JP2013053193A - White epoxy resin composition, and opto device product - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、優れた成形性及び長期にわたり光学特性に優れた硬化物を与える白色エポキシ樹脂組成物、及び該樹脂組成物を用いたオプトデバイス製品に関する。 The present invention relates to a white epoxy resin composition that provides a cured product having excellent moldability and optical properties over a long period of time, and an optical device product using the resin composition.
電子部品の絶縁・保護用途として使用されているエポキシ樹脂組成物は、長期に熱あるいは短波長光にさらされると変色するため、種々の着色剤を使用している場合が多い。しかし、熱あるいは短波長光による変色は、ガードナー色数が増加することから、淡色系の組成物を得たい場合は、その淡色系の着色剤を大量に使用することが必要となり、成形性を低下させるという問題があった。しかも、ベース樹脂は着色していくため、特に白色エポキシ樹脂組成物を反射層として用いたオプトデバイス製品では、反射率の低下による発光素子部品の輝度低下が顕著であった。
このため、少量添加でベース樹脂の着色防止効果のある種々の酸化防止剤や、紫外線吸収剤等と併用する検討がなされているが（例えば、特許文献１及び２参照）、いずれの処方においても硬化性低下や離型成低下に起因した成形性の低下、そして耐湿信頼性を低下させるという問題があった。
Epoxy resin compositions used for insulating and protecting electronic parts often change color when exposed to heat or short-wavelength light for a long period of time, and thus various colorants are often used. However, discoloration due to heat or short-wavelength light increases the Gardner color number, so if you want to obtain a light-colored composition, it is necessary to use a large amount of the light-colored colorant. There was a problem of lowering. Moreover, since the base resin is colored, particularly in an optical device product using a white epoxy resin composition as a reflective layer, the luminance of the light-emitting element component is significantly reduced due to a reduction in reflectance.
For this reason, studies have been made in combination with various antioxidants having an effect of preventing coloration of the base resin, ultraviolet absorbers, and the like when added in small amounts (see, for example, Patent Documents 1 and 2). There was a problem that moldability was lowered due to lowering of curability and mold release, and moisture resistance reliability was lowered.
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、成形性に優れ、成形品の表面が均一の白色であり、長期に熱あるいは短波長光にさらされても反射率が高く光学特性に優れた硬化物とすることができる白色エポキシ樹脂組成物、及びその硬化物を反射層として用いたオプトデバイス製品を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made to solve the above problems, has excellent moldability, the surface of the molded product is uniform white, and has high reflectivity even when exposed to heat or short wavelength light for a long time. It is an object of the present invention to provide a white epoxy resin composition that can be used as a cured product excellent in the above, and an optical device product using the cured product as a reflective layer.
本発明者らは、鋭意検討を進めた結果、ベースのエポキシ樹脂と屈折率の差が、一定の値の範囲にある耐熱性シリコーンオイルを含有すると、ベース樹脂が白濁することを利用し、上記目的が達成されることを見出し本発明を完成した。
すなわち、本発明は、下記の白色エポキシ樹脂組成物及びオプトデバイス製品である。
As a result of diligent investigation, the present inventors have made use of the fact that the base resin becomes cloudy when it contains a heat-resistant silicone oil in which the difference in refractive index from the base epoxy resin is within a certain range. The present invention was completed by finding that the object was achieved.
That is, this invention is the following white epoxy resin composition and opto device product.
１． （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）シリコーンオイル、及び（Ｅ）酸化チタン粉末を含む樹脂組成物であって、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物硬化剤及び（Ｃ）硬化促進剤からなる硬化物の屈折率と、（Ｄ）シリコーンオイルの屈折率との差が絶対値で０．１０〜０．２０であり、（Ｄ）シリコーンオイルの５％重量減少温度が２１０℃以上であり、（Ｅ）酸化チタン粉末の含有量が１〜５０質量％である白色エポキシ樹脂組成物。
２． 前記（Ｄ）シリコーンオイルの屈折率が１．３９〜１．４３である、前記１に記載の白色エポキシ樹脂組成物。
３． 前記１又は２に記載の白色エポキシ樹脂組成物を用いて組み立てられたオプトデバイス製品。
1. (A) an epoxy resin, (B) an acid anhydride curing agent, (C) a curing accelerator, (D) silicone oil, and (E) a titanium oxide powder, (A) an epoxy resin, The difference between the refractive index of the cured product comprising (B) the acid anhydride curing agent and (C) the curing accelerator and (D) the refractive index of the silicone oil is 0.10 to 0.20 in absolute value. D) A white epoxy resin composition in which the 5% weight loss temperature of the silicone oil is 210 ° C. or higher, and (E) the content of the titanium oxide powder is 1 to 50% by mass.
