JP2012145214A - Halogen-containing gas supply device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハロゲン含有ガス供給装置に関するものである。 The present invention relates to a halogen-containing gas supply device.
ハロゲンガスは、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル及び太陽電池等の半導体製造工程における基板のエッチングプロセス用ガスや、ＣＶＤ装置等の薄膜形成装置のクリーニングプロセス用ガスとして、重要な役割を担っている。 Halogen gas plays an important role as an etching process gas for substrates in semiconductor manufacturing processes such as semiconductor devices, МEMS devices, liquid crystal TFT panels and solar cells, and a cleaning process gas for thin film forming equipment such as CVD equipment. ing.
ハロゲンガスの供給装置として、ハロゲンガスが高圧充填されたボンベを備えた供給装置がある。ボンベのハロゲンガスは、導入するための弁を介して半導体製造装置に供給される。 As a halogen gas supply device, there is a supply device including a cylinder filled with a high pressure of a halogen gas. The halogen gas in the cylinder is supplied to the semiconductor manufacturing apparatus through a valve for introduction.
ハロゲンガスの充填圧力を向上させ、ボンベの交換頻度を減らすことによって、ボンベの輸送費や、作業負担の低減を図ることができる。また、高濃度のハロゲンガスを用いることによって、クリーニングプロセスを効率的に行うことができる。そのため、ハロゲンガスをボンベに高圧かつ高濃度で充填し、安全かつ安定的にプロセス側へ供給することが望まれている。 By improving the filling pressure of the halogen gas and reducing the replacement frequency of the cylinder, it is possible to reduce the transportation cost and work load of the cylinder. In addition, the cleaning process can be efficiently performed by using a high-concentration halogen gas. Therefore, it is desired to fill the cylinder with a high pressure and high concentration with a halogen gas and supply it safely and stably to the process side.
ハロゲンガスは反応性が高いガスであり、半導体製造装置への取り扱いが容易ではない。特に、反応性の高いフッ素ガスに適した容器弁や、高圧のフッ素ガスを安全かつ安定的にプロセス側へ供給する技術の開発が望まれている。 Halogen gas is a highly reactive gas and is not easy to handle in semiconductor manufacturing equipment. In particular, development of a container valve suitable for highly reactive fluorine gas and a technique for supplying high-pressure fluorine gas to the process side safely and stably are desired.
特許文献１には、半導体製造システムに高濃度フッ素ガスを高圧力で供給する容器弁について開示されている。 Patent Document 1 discloses a container valve that supplies a high concentration fluorine gas to a semiconductor manufacturing system at a high pressure.
また、特許文献２には、半導体産業において使用される半導体材料ガスやパージガス、標準ガス、キャリアガス等の高純度ガスを供給するための容器弁（バルブ）として、真空排気性能やパージ性能などのガス置換特性を向上させることを目的として、ガス流路から障害物を除き、ガスの滞留するデッドスペースを最小にしたダイレクト型ダイヤフラム弁が開示されている。 Patent Document 2 discloses a vacuum pumping performance and a purging performance as a container valve (valve) for supplying a high purity gas such as a semiconductor material gas, a purge gas, a standard gas, and a carrier gas used in the semiconductor industry. For the purpose of improving gas replacement characteristics, a direct diaphragm valve is disclosed in which an obstacle is removed from a gas flow path and a dead space in which gas stays is minimized.
また、特許文献３には、バルブのシール部について、ゴムシーリングの焼損およびシール機能の低下に対応するため、火炎流路から窪んだ箇所にゴムシーリングが配置されるバルブが開示されている。 Further, Patent Document 3 discloses a valve in which a rubber seal is disposed in a portion recessed from a flame flow path in order to cope with burnout of the rubber seal and a decrease in the sealing function of the seal portion of the valve.
さらに、特許文献４には、弁座の開閉動作を行うコイルやボビンを、空気冷却する構成とすることにより、コイルの焼損や絶縁劣化のないリニアサーボバルブが開示されている。 Furthermore, Patent Document 4 discloses a linear servo valve that does not burn out the coil or deteriorates insulation by adopting a configuration in which the coil or bobbin that opens and closes the valve seat is air-cooled.
しかしながら、特許文献１に記載の容器弁は、シートディスクでガスの流路を開閉し、外部との気密をダイヤフラムでシールするバルブであるため、弁室内のガスが滞留しやすいデッドスペースが大きくなる。 However, since the container valve described in Patent Document 1 is a valve that opens and closes a gas flow path with a seat disk and seals the airtightness with the outside by a diaphragm, a dead space in which gas in the valve chamber tends to stay increases. .
特許文献２には、バルブの内部を研磨することによって、水分等のガス分子やパーティクルが接ガス部表面に吸着する影響を少なくすることについて開示されている。しかし、詳細な研磨部分や形状について具体的に記載されていない。また、フッ素およびフッ素化合物ガスに適用できることについての記載もされていない。 Patent Document 2 discloses that the influence of gas molecules such as moisture and particles adsorbing on the surface of the gas contact portion is reduced by polishing the inside of the valve. However, the detailed polishing portion and shape are not specifically described. Further, there is no description that it can be applied to fluorine and fluorine compound gas.
従来のバルブでは、高圧、高濃度のフッ素ガスを取り扱う場合には、弁室内の温度が上昇し、弁室内の表面腐食やシール材の劣化の問題があり、また、シール材に樹脂材質を用いるとフッ素ガスによって樹脂材質が焼損するという問題点があった。この問題点は、Ｏ２やＮＯ等の支燃性ガスを取り扱う場合も同様である。 In conventional valves, when high-pressure, high-concentration fluorine gas is handled, the temperature in the valve chamber rises, causing problems such as surface corrosion in the valve chamber and deterioration of the sealing material. Also, resin materials are used for the sealing material. There was a problem that the resin material was burnt out by fluorine gas. This problem is also the same when handling a combustion-supporting gas such as O 2 or NO.
特許文献３に記載のバルブは、バックファイヤに対して対策されたものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。また、特許文献４に記載のリニアサーボバルブは、コイルやボビンが空気冷却されるものであり、高圧、高濃度のフッ素ガスに応用することはできない。 The valve described in Patent Document 3 is a countermeasure against backfire, and cannot be applied to high-pressure, high-concentration fluorine gas. Further, the linear servo valve described in Patent Document 4 is such that coils and bobbins are air-cooled and cannot be applied to high-pressure, high-concentration fluorine gas.
