JP2007294073A - Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk - Google Patents

Method for manufacturing glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing magnetic disk Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent polish abrasive grains from remaining on a glass substrate after a mirror polish process, to manufacture a glass substrate for a magnetic disk with high smoothness and to provide the glass substrate for magnetic disk and the large number of magnetic disks of stable quality at low costs, in a method for manufacturing the glass substrate for magnetic disk including the mirror polish process of supplying polish liquid containing the polish abrasive grains on the surface of the glass substrate to polish the surface of the glass substrate to a mirror surface, a storage process of the glass substrate for storing the glass substrate after the mirror polish process by bringing it into contact with storage liquid or a conveyance process of the glass substrate of conveying the glass substrate after the mirror polish process to a post process while being in contact with the storage liquid. <P>SOLUTION: The liquid adjusted to liquidity for suppressing aggregation of the polish abrasive grains adhering to the glass substrate in the mirror polish process is used as the storage liquid used in the storage process or the conveyance process. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、ハードディスクドライブ(HDD)などの情報記録装置における記録媒体となる磁気ディスクに使用される磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及びこの磁気ディスク用ガラス基板を使用する磁気ディスクの製造方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk used for a magnetic disk serving as a recording medium in an information recording apparatus such as a hard disk drive (HDD), and a method for manufacturing a magnetic disk using the glass substrate for a magnetic disk.

近年、情報化社会の高度化に伴って種々の情報処理装置が提案されており、また、これら情報処理装置において使用されるハードディスクドライブ(HDD)などの情報記録装置が提案されている。そして、このような情報記録装置においては、情報処理装置の小型化、高性能化のために、情報記録容量の大量化、記録密度の高密度化が求められている。   In recent years, various information processing apparatuses have been proposed with the advancement of the information society, and information recording apparatuses such as hard disk drives (HDD) used in these information processing apparatuses have been proposed. In such an information recording apparatus, in order to reduce the size and performance of the information processing apparatus, an increase in information recording capacity and an increase in recording density are required.

ハードディスクドライブにおいて、情報記録密度を高密度化するためには、いわゆるスペーシングロスを低減させる必要があり、記録媒体となる磁気ディスクに対して記録再生を行なう磁気ヘッドの浮上量(グライド・ハイト)を少なくする必要がある。   In a hard disk drive, in order to increase the information recording density, it is necessary to reduce so-called spacing loss, and the flying height (glide height) of the magnetic head that performs recording and reproduction on the magnetic disk as the recording medium Need to be reduced.

磁気ヘッドの浮上量は、磁気ディスクの表面の表面粗さに相関があり、また、磁気ヘッドの浮上量を少なくした場合、磁気ディスクは記録再生時に高速回転するため、磁気ヘッドが磁気ディスクの表面に接触してしまう虞れが大きくなる。このような磁気ヘッドの接触を防止しつつ、磁気ヘッドの浮上量を少なくするには、磁気ディスクの主表面を、極めて平滑な面として仕上げておく必要がある。   The flying height of the magnetic head correlates with the surface roughness of the surface of the magnetic disk. If the flying height of the magnetic head is reduced, the magnetic disk rotates at a high speed during recording and reproduction. There is a greater risk of touching. In order to reduce the flying height of the magnetic head while preventing such contact of the magnetic head, it is necessary to finish the main surface of the magnetic disk as a very smooth surface.

また、ハードディスクドライブにおける磁気ヘッドとしては、記録再生時の信号強度を向上させるために、従来広く用いられていた薄膜ヘッドに代えて、磁気抵抗効果型素子(MR素子)を用いた磁気抵抗型ヘッド(MRヘッド)や大型磁気抵抗型ヘッド(GMRヘッド)が広く用いられるようになってきている。このような磁気抵抗効果型素子を用いた磁気抵抗型ヘッドにおいては、磁気ディスクの表面に微小な凹凸があると、サーマルアスペリティ(Thermal Asperity)障害を生じ、再生に誤動作を生じたり、再生が不可能になる虞れがある。このサーマルアスペリティ障害の原因は、ガラス基板上の異物によって磁気ディスクの表面に形成された凸部が磁気ディスクの高速回転により磁気抵抗型ヘッドの近傍の空気の断熱圧縮及び断熱膨張を発生させ、磁気抵抗型ヘッドが発熱して磁気抵抗効果型素子の抵抗値が変動し、電磁変換が悪影響を受けることである。   In addition, as a magnetic head in a hard disk drive, a magnetoresistive head using a magnetoresistive element (MR element) instead of a conventionally used thin film head in order to improve signal strength during recording and reproduction. (MR heads) and large magnetoresistive heads (GMR heads) have been widely used. In a magnetoresistive head using such a magnetoresistive effect element, if there are minute irregularities on the surface of the magnetic disk, a thermal asperity failure will occur, causing a malfunction in playback or failure in playback. May be possible. The cause of this thermal asperity failure is that the convex part formed on the surface of the magnetic disk by the foreign matter on the glass substrate causes adiabatic compression and adiabatic expansion of the air in the vicinity of the magnetoresistive head due to the high-speed rotation of the magnetic disk. The resistance type head generates heat and the resistance value of the magnetoresistive effect element fluctuates, and electromagnetic conversion is adversely affected.

すなわち、このようなサーマルアスペリティ障害は、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触しない場合においても発生し得る。このようなサーマルアスペリティ障害を防止するためにも、磁気ディスクの主表面は、極めて平滑で、かつ、異物の無い高清浄化された面に仕上げておく必要がある。   That is, such a thermal asperity failure can occur even when the magnetic head does not contact the magnetic disk. In order to prevent such a thermal asperity failure, the main surface of the magnetic disk needs to be finished to a very smooth surface free from foreign matter.

磁気ディスクの製造工程においては、ディスク基板の表面に数nm単位の積層膜の形成が行われ、この積層膜上に記録及び再生トラックの形成などが行われる。したがって、磁気ディスクの主表面の平滑性を実現するためには、ディスク基板の表面を極めて平坦な状態に保つことが重要である。また、このような磁気ディスクの主表面の平滑性を実現するため、ディスク基板としては、従来広く用いられていたアルミニウム基板に代えて、ガラス基板が用いられるようになっている。ガラス基板は、アルミニウム基板に比較して、主表面の平坦性及び基板強度において優れているからである。なお、このようなガラス基板としては、基板強度を上げるために、化学強化されたガラス基板や、結晶化によって基板強度を上げた結晶化ガラス基板が用いられている。このようなガラス基枚は、その表面に研削(ラッピング)処理及び研磨処理を施すことにより製造されている。   In the manufacturing process of a magnetic disk, a multilayer film of several nanometers is formed on the surface of a disk substrate, and recording and reproduction tracks are formed on the multilayer film. Therefore, in order to realize the smoothness of the main surface of the magnetic disk, it is important to keep the surface of the disk substrate extremely flat. In order to realize such smoothness of the main surface of the magnetic disk, a glass substrate is used instead of an aluminum substrate that has been widely used as a disk substrate. This is because the glass substrate is superior in the flatness of the main surface and the substrate strength as compared with the aluminum substrate. As such a glass substrate, a chemically strengthened glass substrate or a crystallized glass substrate whose substrate strength is increased by crystallization is used in order to increase the substrate strength. Such a glass base sheet is manufactured by performing grinding (lapping) treatment and polishing treatment on the surface thereof.

本件出願人は、先に、このようなガラス基板の主表面を平滑な面に仕上げる目的を以て、軟質ポリシャの研磨布を貼り付けた上下定盤の間にガラスディスクをセットし、遊星歯車機構を用いてこれら研磨布とガラスディスクとを相対的に摺動させ、ガラスディスクの両主表面を研磨する研磨工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提案している。また、本件出願人は、このような研磨工程において使用する研磨液として、特許文献1に記載されているように、コロイダルシリカ研磨砥粒を含む研磨液を用いることを提案している。遊星歯車機構においては、ガラスディスクは、上下定盤に挟圧され、これら定盤に対する相対的な運動を行いながら、板厚を削減される。この過程で、ガラスディスクは、所定の板厚に削減されるとともに、表面が所定の平坦面、平滑面に仕上げられる。   For the purpose of finishing the main surface of such a glass substrate to a smooth surface, the applicant of the present application first sets a glass disk between upper and lower surface plates to which a polishing cloth of a soft polisher is attached, and sets the planetary gear mechanism. The manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs which has the grinding | polishing process which grind | polishes both the main surfaces of a glass disc by making these abrasive cloths and a glass disc slide relatively using is proposed. In addition, the applicant of the present application has proposed that a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains is used as a polishing liquid used in such a polishing process, as described in Patent Document 1. In the planetary gear mechanism, the glass disk is sandwiched between upper and lower surface plates, and the plate thickness is reduced while performing relative movement with respect to the surface plates. In this process, the glass disk is reduced to a predetermined plate thickness and the surface is finished to a predetermined flat surface and a smooth surface.

他方で、磁気ディスクにおける高密度記録化を達成するためには、ガラス基板の表面の研磨砥粒の残滓をはじめとする汚染や欠陥を低減する必要がある。このような汚染の中でも、特に微粒子状汚染は、成膜後の表面に凸欠陥を生じさせるため、磁気ディスクにおける高密度記録化の阻害要因となるので、ガラス基板の製造工程において除去する必要がある。   On the other hand, in order to achieve high-density recording on a magnetic disk, it is necessary to reduce contamination and defects including residues of abrasive grains on the surface of the glass substrate. Among these types of contamination, particulate contamination, in particular, causes convex defects on the surface after film formation, which is an impediment to high-density recording on magnetic disks. Therefore, it is necessary to remove it in the glass substrate manufacturing process. is there.

研磨工程においてガラス基板に付着した研磨砥粒の除去のためには、洗浄液による表面洗浄が行われている。一般的に、ガラス基板の表面に静電吸着のような比較的弱いカで付着している微粒子の洗浄には、酸やアルカリ溶液に界面活性剤を添加した洗浄液が用いられる。また、洗浄作用を促進させるため、スクラブや超音波の併用も行われている。   In order to remove abrasive grains adhering to the glass substrate in the polishing process, surface cleaning with a cleaning liquid is performed. In general, for cleaning fine particles adhering to the surface of a glass substrate with a relatively weak force such as electrostatic adsorption, a cleaning liquid in which a surfactant is added to an acid or alkali solution is used. In order to promote the cleaning action, scrubbing and ultrasonic waves are also used in combination.

一方、ガラス基板の表面に強く固着している異物に対しては、ガラス基板をエッチングすることによりリフトオフさせる洗浄液なども用いられている。このような洗浄液としては、フッ素系の薬液、例えば、フッ化水素酸、けいふっ化水素酸、ふっ化アンモニウムなどの希薄溶液が用いられる。さらに、付着物自体を溶解させるような洗浄液も用いられている。   On the other hand, a cleaning liquid that lifts off the glass substrate by etching the glass substrate is also used for foreign matters that are strongly adhered to the surface of the glass substrate. As such a cleaning solution, a fluorine-based chemical solution, for example, a dilute solution such as hydrofluoric acid, hydrofluoric acid, or ammonium fluoride is used. Further, a cleaning solution that dissolves the deposit itself is also used.

特開2003−173518公報JP 2003-173518 A

ところで、コロイダルシリカ研磨砥粒を含む研磨液を用いた研磨工程後のガラス基板におけるコロイダルシリカ研磨砥粒の残留状態、すなわち、粒子の吸着や付着形態の差は、研磨工程の後、洗浄を行うまでの管理状態に大きく影響を受けることがわかっている。すなわち、研磨工程から洗浄工程に移行する間の搬送工程において、ガラス基板が乾燥した場合には、コロイダルシリカ研磨砥粒には凝集作用があり、また、研磨砥粒の粒子とガラス基板との親和カが強くなるため、これらが強固に結びついてしまう。   By the way, the residual state of the colloidal silica abrasive grains on the glass substrate after the polishing process using the polishing liquid containing the colloidal silica abrasive grains, that is, the difference in the adsorption of particles and the adhesion form is washed after the polishing process. It is known that it is greatly influenced by the management status until. That is, when the glass substrate dries in the transport process during the transition from the polishing process to the cleaning process, the colloidal silica abrasive grains have an aggregating action, and the affinity between the abrasive grains and the glass substrate. Because the mosquitoes become stronger, they are firmly connected.

このようなガラス基板の乾燥を防ぐため、搬送工程においてガラス基板を水中に浸漬させておくことが行われるが、水中では、コロイダルシリカ研磨砥粒の組成が変化して凝集作用が変化し、凝集が進み、ガラス基板に対する吸着カが高まることがある。   In order to prevent such drying of the glass substrate, the glass substrate is immersed in water in the transporting process, but in water, the composition of the colloidal silica polishing abrasive grains changes to change the agglomeration action, and the aggregation Progresses, and the suction power to the glass substrate may increase.

このようにしてガラス基板に固着、吸着した研磨砥粒の粒子は、パーティクル汚染の洗浄として一般的に用いているアルカリ洗浄や酸洗浄では除去することが困難である。   The abrasive grains fixed and adsorbed on the glass substrate in this manner are difficult to remove by alkali cleaning or acid cleaning generally used for cleaning particle contamination.

このような場合に、ガラス基板をエッチングすることにより付着物をリフトオフさせる洗浄液を用いると、ガラス基板自体がエッチングされてしまうため、ガラス基板の表面粗さが増大するという問題がある。また、付着物自体を溶解させる洗浄液を用いる場合においても、ガラス基板と付着粒子との主たる構成元素が同一である場合には、付着物のみを選択的に溶解することは困難である。   In such a case, if a cleaning liquid that lifts off the deposits by etching the glass substrate is used, the glass substrate itself is etched, which increases the surface roughness of the glass substrate. Even when a cleaning liquid that dissolves the deposit itself is used, it is difficult to selectively dissolve only the deposit if the main constituent elements of the glass substrate and the adhered particles are the same.

