JP2012138155A - Method for manufacturing glass substrate for magnetic information recording medium - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium with less ionic contamination without causing a drying failure, and as a result, causing no head crash even if being mounted on a hard disk in which the head floating quantity is very small.SOLUTION: A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium comprises a step of rinsing a glass substrate 10 using an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ.cm or less and a step of drying by contacting a vapor of a water-soluble solvent having a boiling point lower than water with the rinsed glass substrate. In the drying treatment, a vapor in which the water content is 0.5 mass% or less is used. The water-soluble solvent having a low boiling point of water is preferably one or two or more selected from isopropyl alcohol, ethanol and acetone.

Description

本発明は、磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium.

磁気情報記録装置は、磁気、光及び光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、例えば、ハードディスクドライブ装置等が挙げられる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。   A magnetic information recording apparatus records information on an information recording medium by using magnetism, light, magneto-optical, and the like. A typical example is a hard disk drive device. A hard disk drive device is a device that magnetically records information on a magnetic disk as an information recording medium having a recording layer formed on a substrate by a magnetic head. As a base material of such an information recording medium, a so-called substrate, a glass substrate is preferably used.

また、ハードディスクドライブ装置は、磁気ヘッドを磁気ディスクに接触することなく、磁気ディスクに対し僅か数nm程度浮上させ、高速回転させながら磁気ディスクに情報を記録させている。さらに、近年においては、ますますハードディスクの記録密度が向上しており、それに伴って磁気ヘッドと磁気ディスクの差(以下、ヘッド浮上量という。)が小さくなってきている。特に、DFH(Dynamic Flying Hight)機構を有するようなハードディスクにおいては、ヘッド浮上量が3nm以下のものが開発されている。しかしながら、DFH機構においては、ヘッド浮上量が極めて小さいために、磁気ヘッドと磁気ディスクとが衝突してヘッドクラッシュが生じるといった問題が頻発していた。   In addition, the hard disk drive device records information on the magnetic disk while rotating it at a high speed by only a few nanometers without contacting the magnetic head with the magnetic disk. Furthermore, in recent years, the recording density of hard disks has been further improved, and accordingly, the difference between the magnetic head and the magnetic disk (hereinafter referred to as the head flying height) has been reduced. In particular, in a hard disk having a DFH (Dynamic Flying High) mechanism, a head flying height of 3 nm or less has been developed. However, in the DFH mechanism, since the head flying height is extremely small, a problem that the head crashes due to the collision between the magnetic head and the magnetic disk frequently occurs.

また、近年のハードディスクドライブ装置は、その記録密度が向上していることにより、そのハードディスクに使用される基板の表面清浄性の高いものが要求されてきている。この基板の表面清浄性を高めるために、磁気情報記録媒体用基板に研削及び研磨を施した後に洗浄処理、リンス処理、乾燥処理を含む洗浄工程が施されている。この洗浄工程の際、特にリンス処理、乾燥処理において水より沸点の低い水溶性溶剤、例えばイソプロピルアルコールがよく用いられる。   Also, recent hard disk drive devices have been required to have a high surface cleanliness of the substrate used for the hard disk due to the improved recording density. In order to improve the surface cleanliness of the substrate, the magnetic information recording medium substrate is subjected to a cleaning process including a cleaning process, a rinsing process, and a drying process after grinding and polishing. In the washing step, a water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water, such as isopropyl alcohol, is often used particularly in the rinsing process and the drying process.

特許文献1には、水より沸点が低い温度の液体の蒸気で乾燥させるベーパー方式において、液体の電気抵抗値を測定することにより液体中の異物を測定し、それらを管理することで基板の清浄度を一定に保つ製造方法が開示されている。また、特許文献2には、上記ベーパー方式において、ベーパー槽に供給されるイソプロピルアルコール中の水分量を1%以下に保ちながら製造する方法が開示されている。   In Patent Document 1, in a vapor method in which a liquid having a boiling point lower than that of water is dried, a foreign substance in the liquid is measured by measuring the electric resistance value of the liquid, and the substrate is cleaned by managing them. A manufacturing method for keeping the degree constant is disclosed. Patent Document 2 discloses a method for producing the vapor system while keeping the water content in isopropyl alcohol supplied to the vapor tank at 1% or less.

しかしながら、近年のハードディスク記録密度の上昇に伴って、さらに微小な基板上の突起物の存在も許されなくなっており、上記のような方法で製造を行っても新たな評価装置、及びメディアにて、一部基板に線状の異物(乾燥ムラ)というものが残ることが確認された。なお、これらの乾燥ムラは、ヘッド浮上量2nm程度のハードディスクにおいて傾向が躊躇になる。   However, with the recent increase in recording density of hard disks, even the presence of protrusions on minute substrates has become unacceptable, and even if manufactured by the above method, a new evaluation device and media are used. It was confirmed that linear foreign matters (drying unevenness) remained on some substrates. These drying irregularities tend to be a tendency in a hard disk having a head flying height of about 2 nm.

また、上記の方法では、リンス工程において比較的電気抵抗値の高い溶液(例えば、10MΩ・cm)を用いてリンスを行っている。しかし、このリンス工程にて電気抵抗値の大きい溶液を使用した場合、研磨液由来の有機酸成分や、化学強化工程時に発生する塩(硝酸系)の付着が原因となってイオン系のコンタミが基板上に残存してしまう。また、静電的に空気などから溶液にイオン系コンタミが入り込み、リンスした基板にイオン系コンタミが付着してしまう。   In the above method, the rinsing process is performed using a solution having a relatively high electrical resistance value (for example, 10 MΩ · cm). However, when a solution having a large electrical resistance value is used in this rinsing process, organic acid components derived from the polishing liquid and salt (nitric acid) generated during the chemical strengthening process cause ionic contamination. It remains on the substrate. Further, ionic contamination enters the solution electrostatically from the air or the like, and the ionic contamination adheres to the rinsed substrate.

特開2009−245481号公報JP 2009-245481 A 特開2007−91478号公報JP 2007-91478 A

本発明は、前記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、イオン系コンタミが少なく、かつ乾燥不良が起きず、その結果ヘッド浮上量が微少なハードディスクに搭載してもヘッドクラッシュを起こさない磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above prior art, and the problem to be solved is that even if it is mounted on a hard disk with a small amount of ionic contamination and no poor drying, resulting in a slight head flying height. It is an object of the present invention to provide a method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium that does not cause a head crash.

前記課題を解決するために、本発明者らは、磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造工程中におけるリンス処理に用いられる溶液、及び乾燥処理に用いられる液体蒸気の水分量に着目し、鋭意検討を行った。この結果、電気抵抗値が10MΩ・cm以下である水溶液を用いてリンス処理を行い、さらに蒸気中の水分量が0.5質量%以下である蒸気を用いて乾燥処理を行うことでイオン系コンタミが少なく、洗浄度の高い磁気情報記録媒体用ガラス基板を製造し得ることを見出した。さらに、前記磁気情報記録媒体用ガラス基板であれば、ヘッド浮上量が3nm以下と微少なハードディスクに搭載してもヘッドクラッシュを起こしにくいことを見出した。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have focused on the solution used for the rinsing process during the manufacturing process of the glass substrate for magnetic information recording medium and the moisture content of the liquid vapor used for the drying process, and have made extensive studies. Went. As a result, rinsing treatment is performed using an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less, and further, drying treatment is performed using steam having a moisture content of 0.5 mass% or less in the steam, thereby causing ionic contamination. It has been found that a glass substrate for a magnetic information recording medium with a small amount of cleaning can be produced. Further, it has been found that the above-mentioned glass substrate for magnetic information recording medium is less likely to cause head crash even when mounted on a hard disk having a head flying height of 3 nm or less.

本発明に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、電気抵抗値が10MΩ・cm以下である水溶液を用いてガラス基板をリンスする処理と、水よりも沸点の低い水溶性溶剤の蒸気を、前記リンス処理したガラス基板に接触させる乾燥処理とを含む磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、前記乾燥処理において、前記蒸気中の水分量が0.5質量%以下である蒸気を用いることを特徴とする。   The method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium according to the present invention includes a process of rinsing the glass substrate using an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less, and vapor of a water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water. And a glass substrate for a magnetic information recording medium including a drying process for contacting the rinsed glass substrate, wherein the moisture content in the steam is 0.5% by mass or less in the drying process. It is characterized by using.

このような構成によれば、イオン系コンタミが少なく、洗浄度の高い磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。また、ヘッド浮上量が微少なハードディスクに搭載してもヘッドクラッシュを起こさない磁気情報記録媒体用ガラス基板を提供することができる。   According to such a configuration, it is possible to provide a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium having a low degree of ionic contamination and a high degree of cleaning. Further, it is possible to provide a glass substrate for a magnetic information recording medium that does not cause head crash even when mounted on a hard disk having a very small head flying height.

前記前記水よりも沸点の低い水溶性溶剤が、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトンから選ばれる一種又は二種以上であることが好ましい。これらの蒸気を乾燥処理に用いることで、乾燥不良の起こりにくい磁気情報記録媒体用ガラス基板を提供することができる。   The water-soluble solvent having a boiling point lower than that of the water is preferably one or more selected from isopropyl alcohol, ethanol, and acetone. By using these vapors for the drying process, it is possible to provide a glass substrate for a magnetic information recording medium in which poor drying is unlikely to occur.

