JP2012062532A - Collection method of rare earth alloy powder from used product - Google Patents

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Saori Koga
沙織 古賀
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a collection method of a rare earth magnet for collecting rare earth alloy powder by performing demagnetization treatment and crashing treatment at the same time without disassembling apparatuses assembled with rare earth magnets in advance and without taking out the magnets.SOLUTION: In the collection method of the rare earth alloy powder which collets the rare earth alloy powder 4 from the apparatuses 1 assembled with the rare earth magnets 3, the apparatuses 1 assembled with the rare earth materials 3 are put into an oxygen atmosphere furnace 2 all together, a temperature in the oxygen atmosphere furnace 2 is raised to a temperature at which a hydrogen absorption phenomenon occurs, and held for a certain period of time, thus, a large number of cracks are generated at a rare earth alloy, and the rare earth alloy is demagnetized and collected by utilizing a power generation reaction at the generation of the cracks of the rare earth alloy.

Description

本発明は、希土類磁石が組み込まれた機器類から、希土類合金粉末を回収する希土類合金粉末回収方法に関するものである。   The present invention relates to a rare earth alloy powder recovery method for recovering rare earth alloy powder from equipment incorporating a rare earth magnet.

近年、省エネやエコロジーの観点から、ハイブリッド車や電気自動車などの次世代環境対応車が持て囃され、自動車業界は各社が次々と次世代環境対応車の開発および販売を行っている。その進歩は目覚ましいものがあり、特にハイブリッド車や電気自動車の心臓部とも言えるモータやバッテリーにおいては、小型化および高性能化が図られ、今後更なる進化が問われている。またそれに伴い、非鉄金属類を代表とするレアメタルやレアアースなどの原材料は、モータに使用される希土類磁石に使用され、その調達を危惧する声も聞こえてきている。   In recent years, from the viewpoints of energy saving and ecology, next-generation eco-friendly vehicles such as hybrid cars and electric cars have been held, and the automobile industry has been developing and selling next-generation eco-friendly cars one after another. The progress has been remarkable, and in particular, motors and batteries, which can be said to be the heart of hybrid cars and electric cars, have been reduced in size and performance, and further evolution is required in the future. Along with this, raw materials such as rare metals and rare earths typified by non-ferrous metals are used in rare earth magnets used in motors, and there are voices of concern about their procurement.

ところで、上記レアアース（希土類元素）を含有する希土類磁石は、ハイブリッド車など次世代環境対応車のモータだけでなく、先端技術を駆使するＯＡ器機、家電製品にも使用されている。特に家電製品では、２０００年以降に製造された比較的新しい形式のエアコンや冷蔵庫のコンプレッサ、または洗濯機のモータに希土類磁石が使用されている。   By the way, the rare earth magnet containing the rare earth (rare earth element) is used not only for motors of next-generation environment-friendly vehicles such as hybrid vehicles, but also for OA equipment and home appliances that make full use of advanced technology. Particularly in home appliances, rare earth magnets are used in relatively new types of air conditioners, refrigerator compressors, and washing machine motors manufactured after 2000.

また、電化製品の使用年数が、概ね１０年程度であることを踏まえると、既存の家電リサイクルルートにおいて、既に希土類磁石を使用した家電製品、特にエアコンや洗濯機が回収されていると推測される。そこで、この家電リサイクルルートから希土類磁石を使用したエアコンや洗濯機などの家電製品を回収することにより、レアメタルやレアアースなどの資源を回収することが可能であると考えられる。   In addition, considering that electric appliances have been used for about 10 years, it is estimated that household appliances that use rare earth magnets, especially air conditioners and washing machines, have already been recovered through existing home appliance recycling routes. . Therefore, it is considered possible to recover resources such as rare metals and rare earths by recovering home appliances such as air conditioners and washing machines using rare earth magnets from this home appliance recycling route.

しかしながら、現在使用済みの家電製品を回収し、リサイクルする過程において、エアコンや冷蔵庫のコンプレッサ、または洗濯機のモータから希土類磁石を取り出して回収することは、殆ど実施されていないのが現状である。   However, in the process of collecting and recycling currently used home appliances, it is almost never practiced to extract and collect rare earth magnets from compressors of air conditioners, refrigerators, or motors of washing machines.

なお、エアコンなどに使用されるコンプレッサのリサイクルは、複数業者によって事業化され、鉄、銅、珪素鋼板などの素材に分離して再資源化が行われているものの、モータのコア部分に取り付けられている磁石は単体で分離されることはなく、鉄スクラップとして処理されている。   Recycling of compressors used in air conditioners, etc., has been commercialized by multiple contractors and separated into materials such as iron, copper, and silicon steel, but is being recycled, but it is attached to the motor core. The magnets are not separated as a single unit, but are processed as iron scrap.

そこで、下記特許文献１においては、希土類磁石の磁石製造の工程から排出される研磨粉、削り屑などのスクラップを、湿水素雰囲気下で加熱処理し、該スクラップから炭素を除去した後に、カルシウムによる直接還元を行う再利用方法が提案されている。   Therefore, in Patent Document 1 below, scraps such as abrasive powder and shavings discharged from the magnet manufacturing process of rare earth magnets are heat-treated in a wet hydrogen atmosphere, and after removing carbon from the scraps, calcium is used. A reuse method for direct reduction has been proposed.

