JP2013053032A - Airtight member and method for producing the same - Google Patents

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Sohei Kawanami
壮平 川浪
Motoji Ono
元司 小野
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Asahi Glass Co Ltd
旭硝子株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing an airtight member by which a sealing layer excellent in airtight sealing performance can be formed with good reproducibility, when laser heating is applied to a step of forming a sealing material layer and a sealing layer.SOLUTION: A sealing material layer 5 is formed by irradiating laser light for firing from a first irradiation starting position LS1 of the frame-like coating layer to a first irradiation finishing position LF1 while being scanned along a frame-like coating layer of a sealing material paste. A first glass substrate and a second glass substrate 2 are stacked via the sealing material layer 5, and a sealing layer is formed, by irradiating from a second irradiation starting position LS2 being set at a position different from the first irradiation starting position LS1 and the first irradiation finishing position LF1 to a second irradiation finishing position LF2, being irradiated with laser light 8 for sealing while being scanned along the sealing material layer 5.

Description

本発明は、気密部材とその製造方法に関する。 The present invention is an airtight member and its manufacturing method.

有機ELディスプレイ(Organic Electro−Luminescence Display:OELD)、電界放出型ディスプレイ(Feild Emission Dysplay:FED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、液晶表示装置(LCD)等の平板型ディスプレイ装置(FPD)では、表示素子を形成した素子用ガラス基板と封止用ガラス基板とを対向配置し、これら2枚のガラス基板間を封着した気密部材(ガラスパッケージ)で表示素子を封止した構造が適用されている(特許文献1参照)。 Organic EL Display (Organic Electro-Luminescence Display: OELD), a field emission display (Feild Emission Dysplay: FED), plasma display panel (PDP), the liquid crystal display device (LCD) flat panel display, such as (FPD), a display a glass substrate for forming the glass substrate and the sealing element an element placed opposite, these two structures sealing the display element in an airtight member which is sealed between the glass substrates (glass package) have been applied (see Patent Document 1). 色素増感型太陽電池のような太陽電池においても、2枚のガラス基板で太陽電池素子(光電変換素子)を封止した気密部材の適用が検討されている(特許文献2参照)。 Also in the solar cell, such as a dye-sensitized solar cell, application of the airtight member sealing the solar cell element (photoelectric conversion element) with two glass substrates has been studied (see Patent Document 2).

2枚のガラス基板間を封止する封着材料には、耐湿性等に優れる封着ガラスの適用が進められている。 The sealing material for sealing between the two glass substrates, application of sealing glass excellent in moisture resistance have been developed. 封着ガラスによる封着温度は400〜600℃程度であるため、加熱炉を用いて焼成した場合にはOEL素子や色素増感型太陽電池素子等の電子素子部の特性が劣化するおそれがある。 For sealing temperature by sealing glass is about 400 to 600 ° C., there is a possibility that the characteristics of the electronic element unit such as OEL element or a dye-sensitized solar cell is deteriorated when firing with heating furnace . そこで、2枚のガラス基板の周辺部に設けられた封止領域間に封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料層を配置し、これにレーザ光を照射して封着材料層を加熱、溶融させて封着層を形成することが試みられている(特許文献1,2参照)。 Therefore, placing the sealing material layer containing a sealing glass between sealing regions provided on the periphery of the two glass substrates and the laser absorbent material, this sealing material layer is irradiated with a laser beam a heating, it has been attempted to form a sealing layer are melted (see Patent documents 1 and 2).

レーザ封着を適用する場合には、まず封着材料をビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製し、これを一方のガラス基板の封止領域に塗布した後、封着材料の焼成温度(封着ガラスの軟化温度以上の温度)まで昇温し、封着ガラスを溶融してガラス基板に焼き付けて封着材料層を形成する。 When applying laser sealing is a sealing material paste was prepared by first mixing the sealing material to the vehicle, after applying it to the sealing area of ​​one of the glass substrates, the firing temperature of the sealing material ( heated to a temperature) above the softening temperature of the sealing glass, by melting the sealing glass by baking the glass substrate to form a sealing material layer. また、封着材料の焼成温度への昇温過程で有機バインダを熱分解して除去する。 Further, the organic binder is removed by thermal decomposition in the Atsushi Nobori process to the firing temperature of the sealing material. 次いで、封着材料層を有するガラス基板と他方のガラス基板とを封着材料層を介して積層した後、一方のガラス基板側からレーザ光を照射し、封着材料層を加熱、溶融させることによって、ガラス基板間に設けられた電子素子部等を気密封止する。 Then, after laminated with the sealing material layer and the glass substrate of the glass substrate and the other having a sealing material layer was irradiated with a laser beam from one of the glass substrate, heating the sealing material layer, be melted by, to hermetically seal the electronic element unit or the like provided between the glass substrates.

封着材料層の形成には、一般的に加熱炉が用いられている。 The formation of the sealing material layer is generally a heating furnace is used. 特許文献3には封着材料層の形成工程で、有機バインダを除去する第1の昇温過程と、封着材料を焼き付ける第2の昇温過程とを実施することが記載されている。 Patent Document 3 in the step of forming the sealing material layer is described to be performed in the first heating process to remove the organic binder, and a second heating process to burn sealing material. 第1の昇温過程においては、ホットプレート、赤外線ヒータ、加熱用ランプ、レーザ光等を用いて、ガラス基板をその裏面側から加熱している。 In the first heating process, by using a hot plate, an infrared heater, heating lamps, a laser beam or the like, and heating the glass substrate from the back side. 封着材料を焼き付ける第2の昇温過程には、ガラス基板全体を加熱する加熱炉が用いられている。 The second heating process to burn sealing material, a heating furnace to heat the entire glass substrate is used. また、特許文献4には低融点ガラス(封着ガラス)とバインダと溶剤とを混合した封着材料ペーストを一方のパネル基板に塗布した後、レーザ光で封着材料ペーストの塗布層を焼成して封着材料層を形成することが記載されている。 Further, after applying the sealing material paste obtained by mixing a low melting point glass (sealing glass), a binder and a solvent on one panel substrate in Patent Document 4, baking the coating layer of the sealing material paste with a laser beam It has been described to form a sealing material layer Te.

レーザ封着に使用する封着材料層を形成するにあたって、封着材料ペーストの塗布層の焼成にレーザ光による局所加熱を適用する場合、焼成用レーザ光の照射終了時に封着ガラスが表面張力や空隙減少等に起因して収縮し、これにより焼成用レーザ光の照射終了位置にギャップ(隙間)が生じるおそれがある。 In forming a sealing material layer used for laser sealing, when applying the local heating by the laser beam in the firing of the coating layer of the sealing material paste, sealing glass surface tension Ya at the end irradiation of the firing laser beam due to the air gap decreases such contracts, thereby there is a possibility that a gap (clearance) is generated in the irradiation end position of the firing laser beam. 封着材料層に生じるギャップは、その後の封着工程で気密部材の気密封止性を低下させる要因となる。 Gaps occurring sealing material layer is made in the subsequent sealing step a cause to lower the hermeticity of the airtight member. さらに、レーザ封着を適用する場合、封着用レーザ光の照射条件等によっては封着材料層に生じたギャップ等に基づいて局部的に応力が増大し、これによりガラス基板に割れ等が生じやくなるおそれがある。 Furthermore, when applying the laser sealing, depending irradiation conditions of sealing the laser beam locally stress is increased on the basis of the gap or the like occurs in the sealing material layer, thereby cracks or the like on the glass substrate occurs anther there is likely to be.

特表2006−524419号公報 JP-T 2006-524419 JP 特開2008−115057号公報 JP 2008-115057 JP 特開2003−068199号公報 JP 2003-068199 JP 特開2002−366050号公報 JP 2002-366050 JP

本発明の目的は、封着材料層の形成工程および封着層の形成工程の両工程でレーザ光による加熱を適用するにあたって、気密封止性に優れる封着層を再現性並びに歩留りよく形成することを可能にした気密部材の製造方法、および気密封止性やその信頼性等に優れる気密部材を提供することにある。 An object of the present invention, in applying the heating by the laser beam in both steps of the process of forming the forming step and the sealing layer of the sealing material layer is formed with good reproducibility and yield a sealing layer excellent in hermeticity process for producing a gas-tight member that allows, and to provide a hermetic seal resistance and airtight member excellent in its reliability and the like.

本発明の気密部材の製造方法は、第1の封止領域が設けられた第1の表面を有する第1のガラス基板を用意する工程と、前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域が設けられた第2の表面を有する第2のガラス基板を用意する工程と、封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料を有機バインダと混合して調製した封着材料ペーストを、前記第2のガラス基板の前記第2の封止領域上に枠状に塗布する工程と、前記封着材料ペーストの枠状塗布層の第1の照射開始位置から第1の照射終了位置まで、焼成用レーザ光を前記枠状塗布層に沿って走査しながら照射し、前記焼成用レーザ光で前記枠状塗布層全体を加熱することにより、前記枠状塗布層内の前記有機バインダを除去しつつ、前記封着材料を焼成して封着材料層を形成する工程と Method for producing a gas-tight member of the present invention includes the steps of preparing a first glass substrate having a first surface the first sealing region is provided, a second corresponding to the first sealing area second preparing a glass substrate, sealing glass and the sealing material paste to the sealing material was prepared by mixing with an organic binder containing a laser absorbing material having a second surface sealing region is provided , said a step of applying in a frame shape on the second sealing region, the first irradiation end position from the first irradiation starting position of the frame-shaped coating layer of the sealing material paste of the second glass substrate until, by the firing laser beam is irradiated while scanning along the frame-shaped coating layer, heating the entire frame-shaped coating layer in the firing laser light, the organic binder of the frame-shaped coating layer while removing, forming a sealing material layer by baking the sealing material 前記第1の表面と前記第2の表面とを対向させつつ、前記封着材料層を介して前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板とを積層する工程と、前記封着材料層の前記第1の照射開始位置および前記第1の照射終了位置とは異なる位置に設定された第2の照射開始位置から第2の照射終了位置まで、封着用レーザ光を前記第1または第2のガラス基板を通して前記封着材料層に沿って走査しながら照射し、前記封着材料層を溶融させて前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間隙を気密に封止する封着層を形成する工程とを具備することを特徴としている。 While facing the said first surface said second surface, a step of laminating a second glass substrate and the first glass substrate via the sealing material layer, the sealing material layer It said the first second irradiation start position set at a position different from the radiation start position and the first irradiation end position to the second irradiation end position, sealing said wear laser beam first or second sealing the said through the glass substrate along the sealing material layer was irradiated while scanning, seals hermetically the gap between the said first glass substrate by melting the sealing material layer and the second glass substrate It is characterized by comprising the step of forming the adhesive layer.

本発明の気密部材は、第1の封止領域を備える第1の表面を有する第1のガラス基板と、前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域を備える第2の表面を有し、前記第2の表面が前記第1の表面と対向するように、前記第1のガラス基板上に所定の間隙を持って配置された第2のガラス基板と、前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間の間隙を気密封止するように、記第1のガラス基板の前記第1の封止領域と前記第2のガラス基板の前記第2の封止領域との間に形成され、封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料を溶融および固化させた材料からなる封着層とを具備し、前記封着層の形成により生じるリタデーション値が100nm以下であることを特徴としている。 Airtight member of the present invention, a second surface comprising a first glass substrate having a first surface comprising a first sealing region, the second sealing region corresponding to the first sealing area the a, the as second surface opposite the first surface, the second glass substrate disposed with a predetermined gap on the first glass substrate, the first glass so as to hermetically seal the gap between the substrate and the second glass substrate, serial the second sealing area of ​​the said first sealing area second glass substrate of the first glass substrate is formed between the,; and a sealing layer made of a sealing material from the melting and solidified so material comprising a sealing glass and the laser absorbent material, the retardation value caused by the formation of the sealing layer is 100nm or less it is characterized in that it.

本発明の気密部材の製造方法によれば、封着材料層の形成工程および封着層の形成工程の両工程でレーザ光による加熱を適用する際に、気密封止性に優れる封着層を再現性並びに歩留りよく形成することができる。 According to the manufacturing method of the airtight member of the present invention, when applying the heat by the laser beam in both steps of the process of forming the forming step and the sealing layer of the sealing material layer, the sealing layer excellent in hermeticity it can be reproduced as well as good yield formation. 従って、気密封止性やその信頼性等に優れる気密部材を歩留りよく提供することが可能となる。 Therefore, it is possible to provide good yield airtight member excellent in airtight sealing properties and its reliability and the like.

本発明の実施形態による気密部材の製造方法を示す断面図である。 It is a cross-sectional view showing a manufacturing method of the airtight member according to an embodiment of the present invention. 図1に示す気密部材の製造方法で使用する第1のガラス基板を示す平面図である。 It is a plan view showing a first glass substrate used in the manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 図1に示す気密部材の製造方法で使用する第2のガラス基板を示す平面図である。 Is a plan view showing a second glass substrate used in the manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 図3のA−A線に沿った断面図である。 It is a sectional view taken along line A-A of FIG. 図1に示す気密部材の製造方法における第2のガラス基板への封着材料層の形成工程を示す断面図である。 Is a view showing the step of forming the sealing material layer to the second glass substrate in the manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 図1に示す気密部材の製造方法における焼成用レーザ光の走査例を示す図である。 It is a diagram showing a scanning example of firing laser beam in a manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 図1に示す気密部材の製造方法における封着用レーザ光の走査例を示す図である。 It is a diagram showing a scanning example of sealing the laser beam in the manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 図1に示す気密部材の製造方法における焼成用レーザ光および封着用レーザ光の他の走査例を示す図である。 Firing laser beam and in the manufacturing method of the airtight member shown in FIG. 1 is a diagram showing another scan example of sealing the laser beam. 本発明の実施形態の封着材料層の形成工程における焼成用レーザ光の照射終了位置を示す図である。 It is a diagram illustrating a radiation end position of the firing laser beam in the step of forming the sealing material layer embodiment of the present invention. 本発明の実施形態の封着材料層の形成工程における焼成用レーザ光の終了領域を説明するための図である。 It is a diagram for explaining an end region of the firing laser beam in the step of forming the sealing material layer embodiment of the present invention. 本発明の実施形態の封着材料層の形成工程における焼成用レーザ光の終了領域の走査速度を説明するための図である。 It is a diagram for explaining the scanning speed of the termination region of the firing laser beam in the step of forming the sealing material layer embodiment of the present invention.

以下、本発明を実施するための形態について、図面を参照して説明する。 Hereinafter, embodiments for implementing the present invention will be described with reference to the drawings. 図1ないし図7は本発明の実施形態による気密部材の製造方法を示す図である。 1 to 7 are views showing a manufacturing method of the airtight member according to an embodiment of the present invention. ここで、本発明の実施形態の製造方法を適用する気密部材としては、OELD、FED、PDP、LCD等のFPDにおける表示素子を気密封止するガラスパッケージ、OEL素子等の発光素子を気密封止する照明装置用のガラスパッケージ、色素増感型太陽電池、薄膜シリコン太陽電池、化合物半導体系太陽電池等の封止型太陽電池における太陽電池素子を気密封止するガラスパッケージ、反射鏡の気密パッケージ、複層ガラス等が挙げられる。 Here, the airtight member for applying the manufacturing method of the embodiment of the present invention, OELD, FED, PDP, glass package, hermetically seal the light emitting element such as OEL element to hermetically seal the display elements in the FPD such as an LCD glass package, dye-sensitized solar cell for a lighting device for a thin film silicon solar cells, compound semiconductor-based glass package for hermetically sealing a solar cell element in the sealed type solar cell such as a solar cell, airtight package of the reflector, It includes multilayer glass.

