JP2012116767A - Discoloration inhibitor for dentifrice - Google Patents

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Yoshitaka Wakabayashi
良孝 若林
Susumu Nakatsu
晋 中津
Misato Honda
美里 本田
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a discoloration inhibitor and a method for inhibiting discoloration, which are capable of effectively inhibiting discoloration of a dentifrice containing catechins at high concentrations over time.SOLUTION: The discoloration inhibitor is used in a dentifrice containing ≥0.01 mass% catechins, (A) ascorbic acid or a salt thereof and (B) polyphosphoric acid or a salt thereof and having a pH of ≤6.5. The discoloration inhibitor for the dentifrice comprises (C) at least one chosen from linalyl acetate, linalool, limonen, anethole, thymol, citral, eugenol, methyl salicylate and ethyl acetate as an active ingredient. The method for inhibiting discoloration of the dentifrice containing ≥0.01 mass% catechins comprises: adjusting the pH of the dentifrice to ≤6.5 and adding the components (A) to (C) thereto.

Description

本発明はカテキン類を高濃度に配合した歯磨剤のための変色防止剤に関する。   The present invention relates to an anti-discoloration agent for dentifrices containing catechins at a high concentration.

従来、緑茶抽出物及びその成分であるカテキン類を含む口腔用組成物が知られている。例えば特許文献1では、カテキン類を虫歯、歯周病の予防の有効成分として含む口腔用組成物が提案されている。また、特許文献2では口臭の化学的還元剤としてエピガロカテキンガレートを多量に含んだ口腔用組成物が開示されている。   Conventionally, an oral composition containing a green tea extract and catechins as its components is known. For example, Patent Document 1 proposes an oral composition containing catechins as an active ingredient for preventing dental caries and periodontal disease. Patent Document 2 discloses a composition for oral cavity containing a large amount of epigallocatechin gallate as a chemical reducing agent for bad breath.

しかしながら、カテキン類は酸素に触れることにより酸化、重合が起こり、顕著に変色するため、これを配合した口腔用組成物自体の経時変色は避けられない。これらの変色を抑制する方法として、いくつかの技術が開示されている。   However, since catechins are oxidized and polymerized by contact with oxygen and change color significantly, discoloration over time of the oral composition itself containing this is inevitable. Several techniques have been disclosed as methods for suppressing these discolorations.

例えば特許文献3では溶媒抽出によって得られた茶等のポリフェノール含有植物の抽出物を含む口腔用組成物に糖アルコールを配合する方法が提案されている。また、特許文献4ではカテキンと水溶性ポリマーによって水不溶性の複合体を作ることでカテキン類を安定に保持する方法を提案している。   For example, Patent Document 3 proposes a method of blending a sugar alcohol into an oral composition containing an extract of a polyphenol-containing plant such as tea obtained by solvent extraction. Patent Document 4 proposes a method of stably holding catechins by forming a water-insoluble complex with catechin and a water-soluble polymer.

特開平1-90124号公報JP-A-1-90124 特開2009-541578号公報JP 2009-541578 A 特開2000-297022号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-297022 特開2009-196986号公報JP 2009-196986

特許文献2では口腔用組成物に着色剤を配合しているため、カテキン類が変色しているかどうか人の目には分からないし、変色していたとしても、着色剤の発色によってカテキン類の変色を隠すことができる。   In Patent Document 2, since a colorant is added to the composition for oral cavity, it is not known to human eyes whether or not the catechins are discolored. Even if the catechins are discolored, the discoloration of the catechins is caused by the coloring of the colorant. Can be hidden.

また、特許文献3には、ポリフェノール濃度に関する記載はないものの、単純な溶媒抽出で得られた茶抽出物を使っていることから、茶抽出物中に含有されるポリフェノール濃度はあまり高くなく、従って口腔用組成物に含まれるポリフェノール量もさほど高いものではない。すなわち、この技術は、カテキン量が低濃度である場合には効果があるかもしれないが、カテキン量が高濃度になった場合にも効果があるかどうかは不明である。   Moreover, although there is no description regarding polyphenol concentration in Patent Document 3, since the tea extract obtained by simple solvent extraction is used, the polyphenol concentration contained in the tea extract is not so high. The amount of polyphenol contained in the oral composition is not so high. That is, this technique may be effective when the amount of catechin is low, but it is unclear whether it is effective when the amount of catechin becomes high.

