JP2013112572A - 水素吸蔵方法及び水素吸蔵材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水素吸蔵方法は、炭素材料に炭化を施す工程(S1)と、この炭素材料にアルカリ賦活を施す工程(S2)と、アルカリ賦活工程により作製された多孔質炭素を容器内に収容する工程(S3)と、容器内部を77K〜150Kの範囲内の温度に保持しながら、平衡状態圧力が0.5MPa〜20MPaになるように水素を該容器内部に導入する工程(S4)と、を含む。炭化及び賦活調整された多孔質炭素として、複数のミクロ孔と複数のメゾ孔とを含み、多孔質炭素の全体の比表面積が700m2/g〜3800m2/gであり、かつ、該メゾ孔は、2nm〜10nmの範囲の孔径を有する多孔質炭素を使用することを特徴とする。
【選択図】図7
Description
(態様1)
炭素材料に炭化を施す工程と、
前記炭化工程により処理された前記炭素材料にアルカリ賦活を施す工程と、
前記アルカリ賦活工程により作製された多孔質炭素を容器内に収容する工程と、
前記容器内部を77K〜150Kの範囲内の温度に保持しながら、平衡状態圧力が0.5MPa〜20MPaになるように水素を該容器内部に導入する工程と、を含み、かつ、
前記多孔質炭素として、複数のミクロ孔と複数のメゾ孔とを含み、前記多孔質炭素の全体の比表面積が700m2/g〜3800m2/gであり、かつ、該メゾ孔は、2nm〜10nmの範囲の孔径を有する多孔質炭素を使用することを特徴とする水素吸蔵方法。
(態様2)
前記炭化工程では、前記炭素材料に籾殻を使用し、かつ、前記炭素材料を燃焼窯内で回転させながら加熱する工程を含むことを特徴とする態様1に記載の水素吸蔵方法。
(態様3)
前記アルカリ賦活工程では、前記炭素材料との重量比で3倍〜8倍のアルカリ賦活剤を添加することを特徴とする態様1又は2に記載の水素吸蔵方法。
(態様4)
前記アルカリ賦活剤として、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムの少なくとも1つを使用することを特徴とする態様3に記載の水素吸蔵方法。
(態様5)
前記アルカリ賦活工程では、前記アルカリ賦活剤を使用して賦活工程を行った後に、先の前記賦活工程の該アルカリ賦活剤と異なる種類の前記アルカリ賦活剤を使用して賦活工程を複数回行うことを特徴とする態様3又は4に記載の水素吸蔵方法。
(態様6)
前記多孔質炭素として、前記ミクロ孔が占めるミクロ孔容積に対して前記メゾ孔が占めるメゾ孔容積の比率が0.5以上になる多孔質炭素を使用することを特徴とする態様1〜5のいずれかに記載の水素吸蔵方法。
(態様7)
複数のミクロ孔と複数のメゾ孔とを含んだ多孔質炭素からなり、
前記多孔質炭素の全体の比表面積が700m2/g〜3800m2/gであり、かつ、
該メゾ孔は、2nm〜10nmの範囲の孔径を有することを特徴とする水素吸蔵材料。
(態様8)
前記多孔質炭素は籾殻を炭化処理した後にアルカリ賦活処理を施したものであり、かつ、
前記ミクロ孔が占めるミクロ孔容積に対して前記メゾ孔が占めるメゾ孔容積の比率が0.5以上に設定されたものであることを特徴とする態様7に記載の水素吸蔵材料。
例えば、9wt.%の水素吸蔵特性を示す活性炭を燃料タンク(例えば、50Lタンク)に詰めた仮定すると、このタンクには25kgの活性炭を収容できる。そうすると、このタンク内の25kg分の活性炭に吸蔵可能な水素は、100気圧の圧力下で2.25kg(=25×0.09)であると試算される。一方、従来の水素の充填方法、例えば、常温(298K)下で同量(2.25kg)の水素を50L用高圧ボンベへそのまま充填することを仮定すると、理想気体の状態方程式に依れば、約550気圧という非常に高い圧力が必要となる。