本発明によれば、イオン系コンタミが少なく、洗浄度の高い磁気情報記録媒体用ガラス基板であって、ヘッド浮上量が微少なハードディスクに搭載してもヘッドクラッシュを起こさない磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することができる。   According to the present invention, a glass substrate for a magnetic information recording medium that has low ionic contamination and a high degree of cleaning, and does not cause a head crash even when mounted on a hard disk with a slight head flying height. A method for manufacturing a substrate can be provided.

本実施形態に係るリンス処理、及び乾燥処理を説明する図である。It is a figure explaining the rinse process and drying process which concern on this embodiment. 本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される磁気情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。It is a top view which shows the glass substrate for magnetic information recording media manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for magnetic information recording media concerning this embodiment. 本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置の一例を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows an example of the grinding | polishing apparatus used at the rough grinding | polishing process and the precision grinding | polishing process in the manufacturing method of the glass substrate for magnetic information recording media which concerns on this embodiment. 本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造された磁気情報記録媒体用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。1 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk as an example of a magnetic recording medium using a glass substrate for magnetic information recording medium manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic information recording medium according to the present embodiment.

以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。   Hereinafter, although the embodiment concerning the present invention is described, the present invention is not limited to these.

本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、電気抵抗値が10MΩ・cm以下である水溶液を用いてガラス基板をリンスする処理と、水よりも沸点の低い水溶性溶剤の蒸気を、前記リンス処理したガラス基板に接触させる乾燥処理とを含む磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、前記乾燥処理において、前記蒸気中の水分量が0.5質量%以下である蒸気を用いることを特徴とする。   The method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium according to this embodiment includes a process of rinsing the glass substrate using an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less, and vapor of a water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water. Is a method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium, wherein the moisture content in the steam is 0.5% by mass or less. It is characterized by using steam.

また、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、洗浄工程において前記リンス処理と前記乾燥処理を備えていれば、特に限定されない。具体的には、リンス処理に用いる水溶液として上記のものを用いること、及び乾燥処理において上記条件を満たす蒸気を用いること以外は、特に限定されず、従来公知の製造方法であればよい。   Moreover, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic information recording media which concerns on this embodiment will not be specifically limited if the said rinse process and the said drying process are provided in the washing | cleaning process. Specifically, there is no particular limitation except that the above-described aqueous solution used for the rinsing treatment is used, and that steam satisfying the above-described conditions is used in the drying treatment, and any known production method may be used.

磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法としては、例えば、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程(1次研磨工程)、洗浄工程、化学強化工程、精密研磨工程(2次研磨工程)等を備える方法等が挙げられる。そして、前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、化学強化工程と精密研磨工程(2次研磨工程)との順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、ラッピング工程と粗研磨工程(1次研磨工程)との間に、端面研磨工程を行うものであってもよい。   Examples of the method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium include a disk processing step, a lapping step, a rough polishing step (primary polishing step), a cleaning step, a chemical strengthening step, and a precision polishing step (secondary polishing step). The method of providing etc. is mentioned. The steps may be performed in this order, or the order of the chemical strengthening step and the precision polishing step (secondary polishing step) may be switched. Furthermore, a method including steps other than these may be used. For example, an end surface polishing step may be performed between the lapping step and the rough polishing step (primary polishing step).

特に、洗浄工程については、粗研磨工程の後に行っても、精密研磨工程の後に行ってもよく、さらに粗研磨工程及び精密研磨工程の後にそれぞれ一度ずつ行ってもよい。   In particular, the cleaning process may be performed after the rough polishing process or after the precision polishing process, and may be performed once after each of the rough polishing process and the precision polishing process.

ここで、本発明の製造方法における洗浄工程について詳述する。
<洗浄工程>
前記洗浄工程は、前記粗研磨工程や前記精密研磨工程が施されたガラス素板を洗浄する工程である。具体的には、洗浄処理とリンス処理と乾燥処理とを含む以下のような洗浄工程が挙げられる。
Here, the cleaning step in the production method of the present invention will be described in detail.
<Washing process>
The cleaning step is a step of cleaning the glass base plate that has been subjected to the rough polishing step or the precise polishing step. Specifically, the following washing steps including washing treatment, rinsing treatment, and drying treatment are exemplified.

図1は、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の洗浄処理、リンス処理、及び乾燥処理を含む洗浄工程について示したブロック図である。
(洗浄処理)
本発明において図1に示すように、研磨工程後のガラス基板10を洗浄層2に浸漬させて、洗浄処理を行う。具体的には、まず、pH13以上のアルカリ洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。次に、pH1以下の酸系洗剤を用いて、ガラス素板の洗浄を行い、ガラス素板にリンスを行う。最後に、フッ化水素酸(HF)溶液を用いて、ガラス素板の洗浄を行う。酸化セリウムに関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、HF洗浄の順で洗浄を行うことが最も効率的である。アルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、次に酸洗剤で研磨材を溶解除去し、最後に、HFによってガラス素板をエッチングし、ガラス素板に深く刺さっている研磨材を除去するためである。
FIG. 1 is a block diagram showing a cleaning process including a cleaning process, a rinsing process, and a drying process for a magnetic disk glass substrate according to the present invention.
(Cleaning process)
In this invention, as shown in FIG. 1, the glass substrate 10 after a grinding | polishing process is immersed in the washing | cleaning layer 2, and a washing process is performed. Specifically, first, the glass base plate is washed with an alkaline detergent having a pH of 13 or more, and the glass base plate is rinsed. Next, the glass base plate is washed with an acid detergent having a pH of 1 or less, and the glass base plate is rinsed. Finally, the glass base plate is cleaned using a hydrofluoric acid (HF) solution. Regarding cerium oxide, it is most efficient to perform cleaning in the order of alkali cleaning, acid cleaning, and HF cleaning. This is because the abrasive is dispersed and removed with an alkaline detergent, and then the abrasive is dissolved and removed with an acid detergent. Finally, the glass base plate is etched with HF to remove the abrasive deeply stuck in the glass base plate. .

前記アルカリ洗浄、酸洗浄、HF洗浄は、それぞれ別の槽で行うことが好ましい。これらの洗浄を単一の槽で行った場合には、効率的な洗浄ができない場合がある。特に、酸洗剤とHFを同一槽に入れた場合、HFのエッチング速度が研磨材の多い場所で低下するため、基板を均一にエッチングできなくなる。   The alkali cleaning, acid cleaning, and HF cleaning are preferably performed in separate tanks. When these washings are performed in a single tank, efficient washing may not be possible. In particular, when the acid detergent and HF are put in the same tank, the etching rate of HF decreases at a place where there is a lot of abrasive, so that the substrate cannot be etched uniformly.

また、他の洗浄処理としては、例えばHFが1質量%、硫酸が3質量%の洗浄液にガラス基板を浸漬させ、その洗浄液に80kHzの超音波振動を印加させる。その後、ガラス基板を取り出し、取り出したガラス基板を中性洗剤液に浸漬させる。その際、その中性洗剤液に、120kHzの超音波振動を印加させる方法も採り得る。   As another cleaning treatment, for example, a glass substrate is immersed in a cleaning solution containing 1% by mass of HF and 3% by mass of sulfuric acid, and an ultrasonic vibration of 80 kHz is applied to the cleaning solution. Thereafter, the glass substrate is taken out, and the taken-out glass substrate is immersed in a neutral detergent solution. At that time, a method of applying an ultrasonic vibration of 120 kHz to the neutral detergent solution may be employed.

なお、前記各洗浄に用いる洗剤には界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良く、場合によっては超音波を印加してもよい。
(リンス処理)
本発明において図1に示すように、前記洗浄処理後のガラス基板をリンス槽3に浸漬させて、超音波洗浄してリンス処理を行う。
In addition, surfactant, a dispersing agent, a chelating agent, a reducing material, etc. may be added to the detergent used for each said washing | cleaning, and an ultrasonic wave may be applied depending on the case.
(Rinse treatment)
In this invention, as shown in FIG. 1, the glass substrate after the said washing process is immersed in the rinsing tank 3, and it rinses by ultrasonic cleaning.

前記リンス処理に用いられるリンス溶液は、電気抵抗値が10MΩ・cm以下であることが好ましい。リンス溶液の電気抵抗値が10MΩ・cmより大きいものを用いると、リンス溶液中にイオン系のコンタミが残存してしまう。   The rinsing solution used for the rinsing treatment preferably has an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less. If a rinse solution having an electrical resistance value greater than 10 MΩ · cm is used, ionic contamination remains in the rinse solution.

前記水溶液は、前述のようにその電気抵抗値が10MΩ・cm以下であれば特に限定されないが、炭酸水、水素水、窒素水が好ましく用いられ、特に炭酸水がより好ましい。
(乾燥工程)
そして、前記リンス処理がなされたガラス基板を、乾燥処理する。すなわち、図1に示すように、リンス処理後のガラス基板10をベーパー槽4において水より沸点の低い水溶性溶剤の蒸気で接触させて、脱水処理を行い、乾燥させる。
The aqueous solution is not particularly limited as long as the electrical resistance value is 10 MΩ · cm or less as described above, but carbonated water, hydrogen water, and nitrogen water are preferably used, and carbonated water is more preferable.
(Drying process)
Then, the rinsed glass substrate is dried. That is, as shown in FIG. 1, the glass substrate 10 after the rinse treatment is brought into contact with the vapor of a water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water in the vapor tank 4 to perform a dehydration treatment and dry.

