JP2013020670A - Method of manufacturing aluminum substrate for magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁気記録媒体（磁気ディスク）の基板として用いられるアルミニウム基板を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method of manufacturing an aluminum substrate used as a substrate of a magnetic recording medium (magnetic disk).
磁気記録媒体用基板には、表面が平滑で、耐熱性に優れ、表面硬度が高いことが求められる。こうした基板材料としては、チタン、セラミックス、ガラス状カーボン、メタルマトリクスコンポジット等、種々の材料が提案されてきたが、現在のところ実用に供されているものは、アルミニウムおよびガラスである。これらのうちアルミニウム基板は、成形加工が容易であるため汎用されている。 A substrate for a magnetic recording medium is required to have a smooth surface, excellent heat resistance, and high surface hardness. As such a substrate material, various materials such as titanium, ceramics, glassy carbon, and metal matrix composite have been proposed. Currently, aluminum and glass are in practical use. Of these, aluminum substrates are widely used because they are easy to mold.
アルミニウム基板を用いた磁気記録媒体は、例えば、打ち抜いたアルミニウム基板を３００℃以上の温度で焼鈍した後、表面に研削加工（グラインド加工）を施し、次いでニッケルリンめっき（ＮｉＰめっき）を施し、更に研磨加工（ポリッシュ加工）して平滑度を高めてから磁性膜を設けることによって製造される（非特許文献１）。上記ＮｉＰめっきは、アルミニウム基板の表面硬度を高めると同時に微細な表面欠陥を覆い隠すために行われる（非特許文献２）。 For example, a magnetic recording medium using an aluminum substrate is obtained by annealing a punched aluminum substrate at a temperature of 300 ° C. or higher, and then grinding (grinding) the surface, followed by nickel phosphorous plating (NiP plating), It is manufactured by providing a magnetic film after increasing the smoothness by polishing (polishing) (Non-patent Document 1). The NiP plating is performed in order to increase the surface hardness of the aluminum substrate and to cover fine surface defects (Non-Patent Document 2).
上記ＮｉＰめっきを施す際には、アルミニウム基板表面に形成されているアルミナ等の強固な酸化皮膜を除去し、かつ良好なめっき密着性を得るために、前処理としてジンケート処理が行われている。ジンケート処理とは、表面に付着した油分を取り除き、酸処理にて強固な酸化皮膜を取り除いた後、亜鉛を主成分にした強アルカリ性の溶液に浸漬させ、アルミニウム基板表面に亜鉛を置換反応にて析出させる処理である。酸化皮膜を除去する工程と亜鉛を置換析出させる工程は、一般的には２回繰返されており、ダブルジンケート処理と呼ばれている。しかし焼鈍後に（ダブル）ジンケート処理を施すと、焼鈍後に研削加工を施して平滑にしたアルミニウム基板表面が、粗面化するという問題があった。粗面化したアルミニウム基板表面にＮｉＰめっきを施すと、ＮｉＰめっき層の表面も粗面化する。従ってＮｉＰめっき層の表面を平滑化するには、ＮｉＰめっき層を厚めに形成しておき、このＮｉＰめっき層に研磨加工を施す必要があるためコスト高となる。 When performing the NiP plating, a zincate treatment is performed as a pretreatment in order to remove a strong oxide film such as alumina formed on the surface of the aluminum substrate and obtain good plating adhesion. The zincate treatment removes oil adhering to the surface, removes a strong oxide film by acid treatment, and then immerses it in a strong alkaline solution containing zinc as a main component, and then substitutes zinc on the surface of the aluminum substrate by a substitution reaction. This is a treatment for precipitation. The step of removing the oxide film and the step of substituting and depositing zinc are generally repeated twice and is called double zincate treatment. However, when (double) zincate treatment is performed after annealing, there is a problem that the surface of the aluminum substrate that has been smoothed by grinding after annealing is roughened. When NiP plating is applied to the roughened aluminum substrate surface, the surface of the NiP plating layer is also roughened. Therefore, in order to smooth the surface of the NiP plating layer, it is necessary to form a thick NiP plating layer and to polish the NiP plating layer, resulting in high costs.
アルミニウム基板表面の平滑性を高める技術としては、特許文献１、２の技術が提案されている。これらのうち特許文献１には、アルミニウム基板にアルマイト処理を施した後、形成されたアルマイト膜の表面に酸化シリコンを塗布し、熱処理することによって、アルマイト膜の表面を平滑化し、アルミニウム基板の平滑性を高める技術が開示されている。この文献には、酸化シリコンとして、オルガノシロキサンを用いることが記載されている。しかしオルガノシロキサンは、硬度が小さいため、アルミニウム基板の表面硬度を高めることができない。またオルガノシロキサンは、耐熱性が低く、改善が求められる。またアルマイト処理は、電解液を用いた電解処理であるためコスト高となる。 As techniques for improving the smoothness of the aluminum substrate surface, the techniques of Patent Documents 1 and 2 have been proposed. Among these, in Patent Document 1, after an aluminum substrate is alumite-treated, silicon oxide is applied to the surface of the formed alumite film and heat-treated to smooth the surface of the alumite film. A technique for enhancing the performance is disclosed. This document describes the use of organosiloxane as silicon oxide. However, since organosiloxane has a low hardness, the surface hardness of the aluminum substrate cannot be increased. Organosiloxane has low heat resistance and needs to be improved. In addition, the alumite treatment is an electrolytic treatment using an electrolytic solution, so that the cost is high.
一方、特許文献２には、表面にＳｉＯ2層が形成された磁気記録媒体用アルミニウム基板が開示されている。具体的には、この文献には、アルミニウム基板の表面にポリシラザン含有溶液を塗布した後、乾燥し、焼成してＳｉＯ2層を形成する技術が開示されている。ポリシラザンは、上記特許文献１で用いているオルガノシロキサンよりも硬度が高いため、アルミニウム基板の表面硬度を高めることができる。 On the other hand, Patent Document 2 discloses an aluminum substrate for a magnetic recording medium having a SiO 2 layer formed on the surface. Specifically, this document discloses a technique in which a polysilazane-containing solution is applied to the surface of an aluminum substrate, then dried and baked to form a SiO 2 layer. Since polysilazane has higher hardness than the organosiloxane used in Patent Document 1, the surface hardness of the aluminum substrate can be increased.
アルミニウム基板表面の平滑性を高めると共に、表面硬度を高める技術としては特許文献３、４が提案されている。これらのうち特許文献３には、アルミニウム基板の表面に、窒化珪素質連続薄膜を形成した磁気ディスク基板が開示されている。窒化珪素質連続薄膜を形成する方法としては、アルミニウム基板表面に、ポリシラザン含有溶液をコーティングし、これをＮ2、ＮＨ3、または大気雰囲気中で２００〜４００℃の温度範囲で熱処理し、セラミック化する方法が記載されている。 Patent Documents 3 and 4 have been proposed as techniques for improving the smoothness of the aluminum substrate surface and increasing the surface hardness. Among these, Patent Document 3 discloses a magnetic disk substrate in which a silicon nitride continuous thin film is formed on the surface of an aluminum substrate. As a method for forming a silicon nitride-based continuous thin film, a polysilazane-containing solution is coated on the surface of an aluminum substrate, and this is heat-treated in a temperature range of 200 to 400 ° C. in N 2 , NH 3 , or air atmosphere to make a ceramic How to do is described.