また、希土類磁石のリサイクル方法としては、使用済みの磁石を粉砕して酸に溶解させ、希土類元素を回収する希土類回収法と、使用済みの磁石を塊状のまま溶解して磁石合金として再生させる合金再生法とがある。   The rare earth magnet recycling method includes a rare earth recovery method in which used magnets are crushed and dissolved in acid to recover rare earth elements, and alloys in which used magnets are melted and regenerated as magnet alloys are recovered. There is a regeneration method.

特開昭６１−１５３２０１号公報JP-A-61-153201

ところが、上記特許文献１の希土類磁石のリサイクル方法は、希土類磁石の製造過程において排出される削り屑などに用いる場合には有効であるが、使用済みの家電製品から取り出したモータなどに使用されている希土類磁石の回収に用いる場合には、モータ自体を分解し、さらには複数の希土類磁石を一つずつ取り出さなければならず、非常に手間が掛かるという問題がある。   However, the method for recycling rare earth magnets of Patent Document 1 is effective when used for shavings discharged in the process of manufacturing rare earth magnets, but is used for motors taken out of used home appliances. When used for collecting rare earth magnets, the motor itself must be disassembled and a plurality of rare earth magnets must be taken out one by one, which is very troublesome.

また、希土類磁石を複数備えている洗濯機のモータは、樹脂などで覆われているものが殆どで、この樹脂を取り除く工程を別途必要とするため、さらに手間が掛かるという問題もある。   In addition, most of the motors of washing machines equipped with a plurality of rare earth magnets are covered with a resin or the like, which requires a separate step of removing the resin, which further increases the time.

さらに、上記合金再生法においては、リサイクルに必要な工程は短いものの、めっきの剥離工程、カーボンの除去工程、分析による成分把握といった前処理が必要であるため、設備の大型化とともに、設備やメンテナンス費用などのコストが嵩むという問題がある。   Furthermore, in the above alloy recycling method, although the steps required for recycling are short, pretreatment such as plating stripping, carbon removal, and analysis of components is necessary. There is a problem that costs such as costs increase.

また、上記希土類回収法においては、使用済みの磁石を１００μｍ程度まで粉砕するための粉砕機や、さらに粉砕の工程を考慮すると事前に脱磁処理を行う必要があるため、上記合金製再生法と同様に、設備やメンテナンス費用などのコストが嵩むという問題がある。   In the rare earth recovery method, a pulverizer for pulverizing used magnets to about 100 μm and a demagnetization treatment must be performed in advance in consideration of the pulverization process. Similarly, there is a problem that costs such as equipment and maintenance costs increase.

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたもので、希土類磁石が組み込まれた機器類に対し、予め分解し磁石を取り出すことなく、脱磁処理および粉砕処理を一度に行い、希土類合金粉末を回収するための希土類磁石の回収方法を提案することを課題とするものである。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and collects rare earth alloy powder by performing demagnetization treatment and pulverization at once without disassembling and taking out magnets in advance for devices incorporating rare earth magnets. It is an object of the present invention to propose a method for collecting rare earth magnets.

上記課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、希土類磁石が組み込まれた機器類から希土類合金粉末を回収する希土類合金粉末回収方法であって、上記希土類磁石が組み込まれた機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させるとともに、上記希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁することを特徴とするものである。   In order to solve the above-mentioned problems, the invention described in claim 1 is a rare earth alloy powder recovery method for recovering rare earth alloy powder from equipment incorporating a rare earth magnet, wherein the equipment incorporates the rare earth magnet. Are put in a hydrogen atmosphere furnace, and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace is raised to a temperature causing a hydrogen absorption phenomenon and maintained for a certain period of time, thereby generating a large number of cracks in the rare earth alloy and generating the cracks in the rare earth alloy. The rare earth alloy is demagnetized using an exothermic reaction at the time.

また、請求項２に記載の発明は、希土類磁石が組み込まれた機器類から希土類合金粉末を回収する希土類合金粉末回収方法であって、上記希土類磁石が組み込まれた機器類に、上記希土類磁石に到達する切欠を形成した後に、上記機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させて粉砕するとともに、上記希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁することを特徴とするものである。   The invention according to claim 2 is a rare earth alloy powder recovery method for recovering rare earth alloy powder from equipment incorporating a rare earth magnet, wherein the rare earth magnet is incorporated into the equipment incorporating the rare earth magnet. After forming a notch to reach, the above equipment is put into a hydrogen atmosphere furnace, and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace is raised to a temperature causing a hydrogen absorption phenomenon and maintained for a certain period of time. Is generated and pulverized, and the rare earth alloy is demagnetized by utilizing an exothermic reaction at the time of crack generation of the rare earth alloy.

そして、請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の発明において、上記水素雰囲気炉内の昇温時に、炉内圧力が低下し始めた時点の温度以上の温度によって、一定時間保持することを特徴とするものである。   The invention according to claim 3 is the invention according to claim 1 or 2, wherein when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace is increased, the temperature in the furnace is equal to or higher than a temperature at a time when the pressure in the furnace starts to decrease. It is characterized by holding.

さらに、請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の発明において、上記炉内圧力が低下した時点の温度以上の温度によって、５〜８０分間保持することを特徴とするものである。   Furthermore, the invention described in claim 4 is characterized in that, in the invention described in claim 3, it is held for 5 to 80 minutes at a temperature equal to or higher than the temperature at the time when the pressure in the furnace is lowered.

また、請求項5に記載の発明は、請求項1〜４のいずれかに記載の発明において、上記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石であることを特徴とするものである。   The invention according to claim 5 is the invention according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the rare earth magnet is an Nd-Fe-B magnet.

