JP2012072326A - スラリー組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機粉末、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及び有機溶剤を添加、混合、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を添加、混合して無機分散液を作製する工程、ポリビニルアセタール樹脂(B)及び樹脂溶液用有機溶剤を添加、混合して樹脂溶液を作製、及び、前記無機分散液に樹脂溶液を添加する工程を有し、(a1)は水酸基量が18〜37モル%、(a2)は水酸基量が28〜60モル%、かつ、(a1)と(a2)とが、下記(1)式の関係を有し、(B)は、重合度が800〜4000であり、(a1)と(a2)との合計添加量が、無機粉末100重量部に対して0.1〜20重量部であるスラリー組成物の製造方法。
式(1)中、X(a1)の水酸基量(モル%)、Yは(a2)の水酸基量(モル%)を表す。
【選択図】なし
Description
まず、ポリビニルブチラール樹脂等のバインダー樹脂にセラミック原料粉末を加え、均一に混合することでスラリー組成物を得る。得られたスラリー組成物を、離型処理した支持体面に塗工する。これに加熱等を行うことで溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。次いで、得られたセラミックグリーンシート上に、エチルセルロース、ポリビニルブチラール樹脂等をバインダー樹脂として含有する導電ペーストをスクリーン印刷等により塗布したものを交互に複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を作製し、脱脂処理を行った後、焼成して得られるセラミック焼成物の端面に外部電極を焼結する工程を経て積層セラミックコンデンサが得られる。
しかしながら、このような方法では、混合液を長時間に渡って撹拌しなければ、セラミック粉末が充分に分散せず、撹拌に過大なエネルギーや時間を要するという問題があった。
また、スラリー組成物中のセラミック粉末の分散性を確保する方法として、特許文献2に記載されているように、分散剤を添加する方法も用いられている。しかしながら、このような方法では、バインダー樹脂との相溶性が悪いと逆に分散性を悪化させるという問題があった。
更に、積層セラミックコンデンサの製造では、セラミックスラリー組成物を作製した後、塗工するまでに数日間の保管期間が設けられる場合があり、長期的なスラリーの分散安定性が不充分であると、分散性低下によって、セラミックグリーンシートの強度が低下したり、表面の凹凸が大きくなったりして、得られる積層セラミックコンデンサの電気特性が低下するという問題が生じていた。
以下、本発明につき詳細に説明する。
本発明では、上記無機分散液を作製する工程において、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及びポリビニルアセタール樹脂(a2)を分散剤として用いる。このように無機分散液を作製する工程において、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及びポリビニルアセタール樹脂(a2)を分散剤として用いることで、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及びポリビニルアセタール樹脂(a2)が無機粉末の表面に付着し、その結果、無機粉末の分散性を高めることができる。その後、無機分散液に、ポリビニルアセタール樹脂(B)を含有する樹脂溶液を添加することで無機粉末の分散性を損なうことなく、例えば、グリーンシートにした場合等において得られるシートの強度を高くすることができる。
なお、上記ポリビニルアセタール樹脂(a1)は、予め混合したものを用いてもよく、無機粉末の添加時に混合してもよい。
なお、本明細書において、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及びポリビニルアセタール樹脂(a2)と、後述するポリビニルアセタール樹脂(B)とを特に区別する必要がない場合は、単にポリビニルアセタール樹脂ともいう。
上記アニオン性基を有することで、ポリビニルアセタール樹脂(a2)が無機粉末の表面に付着しやすくなり、無機粉末の分散性を高めることができる。
上記アニオン性基の変性度が0.1モル%未満であると、無機粉末の表面に上記ポリビニルアセタール樹脂(a2)が付着しにくくなり、分散性の向上に寄与しないことがあり、2モル%を超えると、上記ポリビニルアセタール樹脂(a2)同士に引力相互作用が働き、無機粉末の表面に付着しにくくなることがある。上記変性度のより好ましい下限は0.2モル%であり、より好ましい上限は1モル%である。
なお、上記変性度は、ポリビニルアセタール樹脂(a2)をDMSO−d6(ジメチルスルホキサイド)に溶解させて、13C―NMRスペクトルを測定し、カルボキシ基が結合しているメチン基に由来するピーク面積と、アセタール化された部分のメチン基に由来するピーク面積とにより算出することができる。
上記導電粉末としては充分な導電性を示すものであれば特に限定されず、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、金、銀、銅、これらの合金等からなる粉末が挙げられる。これらの導電粉末は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
