JP2012091072A - Dehydration accelerator of lime sludge - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、クラフトパルプ製造の苛性化工程で生成する、炭酸カルシウムを主体とする石灰泥の脱水処理によって得られる石灰泥ケーキの含水率低下を目的とする石灰泥脱水促進剤に関する。 The present invention relates to a lime mud dehydration accelerator for reducing the moisture content of a lime mud cake obtained by dehydration treatment of lime mud mainly composed of calcium carbonate, which is produced in a causticizing step of kraft pulp production.
クラフトパルプ製造における苛性化工程は、回収した黒液をボイラーで燃焼して得られたスメルトを溶解し、その上澄み液である緑液に生石灰を投入して、緑液中の炭酸ナトリウムを目的物である水酸化ナトリウムに変化させたのち、副生成物である炭酸カルシウムを除去して、木材チップの蒸解液である白液を調製する工程である。緑液は、通常、炭酸ナトリウム、硫化ナトリウムを主成分とした強アルカリ性水溶液であり、この緑液に生石灰を投入すると、生石灰は水と反応して水酸化カルシウムになり、緑液中の炭酸ナトリウムと交換反応を起こし、水不溶性の炭酸カルシウムを生成する。その結果、緑液は水溶性の水酸化ナトリウム、硫化ナトリウムと水不溶性の炭酸カルシウムを含む泥状物（以後、石灰泥と記す）を含むことになる。 The causticizing process in kraft pulp production is to dissolve the smelt obtained by burning the recovered black liquor with a boiler, and to add the quick lime to the green liquor, which is the supernatant liquid, to target the sodium carbonate in the green liquor. This is a step of preparing white liquor, which is a wood chip cooking liquor, after removing calcium carbonate as a by-product after changing to sodium hydroxide. Green liquor is usually a strong alkaline aqueous solution mainly composed of sodium carbonate and sodium sulfide. When quick lime is added to this green liquor, the quick lime reacts with water to form calcium hydroxide, and sodium carbonate in the green liquor. Exchange reaction with water to produce water-insoluble calcium carbonate. As a result, the green liquor contains a muddy substance (hereinafter referred to as lime mud) containing water-soluble sodium hydroxide, sodium sulfide and water-insoluble calcium carbonate.
石灰泥は、フィルターで固液分離され、濾液は水酸化ナトリウム、硫化ナトリウムを含む白液としてパルプ蒸解工程に送られ、フィルター表面に分離された石灰泥ケーキは剥ぎ取られて、キルンで焼成されて生石灰に再生され、再び苛性化工程に使用される。固液分離に使用されるフィルターは、オリバーフィルター、ヤングフィルターあるいはプレコートフィルター等があり、分離された石灰泥ケーキの含水率は通常２０重量％〜４０重量％である。しかし、フィルターの目が詰まってくると、石灰泥ケーキの含水率が上がり、脱水処理に支障をきたすばかりでなく、キルンで焼成するときに燃料が多く必要となる。そこで、装置の運転を止めてフィルター濾布面の洗浄が行われるが、洗浄頻度が多いと操業上、支障をきたすこととなる。 Lime mud is separated into solid and liquid by a filter, the filtrate is sent to the pulp cooking process as white liquor containing sodium hydroxide and sodium sulfide, and the lime mud cake separated on the filter surface is peeled off and baked in a kiln. It is regenerated into quicklime and used again in the causticizing process. The filter used for solid-liquid separation includes an Oliver filter, a Young filter, a precoat filter and the like, and the water content of the separated lime mud cake is usually 20% by weight to 40% by weight. However, when the filter becomes clogged, the moisture content of the lime mud cake increases, which not only hinders the dehydration process, but also requires a lot of fuel when firing in the kiln. Therefore, the operation of the apparatus is stopped and the filter filter cloth surface is washed. However, if the washing frequency is high, the operation is hindered.
