JP2012238370A - 光パターン表示媒体、光パターン算出方法及び光認証システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】側面に官能基が取り付けられた炭素繊維材料にクマリン又はその誘導体からなる発光材料を分散させてなる板状部材22と、板状部材22の一面22aに配置された第1の導電部材24と、板状部材22の他面22bに配置された第2の導電部材21とを有し、第1の導電部材24は複数の光透過部23cが互いに等間隔となるように配置された金属基板23であり、光透過部23cの最大径dが前記発光材料の最大発光ピーク波長の1/2以下である光パターン表示媒体10を用いることによって、前記課題を解決できる。
【選択図】図1
Description
しかし、今まで、個々の分子からの発光を個別かつ同時に検出する方法は存在せず、個々の分子からの複雑多様な発光パターンを瞬時に(1秒以内に)認識し識別する技術は存在しなかった。
なお、分子を励起することにより、隣接する分子に励起が移動し、最終的に励起が移動した分子から近接場効果により、励起状態からの発光を観測する概念が開示されている(非特許文献6)。更に、分子の励起が隣接した分子間で効率よく伝達するために、周囲の電磁場環境の揺らぎが貢献していることが理論的に記載されている(非特許文献7)。
なお、カーボンナノチューブを分散する溶媒の種類により、カーボンナノチューブからの発光波長がシフトすることが実験的に示され、材料からの発光に電磁場環境が影響することが開示されている(非特許文献8)。
この光パターンを、本研究者がこれまで開発研究してきたイメージ分光器(特許文献1、2)の技術と組み合わせることにより、従来技術では不可能であった2次元ナノメータースケールで瞬時に光パターン認識ができ、光パターンを鍵(暗号)、事前に記憶しておいた光パターンを鍵穴として用いることにより、高度認証システムに応用できることを見出し、本発明を完成した。
本発明は、以下の構成を有する。
本発明の光パターン表示媒体は、前記炭素繊維材料がカーボンナノチューブ又はカーボンナノホーンであることが好ましい。
本発明の光パターン表示媒体は、前記官能基がスルホン酸又はスルホン酸誘導体であることが好ましい。
本発明の光パターン算出方法は、200〜1050nmの波長域における一の波長の光強度をパラメーターxとし、他の波長の光強度をパラメーターyとしてから、xy2次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとすることが好ましい。
本発明の光パターン算出方法は、200〜1050nmの波長域における更に他の波長の光強度をパラメーターzとしてから、xyz3次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとすることが好ましい。
本技術は、トンネル電子注入発光の手法を発展させ、電磁エネルギー散逸と励起伝送機構の直接観測技術である。なお、トンネル電子注入は、分子などの中にトンネルバリアーの高さより低いエネルギーで電子を注入する手法である。具体的には、基板上に担持した発光有機分子と2次元ホールアレイから成るトンネル二重接合を形成し、2次元分光の手法によって、分子発光計測を通じて局所環境に依存する散逸過程を検出する技術である。なお、トンネル二重接合とは、中間電極を外部電極の間に挿入しトンネルバリアーが二重にできた構造である。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態である光パターン表示媒体、光パターン算出方法及び光認証システムについて説明する。
図1は、本発明の実施形態である光パターン表示媒体の一例を示す模式図である。
図1に示すように、光パターン表示媒体10は、板状部材22と、板状部材22の一面22aに配置された第1の導電部材24と、板状部材22の他面22bに配置された第2の導電部材21と、からなる。
図2に示すように、板状部材22は、炭素繊維材料が互いに密に絡まるように凝集して概略構成されている。炭素繊維材料は側壁に官能基を有しており、前記官能基にクマリン(Coumarin)又はクマリン誘導体からなる発光材料が接合されている。
なお、局所環境とは、分子などの1ナノメートルほどの物体の周囲の電磁状態を表す物理状態である。また、電磁場環境とは、注目する分子にとって周囲の電磁場の異同を示す物理量であり、これにより、分子の発光の仕方が異なる環境である。