特許文献４には、凹凸部が存在する磁気記録媒体用基板（具体的には、アルミニウム基板）表面にＳｉＯ2層を充填した磁気記録媒体が開示されている。この文献にも、ＳｉＯ2層を焼成により形成するために、上記特許文献２と同様、ポリシラザン含有溶液を用いることが記載されている。 Patent Document 4 discloses a magnetic recording medium in which a SiO 2 layer is filled on the surface of a magnetic recording medium substrate (specifically, an aluminum substrate) where uneven portions exist. This document also describes the use of a polysilazane-containing solution, as in the above-mentioned Patent Document 2, in order to form the SiO 2 layer by firing.
上記特許文献２〜４では、アルミニウム基板表面にポリシラザン含有溶液を塗布し、これを加熱してＳｉＯ2層や窒化珪素質連続薄膜を形成することによって、表面が平滑で、耐熱性に優れたアルミニウム基板を製造している。しかしアルミニウム基板表面に形成できるＳｉＯ2層や窒化珪素質連続薄膜の膜厚には限界があるため、ＳｉＯ2層や窒化珪素質連続薄膜の形成によるアルミニウム基板の硬度向上効果には限りがあった。 In the above Patent Documents 2 to 4, by applying a polysilazane-containing solution to the surface of an aluminum substrate and heating it to form a SiO 2 layer or a silicon nitride continuous thin film, the surface is smooth and has excellent heat resistance. Manufactures substrates. However, since the thickness of the continuous film SiO 2 layer and silicon nitride can be formed on the aluminum substrate surface is limited, the hardness-improving effect of the aluminum substrate due to the formation of continuous film SiO 2 layer and silicon nitride was limited .
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、表面が平滑で、且つ耐熱性に優れ、しかも表面硬度の高い磁気記録媒体用アルミニウム基板を製造する方法を提供することにある。 The present invention has been made paying attention to the above-described circumstances, and its object is to provide a method for producing an aluminum substrate for a magnetic recording medium having a smooth surface, excellent heat resistance, and high surface hardness. It is to provide.
上記課題を解決することのできた本発明に係る磁気記録媒体用アルミニウム基板の製造方法とは、アルミニウム基板にベーマイト処理を施した後、加熱して酸化皮膜を形成する工程と、加熱後のアルミニウム基板表面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、加熱して表面硬度の高いＳｉＯ2膜を形成する工程、を含む点に要旨を有している。前記ベーマイト処理に先立って、前記アルミニウム基板にりん酸処理を施す工程を含むことが好ましい。 The method for producing an aluminum substrate for a magnetic recording medium according to the present invention that has solved the above-mentioned problems includes a step of forming an oxide film by heating after performing boehmite treatment on the aluminum substrate, and an aluminum substrate after heating The present invention has a gist in that it includes a step of forming a SiO 2 film having high surface hardness by applying an inorganic polysilazane-containing solution to the surface and then heating it. Prior to the boehmite treatment, it is preferable to include a step of subjecting the aluminum substrate to a phosphoric acid treatment.
本発明によれば、アルミニウム基板表面に適切な前処理を行ってから無機ポリシラザン含有溶液を用いてＳｉＯ2層を形成しているため、表面硬度の高い磁気記録媒体用アルミニウム基板を提供できる。 According to the present invention, since the SiO 2 layer is formed using the inorganic polysilazane-containing solution after appropriate pretreatment on the surface of the aluminum substrate, an aluminum substrate for a magnetic recording medium having a high surface hardness can be provided.
本発明者らは、表面にＳｉＯ2層が形成されたアルミニウム基板の表面硬度を高めるために鋭意検討を重ねてきた。その結果、
（１）アルミニウム基板の表面硬度は、表面に形成されたＳｉＯ2層の硬度に加えて、アルミニウム基板の表面硬度に大きく影響を受けること、
（２）アルミニウム基板の表面硬度を高めるには、アルミニウム基板にベーマイト処理と加熱処理を組み合わせた前処理を行うことによって酸化皮膜を厚膜化すればよいこと、
（３）そして、この前処理を行ったアルミニウム基板表面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布し、これを従来同様、加熱すれば、無機ポリシラザンが雰囲気中の酸素（例えば、酸素ガスや、雰囲気中の水分に含まれる酸素など）と反応し、ＳｉＯ2層が形成され、表面が平滑で、耐熱性に優れたＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を形成できること、
（４）上記無機ポリシラザン含有溶液を用いて形成したＳｉＯ2層は、有機ポリシラザン含有溶液やポリシロキサン含有溶液を用いて形成したＳｉＯ2層よりも耐熱性に優れたものとなること、
（５）上記無機ポリシラザン含有溶液を用いて形成したＳｉＯ2層は硬質なため、ガラス板の研磨技術が適用できること、
を見出し、本発明を完成した。
The inventors of the present invention have made extensive studies in order to increase the surface hardness of an aluminum substrate on which a SiO 2 layer is formed. as a result,
(1) The surface hardness of the aluminum substrate is greatly influenced by the surface hardness of the aluminum substrate in addition to the hardness of the SiO 2 layer formed on the surface.
(2) In order to increase the surface hardness of the aluminum substrate, it is only necessary to thicken the oxide film by performing pretreatment that combines boehmite treatment and heat treatment on the aluminum substrate.
(3) When an inorganic polysilazane-containing solution is applied to the surface of the aluminum substrate that has been subjected to this pretreatment, and this is heated as in the prior art, the inorganic polysilazane becomes oxygen in the atmosphere (for example, oxygen gas or moisture in the atmosphere). react with oxygen, etc.) contained in, the SiO 2 layer is formed, a smooth surface, can be formed a SiO 2 layer coated aluminum substrate excellent in heat resistance,
(4) The SiO 2 layer formed using the inorganic polysilazane-containing solution is more excellent in heat resistance than the SiO 2 layer formed using an organic polysilazane-containing solution or a polysiloxane-containing solution.
(5) Since the SiO 2 layer formed using the inorganic polysilazane-containing solution is hard, a glass plate polishing technique can be applied,
The present invention has been completed.
即ち、本発明では、アルミニウム基板にベーマイト処理を施すことによって、アルミニウム基板表面に酸化皮膜を形成し、次いで酸素含有雰囲気中で加熱することによって、この酸化皮膜を更に厚くすることができる。そのため本発明によれば、アルミニウム基板の表面硬度を向上でき、この表面に無機ポリシラザン含有溶液を用いてＳｉＯ2層を形成することによって、表面硬度の高いアルミニウム基板を製造できる。 That is, in the present invention, an oxide film is formed on the surface of the aluminum substrate by performing a boehmite treatment on the aluminum substrate, and this oxide film can be further thickened by heating in an oxygen-containing atmosphere. Therefore, according to the present invention, the surface hardness of the aluminum substrate can be improved, and an aluminum substrate having a high surface hardness can be produced by forming an SiO 2 layer on the surface using an inorganic polysilazane-containing solution.