このような水よりも沸点の低い水溶性溶剤としては、イソプロピルアルコール(IPA)、エタノール、アセトンが好適である。これらの中でも、沸点の観点からIPAがより好適である。   As such a water-soluble solvent having a lower boiling point than water, isopropyl alcohol (IPA), ethanol, and acetone are suitable. Among these, IPA is more preferable from the viewpoint of boiling point.

ベーパー槽4における水溶性溶剤蒸気の接触時の含水量(水溶性溶剤蒸気に含まれる水分量)は、0.5質量%以下であることがより好ましい。前記含水量が0.5質量%より大きいと、乾燥不良を起こしてしまう。   The water content at the time of contact of the water-soluble solvent vapor in the vapor tank 4 (the amount of water contained in the water-soluble solvent vapor) is more preferably 0.5% by mass or less. If the water content is greater than 0.5% by mass, poor drying occurs.

なお、本発明における水溶性溶剤蒸気に含まれる水分量とは、ベーパー槽4にてガラス基板を乾燥させる領域付近での気体を採取し、その採取した気体を20℃の冷却コイルに接した際に凝結した液体のうち、水分の量を指す。   The amount of water contained in the water-soluble solvent vapor in the present invention means that when a gas near the region where the glass substrate is dried in the vapor tank 4 is collected and the collected gas is in contact with a 20 ° C. cooling coil. This refers to the amount of moisture in the liquid that condenses.

前記含水量は、ベーパー槽4に対して水分量測定装置5を備え、これを用いて前記水分量を測定する。前記水分量測定装置は、カールフィッシャー水分計等の滴定装置、赤外線測定装置、ガスクロマトグラフィー等が用いられる。   The moisture content is provided with a moisture content measuring device 5 for the vapor tank 4, and the moisture content is measured using this device. As the moisture content measuring device, a titration device such as a Karl Fischer moisture meter, an infrared measuring device, a gas chromatography or the like is used.

前記リンス工程で用いた水溶液に由来する水が、乾燥工程での水溶性溶剤に混入してしまい、繰り返し乾燥工程を経るうちに該水溶性溶剤中の水分量が増加してしまうからである。この水分量が増加によって、乾燥不良の原因となってしまう。   This is because water derived from the aqueous solution used in the rinsing step is mixed into the water-soluble solvent in the drying step, and the amount of water in the water-soluble solvent increases as the drying step is repeated. This increase in the amount of moisture causes poor drying.

したがって、前記水分量測定装置5において、蒸気の水分量が0.5質量%を超える測定結果となった場合、直ちにベーパー槽4の水溶性溶剤を高純度なものと交換する。なお、前記ベーパー槽はアルゴンや窒素等で置換させると、接触時のベーパー槽4内での水溶性溶剤の水分量が増加しにくくなり、水溶性溶剤の使用量が少なくて済む。   Therefore, in the moisture content measuring device 5, when the moisture content of the steam exceeds 0.5% by mass, the water-soluble solvent in the vapor tank 4 is immediately replaced with a high-purity one. If the vapor tank is replaced with argon, nitrogen, or the like, the water content of the water-soluble solvent in the vapor tank 4 at the time of contact is hardly increased, and the amount of the water-soluble solvent used is small.

また、ベーパー槽4には、水溶性溶剤タンク6から水溶性溶剤が供給される。ベーパー槽4において使用され、前記水分量測定装置によって水分量が0.5質量%以上であると測定された水溶性溶剤は、排タンク7に排出される。そして、このIPAタンク6には、新たな水溶性溶剤8が補充され、ベーパー槽4に送られる。   The vapor tank 4 is supplied with a water-soluble solvent from a water-soluble solvent tank 6. The water-soluble solvent which is used in the vapor tank 4 and whose water content is measured to be 0.5 mass% or more by the water content measuring device is discharged to the discharge tank 7. The IPA tank 6 is replenished with a new water-soluble solvent 8 and sent to the vapor tank 4.

以上の洗浄工程後のガラス素板は、その表面に残存したアルカリ土類金属が、10ng/cm以下であることが好ましく、5ng/cm以下であることがより好ましい。前記残存したアルカリ土類金属が10ng/cm以下であると付着物の少ない磁気情報記録媒体用ガラス基板を得ることができるからである。また、化学強化工程を施す場合、該化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の付着量が少なくさせることにより、化学強化がガラス素板全面に対してより均一に施すことができる。 Glass workpiece after more washing steps, alkaline earth metal remaining on the surface thereof, is preferably 10 ng / cm 2 or less, more preferably 5 ng / cm 2 or less. This is because when the remaining alkaline earth metal is 10 ng / cm 2 or less, a glass substrate for a magnetic information recording medium with few deposits can be obtained. Moreover, when performing a chemical strengthening process, a chemical strengthening can be more uniformly performed with respect to the glass base plate whole surface by reducing the adhesion amount of the alkaline-earth metal which can inhibit this chemical strengthening process.

また、この粗研磨後のガラス素板の洗浄は、ガラス素板表面の酸化セリウム量が0.125ng/cm以下となるように行なわれる。ガラス素板表面の酸化セリウム量が多すぎると、後述する精密研磨工程による精密研磨後のガラス素板の平坦度を良好にできないことがある。 The glass substrate after the rough polishing is cleaned so that the amount of cerium oxide on the surface of the glass substrate is 0.125 ng / cm 2 or less. If the amount of cerium oxide on the surface of the glass base plate is too large, the flatness of the glass base plate after precision polishing by the precision polishing step described later may not be improved.

なお、精密研磨工程を終えたガラス基板を洗浄工程に搬送する場合は、ガラス素板を乾燥(自然乾燥を含む)させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材(コロイダルシリカ)を除去することが困難になる場合がある。この洗浄は、鏡面仕上げされたガラス素板の表面を荒らすことなく、研磨剤を除去することが求められる。
<円盤加工工程>
円盤加工工程は、所定の組成のガラス素材から板状に成形したガラス素板から、図2に示すように、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔10aが形成された円盤状のガラス素板10に加工する工程である。具体的には、例えば、以下のようにして加工する。まず、板状に成形したガラス素板であって、そのガラス組成が、後述する組成であって、その厚み0.95mmであるガラス素板を所定の大きさの四角形に切断する。
In addition, when conveying the glass substrate which finished the precision grinding | polishing process to a washing | cleaning process, it is stored in water without drying a glass base plate (including natural drying), and it conveys to the next washing | cleaning process with a moist state. . If the glass base plate is dried with the polishing residue remaining, it may be difficult to remove the abrasive (colloidal silica) by the cleaning treatment. This cleaning is required to remove the abrasive without roughening the surface of the mirror-finished glass base plate.
<Disk processing process>
In the disk processing step, a through-hole 10a is formed at the center from a glass base plate formed from a glass material of a predetermined composition so that the inner periphery and the outer periphery are concentric circles as shown in FIG. This is a step of processing into a disk-shaped glass base plate 10. Specifically, for example, processing is performed as follows. First, a glass base plate that is formed into a plate shape and has a glass composition that will be described later and has a thickness of 0.95 mm is cut into a square having a predetermined size.

そして、その切断されたガラス素板の一方の表面に、ガラスカッターにて上述した内周及び外周を形成するように円形の切り筋を形成する。そして、この切り筋を形成したガラス素板を、その切り筋を形成させた側の表面から加熱する。そうすることによって、前記切り筋が、ガラス素板の他方の表面に向かって深くなる。そして、内周及び外周が同心円となるように、中心部に貫通孔10aが形成された円盤状のガラス素板10に加工される。   Then, a circular cut line is formed on one surface of the cut glass base plate so as to form the inner circumference and the outer circumference described above with a glass cutter. And the glass base plate in which this cut line was formed is heated from the surface of the side in which the cut line was formed. By doing so, the said cut line becomes deep toward the other surface of a glass base plate. And it processes into the disk shaped glass base plate 10 in which the through-hole 10a was formed in the center part so that an inner periphery and an outer periphery may become a concentric circle.

この円盤加工工程で、例えば、外径r1が2.5インチ(約64mm)、1.8インチ(約46mm)、1インチ(約25mm)、0.8インチ(約20mm)等で、厚みが2mm、1mm、0.63mm等の円盤状のガラス素板に加工される。また、外径r1が2.5インチ(約64mm)のときは、内径r2が0.8インチ(約20mm)等に加工される。なお、図1は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造される磁気情報記録媒体用ガラス基板を示す上面図である。   In this disk processing step, for example, the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), 1.8 inches (about 46 mm), 1 inch (about 25 mm), 0.8 inches (about 20 mm), etc., and the thickness is It is processed into a disk-shaped glass base plate of 2 mm, 1 mm, 0.63 mm or the like. Further, when the outer diameter r1 is 2.5 inches (about 64 mm), the inner diameter r2 is processed to 0.8 inches (about 20 mm) or the like. FIG. 1 is a top view showing a glass substrate for magnetic information recording medium manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic information recording medium according to the present embodiment.