前記官能基をスルホン酸又はスルホン酸誘導体とすることにより、クマリン又はその誘導体の電子供与性の酸素原子と相互作用させて、強固かつ安定な接合を形成できる。クマリン又はその誘導体の酸素原子由来の電子供与性とスルホン酸又はスルホン酸誘導体との相互作用により、クマリン又はその誘導体は選択的にかつ的確にスルホン酸又はスルホン酸誘導体に吸着する。これにより、複数の有機分子が結合し、有機分子間で励起伝送できる分子架橋構造が形成される。
しかし、前記官能基は、電子供与性の酸素原子と強く相互作用するものであればよく、強固に接合可能であれば、他の官能基を用いてもよい。
例えば、官能基としてスルホン酸誘導体を用いた場合には、カーボンナノチューブにおける官能基の位置は合成上の制約からカーボンナノチューブの長軸に沿って周期的に配置することはなく、非周期性を有する。
クマリン又はその誘導体は、電子励起により効率よく発光させることができ、近接場光の光パターンを明確に表示できる。また、その化学構造をチューニングすることにより、所望の波長の光を発光させることができ、近接場光の光パターンのバリエーションを増加させることができる。
なお、発光材料は、クマリン又はその誘導体と無機物質の結合物としてもよい。無機物質としては、シリコンなどの元素で構成された無機材料を用いることができる。
金属基板23の材料としては、例えば、金(Au)を用いる。金を用いることにより、表面プラズモンを効果的に発生させることができ分子に対して電磁場環境を提供する。
光透過部23cが、平面視格子状に設けられていることが好ましい。光透過部23cの配置の対称性を向上させることにより、近接場光を効率的に発生させることができる。
なお、光透過部23cの形状は、平面視円形状に限られない。平面視多角形状としてもよい。
光透過部23cの中心の間隔(ピッチ)pは、例えば、200nm〜1000nmとする。これにより、200nm〜1000nmの範囲の近接場光の発生効率をより向上させることができる。
2次元ホールアレイにより、金属の表面プラズモンを効率よく発生させることができ、近接場光を容易に発生させることができる。これにより、通常の方法で区別できない2次元配列蛍光分子からの発光をそれぞれ区別でき、ナノスケールで分子蛍光スペクトルを測定できる。
なお、貫通部のない平坦な板状部材を用いても、格子状の貫通部が備えられたグリッド基板を用いてもよい。
有機溶媒の揮発は、大気中で放置することにより可能だが、オーブン等を用いてもよい。
これにより、ランダムに配置された個々の発光材料の振動ダイポールモーメントの向き・強度に応じた近接場光からなる光パターンを発現させた媒体を容易に製造できる。
本発明の光パターン算出方法は、電子励起発光工程S1と、光パターン観測工程S2とからなる。
電子励起発光工程S1は、光パターン表示媒体10の光パターン算出方法であって、光パターン表示媒体10中の発光材料を電子励起発光させる工程であり、光パターン観測工程S2は、光パターン算出装置を用いて、光パターン表示媒体10からの光パターンを観測する工程である。
図4は、光パターン算出装置の一例を示す模式図である。
図4に示すように、光パターン算出装置37は、電子励起発光部32と、光学レンズ部42と、光ファイバー部43と、光検出部44と、情報処理装置60とを有して概略構成されている。
電子励起発光部32と、光学レンズ部42は、真空チャンバー55内に設置されている。電子励起発光部32からの光は光学レンズ部42を介して、窓56から真空チャンバー55外の光ファイバー部43へ伝達され、光ファイバー部43から光検出部44へ伝達される。更に、光検出部44で光情報から電子情報に変換され、電子情報が情報処理装置60に伝達され、光パターンが算出される構成とされている。
光パターン表示媒体10の2次元ホールアレイ上に光学レンズ部42が配置されている。光学レンズ部42は2次元ホールアレイに垂直な方向に作動可能とされている。光学レンズ部42を作動させ、2次元ホールアレイからの近接場光を光ファイバー部43で結像させることができる。
光学レンズ部42は、例えば、100倍対物レンズ51、結像レンズ52及びミラー53とから構成されている。
例えば、14本×14本の光ファイバーからなる2次元光ファイバーバンドルとすることができる。これにより、光パターン表示媒体10の2次元ホールアレイ上の196箇所のスペクトルを同時に測定することができる。なお、バンドルとは、束にした構造のことであり、光ファイバーバンドルとは、光ファイバーの束の意味である。
しかし、光ファイバーの数はこれに限られるものではなく、100本×100本としてもよい。本数が多くなるほどより多くの空間点を同時に検出できる。