以下、本発明に係るアルミニウム基板の製造方法について説明する。 Hereinafter, the manufacturing method of the aluminum substrate which concerns on this invention is demonstrated.
［供試材料の調製について］
まず、本発明では、アルミニウム板を準備する。アルミニウム板としては、純アルミニウム板のほか、公知のアルミニウム合金板（例えば、ＡＡ５０８６、ＫＳ５Ｃ８６、ＫＳ５Ｄ８６など。いずれも神戸製鋼所製。）を用いることができる。
[Preparation of test materials]
First, in the present invention, an aluminum plate is prepared. As the aluminum plate, in addition to a pure aluminum plate, a known aluminum alloy plate (for example, AA5086, KS5C86, KS5D86, etc., all manufactured by Kobe Steel) can be used.
上記アルミニウム板の板厚は、磁気記録媒体の素材として通常用いられている厚みとすればよく、例えば、直径が３．５インチの磁気記録媒体用アルミニウム基板では、厚みは１．６〜１．８ｍｍ程度である。 The thickness of the aluminum plate may be a thickness usually used as a material for a magnetic recording medium. For example, in an aluminum substrate for a magnetic recording medium having a diameter of 3.5 inches, the thickness is 1.6 to 1. It is about 8 mm.
上記アルミニウム板は、所望の形状に打ち抜き、焼鈍処理を施しておくことが推奨される。焼鈍処理を施すことによってアルミニウム板の形状が固定され、残留応力を除去できる。焼鈍処理は、例えば、３００℃以上の温度で行えばよい。 It is recommended that the aluminum plate is punched into a desired shape and annealed. By performing the annealing treatment, the shape of the aluminum plate is fixed, and the residual stress can be removed. The annealing process may be performed at a temperature of 300 ° C. or higher, for example.
上記アルミニウム板表面には、圧延等に起因した表面変質層が形成されているため、この表面変質層を研削によって除去し、アルミニウム板表面を平滑化することが好ましい。 Since the surface altered layer resulting from rolling or the like is formed on the surface of the aluminum plate, it is preferable to remove the surface altered layer by grinding to smooth the surface of the aluminum plate.
研削済アルミニウム基板の平滑度は低い方が好ましく、表面粗度は１００Å（１０ｎｍ）程度までに加工されることが推奨される（神戸製鋼技報、Ｖｏｌ．５４、Ｎｏ．１、２００４年４月、ｐ．２３）。 The smoothness of the ground aluminum substrate is preferably low, and it is recommended that the surface roughness be processed to about 100 mm (10 nm) (Kobe Steel Technical Report, Vol. 54, No. 1, April 2004). P.23).
［りん酸処理］
上記研削済アルミニウム基板は、後述するベーマイト処理に先立って、りん酸水溶液に浸漬してりん酸処理を施すことが好ましい。研削済アルミニウム基板をりん酸水溶液に浸漬することによって、表面の平滑性を損なうことなく、バリや研削加工時に形成された微細な突起を溶解除去できる。
[Phosphoric acid treatment]
Prior to the boehmite treatment described below, the ground aluminum substrate is preferably immersed in a phosphoric acid aqueous solution and subjected to phosphoric acid treatment. By dipping the ground aluminum substrate in a phosphoric acid aqueous solution, burrs and fine protrusions formed during grinding can be dissolved and removed without impairing the smoothness of the surface.
上記りん酸水溶液としては特に制限はないが、例えば、りん酸の濃度が３〜６５質量％の水溶液を用いることが好ましい。上記りん酸水溶液の液温は特に制限はないが、例えば、１０〜８０℃とすることが好ましい。上記研削済アルミニウム基板をりん酸水溶液に浸漬する時間は特に制限はないが、例えば、１〜２０分程度とすることが好ましい。 Although there is no restriction | limiting in particular as said phosphoric acid aqueous solution, For example, it is preferable to use the aqueous solution whose density | concentration of phosphoric acid is 3-65 mass%. Although the liquid temperature of the said phosphoric acid aqueous solution does not have a restriction | limiting in particular, For example, it is preferable to set it as 10-80 degreeC. The time for immersing the ground aluminum substrate in the phosphoric acid aqueous solution is not particularly limited, but is preferably about 1 to 20 minutes, for example.
りん酸処理を施した後は、例えば純水でアルミニウム基板を洗浄することが好ましい。 After the phosphoric acid treatment, the aluminum substrate is preferably washed with pure water, for example.
［ベーマイト処理］
本発明では、研削済アルミニウム基板（または、りん酸処理を施した研削済アルミニウム基板）にベーマイト処理を施すことが重要である。
[Boehmite treatment]
In the present invention, it is important to perform boehmite treatment on a ground aluminum substrate (or a ground aluminum substrate subjected to phosphoric acid treatment).
上記ベーマイト処理は、ＪＩＳ Ｈ０２０１で定義されている方法を用いることができ、高温の純水中でアルミニウムの表面に酸化皮膜を生成させる処理である。酸化皮膜が形成されることによって、アルミニウム基板の表面硬度を向上させることができる。 The boehmite treatment may be a method defined in JIS H0201, and is a treatment for forming an oxide film on the surface of aluminum in high-temperature pure water. By forming the oxide film, the surface hardness of the aluminum substrate can be improved.
上記ベーマイト処理の条件は、アルミニウム基板表面に酸化皮膜が生成する条件であれば特に限定されず、例えば、上記アルミニウム基板を浸漬させる純水の温度は、８０℃以上とすることが好ましく、より好ましくは９０℃以上、更に好ましくは９５℃以上とする。上記アルミニウム基板を純水に浸漬させる時間は特に制限はないが、例えば、１〜３０分とすることが好ましく、より好ましくは２〜２０分である。なお、上記純水には、アンモニア水などを少量添加してもよい。 The conditions for the boehmite treatment are not particularly limited as long as an oxide film is generated on the surface of the aluminum substrate. For example, the temperature of pure water in which the aluminum substrate is immersed is preferably 80 ° C. or more, more preferably. Is 90 ° C. or higher, more preferably 95 ° C. or higher. Although there is no restriction | limiting in particular in the time which the said aluminum substrate is immersed in a pure water, For example, it is preferable to set it as 1 to 30 minutes, More preferably, it is 2 to 20 minutes. A small amount of ammonia water or the like may be added to the pure water.
［加熱処理］
上記ベーマイト処理を施した後は、更に加熱することによって酸化皮膜の膜質を緻密なものとする必要がある。上記ベーマイト処理と加熱処理とを組み合わせて行うことによって、アルミニウム表面に硬質な酸化皮膜を厚く形成することができ、アルミニウム基板の表面硬度を高めることができる。ベーマイト処理または加熱処理の一方だけでは、アルミニウム基板の表面硬度向上効果が不充分となる。
[Heat treatment]
After the boehmite treatment, it is necessary to further heat the oxide film to make it dense. By performing the boehmite treatment and the heat treatment in combination, a hard oxide film can be formed thick on the aluminum surface, and the surface hardness of the aluminum substrate can be increased. Only one of the boehmite treatment and the heat treatment is insufficient in improving the surface hardness of the aluminum substrate.
