題もある。
In general, in order to obtain a high-output solar cell, a high-quality polycrystalline silicon ingot is manufactured and widely used by unidirectionally solidifying a silicon melt.
However, the polycrystalline silicon ingot production apparatus described in Patent Document 1 has a low degree of freedom for optimizing crystal growth conditions, and cannot produce a high-quality polycrystalline silicon ingot. In addition, since the lid is fixed at the height of the upper opening of the crucible, there is a problem that the amount of silicon raw material charged into the crucible is limited.
本発明は、前記の課題に鑑みてなされたものであり、SiC異物が少なく、高品質かつ大きなサイズの多結晶シリコンインゴットを製造することができる、多結晶シリコンインゴット製造装置を提供することを主たる目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and mainly provides a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus that can manufacture a high-quality and large-sized polycrystalline silicon ingot with few SiC foreign substances. Objective.
かくして、本発明によれば、上方開口部を有する坩堝と、前記坩堝の外周に設けられて坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱し溶融する加熱部と、前記坩堝と前記加熱部とを相対的に上下方向に移動させる移動機構と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記坩堝の上方開口部を開閉可能に覆うカバーと、前記不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管とを備えた、多結晶シリコンインゴット製造装置が提供される。 Thus, according to the present invention, the crucible having the upper opening, the heating unit that is provided on the outer periphery of the crucible and heats and melts the silicon raw material stored in the crucible, and the crucible and the heating unit are relatively A vertical movement mechanism, a cover having an inert gas introduction hole and covering the upper opening of the crucible so as to be openable and closable, and introducing an inert gas into the inert gas introduction hole An apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot comprising a tube is provided.
また、本発明の別の観点によれば、前記の多結晶シリコンインゴット製造装置を用い、不活性ガスを導入しながら多結晶シリコンインゴットを成長させる、多結晶シリコンインゴット製造方法が提供される。 Further, according to another aspect of the present invention, there is provided a polycrystalline silicon ingot manufacturing method in which a polycrystalline silicon ingot is grown while introducing an inert gas using the above-described polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus.
また、本発明のさらに別の観点によれば、前記多結晶シリコンインゴット製造方法で製造された多結晶シリコンインゴット、その多結晶シリコンインゴットを加工して得られた多結晶シリコンブロック、その多結晶シリコンブロックを加工して得られた多結晶シリコンウェハ、その多結晶シリコンウェハを用いて製造された多結晶シリコン太陽電池が提供される。
ここで、本明細書においては、「シリコンブロック」と「シリコンウェハ」とを含む概念として、「シリコン材料」と称する。したがって、例えば、「多結晶シリコン材料」と記載されたものがあれば、それは「多結晶シリコンブロック」および「多結晶シリコンウェハ」を含むことを意味となる。
According to still another aspect of the present invention, a polycrystalline silicon ingot produced by the polycrystalline silicon ingot producing method, a polycrystalline silicon block obtained by processing the polycrystalline silicon ingot, and the polycrystalline silicon A polycrystalline silicon wafer obtained by processing a block and a polycrystalline silicon solar cell manufactured using the polycrystalline silicon wafer are provided.
Here, in this specification, the concept including “silicon block” and “silicon wafer” is referred to as “silicon material”. Thus, for example, what is described as “polycrystalline silicon material” is meant to include “polycrystalline silicon block” and “polycrystalline silicon wafer”.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置によれば、SiC異物の少ない多結晶シリコンインゴットを低コストにて製造することが可能となる。この結果、多結晶シリコンインゴットから製造されるシリコン材料、太陽電池を低コスト化することが可能となり、多結晶シリコン太陽電池の普及を加速することができる。 According to the polycrystalline silicon ingot producing apparatus of the present invention, it is possible to produce a polycrystalline silicon ingot with few SiC foreign substances at low cost. As a result, it is possible to reduce the cost of silicon materials and solar cells manufactured from polycrystalline silicon ingots, and the spread of polycrystalline silicon solar cells can be accelerated.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、上方開口部を有する坩堝と、前記坩堝の外周に設けられて坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱し溶融する加熱部と、前記坩堝と前記加熱部とを相対的に上下方向に移動させる移動機構と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記坩堝の上方開口部を開閉可能に覆うカバーと、前記不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管とを備え、シリコン融液を一方向凝固させて高品質の多結晶シリコンインゴットを製造するように構成されている。 The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention includes a crucible having an upper opening, a heating unit that is provided on the outer periphery of the crucible and heats and melts the silicon raw material housed in the crucible, the crucible and the heating unit And a cover that has an inert gas introduction hole and that covers the upper opening of the crucible so as to be openable and closable, and an inert gas that is introduced into the inert gas introduction hole. An active gas introduction pipe, and is configured to produce a high-quality polycrystalline silicon ingot by unidirectionally solidifying the silicon melt.
坩堝としては、一般に用いられている黒鉛製または石英(SiO2)製の坩堝等を用いることができる。
加熱部としては、抵抗発熱式のヒータを用いることができるが、このようなヒータ以外にも、坩堝の外周に設けたグラファイトまたはカーボン等、導電率の高い材質からなる発熱体を誘導加熱コイルにて加熱することにより坩堝を加熱するように構成してもよい。
A generally used crucible made of graphite or quartz (SiO 2 ) can be used as the crucible.
As the heating unit, a resistance heating type heater can be used. In addition to such a heater, a heating element made of a material having high conductivity such as graphite or carbon provided on the outer periphery of the crucible is used as the induction heating coil. The crucible may be heated by heating.
移動機構は、加熱部に対して坩堝を移動させてもよく、坩堝に対して加熱部を移動させてもよい。多結晶シリコンインゴット製造装置の構造を簡素化できる上で、加熱部に対して坩堝を移動させる移動機構を採用することが好ましく、例えば、空圧または油圧シリンダ機構、リンク機構、ボールネジ機構等によって坩堝を昇降させることができる。
カバーの材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、例えば、黒鉛、SiO2、炭化珪素(SiC)等が挙げられ、これらのうち、耐酸化性、耐久性、Siへの不純物混入の観点からSiCが好ましい。なお、カバーおよび不活性ガス導入管について、詳しくは後述する。
The moving mechanism may move the crucible relative to the heating unit, or may move the heating unit relative to the crucible. In addition to simplifying the structure of the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus, it is preferable to employ a moving mechanism that moves the crucible with respect to the heating unit. For example, a crucible is formed by a pneumatic or hydraulic cylinder mechanism, a link mechanism, a ball screw mechanism, or the like. Can be moved up and down.
The material of the cover is not particularly limited as long as it is a material excellent in heat resistance and strength, and examples thereof include graphite, SiO 2 , silicon carbide (SiC), etc. Among these, oxidation resistance, durability, SiC is preferable from the viewpoint of mixing impurities into Si. The cover and the inert gas introduction pipe will be described later in detail.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、次のように構成されてもよい。
(1)前記不活性ガス導入管が、伸縮可能または屈伸可能であってもよい。このようにすれば、坩堝と加熱部とが相対的に上下方向へ移動しても、カバーにて覆われた坩堝上部の空間内へ不活性ガスを導入し続けることができるため、インゴット固化完了時まで坩堝内のCOガス分圧を低く維持することができる。また、坩堝の上方開口部より高い位置までシリコン原料を装填しても不活性ガス導入管が邪魔にならない。
なお、不活性ガス導入管は、具体的には、次の(2)または(3)のように構成することができる。
The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention may be configured as follows.
(1) The inert gas introduction pipe may be extendable or retractable. In this way, even if the crucible and the heating unit move relatively vertically, the ingot solidification is completed because the inert gas can be continuously introduced into the space above the crucible covered with the cover. Until then, the CO gas partial pressure in the crucible can be kept low. Further, even if the silicon raw material is charged up to a position higher than the upper opening of the crucible, the inert gas introduction tube does not get in the way.
In addition, the inert gas introduction pipe can be specifically configured as the following (2) or (3).
(2)前記不活性ガス導入管が、不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管と、前記カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう前記第1管と上下方向スライド可能に配置された第2管とを有し、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されてもよい。この場合、第1管を第2管内へスライド可能に挿入してもよく、これとは反対に第2管を第1管内へスライド可能に挿入してもよい。第1および第2管の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、例えば、SiC、Al2O3、SiO2、黒鉛等が挙げられる。これらのうち、耐酸化性、耐久性、Siへの不純物混入の観点からSiCが特に好ましい。 (2) The inert gas introduction pipe is configured to introduce the inert gas into the first pipe into which the inert gas supplied from the inert gas supply source is introduced, and the inert gas introduction hole of the cover. It has 1 pipe | tube and the 2nd pipe | tube arrange | positioned so that an up-down direction slide is possible, and it may be comprised so that the movement of the relative up-down direction of the said crucible and the said heating part can be followed. In this case, the first tube may be slidably inserted into the second tube, and conversely, the second tube may be slidably inserted into the first tube. The material for the first and second tubes is not particularly limited as long as the material is excellent in heat resistance and strength, and examples thereof include SiC, Al 2 O 3 , SiO 2 , and graphite. Of these, SiC is particularly preferable from the viewpoints of oxidation resistance, durability, and impurity incorporation into Si.
(3)前記不活性ガス導入管の一部または全部がフレキシブル管からなり、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されてもよい。 (3) A part or all of the inert gas introduction pipe may be a flexible pipe, and may be configured to be able to follow the relative vertical movement of the crucible and the heating unit.
(4)本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、前記坩堝の外周に設けられて前記カバーの下端を支持する支持部材をさらに備えてもよい。この場合、支持部材の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、坩堝と同じ材料を用いることができる。また、この支持部材は、坩堝を収納する外坩堝であってもよい。支持部材にてカバーを支持することにより、坩堝にカバーを設置した場合にカバーの重みで坩堝の変形が促進されてしまうといった不具合を回避することができる。 (4) The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention may further include a support member that is provided on the outer periphery of the crucible and supports the lower end of the cover. In this case, the material of the support member is not particularly limited as long as it is a material excellent in heat resistance and strength, and the same material as that of the crucible can be used. Further, the support member may be an outer crucible that houses the crucible. By supporting the cover with the support member, it is possible to avoid the problem that when the cover is installed on the crucible, the deformation of the crucible is promoted by the weight of the cover.
(5)前記カバーは、前記坩堝の上方開口部端縁に沿って立ち上がる周壁と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記周壁上に離脱可能に取り付けられる蓋体とを有していてもよい。このようにカバーを構成することによって、蓋体を周壁から取り外し、坩堝の上方開口部よりも高い位置までシリコン原料を坩堝内に容易に装填することができると共に、シリコン原料の装填量を増加させることができる。さらに、この状態で蓋体にて周壁の上方開口部を覆い、坩堝内に不活性ガスを導入しながらシリコン原料を溶融し、溶融したシリコン融液を一方向凝固させて多結晶シリコンインゴットを製造することができるため、SiC異物がほとんど混入していない高品質かつ大きなサイズの多結晶シリコンインゴットを得ることができる。 (5) The cover may include a peripheral wall that rises along an edge of the upper opening of the crucible, and a lid that has an inert gas introduction hole and is detachably attached to the peripheral wall. By configuring the cover in this manner, the lid can be removed from the peripheral wall, and the silicon raw material can be easily loaded into the crucible up to a position higher than the upper opening of the crucible, and the silicon raw material loading amount is increased. be able to. Furthermore, in this state, the upper opening of the peripheral wall is covered with a lid, the silicon raw material is melted while introducing an inert gas into the crucible, and the molten silicon melt is unidirectionally solidified to produce a polycrystalline silicon ingot. Therefore, it is possible to obtain a high-quality and large-sized polycrystalline silicon ingot in which almost no SiC foreign matter is mixed.
この結果、高品質な多結晶シリコンインゴットの単位重量当たりのコストを低下することができるため、多結晶シリコンインゴットを加工して得られた多結晶シリコン材料(多結晶シリコンインゴットを加工して得られた多結晶シリコンブロックおよびその多結晶シリコンインブロックを加工して得られた多結晶シリコンウェハ)、その多結晶シリコン材料を用いて製造された多結晶シリコン太陽電池(その多結晶シリコン材料を用いて製造された多結晶シリコン太陽電池セルおよびその多結晶シリコン太陽電池セルを用いて製造された多結晶シリコン太陽電池モジュール)を、高品質を維持しながら低コストにて製造することができる。 As a result, the cost per unit weight of a high-quality polycrystalline silicon ingot can be reduced, so that a polycrystalline silicon material obtained by processing a polycrystalline silicon ingot (obtained by processing a polycrystalline silicon ingot). Polycrystalline silicon block and polycrystalline silicon wafer obtained by processing the polycrystalline silicon in block), polycrystalline silicon solar cell manufactured using the polycrystalline silicon material (using the polycrystalline silicon material) The manufactured polycrystalline silicon solar battery cell and the polycrystalline silicon solar battery module manufactured using the polycrystalline silicon solar battery cell) can be manufactured at low cost while maintaining high quality.
(6)前記周壁は、その内面が前記坩堝の上方開口部端縁の内面よりも内側に配置されるように構成されてもよい。このようにすれば、シリコン融液が周壁に付着しても坩堝内に流れ落ちる。また、シリコン原料が坩堝内で溶融していく段階で、シリコン原料が崩れ落ちてシリコン融液が坩堝の外に飛び散るようなことも防止できるため、装置トラブルを回避できると共に、坩堝内のシリコン量も減少することが無くなる。 (6) The peripheral wall may be configured such that the inner surface thereof is disposed on the inner side of the inner surface of the upper opening edge of the crucible. In this way, even if the silicon melt adheres to the peripheral wall, it flows down into the crucible. In addition, it is possible to prevent the silicon raw material from collapsing and the silicon melt from splashing out of the crucible when the silicon raw material is melted in the crucible. It will not decrease.
(7)前記坩堝の上方開口部端縁が四角形であってもよい。この場合、前記カバーの周壁が、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材と、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材とからなり、一対の第1板材は、長手方向の両端側に上方開口状の切欠きを有し、 一対の第2板材は、長手方向の両端側に下方開口状の切欠きを有し、前記周壁が、一対の第1板材の各切欠きに一対の第2板材の各切欠きを嵌め込んで格子状に組み立てるように構成されてもよい。このようにすれば、周壁を容易に作製することができる。 (7) The upper opening edge of the crucible may be square. In this case, the peripheral wall of the cover has a pair of first plates that rise along two opposing sides of the quadrangular upper opening edge of the crucible, and the other opposing ones of the quadrangular upper opening edge of the crucible. It is composed of a pair of second plate members that rise along two sides, the pair of first plate members has upper opening-like notches on both ends in the longitudinal direction, and the pair of second plates is on both ends in the longitudinal direction. And the peripheral wall may be configured to be assembled in a lattice shape by fitting the notches of the pair of second plate members into the notches of the pair of first plate members. If it does in this way, a peripheral wall can be produced easily.
(8)前記カバー部材の蓋体が、分割可能な複数の板材から構成されてもよい。このようにすれば、蓋体の作製が容易となると共に、坩堝内へシリコン原料を装填する際の蓋体の取り扱いが容易となる。 (8) The cover body of the cover member may be composed of a plurality of plate members that can be divided. If it does in this way, manufacture of a lid will become easy, and handling of a lid at the time of loading a silicon raw material in a crucible will become easy.
以下、図面を参照しながら本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態を詳説する。 Hereinafter, embodiments of a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(実施形態1)
図1は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態1における原料溶融時を示す断面図であり、図2は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置における凝固完了時を示す断面図である。また、図3は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置における坩堝を示す斜視図であり、図4(A)は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの第1板材を示す正面図であり、図4(B)は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの第2板材を示す正面図である。また、図5は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの蓋体を示す斜視図であり、図6は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーおよび不活性ガス導入管の一部を示す斜視図である。
(Embodiment 1)
FIG. 1 is a cross-sectional view showing when the raw material is melted in the first embodiment of the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view showing when the solidification is completed in the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the first embodiment. . 3 is a perspective view showing a crucible in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment, and FIG. 4A is a front view showing a first plate member of a cover in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment. FIG. 4B is a front view showing a second plate member of the cover in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment. 5 is a perspective view showing a cover body in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment, and FIG. 6 shows one of the cover and the inert gas introduction pipe in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment. It is a perspective view which shows a part.
(多結晶シリコンインゴット製造装置)
この多結晶シリコンインゴット製造装置F1は、上方開口部を有する坩堝1と、坩堝1を収納する上方開口部を有する外坩堝2と、坩堝1および外坩堝2の外周に設けられて坩堝1内に収容されたシリコン原料Msを加熱し溶融するヒータ(加熱部)3と、坩堝1および外坩堝2をヒータ3に対して昇降させる油圧式シリンダ機構(移動機構)4と、不活性ガス導入孔5Ba1を有すると共に坩堝1の上方開口部を開閉可能に覆うカバー5と、不活性ガス導入孔5Ba1へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管6とを備え、少なくとも坩堝1、外坩堝2およびヒータ3は断熱ケース7内に収納されている。なお、これらは、密閉かつ真空引き可能な図示しないチャンバーの内部に設置されている。
(Polycrystalline silicon ingot production equipment)
This polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 is provided in the crucible 1 provided on the outer periphery of the crucible 1 having an upper opening, the outer crucible 2 having an upper opening for accommodating the crucible 1, and the crucible 1 and the outer crucible 2. A heater (heating unit) 3 that heats and melts the contained silicon raw material Ms, a hydraulic cylinder mechanism (moving mechanism) 4 that raises and lowers the crucible 1 and the outer crucible 2 relative to the heater 3, and an inert gas introduction hole 5Ba. 1 and a cover 5 that covers the upper opening of the crucible 1 so as to be openable and closable, and an inert gas introduction pipe 6 that introduces an inert gas into the inert gas introduction hole 5Ba 1 , and at least the crucible 1 and the outer crucible 2 The heater 3 is housed in a heat insulating case 7. These are installed in a chamber (not shown) that can be hermetically sealed and evacuated.
坩堝1は、上方開口部1aを有する立方体形に形成されている(図3参照)。また、外坩堝2は、坩堝1よりも大きいサイズの立方体形に形成されている。外坩堝2内に坩堝1を収納すると、坩堝1の上方開口部端縁1bの高さよりも外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さが僅かに高くなっている。 The crucible 1 is formed in a cubic shape having an upper opening 1a (see FIG. 3). Further, the outer crucible 2 is formed in a cubic shape having a size larger than that of the crucible 1. When the crucible 1 is housed in the outer crucible 2, the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2 is slightly higher than the height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1.
シリンダ機構4は、ロッド4a1を有する油圧シリンダ本体4aと、ロッド4a1の先端(上端)に連結された昇降台4bとを備え、昇降台4b上に坩堝1を収納した外坩堝2が設置されている。なお、昇降台4bの下端には、下降した昇降台4bを油圧シリンダ本体4aと衝突させないようにする凹部4b1が設けられている(図2参照)。 Cylinder mechanism 4 includes a hydraulic cylinder body 4a having a rod 4a 1, and a lifting table 4b which is connected to the distal end of the rod 4a 1 (upper), the outer crucible 2 is placed accommodating the crucible 1 onto the lifting table 4b Has been. A recess 4b 1 is provided at the lower end of the lift 4b so that the lowered lift 4b does not collide with the hydraulic cylinder body 4a (see FIG. 2).
断熱ケース7は、例えば、炭素系断熱材などから構成されており、図示しない支持部材にてチャンバー内に油圧シリンダ本体4aよりも上方に支持されている。断熱ケース7において、下端の底壁には昇降台4bを挿通させる孔部7aおよび不活性ガス排気口7bが形成されている。なお、不活性ガス排気口7bを省略し、孔部7aの隙間から排気するようにしてもよい。
また、実施形態1の場合、断熱ケース7の上部は、後述する不活性ガス導入管6の第2管6bが上下移動可能な筒状空間部7cとなっている。なお、断熱ケース7およびチャンバーは、坩堝1内へのシリコン原料Msの装填および坩堝1内から製造した多結晶シリコンインゴットMiの取出しを行うための扉が設けられているのは言うまでもない。
The heat insulating case 7 is made of, for example, a carbon-based heat insulating material and is supported above the hydraulic cylinder body 4a in the chamber by a support member (not shown). In the heat insulating case 7, a hole 7 a through which the lifting platform 4 b is inserted and an inert gas exhaust port 7 b are formed in the bottom wall at the lower end. Note that the inert gas exhaust port 7b may be omitted, and the exhaust gas may be exhausted from the gap of the hole 7a.
