JP2012217973A - セルロースの結晶化指数の予測方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】容器駆動媒体ミル装置における非球形媒体の運動を、粘弾性力学モデルを用いた離散要素法によりシミュレーションすることで、該ミル装置内で生じるすべての衝突に起因する単位時間散逸エネルギーを算出する。次にセルロース含有原料を処理して得られた粉体におけるセルロースの結晶化指数を予め実測しておき、該結晶化指数と、単位時間散逸エネルギー及び処理条件から算出される投下散逸エネルギーとの相関を求める。そして結晶化指数と投下散逸エネルギーとの相関に基づき、所定の投下散逸エネルギーをミル装置に与えてセルロース含有原料を処理したときの前記粉体におけるセルロースの結晶化指数を予測する。
【選択図】図1
Description
前記ミル装置における非球形媒体の運動を、粘弾性力学モデルを用いた離散要素法によりシミュレーションすることで、該ミル装置内で生じるすべての衝突に起因する単位時間散逸エネルギーを算出し、
所定の条件下に前記ミル装置によって前記セルロース含有原料を処理して得られた粉体におけるセルロースの結晶化指数を予め実測しておき、該結晶化指数と、前記単位時間散逸エネルギー及び前記ミル装置を用いた処理条件から算出される投下散逸エネルギーとの相関を求め、
前記結晶化指数と前記投下散逸エネルギーとの相関に基づき、所定の投下散逸エネルギーを前記ミル装置に与えて前記セルロース含有原料を処理したときの前記粉体におけるセルロースの結晶化指数を予測する、セルロースの結晶化指数の予測方法を提供するものである。
前記ミル装置における非球形媒体の運動を、粘弾性力学モデルを用いた離散要素法によりシミュレーションすることで、該ミル装置内で生じるすべての衝突に起因する単位時間散逸エネルギーを算出し、
所定の条件下に前記ミル装置によってセルロース含有原料を処理して得られた粉体におけるセルロースの結晶化指数を予め実測しておき、該結晶化指数と、前記単位時間散逸エネルギー及び前記ミル装置を用いた処理条件から算出される投下散逸エネルギーとの相関を求め、
前記結晶化指数と前記投下散逸エネルギーとの相関に基づき、前記粉体におけるセルロースの結晶化指数を目標値まで低減するのに要する投下散逸エネルギーを予測する、投下散逸エネルギーの予測方法を提供するものである。
前記投下散逸エネルギーの予測方法を用い、前記粉体における前記セルロースの結晶化指数が前記目標値まで低下するのに要する投下散逸エネルギーを予測し、
予測された投下散逸エネルギーが発生する処理条件に設定された前記ミル装置を用いてセルロース含有原料を処理する、粉体の製造方法を提供するものである。
セルロース含有原料は、セルロースのみから構成されていてもよく、あるいはセルロースと他の成分とから構成されていてもよい。他の成分としては、リグニン等が挙げられる。セルロース含有原料が、セルロースと他の成分とから構成される場合、該セルロース含有原料から水を除いた残余の成分中のセルロース含有量は、好ましくは20質量%以上、更に好ましくは40質量%以上、一層好ましくは60質量%以上である。セルロース含有量とは、セルロース含有原料におけるセルロース含有量及びヘミセルロース含有量の合計量を意味する。
結晶化指数は、X線回折法による回折強度値からSegal法により算出したもので、下記計算式(1)により定義される。
セルロースI型結晶化指数(%)=〔(I22.6−I18.5)/I22.6〕×100 (1)
〔式中、I22.6は、X線回折における格子面(002面)(回折角2θ=22.6°)の回折強度を示し、I18.5は、アモルファス部(回折角2θ=18.5°)の回折強度を示す。〕
セルロースI型結晶化指数は、サンプルのX線回折強度を、株式会社リガク製の「Rigaku RINT 2500VC X−RAY diffractometer」を用いて以下の条件で測定し、前記計算式に基づいて算出する。測定条件は、X線源:Cu/Kα−radiation、管電圧:40kV、管電流:120mA、測定範囲:回折角2θ=5〜45°とした。測定用サンプルは、粉体を、面積320mm2×厚さ1mmのペレットに圧縮したものである。X線のスキャンスピードは10°/minとした。
(a)単位時間散逸エネルギーの算出。
(b)ミル装置の消費電力の実測。
(c)単位時間散逸エネルギーと消費電力との比較による平均接触数m及び球形粒子の数Nの決定。