更に、特許文献4に記載の技術は、カテキン類と水不溶性複合体を形成するためのポリマーの使用が前提であり、これを配合しない場合におけるカテキン類の変色を抑制する手段は記載されていない。   Furthermore, the technique described in Patent Document 4 is premised on the use of a polymer for forming a water-insoluble complex with catechins, and does not describe means for suppressing discoloration of catechins when this is not blended. .

そこで本発明は、水不溶性複合体を形成するためのポリマーを使用しない場合であっても、カテキン類を高濃度に含有する歯磨剤の経時変色を効果的に抑制することができる変色抑制剤を提供することを課題とする。   Accordingly, the present invention provides a discoloration inhibitor that can effectively suppress discoloration over time of a dentifrice containing a high concentration of catechins even when a polymer for forming a water-insoluble complex is not used. The issue is to provide.

本発明者らは、アスコルビン酸とポリリン酸を含有する酸性の歯磨剤について、カテキン類を高濃度に配合した場合であっても、香料としても用いられる特定の化合物によってその経時変色を効果的に抑制することができることを見出した。   The present inventors effectively changed the color change over time with a specific compound that is also used as a fragrance, even when catechins are blended in a high concentration for acidic dentifrices containing ascorbic acid and polyphosphoric acid. It was found that it can be suppressed.

すなわち、本発明は、カテキン類を組成物中に乾燥分として0.01質量%以上含有し、アスコルビン酸又はその塩及びポリリン酸又はその塩を含有するpH6.5以下の歯磨剤に使用される変色抑制剤であって、酢酸リナリル、リナロール、リモネン、アネトール、チモール、シトラール、オイゲノール、サリチル酸メチル及び酢酸エチルから選ばれる1種又は2種以上を有効成分とする歯磨剤用変色抑制剤を提供するものである。   That is, the present invention contains catechins in the composition in a dry content of 0.01% by mass or more, and suppresses discoloration used for a dentifrice having a pH of 6.5 or less containing ascorbic acid or a salt thereof and polyphosphoric acid or a salt thereof. A dentifrice discoloration inhibitor comprising, as an active ingredient, one or more selected from linalyl acetate, linalool, limonene, anethole, thymol, citral, eugenol, methyl salicylate and ethyl acetate. is there.

更に本発明は、カテキン類を組成物中に乾燥分として0.01質量%以上含有する歯磨剤において、歯磨剤のpHを6.5以下とし、かつ成分(A)〜(C)を添加する歯磨剤の変色抑制方法を提供するものである。
(A) アスコルビン酸又はその塩
(B) ポリリン酸又はその塩
(C) 酢酸リナリル、リナロール、リモネン、アネトール、チモール、シトラール、オイゲノール、サリチル酸メチル及び酢酸エチルから選ばれる1種又は2種以上
Furthermore, the present invention relates to a dentifrice containing 0.01% by mass or more of catechins as a dry component in the composition, wherein the pH of the dentifrice is 6.5 or less and the components (A) to (C) are added. A suppression method is provided.
(A) Ascorbic acid or its salt
(B) Polyphosphoric acid or its salt
(C) One or more selected from linalyl acetate, linalool, limonene, anethole, thymol, citral, eugenol, methyl salicylate and ethyl acetate

本発明によれば、水不溶性複合体を形成するためのポリマーを使用しない場合であっても、カテキン類を高濃度に含有する歯磨剤の経時変色を効果的に抑制することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, even if it is a case where the polymer for forming a water-insoluble complex is not used, the time-dependent discoloration of the dentifrice containing a high concentration of catechins can be suppressed effectively.

