JP2012144608A - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】吸水性樹脂の製造方法であって、
(1)界面活性剤が溶解した石油系炭化水素分散媒において水溶性エチレン性不飽和単量体を逆相懸濁重合させて、1次粒子が分散するスラリーを作製する工程1、
(2)工程1によって得られたスラリーを、撹拌翼を先端周速3.5〜6.5m/sで回転させて攪拌しながら冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、該単量体を重合させ、前記1次粒子を肥大化させる工程2、及び
(3)工程2によって得られた肥大化した1次粒子を含み、且つ前記界面活性剤が溶解したスラリーに水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、次いで該スラリーを冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、該単量体を重合させて吸水性樹脂とする工程3、
を含む方法。
【選択図】なし
Description
(1)界面活性剤が溶解した石油系炭化水素分散媒において水溶性エチレン性不飽和単量体を逆相懸濁重合させて、1次粒子が分散するスラリーを作製する工程1、
(2)工程1によって得られたスラリーを、撹拌翼を先端周速3.5〜6.5m/sで回転させて攪拌しながら冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、該単量体を重合させ、前記1次粒子を肥大化させる工程2、及び
(3)工程2によって得られた肥大化した1次粒子を含み、且つ前記界面活性剤が溶解したスラリーに水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、次いで該スラリーを冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、該単量体を重合させて吸水性樹脂とする工程3。
(1)界面活性剤が溶解した石油系炭化水素分散媒において水溶性エチレン性不飽和単量体を逆相懸濁重合させて、1次粒子が分散するスラリーを作製する工程1、
(2)工程1によって得られたスラリーを、撹拌翼を先端周速3.5〜6.5m/sで回転させて攪拌しながら冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、該単量体を重合させ、前記1次粒子を肥大化させる工程2、及び
(3)工程2によって得られた肥大化した1次粒子を含み、且つ前記界面活性剤が溶解したスラリーに水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、次いで該スラリーを冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、該単量体を重合させて吸水性樹脂とする工程3。
本発明にかかる製造方法における工程1は、界面活性剤が溶解した石油系炭化水素分散媒において水溶性エチレン性不飽和単量体を逆相懸濁重合させて、1次粒子が分散するスラリーを作製する工程である。
本発明にかかる製造方法における工程2は、工程1によって得られたスラリーを、撹拌翼を先端周速3.5〜6.5m/sで回転させて攪拌しながら冷却して前記界面活性剤の一部を析出させた後に、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、該単量体を重合させ、前記1次粒子を肥大化させる工程である。
本発明にかかる製造方法における工程3は、工程2によって得られた肥大化した1次粒子を含み、且つ前記界面活性剤が溶解したスラリーに、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、次いで該スラリーを冷却して前記界面活性剤の一部を析出させた後に、該単量体を重合させて吸水性樹脂とする工程である。
このように、後架橋剤を用いた後架橋工程を、工程3にて得られる重合反応物中の水分量に応じて行うことによって、より好適に該反応物の表面近傍に架橋を施すことが可能となり、結果として優れた吸水性能を有する吸水性樹脂とすることができる。
吸水性樹脂約2gを、あらかじめ秤量したアルミホイールケース(8号)に精秤した(Wa(g))。上記サンプルを、内温を105℃に設定した熱風乾燥機(ADVANTEC社製)で2時間乾燥させた後、デシケーター中で放冷して、乾燥後の吸水性樹脂の質量Wb(g)を測定した。以下の式
水分率(%)=[Wa―Wb]/Wa×100
から、吸水性樹脂の水分率を算出した。
500mL容のビーカーに、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gを量り取り、600r/minで撹拌させながら、吸水性樹脂2.0gを、ママコが発生しないように分散させた。撹拌させた状態で60分間放置し、吸水性樹脂を十分に膨潤させた。その後、あらかじめ目開き75μm標準篩の重量Wc(g)を測定しておき、これを用いて、前記ビーカーの内容物をろ過し、篩いを水平に対して約30度の傾斜角となるように傾けた状態で、30分間放置することにより余剰の水分をろ別した。吸水ゲルの入った篩いの質量Wd(g)を測定し、以下の式
生理食塩水吸水能(g/g)=[Wd−Wc](g)/吸水性樹脂の質量(g)
により、生理食塩水吸水能を求めた。
吸水性樹脂50gに、滑剤として、0.25gの非晶質シリカ(デグサジャパン(株)、Sipernat200)を混合した。
(a)合成尿の調整
1L容の容器に、塩化カリウム2g、無水硫酸ナトリウム2g、塩化カルシウム0.19g、塩化マグネシウム0.23g、リン酸二水素アンモニウム0.85g、リン酸一水素アンモニウム0.15g及び適量の蒸留水を入れ、完全に溶解した。更に蒸留水を追加して、水溶液全体の体積を1Lに調整した。
(b)通液速度の測定
吸水性樹脂の0.69質量%塩化ナトリウム水溶液の通液速度は、図1に機略構成を示した測定装置を用いて測定した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管ならびに攪拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径110mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン340gをとり、HLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ(株)、リョートーシュガーエステルS−370)0.46g、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学(株)、ハイワックス1105A)0.46gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤後、50℃まで冷却した。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管ならびに攪拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径110mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン340gをとり、HLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ(株)、リョートーシュガーエステルS−370)0.54g、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学(株)、ハイワックス1105A)0.54gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