まず、図1(a)に示すように、第1のガラス基板1と第2のガラス基板2とを用意する。 First, as shown in FIG. 1 (a), providing a first glass substrate 1 and the second glass substrate 2. 第1および第2のガラス基板1、2には、例えば各種公知の組成を有する無アルカリガラスやソーダライムガラス等で形成されたガラス基板が用いられる。 The first and second glass substrates 1 and 2, for example, a glass substrate formed with non-alkali glass or soda lime glass or the like having various known compositions are used. 無アルカリガラスは35〜40×10 -7 /K程度の熱膨張係数を有している。 Alkali-free glass has a thermal expansion coefficient of about 35~40 × 10 -7 / K. ソーダライムガラスは80〜90×10 -7 /K程度の熱膨張係数を有している。 Soda lime glass has a thermal expansion coefficient of about 80~90 × 10 -7 / K. 第1および第2のガラス基板1、2の少なくとも一方は、化学強化ガラス基板等であってもよい。 At least one of the first and second glass substrates 1 and 2 may be a chemically tempered glass substrate, or the like.

第1のガラス基板1の表面1aには、図2に示すように、外周領域に沿って枠状の第1の封止領域3が設けられている。 The first surface 1a of the glass substrate 1, as shown in FIG. 2, is provided with a first sealing area 3 frame shape along the outer peripheral region. 第2のガラス基板2の表面2aには、図3および図4に示すように、第1の封止領域3に対応する枠状の第2の封止領域4が設けられている。 The second surface 2a of the glass substrate 2, as shown in FIGS. 3 and 4, second sealing area 4 frame-shaped corresponding to the first sealing area 3 is provided. 第1および第2の封止領域3、4は、封着層の形成領域(第2の封止領域4については封着材料層の形成領域)となるものである。 The first and second sealing regions 3 and 4 is to be a (formation region of the sealing material layer for the second sealing area 4) region of the sealing layer. 第1のガラス基板1と第2のガラス基板2とは、第1の封止領域3を有する表面1aと第2の封止領域4を有する表面2aとが対向するように、所定の間隙を持って配置されている。 First glass substrate 1 second and the glass substrate 2, so that the surface 2a with a surface 1a and a second sealing area 4 having a first sealing area 3 is opposed, a predetermined gap It is arranged with. 第1のガラス基板1と第2のガラス基板2との間隔は、気密部材の用途等に応じて適宜に設定されものである。 First glass substrate 1 the distance between the second glass substrate 2, and is appropriately set according to the application of the airtight member.

この実施形態で製造する気密部材を電子デバイスのガラスパッケージ等として用いる場合には、第1のガラス基板1の表面1aと第2のガラス基板2の表面2aとの間に、電子デバイスに応じた電子素子部が設けられる。 The airtight member manufactured in this embodiment is used as a glass package or the like of the electronic device between the first surface 1a and the second surface 2a of the glass substrate 2 of glass substrate 1, corresponding to the electronic device electronic element unit is provided. 電子素子部は、例えばOELDやOEL照明であればOEL素子、FEDであれば電子放出素子、PDPであればプラズマ発光素子、LCDであれば液晶表示素子、太陽電池であれば太陽電池素子を備えるものである。 Electronic element unit includes for example OEL element if OELD or OEL illumination, if FED electron emission device, if PDP plasma light emitting device, if LCD liquid crystal display device, a solar cell element if the solar cell it is intended. 電子素子部には各種公知の構造が適用され、その構成に限定されるものではない。 Various known structures are applied to the electronic element unit, but is not limited to that configuration. また、気密部材を反射鏡の気密パッケージとして用いる場合には、第1のガラス基板1の表面1aおよび第2のガラス基板2の表面2aの少なくとも一方に金属反射膜が設けられる。 In the case of using a hermetic member as airtight package of reflector, the metal reflection film is provided on at least one of the first surface 1a and the second surface 2a of the glass substrate 2 of glass substrate 1.

第2のガラス基板2の封止領域6には、図1(a)、図3、および図4に示すように、枠状の封着材料層5が形成されている。 The second sealing area 6 of the glass substrate 2, FIG. 1 (a), FIG. 3, and as shown in FIG. 4, the sealing material layer 5 of the frame shape is formed. 封着材料層5は封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料を焼成した材料からなる層である。 Sealing material layer 5 is a layer consisting of calcined material sealing material containing sealing glass and a laser absorbing material. 封着材料は、主成分としての封着ガラスにレーザ吸収材、さらに必要に応じて低膨張充填材等の無機充填材を配合したものである。 Sealing material, the laser absorbent material in the sealing glass as the main component, is obtained by blending an inorganic filler such as low-expansion filler, if necessary. 封着材料はこれら以外の添加材を必要に応じて含有していてもよい。 Sealing material may optionally contain an additive material other than the above.

封着ガラス(ガラスフリット)には、例えば錫−リン酸系ガラス、ビスマス系ガラス、バナジウム系ガラス、鉛系ガラス、ホウ酸亜鉛アルカリガラス等の低融点ガラスが用いられる。 The sealing glass (glass frit), for example tin - phosphate glass, bismuth glass, vanadium glass, lead glass, low-melting glass such as zinc borate alkali glass. これらのうち、ガラス基板1、2に対する封着性(接着性)やその信頼性(接着信頼性や密閉性)、さらには環境や人体に対する影響性等を考慮して、錫−リン酸系ガラスやビスマス系ガラスからなる封着ガラスを使用することが好ましい。 Of these, sealing against the glass substrates 1 and 2 (adhesion) and its reliability (bonding reliability and tightness), further in consideration of the influence and the like against the environment and the human body, tin - phosphate glasses it is preferred to use sealing glass consisting of or bismuth glass.

錫−リン酸系ガラス(ガラスフリット)は、55〜68モル%のSnO、0.5〜5モル%のSnO 2 、および20〜40モル%のP 25 (基本的には合計量を100モル%とする)を含む組成を有することが好ましい。 Tin - phosphate glass (glass frit) is 55 to 68 mol% of SnO, 0.5 to 5 mol% of SnO 2, and 20 to 40 mol% of P 2 O 5 (the total amount is basically preferably it has a composition comprising that) and 100 mol%. SnOはガラスを低融点化させるための成分である。 SnO is a component for lowering the melting point of the glass. SnOの含有量が55モル%未満であるとガラスの粘性が高くなって封着温度が高くなりすぎ、68モル%を超えるとガラス化しなくなる。 Too high sealing temperature is the content of SnO is higher glass viscosity is less than 55 mol%, longer vitrification exceeds 68 mol%.

SnO 2はガラスを安定化するための成分である。 SnO 2 is a component to stabilize glass. SnO 2の含有量が0.5モル%未満であると封着作業時に軟化溶融したガラス中にSnO 2が分離、析出し、流動性が損なわれて封着作業性が低下する。 SnO 2 is separated in the glass content of SnO 2 is softened melted during the sealing work is less than 0.5 mol%, precipitated, fluidity is impaired sealing workability is lowered. SnO 2の含有量が5モル%を超えると低融点ガラスの溶融中からSnO 2が析出しやすくなる。 The content of SnO 2 is SnO 2 is likely to precipitate from the molten low-melting glass exceeds 5 mol%. 25はガラス骨格を形成するための成分である。 P 2 O 5 is a component for forming a glass skeleton. 25の含有量が20モル%未満であるとガラス化せず、その含有量が40モル%を超えるとリン酸塩ガラス特有の欠点である耐候性の悪化を引き起こすおそれがある。 The content of P 2 O 5 does not vitrification is less than 20 mol%, the content thereof may cause deterioration of the weather resistance is phosphate glass inherent disadvantages exceeds 40 mol%.

ここで、ガラスフリット中のSnOおよびSnO 2の割合(モル%)は以下のようにして求めることができる。 Here, SnO and the proportion of SnO 2 in the glass frit (mol%) can be obtained as follows. まず、ガラスフリット(低融点ガラス粉末)を酸分解した後、ICP発光分光分析によりガラスフリット中に含有されているSn原子の総量を測定する。 First, after acidolysis a glass frit (low-melting glass powder), measures the total amount of Sn atoms contained in the glass frit by ICP emission spectroscopy. 次に、Sn 2+ (SnO)は酸分解したものをヨウ素滴定法により求められるので、そこで求められたSn 2+の量をSn原子の総量から減じてSn 4+ (SnO 2 )を求める。 Then, Sn 2+ (SnO) so obtained those decomposed acid by iodometric titration, where the amount of Sn 2+ obtained by subtracting from the total amount of Sn atoms Request Sn 4+ (SnO 2).

上記した3成分で形成されるガラスはガラス転移点が低く、低温用の封着材料に適したものであるが、SiO 2等のガラスの骨格を形成する成分やZnO、B 23 、Al 23 、WO 3 、MoO 3 、Nb 25 、TiO 2 、ZrO 2 、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Cs 2 O、MgO、CaO、SrO、BaO等のガラスを安定化させる成分等を任意成分として含有していてもよい。 Glass to be formed by three components mentioned above has a low glass transition point, but is suitable for sealing material for low temperature, component or ZnO forming a skeleton of glass such as SiO 2, B 2 O 3, Al 2 O 3, WO 3, MoO 3, Nb 2 O 5, TiO 2, ZrO 2, Li 2 O, stabilizing Na 2 O, K 2 O, Cs 2 O, MgO, CaO, SrO, the glass BaO, etc. it is causing components and the like may also contain as an optional component. ただし、任意成分の含有量が多すぎるとガラスが不安定となって失透が発生したり、またガラス転移点や軟化点が上昇するおそれがあるため、任意成分の合計含有量は30モル%以下とすることが好ましい。 However, you can generate devitrification becomes unstable glass the content of optional components is too high, and because there is a fear that a glass transition point or softening point is increased, the total content of any component 30 mol% it is preferable that the following. この場合のガラス組成は基本成分と任意成分との合計量が基本的には100モル%となるように調整される。 The total amount of the glass composition basic component and optional components in the case is basically being adjusted to be 100 mol%.

ビスマス系ガラス(ガラスフリット)は、70〜90質量%のBi 23 、1〜20質量%のZnO、および2〜12質量%のB 23 (基本的には合計量を100質量%とする)の組成を有することが好ましい。 Bismuth glass (glass frit) is 70 to 90 mass% of Bi 2 O 3, 1 to 20 wt% of ZnO, and 2-12 wt% of B 2 O 3 (the total amount of essentially 100 wt% it is preferred to have a composition that). Bi 23はガラスの網目を形成する成分である。 Bi 2 O 3 is an ingredient which forms a network of the glass. Bi 23の含有量が70質量%未満であると低融点ガラスの軟化点が高くなり、低温での封着が困難になる。 Bi 2 content of O 3 increases the softening point of the low melting glass is less than 70 wt%, it is difficult to sealing at low temperatures. Bi 23の含有量が90質量%を超えるとガラス化しにくくなると共に、熱膨張係数が高くなりすぎる傾向がある。 With the content of Bi 2 O 3 is less likely to vitrification exceeds 90 mass%, there is a tendency that the coefficient of thermal expansion becomes too high.

ZnOは熱膨張係数等を下げる成分である。 ZnO is a component to lower the thermal expansion coefficient and the like. ZnOの含有量が1質量%未満であるとガラス化が困難になる。 The content of ZnO is vitrification tends to be difficult to be less than 1 wt%. ZnOの含有量が20質量%を超えると低融点ガラス成形時の安定性が低下し、失透が発生しやすくなる。 The content of ZnO is lowered stability during the low-melting glass forming and more than 20 wt%, devitrification tends to occur. 23はガラスの骨格を形成してガラス化が可能となる範囲を広げる成分である。 B 2 O 3 is a component to widen the range of possible vitrified to form a skeleton of glass. 23の含有量が2質量%未満であるとガラス化が困難となり、12質量%を超えると軟化点が高くなりすぎて、封着時に荷重をかけたとしても低温で封着することが困難となる。 B 2 O 3 content is difficult is the vitrification of less than 2 wt%, too high softening point exceeds 12 wt%, be sealed with a low temperature even when a load is applied during sealing It becomes difficult.

上記した3成分で形成されるガラスはガラス転移点が低く、低温用の封着材料に適したものであるが、Al 23 、CeO 2 、SiO 2 、Ag 2 O、MoO 3 、Nb 23 、Ta 25 、Ga 23 、Sb 23 、Li 2 O、Na 2 O、K 2 O、Cs 2 O、CaO、SrO、BaO、WO 3 、P 25 、SnO x (xは1または2である)等の任意成分を含有していてもよい。 Glass to be formed by three components mentioned above has a low glass transition point, but is suitable for sealing material for low temperature, Al 2 O 3, CeO 2 , SiO 2, Ag 2 O, MoO 3, Nb 2 O 3, Ta 2 O 5, Ga 2 O 3, Sb 2 O 3, Li 2 O, Na 2 O, K 2 O, Cs 2 O, CaO, SrO, BaO, WO 3, P 2 O 5, SnO x (x is 1 or 2) may contain optional components such. ただし、任意成分の含有量が多すぎるとガラスが不安定となって失透が発生したり、またガラス転移点や軟化点が上昇するおそれがあるため、任意成分の合計含有量は30質量%以下とすることが好ましい。 However, you can generate devitrification becomes unstable glass the content of optional components is too high, and because there is a fear that a glass transition point or softening point is increased, the total content of any component 30 wt% it is preferable that the following. この場合のガラス組成は基本成分と任意成分との合計量が基本的には100質量%となるように調整される。 The total amount of the glass composition basic component and optional components in the case is basically being adjusted to be 100 wt%.

封着材料はレーザ吸収材を含有している。 Sealing material containing a laser absorbent. レーザ吸収材としては、Fe、Cr、Mn、Co、Ni、およびCuから選ばれる少なくとも1種の金属または前記金属を含む酸化物等の化合物が用いられる。 As the laser absorbent, Fe, Cr, Mn, Co, Ni, and compounds such as oxides containing at least one metal or the metal selected from Cu. また、これら以外の顔料であってもよい。 In addition, it may be a pigment other than these. レーザ吸収材の含有量は封着材料に対して0.1〜40体積%の範囲とすることが好ましい。 The content of the laser absorbent is preferably within a range of 0.1 to 40 vol% with respect to the sealing material. レーザ吸収材の含有量が0.1体積%未満であると封着材料層5を十分に溶融させることができないおそれがある。 The content of the laser absorbent material it may be impossible to sufficiently melt the sealing material layer 5 is less than 0.1% by volume. レーザ吸収材の含有量が40体積%を超えると第2のガラス基板2との界面近傍で局所的に発熱するおそれがあり、また封着材料の溶融時の流動性が劣化して第1のガラス基板1との接着性が低下するおそれがある。 When the content of the laser absorbent exceeds 40 vol% of a second in the vicinity of the interface between the glass substrate 2 there is a risk of heat generation locally, also upon melting of the sealing material flowability first degraded there is a possibility that the adhesion to the glass substrate 1 is reduced. 好ましくは37体積%以下である。 Preferably not more than 37 vol%.