フッ素ガスなど腐食性の高いハロゲンガスが高圧充填された容器から供給弁を介してハロゲンガスを導入する場合、ハロゲンガスよって導入側の導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食やシール材の劣化が生じ易いという問題点があった。 When introducing halogen gas from a container filled with high corrosive halogen gas such as fluorine gas through a supply valve, the halogen gas is likely to increase the internal temperature of the introduction valve on the introduction side. There has been a problem that surface corrosion in the valve chamber and deterioration of the sealing material are likely to occur.
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導く導入弁の弁室内の温度上昇を抑制し、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and suppresses a temperature rise in the valve chamber of the introduction valve that introduces the halogen-containing gas to the external device. It aims at suppressing deterioration of the sealing material used.
本発明は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するハロゲン含有ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備え、前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられることを特徴とする。 The present invention is a halogen-containing gas supply device that supplies a halogen-containing gas from a container filled with the halogen-containing gas to an external device, the supply pipe connecting the container and the external device, A supply valve provided in the supply pipe for supplying the halogen-containing gas from the container, and the flow direction of the halogen-containing gas is changed inside a part of the supply pipe downstream from the supply valve. A distribution direction changing mechanism is provided.
また、本発明は、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に配置され開口部を有してガスの流通方向を仕切る邪魔板を備え、前期開口部の面積は、前記供給管の断面積の１／２以下であることを特徴とする。 Further, the present invention includes a baffle plate arranged inside the supply pipe as the flow direction changing mechanism and having an opening to partition the gas flow direction, and the area of the opening in the previous period is the cross-sectional area of the supply pipe Or less than 1/2.
また、本発明は、前記邪魔板は、前記供給管の長さ方向に複数配置され、複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置されることを特徴とする。 In the present invention, a plurality of the baffle plates are arranged in the length direction of the supply pipe, and the plurality of baffle plates are arranged such that the openings of adjacent baffle plates do not overlap in the length direction of the supply pipe. It is characterized by being arranged in.
また、本発明は、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に複数の充填物が充填されていることを特徴とする。 Moreover, the present invention is characterized in that the supply pipe is filled with a plurality of fillers as the flow direction changing mechanism.
また、本発明は、ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であることを特徴とする。 In the present invention, the halogen of the halogen-containing gas is fluorine, chlorine, bromine, or iodine.
また、本発明は、前記ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることを特徴とする。 Further, the present invention is characterized in that the halogen-containing gas filling pressure is 5 MPa or more and 20 MPa or less.
本発明によれば、供給弁より下流の供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。 According to the present invention, the flow direction changing mechanism for changing the flow direction of the halogen-containing gas is provided inside a part of the supply pipe downstream from the supply valve. It is possible to suppress the surface corrosion of the valve and the deterioration of the sealing material used for the introduction valve.
本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置は、ハロゲン含有ガスを、そのハロゲン含有ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給するものであって、容器と外部装置とを接続する供給管と、供給管に設けられ、容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備える。供給弁より下流の供給管の一部の管内部には、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられる。流通方向変化機構のさらに下流には、ハロゲン含有ガスを外部装置へと導入するための導入弁が設けられる。導入弁は、外部装置内に設けるようにしてもよく、また、ハロゲン含有ガス供給装置内に設けるようにしてもよい。 A halogen-containing gas supply apparatus according to an embodiment of the present invention supplies a halogen-containing gas from a container filled with the halogen-containing gas to an external device, and connects the container and the external device. A supply pipe, and a supply valve provided in the supply pipe for supplying the halogen-containing gas from the container. A flow direction changing mechanism for changing the flow direction of the halogen-containing gas is provided inside a part of the supply pipe downstream from the supply valve. An introduction valve for introducing the halogen-containing gas into the external device is provided further downstream of the flow direction changing mechanism. The introduction valve may be provided in the external device, or may be provided in the halogen-containing gas supply device.
外部装置は、半導体デバイス、МＥМＳデバイス、液晶用ＴＦＴパネル、及び太陽電池等に用いられる半導体を製造する半導体製造装置である。また、ハロゲン含有ガスは、半導体製造工程にてクリーニングプロセス用ガスやエッチングプロセス用ガスとして用いられる。 The external apparatus is a semiconductor manufacturing apparatus that manufactures semiconductors used for semiconductor devices, МEMS devices, liquid crystal TFT panels, solar cells, and the like. The halogen-containing gas is used as a cleaning process gas or an etching process gas in a semiconductor manufacturing process.
以下、本発明の実施の形態に係るハロゲン含有ガス供給装置について詳細に説明する。 Hereinafter, a halogen-containing gas supply device according to an embodiment of the present invention will be described in detail.
ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器は、開閉弁を具備する。容器は、少なくとも５ＭＰaＧ以上の高圧を保つことができる密閉性を有し、かつ、開閉弁にてハロゲン含有ガスを放出できる構造であればよい。望ましくは、２０ＭＰaＧ以上の高圧を保てる密閉性を有するのが好ましい。 A container filled with a halogen-containing gas at a high pressure includes an on-off valve. The container only needs to have a sealing property capable of maintaining a high pressure of at least 5 MPaG and a structure capable of releasing a halogen-containing gas with an on-off valve. Desirably, it preferably has a hermeticity capable of maintaining a high pressure of 20 MPaG or more.
容器の材質は、充填されるハロゲンガスに対して耐蝕性を有するものが好ましく、例えば、マンガン鋼、ステンレス鋼、ニッケルを含む合金（ハステロイ、インコネル、モネルなど）が挙げられる。 The material of the container is preferably one having corrosion resistance against the halogen gas to be filled, and examples thereof include manganese steel, stainless steel, and nickel-containing alloys (Hastelloy, Inconel, Monel, etc.).
ハロゲン含有ガスのハロゲンは、フッ素、塩素、臭素、又はヨウ素であり、これらのうちいずれか２種類以上が混合されたものであってもよい。 The halogen of the halogen-containing gas is fluorine, chlorine, bromine, or iodine, and any two or more of these may be mixed.