石灰泥の脱水性を改善するためには各種の脱水促進剤の適用や脱水方法が提案されてきた。例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルとポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルとを含む脱水促進剤（特許文献１参照）、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルとポリオキシエチレンポリオキシプロピレン縮合物から選ばれたノニオン界面活性剤の少なくとも１種を有効成分として含有する脱水促進剤（特許文献２参照）、炭素数１０〜１４の直鎖アルコールのエチレンオキサイド３〜４モル付加物を有効成分として含有する脱水促進剤（特許文献３参照）等がある。その他、炭素数１０〜２２のアルコールのポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数５〜２０モル、プロピレンオキサイド付加モル数２〜１０モル）と炭素数１０〜２２のアルコールポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数２〜１０モル、プロピレンオキサイド付加モル数１５〜３０モル）を併用する方法（特許文献４参照）、炭素数１６〜３６の分岐鎖を持つ飽和または不飽和の高級アルコールのポリオキシエチレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数３〜７モル）及び／又はポリオキシエチレンアルケニルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数３〜７モル）を有効成分として含む脱水促進剤（特許文献５参照）、炭素数６〜２４モルのポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド付加モル数５／９５〜９５／５モル）と炭素数８〜１１のポリオキシエチレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数２〜１０モル）を有効成分とする脱水促進剤（特許文献６参照）、炭素数６〜２４のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数５〜５０モルでポリプロピレンオキサイド付加モル数以上の整数、プロピレンオキサイド付加モル数５〜２０モル；ＨＬＢが６．５〜１４．０である）と炭素数８〜１１のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数２〜１０モル、プロピレンオキサイド付加モル数０〜２モル）とを有効成分として含有する脱水促進剤（特許文献７参照）、炭素数８〜１６の直鎖及び分岐アルキルのポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル（エチレンオキサイド付加モル数１〜４モル、プロピレンオキサイド付加モル数３〜６モルでエチレンオキサイド付加モルとプロピレンオキサイド付加モルの和が４〜９モル）を有効成分とする脱水促進剤、更に炭素数８〜１２のポリオキシプロピレンアルキルエーテル（プロピレンオキサイド付加モル数３〜６モル）を含有する脱水促進剤（特許文献８参照）、及び炭素数８〜２０のアルキル又はアルケニルのポリオキシエチレンオキサイドアミノエーテル（エチレンオキサイド付加モル数１〜１０モル）を有効成分として含有する脱水促進剤（特許文献９参照）などが挙げられる。 In order to improve the dewaterability of lime mud, various dehydration accelerator applications and dewatering methods have been proposed. For example, a dehydration accelerator containing polyoxyethylene alkylphenyl ether and polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether (see Patent Document 1), nonion selected from polyoxyethylene alkylphenyl ether and polyoxyethylene polyoxypropylene condensate Dehydration accelerator containing at least one surfactant as an active ingredient (see Patent Document 2), dehydration accelerator containing 3 to 4 moles of adduct of a linear alcohol having 10 to 14 carbon atoms as an active ingredient (See Patent Document 3). In addition, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether of alcohol having 10 to 22 carbon atoms (5 to 20 moles of added ethylene oxide, 2 to 10 moles of added propylene oxide) and alcohol polyoxyethylene having 10 to 22 carbon atoms A method using polyoxypropylene alkyl ether (2 to 10 mol of ethylene oxide addition mole, 15 to 30 mol of propylene oxide addition mole) in combination (see Patent Document 4), saturated or unsaturated having a branched chain having 16 to 36 carbon atoms Dehydration accelerator containing a polyoxyethylene alkyl ether of saturated higher alcohol (3 to 7 mol of ethylene oxide addition mole) and / or polyoxyethylene alkenyl ether (3 to 7 mole of ethylene oxide addition mole) as an active ingredient (patent Reference 5), Polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether having 6 to 24 moles of prime (ethylene oxide / propylene oxide addition mole number 5/95 to 95/5 mole) and polyoxyethylene alkyl ether having 8 to 11 carbon atoms (ethylene oxide addition mole number) 2 to 10 mol) as a dehydration accelerator (see Patent Document 6), polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether having 6 to 24 carbon atoms (5 to 50 mol of ethylene oxide addition moles and polypropylene oxide addition moles) The above integer, propylene oxide addition mole number 5-20 mol; HLB is 6.5-14.0) and carbon number 8-11 polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether (ethylene oxide addition mole number 2-10) Mole with propylene oxide A dehydration accelerator (see Patent Document 7) containing as an active ingredient, a polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether of linear and branched alkyls having 8 to 16 carbon atoms (ethylene oxide addition moles) 1 to 4 moles, propylene oxide addition mole number 3 to 6 moles, and the sum of ethylene oxide addition mole and propylene oxide addition mole 4 to 9 moles) as a dehydration accelerator, and further polyoxygen having 8 to 12 carbon atoms Dehydration accelerator (see Patent Document 8) containing propylene alkyl ether (propylene oxide addition mole number 3 to 6 mole), and polyoxyethylene oxide amino ether of alkyl or alkenyl having 8 to 20 carbon atoms (ethylene oxide addition mole number) Dehydration accelerator containing 1 to 10 mol) as an active ingredient (Patent Document) 9).