なお、特開2003−141717公報には、ガラス基板の表面に対する付着物の親和カを低減させるために、ガラス基板を液体で湿らるか、るたは、濡らしながら後の工程ヘ搬送する技術が記載されている。しかし、この技術においては、ガラス基板の乾燥に起因する問題には対応できるものの、研磨砥粒の組成の変化などの不安定性に起因する問題には対応できない。   Japanese Patent Laid-Open No. 2003-141717 discloses a technique for moistening a glass substrate with a liquid or transporting it to a subsequent process while reducing the affinity of an adherent to the surface of the glass substrate. Are listed. However, although this technique can cope with problems caused by drying of the glass substrate, it cannot cope with problems caused by instability such as a change in the composition of the abrasive grains.

そこで、本発明は、上述の実情に鑑みて提案されるものであって、その第1の目的は、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨工程後において、ガラス基板の表面を腐食させることなく、ガラス基板の表面に付着したコロイダルシリカ研磨砥粒等の凝集粒子の凝集作用を制御することにより、洗浄工程における除去作用を向上させ、研磨砥粒の残留を防止し、高平滑性の磁気ディスク用ガラス基板を製造できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。   Therefore, the present invention is proposed in view of the above circumstances, and the first object of the present invention is that the surface of the glass substrate is not corroded after the polishing process of the main surface of the glass substrate for magnetic disks. By controlling the agglomeration action of the agglomerated particles such as colloidal silica abrasive grains adhering to the surface of the glass substrate, the removal action in the cleaning process is improved and the residual abrasive grains are prevented, and the magnetic disk with high smoothness An object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate for a magnetic disk capable of producing a glass substrate for a magnetic disk.

また、本発明の第2の目的は、安定した品質の磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを廉価に大量に提供することを可能とすることにある。   A second object of the present invention is to make it possible to provide a stable and high-quality glass substrate for magnetic disk and a magnetic disk in large quantities at a low cost.

さらに、本発明の第3の目的は、磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクにおいて、磁気ヘッドの浮上量を狭矮化してもサーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュが防止されるようにして、磁気ディスクにおける情報記録面密度の高密度化に資することにある。   Furthermore, a third object of the present invention is to provide a magnetic disk using a glass substrate for a magnetic disk so that thermal asperity failure and head crash can be prevented even if the flying height of the magnetic head is narrowed. This contributes to an increase in information recording surface density.

本発明者は、前記課題を解決すべく研究を進めた結果、磁気ディスク用ガラス基板の製造工程における研磨工程の後の保管工程、または、搬送工程において、ガラス基板に接触させておく保管液の液性を調整しておくことによって、前記課題を解決できるとの知見を得た。   As a result of researches to solve the above-mentioned problems, the present inventor has developed a storage solution to be brought into contact with the glass substrate in the storage process after the polishing process in the manufacturing process of the magnetic disk glass substrate or in the transport process. The knowledge that the said subject can be solved by adjusting liquidity was acquired.

まず、本発明者は、多種類の有機酸、炭酸塩、無機酸、無機アルカリを用いてpHを調整した保管液に関する検討を行った。その結果、研磨工程において用いたコロイダルシリカ研磨砥粒を含む研磨液のpHに略等しいpHに調整した保管液に、コロイダルシリカ研磨砥粒が付着したガラス基板を浸漬させることにより、研磨砥粒の凝集が抑制され、後工程である洗浄工程における洗浄作用が向上することを見出した。   First, this inventor examined the storage liquid which adjusted pH using many types of organic acid, carbonate, an inorganic acid, and an inorganic alkali. As a result, by immersing the glass substrate on which the colloidal silica abrasive grains are adhered in a storage liquid adjusted to a pH substantially equal to the pH of the polishing liquid containing the colloidal silica abrasive grains used in the polishing process, It was found that agglomeration is suppressed and the cleaning action in the cleaning step, which is a subsequent step, is improved.

コロイダルシリカ研磨砥粒は、pH1.10程度の酸性からアルカリ性の研磨液において使用できる。しかし、研磨液においては、コロイダルシリカ研磨砥粒が長期間に亘って安定した状態を保つように、分散効果を持つ添加物や、pHを一定に保つ成分が含まれており、また、表面電位が制御されている。   Colloidal silica abrasive grains can be used in acidic to alkaline polishing liquids having a pH of about 1.10. However, the polishing liquid contains an additive having a dispersing effect and a component that keeps the pH constant so that the colloidal silica abrasive grains remain stable for a long period of time. Is controlled.

このような状態の研磨液が、pHの大きく異なる溶液に接触すると、研磨液中のコロイド粒子の不安定性が増大し、凝集やゲル化が生ずると考えられる。そこで、前述のように研磨液のpHに略等しいpHに調整した保管液にガラス基板を接触させることにより、ガラス基板上に付着したコロイダルシリカ研磨砥粒がさらに凝集したりゲル化することを防止できたものと考えられる。   When the polishing liquid in such a state comes into contact with solutions having greatly different pHs, the instability of colloidal particles in the polishing liquid increases, and it is considered that aggregation and gelation occur. Therefore, by bringing the glass substrate into contact with the storage liquid adjusted to a pH approximately equal to the pH of the polishing liquid as described above, the colloidal silica abrasive grains adhering to the glass substrate are prevented from further agglomerating or gelling. It is thought that it was made.

このようにしてコロイダルシリカ研磨砥粒の凝集やゲル化を抑制できることにより、洗浄工程においてガラス基板の表面粗さを増大させるような強い薬液を用いる必要がなくなり、表面粗さの良好なガラス基板を作製することが可能となる。   By suppressing the aggregation and gelation of colloidal silica abrasive grains in this way, there is no need to use a strong chemical that increases the surface roughness of the glass substrate in the cleaning process, and a glass substrate with good surface roughness can be obtained. It can be produced.

すなわち、研磨工程の後の保管工程、または、搬送工程において、ガラス基板に接触させておく保管液の液性を、研磨砥粒の凝集やゲル化を抑制できる液性に調整しておくことにより、前記課題を解決できるものと考えられる。   That is, by adjusting the liquidity of the storage liquid to be in contact with the glass substrate in the storage process or the transporting process after the polishing process to a liquidity that can suppress aggregation and gelation of the abrasive grains. It is considered that the above problems can be solved.

したがって、本発明は、以下の構成のいずれか一を備えるものである。   Accordingly, the present invention includes any one of the following configurations.

〔構成1〕
ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給しガラス基板の表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程と、この鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させて保管するガラス基板の保管工程、または、鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させつつ後工程に搬送するガラス基板の搬送工程とを含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、鏡面研磨工程においてガラス基板に付着した研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されていることを特徴とするものである。
[Configuration 1]
Mirror polishing process for supplying a polishing liquid containing abrasive grains to the surface of the glass substrate and polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface, and storing the glass substrate after contact with the storage liquid after the mirror polishing process A glass substrate for a magnetic disk comprising a step of transporting a glass substrate after the step or the mirror polishing step to a subsequent step while bringing the glass substrate into contact with the storage solution, and the storage liquid is glass in the mirror polishing step. The liquidity is adjusted to suppress aggregation of abrasive grains adhering to the substrate.

〔構成2〕
ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給しガラス基板の表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程と、この鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させて保管するガラス基板の保管工程、または、鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させつつ後工程に搬送するガラス基板の搬送工程とを含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、研磨液の水素イオン濃度に略等しい水素イオン濃度に調整されていることを特徴とするものである。
[Configuration 2]
Mirror polishing process for supplying a polishing liquid containing abrasive grains to the surface of the glass substrate and polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface, and storing the glass substrate after contact with the storage liquid after the mirror polishing process A glass substrate for a magnetic disk comprising a step of transporting a glass substrate to a subsequent step while contacting the glass substrate after the step or the mirror polishing step with the storage solution, wherein the storage solution is a hydrogen ion of the polishing solution It is characterized by being adjusted to a hydrogen ion concentration substantially equal to the concentration.

〔構成3〕
構成1、または、構成2を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、研磨液のpHに対し、±2以内のpHに調整されていることを特徴とするものである。
[Configuration 3]
In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk having Configuration 1 or Configuration 2, the storage liquid is adjusted to a pH within ± 2 with respect to the pH of the polishing liquid.

〔構成4〕
構成1乃至構成3のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、緩衝溶液となされていることを特徴とするものである。
[Configuration 4]
In the method of manufacturing a magnetic disk glass substrate having any one of Configurations 1 to 3, the storage solution is a buffer solution.

このように、保管液を緩衝溶液とすることにより、多数の磁気ディスク用ガラス基板を量産するに際して、保管液のpHが変動することを防止することができる。   Thus, by using the storage solution as a buffer solution, it is possible to prevent the pH of the storage solution from fluctuating when mass-producing a large number of glass substrates for magnetic disks.

〔構成5〕
本発明は、構成1乃至構成4のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、研磨液として、コロイダルシリカ研磨砥粒を含むものを使用することを特徴とするものである。
[Configuration 5]
The present invention is characterized in that, in the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having any one of Configurations 1 to 4, a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains is used.

〔構成6〕
構成1乃至構成5のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、コロイダルシリカ研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されていることを特徴とするものである。
[Configuration 6]
In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having any one of configurations 1 to 5, the storage solution is adjusted to a liquid property that suppresses aggregation of colloidal silica abrasive grains. .

なお、pH11以上の強アルカリ性溶液においては、コロイダルシリカ研磨砥粒が表面から少しずつ溶解し、ケイ酸濃度が増えるため、溶液の状態が不安定となり、凝集作用が増す。また、中性領域では、コロイダルシリカ研磨砥粒の表面が電位の影響を受けやすくなるため、不安定性が増す。   In a strongly alkaline solution having a pH of 11 or more, colloidal silica abrasive grains dissolve little by little from the surface and the concentration of silicic acid increases, so that the state of the solution becomes unstable and the aggregating action increases. In addition, in the neutral region, the surface of the colloidal silica polishing abrasive grains is easily affected by electric potential, so that instability increases.

〔構成7〕
構成1乃至構成6のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、ガラス基板を保管液に接触させた後に、このガラス基板の表面に残留する研磨砥粒を除去する洗浄工程を行うことを特徴とするものである。
[Configuration 7]
In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk having any one of Configurations 1 to 6, after the glass substrate is brought into contact with a storage solution, a cleaning process is performed to remove abrasive grains remaining on the surface of the glass substrate. It is characterized by this.

〔構成8〕
本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、構成1乃至構成7のいずれか一を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とするものである。
[Configuration 8]
According to the magnetic disk manufacturing method of the present invention, at least a magnetic layer is formed on the main surface of the magnetic disk glass substrate manufactured by the magnetic disk glass substrate manufacturing method having any one of configurations 1 to 7. It is characterized by doing.

また、本発明者は、ガラス基板の表面を鏡面に研磨する研磨液としてコロイダルシリカ研磨砥粒を含む研磨液を使用する場合において、アルカリ性コロイダルシリカ研磨砥粒ではなく、酸性コロイダルシリカ研磨砥粒を使用することにより、ガラス基板の表面のさらなる平坦化の可能性があることを見出した。   In addition, when using a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains as a polishing liquid for polishing the surface of a glass substrate to a mirror surface, the present inventor uses acidic colloidal silica abrasive grains instead of alkaline colloidal silica abrasive grains. It has been found that there is a possibility of further flattening the surface of the glass substrate by using it.

図1は、酸性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板上の異物の数を示すグラフである。また、図2は、アルカリ性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板上の異物の数を示すグラフである。これら図1及び図2において、横軸は、保管液のpHであり、縦軸は、ガラス基板上の単位面積あたりの異物の数である。   FIG. 1 is a graph showing the number of foreign matters on a glass substrate after cleaning when an acidic colloidal silica abrasive is used. Moreover, FIG. 2 is a graph which shows the number of the foreign material on the glass substrate after washing | cleaning at the time of using an alkaline colloidal silica abrasive | polishing agent. 1 and 2, the horizontal axis represents the pH of the storage liquid, and the vertical axis represents the number of foreign substances per unit area on the glass substrate.

すなわち、図1及び図2に示すように、酸性コロイダルシリカ研磨剤を用いて研磨を行い、この酸性コロイダルシリカ研磨剤のpHと同じpH領域に調整した保管液にコロイダルシリカ研磨剤が付着したガラス基板を浸漬させることにより、研磨剤の凝集を抑制し、後工程である洗浄工程において洗浄性が向上することを見出した。したがって、本発明は、以下の構成のいずれか一を備えるものである。   That is, as shown in FIG. 1 and FIG. 2, a glass in which a colloidal silica abrasive is adhered to a storage liquid that is polished using an acidic colloidal silica abrasive and adjusted to the same pH region as the pH of the acidic colloidal silica abrasive. It was found that by immersing the substrate, the aggregation of the abrasive was suppressed, and the cleaning property was improved in the cleaning step which is a subsequent step. Accordingly, the present invention includes any one of the following configurations.

〔構成9〕
構成2を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、水素イオン濃度が酸性側に調整された水溶液であることを特徴とするものである。
[Configuration 9]
In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk having Configuration 2, the storage liquid is an aqueous solution whose hydrogen ion concentration is adjusted to the acidic side.

〔構成10〕
構成9を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、保管液は、直鎖数が2乃至4で末端基にカルボキシル基またはアルデヒド基を有する有機酸種のうちの少なくとも一の物質を含み、pH調整作用を有する液体であることを特徴とするものである。
[Configuration 10]
In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk having the structure 9, the storage solution contains at least one substance of organic acid species having a linear number of 2 to 4 and having a carboxyl group or an aldehyde group as a terminal group, and having a pH It is a liquid having an adjusting action.

〔構成11〕
構成8を有する磁気ディスクの製造方法において、磁気抵抗効果型再生素子を備える磁気ヘッドによる情報記録再生に対応した磁気ディスクを製造することを特徴とするものである。
[Configuration 11]
In the method for manufacturing a magnetic disk having the configuration 8, a magnetic disk corresponding to information recording / reproducing by a magnetic head including a magnetoresistive effect reproducing element is manufactured.