上記ベーマイト処理後の加熱処理は、酸素含有雰囲気で行えばよく、例えば、大気雰囲気で行えばよい。上記酸素含有雰囲気は、水蒸気を含んでいてもよい。上記ベーマイト処理後の加熱処理を行うときの温度は、酸化皮膜を形成できる温度であれば特に限定されず、例えば、２５０℃以上とすることが好ましく、より好ましくは３００℃以上とする。なお、上記ベーマイト処理後の加熱処理を行うときの時間については、酸化皮膜を形成できる範囲で設定すればよい。 The heat treatment after the boehmite treatment may be performed in an oxygen-containing atmosphere, for example, in an air atmosphere. The oxygen-containing atmosphere may contain water vapor. The temperature at which the heat treatment after the boehmite treatment is performed is not particularly limited as long as it is a temperature at which an oxide film can be formed. For example, the temperature is preferably 250 ° C. or higher, more preferably 300 ° C. or higher. In addition, what is necessary is just to set about the time when performing the heat processing after the said boehmite process in the range which can form an oxide film.
［無機ポリシラザン含有溶液の塗布＋加熱］
上記加熱処理を施した後は、アルミニウム基板表面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布し、これを大気中で加熱することによって溶媒が除去され、また無機ポリシラザンが大気中の酸素や水分と反応し、アルミニウム基板表面にＳｉＯ2を主体とする硬質皮膜（ＳｉＯ2層）を形成できる。
[Application of inorganic polysilazane-containing solution + heating]
After performing the above heat treatment, an inorganic polysilazane-containing solution is applied to the surface of the aluminum substrate, and the solvent is removed by heating the solution in the air, and the inorganic polysilazane reacts with oxygen and moisture in the air, A hard film (SiO 2 layer) mainly composed of SiO 2 can be formed on the substrate surface.
即ち、上記無機ポリシラザンを含有する溶液をアルミニウム基板表面に塗布した後、大気中で加熱することによって、溶媒の除去、及び無機ポリシラザンと大気中の酸素や水分との反応が生じ、無機ポリシラザンはＳｉＯ2に転化する。このＳｉＯ2は、アルミニウム基板よりも硬質なため、アルミニウム基板の表面硬度を高めることができる。 That is, after the solution containing the inorganic polysilazane is applied to the surface of the aluminum substrate and heated in the air, the solvent is removed and the reaction between the inorganic polysilazane and oxygen or moisture in the air occurs. Convert to 2 . Since this SiO 2 is harder than the aluminum substrate, the surface hardness of the aluminum substrate can be increased.
また、上記無機ポリシラザンを含有する溶液を用いてＳｉＯ2層を形成することによって、磁気記録媒体用アルミニウム基板の耐熱性を向上させることができる。即ち、ポリシラザンとしては、無機ポリシラザンの他、基本構成単位内にメチル基などの有機質成分を含んだ有機ポリシラザンも知られているが、有機ポリシラザンは無機ポリシラザンよりも耐熱性に劣っているため、有機ポリシラザン含有溶液を用いて形成した皮膜は、無機ポリシラザン含有溶液を用いて形成した皮膜よりも耐熱性が劣っている。従って本発明では、有機ポリシラザンは使用していない。また、磁気記録媒体用アルミニウム基板には、その表面に、シロキサン類（例えば、オルガノシロキサンやポリシロキサンなど）や有機ポリシランなどの皮膜を形成したものも知られているが、シロキサン類や有機ポリシランについても、無機ポリシラザンに比べて耐熱性に劣っているため、本発明では使用していない。 Moreover, the heat resistance of the aluminum substrate for magnetic recording media can be improved by forming the SiO 2 layer using a solution containing the inorganic polysilazane. That is, as polysilazane, in addition to inorganic polysilazane, organic polysilazane containing an organic component such as a methyl group in the basic structural unit is also known, but organic polysilazane is inferior in heat resistance to inorganic polysilazane, The film formed using the polysilazane-containing solution is inferior in heat resistance to the film formed using the inorganic polysilazane-containing solution. Therefore, organic polysilazane is not used in the present invention. In addition, aluminum substrates for magnetic recording media are known in which a film of siloxanes (for example, organosiloxane or polysiloxane) or organic polysilane is formed on the surface, but siloxanes and organic polysilanes are known. However, since it is inferior in heat resistance to inorganic polysilazane, it is not used in the present invention.
また、本発明によれば、液体状態の無機ポリシラザンをアルミニウム基板表面に塗布することによって、レベリング効果によりアルミニウム基板表面を平滑にできる。即ち、上記加熱処理を施したアルミニウム基板表面には酸化皮膜が形成されているため、この表面には微細な凹凸が形成されているが、本発明では、この微細な凹凸面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布しているため、無機ポリシラザン含有溶液が凹部に浸透し、アルミニウム基板表面を平滑にできる。 Moreover, according to this invention, the aluminum substrate surface can be smooth | blunted by the leveling effect by apply | coating the inorganic polysilazane of a liquid state to the aluminum substrate surface. That is, since an oxide film is formed on the surface of the aluminum substrate subjected to the heat treatment, fine irregularities are formed on the surface. In the present invention, the inorganic polysilazane-containing solution is formed on the fine irregularities. Is applied, the inorganic polysilazane-containing solution penetrates into the recesses, and the aluminum substrate surface can be smoothed.
上記無機ポリシラザンとは、−（ＳｉＨ2ＮＨ）−を基本構成単位とし、基本構成単位内にメチル基などの有機質成分を含まず、鎖状、環状、若しくはこれらの複合構造からなり、加熱・溶媒除去・大気中の酸素や水分との反応によってＳｉＯ2に転化する材料である（特開昭６０−１４５９０３号公報を参照）。 The above-mentioned inorganic polysilazane has — (SiH 2 NH) — as a basic structural unit, does not contain an organic component such as a methyl group in the basic structural unit, and is composed of a chain, a ring, or a composite structure thereof. It is a material that is converted into SiO 2 by removal and reaction with oxygen and moisture in the atmosphere (see JP-A-60-145903).
上記無機ポリシラザンとしては、具体的には、ペルヒドロポリシラザンを好適に用いることができる。上記無機ポリシラザンとしては、数平均分子量が、例えば、５００〜２５００程度のものを用いることが好ましい。 Specifically, as the inorganic polysilazane, perhydropolysilazane can be preferably used. As said inorganic polysilazane, it is preferable to use that whose number average molecular weight is about 500-2500, for example.
上記無機ポリシラザン含有溶液としては、無機ポリシラザンを溶解している溶液を用いればよく、溶媒としては、例えば、ジブチルエーテル、キシレン、トルエンなどの有機溶媒を用いることができる。上記無機ポリシラザン含有溶液における上記無機ポリシラザンの濃度は、溶液全体の質量に対して、１０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは２０質量％以上である。 As the inorganic polysilazane-containing solution, a solution in which inorganic polysilazane is dissolved may be used, and as the solvent, for example, an organic solvent such as dibutyl ether, xylene, or toluene can be used. It is preferable that the density | concentration of the said inorganic polysilazane in the said inorganic polysilazane containing solution is 10 mass% or more with respect to the mass of the whole solution, More preferably, it is 20 mass% or more.