さらに、封着材料は必要に応じて低膨張充填材を含有してもよい。 Furthermore, it may contain a low-expansion filler, if sealing material required. 低膨張充填材としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、チタン酸アルミニウム、ムライト、コージェライト、ユークリプタイト、スポジュメン、リン酸ジルコニウム系化合物、石英固溶体、ソーダライムガラス、および硼珪酸ガラスから選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。 The low-expansion filler, selected silica, alumina, zirconia, zirconium silicate, aluminum titanate, mullite, cordierite, eucryptite, spodumene, zirconium phosphate compound, quartz solid solution, soda lime glass, and borosilicate glass it is preferred to use at least one. リン酸ジルコニウム系化合物としては、(ZrO) 227 、NaZr 2 (PO 43 、KZr 2 (PO 43 、Ca 0.5 Zr 2 (PO 43 、NbZr(PO 43 、Zr 2 (WO 3 )(PO 42 、これらの複合化合物が挙げられる。 The zirconium phosphate compound, (ZrO) 2 P 2 O 7, NaZr 2 (PO 4) 3, KZr 2 (PO 4) 3, Ca 0.5 Zr 2 (PO 4) 3, NbZr (PO 4) 3, Zr 2 (WO 3) (PO 4) 2, these complex compounds. 低膨張充填材とは封着ガラスより低い熱膨張係数を有するものである。 The low-expansion filler is one having a low thermal expansion coefficient than the sealing glass.

低膨張充填材の含有量は、封着ガラスの熱膨張係数がガラス基板1、2の熱膨張係数に近づくように設定することが好ましい。 The content of the low-expansion filler, it is preferable that the thermal expansion coefficient of the sealing glass is set so as to approach the thermal expansion coefficient of the glass substrates 1 and 2. 低膨張充填材は封着ガラスやガラス基板1、2の熱膨張係数にもよるが、封着材料に対して0.1〜50体積%の範囲で含有させることが好ましい。 Low-expansion filler depending on the thermal expansion coefficient of the sealing glass and the glass substrates 1 and 2, is preferably contained in the range of 0.1 to 50 vol% with respect to the sealing material. 低膨張充填材の含有量は、封着材料層5の厚さ等によっても適宜変更することができる。 The content of the low-expansion filler can be appropriately changed depending on the thickness etc. of the sealing material layer 5. ただし、低膨張充填材の含有量が50体積%を超えると、封着材料の溶融時の流動性が劣化して第1のガラス基板1との接着性が低下するおそれがある。 However, when the content of the low-expansion filler exceeds 50 vol%, adhesion to the glass substrate 1 first flowability during melting is deteriorated in sealing material may be reduced. 好ましくは45体積%以下である。 More preferably 45 vol% or less. 低膨張充填材の含有量はレーザ吸収材との合計含有量として影響するため、これらの合計含有量は0.1〜50体積%の範囲とすることが好ましい。 The content of the low-expansion filler to affect the total content of the laser absorbent material, the total content of these is preferably in the range of 0.1 to 50 vol%.

封着材料層5は以下のようにして形成される。 Sealing material layer 5 is formed as follows. 封着材料層5の形成工程について、図5を参照して説明する。 The step of forming the sealing material layer 5 will be described with reference to FIG. まず、封着ガラスにレーザ吸収材や低膨張充填材等を配合して封着材料を作製し、これをビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製する。 First, to prepare a sealing material blended with the laser-absorbing material and the low-expansion filler or the like in the sealing glass, which was mixed with a vehicle to prepare a sealing material paste. ビヒクルは、バインダ成分である樹脂を溶剤に溶解したものである。 Vehicle is obtained by dissolving a resin as a binder component in a solvent.

ビヒクル用の樹脂としては、例えばメチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、オキシエチルセルロース、ベンジルセルロース、プロピルセルロース、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ブチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート等のアクリル系モノマーの1種以上を重合して得られるアクリル系樹脂等の有機樹脂が用いられる。 The resin for vehicles, such as methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, oxy ethyl cellulose, benzyl cellulose, propyl cellulose, cellulose resins, methyl methacrylate and nitro cellulose, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, butyl acrylate, organic resins such as an acrylic resin obtained by polymerizing one or more acrylic monomers such as 2-hydroxyethyl acrylate is used. ビヒクル用の溶剤としては、セルロース系樹脂の場合はターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート等が、アクリル系樹脂の場合はメチルエチルケトン、ターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、エチルカルビトールアセテート等が用いられる。 The solvent for the vehicle, in the case of cellulose-based resin terpineol, butyl carbitol acetate, ethyl carbitol acetate or the like, methyl ethyl ketone in the case of acrylic resin, terpineol, butyl carbitol acetate, ethyl carbitol acetate or the like is used .

ビヒクル中の樹脂成分は、封着材料のバインダとして機能するものであり、封着材料を焼成する以前に除去する必要がある。 Resin components in the vehicle, which functions as a binder of the sealing material, it is necessary to remove prior to firing the sealing material. 封着材料ペーストの粘度は、ガラス基板2に塗布する装置に対応した粘度に合わせればよく、樹脂成分(有機バインダ)と溶剤(有機溶剤等)との割合や封着材料とビヒクルとの割合により調整することができる。 The viscosity of the sealing material paste may, combined in viscosity corresponding to a device to be applied to the glass substrate 2, the ratio between the ratio and the sealing material and a vehicle with the resin component (organic binder) and a solvent (organic solvent) it can be adjusted. 封着材料ペーストには、消泡剤や分散剤のようにガラスペーストで公知の添加物を加えてもよい。 The sealing material paste may be added known additives in glass paste as antifoaming agents and dispersing agents. 封着材料ペーストの調製には、攪拌翼を備えた回転式の混合機やロールミル、ボールミル等を用いた公知の方法を適用することができる。 Preparation of sealing material paste can be applied to a known method using a mixer or a roll mill rotary equipped with a stirring blade, a ball mill or the like.

図5(a)に示すように、第2のガラス基板2の封止領域4に封着材料ペーストを塗布し、これを乾燥させて枠状の塗布層6を形成する。 As shown in FIG. 5 (a), a sealing material paste is applied to the second sealing area 4 of the glass substrate 2, which is dried to form a frame-shaped coating layer 6. 封着材料ペーストは、例えばスクリーン印刷やグラビア印刷等の印刷法を適用して第2の封止領域4上に塗布したり、あるいはディスペンサ等を用いて第2の封止領域4に沿って塗布する。 Sealing material paste, for example, or coated on the second sealing region 4 by applying a screen printing or printing gravure printing, or along the second sealing area 4 by using a dispenser or the like coating to. 塗布層6は、例えば120℃以上の温度で10分以上乾燥させることが好ましい。 Coating layer 6 is preferably dried for 10 minutes or more, for example 120 ° C. or higher. 乾燥工程は塗布層6内の溶剤を除去するために実施するものである。 The drying step is to performed to remove the solvent in the coating layer 6. 塗布層6内に溶剤が残留していると、その後の焼成工程(レーザ焼成工程)で有機バインダを十分に除去できないおそれがある。 When solvent remaining in the coating layer 6, may not be sufficiently remove the organic binder in the subsequent firing step (laser firing step).

次に、図5(b)に示すように、封着材料ペーストの塗布層(乾燥膜)6に焼成用のレーザ光7を照射する。 Next, as shown in FIG. 5 (b), irradiating a laser beam 7 for firing the coating layer of the sealing material paste (dry film) 6. 焼成用のレーザ光7を塗布層6に沿って照射して選択的に加熱することによって、塗布層6中の有機バインダを除去しつつ、封着材料を焼成して封着材料層5を形成する(図5(c))。 Formed by selectively heating and irradiated along the coating layer 6 of the laser beam 7 for firing, while removing the organic binder in the coating layer 6, the sealing material layer 5 by firing a sealing material to (Fig. 5 (c)). 焼成用のレーザ光7は特に限定されるものではなく、半導体レーザ、炭酸ガスレーザ、エキシマレーザ、YAGレーザ、HeNeレーザ等からのレーザ光が使用される。 Firing laser beam 7 is not limited in particular, a semiconductor laser, carbon dioxide laser, excimer laser, YAG laser, the laser beam from the HeNe laser or the like is used. 後述する封着用のレーザ光も同様である。 The same laser beam of sealing that will be described later.

レーザ光7による塗布層6の焼成工程は、必ずしも塗布層6の膜厚に限定されるものではないが、焼成後の厚さ(封着材料層5の厚さ)が20μm以下となるような膜厚を有する塗布層6に対して特に有効である。 Baking step of the coating layer 6 by the laser beam 7, such as but not necessarily limited to the thickness of the coating layer 6, the thickness after firing (thickness of the sealing material layer 5) is 20μm or less it is particularly effective for coating layer 6 having a thickness. 焼成後の厚さが20μmを超えるような場合には、レーザ光7で塗布層6全体を均一に加熱することができないおそれがある。 When the thickness after baking in excess of 20μm, it may not be able to uniformly heat the entire coating layer 6 by a laser beam 7. ただし、塗布層6の形成条件やレーザ光7の照射条件等を調整することによって、焼成後の厚さが150μm以下となる膜厚を有する塗布層6であれば、レーザ光7で焼成することができる。 However, by adjusting the irradiation conditions of the formation conditions and the laser beam 7 of the coating layer 6, if the coating layer 6 a thickness after baking has a thickness which becomes 150μm or less, firing the laser beam 7 can. 封着材料層5の厚さは実用的には1μm以上とすることが好ましい。 The thickness of the sealing material layer 5 is practically it is preferably not less than 1 [mu] m.

この実施形態による封着材料層5の形成工程においては、封着材料ペーストの枠状塗布層6に焼成用レーザ光7を照射して選択的に加熱している。 In the step of forming the sealing material layer 5 according to this embodiment is selectively heated by irradiating the firing laser beam 7 on the frame-shaped coating layer 6 of the sealing material paste. このため、第2のガラス基板2の表面2aにカラーフィルタ等の有機樹脂膜、また素子膜等が形成されているような場合においても、有機樹脂膜や素子膜等に熱ダメージを与えることなく、封着材料層5を良好に形成することができる。 Therefore, the organic resin film such as a color filter to a second surface 2a of the glass substrate 2, and even when such element film or the like is formed, without giving thermal damage to the organic resin film and the element layer such as , it is possible to satisfactorily form the sealing material layer 5. さらに、有機バインダの除去性にも優れていることから、封着性や信頼性等に優れる封着材料層5を得ることができる。 Furthermore, since it is excellent in removability of the organic binder, it is possible to obtain the sealing material layer 5 having an excellent sealing property and reliability and the like.

また当然ながら、焼成用レーザ光7による封着材料層5の形成工程は、第2のガラス基板2の表面2aに有機樹脂膜や素子膜等が形成されていない場合でも適用可能であり、そのような場合にも封着性や信頼性等に優れる封着材料層5を得ることができる。 The course, the formation process of the sealing material layer 5 by firing laser beam 7 is applicable even when the second organic resin layer and the element layer or the like on the surface 2a of the glass substrate 2 is not formed, the it is possible to obtain the sealing material layer 5 having an excellent sealing property and reliability and the like in the case that. さらに、レーザ光7による焼成工程は、従来の加熱炉による焼成工程に比べてエネルギー消費量が少なく、また製造工数や製造コストの削減に寄与する。 Furthermore, the firing step by the laser beam 7, less energy consumption as compared to the firing process by the conventional furnace, also contributes to the reduction in manufacturing steps and manufacturing cost. 従って、省エネやコスト削減等の観点からも、レーザ光7による封着材料層5の形成工程は有効である。 Therefore, also from the viewpoint of energy saving and cost reduction, the formation process of the sealing material layer 5 by the laser beam 7 is effective.

焼成用のレーザ光7で封着材料層5を形成するにあたって、まず図6に示すように、封着材料ペーストの枠状塗布層6の照射開始位置LS1にレーザ光7を照射する。 In forming the sealing material layer 5 at the laser beam 7 for firing, first, as shown in FIG. 6, it is irradiated with a laser beam 7 to the irradiation starting position LS1 of the frame-shaped coating layer 6 of the sealing material paste. 次いで、レーザ光7を枠状塗布層6に沿って走査しながら照射する。 Then, irradiation while scanning along the laser beam 7 on the frame-shaped coating layer 6. そして、レーザ光7を照射開始位置LS1と少なくとも一部が重なる照射終了位置LF1まで走査し、枠状塗布層6全体を加熱した後にレーザ光7の照射を終了する。 Then, by scanning the laser beam 7 and the irradiation start position LS1 to irradiation end position LF1 at least partially overlap, and ends the irradiation of the laser beam 7 after heating the entire frame-shaped coating layer 6. このように、枠状塗布層6全体にレーザ光7を照射することによって、枠状塗布層6中の有機バインダを熱分解して除去しつつ、封着ガラスを溶融並びに急冷固化して封着材料層5を形成する。 Thus, by irradiating the laser beam 7 on the entire frame-shaped coating layer 6, while the organic binder in the frame-shaped coating layer 6 is removed by thermal decomposition, sealing by melting and rapidly cooling solidify the sealing glass forming a material layer 5. なお、焼成用のレーザ光7による枠状塗布層6の具体的な焼成条件については後述する。 It will be described later Specific firing conditions of the frame-shaped coating layer 6 by the laser beam 7 for firing.

封着材料ペーストをスクリーン印刷やグラビア印刷等を適用して塗布した場合、封着材料ペーストは第2のガラス基板2の封止領域4に対して一括して塗布されるため、焼成用のレーザ光7の照射開始位置LS1は特に限定されない。 If the sealing material paste was applied by applying a screen printing or gravure printing, for the sealing material paste is applied collectively to the second sealing region 4 of the glass substrate 2, the laser for firing irradiation start position LS1 of the light 7 is not particularly limited. 封着材料ペーストをディスペンサ等で第2の封止領域4に沿って塗布した場合には、図6に示すように、封着材料ペーストの塗布開始位置ASと塗布終了位置AFとが生じる。 The sealing material paste when applied along the second sealing area 4 by a dispenser or the like, as shown in FIG. 6, occurs and the sealing material paste coating start position AS and the coating end position AF of. 塗布開始位置ASと塗布終了位置AFとが重なる部分では、枠状塗布層6の膜厚にばらつきが生じやすく、レーザ光7を照射した際に応力集中が起こりやすい。 In the portion where the coating start position AS and the coating end position AF overlap tends variations occur in the thickness of the frame-shaped coating layer 6, the stress concentration is likely to occur when irradiating the laser beam 7. このような部分に応力が集中しやすいレーザ光7の照射開始位置LS1および照射終了位置LF1を設定すると、局部的な応力がさらに増大したり、また以下に示す封着材料層5のギャップが拡大するおそれがある。 The stress on such portions is set irradiation start position LS1 and the irradiation end position LF1 of easy laser beam 7 focused, or increased local stress is further also the gap sealing material layer 5 in the following expansion there is a risk of.

