JP2013003154A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも1個の試料導入部10、少なくとも1個の検出器21、及び、少なくとも1個のカラムユニット31と、試料導入部10とカラムユニット31との間、及び、カラムユニット31と検出器21との間をそれぞれ接続するトランスファ70とを備えるガスクロマトグラフ装置1であって、試料導入部10とカラムユニット31との間に取り付けられる第一ガイド61と、カラムユニット31と検出器21との間に取り付けられる第二ガイド62−1と、第一ガイド61及び第二ガイド62−1の周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータ50とを備える。
【選択図】図1
Description
前面扉は、左端を軸として開閉可能に形成されており、分析者や製造者(設計者)によって前面扉が開かれることにより、ハウジング380の内部空間が開放されるようになっている。
上面壁には、試料導入部10とFID21とがそれぞれ取り付けられる2個の開口部が形成されている。
まず、製造者(設計者)は、上面壁380aの開口部に試料導入部10とFID21とを取り付ける。次に、製造者(設計者)は、ハウジング380の前面扉380dに、第一カラムモジュール31と第二カラムモジュール32とを配置する。
次に、製造者(設計者)は、FID21と第二カラムモジュール32との間にトランスファ70を接続する際には、トランスファ70の出口端とFID21とをナットやフェルール等で接続する。その後、トランスファ70の入口端と第二カラムモジュール32のカラムの出口端とをユニオン71等を用いて接続する。
次に、製造者(設計者)は、第一カラムモジュール31と第二カラムモジュール32との間にトランスファ70を接続する際には、トランスファ70の入口端と第一カラムモジュール31とをユニオン71等を用いて接続する。その後、トランスファ70の出口端と第二カラムモジュール32のカラムの入口端とをユニオン71等を用いて接続する。
また、本考案のガスクロマトグラフ装置において、少なくとも2個以上の前記カラムユニットと、前記カラムユニットと前記カラムユニットとの間に接続するトランスファと備えるガスクロマトグラフ装置であって、前記カラムユニットと前記カラムユニットとの間に取り付けられる第三ガイドを備え、前記第一ガイド、前記第二ガイド、及び、前記第三ガイドの周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータとを備えるようにしてよい。
さらに、本考案のガスクロマトグラフ装置において、前記カラムユニットに向かって流通するか、或いは、前記検出器に向かって流通するかのいずれかとなるように切替可能とする流路変更用接続機構を備え、前記流路変更用接続機構と前記カラムユニットとの間、及び、前記流路変更用接続機構と前記検出器との間にそれぞれ接続するトランスファを備えるガスクロマトグラフ装置であって、前記カラムユニットと前記流路変更用接続機構との間に取り付けられる第四ガイドと、前記流路変更用接続機構と前記検出器との間に取り付けられる第五ガイドとを備え、前記第一ガイド、前記第二ガイド、前記第三ガイド、前記第四ガイド、及び、前記第五ガイドの周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータとを備えるようにしてもよい。
図1は、第一実施形態に係るガスクロマトグラフ装置の一例の概略構成図である。また、図2は、カラムユニットの一例の概略構成図である。なお、上述したガスクロマトグラフ装置301と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ装置1は、筐体本体と、試料が導入され気化される試料導入部10と、水素炎イオン化検出器(FID)21と、第一カラムユニット31と、トランスファ70と、第一ガイド61と、第二ガイド62−1、62−2と、第三ガイド63と、トランスファ70の温度を制御するトランスファ用ヒータ50とを備える。
第二ガイド62−2や第三ガイド63は第二カラムユニット接続時に用いる。あらかじめ第二ガイド62−2や第三ガイド63をトランスファ用ヒータ50に組み込んでおくことで、第一カラムユニット31のみの使用か、又は、第一カラムユニット31及び第二カラムユニットの両方の使用かを容易に選択することができる。
前面扉は、左端を軸として開閉可能に形成されており、分析者や製造者(設計者)によって前面扉が開かれることにより、ハウジング80の内部空間が開放されるようになっている。
上面壁には、試料導入部10とFID21とをそれぞれ取り付けるための2個の開口部が形成されている。
第一カラムユニット31は、内部空間が形成される直方体形状の器壁を有する筐体31aと、2本の不活性化処理済キャピラリ管31eとを有し、筐体31aの内部には、カラム31cと、カラム31cの温度を制御するカラムヒータ31dと、カラム31cとカラムヒータ31dとの周囲に形成された断熱材31bとが配置されている。
カラム31cの内部には、液相が塗布されており、試料ガスがカラム31cの内部を通過する際には、各化合物の分配係数若しくは溶解度に応じた速度で各化合物が移動していき、化合物が出口端から順次排出されるようになっている。