ハロゲン含有ガスは、ハロゲンが含有されているものであればよく、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガスのハロゲンガス、又はＮＦ３、ＢＦ３、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＩＦ７等のハロゲン化合物のガスに、Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ等の不活性ガスを混合したものであってもよい。また、ハロゲンガスとハロゲン化合物のガスとの混合ガスに不活性ガスを混合したものであってもよい。 Any halogen-containing gas may be used as long as it contains halogen, and fluorine gas, chlorine gas, bromine gas, iodine gas halogen gas, or halogen compounds such as NF 3 , BF 3 , ClF, ClF 3 , and IF 7 . These gases may be mixed with an inert gas such as N 2 , Ar, or He. Alternatively, a mixed gas of a halogen gas and a halogen compound gas may be mixed with an inert gas.
ハロゲン含有ガス中のハロゲンガスの濃度は、特に限定されないが、例えば、フッ素ガス、塩素ガス、臭素ガス、ヨウ素ガス、ＮＦ３ガス、ＢＦ３ガス、ＣｌＦガス、ＣｌＦ３ガス、及びＩＦ７ガスのうち少なくともいずれか１種類が０．１ｖｏｌ％以上１００％以下の範囲である。
ハロゲン含有ガスの充填圧力は、５ＭＰａＧ以上２０ＭＰａＧ以下であることが望ましい。５ＭＰａＧ未満では、導入側の導入弁内部の温度上昇を引き起こし難く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ難い。一方、２０ＭＰａＧ超では、本発明の供給装置を具備することにより導入弁内部の温度上昇は引き起こさないものの、ハロゲンガスによる接ガス部表面の腐食が生じ易くなるため、好ましくない。
The concentration of the halogen gas in the halogen-containing gas is not particularly limited. For example, fluorine gas, chlorine gas, bromine gas, iodine gas, NF 3 gas, BF 3 gas, ClF gas, ClF 3 gas, and IF 7 gas can be used. At least one of them is in the range of 0.1 vol% or more and 100% or less.
The filling pressure of the halogen-containing gas is desirably 5 MPaG or more and 20 MPaG or less. If the pressure is less than 5 MPaG, the temperature inside the introduction valve on the introduction side is unlikely to increase, and surface corrosion in the valve chamber of the introduction valve and deterioration of the sealing material used for the introduction valve are unlikely to occur. On the other hand, if it exceeds 20 MPaG, the temperature inside the introduction valve will not increase due to the provision of the supply device of the present invention, but corrosion of the surface of the gas contact part due to halogen gas tends to occur, which is not preferable.
ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構の構造は特に限定されることは無く、管内でガスの流通方向を変化できるものであればよい。例えば、開口部を有してガスの流通方向を仕切る邪魔板を、配管内部に該配管の長さ方向に複数備えた構造、又は複数の充填物が配管内に封入された構造などが好ましい。 The structure of the flow direction changing mechanism for changing the flow direction of the halogen-containing gas is not particularly limited as long as it can change the flow direction of the gas in the pipe. For example, a structure in which a plurality of baffle plates having openings to partition the gas flow direction are provided in the pipe in the length direction of the pipe, or a structure in which a plurality of fillers are enclosed in the pipe is preferable.
邪魔板の開口部の面積は、該配管の長さ方向に垂直な該配管の断面積の１／２以下であることが好ましい。また、複数の邪魔板は、隣り合う邪魔板の開口部が該配管の長さ方向に対して重ならないように間隔を開けて設けることが好ましい。設置する邪魔板の間隔は、特に限定されることは無く、３枚以上の邪魔板を設置する場合の間隔は、等間隔でも、等間隔でなくてもよい。 The area of the opening of the baffle plate is preferably ½ or less of the cross-sectional area of the pipe perpendicular to the length direction of the pipe. Moreover, it is preferable that the plurality of baffle plates are provided at intervals so that openings of adjacent baffle plates do not overlap with the length direction of the pipe. The interval between the baffle plates to be installed is not particularly limited, and the interval when three or more baffle plates are installed may be equal or not equal.
充填物の形状は特に限定されることは無く、ガスが衝突したときにその流れを表面又は内部で変える形状が好ましい。例えば、気液接触に用いられる一般的な充填材（ラシッヒリング、テラレット、ポールリンク、サドル、レッシリング、パールリング、ヘリパック、マクマホンパッキング、スルザーパッキングなど）と同様の形状、球状、線状などの形状が上げられる。 The shape of the packing is not particularly limited, and a shape that changes the flow on the surface or inside when the gas collides is preferable. For example, it has the same shape, spherical shape, linear shape, etc. as general fillers used for gas-liquid contact (Rashich ring, terrarette, pole link, saddle, less sill ring, pearl ring, helipack, McMahon packing, sulzer packing, etc.) Raised.
充填物の封入は、充填物がガスの流れにより下流に搬送されないよう、充填物をせき止めるものが充填物の充填部分の下流側に設置されていることが好ましい。例えば、この充填部分より下流の管の少なくとも一部の内径が充填部分の管の内径より小さい、又は充填部分より下流の管内に多孔板等が設置されているなどの状態で、充填物が封入されていることが好ましい。さらに、充填部分の上流においても同様に充填部分の内径より小さい部分を設けるか、又は多孔板等が設置されている状態で、充填物が封入されていることがより好ましい。 It is preferable that the filling of the packing is provided downstream of the filling portion of the packing so that the packing is not conveyed downstream by the gas flow. For example, at least part of the inner diameter of the tube downstream from the filling portion is smaller than the inner diameter of the filling portion tube or a porous plate or the like is installed in the tube downstream from the filling portion. It is preferable that Furthermore, it is more preferable that a portion smaller than the inner diameter of the filling portion is provided upstream of the filling portion, or the filling material is sealed in a state where a perforated plate or the like is installed.
また、供給管は、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構を複数有していてもよい。例えば、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構を直列又は並列に複数配置するようにしてもよい。 The supply pipe may have a plurality of mechanisms for changing the flow direction of the halogen-containing gas. For example, a plurality of mechanisms for changing the flow direction of the halogen-containing gas may be arranged in series or in parallel.
容器の開閉弁、供給管、供給弁、導入弁、及びハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる機構におけるハロゲンガスが接触する部分には、メタル材質を用いることが望ましい。メタル材質としては、ステンレス鋼、インコネル、又はハステロイ等が挙げられる。 It is desirable to use a metal material for the part where the halogen gas contacts in the opening / closing valve, supply pipe, supply valve, introduction valve, and mechanism for changing the flow direction of the halogen-containing gas. Examples of the metal material include stainless steel, inconel, or hastelloy.