しかしながら、近年の省エネルギー、ＣＯ２削減の観点から、以前よりもさらに石灰泥含水率を低下させる要求が強まっているが、従来の脱水促進剤では限界があり、さらなる高性能な石灰泥脱水促進剤が求められていた。 However, from the viewpoint of energy saving and CO 2 reduction in recent years, there is an increasing demand for lowering the lime mud moisture content than before, but there is a limit to conventional dehydration accelerators, and higher performance lime mud dehydration accelerators. Was demanded.
クラフトパルプ製造の苛性化工程において、石灰泥ケーキ含水率の大幅な低減が得られる石灰泥脱水促進剤を提供することを課題とする。 It is an object of the present invention to provide a lime mud dewatering accelerator capable of significantly reducing the water content of lime mud cake in a causticizing process for producing kraft pulp.
本発明者らは鋭意研究の結果、特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを有効成分として含有することを特徴とする、石灰泥脱水促進剤が上記課題を解決出来ることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that a lime mud dehydration accelerator, which contains a specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether as an active ingredient, can solve the above-mentioned problems. It came to complete.
すなわち、請求項１の発明に係る石灰泥脱水促進剤は、一般式（１）［式中、Ｒ１は炭素数３〜７のアルキル基またはアルケニル基、ｍは０〜３０、ｎは１〜５０］で表される化合物を有効成分として含有することを特徴とする。
請求項２の発明に係る石灰泥脱水促進剤は、前述一般式（１）で表される化合物において、Ｒ１が炭素数３または４のアルキル基またはアルケニル基であることを特徴とする。 The lime mud dehydration accelerator according to the invention of claim 2 is characterized in that, in the compound represented by the general formula (1), R 1 is an alkyl group or an alkenyl group having 3 or 4 carbon atoms.
請求項３の発明に係る石灰泥脱水促進剤は、前述一般式（１）で表される化合物において、ｍは０、ｎは２０〜４０であることを特徴とする。 The lime mud dehydration accelerator according to the invention of claim 3 is characterized in that, in the compound represented by the general formula (1), m is 0 and n is 20 to 40.
本発明の石灰泥脱水促進剤を用いることにより、クラフトパルプ製造の苛性化工程において、石灰泥ケーキ含水率の大幅な低減が得られるため、石灰泥ケーキを焼成するためのキルンの燃料消費量を節減でき、省エネルギー、ＣＯ２削減にも大きく寄与する。 By using the lime mud dehydration accelerator of the present invention, in the causticizing process of kraft pulp production, the water content of the lime mud cake can be greatly reduced, so the fuel consumption of the kiln for firing the lime mud cake can be reduced. It can save energy and contribute greatly to energy saving and CO 2 reduction.
本発明の石灰泥脱水促進剤は、特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを有効成分として含有することを特徴としている。 The lime mud dehydration accelerator of the present invention is characterized by containing a specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether as an active ingredient.
前述一般式（１）で表されるポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルは、一般的な製造方法で得られ、特に限定されるものではない。例えば、飽和または不飽和脂肪族アルコール１００部と水酸化カリウムあるいは水酸化ナトリウム等のアルカリ触媒１〜１０部を混合し、撹拌下、常圧ないし加圧下、１００〜１５０℃に加熱して、所定量のプロピレンオキサイドを導入して付加反応を行い，次いでエチレンオキサイドを導入して本発明のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルが得られる。エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加は、エチレンオキサイド付加を先に行い，次いでプロピレンオキサイド付加を行っても良く、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを交互に導入して付加反応を行っても良い。通常、この反応系では反応時間を考慮して、プロピレンオキサイド付加の後、エチレンオキサイド付加が行われる。 The polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether represented by the general formula (1) is obtained by a general production method and is not particularly limited. For example, 100 parts of a saturated or unsaturated fatty alcohol and 1 to 10 parts of an alkali catalyst such as potassium hydroxide or sodium hydroxide are mixed and heated to 100 to 150 ° C. under normal pressure or pressure with stirring. An addition reaction is carried out by introducing a fixed amount of propylene oxide, and then ethylene oxide is introduced to obtain the polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether of the present invention. Addition of ethylene oxide and propylene oxide may be carried out by adding ethylene oxide first, followed by propylene oxide addition, or by introducing ethylene oxide and propylene oxide alternately, and performing an addition reaction. Usually, in this reaction system, ethylene oxide addition is performed after propylene oxide addition in consideration of the reaction time.