In the case of Embodiment 1, the upper part of the heat insulation case 7 is a cylindrical space portion 7c in which a second pipe 6b of an inert gas introduction pipe 6 to be described later can be moved up and down. Needless to say, the heat insulating case 7 and the chamber are provided with doors for loading the silicon raw material Ms into the crucible 1 and taking out the polycrystalline silicon ingot Mi manufactured from the crucible 1.
また、図示省略するが、坩堝1内のシリコン原料Msの温度を検出するために、昇降台4bの上面中央近傍に熱電対が配置されている。また、昇降台4bは坩堝1の上下方向の位置を検出する位置検出器を備える。また、ヒータ3の温度を検出するために制御用熱電対が配置されている。これらの熱電対および位置検出器の出力が図示しない制御装置に入力され、それによってヒータ3による加熱状態が制御される。 Although not shown, a thermocouple is disposed in the vicinity of the center of the upper surface of the lifting platform 4b in order to detect the temperature of the silicon raw material Ms in the crucible 1. The lifting platform 4 b includes a position detector that detects the vertical position of the crucible 1. In addition, a control thermocouple is disposed to detect the temperature of the heater 3. The outputs of these thermocouples and position detectors are input to a control device (not shown), whereby the heating state by the heater 3 is controlled.
カバー5は、坩堝1の上方開口部端縁1bに沿って立ち上がる周壁5Aと、前記不活性ガス導入孔5Ba1を有すると共に周壁5A上に離脱可能に取り付けられる蓋体5Bとを有する。
さらに詳しく説明すると、図4(A)と図4(B)と図6に示すように、カバー5の周壁5Aは、坩堝1の正方形の上方開口部端縁1bの対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材5Aaと、坩堝1の正方形の上方開口部端縁1bの対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材5Abとからなる。なお、第1および第2板材5Aa、5Abは、同じサイズの長方形板材に後述する切欠きを形成した部材である。
Cover 5 includes a peripheral wall 5A which rises along the upper opening edge 1b of the crucible 1, and a lid 5B releasably attached to on the peripheral wall 5A which has the inert gas introduction hole 5Ba 1.
More specifically, as shown in FIGS. 4A, 4B, and 6, the peripheral wall 5A of the cover 5 extends along two opposing sides of the square upper opening edge 1b of the crucible 1. It consists of a pair of first plate members 5Aa that rises and a pair of second plate members 5Ab that rises along the other two opposite sides of the square upper opening edge 1b of the crucible 1. In addition, 1st and 2nd board | plate material 5Aa and 5Ab are the members which formed the notch mentioned later in the rectangular board material of the same size.
一対の第1板材5Aaは、長手方向の両端側の上縁に上方開口状の切欠き5Aa1を有すると共に、長手方向の両端の下縁に矩形の切欠き5Aa2を有している。なお、切欠き5Aa1は第1板材5Aaの上縁から幅方向(長手方向の直角方向)の中間位置まで形成されると共に、切欠き5Aa2は第1板材5Aaの下縁から幅方向に所定寸法L1で形成される。この所定寸法L1とは、外坩堝2内に坩堝1を収納した状態における、外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さと坩堝1の上方開口部端縁1bの高さとの差よりも小さい寸法である。 The first plate member 5Aa The pair of the longitudinal ends on the side edge which has a notch 5Aa 1 of the upper opening shape, and has a notch 5Aa 2 rectangles the lower edge of the longitudinal ends. The notch 5Aa 1 is formed from the upper edge of the first plate 5Aa to the middle position in the width direction (perpendicular to the longitudinal direction), and the notch 5Aa 2 is predetermined in the width direction from the lower edge of the first plate 5Aa. It is formed by the dimension L 1. The predetermined dimension L 1 is larger than the difference between the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2 and the height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1 in a state where the crucible 1 is housed in the outer crucible 2. Small dimensions.
一方、一対の第2板材5Abは、長手方向の両端側の下縁に下方開口状の切欠き5Ab1を有すると共に、長手方向の両端の下縁に矩形の切欠き5Ab2を有している。なお、切欠き5Ab1は第2板材5Abの下縁から幅方向の中間位置まで形成されると共に、切欠き5Ab2は第2板材5Abの下縁から幅方向に所定寸法L2で形成される。この所定寸法L2は、第1板材5Aaの切欠き5Aa2との前記寸法L1と同じである。 On the other hand, the pair of second plate members 5Ab has a notch 5Ab 1 having a downward opening at the lower edge on both ends in the longitudinal direction, and a rectangular notch 5Ab 2 on the lower edge at both ends in the longitudinal direction. . The notch 5Ab 1 is formed from the lower edge of the second plate member 5Ab to an intermediate position in the width direction, and the notch 5Ab 2 is formed with a predetermined dimension L 2 in the width direction from the lower edge of the second plate member 5Ab. . The predetermined dimension L 2 is the same as the dimension L 1 with the notch 5Aa 2 of the first plate member 5Aa.
周壁5Aは、一対の第1板材5Aaの各切欠き5Aa1に一対の第2板材5Abの各切欠き5Ab1を嵌め込んで格子状に組み立てることができ、周壁5Aの正方形の枠部分が実質的な部分である。
このように構成された周壁5Aは、坩堝1を収納した外坩堝2の上方開口部端縁1b上に設置される。このとき、周壁5Aの矩形の各切欠き5Aa2、5Ab2(合計8箇所)を外坩堝2の上方開口部端縁1b上に載せる。
Wall 5A can be assembled in a lattice pattern by fitting the 5Ab 1-out each notch of the pair of second plate members 5Ab to 5Aa 1-out each notch of the pair of first plate 5Aa, square frame portion of the peripheral wall 5A is substantially It is a natural part.
The peripheral wall 5 </ b> A configured in this way is installed on the upper opening edge 1 b of the outer crucible 2 that houses the crucible 1. At this time, the rectangular cutouts 5Aa 2 and 5Ab 2 (a total of 8 places) of the peripheral wall 5A are placed on the upper opening edge 1b of the outer crucible 2.
周壁5Aが外坩堝2によって支持されることにより、周壁5Aは坩堝1から浮上した状態となっている。これにより、坩堝1および周壁5Aとの間には隙間が形成されている。また、周壁5Aの内面5Afが坩堝1の上方開口部端縁1bの内面1fよりも内側に配置される。
よって、このような設置状態となるように、周壁5Aの第1および第2板材5Aa、5Abの長さ、各切欠き5Aa1、5Aa2、5Ab1、5Ab2の形成位置と寸法等を決定すればよい。
また、周壁5Aの正方形の枠部分は、坩堝1の上方開口部1aよりも高い位置まで装填されたシリコン原料Msの収容空間である。シリコン原料Msが坩堝1内で全量溶解したシリコン融液が坩堝1から溢れ出ない程度までシリコン原料Msを坩堝1内に装填することができる。よって、シリコン原料Msの装填量を考慮して周壁5Aの収容空間の容積、すなわち、周壁5Aの高さHを決定すればよい。但し、同時に装置上の制約(チャンバー内部の広さ、インゴット一方向凝固時の坩堝下降量など)も考慮する必要がある。
The peripheral wall 5 </ b> A is supported by the outer crucible 2, so that the peripheral wall 5 </ b> A floats from the crucible 1. Thereby, a gap is formed between the crucible 1 and the peripheral wall 5A. Further, the inner surface 5Af of the peripheral wall 5A is disposed on the inner side of the inner surface 1f of the upper opening edge 1b of the crucible 1.
Therefore, the lengths of the first and second plate members 5Aa and 5Ab of the peripheral wall 5A, the formation positions and dimensions of the notches 5Aa 1 , 5Aa 2 , 5Ab 1 , and 5Ab 2 are determined so as to obtain such an installation state. do it.
The square frame portion of the peripheral wall 5 </ b> A is a storage space for the silicon raw material Ms loaded up to a position higher than the upper opening 1 a of the crucible 1. The silicon raw material Ms can be loaded into the crucible 1 to such an extent that the silicon melt in which the silicon raw material Ms is completely dissolved in the crucible 1 does not overflow from the crucible 1. Therefore, the volume of the accommodation space of the peripheral wall 5A, that is, the height H of the peripheral wall 5A may be determined in consideration of the loading amount of the silicon raw material Ms. However, at the same time, it is necessary to consider the restrictions on the apparatus (the size of the inside of the chamber, the amount of crucible lowering during ingot unidirectional solidification, etc.).
図5と図6に示すように、カバー部材5の蓋体5Bは、分割可能な3枚の長方形の板材5Ba、5Bb、5Bcから構成されている。これら3枚の板材5Ba、5Bb、5Bcの長辺を隣接させて周壁5A上に並べることにより、周壁5A(正方形の枠部分)よりも大きい正方形の蓋体5Bが構成される。なお、真ん中の板材5Baの中央位置には、前記の不活性ガス導入孔5Ba1が形成されている。 As shown in FIGS. 5 and 6, the cover 5 </ b> B of the cover member 5 is composed of three rectangular plate members 5 </ b> Ba, 5 </ b> Bb, 5 </ b> Bc that can be divided. By arranging the long sides of these three plate members 5Ba, 5Bb, 5Bc adjacent to each other on the peripheral wall 5A, a square lid body 5B larger than the peripheral wall 5A (square frame portion) is formed. The inert gas introduction hole 5Ba 1 is formed at the center position of the middle plate member 5Ba.
図1と図2と図6に示すように、不活性ガス導入管6は、図外の不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管6aと、カバー5の不活性ガス導入孔5Ba1へ不活性ガスを導入するよう第1管6aと上下方向スライド可能に接続された第2管6bとを有し、坩堝1とヒータ3との相対的な上下方向の移動に追随できるよう伸縮可能な2重パイプ構造を有している。 As shown in FIGS. 1, 2, and 6, the inert gas introduction pipe 6 includes a first pipe 6 a into which an inert gas supplied from an inert gas supply source (not shown) is introduced, and a cover 5. has a first pipe 6a to introduce an inert gas into the inert gas introduction hole 5Ba 1 and vertically slidably connected to the second pipe 6b, the movement of the relative vertical direction between the crucible 1 and the heater 3 It has a double pipe structure that can be expanded and contracted so that it can follow.
実施形態1の場合、第1管6aは、チャンバーの上部および断熱ケース7の上部を貫通して垂直方向に配置され、その先端(下端)はヒータ3の高さ付近に位置している。
第2管6bは、第1管6aを挿入できる内径を有する管であり、カバー5の蓋体5B上に載置される。また、実施形態1の場合、蓋体5B上で第2管6bが安定するように、第2管6bの下端に外フランジ6b1が設けられている。なお、外フランジ6b1は省略してもよいが、第2管6bの下端に外フランジ6b1を設けることにより、第2管6bの下端開口部を蓋体5B(板材5Ba)の不活性ガス導入孔5Ba1の位置に位置決めし易くなる。この場合、例えば、蓋体5Bの上面に、外フランジ6b1の外形と一致する形状の凹部を形成する。
In the case of the first embodiment, the first pipe 6 a passes through the upper part of the chamber and the upper part of the heat insulating case 7 and is arranged in the vertical direction, and its tip (lower end) is located near the height of the heater 3.
The second tube 6 b is a tube having an inner diameter into which the first tube 6 a can be inserted, and is placed on the lid 5 </ b> B of the cover 5. In the case of Embodiment 1, the outer flange 6b 1 is provided at the lower end of the second pipe 6b so that the second pipe 6b is stabilized on the lid 5B. Although the outer flange 6b 1 may be omitted, by providing the outer flange 6b 1 at the lower end of the second pipe 6b, the lower end opening of the second pipe 6b is made an inert gas of the lid 5B (plate material 5Ba). easily positioned to the position of the introduction hole 5Ba 1. In this case, for example, a recess having a shape matching the outer shape of the outer flange 6b 1 is formed on the upper surface of the lid 5B.
さらに、実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1は、第1管6aの軸心上に蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1が常に配置されるようにするために、次のように構成されている。すなわち、カバー5の周壁5Aの格子状の上縁に、蓋体5Bの外周部がきっちりと嵌り込む切欠きを形成する。また、外坩堝2を昇降台4bに嵌め込み式に設置する。また、外坩堝2内のほぼ同じ位置に坩堝1を設置する。このように構成することにより、インゴット製造の度に新品の坩堝1および外坩堝2を使用し、外坩堝2上にカバー5の周壁5Aをセットし、原料投入後に周壁5A上に蓋体5Bを載せても、第1管6aの軸心上に蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1が常に配置されることとなる。 Furthermore, the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 is configured as follows in order to always arrange the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B on the axial center of the first pipe 6a. It is configured. That is, a notch into which the outer peripheral portion of the lid 5B fits tightly is formed at the lattice-like upper edge of the peripheral wall 5A of the cover 5. Further, the outer crucible 2 is installed in a manner to be fitted into the lifting platform 4b. In addition, the crucible 1 is installed at substantially the same position in the outer crucible 2. With this configuration, the new crucible 1 and the outer crucible 2 are used every time the ingot is manufactured, the peripheral wall 5A of the cover 5 is set on the outer crucible 2, and the lid 5B is placed on the peripheral wall 5A after the raw materials are charged. Even when placed, the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B is always arranged on the axis of the first tube 6a.
(多結晶シリコンインゴット製造方法)
このように構成された実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1を用いた多結晶シリコンインゴット製造方法では、まず、製造装置F1外で坩堝1内へシリコン原料Msを装填する。この際、外坩堝2内に坩堝1を設置し、外坩堝2上にカバー5の周壁5Aを設置した後、坩堝1内にシリコン原料Msを投入する。そして、周壁5A上に蓋体5Bを設置し、外坩堝2を下降位置(図2参照)にある昇降台4b上に設置する。
(Polycrystalline silicon ingot manufacturing method)
In the polycrystalline silicon ingot manufacturing method using the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 configured as described above, first, the silicon raw material Ms is loaded into the crucible 1 outside the manufacturing apparatus F1. At this time, the crucible 1 is installed in the outer crucible 2, the peripheral wall 5 </ b> A of the cover 5 is installed on the outer crucible 2, and then the silicon raw material Ms is charged into the crucible 1. And the cover body 5B is installed on 5 A of surrounding walls, and the outer crucible 2 is installed on the raising / lowering stand 4b in a descent | fall position (refer FIG. 2).
その後、第2管6bを降ろして蓋体5B上に載置し、チャンバーを密閉する。そして、シリンダ機構4にて坩堝1を製造開始位置まで上昇させる(図1参照)。次いで、チャンバー内を脱気(真空化)し、チャンバー内に不活性ガスを導入してガス置換を行う。この際、不活性ガス導入管6の第1管6aからカバー5内に導入された不活性ガスは、カバー5と坩堝1との隙間からカバー5外に流出し、断熱ケース7およびチャンバー内に充満して不活性ガス排気口7bから外部に排出される。 Then, the 2nd pipe | tube 6b is dropped and mounted on the cover body 5B, and a chamber is sealed. And the crucible 1 is raised to a manufacture start position with the cylinder mechanism 4 (refer FIG. 1). Next, the inside of the chamber is evacuated (evacuated), and an inert gas is introduced into the chamber to perform gas replacement. At this time, the inert gas introduced into the cover 5 from the first pipe 6a of the inert gas introduction pipe 6 flows out of the cover 5 through the gap between the cover 5 and the crucible 1, and enters the heat insulating case 7 and the chamber. It is filled and discharged to the outside from the inert gas exhaust port 7b.
その後、カバー5内へ不活性ガスを導入しながら、ヒータ3にて外坩堝2およびカバー5を介して坩堝1を加熱し、それによってシリコン原料Msを加熱し溶融していく。そして、シリコン原料Msが全量溶融したことを確認した後、シリンダ機構4にてゆっくりと一定速度(例えば、30mm/時程度)で坩堝1を下降させ、これにより溶融シリコンの坩堝底部側からの一方向凝固を開始する。このとき、第2管6bが第1管6aに対して下方へスライドしていくため、不活性ガス導入管6が徐々に伸長しながら不活性ガスをカバー5内へ導入する。
そして、坩堝1を最下降位置まで下降させ(図2参照)、固化完了を確認し、坩堝1を上昇後にアニール工程を行い、その後、インゴット取出し工程によりチャンバー内から坩堝1を取り出し、坩堝1内から製造された多結晶シリコンインゴットMiを取り出す。
Thereafter, while introducing an inert gas into the cover 5, the heater 3 heats the crucible 1 through the outer crucible 2 and the cover 5, thereby heating and melting the silicon raw material Ms. After confirming that all of the silicon raw material Ms has been melted, the crucible 1 is slowly lowered by the cylinder mechanism 4 at a constant speed (for example, about 30 mm / hour). Start directional solidification. At this time, since the second pipe 6b slides downward with respect to the first pipe 6a, the inert gas introduction pipe 6 gradually extends to introduce the inert gas into the cover 5.
Then, the crucible 1 is lowered to the lowest position (see FIG. 2), the completion of solidification is confirmed, an annealing process is performed after raising the crucible 1, and then the crucible 1 is taken out from the chamber by the ingot taking-out process. The polycrystalline silicon ingot Mi manufactured from is taken out.
(多結晶シリコンブロック)
本発明の多結晶シリコンブロックは、本発明の多結晶シリコンインゴットを所望のサイズに加工することにより得られる。
多結晶シリコンブロックは、例えば、バンドソーなどの公知の装置を用いて、本発明の多結晶シリコンインゴットにおいて坩堝材料などの不純物が拡散されているおそれのある表面部分を切断加工することにより得ることができる。
また、必要に応じて、多結晶シリコンブロックの表面を研磨加工してもよい。
(Polycrystalline silicon block)
The polycrystalline silicon block of the present invention can be obtained by processing the polycrystalline silicon ingot of the present invention into a desired size.
The polycrystalline silicon block can be obtained, for example, by cutting a surface portion where impurities such as a crucible material may be diffused in the polycrystalline silicon ingot of the present invention using a known apparatus such as a band saw. it can.
Moreover, you may grind | polish the surface of a polycrystalline silicon block as needed.
(多結晶シリコンウェハ)
本発明の多結晶シリコンウェハは、本発明の多結晶シリコンブロックを加工することにより得られる。
多結晶シリコンウェハは、例えば、マルチワイヤーソーなどの公知の装置を用いて、本発明の多結晶シリコンブロックを所望の厚さにスライス加工することにより得ることができる。現在では170μm〜200μmの厚さに加工されることが多いようである。
また、必要に応じて、多結晶シリコンウェハの表面を研磨加工してもよい。
(Polycrystalline silicon wafer)
The polycrystalline silicon wafer of the present invention can be obtained by processing the polycrystalline silicon block of the present invention.
The polycrystalline silicon wafer can be obtained, for example, by slicing the polycrystalline silicon block of the present invention to a desired thickness using a known apparatus such as a multi-wire saw. Currently, it is often processed to a thickness of 170 μm to 200 μm.
Further, if necessary, the surface of the polycrystalline silicon wafer may be polished.
(多結晶シリコン太陽電池セル)
本発明の多結晶シリコン太陽電池セルは、本発明の多結晶シリコンウェハを用いて製造される。
多結晶シリコン太陽電池セルは、例えば、本発明の多結晶シリコンウェハを用いて、公知の太陽電池セルプロセスにより製造することができる。すなわち、公知の材料を用いて、公知の方法により、p型の不純物がドープされたシリコンウェハの場合、n型の不純物をドープしてn型層を形成してpn接合を形成し、表面電極および裏面電極を形成して多結晶シリコン太陽電池セルを得る。
(Polycrystalline silicon solar cells)
The polycrystalline silicon solar battery cell of the present invention is manufactured using the polycrystalline silicon wafer of the present invention.
A polycrystalline silicon solar cell can be manufactured, for example, by a known solar cell process using the polycrystalline silicon wafer of the present invention. That is, in the case of a silicon wafer doped with a p-type impurity by a known method using a known material, an n-type impurity is doped to form an n-type layer to form a pn junction, and the surface electrode And a back surface electrode is formed and a polycrystalline silicon solar cell is obtained.
(多結晶シリコン太陽電池モジュール)
本発明の多結晶シリコン太陽電池モジュールは、本発明の多結晶シリコン太陽電池セルの複数個が電気的に接続されてなる。
多結晶シリコン太陽電池モジュールは、例えば、本発明の多結晶シリコン太陽電池セルを用いて、公知の太陽電池モジュールプロセスにより、複数個の太陽電池セルをインタコネクタ(導電性部材)で電気的に接続し、それを封止することにより製造することができる。
(Polycrystalline silicon solar cell module)
The polycrystalline silicon solar cell module of the present invention is formed by electrically connecting a plurality of polycrystalline silicon solar cells of the present invention.