筐体31aには、2本の不活性化処理済キャピラリ管31eを貫通させる開口部が形成されている。これにより、1本の不活性化処理済キャピラリ管31eが筐体31aの内部のカラム31cの入口端と耐熱性接着剤等を用いて接続されるとともに、別の1本の不活性化処理済キャピラリ管31eが筐体31aの内部のカラム31cの出口端と耐熱性接着剤等を用いて接続されている。このような第一カラムユニット31は、MEMS技術で作製されており、例えば、シリコン基板上に幅200μm、深さ100μmの溝が形成され、パイレックス(登録商標)ガラスと陽極接合されている。
なお、第二カラムユニットも、第一カラムユニット31と同様な構造となっており、第一カラムユニット31とはカラム31cの内部に塗布された液相の種類、液相の膜厚、及び、長さが異なっている。
第二ガイド62−2は、外径1/16インチ、内径1mmのステンレス製の管である。そして、第二ガイド62−2は、第二カラムユニットの取付予定位置の近接部とFID21の近接部との間を連結することができるように折れ曲がっており、第二カラムユニットの取付予定位置の近接部とFID21の近接部との間に取り付けられるようになっている。このような第二ガイド62−2が作製される際には、ガスクロマトグラフ装置1の組立工程で第二カラムユニットの取付予定位置の近接部とFID21の近接部との間に正確に取り付けられるように、第二ガイド62−2の一端部には、第二カラムユニットの取付予定位置側に取り付けられることを示す目印がレーザマーキング等で形成されるとともに、第二ガイド62−2の他端部には、FID21側に取り付けられることを示す目印がレーザマーキング等で形成される。
次に、製造者(設計者)は、FID21と第一カラムユニット31との間にトランスファ70を接続する際には、トランスファ70の出口端とFID21とをナットやフェルール等で接続する。その後、トランスファ70を第二ガイド62−1の内部に通して、トランスファ70の入口端と第一カラムユニット31の不活性化処理済キャピラリ管31eの出口端とをユニオン71等を用いて接続する。このとき、第二ガイド62−1でトランスファ70がガイドされるので、接続箇所を間違えることもない。
図3は、第二実施形態に係るガスクロマトグラフ装置の一例の概略構成図である。ガスクロマトグラフ装置1は、筐体本体と、試料が導入され気化される試料導入部10と、水素炎イオン化検出器(FID)21と、第一カラムユニット31と、第二カラムユニット32と、トランスファ70と、第一ガイド61と、第二ガイド62−1、62−2と、第三ガイド63と、トランスファ70の温度を制御するトランスファ用ヒータ50とを備える。
次に、製造者(設計者)は、第一ガイド61と第二ガイド62−1、62−2と第三ガイド63との周囲に1個のトランスファ用ヒータ50を取り付ける。このとき、ユニオン71等も加熱することができるようにトランスファ用ヒータ50を取り付ける。これにより、分析中にトランスファ70とともにユニオン71も加温されるようになり、その結果、コールドスポットによる試料成分の凝縮や吸着の問題が生じることもない。
まず、製造者(設計者)は、上面壁80aの開口部に試料導入部10とFID21とを取り付ける。次に、製造者(設計者)は、ハウジング80の内部に、第一カラムユニット31と第二カラムユニット32とを配置する。次に、製造者(設計者)は、試料導入部10の近接部と第一カラムユニット31の近接部との間に第一ガイド61を取り付け、FID21の近接部と第二カラムユニット32の近接部との間に第二ガイド62−2を取り付け、第一カラムユニット31の近接部と第二カラムユニット32の近接部との間に第三ガイド63を取り付ける。このとき、各ガイド61〜63の端部には目印が形成されているので、接続箇所を間違えることもない。
図4aは、第三実施形態に係るガスクロマトグラフ装置の一例の概略構成図である。なお、上述したガスクロマトグラフ装置1と同様のものについては、同じ符号を付している。
ガスクロマトグラフ装置101は、筐体本体と、試料が導入され気化される試料導入部10と、第一水素炎イオン化検出器(第一FID)21と、第二水素炎イオン化検出器(第二FID)22と、第一カラムユニット31と、第三カラムユニット33と、流路変更用接続機構90と、トランスファ70と、第一ガイド161と、第二ガイド162−1、162−2、169と、第三ガイド163と、第四ガイド165−1、165−2、165−3と、第五ガイド166と、トランスファ70の温度を制御するトランスファ用ヒータ50とを備える。
前面扉は、左端を軸として開閉可能に形成されており、分析者や製造者(設計者)によって前面扉が開かれることにより、ハウジング180の内部空間が開放されるようになっている。
上面壁180aには、試料導入部10と第一FID21と第二FID22とがそれぞれ取り付けられる3個の開口部が形成されている。また、下面壁180bには、流路変更用接続機構90が取り付けられる1個の開口部が形成されている。
流路変更用接続機構90は、スイッチング素子(コネクタ)91と、キャリアガス(Heガス)を設定圧力Pで供給する圧力制御装置(APC)92と、三方電磁弁(流路切替バルブ)93とを備える。
スイッチング素子91は、第一カラムユニット31の出口端からのトランスファ70が左側から挿入される空間である第一カラム導入部91aと、第三カラムユニット33の入口端からのトランスファ70が右側から挿入される空間である第三カラム導入部91bと、中央部で第一カラム導入部91aと第三カラム導入部91bとを連結する接続流路91cとを有する。
さらに、第一カラム導入部91aの右側には、第一FID21と連結される流路が形成されているとともに、第一カラム導入部91aの中央部には、Heガスの圧力ΔP1を降下させる第一抵抗管91dを介してAPC92と連結される流路が形成されている。これにより、第一カラム導入部91aの圧力は、常に一定の圧力P−ΔP1となるようになっている。