2. The white epoxy resin composition according to 1, wherein the (D) silicone oil has a refractive index of 1.39 to 1.43.
3. 3. An opto-device product assembled using the white epoxy resin composition described in 1 or 2 above.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物は、成形性に優れたものであり、成形品の表面を均一の白色とすることができ、長期に熱あるいは短波長光にさらされても反射率が高く光学特性に優れ、かつリードフレームとの密着性に優れた成形品とすることができる。
また、該樹脂組成物を用いて組み立てられたオプトデバイス製品は、発光素子の輝度低下を抑制することができる。
The white epoxy resin composition of the present invention is excellent in moldability, can make the surface of the molded product a uniform white color, and has high reflectivity even when exposed to heat or short wavelength light for a long time. A molded product having excellent characteristics and excellent adhesion to the lead frame can be obtained.
Moreover, the optical device product assembled using this resin composition can suppress the brightness | luminance fall of a light emitting element.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物に用いる（Ａ）エポキシ樹脂としては、一般の公知のエポキシ樹脂を用いることができ、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、多官能エポキシ樹脂、及び脂環式エポキシ樹脂等を好ましく用いることができる。
これらのエポキシ樹脂は、単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
As the (A) epoxy resin used in the white epoxy resin composition of the present invention, a general known epoxy resin can be used, for example, bisphenol A type epoxy resin, hydrogenated bisphenol A type epoxy resin, polyfunctional epoxy resin. , And alicyclic epoxy resins can be preferably used.
These epoxy resins can be used alone or in combination of two or more.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物に用いる（Ｂ）酸無水物硬化剤としては、一般の公知の酸無水物硬化剤を用いることができるが、例えば、脂環式酸無水物、脂肪族酸無水物、及び芳香族酸無水物等を好ましく用いることができる。
具体的な酸無水物硬化剤としては、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、水素化メチルナジック酸無水物、無水フタル酸、無水トリメット酸、無水ピロメッリット酸等が挙げられる。
これらの酸無水物硬化剤は、単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
As the acid anhydride curing agent (B) used in the white epoxy resin composition of the present invention, a general known acid anhydride curing agent can be used. For example, alicyclic acid anhydrides, aliphatic acid anhydrides can be used. Products, aromatic acid anhydrides and the like can be preferably used.
Specific acid anhydride curing agents include methylhexahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, hydrogenated methylnadic anhydride, phthalic anhydride, trimetic anhydride, Examples include pyromellitic anhydride.
These acid anhydride curing agents can be used alone or in combination of two or more.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物に用いる（Ｃ）硬化促進剤としては、不純物濃度が低いものを好ましく用いることができ、例えば、ＤＢＵ（１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７）系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤、及びリン系硬化促進剤等の公知の硬化促進剤が挙げられる。これらの硬化促進剤は、単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
上記の中でもＤＢＵ系硬化促進剤が好適であり、例えば、Ｕ−ＣＡＴシリーズ（商品名、サンアプロ株式会社製）等の市販品を用いることができる。
As the (C) curing accelerator used in the white epoxy resin composition of the present invention, those having a low impurity concentration can be preferably used. For example, DBU (1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene-7 ) Known curing accelerators such as system curing accelerators, imidazole curing accelerators, and phosphorus curing accelerators. These curing accelerators can be used alone or in combination of two or more.
Among these, DBU curing accelerators are suitable, and for example, commercially available products such as U-CAT series (trade name, manufactured by San Apro Co., Ltd.) can be used.
（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物及び（Ｃ）硬化促進剤の含有合計量は、樹脂組成物中好ましくは４９〜９８質量％の範囲である。（Ａ）〜（Ｃ）成分の含有合計量が上記範囲内であれば成形性がよく、硬化物の強度及びフレーム密着性に優れる。
また、（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｂ）酸無水物との質量比は、好ましくは４０／６０〜６０／４０の範囲である。質量比が上記範囲内であれば硬化物の強度及びフレーム密着性に優れる。
The total content of (A) epoxy resin, (B) acid anhydride and (C) curing accelerator is preferably in the range of 49 to 98% by mass in the resin composition. If the total content of the components (A) to (C) is within the above range, the moldability is good, and the strength of the cured product and the frame adhesion are excellent.