〔構成12〕
構成8、または、構成11を有する磁気ディスクの製造方法において、ロード・アンロード方式で起動停止操作を行うハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクを製造することを特徴とするものである。
[Configuration 12]
In the method of manufacturing a magnetic disk having the configuration 8 or the configuration 11, a magnetic disk mounted on a hard disk drive that performs a start / stop operation by a load / unload method is manufactured.

構成1を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、鏡面研磨工程後のガラス基板に接触させる保管液が、鏡面研磨工程においてガラス基板に付着した研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されているので、ガラス基板に付着した研磨砥粒が凝集したりゲル化することを防止できる。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having Configuration 1, the storage liquid brought into contact with the glass substrate after the mirror polishing step suppresses aggregation of abrasive grains adhering to the glass substrate in the mirror polishing step. Since the liquidity is adjusted, it is possible to prevent the abrasive grains adhering to the glass substrate from being aggregated or gelled.

構成2を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、鏡面研磨工程後のガラス基板に接触させる保管液が、研磨液の水素イオン濃度に略等しい水素イオン濃度に調整されているので、ガラス基板に付着した研磨砥粒が凝集したりゲル化することを防止できる。   In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention having Configuration 2, the storage liquid brought into contact with the glass substrate after the mirror polishing step is adjusted to a hydrogen ion concentration substantially equal to the hydrogen ion concentration of the polishing liquid. Therefore, it is possible to prevent the abrasive grains adhering to the glass substrate from being aggregated or gelled.

構成3を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、保管液のpHが研磨液のpHに対し±2以内に調整されているので、ガラス基板に付着した研磨砥粒が凝集したりゲル化することを確実に防止できる。   In the method for producing a magnetic disk glass substrate according to the present invention having the configuration 3, the pH of the storage liquid is adjusted to within ± 2 with respect to the pH of the polishing liquid, so that the abrasive grains adhering to the glass substrate are aggregated. Or gelation can be reliably prevented.

構成4を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、保管液が緩衝溶液となされているので、多数の磁気ディスク用ガラス基板を量産する場合においても、保管液のpHが変動することを防止することができる。   In the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention having the configuration 4, since the storage liquid is a buffer solution, the pH of the storage liquid fluctuates even when mass-producing a large number of magnetic disk glass substrates. Can be prevented.

構成5を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、研磨液としてコロイダルシリカ研磨砥粒を含むものを使用するので、ガラスディスクの主面を良好な平滑面に研磨することができる。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 5, since a polishing liquid containing colloidal silica abrasive grains is used, the main surface of the glass disk can be polished to a good smooth surface. it can.

構成6を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、保管液がコロイダルシリカ研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されているので、ガラス基板に付着したコロイダルシリカ研磨砥粒が凝集したりゲル化することを防止できる。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 6, the storage liquid is adjusted to a liquid property that suppresses aggregation of the colloidal silica abrasive grains, so that the colloidal silica abrasive that adheres to the glass substrate It is possible to prevent the grains from aggregating or gelling.

構成7を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板を保管液に接触させた後に、このガラス基板の表面に残留する研磨砥粒を除去する洗浄工程を行うので、ガラス基板の表面粗さを増大させるような強い薬液を用いることなく、良好な洗浄作用を得ることができ、表面粗さの良好なガラス基板を作製することができる。   In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the structure 7, after the glass substrate is brought into contact with the storage liquid, a cleaning process for removing abrasive grains remaining on the surface of the glass substrate is performed. Without using a strong chemical that increases the surface roughness of the glass substrate, a good cleaning action can be obtained, and a glass substrate with good surface roughness can be produced.

そして、構成8を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、前述の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に、少なくとも磁性層を形成するので、磁気ディスク用ガラス基板の主表面における研磨砥粒の残滓や表面粗さの劣化による問題、すなわち、ヘッドクラッシュやサーマルアスペリテイ障害が確実に防止された磁気ディスクを製造することができる。   In the method for manufacturing a magnetic disk according to the present invention having configuration 8, at least the magnetic layer is formed on the main surface of the glass substrate for magnetic disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk described above. Thus, it is possible to manufacture a magnetic disk in which problems due to residual abrasive grains and deterioration of surface roughness on the main surface of the glass substrate for magnetic disk, that is, head crash and thermal asperity failure are reliably prevented.

すなわち、本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の研磨工程後において、ガラス基板の表面を腐食させることなく、ガラス基板の表面に付着したコロイダルシリカ研磨砥粒等の凝集粒子の凝集作用を制御することにより、洗浄工程における除去作用を向上させ、研磨砥粒の残留を防止し、高平滑性の磁気ディスク用ガラス基板を製造できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することができるものである。   That is, the present invention provides an aggregating action of agglomerated particles such as colloidal silica abrasive grains adhering to the surface of the glass substrate without corroding the surface of the glass substrate after the polishing process of the main surface of the glass substrate for magnetic disk. By controlling, it is possible to provide a method for producing a glass substrate for a magnetic disk that can improve the removal action in the cleaning process, prevent the remaining abrasive grains, and produce a glass substrate for a magnetic disk with high smoothness. It is.

また、本発明は、安定した品質の磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを廉価に大量に提供することを可能とするものである。   In addition, the present invention makes it possible to provide a stable and high quality glass substrate for magnetic disk and a large number of magnetic disks at low cost.

さらに、本発明は、磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクにおいて、磁気ヘッドの浮上量を狭矮化してもサーマルアスペリティ障害やヘッドクラッシュが防止されるようにして、磁気ディスクにおける情報記録面密度の高密度化に資することができるものである。   Further, the present invention provides a magnetic disk using a magnetic disk glass substrate, so that even if the flying height of the magnetic head is narrowed, thermal asperity failure and head crash are prevented, so that the information recording surface density on the magnetic disk is reduced. It can contribute to the higher density.

構成9を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、保管液は、水素イオン濃度が酸性側に調整された水溶液であるので、ガラス基板に付着した研磨砥粒が凝集したりゲル化することを防止できる。   In the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the configuration 9, the storage liquid is an aqueous solution in which the hydrogen ion concentration is adjusted to the acidic side, so that abrasive grains adhering to the glass substrate aggregate. Gelling can be prevented.

すなわち、本発明によれば、研磨後の磁気ディスク用ガラス基板を従来のように水中に保管した場合に比較して、残存する異物個数を30%乃至50%削減することが可能である。   That is, according to the present invention, it is possible to reduce the number of remaining foreign matters by 30% to 50% compared to the case where the polished glass substrate for magnetic disk is stored in water as in the prior art.

構成10を有する本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、保管液は、直鎖数が2乃至4で末端基にカルボキシル基またはアルデヒド基を有する有機酸種のうちの少なくとも一の物質を含み、pH調整作用を有する液体であるので、多数の磁気ディスク用ガラス基板を量産する場合においても、保管液のpHが変動することを防止することができる。   In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention having the constitution 10, the storage liquid is at least one of organic acid species having a linear number of 2 to 4 and having a carboxyl group or an aldehyde group as a terminal group. Since the liquid contains a substance and has a pH adjusting action, it is possible to prevent the pH of the storage liquid from fluctuating even when mass-producing a large number of glass substrates for magnetic disks.

構成11を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、磁気抵抗効果型再生素子を備える磁気ヘッドによる情報記録再生に対応した磁気ディスクを製造するので、磁気ディスクにおける情報記録面密度の高密度化に資することができる。   In the magnetic disk manufacturing method according to the present invention having the structure 11, the magnetic disk corresponding to the information recording / reproducing by the magnetic head having the magnetoresistive effect type reproducing element is manufactured, so the information recording surface density of the magnetic disk is high. Can contribute.

構成12を有する本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、ロード・アンロード方式で起動停止操作を行うハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクを製造するので、磁気ディスクにおける情報記録面密度の高密度化に資することができる。   In the method of manufacturing a magnetic disk according to the present invention having the configuration 12, since the magnetic disk mounted on the hard disk drive that performs the start / stop operation by the load / unload method is manufactured, the information recording surface density of the magnetic disk is high. Can contribute.

以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら説明する。   The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings.

本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、例えば、ハードディスクドライブ(HDD)等に搭載される磁気ディスクのディスク基板として使用される磁気ディスク用ガラス基板を製造するものである。この磁気ディスクは、面内磁気記録方式や、垂直磁気記録方式によって、高密度の情報信号記録及び再生を行うことができる記録媒体である。   The method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk according to the present invention is for manufacturing a glass substrate for magnetic disk used as a disk substrate of a magnetic disk mounted on, for example, a hard disk drive (HDD). This magnetic disk is a recording medium capable of performing high-density information signal recording and reproduction by an in-plane magnetic recording system or a perpendicular magnetic recording system.

図3は、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造される磁気ディスク用ガラス基板の構成を示す斜視図である。   FIG. 3 is a perspective view showing a configuration of a magnetic disk glass substrate manufactured by the method for manufacturing a magnetic disk glass substrate according to the present invention.

この磁気ディスク用ガラス基板は、図3に示すように、外径15mm乃至30mm、内径5mm乃至12mm、板厚0.35mm乃至0.5mmであり、例えば、「0.8インチ(inch)型磁気ディスク」(内径6mm、外径21.6mm、板厚0.381mm)、「1.0インチ型磁気ディスク」(内径7mm、外径27.4mm、板厚0.381mm)などの所定の直径を有する磁気ディスクとして作製される。また、「2.5インチ型磁気ディスク」、「3.5インチ型磁気ディスク」など磁気ディスクとして作製されるものとしてもよい。なお、ここで、「内径」とは、磁気ディスク用ガラス基板1の中心孔2の内径である。   As shown in FIG. 3, the glass substrate for magnetic disk has an outer diameter of 15 to 30 mm, an inner diameter of 5 to 12 mm, and a plate thickness of 0.35 to 0.5 mm. Predetermined diameters such as “disk” (inner diameter 6 mm, outer diameter 21.6 mm, plate thickness 0.381 mm), “1.0 inch type magnetic disk” (inner diameter 7 mm, outer diameter 27.4 mm, plate thickness 0.381 mm), etc. It is manufactured as a magnetic disk. Further, it may be manufactured as a magnetic disk such as a “2.5 inch magnetic disk” or a “3.5 inch magnetic disk”. Here, the “inner diameter” is the inner diameter of the center hole 2 of the glass substrate 1 for magnetic disks.

この磁気ディスク用ガラス基板1は、ガラスからなることにより、鏡面研磨によって優れた平滑性を実現することができ、硬度が高く、また、剛性が高いので、耐衝撃性に優れている。特に、携帯(持運び)用、あるいは、車載用の情報機器に搭載されるハードディスクドライブに使用される磁気ディスクには、高い耐衝撃性が要求されるので、このような磁気ディスクにおいてガラス基板を用いることには有用性が高い。ガラス基板の主表面の表面粗さは、Raで0.1nm乃至0.7nm、Rmaxが3nm以下とされることが好ましい。   Since the glass substrate 1 for magnetic disks is made of glass, it can realize excellent smoothness by mirror polishing, has high hardness, and high rigidity, and thus has excellent impact resistance. In particular, a magnetic disk used for a hard disk drive mounted on a portable (carried) or in-vehicle information device is required to have high impact resistance. Usefulness is high. The surface roughness of the main surface of the glass substrate is preferably 0.1 nm to 0.7 nm in Ra and 3 nm or less in Rmax.

ガラスは脆性材料であるが、化学強化や風冷強化などの強化処理、あるいは、結晶化の手段により、破壊強度を向上させることができる。このような磁気ディスク用ガラス基板1の材料として好ましいガラスとしては、アルミノシリケートガラスを挙げることができる。アルミノシリケートガラスは、優れた平滑鏡面を実現することができるとともに、例えば、化学強化を行なうことによって、破壊強度を高めることができるからである。   Although glass is a brittle material, the fracture strength can be improved by a strengthening treatment such as chemical strengthening or air cooling strengthening or by means of crystallization. A preferable example of the material for the glass substrate 1 for magnetic disks is aluminosilicate glass. This is because the aluminosilicate glass can realize an excellent smooth mirror surface and can increase the breaking strength by, for example, chemical strengthening.

アルミノシリケートガラスとしては、SiO:62乃至75重量%、Al:5乃至15重量%、LiO:4乃至10重量%、NaO:4乃至12重量%、ZrO:5.5乃至15重量%を主成分として含有するとともに、NaOとZrOとの重量比が0.5乃至2.0、AlとZrOとの重量比が0.4乃至2.5である化学強化用ガラスが好ましい。 The aluminosilicate glass, SiO 2: 62 to 75 wt%, Al 2 O 3: 5 to 15 wt%, Li 2 O: 4 to 10 wt%, Na 2 O: 4 to 12 wt%, ZrO 2: 5 0.5 to 15 wt% as a main component, the weight ratio of Na 2 O to ZrO 2 is 0.5 to 2.0, and the weight ratio of Al 2 O 3 to ZrO 2 is 0.4 to 2 A glass for chemical strengthening of .5 is preferred.

また、このようなガラス基板において、ZrOの未溶解物が原因で生じるガラス基板表面の突起をなくすためには、SiOを57乃至74mol%、ZrOを0乃至2.8mol%、Alを3乃至15mol%、LiOを7乃至16mol%、NaOを4乃至14mol%含有する化学強化用ガラスを使用することが好ましい。このような組成のアルミノシリケートガラスは、化学強化することによって、抗折強度が増加し、圧縮応力層の深さも深く、ヌープ硬度にも優れている。 Further, in such a glass substrate, in order to eliminate the protrusion of the glass substrate surface undissolved product of ZrO 2 occurs causes a SiO 2 57 to 74 mol%, a ZrO 2 0 to 2.8 mol%, Al 2 It is preferable to use a chemically strengthening glass containing 3 to 15 mol% of O 3 , 7 to 16 mol% of LiO 2 and 4 to 14 mol% of Na 2 O. The aluminosilicate glass having such a composition has an increased bending strength, a deep compressive stress layer, and an excellent Knoop hardness when chemically strengthened.