請求項１〜5に記載の本発明によれば、希土類磁石が組み込まれた機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温し一定時間保持することにより、希土類合金が水素を吸収してＨＤ現象（Ｈｙｄｒｏｇｅｎ Ｄｅｃｒｅｐｉｔａｔｉｏｎ）が生じて、当該希土類合金に多数のクラックを発生させることができるため、上記機器類に組み込まれた上記希土類磁石を予め取り外すことなく、上記希土類合金をハンマーなどにより容易に粉砕し、上記機器類と分離させて希土類合金粉末を回収することができる。   According to the first to fifth aspects of the present invention, the devices in which the rare earth magnets are incorporated are put into a hydrogen atmosphere furnace, and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace is raised to a temperature at which a hydrogen absorption phenomenon occurs and held for a certain period of time. By doing so, the rare earth alloy absorbs hydrogen and an HD phenomenon (Hydrogen Depreciation) occurs, and a number of cracks can be generated in the rare earth alloy. Therefore, the rare earth magnet incorporated in the equipment is removed in advance. The rare earth alloy powder can be recovered by easily crushing the rare earth alloy with a hammer or the like and separating the rare earth alloy from the devices.

また、上記ＨＤ現象によるクラックの発生時の上記希土類合金と上記水素との反応は、発熱反応であるため、上記水素雰囲気炉内において、上記希土類合金をキュリー温度以上に加熱することなく、脱磁することができる。これにより、上記水素雰囲気炉の温度を高くする必要がなく、さらに脱磁するための設備を別途設ける必要もないから、燃料や設備に掛かるコストを抑えることができる。   In addition, since the reaction between the rare earth alloy and the hydrogen at the time of occurrence of cracks due to the HD phenomenon is an exothermic reaction, the demagnetization is performed without heating the rare earth alloy to the Curie temperature or higher in the hydrogen atmosphere furnace. can do. As a result, it is not necessary to increase the temperature of the hydrogen atmosphere furnace, and it is not necessary to separately provide a facility for demagnetization, so that it is possible to reduce the cost of fuel and facilities.

請求項２に記載の発明によれば、希土類磁石が組み込まれた機器類に、当該希土類磁石に到達する切欠を形成した後に、上記機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温し一定時間保持することにより、希土類合金が水素を吸収してＨＤ現象が生じて、当該希土類合金に多数のクラックを発生させ粉砕することができるため、上記機器類に組み込まれた上記希土類磁石を予め取り外すことなく、上記希土類合金のみを粉砕し、上記機器類と分離させて希土類合金粉末を回収することができる。   According to the invention described in claim 2, after forming a notch reaching the rare earth magnet in the equipment in which the rare earth magnet is incorporated, the whole equipment is put into a hydrogen atmosphere furnace, and the inside of the hydrogen atmosphere furnace is Since the rare earth alloy absorbs hydrogen and the HD phenomenon occurs by raising the temperature to a temperature causing the hydrogen absorption phenomenon and holding it for a certain period of time, a number of cracks can be generated in the rare earth alloy and pulverized. Without removing the rare earth magnet incorporated in the equipment in advance, only the rare earth alloy can be pulverized and separated from the equipment to recover the rare earth alloy powder.

請求項３に記載の発明によれば、上記水素雰囲気炉内の昇温時に、炉内圧力が低下した時点の温度以上の温度によって一定時間保持するため、上記水素を確実に上記希土類磁石に吸収させることができるとともに、ＨＤ現象を生じさせて、当該希土類合金にクラックを発生させることができる。   According to the third aspect of the present invention, when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace is increased, the hydrogen is held in the rare earth magnet with certainty because the hydrogen atmosphere is maintained for a certain period of time at a temperature equal to or higher than the temperature at which the pressure in the furnace decreases. In addition, it is possible to cause the HD phenomenon to generate cracks in the rare earth alloy.

本発明の希土類合金粉末回収方法の一実施形態であり、希土類磁石が組み込まれたコンプレッサのロータごと水素雰囲気炉に投入した後に取り出す一連の工程を模した概略図である。FIG. 5 is a schematic view illustrating a series of steps taken out after putting together a rotor of a compressor incorporating a rare earth magnet into a hydrogen atmosphere furnace, which is an embodiment of the rare earth alloy powder recovery method of the present invention. 本発明の希土類合金粉末回収方法の他の実施形態であり、希土類磁石が組み込まれたモータユニットに切欠を形成した後に、モータユニットごと水素雰囲気炉に投入して取り出す一連の工程を模した概略図である。FIG. 4 is another embodiment of the rare earth alloy powder recovery method according to the present invention, and is a schematic diagram illustrating a series of steps in which a motor unit incorporating a rare earth magnet is cut out and then put into a hydrogen atmosphere furnace and taken out together with the motor unit. It is. （ａ）〜（ｂ）は、板状の希土類磁石とモータユニットに組み込まれた希土類磁石とがＨＤ現象によって、どのような変化が生じるかの実験結果を表す写真である。(A)-(b) is a photograph showing the experimental result of what kind of change a plate-like rare earth magnet and the rare earth magnet built in the motor unit are caused by the HD phenomenon. 本発明の希土類合金粉末回収方法のさらに他の実施形態であり、希土類磁石が組み込まれたモータのロータを大気炉に投入後、さらに水素雰囲気炉に投入して取り出す一連の工程を模した概略図である。FIG. 5 is still another embodiment of the rare earth alloy powder recovery method of the present invention, and is a schematic diagram simulating a series of steps in which a rotor of a motor incorporating a rare earth magnet is introduced into an atmospheric furnace and then introduced into a hydrogen atmosphere furnace. It is.