投下散逸エネルギー(Wh/kg)=単位時間散逸エネルギー(W)×処理時間(h)/仕込み量(kg) (I)
投下散逸エネルギー(Wh/kg)=単位時間散逸エネルギー(W)/時間当たりフィード量(kg/h) (II)
ここでの時間当たりフィード量は、仕込み量を、粉体を投入してから排出されるまでの時間で割ったものを意味している。
〔1−1裁断処理〕
セルロース含有原料として、シート状木材パルプ〔テンベック社製HV+、800mm×600mm×1mm、結晶化指数81.5%、セルロース含有量(セルロース含有原料から水を除いた残余の成分中の量、以下同じ)96.0%、水分含量8.5%〕を用いた。これをシートペレタイザ(株式会社ホーライ製、「SG(E)−220」)にかけて、約4mm×4mm×1mmのチップ状パルプにした。
〔1−2乾燥処理〕
裁断処理によって得られたチップ状パルプを、棚乾燥機〔アドバンテック(ADVANTEC)社製真空低温乾燥機「DRV320DV」〕を用いて、乾燥後のパルプの水分含量が、1.0%になるように乾燥した。乾燥処理後のパルプにおけるセルロースの結晶化指数は、X線回折強度から算出した値が82%であった。
〔1−3振動ミル処理〕
乾燥処理後のパルプを振動ミル(中央化工機株式会社製、「MB−1」、容器全容量3.6リットル、ミル直径142mm、長手方向の長さ226mm)に投入した。ロッド状の媒体として、半径15mm、長さ211mm、材質ステンレス、横断面形状が円形の13本のロッドを用い、これを振動ミルに充填した。全振幅8(mm)、回転数1200(rpm)の条件で非晶化処理を行った。処理時間を変えることで、セルロースの結晶化指数が異なる5種類の粉体を得た。具体的には、100gのパルプを仕込み、10分、20分、30分、45分及び60分でそれぞれ処理した。処理によって得られたセルロース含有粉体におけるセルロースの結晶化指数はX線回折強度から求めた。
前記の(1)で用いた振動ミルに、前記の(1)で用いた13本のロッドを充填し、前記の(1)の条件で運転を行い、運転時の動力を実測した。次いで、13本のロッドを取り出し、同条件で空運転を行い、空転動力を実測した。そして、運転時の動力から空転動力を差し引き、得られた値を振動ミルの消費電力(W)とした。この値は268.2Wであった。
図2に示すフローチャートに従うプログラムをパーソナルコンピュータで実行させて、シミュレーションによって単位時間散逸エネルギーを算出した。シミュレーションにおいては、結合体Cにおける半径15mmの球状粒子の数Nを15個、22個、31個及び43個の4種類に設定した。また、平均接触数mは、1個、N/2個及びN個の3種類に設定した。すなわち球状粒子の数Nと平均接触数mとの組み合わせは4×3=12とおりとした。この12とおりの組み合わせのそれぞれについて単位時間散逸エネルギーを算出した。その結果を以下の表1に示す。同表には前記の(2)で算出した振動ミルの消費電力も記載されている。同表に示す結果から明らかなように、球状粒子の数Nと平均接触数mとの組み合わせのうち、振動ミルの消費電力に最も近いものはN=31、m=31の場合であった。したがって、結合体Cとして31個の球形粒子が直線状に連ねて重ね合わせたものを採用することとした。また、平均接触数は31を採用することとした。このときの単位時間散逸エネルギーは、同表に示すとおり273.8Wであった。
前記の(3)で得られた単位時間散逸エネルギーと、前記の(1)のセルロースの非晶化処理での処理時間及び仕込み量から、各結晶化指数における投下散逸エネルギーを、前記の式(I)に従い算出し、算出された投下散逸エネルギーと、そのときのセルロース含有粉体におけるセルロースの結晶化指数とから、両者の相関を示すグラフを作成した。これを図6に示す。
図6に示す結果が、実測値とどの程度一致しているかの検証を行った。検証には、前記の(1)で用いたバッチ式振動ミルである中央化工機株式会社製の「MB−1」に加え、同社製のバッチ式振動ミル「FV−20」(ミル容積68.9リットル、ミル径382.4mm)、連続式振動ミル「CD−25」(ポッド容積58.6リットル×2、ミル径236.0mm)及び連続式振動ミル「MC−15」(ポッド容積15.5リットル×2、ミル径146.0mm)を用いた。装置によっては、安定した振動を得るため振動源の中心とミル重心を一致させることが重要となり、ポットを2つ接続しているものもある。前記の(1)で用いたパルプを原料とし、これらの振動ミルを用いて非晶化セルロース含有粉体を得た。得られたセルロース含有粉体におけるセルロースの結晶化指数を測定し、そのときの投下散逸エネルギーとの関係をグラフにプロットした。投下散逸エネルギーは、これらの振動ミルにおける運転時の動力から空転動力を差し引いて得られた値である消費電力(W)を単位時間散逸エネルギーとみなし、これに式(I)又は式(II)を適用して算出した。結果を図7に示す。
