JP2013018668A - Method of manufacturing optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、光ファイバ母材からガラスファイバを線引きし、該ガラスファイバ表面に紫外線硬化樹脂を塗布する光ファイバの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber in which a glass fiber is drawn from an optical fiber preform and an ultraviolet curable resin is applied to the surface of the glass fiber.
光ファイバは、光ファイバ母材を加熱溶融して外径125μm程度のガラスファイバを線引きし、線引きされたガラスファイバ(裸ファイバともいう)の外面に外径250μm程度の紫外線硬化樹脂の被覆層を施して形成される。このガラスファイバの外面に被覆層を1層または2層を施した状態のものは、光ファイバ素線とも言われている。この光ファイバ素線にさらに補強層が施され、若しくは、ファイバ識別用の着色層を施したものは光ファイバ心線と称されている。 An optical fiber is obtained by heating and melting an optical fiber preform to draw a glass fiber having an outer diameter of about 125 μm, and forming a coating layer of an ultraviolet curable resin having an outer diameter of about 250 μm on the outer surface of the drawn glass fiber (also referred to as a bare fiber). Formed. The glass fiber having one or two coating layers on the outer surface is also called an optical fiber. This optical fiber is further provided with a reinforcing layer, or a fiber identifying colored layer is called an optical fiber core.
上述の光ファイバは、長期にわたって比較的に小さい応力が連続して加わることがある。このような比較的に小さい応力でも、この応力負荷状態のままある時間経過すると、突然破断したりすることがある。このような光ファイバの破断を回避し、破断寿命を確保するためには、動疲労係数(Nd)を改善すればよいことが知られている。なお、Ndは、ガラスファイバ表面の傷の成長速度を表す指標として使用されているもので、Ndが大きければガラス表面の傷の成長が遅く、光ファイバは長期間破断しにくくなるとされている。 The above-described optical fiber may be continuously subjected to relatively small stress over a long period of time. Even with such a relatively small stress, if the stress is applied for a certain period of time, it may break suddenly. It is known that the dynamic fatigue coefficient (Nd) should be improved in order to avoid such a breakage of the optical fiber and ensure a breakage life. Nd is used as an index representing the growth rate of scratches on the surface of the glass fiber. If Nd is large, the growth of scratches on the glass surface is slow, and the optical fiber is said to be difficult to break for a long time.
この光ファイバのNdを大きくするには、例えば、ガラスファイバと上記の被覆層との密着力を高める方法が知られている。ガラスファイバと被覆層との密着性は、被覆層を形成する樹脂中のシランカップリング剤とその反応過程で決まる。被覆層の樹脂に添加されたシランカップリング剤は、まず樹脂中の水分と加水分解反応を起こし、その後ガラスファイバと結合するための脱水縮合反応を経て、ガラスファイバと被覆層とが密着される。これには、被覆層の樹脂中に加水分解するための水分を含んでいることが必要である。 In order to increase Nd of this optical fiber, for example, a method for increasing the adhesion between the glass fiber and the coating layer is known. The adhesion between the glass fiber and the coating layer is determined by the silane coupling agent in the resin forming the coating layer and its reaction process. The silane coupling agent added to the resin of the coating layer first undergoes a hydrolysis reaction with moisture in the resin, and then undergoes a dehydration condensation reaction for bonding to the glass fiber, so that the glass fiber and the coating layer are brought into close contact with each other. . For this, it is necessary for the resin of the coating layer to contain moisture for hydrolysis.
しかし、硬化前の樹脂に予め水分を添加すると、樹脂の保存中に上記の加水分解反応が生じて変質するという問題がある。また、近年は光ファイバの線引き速度の高速化が進んでいるが、1500m/min以上の高速になると、光ファイバに被覆樹脂が塗布された後、硬化されるまでに大気に曝される時間が極めて短く、被覆樹脂が硬化される前に樹脂内に水分を取り込むことが難しかった。 However, when water is added to the resin before curing, there is a problem that the hydrolysis reaction occurs during the storage of the resin and the quality is changed. In recent years, the drawing speed of optical fibers has been increased. However, when the speed is increased to 1500 m / min or more, the coating resin is applied to the optical fibers and then the time for exposure to the atmosphere is cured. It was very short and it was difficult to incorporate moisture into the resin before the coating resin was cured.