実施例1において、工程2の攪拌翼の先端周速を5.0m/sに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂229.3gを得た。吸水性樹脂の中位粒子径は400μm、水分率は7.3%であった。各性能の測定結果を表1に示す。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管ならびに攪拌機として、翼径50mmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する撹拌翼を備えた内径110mm、2L容の丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン340gをとり、ショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ(株)、リョートーシュガーエステルS−370)0.92g、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学(株)、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
実施例1において、工程2の攪拌翼の先端周速を3.2m/sに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂228.2gを得た。吸水性樹脂の中位粒子径は390μm、水分率は7.7%であった。各性能の測定結果を表1に示す。
実施例1において、工程2の攪拌翼の先端周速を6.8m/sに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂225.8gを得た。吸水性樹脂の中位粒子径は380μm、水分率は7.2%であった。各性能の測定結果を表1に示す。
実施例2において、工程3の単量体水溶液を系内に添加した後、スラリーを冷却し、界面活性剤を析出する工程を行わずに、系内を窒素で十分に置換した後、フラスコを70℃の水浴に浸漬して昇温し、第3段目の重合を30分間行うことに変更した以外は、実施例2と同様の操作を行い、吸水性樹脂227.8gを得た。吸水性樹脂の中位粒子径は230μm、水分率は7.3%であった。各性能の測定結果を表1に示す。
実施例1において、工程2の逆相懸濁重合終了後のスラリーに、工程3の水溶性エチレン性不飽和単量体水溶液を添加する際に、界面活性剤を析出させるために工程2のスラリーを20℃に冷却し、同温度の前記工程3の単量体水溶液を系内に添加し、30分間吸収させると同時に系内を窒素で十分に置換した後、再度、フラスコを70℃の水浴に浸漬して昇温し、工程3の重合を30分間行うことに変更した以外は、実施例1と同様の操作を行い、吸水性樹脂227.5gを得た。吸水性樹脂の中位粒子径は530μm、水分率は8.1%であった。各性能の測定結果を表1に示す。
12 静圧調整用ガラス管
13 0.69質量%塩化ナトリウム水溶液
14 コック付L字管
15 コック
20 円筒状容器
21 ピストン型穴あき重り
22 シリンダー
23 穴
24 ガラスフィルター
25 膨潤ゲル
26 ステンレス金網
31 漏斗
32 支持台
33 捕集容器
34 上皿天秤
Claims (8)
- 下記の工程1〜工程3を含む吸水性樹脂の製造方法:
(1)界面活性剤が溶解した石油系炭化水素分散媒において水溶性エチレン性不飽和単量体を逆相懸濁重合させて、1次粒子が分散するスラリーを作製する工程1、
(2)工程1によって得られたスラリーを、撹拌翼を先端周速3.5〜6.5m/sで回転させて攪拌しながら冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、該単量体を重合させ、前記1次粒子を肥大化させる工程2、及び
(3)工程2によって得られた肥大化した1次粒子を含み、且つ前記界面活性剤が溶解したスラリーに水溶性エチレン性不飽和単量体を添加し、次いで該スラリーを冷却して、前記界面活性剤の一部を析出させた後に、該単量体を重合させて吸水性樹脂とする工程3。 - 工程3において、重合させた後に架橋剤を用いて後架橋する請求項1に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 界面活性剤が、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、及びショ糖脂肪酸エステルからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1又は2に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 石油系炭化水素分散媒に、無水マレイン酸変性ポリエチレン、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン共重合体、無水マレイン酸・プロピレン共重合体、無水マレイン酸・エチレン・プロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、及び酸化型エチレン・プロピレン共重合体からなる群より選ばれた少なくとも1種である高分子系分散剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 水溶性エチレン性不飽和単量体が、(メタ)アクリル酸、及びそのアルカリ塩、並びにアクリルアミドからなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 石油系炭化水素分散媒が、炭素数6〜8の脂肪族炭化水素、及び炭素数6〜8の脂環族炭化水素からなる群より選ばれた少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法によって得られる吸水性樹脂。
- 請求項7に記載の吸水性樹脂と親水性繊維を含む吸収体。
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JP2017538008A (ja) * | 2014-12-04 | 2017-12-21 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 吸水性ポリマー粒子を懸濁重合によって製造する方法 |
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