JP2013053290A - Solvent for printing, and paste composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、印刷法により電子素子パターンを形成するためのペースト組成物等に含有する溶剤であって、バインダー樹脂の優れた溶解性、及び印刷法に適した初期せん断粘度、及び高温乾燥による速乾性を付与する溶剤に関する。 The present invention is a solvent contained in a paste composition or the like for forming an electronic element pattern by a printing method, and has excellent solubility of a binder resin, an initial shear viscosity suitable for the printing method, and a speed by high-temperature drying. It relates to a solvent that imparts dryness.
従来、配線基板やディスプレイなどの電子素子のパターン形成は、フォトリソグラフィと呼ばれる方法で形成されることが多かった。フォトリソグラフィは、感光性物質を基板に塗布し、微細パターンを露光して焼き付け、エッチングにて不要な部分を除去してパターン形成を行う方法である。しかし、一般に、エッチング廃液処理設備を必要とすることから装置自体が巨大となり、巨額の設備投資が必要であり、材料の使用効率も悪く、製造工程が多いため生産性が悪いことが問題であった。また、装置の容量に制限されるため大面積基板へのパターン形成は困難であった。 Conventionally, pattern formation of electronic elements such as wiring boards and displays has often been formed by a method called photolithography. Photolithography is a method in which a photosensitive material is applied to a substrate, a fine pattern is exposed and baked, and unnecessary portions are removed by etching to form a pattern. However, in general, since an etching waste liquid treatment facility is required, the apparatus itself is huge, requiring a large amount of capital investment, poor material use efficiency, and many manufacturing processes, resulting in poor productivity. It was. In addition, since it is limited by the capacity of the apparatus, it is difficult to form a pattern on a large-area substrate.
そのため、近年、パターン形成方法としては、巨大な装置が不要で、材料の使用効率がよく、大面積基板への対応も容易である、インクジェット法、スクリーン印刷法、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、マイクロコンタクト印刷法、ナノインプリント法等の印刷法が注目されている。 Therefore, in recent years, as a pattern formation method, an inkjet method, a screen printing method, a letterpress printing method, an offset printing method, which does not require a huge apparatus, has good material use efficiency, and can easily cope with a large area substrate, Printing methods such as gravure printing, microcontact printing, and nanoimprinting have attracted attention.
印刷法に用いられるペースト組成物には、一般的に、溶剤としてターピネオールやジヒドロターピニルアセテートなどのターピネオール水素添加物を含むテルペン系溶剤等が使用される（特許文献１）。しかし、前記テルペン系溶剤は松脂由来の天然物であるため供給安定性に問題があった。また、ターピネオールは、α−ターピネオール、β−ターピネオール及びγ−ターピネオールの混合物であり、ターピネオール水素添加物には２種類の異性体が存在しているため、産地により混合比や純度に変動がある点も問題であった。 A terpene solvent containing a terpineol hydrogenated product such as terpineol or dihydroterpinyl acetate as a solvent is generally used for the paste composition used in the printing method (Patent Document 1). However, since the terpene solvent is a natural product derived from pine resin, there is a problem in supply stability. Also, terpineol is a mixture of α-terpineol, β-terpineol and γ-terpineol, and there are two types of isomers in terpineol hydrogenated products. Was also a problem.
また、ターピネオールやジヒドロターピニルアセテートなどのターピネオール水素添加物を含むテルペン系溶剤は高温条件下でも蒸発速度が遅く、乾燥には長時間を要するが、長時間の高温乾燥により基板等が軟化、変形してしまうという問題が認められた。更に、印刷法に用いられるペースト組成物は、印刷中に経時的粘度変動が大きいと、印刷不良を引き起こしやすい。そのため、印刷温度においては蒸発し難く、高温環境下に曝すことにより速やかに蒸発することが求められていた。 In addition, terpene solvents containing terpineol hydrogenated products such as terpineol and dihydroterpinyl acetate have a low evaporation rate even under high temperature conditions, and drying takes a long time. The problem of deformation was observed. Furthermore, the paste composition used in the printing method is liable to cause printing defects if the viscosity variation with time during printing is large. For this reason, it is difficult to evaporate at the printing temperature, and it has been required to evaporate quickly by exposure to a high temperature environment.
ペースト組成物を基板上に塗布し配線・塗膜を形成する方法としては、グラビア印刷法、スクリーン印刷法等の印刷法により行うのが一般的であるが、特にスクリーン印刷法においては、ペースト組成物の初期せん断粘度が低いと塗布後の配線パターンに「滲み」や「ダレ」が生じ、微細な配線パターンを精度よく形成することが困難となる。そこで、ペースト組成物は、ある程度の初期せん断粘度を有することが求められる。初期せん断粘度を高める方法としては、バインダー樹脂の添加量を増量する方法が挙げられるが、この方法では、焼成により生じるバインダー樹脂の残渣が増加して導電性低下を引き起こすことが問題であった。 As a method of forming a wiring / coating film by applying a paste composition on a substrate, it is generally performed by a printing method such as a gravure printing method, a screen printing method, etc., but particularly in a screen printing method, the paste composition If the initial shear viscosity of the product is low, “bleeding” or “sag” occurs in the wiring pattern after application, and it becomes difficult to form a fine wiring pattern with high accuracy. Therefore, the paste composition is required to have a certain initial shear viscosity. A method of increasing the initial shear viscosity includes a method of increasing the amount of the binder resin added. However, this method has a problem in that the residue of the binder resin generated by firing increases to cause a decrease in conductivity.
従って、本発明の目的は、印刷法による電子素子パターン製造工程において、被塗布面部材に塗布することにより配線又は塗膜形成を行う電子素子パターン印刷用ペースト組成物（以後、「印刷用ペースト組成物」と称する場合がある）に含有する溶剤であって、前記印刷用ペースト組成物に含有するバインダー樹脂の溶解性に優れ、印刷温度では蒸発し難く、高温条件では速やかに蒸発し、且つ、バインダー樹脂の添加量を増量することなく、印刷法に適した初期せん断粘度を前記塗布ペーストに付与することができる電子素子パターン製造用溶剤（以後、「印刷用溶剤」と称する場合がある）を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記電子素子パターン印刷用溶剤とバインダー樹脂とを少なくとも含有する電子素子パターン印刷用ペースト組成物を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記電子素子パターン印刷用ペースト組成物を使用する電子素子パターン形成方法を提供することにある。
Accordingly, an object of the present invention is to provide an electronic element pattern printing paste composition (hereinafter referred to as “printing paste composition”) in which a wiring or a coating film is formed by applying to an applied surface member in an electronic element pattern manufacturing process by a printing method. A solvent contained in the printing paste composition, is excellent in solubility of the binder resin, hardly evaporates at the printing temperature, evaporates quickly under high temperature conditions, and A solvent for producing an electronic element pattern (hereinafter, sometimes referred to as “printing solvent”) capable of imparting an initial shear viscosity suitable for a printing method to the coating paste without increasing the amount of binder resin added. It is to provide.
Another object of the present invention is to provide an electronic element pattern printing paste composition containing at least the electronic element pattern printing solvent and a binder resin.
Another object of the present invention is to provide an electronic element pattern forming method using the electronic element pattern printing paste composition.
尚、本発明における初期せん断粘度は、２５℃におけるせん断粘度とせん断速度の関係を示すグラフに近似直線を引いて得られる、せん断速度（ｓ-1）ゼロ時点におけるせん断粘度（ｍＰａ・ｓ）である。 The initial shear viscosity in the present invention is the shear viscosity (mPa · s) at zero point of the shear rate (s −1 ) obtained by drawing an approximate line on a graph showing the relationship between the shear viscosity at 25 ° C. and the shear rate. is there.