〔カテキン類〕
本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤に用いられるカテキン類としては、非重合性カテキン類であって、例えばカテキン、ガロカテキン、カテキンガレート、ガロカテキンガレート等の非エピ体カテキン類;エピカテキン、エピガロカテキン、エピカテキンガレート、エピガロカテキンガレート等のエピ体カテキン類などが挙げられる。カテキン類は、茶葉から熱水もしくは水溶性有機溶媒により抽出された緑茶抽出物を濃縮、精製等を行うことによって得ることができる。また、市販の三井農林(株)「ポリフェノン」、伊藤園(株)「テアフラン」、太陽化学(株)「サンフェノン」などの緑茶抽出物の濃縮物をそのまま用いることもでき、更には適宜成分調整を行い用いることもできる。
[Catechin]
The catechins used in the dentifrice to be subject to discoloration suppression in the present invention are non-polymerizable catechins, for example, non-epimeric catechins such as catechin, gallocatechin, catechin gallate, gallocatechin gallate; epicatechin, Examples include epicatechins such as epigallocatechin, epicatechin gallate, and epigallocatechin gallate. Catechins can be obtained by concentrating and purifying a green tea extract extracted from tea leaves with hot water or a water-soluble organic solvent. In addition, commercially available concentrates of green tea extracts such as Mitsui Norin Co., Ltd. “Polyphenone”, ITO EN Co., Ltd. “Theafranc”, Taiyo Kagaku Co., Ltd. “Sunphenon” can be used as they are, and further component adjustments can be made as appropriate. It can also be used.

本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤は、カテキン類を0.01質量%以上含有するものであるが、カテキン類が歯ぐきに対して十分に作用し、かつ歯磨剤の味が良好である観点から、0.01〜5質量%、更には0.015〜3質量%、特に0.02〜1質量%含有することが好ましい。ここで、本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤が、カテキン類として緑茶抽出物を用いたものである場合には、上記したカテキン類の含有量は、緑茶抽出物の乾燥分としての含有量をいうものとする。   The dentifrice that is subject to discoloration suppression in the present invention contains catechins in an amount of 0.01% by mass or more, from the viewpoint that the catechins sufficiently act on the gums and the taste of the dentifrice is good. 0.01 to 5 mass%, more preferably 0.015 to 3 mass%, and particularly preferably 0.02 to 1 mass%. Here, when the dentifrice to be subject to discoloration suppression in the present invention is a catechin using a green tea extract, the content of the catechins described above is the content of the green tea extract as a dry matter. Let's say quantity.

〔アスコルビン酸又はその塩〕
本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤に用いられるアスコルビン酸としては、L-アスコルビン酸が好ましく、アスコルビン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。歯磨剤中のアスコルビン酸又はその塩の含有量は、カテキン類による歯磨剤の外観色の変色抑制の点から、0.0005〜5質量%、更には0.001〜2質量%、特に0.01〜1質量%が好ましい。
[Ascorbic acid or its salt]
In the present invention, ascorbic acid used for the dentifrice to be subject to discoloration suppression is preferably L-ascorbic acid, and examples of the salt of ascorbic acid include sodium salt and potassium salt. The content of ascorbic acid or a salt thereof in the dentifrice is 0.0005 to 5% by mass, more preferably 0.001 to 2% by mass, particularly 0.01 to 1% by mass, from the viewpoint of suppressing discoloration of the appearance color of the dentifrice by catechins. preferable.

〔ポリリン酸又はその塩〕
本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤に用いられるポリリン酸としては、トリポリリン酸、テトラポリリン酸、ペンタポリリン酸、ヘキサメタリン酸、ウルトラポリリン酸及びその水和物が含まれる。また、当該ポリリン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましく、特にポリリン酸ナトリウムを用いるのが好ましい。
[Polyphosphoric acid or its salt]
Examples of the polyphosphoric acid used in the dentifrice to be subject to color change inhibition in the present invention include tripolyphosphoric acid, tetrapolyphosphoric acid, pentapolyphosphoric acid, hexametaphosphoric acid, ultrapolyphosphoric acid and hydrates thereof. The salt of polyphosphoric acid is preferably an alkali metal salt such as sodium salt or potassium salt, and sodium polyphosphate is particularly preferred.

歯磨剤中のポリリン酸又はその塩の含有量は、カテキン類の変色抑制効果及び歯磨剤の味(ポリリン酸による塩味の出現防止)の点から、0.05〜2質量%、更には0.1〜1.5質量%、特に0.15〜1.2質量%が好ましい。   The content of polyphosphoric acid or a salt thereof in the dentifrice is 0.05 to 2% by mass, and further 0.1 to 1.5% by mass from the viewpoint of the catechin discoloration inhibiting effect and the dentifrice taste (preventing the appearance of salty taste due to polyphosphoric acid). %, Particularly 0.15-1.2% by mass is preferred.