開閉弁、供給弁のバルブ構造については特に限定されることはない。 The valve structure of the on-off valve and the supply valve is not particularly limited.
本発明のハロゲン含有ガス供給装置を、例えば、外部装置としての半導体製造装置に接続し、半導体製造装置へハロゲン含有ガスを供給する場合について、図１を参照して説明する。 A case where the halogen-containing gas supply apparatus of the present invention is connected to, for example, a semiconductor manufacturing apparatus as an external apparatus and a halogen-containing gas is supplied to the semiconductor manufacturing apparatus will be described with reference to FIG.
図１に示す実施例では、ハロゲン含有ガスが高圧充填された容器１の開閉弁２には、導管６を介して供給弁３が接続される。供給弁３には供給管４が接続され、供給管４の下流端には半導体製造装置１０１が接続される。供給管４には、供給弁３を通じて供給されたハロゲン含有ガスを半導体製造装置１０１へと導くための導入弁１００が設けられる。供給管４には、供給弁３と導入弁１００との間に、ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構５（例えば、開口部を有してガスの流通方向を変化させる邪魔板を、配管内部に該配管の長さ方向に複数備えており、該開口部の面積は該配管の断面積の１／２以下であり、複数の邪魔板は、隣り合う邪魔板の開口部が該配管の長さ方向に対して重ならないように設けられたもの）が設けられる。開閉弁２と供給弁３は、接ガス部がオールメタル製のダイヤフラムバルブである。 In the embodiment shown in FIG. 1, a supply valve 3 is connected via a conduit 6 to the on-off valve 2 of the container 1 filled with a halogen-containing gas at a high pressure. A supply pipe 4 is connected to the supply valve 3, and a semiconductor manufacturing apparatus 101 is connected to the downstream end of the supply pipe 4. The supply pipe 4 is provided with an introduction valve 100 for guiding the halogen-containing gas supplied through the supply valve 3 to the semiconductor manufacturing apparatus 101. Between the supply valve 3 and the introduction valve 100, the supply pipe 4 includes a flow direction changing mechanism 5 that changes the gas flow direction (for example, a baffle plate that has an opening and changes the gas flow direction, A plurality of the pipes are provided in the length direction of the pipe, and the area of the opening is ½ or less of the cross-sectional area of the pipe. Are provided so as not to overlap with each other in the length direction. The on-off valve 2 and the supply valve 3 are diaphragm valves whose gas contact parts are all metal.
図１において、供給弁３を開放、及び開閉弁２と導入弁１００を閉止した状態で、開閉弁２から導入弁１００までの導管６及び供給管４内を真空ライン（図示省略）により真空状態とする。その後、供給弁３を閉止し、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内にハロゲン含有ガスを封入する。その後、供給弁３を開放することにより、供給弁３から導入弁１００までの供給管４内の圧力が上昇し内圧が一定となる。これにより、半導体製造装置１０１にハロゲン含有ガスを供給可能な状態となる。 In FIG. 1, with the supply valve 3 opened and the on-off valve 2 and the introduction valve 100 closed, the conduit 6 and the supply pipe 4 from the on-off valve 2 to the introduction valve 100 are evacuated by a vacuum line (not shown). And Thereafter, the supply valve 3 is closed, the on-off valve 2 is opened, and a halogen-containing gas is sealed in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3. Thereafter, by opening the supply valve 3, the pressure in the supply pipe 4 from the supply valve 3 to the introduction valve 100 increases, and the internal pressure becomes constant. As a result, the semiconductor manufacturing apparatus 101 can be supplied with a halogen-containing gas.
供給弁を開放して高圧のハロゲン含有ガスを供給する場合、外部装置へハロゲン含有ガスを導入するための導入弁の内部温度の上昇を引き起こし易く、また、導入弁の弁室内の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化が生じ易い。これは、供給弁の開放により、ハロゲン含有ガスが流通する供給管内で衝撃波が発生し、発生した衝撃波が伝播する過程で成長し導入弁に達するため、導入弁内部の温度上昇を引き起こすものと推測される。そこで、本発明では、供給弁３と導入弁１００との間の供給管４に流通方向変化機構５を設けることによって、衝撃波の発生または成長を抑制する。これにより、導入弁１００内部の温度上昇、及び導入弁１００の弁室内の表面腐食やシール材の劣化を抑制することができる。 When supplying a high-pressure halogen-containing gas by opening the supply valve, the internal temperature of the introduction valve for introducing the halogen-containing gas into the external device is likely to increase, and surface corrosion or introduction in the valve chamber of the introduction valve The sealing material used for the valve is likely to deteriorate. This is presumed that due to the opening of the supply valve, a shock wave is generated in the supply pipe through which the halogen-containing gas flows, and it grows in the process of propagation of the generated shock wave and reaches the introduction valve. Is done. Therefore, in the present invention, the generation or growth of shock waves is suppressed by providing the flow direction changing mechanism 5 in the supply pipe 4 between the supply valve 3 and the introduction valve 100. Thereby, the temperature rise in the introduction valve 100, the surface corrosion in the valve chamber of the introduction valve 100, and the deterioration of the sealing material can be suppressed.
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.
図２に本実施例の概略図を示す。マンガン鋼製の容器１には、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス管の供給管４が接続される。供給管４の途中には、流通方向変化機構５が設けられている。さらに、流通方向変化機構５の下流側には内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。 FIG. 2 shows a schematic diagram of this embodiment. Manganese steel container 1 is filled with 20 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. An opening / closing valve 2 is attached to the container 1. The on-off valve 2 and the supply valve 3 are connected by a straight stainless steel conduit 6 having an outer diameter of ½ inch, a thickness of 1 mm, and a length of 200 mm. A stainless steel supply pipe 4 having the same shape as the conduit 6 is connected to the downstream side of the supply valve 3. A flow direction changing mechanism 5 is provided in the middle of the supply pipe 4. Further, a stainless steel cylinder 26 having an internal capacity of 50 cc is connected to the downstream side of the flow direction changing mechanism 5. A vacuum line 29 is connected to the downstream side of the cylinder 26 via a manual valve 28.