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意検討した結果、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルは、エチルセルロース等のバインダー樹脂の溶解性が高く、その上、蒸発速度が温度により大きく変動し、印刷温度（例えば、５０℃以下程度、好ましくは０〜４０℃）では蒸発速度が遅いため蒸発しにくく、８０℃以上（好ましくは１００〜１８０℃）の高温条件では蒸発速度が速く、蒸発しやすいことを見出した。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether have high solubility in binder resins such as ethyl cellulose, and further evaporate. The speed fluctuates greatly depending on the temperature, and at the printing temperature (for example, about 50 ° C. or less, preferably 0 to 40 ° C.), the evaporation rate is slow, so it is difficult to evaporate. It was found that the evaporation rate was fast and it was easy to evaporate.
また、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルにバインダー樹脂を溶解して得られる印刷用ペースト組成物はチクソトロピー性が高く、バインダー樹脂を増量することなく、各印刷法等に適した初期せん断粘度に容易に調整することができることを見いだした。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。 In addition, the printing paste composition obtained by dissolving the binder resin in dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether has high thixotropic properties, without increasing the amount of binder resin, etc. It has been found that the initial shear viscosity suitable for can be easily adjusted. The present invention has been completed based on these findings.
すなわち、本発明は、電子素子パターンを印刷法により形成する際に使用する溶剤であって、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルを含有することを特徴とする電子素子パターン印刷用溶剤を提供する。 That is, the present invention is a solvent used when forming an electronic element pattern by a printing method, and contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether. A solvent for pattern printing is provided.
電子素子パターンとしては、太陽電池、有機薄膜トランジスター、ラジオ周波数識別タグ、電子ペーパー、有機エレクトロルミネッセンスデバイス、タッチパネル、及びプラズマディスプレイから選択される少なくとも１種が含まれる。 Examples of the electronic element pattern include at least one selected from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, electronic paper, an organic electroluminescence device, a touch panel, and a plasma display.
本発明は、また、前記電子素子パターン印刷用溶剤とバインダー樹脂とを少なくとも含有する電子素子パターン印刷用ペースト組成物を提供する。 The present invention also provides an electronic element pattern printing paste composition containing at least the electronic element pattern printing solvent and a binder resin.
前記バインダー樹脂としては、セルロース系樹脂及び／又はアクリル系樹脂が好ましい。 The binder resin is preferably a cellulose resin and / or an acrylic resin.
本発明は、更に、太陽電池、有機薄膜トランジスター、ラジオ周波数識別タグ、電子ペーパー、有機エレクトロルミネッセンスデバイス、タッチパネル、及びプラズマディスプレイから選択される少なくとも１種を構成する素子のパターン形成方法であって、基板上に、前記電子素子パターン印刷用ペースト組成物を印刷法を用いて塗布することによりパターン層を形成する工程と、前記パターン層を固着及び／又は焼成させる工程とを有することを特徴とする電子素子パターン形成方法を提供する。 The present invention is further a pattern forming method of an element constituting at least one selected from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, electronic paper, an organic electroluminescence device, a touch panel, and a plasma display, It comprises a step of forming a pattern layer by applying the electronic element pattern printing paste composition on a substrate using a printing method, and a step of fixing and / or firing the pattern layer. An electronic device pattern forming method is provided.
本発明の印刷用溶剤は、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルを含有するため、エチルセルロースなどのバインダー樹脂の溶解性に優れる。また、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及びジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルは、印刷温度では乾燥し難く、印刷中に印刷用ペースト組成物の粘度が経時的に変動することを抑制することができ、ムラなく印刷することができる。そして、高温条件においては速やかに蒸発・乾燥するため、乾燥時間を短縮することが可能となる。それにより、加熱乾燥工程における被塗布面部材の劣化を抑制し、生産性、作業性を向上することができる。 Since the printing solvent of the present invention contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether, it is excellent in solubility of a binder resin such as ethyl cellulose. In addition, dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether are difficult to dry at the printing temperature, and can prevent the viscosity of the printing paste composition from fluctuating over time during printing. Can be printed without. And since it evaporates and dries quickly under high temperature conditions, the drying time can be shortened. Thereby, deterioration of the to-be-coated surface member in the heat drying step can be suppressed, and productivity and workability can be improved.
更に、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及びジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルは、エチルセルロース等のバインダー樹脂と混合することにより得られる印刷用ペースト組成物に高いチクソトロピー性を付与することができ、バインダー樹脂を増量することなしに（従来と同等のバインダー樹脂を添加、或いは、従来と比べて少ない量のバインダー樹脂の添加により）、適度な初期せん断粘度に調整することができる。そのため、本発明の印刷用溶剤を含有する印刷用ペースト組成物は、焼成により生じて材料機能の妨げとなるバインダー樹脂由来の残渣量を増加することがなく、かえって低減することが可能となり、各印刷法により微細パターンを精度良く形成することができる。 Furthermore, dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether can impart high thixotropy to a printing paste composition obtained by mixing with a binder resin such as ethyl cellulose, and increase the binder resin. Without being added (by adding a binder resin equivalent to the conventional one or by adding a smaller amount of the binder resin compared to the conventional one), the initial shear viscosity can be adjusted appropriately. Therefore, the paste composition for printing containing the printing solvent of the present invention can be reduced without increasing the amount of the residue derived from the binder resin which is generated by firing and hinders the material function, A fine pattern can be accurately formed by a printing method.
本発明の印刷用溶剤を含有する印刷用ペースト組成物は、以上の特性を兼ね備えるため、大面積及び／又はフレキシブルな基材に対しても、印刷法により効率よく、均一に塗布することができ、例えば、太陽電池、有機薄膜トランジスター（以後、「有機ＴＦＴ」と称する場合がある）、ラジオ周波数識別（＝Radio Frequency Identification）タグ、電子ペーパー、有機エレクトロルミネッセンスデバイス（例えば、ディスプレイ、照明等、以後、「有機ＥＬデバイス」と称する場合がある）、タッチパネル、及びプラズマディスプレイの製造において、生産性、及び作業性を向上し、配線・塗膜パターンの微細化、高密度配線化への対応を可能とする。 Since the printing paste composition containing the printing solvent of the present invention has the above properties, it can be efficiently and uniformly applied to a large area and / or a flexible substrate by a printing method. , For example, solar cells, organic thin film transistors (hereinafter sometimes referred to as “organic TFTs”), radio frequency identification (= Radio Frequency Identification) tags, electronic paper, organic electroluminescence devices (eg, displays, lighting, etc.) In some cases, it may be referred to as “organic EL device”), touch panel, and plasma display manufacturing, improving the productivity and workability, and enabling the miniaturization of wiring / coating pattern and high density wiring. And
［電子素子パターン印刷用溶剤］
本発明の電子素子パターン印刷用溶剤は、電子素子パターンを印刷法により形成する際に使用する溶剤であって、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルを含有することを特徴とする。
[Electronic element pattern printing solvent]
The solvent for printing an electronic device pattern of the present invention is a solvent used when forming an electronic device pattern by a printing method, and contains dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether. Features.
前記印刷法としては、例えば、インクジェット法、スクリーン印刷法、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、マイクロコンタクト印刷法、ナノインプリント法等を挙げることができる。 Examples of the printing method include an inkjet method, a screen printing method, a relief printing method, an offset printing method, a gravure printing method, a microcontact printing method, and a nanoimprinting method.