＜実施形態１＞
図１に示すように、本発明の希土類合金粉末回収方法の一実施形態は、希土類磁石３が組み込まれた機器類１である使用済みコンプレッサのロータ５ごと水素雰囲気炉２に投入し、当該水素雰囲気炉２内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、当該希土類合金に多数のクラックを発生させるとともに、当該希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁して、希土類合金粉末４を回収するように概略構成されている。 <Embodiment 1>
As shown in FIG. 1, in one embodiment of the rare earth alloy powder recovery method of the present invention, a used compressor rotor 5, which is a device 1 incorporating a rare earth magnet 3, is put into a hydrogen atmosphere furnace 2, and the hydrogen By raising the temperature in the atmosphere furnace 2 to a temperature causing a hydrogen absorption phenomenon and holding it for a certain period of time, a large number of cracks are generated in the rare earth alloy, and an exothermic reaction at the time of crack generation of the rare earth alloy is utilized. The rare earth alloy is demagnetized to recover the rare earth alloy powder 4.

ここで、コンプレッサのロータ５に組み込まれている希土類磁石３は、例えば希土類のネオジムを含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３である。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、エアコンまたは冷蔵庫のコンプレッサのロータ５、洗濯機のモータのロータ６、自動車のモータのロータなどの機器類１に組み込まれているものである。   Here, the rare earth magnet 3 incorporated in the rotor 5 of the compressor is an Nd—Fe—B magnet 3 containing rare earth neodymium, for example. The Nd-Fe-B magnet 3 is incorporated in a device 1 such as a compressor rotor 5 of an air conditioner or a refrigerator, a rotor 6 of a motor of a washing machine, a rotor of an automobile motor, or the like.

また、水素雰囲気炉２は、水素を封入した炉内の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ２程度の水素加圧状態に調整することができるとともに、外熱式ヒータにより4００℃まで昇温することができる。さらに、水素雰囲気炉２内の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力の低下した時点の温度を監視して、当該内圧が低下して炉内温度が低下した場合には、当該内圧の低下が生じ始める時点の温度まで再び昇温し、その温度を保持することができるように構成されている。また、炉内が負圧になると危険なため、炉内の内圧を監視するとともに、当該内圧が低下した場合には、水素が追加できるように構成されている。さらには、水素雰囲気炉２は、炉自体が回転可能な構造、もしくは水素雰囲気下での熱処理中に、振動を与えられる構造であってもよい。 Further, the hydrogen atmosphere furnace 2 can adjust the internal pressure in the furnace filled with hydrogen to a hydrogen pressure state of about 0.3 kgf / cm 2 and can be heated to 400 ° C. by an external heating heater. it can. Further, when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is increased, the temperature at the time when the pressure in the hydrogen atmosphere furnace 2 is reduced is monitored. When the internal pressure is reduced and the furnace temperature is reduced, the internal pressure is reduced. The temperature is raised again to a temperature at the time when the occurrence of the occurrence of the occurrence, and the temperature can be maintained. Further, since it is dangerous if the pressure in the furnace becomes negative, the internal pressure in the furnace is monitored, and when the internal pressure decreases, hydrogen can be added. Furthermore, the hydrogen atmosphere furnace 2 may have a structure in which the furnace itself can rotate, or a structure that can be vibrated during heat treatment in a hydrogen atmosphere.

以上の構成からなる希土類合金粉末回収方法を用いて、コンプレッサのロータ５に組み込まれているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を、当該ロータ５から取り外すことなくＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として回収するには、まず、エアコンのコンプレッサからロータ５を取り外す。そして、図１に示すように、ロータ５を水素雰囲気炉２に投入する。   The Nd—Fe—B magnet 3 incorporated in the rotor 5 of the compressor is recovered as the Nd—Fe—B alloy powder 4 without being removed from the rotor 5 by using the rare earth alloy powder recovery method having the above configuration. First, the rotor 5 is removed from the compressor of the air conditioner. Then, as shown in FIG. 1, the rotor 5 is put into the hydrogen atmosphere furnace 2.

そして投入後、水素雰囲気炉２の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ2程度の水素加圧状態に調整し、炉内を２５０〜４００℃まで昇温するとともに、５〜８０分間保持する。このときに、水素雰囲気炉２内では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が２５０〜３５０℃まで加熱される。これによりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収するとともに、水素原子が当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入して、当該結晶格子が体積膨張し、そこに発生した歪みが伝播することにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金にクラックが多数入る。これは、ＨＤ現象と呼ばれているもので、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金などの希土類合金が低温において水素を吸収するという特性を利用したものである。 After the charging, the internal pressure of the hydrogen atmosphere furnace 2 is adjusted to a hydrogen pressure state of about 0.3 kgf / cm 2 , and the temperature in the furnace is raised to 250 to 400 ° C. and held for 5 to 80 minutes. At this time, the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C. in the hydrogen atmosphere furnace 2. As a result, the Nd—Fe—B alloy of the Nd—Fe—B magnet 3 absorbs hydrogen, hydrogen atoms enter between the crystal lattices of the Nd—Fe—B alloy, and the crystal lattice expands in volume. A large number of cracks enter the Nd—Fe—B alloy due to the propagation of the strain generated there. This is called the HD phenomenon, and utilizes the characteristic that rare earth alloys such as Nd—Fe—B alloys absorb hydrogen at low temperatures.