特に強度の求められる薄層のセラミックグリーンシートにおいては、重合度の低いポリビニルアセタール樹脂(a1)及びポリビニルアセタール樹脂(a2)に対して、重合度の高いポリビニルアセタール樹脂(B)を含有することで、充分な分散性とシート強度を有するセラミックグリーンシートを作製することができる。
なお、本明細書において、アセタール化度とは、ポリビニルアルコールの水酸基数のうち、ブチルアルデヒドでアセタール化された水酸基数の割合のことであり、アセタール化度の計算方法としては、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基が2個の水酸基からアセタール化されて形成されていることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用してアセタール化度のモル%を算出する。
これにより、スラリー組成物が得られる。
また、上記樹脂溶液を作製する工程における上記樹脂溶液用有機溶剤の添加量の好ましい下限は無機粉末100重量部に対して70重量部、好ましい上限は130重量部である。上記樹脂溶液用有機溶剤の添加量が70重量部未満であると、樹脂量が充分でないため、グリーンシートの強度が不充分になることがあり、130重量部を超えると、グリーンシート中の樹脂分が多く、焼成工程において残渣の量が多くなってしまうことがある。
重合度250、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール350重量部を純水3000重量部に加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸230重量部を添加した後、液温を0℃に下げてn−ブチルアルデヒド205重量部を添加しこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を20℃、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂(a1−1)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサシド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度、水酸基量及びアセチル基量を測定したところ、ブチラール化度は69モル%、水酸基量は30モル%、アセチル基量は1モル%であった。
また、表1に示す条件とした以外は、ポリビニルアセタール樹脂(a1−1)と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(a1−2)〜(a1−8)を合成した。
重合度320、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール350重量部を純水3000重量部に加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸230重量部を添加した後、液温を1℃に下げてn−ブチルアルデヒド150重量部を添加しこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を20℃、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂(a2−1)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO−d6(ジメチルスルホキサシド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度、水酸基量及びアセチル基量を測定したところ、ブチラール化度は51モル%、水酸基量は48モル%、アセチル基量は1モル%であった。
また、表2に示す条件とした以外は、ポリビニルアセタール樹脂(a2−1)と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(a2−2)〜(a2−10)を合成した。
重合度1700、ケン化度99モル%のポリビニルアルコール280重量部を純水3000重量部に加え、90℃の温度で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を10℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200重量部とn−ブチルアルデヒド155重量部とを添加し、液温を1℃に下げてこの温度を保持してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。その後、液温を40℃、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を経て、ポリビニルアセタール樹脂(B1)の白色粉末を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂(B1)をDMSO−d6(ジメチルスルホキシド)に溶解し、13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)を用いてブチラール化度、水酸基量及びアセチル基量を測定したところ、ブチラール化度は66モル%、水酸基量は33モル%、アセチル基量は1モル%であった。