本発明の電子素子パターン印刷用溶剤全量（１００重量％）における、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルの含有量（ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテルとジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルとを含有する場合はその総量）としては、例えば５重量％以上程度［好ましくは１０重量％以上（例えば、１０〜１００重量％程度）、特に好ましくは２０重量％以上］である。ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルの含有量が上記範囲を下回ると、導電性低下等を引き起こすことなく印刷用ペースト組成物の初期せん断粘度を調整することが困難となる傾向がある。また、印刷用ペースト組成物に含有するバインダー樹脂の溶解性、パターン精度、生産性及び作業性が低下する傾向がある。更に、高温条件において速やかに乾燥させることが困難となる傾向がある。 Dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether content (dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl) in the total amount (100% by weight) of the electronic device pattern printing solvent of the present invention In the case of containing ether, the total amount thereof is, for example, about 5% by weight or more [preferably 10% by weight or more (for example, about 10 to 100% by weight), particularly preferably 20% by weight or more]. When the content of dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether is below the above range, it is difficult to adjust the initial shear viscosity of the printing paste composition without causing a decrease in conductivity or the like. Tend to be. Moreover, there exists a tendency for the solubility of a binder resin contained in the paste composition for printing, pattern precision, productivity, and workability | operativity to fall. Furthermore, it tends to be difficult to quickly dry under high temperature conditions.
また、本発明の印刷用溶剤には、バインダー樹脂の溶解性、初期せん断粘度、及び速乾性を損なわない範囲であれば、ジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及びジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテル以外に、必要に応じて他の有機溶剤を添加することができる。 In addition, the printing solvent of the present invention is necessary in addition to dipropylene glycol methyl isobutyl ether and dipropylene glycol methyl isopentyl ether as long as the solubility, initial shear viscosity, and quick drying property of the binder resin are not impaired. Depending on the case, other organic solvents can be added.
他の有機溶剤としては、例えば、シクロアルキルアルコール、シクロアルキルアセテート、アルキレングリコール、アルキレングリコールジアセテート、アルキレングリコールモノエーテル、上記以外のアルキレングリコールジアルキルエーテル、アルキレングリコールモノエーテルアセテート、ジアルキレングリコールモノエーテル、上記以外のジアルキレングリコールジアルキルエーテル、ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、トリアルキレングリコールモノエーテル、トリアルキレングリコールモノエーテルアセテート、３−メトキシブタノール、３−メトキシブタノールアセテート、テトラヒドロフルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコールアセテート、テルペン系化合物とその誘導体等を挙げることができる。 Other organic solvents include, for example, cycloalkyl alcohol, cycloalkyl acetate, alkylene glycol, alkylene glycol diacetate, alkylene glycol monoether, alkylene glycol dialkyl ether other than the above, alkylene glycol monoether acetate, dialkylene glycol monoether, Dialkylene glycol dialkyl ethers other than the above, dialkylene glycol monoalkyl ether acetate, trialkylene glycol monoether, trialkylene glycol monoether acetate, 3-methoxybutanol, 3-methoxybutanol acetate, tetrahydrofurfuryl alcohol, tetrahydrofurfuryl alcohol Acetate, terpene compounds and their derivatives It is possible.
シクロアルキルアルコールとしては、例えば、シクロペンタノール、シクロヘキサノール、シクロオクチルアルコール、メチルシクロヘキシルアルコール、エチルシクロヘキシルアルコール、プロピルシクロヘキシルアルコール、ｉ−プロピルシクロヘキシルアルコール、ブチルシクロヘキシルアルコール、ｉ−ブチルシクロヘキシルアルコール、s−ブチルシクロヘキシルアルコール、t−ブチルシクロヘキシルアルコール、ペンチルシクロヘキシルアルコール等のＣ1-5アルキル基等の置換基を有していてもよい３員〜１５員のシクロアルキルアルコール等を挙げることができる。 Examples of the cycloalkyl alcohol include cyclopentanol, cyclohexanol, cyclooctyl alcohol, methyl cyclohexyl alcohol, ethyl cyclohexyl alcohol, propyl cyclohexyl alcohol, i-propyl cyclohexyl alcohol, butyl cyclohexyl alcohol, i-butyl cyclohexyl alcohol, s-butyl. Examples thereof include a 3- to 15-membered cycloalkyl alcohol optionally having a substituent such as a C 1-5 alkyl group such as cyclohexyl alcohol, t-butylcyclohexyl alcohol, and pentylcyclohexyl alcohol.
シクロアルキルアセテートとしては、例えば、シクロヘキシルアセテート、シクロペンチルアセテート、シクロオクチルアセテート、メチルシクロヘキシルアセテート、エチルシクロヘキシルアセテート、プロピルシクロヘキシルアセテート、ｉ−プロピルシクロヘキシルアセテート、ブチルシクロヘキシルアセテート、ｉ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ｓ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ｔ−ブチルシクロヘキシルアセテート、ペンチルシクロヘキシルアセテート等のＣ1-5アルキル基等の置換基を有していてもよい３員〜１５員のシクロアルキルアセテート等を挙げることができる。 Examples of the cycloalkyl acetate include cyclohexyl acetate, cyclopentyl acetate, cyclooctyl acetate, methyl cyclohexyl acetate, ethyl cyclohexyl acetate, propyl cyclohexyl acetate, i-propyl cyclohexyl acetate, butyl cyclohexyl acetate, i-butyl cyclohexyl acetate, s-butyl cyclohexyl. Examples thereof include a 3- to 15-membered cycloalkyl acetate which may have a substituent such as a C 1-5 alkyl group such as acetate, t-butylcyclohexyl acetate and pentylcyclohexyl acetate.
アルキレングリコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，３−ブチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール等を挙げることができる。 Examples of the alkylene glycol include ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-propanediol, 1,3-butylene glycol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, and the like. be able to.
アルキレングリコールジアセテートとしては、例えば、エチレングリコールジアセテート、プロピレングリコールジアセテート、１，３−プロパンジオールジアセテート、１，３−ブチレングリコールジアセテート、１，４−ブタンジオールジアセテート、１，５−ペンタンジオールジアセテート、１，６−ヘキサンジオールジアセテート等を挙げることができる。 Examples of the alkylene glycol diacetate include ethylene glycol diacetate, propylene glycol diacetate, 1,3-propanediol diacetate, 1,3-butylene glycol diacetate, 1,4-butanediol diacetate, 1,5- Examples thereof include pentanediol diacetate and 1,6-hexanediol diacetate.
アルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノペンチルエーテル等のエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノペンチルエーテル等のプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる。 Examples of the alkylene glycol monoether include ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monopropyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monopentyl ether, and other ethylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers; propylene glycol Mention may be made of propylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers such as monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monopropyl ether, propylene glycol monobutyl ether and propylene glycol monopentyl ether.