図３に、流通方向変化機構５の外観の斜視図を、図４に、流通方向変化機構５の概略断面図を、図５に、図４に示されているＡ−Ａ線に沿う断面の概略断面図を示す。流通方向変化機構５は、外径２０ｍｍ、肉厚２ｍｍ、長さ１００ｍｍのステンレス配管５２と、ステンレス配管５２の内部に配置され一部が切り欠かれたリブ状のステンレス製の７枚の邪魔板５１とを備える。 3 is a perspective view of the appearance of the flow direction changing mechanism 5, FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of the flow direction changing mechanism 5, and FIG. 5 is a cross-section along the line AA shown in FIG. 4. A schematic sectional view is shown. The flow direction changing mechanism 5 includes a stainless steel pipe 52 having an outer diameter of 20 mm, a wall thickness of 2 mm, and a length of 100 mm, and seven rib-shaped stainless steel baffle plates arranged inside the stainless steel pipe 52 and partially cut away. 51.
邪魔板５１は、円弧の部分の外径がステンレス配管５２の内径と略同一であり、外周の円弧の部分がステンレス配管５２の内周に沿うように管内面に略垂直に、開口部５３を設けて配置される。さらに、邪魔板５１は、隣り合う邪魔板５１の開口部５３が互い違いとなるように等間隔に、ステンレス配管５２の長さ方向に１０ｍｍ間隔で７枚配置され、上流側から下流側にかけてガスの流通方向を変化させる。ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．２５倍である。流通方向変化機構５の上流側と下流側のそれぞれには外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製の配管５０ａ，５０ｂが接続されており、供給管４の途中に接続されている。 The baffle plate 51 has the outer diameter of the arc portion substantially the same as the inner diameter of the stainless steel pipe 52, and the opening 53 is formed substantially perpendicular to the inner surface of the pipe so that the outer arc portion is along the inner circumference of the stainless steel pipe 52. Provided and arranged. Further, seven baffle plates 51 are arranged at equal intervals in the length direction of the stainless steel pipe 52 so that the openings 53 of the adjacent baffle plates 51 are staggered, and the gas is transferred from the upstream side to the downstream side. Change the distribution direction. The cross-sectional area of the opening 53 in the direction perpendicular to the length direction of the stainless steel pipe 52 is 0.25 times the cross-sectional area of the internal space of the pipe 52 in the same direction. Stainless steel pipes 50 a and 50 b each having an outer diameter of ½ inch and a wall thickness of 1 mm are connected to the upstream side and the downstream side of the flow direction changing mechanism 5, and are connected in the middle of the supply pipe 4.
シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥ（三フッ化塩化エチレン）チップ２７が封入されている。 A PCTFE (ethylene trifluoride chloride) chip 27 having a side of 3 mm is sealed at the bottom of the downstream end in the cylinder 26.
開閉弁２及び供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。 The on-off valve 2 and the supply valve 3 are all-metal diaphragm automatic valves. The manual valve 28 and the vacuum line 29 are for performing gas replacement in the conduit 6 and the supply pipe 4.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the on-off valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated through the vacuum line 29. Thereafter, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 5 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止して真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the supply pipe 4 from the container 1 to the cylinder 26 was set to 5 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed and the gas in the conduit 6 and the supply tube 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight loss rate was 0.5% by mass or less. Met. Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
流通方向変化機構５が図６の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５を実施例１と比較すると、ステンレス配管５２内には、ガス流入側から流出側に、邪魔板５４ａ、邪魔板５４ｂ、邪魔板５４ｃ、邪魔板５４ｄ、邪魔板５４ｅ、邪魔板５４ｆ、邪魔板５４ｇの７枚の邪魔板が配置されている。７枚の邪魔板５４ａ〜５４ｇは、設置する角度及び間隔以外は実施例１と同様である。 The distribution direction changing mechanism 5 is the same as that of the first embodiment except that the structure shown in FIG. 6 is used. Comparing the flow direction changing mechanism 5 used in the present embodiment with the first embodiment, the baffle plate 54a, the baffle plate 54b, the baffle plate 54c, the baffle plate 54d, Seven baffle plates, a baffle plate 54e, a baffle plate 54f, and a baffle plate 54g, are arranged. The seven baffle plates 54a to 54g are the same as those in the first embodiment except for the installation angle and interval.
邪魔板の設置角度は、邪魔板と配管５２内面とが接触する領域中の邪魔板の切欠部分と該接触領域との距離が最大となる場所での、邪魔板と配管５２内面とのガス流出側になす角度とする。この場合、各邪魔板の設置角度は、邪魔板５４ａでは８５度、邪魔板５４ｂでは８２度、邪魔板５４ｃでは８４度、邪魔板５４ｄでは８１度、邪魔板５４ｅでは７７度、邪魔板５４ｆでは１１５度、邪魔板５４ｇでは１１０度となっている。 The baffle plate is installed at an angle between the baffle plate and the inner surface of the pipe 52 where the distance between the notch portion of the baffle plate and the contact area is maximum. The angle to the side. In this case, the installation angle of each baffle is 85 degrees for the baffle 54a, 82 degrees for the baffle 54b, 84 degrees for the baffle 54c, 81 degrees for the baffle 54d, 77 degrees for the baffle 54e, and 77 degrees for the baffle 54f. 115 degrees and 110 degrees with the baffle plate 54g.
邪魔板の間隔は、邪魔板の切り欠かれた線分から垂直方向の長さが最大である直線成分が配管５２内面に接続している点において、配管５２の長さ方向に垂直な面の間隔を示す。この場合、各邪魔板の間隔は、邪魔板５４ａ−邪魔板５４ｂ間では１４ｍｍ、邪魔板５４ｂ−邪魔板５４ｃ間では９ｍｍ、邪魔板５４ｃ−邪魔板５４ｄ間では９ｍｍ、邪魔板５４ｄ−邪魔板５４ｅ間では１１ｍｍ、邪魔板５４ｅ−邪魔板５４ｆ間では１７ｍｍ、邪魔板５４ｆ−邪魔板５４ｇ間では１０ｍｍとなっている。 The distance between the baffle plates is the distance between the surfaces perpendicular to the length direction of the pipe 52 in that the linear component having the maximum length in the vertical direction is connected to the inner surface of the pipe 52 from the line segment where the baffle plate is cut out. Indicates. In this case, the distance between the baffle plates is 14 mm between the baffle plate 54a and the baffle plate 54b, 9 mm between the baffle plate 54b and the baffle plate 54c, 9 mm between the baffle plate 54c and the baffle plate 54d, and the baffle plate 54d and the baffle plate 54e. The distance is 11 mm, the distance between the baffle plate 54 e and the baffle plate 54 f is 17 mm, and the distance between the baffle plate 54 f and the baffle plate 54 g is 10 mm.
ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．２５倍である。 The cross-sectional area of the opening 53 in the direction perpendicular to the length direction of the stainless steel pipe 52 is 0.25 times the cross-sectional area of the internal space of the pipe 52 in the same direction.
操作については実施例１と同様である。 The operation is the same as in the first embodiment.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
流通方向変化機構５が図７の構造である以外は実施例１と同様である。ステンレス配管５２内に、邪魔板の代わりに、ステンレス製の球５５を８個封入しており、流通方向変化機構５の上流側から下流側は見通せないような構造としている。８個のステンレス製の球５５は、直径１０ｍｍのものが１個、直径１２ｍｍ径のものが３個、及び直径１４ｍｍのものが４個からなる。流通方向変化機構５の上流側と下流側のそれぞれには外径１／２インチ、肉厚１ｍｍのステンレス製の配管５０ａ，５０ｂが接続されており、供給管４の途中に接続されている。 The flow direction changing mechanism 5 is the same as that of the first embodiment except that the structure shown in FIG. 7 is used. Instead of the baffle plate, eight stainless steel balls 55 are enclosed in the stainless steel pipe 52 so that the downstream side cannot be seen from the upstream side of the flow direction changing mechanism 5. The eight stainless steel balls 55 include one having a diameter of 10 mm, three having a diameter of 12 mm, and four having a diameter of 14 mm. Stainless steel pipes 50 a and 50 b each having an outer diameter of ½ inch and a wall thickness of 1 mm are connected to the upstream side and the downstream side of the flow direction changing mechanism 5, and are connected in the middle of the supply pipe 4.
操作については実施例１と同様である。 The operation is the same as in the first embodiment.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In this embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Then, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 14.7 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was set to 14.7 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight loss rate was 0.5% by mass or less. Met. Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｃｌ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 10 vol% Cl 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．５ｖｏｌ％Ｂｒ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.5 vol% Br 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ヨウ素ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.1 vol% iodine gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％のＦ２＋Ｃｌ２混合ガス（Ｆ２とＣｌ２の体積分率はそれぞれ５０ｖｏｌ％）が５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with a 10 vol% F 2 + Cl 2 mixed gas (50% by volume of F 2 and Cl 2 , respectively) diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが３．６ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In this embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 3.6 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を３．６ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Then, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 3.6 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を３．６ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Furthermore, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was set to 3.6 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight loss rate was 0.5% by mass or less. Met. Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが１９ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In this embodiment, the container 1 is filled with 10 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 19 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１９ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Thereafter, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 19 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１９ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was 19 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight loss rate was 0.5% by mass or less. Met. Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による１０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが２１ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In this embodiment, the container 1 is filled with 10 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 21 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を２１ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Thereafter, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 21 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を２１ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Furthermore, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was 21 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out, and as a result of visual observation and measurement of the weight reduction rate, the tip surface was slightly discolored. Was 0.5 mass% or less. Since no change in weight occurred and the change in visual observation was slight, the burnout of PCTFE was in a range where there was no problem.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による５０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 50 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
流通方向変化機構５が図８の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５は実施例１に対して、邪魔板５１が開口部５３を揃えて配置されている以外は同様である。 The flow direction changing mechanism 5 is the same as that of the first embodiment except that the structure shown in FIG. 8 is used. The flow direction changing mechanism 5 used in this embodiment is the same as that of the first embodiment except that the baffle plate 51 is arranged with the opening 53 aligned.
操作については実施例１と同様である。 The operation is the same as in the first embodiment.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, discoloration was observed on the tip surface, but the weight reduction rate was 0.5 mass. % Or less. Since no change in weight occurred and the change in visual observation was slight, the burnout of PCTFE was in a range where there was no problem.
流通方向変化機構５が図９の構造である以外は実施例１と同様である。本実施例で用いた流通方向変化機構５は実施例１に対して、邪魔板５１がガス流入側に最も近い１枚のみであること以外は同様である。 The flow direction changing mechanism 5 is the same as that of the first embodiment except that the structure shown in FIG. 9 is used. The flow direction changing mechanism 5 used in this embodiment is the same as that of the first embodiment except that the baffle plate 51 is only one that is closest to the gas inflow side.
操作については実施例１と同様である。 The operation is the same as in the first embodiment.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に若干の変色が認められ、重量減少率も０．５質量％であった。本実施例では、変色及びの重量変化も認められたものの、後述の比較例１と比較するとＰＣＴＦＥチップの変色の度合いと重量減少率も十分に小さなものであった。 After the operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, a slight discoloration was observed on the tip surface, and the weight reduction rate was 0.5 mass. %Met. In this example, although discoloration and weight change were recognized, the degree of discoloration and the weight reduction rate of the PCTFE chip were sufficiently small as compared with Comparative Example 1 described later.
本実施例では、ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．４倍である。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In the present embodiment, the cross-sectional area of the opening 53 in the direction perpendicular to the length direction of the stainless steel pipe 52 is 0.4 times the cross-sectional area of the internal space of the pipe 52 in the same direction. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Then, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 14.7 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was set to 14.7 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After the above operation was repeated 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight loss rate was 0.5% by mass or less. Met. Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、ステンレス配管５２の長さ方向に対して垂直方向の開口部５３の断面積は、該配管５２の内部空間の同方向の断面積の０．６倍である。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。 In the present embodiment, the cross-sectional area of the opening 53 in the direction perpendicular to the length direction of the stainless steel pipe 52 is 0.6 times the cross-sectional area of the internal space of the pipe 52 in the same direction. Other configurations are the same as those of the first embodiment.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９により真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the open / close valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated by the vacuum line 29. Then, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 14.7 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの導管内の圧力を１４．７ＭＰａＧとした。その後、開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the conduit from the container 1 to the cylinder 26 was set to 14.7 MPaG. Thereafter, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply pipe 4 was replaced through the vacuum line 29.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、チップ表面に変色が認められたものの、重量減少率は０．５質量％以下であった。重量変化は発生しておらず、目視変化も僅かであったことから、ＰＣＴＦＥの焼損としては問題の無い範囲であった。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, discoloration was observed on the tip surface, but the weight reduction rate was 0.5 mass. % Or less. Since no change in weight occurred and the change in visual observation was slight, the burnout of PCTFE was in a range where there was no problem.