なお、本発明において製造する磁気ディスク用ガラス基板1をなす材料は、前述したものに限定されるわけではない。すなわち、磁気ディスク用ガラス基板1の材質としては、前述したアルミノシリケートガラスの他に、例えば、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、または、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどを挙げることができる。   In addition, the material which comprises the glass substrate 1 for magnetic discs manufactured in this invention is not necessarily limited to what was mentioned above. That is, as a material of the glass substrate 1 for magnetic disks, in addition to the aluminosilicate glass described above, for example, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or And glass ceramics such as crystallized glass.

また、本発明において、磁気ディスク用ガラス基板1は、端面の両側の稜部が面取りされたものであることが好ましい。磁気ディスク用ガラス基板1は、端面の稜部が面取りされていることにより、破壊強度が高まるからである。   In the present invention, it is preferable that the magnetic disk glass substrate 1 has chamfered ridges on both sides of the end surface. This is because the glass substrate 1 for a magnetic disk has a high crushing strength due to the chamfered edge portion of the end surface.

以下、本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について、工程順に説明する。   Hereinafter, the manufacturing method of the glass substrate for magnetic disks which concerns on this invention is demonstrated in order of a process.

(1)形状加工工程
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、まず、円板状のガラスディスクを形成する。このガラスディスクは、前述したように、アルミノシリケートガラスからなることが好ましい。このガラスディスクは、例えば、溶融させたガラス母材などから、プレス法などにより、製造する磁気ディスク用ガラス基板1の直径よりもやや大きな直径を有するように形成する。
(1) Shape processing process In the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs concerning this invention, a disk-shaped glass disc is formed first. As described above, the glass disk is preferably made of aluminosilicate glass. The glass disk is formed to have a diameter slightly larger than the diameter of the magnetic disk glass substrate 1 to be manufactured, for example, from a molten glass base material by a pressing method or the like.

次に、このガラスディスクの中心部に、所定の大きさの中心孔を形成する。この中心孔は、磁気ディスク用ガラス基板1における中心孔2となるものであり、この中心孔2の内径よりもやや小径の内径の孔として形成する。また、この工程において、ガラスディスクの外周側端面部分及び内周側端面部分に面取り加工を施す。   Next, a center hole of a predetermined size is formed at the center of the glass disk. This central hole is the central hole 2 in the magnetic disk glass substrate 1 and is formed as a hole having an inner diameter slightly smaller than the inner diameter of the central hole 2. Further, in this step, chamfering is performed on the outer peripheral side end surface portion and the inner peripheral side end surface portion of the glass disk.

(2)研削(ラッピング)工程
この工程では、ガラスディスクの形状を整えるとともに、主表面を研削加工する。研削加工では、両面研削装置とアルミナ砥粒を用いて加工を行い、ガラスディスクの寸法精度と形状精度を所定のものとする。
(2) Grinding (lapping) step In this step, the shape of the glass disk is adjusted and the main surface is ground. In grinding processing, processing is performed using a double-sided grinding device and alumina abrasive grains, and the dimensional accuracy and shape accuracy of the glass disk are set to predetermined values.

図4は、両面研削装置となる遊星歯車機構の構成を示す斜視図である。   FIG. 4 is a perspective view showing a configuration of a planetary gear mechanism serving as a double-side grinding apparatus.

この研削工程においては、図4に示すように、両面研削装置となる遊星歯車機構を用いる。この遊星歯車機構は、図4に示すように、上下一対の定盤3,4を有している。これら定盤3,4は、球状黒鉛含有鋳鉄によって、平板状に形成されている。これら定盤3,4の表面部には、研磨液を供給するための複数の溝9が格子状に形成されている。なお、この研削工程においては、定盤の摺接面を球状黒鉛を含有する材料により構成してもよいし、また、定盤の摺接面をなす材料をダイヤモンド砥粒を含有する材料としてもよい。   In this grinding process, as shown in FIG. 4, a planetary gear mechanism that is a double-side grinding apparatus is used. This planetary gear mechanism has a pair of upper and lower surface plates 3, 4 as shown in FIG. These surface plates 3 and 4 are formed in a flat plate shape from spheroidal graphite-containing cast iron. A plurality of grooves 9 for supplying a polishing liquid are formed in a lattice shape on the surface portions of the surface plates 3 and 4. In this grinding step, the slidable contact surface of the surface plate may be composed of a material containing spherical graphite, or the material forming the slidable contact surface of the surface plate may be a material containing diamond abrasive grains. Good.

この両面研削装置においては、各定盤3,4間にガラスディスク7を設置し、各定盤3,4のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、ガラスディスク7と各定盤3,4とを互いに摺接させて、このガラスディスク7の両主表面を研削することができる。   In this double-side grinding apparatus, a glass disk 7 is installed between the surface plates 3 and 4, and either or both of the surface plates 3 and 4 are moved to operate the glass disk 7 and the surface plates. Both main surfaces of the glass disk 7 can be ground by bringing 3 and 4 into sliding contact with each other.

すなわち、この遊星歯車機構は、下側定盤3と、この下側定盤3の中心部に設けられた太陽歯車11と、この下側定盤3の外縁に設けられた内歯車12と、ガラスディスク7を保持する円板状のキャリア13とを有している。このキャリア13は、外周部に、太陽歯車11及び内歯車12に噛合する歯部14を有している。このキャリア13は、ガラスディスク7よりもやや薄い円板状に形成され、このガラスディスク7の外径よりもやや大きい内径の少なくとも一の円形の透孔部15を有している。このキャリア13は、透孔部15内にガラスディスク7を位置させることにより、このガラスディスク7を保持する。そして、この遊星歯車機構は、下側定盤3に対向する上側定盤4を有している。   That is, the planetary gear mechanism includes a lower surface plate 3, a sun gear 11 provided at the center of the lower surface plate 3, an internal gear 12 provided at the outer edge of the lower surface plate 3, And a disk-shaped carrier 13 for holding the glass disk 7. The carrier 13 has a tooth portion 14 that meshes with the sun gear 11 and the internal gear 12 on the outer peripheral portion. The carrier 13 is formed in a disk shape that is slightly thinner than the glass disk 7, and has at least one circular through-hole portion 15 having an inner diameter slightly larger than the outer diameter of the glass disk 7. The carrier 13 holds the glass disk 7 by positioning the glass disk 7 in the through hole portion 15. The planetary gear mechanism has an upper surface plate 4 that faces the lower surface plate 3.

この遊星歯車機構においては、キャリア13の透孔部15内にガラスディスク7を保持させた状態で、このキャリア13の外周部の歯部14を太陽歯車11及び内歯車12に噛合させる。そして、このキャリア13及びガラスディスク7を各定盤3,4によって挟持させることにより、ガラスディスク7は、両側の主表面を各定盤3,4によって保持され、周縁部をキャリア13の透孔部15の内縁部に保持された状態となる。   In this planetary gear mechanism, the tooth portion 14 on the outer peripheral portion of the carrier 13 is engaged with the sun gear 11 and the internal gear 12 with the glass disk 7 held in the through-hole portion 15 of the carrier 13. Then, by sandwiching the carrier 13 and the glass disk 7 by the respective surface plates 3, 4, the glass disk 7 is held at the main surfaces on both sides by the surface plates 3, 4, and the peripheral portion is a through hole of the carrier 13. It becomes the state hold | maintained at the inner edge part of the part 15.

そして、この遊星歯車機構において、各定盤3,4とガラスディスク7の主表面との間に研削液を供給しつつ、太陽歯車11及び内歯車12の両方、または、いずれか一方を回転駆動することにより、各定盤3,4とガラスディスク7の主表面とが相対的に摺動され、このガラスディスク7の主表面の研削が行われる。また、このとき、定盤3,4の両方、または、いずれか一方を、回転駆動することが好ましい。   And in this planetary gear mechanism, while supplying a grinding fluid between each surface plate 3 and 4 and the main surface of the glass disk 7, either or both of the sun gear 11 and the internal gear 12 are rotationally driven. By doing so, each surface plate 3 and 4 and the main surface of the glass disc 7 are slid relatively, and the main surface of this glass disc 7 is ground. At this time, it is preferable that both or one of the surface plates 3 and 4 is rotationally driven.

(3)端面部分鏡面研磨工程
次に、ガラスディスクの内外周の端面部分を研磨し、鏡面加工する。この工程における研磨は、研磨液を用いて、ブラシ等により行う。この工程において使用する研磨液に含まれる研磨砥粒としては、ガラスディスクに対して研磨能力を奏する研磨砥粒であれば、特に制限なく使用することができる。例えば、酸化セリウム(CeO)砥粒、コロイダルシリカ研磨砥粒、アルミナ砥粒、ダイヤモンド砥粒などを挙げることができ、特に、酸化セリウム研磨砥粒が好ましい。研磨砥粒の粒径については、適宜選択することができるが、例えば、0.5μm乃至3μm程度とすることが好ましい。また、研磨液は、研磨砥粒を含む研磨剤に、水(純水)などの液体を加え、この研磨剤をスラリとして用いることが好ましい。
(3) End surface partial mirror polishing step Next, the end surfaces of the inner and outer circumferences of the glass disk are polished and mirror-finished. The polishing in this step is performed with a brush or the like using a polishing liquid. The abrasive grains contained in the polishing liquid used in this step can be used without particular limitation as long as they are abrasive grains that exhibit a polishing ability for glass disks. Examples thereof include cerium oxide (CeO 2 ) abrasive grains, colloidal silica abrasive grains, alumina abrasive grains, and diamond abrasive grains, and cerium oxide abrasive grains are particularly preferable. The particle size of the abrasive grains can be selected as appropriate, but is preferably about 0.5 μm to 3 μm, for example. In addition, it is preferable that the polishing liquid is a slurry containing abrasive grains and a liquid such as water (pure water) is added to the polishing liquid and used as a slurry.

なお、この端面部分鏡面研磨工程は、ガラス基板を重ね合わせて端面研磨する際にガラス基板の主表面にキズ等が付くことを避けるため、後述する第1研磨工程の前、あるいは、第2研磨工程の前後に行うことが好ましい。この端面部分鏡面研磨工程により、ガラスディスクの内外周の端面部分の表面粗さは、Raで0.1μm以下、Rmaxで1μm以下の鏡面とされる。   The end surface partial mirror polishing step is performed before the first polishing step described later or the second polishing in order to avoid scratching the main surface of the glass substrate when end surfaces are polished by overlapping the glass substrates. It is preferable to carry out before and after the process. By this end surface partial mirror polishing step, the surface roughness of the inner and outer peripheral end surfaces of the glass disk is a mirror surface with Ra of 0.1 μm or less and Rmax of 1 μm or less.

(4)第1研磨工程
次に、主表面研磨工程として、第1研磨工程を施す。この第1研磨工程は、前述の研削工程で主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする。この工程は、両面研磨装置と、本発明に係る研磨布(硬質樹脂ポリッシャの研磨パッド)とを用いて行う。
(4) 1st grinding | polishing process Next, a 1st grinding | polishing process is given as a main surface grinding | polishing process. This first polishing step is mainly intended to remove scratches and distortions remaining on the main surface in the above-described grinding step. This step is performed using a double-side polishing apparatus and the polishing cloth (a polishing pad of a hard resin polisher) according to the present invention.

両面研磨装置としては、前述した遊星歯車機構を用いる。この第1研磨工程においては、上下定盤3,4の互いに対向する主表面部に、一対の研磨布(硬質樹脂ポリッシャの研磨パッド)を貼付して使用する。この両面研磨装置においては、各定盤3,4に貼付された研磨布間にガラスディスク7を設置し、各定盤3,4のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、ガラスディスク7と各定盤3,4とを互いに摺接させて、このガラスディスク7の両主表面を研磨する。   As the double-side polishing apparatus, the planetary gear mechanism described above is used. In the first polishing step, a pair of polishing cloths (a polishing pad of a hard resin polisher) is applied to the main surface portions of the upper and lower surface plates 3 and 4 facing each other. In this double-side polishing apparatus, a glass disk 7 is installed between polishing cloths attached to the surface plates 3 and 4, and either one or both of the surface plates 3 and 4 are moved to operate glass. The disk 7 and the surface plates 3 and 4 are brought into sliding contact with each other, and both main surfaces of the glass disk 7 are polished.

研磨布としては、不織布の繊維基材にポリウレタン樹脂を含浸させ、湿式凝固させて円形に形成された研磨パッドを使用することができる。この研磨布の硬度は、アスカーA硬度で、60乃至80程度とすることが好ましい。この研磨布は、ガラスディスクに対する摺接面に、研磨液の流路となる溝が形成されたものを用いる。   As the polishing cloth, it is possible to use a polishing pad formed into a circular shape by impregnating a non-woven fiber base material with a polyurethane resin and wet coagulating it. The hardness of the polishing cloth is preferably about 60 to 80 in terms of Asker A hardness. As this polishing cloth, one having a groove which becomes a flow path of the polishing liquid is formed on the sliding surface with respect to the glass disk.

この第1研磨工程において使用する研磨液に含まれる研磨砥粒としては、ガラスディスク7に対して研磨能力を奏する研磨砥粒であれば、特に制限なく使用することができる。例えば、酸化セリウム(CeO)砥粒、コロイダルシリカ研磨砥粒、アルミナ砥粒、ダイヤモンド砥粒などを挙げることができるが、なかでも、酸化セリウム砥粒が好ましい。 As the abrasive grains contained in the polishing liquid used in the first polishing process, any abrasive grains capable of polishing the glass disk 7 can be used without particular limitation. Examples thereof include cerium oxide (CeO 2 ) abrasive grains, colloidal silica abrasive grains, alumina abrasive grains, diamond abrasive grains, etc. Among them, cerium oxide abrasive grains are preferable.

研磨砥粒の粒径については、適宜選択することができるが、例えば、1.5μm乃至5μm程度とすることが好ましい。   The particle size of the abrasive grains can be selected as appropriate, but is preferably about 1.5 μm to 5 μm, for example.

