JP2013018130A - Masking sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、被塗物を塗装する際に非塗装部を設けるためのマスキングシートに関する。 The present invention relates to a masking sheet for providing a non-coating portion when coating an object to be coated.
金属成形体や樹脂成形体等の被塗物においては、意匠性向上や表面保護のために、表面を塗装することがある。その際、被塗物表面の全面を塗装せずに、部分的に塗装しない部分（以下、「非塗装部」）を設けることがある。非塗装部を設ける方法としては、塗装の前に、表面基材の片面に粘着剤層が形成されたマスキングシートを被塗物表面に貼着する方法が広く知られている。例えば、特許文献１には、開口部を有する容器を塗装する際に、容器内部に塗料が入り込まないように開口部にマスキングシートを貼着して塞ぐことが開示されている。 In an object to be coated such as a metal molded body and a resin molded body, the surface may be painted for improving the design and protecting the surface. In that case, the whole surface of a to-be-coated object may not be painted, but the part which is not partially painted (henceforth "non-coating part") may be provided. As a method for providing a non-coating portion, a method of sticking a masking sheet having an adhesive layer formed on one surface of a surface base material on the surface of an object to be coated is widely known before coating. For example, Patent Document 1 discloses that when a container having an opening is painted, a masking sheet is attached to the opening so as to prevent the paint from entering the container.
通常、被塗物に貼着されたマスキングシートは、塗料の加熱乾燥後に剥離される。ところが、特許文献１に記載のマスキングシートにおいては、塗料の加熱乾燥後に被塗物から剥離すると、粘着剤の一部が非塗装部に残ることがあった。粘着剤が被塗装部に残ると、被塗物が容器である場合には容器の内容物に粘着剤が混入するおそれがあり、また、不必要な粘着性を生じることで埃等が付着する問題が発生するため、残った粘着剤を除去しなければならなかった。
本発明は、被塗物に貼着した状態で加熱した後、剥離しても粘着剤が被塗物に残りにくいマスキングシートを提供することを目的とする。
Usually, the masking sheet adhered to the object to be coated is peeled off after the paint is heated and dried. However, in the masking sheet described in Patent Document 1, when the paint is peeled off from the object to be coated after being heated and dried, a part of the pressure-sensitive adhesive sometimes remains in the non-painted part. If the adhesive remains in the part to be coated, if the object to be coated is a container, the adhesive may be mixed into the contents of the container, and dust will adhere due to unnecessary stickiness. Since a problem occurred, the remaining adhesive had to be removed.
An object of the present invention is to provide a masking sheet in which an adhesive does not easily remain on an object to be coated even if it is peeled off after being heated in a state of being adhered to the object.
本発明は、以下の態様を有する。
［１］表面基材と、該表面基材の片面に設けられた粘着剤層とを備え、前記粘着剤層は、アクリル系粘着主剤とエポキシ系硬化剤とを含有する２液硬化型アクリル系粘着剤によって形成され、且つ、ゲル分率が７５％以上であることを特徴とするマスキングシート。
［２］アクリル系粘着主剤の質量平均分子量が８０万以上である、［１］に記載のマスキングシート。
［３］前記表面基材の透気度が２００秒以上である、［１］または［２］に記載のマスキングシート。
［４］ドラム缶の開口部を塞ぐ際に使用される、［１］〜［３］のいずれか１項に記載のマスキングシート。
The present invention has the following aspects.
[1] A two-part curable acrylic system comprising a surface base material and a pressure-sensitive adhesive layer provided on one surface of the surface base material, the pressure-sensitive adhesive layer containing an acrylic pressure-sensitive adhesive main agent and an epoxy-based curing agent A masking sheet which is formed of an adhesive and has a gel fraction of 75% or more.
[2] The masking sheet according to [1], wherein the acrylic-based adhesive main agent has a mass average molecular weight of 800,000 or more.
[3] The masking sheet according to [1] or [2], wherein the air permeability of the surface base material is 200 seconds or more.
[4] The masking sheet according to any one of [1] to [3], which is used when closing the opening of the drum.
本発明のマスキングシートは、被塗物に貼着した状態で加熱した後に剥離しても粘着剤が被塗物に残りにくい。 Even if it peels after heating the masking sheet of this invention in the state stuck on to-be-coated object, an adhesive does not remain easily on to-be-coated object.