すなわち、焼成用のレーザ光7の照射終了位置LF1は、枠状塗布層6全体を加熱するために、照射開始位置LS1と少なくとも一部重なるように設定される。 That is, the irradiation end position LF1 of the laser beam 7 for firing, to heat the whole frame-shaped coating layer 6, is set so as to overlap with at least part of the irradiation start position LS1. 枠状塗布層6に沿ってレーザ光7を走査している間に、封着ガラスの溶融が終了している照射開始位置LS1は冷却されて固化している。 While along the frame-shaped coating layer 6 scanning the laser beam 7, the irradiation start position LS1 melting of the sealing glass is completed is solidified and cooled. このため、照射開始位置LS1と少なくとも一部が重なる照射終了位置LF1にレーザ光7が到達する際に、加熱溶融された封着ガラスの流動性より表面張力が勝ることによって、照射終了位置LF1で封着ガラスが収縮してギャップが生じるものと考えられる。 Therefore, when the laser beam 7 to the irradiation end position LF1 at least partially overlaps with the irradiation start position LS1 is reached by surface tension than the flow of the heated molten sealing glass excels in irradiation end position LF1 sealing glass it is believed that the gap was shrinking occurs. このような部分に枠状塗布層6の膜厚ばらつきが生じていると、封着ガラスの収縮が増大してギャップが拡大するおそれがある。 When such thickness variation of the frame-shaped coating layer 6 in the portion occurs, the gap shrinkage increases the sealing glass is likely to expand.

そこで、封着材料ペーストをディスペンサ等で第2の封止領域4に沿って塗布した場合、レーザ光7の照射開始位置LS1は枠状塗布層6における封着材料ペーストの塗布開始位置ASおよび塗布終了位置AFとは異なる位置に設定することが好ましい。 Therefore, when applying the sealing material paste along the second sealing area 4 by a dispenser or the like, the coating start position AS and the application of the sealing material paste irradiation starting position LS1 of the laser beam 7 in the frame-shaped coating layer 6 it is preferable to set a position different from the end position AF. これによって、枠状塗布層6の膜厚の均一な部分から焼成用のレーザ光7の照射が開始されるため、第2のガラス基板2の局部的な応力の増大や封着材料層5のギャップの拡大を抑制することができる。 Thus, since the irradiation of the laser beam 7 for firing from a homogeneous portion of the thickness of the frame-shaped coating layer 6 is started, the increase and the sealing material layer 5 of the second local stress of the glass substrate 2 it is possible to suppress the expansion of the gap. レーザ光7の照射開始位置LS1は、応力の分散効果や枠状塗布層6の膜厚ばらつきの影響を抑制する効果を得る上で、封着材料ペーストの塗布開始位置ASおよび塗布終了位置AFから3mm以上離れた位置に設定することが好ましい。 Irradiation start position of the laser beam 7 LS1 is in obtaining the effect of suppressing the influence of variation in thickness of the dispersion effect and the frame-shaped coating layer 6 of stress, from the application starting position AS and the coating end position AF of the sealing material paste it is preferably set to 3mm or more away.

次に、図1(b)に示すように、第1のガラス基板1と第2のガラス基板2とを表面1a、2a同士が対向するように封着材料層5を介して積層する。 Next, as shown in FIG. 1 (b), the first glass substrate 1 and the second glass substrate 2 and the surface 1a, 2a to each other are stacked via the sealing material layer 5 so as to face. この後、図1(c)に示すように、第2のガラス基板2を通して封着材料層5に封着用のレーザ光8を照射する。 Thereafter, as shown in FIG. 1 (c), irradiating a laser beam 8 of sealing the sealing material layer 5 through the second glass substrate 2. レーザ光8は第1のガラス基板1を通して封着材料層5に照射してもよい。 The laser beam 8 may be irradiated to the sealing material layer 5 through the first glass substrate 1. 封着用のレーザ光8を枠状の封着材料層5に沿って走査しながら照射し、封着材料層5を順に溶融並びに急冷固化することによって、図1(d)に示すように第1のガラス基板1と第2のガラス基板2との間隙を気密封止する封着層9を形成して気密部材10を作製する。 By the laser beam 8 of the sealing irradiated while scanning along the sealing material layer 5 of the frame-shaped, melted and rapidly cooled and solidified the sealing material layer 5 in this order, first, as shown in FIG. 1 (d) 1 glass substrate 1 and the gap between the second glass substrate 2 to form a sealing layer 9 to hermetically seal to create an air-tight member 10. 第1のガラス基板1と第2のガラス基板2との間の空間11は封着層9により気密封止される。 Space 11 between the first glass substrate 1 and the second glass substrate 2 is hermetically sealed by sealing layer 9.

封着用レーザ光8は、図7に示すように、まず枠状の封着材料層5の照射開始位置LS2に照射される。 Sealing the laser beam 8, as shown in FIG. 7, it is first irradiated to the irradiation starting position LS2 of the frame-shaped sealing material layer 5. 封着用レーザ光8は封着材料層5に沿って走査しながら照射され、照射開始位置LS2と少なくとも一部が重なる照射終了位置LF2まで走査される。 Sealing the laser beam 8 is irradiated while scanning along the sealing material layer 5 is scanned to the irradiation end position LF2 at least partially overlaps with the irradiation start position LS2. 封着用レーザ光8の照射開始位置LS2は、封着材料層5における焼成用レーザ光7の照射開始位置LS1および照射終了位置LF1とは異なる位置に設定される。 Irradiation start position LS2 of sealing the laser beam 8 is set at a position different from the irradiation start position LS1 and irradiation end position LF1 of firing laser beam 7 in the sealing material layer 5. 封着用レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2にも応力が集中しやすいため、これを焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LF1とは異なる位置に設定することによって、レーザ光7、8の始終端に起因する応力が分散されて気密部材10の信頼性が向上する。 Since the irradiation start and end positions of the sealing laser beam 8 LS2, LF2 also stress tends to concentrate, by setting a position different from the firing laser beam 7 irradiated start and end position LS1, LF1 of this, laser stress due to starting and end of the optical 7,8 improves the reliability of the airtight member 10 are dispersed.

さらに、封着材料層5のギャップが生じている部分に封着用レーザ光8の照射開始位置LS2を設定すると、封着用レーザ光8の熱が第1のガラス基板1に過度に伝わって局部的な応力がさらに増大するおそれがある。 Further, by setting the irradiation start position LS2 of sealing the laser beam 8 to the portion where the gap of the sealing material layer 5 occurs, localized heat sealing the laser beam 8 is transmitted to overly the first glass substrate 1 such stress is likely to further increase. 封着用レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2を焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LF1とは異なる位置に設定することで、封着材料層5のギャップに起因する局部的な応力の増大を抑制することができる。 By setting a position different from the irradiation start and end position LS1, LF1 of firing laser beam 7 irradiated start and end positions LS2, LF2 of sealing the laser beam 8, local due to the gap of the sealing material layer 5 it is possible to suppress an increase in stress. 封着用レーザ光8の照射開始位置LS2は、応力の分散効果や封着材料層5のギャップの影響を抑制する効果を得る上で、焼成用レーザ光7の照射開始位置LS1および照射終了位置LF1から3mm以上離れた位置に設定することが好ましい。 Irradiation start position LS2 of sealing the laser beam 8, in order to obtain the effect of suppressing the influence of the gap of the dispersion effect and the sealing material layer 5 of the stress, the irradiation start position LS1 and the irradiation end position of the firing laser beam 7 LF1 it is preferably set at a position apart more than 3mm from.

前述したように、封着材料層5における焼成用レーザ光7の照射終了位置LF1には、封着ガラスが表面張力や空隙減少等に起因して収縮することでギャップが生じるおそれがある。 As described above, the firing laser beam 7 irradiated end position LF1 of the sealing material layer 5, there is a risk that a gap occurs by sealing glass shrinks due to surface tension or voids decrease or the like. ギャップが生じている部分に封着用レーザ光8の照射開始位置LS2を設定すると、封着材料層5のギャップに起因して封着用レーザ光7の熱が第1のガラス基板1に過度に伝わって局部的に応力が増大するおそれがある。 Setting the irradiation start position LS2 of sealing the laser beam 8 to the portion where the gap occurs, heat sealing the laser beam 7 due to the gap of the sealing material layer 5 is excessively transmitted to the first glass substrate 1 locally stress Te tends to be increased. このような局部的な応力の増大はガラス基板1の割れの発生原因となる。 This increase in local stress becomes a cause of breakage of the glass substrate 1. 封着用レーザ光8の照射開始位置LS2を、焼成用レーザ光7の照射開始位置LS1および照射終了位置LF1とは異なる位置に設定することで、局部的な応力の増大やそれに基づくガラス基板1の割れを抑制することができる。 Irradiation start position LS2 of sealing the laser beam 8, by setting a position different from the irradiation start position LS1 and irradiation end position LF1 of firing laser beam 7, the increase in local stress and the glass substrate 1 based thereon it is possible to suppress the cracking.

図7は、封着材料ペーストの塗布開始位置ASおよび塗布終了位置AFを第2の封止領域4の第1の辺4aに設定し、焼成用レーザ光7の照射開始位置LS1および照射終了位置LF1を第2の封止領域4の第2の辺4bに設定し、封着用レーザ光8の照射開始位置LS2および照射終了位置LF2を第2の封止領域4の第3の辺4cに設定した状態を示している。 Figure 7 sets the application starting position AS and the coating end position AF of the sealing material paste on the first side 4a of the second sealing area 4, the irradiation start position LS1 and the irradiation end position of the firing laser beam 7 the LF1 is set to a second side 4b of the second sealing area 4, sets the irradiation start position LS2 and the irradiation end position LF2 of sealing the laser beam 8 on the third side 4c of the second sealing area 4 It shows the state. このように、封着材料ペーストの塗布開始・終了位置AS、AF、焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LF1、封着用レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2を、第2の封止領域4の各辺4a、4b、4cに別けて設定することで、封着層9の各辺に応力が分散されるため、ガラス基板1の割れをより確実に抑制することができると共に、気密部材10の信頼性をより一層高めることができる。 Thus, the coating start and end position AS of the sealing material paste, AF, irradiation start and end positions of the firing laser beam 7 LS1, LF1, the irradiation start and end positions LS2, LF2 of sealing the laser beam 8, the each side 4a of the second sealing region 4, 4b, by setting divided into 4c, the stress is dispersed to the sides of the sealing layer 9, it is possible to more reliably suppress the cracking of the glass substrate 1 is possible, the reliability of the airtight member 10 can be further enhanced.

封着材料ペーストの塗布開始・終了位置AS、AF、焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LF1、封着用レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2は、図8に示すように、第2の封止領域4の1つの辺4aに設定してもよい。 Coating start and end positions of the sealing material paste AS, AF, irradiation start and end positions of the firing laser beam 7 LS1, LF1, irradiation start and end positions of the sealing laser beam 8 LS2, LF2, like that shown in FIG. 8 to, may be set to one side 4a of the second sealing area 4. この場合、焼成用レーザ光7の照射開始位置LS1は封着材料ペーストの塗布開始・終了位置AS、AFから3mm以上離れた位置に設定することが好ましく、封着用レーザ光8の照射開始位置LS2は焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LS2から3mm以上離れた位置に設定することが好ましい。 In this case, the coating start and end position AS of the irradiation start position LS1 is sealing material paste firing laser beam 7 is preferably set at a position away from the AF 3 mm or more, the irradiation starting position of the sealing laser beam 8 LS2 it is preferable to set the irradiation start and end position LS1, LS2 position away than 3mm from the firing laser beam 7. 気密部材10を電子デバイスのパッケージとして使用する場合、各位置を第2の封止領域4の1つの辺4aに設定し、応力に弱い配線等を他の辺に配置することで、電子デバイスの配線パターンの自由度等を高めることができる。 When using an airtight member 10 as a package for an electronic device, by setting each position on one side 4a of the second sealing area 4, arranged weak wiring and the like to stress the other side, the electronic device flexibility, etc. of the wiring pattern can be enhanced.

次に、焼成用レーザ光7による封着材料層5の形成工程の具体的な条件について述べる。 It will now be described specific conditions of firing laser beam 7 by the sealing material layer 5 of the formation process. 焼成用レーザ光7を枠状塗布層6に照射したときの加熱温度は、封着ガラスの軟化温度T(℃)に対して(T+80℃)以上で(T+550℃)以下の範囲とすることが好ましい。 The heating temperature of the firing laser beam 7 when irradiated in the frame-shaped coating layer 6, be against the softening temperature T of the sealing glass (℃) at (T + 80 ° C.) or higher and (T + 550 ° C.) the range preferable. 封着ガラスの軟化温度Tは軟化流動するが結晶化しない温度を示すものである。 Softening temperature T of the sealing glass softens flow shows the temperature that does not crystallize. レーザ光7を照射した際の枠状塗布層6の温度は放射温度計で測定した値とする。 Temperature of the frame-shaped coating layer 6 when irradiated with laser light 7 is a value measured by a radiation thermometer. 枠状塗布層6の温度が(T+80℃)に達しないようなレーザ光7の照射条件下では、枠状塗布層6の表面部分のみが溶融され、枠状塗布層6全体を均一に溶融できないおそれがある。 The irradiation conditions of the laser beam 7 such that the temperature of the frame-shaped coating layer 6 does not reach the (T + 80 ℃), only the surface portion of the frame-shaped coating layer 6 is melted, can not be uniformly melted the whole frame-shaped coating layer 6 I fear there is. 枠状塗布層6の温度が(T+550℃)を超えるようなレーザ光7の照射条件下では、ガラス基板2や封着材料層(焼成層)5にクラックや割れ等が生じやすくなる。 The irradiation conditions of the laser beam 7 such that the temperature of the frame-shaped coating layer 6 exceeds (T + 550 ° C.), cracks or fractures tend to occur in the glass substrate 2 and the sealing material layer (sintered layer) 5.

封着材料ペーストの枠状塗布層6の加熱温度が上記範囲となるように、レーザ光7を走査しながら照射することで、枠状塗布層6中の有機バインダが熱分解されて除去される。 As the heating temperature of the frame-shaped coating layer 6 of the sealing material paste is within the above range, by irradiation while scanning the laser beam 7, an organic binder in the frame-shaped coating layer 6 is removed by thermal decomposition . レーザ光7は枠状塗布層6に沿って走査しながら照射されるため、レーザ光7の進行方向前方に位置する部分は適度に予熱されることになる。 Since the laser beam 7 is irradiated while scanning along the frame-shaped coating layer 6, a portion located forward in the traveling direction of the laser beam 7 will be appropriately preheated. 有機バインダの熱分解は、枠状塗布層6にレーザ光7が直に照射されているときに加えて、レーザ光7の進行方向前方の予熱された部分によっても進行する。 Thermal decomposition of the organic binder, in addition to when the laser beam 7 on the frame-shaped coating layer 6 is directly irradiated, also proceeds by forward traveling direction of the preheated portion of the laser beam 7. これらによって、枠状塗布層6中の有機バインダが有効かつ効率よく除去され、封着材料層5内の残留カーボン量を低減することができる。 These makes it possible organic binder in the frame-shaped coating layer 6 is effective and is efficiently removed, reducing the amount of residual carbon in the sealing material layer 5. 残留カーボンは気密部材内の不純物ガス濃度を上昇させる要因となる。 Residual carbon becomes a factor of increasing the concentration of impurity gas in the airtight member.