光検出素子としては、CCD素子又はCMOS素子等を用いることができる。CCD素子又はCMOS素子等により、光パターン表示媒体10の発光材料からの電子励起発光と2次元ホールアレイとから得られる近接場光の光パターンを検出することができる。
また、200〜1050nmの波長域における一の波長の光強度をパラメーターxとし、他の波長の光強度をパラメーターyとしてから、xy2次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとしてもよい。
この構成にすることにより、多様な2次元の光パターンを瞬時にかつ容易に算出できる。
更にまた、200〜1050nmの波長域における更に他の波長の光強度をパラメーターzとしてから、xyz3次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとしてもよい。
この構成にすることにより、多様な3次元の光パターンを瞬時にかつ容易に算出できる。
本技術を用いることにより、個々の分子からの発光の差を捕らえることができ、ナノメータースケールで2次元発光機構差同時計測が可能となる。
本技術は、トンネル電子注入発光の手法を発展させ、電磁エネルギー散逸と励起伝送機構の直接観測技術である。具体的には、基板上に担持した発光分子と2次元ホールアレイから成るトンネル二重接合を形成し、2次元分光の手法によって、分子発光計測を通じて局所環境に依存する散逸過程を検出する技術である。
本発明の実施形態である光認証システムは、光パターン表示媒体10の光パターンを算出し、前記光パターンをナンバリングし、前記光パターンとその番号を登録する工程と、前記光パターン表示媒体からの電子励起発光を測定し、前記電子励起発光から算出した光パターンからその番号を引き出す工程と、を有する。
本発明の実施形態である光パターン算出方法は、200〜1050nmの波長域における一の波長の光強度をパラメーターxとし、他の波長の光強度をパラメーターyとしてから、xy2次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとする構成なので、更により多様な光パターンを瞬時にかつ容易に算出できる。
本発明の実施形態である光パターン算出方法は、200〜1050nmの波長域における更に他の波長の光強度をパラメーターzとしてから、xyz3次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとする構成なので、更により多様な光パターンを瞬時にかつ容易に算出できる。
<光パターン表示媒体の製造>
まず、側面にスルホン酸誘導体が合成的に取り付けられたカーボンナノチューブと、φ2nmサイズの下記化学式(1)で表されるクマリンとを有機溶媒に分散させて、溶液を調製した。
次に、複数の平面視円形状の貫通孔が互いに等間隔となるように配置され、前記貫通孔の直径d=150nm、ピッチ=500nmである金からなる金属基板(2次元ホールアレイ基板という。)を前記板状部材の一面に配置した。なお、図5は、2次元ホールアレイ基板の顕微鏡写真である。
以上により、実施例1の光パターン表示媒体を製造した。
図6は、実施例1の光パターン表示媒体の電子励起実験模式断面図である。
まず、100倍対物レンズと、縦14本×横14本の光ファイバーからなる2次元光ファイバーバンドルと、縦14個×横14個のCCD素子が備えられた光検出部とを有する光パターン算出装置の検出位置に実施例1の光パターン表示媒体10を配置した。なお、各光ファイバーは、縦14個×横14個の各CCD素子に接続されている。実施例1の光パターン表示媒体の金属基板とグリッド基板にそれぞれ配線を介して電源部を接続した。
次に、2次元ホールアレイに垂直な方向に光学レンズ部を作動させ、2次元ホールアレイからの近接場光を2次元光ファイバーバンドルで結像させた。これにより、光パターン表示媒体10の2次元ホールアレイ上の196箇所の近接場光を14本×14本の各光ファイバーの内部を伝送し、各光ファイバーからの各位置の光情報を各CCD素子で同時に取り込んだ。
左上グラフは、光ファイバー番号ごとのデータを示すグラフであって、縦軸が光ファイバー番号1〜196であり、横軸が波長である。
右上グラフは、任意の光ファイバー番号のデータであって、縦軸が光強度であり、横軸が波長である。
右下グラフは、任意の単位発光部のデータであって、縦軸が光強度であり、横軸が波長である。
