JP2013086509A - インクジェット印刷ヘッドフロントフェースのための熱に安定な撥油性低接着性コーティングの改良プロセス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コーティングは、300℃まで加熱したときに、約15%未満の重量損失によって示される高い熱安定性をもつ撥油性低接着性コーティング26を含み、紫外線(UV)ゲルインクの液滴および固体インクの液滴が、このコーティング表面に対し、約45°を超える接触角と、約30°より小さな滑り角を示し、このコーティングは、少なくとも200℃の温度に少なくとも30分間さらされた後に、接触角および滑り角を維持している。
【選択図】図2
Description
2,4−トルエンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)、水素化ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(H12MDI)、テトラ−メチルキシレンジイソシアネート(TMXDI)、以下の式のヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート(HDI)
ナフタレン−1,5−ジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ビメチル−4,4’−ビフェニルジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、4,4’−ビフェニルジイソシアネート、以下の式の2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、
Fluorolink−D 1.3グラムをヘキサフルオロベンゼン20gに溶解した。ジブチルスズジラウレート触媒0.01gを加え、得られた混合物を80℃まで加熱した。0.1143gのDesmodur 3300、0.14gのDesmodur 3790を含むイソシアネートの第2の溶液を、ヘキサフルオロベンゼンに溶解し、ゆっくりと2時間かけて第1の溶液に加えた。添加プロセスの間、Fluorolink溶液を80℃に加熱したままであった。添加プロセスから得られた反応剤混合物を80℃に保ち、一晩撹拌し、架橋反応を完成させた。反応剤混合物を室温まで冷やし、FCL−52(Cytonix company製)40gで希釈した。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、得られたプレポリマー溶液をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング1を得た。
Fluorolink−D 1.3グラムをヘキサフルオロベンゼン20gに溶解した。ジブチルスズジラウレート触媒0.01gを加え、得られた混合物を80℃まで加熱した。0.28gのDesmodur 3790を含むイソシアネートの第2の溶液を、ヘキサフルオロベンゼンに溶解し、ゆっくりと2時間かけて第1の溶液に加えた。添加プロセスの間、Fluorolink溶液を80℃に加熱したままであった。添加プロセスから得られた反応剤混合物を80℃に保ち、一晩撹拌し、架橋反応を完成させた。反応剤混合物を室温まで冷やし、FCL−52(Cytonix company製)40gで希釈した。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、得られたプレポリマー溶液をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング2を得た。
Fluorolink−D 23.4グラムを、滴下漏斗、温度プローブ、凝縮器を取り付けた3ッ口丸底フラスコに入れた。この3ッ口丸底フラスコに135mLのNovec 7200、95mLの酢酸エチル、0.211gのジブチルスズジラウレート触媒を加え、窒素雰囲気下、内容物を撹拌し、おだやかに還流するまで(約71℃)加熱した。5.04gのDesmodur 3790を、酢酸エチル185mLとNovec 7200 63mLに溶解することによって、第2の溶液を調製した。このイソシアネート溶液を、丸底フラスコに接続した滴下漏斗に移し、Fluorolink溶液に71℃で2時間かけて滴下した。次いで、反応剤混合物を71℃で一晩撹拌した。次いで、反応混合物を室温まで冷却し、孔径が0.2ミクロンのMillipore Opticap XLフィルタを用いて濾過し、コーティング配合物を得た。このコーティング配合物の固形物濃度は、約5%であった。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング3を得た。
Fluorolink−D 23.4グラムを、滴下漏斗、温度プローブ、凝縮器を取り付けた3ッ口丸底フラスコに入れた。この3ッ口丸底フラスコに135mLのNovec 7200、95mLの酢酸エチル、0.211gのジブチルスズジラウレート触媒を加え、窒素雰囲気下、内容物を撹拌し、おだやかに還流するまで(約71℃)加熱した。2.07gのDesmodur 3300、2.52gのDesmodur 3790を、酢酸エチル185mLおよびNovec 7200 63mLに溶解することによって、第2の溶液を調製した。このイソシアネート溶液を、丸底フラスコに接続した滴下漏斗に移し、Fluorolink溶液に71℃で2時間かけて滴下した。次いで、反応剤混合物を71℃で一晩撹拌した。次いで、反応混合物を室温まで冷却し、孔径が0.2ミクロンのMillipore Opticap XLフィルタを用いて濾過し、コーティング配合物を得た。このコーティング配合物の固形物濃度は、約5%であった。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング4を得た。