レーザ光7は枠状塗布層6に沿って3〜20mm/秒の範囲の走査速度で走査しながら照射することが好ましい。 The laser beam 7 is preferably irradiated while scanning at a scanning speed ranging from 3 to 20 mm / sec along the frame-shaped coating layer 6. 枠状塗布層6に沿って走査する際のレーザ光7の走査速度が3mm/秒未満であると、レーザ光7による枠状塗布層6の焼成速度が低下し、封着材料層5を効率よく形成することができない。 Efficiency the scanning speed of the laser beam 7 when scanned along the frame-shaped coating layer 6 is less than 3 mm / sec, reduced firing rate of the frame-shaped coating layer 6 by the laser beam 7, the sealing material layer 5 It can not be well formed. 一方、レーザ光7の走査速度が20mm/秒を超えると、枠状塗布層6全体が均一に加熱される前に表面部分のみが溶融してガラス化されるおそれがあるため、有機バインダの熱分解により生じたガスの外部への放出性が低下する。 On the other hand, when the scanning speed of the laser beam 7 is more than 20 mm / sec, there is a possibility that only the surface portion before the entire frame-shaped coating layer 6 is uniformly heated is vitrified by melting, of the organic binder heat release to the outside caused by the decomposition gas is reduced. このため、封着材料層5の内部に気泡が生じたり、表面に気泡による変形が生じやすくなる。 Accordingly, or cause bubbles in the interior of the sealing material layer 5, deformation due to the air bubbles tend to occur on the surface. 封着材料層5の残留カーボン量も増大しやすい。 Amount of residual carbon in the sealing material layer 5 is also easy to increase. 有機バインダの除去状態が悪い封着材料層5を用いてガラス基板1、2間を封止すると、ガラス基板1、2と封着層との接合強度が低下したり、気密部材の気密性が低下するおそれがある。 When removal state of the organic binder is a seal between the glass substrates 1 and 2 using a sealing material layer 5 poor or reduced bonding strength between the glass substrate 1 and the sealing layer, the airtightness of the airtight member there is a risk of deterioration.

レーザ光7の走査速度は、さらに枠状塗布層6の膜厚に応じて調整することが好ましい。 Scanning speed of the laser beam 7 is preferably adjusted further according to the thickness of the frame-shaped coating layer 6. 例えば、焼成後の膜厚が5μm未満となるような枠状塗布層6の場合には、レーザ光7の走査速度を15mm/秒以上というように高速化することができる。 For example, in the case of a frame-shaped coating layer 6, such as a film thickness after firing is less than 5μm, the scanning speed of the laser beam 7 can be made faster so that above 15 mm / sec. また、焼成後の膜厚が20μmを超える枠状塗布層6の場合には、レーザ光7の走査速度を5mm/秒以下とすることが好ましい。 Also, when the film thickness after firing of the frame-shaped coating layer 6 of more than 20μm, it is preferable that the scanning speed of the laser beam 7 or less 5 mm / sec. 焼成後の膜厚が5〜20μmの範囲となる枠状塗布層6を焼成する際のレーザ光7の走査速度は5〜15mm/秒の範囲とすることが好ましい。 Scanning speed of the laser beam 7 when the film thickness after firing is fired the frame-shaped coating layer 6 in the range of 5~20μm is preferably in a range of 5 to 15 mm / sec.

さらに、走査速度が3〜20mm/秒の範囲のレーザ光7で、枠状塗布層6の加熱温度を(T+80℃)以上で(T+550℃)以下の範囲とするにあたって、レーザ光7は100〜1100W/cm 2の範囲の出力密度を有することが好ましい。 Further, the laser beam 7 in the range scanning speed is 3 to 20 mm / sec, when the heating temperature of the frame-shaped coating layer 6 at (T + 80 ℃) or higher and (T + 550 ℃) the range, the laser beam 7 100 preferably it has a power density in the range of 1100W / cm 2. レーザ光7の出力密度が100W/cm 2未満であると、枠状塗布層6全体を均一に加熱することができないおそれがある。 When the power density of the laser beam 7 is less than 100W / cm 2, it may be impossible to uniformly heat the entire frame-shaped coating layer 6. レーザ光7の出力密度が1100W/cm 2を超えると、ガラス基板2が過剰に加熱されてクラックや割れ等が生じやすくなる。 When the power density of the laser beam 7 is more than 1100W / cm 2, a glass substrate 2 is heated excessively cracks or fractures tend to occur.

なお、図5ではレーザ光7を枠状塗布層6上から照射する状態を示したが、レーザ光7はガラス基板2を介して枠状塗布層6に照射してもよい。 Incidentally, although the state is irradiated with a laser beam 7 in Fig. 5 from above the frame-shaped coating layer 6 may be a laser beam 7 is irradiated to the frame-shaped coating layer 6 via the glass substrate 2. 例えば、枠状塗布層6の焼成時間を短縮するためには、レーザ光7の高出力化や走査速度の高速化が有効である。 For example, in order to shorten the baking time of the frame-shaped coating layer 6, higher output and faster scanning speed of the laser beam 7 is effective. 例えば、高出力化したレーザ光7を枠状塗布層6上から照射すると、枠状塗布層6の表面部分のみがガラス化するおそれがある。 For example, when a laser beam 7 that higher output from the top frame-shaped coating layer 6, there is a possibility that only the surface portion of the frame-shaped coating layer 6 is vitrified. 枠状塗布層6の表面部分のみのガラス化は、上述したような種々の問題を引き起こす。 Vitrification of only the surface portion of the frame-shaped coating layer 6 causes various problems as described above. このような点に対して、レーザ光7をガラス基板2側から枠状塗布層6に照射すると、レーザ光7が照射された部分からガラス化したとしても、有機バインダの熱分解により生じたガスを枠状塗布層6の表面から逃すことができる。 For such problems, a gas laser beam 7 is irradiated to the frame-shaped coating layer 6 from the glass substrate 2 side, even though vitrified from the portion where the laser beam 7 is irradiated, resulting from the thermal decomposition of the organic binder You can escape from the surface of the frame-shaped coating layer 6. レーザ光7を枠状塗布層6の上下両面から照射することも有効である。 It is also effective to irradiate a laser beam 7 from the upper and lower surfaces of the frame-shaped coating layer 6.

レーザ光7のビーム形状(照射スポットの形状)は、特に限定されるものではない。 Beam shape of the laser beam 7 (the shape of the irradiation spot) is not particularly limited. レーザ光7のビーム形状は一般的には円形であるが、円形に限られるものではない。 Beam shape of the laser beam 7 is generally circular, but the invention is not limited to the circular shape. レーザ光7のビーム形状は、枠状塗布層6の幅方向が短径となる楕円形としてもよい。 Beam shape of the laser beam 7 may be oval in the width direction of the frame-shaped coating layer 6 becomes minor axis. ビーム形状を楕円形に整形したレーザ光7によれば、枠状塗布層6に対するレーザ光7の照射面積を拡大することができ、さらにレーザ光7の走査速度を速くすることができる。 According to the laser beam 7 that shapes the beam shape to an elliptical shape, it is possible to enlarge the irradiated area of ​​the laser beam 7 with respect to the frame-shaped coating layer 6, it is possible to further increase the scanning speed of the laser beam 7. これらによって、枠状塗布層6の焼成時間を短縮することが可能となる。 These, it is possible to shorten the baking time of the frame-shaped coating layer 6.

前述したように、焼成用レーザ光7の照射終了位置LF1には、封着ガラスの表面張力や空隙減少等に起因してギャップが生じるおそれがある。 As described above, the irradiation end position LF1 of firing laser beam 7, there is a fear that a gap due to surface tension or voids decrease in the sealing glass is produced. 封着材料層5に生じるギャップが広いと、その後のレーザ封着工程で気密封止性を低下させるおそれがある。 If the gap occurring the sealing material layer 5 is large, which may lower the hermeticity in the subsequent laser sealing process. このような点に対しては、焼成用レーザ光7の照射終了時期に封着ガラスの流動状態を保つようにすることが有効である。 For such points, it is effective to keep the flow state of the sealing glass to irradiation termination time of firing laser beam 7. レーザ光7が照射終了位置LF1に到達する際の封着ガラスの溶融状態を維持し、溶融状態の封着ガラスが固化している封着ガラスと接する時間を長くする、言い換えると溶融状態の封着ガラスを固化している封着ガラス上を流動させることによって、封着ガラスの表面張力等に起因するギャップの発生を抑制することができる。 Maintaining the molten state of the sealing glass at the time of the laser beam 7 reaches the irradiation end position LF1, sealing glass in a molten state to increase the time in contact with the sealing glass that solidified, in other words the sealing molten by flowing sealing top glass which solidified to wear glasses, it is possible to suppress the occurrence of gap due to surface tension of sealing glass.

具体的には、枠状塗布層6におけるレーザ光7の照射終了位置LF1を、枠状塗布層6の既に焼成された部分(既にレーザ光7が照射されて溶融・固化した部分)と少なくとも一部が重なる位置に設定した場合、照射終了位置LF1に接近した位置から照射終了位置LF1までの終了領域におけるレーザ光7の走査速度を、終了領域を除く枠状塗布層6に沿った走査領域におけるレーザ光7の走査速度より減速させることが好ましい。 Specifically, the irradiation end position LF1 of the laser beam 7 in the frame-shaped coating layer 6, previously calcined portion (already part laser beam 7 is melted and solidified by irradiation) of the frame-shaped coating layer 6 and at least a If the part is set at a position overlapping the scanning speed of the laser beam 7 at the end region of the position close to the irradiation end position LF1 to irradiation end position LF1, in the scanning area along the frame-shaped coating layer 6 except the end regions it is preferable to decelerate the scanning speed of the laser beam 7. このように、終了領域におけるレーザ光7の走査速度を減速させることで、溶融状態の封着ガラスを既に固化している封着ガラスに向けて流動させ、溶融状態の封着ガラスを固化状態の封着ガラスと十分に接触させることが可能となる。 Thus, by slowing down the scanning speed of the laser beam 7 at the end region, toward the sealing glass that already solidified sealing glass in a molten state to flow, solidification state sealing glass in the molten state it is possible to sufficiently contact with the sealing glass. 従って、照射終了位置LF1における封着ガラスの流動性が不足して収縮することで生じるギャップ幅を狭くすることができる。 Therefore, it is possible to narrow the gap width occurring by contracting the lack of fluidity of the sealing glass at the irradiation end position LF1.

枠状塗布層6における焼成用レーザ光7の照射終了位置LF1は、図9(A)に示すように、枠状塗布層6の既に焼成された部分(基本的には照射開始位置LS1に相当する部分)と少なくとも一部が重なる位置に設定する。 Irradiation end position of the firing laser beam 7 in the frame-shaped coating layer 6 LF1, as shown in FIG. 9 (A), corresponding to the irradiation starting position LS1 is like a frame already calcined portion of the coating layer 6 (basic parts) and set to at least partially overlap position. これによって、封着ガラスを流動状態で一体化することができる。 This makes it possible to integrate the sealing glass in a fluid state. レーザ光7の照射終了位置LF1は、図9(B)に示すように照射開始位置LS1との重なり量(面積比)が50%以上となる位置に設定することが好ましい。 Irradiation end position LF1 of the laser beam 7, the overlap amount between the irradiation start position LS1 as shown in FIG. 9 (B) (area ratio) is preferably set at a position of 50% or more. レーザ光7の照射終了位置LF1は、図9(C)に示すように照射開始位置LS1と重なる位置に設定したり、図9(D)に示すように照射開始位置LS1を超えた位置に設定することがより好ましい。 Irradiation end position LF1 of the laser beam 7, and set so as to overlap with the irradiation start position LS1 as shown in FIG. 9 (C), set to a position beyond the irradiation start position LS1 as shown in FIG. 9 (D) it is more preferable to be. 終了領域における溶融状態の封着ガラスを枠状塗布層6の焼成部分(固化状態の封着ガラス)とより一層良好に接触させることができる。 Can be further good contact with the firing portion of the frame-shaped coating layer 6 sealing glass in the molten state at the end region (sealing glass solidified state).

図9(D)に示すように、焼成用レーザ光7の照射終了位置LF1を、照射開始位置LS1を超えた位置に設定する場合、レーザ光7を重複して照射する領域の長さは特に限定されるものではない。 As shown in FIG. 9 (D), the irradiation end position LF1 of firing laser beam 7, when setting a position beyond the irradiation start position LS1, the length of the region to be irradiated overlapping the laser beam 7 particularly the present invention is not limited. ただし、レーザ光7の重複照射領域をあまり長くしても、溶融状態の封着ガラスと固化状態の封着ガラスとの接触性の向上効果をそれ以上高めることができないだけでなく、封着材料層5の形成時間がその分だけ延びて形成効率が低下する。 However, even if the overlap irradiation region of the laser beam 7 is too long, not the effect of improving the contact between the sealing glass of the solidified state and the sealing glass in the molten state only can not be increased more, the sealing material extending formation time of the layer 5 is correspondingly formed efficiency is lowered. このため、レーザ光7の重複照射領域はレーザ光7のビーム中心を基準として、照射開始位置LS1の中心からレーザ光7のビーム径Dの20倍以下の距離とすることが好ましく、レーザ光7のビーム径Dの5倍以下の距離とすることがより好ましい。 Thus, as overlap irradiation region relative to the beam center of the laser beam 7 of the laser beam 7 is preferably set to 20 times the distance of the beam diameter D of the laser beam 7 from the center of the irradiation start position LS1, the laser beam 7 and more preferably between 5 times the distance of the beam diameter D. なお、レーザ光7のビーム形状は、ビーム最大強度の1/e 2の強度になる領域で定義する。 The beam shape of the laser beam 7 is defined by a region comprising a strength of 1 / e 2 beam maximum intensity.

レーザ光7の速度を減速させる位置(終了領域の開始位置)は、図10(A)に示すように、レーザ光7のビーム中心を基準として、枠状塗布層6の焼成部分(焼成端)からレーザ光7のビーム径Dの少なくとも1.2倍手前の位置とすることが好ましい。 Position to decelerate the speed of the laser beam 7 (the start position of the end region), as shown in FIG. 10 (A), based on the beam center of the laser beam 7, the firing portion of the frame-shaped coating layer 6 (firing end) it is preferably at least 1.2 times before the position of the beam diameter D of the laser beam 7 from. レーザ光7をビーム径Dの1.2倍未満の位置から減速させた場合には、終了領域における溶融状態の封着ガラスと固化状態の封着ガラスとの接触時間が不十分になるおそれがある。 When the laser beam 7 is decelerated from the position of less than 1.2 times the beam diameter D is the possibility that the contact time of the sealing glass of the solidified state and the sealing glass in the molten state at the end region becomes insufficient is there. レーザ光7の減速開始位置は、枠状塗布層6の焼成端からレーザ光7のビーム径Dの1.2倍以上手前の位置であればよく、ビーム径Dの1.2倍の位置よりさらに手前の位置(焼成端からより離れた位置)から減速させてもよい。 Deceleration start position of the laser beam 7 may be a position short of 1.2 times the beam diameter D of the laser beam 7 from the firing end of the frame-shaped coating layer 6, from 1.2 times the position of the beam diameter D further it may be decelerated from the position before (more distant position from the firing end).