歯磨剤中のカテキン類とポリリン酸又はその塩との質量比は、カテキン類による殺菌効果、カテキン類の変色抑制効果及び歯磨剤の味(ポリリン酸による塩味の出現防止)の点から、2.5:1〜1:30、更には2:1〜1:25、特に1.5:1〜1:20が好ましい。   The mass ratio of catechins to polyphosphoric acid or a salt thereof in the dentifrice is 2.5 from the point of bactericidal effect by catechins, discoloration inhibiting effect of catechins and taste of dentifrice (preventing the appearance of salty taste by polyphosphoric acid): It is preferably 1 to 1:30, more preferably 2: 1 to 1:25, and particularly preferably 1.5: 1 to 1:20.

〔変色抑制剤〕
本発明においては、酢酸リナリル、リナロール、リモネン、アネトール、チモール、シトラール、オイゲノール、サリチル酸メチル及び酢酸エチルから選ばれる1種又は2種以上を歯磨剤の変色抑制剤として用いる。
[Discoloration inhibitor]
In the present invention, one or more selected from linalyl acetate, linalool, limonene, anethole, thymol, citral, eugenol, methyl salicylate, and ethyl acetate are used as a color change inhibitor for dentifrice.

上記化合物の歯磨剤に対する使用量は、それぞれの変色抑制作用の程度によって異なる。すなわち、酢酸リナリルは、歯磨剤中の0.01〜0.06質量%、更には0.02〜0.04質量%が好ましい。リナロールは、歯磨剤中の0.01〜0.1質量%、更には0.02〜0.07質量%が好ましい。リモネンは、歯磨剤中の0.05〜0.4質量%、更には0.1〜0.3質量%が好ましい。
アネトールは、歯磨剤中の0.02〜0.2質量%、更には0.05〜0.15質量%が好ましい。チモールは、歯磨剤中の0.005〜0.05質量%、更には0.01〜0.03質量%が好ましい。シトラールは、歯磨剤中の0.002〜0.02質量%、更には0.005〜0.015質量%が好ましい。オイゲノールは、歯磨剤中の0.01〜0.1質量%、更には0.02〜0.07質量%が好ましい。サリチル酸メチルは、歯磨剤中の0.01〜0.1質量%、更には0.02〜0.07質量%が好ましい。酢酸エチルは、歯磨剤中の0.002〜0.02質量%、更には0.005〜0.015質量%が好ましい。これらの化合物は単独で用いても変色抑制効果があるが、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
The usage-amount with respect to the dentifrice of the said compound changes with the grades of each discoloration suppression effect. That is, linalyl acetate is preferably 0.01 to 0.06 mass%, more preferably 0.02 to 0.04 mass% in the dentifrice. Linalool is preferably 0.01 to 0.1% by mass, more preferably 0.02 to 0.07% by mass in the dentifrice. Limonene is preferably 0.05 to 0.4 mass%, more preferably 0.1 to 0.3 mass% in the dentifrice.
Anethole is preferably 0.02 to 0.2 mass%, more preferably 0.05 to 0.15 mass% in the dentifrice. Thymol is preferably 0.005 to 0.05 mass%, more preferably 0.01 to 0.03 mass% in the dentifrice. Citral is preferably 0.002 to 0.02% by mass, more preferably 0.005 to 0.015% by mass in the dentifrice. Eugenol is preferably 0.01 to 0.1% by mass, more preferably 0.02 to 0.07% by mass in the dentifrice. Methyl salicylate is preferably 0.01 to 0.1% by mass, more preferably 0.02 to 0.07% by mass in the dentifrice. Ethyl acetate is preferably 0.002 to 0.02% by mass, more preferably 0.005 to 0.015% by mass in the dentifrice. These compounds have a discoloration suppressing effect even when used alone, but may be used in combination of two or more.