＜マスキングシート＞
本発明のマスキングシートの一実施形態について説明する。
図１および図２に、本実施形態のマスキングシートを示す。本実施形態のマスキングシート１０は、ドラム缶の開口部を塞ぐようにドラム缶に貼着されるものであり、円形状の表面基材１１と、表面基材１１の片面に設けられた粘着剤層１２とを備える。本実施形態における粘着剤層１２は直線状であり、表面基材１１の片面に複数本設けられ、複数本の粘着剤層１２は互いに平行に配置されている。
<Masking sheet>
An embodiment of the masking sheet of the present invention will be described.
1 and 2 show a masking sheet of this embodiment. The
（表面基材）
表面基材１１としては、例えば、紙類、フィルム類等を適宜使用できる。紙類としては、キャストコート紙、アート紙、コート紙、上質紙等の紙類、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリ塩化ビニル等の各種高分子フィルム、蒸着紙、合成紙、布、不織布、金属ホイル等から適宜選択される。さらに、これらの積層体を使用することもできる。これらの中でも、安価な点では、紙類が好ましい。
表面基材１１の厚さは１０〜２００μｍであることが好ましい。表面基材１１の厚さが前記下限値以上であれば、塗装の際に塗料が通過することを防ぎやすく、前記上限値以下であれば、可撓性を向上させることができる。
(Surface substrate)
As the
The thickness of the
表面基材１１の透気度は２００秒以上であることが好ましく、３００秒以上であることがより好ましい。ここで、透気度は、王研式透気度（ＪＡＰＡＮ ＴＡＰＰＩ紙パルプ試験方法Ｎｏ．５−２：２０００）に従って測定した値である。前記透気度は数値が高い程、透気性が小さくなり、表面基材１１の透気度が前記下限値以上であれば、塗装の際に塗料が通過することを充分に防ぐことができる。
The air permeability of the
（粘着剤層）
粘着剤層１２は、アクリル系粘着主剤とエポキシ系硬化剤とを含有する２液硬化型アクリル系粘着剤によって形成されており、具体的には、アクリル系粘着主剤がエポキシ系硬化剤によって架橋して硬化した硬化物を含む層である。
粘着剤層１２には、必要に応じて、粘着性を向上させるための粘着付与剤が含まれていてもよい。粘着付与剤としては、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
(Adhesive layer)
The pressure-sensitive
The pressure-sensitive
アクリル系粘着主剤は、アクリル単量体単位を有するアクリル重合体からなる。アクリル系単量体単位は、アクリル単量体に由来する。
アクリル単量体としては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ペンチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ヘキシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸ｎ−デシル、（メタ）アクリル酸イソデシル、（メタ）アクリル酸ｎ−ウンデシル、（メタ）アクリル酸ｎ−ドデシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸メトキシエチル、（メタ）アクリル酸エトキシエチル、（メタ）アクリル酸シクロヘキシル、（メタ）アクリル酸ベンジルが挙げられる。これらは１種を単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
なお、本発明において、「（メタ）アクリル酸」とは、「アクリル酸」及び「メタクリル酸」の両方を含むことを意味する。
これらの中でも、粘着性に優れることから、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシルが好ましい。アクリル酸ｎ−ブチル単位とアクリル酸２−エチルヘキシル単位とを有するアクリル系粘着主剤を用いると、特に金属に対してある程度高い粘着性を発揮するため、粘着剤層１２が粘着付与剤を含有しなくてもよくなる。粘着付与剤は分子量が小さめで、耐熱性が低いため、粘着剤層１２が粘着付与剤を含まない場合には、粘着剤層１２の耐熱性をより向上させることができる。そのため、マスキングシート１０を塗被物に貼着した状態で加熱した後、剥離しても粘着剤が塗被物に残ることをより防止できる。
The acrylic adhesive main agent is made of an acrylic polymer having an acrylic monomer unit. The acrylic monomer unit is derived from an acrylic monomer.