ただし、枠状塗布層6の焼成端から離れすぎた位置から減速すると、その分だけ減速させた状態でのレーザ光7の走査時間が増加し、封着材料層5の形成時間がその分だけ延びて形成効率が低下する。 However, when decelerating from a position too far away from the firing end of the frame-shaped coating layer 6, an increase scanning time of the laser beam 7 is in a state of being decelerated correspondingly, formation time of the sealing material layer 5 is correspondingly extending formation efficiency is decreased. このため、レーザ光7の減速開始位置は、図10(B)に示すように、レーザ光7のビーム中心を基準として、枠状塗布層6の焼成端から手前にレーザ光7のビーム径Dの20倍以下の位置とすることが好ましい。 Therefore, the deceleration start position of the laser beam 7, as shown in FIG. 10 (B), based on the beam center of the laser beam 7, the beam diameter D of the laser beam 7 from the firing end of the frame-shaped coating layer 6 in front it is preferably 20 times or less the position of. このように、レーザ光7の減速開始位置は、枠状塗布層6の焼成端から手前にレーザ光7のビーム径Dの1.2倍以上20倍以下の範囲内に設定することが好ましく、ビーム径Dの1.2倍以上5倍以下の範囲内に設定することがより好ましい。 Thus, the deceleration start position of the laser beam 7 is preferably set to the front from the firing end of the frame-shaped coating layer 6 in the range of 1.2 times or more 20 times the beam diameter D of the laser beam 7, it is more preferably set within the range of 1.2 times or more than 5 times of beam diameter D.

前述したように、枠状塗布層6に沿って走査する際のレーザ光7の走査速度(走査領域におけるレーザ光7の走査速度)は、3〜20mm/秒の範囲とすることが好ましい。 As described above, the scanning speed of the laser beam 7 when scanned along the frame-shaped coating layer 6 (the scanning speed of the laser beam 7 in the scanning area) is preferably in the range of 3 to 20 mm / sec. このような走査領域におけるレーザ光7の走査速度に対して、終了領域ではレーザ光7の走査速度を2mm/秒以下まで減速することが好ましい。 The scanning speed of the laser beam 7 in such a scanning region, it is preferable to decelerate the scanning speed of the laser beam 7 to 2 mm / sec or less at the end region. これによって、終了領域における溶融状態の封着ガラスを枠状塗布層6の焼成部分(固化状態の封着ガラス)と良好に接触させることができる。 This can be good contact the sealing glass in the molten state at the end regions and firing portion of the frame-shaped coating layer 6 (the sealing glass of the solidified state). 終了領域におけるレーザ光7の走査速度は0.5mm/秒以下まで減速することがより好ましい。 Scanning speed of the laser beam 7 at the end regions is more preferably reduced to 0.5 mm / sec or less. 終了領域におけるレーザ光7の走査速度の下限値は特に限定されないが、ガラス基板2の過剰加熱や封着材料層5の形成効率の低下等を考慮して0.1mm/秒以上(ビーム径Dの1.2倍手前の位置基準)とすることが好ましい。 Although the lower limit of the scanning speed of the laser beam 7 is not particularly limited in the termination region, in consideration of such as reduction of the formation efficiency of the over-heating and sealing material layer 5 of the glass substrate 2 0.1 mm / sec (the beam diameter D it is preferable that 1.2 times before the positional reference).

終了領域におけるレーザ光7の走査速度は、図11(A)および図11(B)に示すように、レーザ光7のビーム中心を基準として、枠状塗布層6の焼成部分(焼成端)からレーザ光7のビーム径Dの1.2倍手前の位置で2mm/秒以下とすることが好ましい。 Scanning speed of the laser beam 7 at the end regions, as shown in FIG. 11 (A) and FIG. 11 (B), based on the beam center of the laser beam 7, the firing portion of the frame-shaped coating layer 6 (firing end) it is preferable that the 2 mm / sec or less at 1.2 times before the position of the beam diameter D of the laser beam 7. レーザ光7の減速開始位置は、上述したように枠状塗布層6の焼成端からレーザ光7のビーム径Dの1.2倍以上手前の位置であればよいため、図11(C)に示すように、レーザ光7のビーム径Dの1.2倍手前の位置よりさらに手前の位置(焼成端からより離れた位置)、すなわちレーザ光7のビーム径Dの1.2倍以上20倍以下の範囲内の位置からレーザ光7を2mm/秒以下の速度で走査してもよい。 Deceleration start position of the laser beam 7, because may be a position short of 1.2 times the beam diameter D of the laser beam 7 from the firing end of the frame coating layer 6 as described above, in FIG. 11 (C) as shown, further position before than 1.2 times before the position of the beam diameter D of the laser beam 7 (a position more distant from the firing end), i.e. 20 times 1.2 times the beam diameter D of the laser beam 7 the laser beam 7 may be scanned at a rate 2 mm / sec from a position within the following ranges.

図11(B)および図11(C)は、終了領域におけるレーザ光7を走査領域の走査速度より減速した一定速度、例えば2mm/秒以下の一定速度で走査する状態を示している。 Figure 11 (B) and FIG. 11 (C) shows a state of scanning the laser beam 7 at the end regions constant speed decelerated from the scanning speed of the scanning region, for example, 2 mm / sec or less constant speed. 図11(D)に示すように、レーザ光7の減速開始位置(ビーム径Dの1.2倍以上20倍以下の範囲内)から照射終了位置LF1まで、所定の減速度でレーザ光7の走査速度を減速させてもよい。 As shown in FIG. 11 (D), deceleration start position of the laser beam 7 from (beam diameter in the range of 1.2 times or more 20 times or less of D) to the irradiation end position LF1, the laser beam 7 at a predetermined deceleration the scanning speed may be decelerated. この場合にも、レーザ光7のビーム中心が枠状塗布層6の焼成端からレーザ光7のビーム径Dの1.2倍手前の位置に到達した時点における走査速度を2mm/秒以下とすることが好ましい。 Also in this case, the scanning speed at the time the beam center of the laser beam 7 reaches 1.2 times before the position of the beam diameter D of the laser beam 7 from the firing end of the frame-shaped coating layer 6 or less 2 mm / sec it is preferable. いずれの場合にも、レーザ光7のビーム径Dの1.2倍手前の位置におけるレーザ光7の走査速度を2mm/秒以下とすることが好まく、これにより照射終了位置LF1に生じるギャップ幅を再現性よく狭くすることができる。 In either case, the scanning speed of the laser beam 7 in 1.2 times before the position of the beam diameter D of the laser beam 7 rather preferred to a 2 mm / sec or less, thereby the gap width occurring in the irradiation end position LF1 it can be narrowed with good reproducibility.

上述したように、終了領域ではレーザ光7の走査速度を、走査領域におけるレーザ光7の走査速度より減速させるため、走査領域におけるレーザ光7と同一の出力密度では枠状塗布層6の加熱温度が高くなりすぎる場合がある。 As described above, the scanning speed of the laser beam 7 at the end regions, in order to decelerate the scanning speed of the laser beam 7 in the scanning area, the heating temperature of the frame-shaped coating layer 6 in the same power density and the laser beam 7 in a scanning region there is a case in which is too high. このような場合には、終了領域におけるレーザ光7の出力密度を走査領域より低下させることが好ましい。 In such a case, it is preferable to the power density of the laser beam 7 at the end region is lower than the scanning area. これによって、枠状塗布層6の過剰加熱、それによるガラス基板2や封着材料層(焼成層)5のクラックや割れ等を抑制することができる。 Thereby, it is possible to suppress excessive heating of the frame-shaped coating layer 6, it a glass substrate 2 and the sealing material layer according to (sintered layer) 5 of cracks or fractures. ただし、終了領域における枠状塗布層6の加熱温度が上記範囲内であれば、走査領域と同一条件でレーザ光7を照射してもよい。 However, if the heating temperature is above the range of the frame-shaped coating layer 6 at the end regions may be irradiated with laser light 7 in the scanning area and the same conditions.

焼成用レーザ光7の照射終了位置LF1に生じるギャップは、終了領域におけるレーザ光7の走査速度を走査領域のそれより減速させることで抑制することができる。 Gaps occurring irradiation end position LF1 of firing laser beam 7 can be prevented by slowing than that of the scanning area the scanning speed of the laser beam 7 at the end regions. さらに、照射終了位置LF1におけるギャップ幅は封着材料の流動しやすさにも影響される。 Furthermore, the gap width at the irradiation end position LF1 is also influenced by the flow ease of sealing material. 封着材料の流動状態は、封着ガラスに添加するレーザ吸収材や低膨張充填材の含有量や粒径等に影響される。 Flowing state of the sealing material is affected by the amount and particle diameter of the laser absorbent and a low expansion filler to be added to the sealing glass. このため、レーザ吸収材および低膨張充填材の含有量(質量%)と比表面積(m 2 /g)との積の総和で表される封着材料の流動性阻害因子を300以下とすることが好ましく、さらに好ましくは250以下である。 Therefore, the content of the laser absorbent and a low expansion filler (wt%) and the specific surface area (m 2 / g) to the fluidity inhibitor of the sealing material 300 or less represented by the sum of the product of by weight, more preferably 250 or less. これによって、封着材料の流動性が向上するため、ギャップ幅をより一層狭くすることができる。 Thus, the fluidity of the sealing material is improved, it can be further narrowed more the gap width.

次に、封着用レーザ光8による封着層9の形成工程の具体的な条件について述べる。 It will now be described specific conditions of the formation process of the sealing layer 9 by sealing the laser beam 8. 封着用レーザ光8を封着材料層5に照射したときの加熱温度は、封着ガラスの軟化温度T(℃)に対して(T+80℃)以上で(T+550℃)以下の範囲とすることが好ましい。 The heating temperature when irradiated with sealing laser beam 8 to the sealing material layer 5, be against the softening temperature T of the sealing glass (℃) at (T + 80 ° C.) or higher and (T + 550 ° C.) the range preferable. 封着材料層5の温度が(T+80℃)に達しないようなレーザ光8の照射条件下では、ガラス基板1、2と封着ガラスとの接着性が不充分になるおそれがある。 The irradiation conditions of the sealing material layer temperature of 5 (T + 80 ℃) do not reach the a laser beam 8, may become insufficient adhesion to the glass substrate 1 and the sealing glass. 一方、封着材料層5の温度が(T+550℃)を超えるようなレーザ光8の照射条件下では、ガラス基板1、2や封着層9にクラックや割れ等が生じやすくなる。 On the other hand, the irradiation conditions of the laser beam 8 so that the temperature of the sealing material layer 5 is more than (T + 550 ℃), cracks or fractures tend to occur in the glass substrate 1 and the sealing layer 9.

レーザ光8は封着材料層5に沿って3〜15mm/秒の範囲の走査速度で走査しながら照射することが好ましい。 The laser beam 8 is preferably irradiated while scanning at a scanning speed ranging from 3 to 15 mm / sec along the sealing material layer 5. また、レーザ光8の出力密度は700〜5200W/cm 2の範囲とすることが好ましい。 Further, the power density of the laser beam 8 is preferably in a range of 700~5200W / cm 2. レーザ光8の照射終了位置LF2は、照射開始位置LS2と重なる位置や照射開始位置LS2を超えた位置に設定することが好ましい。 Irradiation end point of the laser beam 8 LF2 is preferably set to a position beyond the position or the irradiation start position LS2 overlapping the irradiation start position LS2. 特に、レーザ光8の照射終了位置LF2を、照射開始位置LS2を超えた位置に設定することで、レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2に起因する応力を分散させることができる。 In particular, the irradiation end position LF2 of the laser beam 8, by setting the position beyond the irradiation start position LS2, can be dispersed stress caused by the irradiation start and end positions LS2, LF2 of the laser beam 8. レーザ光8の重複照射領域はレーザ光8のビーム中心を基準として、照射開始位置LS2の中心からレーザ光8のビーム径Dの20倍以下の距離とすることが好ましく、レーザ光8のビーム径Dの5倍以下の距離とすることがより好ましい。 Relative to the beam center of the overlap region irradiated laser beam 8 of the laser beam 8, it is preferable to 20 times the distance of the beam diameter D of the laser beam 8 from the center of the irradiation start position LS2, the diameter of the laser beam 8 and more preferably 5 times or less of the distance D.

この実施形態の製造方法によれば、レーザ光7、8の始終端等に起因する応力を分散させることができるため、封着層9の形成により生じる局部的な応力の増大を抑制することができる。 According to the manufacturing method of this embodiment, it is possible to disperse the starting and stresses due to the end or the like of the laser beam 7 and 8, to suppress the increase in the local stress caused by the formation of the sealing layer 9 it can. これによって、封着層9の形成時等におけるガラス基板1、2の割れを抑制できることに加えて、封着層9を有する気密部材10の信頼性を高めることが可能になる。 Thus, in addition to being able to suppress the breakage of the glass substrates 1 and 2 in the formation or the like of the sealing layer 9, it is possible to enhance the reliability of the airtight member 10 having a sealing layer 9. 具体的には、封着層9を形成した後のガラス基板1、2のリタデーション値を偏光顕微鏡等で観察した際に、封着層9が形成された部分のリタデーション値を100nm以下とすることができる。 Specifically, the retardation value of the glass substrates 1 and 2 after the formation of the sealing layer 9 when observed with a polarizing microscope or the like, be 100nm or less retardation value of the portion sealing layer 9 is formed can. すなわち、封着層9の形成によりガラス基板1、2に生じるリタデーション値を100nm以下とすることができる。 That is, the retardation value occurring to the glass substrates 1 and 2 may be 100nm or less by forming the sealing layer 9.

特に、封着材料ペーストの塗布開始・終了位置AS、AF、焼成用レーザ光7の照射開始・終了位置LS1、LF1、封着用レーザ光8の照射開始・終了位置LS2、LF2において、封着層9の形成によりガラス基板1、2に生じるリタデーション値を3〜100nm以下とすることができる。 In particular, the coating start and end position AS of the sealing material paste, AF, irradiation start and end positions of the firing laser beam 7 LS1, LF1, the irradiation start and end positions LS2, LF2 of sealing the laser beam 8, the sealing layer the retardation value occurring to the glass substrates 1 and 2 can be less than 3~100nm by the formation of 9. これによって、封着層9を有する気密部材10の信頼性を高めることができる。 This can increase the reliability of the airtight member 10 having a sealing layer 9. 各位置のリタデーション値を100nm以下とすることで、封着性や封着後の信頼性を高めることができる。 The retardation value of each position by a 100nm or less, it is possible to improve the reliability after sealing properties and sealing. なお、リタデーション値の下限値は急冷プロセスであるために3nm未満とすることは困難である。 The lower limit of the retardation value is difficult to less than 3nm to a quenching process.