この遊星歯車機構において、研磨液は、研磨布に設けられた溝内を流路として、これら研磨布の研磨領域の全域に効率良く供給される。また、この遊星歯車機構においては、各定盤3,4がガラスディスク7を保持する圧力を調整することにより、研磨代を調整することができる。この第1研磨工程においては、後述する第2研磨工程に比較して、研磨代を大きくして、研磨効率を高めることが望ましい。なお、遊星歯車機構を用いることにより、一度に大量のガラスディスク7について、効率良く研磨を行うことができる。   In this planetary gear mechanism, the polishing liquid is efficiently supplied to the entire polishing area of the polishing cloth, with the inside of the groove provided in the polishing cloth as a flow path. Further, in this planetary gear mechanism, the polishing allowance can be adjusted by adjusting the pressure at which the surface plates 3 and 4 hold the glass disk 7. In this first polishing step, it is desirable to increase the polishing allowance and increase the polishing efficiency as compared to the second polishing step described later. By using the planetary gear mechanism, it is possible to efficiently polish a large number of glass disks 7 at a time.

この遊星歯車機構を用いて第1研磨を行う場合、ガラスディスク7は、各研磨布により両主表面部を挟まれた状態において、これら研磨布に対して相対的に移動されることとなる。この遊星歯車機構においては、研磨布に対するガラスディスク7の移動軌跡は、サイクロイド曲線、または、サイクロイド曲線と円弧とが合成された曲線となる。この移動軌跡は、太陽歯車11、内歯車12、各定盤3,4の回転方向及び回転速度の比率、並びに、太陽歯車11とキャリア13との径の比率によって変化する。   When performing the first polishing using this planetary gear mechanism, the glass disk 7 is moved relative to the polishing cloth in a state where both main surface portions are sandwiched between the polishing cloths. In this planetary gear mechanism, the movement trajectory of the glass disk 7 with respect to the polishing cloth is a cycloid curve or a curve obtained by combining a cycloid curve and an arc. This movement trajectory changes depending on the ratio of the rotational direction and rotational speed of the sun gear 11, the internal gear 12, and the surface plates 3 and 4, and the ratio of the diameters of the sun gear 11 and the carrier 13.

研磨効率や研磨代の均一性を考慮すると、太陽歯車11及び内歯車12の回転速度に対して、定盤3,4の両方、または、いずれか一方の回転速度を十分に早くすることにより、研磨布に対するガラスディスク7の移動軌跡を、この研磨布の周方向の成分が支配的となっているものとすることが好ましい。   Considering the polishing efficiency and the uniformity of the polishing allowance, by making the rotational speeds of both the surface plates 3 and 4 or either one sufficiently faster than the rotational speeds of the sun gear 11 and the internal gear 12, It is preferable that the movement trajectory of the glass disk 7 with respect to the polishing cloth is dominated by the circumferential component of the polishing cloth.

(5)第2研磨工程(鏡面研磨工程)
次に、主表面の鏡面研磨工程として、第2研磨工程を施す。この第2研磨工程は、主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする。この第2研磨工程は、第1研磨工程と同様に、両面研磨装置と、研磨布(軟質発泡樹脂ポリッシャ)とを用いて行うことができ、また、前述のような遊星歯車機構を用いて行うこともできる。
(5) Second polishing process (mirror polishing process)
Next, a second polishing process is performed as a mirror polishing process of the main surface. The purpose of this second polishing step is to finish the main surface into a mirror surface. Similar to the first polishing step, the second polishing step can be performed using a double-side polishing apparatus and a polishing cloth (soft foam resin polisher), and is also performed using the planetary gear mechanism as described above. You can also

この第2研磨工程においては、研磨布(軟質発泡樹脂ポリッシャ)としては、ガラスディスクに対する摺接面が、平坦、すなわち、溝のない状態であるものを使用する。また、この第2研磨工程における研磨布は、第1研磨工程において使用する研磨布に比較して、軟質の材料からなるものとなっている。   In the second polishing step, a polishing cloth (soft foam resin polisher) having a flat sliding surface with respect to the glass disk, that is, a state having no groove is used. Further, the polishing cloth in the second polishing process is made of a soft material as compared with the polishing cloth used in the first polishing process.

したがって、この第2研磨工程においては、前述の第1研磨工程に比較して、研磨代が少なく、かつ、より高度の鏡面加工が行われる。   Accordingly, in this second polishing step, the polishing allowance is small and higher-level mirror finishing is performed as compared with the first polishing step described above.

この第2研磨工程において使用する研磨液としては、第1研磨工程で用いる酸化セリウム砥粒に比べて微細なコロイダルシリカ研磨砥粒を含んだものを用いることが好ましい。このコロイダルシリカ研磨砥粒の粒径は、例えば、0.5μm以下とすることが好ましい。   As the polishing liquid used in the second polishing step, it is preferable to use a polishing liquid containing fine colloidal silica polishing abrasive grains as compared with the cerium oxide abrasive grains used in the first polishing step. The particle size of the colloidal silica abrasive is preferably, for example, 0.5 μm or less.

(6)保管(または、搬送)工程
この保管(または、搬送)工程は、第2研磨工程を経たガラスディスクを保管液中に浸漬させて保管(または、搬送)する工程である。
(6) Storage (or transport) step This storage (or transport) step is a step of immersing and storing (or transporting) the glass disk that has undergone the second polishing step in a storage solution.

保管液としては、ガラスディスクの表面を腐食することなく、ガラスディスクの表面に残留するコロイダルシリカ研磨砥粒の凝集を抑制し、この研磨砥粒がガラスでの表面に強固に付着することを抑制することが可能な水溶液を用いる。すなわち、この保管液は、第2研磨工程においてガラスディスクに付着した研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されていることが望ましい。   As a storage solution, it does not corrode the surface of the glass disk, suppresses the aggregation of the colloidal silica abrasive grains remaining on the surface of the glass disk, and suppresses the abrasive grains from firmly adhering to the glass surface. An aqueous solution that can be used is used. That is, it is desirable that the storage liquid is adjusted to a liquid property that suppresses aggregation of abrasive grains adhering to the glass disk in the second polishing step.

このような保管液としては、研磨液の水素イオン濃度に略等しい水素イオン濃度に調整されているものが挙げられる。すなわち、保管液は、研磨液のpHに対し、±2以内のpHに調整されていることが望ましい。保管液のpH調整のための調整剤としては、炭酸塩類、リン酸塩類、硫酸塩類、無機酸、有機酸の中から少なくとも1つ以上を混合したものが挙げられる。   Examples of such storage liquid include those adjusted to a hydrogen ion concentration substantially equal to the hydrogen ion concentration of the polishing liquid. That is, it is desirable that the storage liquid is adjusted to a pH within ± 2 with respect to the pH of the polishing liquid. Examples of the adjusting agent for adjusting the pH of the storage liquid include a mixture of at least one of carbonates, phosphates, sulfates, inorganic acids, and organic acids.

保管液において使用する炭酸塩類としては、特に限定されないが、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が挙げられる。炭酸塩類の添加量としては、0.1ppm乃至10000ppm程度が好ましい。   Although it does not specifically limit as carbonates used in a preservation | save liquid, Sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, potassium carbonate, calcium carbonate etc. are mentioned. The amount of carbonate added is preferably about 0.1 ppm to 10,000 ppm.

保管液において使用するリン酸塩としては、特に限定されないが、リン酸水素三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム等が挙げられる。リン酸塩の添加量としては、0.1ppm乃至10000ppm程度が好ましい。   The phosphate used in the storage solution is not particularly limited, and examples thereof include trisodium hydrogen phosphate and disodium hydrogen phosphate. The amount of phosphate added is preferably about 0.1 ppm to 10,000 ppm.

保管液において使用する硫酸塩類としては、特に限定されないが、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸カルシウム等が挙げられる。硫酸塩類の添加量としては0.1ppm乃至10000ppm程度が好ましい。   The sulfates used in the storage solution are not particularly limited, and examples thereof include sodium sulfate, potassium sulfate, and calcium sulfate. The amount of sulfate added is preferably about 0.1 ppm to 10,000 ppm.

保管液において使用する無機酸としては、塩酸、硫酸等が挙げられる。   Examples of the inorganic acid used in the storage liquid include hydrochloric acid and sulfuric acid.

保管液において使用する有機酸としては、特に限定されないが、酒石酸、クエン酸、りんご酸、フマル酸、マロン酸、マレイン酸、アスコルビン酸、グリオキシル酸等が挙げられる。有機酸の添加量としては0.1ppm乃至10000ppm程度が好ましい。   The organic acid used in the storage solution is not particularly limited, and examples thereof include tartaric acid, citric acid, malic acid, fumaric acid, malonic acid, maleic acid, ascorbic acid, and glyoxylic acid. The addition amount of the organic acid is preferably about 0.1 ppm to 10,000 ppm.

この保管液として、pH調整液の他に、さらに、錯化剤(キレート剤)、界面活性剤のうち少なくとも1種類以上を混合した水溶液を用いることができる。保管液において使用する界面活性剤としては、特に限定されないが、イオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、ラウリン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、硫酸ドデシルナトリウム、ポリエチレングリコール等が挙げられ、添加量は、0.001wt%乃至5wt%程度が望ましい。   As this storage solution, in addition to the pH adjusting solution, an aqueous solution in which at least one of a complexing agent (chelating agent) and a surfactant is mixed can be used. The surfactant used in the storage solution is not particularly limited, and examples thereof include ionic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants, such as sodium laurate, sodium dodecylbenzenesulfonate, dodecyl sulfate. Sodium, polyethylene glycol, etc. are mentioned, and the addition amount is desirably about 0.001 wt% to 5 wt%.

また、第2研磨工程における研磨液として、コロイダルシリカ研磨砥粒を含むものを使用する場合には、保管液は、コロイダルシリカ研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されていることが望ましい。なお、pH11以上の強アルカリ性溶液においては、コロイダルシリカ研磨砥粒が表面から少しずつ溶解し、ケイ酸濃度が増えるため、溶液の状態が不安定となり、凝集作用が増す。また、中性領域では、コロイダルシリカ研磨砥粒の表面が電位の影響を受けやすくなるため、不安定性が増す。   Moreover, when using what contains a colloidal silica abrasive grain as a polishing liquid in a 2nd grinding | polishing process, it is desirable that the storage liquid is adjusted to the liquidity which suppresses aggregation of a colloidal silica abrasive grain. . In a strongly alkaline solution having a pH of 11 or more, colloidal silica abrasive grains dissolve little by little from the surface and the concentration of silicic acid increases, so that the state of the solution becomes unstable and the aggregating action increases. In addition, in the neutral region, the surface of the colloidal silica polishing abrasive grains is easily affected by electric potential, so that instability increases.

さらに、保管液は、目的のpHに対して緩衝作用のある緩衝溶液となされていることが望ましい。保管液を緩衝溶液とすることにより、多数の磁気ディスク用ガラス基板を量産するに際して、保管液のpHが変動することを防止することができる。   Furthermore, it is desirable that the storage solution is a buffer solution having a buffering action with respect to the target pH. By using the storage solution as a buffer solution, it is possible to prevent the pH of the storage solution from fluctuating when mass-producing a large number of glass substrates for magnetic disks.

また、研磨剤として酸性コロイダルシリカ研磨砥粒を含むものを使用した場合において、保管液は、pH調整のための調整剤として、直鎖数2乃至4の末端基にカルボキシル基またはアルデヒド基を有する有機酸のうちの少なくとも一の物質を含むものとすることができる。さらに、保管液のpH調整のための調整剤としては、錯化剤(キレート剤)、界面活性剤のうち少なくとも1種類以上のものを用いることができる。   Further, in the case where an abrasive containing acidic colloidal silica abrasive grains is used, the storage solution has a carboxyl group or an aldehyde group at the end group having 2 to 4 straight chain as an adjusting agent for pH adjustment. It may contain at least one substance of organic acids. Furthermore, as a regulator for adjusting the pH of the storage liquid, at least one of a complexing agent (chelating agent) and a surfactant can be used.

なお、保管液をガラスディスクに接触させるには、ガラスディスクを保管液中に浸漬させる方法の他に、ガラスディスクに向けて保管液を吐出させるようにしてもよい。   In order to bring the storage liquid into contact with the glass disk, the storage liquid may be discharged toward the glass disk in addition to the method of immersing the glass disk in the storage liquid.

(7)第1洗浄工程
保管(または、搬送)工程を経たガラスディスクを、無機酸、無機アルカリ、有機アルカリ、有機酸、錯化剤、界面活性剤の内少なくとも一種類以上を混合した洗浄液を用いて洗浄する。この第1洗浄工程においては、ガラスディスクを洗浄液中に浸漬させる方法、または、ガラスディスク上に洗浄液を吐出させる方法などにより、ガラスディスクと洗浄液とを接触させることによって洗浄処理を行うことができる。
(7) 1st washing | cleaning process The washing | cleaning liquid which mixed at least 1 sort (s) among inorganic acid, inorganic alkali, organic alkali, organic acid, complexing agent, and surfactant was used for the glass disk which passed through the storage (or conveyance) process. Use to wash. In the first cleaning step, the cleaning process can be performed by bringing the glass disk into contact with the cleaning liquid by a method of immersing the glass disk in the cleaning liquid or a method of discharging the cleaning liquid onto the glass disk.

また、この第1洗浄工程においては、周波数28kHz以上の超音波を印加しながらガラスディスクを洗浄液に浸漬させることにより、洗浄効果を高めることができる。さらに、この第1洗浄工程においては、ガラスディスクに洗浄液を接触させるときに、洗浄液を20°C乃至50°Cの温度に調整することにより、洗浄効果を高めることができる。   Moreover, in this 1st washing | cleaning process, a cleaning effect can be heightened by immersing a glass disk in a washing | cleaning liquid, applying the ultrasonic wave of frequency 28kHz or more. Further, in this first cleaning step, when the cleaning liquid is brought into contact with the glass disk, the cleaning effect can be enhanced by adjusting the cleaning liquid to a temperature of 20 ° C. to 50 ° C.