これに対し、例えば、特許文献1には、ガラスファイバに被覆用の樹脂を塗布する直前に、ガラスファイバ表面に水分を供給し、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着性を向上させることが開示されている。
また、特許文献2には、光ファイバの動疲労特性と側圧特性を同時に改善する被覆用樹脂組成物が開示され、動疲労係数(Nd)を20以上とすることが開示されている。また、特許文献3にも、光ファイバの2層で形成される被覆層の外側の被覆層の透湿率を規定することにより、動疲労係数(Nd)を20以上にすることが開示されている。
On the other hand, for example, Patent Document 1 discloses that moisture is supplied to the surface of the glass fiber immediately before the coating resin is applied to the glass fiber to improve the adhesion between the glass fiber and the coating resin layer. Has been.
Patent Document 2 discloses a coating resin composition that simultaneously improves the dynamic fatigue characteristics and lateral pressure characteristics of an optical fiber, and discloses that the dynamic fatigue coefficient (Nd) is 20 or more. Patent Document 3 also discloses that the dynamic fatigue coefficient (Nd) is set to 20 or more by defining the moisture permeability of the coating layer outside the coating layer formed of two layers of optical fibers. Yes.
近年の光ファイバは、その用途拡大から、小径に曲げた状態での使用が増加しており、このような状態での機械的な破断寿命を保証するために、上記のNdを向上させることが要望されている。従来、Ndは、18〜20程度が世界的な規格とされてきたが、近年では25〜30程度のNd値が求められる場合が出てきている。Ndは、ガラスファイバ表面のクラックの状態と被覆樹脂層との密着力が影響する。この密着力は、光ファイバの線引き後(製造後)に徐々に増加するが、シランカップリング剤が反応する期間は40日程度であるので、できるだけ早期(40日以内)に所定値に達することも必要とされる。 In recent years, optical fibers have been increasingly used in a state of being bent to a small diameter due to expansion of their applications. In order to guarantee the mechanical fracture life in such a state, the above Nd can be improved. It is requested. Conventionally, Nd of about 18 to 20 has been a global standard, but in recent years, Nd values of about 25 to 30 have been required. Nd is affected by the state of cracks on the surface of the glass fiber and the adhesion between the coating resin layer. This adhesion force gradually increases after drawing the optical fiber (after production), but since the reaction period of the silane coupling agent is about 40 days, it reaches a predetermined value as early as possible (within 40 days). Is also needed.
上記の特許文献1には、被覆樹脂でコーティングする前に、ガラスファイバ表面に水分を付与することで、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着力を高めることが開示されているが、これによりNdがどの程度となるかの開示がなく、また、ガラスファイバの表面に直接水分が付着するとクラックが発生するため、破断強度が低下する虞もある。また、特許文献2,3は、被覆樹脂材料によるNdの向上について開示されているが、Ndは20以上としているだけで、その具体的なデータおよびNdを25以上とすることについては開示がなく、また、新たな被覆樹脂材料を開発するには、相当の開発コストが必要である。 In Patent Document 1 described above, it is disclosed that the adhesion between the glass fiber and the coating resin layer is increased by applying moisture to the glass fiber surface before coating with the coating resin. There is no disclosure of how much the thickness of the glass fiber is, and cracks are generated when moisture directly adheres to the surface of the glass fiber, which may reduce the breaking strength. Further, Patent Documents 2 and 3 disclose Nd improvement by a coating resin material, but Nd is only 20 or more, and there is no disclosure about specific data and Nd being 25 or more. Moreover, considerable development costs are required to develop a new coating resin material.
本発明は、上述した実状に鑑みてなされたもので、動疲労係数Ndが25以上で、線引き後に早期に所定の値になるような光ファイバの製造方法の提供を目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber having a dynamic fatigue coefficient Nd of 25 or more and having a predetermined value early after drawing.