アルキレングリコールジアルキルエーテルとしては、例えば、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、エチレングリコールジペンチルエーテル等のエチレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基対称）；エチレングリコールエチルメチルエーテル、エチレングリコールメチルプロピルエーテル、エチレングリコールブチルメチルエーテル、エチレングリコールメチルペンチルエーテル、エチレングリコールエチルプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエチルエーテル、エチレングリコールエチルペンチルエーテル、エチレングリコールブチルプロピルエーテル、エチレングリコールプロピルペンチルエーテル、エチレングリコールブチルペンチルエーテル等のエチレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基非対称）；プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジプロピルエーテル、プロピレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジペンチルエーテル等のプロピレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基対称）；プロピレングリコールエチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールメチルペンチルエーテル、プロピレングリコールエチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエチルエーテル、プロピレングリコールエチルペンチルエーテル、プロピレングリコールブチルプロピルエーテル、プロピレングリコールプロピルペンチルエーテル、プロピレングリコールブチルペンチルエーテル等のプロピレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基非対称）等を挙げることができる。 Examples of the alkylene glycol dialkyl ether include ethylene glycol C 1-5 alkyl (linear or branched) C such as ethylene glycol dimethyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dipropyl ether, ethylene glycol dibutyl ether, ethylene glycol dipentyl ether, etc. 1-5 alkyl (linear or branched) ether (symmetrical terminal alkyl group); ethylene glycol ethyl methyl ether, ethylene glycol methyl propyl ether, ethylene glycol butyl methyl ether, ethylene glycol methyl pentyl ether, ethylene glycol ethyl propyl ether, ethylene Glycol butyl ethyl ether, ethylene glycol ethyl pentyl ether, ethylene glycol Le propyl ether, ethylene glycol propyl pentyl ether, ethylene glycol C 1-5 alkyl such as ethylene glycol butyl pentyl ether (straight or branched) C 1-5 alkyl (straight or branched) ethers (terminal alkyl group asymmetric) Propylene glycol C 1-5 alkyl (linear or branched) C 1-5 alkyl (linear or linear) such as propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol diethyl ether, propylene glycol dipropyl ether, propylene glycol dibutyl ether, propylene glycol dipentyl ether; Branched chain) ether (symmetrical terminal alkyl group); propylene glycol ethyl methyl ether, propylene glycol methyl propyl ether, propylene glycol butyl methyl ether Propylene glycol methyl pentyl ether, propylene glycol ethyl propyl ether, propylene glycol butyl ether, propylene glycol ethyl pentyl ether, propylene glycol butyl ether, propylene glycol propyl pentyl ether, propylene glycol C 1-5 alkyl such as propylene glycol butyl pentyl ether (Linear or branched chain) C 1-5 alkyl (linear or branched chain) ether (terminal alkyl group asymmetrical) and the like can be mentioned.
アルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 The alkylene glycol monoalkyl ether acetates such as ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, ethylene glycol monopropyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol such as ethylene glycol monopentyl ether acetate mono C 1 -5 alkyl ether acetates: propylene glycol monoethyl ether acetate, propylene glycol monopropyl ether acetate, propylene glycol monobutyl ether acetate, propylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetate such as propylene glycol monopentyl ether acetate, etc. (Including isomers .
ジアルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル等のジエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテル等のジプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of dialkylene glycol monoethers include diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monopentyl ether, and other diethylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers; Examples include dipropylene glycol mono C 1-5 alkyl ethers such as propylene glycol monoethyl ether, dipropylene glycol monopropyl ether, dipropylene glycol monobutyl ether, and dipropylene glycol monopentyl ether (including isomers).
ジアルキレングリコールジアルキルエーテルとしては、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジペンチルエーテル等のジエチレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基対称）；ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールエチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールブチルエチルエーテル、ジエチレングリコールエチルペンチルエーテル、ジエチレングリコールブチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールプロピルペンチルエーテル、ジエチレングリコールブチルペンチルエーテル等のジエチレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキルエーテル（直鎖または分岐鎖）（末端アルキル基非対称）；ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジプロピルエーテル、ジプロピレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジペンチルエーテル等のジプロピレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基対称）；ジプロピレングリコールエチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルプロピルエーテル、プロピレングリコールブチルエチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルペンチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルプロピルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルペンチルエーテルなどのジプロピレングリコールＣ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）Ｃ1-5アルキル（直鎖または分岐鎖）エーテル（末端アルキル基非対称）等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of the dialkylene glycol dialkyl ether include diethylene glycol C 1-5 alkyl (straight or branched) C 1-5 alkyl (linear or branched) such as diethylene glycol dimethyl ether, diethylene glycol diethyl ether, diethylene glycol dipropyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol dipentyl ether, and the like. Linear or branched) ether (symmetrical terminal alkyl group); diethylene glycol ethyl methyl ether, diethylene glycol methyl propyl ether, diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol methyl pentyl ether, diethylene glycol ethyl propyl ether, diethylene glycol butyl ethyl ether, diethylene glycol ethyl pentyl ether Ether, diethylene glycol butyl propyl ether, diethylene glycol propyl pentyl ether, diethylene glycol C 1-5 alkyl (straight or branched) C 1-5 alkyl ethers such as diethylene glycol butyl pentyl ether (straight or branched) (terminal alkyl group asymmetric) Dipropylene glycol C 1-5 alkyl (linear or branched) C 1- such as dipropylene glycol dimethyl ether, dipropylene glycol diethyl ether, dipropylene glycol dipropyl ether, dipropylene glycol dibutyl ether, dipropylene glycol dipentyl ether; 5 alkyl (straight or branched) ethers (terminal alkyl group symmetry); dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol methyl propyl Ether, dipropylene glycol butyl methyl ether, dipropylene glycol methyl pentyl ether, dipropylene glycol ethyl propyl ether, propylene glycol butyl ethyl ether, dipropylene glycol ethyl pentyl ether, dipropylene glycol butyl propyl ether, dipropylene glycol butyl propyl ether, Dipropylene glycol C 1-5 alkyl (straight chain or branched chain) C 1-5 alkyl (straight chain or branched chain) ether (terminal alkyl group asymmetrical) such as dipropylene glycol propylpentyl ether can be mentioned (isomerism) Including the body).
ジアルキレングリコールモノアルキルエーテルアセテートとしては、例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のジエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；ジプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のジプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of the dialkylene glycol monoalkyl ether acetate include diethylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetates such as diethylene glycol monomethyl ether acetate, diethylene glycol monopropyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monopentyl ether acetate; Examples include ether acetate, dipropylene glycol monopropyl ether acetate, dipropylene glycol monobutyl ether acetate, dipropylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetate such as dipropylene glycol monopentyl ether acetate (including isomers), and the like. .
トリアルキレングリコールモノエーテルとしては、例えば、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノペンチルエーテル等のトリエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル；トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテル等のトリプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテル等を挙げることができる（異性体を含む）。 The tri alkylene glycol monoether, for example, triethylene glycol monomethyl ether, triethylene glycol monoethyl ether, triethylene glycol monopropyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol mono C 1 and triethylene glycol mono-pentyl ether -5 alkyl ether; tripropylene glycol monomethyl ether, tripropylene glycol monoethyl ether, tripropylene glycol monopropyl ether, tripropylene glycol monobutyl ether, tripropylene glycol mono C 1-5 alkyl ether and tripropylene glycol mono-pentyl ether, etc. (Including isomers).
トリアルキレングリコールモノエーテルアセテートとしては、例えば、トリエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のトリエチレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート；トリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノペンチルエーテルアセテート等のトリプロピレングリコールモノＣ1-5アルキルエーテルアセテート等を挙げることができる（異性体を含む）。 Examples of the trialkylene glycol monoether acetate include triethylene glycol monomethyl ether acetate, triethylene glycol monoethyl ether acetate, triethylene glycol monopropyl ether acetate, triethylene glycol monobutyl ether acetate, and triethylene glycol monopentyl ether acetate. Triethylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetate; tripropylene glycol monomethyl ether acetate, tripropylene glycol monoethyl ether acetate, tripropylene glycol monopropyl ether acetate, tripropylene glycol monobutyl ether acetate, tripropylene glycol monopentyl ether acetate, etc. No Examples thereof include propylene glycol mono C 1-5 alkyl ether acetate (including isomers).