〔キレート剤〕
歯磨剤には、カテキン類の変色抑制の観点から、キレート剤を配合することが好ましい。キレート剤としては、リンゴ酸、フィチン酸、クエン酸、乳酸、コハク酸、酒石酸、コハク酸、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられ、なかでもリンゴ酸、フィチン酸が好ましい。
[Chelating agent]
It is preferable to add a chelating agent to the dentifrice from the viewpoint of suppressing discoloration of catechins. Examples of the chelating agent include malic acid, phytic acid, citric acid, lactic acid, succinic acid, tartaric acid, succinic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, and the like, among which malic acid and phytic acid are preferable.

歯磨剤中のキレート剤の含有量は、カテキン類の変色抑制及び歯磨き組成物の味の点から、0.01〜5質量%、更には0.02〜5質量%、特に0.02〜2質量%が好ましい。   The content of the chelating agent in the dentifrice is preferably 0.01 to 5% by mass, more preferably 0.02 to 5% by mass, and particularly preferably 0.02 to 2% by mass, from the viewpoint of inhibiting the discoloration of catechins and the taste of the dentifrice composition.

〔他の抗酸化剤〕
歯磨剤には、カテキン類の変色抑制の点から、アスコルビン酸又はその塩以外の抗酸化剤を含有することができる。抗酸化剤としては、抗酸化力又は還元力を有し、口腔用組成物に使用可能な成分、例えばエリソルビン酸又はその塩、ローズマリー抽出物、ステビア抽出物、ヒマワリ種子抽出物、没食子酸プロピル、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、L-システイン塩酸塩、ハイドロキノン及びその配糖体、ノルジヒドログアヤレチン酸、アスコルビン酸高級脂肪酸エステル(ラウリン酸エステル、ステアリン酸エステル、イソステアリン酸エステル、パルミチン酸エステルなど)、グアヤク脂等が挙げられる。エリソルビン酸の塩としては、ナトリウム塩、カルシウム塩、第一鉄の塩、パルミチン酸エステルの塩等が挙げられる。これら抗酸化剤は、単独で用いてもよく、2種以上を選択して用いてもよい。
[Other antioxidants]
The dentifrice can contain an antioxidant other than ascorbic acid or a salt thereof from the viewpoint of inhibiting discoloration of catechins. Antioxidants include ingredients that have antioxidant or reducing power and can be used in oral compositions such as erythorbic acid or salts thereof, rosemary extract, stevia extract, sunflower seed extract, propyl gallate , Dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole, L-cysteine hydrochloride, hydroquinone and its glycosides, nordihydroguaiaretic acid, ascorbic acid higher fatty acid ester (lauric acid ester, stearic acid ester, isostearic acid ester, palmitic acid ester Etc.) and guaiac fat. Examples of erythorbic acid salts include sodium salts, calcium salts, ferrous salts, and palmitic acid ester salts. These antioxidants may be used alone or in combination of two or more.

歯磨剤中のこれらアスコルビン酸又はその塩以外の抗酸化剤の含有量は、カテキン類による歯磨剤の外観色の変色抑制の点から、0.0005〜5質量%、更には0.001〜2質量%、特に0.01〜1質量%が好ましい。   The content of antioxidants other than these ascorbic acids or salts thereof in the dentifrice is 0.0005 to 5 mass%, more preferably 0.001 to 2 mass%, particularly from the viewpoint of suppressing discoloration of the appearance color of the dentifrice with catechins. 0.01-1 mass% is preferable.