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 100 vol% NF 3 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 100 vol% O 2 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% BF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In the present embodiment, the container 1 is filled with 20 vol% ClF gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ３ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.1 vol% ClF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
本実施例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ７ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は実施例１の構成と同様である。また、操作も実施例１と同様に行った。 In this embodiment, the container 1 is filled with 0.1 vol% IF 7 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first embodiment. The operation was performed in the same manner as in Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化は無く、重量減少率も０．５質量％以下であった。目視変化及び重量減少が発生していなかったことから、ＰＣＴＦＥの焼損は発生していなかったものと判断できる。
［比較例１］
図１０に本比較例の概略図を示す。本比較例では、マンガン鋼製の容器１にＮ２希釈による２０ｖｏｌ％Ｆ２ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。容器１には開閉弁２が装着されている。開閉弁２と供給弁３は、外径１／２インチ、肉厚１ｍｍ、長さ２００ｍｍの直線状のステンレス製の導管６で接続されている。供給弁３の下流側には、導管６と同一形状のステンレス製の供給管４を介して、内容量５０ｃｃのステンレス製のシリンダ２６が接続されている。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, there was no visual change and the weight reduction rate was 0.5% by mass or less. . Since no visual change or weight loss occurred, it can be determined that no PCTFE burnout occurred.
[Comparative Example 1]
FIG. 10 shows a schematic diagram of this comparative example. In this comparative example, the manganese steel container 1 is filled with 20 vol% F 2 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. An opening / closing valve 2 is attached to the container 1. The on-off valve 2 and the supply valve 3 are connected by a straight stainless steel conduit 6 having an outer diameter of ½ inch, a thickness of 1 mm, and a length of 200 mm. A stainless steel cylinder 26 having an internal capacity of 50 cc is connected to the downstream side of the supply valve 3 via a stainless steel supply pipe 4 having the same shape as the conduit 6.
シリンダ２６の下流側には、手動弁２８を介して真空ライン２９が接続されている。シリンダ２６内の下流端底部には、各辺３ｍｍのＰＣＴＦＥチップ２７が封入されている。 A vacuum line 29 is connected to the downstream side of the cylinder 26 via a manual valve 28. A PCTFE chip 27 having a side of 3 mm is enclosed at the bottom of the downstream end in the cylinder 26.
開閉弁２及び供給弁３はオールメタル製のダイヤフラム自動弁である。手動弁２８及び真空ライン２９は導管６及び供給管４内のガス置換を行うためのものである。 The on-off valve 2 and the supply valve 3 are all-metal diaphragm automatic valves. The manual valve 28 and the vacuum line 29 are for performing gas replacement in the conduit 6 and the supply pipe 4.
次に、操作について説明する。開閉弁２を閉、それ以外の弁を開にした状態で導管６及び供給管４内を真空ライン２９を通じて真空状態とする。その後、すべての弁を閉止した後、開閉弁２を開放して容器１から供給弁３までの導管６内の圧力を５ＭＰａＧとした。 Next, the operation will be described. With the on-off valve 2 closed and the other valves opened, the inside of the conduit 6 and the supply pipe 4 is evacuated through the vacuum line 29. Thereafter, after all the valves were closed, the on-off valve 2 was opened, and the pressure in the conduit 6 from the container 1 to the supply valve 3 was set to 5 MPaG.
さらに、供給弁３を開放して容器１からシリンダ２６までの供給管４内の圧力を５ＭＰａＧとした。その後、５分間経過した後に開閉弁２を閉止し、真空ライン２９を通じて導管６及び供給管４内のガス置換を行った。 Further, the supply valve 3 was opened, and the pressure in the supply pipe 4 from the container 1 to the cylinder 26 was set to 5 MPaG. Thereafter, after 5 minutes, the on-off valve 2 was closed, and the gas in the conduit 6 and the supply tube 4 was replaced through the vacuum line 29.
以上のような操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った結果、目視変化ではＰＣＴＦＥ表面の約５０％が焼損の為変色しており、重量減少率も１２質量％であった。目視変化及び重量減少が発生していたことから、ＰＣＴＦＥの焼損が発生したものと判断できる。
［比較例２］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％ＮＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating the above operation 10 times, the PCTFE tip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight reduction rate was measured. As a result, about 50% of the PCTFE surface was discolored due to burning. The weight reduction rate was 12% by mass. Since visual change and weight loss occurred, it can be determined that PCTFE burnout occurred.
[Comparative Example 2]
In this comparative example, the container 1 is filled with 100 vol% NF 3 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例３］
本比較例では、容器１に、１００ｖｏｌ％Ｏ２ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
[Comparative Example 3]
In this comparative example, the container 1 is filled with 100 vol% O 2 gas at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例４］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＢＦ３ガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
[Comparative Example 4]
In this comparative example, the container 1 is filled with 20 vol% BF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例５］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による２０ｖｏｌ％ＣｌＦガスが１４．７ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
[Comparative Example 5]
In this comparative example, the container 1 is filled with 20 vol% ClF gas diluted with N 2 at a pressure of 14.7 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例６］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＣｌＦ３ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
[Comparative Example 6]
In this comparative example, the container 1 is filled with 0.1 vol% ClF 3 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。
［比較例７］
本比較例では、容器１に、Ｎ２希釈による０．１ｖｏｌ％ＩＦ７ガスが５ＭＰａＧの圧力で充填されている。それ以外の構成は比較例１の構成と同様である。また、操作も比較例１と同様に行った。
After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
[Comparative Example 7]
In this comparative example, the container 1 is filled with 0.1 vol% IF 7 gas diluted with N 2 at a pressure of 5 MPaG. Other configurations are the same as those of the first comparative example. The operation was performed in the same manner as in Comparative Example 1.
該操作を１０回繰り返した後に、シリンダ２６内のＰＣＴＦＥチップ２７を取出し、目視観察及び重量減少率の測定を行った。その結果、重量変化率は０．５質量％以下であったものの、目視観察では、わずかではあるが、表面に焼損の為の変色が認められた。 After repeating this operation 10 times, the PCTFE chip 27 in the cylinder 26 was taken out and visually observed and the weight loss rate was measured. As a result, although the weight change rate was 0.5% by mass or less, discoloration due to burnout was observed on the surface, though slight, by visual observation.