図7と図8の左下グラフの十字印で示すように、図7と図8の右下グラフは隣接する位置の単位発光部の発光スペクトルである。
図7と図8の発光スペクトル形状は、740nmから820nmの間で差が大きかった。
図9の発光スペクトル形状は、図7と図8の発光スペクトル形状と比較して、390nm〜820nmまですべての波長帯域において差があった。
クマリンの代わりに下記化学式(2)で表されるテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ポルフィリン(Tetrakis(pentafluorophenyl)prophrin)を用いた他は実施例1と同様にして、比較例1の光パターン表示媒体を製造した。
比較例1の光パターン表示媒体の2次元ホールアレイの光透過部を介して、2次元ホールアレイに垂直方向から、カーボンナノチューブとポルフィリン分子誘導体からなる板状部材に走査レーザー光を照射してテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ポルフィリンを光励起した。
図10に示すように、励起波長λ=405nmのレーザー光を2次元ホールアレイの貫通孔から入射して、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ポルフィリンを励起した後、再び貫通孔から検出した。分解能353nmφの顕微鏡を用いた。
図11は、比較例1の光パターン表示媒体の2次元ホールアレイ基板を取り外した場合で、光励起時の顕微鏡写真である。グリッド基板の格子状に配列された複数の正方形のグリッドが観察されている。ランダムな個々の有機分子の振動ダイポールモーメントの向き・強度に応じた光パターンは見られなかった。
図13は、比較例1の光パターン表示媒体から2次元ホールアレイ基板を取り外したものの光励起蛍光スペクトルであって、場所1〜3におけるものである((a)〜(c))。
場所1〜3で、蛍光スペクトルピーク660nmおよび710nmを含むスペクトル形状に差はなかった。これにより、分子の電磁場環境は3箇所で差がないと判断した。これらのスペクトルは、図14に示すテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ポルフィリンのジオキサン溶媒中の蛍光スペクトルと類似形状であった。
図16は、比較例1の光パターン表示媒体の2次元ホールアレイ基板を取り外さないものの光励起の蛍光スペクトルであって、場所1〜3におけるものである((a)〜(c))。
場所1〜3で、蛍光スペクトルピーク660nmおよび710nmを含むスペクトル形状に明瞭な差があった。これにより、個々の分子を区別することが可能であると判断した。
図17の挿入図である走査型電子顕微鏡(SEM)写真に示すように、2次元ホールアレイは、貫通孔の直径d=150nmφ、ピッチp=500nmである。
図17の蛍光画像スペクトルには、この2次元ホールアレイの蛍光画像を示すように2次元ホールアレイの上25点において蛍光スペクトルを測定したときのホールとレーザー照射点の関係を示されている。スペクトル収集中心d=φ125nm、ピッチp=125nm及びエリア=500nm2の測定条件にてホールアレイの任意の場所を測定したときに、25点のうち少なくとも1点はホールを通った分子の蛍光を測定することになる。
図17におけるレーザースキャン位置2番〜18番及び21番〜25番のスペクトルの形状は、ほとんど1番のスペクトルの形状と同じであった。一方、19番と20番は1番のスペクトルの形状とわずかに相異するものであった。
蛍光スペクトルのピークは660nmであり、一方、金の表面プラズモンに由来するスペクトルピークは700nmであることがすでにわかっている。この情報から25点のスペクトルを探索すると、19及び20番の位置のスペクトルが分子に由来するピークが見られる一方、2次元ホールアレイの表面プラズモンに由来するピークが減少していることが見てとれ、この2点おいてホールを通して分子の蛍光を観測したと推測される。
また、分子に由来するスペクトル形状が異なっていることから分子の相互作用が異なっている状態を観測したのではないかと推測される。
図19は、392.16nmの光強度をパラメーターxとし、601.99nmの光強度をパラメーターyとしてから、xy2次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとしたものである。
図19に示すように、2048×2048=4194304個のランダムな点からなるパターンが得られた。