〔その他の成分〕
本発明の歯磨剤には、歯磨剤に一般的に用いられている様々な成分、例えば、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第1スズ、塩化ナトリウム、乳酸アルミニウム、グリチルレチン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、塩化リゾチーム、イプシロンアミノカプロン酸、アズレン、銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅、乳酸アルミニウム、酢酸dl-トコフェロール、硝酸カリウム、ゼオライト、デキストラナーゼ、アミラーゼ、塩化亜鉛等の有効成分;無水ケイ酸、リン酸水素カルシウム、炭酸カルシウム等の研磨剤;プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ソルビトール等の湿潤剤;カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロースナトリウム、カラギーナン、キサンタンガム等の粘結剤;パラオキシ安息香酸メチル等の保存剤;トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、クロルヘキシジン塩類、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム等の殺菌剤;トラネキサム酸、グリチルレチン等の消炎剤;キレート剤でもあるクエン酸、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、コハク酸等の有機酸、リン酸等の無機酸やそれらの塩類又はエステル類、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のpH調整剤;ペパーミント油、スペアミント油、ユーカプリトール、オイゲノール、シンナミックアルデヒド、ハーブやスパイスから得られた天然香料素材、種々のフルーツフレーバー等、歯磨剤や食品に使用することのできる前記着色抑制剤以外の香料;着色剤;清浄剤、洗浄剤、発泡剤、界面活性剤を添加することができる。
[Other ingredients]
The dentifrice of the present invention includes various components commonly used in dentifrices, such as sodium monofluorophosphate, sodium fluoride, potassium fluoride, stannous fluoride, sodium chloride, aluminum lactate, Active ingredients such as glycyrrhetinic acid, allantoinchlorohydroxyaluminum, lysozyme chloride, epsilon aminocaproic acid, azulene, copper chlorophyllin sodium, copper gluconate, aluminum lactate, dl-tocopherol acetate, potassium nitrate, zeolite, dextranase, amylase, zinc chloride; Abrasives such as anhydrous silicic acid, calcium hydrogen phosphate, calcium carbonate; wetting agents such as propylene glycol, polyethylene glycol, glycerin, sorbitol; sodium carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose sodium Binders such as lithium, carrageenan and xanthan gum; preservatives such as methyl paraoxybenzoate; bactericides such as triclosan, isopropylmethylphenol, chlorhexidine salts, cetylpyridinium chloride and benzethonium chloride; anti-inflammatory agents such as tranexamic acid and glycyrrhetin; PH adjusters such as organic acids such as citric acid, malic acid, lactic acid, tartaric acid and succinic acid, inorganic acids such as phosphoric acid and salts or esters thereof, sodium hydroxide and potassium hydroxide; peppermint oil, Perfume other than the above color inhibitor that can be used in dentifrices and foods such as spearmint oil, eucapritor, eugenol, cinnamic aldehyde, natural fragrance materials obtained from herbs and spices, various fruit flavors, etc .; Detergents, cleaning agents, foaming agents, surface active A sex agent can be added.

本発明において変色抑制の対象とする歯磨剤は、カテキン類による経時変色抑制の観点から、pH6.5以下とすることが必要であり、好ましくはpH5〜6、より好ましくはpH5.5〜5.7である。pHの調整には、前記のpH調整剤やキレート剤が用いられる。   In the present invention, the dentifrice to be subject to discoloration suppression needs to have a pH of 6.5 or less, preferably from pH 5 to 6, more preferably from pH 5.5 to 5.7, from the viewpoint of suppression of discoloration over time by catechins. is there. For adjusting the pH, the above-mentioned pH adjusting agents and chelating agents are used.

以下に示す実施例及び比較例中の%は、特記しない限り質量%である。   Unless otherwise specified,% in the examples and comparative examples shown below is% by mass.

実施例1
茶エキス(サンフェノン100S;太陽化学(株)、カテキン含有量80.0質量%)を用い、表1に示す組成の歯磨剤A〜I(本発明品)及び歯磨剤J〜L(比較品)を調製した。歯磨剤A〜LはpHが5.6になるように調整した。得られた歯磨剤A〜Lについて、下記方法で変色を評価した。結果を表1に示す。
Example 1
Using a tea extract (Sanphenon 100S; Taiyo Kagaku Co., Ltd., catechin content: 80.0% by mass), preparing dentifrices A to I (invention product) and dentifrices J to L (comparative products) having the compositions shown in Table 1 did. Dentifrices A to L were adjusted to a pH of 5.6. About obtained dentifrice AL, discoloration was evaluated by the following method. The results are shown in Table 1.