要するに、本発明の水素吸蔵方法によれば、本発明の水素吸蔵材料に液体に近い状態で水素が貯蔵され、かつ、圧力に寄与する気体状態の水素が減少するため、水素タンクの圧力を低くし、かつ、多くの水素を貯蔵することが可能となる。
先ず、炭素材料を多孔質化して水素を吸蔵させる水素吸蔵方法について詳しく説明する。図1は、本発明に係る水素吸蔵方法の各工程S1〜S4を示したフローチャートである。
先ず、図1に示すように、炭素材料に炭化処理を施す(工程S1)。ここで、「炭化処理」とは、加熱によって炭素材料中の有機物質を分解して、炭素に富んだ状態にさせることを意味する。炭素材料を加熱させる手段として、燃焼装置、過熱水蒸気焼成装置、電気炉などが挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。
なお、炭素材料の出発原料として、廃コーヒー豆や籾殻、椰子殻等の植物由来の材料が挙げられるが、必ずしもこれらに限定されない。特に、籾殻や廃コーヒー豆は大量に排出される割にリサイクルが進んでいない産業廃棄物であるため、これらを有効利用することが望ましい。なお、籾殻は米の収穫によって排出される産業廃棄物である。日本における籾殻の年間排出量は約1300万トンと言われているが、この内の約30パーセントが土壌改質剤、肥料、暖房燃料として利用されているが、大半は廃棄されているのが現状である。
次に、炭化処理工程S1により処理された炭素材料にアルカリ賦活を施す(工程S2)。なお、「賦活」とは一般に、炭素材料に細孔構造を発達させ多孔質化する処理のことを意味する。特に、「アルカリ賦活」とは、薬品賦活の一種であり、炭素材料にアルカリ金属化合物を添加し、これを不活性雰囲気中で500〜800℃で焼成し、微細孔を持つ多孔質炭素を作製する方法である。
さらに、アルカリ賦活処理工程S2においては、炭化処理S1された一つの炭素材料4bに対して、異なる種類のアルカリ賦活剤(例えば、KOHとNaOH)を用いて多段階的にアルカリ賦活を施してもよい。これにより、各賦活剤の触媒活性等の違いから、孔径が異なる二種類以上の細孔を炭素材料4b内に形成することが可能になる。
以上のように作製された多孔質炭素を耐圧容器内に収容する(工程S3)。次に、この容器内部を水素の液化温度(20.3K)よりも高い77〜150Kの範囲内の温度に保持しながら、高圧の水素を該容器内部に導入する(工程S4)。ここで、水素導入後の平衡状態圧力が0.5〜20MPa(好ましく2〜12MPa)になるように水素を導入する。平衡状態圧力が0.5MPaより低いと多孔質炭素のミクロ孔に水素分子が十分に凝集・吸蔵されず、一方20MPaより高いと、過圧状態となり、多孔質炭素内での凝集・吸蔵性能が生かされない。
多孔質炭素の細孔直径dp(以下、単に「細孔径」、「孔径」、又は「径」とも呼ぶ。)は、一般に、広い分布を持っており、IUPAC(International Union of Pure and Applied Chemistry、国際純正・応用化学連合)では表1に示すような分類がなされている(詳しくは、IUPAC, Manual Symbols and Termilogy, (1972)を参照。)。表1に示すように、「ミクロ孔」とは2nm以下の径dpを有した孔のことであり、これより大きな孔は、メゾ孔(2〜50nmの径dpを有した孔)やマクロ孔(50nm以上の径dpを有した孔)と定義されている。