また、板状に成形したガラス素板は、その製造方法は特に限定されないが、例えば、フロート法により製造されたもの等が挙げられる。フロート法とは、例えば、ガラス素材を溶融させた溶融液を、溶融したスズの上に流し、そのまま固化させる方法である。得られたガラス素板は、一方の面がガラスの自由表面であり、他方の面が、ガラスとスズとの界面であるため、平滑性の高い、例えば、算術平均粗さRaが0.001μm以下の鏡面を備えたものとなる。そして、その厚みとしては、例えば、0.95mmのものが挙げられる。なお、ガラス素板やガラス基板の表面粗さ、例えばRaは、一般的な表面粗さ測定機を用いて測定することができる。
<ラッピング行程>
ラッピング工程は、前記ガラス素板を所定の板厚に加工する工程である。具体的には、ガラス素板の両面を研削(ラッピング)加工する工程等が挙げられる。このように加工することによって、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを調整することができる。また、このラッピング工程は、1回であってもよいし、2回以上であってもよい。例えば、2回行う場合、1回目のラッピング工程(第1ラッピング工程)で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、2回目のラッピング工程(第2ラッピング工程)で、ガラス素板の平行度、平坦度及び厚みを微調整することが可能となる。
Moreover, the manufacturing method of the glass base plate shape | molded in plate shape is not specifically limited, For example, what was manufactured by the float glass process etc. is mentioned. The float method is, for example, a method in which a molten liquid obtained by melting a glass material is poured onto molten tin and solidified as it is. Since the obtained glass base plate is a free surface of glass and the other surface is an interface between glass and tin, the smoothness is high, for example, the arithmetic average roughness Ra is 0.001 μm. The following mirror surface is provided. And as the thickness, a 0.95 mm thing is mentioned, for example. In addition, the surface roughness, for example Ra, of a glass base plate or a glass substrate can be measured using a general surface roughness measuring machine.
<Wrapping process>
The lapping step is a step of processing the glass base plate to a predetermined plate thickness. Specifically, the process etc. which grind | polish (lapping) the both surfaces of a glass base plate are mentioned. By processing in this way, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate can be adjusted. Further, this lapping step may be performed once or twice or more. For example, when it is performed twice, the parallelism, flatness and thickness of the glass base plate are preliminarily adjusted in the first lapping process (first lapping process), and glass is used in the second lapping process (second lapping process). It becomes possible to finely adjust the parallelism, flatness and thickness of the base plate.

より具体的には、前記第1ラッピング工程としては、ガラス素板の表面全体が略均一の表面粗さとなるようにする工程等が挙げられる。その際、例えば、ガラス素板の算術平均粗さRaを複数個所測定した際に、得られたRaの最小値と最大値との差が0.01〜0.4μm程度にすることが好ましい。   More specifically, examples of the first lapping step include a step of making the entire surface of the glass base plate have a substantially uniform surface roughness. At that time, for example, when the arithmetic average roughness Ra of the glass base plate is measured at a plurality of locations, the difference between the minimum value and the maximum value of Ra obtained is preferably about 0.01 to 0.4 μm.

また、前記第2ラッピング工程としては、粗面化されたガラス基板の主表面を、さらに固定砥粒研磨パッドを用いて研削する行程等が挙げられる。この第2ラッピング工程においては、例えば、粗面化されたガラス基板をラッピング装置にセットし、ダイヤモンドタイル(Diamond Tile)のような表面模様付きの三次元固定研磨物を用いることで、ガラス基板の表面をラッピングすることができる。   The second lapping step may include a process of grinding the main surface of the roughened glass substrate using a fixed abrasive polishing pad. In this second wrapping step, for example, a roughened glass substrate is set in a wrapping apparatus, and a three-dimensional fixed abrasive with a surface pattern such as diamond tile is used. The surface can be wrapped.

前記第2ラッピング行程を施すと、後述する粗研磨行程にて行われる研磨を効率良く行うことができる。また、第2ラッピング行程によって施された研磨工程に用いるガラス素板ガラス素板の表面粗さRaは0.10μm以下であることが好ましく、0.05μm以下であることがより好ましい。
<粗研磨工程>
前記粗研磨工程(1次研磨工程)は、前記ラッピング工程が施されたガラス素板の表面に粗研磨を施す工程である。この粗研磨は、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、下記の研磨方法を用いて実施する。
When the second lapping step is performed, polishing performed in a rough polishing step described later can be performed efficiently. Further, the surface roughness Ra of the glass base plate used in the polishing step performed by the second lapping step is preferably 0.10 μm or less, and more preferably 0.05 μm or less.
<Rough polishing process>
The rough polishing step (primary polishing step) is a step of rough polishing the surface of the glass base plate that has been subjected to the lapping step. This rough polishing is intended to remove scratches and distortions remaining in the lapping step described above, and is performed using the following polishing method.

なお、前記粗研磨工程で研磨する表面は、主表面及び/又は端面である。主端面とは、ガラス素板の面方向に平行な面である。端面とは内周端面と外周端面とからなる面のことである。また、内周端面とは、内周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。また、外周端面とは、外周側の、ガラス素板の面方向に垂直な面及びガラス素板の面方向に対して傾斜を有する面である。   The surface to be polished in the rough polishing step is a main surface and / or an end surface. The main end surface is a surface parallel to the surface direction of the glass base plate. The end surface is a surface composed of an inner peripheral end surface and an outer peripheral end surface. Moreover, an inner peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface of an inner peripheral side perpendicular | vertical to the surface direction of a glass base plate, and the surface direction of a glass base plate. Moreover, an outer peripheral end surface is a surface which has an inclination with respect to the surface direction of the outer peripheral side perpendicular | vertical to the surface direction of a glass base plate, and the surface direction of a glass base plate.

粗研磨工程で用いる研磨装置は、ガラス基板の製造に用いる研磨装置であれば、特に限定されない。具体的には、図3に示すような研磨装置1が挙げられる。なお、図3は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における粗研磨工程や精密研磨工程で用いる研磨装置1の一例を示す概略断面図である。   The polishing apparatus used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing apparatus used for manufacturing a glass substrate. Specifically, there is a polishing apparatus 1 as shown in FIG. FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of the polishing apparatus 1 used in the rough polishing process and the precision polishing process in the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic information recording medium according to the present embodiment.

図3に示すような研磨装置11は、両面同時研削可能な装置である。また、この研磨装置11は、装置本体部11aと、装置本体部11aに研磨液を供給する研磨液供給部11bとを備えている。   A polishing apparatus 11 as shown in FIG. 3 is an apparatus capable of simultaneous grinding on both sides. The polishing apparatus 11 includes an apparatus main body 11a and a polishing liquid supply unit 11b that supplies a polishing liquid to the apparatus main body 11a.

装置本体部11aは、円盤状の上定盤12と円盤状の下定盤13とを備えており、それらが互いに平行になるように上下に間隔を隔てて配置されている。そして、円盤状の上定盤12と円盤状の下定盤13とが、互いに逆方向に回転する。   The apparatus main body 11a includes a disk-shaped upper surface plate 12 and a disk-shaped lower surface plate 13, and they are arranged vertically spaced apart so that they are parallel to each other. Then, the disk-shaped upper surface plate 12 and the disk-shaped lower surface plate 13 rotate in directions opposite to each other.

この円盤状の上定盤12と円盤状の下定盤13との対向するそれぞれの面にガラス素板10の表裏の両面を研磨するための研磨パッド15が貼り付けられている。この粗研磨工程で使用する研磨パッド15は、粗研磨工程で用いられる研磨パッドであれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ポリウレタン製の硬質研磨パッド等が挙げられる。   A polishing pad 15 for polishing both the front and back surfaces of the glass base plate 10 is attached to the opposing surfaces of the disk-shaped upper surface plate 12 and the disk-shaped lower surface plate 13. The polishing pad 15 used in the rough polishing step is not particularly limited as long as it is a polishing pad used in the rough polishing step. Specifically, for example, a hard polishing pad made of polyurethane or the like can be used.

また、円盤状の上定盤12と円盤状の下定盤13との間には、回転可能な複数のキャリア14が設けられている。このキャリア14は、複数の素板保持用孔51が設けられており、この素板保持用孔51にガラス素板10をはめ込んで配置することができる。キャリア14としては、例えば、素板保持用孔51を100個有していて、100枚のガラス素板10をはめ込んで配置できるように構成されていてもよい。そうすると、一回の処理(1バッチ)で100枚のガラス素板10を処理できる。   A plurality of rotatable carriers 14 are provided between the disk-shaped upper surface plate 12 and the disk-shaped lower surface plate 13. The carrier 14 is provided with a plurality of base plate holding holes 51, and the glass base plate 10 can be fitted into the base plate holding holes 51. For example, the carrier 14 may include 100 base plate holding holes 51 so that 100 glass base plates 10 can be fitted and arranged. Then, 100 glass base plates 10 can be processed by one processing (1 batch).