<変色の評価法>
得られた歯磨剤を容器に充填し、50℃で2週間保存し、保存前と後の色差を下記方法により測定し、この色差によって変色度合いを評価した。保存後の歯磨剤を透明で内容量が3cm×3cm×1cmのケース(AS ONE社、PS CASE No.1)に詰め、白板の上で撮影を行った。撮影条件は一定の照明、シャッター速度、しぼり、焦点距離で行った。撮影した画像からADOBE PHOTOSHOP(登録商標)を用いて被測定部位のL***(以下L、a、bとする)を定量化し、50℃、2週間保存品のL、a、bと製造直後(初期)のL、a、bの差異(ΔE)を下記式(I)に基づいて求め、変色度とした。
<Evaluation method of discoloration>
The obtained dentifrice was filled in a container and stored at 50 ° C. for 2 weeks. The color difference before and after storage was measured by the following method, and the degree of color change was evaluated by this color difference. The preserved dentifrice was packed in a case (AS ONE, PS CASE No.1) with a transparent content of 3 cm x 3 cm x 1 cm, and photographed on a white board. The shooting conditions were constant illumination, shutter speed, aperture, and focal length. L * a * b * (hereinafter referred to as L, a, b) of the measurement site is quantified from the photographed image using ADOBE PHOTOSHOP (registered trademark), and L, a, b of the product stored at 50 ° C. for 2 weeks. And the difference (ΔE) between L, a, and b immediately after production (initial stage) was obtained based on the following formula (I), and was defined as the degree of discoloration.

X=〔(L0−L1)2+(a0−a1)2+(b0−b1)2
変色度(ΔE)=X1/2 (I)
X = [(L 0 −L 1 ) 2 + (a 0 −a 1 ) 2 + (b 0 −b 1 ) 2 ]
Discoloration degree (ΔE) = X 1/2 (I)

〔L0、a0及びb0は、それぞれ初期のL、a及びbを示し、L1、a1及びb1は、それぞれ50℃、2週間保存後のL、a及びbを示す。〕 [L 0 , a 0 and b 0 represent initial L, a and b, respectively, and L 1 , a 1 and b 1 represent L, a and b after storage at 50 ° C. for 2 weeks, respectively. ]

更に歯磨剤A〜Lについて算出した変色度に基づき、歯磨剤Jを基準として、どの程度変色が抑制されたかを検討するため、下記式(II)に従って、変色抑制度を算出し、表1に示した。   Furthermore, based on the degree of discoloration calculated for dentifrices A to L, in order to examine how much discoloration was suppressed based on dentifrice J, the degree of discoloration inhibition was calculated according to the following formula (II). Indicated.

変色抑制度={歯磨剤Jの変色度(ΔE)}−{各歯磨剤の変色度(ΔE)} (II) Discoloration inhibition = {discoloration degree of dentifrice J (ΔE)} − {discoloration degree of each dentifrice (ΔE)} (II)

Figure 2012116767
Figure 2012116767

表1から明らかなように、カテキン類と共に、特定の香料、アスコルビン酸又はその塩、ポリリン酸又はその塩を含有する歯磨剤A〜Iは、特定の香料を含有しない歯磨剤Jに比べ、変色が顕著に抑制された。また、アスコルビン酸又はその塩、ポリリン酸又はその塩のいずれか一方又は双方を含有しない歯磨剤K及びLは、特定の香料を含有しているにもかかわらず、変色抑制効果は得られず、却って変色度が増大してしまった。   As is clear from Table 1, dentifrices A to I containing a specific fragrance, ascorbic acid or a salt thereof, polyphosphoric acid or a salt thereof together with catechins are discolored compared to a dentifrice J not containing a specific fragrance. Was significantly suppressed. In addition, dentifrices K and L that do not contain either or both of ascorbic acid or a salt thereof, polyphosphoric acid or a salt thereof do not have a discoloration suppressing effect, despite containing a specific fragrance, On the contrary, the degree of discoloration has increased.

処方例1:歯磨剤組成物(pH5.6)
(質量%)
ソルビット液(70%水溶液) 40
DL-リンゴ酸 0.15
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7
サッカリンナトリウム 0.1
ポリリン酸ナトリウム 0.3
茶カテキン(カテキン類含有量80.0%) 0.05
グリセリン 5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.9
増粘性シリカ 5
研磨性シリカ 16
ラウリル硫酸ナトリウム 1.3
アスコルビン酸ナトリウム 0.04
リモネン 0.3
香料組成物(特定香料を含有しない) 0.7
精製水 残量
Formulation Example 1: Dentifrice composition (pH 5.6)
(mass%)
Sorbit solution (70% aqueous solution) 40
DL-malic acid 0.15
Sodium monofluorophosphate 0.7
Saccharin sodium 0.1
Sodium polyphosphate 0.3
Tea catechin (catechin content 80.0%) 0.05
Glycerin 5
Sodium carboxymethylcellulose 0.9
Thickening silica 5
Abrasive silica 16
Sodium lauryl sulfate 1.3
Sodium ascorbate 0.04
Limonene 0.3
Fragrance composition (not containing specific fragrance) 0.7
Purified water remaining