また、表3に示す条件とした以外は、ポリビニルアセタール樹脂(B1)と同様にして、ポリビニルアセタール樹脂(B2)〜(B5)を合成した。
(無機分散液の作製)
得られたポリビニルアセタール樹脂(a1)0.5重量部を、トルエン15重量部とエタノール15重量部との混合溶剤に加え、攪拌溶解した。次いで、100重量部のチタン酸バリウムの粉末(堺化学社製、BT01)を得られた溶液に添加し、直径2mmのセラミックボールを80ml加え、ボールミル(セイワ技研工業社製 BM−10)を用い、回転数60rpmで180分間撹拌した。
その後、得られたポリビニルアセタール樹脂(a2)0.5重量部を、更に添加し、ボールミルにて回転数60rpmで120分間撹拌することにより、無機分散液を作製した。
得られたポリビニルアセタール樹脂(B1)8重量部、DOP2重量部をエタノール45重量部とトルエン45重量部との混合溶剤に加え、攪拌溶解することにより、樹脂溶液を作製した。
得られた無機分散液に樹脂溶液を添加しボールミルにて回転数60rpmで180分間攪拌することにより、スラリー組成物を得た。
表4に示すポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)、ポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
ポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を無機分散液に添加せず、表4に示すポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
ポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を無機分散液に添加せず、表4に示すポリビニルアセタール樹脂(B)とともに樹脂溶液に溶解させた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
表4に示すポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)、ポリビニルアセタール樹脂(B)、及び、有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
ポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)に代えて、分散剤側鎖に炭化水素をグラフトしたポリアミン化合物(クローダ社製「Hypermer KD−2」)を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
得られたスラリー組成物について、以下の評価を行った。
(1)グリーンシートの評価
(グリーンシートの作製)
離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるようにスラリー組成物を塗工、乾燥してセラミックグリーンシートを作製した。
上記で得られたセラミックグリーンシートについて、JIS B 0601(1994)に基づいて表面粗さRaを測定し、セラミックスラリーの表面粗さを評価した。また、23℃で一週間放置した後の表面粗さRaについても測定した。
一般に、スラリー組成物の分散性が高いほど、セラミックグリーンシートの表面粗さは小さくなる。
○ 0.02μm以上、0.03μm未満
△ 0.03μm以上、0.04μm未満
× 0.04μm以上
◎ 0.025μm未満
○ 0.025μm以上、0.035μm未満
△ 0.035μm以上、0.045μm未満
× 0.045μm以上
JIS K 7113に準拠して、AUTOGRAPH(島津製作所社製、「AGS−J」)を用い、引張速度20mm/分の条件にて引張弾性率(MPa)の測定を行った。また、23℃で一週間放置した後の引張弾性率(MPa)についても測定した。
○ 1700MPa以上、1900MPa未満
△ 1500MPa以上、1700MPa未満
× 1500MPa未満
◎ 1800MPa以上
○ 1600MPa以上、1800MPa未満
△ 1400MPa以上、1600MPa未満
× 1400MPa未満
(分散性評価溶液の作製)
得られたスラリー組成物0.1重量部を、エタノール5重量部とトルエン5重量部の混合溶剤に添加し、超音波分散機(エスエヌディ社製、「US−303」)にて10分間撹拌することにより、分散性評価用溶液を作製した。
(分散性評価)
得られた分散性評価用溶液について、レーザー回折式粒度分布計(堀場製作所社製、LA−910)を用いて粒度分布測定を行い、最大粒子径ピークの位置、及び、平均分散径を測定した。また、23℃で一週間放置した後の最大粒子径ピークの位置、及び、平均分散径についても測定した。
○ 0.4μm以上、0.5μm未満
△ 0.5μm以上、0.6μm未満
× 0.6μm以上
◎ 0.45μm未満
○ 0.45μm以上、0.55μm未満
△ 0.55μm以上、0.65μm未満
× 0.65μm以上
無機粉末としてチタン酸バリウムに代えて、窒化アルミニウム粉を用い、表6に示すポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)、ポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