上記無機ポリシラザン含有溶液は、更に、無機ポリシラザンからＳｉＯ2への転化を促進するための触媒を含んでいることが好ましく、例えば、パラジウム触媒を添加することによって、ＳｉＯ2層を比較的低温で形成できるため、アルミニウム板の耐熱温度内でＳｉＯ2層を形成できる。 The inorganic polysilazane-containing solution preferably further contains a catalyst for promoting the conversion of the inorganic polysilazane to SiO 2. For example, by adding a palladium catalyst, the SiO 2 layer is formed at a relatively low temperature. Therefore, the SiO 2 layer can be formed within the heat resistant temperature of the aluminum plate.
上記無機ポリシラザン含有溶液は、例えば、ＡＺエレクトロニックマテリアルズ社などから入手できる。また、入手した溶液を濃縮してから用いてもよい。 The inorganic polysilazane-containing solution can be obtained from, for example, AZ Electronic Materials. Moreover, you may use, after concentrating the obtained solution.
上記アルミニウム基板表面に上記無機ポリシラザン含有溶液を塗布する方法は特に限定されず、公知の方法を採用できる。例えば、スピンコート、ディップコート、スプレーコートなどの方法を適用できる。 The method for applying the inorganic polysilazane-containing solution to the surface of the aluminum substrate is not particularly limited, and a known method can be adopted. For example, methods such as spin coating, dip coating, and spray coating can be applied.
上記無機ポリシラザン含有溶液の塗布量は特に限定されないが、ＳｉＯ2層の更なる平滑化のためにＳｉＯ2層表面に研磨加工を施すことを考慮し、研磨取り代分の皮膜厚を設けておくことが好ましい。上記塗布量は、ＳｉＯ2層の厚みが、例えば、１〜１０μｍ程度になるように調整すればよい。 The coating amount of the inorganic polysilazane-containing solution is not particularly limited, considering the applying polishing the SiO 2 layer surface for further smoothing of the SiO 2 layer, preferably provided a film thickness of the polishing removal allowance It is preferable. The coating amount may be adjusted so that the thickness of the SiO 2 layer is, for example, about 1 to 10 μm.
上記無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後の加熱は、大気中で行えばよい。大気中で加熱することによって、無機ポリシラザンが大気中の酸素や水分と反応し、ＳｉＯ2を主体とする皮膜（ＳｉＯ2層）を形成できる。 The heating after applying the inorganic polysilazane-containing solution may be performed in the air. By heating in air, the inorganic polysilazane is reacted with oxygen and moisture in the atmosphere to form a film (SiO 2 layer) mainly composed of SiO 2.
なお、ＳｉＯ2を主体とする皮膜であることは、加熱前後における皮膜のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換型赤外分光光度計）スペクトルを測定したときに、Ｓｉ−Ｈ結合、Ｎ−Ｈ結合に起因するピーク強度が減少ないしピークが消滅し、Ｓｉ−Ｏ結合に起因するピークが生成ないしピーク強度が増大していることから確認できる。なお、ＳｉＯ2層中には、例えば、若干のＳｉ−Ｎ結合やＮ−Ｈ結合などが含まれていてもよい。 The film mainly composed of SiO 2 is caused by Si—H bond and N—H bond when the FT-IR (Fourier transform infrared spectrophotometer) spectrum of the film before and after heating is measured. It can be confirmed from the fact that the peak intensity decreases or disappears, and the peak due to the Si—O bond is generated or the peak intensity is increased. The SiO 2 layer may contain, for example, some Si—N bonds and N—H bonds.
上記大気雰囲気は、水蒸気を含んでいてもよい。水蒸気共存雰囲気で加熱することによって、上述したＳｉＯ2の形成が促進される。 The air atmosphere may contain water vapor. By heating in a steam coexisting atmosphere, the above-described formation of SiO 2 is promoted.
上記大気中で加熱するときの条件は、上述した触媒を併用している場合は、溶液に含まれる溶媒を揮発できる範囲で設定すれば特に限定されない。シリカ転化を速やかに行うための加熱温度は、例えば、２００℃以上であることが好ましい。加熱時間は、例えば、３０分以上とすることが好ましく、より好ましくは１時間以上である。 The conditions for heating in the atmosphere are not particularly limited as long as the above-described catalyst is used in combination, as long as the solvent contained in the solution can be volatilized. The heating temperature for promptly performing the silica conversion is preferably, for example, 200 ° C. or higher. For example, the heating time is preferably 30 minutes or more, more preferably 1 hour or more.
上記アルミニウム基板表面に上記無機ポリシラザン含有溶液を塗布する工程と、上記無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後に加熱する工程は、繰返し行ってもよい。 The step of applying the inorganic polysilazane-containing solution to the surface of the aluminum substrate and the step of heating after applying the inorganic polysilazane-containing solution may be repeated.
大気中で加熱した後は、ＳｉＯ2層の表面を公知の条件で研磨し、表面を平滑にすればよい。本発明では、アルミニウム基板の表面に硬質なＳｉＯ2層を形成しているため、従来から用いられているガラス基板を研磨する方法やその装置などをそのまま利用できる。 After heating in the air, the surface of the SiO 2 layer may be polished under known conditions to make the surface smooth. In the present invention, since a hard SiO 2 layer is formed on the surface of the aluminum substrate, a conventionally used method or apparatus for polishing a glass substrate can be used as it is.
上記ＳｉＯ2層の表面粗度は極力小さいことが好ましく、上記研磨は、例えば、ＪＩＳ Ｂ０６０１で規定される算術平均粗さＲａを三次元に拡張し、表面形状局面と平均面で囲まれた部分の体積を測定面積で割ったものとして定義される平均粗さＳａが、観察視野を２μｍ角としたときに、１ｎｍ以下となるように行うことが好ましく、より好ましくは０．６ｎｍ以下、更に好ましくは０．４ｎｍ以下となるように行うのがよい。 The surface roughness of the SiO 2 layer is preferably as small as possible, and the polishing is performed, for example, by expanding the arithmetic average roughness Ra defined in JIS B0601 three-dimensionally and surrounded by a surface shape aspect and an average surface. It is preferable that the average roughness Sa defined as the volume divided by the measurement area is 1 nm or less, more preferably 0.6 nm or less, even more preferably when the observation field is 2 μm square. Is preferably performed to 0.4 nm or less.
このようにして得られる磁気記録媒体用アルミニウム基板は、アルミニウム板に対してベーマイト処理と加熱処理とを組み合わせて行っているため、アルミニウム板の表面硬度が高められており、またこのアルミニウム板表面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布してこれを加熱することによってＳｉＯ2層を形成しているため、表面が平滑で、しかも耐熱性に優れたものとなっている。 Since the aluminum substrate for magnetic recording media obtained in this way is a combination of boehmite treatment and heat treatment on an aluminum plate, the surface hardness of the aluminum plate is increased, and the aluminum plate surface Since the SiO 2 layer is formed by applying an inorganic polysilazane-containing solution and heating it, the surface is smooth and has excellent heat resistance.
本発明のアルミニウム基板は、磁気記録媒体（磁気ディスク）用の基板として好適に用いることができる。 The aluminum substrate of the present invention can be suitably used as a substrate for a magnetic recording medium (magnetic disk).