研磨パッドを介して定盤12、13に挟まれているキャリア14は、複数のガラス素板10を保持した状態で、自転しながら定盤12,13の回転中心に対して下定盤13と同じ方向に公転する。なお、円盤状の上定盤12と円盤状の下定盤13とは、別駆動で動作することができる。このように動作している研磨装置11において、研磨スラリー16を上定盤12とガラス素板10との間、及び下定盤13とガラス素板10との間、夫々に供給することでガラス素板10の粗研磨を行うことができる。   The carrier 14 sandwiched between the surface plates 12 and 13 through the polishing pad is the same as the lower surface plate 13 with respect to the rotation center of the surface plates 12 and 13 while rotating while holding the plurality of glass base plates 10. Revolve in the direction. The disk-shaped upper surface plate 12 and the disk-shaped lower surface plate 13 can be operated by separate driving. In the polishing apparatus 11 operating as described above, the polishing slurry 16 is supplied between the upper surface plate 12 and the glass base plate 10 and between the lower surface plate 13 and the glass base plate 10, so that the glass base material is supplied. Rough polishing of the plate 10 can be performed.

研磨スラリー供給部11bは、液貯留部110と液回収部120とを備えている。液貯留部110は、液貯留部本体110aと、液貯留部本体110aから装置本体部11aに延ばされた吐出口110eを有する液供給管110bとを備えている。液回収部120は、液回収部本体120aと、液回収部本体120aから装置本体部11aに延ばされた液回収管120bと、液回収部本体120aから研磨スラリー供給部11bに延ばされた液戻し管120cとを備えている。   The polishing slurry supply unit 11b includes a liquid storage unit 110 and a liquid recovery unit 120. The liquid reservoir 110 includes a liquid reservoir main body 110a and a liquid supply pipe 110b having a discharge port 110e extending from the liquid reservoir main body 110a to the apparatus main body 11a. The liquid recovery part 120 was extended to the liquid recovery part main body 120a, the liquid recovery pipe 120b extended from the liquid recovery part main body 120a to the apparatus main body part 11a, and the polishing slurry supply part 11b from the liquid recovery part main body 120a. And a liquid return pipe 120c.

そして、液貯留部本体110aに入れられた研磨スラリー7は、液供給管110bの吐出口110eから装置本体部11aに供給され、装置本体部11aから液回収管120bを介して液回収部本体120aに回収される。また、回収された研磨スラリー16は、液戻し管120cを介して液貯留部110に戻され、再度、装置本体部11aに供給可能とされている。   Then, the polishing slurry 7 put in the liquid storage unit main body 110a is supplied from the discharge port 110e of the liquid supply pipe 110b to the apparatus main body part 11a, and from the apparatus main body part 11a through the liquid recovery pipe 120b, the liquid recovery part main body 120a. To be recovered. The recovered polishing slurry 16 is returned to the liquid storage part 110 via the liquid return pipe 120c and can be supplied again to the apparatus main body part 11a.

ここで用いる研磨液16は、研磨剤を水に分散させた状態の液体、すなわち、スラリー液である。   The polishing liquid 16 used here is a liquid in which an abrasive is dispersed in water, that is, a slurry liquid.

また、ここで用いる研磨パッド15は、ウレタンやポリエステル等の合成樹脂の発泡体に、酸化セリウム研磨剤を含有させたものである。   Further, the polishing pad 15 used here is a foam of synthetic resin such as urethane or polyester containing a cerium oxide abrasive.

次に、化学強化工程の前に行われる研磨工程において用いられる研磨剤が、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。また、研磨パッドについても、前記研磨剤の場合と同様に、CeOの含有量が多く、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 Next, the polishing agent used in the polishing step performed before the chemical strengthening step uses a material containing a large amount of CeO 2 and a small amount of alkaline earth metal, thereby increasing the polishing rate and increasing the glass element after polishing. It is considered that the smoothness of the plate can be sufficiently enhanced. As for the polishing pad, as in the case of the above-described polishing agent, the polishing rate is increased by using a material containing a large amount of CeO 2 and a small amount of alkaline earth metal, and the smoothness of the glass base plate after polishing. Is considered to be sufficiently increased.

CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができる理由としては、以下のような理由によると考えられる。まず、研磨の際にガラス素板の表面に圧力が加わった状態で、ガラス素板とCeOとが接触すると、ガラス素板の表面で主な組成であるSi−Oの結合が、Ce−Oの結合に置き換わると考えられる。そして、この結合は、容易に分解するが、Siとの結合が再度形成されにくいと考えられる。よって、CeOの含有量が多い研磨剤を用いると、研磨速度を高め、研磨後のガラス素板の平滑性を充分に高めることができると考えられる。 It is considered that the reason why the polishing agent having a high CeO 2 content can increase the polishing rate and sufficiently increase the smoothness of the polished glass base plate is as follows. First, when the glass base plate and CeO 2 come into contact with each other in the state where pressure is applied to the surface of the glass base plate during polishing, Si—O bonds, which are the main composition on the surface of the glass base plate, are Ce— It is thought to replace the bond of O. This bond is easily decomposed, but it is considered that the bond with Si is difficult to form again. Therefore, it is considered that when an abrasive having a high CeO 2 content is used, the polishing rate can be increased and the smoothness of the glass base plate after polishing can be sufficiently increased.

そして、このようなCeOの含有量が多い研磨剤及び研磨パッドであって、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、平滑性を充分に高めることができるだけではなく、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着が抑制されると考えられる。このようなアルカリ土類金属の付着が抑制されたガラス素板に対して、化学強化工程を施すことによって、均一な化学強化がなされると考えられる。 Further, by using an abrasive and a polishing pad having a high CeO 2 content and a low alkaline earth metal content, not only the smoothness can be sufficiently improved, but also the glass substrate after polishing is used. It is thought that adhesion of alkaline earth metal to the plate is suppressed. It is considered that uniform chemical strengthening is achieved by applying a chemical strengthening step to such a glass base plate in which adhesion of alkaline earth metal is suppressed.

なお、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液を用いて研磨する際、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、アルカリ土類金属の少ない研磨剤を用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。   Note that when polishing with a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water. It is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that adhesion of alkaline earth metal to the glass base plate after polishing can be sufficiently suppressed by using a polishing agent with little alkaline earth metal.

また、CeOの含有量は、高ければ高いほど好ましい。すなわち、研磨剤に含有する希土類酸化物が、全てCeOであることが好ましい。このことは、CeOがガラス素板の研磨性に最も影響することによると考えられる。また、アルカリ土類金属の含有量は、低ければ低いほど好ましい。前記研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が少なければ、アルカリ土類金属による化学強化工程の阻害が抑制されることによると考えられる。 The CeO 2 content is preferably as high as possible. Namely, rare earth oxide contained in the abrasive, it is preferred that all are CeO 2. This is considered to be because CeO 2 has the most influence on the polishing properties of the glass base plate. Further, the lower the alkaline earth metal content, the better. If the alkaline earth metal contained in the abrasive is small, it is considered that the inhibition of the chemical strengthening process by the alkaline earth metal is suppressed.

また、CeOの含有量が、前記研磨剤全量に対して、90質量%以上であることが好ましい。そうすることによって、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。このことは、化学強化工程を阻害しうるアルカリ土類金属の含有量が少なく、さらに、研磨性を高めるCeOの含有量が、研磨剤に含有される希土類酸化物に対して単に多いだけではなく、研磨剤全量に対しても多いことによると考えられる。 Further, the content of CeO 2 is, to the abrasive total amount is preferably 90 mass% or more. By doing so, the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured, the polishing rate can be further increased, and the glass substrate for information recording media having higher smoothness can be manufactured. This means that the content of the alkaline earth metal that can hinder the chemical strengthening process is small, and the content of CeO 2 that enhances the polishing property is merely large relative to the rare earth oxide contained in the abrasive. It is thought that this is also due to the large amount of the abrasive.

また、前記研磨液7は、前記研磨剤を水に分散させた状態のものであり、CeOの含有量が、前記研磨液全量に対して、3〜15質量%であることが好ましい。そうすることによって、耐衝撃性に優れた情報記録媒体用ガラス基板を製造でき、さらに、研磨速度をより高めることができ、平滑性のより高い情報記録媒体用ガラス基板を製造することができる。また、前記研磨剤を水に分散させた状態の研磨液の場合、上述したように、前記水にアルカリ土類金属が含有されていても、アルカリ土類金属が溶解しているため、ガラス素板の表面に付着しにくく、研磨剤に含まれるアルカリ土類金属が、ガラス素板の表面に付着しやすいと考えられる。よって、前記研磨剤として、アルカリ土類金属の少ないものを用いることによって、研磨後のガラス素板に対するアルカリ土類金属の付着を充分に抑制できると考えられる。 The polishing liquid 7 is in a state where the abrasive is dispersed in water, and the content of CeO 2 is preferably 3 to 15% by mass with respect to the total amount of the polishing liquid. By doing so, the glass substrate for information recording media excellent in impact resistance can be manufactured, the polishing rate can be further increased, and the glass substrate for information recording media having higher smoothness can be manufactured. Further, in the case of a polishing liquid in which the abrasive is dispersed in water, as described above, since the alkaline earth metal is dissolved even if the alkaline earth metal is contained in the water, It is difficult to adhere to the surface of the plate, and it is considered that the alkaline earth metal contained in the abrasive is likely to adhere to the surface of the glass base plate. Therefore, it is considered that the use of an abrasive having a small amount of alkaline earth metal can sufficiently suppress the adhesion of alkaline earth metal to the polished glass base plate.