本発明の多孔質炭素の比表面積の測定は、窒素ガスなどの吸着によって得られた吸着等温線から解析を行うBET吸着法(Brunauer、Emmet、及びTellerによって理論的に導出された測定法)を利用している。このBET吸着法によって測定された比表面積を以下、「BET比表面積」と呼ぶ。
また、多孔質炭素内のミクロ孔の細孔径(ポアサイズ)測定には、Mikhailらによって提案されたMicro−pore法(MP法)を利用している。MP法では、まずBET吸着法により得られた単分子吸着量を用いて吸着層の厚みt(及び標準t−plot)が算出され、その後、細孔の表面積及び容積が算出されて、細孔径dp(ポアサイズ)が導かれる。
また、多孔質炭素内のメゾ孔の細孔径測定には、BJH(Berret−Joyner−Halenda)法を利用している。BJH法では、孔形状が円筒状であると仮定し、窒素ガスの吸着等温線からKelvin式に基づいて細孔径dpの分布を算出する方法である。
本発明の多孔質炭素の水素吸蔵量の測定には、容量法を利用している。容量法とは、一定体積の系内の水素量の変化を測定前後の圧力差、温度から求めるものである。具体的には、水素吸蔵合金の圧力−組成等温線(PCT線)を測定する方法(JIS H 7201)に準じて行われる方法であり、「ジーベルツ法」と呼ばれる。
AC1乃至AC3の試料については、籾殻を出発原料として、図2で説明した工程S11〜S14を含む炭化処理S1を行った。なお、この処理を行う燃焼装置として、籾殻燻炭製造機(株式会社武井建設製)を用い、加熱温度を500℃〜600℃、試料AC1〜AC3が回転式燃焼窯内を通過する時間を70秒間に設定して試料を炭化した(上述の工程S11〜S14を参照)。
炭化処理工程S1により炭化及び調製された炭素材料(試料AC1〜AC5)にアルカリ賦活剤として水酸化カリウム(ナカライテスク製:KOH)を添加し、熱処理によって多孔質炭素を調製した(上述の工程S21〜S24を参照)。まず、炭素材料5.0gに該炭素材料の重量比で1〜5倍量のKOHを添加した後(表2を参照)、ムライト製ルツボに導入し、上部をセラミックスウールで覆った。更に、SiC製坩堝に挿入した後、周囲を粒子炭で覆った状態で電気炉にセットし、大気密閉状態で昇温速度8℃/min、850℃、2hの条件でアルカリ賦活処理S2を行った。アルカリ賦活工程S2後、蒸留水による洗浄を行った後、恒温乾燥機中で100℃、24hの条件で乾燥処理して多孔質炭素を得た。
図4(a)に、上記試料AC1〜AC3において、MP法から算出したミクロ孔の細孔径分布と細孔容積を示す。図4(a)の横軸には細孔径dp(単位:nm)を示し、縦軸には細孔径dpの微小変化d(dp)に対応した細孔容積Vの変化量dVpを示している。この結果から、KOHの添加量が1倍と少ない試料AC1においても、0.6nm付近の細孔径dpを有したミクロ孔が形成されていることが分かる。さらに、試料AC2、AC3の結果より、KOHの添加量を3倍、5倍と増加させるに従って、0.6nmの径のミクロ孔以外にも、0.6nmより大きな径(例えば、1.0nm、1.2nm、1.5nm)の細孔が形成されていることが分かる。KOHの添加量の増加により、賦活量が増加し、その結果として、ミクロ孔自体の孔径dpの拡大やミクロ孔同士の連結が起こっていると考えられる。
図5(a)に、上記試料AC1〜AC3において、BJH法から算出したメゾ孔の細孔径分布と細孔容積を示す。図5(a)の横軸及び縦軸の表示方法は上述の図1、2の表示方法と同様である。この図5(a)の結果から、孔径dpが2nm〜10nmの範囲のメゾ孔が試料AC1〜AC3中の多孔質層に形成・発達していること及びKOHの添加量の増加に従い、より大きな孔径dpのメゾ孔の発達(これに対応した容積の増加)が確認される。