テルペン系化合物とその誘導体としては、例えば、ターピネオール、ターピネオールアセテート、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロターピニルプロピオネート、リモネン、メンタン、メントール等を挙げることができる。 Examples of terpene compounds and derivatives thereof include terpineol, terpineol acetate, dihydroterpineol, dihydroterpinyl acetate, dihydroterpinyl propionate, limonene, menthane, and menthol.
他の有機溶剤の添加量は、本発明の効果を損なわない範囲内において適宜調整することができる。更に他の有機溶剤は単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。 The addition amount of the other organic solvent can be appropriately adjusted within a range not impairing the effects of the present invention. Furthermore, another organic solvent may be used independently and may be used in mixture of 2 or more types.
本発明に係る印刷用溶剤は、バインダー樹脂の溶解性に優れ、バインダー性能を十分に発揮させることができる。その上、エチルセルロース等のバインダー樹脂を溶解して得られる印刷用ペースト組成物に高い初期せん断粘度（２５℃における）を付与することができる。すなわち、本発明に係る印刷用溶剤を使用すると、印刷用ペースト組成物に、低せん断速度領域において高い粘性を有する性質（すなわち、高いチキソトロピー性）を付与することができる。そのため、バインダー樹脂の添加量を増量する必要がなく、従来と同等、若しくは従来より少ない量のバインダー樹脂を使用して、基板上に塗布し配線・塗膜を形成する際に用いられる各印刷法に応じて最適な粘度を有する印刷用ペースト組成物を容易に調製することができる。 The printing solvent which concerns on this invention is excellent in the solubility of binder resin, and can fully exhibit binder performance. Moreover, a high initial shear viscosity (at 25 ° C.) can be imparted to a printing paste composition obtained by dissolving a binder resin such as ethyl cellulose. That is, when the printing solvent according to the present invention is used, the printing paste composition can be imparted with a property having high viscosity in a low shear rate region (that is, high thixotropy). Therefore, there is no need to increase the amount of binder resin added, and each printing method used when forming a wiring / coating film on a substrate using a binder resin equivalent to or less than the conventional amount. Accordingly, a printing paste composition having an optimum viscosity can be easily prepared.
［電子素子パターン印刷用ペースト組成物］
本発明の電子素子パターン印刷用ペースト組成物は、前記電子素子パターン印刷用溶剤とバインダー樹脂とを少なくとも含有する。
[Paste composition for electronic element pattern printing]
The electronic element pattern printing paste composition of the present invention contains at least the electronic element pattern printing solvent and a binder resin.
バインダー樹脂としては、特に限定されることがなく、電子素子パターンの形成に使用される周知慣用の樹脂を使用することができ、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシセルロース、メチルヒドロキシセルロース等のセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール等のビニル系樹脂等を挙げることができる。これらは単独で又は２種以上を混合して使用することができる。本発明においては、なかでも、塗布時の版離れがよく、チクソトロピー性及び印刷物の形状安定性に優れる点で、セルロース系樹脂及び／又はアクリル系樹脂（特に、セルロース系樹脂）を使用することが好ましい。 The binder resin is not particularly limited, and well-known and commonly used resins used for forming electronic device patterns can be used. For example, cellulose resins such as methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxy cellulose, methyl hydroxy cellulose, etc. And vinyl resins such as acrylic resins, polyvinyl acetate, and polyvinyl alcohol. These can be used alone or in admixture of two or more. In the present invention, among them, it is possible to use a cellulose resin and / or an acrylic resin (particularly, a cellulose resin) in terms of good separation of the plate at the time of coating, and excellent thixotropy and shape stability of the printed matter. preferable.
印刷用ペースト組成物全量（１００重量％）における前記印刷用溶剤の含有量としては、用途に応じて適宜調整することができ、例えば１０〜９５重量％程度、好ましくは１０〜８０重量％程度、特に好ましくは１０〜７０重量％程度である。 As content of the said printing solvent in printing paste composition whole quantity (100 weight%), it can adjust suitably according to a use, for example, about 10 to 95 weight%, Preferably about 10 to 80 weight%, Particularly preferably, it is about 10 to 70% by weight.
また、印刷用ペースト組成物全量（１００重量％）におけるバインダー樹脂の含有量としては、用途に応じて適宜調整することができ、例えば、０．１〜１０重量％程度、好ましくは０．１〜５重量％程度である。 Further, the content of the binder resin in the total amount (100% by weight) of the printing paste composition can be appropriately adjusted depending on the application, and is, for example, about 0.1 to 10% by weight, preferably 0.1 to 0.1% by weight. About 5% by weight.
本発明の印刷用ペースト組成物は、導体機能、絶縁機能、半導体機能の何れを発現するものであってもよく、上記印刷用溶剤、バインダー樹脂以外に他の添加物を添加してもよい。他の添加物としては、例えば、ガラスフリット、金属酸化物、誘電体材料等の金属材料、有機ＴＦＴ材料、導電性高分子材料、イオン伝導体材料、有機−無機ハイブリッドイオン伝導材料、有機又は無機顔料、分散剤、消泡剤、安定剤、酸化防止剤、硬化促進剤、増感剤、充填剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤等を挙げることができる。他の添加物の添加量としては、本発明の効果を損なわない範囲内であればよく、例えば、印刷用ペースト組成物（１００重量％）に対して、２５〜９００重量％程度（好ましくは４０〜９００重量％、特に好ましくは４０〜８００重量％、最も好ましくは４０〜７００重量％）である。 The printing paste composition of the present invention may exhibit any of a conductor function, an insulating function, and a semiconductor function, and other additives may be added in addition to the printing solvent and the binder resin. Other additives include, for example, glass frit, metal oxides, dielectric materials and other metal materials, organic TFT materials, conductive polymer materials, ion conductor materials, organic-inorganic hybrid ion conductive materials, organic or inorganic Examples thereof include pigments, dispersants, antifoaming agents, stabilizers, antioxidants, curing accelerators, sensitizers, fillers, ultraviolet absorbers, and aggregation inhibitors. The addition amount of other additives may be within the range not impairing the effects of the present invention. For example, it is about 25 to 900% by weight (preferably 40% with respect to the printing paste composition (100% by weight)). To 900% by weight, particularly preferably 40 to 800% by weight, and most preferably 40 to 700% by weight).
本発明の印刷用ペースト組成物は、例えば、上記印刷用溶剤、及びバインダー樹脂、及び必要に応じて他の有機溶剤、添加物を配合して、混合ミキサー等の撹拌装置を用いて充分混練し、均一に分散することにより調製することができる。 The printing paste composition of the present invention is, for example, blended with the above printing solvent, a binder resin, and other organic solvents and additives as necessary, and sufficiently kneaded using a stirring device such as a mixing mixer. It can be prepared by uniformly dispersing.
印刷用ペースト組成物の２５℃における初期せん断粘度は、上記印刷用溶剤に含有するジプロピレングリコールメチルイソブチルエーテル及び／又はジプロピレングリコールメチルイソペンチルエーテルの含有量をコントロールすることにより調整することができる。 The initial shear viscosity of the printing paste composition at 25 ° C. can be adjusted by controlling the content of dipropylene glycol methyl isobutyl ether and / or dipropylene glycol methyl isopentyl ether contained in the printing solvent. .