本発明においては、保管(または、搬送)工程においてガラスディスク上の研磨砥粒の凝集が抑制され、強固な付着物の形成が防止されているので、この第1洗浄工程において、高い洗浄性を得ることができる。   In the present invention, agglomeration of abrasive grains on the glass disk is suppressed in the storage (or transport) process, and formation of strong deposits is prevented. Obtainable.

(8)化学強化工程
次に、前述の研削及び研磨工程を終えたガラスディスクに化学強化を施す。化学強化は、例えば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を400°C程度に加熱し、300°Cに予熱された洗浄済みのガラスディスクを約3時間程度浸漬して行う。この浸漬の際に、ガラスディスクの表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラスディスクが端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行うことが好ましい。
(8) Chemical Strengthening Step Next, chemical strengthening is performed on the glass disk after the above-described grinding and polishing steps. For chemical strengthening, for example, a chemical strengthening solution prepared by mixing potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) is prepared, and this chemical strengthening solution is heated to about 400 ° C and preheated to 300 ° C. The glass disk is immersed for about 3 hours. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass disk, it is preferable to carry out in a state in which the plurality of glass disks are housed in a holder so as to be held by the end surfaces.

このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラスディスク表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラスディスクが強化される。   Thus, by immersing in a chemical strengthening solution, the lithium ion and sodium ion of a glass disk surface layer are each substituted by the sodium ion and potassium ion in a chemical strengthening solution, and a glass disk is strengthened.

(9)第2洗浄工程
化学強化処理を終えたガラスディスクを、40°C程度に加熱した濃硫酸に浸漬して洗浄を行い、さらに、硫酸洗浄を終えたガラスディスクを、純水(1)、純水(2)、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄する。なお、各洗浄槽には、超音波を印加することが好ましい。
(9) Second cleaning step The glass disk that has been subjected to the chemical strengthening treatment is cleaned by immersing it in concentrated sulfuric acid heated to about 40 ° C. Further, the glass disk that has been cleaned with sulfuric acid is purified with pure water (1) Then, it is cleaned by immersing in pure water (2), IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam-dried) cleaning baths. In addition, it is preferable to apply an ultrasonic wave to each washing tank.

なお、本発明において使用するガラス基板をなす材料は、前述したものに限定されるわけではない。すなわち、ガラス基板の材質としては、前述したアルミノシリケートガラスの他に、例えば、ソーダライムガラス、ソーダアルミノケイ酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、または、結晶化ガラス等のガラスセラミックなどを挙げることができる。   In addition, the material which comprises the glass substrate used in this invention is not necessarily limited to what was mentioned above. That is, as the material of the glass substrate, in addition to the aluminosilicate glass described above, for example, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, chain silicate glass, or crystallized glass Examples thereof include glass ceramics.

(10)テクスチャ加工工程
ここで、ガラスディスクの主表面及び端面に対して、テクスチャ加工を施してもよい。
(10) Texture processing step Here, texture processing may be applied to the main surface and the end surface of the glass disk.

このテクスチャ加工は、回転操作されるチャッキング軸にガラスディスクを保持させ、このガラスディスクの両主表面を一対の研磨テープにより挟み、チャッキング軸を回転操作するとともに研磨テープを送り操作することによって行う。また、チャッキング軸は、軸に直交する方向に所定の周囲及び振幅にて往復移動する。ガラスディスクと各研磨テープとの間には、研磨液を供給する。この研磨液としては、研磨砥粒としてダイヤモンド砥粒を含んだものを用いることができる。   This texture processing is performed by holding a glass disk on a rotating chucking shaft, sandwiching both main surfaces of the glass disk with a pair of polishing tapes, rotating the chucking shaft and feeding the polishing tape. Do. The chucking shaft reciprocates with a predetermined circumference and amplitude in a direction orthogonal to the axis. A polishing liquid is supplied between the glass disk and each polishing tape. As this polishing liquid, one containing diamond abrasive grains as abrasive grains can be used.

(11)磁気ディスクの製造工程
このようにして作成された磁気ディスク用ガラス基板を用いて、この磁気ディスク用ガラス基板の主表面部上に少なくとも磁性層を形成することにより、ヘッドクラッシュやサーマルアスペリティー障害の防止が図られた磁気ディスクを構成することができる。
(11) Manufacturing process of magnetic disk By using the glass substrate for magnetic disk thus prepared, at least a magnetic layer is formed on the main surface portion of the glass substrate for magnetic disk. It is possible to configure a magnetic disk in which the parity failure is prevented.

磁性層としては、高い異方性磁場(Hk)を備えるCo−Pt系合金磁性層が好ましい。また、磁気ディスク用ガラス基板と磁性層との間には、磁性層の結晶配向性やグレインの均一化、微細化を図る観点から、適宜下地層を形成するようにしてもよい。これら下地層及び磁性層の成膜方法としては、例えば、DCマグネトロンスパッタリング法を用いることができる。   As the magnetic layer, a Co—Pt alloy magnetic layer having a high anisotropic magnetic field (Hk) is preferable. In addition, an underlayer may be appropriately formed between the magnetic disk glass substrate and the magnetic layer from the viewpoint of achieving crystal orientation of the magnetic layer and making the grains uniform and fine. As a method for forming these underlayer and magnetic layer, for example, a DC magnetron sputtering method can be used.

また、磁性層上には、磁性層を保護するための保護層を設けることが好ましい。保護層の材料としては、炭素系保護層を挙げることができる。炭素系保護層としては水素化炭素、窒素化炭素を用いることができる。この保護層の形成には、プラズマCVD法、または、DCマグネトロンスパッタリング法を用いることができる。   Moreover, it is preferable to provide a protective layer for protecting the magnetic layer on the magnetic layer. Examples of the material for the protective layer include a carbon-based protective layer. As the carbon-based protective layer, hydrogenated carbon or nitrogenated carbon can be used. For the formation of this protective layer, plasma CVD or DC magnetron sputtering can be used.

さらに、保護層上には、磁気ヘッドからの衝撃を緩和するための潤滑層を形成することが好ましい。潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル系潤滑層を挙げることができる。特に、保護層との親和性に優れる水酸基を具備するアルコール変性パーフルオロポリエーテル潤滑層が好ましい。この潤滑層は、ディップ法を用いて形成することができる。   Furthermore, it is preferable to form a lubricating layer for reducing the impact from the magnetic head on the protective layer. An example of the lubricating layer is a perfluoropolyether lubricating layer. In particular, an alcohol-modified perfluoropolyether lubricating layer having a hydroxyl group having excellent affinity with the protective layer is preferable. This lubricating layer can be formed using a dip method.

以下、本発明の実施例について、詳細に説明する。   Examples of the present invention will be described in detail below.

〔第1の実施例〕
この実施例においては、以下の工程を経て磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
[First embodiment]
In this example, a glass substrate for a magnetic disk was manufactured through the following steps.

(1)形状加工工程
溶融させたアルミノシリケートガラスをプレス加工によりディスク状に成型し、ガラスディスクを得た。なお、アルミノシリケートガラスとしては、SiOを58乃至75重量%、Alを5乃至23重量%、LiOを3乃至10重量%、NaOを4乃至13重量%を主成分として含有するガラスを使用した。
(1) Shape processing step The molten aluminosilicate glass was molded into a disk shape by press working to obtain a glass disk. As the aluminosilicate glass, the SiO 2 58 to 75 wt%, the Al 2 O 3 5 to 23 wt%, the LiO 2 3 to 10% by weight, as a main component 4 to 13% by weight of Na 2 O The contained glass was used.

次いで、砥石を用いて研削することによりガラスディスクの中心部に円孔を形成するとともに、外周側端面及び内周側端面に所定の面取り加工を施した。   Next, a circular hole was formed at the center of the glass disk by grinding with a grindstone, and predetermined chamfering was performed on the outer peripheral side end surface and the inner peripheral side end surface.

(2)研削工程
次に、得られたガラスディスクの主表面を研削加工した。研削加工では、両面研削装置として遊星歯車機構を用いて、粒度#400のアルミナ砥粒を含む研削液を用いて加工を行い、ガラスディスクの寸法精度と形状精度を所定とした。遊星歯車機構の上下定盤は、球状黒鉛含有鋳鉄からなるものを使用した。
(2) Grinding process Next, the main surface of the obtained glass disk was ground. In the grinding process, a planetary gear mechanism was used as a double-sided grinding device, and the grinding was performed using a grinding liquid containing alumina abrasive grains having a particle size of # 400, and the dimensional accuracy and shape accuracy of the glass disk were set to be predetermined. The upper and lower surface plates of the planetary gear mechanism were made of cast iron containing spheroidal graphite.

得られたガラスディスクの内径は20mm、外径は65mm、板厚は0.635mmであり、2.5インチ型磁気ディスク用ガラス基板の所定寸法であることを確認した。   The obtained glass disk had an inner diameter of 20 mm, an outer diameter of 65 mm, a plate thickness of 0.635 mm, and was confirmed to be a predetermined size of a glass substrate for a 2.5 inch magnetic disk.

ガラスディスクの表面形状を観察したところ、主表面の表面粗さはRmaxで2μm、Raで0.3μm程度であった。端面の表面粗さを観察したところ、側面部及び面取り面ともにRmaxで4μm、Raで0.5μmであった。   When the surface shape of the glass disk was observed, the surface roughness of the main surface was about 2 μm in Rmax and about 0.3 μm in Ra. When the surface roughness of the end face was observed, it was 4 μm for Rmax and 0.5 μm for Ra for both the side surface portion and the chamfered surface.

(3)端面部分鏡面研磨工程
まず、ガラスディスクの外周側端面について、ブラシ研磨方法により鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては酸化セリウム砥粒を含むスラリ(遊離砥粒)を用いた。次に内周側端面についても、ブラシ研磨方法により鏡面研磨を行った。ガラスディスクの外周側端面の表面粗さをRmaxで1μm、Raで0.3μm程度に研磨した。そして、端面部分鏡面研磨を終えたガラスディスクを水洗浄した。
(3) End surface partial mirror polishing step First, the outer peripheral side end surface of the glass disk was subjected to mirror polishing by a brush polishing method. At this time, slurry (free abrasive grains) containing cerium oxide abrasive grains was used as the abrasive grains. Next, the inner peripheral side end face was also subjected to mirror polishing by a brush polishing method. The surface roughness of the outer peripheral side of the glass disk was polished to about 1 μm for Rmax and about 0.3 μm for Ra. And the glass disk which finished the end surface partial mirror polishing was washed with water.

(4)精研削工程
次に、砥粒の粒度を#1000に変え、ガラスディスクの表面を研削することにより、平坦度3μm、表面粗さRmaxを2μm程度、Raを0.2μm程度とした。なお、Rmax、Raは、原子間力顕微鏡(AFM)(デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ)にて測定、平坦度は、平坦度測定装置で測定したもので、基板表面の最も高い部分と最も低い部分との上下方向(表面に垂直な方向)の距離(高低差)である。
(4) Fine grinding step Next, the grain size of the abrasive grains was changed to # 1000, and the surface of the glass disk was ground, so that the flatness was 3 μm, the surface roughness Rmax was about 2 μm, and Ra was about 0.2 μm. Rmax and Ra are measured by an atomic force microscope (AFM) (Nanoscope manufactured by Digital Instruments), and the flatness is measured by a flatness measuring device. The highest and lowest portions of the substrate surface The distance (height difference) in the vertical direction (direction perpendicular to the surface).

精研削工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄層に順次浸漬して洗浄した。   The glass substrate after the fine grinding step was cleaned by immersing it in each cleaning layer of neutral detergent and water.

(5)第1研磨工程
次に、主表面研磨工程として、第1研磨工程を施した。この第1研磨工程においては、研磨布(硬質樹脂ポリッシャの研磨パッド)を用いて、遊星歯車機構により主表面研磨を行った。研磨液としては、酸化セリウム砥粒(平均粒径:1.5μm)及び水からなるものを用いた。この第1研磨工程における除去量(研磨代)は、35μm乃至45μm程度である。
(5) 1st grinding | polishing process Next, the 1st grinding | polishing process was performed as a main surface grinding | polishing process. In the first polishing step, main surface polishing was performed by a planetary gear mechanism using a polishing cloth (a polishing pad of a hard resin polisher). As the polishing liquid, a cerium oxide abrasive grain (average particle diameter: 1.5 μm) and water were used. The removal amount (polishing allowance) in the first polishing step is about 35 μm to 45 μm.

第1研磨工程を終えたガラス基板を、純水(1)、中性洗剤、純水(2)、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。   The glass substrate after the first polishing process was cleaned by sequentially immersing it in each cleaning tank of pure water (1), neutral detergent, pure water (2), IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying). .

(6)第2研磨工程(鏡面研磨工程)
次に、主表面の鏡面研磨工程として、第2研磨工程を施した。この第2研磨工程においては、研磨布(軟質発泡樹脂ポリッシャ)を用いて、遊星歯車機構により主表面の鏡面研磨を行った。
(6) Second polishing step (mirror polishing step)
Next, a second polishing step was performed as a mirror polishing step for the main surface. In this second polishing step, mirror polishing of the main surface was performed by a planetary gear mechanism using a polishing cloth (soft foam resin polisher).

研磨液としては、第1研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒に比べ微細なコロイダルシリカ研磨砥粒を用いた。この研磨液としては、以下の保管(または、搬送)工程における試験例1乃至試験例5に対応するアルカリ性(pH10)のコロイダルシリカ研磨液と、試験例6乃至試験例9に対応する酸性(pH2)のコロイダルシリカ研磨液とを用いた。   As the polishing liquid, colloidal silica polishing abrasive finer than the cerium oxide abrasive used in the first polishing step was used. As this polishing liquid, an alkaline (pH 10) colloidal silica polishing liquid corresponding to Test Example 1 to Test Example 5 in the following storage (or transport) step, and an acidity (pH 2) corresponding to Test Example 6 to Test Example 9 are used. ) Colloidal silica polishing liquid.