As acrylic monomers, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate , T-butyl (meth) acrylate, n-pentyl (meth) acrylate, n-hexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, (meth) acryl Isooctyl acid, n-nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, n-decyl (meth) acrylate, isodecyl (meth) acrylate, n-undecyl (meth) acrylate, n (meth) acrylate -Dodecyl, stearyl (meth) acrylate, methoxyethyl (meth) acrylate, etoxy (meth) acrylate Ethyl, cyclohexyl (meth) acrylate include benzyl (meth) acrylate. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
In the present invention, “(meth) acrylic acid” means containing both “acrylic acid” and “methacrylic acid”.
Among these, n-butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate are preferable because of excellent adhesiveness. When an acrylic pressure-sensitive adhesive base having an n-butyl acrylate unit and a 2-ethylhexyl acrylate unit is used, the pressure-sensitive
アクリル系粘着主剤は、硬化剤による硬化が容易になることから、架橋性アクリル単量体単位を有することが好ましい。
架橋性アクリル単量体単位は、架橋性アクリル単量体に由来する。架橋性アクリル単量体としては、カルボキシル基含有共重合性モノマー、ヒドロキシ基含有共重合性モノマー、アミノ基含有共重合性モノマー、グリシジル基含有共重合性モノマーが挙げられる。
カルボキシル基含有共重合性モノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、グラタコン酸などのα，β−不飽和カルボン酸やその無水物などが挙げられる。
ヒドロキシ基含有共重合性モノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピルなどの（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキル、（メタ）アクリル酸モノ（ジエチレングリコール）などの（メタ）アクリル酸［（モノ、ジ又はポリ）アルキレングリコール］、（メタ）アクリル酸モノカプロラクトンなどの（メタ）アクリル酸ラクトンが挙げられる。
アミノ基含有共重合性モノマーとしては、例えば、（メタ）アクリルアミド、アリルアミドなどが挙げられる。
グリシジル基含有共重合性モノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸グリシジルなどが挙げられる。
The acrylic adhesive main agent preferably has a crosslinkable acrylic monomer unit because curing with a curing agent is facilitated.
The crosslinkable acrylic monomer unit is derived from a crosslinkable acrylic monomer. Examples of the crosslinkable acrylic monomer include a carboxyl group-containing copolymerizable monomer, a hydroxy group-containing copolymerizable monomer, an amino group-containing copolymerizable monomer, and a glycidyl group-containing copolymerizable monomer.
Examples of carboxyl group-containing copolymerizable monomers include α, β-unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, citraconic acid, and grataconic acid, and anhydrides thereof. Is mentioned.
Examples of the hydroxy group-containing copolymerizable monomer include hydroxyalkyl (meth) acrylates such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, and 2-hydroxypropyl (meth) acrylate. (Meth) acrylic acid lactone such as (meth) acrylic acid mono (diethylene glycol), (meth) acrylic acid [(mono, di or poly) alkylene glycol], (meth) acrylic acid monocaprolactone and the like.
Examples of the amino group-containing copolymerizable monomer include (meth) acrylamide and allylamide.
Examples of the glycidyl group-containing copolymerizable monomer include glycidyl (meth) acrylate.
アクリル系粘着主剤における架橋性アクリル単量体単位の含有量は０．０１〜２０質量％であることが好ましく、０．５〜１０質量％であることがより好ましい。架橋性アクリル単量体単位の含有量が前記下限値以上であれば、充分に架橋でき、再剥離性を高くでき、前記上限値以下であれば、充分な粘着力を確保できる。 The content of the crosslinkable acrylic monomer unit in the acrylic adhesive main agent is preferably 0.01 to 20% by mass, and more preferably 0.5 to 10% by mass. If the content of the crosslinkable acrylic monomer unit is not less than the above lower limit value, it can be sufficiently crosslinked and the removability can be increased, and if it is not more than the above upper limit value, sufficient adhesive strength can be secured.
アクリル系粘着主剤の質量平均分子量は８０万以上であることが好ましく、９０万以上であることがより好ましい。本明細書において、質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィにより測定し、ポリスチレン基準で求めた値である。アクリル系粘着主剤の質量平均分子量が前記下限値以上であれば、粘着剤層１２の耐熱性をより高くできる。
また、アクリル系粘着主剤が重合によって容易に得られる点では、アクリル系粘着主剤の質量平均分子量は２００万以下であることが好ましく、１５０万以下であることがより好ましい。
The mass average molecular weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive main agent is preferably 800,000 or more, and more preferably 900,000 or more. In the present specification, the mass average molecular weight is a value determined by measuring with gel permeation chromatography and based on polystyrene. If the mass average molecular weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive is equal to or higher than the lower limit, the heat resistance of the pressure-
Moreover, the mass average molecular weight of the acrylic adhesive main agent is preferably 2 million or less, and more preferably 1.5 million or less, in that the acrylic adhesive main agent can be easily obtained by polymerization.