なお、上記実施の形態では、高圧充填されたハロゲン含有ガスを容器から外部装置へと供給する装置について説明した。しかし、実施例１７及び比較例４に示したように、ハロゲン含有ガスに代わりＯ２やＮＯ等の支燃性ガスを用いた場合も同様の作用効果を奏する。つまり、適用するガスをハロゲン含有ガスから支燃性ガスに代え、それ以外の構成は同一であっても、発明として成立する。 In the above embodiment, the apparatus for supplying the halogen-containing gas filled with high pressure from the container to the external apparatus has been described. However, as shown in Example 17 and Comparative Example 4, the same effects can be obtained when a flammable gas such as O 2 or NO is used instead of the halogen-containing gas. That is, even if the gas to be applied is changed from the halogen-containing gas to the combustion-supporting gas and the other configurations are the same, the invention is established.
具体的には、支燃性ガスを、その支燃性ガスが高圧充填された容器から外部装置へと供給する支燃性ガス供給装置であって、前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、前記供給管に設けられ前記容器から支燃性ガスを供給するための供給弁とを備え、前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部にハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられる、と構成しても発明が成立する。 Specifically, a combustion-supporting gas supply device that supplies a combustion-supporting gas from a container filled with the combustion-supporting gas to a external device, the supply connecting the container and the external device A supply valve for supplying a combustion-supporting gas from the container provided in the supply pipe, and the flow direction of the halogen-containing gas in a part of the supply pipe downstream from the supply valve Even if it is configured that a changing flow direction changing mechanism is provided, the invention can be realized.
また、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に配置され開口部を有してガスの流通方向を仕切る邪魔板を備え、前記開口部の面積は、前記供給管の断面積の１／２以下である。 Further, the flow direction changing mechanism includes a baffle plate disposed inside the supply pipe and having an opening to partition the gas flow direction, and the area of the opening is ½ of the cross-sectional area of the supply pipe It is as follows.
また、前記邪魔板は、前記供給管の長さ方向に複数配置され、複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置される。 A plurality of the baffle plates are arranged in the length direction of the supply pipe, and the plurality of baffle plates are arranged so that the openings of adjacent baffle plates do not overlap in the length direction of the supply pipe. .
また、前記流通方向変化機構として、前記供給管内部に複数の充填物が充填される。 Further, as the flow direction changing mechanism, a plurality of fillers are filled in the supply pipe.
また、支燃性ガスの充填圧力は、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることが好ましい。 Further, the filling pressure of the combustion-supporting gas is preferably 5 MPa or more and 20 MPa or less.
支燃性ガスが用いられる本構成においても、供給弁より下流の供給管の一部の管内部に、支燃性ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられるため、導入弁の弁室内の温度上昇、及び導入弁の表面腐食や導入弁に用いられるシール材の劣化を抑制することができる。 Even in this configuration in which the combustion-supporting gas is used, a flow direction changing mechanism that changes the flow direction of the combustion-supporting gas is provided inside a part of the supply pipe downstream from the supply valve. Temperature rise in the room, surface corrosion of the introduction valve, and deterioration of the sealing material used for the introduction valve can be suppressed.
本発明は上記の実施の形態に限定されずに、その技術的な思想の範囲内において種々の変更がなしうることは明白である。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is obvious that various modifications can be made within the scope of the technical idea.
本発明のハロゲン含有ガス供給装置は、半導体製造装置へ安全にクリーニングガスを供給するためのクリーニングガスの供給装置として用いることができる。 The halogen-containing gas supply apparatus of the present invention can be used as a cleaning gas supply apparatus for safely supplying a cleaning gas to a semiconductor manufacturing apparatus.
１：容器
２：開閉弁
３：供給弁
４：供給管
５：流通方向変化機構
６：導管
２６：シリンダ（５０ｃｃ）
２７：ＰＣＴＦＥチップ（３×３×３ｍｍ３）
２８：手動弁
２９：真空ライン
５０：ステンレス配管
５１、５４ａ、５４ｂ、５４ｃ、５４ｄ、５４ｅ、５４ｆ、５４ｇ：邪魔板
５２：ステンレス配管
５３：開口部
５５：球
１００：導入弁
１０１：半導体製造装置（外部装置）
1: Container 2: On-off valve 3: Supply valve 4: Supply pipe 5: Flow direction changing mechanism 6: Conduit 26: Cylinder (50cc)
27: PCTFE chip (3 × 3 × 3 mm 3 )
28: Manual valve 29: Vacuum line 50: Stainless steel piping 51, 54a, 54b, 54c, 54d, 54e, 54f, 54g: Baffle plate 52: Stainless steel piping 53: Opening 55: Ball 100: Introducing valve 101: Semiconductor manufacturing apparatus (External device)
Claims (6)
前記容器と前記外部装置とを接続する供給管と、
前記供給管に設けられ、前記容器からハロゲン含有ガスを供給するための供給弁と、を備え、
前記供給弁より下流の前記供給管の一部の管内部に、ハロゲン含有ガスの流通方向を変化させる流通方向変化機構が設けられることを特徴とするハロゲン含有ガス供給装置。 A halogen-containing gas supply device that supplies a halogen-containing gas to an external device from a container filled with the halogen-containing gas at a high pressure,
A supply pipe connecting the container and the external device;
A supply valve provided in the supply pipe for supplying a halogen-containing gas from the container,
A halogen-containing gas supply device, wherein a flow direction changing mechanism for changing a flow direction of the halogen-containing gas is provided inside a part of the supply pipe downstream from the supply valve.
前記開口部の面積は、前記供給管の断面積の１／２以下であることを特徴とする請求項１に記載のハロゲン含有ガス供給装置。 As the flow direction changing mechanism, provided with a baffle plate arranged inside the supply pipe and having an opening to partition the gas flow direction,
2. The halogen-containing gas supply device according to claim 1, wherein an area of the opening is ½ or less of a cross-sectional area of the supply pipe.
複数の前記邪魔板は、隣り合う邪魔板の前記開口部が前記供給管の長さ方向に重ならないように配置されることを特徴とする請求項２に記載のハロゲン含有ガス供給装置。 A plurality of the baffle plates are arranged in the length direction of the supply pipe,
The halogen-containing gas supply device according to claim 2, wherein the plurality of baffle plates are arranged such that the openings of adjacent baffle plates do not overlap in the length direction of the supply pipe.
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