印刷用ペースト組成物の２５℃における初期せん断粘度の好ましい値は、印刷方法によって異なる。例えば、グラビア印刷用ペースト組成物の場合の２５℃における初期せん断粘度としては、例えば、２５ｍＰａ・ｓ以上程度（例えば２５〜１０００ｍＰａ・ｓ、好ましくは２５〜５００ｍＰａ・ｓ程度、特に好ましくは２５〜２５０ｍＰａ・ｓ）である。グラビア印刷用ペースト組成物の２５℃における初期せん断粘度が上記範囲を下回ると、弾性が低くなりすぎて微細パターンを精度良く形成することが困難となる。 The preferred value of the initial shear viscosity at 25 ° C. of the printing paste composition varies depending on the printing method. For example, the initial shear viscosity at 25 ° C. in the case of a gravure printing paste composition is, for example, about 25 mPa · s or more (eg, about 25 to 1000 mPa · s, preferably about 25 to 500 mPa · s, particularly preferably 25 to 250 mPa · s). S). If the initial shear viscosity at 25 ° C. of the paste composition for gravure printing is lower than the above range, the elasticity becomes too low to form a fine pattern with high accuracy.
また、スクリーン印刷用ペースト組成物の場合の２５℃における初期せん断粘度としては、例えば、１２００ｍＰａ・ｓ以上程度（例えば１２００〜１００００ｍＰａ・ｓ、好ましくは１５００〜１００００ｍＰａ・ｓ程度、特に好ましくは１８００〜１００００ｍＰａ・ｓ）である。スクリーン印刷用ペースト組成物の２５℃における初期せん断粘度が上記範囲を下回ると、弾性が低くなりすぎて微細パターンを精度良く形成することが困難となる。 The initial shear viscosity at 25 ° C. in the case of a screen printing paste composition is, for example, about 1200 mPa · s or more (for example, 1200 to 10000 mPa · s, preferably about 1500 to 10000 mPa · s, particularly preferably 1800 to 10000 mPa · s). S). If the initial shear viscosity at 25 ° C. of the paste composition for screen printing is lower than the above range, the elasticity becomes too low to form a fine pattern with high accuracy.
本発明の印刷用ペースト組成物は、バインダー樹脂の含有量が従来と同程度、或いは、従来に比べて少量でも、各印刷用に最適な初期せん断粘度を発現することができ、微細パターンを精度良く形成して、配線・塗膜パターンの微細化、高密度配線化に対応することができると共に、焼成により生じるバインダー樹脂の残渣増加を防止、或いは残渣を低減することができ、バインダー樹脂の残渣による導電性低下を防止することができる。 The printing paste composition of the present invention can exhibit the optimum initial shear viscosity for each printing even if the binder resin content is about the same as the conventional one or a small amount compared with the conventional one, and the fine pattern is accurate. It can be well formed to cope with finer wiring / coating pattern and higher density wiring, and can prevent or reduce the increase in binder resin residue caused by firing. It is possible to prevent the conductivity from being lowered.
更に、本発明の印刷用ペースト組成物は、含有する印刷用溶剤が印刷温度では蒸発し難いため、印刷中に経時的粘度変動が生じて印刷にムラが生じるといった問題が発生しない。また、前記印刷用溶剤は、高温では速やかに蒸発して乾燥するため、電子素子パターンの生産効率を著しく向上することができる。本発明の印刷用ペースト組成物は、例えば、太陽電池、有機ＴＦＴ、ラジオ周波数識別タグ、電子ペーパー、有機ＥＬデバイス、タッチパネル、及びプラズマディスプレイなどの印刷用ペースト組成物として有用である。 Furthermore, since the printing paste composition of the present invention does not easily evaporate at the printing temperature, the printing solvent contained therein does not cause a problem that the viscosity varies with time during printing and printing becomes uneven. In addition, since the printing solvent evaporates and dries quickly at a high temperature, the production efficiency of the electronic element pattern can be remarkably improved. The printing paste composition of the present invention is useful as a printing paste composition for solar cells, organic TFTs, radio frequency identification tags, electronic paper, organic EL devices, touch panels, plasma displays, and the like.
［電子素子パターン形成方法］
本発明の電子素子パターン形成方法は、太陽電池、有機薄膜トランジスター、ラジオ周波数識別タグ、電子ペーパー、有機ＥＬデバイス、タッチパネル、及びプラズマディスプレイから選択される少なくとも１種を構成する素子のパターン形成方法であって、下記工程を有することを特徴とする。
工程１：基板上に、前記電子素子パターン印刷用ペースト組成物を印刷法を用いて塗布することによりパターン層を形成する工程
工程２：前記パターン層を固着及び／又は焼成させる工程
[Electronic element pattern forming method]
The electronic element pattern forming method of the present invention is a pattern forming method of elements constituting at least one selected from a solar cell, an organic thin film transistor, a radio frequency identification tag, electronic paper, an organic EL device, a touch panel, and a plasma display. And it has the following processes, It is characterized by the above-mentioned.
Step 1: A step of forming a pattern layer by applying the electronic element pattern printing paste composition on a substrate using a printing method Step 2: A step of fixing and / or firing the pattern layer
前記印刷法としては、インクジェット法、スクリーン印刷法、凸版印刷法、オフセット印刷法、グラビア印刷法、マイクロコンタクト印刷法、ナノインプリント法からなる群より選択される少なくとも１種の方法を挙げることができる。 Examples of the printing method include at least one method selected from the group consisting of an inkjet method, a screen printing method, a relief printing method, an offset printing method, a gravure printing method, a microcontact printing method, and a nanoimprinting method.
上記印刷法により形成されたパターン層は、含有するバインダー樹脂の種類により適宜選択した方法により固着することができる。例えば、バインダー樹脂としてセルロース系樹脂を使用する場合は、印刷用溶剤を蒸発させることにより、乾燥・固化して固着することができる。また、バインダー樹脂としてアクリル系樹脂及び／又はビニル系樹脂を使用する場合は、加熱処理及び／又は光照射処理を行うことにより重合・硬化させて固着することができる。乾燥・固化又は重合・硬化後は、更に焼成してもよい。 The pattern layer formed by the printing method can be fixed by a method appropriately selected according to the type of binder resin contained. For example, when a cellulose resin is used as the binder resin, it can be fixed by drying and solidifying by evaporating the printing solvent. In addition, when an acrylic resin and / or a vinyl resin is used as the binder resin, it can be fixed by being polymerized and cured by performing a heat treatment and / or a light irradiation treatment. After drying / solidifying or polymerization / curing, firing may be further performed.
印刷用溶剤を蒸発させることによる乾燥・固化は、室温（２５℃程度）で行ってもよいが、作業性を向上することができる点で加熱して行うことが好ましく、例えば、８０〜２００℃程度（好ましくは、１００〜１８０℃程度）の温度で、例えば０．０２〜３時間程度加熱して乾燥させることが好ましい。 The drying and solidification by evaporating the printing solvent may be performed at room temperature (about 25 ° C.), but is preferably performed by heating in terms of improving workability, for example, 80 to 200 ° C. It is preferable to heat and dry at a temperature of about (preferably about 100 to 180 ° C.), for example, for about 0.02 to 3 hours.
加熱処理により重合・硬化を行う場合、その温度としては、反応に供する成分や触媒の種類などに応じて適宜調整することができ、例えば５０〜２００℃程度である。また、加熱時間としては、例えば０．５〜３時間程度である。光照射により重合・硬化を行う場合、その光源としては、例えば、水銀ランプ、キセノンランプ、カーボンアークランプ、メタルハライドランプ、太陽光、電子線、レーザー光等を使用することができる。光照射時間としては、例えば０．５〜３０分程度である。 When the polymerization / curing is performed by heat treatment, the temperature can be appropriately adjusted according to the components used in the reaction, the type of catalyst, and the like, and is, for example, about 50 to 200 ° C. Moreover, as heating time, it is about 0.5 to 3 hours, for example. When polymerization / curing is performed by light irradiation, as a light source, for example, a mercury lamp, a xenon lamp, a carbon arc lamp, a metal halide lamp, sunlight, an electron beam, laser light, or the like can be used. The light irradiation time is, for example, about 0.5 to 30 minutes.