粘着剤層１２のゲル分率は７５％以上であることが必須であり、８０％以上であることが好ましく、８５％以上であることがより好ましい。ここで、ゲル分率は、以下の方法により測定された値である。
すなわち、粘着剤層１２を採取し、精秤したものを酢酸エチル中に浸漬し、４０℃、１２時間放置してゾル分を溶解させてアクリル樹脂溶液を得る。このアクリル樹脂溶液を、１５０メッシュのフィルタを用いて濾過し、フィルタ上に残った固形物を１００℃、３０分間で乾燥し、乾燥後の固形物の質量を精秤する。そして、｛（乾燥後の固形物の質量［ｇ］）／浸漬前のアクリル樹脂［ｇ］×１００｝の式より、ゲル分率を求める。
粘着剤層１２のゲル分率が前記下限値未満であると、粘着剤層１２の耐熱性が不充分になる。そのため、マスキングシート１０を、粘着剤層１２により塗被物に貼着した状態で加熱した後に剥離すると、粘着剤が塗被物に残ることがある。
一方、ゲル分率が高すぎると、粘着性が低下する傾向にあるため、ゲル分率は９８％以下であることが好ましく、９５％以下であることがより好ましい。
ゲル分率を前記範囲にする方法としては、硬化剤の添加量を調整する方法、硬化時の温度を調整する方法が挙げられる。具体的には、硬化剤の添加量を多くする程、あるいは、硬化時の温度を高くする程、ゲル分率が高くなる。
The gel fraction of the pressure-
That is, the pressure-
When the gel fraction of the pressure-
On the other hand, if the gel fraction is too high, the tackiness tends to decrease, so the gel fraction is preferably 98% or less, and more preferably 95% or less.
Examples of the method for setting the gel fraction within the above range include a method for adjusting the addition amount of the curing agent and a method for adjusting the temperature during curing. Specifically, the gel fraction increases as the addition amount of the curing agent increases or as the temperature during curing increases.
本発明における硬化剤は、エポキシ系硬化剤である。ここで、エポキシ系硬化剤とは、分子内にエポキシ基を２つ以上有する化合物のことである。エポキシ系硬化剤の具体例としては、グリシジルエーテル型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、グリシジルアミン型エポキシ化合物が挙げられるが、汎用性の点からは、グリシジルエーテル型エポキシ化合物が好ましい。グリシジルエーテル型エポキシ化合物としては、ビスフェノールＡ型、ビスフェノールＦ型、フェノールノボラック型等が挙げられる。 The curing agent in the present invention is an epoxy curing agent. Here, the epoxy curing agent is a compound having two or more epoxy groups in the molecule. Specific examples of the epoxy curing agent include glycidyl ether type epoxy compounds, glycidyl ester type epoxy compounds, and glycidyl amine type epoxy compounds. From the viewpoint of versatility, glycidyl ether type epoxy compounds are preferable. Examples of the glycidyl ether type epoxy compound include bisphenol A type, bisphenol F type, and phenol novolac type.
アクリル系粘着主剤と硬化剤との割合は、粘着主剤１００質量部に対して硬化剤が０．５〜３．０質量部であることが好ましく、０．７〜１．５質量部であることがより好ましい。硬化剤の添加量が前記下限値以上であれば、剥離後に粘着剤が被塗物に残ることをより防止でき、前記上限値以下であれば、充分な粘着性を確保できる。 The ratio of the acrylic adhesive main agent and the curing agent is preferably 0.5 to 3.0 parts by mass, and 0.7 to 1.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the adhesive main agent. Is more preferable. If the addition amount of the curing agent is equal to or more than the lower limit value, it is possible to further prevent the pressure-sensitive adhesive from remaining on the object to be coated after peeling.