また、前記研磨剤が、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値が3.5μm以下であり、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径D50が0.4〜1.6μmであることが好ましい。   The abrasive has a maximum particle size distribution of 3.5 μm or less measured by the laser diffraction scattering method, and a cumulative 50 volume% diameter D50 in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is 0.4 to 0.4. It is preferable that it is 1.6 μm.

前記研磨剤の粒径が小さすぎると、研磨速度が低下する傾向がある。前記研磨剤の粒径が大きすぎると、研磨によってガラス素板上に形成されうる傷が発生しやすくなる。   When the particle size of the abrasive is too small, the polishing rate tends to decrease. When the particle size of the abrasive is too large, scratches that can be formed on the glass base plate due to polishing tend to occur.

なお、レーザ回折散乱法で測定された粒度分布における最大値とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブの最大値となる点の粒子径を意味する。また、D50とは、レーザ回折式粒度分布測定装置にて測定して得られる粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求め、その累積カーブが50%となる点の粒子径を意味する。   The maximum value in the particle size distribution measured by the laser diffraction scattering method is a cumulative curve obtained by setting the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus as 100%. It means the particle diameter of the point that is the maximum value of the curve. D50 means the particle diameter at which the cumulative curve is 50% when the total volume of the powder population obtained by measurement with a laser diffraction particle size distribution measuring device is 100%, and the cumulative curve is 50%. To do.

また、前記研磨液16としては、粗研磨工程では、フッ素含有量が5質量%以下であることが好ましい。   The polishing liquid 16 preferably has a fluorine content of 5% by mass or less in the rough polishing step.

また、前記研磨パッド15は、酸化セリウムの他に、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化アルミニウム、炭化ケイ素又は二酸化ケイ素を含有させることができ、これらのなかでもケイ酸ジルコニウムを含有させることがより好ましい。   The polishing pad 15 can contain zirconium silicate, zirconium oxide, manganese oxide, iron oxide, aluminum oxide, silicon carbide, or silicon dioxide in addition to cerium oxide. Among these, zirconium silicate is used. It is more preferable to make it contain.

前記研磨パッドにおける酸化セリウムの配合量は、研磨パッド全量に対して10〜30質量%であることが好ましく、15〜25質量%であることがより好ましい。   The blending amount of cerium oxide in the polishing pad is preferably 10 to 30% by mass and more preferably 15 to 25% by mass with respect to the total amount of the polishing pad.

本実施形態に係る研磨パッドは、例えば以下のような方法において製造される。   The polishing pad according to the present embodiment is manufactured, for example, by the following method.

まず、樹脂溶液と砥粒とを混合して、砥粒分散液を製造する。次に、成形型を使用して該砥粒分散液を硬化させ、内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形させる。続いて、該ブロックを成形型から取り出した後、ブロックの両面を研削し所定の厚さに加工する。   First, a resin solution and abrasive grains are mixed to produce an abrasive dispersion. Next, the abrasive dispersion is cured using a molding die to form a plate-like block in which the abrasive grains are fixed inside and on the surface. Subsequently, after the block is taken out of the mold, both sides of the block are ground and processed to a predetermined thickness.

そして、より好適には、まず、樹脂溶液と砥粒とを混合し、この混合液を減圧して脱泡して、無泡砥粒分散液を製造する。次に、成形型を使用して該無泡砥粒分散液を硬化させ、無発泡体の内部及び表面に砥粒を固定した板状のブロックを成形させる。続いて、該ブロックを成形型から取り出した後、ブロックの両面を研削し、所定の厚さに加工する。
<化学強化工程>
本発明の製造方法における化学強化工程は、公知の方法であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、ガラス素板を化学強化処理液に浸漬させる工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス素板の表面、例えば、ガラス素板表面から5μmの領域に化学強化層を形成することができる。そして、化学強化層を形成することで耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。
More preferably, first, the resin solution and the abrasive grains are mixed, and the mixed liquid is depressurized and defoamed to produce a foam-free abrasive dispersion. Next, the foam-free abrasive dispersion is cured using a mold to form a plate-like block in which the abrasive grains are fixed inside and on the surface of the non-foamed body. Subsequently, after the block is taken out from the mold, both sides of the block are ground and processed to a predetermined thickness.
<Chemical strengthening process>
If the chemical strengthening process in the manufacturing method of this invention is a well-known method, it will not specifically limit. Specifically, for example, a step of immersing a glass base plate in a chemical strengthening treatment liquid and the like can be mentioned. By doing so, a chemical strengthening layer can be formed in the surface of a glass base plate, for example, a 5 micrometer area | region from the glass base plate surface. And by forming a chemical strengthening layer, impact resistance, vibration resistance, heat resistance, etc. can be improved.

より詳しくは、化学強化工程は、加熱された化学強化処理液にガラス素板を浸漬させることによって、ガラス素板に含まれるリチウムイオンやナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンをそれよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行われる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス素板の表面が強化される。   More specifically, in the chemical strengthening step, by immersing the glass base plate in a heated chemical strengthening treatment liquid, alkali metal ions such as lithium ions and sodium ions contained in the glass base plate are potassium having a larger ion radius. It is carried out by an ion exchange method for substituting alkali metal ions such as ions. Due to the strain caused by the difference in ion radius, compressive stress is generated in the ion-exchanged region, and the surface of the glass base plate is strengthened.

本実施形態では、ガラス基板の原料であるガラス素板として、上記のようなガラス組成のものを用いることによって、この化学強化工程により、強化層が好適に形成されると考えられる。具体的には、ガラス素板のアルカリ成分であるLiO、NaO、及びKOのうち、NaOの含有量が多く、このNaOのナトリウムイオンが、化学強化処理液に含まれるカリウムイオンに交換されやすいためと考えられる。さらに、化学強化工程を施す前の研磨工程、ここでは粗研磨工程で用いる研磨剤が、上記のような組成の研磨剤であるので、ガラス素板の表面に付着しているアルカリ土類金属の量が少なく、化学強化が均一になされると考えられる。よって、本実施形態のように、好適な化学強化がなされたガラス素板に、精密研磨工程を行うことによって、耐衝撃性に優れたガラス基板を製造することができる。 In this embodiment, it is thought that a strengthening layer is suitably formed by this chemical strengthening process by using the glass composition as described above as a glass base plate that is a raw material of the glass substrate. Specifically, among Li 2 O, Na 2 O, and K 2 O, which are alkali components of the glass base plate, the content of Na 2 O is large, and the sodium ions of Na 2 O are chemically strengthened. This is thought to be because it is easily exchanged for potassium ions contained in. Further, since the polishing agent used in the polishing step before the chemical strengthening step, here the rough polishing step, is an abrasive having the above composition, the alkaline earth metal adhering to the surface of the glass base plate is used. The amount is small and the chemical strengthening is considered to be uniform. Therefore, a glass substrate excellent in impact resistance can be produced by performing a precision polishing step on a glass base plate that has been subjected to suitable chemical strengthening as in this embodiment.

化学強化処理液としては、磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法における化学強化工程で用いられる化学強化処理液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、カリウムイオンを含む溶融液、及びカリウムイオンやナトリウムイオンを含む溶融液等が挙げられる。   The chemical strengthening treatment liquid is not particularly limited as long as it is a chemical strengthening treatment liquid used in the chemical strengthening step in the method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium. Specifically, for example, a melt containing potassium ions, a melt containing potassium ions and sodium ions, and the like can be given.

これらの溶融液としては、例えば、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、及び炭酸ナトリウム等を溶融させて得られた溶融液等が挙げられる。この中でも、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを組み合わせて用いることが、融点が低く、ガラス素板の変形を防止する観点から好ましい。その際、硝酸カリウムを溶融させて得られた溶融液と硝酸ナトリウムを溶融させて得られた溶融液とを、ほぼ同量ずつの混合させた混合液であることが好ましい。
<精密研磨工程(2次研磨工程)>
精密研磨工程は、前記粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば、主表面の表面粗さ(Rmax)が6nm程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である、この精密研磨工程は、例えば、上記粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに取り替えて行われる。なお、前記精密研磨工程で研磨する表面は、前記粗研磨工程で研磨する表面と同様、主表面である。
Examples of these melts include melts obtained by melting potassium nitrate, sodium nitrate, potassium carbonate, sodium carbonate, and the like. Among these, it is preferable to use a combination of a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate from the viewpoint of low melting point and preventing deformation of the glass base plate. At that time, a melt obtained by melting potassium nitrate and a melt obtained by melting sodium nitrate are preferably mixed in approximately the same amount.
<Precision polishing process (secondary polishing process)>
The precision polishing process is a mirror polishing process that finishes a smooth mirror surface having a surface roughness (Rmax) of about 6 nm or less, for example, while maintaining the flat and smooth main surface obtained in the rough polishing process. The precision polishing step is performed, for example, by using a polishing apparatus similar to that used in the rough polishing step and replacing the polishing pad from a hard polishing pad to a soft polishing pad. The surface to be polished in the precision polishing step is the main surface, similar to the surface to be polished in the rough polishing step.