研磨条件としては、研磨液として、平均粒径0.01μm乃至0.1μmのコロイダルシリカ研磨砥粒を5wt%乃至32wt%含有するものを用いた。遊星歯車機構における荷重は、30g/cm乃至120g/cmで、研磨時間は、5分乃至40分である。除去量(研磨代)は、0.5μm乃至8μmとした。 As polishing conditions, a polishing liquid containing 5 wt% to 32 wt% of colloidal silica polishing abrasive grains having an average particle diameter of 0.01 μm to 0.1 μm was used. The load in the planetary gear mechanism is 30 g / cm 2 to 120 g / cm 2 , and the polishing time is 5 minutes to 40 minutes. The removal amount (polishing allowance) was 0.5 μm to 8 μm.

(7)保管(または、搬送)工程
以下の〔表1〕に示すように、アルカリ性(pH10)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクに対して、保管液として、酒石酸水溶液(試験例1)、フタル酸塩水溶液(試験例2)、炭酸水素ナトリウム及び炭酸ナトリウム水溶液(試験例3)、水酸化カリウム(KOH)水溶液(試験例4)及び水(試験例5)を用いて、保管(または、搬送)を行った。
(7) Storage (or transport) step As shown in [Table 1] below, as a storage solution for a glass disk that has been subjected to the second polishing step using an alkaline (pH 10) colloidal silica polishing solution, Tartaric acid aqueous solution (Test Example 1), phthalate aqueous solution (Test Example 2), sodium bicarbonate and sodium carbonate aqueous solution (Test Example 3), potassium hydroxide (KOH) aqueous solution (Test Example 4) and water (Test Example 5) Was used for storage (or transportation).

また、酸性(pH2)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクに対して、保管液として、酒石酸水溶液(試験例6)、フタル酸塩水溶液(試験例7)、炭酸水素ナトリウム及び炭酸ナトリウム水溶液(試験例8)及び水(試験例9)を用いて、保管(または、搬送)を行った。   Further, a tartaric acid aqueous solution (Test Example 6), a phthalate aqueous solution (Test Example 7), carbonic acid as a storage solution for a glass disk subjected to the second polishing step using an acidic (pH 2) colloidal silica polishing liquid. Storage (or conveyance) was performed using sodium hydrogen and sodium carbonate aqueous solution (Test Example 8) and water (Test Example 9).

各試験例における保管液は、それぞれ〔表1〕に示す所定のpH条件及び濃度条件に調整して用いた。   The storage solution in each test example was used after adjusting to predetermined pH conditions and concentration conditions shown in [Table 1].

Figure 2007294073
Figure 2007294073

各試験例においては、第2研磨工程を経たガラスディスクを、保管液に1時間浸漬させた後にリンス乾燥させ、レーザー干渉型欠陥測定器によりガラスディスク上に残留する異物の数を測定し、洗浄性の良否を確認した。   In each test example, the glass disk that has undergone the second polishing step is immersed in a storage solution for 1 hour, rinsed and dried, and the number of foreign matters remaining on the glass disk is measured with a laser interference type defect measuring instrument, followed by washing. The quality of the sex was confirmed.

〔表1〕に示すように、pH10のコロイダルシリカ研磨液で研磨したガラスディスクは、第2研磨工程の後、直ちにpH10に調整された保管液に浸漬させたものが、ガラスディスク表面の異物検査試験における異物検出個数が最も少なく、最も洗浄性が良好であることがわかる。また、〔表1〕に示すように、保管(または、搬送)工程において、研磨液と保管液とのpHの差異(絶対値)が2以内であった試験例においては、ガラスディスク表面の異物検査試験における異物検出個数が10個以下となっており、良好な結果となっていることがわかる。   As shown in [Table 1], a glass disk polished with a colloidal silica polishing solution having a pH of 10 is immediately immersed in a storage solution adjusted to pH 10 after the second polishing step. It can be seen that the number of foreign matter detected in the test is the smallest and the cleaning property is the best. Further, as shown in [Table 1], in the storage (or transport) step, in the test example in which the difference in pH (absolute value) between the polishing liquid and the storage liquid was within 2, the foreign matter on the surface of the glass disk It can be seen that the number of detected foreign matters in the inspection test is 10 or less, which is a good result.

また、〔表1〕に示すように、pH2のコロイダルシリカ研磨液で研磨したガラスディスクは、第2研磨工程の後、直ちにpH2に調整された保管液に浸漬させたものが、ガラスディスク表面の異物検査試験における異物検査個数が最も少なく、最も洗浄性が良好であることがわかる。この場合においても、〔表1〕に示すように、保管(または、搬送)工程において、研磨液と保管液とのpHの差異(絶対値)が2以内であった試験例においては、ガラスディスク表面の異物検査試験における異物検出個数が10個以下となっており、良好な結果となっていることがわかる。   Moreover, as shown in [Table 1], the glass disk polished with the colloidal silica polishing liquid having a pH of 2 was immersed in a storage liquid adjusted to pH 2 immediately after the second polishing process. It can be seen that the number of foreign matter inspections in the foreign matter inspection test is the smallest and the cleaning property is the best. Even in this case, as shown in [Table 1], in the test example in which the pH difference (absolute value) between the polishing liquid and the storage liquid was within 2 in the storage (or transport) step, a glass disk was used. It can be seen that the number of foreign matters detected in the surface foreign matter inspection test is 10 or less, which is a good result.

(8)第1洗浄工程
保管(または、搬送)工程を経た各試験例のガラスディスクを、無機酸、無機アルカリ、有機アルカリ、有機酸、錯化剤、界面活性剤の内少なくとも一種類以上を混合した洗浄液を用いて洗浄した。この第1洗浄工程においては、周波数28kHz以上の超音波を印加しながらガラスディスクを洗浄液に浸漬させた。洗浄液の温度は、20°C乃至50°Cに調整した。
(8) 1st washing | cleaning process At least 1 or more types in the inorganic acid, an inorganic alkali, an organic alkali, an organic acid, a complexing agent, and surfactant in the glass disk of each test example which passed through the storage (or conveyance) process. Washing was performed using the mixed washing solution. In the first cleaning step, the glass disk was immersed in the cleaning liquid while applying an ultrasonic wave having a frequency of 28 kHz or higher. The temperature of the cleaning liquid was adjusted to 20 ° C. to 50 ° C.

(9)化学強化工程
次に、前述の研削及び研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を375°Cに加熱し、300°Cに予熱された洗浄済みのガラス基板を約3時間浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行った。
(9) Chemical strengthening process Next, the glass substrate which finished the above-mentioned grinding and polishing process was chemically strengthened. For chemical strengthening, a chemically strengthened solution prepared by mixing potassium nitrate (60%) and sodium nitrate (40%) is prepared, and this chemically strengthened solution is heated to 375 ° C. and preheated to 300 ° C. Was immersed for about 3 hours. In this immersion, in order to chemically strengthen the entire surface of the glass substrate, the plurality of glass substrates were stored in a holder so as to be held by the end surfaces.

このように、化学強化溶液に浸漬処理することによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナトリウムイオンが、化学強化溶液中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板が強化される。   Thus, by immersing in the chemical strengthening solution, the lithium ions and sodium ions on the surface of the glass substrate are replaced with sodium ions and potassium ions in the chemical strengthening solution, respectively, and the glass substrate is strengthened.

ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さは、約100乃至200μmであった。   The thickness of the compressive stress layer formed on the surface layer of the glass substrate was about 100 to 200 μm.

化学強化を終えたガラス基板を、20°Cの水槽に浸漬して急冷し、約10分間維持した。   The glass substrate that had been chemically strengthened was immersed in a 20 ° C. water bath for rapid cooling and maintained for about 10 minutes.

(10)第2洗浄工程
化学強化処理を終えたガラス基板を、約40°Cに加熱した濃硫酸に浸漬して洗浄を行った。さらに、硫酸洗浄を終えたガラス基板を、純水、純水、IPA(イソプロピルアルコール)、IPA(蒸気乾燥)の各洗浄槽に順次浸漬して、洗浄した。なお、各洗浄槽には超音波を印加した。
(10) Second cleaning step The glass substrate after the chemical strengthening treatment was cleaned by immersing it in concentrated sulfuric acid heated to about 40 ° C. Furthermore, the glass substrate that had been subjected to the sulfuric acid cleaning was sequentially immersed in each cleaning tank of pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying) and cleaned. In addition, ultrasonic waves were applied to each cleaning tank.

前述の工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板の円孔の内周側端面の表面粗さは、面取り面でRmax0.4μm、Ra0.04μm、側面部でRmax0.4μm、Ra0.05μmであった。外周端面における表面粗さRaは、面取り面で0.04μm、側面部で、0.07μmであった。このように、内周側端面は、外周側端面と同様に、鏡面状に仕上がっていることを確認した。   The surface roughness of the inner peripheral side end surface of the circular hole of the magnetic disk glass substrate obtained through the above-described steps was Rmax 0.4 μm and Ra 0.04 μm on the chamfered surface, and Rmax 0.4 μm and Ra 0.05 μm on the side surface. It was. The surface roughness Ra at the outer peripheral end surface was 0.04 μm at the chamfered surface and 0.07 μm at the side surface portion. As described above, it was confirmed that the inner peripheral side end face was finished in a mirror surface like the outer peripheral side end face.

また、ガラス基板の主表面部の表面粗さRaは、0.5nm(AFMで測定)であった。電子顕微鏡(4000倍)で端面表面を観察したところ、側面部及び面取り面は鏡面状態であった。また、円孔の内周側端面である側面部及び面取り面に異物やクラックは認められず、ガラス基板の表面についても、異物やサーマルアスペリティの原因となるパーティクルは認められなかった。   Further, the surface roughness Ra of the main surface portion of the glass substrate was 0.5 nm (measured by AFM). When the end surface was observed with an electron microscope (4000 times), the side surface and the chamfered surface were in a mirror state. Further, no foreign matter or cracks were observed on the side surface and the chamfered surface, which are the inner peripheral side end faces of the circular holes, and no foreign matter or particles causing thermal asperity were found on the surface of the glass substrate.

(11)成膜工程
次に、以下の工程を経て、磁気ディスクを製造した。
(11) Film formation process Next, the magnetic disk was manufactured through the following processes.

前述のようにして得た磁気ディスク用ガラス基板の両主表面に、静止対向型のDCマグネトロンスパッタリング装置を用いて、Al−Ru合金第1下地層、Cr−Mo合金第2下地層、Co−Cr−Pt−B合金磁性層、水素化炭素保護層を順次成膜した。次にアルコール変性パーフロロポリエーテル潤滑層をディップ法で成膜した。この様にして磁気ディスクを得た。   On both main surfaces of the glass substrate for magnetic disk obtained as described above, an Al—Ru alloy first underlayer, a Cr—Mo alloy second underlayer, Co— A Cr—Pt—B alloy magnetic layer and a hydrogenated carbon protective layer were sequentially formed. Next, an alcohol-modified perfluoropolyether lubricating layer was formed by dipping. In this way, a magnetic disk was obtained.

このようにして作成された各試験例の磁気ディスク用ガラス基板を用いた磁気ディスクについて、異物により磁性層等の膜に欠陥が発生していないことを確認した。また、グライドテストを実施したところ、ヒット(ヘッドが磁気ディスク表面の突起にかすること)やクラッシュ(ヘッドが磁気ディスク表面の突起に衝突すること)は認められなかった。さらに、磁気抵抗型ヘッドで再生試験を行ったところ、サーマルアスペリティ障害による再生の誤動作は認められなかった。   With respect to the magnetic disk using the glass substrate for magnetic disk of each test example prepared as described above, it was confirmed that no defect occurred in the film such as the magnetic layer due to the foreign matter. In addition, when the glide test was performed, no hit (the head bited against the protrusion on the surface of the magnetic disk) or crash (the head collided with the protrusion on the surface of the magnetic disk) was not recognized. Furthermore, when a reproduction test was conducted with a magnetoresistive head, no malfunction of reproduction due to thermal asperity failure was found.

また、前述の〔表1〕に示すように、保管(または、搬送)工程において、研磨液と保管液とのpHの差異(絶対値)が2以内であった試験例においては、グライドハイト試験におけるタッチダウンハイト(nm)について、4nm以下と良好な結果となっていることを確認した。   Moreover, as shown in the above [Table 1], in the storage (or transport) step, in the test example in which the difference in pH (absolute value) between the polishing liquid and the storage liquid was within 2, the glide height test It was confirmed that the touchdown height (nm) in FIG.

次に、各試験例において得られた磁気ディスクのについてのロードアンロード(LUL)耐久試験を行った。すなわち、得られた磁気ディスクをハードディスクドライブに搭載し、浮上量が8nmの磁気ヘッドを用いて、連続してロードアンロード動作を繰り返し行った。その結果は、ロードアンロード耐久性として、100台中100台において、60万回以上のロードアンロード動作に耐久することができ、充分な耐久性となっていることが確認された。   Next, a load / unload (LUL) durability test was performed on the magnetic disk obtained in each test example. That is, the obtained magnetic disk was mounted on a hard disk drive, and a load / unload operation was continuously repeated using a magnetic head having a flying height of 8 nm. As a result, as load / unload durability, it was confirmed that 100 out of 100 units could endure a load / unload operation of 600,000 times or more and had sufficient durability.