For example, the polycrystalline silicon solar battery module uses the polycrystalline silicon solar battery cell of the present invention to electrically connect a plurality of solar battery cells with an interconnector (conductive member) by a known solar battery module process. And it can be manufactured by sealing it.
(実施形態2)
図7は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態2における不活性ガス導入部を示す部分拡大断面図である。
実施形態2が実施形態1と異なる点は、不活性ガス導入管の構成のみであり、実施形態2におけるその他の構成は実施形態1と同様であるため、以下に異なる点のみを説明する。
(Embodiment 2)
FIG. 7 is a partially enlarged cross-sectional view showing an inert gas introducing portion in Embodiment 2 of the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention.
The second embodiment is different from the first embodiment only in the configuration of the inert gas introduction pipe, and the other configurations in the second embodiment are the same as those in the first embodiment. Therefore, only different points will be described below.
実施形態2の多結晶シリコンインゴット製造装置における不活性ガス導入管16は、図外の不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管16aと、カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう第1管16aと上下方向スライド可能に接続された第2管16bとを有し、第2管16bが第1管16a内にスライド可能に挿入されている。このように不活性ガス導入管16を伸縮可能な2重パイプ構造としてもよい。 The inert gas introduction pipe 16 in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus according to the second embodiment includes a first pipe 16a into which an inert gas supplied from an inert gas supply source (not shown) is introduced, and an inert gas introduction to the cover. It has the 1st pipe | tube 16a and the 2nd pipe | tube 16b connected so that an up-down direction sliding was possible so that an inert gas may be introduce | transduced into a hole, and the 2nd pipe | tube 16b is slidably inserted in the 1st pipe | tube 16a. In this way, the inert gas introduction pipe 16 may have a double pipe structure that can be expanded and contracted.
(実施形態3)
図8は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態3における製造開始時を示す断面図であり、図9は実施形態3の多結晶シリコンインゴット製造装置における製造終了時を示す断面図である。なお、図8および図9において、図1および図2中の要素と同様の要素には同一の符号を付している。また、図8および図9において、シリコン原料および製造された多結晶シリコンインゴットは図示省略されている。
(Embodiment 3)
FIG. 8 is a cross-sectional view showing the start of production in the third embodiment of the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the present invention, and FIG. 9 is a cross-sectional view showing the end of production in the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the third embodiment. . In FIGS. 8 and 9, the same elements as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals. 8 and 9, the silicon raw material and the manufactured polycrystalline silicon ingot are not shown.
実施形態3の多結晶シリコンインゴット製造装置F3において、不活性ガス導入管26の一部または全部がフレキシブル管からなり、坩堝1とヒータ3との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されている。この場合、断熱ケース27の上部は、不活性ガス導入管26が撓むことができる空間となっている。 In the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F3 of Embodiment 3, a part or all of the inert gas introduction pipe 26 is formed of a flexible pipe and is configured to be able to follow the relative vertical movement of the crucible 1 and the heater 3. ing. In this case, the upper part of the heat insulation case 27 is a space in which the inert gas introduction pipe 26 can be bent.
さらに、実施形態3の場合、フレキシブルな不活性ガス導入管26の先端がカバー5の蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1からずれないように、例えば、不活性ガス導入管26の先端に接続用パイプ27が差し込まれている。この接続用パイプ27は下端に外フランジ27aを有しており、上述のように、この外フランジ27aを蓋体5Bの上面に形成された凹部に位置決めする。
あるいは、次のような抜け止め構造を採用してもよい。この場合、例えば、蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1の内周面に1つ以上の突起部を設ける。また、フレキシブルな不活性ガス導入管26の先端には、前記外フランジ27aを有さない接続用パイプを差し込み、この接続用パイプの外周面に前記突起部を挿入させる倒立L字形の溝を形成する。このようにすれば、接続用パイプの先端を不活性ガス導入孔5Ba1に差し込む際、溝に突起部を挿入し、接続用パイプを少し回すと溝の奥まで突起部が進入するため、不活性ガス導入管26が不活性ガス導入孔5Ba1から抜け止めされる。
実施形態3におけるその他の構成は実施形態1および2と概ね同じである。
Furthermore, in the case of the third embodiment, for example, at the distal end of the inert gas introduction pipe 26, the distal end of the flexible inert gas introduction pipe 26 does not deviate from the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B of the cover 5. A connecting pipe 27 is inserted. The connecting pipe 27 has an outer flange 27a at the lower end, and as described above, the outer flange 27a is positioned in a recess formed on the upper surface of the lid 5B.
Or you may employ | adopt the following retaining structures. In this case, for example, one or more protrusions are provided on the inner peripheral surface of the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B. Further, a connecting pipe not having the outer flange 27a is inserted into the distal end of the flexible inert gas introduction pipe 26, and an inverted L-shaped groove for inserting the protrusion is formed on the outer peripheral surface of the connecting pipe. To do. In this way, when the tip of the connection pipe is inserted into the inert gas introduction hole 5Ba 1 , the protrusion is inserted into the groove, and if the connection pipe is turned a little, the protrusion enters the depth of the groove. The active gas introduction pipe 26 is prevented from coming off from the inert gas introduction hole 5Ba 1 .
Other configurations in the third embodiment are substantially the same as those in the first and second embodiments.
(他の実施形態)
1.実施形態1(図1、図2)および図実施形態3(図8、図9)では、移動機構として油圧シリンダ機構を例示したが、例えば、ボールネジ機構を採用してもよい。この場合、ボールネジ機構の回転シャフトが断熱カバーの内部に挿入されないように構成することが好ましい。
(Other embodiments)
1. In the first embodiment (FIGS. 1 and 2) and the third embodiment (FIGS. 8 and 9), the hydraulic cylinder mechanism is exemplified as the moving mechanism. However, for example, a ball screw mechanism may be employed. In this case, it is preferable that the rotation shaft of the ball screw mechanism is not inserted into the heat insulating cover.
2.坩堝1の上方開口部端縁1bの高さが外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さよりも僅かに高くなっていてもよい。この場合、カバーの周壁を構成する第1および第2板材5Aa、5Ab(図4(A)、図4(B)参照)の代わりに、これら第1および第2板材5Aa、5Abの各切欠き5Aa2、5Ab2の部分を下縁から寸法L1、L2分下方へ突出した突出片を有する第1および第2板材を用いて周壁を構成することで対応することができる。 2. The height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1 may be slightly higher than the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2. In this case, instead of the first and second plate members 5Aa and 5Ab (see FIGS. 4A and 4B) constituting the peripheral wall of the cover, notches in the first and second plate members 5Aa and 5Ab are provided. This can be dealt with by forming the peripheral wall using the first and second plate members having the protruding pieces projecting 5Aa 2 and 5Ab 2 downward from the lower edge by dimensions L 1 and L 2 .
3.不活性ガス導入管6は、必ずしも2重構造である必要はない。限られた装置内において、シリコン原料の装填量を出来る限り増やすためには、高さの高いカバーを装着する必要があり、そのためには3重以上の多重構造にする方が好ましい。但し、構造が複雑になるため、たとえばシリコン融液から発生するSiOの粉などが可動部分に蓄積し、動かなくなるなどのトラブルも考えられるため、リスクを伴う。
また、不活性ガス導入管6は1重管とすることも可能である。但し、シリコン原料の装填量を増やすためには、装置の形状にもよるが、たとえば坩堝位置を下げた状態でシリコンの融解を行うなどの対応が必要となる。この場合には、融けたシリコン融液が温度の低い坩堝底部に流れ落ちるため、坩堝割れの危険性がある。また、原料シリコン上部で溶けたシリコンが、不活性ガス導入管6に接触し、原料を汚染する可能性も考えられるため、不活性ガス導入管6は2重以上の方が好ましい。
3. The inert gas introduction pipe 6 does not necessarily have a double structure. In a limited apparatus, in order to increase the loading amount of the silicon raw material as much as possible, it is necessary to attach a cover having a high height. For this purpose, it is preferable to use a triple or more multiple structure. However, since the structure becomes complicated, for example, troubles such as SiO powder generated from the silicon melt accumulate in the movable part and become unable to move can be considered, which involves a risk.
The inert gas introduction pipe 6 can be a single pipe. However, in order to increase the loading amount of the silicon raw material, depending on the shape of the apparatus, it is necessary to take measures such as melting silicon with the crucible position lowered. In this case, since the melted silicon melt flows down to the bottom of the crucible having a low temperature, there is a risk of crucible cracking. Further, since the silicon melted at the upper part of the raw material silicon may come into contact with the inert gas introduction pipe 6 and contaminate the raw material, the inert gas introduction pipe 6 is preferably double or more.
(実施例1)
<多結晶シリコンインゴットの製造>
実施例1では、先ず、図1〜図6で説明した実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1を用いてp型の多結晶シリコンインゴットを製造した。
この際、坩堝1としては、縦830mm×横830mm×高さ420mmの内部容積を有するものを使用した。
また、使用したカバー5において、坩堝1の上方開口部端縁1bから蓋体5Bの下面までの距離は200mmであり、対向する第1板材5Aa間の距離および対向する第2板材5Ab間の距離は815mmであり、蓋体5Bの板厚は15mmであった。
また、不活性ガス導入管6の第2管6bとしては、長さ180mmのものを使用した。
また、外坩堝2は、外坩堝2内の坩堝1の上方開口部端縁1bよりも15mm高いものを使用した。
Example 1
<Manufacture of polycrystalline silicon ingot>
In Example 1, first, a p-type polycrystalline silicon ingot was manufactured using the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 described with reference to FIGS.
At this time, a crucible 1 having an internal volume of 830 mm in length, 830 mm in width, and 420 mm in height was used.
Further, in the used cover 5, the distance from the upper opening edge 1b of the crucible 1 to the lower surface of the lid 5B is 200 mm, and the distance between the first plate members 5Aa facing each other and the distance between the second plate members 5Ab facing each other. Was 815 mm, and the plate thickness of the lid 5B was 15 mm.
Moreover, as the 2nd pipe | tube 6b of the inert gas introduction pipe | tube 6, the thing of length 180mm was used.
The outer crucible 2 was 15 mm higher than the upper opening edge 1b of the crucible 1 in the outer crucible 2.
次に、坩堝1、カバー5などを全て装置内の所定の位置にセットした後、坩堝1内へシリコン原料Msを装填した。多結晶シリコンインゴットの低コスト化には、シリコン原料Msをできるだけ多く坩堝1内に投入することが望ましいため、可能な限りシリコン原料Msをチャージしたところ、装填量は565kgであった。
次に、チャンバーの扉を閉め、坩堝1を図1に示す初期位置まで上昇させ、真空引きを行い、ヒータ3によりシリコン原料Msを800℃まで加熱した。その後、不活性ガス導入管6からアルゴンガスを40L/minの流量で導入しながら1550℃まで加熱し、シリコン原料Msが全て融解するまで待った。次に、シリコンの融点+15℃で30分間保持し、その後、所定のレシピにしたがって、温度制御、坩堝位置制御を行った。
Next, the crucible 1, the cover 5 and the like were all set at predetermined positions in the apparatus, and then the silicon raw material Ms was loaded into the crucible 1. In order to reduce the cost of the polycrystalline silicon ingot, it is desirable to put as much silicon raw material Ms as possible into the crucible 1. Therefore, when the silicon raw material Ms was charged as much as possible, the loading amount was 565 kg.
Next, the chamber door was closed, the crucible 1 was raised to the initial position shown in FIG. 1, evacuation was performed, and the silicon raw material Ms was heated to 800 ° C. by the heater 3. Then, while introducing argon gas from the inert gas introduction pipe 6 at a flow rate of 40 L / min, the mixture was heated to 1550 ° C. and waited until all of the silicon raw material Ms was melted. Next, it hold | maintained for 30 minutes by melting | fusing point +15 degreeC of silicon | silicone, Then, temperature control and crucible position control were performed according to the predetermined | prescribed recipe.
シリコン融解開始時において、不活性ガス導入管6の第1管6aの先端を、蓋体5Bの下面から10mmの位置までカバー5内に挿入し、一方向凝固時は坩堝1を初期位置から最大200mm降下させた。よって、実施例1では、インゴット上面の固化完了まで、不活性ガス導入管6の第1管6aが第2管6b内に挿入された状態を維持していた。
ヒータ3の出力傾向から凝固がインゴットの上面まで完了したことを確認した後、1200℃で2時間アニールを行い、冷却し、インゴットを取り出した。
インゴット上面を目視で確認したところ、実施例1のインゴットは全面で金属光沢が見られた。
At the start of silicon melting, the tip of the first tube 6a of the inert gas introduction tube 6 is inserted into the cover 5 up to a position 10 mm from the lower surface of the lid 5B, and the crucible 1 is maximized from the initial position during unidirectional solidification. It was lowered 200 mm. Therefore, in Example 1, the state where the first pipe 6a of the inert gas introduction pipe 6 was inserted into the second pipe 6b was maintained until the solidification of the upper surface of the ingot was completed.
After confirming that solidification was completed up to the upper surface of the ingot from the output tendency of the heater 3, annealing was performed at 1200 ° C. for 2 hours, cooled, and the ingot was taken out.
When the upper surface of the ingot was visually confirmed, the ingot of Example 1 showed a metallic luster on the entire surface.
<ブロック加工>
次に、坩堝1を破壊して多結晶シリコンインゴットMiを取り出し、ボンドでインゴット底面を固定した上で、バンドソーにより、156mm角のブロックを25個切り出した。続いて、インゴット上下部分に相当するブロックの端部分はそれぞれ15mm程度切断した。その後、各ブロックの側面の研磨を行った。ブロックの側面にSiC異物が見られる場合、後工程であるスライス工程でワイヤーソーの断線を引き起こす可能性があるため、ブロック異物不良とし、その結果を表1に示した。なお、表1において、実施例1および後述の実施例2の数値は、後述の比較例1の結果を100とした場合の割合(%)である。
<Block processing>
Next, the crucible 1 was broken, the polycrystalline silicon ingot Mi was taken out, the bottom of the ingot was fixed with a bond, and 25 156 mm square blocks were cut out with a band saw. Subsequently, the end portions of the blocks corresponding to the upper and lower portions of the ingot were each cut by about 15 mm. Thereafter, the side surfaces of each block were polished. When SiC foreign material is seen on the side surface of the block, the wire saw may be disconnected in the subsequent slicing step, so that the block foreign material is defective, and the results are shown in Table 1. In Table 1, the numerical values of Example 1 and Example 2 described later are ratios (%) when the result of Comparative Example 1 described later is 100.
<スライス加工>
次に、前記ブロック加工で得られた多結晶シリコンブロックをワイヤーソーにより180μm厚にスライスした。加工後、表面の汚れを取るため洗浄し、目視による検査を行った。SiC異物によると考えられる段付き不良および異物が確認されたウェハをウェハ異物不良とし、その結果を表1に示した。
<Slicing>
Next, the polycrystalline silicon block obtained by the block processing was sliced to a thickness of 180 μm with a wire saw. After processing, the surface was washed to remove dirt and visually inspected. A wafer in which a step defect considered to be caused by a SiC foreign material and a foreign material were confirmed was regarded as a wafer foreign material defect, and the results are shown in Table 1.
<太陽電池セルの形成工程>
次に、前記スライス加工で得られた多結晶シリコンウェハを以下の太陽電池セル形成工程に投入した。
まず、図10(A)に示すように、厚み約170μmのp型の多結晶シリコンウェハ11を準備し、図10(B)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の表面にPSG(リンシリケートガラス)液41を塗布した。
<Solar cell formation process>
Next, the polycrystalline silicon wafer obtained by the slicing process was put into the following solar cell forming process.
First, as shown in FIG. 10 (A), a p-type polycrystalline silicon wafer 11 having a thickness of about 170 μm is prepared. As shown in FIG. 10 (B), PSG (phosphorus silicate) is formed on the surface of the polycrystalline silicon wafer 11. Glass) liquid 41 was applied.
次に、PSG液41の塗布後の多結晶シリコンウェハ11を加熱することによってPSG液41から多結晶シリコンウェハ11にリンを拡散させた。これによって、図10(C)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の受光面側となる表面に厚み0.3μmのn+層42を形成した。このとき、n+層42上には厚み約1μmのPSG膜41aが形成された。その後、図10(D)に示すように、リンの拡散の際に形成されたPSG膜41aを除去した。 Next, phosphorus was diffused from the PSG liquid 41 to the polycrystalline silicon wafer 11 by heating the polycrystalline silicon wafer 11 after the application of the PSG liquid 41. Thus, as shown in FIG. 10C, an n + layer 42 having a thickness of 0.3 μm was formed on the surface of the polycrystalline silicon wafer 11 on the light receiving surface side. At this time, a PSG film 41 a having a thickness of about 1 μm was formed on the n + layer 42. Thereafter, as shown in FIG. 10D, the PSG film 41a formed during the diffusion of phosphorus was removed.
次に、図10(E)に示すように、多結晶シリコンウェハ11のn+層42上に、窒化シリコン膜からなる反射防止膜43を膜厚0.08μmで形成した。
次に、図10(F)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の裏面(非受光面)にアルミニウムペースト44aを塗布した。そして、アルミニウムペースト44aの塗布後の多結晶シリコンウェハ11を770℃で焼成することにより、アルミニウムペースト44aからアルミニウムを多結晶シリコンウェハ11の裏面に拡散させて、図10(G)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の裏面にアルミニウム電極44とp+層45とを同時に形成した。
Next, as shown in FIG. 10E, an antireflection film 43 made of a silicon nitride film was formed on the n + layer 42 of the polycrystalline silicon wafer 11 to a thickness of 0.08 μm.
Next, as shown in FIG. 10F, an aluminum paste 44a was applied to the back surface (non-light-receiving surface) of the polycrystalline silicon wafer 11. Then, the polycrystalline silicon wafer 11 after the application of the aluminum paste 44a is baked at 770 ° C. to diffuse aluminum from the aluminum paste 44a to the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11, and as shown in FIG. The aluminum electrode 44 and the p + layer 45 were simultaneously formed on the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11.
次に、図10(H)に示すように、反射防止膜43の表面上に銀ペースト46aを塗布すると共に、多結晶シリコンウェハ11の裏面上に銀ペースト47aを塗布した後、700℃で焼成した。これにより、図10(I)に示すように、n+層42と電気的に接続する表面電極としての銀電極46を形成すると共に、多結晶シリコンウェハ11の裏面と電気的に接続する銀電極47を形成し、多結晶シリコン太陽電池セル40を製造した。 Next, as shown in FIG. 10H, a silver paste 46a is applied on the surface of the antireflection film 43, and a silver paste 47a is applied on the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11, and then fired at 700 ° C. did. As a result, as shown in FIG. 10 (I), a silver electrode 46 as a front electrode electrically connected to the n + layer 42 is formed, and a silver electrode electrically connected to the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11. 47 was formed, and a polycrystalline silicon solar battery cell 40 was manufactured.
その後、最終工程にて特性検査を行った。特性検査はソーラーシミュレータ下、光照射を行った状態でのI−V測定、および、光を照射しない状態での逆方向I−V測定を行った。特に、SiC異物が多結晶シリコンウェハ面内に存在する場合には、光を照射しない状態でのリーク不良(以下、Id不良と呼ぶ)が懸念される。これは、SiC異物が一般的にn型ドーパントである窒素不純物を含んでいるため、低抵抗n型異物となっているためと考えられる。実施例1についてのId不良率結果を表1に示した。 Thereafter, characteristic inspection was performed in the final process. In the characteristic inspection, under the solar simulator, IV measurement in a state where light irradiation was performed and reverse direction IV measurement in a state where light was not irradiated were performed. In particular, when SiC foreign matter is present in the surface of the polycrystalline silicon wafer, there is a concern about leakage failure (hereinafter referred to as Id failure) in a state where light is not irradiated. This is presumably because the SiC foreign matter generally contains nitrogen impurities, which are n-type dopants, and thus is a low-resistance n-type foreign matter. Table 1 shows the Id defect rate results for Example 1.