また、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた研磨剤より、研磨性が低くても、傷の発生がより少なくなる研磨剤が用いられる。具体的には、例えば、粗研磨工程で用いた研磨剤より、粒子径が低いシリカ系の砥粒(コロイダルシリカ)を含む研磨剤等が挙げられる。このシリカ系の砥粒の平均粒子径としては、20nm程度であることが好ましい。そして、前記研磨剤を含む研磨スラリー液をガラス素板に供給し、研磨パッドとガラス素板とを相対的に摺動させて、ガラス素板の表面を鏡面研磨する。   Further, as the abrasive used in the precision polishing step, an abrasive that causes fewer scratches even if the abrasiveness is lower than the abrasive used in the rough polishing step is used. Specifically, for example, a polishing agent containing silica-based abrasive grains (colloidal silica) having a particle diameter lower than that of the polishing agent used in the rough polishing step. The average particle diameter of the silica-based abrasive is preferably about 20 nm. And the polishing slurry liquid containing the said abrasive | polishing agent is supplied to a glass base plate, a polishing pad and a glass base plate are slid relatively, and the surface of a glass base plate is mirror-polished.

図4は、本実施形態に係る磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により製造された磁気情報記録媒体用ガラス基板を用いた磁気記録媒体の一例である磁気ディスクを示す一部断面斜視図である。この磁気ディスクDは、円形の磁気情報記録媒体用ガラス基板101の主表面に形成された磁性膜102を備えている。磁性膜102の形成には、公知の常套手段による形成方法が用いられる。例えば、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を磁気情報記録媒体用ガラス基板101上にスピンコートすることによって磁性膜102を形成する形成方法(スピンコート法)や、磁気情報記録媒体用ガラス基板101上にスパッタリングによって磁性膜102を形成する形成方法(スパッタリング法)や、磁気情報記録媒体用ガラス基板101上に無電解めっきによって磁性膜102を形成する形成方法(無電解めっき法)等が挙げられる。   FIG. 4 is a partial cross-sectional perspective view showing a magnetic disk which is an example of a magnetic recording medium using the glass substrate for magnetic information recording medium manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic information recording medium according to the present embodiment. is there. The magnetic disk D includes a magnetic film 102 formed on the main surface of a circular glass substrate 101 for a magnetic information recording medium. For the formation of the magnetic film 102, a known method is used. For example, a formation method (spin coating method) for forming a magnetic film 102 by spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on a glass substrate 101 for a magnetic information recording medium, or a glass substrate for a magnetic information recording medium Examples include a formation method (sputtering method) for forming the magnetic film 102 on the substrate 101 by sputtering, a formation method (electroless plating method) for forming the magnetic film 102 on the glass substrate 101 for magnetic information recording medium by electroless plating, and the like. It is done.

磁性膜102の膜厚は、スピンコート法による場合では、約0.3〜1.2μm程度であり、スパッタリング法による場合では、約0.04〜0.08μm程度であり、無電解めっき法による場合では、約0.05〜0.1μm程度である。薄膜化および高密度化の観点から、スパッタリング法による膜形成が好ましく、また、無電解めっき法による膜形成が好ましい。   The thickness of the magnetic film 102 is about 0.3 to 1.2 μm when the spin coating method is used, and is about 0.04 to 0.08 μm when the sputtering method is used. In some cases, the thickness is about 0.05 to 0.1 μm. From the viewpoint of thinning and densification, film formation by sputtering is preferable, and film formation by electroless plating is preferable.

磁性膜102に用いる磁性材料は、公知の任意の材料を用いることができ、特に限定されない。磁性材料は、例えば、高い保持力を得るために結晶異方性の高いCoを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でNiやCrを加えたCo系合金等が好ましい。より具体的には、Coを主成分とするCoPt、CoCr、CoNi、CoNiCr、CoCrTa、CoPtCr、CoNiPt、CoNiCrPt、CoNiCrTa、CoCrPtTa、CoCrPtB、CoCrPtSiO等が挙げられる。   The magnetic material used for the magnetic film 102 can be any known material and is not particularly limited. The magnetic material is preferably, for example, a Co-based alloy based on Co having high crystal anisotropy in order to obtain a high coercive force, and Ni or Cr added for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density. More specifically, CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPt, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, CoCrPtSiO, and the like whose main component is Co can be given.

磁性膜102は、ノイズの低減を図るために、非磁性膜(例えば、Cr、CrMo、CrV等)で分割された多層構成(例えば、CoPtCr/CrMo/CoPtCr、CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTa等)であってもよい。磁性膜102に用いる磁性材料は、上記磁性材料の他、フェライト系や鉄−希土類系であってもよく、また、SiO、BN等からなる非磁性膜中にFe、Co、FeCo、CoNiPt等の磁性粒子を分散した構造のグラニュラー等であってもよい。また、磁性膜102への記録には、内面型および垂直型のいずれかの記録形式が用いられてよい。 The magnetic film 102 has a multilayer structure (for example, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.) divided by a nonmagnetic film (for example, Cr, CrMo, CrV, etc.) in order to reduce noise. May be. Magnetic material used for the magnetic layer 102, in addition to the magnetic material, ferrite or iron - may be a rare earth, also, Fe in a non-magnetic film made of SiO 2, BN, etc., Co, FeCo, CoNiPt and the like A granular material having a structure in which the magnetic particles are dispersed may be used. In addition, for recording on the magnetic film 102, either an inner surface type or a vertical type recording format may be used.

また、磁気ヘッドの滑りをよくするために、磁性膜102の表面には、潤滑剤が薄くコーティングされてもよい。潤滑剤として、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル(PFPE)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。   In order to improve the sliding of the magnetic head, the surface of the magnetic film 102 may be thinly coated with a lubricant. Examples of the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFPE), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.

さらに必要により磁性膜102に対し下地層や保護層が設けられてもよい。磁気ディスクDにおける下地層は、磁性膜102に応じて適宜に選択される。下地層の材料として、例えば、Cr、Mo、Ta、Ti、W、V、B、Al、Ni等の非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。例えば、Coを主成分とする磁性膜102の場合には、下地層の材料は、磁気特性向上等の観点からCr単体やCr合金であることが好ましい。   Furthermore, an underlayer or a protective layer may be provided on the magnetic film 102 as necessary. The underlayer in the magnetic disk D is appropriately selected according to the magnetic film 102. Examples of the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni. For example, in the case of the magnetic film 102 containing Co as a main component, the material of the underlayer is preferably Cr alone or a Cr alloy from the viewpoint of improving magnetic characteristics.

また、下地層は、単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造であってもよい。このような複数層構造の下地層は、例えば、Cr/Cr、Cr/CrMo、Cr/CrV、NiAl/Cr、NiAl/CrMo、NiAl/CrV等の多層下地層が挙げられる。磁性膜102の摩耗や腐食を防止する保護層として、例えば、Cr層、Cr合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層等が挙げられる。これら保護層は、下地層および磁性膜102と共にインライン型スパッタ装置で連続して形成することができる。また、これら保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる複数層構成であってもよい。   Further, the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multilayer structure in which the same or different layers are stacked. Examples of such an underlayer having a multilayer structure include multilayer underlayers such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, and NiAl / CrV. Examples of the protective layer that prevents wear and corrosion of the magnetic film 102 include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer. These protective layers can be continuously formed with the underlayer and the magnetic film 102 by an in-line sputtering apparatus. These protective layers may be a single layer, or may be a multi-layer structure composed of the same or different layers.

なお、上記保護層上に、あるいは、上記保護層に代えて、他の保護層が形成されてもよい。例えば、上記保護層に代えて、Cr層の上にSiO層が形成されてもよい。このようなSiO層は、Cr層の上にテトラアルコキシシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成することによって形成される。 Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer. For example, instead of the protective layer, a SiO 2 layer may be formed on the Cr layer. Such a SiO 2 layer is formed by dispersing and applying colloidal silica fine particles in a tetraalkoxysilane diluted with an alcohol-based solvent on the Cr layer and further baking.

このような本実施形態における磁気情報記録媒体用ガラス基板101を基体とした磁気記録媒体は、磁気情報記録媒体用ガラス基板101が上述した組成により形成されるので、情報の記録再生を長期に亘り高い信頼性で行うことができる。   In such a magnetic recording medium based on the glass substrate 101 for magnetic information recording medium according to this embodiment, the glass substrate 101 for magnetic information recording medium is formed with the above-described composition. It can be done with high reliability.

なお、上述では、本実施形態における磁気情報記録媒体用ガラス基板101を磁気記録媒体に用いた場合について説明したが、これに限定されるものではなく、本実施形態における磁気情報記録媒体用ガラス基板101は、光磁気ディスクや光ディスク等にも用いることが可能である。   In addition, although the case where the glass substrate 101 for magnetic information recording media in this embodiment was used for a magnetic recording medium was demonstrated above, it is not limited to this, The glass substrate for magnetic information recording media in this embodiment 101 can also be used for magneto-optical disks, optical disks, and the like.