したがって、本発明は、ロードアンロード(LUL)方式で記録再生されるハードディスクドライブに搭載される磁気ディスク、あるいは、この磁気ディスク用のガラス基板としても好適であることが確認された。また、ロードアンロード方式のハードディスクドライブでは、コンタクトスタートストップ(CSS)方式のハードディスクドライブに比ペて、表面が平坦平滑な磁気ディスクを用いる必要があるが、本発明に係る磁気ディスクは、例えば、タッチダウンハイトが4nm、あるいは、それ以下の磁気ディスクとすることができるので、ロードアンロード方式のハードディスクドライブに好ましく搭載することができる。   Therefore, it has been confirmed that the present invention is suitable as a magnetic disk mounted on a hard disk drive that is recorded / reproduced by a load / unload (LUL) method, or as a glass substrate for this magnetic disk. Further, in a load / unload type hard disk drive, it is necessary to use a magnetic disk having a flat and smooth surface as compared with a contact start / stop (CSS) type hard disk drive. Since the magnetic disk having a touchdown height of 4 nm or less can be used, it can be preferably mounted on a load / unload type hard disk drive.

〔第2の実施例〕
この実施例においては、前述の研磨工程において酸性及びアルカリ性のコロイダルシリカ研磨砥粒を用いた場合において、次の保管(または、搬送)工程における保管液の種類により、次の洗浄工程における洗浄性が変わるかどうかを確認した。
[Second Embodiment]
In this embodiment, when acidic and alkaline colloidal silica abrasive grains are used in the above-described polishing step, the cleaning property in the next cleaning step depends on the type of storage liquid in the next storage (or transport) step. I checked if it would change.

すなわち、研磨剤が付着したガラスディスクの洗浄性を確認するために、以下の〔表2〕に示すように、酸性(pH2.0)及びアルカリ性(pH10.0)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクに対して、保管液として、それぞれ所定のpH条件及ぴ濃度条件に調整した試験液、すなわち、酒石酸水溶液(実施液1)、フタル酸塩水溶液(実施液2)、炭酸水素ナトリウム及び炭酸ナトリウム水溶液(実施液3)及び水(比較液1)を用いて、ガラス基板を1時間浸漬させ、保管(または、搬送)を行った。   That is, in order to confirm the detergency of the glass disk to which the abrasive is adhered, as shown in [Table 2] below, an acidic (pH 2.0) and alkaline (pH 10.0) colloidal silica polishing liquid is used. For the glass disk subjected to the second polishing step, as storage solutions, test solutions adjusted to predetermined pH conditions and concentration conditions, respectively, ie, tartaric acid aqueous solution (Execution solution 1), phthalate aqueous solution (Execution solution 2) ), Sodium hydrogen carbonate and an aqueous solution of sodium carbonate (Execution liquid 3) and water (Comparative liquid 1) were immersed in the glass substrate for 1 hour and stored (or transported).

Figure 2007294073
Figure 2007294073

その後洗浄し、リンス乾燥させたガラスディスク上に残留する異物の数をレーザ干渉型欠陥測定器により測定し、洗浄性の確認を行った。この結果を、図1及び図2に示す。   Thereafter, the number of foreign matters remaining on the glass disk that had been cleaned and rinsed and dried was measured by a laser interference type defect measuring device to confirm the cleaning performance. The results are shown in FIG. 1 and FIG.

〔表2〕、図1及び図2に示すように、酸性コロイダルシリカ研磨剤(pH2)を用いて研磨したガラスディスクの洗浄性は、研磨後、直ちにpH2に調整された保管液に浸漬させたもの(実施液1)が最も良好であることがわかった。   [Table 2] As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the cleanability of the glass disk polished with an acidic colloidal silica abrasive (pH 2) was immediately immersed in a storage solution adjusted to pH 2 after polishing. The one (Execution liquid 1) was found to be the best.

〔第3の実施例〕
この実施例では、前述の研磨工程において酸性コロイダルシリカ研磨砥粒を用い、次の保管(または、搬送)工程における保管液としてpH2水溶液を用いるとした場合において、類似するpHを示す各種有機酸と洗浄性との関係を確認するため、〔表3〕に示す各保管液、すなわち、グリオキシル酸(実施液1、pH2.7)、マロン酸(実施液2、pH2.3)、DLリンゴ酸(実施液3、pH2.5)、L(+)酒石酸(実施液4、pH2.4)、コハク酸(実施液5、pH2.8)、クエン酸(実施液6、pH2.5)、
乳酸(実施液7、pH2.9)及び水(比較液1)を使用した。
[Third embodiment]
In this example, when acidic colloidal silica abrasive grains are used in the above-described polishing step and a pH 2 aqueous solution is used as a storage solution in the next storage (or transport) step, various organic acids exhibiting similar pH and In order to confirm the relationship with detergency, each storage solution shown in [Table 3], that is, glyoxylic acid (Execution solution 1, pH 2.7), malonic acid (Execution solution 2, pH 2.3), DL malic acid ( Working solution 3, pH 2.5), L (+) tartaric acid (working solution 4, pH 2.4), succinic acid (working solution 5, pH 2.8), citric acid (working solution 6, pH 2.5),
Lactic acid (Execution liquid 7, pH 2.9) and water (Comparative liquid 1) were used.

各保管液を所定の濃度条件に調整した後、酸性(pH2.0)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクを10分間浸漬させた。その後洗浄し、リンス乾燥させたガラスディスク上に残留する異物の数をレーザ干渉型欠陥測定器により測定し、洗浄性の確認を行った。この結果を、図5に示す。   After each storage solution was adjusted to a predetermined concentration condition, the glass disk subjected to the second polishing step using an acidic (pH 2.0) colloidal silica polishing solution was immersed for 10 minutes. Thereafter, the number of foreign matters remaining on the glass disk that had been cleaned and rinsed and dried was measured by a laser interference type defect measuring device to confirm the cleaning performance. The result is shown in FIG.

Figure 2007294073
Figure 2007294073

〔表3〕及び図5に示すように、酸性(pH2.0)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクの洗浄性は、保管液として、図6に示すように、有機酸であって直鎖数が2乃至4で、末端の官能基がカルボキシル基またはアルデヒド基である物質を含む保管液(実施液1乃至実施液5)に浸漬させたガラスディスクにおいて、洗浄性が良好であることがわかった。   As shown in [Table 3] and FIG. 5, the cleanability of the glass disk subjected to the second polishing step using an acidic (pH 2.0) colloidal silica polishing liquid is as a storage liquid as shown in FIG. In a glass disk immersed in a storage solution (working solution 1 to working solution 5) containing an organic acid having a linear number of 2 to 4 and a terminal functional group being a carboxyl group or an aldehyde group The properties were found to be good.

〔第4の実施例〕
この実施例では、酸性の保管液に浸漬することによるガラスディスクの表面ヘの影響を確認するため、第3の実施例において使用した保管液と同様の保管液を使用した場合において、酸性(pH2.0)のコロイダルシリカ研磨液を用いて第2研磨工程を行ったガラスディスクを10分間浸漬させた。その後洗浄し、リンス乾燥させたガラスディスク上を接触式段差測定器により測定し、ガラスディスクの表面の状態を確認した。この結果を、〔表4〕及び図7に示す。
[Fourth embodiment]
In this example, in order to confirm the influence on the surface of the glass disk by immersing in an acidic storage solution, when a storage solution similar to the storage solution used in the third example is used, it is acidic (pH 2). 0.0) colloidal silica polishing liquid was used to immerse the glass disk subjected to the second polishing step for 10 minutes. Thereafter, the surface of the glass disk that had been washed and rinsed and dried was measured with a contact-type level difference measuring device, and the surface state of the glass disk was confirmed. The results are shown in [Table 4] and FIG.

〔表4〕及び図7に示すように、ガラスディスクを保管液に浸漬させることによって、ガラスディスクの表面粗さが大きくなることはないことが確認された。   As shown in [Table 4] and FIG. 7, it was confirmed that the surface roughness of the glass disk was not increased by immersing the glass disk in the storage solution.

Figure 2007294073
Figure 2007294073

酸性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板上の異物の数を示すグラフである。It is a graph which shows the number of the foreign material on the glass substrate after washing | cleaning at the time of using an acidic colloidal silica abrasive | polishing agent. アルカリ性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板上の異物の数を示すグラフである。It is a graph which shows the number of the foreign material on the glass substrate after washing | cleaning at the time of using an alkaline colloidal silica abrasive | polishing agent. 本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板の構成を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the structure of the glass substrate for magnetic discs manufactured by the manufacturing method of the glass substrate for magnetic discs which concerns on this invention. 前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において使用する両面研削装置となる遊星歯車機構の構成を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the structure of the planetary gear mechanism used as the double-sided grinding apparatus used in the manufacturing method of the said glass substrate for magnetic discs. 酸性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板上の異物の数を示すグラフであって、保管液として各種有機酸を用いた場合の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the number of the foreign materials on the glass substrate after washing | cleaning at the time of using an acidic colloidal silica abrasive | polishing agent, Comprising: It is a graph which shows the result at the time of using various organic acids as a storage liquid. 保管液として使用する各種有機酸の化学構造を示す化学式である。It is a chemical formula which shows the chemical structure of the various organic acids used as a storage liquid. 酸性コロイダルシリカ研磨剤を用いた場合の洗浄後のガラス基板の表面粗さを示すグラフであって、保管液として各種有機酸を用いた場合の結果を示すグラフである。It is a graph which shows the surface roughness of the glass substrate after washing | cleaning at the time of using an acidic colloidal silica abrasive | polishing agent, Comprising: It is a graph which shows the result at the time of using various organic acids as a storage liquid.

符号の説明Explanation of symbols

1 磁気ディスク用ガラス基板
2 中心孔
3,4 定盤
7 ガラスディスク
11 太陽ギヤ
12 内歯ギヤ
13 キャリア
14 歯部
15 透孔部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Glass substrate for magnetic disks 2 Center hole 3,4 Surface plate 7 Glass disk 11 Sun gear 12 Internal gear 13 Carrier 14 Tooth part 15 Through-hole part

Claims (12)

ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し前記ガラス基板の表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程と、この鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させて保管するガラス基板の保管工程、または、前記鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させつつ後工程に搬送するガラス基板の搬送工程とを含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記保管液は、前記鏡面研磨工程において前記ガラス基板に付着した研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されている
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
A mirror surface polishing step for supplying a polishing liquid containing abrasive grains to the surface of the glass substrate and polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface, and a glass substrate for storing the glass substrate after the mirror polishing step in contact with a storage solution In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk, including a storage step, or a glass substrate transport step for transporting the glass substrate after the mirror polishing step to a subsequent step while contacting the storage liquid,
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the storage liquid is adjusted to a liquid property that suppresses aggregation of abrasive grains adhering to the glass substrate in the mirror polishing step.
ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し前記ガラス基板の表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程と、この鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させて保管するガラス基板の保管工程、または、前記鏡面研磨工程後のガラス基板を保管液に接触させつつ後工程に搬送するガラス基板の搬送工程とを含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法において、
前記保管液は、前記研磨液の水素イオン濃度に略等しい水素イオン濃度に調整されている
ことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
A mirror surface polishing step for supplying a polishing liquid containing abrasive grains to the surface of the glass substrate and polishing the surface of the glass substrate to a mirror surface, and a glass substrate for storing the glass substrate after the mirror polishing step in contact with a storage solution In the method for producing a glass substrate for a magnetic disk, including a storage step, or a glass substrate transport step for transporting the glass substrate after the mirror polishing step to a subsequent step while contacting the storage liquid,
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein the storage liquid is adjusted to a hydrogen ion concentration substantially equal to a hydrogen ion concentration of the polishing liquid.
前記保管液は、前記研磨液のpHに対し、±2以内のpHに調整されている
ことを特徴とする請求項1、または、請求項2記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the storage liquid is adjusted to a pH within ± 2 with respect to the pH of the polishing liquid.
前記保管液は、緩衝溶液となされている
ことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of claims 1 to 3, wherein the storage solution is a buffer solution.
前記研磨液として、コロイダルシリカ研磨砥粒を含むものを使用する
ことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 1, wherein the polishing liquid contains colloidal silica abrasive grains.
前記保管液は、コロイダルシリカ研磨砥粒の凝集を抑制する液性に調整されている
ことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of claims 1 to 5, wherein the storage liquid is adjusted to a liquid property that suppresses aggregation of colloidal silica abrasive grains.
前記ガラス基板を前記保管液に接触させた後に、このガラス基板の表面に残留する前記研磨砥粒を除去する洗浄工程を行う
ことを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The cleaning process for removing the abrasive grains remaining on the surface of the glass substrate after the glass substrate is brought into contact with the storage liquid is performed. Of manufacturing a glass substrate for magnetic disk.
請求項1乃至請求項7のいずれか一に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板の主表面上に、少なくとも磁性層を成膜する
ことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
A magnetic layer is formed at least on the main surface of the glass substrate for a magnetic disk manufactured by the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to any one of claims 1 to 7. Disc manufacturing method.
前記保管液は、水素イオン濃度が酸性側に調整された水溶液である
ことを特徴とする請求項2記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to claim 2, wherein the storage solution is an aqueous solution whose hydrogen ion concentration is adjusted to the acidic side.
前記保管液は、直鎖数が2乃至4で末端基にカルボキシル基またはアルデヒド基を有する有機酸種のうちの少なくとも一の物質を含み、pH調整作用を有する液体である
ことを特徴とする請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
The storage solution is a liquid having at least one substance selected from organic acid species having a linear number of 2 to 4 and having a carboxyl group or an aldehyde group as a terminal group, and having a pH adjusting action. Item 10. A method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to Item 9.
磁気抵抗効果型再生素子を備える磁気ヘッドによる情報記録再生に対応した磁気ディスクを製造する
ことを特徴とする請求項8記載の磁気ディスクの製造方法。
9. The method of manufacturing a magnetic disk according to claim 8, wherein a magnetic disk corresponding to information recording / reproduction by a magnetic head including a magnetoresistive effect type reproducing element is manufactured.
ロード・アンロード方式で起動停止操作を行うハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクを製造する
ことを特徴とする請求項8、または、請求項11記載の磁気ディスクの製造方法。
The magnetic disk manufacturing method according to claim 8 or 11, wherein a magnetic disk mounted on a hard disk drive that performs a start / stop operation by a load / unload method is manufactured.
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