上述したように、試料AC1〜AC5においては、メゾ孔発達の程度が異なっていた為、ミクロ孔の容積に対するメゾ孔の容積の割合を算出してみた(以下の数式を参照)。これらの結果は表3に示されている。表3の結果によれば、試料AC1〜AC3の場合は比較的高い容積比を有し、特にAC3の場合は0.866とミクロ孔とほぼ同等の容積量を有する。一方、試料AC4やAC5の場合は、試料AC3と同じKOH添加量を与えて作製されているが、試料AC3の場合のような高い容積比は得られていない。これは、出発原料の種類や炭化処理工程S1の処理方法の違いが細孔構造の形成に影響を与えていると考えられる。
以上のようにして作製された多孔質炭素の水素吸蔵特性を上記ジーベルツ法により評価した。図6に水素吸蔵特性評価装置の概略を示す。多孔質炭素(試料AC1〜AC5)を約0.1〜0.5g充填した容器をマントルヒーターにより150℃に加熱し、ターボ分子ポンプとロータリーポンプにより1.0×10−3Paの減圧下にて1hの脱ガス処理を行った。脱ガス処理後、容器を恒温槽(液体窒素を満たしたデュワー瓶)に浸漬させ多孔質炭素を77Kに7分間保持した。
図7(a)は試料AC1〜AC3に係る水素吸蔵特性を示し、一方、図7(b)は試料AC3〜AC5に係る水素吸蔵特性を示した図である。なお、各図の横軸は水素導入時の平衡圧力(単位はMPa)であり、縦軸は水素吸蔵量(単位はwt.%(重量パーセント))である。
上述の表3の測定結果と表4の測定結果とから、BET比表面積と最大水素吸蔵量との対応関係が明らかになり、この関係を図8に示す。なお、BET比表面積の測定には、高精度ガス/蒸気吸着測定装置(日本ベル株式会社製(装置名:BELSORP‐max1‐SPNG)を使用した。図8の結果から、多孔質炭素の最大水素吸蔵量は、BET比表面積の増加とともに指数関数的に増大することが確認される。比表面積と水素吸蔵量との対応関係が更に高いBET比表面積でも維持されると仮定した場合、BET比表面積3000m2/g以上の多孔質炭素を形成できれば、15wt.%の水素吸蔵量が達成できることが見込まれる。
従来の考え方を基に、水素が多孔質炭素中のミクロ孔のみに全て吸蔵されたと仮定して、Zuttelらによって提案された理論式により水素吸蔵密度を算出した。なお、理論式の詳細は、Zuttel et al., Appl. Phys. A 78 (2004) p.941を参照されたい。上述の表4に水素吸蔵密度の結果も示す。ところで、液体水素の理想的な密度は70.8mg/cm3である。試料AC3の場合に算出された水素吸蔵密度は、上記理想値の約2倍に相当する145mg/cm3を示した。
図9は、図8に使用したBET比表面積に代えてミクロ孔容積を横軸に取り、縦軸にその最大水素吸蔵量を示す。この図9に示すように、多孔質炭素の最大水素吸蔵量は、ミクロ孔容積の増加とともに増大することが分かる。加えて、ミクロ孔容積が約1.2(cm3/g)程度までは直線的に増加しているが、ミクロ孔容積がこれより大きくなると急激に水素吸蔵量が増大していることが分かる(例えば、ミクロ孔容積が約1.81(cm3/g)では最大水素吸蔵量が9.0wt.%である。)。この結果は、ミクロ孔容積以外の構造パラメータが影響を及ぼしていることを示唆している。
図10(a)は、ミクロ孔容積(表3を参照)と水素吸蔵密度(表4を参照)との関係を示す。ここで、図中に示した横軸に対して平行な破線は、液体水素の理想的な密度の値(70.8mg/cm3)を示す(後述の図10(b)及び図11の破線表示も同様である。)。図9の結果と同様に、ミクロ孔容積の増加に伴って、水素吸蔵密度も増加する傾向を示した。ミクロ孔容積約1.2(cm3/g)から急激に水素吸蔵密度が増大した。ミクロ孔よりも大きな細孔(メゾ孔、マクロ孔)にも水素が吸蔵されている可能性が示唆される。