乾燥・固化又は重合・硬化後に焼成を行う場合、焼成温度としては、例えば２００〜１５００℃程度である。また、焼成時間としては、例えば０．１〜５時間程度である。 When baking is performed after drying / solidification or polymerization / curing, the baking temperature is, for example, about 200 to 1500 ° C. Moreover, as baking time, it is about 0.1 to 5 hours, for example.
上記方法により得られるパターン層厚みは用途に応じて適宜調整することができ、例えば数ｎｍ〜２００μｍ程度である。 The thickness of the pattern layer obtained by the above method can be appropriately adjusted according to the application, and is, for example, about several nm to 200 μm.
パターン層を形成する基板としては、耐熱性及び耐溶剤性を有する基板が好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリフロロエチレンなどの含フッ素樹脂、ポリカーボネート、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、シクロオレフィンコポリマー、導電性ポリマー、ナイロン、セルロース、ガラス、ＩＴＯ等を挙げることができる。基板厚みとしては、例えば０．１〜５０ｍｍ程度である。 As the substrate for forming the pattern layer, a substrate having heat resistance and solvent resistance is preferable, for example, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyester, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyamide, polyimide, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polychlorinated. Fluorine-containing resins such as vinyl, polyvinylidene chloride and polyfluoroethylene, polycarbonate, acrylic resin, methacrylic resin, cycloolefin copolymer, conductive polymer, nylon, cellulose, glass, ITO and the like can be mentioned. The substrate thickness is, for example, about 0.1 to 50 mm.
一般に、太陽電池（特に、有機太陽電池）はｎ型半導体層とｐ型半導体層とを含む光電変換層が光入射側電極（バス電極及びフィンガー電極からなる）と裏面側電極とで挟まれた構造を有する。 Generally, in a solar cell (particularly, an organic solar cell), a photoelectric conversion layer including an n-type semiconductor layer and a p-type semiconductor layer is sandwiched between a light incident side electrode (consisting of a bus electrode and a finger electrode) and a back side electrode. It has a structure.
太陽電池は、例えば、下記方法により製造することができる。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、太陽電池を精度良く形成することができる。
１：Ｂ（ボロン原子）等を不純物として添加したｐ型半導体を、印刷法により形成する。
２：得られたｐ型半導体表面にテクスチャ（凹凸）加工を施してから、Ｐ（リン原子）等を不純物として添加したｎ型半導体を印刷法により積層する。
３：ｐ型半導体表面に窒化ケイ素、酸化チタン等の反射防止膜を形成する。
４：ｎ型半導体表面にバス電極とフィンガー電極（光入射側電極）を印刷法により形成する。
A solar cell can be manufactured by the following method, for example. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, a solar cell can be formed with high accuracy.
1: A p-type semiconductor to which B (boron atom) or the like is added as an impurity is formed by a printing method.
2: Texture (unevenness) processing is performed on the surface of the obtained p-type semiconductor, and then an n-type semiconductor to which P (phosphorus atom) or the like is added as an impurity is stacked by a printing method.
3: An antireflection film such as silicon nitride or titanium oxide is formed on the surface of the p-type semiconductor.
4: A bus electrode and finger electrodes (light incident side electrodes) are formed on the n-type semiconductor surface by a printing method.
一般に、有機ＴＦＴは、電極層（ゲート電極層、ソース電極層、ドレイン電極層）、及び有機半導体層で構成される。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、有機ＴＦＴを精度良く形成することができる。 In general, an organic TFT is composed of an electrode layer (gate electrode layer, source electrode layer, drain electrode layer) and an organic semiconductor layer. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, the organic TFT can be formed with high accuracy.
一般に、ラジオ周波数識別タグは、基板上に回路を印刷することで形成できる。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、ラジオ周波数識別タグを精度良く形成することができる。 Generally, a radio frequency identification tag can be formed by printing a circuit on a substrate. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, the radio frequency identification tag can be formed with high accuracy.
一般に、電子ペーパーは、表示層とそれを制御するドライバ層が基板で挟まれた構造を有する。そして、ドライバ層として上記有機ＴＦＴを採用することにより、フレキシブルなディスプレイを実現することができる。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、電子ペーパーを精度良く形成することができる。 In general, electronic paper has a structure in which a display layer and a driver layer that controls the display layer are sandwiched between substrates. And a flexible display is realizable by employ | adopting the said organic TFT as a driver layer. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, electronic paper can be formed with high accuracy.
一般に、有機ＥＬデバイスは一層〜多層からなる発光層が２つの電極（陽極、陰極）に挟まれた構造を有する。 In general, an organic EL device has a structure in which a light-emitting layer composed of one to multiple layers is sandwiched between two electrodes (anode and cathode).
有機ＥＬデバイスは、例えば、下記工程を経て製造される。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、有機ＥＬデバイスを精度良く形成することができる。
１：ガラス等の基板上に陽極を形成する。
２：ガラス等の基板上の、陽極を形成した部分以外の部分に隔壁を形成する。
３：陽極上に、赤、緑、青、又は白色の発光層を印刷法により形成する。
４：発光層及び隔壁の上に陰極を形成する。
An organic EL device is manufactured through the following processes, for example. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, an organic EL device can be formed with high accuracy.
1: An anode is formed on a substrate such as glass.
2: A partition wall is formed on a portion of the substrate such as glass other than the portion where the anode is formed.
3: A red, green, blue, or white light emitting layer is formed on the anode by a printing method.
4: A cathode is formed on the light emitting layer and the partition.
一般に、タッチパネルは上部電極板（可動電極板）と下部電極板（固定電極板）が、スペーサを介して相対した構造を有する。 Generally, a touch panel has a structure in which an upper electrode plate (movable electrode plate) and a lower electrode plate (fixed electrode plate) are opposed to each other via a spacer.
タッチパネルは、例えば、下記工程を経て製造される。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、タッチパネルを精度良く形成することができる。
１：ＩＴＯ／ＰＥＴ基板上の動作領域部にレジストを印刷し、エッチングして周辺の銀回路印刷部分のＩＴＯ膜を除去する。
２：可視領域以外の部分に銀インキを印刷して銀回路を形成する。
３：銀回路を覆うように絶縁インキを印刷して上部電極を得る。
４：ＩＴＯ／ガラス基板上の動作領域部にレジストを印刷し、エッチングして周辺の銀回路印刷部分のＩＴＯ膜を除去する。
５：ドットスペーサを印刷・焼成した後、銀インキを印刷して銀回路を形成し、銀回路を覆うように絶縁インキを印刷して下部電極を得る。
６：上下電極貼り付け用の糊を印刷し、引き出し線用のフレキシブルプリント基板と上下電極を貼り合わせ、導電性ペーストと熱圧着させることでタッチパネルを形成する。
A touch panel is manufactured through the following processes, for example. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, the touch panel can be formed with high accuracy.
1: A resist is printed on the operation area portion on the ITO / PET substrate, and etching is performed to remove the ITO film in the peripheral silver circuit print portion.
2: A silver circuit is formed by printing silver ink on portions other than the visible region.
3: An insulating ink is printed so that a silver circuit may be covered, and an upper electrode is obtained.