さらに、水素雰囲気炉２の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力低下を監視して、炉内圧力が低下し始めた時点の炉内温度に、水素雰囲気炉２の昇温する温度を設定し、その温度を一定時間保持してもよい。これにより、水素雰囲気炉２内に投入する機器類１の形状や大きさに左右されることなく、確実に上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収しＨＤ現象が生じる。   Further, when the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised, the pressure drop in the hydrogen atmosphere furnace 2 is monitored, and the temperature at which the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised is set to the furnace temperature when the pressure in the furnace starts to drop. The temperature may be maintained for a certain time. Thereby, the Nd—Fe—B alloy surely absorbs hydrogen and the HD phenomenon occurs without being influenced by the shape and size of the equipment 1 put into the hydrogen atmosphere furnace 2.

このように、水素が上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入し、当該結晶格子が膨張することにより発生した歪みは、結晶粒界に集中するため、クラックが発生し粒界破壊が起きる。この粒界破壊だけで歪みが開放されないと、この歪みは、結晶粒界内にも影響を与え粒内破壊を起こさせる。これらの破壊が繰り返し起こる。   In this manner, since hydrogen enters between the crystal lattices of the Nd—Fe—B alloy and the crystal lattice expands, the strain is concentrated at the crystal grain boundaries, so that cracks are generated and the grain boundary fractures occur. Get up. If the strain is not released only by this grain boundary fracture, this strain also affects the grain boundary and causes intragranular fracture. These destructions occur repeatedly.

また、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収する吸収反応は、発熱反応であるため、まず低温において水素を吸収しやすい結晶相が反応してＨＤ現象を起こし、その界面で温度が上昇し、その熱は次に水素を吸収しやすい相にＨＤ現象を誘起することにより、順次伝播して連鎖反応的にＨＤ現象が起こる。この際に、水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を２５０〜３５０℃まで加熱するだけでも、上記ＨＤ現象により生じた発熱反応で得られた熱量によって、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を脱磁することができる。   In addition, the absorption reaction in which the Nd—Fe—B alloy absorbs hydrogen is an exothermic reaction. First, a crystal phase that easily absorbs hydrogen reacts at a low temperature to cause an HD phenomenon, and the temperature rises at the interface. Then, the heat induces an HD phenomenon in a phase that easily absorbs hydrogen, and then propagates sequentially to cause an HD phenomenon in a chain reaction. At this time, even if the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised to 250 to 400 ° C. and the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C., the amount of heat obtained by the exothermic reaction caused by the HD phenomenon. Thus, the Nd—Fe—B magnet 3 can be demagnetized.

そして、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、水素雰囲気炉２内に５〜８０分間保持された後に、水素雰囲気炉２から取り出すと、ＨＤ現象により上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に多数のクラックが生じている。さらに、上記ＨＤ現象は、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金以外には影響されないため、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に衝撃や振動を与えることにより、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として容易に回収することができる。   When the Nd—Fe—B magnet 3 is held in the hydrogen atmosphere furnace 2 for 5 to 80 minutes and then taken out from the hydrogen atmosphere furnace 2, a large number of cracks are generated in the Nd—Fe—B alloy due to the HD phenomenon. ing. Furthermore, since the HD phenomenon is not affected by anything other than the Nd—Fe—B alloy, the Nd—Fe—B alloy is made to be Nd—Fe—B by giving an impact or vibration to the Nd—Fe—B alloy. The alloy powder 4 can be easily recovered.

＜実施形態２＞
また、図２に示すように、本発明の他の実施形態では、希土類磁石３が組み込まれた機器類１であるモータユニット９に、希土類磁石３に到達する切欠１０を形成した後に、モータユニット９ごと水素雰囲気炉２に投入し、水素雰囲気炉２内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させて粉砕するとともに、上記希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁して、希土類合金粉末４を回収するように概略構成されている。 <Embodiment 2>
As shown in FIG. 2, in another embodiment of the present invention, after a notch 10 reaching the rare earth magnet 3 is formed in the motor unit 9 that is the equipment 1 in which the rare earth magnet 3 is incorporated, 9 is charged into the hydrogen atmosphere furnace 2, and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised to a temperature causing a hydrogen absorption phenomenon and maintained for a certain period of time, thereby generating a number of cracks in the rare earth alloy and pulverizing the above. By utilizing an exothermic reaction at the time of occurrence of cracks in the rare earth alloy, the rare earth alloy is demagnetized to collect the rare earth alloy powder 4.

ここで、モータユニット９に組み込まれている希土類磁石３は、例えば希土類のネオジムを含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３である。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、例えば、エアコンまたは冷蔵庫のコンプレッサのロータ５、洗濯機のモータのロータ６、自動車のモータのロータなどの機器類１に組み込まれているものである。   Here, the rare earth magnet 3 incorporated in the motor unit 9 is, for example, an Nd—Fe—B magnet 3 containing rare earth neodymium. The Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated in a device 1 such as a rotor 5 of a compressor of an air conditioner or a refrigerator, a rotor 6 of a motor of a washing machine, and a rotor of a motor of an automobile.