次に、メゾ孔容積と水素吸蔵密度との比較を行った。図10(b)は、メゾ孔容積(表3を参照)と水素吸蔵密度(表4を参照)との関係を示す。多孔質炭素のメゾ孔容積の増加に伴って、水素吸蔵密度も増加する傾向が確認された。
図11は、ミクロ孔容積に対するメゾ孔容積の容積比(表3及び数1を参照)と水素吸蔵密度(表4を参照)との関係を示す。この容積比の増加に伴って、水素吸蔵密度も増加する傾向が確認された。つまり、ミクロ孔容積に対してメゾ孔容積の比率が大きくなると、水素吸蔵量も増大することが示された。特に、容積比が0.5以上(特に、0.86以上)になると著しく高い水素吸蔵量が得られることが分かる。この結果から、ミクロ孔にのみならずメゾ孔にも気化状態の水素が吸蔵しており、メゾ孔も水素吸蔵サイトとして有望であることが示唆される。
S2 炭素材料にアルカリ賦活を施す工程
S3 多孔質炭素を容器内に収容する工程
S4 水素を容器内部に導入する工程
dp 細孔の直径
Claims (8)
- 炭素材料に炭化を施す工程と、
前記炭化工程により処理された前記炭素材料にアルカリ賦活を施す工程と、
前記アルカリ賦活工程により作製された多孔質炭素を容器内に収容する工程と、
前記容器内部を77K〜150Kの範囲内の温度に保持しながら、平衡状態圧力が0.5MPa〜20MPaになるように水素を該容器内部に導入する工程と、を含み、かつ、
前記多孔質炭素として、複数のミクロ孔と複数のメゾ孔とを含み、前記多孔質炭素の全体の比表面積が700m2/g〜3800m2/gであり、かつ、該メゾ孔は、2nm〜10nmの範囲の孔径を有する多孔質炭素を使用することを特徴とする水素吸蔵方法。 - 前記炭化工程では、前記炭素材料に籾殻を使用し、かつ、前記炭素材料を燃焼窯内で回転させながら加熱する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の水素吸蔵方法。
- 前記アルカリ賦活工程では、前記炭素材料との重量比で3倍〜8倍のアルカリ賦活剤を添加することを特徴とする請求項1又は2に記載の水素吸蔵方法。
- 前記アルカリ賦活剤として、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムの少なくとも1つを使用することを特徴とする請求項3に記載の水素吸蔵方法。
- 前記アルカリ賦活工程では、前記アルカリ賦活剤を使用して賦活工程を行った後に、先の前記賦活工程の該アルカリ賦活剤と異なる種類の前記アルカリ賦活剤を使用して賦活工程を複数回行うことを特徴とする請求項3又は4に記載の水素吸蔵方法。
- 前記多孔質炭素として、前記ミクロ孔が占めるミクロ孔容積に対して前記メゾ孔が占めるメゾ孔容積の比率が0.5以上になる多孔質炭素を使用することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の水素吸蔵方法。
- 複数のミクロ孔と複数のメゾ孔とを含んだ多孔質炭素からなり、
前記多孔質炭素の全体の比表面積が700m2/g〜3800m2/gであり、かつ、
該メゾ孔は、2nm〜10nmの範囲の孔径を有することを特徴とする水素吸蔵材料。 - 前記多孔質炭素は籾殻を炭化処理した後にアルカリ賦活処理を施したものであり、かつ、
前記ミクロ孔が占めるミクロ孔容積に対して前記メゾ孔が占めるメゾ孔容積の比率が0.5以上に設定されたものであることを特徴とする請求項7に記載の水素吸蔵材料。
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