本発明による光ファイバの製造方法は、光ファイバ母材からガラスファイバを線引きした後、該ガラスファイバの表面にシランカップリング剤が添加された紫外線硬化型の被覆樹脂を塗布する光ファイバの製造方法であって、ダイスにより、ガラスファイバの表面に被覆樹脂を塗布して未硬化の被覆樹脂層とした後、該被覆樹脂層が硬化される前に、被覆樹脂層の表面に霧状に噴霧された水滴を接触させて付着させる。なお、霧状の水滴の噴霧により、ダイスの出口側の湿度が70%以上に保持されていることが好ましい。
また、前記の霧状の水滴の最大粒径は、45μm〜110μmであるのが好ましい。
An optical fiber manufacturing method according to the present invention is a method of manufacturing an optical fiber in which a glass fiber is drawn from an optical fiber preform and then an ultraviolet curable coating resin to which a silane coupling agent is added is applied to the surface of the glass fiber. After the coating resin is applied to the surface of the glass fiber by a die to form an uncured coating resin layer, the coating resin layer is sprayed in the form of a mist before the coating resin layer is cured. Contact with water droplets. In addition, it is preferable that the humidity on the exit side of the die is maintained at 70% or more by spraying mist-like water droplets.
Moreover, it is preferable that the maximum particle diameter of the said mist-like water droplet is 45 micrometers-110 micrometers.
本発明によれば、光ファイバの被覆樹脂層が硬化される前に、被覆樹脂層の表面に水分を付与することができ、効果的に被覆樹脂中のシランカップリング剤の加水分解を促進させ、動疲労係数Ndが25以上で、線引き後に早期に所定の値になるようにすることが可能となる。 According to the present invention, moisture can be imparted to the surface of the coating resin layer before the coating resin layer of the optical fiber is cured, effectively promoting hydrolysis of the silane coupling agent in the coating resin. The dynamic fatigue coefficient Nd is 25 or more, and it becomes possible to make it a predetermined value early after drawing.
図1により本発明の実施の形態を説明する。図1において、10は光ファイバ母材、11は線引き炉、12は加熱ヒータ、13はガラスファイバ、13aは被覆樹脂層が未硬化の光ファイバ、13bは被覆樹脂が硬化された光ファイバ、14は冷却装置、15は被覆樹脂塗布用のダイス、16は被覆樹脂、16aは未硬化の被覆樹脂層、16bは硬化した被覆樹脂層、17は被覆樹脂供給装置、18は噴霧ノズル、19は水滴、20は紫外線照射装置を示す。 An embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In FIG. 1, 10 is an optical fiber preform, 11 is a drawing furnace, 12 is a heater, 13 is a glass fiber, 13a is an optical fiber in which the coating resin layer is uncured, 13b is an optical fiber in which the coating resin is cured, 14 Is a cooling device, 15 is a coating resin application die, 16 is a coating resin, 16a is an uncured coating resin layer, 16b is a cured coating resin layer, 17 is a coating resin supply device, 18 is a spray nozzle, 19 is a water droplet , 20 indicates an ultraviolet irradiation device.
本発明における光ファイバの製造方法の基本構成自体は、図1に示すように、従来とほぼ同じである。すなわち、光ファイバ母材10が線引き炉11内にセットされた後、加熱ヒータ12により順次加熱溶融されて、ガラスファイバ13が線引きされる。光ファイバ母材10は、製造される光ファイバの光伝送特性が得られるように、例えば、GeO2が添加されたコア部と、コア部の外周に設けられた高純度の石英ガラスからなるクラッド部とを有している。そして、ガラスファイバ13は、通常、標準外径125μmとなるように線引きされる。
As shown in FIG. 1, the basic configuration of the optical fiber manufacturing method in the present invention is almost the same as the conventional one. That is, after the