The mass ratio of (A) epoxy resin and (B) acid anhydride is preferably in the range of 40/60 to 60/40. If mass ratio is in the said range, it will be excellent in the intensity | strength and flame | frame adhesiveness of hardened | cured material.
（Ｃ）硬化促進剤の含有割合は、樹脂組成物中好ましくは０．１〜１．０質量％である。（Ｃ）硬化促進剤の含有割合が０．１質量％以上であれば、樹脂組成物の硬化時間を短縮することでき、電子部品等の作製時において樹脂封止工程の生産サイクルを短縮することができる。また、（Ｃ）硬化促進剤の含有割合が１．０質量％以下であれば、適度な流動性となるため充填性が良好となり、常温においても可使時間が短すぎることがない。 (C) The content rate of a hardening accelerator is 0.1-1.0 mass% preferably in a resin composition. (C) If the content rate of a hardening accelerator is 0.1 mass% or more, the hardening time of a resin composition can be shortened and the production cycle of a resin sealing process can be shortened at the time of manufacture of an electronic component etc. Can do. Moreover, if the content rate of (C) hardening accelerator is 1.0 mass% or less, since it becomes appropriate fluidity | liquidity, a filling property will become favorable and the pot life will not be too short also at normal temperature.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物に用いる（Ｄ）シリコーンオイルとしては、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）酸無水物硬化剤及び（Ｃ）硬化促進剤からなるベースのエポキシ樹脂組成物の硬化物の屈折率との差が、絶対値で０．１０〜０．２０を示すものを用いる。
本発明は、ベース樹脂とシリコーンオイルとの屈折率の差を利用し成形品の表面を均一の白色にするため、屈折率の差が０．１０未満であると、ベース樹脂との屈折率の差が縮まり白濁度が低下し、同時に短波長光照射後の反射率も極端に低下する。
The (D) silicone oil used in the white epoxy resin composition of the present invention is a cured product of a base epoxy resin composition comprising (A) an epoxy resin, (B) an acid anhydride curing agent, and (C) a curing accelerator. The difference between the refractive index and the refractive index is 0.10 to 0.20 in absolute value.
The present invention uses the difference in refractive index between the base resin and silicone oil to make the surface of the molded product uniform white, so that the refractive index difference between the base resin and the base resin is less than 0.10. The difference is reduced and the white turbidity is lowered, and at the same time, the reflectance after irradiation with short wavelength light is extremely lowered.
また、（Ｄ）シリコーンオイルの５％重量減少温度は、２１０℃以上である。２１０℃未満であると硬化物の熱履歴後の反射率が極端に低下してしまう。より長期に反射率の低下を防ぐ観点からは、（Ｄ）シリコーンオイルの１０％重量減少温度が、３２０℃以上であることが好ましい。 Further, (D) the 5% weight reduction temperature of the silicone oil is 210 ° C. or higher. If it is less than 210 ° C., the reflectivity after the thermal history of the cured product will be extremely lowered. From the viewpoint of preventing the reflectance from decreasing for a longer period of time, it is preferable that the (D) silicone oil has a 10% weight reduction temperature of 320 ° C. or higher.
さらに、上記ベース樹脂との屈折率の差を示しつつ熱劣化の少ない硬化物を得る観点からは、（Ｄ）シリコーンオイルの屈折率が１．３９〜１．４３であることが好ましい。
本発明において用いられる（Ｄ）シリコーンオイルとしては、例えば、エポキシ変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオイル、カルビノール変性シリコーンオイル等が挙げられる。
これらのシリコーンオイルは、単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
Furthermore, from the viewpoint of obtaining a cured product with little thermal deterioration while showing a difference in refractive index from the base resin, it is preferable that the refractive index of (D) silicone oil is 1.39 to 1.43.
Examples of the (D) silicone oil used in the present invention include epoxy-modified silicone oil, carboxyl-modified silicone oil, and carbinol-modified silicone oil.
These silicone oils can be used alone or in combination of two or more.