<太陽電池モジュール化工程>
実施例1の多結晶シリコン太陽電池セル40を複数個電気的に直列接続することによって、図11に示す多結晶シリコン太陽電池モジュール50を製造した。
すなわち、隣り合うようにして配置された、一方の多結晶シリコン太陽電池セル40の受光面側の表面電極である銀電極46と、他方の多結晶シリコン太陽電池セル40の裏面側の銀電極47とを、それぞれ、インターコネクタと言われる導電性部材51によって電気的に接続した。これにより、これらの多結晶シリコン太陽電池セル40が電気的に直列に接続された太陽電池ストリングを作製した。
<Solar cell modularization process>
The polycrystalline silicon solar battery module 50 shown in FIG. 11 was manufactured by electrically connecting a plurality of polycrystalline silicon solar battery cells 40 of Example 1 in series.
That is, the silver electrode 46 which is a surface electrode on the light receiving surface side of one polycrystalline silicon solar cell 40 and the silver electrode 47 on the back surface side of the other polycrystalline silicon solar cell 40 which are arranged adjacent to each other. Were electrically connected by a conductive member 51 called an interconnector. Thereby, a solar cell string in which these polycrystalline silicon solar cells 40 were electrically connected in series was manufactured.
そして、前記太陽電池ストリングを、透明基板52と、保護シート53との間に設置された封止材54中に封止して多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。ここで、透明基板52としてガラス基板を用いた。また、保護シート53としてPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを用いた。さらに、封止材54としてはEVA(エチレンビニルアセテート)を用いた。 And the said solar cell string was sealed in the sealing material 54 installed between the transparent substrate 52 and the protective sheet 53, and the polycrystalline-silicon solar cell module was manufactured. Here, a glass substrate was used as the transparent substrate 52. Further, a PET (polyethylene terephthalate) film was used as the protective sheet 53. Further, EVA (ethylene vinyl acetate) was used as the sealing material 54.
(実施例2)
実施例2では、不活性ガス導入管6の第2管6bの長さ130mmであったこと以外は、実施例1と同様にして多結晶シリコンインゴットを製造した。
実施例2で用いた不活性ガス導入管6の第2管6bの長さは、実施例1で用いた不活性ガス導入管6の第2管6bの長さよりも短かったため、一方向凝固時に坩堝1を最大200mm降下させた際に、第1管6aの先端(下端)と第2管6bの上端とが45mm離れていた。つまり、第1管6aが第2管6bから抜けた状態となっていた。
(Example 2)
In Example 2, a polycrystalline silicon ingot was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 was 130 mm.
The length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 used in the second embodiment is shorter than the length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 used in the first embodiment. When the crucible 1 was lowered by a maximum of 200 mm, the tip (lower end) of the first tube 6a and the upper end of the second tube 6b were separated by 45 mm. That is, the first pipe 6a is in a state of being removed from the second pipe 6b.
実施例2の多結晶シリコンインゴットを用いて、実施例1と同様に、ブロック加工および研磨を行った。また、実施例2でも実施例1と同様に、ブロック側面のブロック異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
次に、実施例2のブロックを、実施例1と同様に、スライス加工および洗浄し、目視によるウェハ異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
実施例2のウェハを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池セルし、Id不良検査を行い、その結果を表1に示した。
その後、実施例2の太陽電池セルを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。
Using the polycrystalline silicon ingot of Example 2, block processing and polishing were performed in the same manner as in Example 1. Further, in Example 2, similarly to Example 1, determination was made regarding block foreign body defects on the side surfaces of the blocks, and the results are shown in Table 1.
Next, the block of Example 2 was sliced and washed in the same manner as in Example 1, and the wafer foreign matter failure was determined by visual inspection. The results are shown in Table 1.
Using the wafer of Example 2, a polycrystalline silicon solar cell was formed in the same manner as in Example 1, and Id defect inspection was performed. The results are shown in Table 1.
Thereafter, using the solar battery cell of Example 2, a polycrystalline silicon solar battery module was produced in the same manner as in Example 1.
(比較例1)
比較例1として、カバー5および第2管6bを備えない多結晶シリコンインゴット製造装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にして多結晶シリコンインゴットを製造した。 なお、比較例1では、坩堝1へのシリコン原料Msの装填量が450kgであった。
比較例1のインゴット上面を目視で確認したところ、曇りが見られ、SiCと思われる緑色の異物が上面の一部に見られた。
(Comparative Example 1)
As Comparative Example 1, a polycrystalline silicon ingot was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus without the cover 5 and the second tube 6b was used. In Comparative Example 1, the loading amount of the silicon raw material Ms into the crucible 1 was 450 kg.
When the upper surface of the ingot of Comparative Example 1 was visually confirmed, cloudiness was observed, and a green foreign substance thought to be SiC was found on a part of the upper surface.
比較例1の多結晶シリコンインゴットを用いて、実施例1と同様に、ブロック加工および研磨を行った。また、比較例1でも実施例1と同様に、ブロック側面のブロック異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
次に、比較例1のブロックを、実施例1と同様に、スライス加工および洗浄し、目視によるウェハ異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
比較例1のウェハを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池セルし、Id不良検査を行い、その結果を表1に示した。
その後、比較例1の太陽電池セルを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。
Using the polycrystalline silicon ingot of Comparative Example 1, block processing and polishing were performed in the same manner as in Example 1. Further, in Comparative Example 1 as well as in Example 1, determination was made regarding block foreign body defects on the side surfaces of the blocks, and the results are shown in Table 1.
Next, the block of Comparative Example 1 was sliced and washed in the same manner as in Example 1, and the wafer foreign matter failure was determined by visual observation. The results are shown in Table 1.
Using the wafer of Comparative Example 1, a polycrystalline silicon solar battery cell was subjected to Id defect inspection in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
Thereafter, using the solar battery cell of Comparative Example 1, a polycrystalline silicon solar battery module was produced in the same manner as in Example 1.
表1の結果から、実施例1および2は、比較例1と比べて、ブロック異物、ウェハ異物およびId不良について良好な結果が得られ、実施例1が特に良好であることが確認できた。
また、実施例1、2および比較例1の多結晶シリコン太陽電池セルを用いて多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造したことに関しては、特性面、歩留面で、大きな差は見られないものの、シリコン原料の装填量に差があること、ブロック歩留、スライス歩留、太陽電池検査歩留にSiC異物起因の差が見られるため、モジュールのコストは、実施例1<実施例2<<比較例1となった。よって、本発明により多結晶太陽電池モジュールを低価格で市場に供給することが可能となった。
From the results of Table 1, it was confirmed that Examples 1 and 2 had better results with respect to block foreign matter, wafer foreign matter and Id defect than Comparative Example 1, and that Example 1 was particularly good.
In addition, regarding the production of a polycrystalline silicon solar battery module using the polycrystalline silicon solar battery cells of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, there is no significant difference in characteristics and yield. Since there is a difference in the loading amount of the silicon raw material, and a difference due to SiC foreign matter is seen in the block yield, the slice yield, and the solar cell inspection yield, the cost of the module is shown in Example 1 <Example 2 << Comparison Example 1 was obtained. Therefore, the present invention makes it possible to supply a polycrystalline solar cell module to the market at a low price.
本明細書における実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples herein are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
1 坩堝
1a 上方開口部
1b 上方開口部端縁
1f 坩堝の上方開口部端縁の内面
2 外坩堝(支持部材)
3 ヒータ(加熱部)
4 シリンダ機構(移動機構)
5 カバー
5A 周壁
5Af 周壁の内面
5Aa 第1板材
5Ab 第2板材
5Aa1、5Aa2、5Ab1、5Ab2、切欠き
5B 蓋体
5Ba、5Bb、5Bc 板材
5Ba1 不活性ガス導入孔
6、16、26 不活性ガス導入管
6a、16a 第1管
6b、16b 第2管
40 多結晶シリコン太陽電池(太陽電池セル)
50 多結晶シリコン太陽電池モジュール
F1、F2 多結晶シリコンインゴット製造装置
Mi 多結晶シリコンインゴット
Ms シリコン原料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crucible 1a Upper opening 1b Upper opening edge 1f Inner surface of upper opening edge of crucible 2 Outer crucible (support member)
3 Heater (heating part)
4 Cylinder mechanism (moving mechanism)
5 Cover 5A wall 5Af wall of the inner surface 5Aa first plate 5Ab second plate 5Aa 1, 5Aa 2, 5Ab 1, 5Ab 2, the notch 5B lid 5Ba, 5Bb, 5Bc plate 5Ba 1 inert gas inlet 6 and 16, 26 Inert gas introduction pipe 6a, 16a First pipe 6b, 16b Second pipe 40 Polycrystalline silicon solar cell (solar cell)
50 polycrystalline silicon solar cell module F1, F2 polycrystalline silicon ingot manufacturing equipment Mi polycrystalline silicon ingot Ms silicon raw material
かくして、本発明によれば、上方開口部を有する坩堝と、前記坩堝の外周に設けられて坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱し溶融する加熱部と、前記坩堝と前記加熱部とを相対的に上下方向に移動させる移動機構と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記坩堝の上方開口部を開閉可能に覆うカバーと、前記不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管と、前記坩堝の外周に設けられて前記カバーの下端を支持する支持部材とを備え、
前記不活性ガス導入管が、伸縮可能または屈伸可能なように、不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管と、前記カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう前記第1管と上下方向スライド可能に接続された第2管とを有し、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成され、
前記カバーは、前記坩堝の上方開口部端縁に沿って立ち上がって該上方開口部端縁よりも上方に上端が位置する周壁と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記周壁上に離脱可能に取り付けられる蓋体とを有する、多結晶シリコンインゴット製造装置が提供される。
Thus, according to the present invention, the crucible having the upper opening, the heating unit that is provided on the outer periphery of the crucible and heats and melts the silicon raw material stored in the crucible, and the crucible and the heating unit are relatively A vertical movement mechanism, a cover having an inert gas introduction hole and covering the upper opening of the crucible so as to be openable and closable, and introducing an inert gas into the inert gas introduction hole A tube, and a support member provided on an outer periphery of the crucible and supporting a lower end of the cover,
A first pipe into which an inert gas supplied from an inert gas supply source is introduced so that the inert gas introduction pipe can be expanded or contracted, and an inert gas into the inert gas introduction hole of the cover. The second tube connected to the first tube so as to be slidable in the vertical direction, and configured to follow the relative vertical movement of the crucible and the heating unit,
The cover rises along the edge of the upper opening of the crucible and has a peripheral wall whose upper end is positioned above the edge of the upper opening, an inert gas introduction hole, and is detachably mounted on the peripheral wall. An apparatus for producing a polycrystalline silicon ingot is provided.
ここで、本明細書においては、「シリコンブロック」と「シリコンウェハ」とを含む概念として、「シリコン材料」と称する。したがって、例えば、「多結晶シリコン材料」と記載されたものがあれば、それは「多結晶シリコンブロック」および「多結晶シリコンウェハ」を含むことを意味となる。 In here, in this specification, as a concept including a "silicon block" and "silicon wafer", referred to as "silicon material". Thus, for example, what is described as “polycrystalline silicon material” is meant to include “polycrystalline silicon block” and “polycrystalline silicon wafer”.
また、本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、次のように構成されている。
(1)前記不活性ガス導入管が、伸縮可能または屈伸可能である。これにより、坩堝と加熱部とが相対的に上下方向へ移動しても、カバーにて覆われた坩堝上部の空間内へ不活性ガスを導入し続けることができるため、インゴット固化完了時まで坩堝内のCOガス分圧を低く維持することができる。また、坩堝の上方開口部より高い位置までシリコン原料を装填しても不活性ガス導入管が邪魔にならない。
なお、不活性ガス導入管は、具体的には、次の(2)のように構成することができる。
Further, a polycrystalline silicon ingot production apparatus of the present invention is constructed as follows.
(1) the inert gas inlet tube, be stretchable or bending. This ensures, moving the crucible and the heating unit is the relatively vertical direction, it is possible to continue introducing an inert gas into the space of the crucible top covered by a cover, until the ingot solidification completion The CO gas partial pressure in the crucible can be kept low. Further, even if the silicon raw material is charged up to a position higher than the upper opening of the crucible, the inert gas introduction tube does not get in the way.
In addition, the inert gas introduction pipe can be specifically configured as shown in (2 ) below.
(2)前記不活性ガス導入管が、不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管と、前記カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう前記第1管と上下方向スライド可能に配置された第2管とを有し、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されている。この場合、第1管を第2管内へスライド可能に挿入してもよく、これとは反対に第2管を第1管内へスライド可能に挿入してもよい。第1および第2管の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、例えば、SiC、Al2O3、SiO2、黒鉛等が挙げられる。これらのうち、耐酸
化性、耐久性、Siへの不純物混入の観点からSiCが特に好ましい。
(2) The inert gas introduction pipe is configured to introduce the inert gas into the first pipe into which the inert gas supplied from the inert gas supply source is introduced, and the inert gas introduction hole of the cover. It has one pipe and a second pipe arranged to be slidable in the vertical direction, and is configured to be able to follow the relative vertical movement of the crucible and the heating unit. In this case, the first tube may be slidably inserted into the second tube, and conversely, the second tube may be slidably inserted into the first tube. The material for the first and second tubes is not particularly limited as long as the material is excellent in heat resistance and strength, and examples thereof include SiC, Al 2 O 3 , SiO 2 , and graphite. Of these, SiC is particularly preferable from the viewpoints of oxidation resistance, durability, and impurity incorporation into Si.
(3)本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、前記坩堝の外周に設けられて前記カバーの下端を支持する支持部材を備える。支持部材の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、坩堝と同じ材料を用いることができる。また、この支持部材は、坩堝を収納する外坩堝であってもよい。支持部材にてカバーを支持することにより、坩堝にカバーを設置した場合にカバーの重みで坩堝の変形が促進されてしまうといった不具合を回避することができる。 ( 3 ) The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention includes a support member that is provided on the outer periphery of the crucible and supports the lower end of the cover . As the material of the supporting support member is not particularly limited as long as it is a material excellent in heat resistance and strength, it is possible to use the same material as the crucible. Further, the support member may be an outer crucible that houses the crucible. By supporting the cover with the support member, it is possible to avoid the problem that when the cover is installed on the crucible, the deformation of the crucible is promoted by the weight of the cover.
(4)前記カバーは、前記坩堝の上方開口部端縁に沿って立ち上がって該上方開口部端縁よりも上方に上端が位置する周壁と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記周壁上に離脱可能に取り付けられる蓋体とを有する。このようにカバーを構成することによって、蓋体を周壁から取り外し、坩堝の上方開口部よりも高い位置までシリコン原料を坩堝内に容易に装填することができると共に、シリコン原料の装填量を増加させることができる。さらに、この状態で蓋体にて周壁の上方開口部を覆い、坩堝内に不活性ガスを導入しながらシリコン原料を溶融し、溶融したシリコン融液を一方向凝固させて多結晶シリコンインゴットを製造することができるため、SiC異物がほとんど混入していない高品質かつ大きなサイズの多結晶シリコンインゴットを得ることができる。 (4) the cover, the peripheral wall top end you positioned above said upper opening edge I rising along the upper opening edge of the crucible, which has an inert gas inlet to Yes and a lid releasably attached to on the peripheral wall. By configuring the cover in this manner, the lid can be removed from the peripheral wall, and the silicon raw material can be easily loaded into the crucible up to a position higher than the upper opening of the crucible, and the silicon raw material loading amount is increased. be able to. Furthermore, in this state, the upper opening of the peripheral wall is covered with a lid, the silicon raw material is melted while introducing an inert gas into the crucible, and the molten silicon melt is unidirectionally solidified to produce a polycrystalline silicon ingot. Therefore, it is possible to obtain a high-quality and large-sized polycrystalline silicon ingot in which almost no SiC foreign matter is mixed.
また、本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、次のように構成されていてもよい。
(5)前記周壁は、その内面が前記坩堝の上方開口部端縁の内面よりも内側に配置されるように構成されてもよい。このようにすれば、シリコン融液が周壁に付着しても坩堝内に流れ落ちる。また、シリコン原料が坩堝内で溶融していく段階で、シリコン原料が崩れ落ちてシリコン融液が坩堝の外に飛び散るようなことも防止できるため、装置トラブルを回避できると共に、坩堝内のシリコン量も減少することが無くなる。
Moreover, the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention may be configured as follows.
( 5 ) The peripheral wall may be configured such that the inner surface thereof is disposed on the inner side of the inner surface of the upper opening edge of the crucible. In this way, even if the silicon melt adheres to the peripheral wall, it flows down into the crucible. In addition, it is possible to prevent the silicon raw material from collapsing and the silicon melt from splashing out of the crucible when the silicon raw material is melted in the crucible. It will not decrease.
(6)前記坩堝の上方開口部端縁が四角形であってもよい。この場合、前記カバーの周壁が、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材と、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材とからなり、一対の第1板材は、長手方向の両端側に上方開口状の切欠きを有し、一対の第2板材は、長手方向の両端側に下方開口状の切欠きを有し、前記周壁が、一対の第1板材の各切欠きに一対の第2板材の各切欠きを嵌め込んで格子状に組み立てるように構成されてもよい。このようにすれば、周壁を容易に作製することができる。 ( 6 ) The upper opening edge of the crucible may be square. In this case, the peripheral wall of the cover has a pair of first plates that rise along two opposing sides of the quadrangular upper opening edge of the crucible, and the other opposing ones of the quadrangular upper opening edge of the crucible. It is composed of a pair of second plate members that rise along two sides, the pair of first plate members has upper opening-like notches on both ends in the longitudinal direction, and the pair of second plates is on both ends in the longitudinal direction. And the peripheral wall may be configured to be assembled in a lattice shape by fitting the notches of the pair of second plate members into the notches of the pair of first plate members. If it does in this way, a peripheral wall can be produced easily.
(7)前記カバー部材の蓋体が、分割可能な複数の板材から構成されてもよい。このようにすれば、蓋体の作製が容易となると共に、坩堝内へシリコン原料を装填する際の蓋体の取り扱いが容易となる。 ( 7 ) The cover body of the cover member may be composed of a plurality of plate members that can be divided. If it does in this way, manufacture of a lid will become easy, and handling of a lid at the time of loading a silicon raw material in a crucible will become easy.
(実施形態3:参考例)
図8は多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態3(参考例)における製造開始時を示す断面図であり、図9は実施形態3の多結晶シリコンインゴット製造装置における製造終了時を示す断面図である。なお、図8および図9において、図1および図2中の要素と同様の要素には同一の符号を付している。また、図8および図9において、シリコン原料および製造された多結晶シリコンインゴットは図示省略されている。
(Embodiment 3 : Reference example )
FIG. 8 is a cross-sectional view showing the time when production of the polycrystalline silicon ingot production apparatus in Embodiment 3 (reference example) is started, and FIG. is there. In FIGS. 8 and 9, the same elements as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals. 8 and 9, the silicon raw material and the manufactured polycrystalline silicon ingot are not shown.
本発明は、太陽電池に好適に用いられる多結晶シリコンインゴットの製造装置およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a suitably polycrystalline silicon in Cum preparative manufacturing apparatus and a manufacturing how for use in solar cells.
昨今、地球規模での環境問題に対して、再生可能エネルギーが注目されており、その中でも太陽電池は大きな注目を集めている。太陽電池には、バルク系、薄膜系、色素増感など幾つかの種類が存在するが、その中でも、多結晶シリコンウェハを用いた多結晶シリコン太陽電池が最もコストパフォーマンスが高く、一番大きな市場を占めている。よって、多結晶シリコン太陽電池の更なる普及を促進するために、多結晶シリコン太陽電池の低価格化が求められている。 Recently, renewable energy has attracted attention for environmental problems on a global scale. Among them, solar cells are attracting a great deal of attention. There are several types of solar cells, including bulk, thin film, and dye sensitization. Among them, polycrystalline silicon solar cells using polycrystalline silicon wafers have the highest cost performance and the largest market. Accounted for. Therefore, in order to promote further spread of polycrystalline silicon solar cells, there is a demand for lowering the cost of polycrystalline silicon solar cells.