次いで、線引き直後のガラスファイバ13は、冷却装置14により所定の温度まで冷却される。この後、ガラスファイバ13が被覆樹脂塗布用のダイス15を通ることにより、ガラスファイバ13の表面に被覆樹脂供給装置17から供給される被覆樹脂16が塗布される。ガラスファイバ13を保護する被覆樹脂16には、例えば、シランカップリング剤が添加された紫外線硬化型のウレタンアクリレート樹脂等が用いられ、その硬化後の被覆樹脂層16bの外径が250±15μm程度となるように塗布成形される。また、被覆樹脂層16bは、1層または2層で形成され、2層で形成の場合は、内側の層を軟質にしてクッション性を持たせ、外側の層を硬質にして外力等に対する耐性を持たせるようにされる。
Next, the
本発明は、ガラスファイバ13の外周に紫外線硬化型の被覆樹脂16が塗布されて未硬化の被覆樹脂層16aが形成され、該被覆樹脂層16aが紫外線照射装置20により硬化される前の状態の光ファイバ13aが、霧状に噴霧された水滴19が浮遊する高湿度の環境下を通過するようにしている。これにより、未硬化の被覆樹脂層16aの表面には、霧状に噴霧された微小径の水滴が接触して付着する。なお、水滴19の粒径等については後述する。
In the present invention, an ultraviolet
霧状に噴霧された水滴19が浮遊する高湿度の環境下を形成するには、例えば、ダイス15の出口側の近傍にポータブル型の噴霧タイプの加湿器を配置することで、簡単に実現することができる。加湿器の噴霧ノズル18から噴霧される霧状の水滴は、ダイス15の出口付近にミスト状態となって浮遊し、高湿度の環境下が形成される。そして、ダイス15によりガラスファイバ13の外面に紫外線硬化型の被覆樹脂16が塗布された光ファイバ13aは、塗布形成された被覆樹脂層16aが硬化される前の未硬化の状態で、上記のミスト状態にある高湿度の環境下を通過させればよい。これにより、未硬化の被覆樹脂層16aの表面には、微小球の水滴が付着される。
In order to form a high-humidity environment in which
この後、未硬化の被覆樹脂層16aは、紫外線照射装置20により硬化されて、ガラスファイバ13を保護する被覆樹脂層16bとされる。硬化された被覆樹脂層16bで被覆された光ファイバ13bは、光ファイバ素線としてガイドローラ、キャプスタン、ダンサローラ等を経て巻取り装置(図示省略)で巻き取られる。
Thereafter, the uncured
未硬化の被覆樹脂層16aの表面に付着された水分は、その後の製造過程で一部は蒸発されるが、一部は硬化後の被覆樹脂層16b内に吸収される。被覆樹脂層内に吸収された水分は、被覆樹脂中に添加されているシランカップリング剤の加水分解反応を促進させ、次いで、ガラスファイバと結合するための脱水縮合反応を経て、ガラスファイバ13と被覆樹脂層16bとを強固に密着させる。
A part of the water adhering to the surface of the uncured
図2は、被覆樹脂塗布用のダイス15の出口側周辺(光ファイバが通過する周辺)の湿度と、光ファイバの動疲労係数(Nd)との関係を試験した結果を示す図である。なお、霧状に噴霧する水滴は、粒径が数μm程度以上で最大粒径100μm程度とし、湿度は水滴の噴霧量を変えることにより設定した。動疲労係数(Nd)の測定は、IEC(国際電気標準会議)が定めたIEC60793−1−33に規定された試験方法によって行った。また、Ndの測定値は、光ファイバの製造後、30日経過した時点で測定した。
なお、測定に用いた光ファイバは、外径125μmのシングルモードのガラスファイバに、被覆樹脂材としてシランカップリング剤が添加された紫外線硬化型のウレタンアクリレート樹脂で2層被覆したものである。
FIG. 2 is a graph showing the results of testing the relationship between the humidity around the outlet side of the coating resin coating die 15 (periphery through which the optical fiber passes) and the dynamic fatigue coefficient (Nd) of the optical fiber. The water droplets sprayed in a mist form had a particle size of about several μm or more and a maximum particle size of about 100 μm, and the humidity was set by changing the spray amount of the water droplets. The dynamic fatigue coefficient (Nd) was measured by a test method defined in IEC 60793-1-33 established by IEC (International Electrotechnical Commission). Moreover, the measured value of Nd was measured when 30 days passed after the production of the optical fiber.
The optical fiber used for the measurement is a single-mode glass fiber having an outer diameter of 125 μm and is coated with two layers of an ultraviolet curable urethane acrylate resin to which a silane coupling agent is added as a coating resin material.