＜剥離シート付きマスキングシート＞
上記マスキングシート１０は、ドラム缶に貼着される前には離型シートが積層されて、剥離シート付きマスキングシートとされている。
離型シートとしては、離型シート用基材と該離型シート用基材の片面に設けられた離型層とを有する積層シート、あるいは、ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムが挙げられる。
積層シートにおける離型シート用基材としては、紙類、高分子フィルムが使用される。離型層を構成する離型剤としては、例えば、汎用の付加型もしくは縮合型のシリコーン系離型剤や長鎖アルキル基含有化合物が用いられる。特に、反応性が高い付加型シリコーン系離型剤が好ましく用いられる。
<Masking sheet with release sheet>
The masking
Examples of the release sheet include a laminated sheet having a release sheet substrate and a release layer provided on one side of the release sheet substrate, or a polyolefin film such as a polyethylene film or a polypropylene film.
As the release sheet base material in the laminated sheet, papers and polymer films are used. As the release agent constituting the release layer, for example, a general-purpose addition type or condensation type silicone release agent or a long-chain alkyl group-containing compound is used. In particular, an addition type silicone release agent having high reactivity is preferably used.
（製造方法）
離型シート付きマスキングシートの製造方法としては、離型シートの離型処理面の上に、直線状の粘着剤層１２を複数本平行に形成し、その粘着剤層１２の上に表面基材１１を貼着する方法、表面基材１１の片面に、直線状の粘着剤層１２を複数本平行に形成し、その粘着剤層１２の上に離型シートを貼着する方法が挙げられる。
(Production method)
As a method for producing a masking sheet with a release sheet, a plurality of linear pressure-sensitive adhesive layers 12 are formed in parallel on the release-treated surface of the release sheet, and the surface base material is formed on the pressure-
（使用方法）
上記剥離シート付きのマスキングシートの使用方法の一例について説明する。
本使用例では、まず、離型シートを粘着剤層１２から剥離し、これにより露出した粘着剤層１２により、マスキングシート１０を、ドラム缶の開口部を塞ぐように貼着する。その際の貼着は、ラベラーを用いてもよいし、手作業でもよい。
次いで、ドラム缶の表面をスプレー塗装し、加熱乾燥する。加熱温度は、塗料に含まれる樹脂および溶剤の種類に応じて調整される。
次いで、開口部からマスキングシート１０を剥離する。剥離方法としては、粘着テープに貼り付け、転写させて剥離する方法や、吸引して剥離する方法、手作業で剥離する方法が挙げられる。
上記マスキングシート１０の使用方法によれば、スプレー塗装の際に開口部から塗料がドラム缶の内部に入り込むことを防止できる。
(how to use)
An example of how to use the masking sheet with the release sheet will be described.
In this usage example, first, the release sheet is peeled off from the pressure-
Next, the surface of the drum can is spray-coated and heat-dried. The heating temperature is adjusted according to the type of resin and solvent contained in the paint.
Next, the masking
According to the usage method of the said
（作用効果）
本実施形態のマスキングシート１０においては、粘着剤層１２のゲル分率が高く、また、エポキシ系硬化剤を使用して粘着剤層を形成するため、耐熱性に優れる。そのため、ドラム缶に貼着した状態で加熱乾燥した後、ドラム缶から剥離しても、粘着剤がドラム缶に残らず、粘着剤を除去する作業が不要になる。
また、マスキングシート１０においては、複数本の粘着剤層１２が互いに平行に配置されているため、加熱によってドラム缶内部の空気が膨張した場合でも、膨張した空気を、粘着剤層１２，１２同士の間の粘着剤層のない部分を通って外部に容易に放出させることができる。したがって、加熱乾燥時のドラム缶内部の空気の膨張によるマスキングシート１０の剥離を防止できる。
(Function and effect)
In the masking
Moreover, in the masking
（他の実施形態）
なお、本発明は上記実施形態に限定されない。
例えば、上記マスキングシートは円形状であったが、非塗装部の形状に応じて選択すればよく、楕円形状や多角形状（例えば、三角形状、四角形状等）であってもよい。
また、粘着剤層は、表面基材の片面にドット状で設けられていてもよいし、表面基材の片面の全面に設けられていてもよい。
また、本発明のマスキングシートは、ドラム缶の周面や上面に貼着されてもよい。さらには、被塗物はドラム缶に限らず、例えば、各種金属や樹脂の成形品、壁、柱、天井、床等の構造物であってもよい。
(Other embodiments)
In addition, this invention is not limited to the said embodiment.