シリコン結晶系太陽電池としては、B(ホウ素)、Ga(ガリウム)などのIII族元素が少量添加されたp型シリコン基板の表面に拡散といった方法によってn型層を形成し、それによって形成されたpn接合を有するpn接合タイプが最も一般的である。その他にも、P(リン)といったV族元素が少量添加されたn型シリコン基板の表面にp型層を形成したもの、pまたはn基板上に薄膜成長によりnまたはp型層を成長させたもの、あるいはn型シリコン基板の裏面側にn+、p+領域を形成し、電極を裏面側に集めた構造のものなど、さまざまな構造のシリコン結晶系太陽電池が存在する。 As a silicon crystal solar cell, an n-type layer is formed by a method such as diffusion on the surface of a p-type silicon substrate to which a small amount of a group III element such as B (boron) or Ga (gallium) is added. A pn junction type having a pn junction is most common. In addition, a p-type layer is formed on the surface of an n-type silicon substrate to which a small amount of a group V element such as P (phosphorus) is added, or an n- or p-type layer is grown on a p- or n-substrate by thin film growth. There are silicon crystal solar cells having various structures such as those having a structure in which n + and p + regions are formed on the back side of an n-type silicon substrate and electrodes are collected on the back side.
太陽電池に用いられる多結晶シリコンは、シリコンリボンや球状シリコンを製造することにより得ることができるが、一般的にはキャスト法と呼ばれる製造方法によって製造されている。キャスト法では、例えば、シリカ製の坩堝中でシリコン融液を保持し、その後、シリコン融液を坩堝の底側から液面側に一方向凝固させることで、多結晶シリコンインゴットを製造する。その後、一般的に、バンドソーによって多結晶シリコンインゴットを適当なサイズの角柱形状のブロックに加工し、ワイヤーソーによってブロックをスライスしてウェハを得る。このようにして得られた多結晶シリコンウェハを用いて多結晶シリコン太陽電池セルが製造され、複数の太陽電池セルをモジュール化することで太陽電池モジュールが製造される。
ここで、本明細書の以下においては、「太陽電池セル」と「太陽電池モジュール」とを含む概念として、単に「太陽電池」と称する。したがって、例えば、「多結晶シリコン太陽電池」と記載されたものがあれば、それは「多結晶シリコン太陽電池セル」および「多結晶シリコン太陽電池モジュール」を含む意味となる。
Polycrystalline silicon used for solar cells can be obtained by manufacturing a silicon ribbon or spherical silicon, but is generally manufactured by a manufacturing method called a casting method. In the casting method, for example, a silicon melt is held in a crucible made of silica, and then the silicon melt is unidirectionally solidified from the bottom side of the crucible to the liquid surface side to produce a polycrystalline silicon ingot. Thereafter, in general, the polycrystalline silicon ingot is processed into a prismatic block of an appropriate size by a band saw, and the block is sliced by a wire saw to obtain a wafer. A polycrystalline silicon solar cell is manufactured using the polycrystalline silicon wafer thus obtained, and a solar cell module is manufactured by modularizing a plurality of solar cells.
Here, in the following description of the present specification, the concept including “solar battery cell” and “solar battery module” is simply referred to as “solar battery”. Therefore, for example, what is described as “polycrystalline silicon solar cell” is meant to include “polycrystalline silicon solar cell” and “polycrystalline silicon solar cell module”.
多結晶シリコンインゴット中に存在する炭化珪素異物(SiC異物)は、多結晶シリコンインゴットのブロック加工およびブロックのスライス加工の際、様々な加工不良を引き起こす。SiCはシリコンより硬いため、スライス加工では、ワイヤーソーが断線する。あるいは、ウェハに段差を生じたり、ウェハの面内板厚分布が大きくなるといった不具合によって、形状不良ウェハが発生する。また、スライス工程でのワイヤソーの断線を防ぐには、ブロック表面にSiC異物が確認されると、SiC異物が確認された部分を予め切除する必要があるが、そうすると大幅に歩留が低下する。 Silicon carbide foreign matter (SiC foreign matter) present in the polycrystalline silicon ingot causes various processing defects during block processing and block slicing of the polycrystalline silicon ingot. Since SiC is harder than silicon, the wire saw breaks during slicing. Alternatively, a defective wafer is generated due to a problem such as a step in the wafer or an increase in the in-plane thickness distribution of the wafer. Further, in order to prevent the wire saw from being disconnected in the slicing step, when SiC foreign matter is confirmed on the block surface, it is necessary to excise a portion where the SiC foreign matter has been confirmed in advance, but this significantly reduces the yield.
また、太陽電池セルの製造工程においても、多結晶シリコンウェハ内にSiC異物が存在すると、Id不良と呼ばれる特性不良を引き起こし、歩留が低下する。ここで、Id不良とは、光非照射状態で適当な逆方向電圧を太陽電池セルに印加した際に流れる逆方向電流が基準値を超える不良と定義する。印加する逆方向電圧や逆方向電流の基準値としては、太陽電池モジュールの構造、太陽電池セルの直列数などによって決定され、直列に接続された太陽電池セルの一部が陰になった場合などでの発熱を抑える目的で決定される。
多結晶シリコン太陽電池を低コスト化するためには、上述のような加工歩留低下、太陽電池の特性歩留低下を回避することが必要であり、そのためには多結晶シリコンインゴット中のSiC異物を低減する必要がある。
Further, also in the manufacturing process of the solar battery cell, if SiC foreign matter is present in the polycrystalline silicon wafer, a characteristic defect called Id defect is caused and yield is lowered. Here, the Id defect is defined as a defect in which the reverse current that flows when an appropriate reverse voltage is applied to the solar cell in the non-irradiation state exceeds the reference value. The reference value of the reverse voltage or reverse current to be applied is determined by the structure of the solar cell module, the number of solar cells in series, etc., when some of the solar cells connected in series are shaded, etc. It is determined for the purpose of suppressing the heat generation at.
In order to reduce the cost of the polycrystalline silicon solar cell, it is necessary to avoid the above-described reduction in processing yield and reduction in the characteristic yield of the solar cell. To that end, SiC foreign matter in the polycrystalline silicon ingot is required. Need to be reduced.
SiC異物発生の原因は、シリコン原料に元々炭素不純物が含まれていることや、キャスト時に炭素不純物がシリコン融液中に混入することが考えられる。炭素濃度が低いポリシリコン原料を用いた場合でも、インゴット中にSiC異物が発生するため、キャスト時に混入する炭素不純物を低減することは必須である。キャスト時の炭素不純物の混入経路としては、シリコン融液(溶湯)から蒸発したSiOが、炉内で高温になった黒鉛部材(例えば、黒鉛加熱部、炭素系断熱材など)と反応してCOガスが発生し、そのCOガスがシリコン融液中に取り込まれるという経路が考えられる。 The cause of the generation of SiC foreign matter is considered to be that carbon impurities are originally contained in the silicon raw material, and that carbon impurities are mixed into the silicon melt during casting. Even when a polysilicon raw material having a low carbon concentration is used, SiC foreign matter is generated in the ingot. Therefore, it is essential to reduce carbon impurities mixed during casting. As a mixing route of carbon impurities at the time of casting, SiO evaporated from the silicon melt (molten metal) reacts with a graphite member (for example, a graphite heating part, a carbon-based heat insulating material, etc.) that has become a high temperature in the furnace, and CO. A route is considered in which gas is generated and the CO gas is taken into the silicon melt.
炭素不純物濃度を低減するための多結晶シリコンインゴット製造装置として、坩堝と、坩堝の上方と下方に配置された上部加熱部および下部加熱部と、シリコン融液に向かって不活性ガスを供給するガス管と、シリコン融液と上部加熱部との間に設けられた板状の蓋とを備え、蓋の中心近傍にガス管を挿通させるための貫通孔を形成すると共に、蓋の周縁部にガス通過用間隙を形成した装置が提案されている(例えば、特許文献1参照)。 As a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus for reducing the carbon impurity concentration, a crucible, an upper heating unit and a lower heating unit disposed above and below the crucible, and a gas for supplying an inert gas toward the silicon melt And a plate-like lid provided between the silicon melt and the upper heating part, and a through hole for inserting the gas pipe is formed near the center of the lid, and a gas is formed at the peripheral part of the lid. An apparatus in which a passage gap is formed has been proposed (for example, see Patent Document 1).
一般に、高出力の太陽電池を得るために、シリコン融液を一方向凝固させて高品質の多結晶シリコンインゴットを製造し広く利用している。
しかしながら、特許文献1に記載の多結晶シリコンインゴット製造装置では、結晶成長条件の最適化に向けた自由度が低く、高品質な多結晶シリコンインゴットを製造することができない。また、蓋が坩堝の上方開口部の高さに固定されているため、坩堝内へのシリコン原料の装填量が制限されるという問題もある。
In general, in order to obtain a high-output solar cell, a high-quality polycrystalline silicon ingot is manufactured and widely used by unidirectionally solidifying a silicon melt.
However, the polycrystalline silicon ingot production apparatus described in Patent Document 1 has a low degree of freedom for optimizing crystal growth conditions, and cannot produce a high-quality polycrystalline silicon ingot. In addition, since the lid is fixed at the height of the upper opening of the crucible, there is a problem that the amount of silicon raw material charged into the crucible is limited.
本発明は、前記の課題に鑑みてなされたものであり、SiC異物が少なく、高品質かつ大きなサイズの多結晶シリコンインゴットを製造することができる、多結晶シリコンインゴット製造装置を提供することを主たる目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and mainly provides a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus that can manufacture a high-quality and large-sized polycrystalline silicon ingot with few SiC foreign substances. Objective.
かくして、本発明によれば、上方開口部を有する坩堝と、前記坩堝の外周に設けられて坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱し溶融する加熱部と、前記坩堝と前記加熱部とを相対的に上下方向に移動させる移動機構と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記坩堝の上方開口部を開閉可能に覆うカバーと、前記不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管と、前記坩堝の外周に設けられて前記カバーの下端を支持する支持部材とを備え、
前記カバーは、前記坩堝の上方開口部端縁に沿って該上方開口部端縁よりも上方に上端が位置する周壁と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記周壁上に離脱可能に取り付けられ、かつ該上方開口部端縁よりも上方に下端が位置する蓋体とを有する、多結晶シリコンインゴット製造装置が提供される。
Thus, according to the present invention, the crucible having the upper opening, the heating unit that is provided on the outer periphery of the crucible and heats and melts the silicon raw material stored in the crucible, and the crucible and the heating unit are relatively A vertical movement mechanism, a cover having an inert gas introduction hole and covering the upper opening of the crucible so as to be openable and closable, and introducing an inert gas into the inert gas introduction hole A tube, and a support member provided on an outer periphery of the crucible and supporting a lower end of the cover ,
The cover includes a peripheral wall upper end above the said upper opening edge is positioned along the upper opening edge of the crucible, detachably mounted on said peripheral wall and having an inert gas inlet, and than said upper opening edge and a lid you position the lower end upward, the polycrystalline silicon ingot production apparatus is provided.
また、本発明の別の観点によれば、前記の多結晶シリコンインゴット製造装置を用い、不活性ガスを導入しながら多結晶シリコンインゴットを成長させる、多結晶シリコンインゴット製造方法が提供される。 Further, according to another aspect of the present invention, there is provided a polycrystalline silicon ingot manufacturing method in which a polycrystalline silicon ingot is grown while introducing an inert gas using the above-described polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus.
また、本発明のさらに別の観点によれば、前記多結晶シリコンインゴット製造方法で製造された多結晶シリコンインゴットを加工して多結晶シリコン材料を得る多結晶シリコン材料製造方法、多結晶シリコン材料製造方法を用いて製造された多結晶シリコン材料により多結晶シリコン太陽電池を製造する多結晶シリコン太陽電池製造方法が提供される。
ここで、本明細書においては、「シリコンブロック」と「シリコンウェハ」とを含む概念として、「シリコン材料」と称する。したがって、例えば、「多結晶シリコン材料」と記載されたものがあれば、それは「多結晶シリコンブロック」および「多結晶シリコンウェハ」を含むことを意味となる。
According to still another aspect of the present invention, a polycrystalline silicon material manufacturing method and a polycrystalline silicon material manufacturing method for obtaining a polycrystalline silicon material by processing the polycrystalline silicon ingot manufactured by the polycrystalline silicon ingot manufacturing method. A polycrystalline silicon solar cell manufacturing method for manufacturing a polycrystalline silicon solar cell with a polycrystalline silicon material manufactured using the method is provided.
Here, in this specification, the concept including “silicon block” and “silicon wafer” is referred to as “silicon material”. Thus, for example, what is described as “polycrystalline silicon material” is meant to include “polycrystalline silicon block” and “polycrystalline silicon wafer”.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置によれば、SiC異物の少ない多結晶シリコンインゴットを低コストにて製造することが可能となる。この結果、多結晶シリコンインゴットから製造されるシリコン材料、太陽電池を低コスト化することが可能となり、多結晶シリコン太陽電池の普及を加速することができる。
また、支持部材にてカバーを支持することにより、坩堝にカバーを設置した場合にカバーの重みで坩堝の変形が促進されてしまうといった不具合を回避することができる。この場合、支持部材の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、坩堝と同じ材料を用いることができる。また、この支持部材は、坩堝を収納する外坩堝であってもよい。
また、前記のようにカバーを構成することによって、蓋体を周壁から取り外し、坩堝の上方開口部よりも高い位置までシリコン原料を坩堝内に容易に装填することができると共に、シリコン原料の装填量を増加させることができる。さらに、この状態で蓋体にて周壁の上方開口部を覆い、坩堝内に不活性ガスを導入しながらシリコン原料を溶融し、溶融したシリコン融液を一方向凝固させて多結晶シリコンインゴットを製造することができるため、SiC異物がほとんど混入していない高品質かつ大きなサイズの多結晶シリコンインゴットを得ることができる。
この結果、高品質な多結晶シリコンインゴットの単位重量当たりのコストを低下することができるため、多結晶シリコンインゴットを加工して得られた多結晶シリコン材料(多結晶シリコンインゴットを加工して得られた多結晶シリコンブロックおよびその多結晶シリコンインブロックを加工して得られた多結晶シリコンウェハ)、その多結晶シリコン材料を用いて製造された多結晶シリコン太陽電池(その多結晶シリコン材料を用いて製造された多結晶シリコン太陽電池セルおよびその多結晶シリコン太陽電池セルを用いて製造された多結晶シリコン太陽電池モジュール)を、高品質を維持しながら低コストにて製造することができる。
According to the polycrystalline silicon ingot producing apparatus of the present invention, it is possible to produce a polycrystalline silicon ingot with few SiC foreign substances at low cost. As a result, it is possible to reduce the cost of silicon materials and solar cells manufactured from polycrystalline silicon ingots, and the spread of polycrystalline silicon solar cells can be accelerated.
Further, by supporting the cover with the support member, it is possible to avoid the problem that when the cover is installed in the crucible, the deformation of the crucible is promoted by the weight of the cover. In this case, the material of the support member is not particularly limited as long as it is a material excellent in heat resistance and strength, and the same material as that of the crucible can be used. Further, the support member may be an outer crucible that houses the crucible.
In addition, by configuring the cover as described above, the lid can be removed from the peripheral wall, and the silicon raw material can be easily loaded into the crucible up to a position higher than the upper opening of the crucible, and the silicon raw material loading amount Can be increased. Furthermore, in this state, the upper opening of the peripheral wall is covered with a lid, the silicon raw material is melted while introducing an inert gas into the crucible, and the molten silicon melt is unidirectionally solidified to produce a polycrystalline silicon ingot. Therefore, it is possible to obtain a high-quality and large-sized polycrystalline silicon ingot in which almost no SiC foreign matter is mixed.
As a result, the cost per unit weight of a high-quality polycrystalline silicon ingot can be reduced, so that a polycrystalline silicon material obtained by processing a polycrystalline silicon ingot (obtained by processing a polycrystalline silicon ingot). Polycrystalline silicon block and polycrystalline silicon wafer obtained by processing the polycrystalline silicon in block), polycrystalline silicon solar cell manufactured using the polycrystalline silicon material (using the polycrystalline silicon material) The manufactured polycrystalline silicon solar battery cell and the polycrystalline silicon solar battery module manufactured using the polycrystalline silicon solar battery cell) can be manufactured at low cost while maintaining high quality.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、上方開口部を有する坩堝と、前記坩堝の外周に設けられて坩堝内に収容されたシリコン原料を加熱し溶融する加熱部と、前記坩堝と前記加熱部とを相対的に上下方向に移動させる移動機構と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記坩堝の上方開口部を開閉可能に覆うカバーと、前記不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管と、前記坩堝の外周に設けられて前記カバーの下端を支持する支持部材とを備え、
前記カバーは、前記坩堝の上方開口部端縁に沿って該上方開口部端縁よりも上方に上端が位置する周壁と、不活性ガス導入孔を有すると共に前記周壁上に離脱可能に取り付けられ、かつ該上方開口部端縁よりも上方に下端が位置する蓋体とを有し、
シリコン融液を一方向凝固させて高品質の多結晶シリコンインゴットを製造するように構成されている。
The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention includes a crucible having an upper opening, a heating unit that is provided on the outer periphery of the crucible and heats and melts the silicon raw material housed in the crucible, the crucible and the heating unit And a cover that has an inert gas introduction hole and that covers the upper opening of the crucible so as to be openable and closable, and an inert gas that is introduced into the inert gas introduction hole. An active gas introduction pipe, and a support member provided on an outer periphery of the crucible and supporting a lower end of the cover;
The cover has a peripheral wall whose upper end is positioned above the upper opening edge along the upper opening edge of the crucible, an inert gas introduction hole, and is detachably mounted on the peripheral wall. And a lid having a lower end positioned above the edge of the upper opening,
The silicon melt is unidirectionally solidified to produce a high quality polycrystalline silicon ingot.
坩堝としては、一般に用いられている黒鉛製または石英(SiO2)製の坩堝等を用いることができる。
加熱部としては、抵抗発熱式のヒータを用いることができるが、このようなヒータ以外にも、坩堝の外周に設けたグラファイトまたはカーボン等、導電率の高い材質からなる発熱体を誘導加熱コイルにて加熱することにより坩堝を加熱するように構成してもよい。
A generally used crucible made of graphite or quartz (SiO 2 ) can be used as the crucible.
As the heating unit, a resistance heating type heater can be used. In addition to such a heater, a heating element made of a material having high conductivity such as graphite or carbon provided on the outer periphery of the crucible is used as the induction heating coil. The crucible may be heated by heating.
移動機構は、加熱部に対して坩堝を移動させてもよく、坩堝に対して加熱部を移動させてもよい。多結晶シリコンインゴット製造装置の構造を簡素化できる上で、加熱部に対して坩堝を移動させる移動機構を採用することが好ましく、例えば、空圧または油圧シリンダ機構、リンク機構、ボールネジ機構等によって坩堝を昇降させることができる。
カバーの材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、例えば、黒鉛、SiO2、炭化珪素(SiC)等が挙げられ、これらのうち、耐酸化性、耐久性、Siへの不純物混入の観点からSiCが好ましい。なお、カバーおよび不活性ガス導入管について、詳しくは後述する。
The moving mechanism may move the crucible relative to the heating unit, or may move the heating unit relative to the crucible. In addition to simplifying the structure of the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus, it is preferable to employ a moving mechanism that moves the crucible with respect to the heating unit. For example, a crucible is formed by a pneumatic or hydraulic cylinder mechanism, a link mechanism, a ball screw mechanism, or the like. Can be moved up and down.
The material of the cover is not particularly limited as long as it is a material excellent in heat resistance and strength, and examples thereof include graphite, SiO 2 , silicon carbide (SiC), etc. Among these, oxidation resistance, durability, SiC is preferable from the viewpoint of mixing impurities into Si. The cover and the inert gas introduction pipe will be described later in detail.
本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置は、次のように構成されてもよい。
(1)前記不活性ガス導入管が、伸縮可能または屈伸可能であってもよい。このようにすれば、坩堝と加熱部とが相対的に上下方向へ移動しても、カバーにて覆われた坩堝上部の空間内へ不活性ガスを導入し続けることができるため、インゴット固化完了時まで坩堝内のCOガス分圧を低く維持することができる。また、坩堝の上方開口部より高い位置までシリコン原料を装填しても不活性ガス導入管が邪魔にならない。
なお、不活性ガス導入管は、具体的には、次の(2)または(3)のように構成することができる。
The polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention may be configured as follows.
(1) The inert gas introduction pipe may be extendable or retractable . In this way, even if the crucible and the heating unit move relatively vertically, the ingot solidification is completed because the inert gas can be continuously introduced into the space above the crucible covered with the cover. Until then, the CO gas partial pressure in the crucible can be kept low. Further, even if the silicon raw material is charged up to a position higher than the upper opening of the crucible, the inert gas introduction tube does not get in the way.