実施例3に記載したように合成したコーティング配合物451gを、Novec 700溶媒300gを加えることによって、固形物濃度が5%〜3%になるように希釈した。希釈した溶液を丸底フラスコに移し、このフラスコにvigreaux蒸留装置を接続した。溶媒が蒸留し始めるまで、溶液を加熱した(約71〜71℃)。Novec 7200および酢酸エチルの混合物からなる留去物約559gが集まるまで、蒸留を続けた。フラスコの下部に残った濃縮溶液を室温まで冷却した。この濃縮コーティング配合物の固形物濃度は、約12%であった。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング5を得た。
実施例5に記載したように得られたコーティング配合物を、ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材にコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾した。次いで、室温から150℃まで10℃/分で上げ、150℃で30分間保持し、150℃から260℃まで10℃/分で上げ、最後に、260℃で20分間保持することによって、周囲条件下、乾燥器内で熱硬化させ、コーティング6を得た。
実施例5に記載したように得られたコーティング配合物を、ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材にコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾した。次いで、室温から150℃まで10℃/分で上げ、150℃で30分間保持し、150℃から260℃まで10℃/分で上げ、最後に、260℃で20分間保持することによって、窒素雰囲気下、乾燥器内で熱硬化させ、コーティング7を得た。
実施例6に記載したように得られたコーティングに、以下のように、拭き取り洗浄工程をさらに行った。2インチ幅のフォームブラシ(Lowesから得た)をNovec 7200溶媒に浸し、コーティング6の表面全体に、往復するように1回滑らかに塗るようにブラシをかけた。このコーティングを5分間、空気中で乾燥させた。これにより、溶媒が除去されたコーティング8が得られた。
実施例7に記載したように得られたコーティングに、以下のように、ワイプクリーニング工程をさらに行った。2インチ幅のフォームブラシ(Lowesから得た)をNovec 7200溶媒に浸し、コーティング6の表面全体に、往復するように1回滑らかに塗るようにブラシをかけた。このコーティングを5分間、空気中で乾燥させた。これにより、溶媒が除去されたコーティング9が得られた。
実施例5に記載したように得られたコーティング配合物を、押出ダイを用い、ポリイミド基材にコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾した。次いで、赤外線ヒーターを用い、50℃で30分間、次いで、260℃で30分間熱硬化させ、コーティング10が得られた。
固形分濃度が5%のコーティング配合物を、実際には実施例3に記載されているように、但し、加えるジブチルスズジラウレート触媒の量を0.317gにして調製した。次いで、このコーティング配合物を、実施例5に記載したように蒸留することによって、約12%になるまで濃縮した。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング11を得た。
固形分濃度が5%のコーティング配合物を、実際には実施例3に記載されているように、但し、加えるジブチルスズジラウレート触媒の量を0.423gにして調製した。このコーティング配合物を、実施例5に記載したように蒸留することによって、約12%になるまで濃縮した。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、乾燥器中、150℃で30分間かけて熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング12を得た。
Fluorolink−D 23.4グラムを、滴下漏斗、温度プローブ、凝縮器を取り付けた3ッ口丸底フラスコに入れた。この3ッ口丸底フラスコに135mLのNovec 7200、95mLの酢酸エチル、0.211gのジブチルスズジラウレート触媒を加え、窒素雰囲気下、内容物を撹拌し、80℃まで加熱した。5.04gのDesmodur 3790を、酢酸ブチル185mLおよびNovec 7500 63mLに溶解することによって、第2の溶液を調製した。このイソシアネート溶液を、丸底フラスコに接続した滴下漏斗に移し、Fluorolink溶液に80℃で2時間かけて滴下した。次いで、反応剤混合物を80℃で一晩撹拌した。次いで、反応混合物を室温まで冷却し、孔径が0.2ミクロンのMillipore Opticap XLフィルタを用いて濾過し、コーティング配合物を得た。このコーティング配合物の固形物濃度は、約5%であった。ドローバーコーターを用い、ポリイミド基材に、このコーティング配合物をコーティングした。コーティングされた膜を5分間風乾し、次いで、150℃で30分間、熱硬化させた。最終的な膜に、260℃で30分間かけて第2の硬化工程を行い、コーティング13を得た。
このコーティングの接触角および滑り角を、コンピューター制御された自動液体堆積システム、コンピューター制御された傾斜ベースユニット(TBU90E)、コンピューター制御された画像処理システムから構成されるDataphysics製OCA20ゴニオメーターで決定した。典型的な静的接触角測定において、約10μLの固体インク(典型的なインク吐出温度115℃で)をコーティング表面に穏やかに堆積させ、コンピューターソフトウェア(SCA20)を用いて静的接触角を決定した。それぞれの報告されているデータは、5個より多い個々の測定値の平均である。