S 球形粒子
C 球形粒子の結合体
Claims (9)
- セルロース含有原料を、容器駆動媒体ミル装置を用いて処理して得られる粉体におけるセルロースの結晶化指数の予測方法であって、
前記ミル装置における非球形媒体の運動を、粘弾性力学モデルを用いた離散要素法によりシミュレーションすることで、該ミル装置内で生じるすべての衝突に起因する単位時間散逸エネルギーを算出し、
所定の条件下に前記ミル装置によって前記セルロース含有原料を処理して得られた粉体におけるセルロースの結晶化指数を予め実測しておき、該結晶化指数と、前記単位時間散逸エネルギー及び前記ミル装置を用いた処理条件から算出される投下散逸エネルギーとの相関を求め、
前記結晶化指数と前記投下散逸エネルギーとの相関に基づき、所定の投下散逸エネルギーを前記ミル装置に与えて前記セルロース含有原料を処理したときの前記粉体におけるセルロースの結晶化指数を予測する、セルロースの結晶化指数の予測方法。 - 前記非球形媒体を、複数の球形粒子を重ね合わせた結合体で構成し、該結合体の運動を離散要素法によってシミュレーションする請求項1に記載の予測方法。
- 前記非球形媒体がロッド状であり、該非球形媒体を、複数の球形粒子を直線状に連ねて重ね合わせた結合体で構成し、該結合体の運動を離散要素法によってシミュレーションする請求項2に記載の予測方法。
- 前記結合体どうしの衝突、及び前記結合体とミル内壁との衝突における該結合体中の前記球形粒子の平均接触数を予め求めておき、前記投下散逸エネルギーを算出する請求項2又は3に記載の予測方法。
- 前記結合体どうしの衝突及び前記結合体とミル内壁との衝突に起因する前記単位時間散逸エネルギーが、前記ミル装置の消費電力と誤差10%以内で一致するように前記平均接触数を求める請求項4に記載の予測方法。
- 前記ミル装置を用いた処理をバッチ式で行い、該バッチ式処理の条件である処理時間及び仕込み量と、前記単位時間散逸エネルギーとから、以下の式(I)によって前記投下散逸エネルギーを算出する請求項1に記載の予測方法。
投下散逸エネルギー=単位時間散逸エネルギー×処理時間/仕込み量 (I) - 前記ミル装置を用いた処理を連続式で行い、該連続式の処理の条件である時間当たりフィード量と、前記単位時間散逸エネルギーとから、以下の式(II)によって前記投下散逸エネルギーを算出する請求項1に記載の予測方法。
投下散逸エネルギー=単位時間散逸エネルギー/時間当たりフィード量(II) - セルロース含有原料を容器駆動媒体ミル装置を用いて処理し、処理によって得られる粉体におけるセルロースの結晶化指数を目標値まで低減するのに要する投下散逸エネルギーを予測する、投下散逸エネルギーの予測方法であって、
前記ミル装置における非球形媒体の運動を、粘弾性力学モデルを用いた離散要素法によりシミュレーションすることで、該ミル装置内で生じるすべての衝突に起因する単位時間散逸エネルギーを算出し、
所定の条件下に前記ミル装置によってセルロース含有原料を処理して得られた粉体におけるセルロースの結晶化指数を予め実測しておき、該結晶化指数と、前記単位時間散逸エネルギー及び前記ミル装置を用いた処理条件から算出される投下散逸エネルギーとの相関を求め、
前記結晶化指数と前記投下散逸エネルギーとの相関に基づき、前記粉体におけるセルロースの結晶化指数を目標値まで低減するのに要する投下散逸エネルギーを予測する、投下散逸エネルギーの予測方法。 - セルロース含有原料を、容器駆動媒体ミル装置を用いて処理し、セルロースの結晶化指数が目標値まで低減した粉体を製造する方法であって、
請求項8に記載の予測方法を用い、前記粉体における前記セルロースの結晶化指数が前記目標値まで低下するのに要する投下散逸エネルギーを予測し、
予測された投下散逸エネルギーが発生する処理条件に設定された前記ミル装置を用いてセルロース含有原料を処理する、粉体の製造方法。
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