前述一般式（１）で示されるＲ１は、炭素数３〜７の直鎖または分岐のアルキル基またはアルケニル基からなり、好ましくは炭素数３または４である。これらを満たすアルキル基またはアルケニル基を有するアルコールの例としては、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、２−メチル−２−プロパノール（ターシャリーブタノール）、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、プロペノール、ブテノール、ペンテノール、ヘキセノール、ヘプテノールなどを挙げることが出来る。 R 1 represented by the general formula (1) is composed of a linear or branched alkyl group or alkenyl group having 3 to 7 carbon atoms, and preferably 3 or 4 carbon atoms. Examples of alcohols having an alkyl group or alkenyl group satisfying these include 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-butanol, 2-methyl-1-propanol, 2-methyl-2-propanol (tertiary Butanol), pentanol, hexanol, heptanol, propenol, butenol, pentenol, hexenol, heptenol and the like.
また、前述一般式（１）で示されるｍとｎは、それぞれエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドの付加モル数を表し、ｍは０〜３０モル、好ましくは０であり、ｎは１〜５０モル、好ましくは２０〜４０モルである。また、ｍが１以上の場合、すなわち、少なくとも１モル以上のエチレンオキサイドをプロピレンオキサイドとともに付加する場合、該エチレンオキサイドの付加と該プロピレンオキサイドの付加はランダムでもブロックでも良く、エチレンオキサイドを先に付加しても、プロピレンオキサイドを先に付加しても良い。 In addition, m and n represented by the general formula (1) represent the number of added moles of ethylene oxide and propylene oxide, respectively, m is 0 to 30 mol, preferably 0, and n is 1 to 50 mol, preferably Is 20-40 mol. In addition, when m is 1 or more, that is, when at least 1 mol of ethylene oxide is added together with propylene oxide, the addition of ethylene oxide and the addition of propylene oxide may be random or block, and ethylene oxide is added first. Alternatively, propylene oxide may be added first.
本発明の石灰泥脱水促進剤は、前述一般式（１）で示される１種、または２種以上の特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを有効成分として含有し、該ポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを原液で用いても良く、また、水や適当な有機溶剤、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、エチレングリコールジメチルエーテル、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類、ジオキサン、エチレンカーボネート等に溶解して調製しても良い。特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを水や適当な有機溶剤に溶解する割合には特に限定は無く、使用する溶剤の該ポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルに対する溶解度に基づいて適宜選択することができる。 The lime mud dehydration accelerator of the present invention contains one or more specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether represented by the general formula (1) as an active ingredient, and the polyoxyalkylene alkyl. (Or alkenyl) ether may be used as a stock solution, or water or a suitable organic solvent such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, ethylene glycol dimethyl ether, methyl cellosolve, butyl cellosolve, etc. It may be prepared by dissolving in alcohols, dioxane, ethylene carbonate or the like. The ratio of the specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether dissolved in water or a suitable organic solvent is not particularly limited, and is appropriately selected based on the solubility of the solvent used in the polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether. can do.
本発明の石灰泥脱水促進剤の添加箇所は、特に限定されるものではなく、石灰泥スラリーの状態、脱水機の構造、脱水機の運転状況に応じて適宣選択されるものであるが、一般的には真空脱水機のバットや洗浄機のバット、あるいは石灰泥のストレージタンクやこれらを結ぶ配管ライン等に添加される。また、適当な複数の個所から添加しても良い。 The location where the lime mud dehydration accelerator of the present invention is added is not particularly limited, and is appropriately selected according to the state of the lime mud slurry, the structure of the dehydrator, and the operating status of the dehydrator. Generally, it is added to a bat of a vacuum dehydrator, a bat of a washing machine, a storage tank of lime mud, a piping line connecting them, or the like. Moreover, you may add from a suitable several location.