上述した封着層9の形成により生じるリタデーション値の測定には、複屈折イメージングシステム(CRi社製、装置名:Abrio)を使用する。 The measurement of retardation values ​​caused by the formation of the sealing layer 9 described above, the birefringence imaging system (CRi Inc., apparatus name: Abrio) to use. この方法では、複屈折イメージングシステムの光軸に対して、サンプルをガラス基板1、封着層9、ガラス基板2の順になるように設置し、サンプルの前方(ガラス基板2側)に光源と円偏光フィルタとを配置し、サンプルの後方(ガラス基板1側)に楕円偏光解析器とCCDカメラとを配置した構成が使用される。 In this way, with respect to the optical axis of the birefringent imaging system, sample glass substrate 1, sealing layer 9, and installed such that the order of the glass substrate 2, a light source and a circle in front (the glass substrate 2 side) of the sample a polarization filter disposed, configuration in which arranging the elliptically polarized light analyzer and a CCD camera to a sample of the rear (the glass substrate 1 side) is used. この構成において、楕円偏光解析器内の液晶光学素子の状態を変化させ、楕円偏光解析器を通過した複数の画像をCCDカメラで取得し、これらの画像を比較計算することにより、発生したリタデーションを定量化することができる。 In this configuration, to change the state of the liquid crystal optical element of ellipsometry vessel, a plurality of images that have passed through the elliptical polarization analyzer acquired by the CCD camera, by comparing calculate these images, the generated retardation it can be quantified. 封着層9の厚さが厚い場合やレーザ吸収材の濃度が高い場合は、封着層9内部や該上下部のガラス基板1、2のリタデーションの測定が困難であるため、ガラス基板1、2の封着層9脇の部分のリタデーション値を用いる。 Because when the concentration of the case where the thickness is thick and the laser absorbent material of the sealing layer 9 is high, it is difficult to measure the retardation of the sealing layer 9 inside or upper bottom of the glass substrates 1 and 2, a glass substrate 1, using the retardation value of the second sealing layer 9 side portions. この際のリタデーション値について、さらに説明すると、封着層9の端から2mm以内の範囲で最も値が高いものとする。 The retardation value in the further will be described, and most things value is high within a range of 2mm from the edge of the sealing layer 9.

次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。 It will now be described specific embodiments of the present invention and evaluation results thereof. なお、以下の説明は本発明を限定するものではく、本発明の趣旨に沿った形での改変が可能である。 Incidentally, foil in what the following description to limit the present invention and modifications can be in the form consistent with the present invention.

(実施例1) (Example 1)
Bi 23 83質量%、B 23 5質量%、ZnO11質量%、Al 23 1質量%の組成を有し、平均粒径が1μmのビスマス系ガラスフリット(軟化温度:410℃)と、低膨張充填材として平均粒径が0.9μm、比表面積が12.4m 2 /gのコージェライト粉末と、Fe 23 −Al 23 −MnO−CuO組成を有し、平均粒径が1.9μm、比表面積が8.3m 2 /gのレーザ吸収材とを用意した。 Bi 2 O 3 83 wt%, B 2 O 3 5 wt%, ZnO11 wt%, has a composition of Al 2 O 3 1% by mass, average particle diameter of 1μm bismuth glass frit (softening point: 410 ° C.) When the average particle diameter as a low-expansion filler 0.9 .mu.m, a cordierite powder having a specific surface area of 12.4m 2 / g, Fe 2 O 3 -Al 2 O 3 has a -MnO-CuO composition, average particle diameter 1.9 .mu.m, specific surface area were prepared and laser absorbent 8.3 m 2 / g.

コージェライト粉末およびレーザ吸収材の比表面積は、BET比表面積測定装置(マウンテック社製、装置名:Macsorb HM model−1201)を用いて測定した。 The specific surface area of ​​the cordierite powder and laser absorbent material, BET specific surface area measuring apparatus (Mountech Co., device name: Macsorb HM model-1201) was used for the measurement. 測定条件は、吸着質:窒素、キャリアガス:ヘリウム、測定方法:流動法(BET1点式)、脱気温度:200℃、脱気時間:20分、脱気圧力:N 2ガスフロー/大気圧、サンプル質量:1gとした。 Measurement conditions were adsorbate: nitrogen carrier gas: helium, measurement method: flow method (BET 1-point), degassing temperature: 200 ° C., degassing time: 20 minutes, degassing pressure: N 2 gas flow / atmospheric pressure , sample mass: was 1g. 以下の例も同様である。 The following examples are also the same.

上記したビスマス系ガラスフリット66.9体積%(79.8質量%)とコージェライト粉末19.2体積%(8.8質量%)とレーザ吸収材13.9体積%(11.4質量%)とを混合して封着材料を作製した。 The above-mentioned bismuth-based glass frit 66.9 vol% (79.8 wt%) and cordierite powder 19.2% by volume (8.8% by weight) and the laser absorbent material 13.9% by volume (11.4% by weight) to prepare a sealing material by mixing and. この封着材料80質量%をビヒクル20質量%と混合して封着材料ペーストを調製した。 It was prepared sealing material paste this sealing material 80 mass% was mixed with a vehicle 20 mass%. ビヒクルはバインダ成分としてのエチルセルロース(2.5質量%)をターピネオールからなる溶剤(97.5質量%)に溶解したものである。 Vehicle is obtained by dissolving in a solvent comprising ethyl cellulose as the binder component (2.5 wt%) from terpineol (97.5 wt%). コージェライトおよびレーザ吸収材の含有量(質量%)と比表面積(m 2 /g)との積の総和(封着材料の流動性阻害因子)は203.7である。 The content of cordierite and laser absorbing material (mass%) to the sum of the product of the specific surface area (m 2 / g) (flowability inhibitor of sealing material) is 203.7.

次に、無アルカリガラス(熱膨張係数:38×10 -7 /K)からなる第2のガラス基板(寸法:90×90×0.7mmt)を用意し、このガラス基板の封止領域に封着材料ペーストをスクリーン印刷法で70×70mmの枠状に塗布した後、120℃×10分の条件で乾燥させた。 Next, an alkali-free glass (thermal expansion coefficient: 38 × 10 -7 / K) a second glass substrate (dimensions: 90 × 90 × 0.7mmt) consisting of was prepared, sealed in the sealing region of the glass substrate after applying the 70 × 70 mm frame shape at the Chakuzairyo paste screen printing method, and dried under the conditions of 120 ° C. × 10 minutes. 封着材料ペーストは乾燥後の膜厚が6.4μmとなるように塗布した。 Sealing material paste film thickness after drying was coated to a 6.4 .mu.m. 封着材料ペーストの枠状塗布層を形成した無アルカリガラス基板を、レーザ照射装置のサンプルホルダ上に厚さ0.5mmのアルミナ基板を介して配置した。 The alkali-free glass substrate with the frame-shaped coating layer of the sealing material paste was placed over the alumina substrate having a thickness of 0.5mm on a sample holder of a laser irradiation apparatus.

次いで、波長940nm、出力密度679W/cm 2 、ビーム形状が直径1.5mmの円形のレーザ光を、封着材料ペーストの枠状塗布層に沿って照射した。 Then, wavelength 940 nm, power density 679W / cm 2, beam shape circular laser beam diameter 1.5 mm, was irradiated along the frame-shaped coating layer of the sealing material paste. レーザ光の照射開始位置は封止領域の第1の辺に設定した。 Irradiation start position of the laser beam was set to the first side of the sealing region. レーザ光の走査速度は5mm/秒とした。 Laser scanning speed was 5 mm / sec. この際の枠状塗布層の加熱温度は740℃である。 The heating temperature of the frame-shaped coating layer at this time is 740 ° C.. レーザ光が枠状塗布層の焼成端から5mmの位置に到達した時点で走査速度を0.5mm/秒まで減速し、この走査速度でレーザ光を照射終了位置まで照射した。 The scanning speed at the time the laser beam reaches the position of 5mm from the firing end of the frame-shaped coating layer was reduced to 0.5 mm / sec was irradiated with laser light to the irradiation end position at the scanning speed. 減速時にレーザ光の出力密度を425W/cm 2に低下させた。 It reduced the power density of the laser beam to 425 W / cm 2 during deceleration. この際の枠状塗布層の加熱温度は740℃である。 The heating temperature of the frame-shaped coating layer at this time is 740 ° C.. レーザ光の照射終了位置は、重複照射距離が5mmとなるように設定した。 Irradiation end position of the laser beam is overlapped irradiation distance was set to be 5 mm. このようにしてレーザ光で封着材料ペーストの枠状塗布層全体を焼成することによって、膜厚が3.8μmの封着材料層を形成した。 By firing this way the entire frame-shaped coating layer of the sealing material paste with a laser beam, the film thickness was formed sealing material layer of 3.8 .mu.m.

得られた封着材料層の状態をSEMで観察したところ、封着材料層全体が良好にガラス化していることが確認された。 When the state of the resulting sealing material layer was observed by SEM, it was confirmed that the entire sealing material layer is favorably vitrified. 封着材料層には有機バインダに起因する気泡や表面変形の発生も認められなかった。 The sealing material layer was observed the occurrence of bubbles and surface deformation due to the organic binder. さらに、照射終了位置におけるギャップ幅を側長顕微鏡で測定したところ、レーザ光の照射終了位置にギャップは生じていない(ギャップ幅=0μm)ことが確認された。 Furthermore, the gap width at the irradiation end position was determined by the side length a microscope, that the irradiation completion point of the laser beam does not occur the gap (gap width = 0 .mu.m) was confirmed. 封着材料層の残留カーボン量を測定したところ、同一の封着材料ペーストの塗布層を電気炉で焼成(300℃×40分)した際の残留カーボン量と同等であることが確認された。 Was measured residual carbon amount of the sealing material layer, it was confirmed that the equivalent amount of residual carbon at the time of calcined (300 ° C. × 40 minutes) in an electric furnace a coating layer of the same sealing material paste.

次に、封着材料層を有する第2のガラス基板と第1のガラス基板(第2のガラス基板と同組成、同形状の無アルカリガラスからなる基板)とを積層した。 Then, the second glass substrate and the first glass substrate (second glass substrate having the same composition, the substrate made of alkali-free glass of the same shape) having a sealing material layer by laminating a. 次いで、波長940nm、出力密度1982W/cm 2 、ビーム形状が直径1.5mmの円形のレーザ光を、第2のガラス基板を通して封着材料層に沿って走査しながら照射し、封着材料層を溶融並びに急冷固化することによって、第1のガラス基板と第2のガラス基板とを封着した。 Then, wavelength 940 nm, power density 1982W / cm 2, a circular laser light beam shape having a diameter 1.5 mm, irradiated while scanning along the sealing material layer through the second glass substrate, a sealing material layer by melting and rapid cooling and solidified, it was sealed first glass substrate and the second glass substrate. レーザ光の照射開始位置は封止領域の第2の辺に設定した。 Irradiation start position of the laser beam was set to a second side of the sealing region. レーザ光の走査速度は10mm/秒とした。 Scanning speed of the laser beam was set to 10 mm / sec. レーザ光の照射終了位置は、重複照射距離が3mmとなるように設定した。 Irradiation end position of the laser beam is overlapped irradiation distance was set to be 3 mm.

このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施したところ、いずれの気密部材もガラス基板や封着層に割れやクラックは認められず、また気密性にも優れていることが確認された。 In this manner was subjected to a laser sealing ten airtight member, either of the airtight member also cracking and cracks in the glass substrate and the sealing layer is not observed, also it was confirmed that excellent airtightness It was. さらに、良好に封着することができた気密部材を用いて、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を前述した方法にしたがって測定した。 Further, using a gas tight member can be satisfactorily sealed, the retardation value of the irradiation starting position of the firing laser beam irradiation starting position and sealing the laser beam was measured according to the method described above. その結果、焼成用レーザ光の照射開始位置におけるリタデーション値が20nm、また封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値が15nmと、いずれも歪みが小さく、応力が分散されていることが確認された。 As a result, the retardation value at the irradiation starting position of the firing laser beam 20nm also the retardation value of the irradiation starting position of the sealing laser beam 15 nm,, any distortion is small, the stress that is dispersed was confirmed .

(実施例2) (Example 2)
実施例1と同様にして調製した封着材料ペーストを、ディスペンサ(日立プラントテクノロジー社製)を用いて、実施例1と同一組成、同一形状の第2のガラス基板の封止領域に沿って枠状に塗布した。 The sealing material paste prepared in the same manner as in Example 1, by using a dispenser (manufactured by Hitachi Plant Technologies, Ltd.), the same composition as in Example 1, along the sealing region of the second glass substrate having the same shape frame It was applied to Jo. ディスペンサによる塗布条件は、ノズル径:0.45mm、ノズル速度:30mm/秒、吐出圧力:70〜80kPaとした。 Coating conditions by dispenser, nozzle diameter: 0.45 mm, nozzle speed: 30 mm / sec, discharge pressure: and a 70~80KPa. このような条件で、乾燥膜厚が12〜15μm、線幅が500〜600μmの塗布膜を形成した。 In such conditions, a dry film thickness of 12~15Myuemu, the line width to form a coating film of 500-600. この塗布膜を実施例1と同一条件で乾燥した後、実施例1と同一条件でレーザ焼成して封着材料層を形成した。 After drying the coating film under the same conditions as in Example 1 to form a sealing material layer by laser sintering under the same conditions as in Example 1. 焼成用レーザ光の照射開始位置は封止領域の第2の辺に設定した。 Irradiation starting position of the firing laser light was set to the second side of the sealing region.

次に、封着材料層を有する第2のガラス基板と第1のガラス基板(第2のガラス基板と同組成、同形状の無アルカリガラスからなる基板)とを積層した後、実施例1と同一条件でレーザ封着して気密部材を作製した。 Then, the second glass substrate and the first glass substrate (second glass substrate having the same composition, the substrate made of alkali-free glass of the same shape) having a sealing material layer after lamination and, as in Example 1 to produce a hermetic member is laser sealed in the same conditions. 封着用レーザ光の照射開始位置は封止領域の第3の辺に設定した。 Irradiation starting position of the sealing laser beam was set to the third side of the sealing region. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. また、良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Further, using a gas tight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1 . それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

(実施例3) (Example 3)
Bi 23 82質量%、B 23 6質量%、ZnO10質量%、Al 23 1質量%、SiO 2 1質量%の組成を有し、平均粒径が1μmのビスマス系ガラスフリット(軟化温度:410℃)と、低膨張充填材として平均粒径が0.9μm、比表面積が12.4m 2 /gのコージェライト粉末と、Fe 23 −Al 23 −MnO−CuO組成を有し、平均粒径が0.8μm、比表面積が8.3m 2 /gのレーザ吸収材とを用意した。 Bi 2 O 3 82 wt%, B 2 O 3 6 wt%, ZnO10 wt%, Al 2 O 3 1% by weight, has a composition of SiO 2 1% by mass, average particle diameter of 1μm bismuth glass frit ( softening point and 410 ° C.), an average particle size of 0.9 .mu.m, a cordierite powder having a specific surface area of 12.4m 2 / g, Fe 2 O 3 -Al 2 O 3 -MnO-CuO composition as a low expansion filler the has an average particle size of 0.8 [mu] m, a specific surface area were prepared and laser absorbent 8.3 m 2 / g. 次いで、ビスマス系ガラスフリット66.9体積%とコージェライト粉末19.1体積%とレーザ吸収材13.9体積%とを混合して封着材料を作製した。 Then, to prepare a sealing material was mixed with 66.9 vol% bismuth glass frit and cordierite powder 19.1% by volume and a laser absorbing material 13.9% by volume. この封着材料80質量%を実施例1と同一組成のビヒクル20質量%と混合して封着材料ペーストを調製した。 It was prepared sealing material paste this sealing material 80 mass% was mixed with a vehicle 20 wt% of the same composition as in Example 1.