処方例2:歯磨剤組成物(pH5.6)
(質量%)
ソルビット液(70%水溶液) 40
フィチン酸 0.15
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.7
サッカリンナトリウム 0.1
ポリリン酸ナトリウム 0.3
茶カテキン(カテキン類含有量80.0%) 0.05
グリセリン 5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.9
増粘性シリカ 5
研磨性シリカ 16
ラウリル硫酸ナトリウム 1.3
アスコルビン酸ナトリウム 0.04
香料組成物A 1.0
香料組成物(特定香料を含有しない) 0.7
精製水 残量

香料組成物A:香料組成物中、酢酸リナリル4.0質量%、リナロール6.0質量%、チモール2.5質量%、シトラール1.0質量%、その他着色抑制剤以外の任意香料80.5質量%を含む香料組成物。
Formulation Example 2: Dentifrice composition (pH 5.6)
(mass%)
Sorbit solution (70% aqueous solution) 40
Phytic acid 0.15
Sodium monofluorophosphate 0.7
Saccharin sodium 0.1
Sodium polyphosphate 0.3
Tea catechin (catechin content 80.0%) 0.05
Glycerin 5
Sodium carboxymethylcellulose 0.9
Thickening silica 5
Abrasive silica 16
Sodium lauryl sulfate 1.3
Sodium ascorbate 0.04
Fragrance composition A 1.0
Fragrance composition (not containing specific fragrance) 0.7
Purified water remaining

Fragrance composition A: A fragrance composition containing 4.0% by mass of linalyl acetate, 6.0% by mass of linalool, 2.5% by mass of thymol, 1.0% by mass of citral, and 80.5% by mass of an optional fragrance other than a coloring inhibitor.

Claims (4)

カテキン類0.01質量%以上、アスコルビン酸又はその塩、及びポリリン酸又はその塩を含有するpH6.5以下の歯磨剤に使用される変色抑制剤であって、酢酸リナリル、リナロール、リモネン、アネトール、チモール、シトラール、オイゲノール、サリチル酸メチル及び酢酸エチルから選ばれる1種又は2種以上を有効成分とする歯磨剤用変色抑制剤。   Catechins 0.01% by mass or more, ascorbic acid or a salt thereof, and polyphosphoric acid or a salt thereof, a discoloration inhibitor used for a dentifrice having a pH of 6.5 or less, and linalyl acetate, linalool, limonene, anethole, thymol , A citral, eugenol, methyl salicylate and ethyl acetate, or a dentifrice discoloration inhibitor comprising one or more active ingredients. カテキン類を0.01質量%以上含有する歯磨剤において、歯磨剤のpHを6.5以下とし、かつ成分(A)〜(C)を添加する歯磨剤の変色抑制方法。
(A) アスコルビン酸又はその塩
(B) ポリリン酸又はその塩
(C) 酢酸リナリル、リナロール、リモネン、アネトール、チモール、シトラール、オイゲノール、サリチル酸メチル及び酢酸エチルから選ばれる1種又は2種以上
A dentifrice discoloration suppression method comprising dentifrice containing 0.01% by mass or more of catechins, wherein the dentifrice has a pH of 6.5 or less and components (A) to (C) are added.
(A) Ascorbic acid or its salt
(B) Polyphosphoric acid or its salt
(C) One or more selected from linalyl acetate, linalool, limonene, anethole, thymol, citral, eugenol, methyl salicylate and ethyl acetate
更にキレート剤を歯磨剤中に添加する請求項2記載の歯磨剤の変色抑制方法。   The method for inhibiting dentifrice discoloration according to claim 2, further comprising adding a chelating agent to the dentifrice. キレート剤が、リンゴ酸又はフィチン酸である請求項3記載の歯磨剤の変色抑制方法。   The method for inhibiting discoloration of a dentifrice according to claim 3, wherein the chelating agent is malic acid or phytic acid.
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