この試験結果によれば、ダイス15の出口側の湿度が70%未満では、Nd値を20以上とするのは難しく、Nd値を25以上とするには、ダイス15の出口側湿度が70%以上となるようする必要があることが判明した。すなわち、ダイス15の出口側の湿度が70%以上の環境となるように、霧状の水滴を噴霧することが好ましいことが判明した。
According to this test result, when the humidity on the outlet side of the die 15 is less than 70%, it is difficult to make the
図3は、ガラスファイバと被覆樹脂中のシランカップリング剤の加水分解を促進させる水分の供給を、被覆樹脂を塗布する前(ダイスの入口側)と、塗布した後(ダイスの出口側)での破断強度(引張り速度5mm/分)を試験した結果を示す図である。
この試験結果によれば、点線で示す被覆樹脂を塗布する前に水分を供給する場合(特許文献1の方法)は、湿度を高くする(水分の供給を多くする)と破断強度が低下する。一方、実線で示す被覆樹脂を塗布した後に水分を供給する場合(本発明の方法)は、湿度を高くすると、破断強度は増加することが判明した。
FIG. 3 shows the supply of moisture that promotes hydrolysis of the silane coupling agent in the glass fiber and the coating resin before and after the coating resin is applied (on the die inlet side). It is a figure which shows the result of having tested the breaking strength (tensile speed of 5 mm / min).
According to this test result, when moisture is supplied before the coating resin indicated by the dotted line is applied (method of Patent Document 1), the breaking strength decreases when the humidity is increased (water supply is increased). On the other hand, when moisture was supplied after applying the coating resin indicated by the solid line (the method of the present invention), it was found that the breaking strength increases when the humidity is increased.
上記した結果となる理由は、ダイスの入口側で水分を供給すると、ガラスファイバ表面に直に水分が付着し、クラックが生じやすくなるためと考えられる。したがって、ガラスファイバと被覆樹脂層との密着力は向上するとしても、破断の要因となるクラックの発生も多くなり破断が生じやすくなると考えられる。一方、本発明のように、ダイスの出口側で水分を供給すると、ガラスファイバの表面には直に水分が付着しない形態となるので、クラックの発生は増加しないと考えられる。 The reason for the above result is considered to be that when moisture is supplied on the inlet side of the die, moisture adheres directly to the glass fiber surface and cracks are likely to occur. Therefore, even if the adhesion between the glass fiber and the coating resin layer is improved, the occurrence of cracks that cause breakage increases, and breakage is likely to occur. On the other hand, when moisture is supplied on the outlet side of the die as in the present invention, the moisture does not directly adhere to the surface of the glass fiber, so that the occurrence of cracks is considered not to increase.
図5は、霧状に噴霧された水滴の最大粒径によるNdの変動結果を示す図である。水滴有り無しの比較のため、水滴無しの場合、及び水滴の最大粒径が10μm、50μm、100μmで存在する霧状に噴霧された状態とで試験した。 FIG. 5 is a diagram showing a variation result of Nd depending on the maximum particle diameter of water droplets sprayed in a mist form. For comparison with and without water droplets, the test was performed without water droplets and in a sprayed state where the maximum particle size of water droplets was 10 μm, 50 μm, and 100 μm.
なお、図4は、本発明で用いた霧状に噴霧された水滴の粒径分布の一例で、霧状に噴霧した水滴の最大粒径を50μmとした粒径分布(点線)と、最大粒径100μmとした粒径分布(実線)を示した図である。図5の水滴粒径50μm以下と100μm以下のデータは、図4に示した水滴の粒径分布で噴霧したものである。
水滴の粒径があまり微小であると、光ファイバの潜熱で蒸発もしくは弾かれて付着されない虞があり、また、大き過ぎると粒径が潰れてベタ濡れの状態になる虞がある。
FIG. 4 is an example of the particle size distribution of the mist sprayed water droplets used in the present invention. The particle size distribution (dotted line) with the maximum particle size of the mist sprayed water droplets being 50 μm and the maximum particle size It is the figure which showed the particle size distribution (solid line) made into the diameter of 100 micrometers. The data of the water droplet size of 50 μm or less and 100 μm or less in FIG. 5 is sprayed with the particle size distribution of the water droplet shown in FIG.
If the particle size of the water droplet is too small, there is a possibility that it will not evaporate or bounce due to the latent heat of the optical fiber, and if it is too large, the particle size may be crushed and become solidly wetted .