上記した封着材料ペーストを使用する以外は、実施例2と同一条件で、封着材料ペーストのディスペンサによる塗布、その塗布膜のレーザ焼成、それにより形成された封着材料層を用いたレーザ封着を実施した。 Except using the sealing material paste described above, under the same conditions as in Example 2, applied by the dispenser of the sealing material paste, laser sintering of the coating film, laser sealing with sealing material layer formed thereby wearing was carried out. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. また、良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Further, using a gas tight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1 . それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

(実施例4〜6) (Examples 4-6)
封着材料層に照射するレーザ光の出力密度を表1に示す条件に変更する以外は、実施例2と同一条件で気密部材を作製した。 Except for changing the power density of the laser beam irradiated to the sealing material layer in the conditions shown in Table 1 was prepared airtight member under the same conditions as in Example 2. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. また、良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Further, using a gas tight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1 . それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

(実施例7) (Example 7)
封着材料ペーストの塗布開始位置と焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置を、いずれも封止領域の1つの辺に設定する以外は、実施例2と同一条件で気密部材を作製した。 Irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam and the coating start position of the sealing material paste firing laser beam, except that both set to one side of the sealing area, under the same conditions as in Example 2 an air-tight member was produced. ただし、封着材料ペーストの塗布開始位置と焼成用レーザ光の照射開始位置との距離は35mmとし、また焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置との距離は15mmとした。 However, the distance between the distance and 35 mm, and the irradiation starting position and the irradiation starting position of the sealing laser beam firing laser beam between the coating start position of the sealing material paste as the irradiation starting position of the firing laser beam and 15mm did. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. 良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Using airtight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1. それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

(比較例1) (Comparative Example 1)
焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置とを封止領域の1つの辺の同一位置に設定する以外は、実施例1と同一条件で気密部材を作製した。 Except for setting the irradiation starting position of the firing laser beam and the irradiation starting position of the sealing laser beam at the same position of one side of the sealing region, to produce a gas-tight member under the same conditions as in Example 1. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. 良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Using airtight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1. それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

(比較例2) (Comparative Example 2)
封着材料ペーストの塗布開始位置と焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置とを封止領域の1つの辺の同一位置に設定する以外は、実施例2と同一条件で気密部材を作製した。 Addition to setting the coating start position of the sealing material paste and irradiation starting position of the firing laser beam irradiation starting position and sealing the laser beam at the same position of one side of the sealing region, the same conditions as in Example 2 in to create an air-tight member. このようにして10個の気密部材のレーザ封着を実施し、レーザ封着による良品数を調べた。 In this way implemented laser sealing ten airtight member, was examined conforming items by laser sealing. 良品の気密部材を用いて、封着材料ペーストの塗布開始位置、焼成用レーザ光の照射開始位置と封着用レーザ光の照射開始位置のリタデーション値を、実施例1と同様にして測定した。 Using airtight member non-defective, the coating start position of the sealing material paste, the retardation value of the irradiation start position of the irradiation starting position and sealing the laser beam firing laser beam was measured in the same manner as in Example 1. それらの結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.

1…第1のガラス基板、1a…第1の表面、2…第2のガラス基板、2a…第2の表面、3…第1の封止領域、4…第2の封止領域、5…封着材料層、6…封着材料ペーストの枠状塗布層、7…焼成用レーザ光、8…封着用レーザ光、9…封着層、10…気密部材、11…気密空間。 1 ... first glass substrate, 1a ... first surface, 2: second glass substrate, 2a: second surface, 3 ... first sealing region, 4: second sealing region, 5 ... sealing material layer, the frame-shaped coating layer 6 ... sealing material paste, 7 ... firing laser beam, 8 ... sealing laser light, 9 ... sealing layer, 10 ... airtight member, 11 ... airtight space.

Claims (15)

  1. 第1の封止領域が設けられた第1の表面を有する第1のガラス基板を用意する工程と、 Preparing a first glass substrate having a first surface the first sealing region is provided,
    前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域が設けられた第2の表面を有する第2のガラス基板を用意する工程と、 Preparing a second glass substrate having a second surface a second sealing region corresponding to the first sealing region is provided,
    封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料を有機バインダと混合して調製した封着材料ペーストを、前記第2のガラス基板の前記第2の封止領域上に枠状に塗布する工程と、 Applying a sealing material comprising a sealing glass and a laser absorbent material with the sealing material paste prepared by mixing with an organic binder, in a frame shape on the second sealing region of the second glass substrate When,
    前記封着材料ペーストの枠状塗布層の第1の照射開始位置から第1の照射終了位置まで、焼成用レーザ光を前記枠状塗布層に沿って走査しながら照射し、前記焼成用レーザ光で前記枠状塗布層全体を加熱することにより、前記枠状塗布層内の前記有機バインダを除去しつつ、前記封着材料を焼成して封着材料層を形成する工程と、 Wherein the first irradiation starting position of the frame-shaped coating layer of the sealing material paste to the first irradiation end position, the firing laser beam is irradiated while scanning along the frame-shaped coating layer, the firing laser beam by heating the entire frame-shaped coating layer in the step of forming the while removing an organic binder, the sealing material layer by firing the sealing material of the frame-like coating layer,
    前記第1の表面と前記第2の表面とを対向させつつ、前記封着材料層を介して前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板とを積層する工程と、 While facing the said first surface said second surface, a step of laminating a second glass substrate and the first glass substrate via the sealing material layer,
    前記封着材料層の前記第1の照射開始位置および前記第1の照射終了位置とは異なる位置に設定された第2の照射開始位置から第2の照射終了位置まで、封着用レーザ光を前記第1または第2のガラス基板を通して前記封着材料層に沿って走査しながら照射し、前記封着材料層を溶融させて前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間隙を気密に封止する封着層を形成する工程と を具備することを特徴とする気密部材の製造方法。 Wherein the second irradiation start position set to a position different from the first irradiation start position and the first irradiation end position of the sealing material layer to a second radiation end position, said sealing laser beam along said sealing material layer was irradiated while being scanned through the first or second glass substrate, airtight the gap between the second glass substrate and the first glass substrate by melting the sealing material layer manufacturing method of the airtight member, characterized by comprising a step of forming a sealing layer for sealing in.
  2. 前記第2の照射開始位置は、前記第1の照射開始位置および前記第1の照射終了位置から3mm以上離れた位置に設定されていることを特徴とする請求項1に記載の気密部材の製造方法。 Production of the second irradiation starting position of the airtight member according to claim 1, characterized in that it is set to 3mm or more away from the first radiation start position and the first irradiation end position Method.
  3. 前記封着材料層の形成工程で、前記第1の照射終了位置に接近した位置から前記第1の照射終了位置までの終了領域における前記焼成用レーザ光の走査速度を、前記終了領域を除く前記枠状塗布層に沿った走査領域における前記焼成用レーザ光の走査速度より減速させることを特徴とする請求項1または2に記載の気密部材の製造方法。 In the step of forming the sealing material layer, the scanning speed of the firing laser beam at the end region of the position close to the first irradiation end position to the first irradiation end position, said excluding the termination region manufacturing method of the airtight member according to claim 1 or 2, characterized in that to decelerate from the scanning speed of the firing laser beam in the scanning area along the frame-shaped coating layer.
  4. 前記走査領域における前記焼成用レーザ光の走査速度を3〜20mm/秒の範囲に制御し、かつ前記終了領域における前記焼成用レーザ光の走査速度を前記第1の照射開始位置から前記焼成用レーザ光のビーム径の1.2倍手前の位置における前記焼成用レーザ光の走査速度が2mm/秒以下となるように制御することを特徴とする請求項3に記載の気密部材の製造方法。 Controlling the scanning speed of the firing laser light in the scanning region in the range of 3 to 20 mm / sec, and the firing laser scanning speed of the firing laser light in the termination region from the first irradiation start position manufacturing method of the airtight member according to claim 3 in which the scanning speed of the firing laser beam in 1.2 times before the position of the beam diameter of light and controls so that less 2 mm / sec.
  5. 前記焼成用レーザ光の前記第1の照射終了位置を、前記第1の照射開始位置と一部が重なる位置から前記焼成用レーザ光の重複照射領域が前記焼成用レーザ光のビーム径の20倍以下となる位置までの範囲内に設定することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の気密部材の製造方法。 Said first irradiation end position of the firing laser beam, 20 times the beam diameter of the overlapping irradiated area of ​​the firing laser light from the first irradiation start position to partially overlap position the firing laser beam manufacturing method of the airtight member according to any one of claims 1 to 4, characterized in that in the range of up to a position equal to or less than.
  6. 前記封着用レーザ光の前記第2の照射終了位置を、前記第2の照射開始位置と一部が重なる位置から前記封着用レーザ光の重複照射領域が前記封着用レーザ光のビーム径の20倍以下となる位置までの範囲内に設定することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の気密部材の製造方法。 Said second irradiation end position of the sealing laser beam, 20 times the beam diameter of the overlapping irradiated area of ​​the sealing laser beam from the second irradiation start position to partially overlap position the sealing laser beam manufacturing method of the airtight member according to any one of claims 1 to 5, characterized in that in the range of up to a position equal to or less than.
  7. 前記第2の封止領域の前記第1の照射開始位置、前記第1の照射終了位置、前記第2の照射開始位置、および前記第2の照射終了位置とは異なる位置に設定された塗布開始位置から塗布終了位置まで、前記封着材料ペーストを前記第2の封止領域に沿って塗布することを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載の気密部材の製造方法。 Wherein said second sealing area first irradiation start position, the first irradiation end position, the second irradiation start position, and the coating start set to a position different from the second irradiation end position position from the to the coating end position, the manufacturing method of the airtight member according to any one of claims 1 to 6 the sealing material paste comprising applying along the second sealing area.
  8. 前記塗布開始位置は、前記第1の照射開始位置、前記第1の照射終了位置、前記第2の照射開始位置、および前記第2の照射終了位置から3mm以上離れた位置に設定されていることを特徴とする請求項7に記載の気密部材の製造方法。 The coating start position, the first irradiation start position, the first irradiation end position, the second irradiation start position, and it is set at a position apart more than 3mm from the second irradiation end position manufacturing method of the airtight member according to claim 7, characterized in.
  9. 前記塗布開始位置は前記第2の封止領域の第1の辺に設定されており、前記第1の照射開始位置は前記第2の封止領域の第2の辺に設定されており、前記第2の照射開始位置は前記第2の封止領域の第3の辺に設定されていることを特徴とする請求項7または8に記載の気密部材の製造方法。 The coating start position is set to a first side of the second sealing area, the first irradiation start position is set to the second side of the second sealing area, the manufacturing method of the airtight member according to claim 7 or 8 second irradiation start position is characterized in that it is set to the third side of the second sealing area.
  10. 前記塗布開始位置、前記第1の照射開始位置、および前記第2の照射開始位置は、それぞれ前記第2の封止領域の1つの辺に設定されていることを特徴とする請求項7または8に記載の気密部材の製造方法。 The coating start position, the first irradiation start position, and the second irradiation starting position of the claims 7 or 8, characterized in that it is respectively set to one side of the second sealing area method for producing a gas-tight article according to.
  11. 前記封着材料は、0.1〜40体積%の前記レーザ吸収材と0〜50体積%の範囲の低膨張充填材とを、前記レーザ吸収材と前記低膨張充填材との合計量として0.1〜50体積%の範囲で含むことを特徴とする請求項1ないし10のいずれか1項に記載の気密部材の製造方法。 The sealing material is 0 as the total amount of the low-expansion filler of the range of the laser absorbent material and 0-50% by volume of 0.1 to 40 vol%, the low-expansion filler and the laser absorbent material manufacturing method of the airtight member according to any one of claims 1 to 10, characterized in that it comprises in the range of .1~50 vol%.
  12. 第1の封止領域を備える第1の表面を有する第1のガラス基板と、 A first glass substrate having a first surface comprising a first sealing region,
    前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域を備える第2の表面を有し、前記第2の表面が前記第1の表面と対向するように、前記第1のガラス基板上に所定の間隙を持って配置された第2のガラス基板と、 A second surface comprising a second sealing region corresponding to the first sealing area, the so second surface opposite the first surface, the first glass substrate a second glass substrate disposed with a predetermined gap,
    前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間の間隙を気密封止するように、 So as to hermetically seal the gap between the second glass substrate and the first glass substrate,
    前記第1のガラス基板の前記第1の封止領域と前記第2のガラス基板の前記第2の封止領域との間に形成され、封着ガラスとレーザ吸収材とを含む封着材料を溶融および固化させた材料からなる封着層とを具備し、 Wherein formed between the first of the first sealing region and the second of said second sealing area of ​​the glass substrate of the glass substrate, a sealing material comprising a sealing glass and a laser absorbent material ; and a sealing layer consisting of melted and solidified material,
    前記封着層の形成により生じるリタデーション値が100nm以下であることを特徴とする気密部材。 Airtight member, characterized in that the retardation value caused by the formation of the sealing layer is 100nm or less.
  13. 前記封着層は、前記第1または第2の封止領域に形成された前記封着材料の焼成層に沿って封着用レーザ光を照射することにより形成されたものであり、 The sealing layer has been formed by irradiating the sealing laser light along a firing layer of the sealing material formed on the first or second sealing region,
    前記封着材料の焼成層に対する前記封着用レーザ光の照射開始位置および照射終了位置における前記リタデーション値が3〜100nmであることを特徴とする請求項12記載の気密部材。 Airtight member according to claim 12, wherein the retardation value is characterized in that it is a 3~100nm at the irradiation start position and the irradiation end position of the sealing laser beam for baking layer of the sealing material.
  14. 前記封着材料の焼成層は、前記第1または第2の封止領域に形成された前記封着材料を含むペーストの塗布層に沿って焼成用レーザ光を照射することにより形成されたものであり、 Baking layer of the sealing material has been formed by irradiating the firing laser light along a coating layer of paste containing the sealing material formed on the first or second sealing area Yes,
    前記ペーストの塗布層に対する前記焼成用レーザ光の照射開始位置および照射終了位置における前記リタデーション値が3〜100nmであることを特徴とする請求項13記載の気密部材。 Airtight member according to claim 13, wherein the retardation value is characterized in that it is a 3~100nm at the irradiation start position and the irradiation end position of the firing laser light with respect to the coating layers of the paste.
  15. 前記ペーストの塗布層は、前記ペーストを前記第1または第2の封止領域に沿って塗布することにより形成されたものであり、 Coating layer of the paste has been formed by applying along the paste to the first or second sealing region,
    前記ペーストの塗布開始位置および塗布終了位置における前記リタデーション値が3〜100nmであることを特徴とする請求項14記載の気密部材。 Airtight member according to claim 14, wherein the retardation value in the coating start position and the coating end position of the paste, characterized in that a 3 to 100 nm.
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