For example, the masking sheet has a circular shape, but may be selected according to the shape of the non-painted portion, and may be an elliptical shape or a polygonal shape (for example, a triangular shape, a rectangular shape, etc.).
The pressure-sensitive adhesive layer may be provided in a dot shape on one side of the surface base material, or may be provided on the entire surface of one side of the surface base material.
Moreover, the masking sheet of this invention may be affixed on the surrounding surface and upper surface of a drum can. Furthermore, the object to be coated is not limited to a drum can, but may be a structure such as a molded product of various metals or resins, a wall, a pillar, a ceiling, a floor, or the like.
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、例中の「部」及び「％」は特に断らない限り、それぞれ「質量部」及び「質量％」のことである。
また、以下の例において、アクリル系粘着主剤の質量平均分子量、表面基材の透気度、粘着剤層のゲル分率は、以下の方法で測定して求めた値である。
［アクリル系粘着主剤の質量平均分子量］
アクリル系粘着主剤の質量平均分子量は、テトラヒドロフランを溶解した試料をゲルパーミエーションクラマトグラフィ（ポンプ：ＰＵ−９８０、検出器：ＲＩ−２０３１Ｐｌｕｓ、日本分光株式会社製）を用いて測定し、ポリスチレン基準で求めた値である。
［表面基材の透気度］
透気度は、王研式透気度（ＪＡＰＡＮ ＴＡＰＰＩ紙パルプ試験方法Ｎｏ．５−２：２０００）に従って測定した値である。
［粘着剤層のゲル分率］
マスキングシートの粘着剤層を採取し、精秤したものを酢酸エチル中に浸漬し、４０℃、１２時間放置してゾル分を溶解させてアクリル樹脂溶液を得た。このアクリル樹脂溶液を、１５０メッシュのフィルタを用いて濾過し、フィルタ上に残った固形物を１００℃、３０分間で乾燥し、乾燥後の固形物の質量を精秤した。そして、｛（乾燥後の固形物の質量［ｇ］）／浸漬前のアクリル樹脂［ｇ］×１００｝の式より、ゲル分率を求めた。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these Examples. Further, “parts” and “%” in the examples are “parts by mass” and “% by mass”, respectively, unless otherwise specified.
In the following examples, the mass average molecular weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive main agent, the air permeability of the surface base material, and the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer are values obtained by measurement by the following methods.
[Mass average molecular weight of acrylic adhesive main agent]
The mass average molecular weight of the acrylic pressure-sensitive adhesive is measured using a gel permeation chromatography (pump: PU-980, detector: RI-2031Plus, manufactured by JASCO Corporation) on a sample in which tetrahydrofuran is dissolved, and is based on polystyrene. This is the calculated value.
[Air permeability of surface substrate]
The air permeability is a value measured according to the Oken air permeability (JAPAN TAPPI paper pulp test method No. 5-2: 2000).
[Gel fraction of adhesive layer]
The pressure-sensitive adhesive layer of the masking sheet was collected and precisely weighed and immersed in ethyl acetate and allowed to stand at 40 ° C. for 12 hours to dissolve the sol to obtain an acrylic resin solution. This acrylic resin solution was filtered using a 150-mesh filter, the solid matter remaining on the filter was dried at 100 ° C. for 30 minutes, and the mass of the solid matter after drying was precisely weighed. And the gel fraction was calculated | required from the formula of {(mass [g] of the solid substance after drying) / acrylic resin before immersion [g] * 100}.