In addition, the inert gas introduction pipe can be specifically configured as the following (2) or (3) .
(2)前記不活性ガス導入管が、不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管と、前記カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう前記第1管と上下方向スライド可能に配置された第2管とを有し、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されてもよい。この場合、第1管を第2管内へスライド可能に挿入してもよく、これとは反対に第2管を第1管内へスライド可能に挿入してもよい。第1および第2管の材料としては、耐熱性および強度に優れた材料であれば特に限定されず、例えば、SiC、Al2O3、SiO2、黒鉛等が挙げられる。これらのうち、耐酸
化性、耐久性、Siへの不純物混入の観点からSiCが特に好ましい。
(2) The inert gas introduction pipe is configured to introduce the inert gas into the first pipe into which the inert gas supplied from the inert gas supply source is introduced, and the inert gas introduction hole of the cover. It has 1 pipe | tube and the 2nd pipe | tube arrange | positioned so that an up-down direction slide is possible, and it may be comprised so that the movement of the relative up-down direction of the said crucible and the said heating part can be followed. In this case, the first tube may be slidably inserted into the second tube, and conversely, the second tube may be slidably inserted into the first tube. The material for the first and second tubes is not particularly limited as long as the material is excellent in heat resistance and strength, and examples thereof include SiC, Al 2 O 3 , SiO 2 , and graphite. Of these, SiC is particularly preferable from the viewpoints of oxidation resistance, durability, and impurity incorporation into Si.
(3)前記不活性ガス導入管の一部または全部がフレキシブル管からなり、前記坩堝と前記加熱部との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されてもよい。(3) A part or all of the inert gas introduction pipe may be a flexible pipe, and may be configured to be able to follow the relative vertical movement of the crucible and the heating unit.
(4)前記周壁は、その内面が前記坩堝の上方開口部端縁の内面よりも内側に配置されるように構成されてもよい。このようにすれば、シリコン融液が周壁に付着しても坩堝内に流れ落ちる。また、シリコン原料が坩堝内で溶融していく段階で、シリコン原料が崩れ落ちてシリコン融液が坩堝の外に飛び散るようなことも防止できるため、装置トラブルを回避できると共に、坩堝内のシリコン量も減少することが無くなる。(4) The peripheral wall may be configured such that the inner surface thereof is disposed on the inner side of the inner surface of the upper opening edge of the crucible. In this way, even if the silicon melt adheres to the peripheral wall, it flows down into the crucible. In addition, it is possible to prevent the silicon raw material from collapsing and the silicon melt from splashing out of the crucible when the silicon raw material is melted in the crucible. It will not decrease.
(5)前記坩堝の上方開口部端縁が四角形であってもよい。この場合、前記カバーの周壁が、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材と、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材とからなり、一対の第1板材は、長手方向の両端側に上方開口状の切欠きを有し、 一対の第2板材は、長手方向の両端側に下方開口状の切欠きを有し、前記周壁が、一対の第1板材の各切欠きに一対の第2板材の各切欠きを嵌め込んで格子状に組み立てるように構成されてもよい。このようにすれば、周壁を容易に作製することができる。(5) The upper opening edge of the crucible may be square. In this case, the peripheral wall of the cover has a pair of first plates that rise along two opposing sides of the quadrangular upper opening edge of the crucible, and the other opposing ones of the quadrangular upper opening edge of the crucible. It is composed of a pair of second plate members that rise along two sides, the pair of first plate members has upper opening-like notches on both ends in the longitudinal direction, and the pair of second plates is on both ends in the longitudinal direction. And the peripheral wall may be configured to be assembled in a lattice shape by fitting the notches of the pair of second plate members into the notches of the pair of first plate members. If it does in this way, a peripheral wall can be produced easily.
(6)前記カバー部材の蓋体が、分割可能な複数の板材から構成されてもよい。このようにすれば、蓋体の作製が容易となると共に、坩堝内へシリコン原料を装填する際の蓋体の取り扱いが容易となる。(6) The cover body of the cover member may be composed of a plurality of plate members that can be divided. If it does in this way, manufacture of a lid will become easy, and handling of a lid at the time of loading a silicon raw material in a crucible will become easy.
また、本発明の多結晶シリコンインゴット製造方法は、前記坩堝の上方開口部よりも高い位置までシリコン原料を投入するようにしてもよい。In the method for producing a polycrystalline silicon ingot according to the present invention, the silicon raw material may be charged up to a position higher than the upper opening of the crucible.
以下、図面を参照しながら本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態を詳説する。Hereinafter, embodiments of a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(実施形態1)(Embodiment 1)
図1は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態1における原料溶融時を示す断面図であり、図2は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置における凝固完了時を示す断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing when the raw material is melted in the first embodiment of the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view showing when the solidification is completed in the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the first embodiment. .
また、図3は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置における坩堝を示す斜視図であり、図4(A)は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの第1板材を示す正面図であり、図4(B)は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの第2板材を示す正面図である。3 is a perspective view showing a crucible in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment, and FIG. 4A is a front view showing a first plate member of a cover in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment. FIG. 4B is a front view showing a second plate member of the cover in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment.
また、図5は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーの蓋体を示す斜視図であり、図6は実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置におけるカバーおよび不活性ガス導入管の一部を示す斜視図である。5 is a perspective view showing a cover body in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment, and FIG. 6 shows one of the cover and the inert gas introduction pipe in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the first embodiment. It is a perspective view which shows a part.
(多結晶シリコンインゴット製造装置)
この多結晶シリコンインゴット製造装置F1は、上方開口部を有する坩堝1と、坩堝1を収納する上方開口部を有する外坩堝2と、坩堝1および外坩堝2の外周に設けられて坩堝1内に収容されたシリコン原料Msを加熱し溶融するヒータ(加熱部)3と、坩堝1および外坩堝2をヒータ3に対して昇降させる油圧式シリンダ機構(移動機構)4と、不活性ガス導入孔5Ba1を有すると共に坩堝1の上方開口部を開閉可能に覆うカバー5と、不活性ガス導入孔5Ba1へ不活性ガスを導入する不活性ガス導入管6とを備え、少なくとも坩堝1、外坩堝2およびヒータ3は断熱ケース7内に収納されている。なお、これらは、密閉かつ真空引き可能な図示しないチャンバーの内部に設置されている。
(Polycrystalline silicon ingot production equipment)
This polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 is provided in the crucible 1 provided on the outer periphery of the crucible 1 having an upper opening, the outer crucible 2 having an upper opening for accommodating the crucible 1, and the crucible 1 and the outer crucible 2. A heater (heating unit) 3 that heats and melts the contained silicon raw material Ms, a hydraulic cylinder mechanism (moving mechanism) 4 that raises and lowers the crucible 1 and the outer crucible 2 relative to the heater 3, and an inert gas introduction hole 5Ba. 1 and a cover 5 that covers the upper opening of the crucible 1 so as to be openable and closable, and an inert gas introduction pipe 6 that introduces an inert gas into the inert gas introduction hole 5Ba 1 , and at least the crucible 1 and the outer crucible 2 The heater 3 is housed in a heat insulating case 7. These are installed in a chamber (not shown) that can be hermetically sealed and evacuated.
坩堝1は、上方開口部1aを有する立方体形に形成されている(図3参照)。また、外坩堝2は、坩堝1よりも大きいサイズの立方体形に形成されている。外坩堝2内に坩堝1を収納すると、坩堝1の上方開口部端縁1bの高さよりも外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さが僅かに高くなっている。 The crucible 1 is formed in a cubic shape having an upper opening 1a (see FIG. 3). Further, the outer crucible 2 is formed in a cubic shape having a size larger than that of the crucible 1. When the crucible 1 is housed in the outer crucible 2, the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2 is slightly higher than the height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1.
シリンダ機構4は、ロッド4a1を有する油圧シリンダ本体4aと、ロッド4a1の先端(上端)に連結された昇降台4bとを備え、昇降台4b上に坩堝1を収納した外坩堝2が設置されている。なお、昇降台4bの下端には、下降した昇降台4bを油圧シリンダ本体4aと衝突させないようにする凹部4b1が設けられている(図2参照)。 Cylinder mechanism 4 includes a hydraulic cylinder body 4a having a rod 4a 1, and a lifting table 4b which is connected to the distal end of the rod 4a 1 (upper), the outer crucible 2 is placed accommodating the crucible 1 onto the lifting table 4b Has been. A recess 4b 1 is provided at the lower end of the lift 4b so that the lowered lift 4b does not collide with the hydraulic cylinder body 4a (see FIG. 2).
断熱ケース7は、例えば、炭素系断熱材などから構成されており、図示しない支持部材にてチャンバー内に油圧シリンダ本体4aよりも上方に支持されている。断熱ケース7において、下端の底壁には昇降台4bを挿通させる孔部7aおよび不活性ガス排気口7bが形成されている。なお、不活性ガス排気口7bを省略し、孔部7aの隙間から排気するようにしてもよい。
また、実施形態1の場合、断熱ケース7の上部は、後述する不活性ガス導入管6の第2管6bが上下移動可能な筒状空間部7cとなっている。なお、断熱ケース7およびチャンバーは、坩堝1内へのシリコン原料Msの装填および坩堝1内から製造した多結晶シリコンインゴットMiの取出しを行うための扉が設けられているのは言うまでもない。
The heat insulating case 7 is made of, for example, a carbon-based heat insulating material and is supported above the hydraulic cylinder body 4a in the chamber by a support member (not shown). In the heat insulating case 7, a hole 7 a through which the lifting platform 4 b is inserted and an inert gas exhaust port 7 b are formed in the bottom wall at the lower end. Note that the inert gas exhaust port 7b may be omitted, and the exhaust gas may be exhausted from the gap of the hole 7a.
In the case of Embodiment 1, the upper part of the heat insulation case 7 is a cylindrical space portion 7c in which a second pipe 6b of an inert gas introduction pipe 6 to be described later can be moved up and down. Needless to say, the heat insulating case 7 and the chamber are provided with doors for loading the silicon raw material Ms into the crucible 1 and taking out the polycrystalline silicon ingot Mi manufactured from the crucible 1.
また、図示省略するが、坩堝1内のシリコン原料Msの温度を検出するために、昇降台4bの上面中央近傍に熱電対が配置されている。また、昇降台4bは坩堝1の上下方向の位置を検出する位置検出器を備える。また、ヒータ3の温度を検出するために制御用熱電対が配置されている。これらの熱電対および位置検出器の出力が図示しない制御装置に入力され、それによってヒータ3による加熱状態が制御される。 Although not shown, a thermocouple is disposed in the vicinity of the center of the upper surface of the lifting platform 4b in order to detect the temperature of the silicon raw material Ms in the crucible 1. The lifting platform 4 b includes a position detector that detects the vertical position of the crucible 1. In addition, a control thermocouple is disposed to detect the temperature of the heater 3. The outputs of these thermocouples and position detectors are input to a control device (not shown), whereby the heating state by the heater 3 is controlled.
カバー5は、坩堝1の上方開口部端縁1bに沿って立ち上がる周壁5Aと、前記不活性ガス導入孔5Ba1を有すると共に周壁5A上に離脱可能に取り付けられる蓋体5Bとを有する。
さらに詳しく説明すると、図4(A)と図4(B)と図6に示すように、カバー5の周壁5Aは、坩堝1の正方形の上方開口部端縁1bの対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材5Aaと、坩堝1の正方形の上方開口部端縁1bの対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材5Abとからなる。なお、第1および第2板材5Aa、5Abは、同じサイズの長方形板材に後述する切欠きを形成した部材である。
Cover 5 includes a peripheral wall 5A which rises along the upper opening edge 1b of the crucible 1, and a lid 5B releasably attached to on the peripheral wall 5A which has the inert gas introduction hole 5Ba 1.
More specifically, as shown in FIGS. 4A, 4B, and 6, the peripheral wall 5A of the cover 5 extends along two opposing sides of the square upper opening edge 1b of the crucible 1. It consists of a pair of first plate members 5Aa that rises and a pair of second plate members 5Ab that rises along the other two opposite sides of the square upper opening edge 1b of the crucible 1. In addition, 1st and 2nd board | plate material 5Aa and 5Ab are the members which formed the notch mentioned later in the rectangular board material of the same size.
一対の第1板材5Aaは、長手方向の両端側の上縁に上方開口状の切欠き5Aa1を有すると共に、長手方向の両端の下縁に矩形の切欠き5Aa2を有している。なお、切欠き5Aa1は第1板材5Aaの上縁から幅方向(長手方向の直角方向)の中間位置まで形成されると共に、切欠き5Aa2は第1板材5Aaの下縁から幅方向に所定寸法L1で形成される。この所定寸法L1とは、外坩堝2内に坩堝1を収納した状態における、外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さと坩堝1の上方開口部端縁1bの高さとの差よりも小さい寸法である。 The first plate member 5Aa The pair of the longitudinal ends on the side edge which has a notch 5Aa 1 of the upper opening shape, and has a notch 5Aa 2 rectangles the lower edge of the longitudinal ends. The notch 5Aa 1 is formed from the upper edge of the first plate 5Aa to the middle position in the width direction (perpendicular to the longitudinal direction), and the notch 5Aa 2 is predetermined in the width direction from the lower edge of the first plate 5Aa. It is formed by the dimension L 1. The predetermined dimension L 1 is larger than the difference between the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2 and the height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1 in a state where the crucible 1 is housed in the outer crucible 2. Small dimensions.
一方、一対の第2板材5Abは、長手方向の両端側の下縁に下方開口状の切欠き5Ab1を有すると共に、長手方向の両端の下縁に矩形の切欠き5Ab2を有している。なお、切欠き5Ab1は第2板材5Abの下縁から幅方向の中間位置まで形成されると共に、切欠き5Ab2は第2板材5Abの下縁から幅方向に所定寸法L2で形成される。この所定寸法L2は、第1板材5Aaの切欠き5Aa2との前記寸法L1と同じである。 On the other hand, the pair of second plate members 5Ab has a notch 5Ab 1 having a downward opening at the lower edge on both ends in the longitudinal direction, and a rectangular notch 5Ab 2 on the lower edge at both ends in the longitudinal direction. . The notch 5Ab 1 is formed from the lower edge of the second plate member 5Ab to an intermediate position in the width direction, and the notch 5Ab 2 is formed with a predetermined dimension L 2 in the width direction from the lower edge of the second plate member 5Ab. . The predetermined dimension L 2 is the same as the dimension L 1 with the notch 5Aa 2 of the first plate member 5Aa.
周壁5Aは、一対の第1板材5Aaの各切欠き5Aa1に一対の第2板材5Abの各切欠き5Ab1を嵌め込んで格子状に組み立てることができ、周壁5Aの正方形の枠部分が実質的な部分である。
このように構成された周壁5Aは、坩堝1を収納した外坩堝2の上方開口部端縁1b上に設置される。このとき、周壁5Aの矩形の各切欠き5Aa2、5Ab2(合計8箇所)を外坩堝2の上方開口部端縁1b上に載せる。
Wall 5A can be assembled in a lattice pattern by fitting the 5Ab 1-out each notch of the pair of second plate members 5Ab to 5Aa 1-out each notch of the pair of first plate 5Aa, square frame portion of the peripheral wall 5A is substantially It is a natural part.
The peripheral wall 5 </ b> A configured in this way is installed on the upper opening edge 1 b of the outer crucible 2 that houses the crucible 1. At this time, the rectangular cutouts 5Aa 2 and 5Ab 2 (a total of 8 places) of the peripheral wall 5A are placed on the upper opening edge 1b of the outer crucible 2.
周壁5Aが外坩堝2によって支持されることにより、周壁5Aは坩堝1から浮上した状態となっている。これにより、坩堝1および周壁5Aとの間には隙間が形成されている。また、周壁5Aの内面5Afが坩堝1の上方開口部端縁1bの内面1fよりも内側に配置される。
よって、このような設置状態となるように、周壁5Aの第1および第2板材5Aa、5Abの長さ、各切欠き5Aa1、5Aa2、5Ab1、5Ab2の形成位置と寸法等を決定すればよい。
また、周壁5Aの正方形の枠部分は、坩堝1の上方開口部1aよりも高い位置まで装填されたシリコン原料Msの収容空間である。シリコン原料Msが坩堝1内で全量溶解したシリコン融液が坩堝1から溢れ出ない程度までシリコン原料Msを坩堝1内に装填することができる。よって、シリコン原料Msの装填量を考慮して周壁5Aの収容空間の容積、すなわち、周壁5Aの高さHを決定すればよい。但し、同時に装置上の制約(チャンバー内部の広さ、インゴット一方向凝固時の坩堝下降量など)も考慮する必要がある。
The peripheral wall 5 </ b> A is supported by the outer crucible 2, so that the peripheral wall 5 </ b> A floats from the crucible 1. Thereby, a gap is formed between the crucible 1 and the peripheral wall 5A. Further, the inner surface 5Af of the peripheral wall 5A is disposed on the inner side of the inner surface 1f of the upper opening edge 1b of the crucible 1.
Therefore, the lengths of the first and second plate members 5Aa and 5Ab of the peripheral wall 5A, the formation positions and dimensions of the notches 5Aa 1 , 5Aa 2 , 5Ab 1 , and 5Ab 2 are determined so as to obtain such an installation state. do it.
The square frame portion of the peripheral wall 5 </ b> A is a storage space for the silicon raw material Ms loaded up to a position higher than the upper opening 1 a of the crucible 1. The silicon raw material Ms can be loaded into the crucible 1 to such an extent that the silicon melt in which the silicon raw material Ms is completely dissolved in the crucible 1 does not overflow from the crucible 1. Therefore, the volume of the accommodation space of the peripheral wall 5A, that is, the height H of the peripheral wall 5A may be determined in consideration of the loading amount of the silicon raw material Ms. However, at the same time, it is necessary to consider the restrictions on the apparatus (the size of the inside of the chamber, the amount of crucible lowering during ingot unidirectional solidification, etc.).
図5と図6に示すように、カバー部材5の蓋体5Bは、分割可能な3枚の長方形の板材5Ba、5Bb、5Bcから構成されている。これら3枚の板材5Ba、5Bb、5Bcの長辺を隣接させて周壁5A上に並べることにより、周壁5A(正方形の枠部分)よりも大きい正方形の蓋体5Bが構成される。なお、真ん中の板材5Baの中央位置には、前記の不活性ガス導入孔5Ba1が形成されている。 As shown in FIGS. 5 and 6, the cover 5 </ b> B of the cover member 5 is composed of three rectangular plate members 5 </ b> Ba, 5 </ b> Bb, 5 </ b> Bc that can be divided. By arranging the long sides of these three plate members 5Ba, 5Bb, 5Bc adjacent to each other on the peripheral wall 5A, a square lid body 5B larger than the peripheral wall 5A (square frame portion) is formed. The inert gas introduction hole 5Ba 1 is formed at the center position of the middle plate member 5Ba.
図1と図2と図6に示すように、不活性ガス導入管6は、図外の不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管6aと、カバー5の不活性ガス導入孔5Ba1へ不活性ガスを導入するよう第1管6aと上下方向スライド可能に接続された第2管6bとを有し、坩堝1とヒータ3との相対的な上下方向の移動に追随できるよう伸縮可能な2重パイプ構造を有している。 As shown in FIGS. 1, 2, and 6, the inert gas introduction pipe 6 includes a first pipe 6 a into which an inert gas supplied from an inert gas supply source (not shown) is introduced, and a cover 5. has a first pipe 6a to introduce an inert gas into the inert gas introduction hole 5Ba 1 and vertically slidably connected to the second pipe 6b, the movement of the relative vertical direction between the crucible 1 and the heater 3 It has a double pipe structure that can be expanded and contracted so that it can follow.
実施形態1の場合、第1管6aは、チャンバーの上部および断熱ケース7の上部を貫通して垂直方向に配置され、その先端(下端)はヒータ3の高さ付近に位置している。
第2管6bは、第1管6aを挿入できる内径を有する管であり、カバー5の蓋体5B上に載置される。また、実施形態1の場合、蓋体5B上で第2管6bが安定するように、第2管6bの下端に外フランジ6b1が設けられている。なお、外フランジ6b1は省略してもよいが、第2管6bの下端に外フランジ6b1を設けることにより、第2管6bの下端開口部を蓋体5B(板材5Ba)の不活性ガス導入孔5Ba1の位置に位置決めし易くなる。この場合、例えば、蓋体5Bの上面に、外フランジ6b1の外形と一致する形状の凹部を形成する。
In the case of the first embodiment, the first pipe 6 a passes through the upper part of the chamber and the upper part of the heat insulating case 7 and is arranged in the vertical direction, and its tip (lower end) is located near the height of the heater 3.