本発明の石灰泥脱水促進剤の添加量は、特に限定されるものではなく、苛性化工程の運転状況、石灰泥の固形分濃度、脱水機の構造や効率、石灰泥ケーキ含水率などに応じて適宣決定すれば良いが、一般的には脱水対象である炭酸カルシウムスラリーに対して有効成分として１０〜１０００ｐｐｍ、好ましくは５０〜３００ｐｐｍである。 The addition amount of the lime mud dehydration accelerator of the present invention is not particularly limited, depending on the operating conditions of the causticizing process, the solid content concentration of the lime mud, the structure and efficiency of the dehydrator, the lime mud cake moisture content, etc. In general, it is 10 to 1000 ppm, preferably 50 to 300 ppm as an active ingredient with respect to the calcium carbonate slurry to be dehydrated.
本発明の石灰泥脱水促進剤を工程に添加する方法には、薬液ポンプを使用して添加する。また、添加する工程の状況に応じて、本発明の石灰泥脱水促進剤を連続的あるいは間欠的に添加することが出来る。 The method for adding the lime mud dehydration accelerator of the present invention to the process is performed using a chemical pump. Moreover, the lime mud dehydration promoter of this invention can be added continuously or intermittently according to the condition of the process to add.
本発明の効果が損なわれない範囲において、本発明の石灰泥脱水促進剤に従来から使用されてきた脱水促進剤、例えば、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン縮合物等を併用することができる。また、消泡剤やデポジットコントロール剤など他用途の化合物を併用することもできる。 To the extent that the effects of the present invention are not impaired, a dehydration accelerator conventionally used in the lime mud dehydration accelerator of the present invention, for example, polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene condensate, etc. can do. In addition, compounds for other uses such as antifoaming agents and deposit control agents can be used in combination.
本発明を以下の実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。以下に、アルキル基またはアルケニル基をＲ１、エチレンオキサイド［ＣＨ２ＣＨ２Ｏ］をＥＯ、プロピレンオキサイド［ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ］をＰＯと表記する。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples. Hereinafter, an alkyl group or an alkenyl group is represented by R 1 , ethylene oxide [CH 2 CH 2 O] is represented by EO, and propylene oxide [CH 2 CH (CH 3) O] is represented by PO.
（ＥＯ・ＰＯブロック付加型ポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルの調製）
実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１７〜Ｎｏ．１９、及び比較例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．６に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分の調製方法である。
エチレンオキサイド用とプロピレンオキサイド用の２つの計量槽の付いた１０リットルの回転攪拌式オートクレーブ中に１−ブチルアルコールを７４ｇ、水酸化カリウムを３．０ｇ仕込み、窒素置換を行った後１１０℃に昇温し、４０ｔｏｒｒで１時間脱水を行った。次に１２０℃に昇温し、プロピレンオキサイドを３．５ｋｇ／ｃｍ２の圧力で２９００ｇオートクレーブ中に導入し、圧力が低下して一定になるまで反応させた後、１５０℃に昇温し、エチレンオキサイドを４４０ｇ導入し、圧力が低下して一定になるまで反応させた。反応終了後、温度を低下させて酢酸で中和した。合成したサンプルを抜き出し実施例Ｎｏ．１２に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分であるポリオキシアルキレンアルキルエーテルを得た。
(Preparation of EO / PO block addition type polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether)
Example No. 1-No. 14, no. 17-No. 19 and Comparative Example No. 1-No. 6 is a method for preparing an active ingredient of a lime mud dehydration accelerator used in No. 6.
74 liters of 1-butyl alcohol and 3.0 g of potassium hydroxide were charged into a 10 liter rotary stirring autoclave equipped with two measuring tanks for ethylene oxide and propylene oxide, and the temperature was raised to 110 ° C. after nitrogen substitution. Warmed and dehydrated at 40 torr for 1 hour. Next, the temperature was raised to 120 ° C., propylene oxide was introduced into an autoclave at a pressure of 3.5 kg / cm 2 and allowed to react until the pressure decreased and became constant, then the temperature was raised to 150 ° C. and ethylene oxide 440 g was introduced and allowed to react until the pressure dropped and became constant. After completion of the reaction, the temperature was lowered and neutralized with acetic acid. The synthesized sample was extracted and Example No. Polyoxyalkylene alkyl ether which is an active ingredient of the lime mud dehydration accelerator used in No. 12 was obtained.
また、同様の合成方法において、用いるアルコールの種類や投入量、及びエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドの投入量を変化させ、実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１１、Ｎｏ．１３、Ｎｏ．１４、Ｎｏ．１７〜Ｎｏ．１９、及び比較例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．６に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分であるポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを調製した。 Further, in the same synthesis method, the type and amount of alcohol to be used and the amounts of ethylene oxide and propylene oxide to be used were changed. 1-No. 11, no. 13, no. 14, no. 17-No. 19 and Comparative Example No. 1-No. Polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether which is an active ingredient of the lime mud dehydration accelerator used in No. 6 was prepared.