本発明のアルミニウム基板を用いて磁気記録媒体を製造するにあたっては、該アルミニウム基板の表面に、公知の条件で磁気記録膜を形成し、必要に応じて、更に保護膜や潤滑膜を形成すればよい。 In manufacturing a magnetic recording medium using the aluminum substrate of the present invention, a magnetic recording film is formed on the surface of the aluminum substrate under known conditions, and if necessary, a protective film and a lubricating film are further formed. Good.
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. Of course, it is possible to implement them, and they are all included in the technical scope of the present invention.
下記に示す実験１〜実験７の手順でアルミニウム基板を作製し、得られたアルミニウム基板の表面硬度を測定した。また、アルミニウム基板表面に形成した皮膜の耐熱性を下記に示す手順で評価した。 An aluminum substrate was produced by the procedure of Experiment 1 to Experiment 7 shown below, and the surface hardness of the obtained aluminum substrate was measured. Further, the heat resistance of the film formed on the surface of the aluminum substrate was evaluated by the following procedure.
［実験１］
外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ０．６３ｍｍの円板状研削済アルミニウム基板（神戸製鋼所製「ＫＳ５Ｄ８６合金」）を準備した。この研削済アルミニウム基板の表面粗度を、原子間力顕微鏡（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ；ＡＦＭ）を用い、観察視野を２μｍ×２μｍ（２μｍ角）または６０μｍ×６０μｍ（６０μｍ角）の２種類として平均粗さＳａを測定した。ＡＦＭとしては、Ｎａｎｏｓｕｒｆ製の「Ｎａｎｏｓｕｒｆ ｅａｓｙＳｃａｎ２ ＦｌｅｘＡＦＭ」を用い、カンチレバー：ＳＣＩＯＮ−Ａ、セットポイント：２１ｎＮ、測定時間：２秒、測定ポイント：２５６スキャンの条件で測定した。その結果、観察視野を２μｍ角としたときの平均粗さＳａは２．６ｎｍ、観察視野を６０μｍ角としたときの平均粗さＳａは１４．８ｎｍであった。
[Experiment 1]
A disc-shaped ground aluminum substrate (“KS5D86 alloy” manufactured by Kobe Steel) having an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a thickness of 0.63 mm was prepared. The surface roughness of the ground aluminum substrate was measured using an atomic force microscope (AFM), and the average roughness was determined with two observation fields of 2 μm × 2 μm (2 μm square) or 60 μm × 60 μm (60 μm square). Sa was measured. As the AFM, “Nanosurf easyScan2 FlexAFM” manufactured by Nanosurf was used, and measurement was performed under the conditions of cantilever: SCION-A, set point: 21 nN, measurement time: 2 seconds, measurement point: 256 scans. As a result, the average roughness Sa when the observation visual field was 2 μm square was 2.6 nm, and the average roughness Sa when the observation visual field was 60 μm square was 14.8 nm.
次に、上記アルミニウム基板にりん酸処理を施した後、ベーマイト処理を施し、次いで酸素含有雰囲気中で加熱処理を行った。具体的には、上記アルミニウム基板を、濃度１０質量％、温度３５℃のりん酸水溶液に４分間浸漬した後（りん酸処理）、純水ですすいで洗浄した。洗浄後のアルミニウム基板を、温度９５℃の純水に１０分間浸漬した後（ベーマイト処理）、３００℃に保持した加熱炉に６０分間入れて加熱した（加熱処理）。上記加熱炉内は、大気雰囲気とした。 Next, the aluminum substrate was subjected to phosphoric acid treatment, then boehmite treatment, and then heat treatment in an oxygen-containing atmosphere. Specifically, the aluminum substrate was immersed in an aqueous phosphoric acid solution having a concentration of 10% by mass and a temperature of 35 ° C. for 4 minutes (phosphoric acid treatment), and then rinsed with pure water and washed. The aluminum substrate after washing was immersed in pure water at a temperature of 95 ° C. for 10 minutes (boehmite treatment), and then heated in a heating furnace maintained at 300 ° C. for 60 minutes (heat treatment). The inside of the heating furnace was an air atmosphere.
加熱処理後のアルミニウム基板表面に対し、無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程を３回繰り返してＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を製造した。無機ポリシラザン含有溶液としては、ＡＺエレクトロニックマテリアルズ製の「アクアミカＮＬ−１２０Ａ−２０」をそのまま用いた。無機ポリシラザン含有溶液の塗布は、スピンコート成膜によって行い、回転数は１０００ｒｐｍ、回転時間は３０秒とした。無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後の大気雰囲気中での加熱は温度２００℃、加熱時間は１０分間とし、最表層のみ加熱時間を１時間とした。 After applying the inorganic polysilazane-containing solution to the aluminum substrate surface after the heat treatment, the step of heating in an air atmosphere was repeated three times to produce a SiO 2 layer-coated aluminum substrate. As the inorganic polysilazane-containing solution, “AQUAMICA NL-120A-20” manufactured by AZ Electronic Materials was used as it was. Application of the inorganic polysilazane-containing solution was performed by spin coating, and the rotation speed was 1000 rpm and the rotation time was 30 seconds. The heating in the air atmosphere after applying the inorganic polysilazane-containing solution was a temperature of 200 ° C., the heating time was 10 minutes, and the heating time for only the outermost layer was 1 hour.
［実験２］
上記実験１において、加熱処理後のアルミニウム基板表面に対し、無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程の繰返し数を５回とする以外は、上記実験１と同じ条件でＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を製造した。
[Experiment 2]
In the above Experiment 1, after applying the inorganic polysilazane-containing solution to the aluminum substrate surface after the heat treatment, the number of repetitions of the process of heating in the air atmosphere is 5 times under the same conditions as in the above Experiment 1. A two- layer coated aluminum substrate was produced.
［実験３］
上記実験１で準備した円板状研削済アルミニウム基板に対し、無機ポリシロキサン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程を２回繰り返して無機ポリシロキサン膜被覆アルミニウム基板を製造した。即ち、本実験３は、上記実験１に対し、無機ポリシラザン含有溶液の代わりに無機ポリシロキサン含有溶液を用いた点と、りん酸処理、ベーマイト処理、および加熱処理を行わなかった点で相違している。
[Experiment 3]
After applying the inorganic polysiloxane-containing solution to the disk-shaped ground aluminum substrate prepared in Experiment 1, an inorganic polysiloxane film-coated aluminum substrate was manufactured by repeating the heating in the air atmosphere twice. That is, Experiment 3 differs from Experiment 1 in that an inorganic polysiloxane-containing solution was used instead of the inorganic polysilazane-containing solution, and that phosphoric acid treatment, boehmite treatment, and heat treatment were not performed. Yes.
上記無機ポリシロキサン含有溶液としては、ＪＳＲ製の「グラスカＨＰＣ−７００２」と「４０２Ｈ」を質量比で３：１で混合したものを用いた。無機ポリシロキサン含有溶液の塗布条件および大気雰囲気中での加熱条件は、上記実験１と同じとした。 As said inorganic polysiloxane containing solution, what mixed "Glaska HPC-7002" and "402H" made from JSR by 3: 1 by mass ratio was used. The coating conditions of the inorganic polysiloxane-containing solution and the heating conditions in the air atmosphere were the same as in Experiment 1 above.