（Ｄ）シリコーンオイルの含有割合は、樹脂組成物中好ましくは０．５〜１．５質量％である。（Ｄ）シリコーンオイルの含有割合が０．５質量％以上であれば、白濁による反射率増加及び成形時の離型性が良好となる。また、（Ｄ）シリコーンオイルの含有割合が１．５質量％以下であれば、密着性が悪くなることがなく成形性が良好である。 The content ratio of (D) silicone oil is preferably 0.5 to 1.5% by mass in the resin composition. (D) If the content rate of a silicone oil is 0.5 mass% or more, the reflectance increase by cloudiness and the mold release property at the time of shaping | molding will become favorable. Moreover, if the content rate of (D) silicone oil is 1.5 mass% or less, adhesiveness will not worsen and moldability will be favorable.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物に用いる（Ｅ）酸化チタン粉末としては、ルチル型及びアナタース型のいずれでもよく、白色度の高いものが好ましい。
（Ｅ）酸化チタン粉末の含有割合は、樹脂組成物中好ましくは１．０〜５０質量％である。（Ｅ）酸化チタン粉末の含有割合が１質量％以上であれば、樹脂組成物の透過率を抑えることができ反射率を良好となる。また、（Ｅ）酸化チタン粉末の含有割合が５０質量％以下であれば、樹脂組成物が適度な流動性を示すため充填性が良好となる。
The (E) titanium oxide powder used in the white epoxy resin composition of the present invention may be either a rutile type or an anatase type, and preferably has a high degree of whiteness.
(E) The content ratio of the titanium oxide powder is preferably 1.0 to 50% by mass in the resin composition. (E) If the content rate of a titanium oxide powder is 1 mass% or more, the transmittance | permeability of a resin composition can be suppressed and a reflectance will become favorable. Moreover, if the content rate of (E) titanium oxide powder is 50 mass% or less, since a resin composition shows moderate fluidity | liquidity, a filling property becomes favorable.
本発明のエポキシ樹脂組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分を必須成分とするが、本発明の目的に反しない限度において、必要に応じ例えば、天然ワックス類及び合成ワックス類等の離型剤、ゴム系又はシリコーン系ポリマーからなる低応力付与剤、酸化防止剤、またカップリング剤としてアミン変性及びエポキシ変性シリコーン等を適宜添加配合することができる。 The epoxy resin composition of the present invention contains the above components (A) to (E) as essential components. However, as long as it does not contradict the purpose of the present invention, for example, separation of natural waxes and synthetic waxes is necessary. An amine-modified and epoxy-modified silicone can be appropriately added and blended as a mold agent, a low stress imparting agent comprising a rubber or silicone polymer, an antioxidant, and a coupling agent.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物を成形材料として調製する場合の一般的な方法は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分、及び必要に応じて用いるその他の成分を配合し、ロール又はニーダ等により加熱溶融混合処理を行い、次いで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕するという方法である。
また、本発明の白色エポキシ樹脂組成物を接着材料として調製する場合の一般的な方法は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分、及び必要に応じて用いるその他の成分を配合し、ロール又はニーダ等により常温混合又は加熱溶融混合後に脱泡処理を行い、接着材料とする方法である。
When preparing the white epoxy resin composition of the present invention as a molding material, the above-mentioned components (A) to (E) and other components used as necessary are blended, and rolls or kneaders are used. This is a method in which a heat-melt mixing process is performed, followed by cooling and solidification, and pulverization to an appropriate size.
Moreover, the general method in the case of preparing the white epoxy resin composition of this invention as an adhesive material mix | blends said (A)-(E) component and the other component used as needed, and roll or kneader. This is a method of performing a defoaming treatment after normal temperature mixing or heat-melt mixing by, for example, an adhesive material.
上記のようにして調製された材料は、オプトデバイス製品の反射層として用いた場合、優れた成形性や発光素子の輝度低下の抑制等の特性を付与することができる。
本発明のオプトデバイス製品は、上記材料を用いて封止あるいは一次成形することにより、容易に製造することができる。封止あるいは一次成形の最も一般的な方法としては、トランスファー成形法があるが、射出成形、圧縮成形等による封止も可能であり、必要に応じて真空成形することにより隙間の充填性向上やボイドを低減させることができる。封止あるいは一次成形、及び後硬化の温度は１５０℃以上にすることが好ましい。接着材料として使用する場合は、上記の接着材料をシリンジ充填後にＢｅｄに塗布後。発光素子を実装してオーブン硬化して作製する。この際のオーブンでの硬化温度は１２０℃以上にすることが好ましい。
When the material prepared as described above is used as a reflection layer of an opto device product, it can give excellent moldability and characteristics such as suppression of a decrease in luminance of the light emitting element.
The optical device product of the present invention can be easily manufactured by sealing or primary molding using the above materials. As the most common method of sealing or primary molding, there is a transfer molding method, but sealing by injection molding, compression molding, etc. is also possible. Voids can be reduced. The temperature for sealing or primary molding and post-curing is preferably 150 ° C. or higher. When using as an adhesive material, after applying the above adhesive material to the Bed after filling the syringe. A light-emitting element is mounted and oven-cured. In this case, the curing temperature in the oven is preferably 120 ° C. or higher.