（ＥＯ・ＰＯランダム付加型ポリオキシアルキレンアルキルエーテル）
実施例Ｎｏ．１５、Ｎｏ．１６、及び比較例Ｎｏ．７に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分である。
実施例Ｎｏ．１５：ニューポール５０ＨＢ−１００（商品名：三洋化成工業株式会社製）
実施例Ｎｏ．１６：ニューポール５０ＨＢ−４００（商品名：三洋化成工業株式会社製）
比較例Ｎｏ．７：ニューポール５０ＨＢ−２０００（商品名：三洋化成工業株式会社製）
(EO / PO random addition type polyoxyalkylene alkyl ether)
Example No. 15, no. 16 and Comparative Example No. 7 is an active ingredient of the lime mud dehydration accelerator.
Example No. 15: New Pole 50HB-100 (Brand name: Sanyo Chemical Industries, Ltd.)
Example No. 16: New Pole 50HB-400 (trade name: Sanyo Chemical Industries, Ltd.)
Comparative Example No. 7: New Pole 50HB-2000 (trade name: Sanyo Chemical Industries, Ltd.)
実施例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１９に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分であるポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルのＲ１の種類、ＥＯの付加モル数：ｍ、ＰＯの付加モル数：ｎを表１に示した。また、比較例Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７に用いられる石灰泥脱水促進剤の有効成分であるポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルのＲ１の種類、ＥＯの付加モル数：ｍ、ＰＯの付加モル数：ｎを表２に示した。比較例Ｎｏ．８は石灰泥脱水促進剤無添加である。 Example No. 1-No. Table 1 shows the types of R 1 of polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether, which is an active ingredient of the lime mud dehydration accelerator used in No. 19, the number of moles of EO added: m, the number of moles of PO added: n. . Comparative Example No. 1-No. Table 2 shows the types of R 1 of polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether, which is an active ingredient of the lime mud dehydration accelerator used in No. 7 , the number of moles of EO added: m, the number of moles of PO added: n . Comparative Example No. No. 8 does not contain lime mud dehydration accelerator.
（脱水試験１）
プレコートフィルターを用いて６０℃の石灰泥スラリーの脱水を行っているクラフトパルプ製造工場Ａの苛性化工程から、固形分濃度３０％の石灰泥を採取し、試験に供した。
石灰泥５００ｇを１Ｌのビーカーに入れて、プロペラ翼付きの攪拌機で攪拌しながら、６０℃に加温した。これに表１、２に記載した組成の石灰泥脱水促進剤を直接マイクロシリンジで、有効成分として５０ｐｐｍ、１５０ｐｐｍ、３００ｐｐｍ添加し、１２０ｒｐｍで１分間攪拌した。
口径９ｃｍのブフナーロートの目皿にＮｏ．２濾紙を敷き、この石灰泥を一気に流し込み、リーフテスター［（株）宮本製作所製］を用いて真空度６００ｍｍＨｇで吸引濾過した。
３０秒吸引を行った後、吸引を停止し、濾過した石灰泥ケーキの重量（Ｗ１）を測定した後、
１０５℃の乾燥器中で６時間乾燥した。乾燥した石灰泥ケーキを室温まで放冷した後、乾燥石灰泥ケーキの重量（Ｗ２）を測定し、次式により石灰泥ケーキの含水率（％）を求めた。試験結果を表３に示した。
石灰泥ケーキの含水率（％）＝｛（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１｝×１００
(Dehydration test 1)
A lime mud having a solid content concentration of 30% was collected from the causticizing step of the kraft pulp manufacturing plant A where dehydration of the lime mud slurry at 60 ° C. was performed using a precoat filter, and used for the test.
500 g of lime mud was put into a 1 L beaker and heated to 60 ° C. while stirring with a stirrer equipped with a propeller blade. 50 ppm, 150 ppm and 300 ppm of lime mud dehydration accelerators having the compositions shown in Tables 1 and 2 were directly added as active ingredients using a microsyringe and stirred at 120 rpm for 1 minute.