［実験４］
上記実験１で準備した円板状研削済アルミニウム基板に対し、有機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程を１回行い、有機ポリシラザン膜被覆アルミニウム基板を製造した。即ち、本実験４は、上記実験１に対し、無機ポリシラザン含有溶液の代わりに有機ポリシラザン含有溶液を用いた点と、りん酸処理、ベーマイト処理、および加熱処理を行わなかった点で相違している。
[Experiment 4]
After applying the organic polysilazane-containing solution to the disk-shaped ground aluminum substrate prepared in Experiment 1, the step of heating in an air atmosphere was performed once to produce an organic polysilazane film-coated aluminum substrate. That is, this experiment 4 is different from the above experiment 1 in that an organic polysilazane-containing solution was used instead of the inorganic polysilazane-containing solution, and that phosphoric acid treatment, boehmite treatment, and heat treatment were not performed. .
上記有機ポリシラザン含有溶液としては、クラリアント製の「ｍａｔｔ ＨＤ」を用いた。有機ポリシラザン含有溶液の塗布条件および大気雰囲気中での加熱条件は、上記実験１と同じとした。 As the organic polysilazane-containing solution, “matt HD” manufactured by Clariant was used. The application conditions of the organic polysilazane-containing solution and the heating conditions in the air atmosphere were the same as in Experiment 1 above.
［実験５］
上記実験１で準備した円板状研削済アルミニウム基板に対し、無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程を２回繰り返してＳｉＯ2層を形成した点以外は、上記実験１と同じ条件でＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を製造した。即ち、本実験５は、上記実験１に対し、りん酸処理、ベーマイト処理、および加熱処理を行わなかった点で相違している。
[Experiment 5]
Except that the SiO 2 layer was formed by applying the inorganic polysilazane-containing solution to the disk-shaped ground aluminum substrate prepared in Experiment 1 and then heating it in an air atmosphere twice to form the SiO 2 layer. A SiO 2 layer-coated aluminum substrate was produced under the same conditions as in Example 1 . That is, this experiment 5 is different from the above experiment 1 in that no phosphoric acid treatment, boehmite treatment, and heat treatment were performed.
［実験６］
上記実験１において、ベーマイト処理後のアルミニウム基板を、３５０℃に保持した加熱炉に６０分間入れて加熱し（加熱処理）、加熱処理後のアルミニウム基板表面に対し、無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程の繰返し数を３回とする以外は、上記実験１と同じ条件でＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を製造した。
[Experiment 6]
In Experiment 1, the boehmite-treated aluminum substrate was heated in a heating furnace maintained at 350 ° C. for 60 minutes (heat treatment), and the inorganic polysilazane-containing solution was applied to the heat-treated aluminum substrate surface. A SiO 2 layer-coated aluminum substrate was produced under the same conditions as in Experiment 1 except that the number of repetitions of the heating step in the air atmosphere was three.
［実験７］
上記実験１において、ベーマイト処理後のアルミニウム基板を、３５０℃に保持した加熱炉に６０分間入れて加熱し（加熱処理）、加熱処理後のアルミニウム基板表面に対し、無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、大気雰囲気中で加熱する工程の繰返し数を７回とする以外は、上記実験１と同じ条件でＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板を製造した。
[Experiment 7]
In Experiment 1, the boehmite-treated aluminum substrate was heated in a heating furnace maintained at 350 ° C. for 60 minutes (heat treatment), and the inorganic polysilazane-containing solution was applied to the heat-treated aluminum substrate surface. An SiO 2 layer-coated aluminum substrate was produced under the same conditions as in Experiment 1 except that the number of repetitions of the heating step in the air atmosphere was seven.
次に、得られたアルミニウム基板の表面硬度を、ナノインデンター法により測定した。測定には、Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製「Ｎａｎｏ Ｉｎｄｅｎｔｅｒ ＸＰ／ＤＣＭ」を用い、励起振動周波数：４５Ｈｚ、励起振動振幅：２ｎｍ、歪速度：０．０５ｓｅｃ-1、押し込み深さ：２０００ｎｍ、Ｎ数：１５点、測定点間隔：１００μｍの条件で測定した。表面硬度の測定は、アルミニウム基板と各皮膜の積層方向に、各皮膜側から測定したため、測定結果は、アルミニウム基板自体の硬度による影響も受けている。１５点測定した結果の平均値（表面硬度）を下記表１に示す。 Next, the surface hardness of the obtained aluminum substrate was measured by the nanoindenter method. For measurement, “Nano Indenter XP / DCM” manufactured by Agilent Technologies was used, excitation vibration frequency: 45 Hz, excitation vibration amplitude: 2 nm, strain rate: 0.05 sec −1 , indentation depth: 2000 nm, N number: 15 points, Measurement point interval: Measured under the condition of 100 μm. Since the surface hardness was measured from the side of each film in the stacking direction of the aluminum substrate and each film, the measurement results were also affected by the hardness of the aluminum substrate itself. Table 1 below shows the average value (surface hardness) of the 15-point measurement results.
なお、準備した円板状研削済アルミニウム基板自体（ベーマイト処理等無し）の表面硬度は、０．８ＧＰａであった。 The prepared disk-shaped ground aluminum substrate itself (no boehmite treatment or the like) had a surface hardness of 0.8 GPa.
次に、得られたアルミニウム基板表面に形成されている皮膜の膜厚は、光干渉式膜厚計（ｎａｎｏｍｅｔｒｉｃｓ社製「ｎａｎｏｓｐｅｃ／ＡＦＴ、ｍｏｄｅｌ ５１００型」）を用い、ＳｉＯ2の屈折率（１．４６）を適用して測定した。 Next, the film thickness of the film formed on the surface of the obtained aluminum substrate was measured using an optical interference film thickness meter (“nanospec / AFT, model 5100 type” manufactured by nanometrics) with a refractive index of SiO 2 (1 .46).
次に、得られたアルミニウム基板に形成したＳｉＯ2層、ポリシロキサン膜、有機ポリシラザン膜の耐熱性を下記の手順で評価した。 Next, the heat resistance of the SiO 2 layer, polysiloxane film, and organic polysilazane film formed on the obtained aluminum substrate was evaluated by the following procedure.
上記実験１〜実験７で用いた無機ポリシラザン含有溶液、無機ポリシロキサン含有溶液、または有機ポリシラザン含有溶液を、ポリテトラフルオロエチレン製シートに塗布し、これを約２００℃に加熱した。得られた残渣を供試材とし、パーキンエルマー社製の「ＴＧＡ７」で、最高到達温度８００℃まで、大気雰囲気中で、昇温速度１０℃／分で加熱し、熱質量変化を測定した。供試材の質量が３％減少したときの温度を耐熱温度として計測した。耐熱温度を下記表１に示す。 The inorganic polysilazane-containing solution, inorganic polysiloxane-containing solution, or organic polysilazane-containing solution used in Experiment 1 to Experiment 7 was applied to a polytetrafluoroethylene sheet and heated to about 200 ° C. The obtained residue was used as a test material, and the change in thermal mass was measured with “TGA7” manufactured by PerkinElmer Co., Ltd., up to a maximum temperature of 800 ° C. in an air atmosphere at a heating rate of 10 ° C./min. The temperature when the mass of the test material was reduced by 3% was measured as the heat resistant temperature. The heat resistant temperature is shown in Table 1 below.