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。なお、以下の実施例及び比較例において、「％」は「質量％」を意味する。 The present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. In the following examples and comparative examples, “%” means “mass%”.
［実施例１］
（Ａ）エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（三菱化学社製、商品名ｊＥＲ１００１）を７３．０％、（Ｂ）酸無水物硬化剤（新日本理化社製、商品名リカシットＴＨ）を１７．０％、（Ｃ）硬化促進剤（サンアプロ社製、商品名Ｕ−ＣＡＴ５００３）を０．４％、（Ｄ）シリコーンオイル（信越シリコーン社製、商品名ＫＦ−６００３）を０．９％、（Ｅ）酸化チタン粉末（石原産業社製、商品名ＣＲ−５８）を５．２％、さらに、離型剤としてモンタン酸エステル（クラリアントジャパン社製、商品名ＬｉｃｏｗａｘＥ）を２．０％、酸化防止剤として２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（ＢＨＴ）（ジャパンケムテック社製、商品名アイオノールＣＰ）を１．０％、カップリング剤としてエポキシシラン（日本ユニカー社製、商品名Ａ−１８７）を０．５％、これらを常温で混合し、さらに７０〜１００℃で混練した後、これを冷却、粉砕して成形材料を得た。
なお、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなるベース樹脂の硬化物の屈折率を測定し、屈折率の差から用いる（Ｄ）シリコーンオイルを決定した。
こうして得られた成形材料をトランスファー成形機により、１６０℃に加熱した金型内で２分間成形し、さらに１５０℃で２時間アフターキュアして試験成形品を得た。得られた試験成形品について、表に示した測定方法により各種物性を測定し、結果を表１に示した。
[Example 1]
(A) 73.0% of a bisphenol A type epoxy resin (trade name jER1001 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) as an epoxy resin, and (B) an acid anhydride curing agent (trade name Rikasit TH manufactured by Shin Nippon Chemical Co., Ltd.) 0%, (C) a curing accelerator (trade name U-CAT5003, manufactured by San Apro), 0.4%, (D) silicone oil (trade name KF-6003, manufactured by Shin-Etsu Silicone), 0.9%, ( E) 5.2% of titanium oxide powder (trade name CR-58, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.), and 2.0% of montanic acid ester (manufactured by Clariant Japan, trade name Licowax E) as a release agent, antioxidant 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (BHT) (manufactured by Japan Chemtech Co., Ltd., trade name: Ionol CP) as an agent and epoxy resin as a coupling agent Down (Nippon Unicar Co., Ltd., trade name A-187) 0.5%, and mixing them at ambient temperature, was kneaded for a further 70 to 100 ° C., cooling it, to give a molding material by grinding.
In addition, the refractive index of the hardened | cured material of the base resin which consists of said (A)-(C) component was measured, and (D) silicone oil used from the difference in refractive index was determined.
The molding material thus obtained was molded by a transfer molding machine in a mold heated to 160 ° C. for 2 minutes and further aftercured at 150 ° C. for 2 hours to obtain a test molded product. The obtained test molded product was measured for various physical properties by the measurement methods shown in the table, and the results are shown in Table 1.
［実施例２〜５］［比較例１〜４］
表１又は２に示す組成とし、また実施例１と同様にして試験成形品を得、諸試験を行った結果を表１又は２に示した。
[Examples 2 to 5] [Comparative Examples 1 to 4]
The compositions shown in Table 1 or 2 were obtained, and test molded articles were obtained in the same manner as in Example 1. The results of various tests are shown in Table 1 or 2.
