JP2012153594A - 金属元素ドープシリカガラスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リン化合物と金属元素含有化合物と好ましくはフッ素化合物との存在下でゾル−ゲル法を行う金属元素ドープシリカガラスの製造方法であって、上記リン化合物は、P−C結合またはP−O−C結合を有し、かつ、P−OHなる部分構造を有さず、上記フッ素化合物においてフッ素原子は炭素原子またはホウ素原子と結合して存在している、上記製造方法。
【選択図】図1
Description
[1]リン化合物と金属元素含有化合物との存在下でゾル−ゲル法を行う金属元素ドープシリカガラスの製造方法であって、上記リン化合物は、P−C結合またはP−O−C結合を有し、かつ、P−OHなる部分構造を有さない、上記製造方法。
[2]上記リン化合物が下記一般式(1)
[3]ゾル−ゲル法を行う際にさらにフッ素化合物が存在し、前記フッ素化合物においてフッ素原子は炭素原子またはホウ素原子と結合して存在している、[1]または[2]の製造方法。
[4]金属元素が希土類元素である[1]〜[3]のいずれかの製造方法。
[5][1]〜[4]のいずれかの製造方法により製造され、1モルのSiに対して0.001〜0.1モルの金属元素がドープされる金属元素ドープシリカガラス。
[6][1]〜[4]のいずれかの製造方法により製造され、SiOH基濃度が1×1018cm−3以下である金属元素ドープシリカガラス。
テトラエトキシシラン25mmolに硝酸0.05mmolを含む水47.5mmolを添加し、20℃で60分攪拌して均一透明な反応溶液を得た。この溶液に酢酸アンモニウム0.25mmolと酢酸ネオジム1水和物0.25mmolを溶解させた水を添加して水の総量を250mmolとし、これを1分間攪拌した後、密封して20℃で保持したところ反応溶液は約50分で固化した。
図2は実施例1(符号10)、実施例4(符号20)および実施例5(符号30)で得られたガラスの可視〜近赤外領域の吸収スペクトルである。1380nm付近のSiOH基のO−H伸縮振動の倍音振動に由来するピークが、実施例1では存在しているのに対して、実施例4および5では該ピークは目視では認められない。各実施例におけるSiOH基濃度は図1および図2の近赤外領域の吸収スペクトルのピーク強度をもとに算出したものである。すなわち、基本的には図1において3400〜3800cm−1にあらわれるSiOH基のO−H伸縮振動に由来するピークの吸収スペクトル強度をもとに算出し、前記ピークが大きすぎる場合には、図2において1380nm付近にあらわれるSiOH基のO−H伸縮振動の倍音振動に由来するピークの吸収スペクトル強度をもとに算出した。
テトラエトキシシラン25mmolに、硝酸0.05mmolを含む水を添加して酸性下で20℃で55分間攪拌し部分加水分解させ、均一透明な反応溶液を得た。さらに、リン源としてトリフェニルホスフィンオキシドを添加して5分間攪拌した。さらに、酢酸アンモニウムと希土類源を溶解させた水を添加して水の総量を250mmolとし、これを1分間攪拌し反応溶液を中和した後、密封して20℃で保持し、ゲル化に至る時間を計測した。
Claims (6)
- リン化合物と金属元素含有化合物との存在下でゾル−ゲル法を行う金属元素ドープシリカガラスの製造方法であって、
上記リン化合物は、P−C結合またはP−O−C結合を有し、かつ、P−OHなる部分構造を有さない、上記製造方法。 - ゾル−ゲル法を行う際にさらにフッ素化合物が存在し、前記フッ素化合物においてフッ素原子は炭素原子またはホウ素原子と結合して存在している、請求項1または2記載の製造方法。
- 金属元素が希土類元素である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法により製造され、1モルのSiに対して0.001〜0.1モルの金属元素がドープされる金属元素ドープシリカガラス。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法により製造され、SiOH基濃度が1×1018cm−3以下である金属元素ドープシリカガラス。
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JPH03208823A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-12 | Hitachi Cable Ltd | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
JPH0455327A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-24 | Hoya Corp | ドーパント含有シリカガラスの製造方法 |
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