The second tube 6 b is a tube having an inner diameter into which the first tube 6 a can be inserted, and is placed on the lid 5 </ b> B of the cover 5. In the case of Embodiment 1, the outer flange 6b 1 is provided at the lower end of the second pipe 6b so that the second pipe 6b is stabilized on the lid 5B. Although the outer flange 6b 1 may be omitted, by providing the outer flange 6b 1 at the lower end of the second pipe 6b, the lower end opening of the second pipe 6b is made an inert gas of the lid 5B (plate material 5Ba). easily positioned to the position of the introduction hole 5Ba 1. In this case, for example, a recess having a shape matching the outer shape of the outer flange 6b 1 is formed on the upper surface of the lid 5B.
さらに、実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1は、第1管6aの軸心上に蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1が常に配置されるようにするために、次のように構成されている。すなわち、カバー5の周壁5Aの格子状の上縁に、蓋体5Bの外周部がきっちりと嵌り込む切欠きを形成する。また、外坩堝2を昇降台4bに嵌め込み式に設置する。また、外坩堝2内のほぼ同じ位置に坩堝1を設置する。このように構成することにより、インゴット製造の度に新品の坩堝1および外坩堝2を使用し、外坩堝2上にカバー5の周壁5Aをセットし、原料投入後に周壁5A上に蓋体5Bを載せても、第1管6aの軸心上に蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1が常に配置されることとなる。 Furthermore, the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 is configured as follows in order to always arrange the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B on the axial center of the first pipe 6a. It is configured. That is, a notch into which the outer peripheral portion of the lid 5B fits tightly is formed at the lattice-like upper edge of the peripheral wall 5A of the cover 5. Further, the outer crucible 2 is installed in a manner to be fitted into the lifting platform 4b. In addition, the crucible 1 is installed at substantially the same position in the outer crucible 2. With this configuration, the new crucible 1 and the outer crucible 2 are used every time the ingot is manufactured, the peripheral wall 5A of the cover 5 is set on the outer crucible 2, and the lid 5B is placed on the peripheral wall 5A after the raw materials are charged. Even when placed, the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B is always arranged on the axis of the first tube 6a.
(多結晶シリコンインゴット製造方法)
このように構成された実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1を用いた多結晶シリコンインゴット製造方法では、まず、製造装置F1外で坩堝1内へシリコン原料Msを装填する。この際、外坩堝2内に坩堝1を設置し、外坩堝2上にカバー5の周壁5Aを設置した後、坩堝1内にシリコン原料Msを投入する。そして、周壁5A上に蓋体5Bを設置し、外坩堝2を下降位置(図2参照)にある昇降台4b上に設置する。
(Polycrystalline silicon ingot manufacturing method)
In the polycrystalline silicon ingot manufacturing method using the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 configured as described above, first, the silicon raw material Ms is loaded into the crucible 1 outside the manufacturing apparatus F1. At this time, the crucible 1 is installed in the outer crucible 2, the peripheral wall 5 </ b> A of the cover 5 is installed on the outer crucible 2, and then the silicon raw material Ms is charged into the crucible 1. And the cover body 5B is installed on 5 A of surrounding walls, and the outer crucible 2 is installed on the raising / lowering stand 4b in a descent | fall position (refer FIG. 2).
その後、第2管6bを降ろして蓋体5B上に載置し、チャンバーを密閉する。そして、シリンダ機構4にて坩堝1を製造開始位置まで上昇させる(図1参照)。次いで、チャンバー内を脱気(真空化)し、チャンバー内に不活性ガスを導入してガス置換を行う。この際、不活性ガス導入管6の第1管6aからカバー5内に導入された不活性ガスは、カバー5と坩堝1との隙間からカバー5外に流出し、断熱ケース7およびチャンバー内に充満して不活性ガス排気口7bから外部に排出される。 Then, the 2nd pipe | tube 6b is dropped and mounted on the cover body 5B, and a chamber is sealed. And the crucible 1 is raised to a manufacture start position with the cylinder mechanism 4 (refer FIG. 1). Next, the inside of the chamber is evacuated (evacuated), and an inert gas is introduced into the chamber to perform gas replacement. At this time, the inert gas introduced into the cover 5 from the first pipe 6a of the inert gas introduction pipe 6 flows out of the cover 5 through the gap between the cover 5 and the crucible 1, and enters the heat insulating case 7 and the chamber. It is filled and discharged to the outside from the inert gas exhaust port 7b.
その後、カバー5内へ不活性ガスを導入しながら、ヒータ3にて外坩堝2およびカバー5を介して坩堝1を加熱し、それによってシリコン原料Msを加熱し溶融していく。そして、シリコン原料Msが全量溶融したことを確認した後、シリンダ機構4にてゆっくりと一定速度(例えば、30mm/時程度)で坩堝1を下降させ、これにより溶融シリコンの坩堝底部側からの一方向凝固を開始する。このとき、第2管6bが第1管6aに対して下方へスライドしていくため、不活性ガス導入管6が徐々に伸長しながら不活性ガスをカバー5内へ導入する。
そして、坩堝1を最下降位置まで下降させ(図2参照)、固化完了を確認し、坩堝1を上昇後にアニール工程を行い、その後、インゴット取出し工程によりチャンバー内から坩堝1を取り出し、坩堝1内から製造された多結晶シリコンインゴットMiを取り出す。
Thereafter, while introducing an inert gas into the cover 5, the heater 3 heats the crucible 1 through the outer crucible 2 and the cover 5, thereby heating and melting the silicon raw material Ms. After confirming that all of the silicon raw material Ms has been melted, the crucible 1 is slowly lowered by the cylinder mechanism 4 at a constant speed (for example, about 30 mm / hour). Start directional solidification. At this time, since the second pipe 6b slides downward with respect to the first pipe 6a, the inert gas introduction pipe 6 gradually extends to introduce the inert gas into the cover 5.
Then, the crucible 1 is lowered to the lowest position (see FIG. 2), the completion of solidification is confirmed, an annealing process is performed after raising the crucible 1, and then the crucible 1 is taken out from the chamber by the ingot taking-out process. The polycrystalline silicon ingot Mi manufactured from is taken out.
(多結晶シリコンブロック)
本発明の多結晶シリコンブロックは、本発明の多結晶シリコンインゴットを所望のサイズに加工することにより得られる。
多結晶シリコンブロックは、例えば、バンドソーなどの公知の装置を用いて、本発明の多結晶シリコンインゴットにおいて坩堝材料などの不純物が拡散されているおそれのある表面部分を切断加工することにより得ることができる。
また、必要に応じて、多結晶シリコンブロックの表面を研磨加工してもよい。
(Polycrystalline silicon block)
The polycrystalline silicon block of the present invention can be obtained by processing the polycrystalline silicon ingot of the present invention into a desired size.
The polycrystalline silicon block can be obtained, for example, by cutting a surface portion where impurities such as a crucible material may be diffused in the polycrystalline silicon ingot of the present invention using a known apparatus such as a band saw. it can.
Moreover, you may grind | polish the surface of a polycrystalline silicon block as needed.
(多結晶シリコンウェハ)
本発明の多結晶シリコンウェハは、本発明の多結晶シリコンブロックを加工することにより得られる。
多結晶シリコンウェハは、例えば、マルチワイヤーソーなどの公知の装置を用いて、本発明の多結晶シリコンブロックを所望の厚さにスライス加工することにより得ることができる。現在では170μm〜200μmの厚さに加工されることが多いようである。
また、必要に応じて、多結晶シリコンウェハの表面を研磨加工してもよい。
(Polycrystalline silicon wafer)
The polycrystalline silicon wafer of the present invention can be obtained by processing the polycrystalline silicon block of the present invention.
The polycrystalline silicon wafer can be obtained, for example, by slicing the polycrystalline silicon block of the present invention to a desired thickness using a known apparatus such as a multi-wire saw. Currently, it is often processed to a thickness of 170 μm to 200 μm.
Further, if necessary, the surface of the polycrystalline silicon wafer may be polished.
(多結晶シリコン太陽電池セル)
本発明の多結晶シリコン太陽電池セルは、本発明の多結晶シリコンウェハを用いて製造される。
多結晶シリコン太陽電池セルは、例えば、本発明の多結晶シリコンウェハを用いて、公知の太陽電池セルプロセスにより製造することができる。すなわち、公知の材料を用いて、公知の方法により、p型の不純物がドープされたシリコンウェハの場合、n型の不純物をドープしてn型層を形成してpn接合を形成し、表面電極および裏面電極を形成して多結晶シリコン太陽電池セルを得る。
(Polycrystalline silicon solar cells)
The polycrystalline silicon solar battery cell of the present invention is manufactured using the polycrystalline silicon wafer of the present invention.
A polycrystalline silicon solar cell can be manufactured, for example, by a known solar cell process using the polycrystalline silicon wafer of the present invention. That is, in the case of a silicon wafer doped with a p-type impurity by a known method using a known material, an n-type impurity is doped to form an n-type layer to form a pn junction, and the surface electrode And a back surface electrode is formed and a polycrystalline silicon solar cell is obtained.
(多結晶シリコン太陽電池モジュール)
本発明の多結晶シリコン太陽電池モジュールは、本発明の多結晶シリコン太陽電池セルの複数個が電気的に接続されてなる。
多結晶シリコン太陽電池モジュールは、例えば、本発明の多結晶シリコン太陽電池セルを用いて、公知の太陽電池モジュールプロセスにより、複数個の太陽電池セルをインタコネクタ(導電性部材)で電気的に接続し、それを封止することにより製造することができる。
(Polycrystalline silicon solar cell module)
The polycrystalline silicon solar cell module of the present invention is formed by electrically connecting a plurality of polycrystalline silicon solar cells of the present invention.
For example, the polycrystalline silicon solar battery module uses the polycrystalline silicon solar battery cell of the present invention to electrically connect a plurality of solar battery cells with an interconnector (conductive member) by a known solar battery module process. And it can be manufactured by sealing it.
(実施形態2)
図7は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態2における不活性ガス導入部を示す部分拡大断面図である。
実施形態2が実施形態1と異なる点は、不活性ガス導入管の構成のみであり、実施形態2におけるその他の構成は実施形態1と同様であるため、以下に異なる点のみを説明する。
(Embodiment 2)
FIG. 7 is a partially enlarged cross-sectional view showing an inert gas introducing portion in Embodiment 2 of the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus of the present invention.
The second embodiment is different from the first embodiment only in the configuration of the inert gas introduction pipe, and the other configurations in the second embodiment are the same as those in the first embodiment. Therefore, only different points will be described below.
実施形態2の多結晶シリコンインゴット製造装置における不活性ガス導入管16は、図外の不活性ガス供給源から供給された不活性ガスが導入される第1管16aと、カバーの不活性ガス導入孔へ不活性ガスを導入するよう第1管16aと上下方向スライド可能に接続された第2管16bとを有し、第2管16bが第1管16a内にスライド可能に挿入されている。このように不活性ガス導入管16を伸縮可能な2重パイプ構造としてもよい。 The inert gas introduction pipe 16 in the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus according to the second embodiment includes a first pipe 16a into which an inert gas supplied from an inert gas supply source (not shown) is introduced, and an inert gas introduction to the cover. It has the 1st pipe | tube 16a and the 2nd pipe | tube 16b connected so that an up-down direction sliding was possible so that an inert gas may be introduce | transduced into a hole, and the 2nd pipe | tube 16b is slidably inserted in the 1st pipe | tube 16a. In this way, the inert gas introduction pipe 16 may have a double pipe structure that can be expanded and contracted.
(実施形態3)
図8は本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の実施形態3における製造開始時を示す断面図であり、図9は実施形態3の多結晶シリコンインゴット製造装置における製造終了時を示す断面図である。なお、図8および図9において、図1および図2中の要素と同様の要素には同一の符号を付している。また、図8および図9において、シリコン原料および製造された多結晶シリコンインゴットは図示省略されている。
(Embodiment 3)
FIG. 8 is a cross-sectional view showing the start of production in the third embodiment of the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the present invention, and FIG. 9 is a cross-sectional view showing the end of production in the polycrystalline silicon ingot production apparatus of the third embodiment. . In FIGS. 8 and 9, the same elements as those in FIGS. 1 and 2 are denoted by the same reference numerals. 8 and 9, the silicon raw material and the manufactured polycrystalline silicon ingot are not shown.
実施形態3の多結晶シリコンインゴット製造装置F3において、不活性ガス導入管26の一部または全部がフレキシブル管からなり、坩堝1とヒータ3との相対的な上下方向の移動に追随可能に構成されている。この場合、断熱ケース27の上部は、不活性ガス導入管26が撓むことができる空間となっている。 In the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F3 of Embodiment 3, a part or all of the inert gas introduction pipe 26 is formed of a flexible pipe and is configured to be able to follow the relative vertical movement of the crucible 1 and the heater 3. ing. In this case, the upper part of the heat insulation case 27 is a space in which the inert gas introduction pipe 26 can be bent.
さらに、実施形態3の場合、フレキシブルな不活性ガス導入管26の先端がカバー5の蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1からずれないように、例えば、不活性ガス導入管26の先端に接続用パイプ27が差し込まれている。この接続用パイプ27は下端に外フランジ27aを有しており、上述のように、この外フランジ27aを蓋体5Bの上面に形成された凹部に位置決めする。
あるいは、次のような抜け止め構造を採用してもよい。この場合、例えば、蓋体5Bの不活性ガス導入孔5Ba1の内周面に1つ以上の突起部を設ける。また、フレキシブルな不活性ガス導入管26の先端には、前記外フランジ27aを有さない接続用パイプを差し込み、この接続用パイプの外周面に前記突起部を挿入させる倒立L字形の溝を形成する。このようにすれば、接続用パイプの先端を不活性ガス導入孔5Ba1に差し込む際、溝に突起部を挿入し、接続用パイプを少し回すと溝の奥まで突起部が進入するため、不活性ガス導入管26が不活性ガス導入孔5Ba1から抜け止めされる。
実施形態3におけるその他の構成は実施形態1および2と概ね同じである。
Furthermore, in the case of the third embodiment, for example, at the distal end of the inert gas introduction pipe 26, the distal end of the flexible inert gas introduction pipe 26 does not deviate from the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B of the cover 5. A connecting pipe 27 is inserted. The connecting pipe 27 has an outer flange 27a at the lower end, and as described above, the outer flange 27a is positioned in a recess formed on the upper surface of the lid 5B.
Or you may employ | adopt the following retaining structures. In this case, for example, one or more protrusions are provided on the inner peripheral surface of the inert gas introduction hole 5Ba 1 of the lid 5B. Further, a connecting pipe not having the outer flange 27a is inserted into the distal end of the flexible inert gas introduction pipe 26, and an inverted L-shaped groove for inserting the protrusion is formed on the outer peripheral surface of the connecting pipe. To do. In this way, when the tip of the connection pipe is inserted into the inert gas introduction hole 5Ba 1 , the protrusion is inserted into the groove, and if the connection pipe is turned a little, the protrusion enters the depth of the groove. The active gas introduction pipe 26 is prevented from coming off from the inert gas introduction hole 5Ba 1 .
Other configurations in the third embodiment are substantially the same as those in the first and second embodiments.
(他の実施形態)
1.実施形態1(図1、図2)および図実施形態3(図8、図9)では、移動機構として油圧シリンダ機構を例示したが、例えば、ボールネジ機構を採用してもよい。この場合、ボールネジ機構の回転シャフトが断熱カバーの内部に挿入されないように構成することが好ましい。
(Other embodiments)
1. In the first embodiment (FIGS. 1 and 2) and the third embodiment (FIGS. 8 and 9), the hydraulic cylinder mechanism is exemplified as the moving mechanism. However, for example, a ball screw mechanism may be employed. In this case, it is preferable that the rotation shaft of the ball screw mechanism is not inserted into the heat insulating cover.
2.坩堝1の上方開口部端縁1bの高さが外坩堝2の上方開口部端縁2bの高さよりも僅かに高くなっていてもよい。この場合、カバーの周壁を構成する第1および第2板材5Aa、5Ab(図4(A)、図4(B)参照)の代わりに、これら第1および第2板材5Aa、5Abの各切欠き5Aa2、5Ab2の部分を下縁から寸法L1、L2分下方へ突出した突出片を有する第1および第2板材を用いて周壁を構成することで対応することができる。 2. The height of the upper opening edge 1 b of the crucible 1 may be slightly higher than the height of the upper opening edge 2 b of the outer crucible 2. In this case, instead of the first and second plate members 5Aa and 5Ab (see FIGS. 4A and 4B) constituting the peripheral wall of the cover, notches in the first and second plate members 5Aa and 5Ab are provided. This can be dealt with by forming the peripheral wall using the first and second plate members having the protruding pieces projecting 5Aa 2 and 5Ab 2 downward from the lower edge by dimensions L 1 and L 2 .
3.不活性ガス導入管6は、必ずしも2重構造である必要はない。限られた装置内において、シリコン原料の装填量を出来る限り増やすためには、高さの高いカバーを装着する必要があり、そのためには3重以上の多重構造にする方が好ましい。但し、構造が複雑になるため、たとえばシリコン融液から発生するSiOの粉などが可動部分に蓄積し、動かなくなるなどのトラブルも考えられるため、リスクを伴う。
また、不活性ガス導入管6は1重管とすることも可能である。但し、シリコン原料の装填量を増やすためには、装置の形状にもよるが、たとえば坩堝位置を下げた状態でシリコンの融解を行うなどの対応が必要となる。この場合には、融けたシリコン融液が温度の低い坩堝底部に流れ落ちるため、坩堝割れの危険性がある。また、原料シリコン上部で溶けたシリコンが、不活性ガス導入管6に接触し、原料を汚染する可能性も考えられるため、不活性ガス導入管6は2重以上の方が好ましい。
3. The inert gas introduction pipe 6 does not necessarily have a double structure. In a limited apparatus, in order to increase the loading amount of the silicon raw material as much as possible, it is necessary to attach a cover having a high height. For this purpose, it is preferable to use a triple or more multiple structure. However, since the structure becomes complicated, for example, troubles such as SiO powder generated from the silicon melt accumulate in the movable part and become unable to move can be considered, which involves a risk.
The inert gas introduction pipe 6 can be a single pipe. However, in order to increase the loading amount of the silicon raw material, depending on the shape of the apparatus, it is necessary to take measures such as melting silicon with the crucible position lowered. In this case, since the melted silicon melt flows down to the bottom of the crucible having a low temperature, there is a risk of crucible cracking. Further, since the silicon melted at the upper part of the raw material silicon may come into contact with the inert gas introduction pipe 6 and contaminate the raw material, the inert gas introduction pipe 6 is preferably double or more.
(実施例1)
<多結晶シリコンインゴットの製造>
実施例1では、先ず、図1〜図6で説明した実施形態1の多結晶シリコンインゴット製造装置F1を用いてp型の多結晶シリコンインゴットを製造した。
この際、坩堝1としては、縦830mm×横830mm×高さ420mmの内部容積を有するものを使用した。
また、使用したカバー5において、坩堝1の上方開口部端縁1bから蓋体5Bの下面までの距離は200mmであり、対向する第1板材5Aa間の距離および対向する第2板材5Ab間の距離は815mmであり、蓋体5Bの板厚は15mmであった。
また、不活性ガス導入管6の第2管6bとしては、長さ180mmのものを使用した。
また、外坩堝2は、外坩堝2内の坩堝1の上方開口部端縁1bよりも15mm高いものを使用した。
Example 1
<Manufacture of polycrystalline silicon ingot>
In Example 1, first, a p-type polycrystalline silicon ingot was manufactured using the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus F1 of Embodiment 1 described with reference to FIGS.
At this time, a crucible 1 having an internal volume of 830 mm in length, 830 mm in width, and 420 mm in height was used.
Further, in the used cover 5, the distance from the upper opening edge 1b of the crucible 1 to the lower surface of the lid 5B is 200 mm, and the distance between the first plate members 5Aa facing each other and the distance between the second plate members 5Ab facing each other. Was 815 mm, and the plate thickness of the lid 5B was 15 mm.
Moreover, as the 2nd pipe | tube 6b of the inert gas introduction pipe | tube 6, the thing of length 180mm was used.