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

まず、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的なガラス基板、研磨剤及び研磨パッドを用意した。なお、研磨剤及び研磨パッドの組成は、情報記録媒体用ガラス基板の製造に用いられる一般的な研磨剤及び研磨パッドに含まれているものが含まれている。   First, a general glass substrate, an abrasive, and a polishing pad used for manufacturing a glass substrate for an information recording medium were prepared. The composition of the polishing agent and the polishing pad includes those contained in general polishing agents and polishing pads used in the production of a glass substrate for information recording media.

(実施例1)
ガラス基板を用い、公知の方法により、円盤加工工程、ラッピング工程、粗研磨工程(1次研磨工程)、化学強化工程、精密研磨工程(2次研磨工程)を施した。そして、洗浄工程におけるリンス処理に電気抵抗値が0.2MΩ・cmの炭酸水を用い、水分量が0.1質量%のIPA蒸気で乾燥させた。
Example 1
Using a glass substrate, a disk processing step, a lapping step, a rough polishing step (primary polishing step), a chemical strengthening step, and a precision polishing step (secondary polishing step) were performed by known methods. Then, carbonated water having an electric resistance value of 0.2 MΩ · cm was used for the rinsing process in the cleaning step, and dried with IPA vapor having a water content of 0.1% by mass.

具体的には、まず、HFが1質量%、硫酸が3質量%の洗浄液にガラス素板を、6分間浸漬させた。その際、その洗浄液に、80kHzの超音波振動を印加させた。その後、ガラス素板を取り出した。そして、取り出したガラス素板を中性洗剤液に6分間浸漬させた。その際、その中性洗剤液に、120kHzの超音波振動を印加させた。最後に、ガラス素板を取り出し、電気抵抗値が0.2MΩ・cmの炭酸水でリンスを行い、水分量が0.1質量%のIPA蒸気で乾燥させた。   Specifically, first, the glass base plate was immersed in a cleaning solution containing 1% by mass of HF and 3% by mass of sulfuric acid for 6 minutes. At that time, an ultrasonic vibration of 80 kHz was applied to the cleaning liquid. Thereafter, the glass base plate was taken out. And the taken-out glass base plate was immersed in neutral detergent liquid for 6 minutes. At that time, 120 kHz ultrasonic vibration was applied to the neutral detergent solution. Finally, the glass base plate was taken out, rinsed with carbonated water having an electric resistance value of 0.2 MΩ · cm, and dried with IPA vapor having a water content of 0.1% by mass.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ金属(イオンコンタミ)は、表1に示すように、10ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 1, the alkali metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 10 ng / cm 2 or less.

このイオンコンタミは、以下のようにして測定した。   This ion contamination was measured as follows.

まず、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板を、18MΩ・cm以上の超純水(20℃)20mlに浸漬させ、10分間静置した。このとき、攪拌等は行わず、また、静置中は、容器の蓋を閉め、さらに、クラス100の部屋で作業を行った。10分間の静置後、ガラス素板のみを取り出した、そして、ガラス素板を浸漬させていた超純水をイオンクロマトグラフ(ダイオネクス社製のICS−2100)を用いて、含有されるアルカリ土類金属の量を測定した。そして、測定されたアルカリ金属の量から、洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ金属(イオンコンタミ)の量を算出した。   First, the glass base plate after being washed in the washing step was immersed in 20 ml of ultrapure water (20 ° C.) of 18 MΩ · cm or more, and allowed to stand for 10 minutes. At this time, stirring or the like was not performed, and during the standing, the lid of the container was closed and the work was further performed in a class 100 room. After standing for 10 minutes, only the glass base plate was taken out, and the ultrapure water in which the glass base plate was immersed was contained by using an ion chromatograph (ICS-2100 manufactured by Dionex Co., Ltd.) The amount of similar metals was measured. And the quantity of the alkali metal (ion contamination) which remained on the surface of the glass base plate after wash | cleaning at the washing | cleaning process was computed from the quantity of the measured alkali metal.

なお、化学強化工程としては、具体的には、まず、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとを溶融させた混合溶融液を用意した。なお、この混合溶融液は、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの混合比が質量比で1:1となるように混合させたものである。そして、この混合溶融液を、400℃まで加熱して、その加熱した混合溶融液に、洗浄したガラス素板を、60分間浸漬させた。   In addition, as a chemical strengthening process, specifically, first, a mixed melt obtained by melting potassium nitrate and sodium nitrate was prepared. In addition, this mixed melt is mixed so that the mixing ratio of potassium nitrate and sodium nitrate is 1: 1 by mass ratio. Then, this mixed melt was heated to 400 ° C., and the washed glass base plate was immersed in the heated mixed melt for 60 minutes.

(比較例1)
リンス処理において、300MΩ・cmのIPAを用いたこと以外、実施例1と同様である。
(Comparative Example 1)
The rinse treatment is the same as in Example 1 except that 300 MΩ · cm IPA was used.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ金属(イオンコンタミ)は、表1に示すように、150ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 1, the alkali metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 150 ng / cm 2 or less.

(比較例2)
乾燥処理において、リンス処理において、300MΩ・cmのIPAを用い、水分量が1質量%のIPA蒸気で乾燥させたこと以外、実施例1と同様である。
(Comparative Example 2)
The drying process is the same as in Example 1 except that the IPA of 300 MΩ · cm was used in the rinsing process and the moisture content was dried with IPA vapor having a water content of 1% by mass.

なお、前記洗浄工程で洗浄した後のガラス素板の表面に残存したアルカリ金属(イオンコンタミ)は、表1に示すように、128ng/cm以下であった。 In addition, as shown in Table 1, the alkali metal (ion contamination) remaining on the surface of the glass base plate after washing in the washing step was 128 ng / cm 2 or less.

(乾燥不良試験)
乾燥させたガラス基板をOSA(Optical Surface Analyzer)Candela7120(KLA tencol社製)で測定した。
(Dry drying test)
The dried glass substrate was measured with OSA (Optical Surface Analyzer) Candela 7120 (manufactured by KLA tencol).

ガラス基板表面上に、表面上に線状の付着があった場合、乾燥不良と判断した。   When there was linear adhesion on the surface of the glass substrate, it was determined that the drying was poor.

この結果を上記イオンコンタミの量とともに、表1に示す。   The results are shown in Table 1 together with the amount of ion contamination.

Figure 2012138155
Figure 2012138155

表1の結果から明らかなように、電気抵抗値が10MΩ・cm以下である水溶液を用いてガラス基板をリンスし、IPA蒸気中の水分量が0.5質量%以下である蒸気を用いた実施例1では、イオンコンタミが極めて少なく、ガラス基板の乾燥不良が抑制された。   As is clear from the results in Table 1, the glass substrate was rinsed with an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less, and the water content in the IPA vapor was 0.5% by mass or less. In Example 1, there was very little ion contamination and the drying failure of the glass substrate was suppressed.

一方で、電気抵抗値が10MΩ・cm以上のリンス溶液を用いた場合(比較例1)、乾燥不良は起きなかったもののイオンコンタミが150ng/cmと非常に大きな値となった。また、IPA蒸気中の水分量が0.5質量以上である蒸気を用いた場合(比較例2)、イオンコンタミ量が128ng/cmと大きくなった上に、乾燥不良も起こしてしまった。これは、水分量が上記実施例1よりも水分量が多かったために、完全に乾燥しきれなかったものであると考えられる。 On the other hand, when a rinse solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or more was used (Comparative Example 1), although the drying defect did not occur, the ion contamination was a very large value of 150 ng / cm 2 . Moreover, when the steam whose water content in IPA steam is 0.5 mass or more was used (Comparative Example 2), the amount of ion contamination became as large as 128 ng / cm 2, and in addition, poor drying occurred. This is thought to be because the moisture content was higher than that of Example 1 above, so that it could not be completely dried.

2 洗浄処理槽
3 リンス処理槽
4 ベーパー槽
5 水分量測定装置
10 ガラス基板
101 磁気情報記録媒体用ガラス基板
2 Cleaning treatment tank 3 Rinse treatment tank 4 Vapor tank 5 Moisture content measuring device 10 Glass substrate 101 Glass substrate for magnetic information recording medium

Claims (2)

電気抵抗値が10MΩ・cm以下である水溶液を用いてガラス基板をリンスする処理と、
水よりも沸点の低い水溶性溶剤の蒸気を、前記リンス処理したガラス基板に接触させる乾燥処理と、を含む磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
前記乾燥処理において、前記蒸気中の水分量が0.5質量%以下である蒸気を用いることを特徴とする磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
Treatment of rinsing the glass substrate with an aqueous solution having an electric resistance value of 10 MΩ · cm or less;
A method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium, comprising: a drying treatment in which a vapor of a water-soluble solvent having a lower boiling point than water is brought into contact with the rinsed glass substrate,
A method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium, wherein in the drying treatment, steam having a water content in the steam of 0.5% by mass or less is used.
前記水よりも沸点の低い水溶性溶剤が、イソプロピルアルコール、エタノール、アセトンから選ばれる一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1に記載の磁気情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。   The method for producing a glass substrate for a magnetic information recording medium according to claim 1, wherein the water-soluble solvent having a boiling point lower than that of water is one or more selected from isopropyl alcohol, ethanol, and acetone.
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