（実施例１）
アクリル酸２−エチルヘキシル単位とアクリル酸ｎ−ブチル単位とアクリル酸４−ヒドロキシブチル単位を主成分として有するアクリル系粘着主剤（質量平均分子量：１００万）１００部に、架橋剤としてエポキシ系硬化剤（グリシジルエーテル型エポキシ化合物）０．９部を配合して、２液硬化型粘着剤を得た。
上記２液硬化型粘着剤を、離型シート（王子タック株式会社製青グラシン８２）に、ナイフコータにより塗工し、１００℃、３分間加熱して、粘着剤層（厚さ：３０μｍ）を形成した。
上記粘着剤層の露出面に、アート紙（王子製紙社製Ｎ金藤片面、透気度：３８００秒、厚さ：７８μｍ）を貼り合わせて、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、８９％であった。
Example 1
100 parts of an acrylic adhesive having a 2-ethylhexyl acrylate unit, an n-butyl acrylate unit and a 4-hydroxybutyl acrylate unit as main components (mass average molecular weight: 1,000,000), and an epoxy curing agent ( 0.9 parts of glycidyl ether type epoxy compound) was blended to obtain a two-component curable pressure-sensitive adhesive.
The above two-component curable pressure-sensitive adhesive is applied to a release sheet (Oji Tac Co., Ltd. Blue Glassin 82) with a knife coater and heated at 100 ° C. for 3 minutes to form a pressure-sensitive adhesive layer (thickness: 30 μm). did.
Art paper (N Goldfuji, one side, manufactured by Oji Paper Co., Ltd., air permeability: 3800 seconds, thickness: 78 μm) was bonded to the exposed surface of the pressure-sensitive adhesive layer to obtain a masking sheet with a release sheet. The gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer of this masking sheet was measured and found to be 89%.
（実施例２）
エポキシ系硬化剤の配合量を１．２部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、９７％であった。
(Example 2)
A masking sheet with a release sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the compounding amount of the epoxy curing agent was changed to 1.2 parts. It was 97% when the gel fraction of the adhesive layer of this masking sheet was measured.
（実施例３）
アクリル系粘着主剤として質量平均分子量が３５万のものを用い、エポキシ系硬化剤の配合量を０．５部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、７５％であった。
(Example 3)
A masking sheet with a release sheet was used in the same manner as in Example 1 except that an acrylic adhesive main agent having a mass average molecular weight of 350,000 was used and the compounding amount of the epoxy curing agent was changed to 0.5 part. Obtained. It was 75% when the gel fraction of the adhesive layer of this masking sheet was measured.
（実施例４）
表面基材として、上質紙（透気度：１８０秒）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。
Example 4
A masking sheet with a release sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that high-quality paper (air permeability: 180 seconds) was used as the surface substrate.
（比較例１）
エポキシ系硬化剤の配合量を０．３部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、７０％であった。
(Comparative Example 1)
A masking sheet with a release sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the compounding amount of the epoxy curing agent was changed to 0.3 part. It was 70% when the gel fraction of the adhesive layer of this masking sheet was measured.
（比較例２）
アクリル系粘着主剤の質量平均分子量を３５万とし、エポキシ系硬化剤の配合量を０．３部に変更したこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、６０％であった。
(Comparative Example 2)
A masking sheet with a release sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the mass average molecular weight of the acrylic adhesive main agent was 350,000 and the compounding amount of the epoxy curing agent was changed to 0.3 part. It was 60% when the gel fraction of the adhesive layer of this masking sheet was measured.
（比較例３）
エポキシ系硬化剤の代わりにイソシアネート系硬化剤（三井化学社製Ｄ１１０Ｎ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして、離型シート付きのマスキングシートを得た。このマスキングシートの粘着剤層のゲル分率を測定したところ、７５％であった。
(Comparative Example 3)
A masking sheet with a release sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that an isocyanate curing agent (D110N manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) was used instead of the epoxy curing agent. It was 75% when the gel fraction of the adhesive layer of this masking sheet was measured.