4: A resist is printed on the operation region portion on the ITO / glass substrate, and etching is performed to remove the ITO film in the peripheral silver circuit print portion.
5: After printing and baking dot spacers, silver ink is printed to form a silver circuit, and insulating ink is printed so as to cover the silver circuit to obtain a lower electrode.
6: A paste for printing upper and lower electrodes is printed, a flexible printed circuit board for leading lines and upper and lower electrodes are bonded together, and a touch panel is formed by thermocompression bonding with a conductive paste.
一般に、プラズマディスプレイは、電極を表面に形成した前面ガラス基板と、電極及び蛍光体層を形成した背面ガラス基板とを狭い間隔で対向させて希ガスを封入した構造を有する。 In general, a plasma display has a structure in which a rare gas is sealed with a front glass substrate on which electrodes are formed and a rear glass substrate on which electrodes and a phosphor layer are formed facing each other at a narrow interval.
プラズマディスプレイは、例えば、下記方法により製造することができる。本発明に係る電子素子パターン形成方法によれば、プラズマディスプレイを精度良く形成することができる。
１：前面ガラス基板上に表示電極、バス電極を形成する。
２：さらに誘電体層、ＭｇＯ層を形成する。
３：背面ガラス基板上にデータ電極を形成し、誘電体層を形成し、さらにバリアリブ、蛍光体層を形成する。
４：前面ガラス基板と背面ガラス基板を張り合わせ、排気し、放電ガスを封入した後、プリント基板を実装する。
A plasma display can be manufactured by the following method, for example. According to the electronic element pattern forming method of the present invention, a plasma display can be formed with high accuracy.
1: Display electrodes and bus electrodes are formed on the front glass substrate.
2: Further, a dielectric layer and an MgO layer are formed.
3: A data electrode is formed on the rear glass substrate, a dielectric layer is formed, and a barrier rib and a phosphor layer are further formed.
4: The front glass substrate and the rear glass substrate are attached to each other, exhausted, sealed with a discharge gas, and then mounted on a printed circuit board.
本発明の電子素子パターン形成方法は印刷法を用いるため、基板に対して非接触の状態でパターンを形成することができ、大面積及び／又はフレキシブルな基板にも容易に微細な素子パターンを高精度に形成することができる。また、マスクの作成等の複雑な工程を経ることなく直接描写することが可能であり、微細加工技術を用いる必要がない。更に、常温常圧環境下で製造することができる。そのため、製造プロセスの大幅な簡素化、設備の簡素化、製造コストの低減化が可能である。以上より、本発明に係るパターン形成方法は、太陽電池、有機ＴＦＴ、ラジオ周波数識別タグ、電子ペーパー、有機ＥＬデバイス、タッチパネル、及びプラズマディスプレイ等の電子素子の製造において特に有用である。 Since the electronic element pattern forming method of the present invention uses a printing method, the pattern can be formed in a non-contact state with respect to the substrate, and a fine element pattern can be easily formed on a large area and / or flexible substrate. It can be formed with high accuracy. Further, it is possible to directly depict the image without complicated processes such as mask creation, and it is not necessary to use a fine processing technique. Furthermore, it can be manufactured under a normal temperature and normal pressure environment. Therefore, it is possible to greatly simplify the manufacturing process, simplify equipment, and reduce manufacturing costs. From the above, the pattern forming method according to the present invention is particularly useful in the manufacture of electronic elements such as solar cells, organic TFTs, radio frequency identification tags, electronic paper, organic EL devices, touch panels, and plasma displays.
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples, but the present invention is not limited to these examples.
実施例、比較例
下記表１に記載の溶剤について、蒸発速度、及び５重量％エチルセルロース溶液のせん断粘度（ｍＰａ・ｓ、２５℃）を測定した。
Examples and Comparative Examples With respect to the solvents described in Table 1 below, the evaporation rate and the shear viscosity (mPa · s, 25 ° C.) of a 5 wt% ethylcellulose solution were measured.
（蒸発速度測定）
実施例及び比較例の溶剤（サンプル数：１２個）の５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃における蒸発速度は、示差熱・熱重量同時測定装置（ＴＧ−ＤＴＡ）を使用して、下記条件で測定し、試験開始２分後から試験終了までの重量変化を測定し、その平均を蒸発速度とした。
＜ＴＧ−ＤＴＡ測定条件＞
サンプル容器：アルミパン
初期温度：２０℃
昇温速度：４０℃／分
最終温度：５０℃、９０℃、１２０℃、１５０℃
最終温度保持時間：１０分間
(Evaporation rate measurement)
The evaporation rates at 50 ° C., 90 ° C., 120 ° C., and 150 ° C. of the solvents of Examples and Comparative Examples (number of samples: 12) are as follows using a differential thermal and thermogravimetric measurement device (TG-DTA). Measured under conditions, the change in weight from 2 minutes after the start of the test to the end of the test was measured, and the average was taken as the evaporation rate.
<TG-DTA measurement conditions>
Sample container: Aluminum pan Initial temperature: 20 ° C
Temperature rising rate: 40 ° C / min Final temperature: 50 ° C, 90 ° C, 120 ° C, 150 ° C
Final temperature holding time: 10 minutes
上記結果を下記表にまとめて示す。
表１中の略号は以下の通りである。
ＤＰＭＩＡ：ジプロピレングリコールメチル−ｉ−ペンチルエーテル（（株）ダイセル製）
ＤＰＭＩＢ：ジプロピレングリコールメチル−ｉ−ブチルエーテル（（株）ダイセル製）
ＤＨＴＡ：ジヒドロターピニルアセテート（商品名「メンタノールＡＣ」、日本香料薬品（株）製）
ＤＰＭＮＢ：ジプロピレングリコールメチル-ｎ−ブチルエーテル（（株）ダイセル製）
Abbreviations in Table 1 are as follows.
DPMIA: Dipropylene glycol methyl-i-pentyl ether (manufactured by Daicel Corporation)
DPMIB: Dipropylene glycol methyl-i-butyl ether (manufactured by Daicel Corporation)
DHTA: Dihydroterpinyl acetate (trade name “Mentanol AC”, manufactured by Nippon Fragrance Chemicals Co., Ltd.)
DPMNB: Dipropylene glycol methyl-n-butyl ether (manufactured by Daicel Corporation)
続いて、実施例及び比較例の溶剤に、エチルセルロース（商品名「エトセルＳＴＤ」、ＤＯＷ（株）製）を完溶して、５重量％エチルセルロース溶液を得た。
得られた５重量％エチルセルロース溶液のせん断粘度（ｍＰａ・ｓ、２５℃）を、粘弾性測定装置（商品名「Anton Paar Physica MCR 301」、（株）アントンパール製）を使用して、２５℃でせん断速度を１〜１００ｓ-1の間で１次連続的に変化させて、１０秒毎に（合計２０点）せん断粘度を測定した。上記結果を下記表２にまとめて示す。
Subsequently, ethyl cellulose (trade name “Etocel STD”, manufactured by DOW Co., Ltd.) was completely dissolved in the solvents of Examples and Comparative Examples to obtain a 5 wt% ethyl cellulose solution.
The shear viscosity (mPa · s, 25 ° C.) of the obtained 5 wt% ethyl cellulose solution was measured at 25 ° C. using a viscoelasticity measuring device (trade name “Anton Paar Physica MCR 301”, manufactured by Anton Paar Co., Ltd.). The shear rate was first-continuously changed between 1 and 100 s −1, and the shear viscosity was measured every 10 seconds (20 points in total). The results are summarized in Table 2 below.
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