この試験結果から、水滴を噴霧しない場合は、動疲労係数(Nd)は、20以上とすることは難しいが、ダイス出口で未硬化の被覆樹脂層に水分を付与することにより、Ndを向上できることが判明した。しかし、水滴の最大粒径が10μmでは、Ndを多少向上させることはできるとしても、25以上とすることは難しいことが判明した。これは、水滴の粒径が10μm未満の微小径では、水滴が被覆樹脂層に接触しても、蒸発もしくは弾かれて付着しにくく、十分な水分が付与されないと考えられる。 From this test result, when water droplets are not sprayed, the dynamic fatigue coefficient (Nd) is difficult to be 20 or more, but Nd can be improved by applying moisture to the uncured coating resin layer at the die outlet. There was found. However, it has been found that when the maximum particle size of the water droplet is 10 μm, it is difficult to make it 25 or more even if Nd can be improved somewhat. This is considered to be because when the water droplet has a particle diameter of less than 10 μm, even if the water droplet comes into contact with the coating resin layer, it is difficult to evaporate or repel and adhere, and sufficient moisture is not provided.
水滴の最大粒径が50μm以下と100μm以下とした場合は、何れも最終のNdが27程度まで向上させることができた。したがって、少なくとも最大粒径が50μm〜100μm(バラツキ±10%とすると、45μm〜110μm)になるように設定することで、Ndを25以上とすることが可能となる。 When the maximum particle size of the water droplets was 50 μm or less and 100 μm or less, the final Nd could be improved to about 27. Therefore, it is possible to set Nd to 25 or more by setting at least the maximum particle size to be 50 μm to 100 μm (45 μm to 110 μm when the variation is ± 10%).
但し、水滴の最大粒径が50μmとした場合は、Ndが飽和値に到達するのに40日程度を要しているのに対し、水滴の最大粒径が100μmとした場合は、Ndが飽和値に20日程度で到達している。すなわち、水滴の最大粒径が50μm〜100μmとなる場合、最終的には同じNd値になるとしても、水滴の最大粒径が大きい方が早期に所定のNd値に到達させることができる。この結果、光ファイバの製造から出荷までの日数が短い場合においても、早期に動疲労係数を良好な範囲の値にすることが可能となる。 However, when the maximum particle size of the water droplet is 50 μm, it takes about 40 days for the Nd to reach the saturation value, whereas when the maximum particle size of the water droplet is 100 μm, the Nd is saturated. The value is reached in about 20 days. That is, when the maximum particle size of the water droplet is 50 μm to 100 μm, even if the same Nd value is finally obtained, the larger water droplet maximum particle size can reach the predetermined Nd value earlier. As a result, even when the number of days from manufacture to shipment of the optical fiber is short, the dynamic fatigue coefficient can be set to a value in a favorable range at an early stage.
10…光ファイバ母材、11…線引き炉、12…加熱ヒータ、13…ガラスファイバ、13a…被覆樹脂層が未硬化の光ファイバ、13b…被覆樹脂が硬化された光ファイバ、14…冷却装置、15…被覆樹脂塗布用のダイス、16…被覆樹脂、16a…未硬化の被覆樹脂層、16b…硬化された被覆樹脂層、17…被覆樹脂供給装置、18…噴霧ノズル、19…水滴、20…紫外線照射装置。
DESCRIPTION OF
Claims (3)
ダイスにより、前記ガラスファイバの表面に前記被覆樹脂を塗布して未硬化の被覆樹脂層とした後、前記被覆樹脂層が硬化される前に、前記被覆樹脂層の表面に霧状に噴霧された水滴が接触して付着するようにしたことを特徴とする光ファイバの製造方法。 After drawing a glass fiber from an optical fiber preform, a method for producing an optical fiber, in which a surface of the glass fiber is coated with an ultraviolet curable coating resin to which a silane coupling agent is added,
After the coating resin was applied to the surface of the glass fiber by a die to form an uncured coating resin layer, it was sprayed on the surface of the coating resin layer before the coating resin layer was cured. A method of manufacturing an optical fiber, characterized in that water droplets contact and adhere.
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