また、水素雰囲気炉２は、上記実施形態１と同様に、水素を封入した炉内の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ2程度の水素加圧状態に調整することができるとともに、外熱式ヒータにより４００℃まで昇温することができる。さらに、水素雰囲気炉２内の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力の低下した時点の温度を監視して、当該内圧が低下して炉内温度が低下した場合には、当該内圧の低下が生じ始める時点の温度まで再び昇温し、その温度を保持することができるように構成されている。また、炉内が負圧になると危険なため、炉内の内圧を監視するとともに、当該内圧が低下した場合には、水素が追加できるように構成されている。さらには、水素雰囲気炉２は、炉自体が回転可能な構造、もしくは水素雰囲気下での熱処理中に、振動を与えられる構造であってもよい。 Similarly to the first embodiment, the hydrogen atmosphere furnace 2 can adjust the internal pressure of the furnace filled with hydrogen to a hydrogen pressurization state of about 0.3 kgf / cm 2 , and can be controlled by an external heating heater. The temperature can be raised to 400 ° C. Further, when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is increased, the temperature at the time when the pressure in the hydrogen atmosphere furnace 2 is reduced is monitored. When the internal pressure is reduced and the furnace temperature is reduced, the internal pressure is reduced. The temperature is raised again to a temperature at the time when the occurrence of the occurrence of the occurrence, and the temperature can be maintained. Further, since it is dangerous if the pressure in the furnace becomes negative, the internal pressure in the furnace is monitored, and when the internal pressure decreases, hydrogen can be added. Furthermore, the hydrogen atmosphere furnace 2 may have a structure in which the furnace itself can rotate, or a structure that can be vibrated during heat treatment in a hydrogen atmosphere.

以上の構成からなる希土類合金粉末回収方法を用いて、モータユニット９に組み込まれているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を、当該ロータ５から取り外すことなくＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として回収するには、まず、エアコンのコンプレッサなどから、モータユニット９を取り外す。そして、図２に示すように、モータユニット９の波線に沿って、グラインダ１１により、切欠１０を形成する。この切欠１０は、モータユニットの珪素鋼板により形成された外装から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３に到達する深さに切り込まれている。   Using the rare earth alloy powder recovery method configured as described above, the Nd—Fe—B magnet 3 incorporated in the motor unit 9 is recovered as the Nd—Fe—B alloy powder 4 without being removed from the rotor 5. First, the motor unit 9 is removed from the compressor of the air conditioner. Then, as shown in FIG. 2, the notch 10 is formed by the grinder 11 along the wavy line of the motor unit 9. The notch 10 is cut into a depth reaching the Nd—Fe—B magnet 3 from the exterior formed by the silicon steel plate of the motor unit.

そして、切欠１０を形成したモータユニット９を水素雰囲気炉２に投入する。投入後、上記実施形態１と同様に、水素雰囲気炉２の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ2程度の水素加圧状態に調整し、炉内を２５０〜４００℃まで昇温するとともに、５〜８０分間保持する。このときに、水素雰囲気炉２内では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が２５０〜３５０℃まで加熱される。これによりＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収するとともに、水素原子が当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入して、当該結晶格子が体積膨張し、そこに発生した歪みが伝播することにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金にクラックが多数入る。これは、ＨＤ現象と呼ばれているもので、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金などの希土類合金が低温において水素を吸収するという特性を利用したものである。 Then, the motor unit 9 in which the notch 10 is formed is put into the hydrogen atmosphere furnace 2. After the charging, as in the first embodiment, the internal pressure of the hydrogen atmosphere furnace 2 is adjusted to a hydrogen pressure state of about 0.3 kgf / cm 2 to raise the temperature of the furnace to 250 to 400 ° C. Hold for a minute. At this time, the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C. in the hydrogen atmosphere furnace 2. As a result, the Nd—Fe—B alloy of the Nd—Fe—B magnet 3 absorbs hydrogen, hydrogen atoms enter between the crystal lattices of the Nd—Fe—B alloy, and the crystal lattice expands in volume. A large number of cracks enter the Nd—Fe—B alloy due to the propagation of the strain generated there. This is called the HD phenomenon, and utilizes the characteristic that rare earth alloys such as Nd—Fe—B alloys absorb hydrogen at low temperatures.

さらに、水素雰囲気炉２の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力低下を監視して、炉内圧力が低下し始めた時点の炉内温度に、水素雰囲気炉２の昇温する温度を設定し、その温度を一定時間保持してもよい。これにより、水素雰囲気炉２内に投入する機器類１の形状や大きさに左右されることなく、確実に上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収しＨＤ現象が生じる。   Further, when the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised, the pressure drop in the hydrogen atmosphere furnace 2 is monitored, and the temperature at which the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised is set to the furnace temperature when the pressure in the furnace starts to drop. The temperature may be maintained for a certain time. Thereby, the Nd—Fe—B alloy surely absorbs hydrogen and the HD phenomenon occurs without being influenced by the shape and size of the equipment 1 put into the hydrogen atmosphere furnace 2.

このように、水素が上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入し、当該結晶格子が膨張することにより発生した歪みは、結晶粒界に集中するため、クラックが発生し粒界破壊が起きる。この粒界破壊だけで歪みが開放されないと、この歪みは、結晶粒界内にも影響を与え粒内破壊を起こさせる。これらの破壊が繰り返し起こり、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が粉砕する。   In this manner, since hydrogen enters between the crystal lattices of the Nd—Fe—B alloy and the crystal lattice expands, the strain is concentrated at the crystal grain boundaries, so that cracks are generated and the grain boundary fractures occur. Get up. If the strain is not released only by this grain boundary fracture, this strain also affects the grain boundary and causes intragranular fracture. These destructions occur repeatedly, and the Nd—Fe—B alloy is pulverized.