［実施例６］
（Ａ）エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ＡＤＥＫＡ社製、商品名ＥＰ−４１００）を４９．０％、（Ｂ）酸無水物硬化剤（日立化成社製、商品名ＨＮ−５５００Ｅ）を４３．０％、（Ｄ）シリコーンオイル（信越シリコーン社製、商品名ＫＦ−６００３）を０．９％、（Ｅ）酸化チタン粉末（石原産業社製、商品名ＣＲ−５８）を５．２％、酸化防止剤としてＢＨＴ（ジャパンケムテック社製、商品名アイオノールＣＰ）を１．０％、カップリング剤としてエポキシシラン（日本ユニカー社製、商品名Ａ−１８７）を０．５％、これらを４０℃で混合し、最後に（Ｃ）硬化促進剤（サンアプロ社製、商品名Ｕ−ＣＡＴ５００３）を０．４％添加して、１０分脱気混合しシリンジに充填して冷却し接着材料を得た。
なお、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分からなるベース樹脂の硬化物の屈折率を測定し、屈折率の差から用いる（Ｄ）シリコーンオイルを決定した。
こうして得られた接着材料を用いて、樹脂パッケージとしてＰＬＣＣ−２（３５２８ ＳＭＤ）に青色ＬＥＤ素子を搭載してワイヤボンディングをした後、透明樹脂にて封止しオプトデバイス製品を組み立てた。表に示した測定方法により各種物性を測定し、諸試験を行なった結果を表３に示した。
[Example 6]
(A) 49.0% bisphenol A type epoxy resin (trade name EP-4100, manufactured by ADEKA) as epoxy resin, 43 (B) acid anhydride curing agent (trade name HN-5500E, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) 0.0%, (D) 0.9% silicone oil (trade name KF-6003, manufactured by Shin-Etsu Silicone), 5.2% titanium oxide powder (trade name CR-58, manufactured by Ishihara Sangyo Co., Ltd.) 1.0% BHT (product name: Ionol CP, manufactured by Japan Chemtech Co., Ltd.) as an antioxidant, 0.5% epoxy silane (product name: A-187, manufactured by Nihon Unicar Company) as a coupling agent, Mix at 40 ° C, and finally add 0.4% of (C) curing accelerator (trade name U-CAT5003, manufactured by San Apro), deaerate and mix for 10 minutes, fill into a syringe, cool and bond the adhesive material. Obtained.
In addition, the refractive index of the hardened | cured material of the base resin which consists of said (A)-(C) component was measured, and (D) silicone oil used from the difference in refractive index was determined.
Using the adhesive material thus obtained, a blue LED element was mounted on a PLCC-2 (3528 SMD) as a resin package, wire bonding was performed, and then sealed with a transparent resin to assemble an optical device product. Various physical properties were measured by the measuring methods shown in the table, and the results of various tests are shown in Table 3.
［実施例７〜１０］［比較例５〜８］
表３又は４に示す組成とし、また実施例６と同様にしてオプトデバイス製品を組み立て、諸試験を行った結果を表３又は４に示した。
[Examples 7 to 10] [Comparative Examples 5 to 8]
The compositions shown in Table 3 or 4 were used. In the same manner as in Example 6, an optical device product was assembled, and the results of various tests are shown in Table 3 or 4.
上記表１〜４より、本発明の白色エポキシ樹脂組成物は、耐熱後（２００℃×２ｈ）の反射率維持に優れており、本発明の顕著な効果を確認することができた。 From the said Tables 1-4, the white epoxy resin composition of this invention was excellent in the reflectance maintenance after heat resistance (200 degreeC x 2 h), and has confirmed the remarkable effect of this invention.
本発明の白色エポキシ樹脂組成物は、成形性に優れ、成形品の表面を均一の白色とすることができ、長期にわたり反射率が高く光学特性に優れ、かつリードフレームとの密着性に優れ、発光素子の輝度低下を抑制することができため、該組成物を反射層として用いて組み立てるオプトデバイス製品に好適である。 The white epoxy resin composition of the present invention has excellent moldability, the surface of the molded product can be made uniform white, has high reflectance over a long period of time, excellent optical properties, and excellent adhesion to a lead frame, Since it is possible to suppress a decrease in luminance of the light emitting element, it is suitable for an opto device product assembled using the composition as a reflective layer.
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| JP2011191056A Withdrawn JP2013053193A (en) | 2011-09-01 | 2011-09-01 | White epoxy resin composition, and opto device product |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2013053193A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014221880A (en) * | 2013-05-14 | 2014-11-27 | 信越化学工業株式会社 | Curable resin composition, cured product of the same and optical semiconductor device |
| JP2015218320A (en) * | 2014-05-21 | 2015-12-07 | 日立化成株式会社 | Method for producing ground base material, and film-shaped adhesive and laminated body used thereto |
-
2011
- 2011-09-01 JP JP2011191056A patent/JP2013053193A/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014221880A (en) * | 2013-05-14 | 2014-11-27 | 信越化学工業株式会社 | Curable resin composition, cured product of the same and optical semiconductor device |
| JP2015218320A (en) * | 2014-05-21 | 2015-12-07 | 日立化成株式会社 | Method for producing ground base material, and film-shaped adhesive and laminated body used thereto |
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