なお、図8の測定領域を上から5つの領域に分け、一番上の領域のデータを図19では白丸でプロットした。同様に、上から二番目の領域のデータを薄灰色丸、上から三番目の領域のデータを灰色丸、上から四番目の領域のデータを濃灰色丸、一番下の領域のデータを黒丸でプロットした。
図25に示すように、グリッド基板の一面及び孔部にアイランド状形成物が存在しているのが観測できる。これは、クマリンを分散させたカーボンナノチューブである。
図26(a)は、図25の1部の暗視野像の拡大図である。
図26(b)は、図25の1部の明視野像の拡大図である。
図27(a)は、図26(a)の2部の暗視野像の拡大図である。
図27(b)は、図26(b)の2部の明視野像の拡大図である。
図28(a)は、図27(a)の3部の暗視野像の拡大図である。
図28(b)は、図27(b)の3部の明視野像の拡大図である。
図29(a)は、図28(a)の4部の暗視野像の拡大図である。
図29(b)は、図28(b)の4部の明視野像の拡大図である。
図30(a)は、図29(b)の5部の明視野像の拡大図である。
図30(b)は、図29(b)の6部の明視野像の拡大図である。
図25〜30に示すように、カーボンナノチューブの空間での分布は不均一である。図30からわかるようにミクロなレベルにおいてカーボンナノチューブは場所ごとにすべて異なる分布をしていた。これが電磁場環境の変化をもたらす原因となったと推察した。なお、これらカーボンナノチューブにCoumarin6分子が担持されていることは、別途レーザー励起による発光で確認した。
Claims (9)
- 側面に官能基が取り付けられた炭素繊維材料にクマリン又はその誘導体からなる発光材料を分散させてなる板状部材と、前記板状部材の一面に配置された第1の導電部材と、前記板状部材の他面に配置された第2の導電部材とを有し、前記第1の導電部材は複数の光透過部が互いに等間隔となるように配置された金属基板であり、前記光透過部の最大径が前記発光材料の最大発光ピーク波長の1/2以下であることを特徴とする光パターン表示媒体。
- 前記光透過部が平面視格子状に設けられていることを特徴とする請求項1に記載の光パターン表示媒体。
- 前記炭素繊維材料がカーボンナノチューブ又はカーボンナノホーンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光パターン表示媒体。
- 前記官能基がスルホン酸又はスルホン酸誘導体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光パターン表示媒体。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の光パターン表示媒体を電子励起発光させる工程と、
光学レンズ部と、前記光学レンズ部側に一端が向けられた複数の光ファイバーがバンドル状に備えられた光ファイバー部と、前記光ファイバー他端が接続される光検出素子が備えられた光検出部とを有する発光測定装置を用いて、前記電子励起発光を測定する工程と、
前記電子励起発光の光強度を、測定領域を同一面積で区画する単位発光部ごとに分け、各単位発光部の位置とその位置における光強度で表される光パターンを算出する工程を有することを特徴とする光パターン算出方法。 - 前記光パターンを、測定波長ごとに算出することを特徴とする請求項5に記載の光パターン算出方法。
- 200〜1050nmの波長域における一の波長の光強度をパラメーターxとし、他の波長の光強度をパラメーターyとしてから、xy2次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとすることを特徴とする請求項5又は6に記載の光パターン算出方法。
- 200〜1050nmの波長域における更に他の波長の光強度をパラメーターzとしてから、xyz3次元面上にプロットして得られるパターンを光パターンとすることを特徴とする請求項7に記載の光パターン算出方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の光パターン表示媒体の光パターンを算出し、前記光パターンをナンバリングし、前記光パターンとその番号を登録する工程と、
前記光パターン表示媒体からの電子励起発光を測定し、前記電子励起発光から算出した光パターンからその番号を引き出す工程と、を有することを特徴とする光認証システム。
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