下記表１から次のように考察できる。Ｎｏ．３〜５は、いずれも本発明で規定する要件を満足していない例であり、耐熱性または表面硬度の少なくとも一方の特性が劣化している。詳細には、Ｎｏ．３〜５は、ベーマイト処理および加熱処理を行っていないため、アルミニウム基板の表面硬度を改善できていない。これらのうちＮｏ．３は、無機ポリシロキサンを用いているため、耐熱性も改善できていない。また、Ｎｏ．４は、有機ポリシラザンを用いているため、耐熱性も改善できていない。 The following table 1 can be considered as follows. No. Nos. 3 to 5 are examples that do not satisfy the requirements defined in the present invention, and at least one of the characteristics of heat resistance or surface hardness is deteriorated. Specifically, no. In Nos. 3 to 5, since the boehmite treatment and the heat treatment were not performed, the surface hardness of the aluminum substrate could not be improved. Of these, No. Since No. 3 uses inorganic polysiloxane, heat resistance cannot be improved. No. Since the organic polysilazane 4 is used, the heat resistance cannot be improved.
一方、Ｎｏ．１、２、６、７は、いずれも本発明で規定する要件を満足している例であり、ベーマイト処理と加熱処理を組み合わせて行っているため、上記Ｎｏ．５の結果に比べて表面硬度が高くなっている。また、無機ポリシラザン含有溶液を用いてＳｉＯ2層を形成しているため、耐熱性を改善できている。 On the other hand, no. Nos. 1, 2, 6, and 7 are examples that satisfy the requirements defined in the present invention, and are performed by combining boehmite treatment and heat treatment. The surface hardness is higher than the result of 5. Further, since the SiO 2 layer is formed using the inorganic polysilazane-containing solution, the heat resistance can be improved.
次に、上記実験２で得られたＳｉＯ2層被覆アルミニウム基板の表面粗度を測定した。表面粗度は、アルミニウム基板表面に形成したＳｉＯ2層表面を研磨してから測定した。 Next, the surface roughness of the SiO 2 layer-coated aluminum substrate obtained in Experiment 2 was measured. The surface roughness was measured after polishing the surface of the SiO 2 layer formed on the aluminum substrate surface.
上記研磨は、研磨パッドとしてニッタ・ハース製の「スエードタイプ ＲＮ−Ｈ」、研磨スラリーとしてフジミ製の「Ｃｏｍｐｏｌ−８０」を水で１：１に希釈したものを用い、研磨圧力：６．９ｋＰａ（７０ｇｆ／ｃｍ2）、摺動速度：７０ｃｍ／秒とし、片面当りの研磨量を０．６μｍに設定して行った。 The above polishing uses “Suede type RN-H” manufactured by Nitta Haas as a polishing pad and “Compol-80” manufactured by Fujimi as a polishing slurry diluted 1: 1 with water, and polishing pressure: 6.9 kPa (70 gf / cm 2 ), sliding speed: 70 cm / second, and the polishing amount per one side was set to 0.6 μm.
上記表面粗度は、上記研削済アルミニウム基板の表面粗度を測定したときと同様、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、観察視野を２μｍ角または６０μｍ角の２種類として平均粗さＳａを測定した。測定したＳｉＯ2層の研磨後の平均粗さＳａを下記表２に示す。また、参考値として、上記円板状研削済アルミニウム基板表面の平均粗さＳａ、およびＳｉＯ2層表面の研磨前の平均粗さＳａを測定し、測定結果を下記表２に示す。 As for the surface roughness, the average roughness Sa is measured using an atomic force microscope (AFM) with two observation fields of 2 μm square or 60 μm square, similar to the case of measuring the surface roughness of the ground aluminum substrate. did. The measured average roughness Sa of the SiO 2 layer after polishing is shown in Table 2 below. Further, as reference values, the average roughness Sa of the disk-shaped ground aluminum substrate surface and the average roughness Sa before polishing of the SiO 2 layer surface were measured, and the measurement results are shown in Table 2 below.
また、上記実験２において、上記円板状研削済アルミニウム基板の表面にＳｉＯ2層を形成した後、このＳｉＯ2層（即ち、研磨前のＳｉＯ2層）表面のうねりを測定した。うねりは、触針式粗さ測定機（Ｔａｙｌｏｒ Ｈｏｂｓｏｎ社製「フォームタリサーフ イントラ２型」）を用い、観察領域を長さ１．５ｍｍとして、算術平均粗さＲａを測定した。測定結果を下記表３に示す。また、参考値として、上記円板状研削済アルミニウム基板表面の算術平均粗さＲａを測定した。測定結果を下記表３に示す。 In Experiment 2, after a SiO 2 layer was formed on the surface of the disc-shaped ground aluminum substrate, the swell of the SiO 2 layer (that is, the SiO 2 layer before polishing) was measured. Waviness was measured using a stylus type roughness measuring instrument (“Taylsurf Intra type 2” manufactured by Taylor Hobson), and the observation area was 1.5 mm in length, and the arithmetic average roughness Ra was measured. The measurement results are shown in Table 3 below. As a reference value, the arithmetic average roughness Ra of the surface of the disk-shaped ground aluminum substrate was measured. The measurement results are shown in Table 3 below.
下記表２から明らかなように、本発明で規定する方法で得られるアルミニウム基板は、２μｍ角および６０μｍ角のいずれの観察視野で観察しても表面が平滑になっていることが分かる。また下記表３から明らかなように、アルミニウム基板表面に無機ポリシラザン含有溶液を用いてＳｉＯ2層を形成することによって、観察領域を広くしても算術平均粗さＲａは小さくなることが分かる。即ち、本発明で規定する方法で得られるアルミニウム基板は、表面が平滑となり、うねりも大きく改善されることが分かる。 As is apparent from Table 2 below, it can be seen that the surface of the aluminum substrate obtained by the method defined in the present invention is smooth even when observed in any observation field of 2 μm square and 60 μm square. Further, as apparent from Table 3 below, it can be seen that by forming the SiO 2 layer on the surface of the aluminum substrate using the inorganic polysilazane-containing solution, the arithmetic average roughness Ra is reduced even if the observation region is widened. That is, it can be seen that the aluminum substrate obtained by the method defined in the present invention has a smooth surface and greatly improved waviness.
Claims (2)
加熱後のアルミニウム基板表面に無機ポリシラザン含有溶液を塗布した後、加熱して表面硬度の高いＳｉＯ2膜を形成する工程、
を含むことを特徴とする磁気記録媒体用アルミニウム基板の製造方法。 After performing boehmite treatment on the aluminum substrate, heating to form an oxide film,
Applying an inorganic polysilazane-containing solution to the heated aluminum substrate surface, followed by heating to form a SiO 2 film having a high surface hardness;
The manufacturing method of the aluminum substrate for magnetic recording media characterized by the above-mentioned.
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