The outer crucible 2 was 15 mm higher than the upper opening edge 1b of the crucible 1 in the outer crucible 2.
次に、坩堝1、カバー5などを全て装置内の所定の位置にセットした後、坩堝1内へシリコン原料Msを装填した。多結晶シリコンインゴットの低コスト化には、シリコン原料Msをできるだけ多く坩堝1内に投入することが望ましいため、可能な限りシリコン原料Msをチャージしたところ、装填量は565kgであった。
次に、チャンバーの扉を閉め、坩堝1を図1に示す初期位置まで上昇させ、真空引きを行い、ヒータ3によりシリコン原料Msを800℃まで加熱した。その後、不活性ガス導入管6からアルゴンガスを40L/minの流量で導入しながら1550℃まで加熱し、シリコン原料Msが全て融解するまで待った。次に、シリコンの融点+15℃で30分間保持し、その後、所定のレシピにしたがって、温度制御、坩堝位置制御を行った。
Next, the crucible 1, the cover 5 and the like were all set at predetermined positions in the apparatus, and then the silicon raw material Ms was loaded into the crucible 1. In order to reduce the cost of the polycrystalline silicon ingot, it is desirable to put as much silicon raw material Ms as possible into the crucible 1. Therefore, when the silicon raw material Ms was charged as much as possible, the loading amount was 565 kg.
Next, the chamber door was closed, the crucible 1 was raised to the initial position shown in FIG. 1, evacuation was performed, and the silicon raw material Ms was heated to 800 ° C. by the heater 3. Then, while introducing argon gas from the inert gas introduction pipe 6 at a flow rate of 40 L / min, the mixture was heated to 1550 ° C. and waited until all of the silicon raw material Ms was melted. Next, it hold | maintained for 30 minutes by melting | fusing point +15 degreeC of silicon | silicone, Then, temperature control and crucible position control were performed according to the predetermined | prescribed recipe.
シリコン融解開始時において、不活性ガス導入管6の第1管6aの先端を、蓋体5Bの下面から10mmの位置までカバー5内に挿入し、一方向凝固時は坩堝1を初期位置から最大200mm降下させた。よって、実施例1では、インゴット上面の固化完了まで、不活性ガス導入管6の第1管6aが第2管6b内に挿入された状態を維持していた。
ヒータ3の出力傾向から凝固がインゴットの上面まで完了したことを確認した後、1200℃で2時間アニールを行い、冷却し、インゴットを取り出した。
インゴット上面を目視で確認したところ、実施例1のインゴットは全面で金属光沢が見られた。
At the start of silicon melting, the tip of the first tube 6a of the inert gas introduction tube 6 is inserted into the cover 5 up to a position 10 mm from the lower surface of the lid 5B, and the crucible 1 is maximized from the initial position during unidirectional solidification. It was lowered 200 mm. Therefore, in Example 1, the state where the first pipe 6a of the inert gas introduction pipe 6 was inserted into the second pipe 6b was maintained until the solidification of the upper surface of the ingot was completed.
After confirming that solidification was completed up to the upper surface of the ingot from the output tendency of the heater 3, annealing was performed at 1200 ° C. for 2 hours, cooled, and the ingot was taken out.
When the upper surface of the ingot was visually confirmed, the ingot of Example 1 showed a metallic luster on the entire surface.
<ブロック加工>
次に、坩堝1を破壊して多結晶シリコンインゴットMiを取り出し、ボンドでインゴット底面を固定した上で、バンドソーにより、156mm角のブロックを25個切り出した。続いて、インゴット上下部分に相当するブロックの端部分はそれぞれ15mm程度切断した。その後、各ブロックの側面の研磨を行った。ブロックの側面にSiC異物が見られる場合、後工程であるスライス工程でワイヤーソーの断線を引き起こす可能性があるため、ブロック異物不良とし、その結果を表1に示した。なお、表1において、実施例1および後述の実施例2の数値は、後述の比較例1の結果を100とした場合の割合(%)である。
<Block processing>
Next, the crucible 1 was broken, the polycrystalline silicon ingot Mi was taken out, the bottom of the ingot was fixed with a bond, and 25 156 mm square blocks were cut out with a band saw. Subsequently, the end portions of the blocks corresponding to the upper and lower portions of the ingot were each cut by about 15 mm. Thereafter, the side surfaces of each block were polished. When SiC foreign material is seen on the side surface of the block, the wire saw may be disconnected in the subsequent slicing step, so that the block foreign material is defective, and the results are shown in Table 1. In Table 1, the numerical values of Example 1 and Example 2 described later are ratios (%) when the result of Comparative Example 1 described later is 100.
<スライス加工>
次に、前記ブロック加工で得られた多結晶シリコンブロックをワイヤーソーにより180μm厚にスライスした。加工後、表面の汚れを取るため洗浄し、目視による検査を行った。SiC異物によると考えられる段付き不良および異物が確認されたウェハをウェハ異物不良とし、その結果を表1に示した。
<Slicing>
Next, the polycrystalline silicon block obtained by the block processing was sliced to a thickness of 180 μm with a wire saw. After processing, the surface was washed to remove dirt and visually inspected. A wafer in which a step defect considered to be caused by a SiC foreign material and a foreign material were confirmed was regarded as a wafer foreign material defect, and the results are shown in Table 1.
<太陽電池セルの形成工程>
次に、前記スライス加工で得られた多結晶シリコンウェハを以下の太陽電池セル形成工程に投入した。
まず、図10(A)に示すように、厚み約170μmのp型の多結晶シリコンウェハ11を準備し、図10(B)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の表面にPSG(リンシリケートガラス)液41を塗布した。
<Solar cell formation process>
Next, the polycrystalline silicon wafer obtained by the slicing process was put into the following solar cell forming process.
First, as shown in FIG. 10 (A), a p-type polycrystalline silicon wafer 11 having a thickness of about 170 μm is prepared. As shown in FIG. 10 (B), PSG (phosphorus silicate) is formed on the surface of the polycrystalline silicon wafer 11. Glass) liquid 41 was applied.
次に、PSG液41の塗布後の多結晶シリコンウェハ11を加熱することによってPSG液41から多結晶シリコンウェハ11にリンを拡散させた。これによって、図10(C)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の受光面側となる表面に厚み0.3μmのn+層42を形成した。このとき、n+層42上には厚み約1μmのPSG膜41aが形成された。その後、図10(D)に示すように、リンの拡散の際に形成されたPSG膜41aを除去した。 Next, phosphorus was diffused from the PSG liquid 41 to the polycrystalline silicon wafer 11 by heating the polycrystalline silicon wafer 11 after the application of the PSG liquid 41. Thus, as shown in FIG. 10C, an n + layer 42 having a thickness of 0.3 μm was formed on the surface of the polycrystalline silicon wafer 11 on the light receiving surface side. At this time, a PSG film 41 a having a thickness of about 1 μm was formed on the n + layer 42. Thereafter, as shown in FIG. 10D, the PSG film 41a formed during the diffusion of phosphorus was removed.
次に、図10(E)に示すように、多結晶シリコンウェハ11のn+層42上に、窒化シリコン膜からなる反射防止膜43を膜厚0.08μmで形成した。
次に、図10(F)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の裏面(非受光面)にアルミニウムペースト44aを塗布した。そして、アルミニウムペースト44aの塗布後の多結晶シリコンウェハ11を770℃で焼成することにより、アルミニウムペースト44aからアルミニウムを多結晶シリコンウェハ11の裏面に拡散させて、図10(G)に示すように、多結晶シリコンウェハ11の裏面にアルミニウム電極44とp+層45とを同時に形成した。
Next, as shown in FIG. 10E, an antireflection film 43 made of a silicon nitride film was formed on the n + layer 42 of the polycrystalline silicon wafer 11 to a thickness of 0.08 μm.
Next, as shown in FIG. 10F, an aluminum paste 44a was applied to the back surface (non-light-receiving surface) of the polycrystalline silicon wafer 11. Then, the polycrystalline silicon wafer 11 after the application of the aluminum paste 44a is baked at 770 ° C. to diffuse aluminum from the aluminum paste 44a to the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11, and as shown in FIG. The aluminum electrode 44 and the p + layer 45 were simultaneously formed on the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11.
次に、図10(H)に示すように、反射防止膜43の表面上に銀ペースト46aを塗布すると共に、多結晶シリコンウェハ11の裏面上に銀ペースト47aを塗布した後、700℃で焼成した。これにより、図10(I)に示すように、n+層42と電気的に接続する表面電極としての銀電極46を形成すると共に、多結晶シリコンウェハ11の裏面と電気的に接続する銀電極47を形成し、多結晶シリコン太陽電池セル40を製造した。 Next, as shown in FIG. 10H, a silver paste 46a is applied on the surface of the antireflection film 43, and a silver paste 47a is applied on the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11, and then fired at 700 ° C. did. As a result, as shown in FIG. 10 (I), a silver electrode 46 as a front electrode electrically connected to the n + layer 42 is formed, and a silver electrode electrically connected to the back surface of the polycrystalline silicon wafer 11. 47 was formed, and a polycrystalline silicon solar battery cell 40 was manufactured.
その後、最終工程にて特性検査を行った。特性検査はソーラーシミュレータ下、光照射を行った状態でのI−V測定、および、光を照射しない状態での逆方向I−V測定を行った。特に、SiC異物が多結晶シリコンウェハ面内に存在する場合には、光を照射しない状態でのリーク不良(以下、Id不良と呼ぶ)が懸念される。これは、SiC異物が一般的にn型ドーパントである窒素不純物を含んでいるため、低抵抗n型異物となっているためと考えられる。実施例1についてのId不良率結果を表1に示した。 Thereafter, characteristic inspection was performed in the final process. In the characteristic inspection, under the solar simulator, IV measurement in a state where light irradiation was performed and reverse direction IV measurement in a state where light was not irradiated were performed. In particular, when SiC foreign matter is present in the surface of the polycrystalline silicon wafer, there is a concern about leakage failure (hereinafter referred to as Id failure) in a state where light is not irradiated. This is presumably because the SiC foreign matter generally contains nitrogen impurities, which are n-type dopants, and thus is a low-resistance n-type foreign matter. Table 1 shows the Id defect rate results for Example 1.
<太陽電池モジュール化工程>
実施例1の多結晶シリコン太陽電池セル40を複数個電気的に直列接続することによって、図11に示す多結晶シリコン太陽電池モジュール50を製造した。
すなわち、隣り合うようにして配置された、一方の多結晶シリコン太陽電池セル40の受光面側の表面電極である銀電極46と、他方の多結晶シリコン太陽電池セル40の裏面側の銀電極47とを、それぞれ、インターコネクタと言われる導電性部材51によって電気的に接続した。これにより、これらの多結晶シリコン太陽電池セル40が電気的に直列に接続された太陽電池ストリングを作製した。
<Solar cell modularization process>
The polycrystalline silicon solar battery module 50 shown in FIG. 11 was manufactured by electrically connecting a plurality of polycrystalline silicon solar battery cells 40 of Example 1 in series.
That is, the silver electrode 46 which is a surface electrode on the light receiving surface side of one polycrystalline silicon solar cell 40 and the silver electrode 47 on the back surface side of the other polycrystalline silicon solar cell 40 which are arranged adjacent to each other. Were electrically connected by a conductive member 51 called an interconnector. Thereby, a solar cell string in which these polycrystalline silicon solar cells 40 were electrically connected in series was manufactured.
そして、前記太陽電池ストリングを、透明基板52と、保護シート53との間に設置された封止材54中に封止して多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。ここで、透明基板52としてガラス基板を用いた。また、保護シート53としてPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを用いた。さらに、封止材54としてはEVA(エチレンビニルアセテート)を用いた。 And the said solar cell string was sealed in the sealing material 54 installed between the transparent substrate 52 and the protective sheet 53, and the polycrystalline-silicon solar cell module was manufactured. Here, a glass substrate was used as the transparent substrate 52. Further, a PET (polyethylene terephthalate) film was used as the protective sheet 53. Further, EVA (ethylene vinyl acetate) was used as the sealing material 54.
(実施例2)
実施例2では、不活性ガス導入管6の第2管6bの長さ130mmであったこと以外は、実施例1と同様にして多結晶シリコンインゴットを製造した。
実施例2で用いた不活性ガス導入管6の第2管6bの長さは、実施例1で用いた不活性ガス導入管6の第2管6bの長さよりも短かったため、一方向凝固時に坩堝1を最大200mm降下させた際に、第1管6aの先端(下端)と第2管6bの上端とが45mm離れていた。つまり、第1管6aが第2管6bから抜けた状態となっていた。
(Example 2)
In Example 2, a polycrystalline silicon ingot was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 was 130 mm.
The length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 used in the second embodiment is shorter than the length of the second pipe 6b of the inert gas introduction pipe 6 used in the first embodiment. When the crucible 1 was lowered by a maximum of 200 mm, the tip (lower end) of the first tube 6a and the upper end of the second tube 6b were separated by 45 mm. That is, the first pipe 6a is in a state of being removed from the second pipe 6b.
実施例2の多結晶シリコンインゴットを用いて、実施例1と同様に、ブロック加工および研磨を行った。また、実施例2でも実施例1と同様に、ブロック側面のブロック異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
次に、実施例2のブロックを、実施例1と同様に、スライス加工および洗浄し、目視によるウェハ異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
実施例2のウェハを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池セルし、Id不良検査を行い、その結果を表1に示した。
その後、実施例2の太陽電池セルを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。
Using the polycrystalline silicon ingot of Example 2, block processing and polishing were performed in the same manner as in Example 1. Further, in Example 2, similarly to Example 1, determination was made regarding block foreign body defects on the side surfaces of the blocks, and the results are shown in Table 1.
Next, the block of Example 2 was sliced and washed in the same manner as in Example 1, and the wafer foreign matter failure was determined by visual inspection. The results are shown in Table 1.
Using the wafer of Example 2, a polycrystalline silicon solar cell was formed in the same manner as in Example 1, and Id defect inspection was performed. The results are shown in Table 1.
Thereafter, using the solar battery cell of Example 2, a polycrystalline silicon solar battery module was produced in the same manner as in Example 1.
(比較例1)
比較例1として、カバー5および第2管6bを備えない多結晶シリコンインゴット製造装置を用いたこと以外は、実施例1と同様にして多結晶シリコンインゴットを製造した。
なお、比較例1では、坩堝1へのシリコン原料Msの装填量が450kgであった。
比較例1のインゴット上面を目視で確認したところ、曇りが見られ、SiCと思われる緑色の異物が上面の一部に見られた。
(Comparative Example 1)
As Comparative Example 1, a polycrystalline silicon ingot was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus without the cover 5 and the second tube 6b was used.
In Comparative Example 1, the loading amount of the silicon raw material Ms into the crucible 1 was 450 kg.
When the upper surface of the ingot of Comparative Example 1 was visually confirmed, cloudiness was observed, and a green foreign substance thought to be SiC was found on a part of the upper surface.
比較例1の多結晶シリコンインゴットを用いて、実施例1と同様に、ブロック加工および研磨を行った。また、比較例1でも実施例1と同様に、ブロック側面のブロック異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
次に、比較例1のブロックを、実施例1と同様に、スライス加工および洗浄し、目視によるウェハ異物不良について判定し、その結果を表1に示した。
比較例1のウェハを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池セルし、Id不良検査を行い、その結果を表1に示した。
その後、比較例1の太陽電池セルを用いて、実施例1と同様に、多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造した。
Using the polycrystalline silicon ingot of Comparative Example 1, block processing and polishing were performed in the same manner as in Example 1. Further, in Comparative Example 1 as well as in Example 1, determination was made regarding block foreign body defects on the side surfaces of the blocks, and the results are shown in Table 1.
Next, the block of Comparative Example 1 was sliced and washed in the same manner as in Example 1, and the wafer foreign matter failure was determined by visual observation. The results are shown in Table 1.
Using the wafer of Comparative Example 1, a polycrystalline silicon solar battery cell was subjected to Id defect inspection in the same manner as in Example 1, and the results are shown in Table 1.
Thereafter, using the solar battery cell of Comparative Example 1, a polycrystalline silicon solar battery module was produced in the same manner as in Example 1.
表1の結果から、実施例1および2は、比較例1と比べて、ブロック異物、ウェハ異物およびId不良について良好な結果が得られ、実施例1が特に良好であることが確認できた。
また、実施例1、2および比較例1の多結晶シリコン太陽電池セルを用いて多結晶シリコン太陽電池モジュールを製造したことに関しては、特性面、歩留面で、大きな差は見られないものの、シリコン原料の装填量に差があること、ブロック歩留、スライス歩留、太陽電池検査歩留にSiC異物起因の差が見られるため、モジュールのコストは、実施例1<実施例2<<比較例1となった。よって、本発明により多結晶太陽電池モジュールを低価格で市場に供給することが可能となった。
From the results of Table 1, it was confirmed that Examples 1 and 2 had better results with respect to block foreign matter, wafer foreign matter and Id defect than Comparative Example 1, and that Example 1 was particularly good.
In addition, regarding the production of a polycrystalline silicon solar battery module using the polycrystalline silicon solar battery cells of Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, there is no significant difference in characteristics and yield. Since there is a difference in the loading amount of the silicon raw material, and a difference due to SiC foreign matter is seen in the block yield, the slice yield, and the solar cell inspection yield, the cost of the module is shown in Example 1 <Example 2 << Comparison Example 1 was obtained. Therefore, the present invention makes it possible to supply a polycrystalline solar cell module to the market at a low price.
本明細書における実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples herein are to be considered in all respects as illustrative and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
1 坩堝
1a 上方開口部
1b 上方開口部端縁
1f 坩堝の上方開口部端縁の内面
2 外坩堝(支持部材)
3 ヒータ(加熱部)
4 シリンダ機構(移動機構)
5 カバー
5A 周壁
5Af 周壁の内面
5Aa 第1板材
5Ab 第2板材
5Aa1、5Aa2、5Ab1、5Ab2、切欠き
5B 蓋体
5Ba、5Bb、5Bc 板材
5Ba1 不活性ガス導入孔
6、16、26 不活性ガス導入管
6a、16a 第1管
6b、16b 第2管
40 多結晶シリコン太陽電池(太陽電池セル)
50 多結晶シリコン太陽電池モジュール
F1、F2 多結晶シリコンインゴット製造装置
Mi 多結晶シリコンインゴット
Ms シリコン原料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crucible 1a Upper opening 1b Upper opening edge 1f Inner surface of upper opening edge of crucible 2 Outer crucible (support member)
3 Heater (heating part)
4 Cylinder mechanism (moving mechanism)
5 Cover 5A wall 5Af wall of the inner surface 5Aa first plate 5Ab second plate 5Aa 1, 5Aa 2, 5Ab 1, 5Ab 2, the notch 5B lid 5Ba, 5Bb, 5Bc plate 5Ba 1 inert gas inlet 6 and 16, 26 Inert gas introduction pipe 6a, 16a First pipe 6b, 16b Second pipe 40 Polycrystalline silicon solar cell (solar cell)
50 polycrystalline silicon solar cell module F1, F2 polycrystalline silicon ingot manufacturing equipment Mi polycrystalline silicon ingot Ms silicon raw material
Claims (14)
前記カバーの周壁が、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する2辺に沿って立ち上がる一対の第1板材と、前記坩堝の四角形の上方開口部端縁の対向する他の2辺に沿って立ち上がる一対の第2板材とからなり、
一対の第1板材は、長手方向の両端側に上方開口状の切欠きを有し、
一対の第2板材は、長手方向の両端側に下方開口状の切欠きを有し、
前記周壁が、一対の第1板材の各切欠きに一対の第2板材の各切欠きを嵌め込んで格子状に組み立てるように構成された、請求項6または7に記載の多結晶シリコンインゴット製造装置。 The upper opening edge of the crucible is square,
A peripheral wall of the cover is formed on a pair of first plate members that rise along two opposing sides of the upper opening edge of the crucible quadrilateral, and on the other two sides of the crucible quadrangular upper opening edge. It consists of a pair of second plates that rise along
A pair of 1st board | plate materials have a notch of upper opening shape in the both ends side of a longitudinal direction,
A pair of 2nd board | plate materials have a notch of a downward opening shape in the both ends side of a longitudinal direction,
8. The polycrystalline silicon ingot manufacture according to claim 6, wherein the peripheral wall is configured to be assembled in a lattice shape by fitting the notches of the pair of second plate members into the notches of the pair of first plate members. apparatus.
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