まず、製造者(設計者)は、上面壁180aの開口部に試料導入部10と第一FID21と第二FID22とを取り付ける。また、製造者(設計者)は、下面壁180bの開口部に流路変更用接続機構90を取り付ける。このとき、ハウジング180の内部にスイッチング素子91を配置するとともに、ハウジング180の外部にAPC92と三方電磁弁93とを配置する。
次に、製造者(設計者)は、ハウジング180の内部に第一カラムユニット31と第三カラムユニット33とを配置する。次に、製造者(設計者)は、第一ガイド161〜第五ガイド166をそれぞれ対応する部材の近接部と部材の近接部との間を連結するように取り付ける。
ガスクロマトグラフ装置201は、オーブン本体280と、試料が導入され気化される試料導入部10と、水素イオン化検出器(FID)21と、カラム31cと、トランスファ70と、第二ガイド261と、トランスファ70の温度を制御するトランスファ用ヒータ50とを備える。
このようなガスクロマトグラフ装置201を用いて第二ガイド261の内部に配置されたトランスファ70の性能(分離ピークに影響を与えるか否か)を確認した。
図8(a)や図8(b)には、時間t=8.8分の位置にn−テトラテトラコンタン(C44)を示すピークがある。一方、図8(c)には、時間t=8.8分の位置にC44を示すピークがなくなり時間t=9.0分の位置にC44を示すピークがあるようにリーディングが見られる。したがって、オーブン本体280のオーブン用ヒータによって制御されなくてもトランスファ70の温度が300℃以上となるようにトランスファ用ヒータ50を制御すれば問題ないことがわかった。
10 試料導入部
21 水素炎イオン化検出器(FID)
31 第一カラムユニット
32 第二カラムユニット
50 トランスファ用ヒータ
61 第一ガイド
62 第二ガイド
63 第三ガイド
70 トランスファ
80 器壁(筐体本体)
Claims (3)
- 少なくとも1個の試料導入部、少なくとも1個の検出器、及び、少なくとも1個のカラムユニットと、
前記試料導入部と前記カラムユニットとの間、及び、前記カラムユニットと前記検出器との間をそれぞれ接続するトランスファとを備えるガスクロマトグラフ装置であって、
前記試料導入部と前記カラムユニットとの間に取り付けられる第一ガイドと、
前記カラムユニットと前記検出器との間に取り付けられる第二ガイドと、
前記第一ガイド及び前記第二ガイドの周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータとを備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。 - 少なくとも2個以上の前記カラムユニットと、
前記カラムユニットと前記カラムユニットとの間に接続するトランスファとを備えるガスクロマトグラフ装置であって、
前記カラムユニットと前記カラムユニットとの間に取り付けられる第三ガイドを備え、
前記第一ガイド、前記第二ガイド、及び、前記第三ガイドの周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータとを備えることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ装置。 - 前記カラムユニットに向かって流通するか、或いは、前記検出器に向かって流通するかのいずれかとなるように切替可能とする流路変更用接続機構を備え、
前記流路変更用接続機構と前記カラムユニットとの間、及び、前記流路変更用接続機構と前記検出器との間にそれぞれ接続するトランスファを備えるガスクロマトグラフ装置であって、
前記カラムユニットと前記流路変更用接続機構との間に取り付けられる第四ガイドと、
前記流路変更用接続機構と前記検出器との間に取り付けられる第五ガイドとを備え、
前記第一ガイド、前記第二ガイド、前記第三ガイド、前記第四ガイド、及び、前記第五ガイドの周囲に取り付けられる少なくとも1個のヒータとを備えることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスクロマトグラフ装置。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015184103A (ja) * | 2014-03-24 | 2015-10-22 | 株式会社島津製作所 | 分離カラム温度調節装置及びガスクロマトグラフ装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60198457A (ja) * | 1984-02-21 | 1985-10-07 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | 加熱気体移送管 |
| JPS63195260U (ja) * | 1987-06-03 | 1988-12-15 | ||
| JPH0440364A (ja) * | 1990-06-06 | 1992-02-10 | Yamatake Honeywell Co Ltd | ガスクロマトグラフのサンプルコンデイシヨナ装置 |
-
2012
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| JP2015184103A (ja) * | 2014-03-24 | 2015-10-22 | 株式会社島津製作所 | 分離カラム温度調節装置及びガスクロマトグラフ装置 |
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