各実施例および各比較例のマスキングシートについて、塗料の通過防止性、加熱時の剥離防止性、剥離後の糊残りを以下の方法で評価した。評価結果を表１に示す。
［塗料の通過防止性］
内容積１Ｌのスチール缶の開口部にマスキングシートを貼着し、フタル酸樹脂系の塗料をスプレー塗装し、風速１２ｍ／秒の熱風乾燥機中で、１５０℃、１５分間放置した。その後、マスキングシートを剥離し、マスキングシートを通過した塗料のマスキング部への付着の状況を目視により観察し、以下の基準で評価した。
×：マスキング部に塗料の付着あり。
○：マスキング部に塗料の付着はないが、マスキングシートの粘着剤層側に塗料の染み出しがある。
◎：マスキング部に塗料の付着なし、且つ、マスキングシートの粘着剤層側に塗料の染み出しなし。
［加熱時の剥離防止性］
内容積１Ｌのスチール缶の開口部にマスキングシートを貼着し、風速１２ｍ／秒の熱風乾燥機中で、１５０℃、１５分間放置した。このときのマスキングシートの剥離状況を目視により観察し、以下の基準で評価した。
×：熱風乾燥中に、マスキングシートが剥離し、開口部から脱落した。
○：マスキングシートの剥離が一部で見られたが、開口部からの脱落はなかった。
◎：マスキングシートの剥離なし
［剥離後の糊残り］
上記加熱時の剥離防止性を評価した後に、マスキングシートを剥離して、糊残りの状態を目視により観察し、以下の基準で評価した。
×：糊残りあり。
○：糊残りなし。
About the masking sheet | seat of each Example and each comparative example, the passage prevention property of a coating material, the peeling prevention property at the time of a heating, and the adhesive residue after peeling were evaluated with the following method. The evaluation results are shown in Table 1.
[Prevention of paint passage]
A masking sheet was affixed to the opening of a steel can with an internal volume of 1 L, and a phthalic acid resin-based paint was spray-coated, and left in a hot air drier at a wind speed of 12 m / sec for 15 minutes. Thereafter, the masking sheet was peeled off, and the state of adhesion of the paint that passed through the masking sheet to the masking portion was visually observed and evaluated according to the following criteria.
X: Paint adheres to the masking part.
○: There is no paint adhering to the masking part, but paint oozes out to the adhesive layer side of the masking sheet.
A: No paint adheres to the masking portion, and no paint oozes out to the adhesive layer side of the masking sheet.
[Peeling prevention during heating]
A masking sheet was attached to the opening of a steel can with an internal volume of 1 L, and left at 150 ° C. for 15 minutes in a hot air dryer with a wind speed of 12 m / sec. The peeling state of the masking sheet at this time was visually observed and evaluated according to the following criteria.
X: During hot air drying, the masking sheet peeled off and dropped off from the opening.
○: Some peeling of the masking sheet was observed, but there was no dropout from the opening.
◎: No peeling of masking sheet [Adhesive residue after peeling]
After evaluating the anti-peeling property at the time of heating, the masking sheet was peeled off, and the state of the adhesive residue was visually observed and evaluated according to the following criteria.
X: There is adhesive residue.
○: No adhesive residue.
硬化剤としてエポキシ系硬化剤を用いて形成した粘着剤層を備え、その粘着剤層のゲル分率が７５％以上であった実施例１〜４のマスキングシートでは、剥離後の糊残りが防止されていた。
これに対し、粘着剤層のゲル分率が７５％未満であった比較例１，２の粘着剤層、硬化剤としてイソシアネート系硬化剤を用いて形成した粘着剤層を備えた比較例３のマスキングシートでは、剥離後の糊残りが見られた。
In the masking sheets of Examples 1 to 4, which have a pressure-sensitive adhesive layer formed using an epoxy-based curing agent as a curing agent, and the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer is 75% or more, adhesive residue after peeling is prevented. It had been.
In contrast, the pressure-sensitive adhesive layer of Comparative Examples 1 and 2 in which the gel fraction of the pressure-sensitive adhesive layer was less than 75%, the pressure-sensitive adhesive layer of Comparative Example 3 provided with a pressure-sensitive adhesive layer formed using an isocyanate curing agent as a curing agent. In the masking sheet, adhesive residue after peeling was observed.
また、アクリル系粘着主剤の質量平均分子量が８０万以上であった実施例１，２，４のマスキングシートは、加熱時の剥離防止性にも優れていた。
また、表面基材の透気度が２００秒以上であった実施例１〜３のマスキングシートは、塗料の通過防止性にも優れていた。
In addition, the masking sheets of Examples 1, 2, and 4 in which the mass average molecular weight of the acrylic adhesive main agent was 800,000 or more were also excellent in the prevention of peeling at the time of heating.
In addition, the masking sheets of Examples 1 to 3 in which the air permeability of the surface base material was 200 seconds or more were excellent in the paint passage-preventing property.
１０ マスキングシート
１１ 表面基材
１２ 粘着剤層
10
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