No. on the eye plate of Buchner funnel with 9cm diameter. Two filter papers were laid, this lime mud was poured at once, and suction filtration was performed at a vacuum degree of 600 mmHg using a leaf tester (manufactured by Miyamoto Seisakusho Co., Ltd.).
After performing suction for 30 seconds, after stopping suction and measuring the weight (W1) of the filtered lime mud cake,
It dried for 6 hours in 105 degreeC drying machine. After the dried lime mud cake was allowed to cool to room temperature, the weight (W2) of the dried lime mud cake was measured, and the moisture content (%) of the lime mud cake was determined by the following formula. The test results are shown in Table 3.
Moisture content of lime mud cake (%) = {(W1-W2) / W1} × 100
（脱水試験２）
プレコートフィルターを用いて４０℃の石灰泥スラリーの脱水を行っているクラフトパルプ製造工場Ｂの苛性化工程から、固形分濃度３５％の石灰泥を採取し、試験に供した。
石灰泥５００ｇを１Ｌのビーカーに入れて、プロペラ翼付きの攪拌機で攪拌しながら、４０℃に加温した。これに表１、２に記載した組成の石灰泥脱水促進剤を直接マイクロシリンジで、有効成分として５０ｐｐｍ、１５０ｐｐｍ、３００ｐｐｍ添加し、１２０ｒｐｍで１分間攪拌した。
口径９ｃｍのブフナーロートの目皿にＮｏ．２濾紙を敷き、この石灰泥を一気に流し込み、リーフテスター［（株）宮本製作所製］を用いて真空度６００ｍｍＨｇで吸引濾過した。
３０秒吸引を行った後、吸引を停止し、濾過した石灰泥ケーキの重量（Ｗ１）を測定した後、
１０５℃の乾燥器中で６時間乾燥した。乾燥した石灰泥ケーキを室温まで放冷した後、乾燥石灰泥ケーキの重量（Ｗ２）を測定し、次式により石灰泥ケーキの含水率（％）を求めた。試験結果を表４に示した。
石灰泥ケーキの含水率（％）＝｛（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１｝×１００
(Dehydration test 2)
From the causticizing process of kraft pulp manufacturing plant B where dehydration of lime mud slurry at 40 ° C. was performed using a precoat filter, lime mud having a solid content concentration of 35% was collected and used for the test.
500 g of lime mud was placed in a 1 L beaker and heated to 40 ° C. while stirring with a stirrer equipped with a propeller blade. 50 ppm, 150 ppm and 300 ppm of lime mud dehydration accelerators having the compositions shown in Tables 1 and 2 were directly added as active ingredients using a microsyringe and stirred at 120 rpm for 1 minute.
No. on the eye plate of Buchner funnel with 9cm diameter. Two filter papers were laid, this lime mud was poured at once, and suction filtration was performed at a vacuum degree of 600 mmHg using a leaf tester (manufactured by Miyamoto Seisakusho Co., Ltd.).
After performing suction for 30 seconds, after stopping suction and measuring the weight (W1) of the filtered lime mud cake,
It dried for 6 hours in 105 degreeC drying machine. After the dried lime mud cake was allowed to cool to room temperature, the weight (W2) of the dried lime mud cake was measured, and the moisture content (%) of the lime mud cake was determined by the following formula. The test results are shown in Table 4.
Moisture content of lime mud cake (%) = {(W1-W2) / W1} × 100
表３、４の結果より、本発明の、特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを有効成分として含有する石灰泥脱水促進剤を用いた実施例１〜１９の石灰泥ケーキ水分は比較例１〜７に比べて明らかに低く、顕著な石灰泥脱水促進効果が認められる。 From the results of Tables 3 and 4, the lime mud cake moisture of Examples 1 to 19 using the lime mud dehydration accelerator containing the specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether as an active ingredient of the present invention is a comparative example. It is clearly lower than 1-7, and a remarkable lime mud dehydration promoting effect is observed.
本発明の、特定のポリオキシアルキレンアルキル（またはアルケニル）エーテルを有効成分として含有する石灰泥脱水促進剤は、クラフトパルプ製造の苛性化工程における石灰泥脱水工程に好適に用いることができる。
The lime mud dewatering accelerator of the present invention containing a specific polyoxyalkylene alkyl (or alkenyl) ether as an active ingredient can be suitably used in the lime mud dewatering step in the causticizing step of kraft pulp production.
Claims (3)
In the compound represented by the general formula (1), m is 0, and n is 20 to 40. The lime mud dehydration accelerator according to any one of claims 1 and 2.
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