また、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収する吸収反応は、発熱反応であるため、まず低温において水素を吸収しやすい結晶相が反応してＨＤ現象を起こし、その界面で温度が上昇し、その熱は次に水素を吸収しやすい相にＨＤ現象を誘起することにより、順次伝播して連鎖反応的にＨＤ現象が起こる。この際に、水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を２５０〜３５０℃まで加熱するだけでも、上記ＨＤ現象により生じた発熱反応で得られた熱量によって、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を脱磁することができる。   In addition, the absorption reaction in which the Nd—Fe—B alloy absorbs hydrogen is an exothermic reaction. First, a crystal phase that easily absorbs hydrogen reacts at a low temperature to cause an HD phenomenon, and the temperature rises at the interface. Then, the heat induces an HD phenomenon in a phase that easily absorbs hydrogen, and then propagates sequentially to cause an HD phenomenon in a chain reaction. At this time, even if the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised to 250 to 400 ° C. and the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C., the amount of heat obtained by the exothermic reaction caused by the HD phenomenon. Thus, the Nd—Fe—B magnet 3 can be demagnetized.

そして、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、水素雰囲気炉２内に５〜８０分間保持された後に、水素雰囲気炉２から取り出すと、ＨＤ現象により上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金は粉砕している。さらに、上記ＨＤ現象は、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金以外には影響されないため、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に衝撃や振動を与えることにより、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として容易に回収することができる。   When the Nd—Fe—B magnet 3 is held in the hydrogen atmosphere furnace 2 for 5 to 80 minutes and then removed from the hydrogen atmosphere furnace 2, the Nd—Fe—B alloy is pulverized due to the HD phenomenon. Furthermore, since the HD phenomenon is not affected by anything other than the Nd—Fe—B alloy, the Nd—Fe—B alloy is made to be Nd—Fe—B by giving an impact or vibration to the Nd—Fe—B alloy. The alloy powder 4 can be easily recovered.

＜実施例１＞
ここで、上記実施形態２によって、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３に到達する切欠１０を形成したモータユニット９が、水素雰囲気炉２内に投入した際に、上記ＨＤ現象がにどのような影響を与えるかについて実験し、図３にまとめた。
この実験は、以下の条件によって行われた。
（ａ）
・磁石 板状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石
・処理条件 ０．３ｋｇｆ／ｃｍ2の水素雰囲気中
３４０℃−６０ｍｉｎ保持 <Example 1>
Here, when the motor unit 9 in which the notch 10 that reaches the Nd—Fe—B magnet 3 is formed in the hydrogen atmosphere furnace 2 according to the second embodiment, what influence the HD phenomenon has on the influence. Experiments were conducted on whether to give the results and are summarized in FIG.
This experiment was conducted under the following conditions.
(A)
・ Magnet Plate-like Nd-Fe-B magnet ・ Processing conditions In a hydrogen atmosphere of 0.3 kgf / cm 2
340 ° C-60min hold

（ｂ）
・磁石 エアコンのコンプレッサのロータ（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石組込）
・処理条件 ０．３ｋｇｆ／ｃｍ2の水素雰囲気中
３４０℃−６０ｍｉｎ保持
外周の珪素鋼板に切欠を形成 (B)
・ Magnet Air conditioning compressor rotor (Nd-Fe-B magnet built-in)
・ Treatment conditions In a hydrogen atmosphere of 0.3 kgf / cm 2
340 ° C-60min hold
Notches are formed in the outer silicon steel plate

この実験の結果、板状のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、水素雰囲気炉２内において、上記ＨＤ現象を生じて粉砕された。一方、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれたエアコンのコンプレッサのロータは、組み込まれているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３のみが粉砕し、ロータ自体は略原形を留めている。これは、上記ロータの外装に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３に到達する切欠１０を形成することにより、水素と触れる面積が増えて、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収して起こる上記ＨＤ現象が生じ、当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子の膨張が連鎖的に起こることにより、当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が粉砕したためである。   As a result of this experiment, the plate-like Nd—Fe—B magnet 3 was pulverized in the hydrogen atmosphere furnace 2 by causing the HD phenomenon. On the other hand, the rotor of the compressor of the air conditioner in which the Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated is pulverized only by the incorporated Nd—Fe—B magnet 3, and the rotor itself remains substantially in its original shape. This is because the notch 10 that reaches the Nd—Fe—B magnet 3 is formed in the exterior of the rotor, so that the area in contact with hydrogen increases and the Nd—Fe—B alloy absorbs hydrogen to cause the HD. This is because the phenomenon occurs and the Nd—Fe—B alloy is pulverized due to the chain expansion of the crystal lattice of the Nd—Fe—B alloy.

この実験により、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれたロータの外装に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３に到達する切欠１０を形成することにより、水素がＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入することができ、さらに上記ＨＤ現象によるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子の膨張が連鎖的に起こり、上記ロータに組み込まれたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として取り出せることが判明した。   According to this experiment, by forming a notch 10 that reaches the Nd-Fe-B magnet 3 in the exterior of the rotor in which the Nd-Fe-B magnet 3 is incorporated, hydrogen can be separated between crystal lattices of the Nd-Fe-B alloy. Furthermore, expansion of the crystal lattice of the Nd—Fe—B alloy due to the HD phenomenon occurs in a chain, and the Nd—Fe—B magnet 3 incorporated in the rotor is replaced with Nd—Fe—B alloy powder. 4 was found to be removable.