無機粉末としてチタン酸バリウムに代えて、Ni−Zn系フェライト粉を用い、表6に示すポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)、ポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
無機粉末としてチタン酸バリウムに代えて、窒化アルミニウム粉を用い、ポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を添加せず、表6に示すポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
無機粉末としてチタン酸バリウムに代えて、Ni−Zn系フェライト粉を用い、ポリビニルアセタール樹脂(a1)、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を添加せず、表6に示すポリビニルアセタール樹脂(B)及び有機溶剤を用いた以外は実施例1と同様にして、スラリー組成物を得た。
得られたスラリー組成物について、以下の評価を行った。
(1)グリーンシートの評価
(グリーンシートの作製)
離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、乾燥後の膜厚が20μmとなるようにスラリー組成物を塗工、乾燥してセラミックグリーンシートを作製した。
上記で得られたセラミックグリーンシートについて、JIS B 0601(1994)に基づいて表面粗さRaを測定し、セラミックスラリーの表面粗さを評価した。また、23℃で一週間放置した後の表面粗さRaについても測定した。
一般に、スラリー組成物の分散性が高いほど、セラミックグリーンシートの表面粗さは小さくなる。
○ 0.2μm以上、0.3μm未満
△ 0.3μm以上、0.4μm未満
× 0.4μm以上
◎ 0.25μm未満
○ 0.25μm以上、0.35μm未満
△ 0.35μm以上、0.45μm未満
× 0.45μm以上
JIS K 7113に準拠して、AUTOGRAPH(島津製作所社製、「AGS−J」)を用い、引張速度20mm/分の条件にて引張弾性率(MPa)の測定を行った。また、23℃で一週間放置した後の引張弾性率(MPa)についても測定した。
○ 1200MPa以上、1500MPa未満
△ 900MPa以上、1200MPa未満
× 900MPa未満
◎ 1450MPa以上
○ 1150MPa以上、1450MPa未満
△ 850MPa以上、1150MPa未満
× 850MPa未満
(分散性評価溶液の作製)
得られたスラリー組成物0.1重量部を、エタノール5重量部とトルエン5重量部の混合溶剤に添加し、超音波分散機(エスエヌディ社製、「US−303」)にて10分間撹拌することにより、分散性評価用溶液を作製した。
(分散性評価)
得られた分散性評価用溶液について、レーザー回折式粒度分布計(堀場製作所社製、LA−910)を用いて粒度分布測定を行い、最大粒子径ピークの位置、及び、平均分散径を測定した。また、23℃で一週間放置した後の最大粒子径ピークの位置、及び、平均分散径についても測定した。
○ 2μm以上、3μm未満
△ 3μm以上、4μm未満
× 4μm以上
◎ 2μm未満
○ 2μm以上、3μm未満
△ 3μm以上、4μm未満
× 4μm以上
Claims (7)
- 無機粉末、ポリビニルアセタール樹脂及び有機溶剤を含有するスラリー組成物の製造方法であって、
無機粉末、ポリビニルアセタール樹脂(a1)及び無機分散用有機溶剤を添加、混合する工程、更に、ポリビニルアセタール樹脂(a2)を添加、混合して無機分散液を作製する工程、ポリビニルアセタール樹脂(B)及び樹脂溶液用有機溶剤を添加、混合して樹脂溶液を作製する工程、及び、前記無機分散液に樹脂溶液を添加する工程を有し、
前記ポリビニルアセタール樹脂(a1)は水酸基量が22〜40モル%、前記ポリビニルアセタール樹脂(a2)は水酸基量が28〜60モル%であり、かつ、前記ポリビニルアセタール樹脂(a1)とポリビニルアセタール樹脂(a2)とが、下記(1)式の関係を有し、
前記ポリビニルアセタール樹脂(B)は、重合度が800〜4000であり、
前記無機分散液を作製する工程において、前記ポリビニルアセタール樹脂(a1)とポリビニルアセタール樹脂(a2)との合計添加量が、無機粉末100重量部に対して0.1〜20重量部である
ことを特徴とするスラリー組成物の製造方法。
- ポリビニルアセタール樹脂(a1)は、重合度が220〜450であることを特徴とする請求項1記載のスラリー組成物の製造方法。
- ポリビニルアセタール樹脂(a2)は、アニオン性基を有することを特徴とする請求項1記載のスラリー組成物の製造方法。
- ポリビニルアセタール樹脂(a2)は、重合度が300〜600であることを特徴とする請求項1記載のスラリー組成物の製造方法。
- ポリビニルアセタール樹脂(B)は、水酸基量が22〜42モル%であることを特徴とする請求項1記載のスラリー組成物の製造方法。
- 無機分散用有機溶剤及び樹脂溶液用有機溶剤は、エタノール及びトルエンからなる混合溶媒であることを特徴とする請求項1、2、3、4又は5記載のスラリー組成物の製造方法。
- 請求項1、2、3、4、5又は6記載のスラリー組成物の製造方法を用いて製造されることを特徴とするスラリー組成物。
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