このコーティングの接触角および滑り角を、コンピューター制御された自動液体堆積システム、コンピューター制御された傾斜ベースユニット(TBU90E)、コンピューター制御された画像処理システムから構成されるDataphysics製OCA20ゴニオメーターで決定した。典型的な静的接触角測定において、約10μLのUVインク(典型的なインクジェット吐出温度80℃)をコーティング表面に穏やかに堆積させ、コンピューターソフトウェア(SCA20)を用いて静的接触角を決定した。それぞれの報告されているデータは、5個より多い個々の測定値の平均である。滑り角の測定は、UVインク(典型的なインク吐出温度80℃)の約10μLの液滴を用い、傾斜ベースユニットTBU90Eを用い、ベースユニットを1°/秒の速度で傾けることによって行った。滑り角は、試験液滴(UVインク)が、残留分を残さず、または染みを残さない状態で、コーティングされたポリイミド基板を滑り始めるような、コーティングされたポリイミド基板の傾いた角度であると定義される。
薄膜ノズル板からなる実験用印刷ヘッドを開口部の支持具に取り付けた。ノズルからインクをパージし、モーター駆動式ドライブワイパーブレードを用い、ノズル板の表面のインクを拭き取った。各パージ−拭き取りサイクルの後に、インクが漏れ始める圧力を記録した。液垂れ圧の性能を表3に与えている。このことは、コーティング2が、4000回の拭き取りサイクルの後でさえ、良好な性能を発揮するという証拠を与えている。
Claims (9)
- インクジェット印刷ヘッドフロントフェースのためのコーティングであって、このコーティングは、300℃まで加熱したとき、約15%未満の重量損失によって示される高い熱安定性を有する撥油性低接着性コーティングを含み、紫外線(UV)ゲルインクの液滴または固体インクの液滴は、このコーティング表面に対し、約45°を超える接触角と、約30°未満の滑り角を示し、このコーティングは、少なくとも200℃の温度に少なくとも30分間さらした後に、接触角および滑り角を維持している、コーティング。
- 前記コーティングが、
130℃〜150℃の範囲の温度で30分〜2時間の間、第1の硬化処理と、
250℃〜300℃の範囲の温度で15分〜60分の間、第2の硬化処理と、にさらされた後、前記コーティングが、UVゲルインクの液滴または固体インクの液滴について、撥油性低接着性コーティング表面に対して約45°を超える接触角を示す、請求項1に記載のコーティング。 - 前記コーティングが、室温から、130℃〜150℃の範囲の温度まで、1℃〜10℃/分の加熱速度で加熱し、この温度で30〜120分間維持し、次いで、250℃〜300℃の温度まで、1℃〜10℃/分の加熱速度で加熱し、この温度で15〜60分間維持する昇温硬化処理にさらされた後に、前記コーティングが、UVゲルインクの液滴または固体インクの液滴について、撥油性低接着性コーティング表面に対して約45°を超える接触角を示し、30°よりも小さな滑り角を示す、請求項1に記載のコーティング。
- 前記撥油性低接着性コーティングが、
第1のイソシアネート化合物と、
ヒドロキシル官能化ペルフルオロポリオキシアルカン架橋材料と、を含む、請求項1に記載のコーティング。 - インクジェット印刷ヘッドフロントフェースのための撥油性低接着性コーティングを作成するプロセスであって、
第1のイソシアネート化合物およびヒドロキシル官能化フルオロ架橋材料を含む反応剤混合物を基材にコーティングし、ここで、前記反応剤混合物が、少なくとも1つのフルオロアルキルエーテル溶媒および少なくとも1つの脂肪族エステル溶媒の混合物からコーティングされることと、
コーティングされた反応剤混合物に、130℃〜150℃の範囲の温度で30分〜2時間、第1の硬化処理を行うことと、
その後に、前記コーティングされた反応剤混合物に、250℃〜300℃の範囲の温度で30分〜60分間、第2の硬化処理を行うことと、を含む、プロセス。 - 室温から、130℃〜150℃の範囲の温度まで、1℃〜10℃/分の加熱速度で加熱し、この温度で30〜120分間維持し、次いで、250℃〜300℃の温度まで、1℃〜10℃/分の加熱速度で加熱し、この温度で15〜60分間維持するように加熱することによって、前記第1の硬化処置と前記第2の硬化処理を1回の昇温工程で組み合わせる、請求項5に記載のプロセス。
- 前記反応剤混合物を作成することが、イソシアネートとヒドロキシル官能化ペルフルオロポリオキシアルカンとを高温で混合することを含む、請求項5に記載のプロセス。
- 前記混合することが、
前記ヒドロキシル官能化ペルフルオロポリオキシアルカンを、少なくとも1つのフルオロアルキルエーテル溶媒および少なくとも1つの脂肪族エステル溶媒の混合物に溶解することと、
触媒を加え、ペルフルオロポリオキシアルカン溶液を製造することと、
前記ペルフルオロポリオキシアルカン溶液を加熱した後に、前記ペルフルオロポリエーテル溶液およびイソシアネートを混合することと、を含む、請求項7に記載のプロセス。 - 前記混合することが、
前記イソシアネートを、少なくとも1つのフルオロアルキルエーテル溶媒および少なくとも1つの脂肪族エステル溶媒の混合物に溶解することと、
前記イソシアネートを、前記加熱したジヒドロキシルペルフルオロポリオキシアルカン溶液に30分〜4時間かけて加えることと、を含む、請求項7に記載のプロセス。
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