＜実施形態３＞
また、図４に示すように、本発明のさらに他の実施形態は、希土類磁石３が組み込まれた使用済みモータのロータ６ごと大気炉８に投入し、５００℃に昇温して当該樹脂を灰化させ除去した後に、水素雰囲気炉２に投入し、当該水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温して５〜８０分間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させるとともに、当該希土類合金を粉砕し、さらに当該希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁し、希土類合金粉末４を回収するように概略構成されている。 <Embodiment 3>
Further, as shown in FIG. 4, in another embodiment of the present invention, the rotor 6 of the used motor in which the rare earth magnet 3 is incorporated is put into the atmospheric furnace 8 and the temperature is raised to 500 ° C. After ashing and removing, the hydrogen atmosphere furnace 2 is charged, and the hydrogen atmosphere furnace 2 is heated to 250 to 400 ° C. and held for 5 to 80 minutes, thereby generating many cracks in the rare earth alloy. The rare earth alloy is pulverized, and the rare earth alloy is demagnetized by using an exothermic reaction when the rare earth alloy is cracked, and the rare earth alloy powder 4 is recovered.

ここで、使用済みモータのロータ６は、樹脂で覆われているとともに、組み込まれている希土類磁石３は、例えば希土類のネオジムを含むＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３である。このＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を組み込んだ樹脂で覆われたロータ６は、その他洗濯機のモータ、自動車のモータなどの機器類１に使用されている。   Here, the rotor 6 of the used motor is covered with resin, and the incorporated rare earth magnet 3 is, for example, an Nd—Fe—B magnet 3 containing rare earth neodymium. The rotor 6 covered with resin incorporating the Nd—Fe—B magnet 3 is used in other devices 1 such as a motor of a washing machine and a motor of an automobile.

また、水素雰囲気炉２は、上記実施形態１と同様に、水素を封入した炉内の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ2程度の水素加圧状態に調整することができるとともに、外熱式ヒータにより4００℃まで昇温することができる。さらに、水素雰囲気炉２内の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力の低下した時点の温度を監視して、当該内圧が低下して炉内温度が低下した場合には、当該内圧の低下が生じ始める時点の温度まで再び昇温し、その温度を保持することができるように構成されている。また、炉内が負圧になると危険なため、炉内の内圧を監視するとともに、当該内圧が低下した場合には、水素が追加できるように構成されている。さらには、水素雰囲気炉２は、炉自体が回転可能な構造、もしくは水素雰囲気下での熱処理中に、振動を与えられる構造であってもよい。 Similarly to the first embodiment, the hydrogen atmosphere furnace 2 can adjust the internal pressure of the furnace filled with hydrogen to a hydrogen pressurization state of about 0.3 kgf / cm 2 , and can be controlled by an external heating heater. The temperature can be raised to 400 ° C. Further, when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is increased, the temperature at the time when the pressure in the hydrogen atmosphere furnace 2 is reduced is monitored. When the internal pressure is reduced and the furnace temperature is reduced, the internal pressure is reduced. The temperature is raised again to a temperature at the time when the occurrence of the occurrence of the occurrence, and the temperature can be maintained. Further, since it is dangerous if the pressure in the furnace becomes negative, the internal pressure in the furnace is monitored, and when the internal pressure decreases, hydrogen can be added. Furthermore, the hydrogen atmosphere furnace 2 may have a structure in which the furnace itself can rotate, or a structure that can be vibrated during heat treatment in a hydrogen atmosphere.

以上の構成からなる希土類合金粉末回収方法を用いて、使用済みモータのロータ６に組み込まれているＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を、樹脂で覆われた当該ロータ６から取り外すことなくＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として回収するには、まず、モータをロータ６とステータとに分解する。次いで、図４に示すように、ロータ６を大気炉８に投入する。そして、大気炉８内を５００℃に昇温し、ロータ６を覆っている樹脂を灰化させて除去する。   The Nd—Fe—B magnet 3 incorporated in the rotor 6 of the used motor is removed from the rotor 6 covered with resin by using the rare earth alloy powder recovery method having the above configuration. In order to recover as the B alloy powder 4, the motor is first decomposed into the rotor 6 and the stator. Next, as shown in FIG. 4, the rotor 6 is put into the atmospheric furnace 8. Then, the temperature inside the atmospheric furnace 8 is raised to 500 ° C., and the resin covering the rotor 6 is ashed and removed.

次に、大気炉８から取り出したロータ６を水素雰囲気炉２に投入する。そして、水素雰囲気炉２の内圧を０．３ｋｇｆ／ｃｍ2程度の水素加圧状態に調整し、炉内を２５０〜４００℃まで昇温するとともに、５〜８０分間保持する。このときに、水素雰囲気炉２内では、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が２５０〜３５０℃まで加熱される。このときＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収するとともに、水素原子が当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入して、当該結晶格子が体積膨張し、そこに発生した歪みが伝播することにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金にクラックが多数入る。 Next, the rotor 6 taken out from the atmospheric furnace 8 is put into the hydrogen atmosphere furnace 2. And the internal pressure of the hydrogen atmosphere furnace 2 is adjusted to the hydrogen pressurization state of about 0.3 kgf / cm < 2 >, and while raising the inside of a furnace to 250-400 degreeC, it hold | maintains for 5 to 80 minutes. At this time, the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C. in the hydrogen atmosphere furnace 2. At this time, the Nd-Fe-B alloy of the Nd-Fe-B magnet 3 absorbs hydrogen, hydrogen atoms enter between crystal lattices of the Nd-Fe-B alloy, and the crystal lattice expands in volume. A large number of cracks enter the Nd—Fe—B alloy due to the propagation of the strain generated there.

さらに、水素雰囲気炉２の昇温時に、水素雰囲気炉２内の圧力低下を監視して、炉内圧力が低下し始めた時点の炉内温度に、水素雰囲気炉２の昇温する温度を設定し、その温度を一定時間保持してもよい。これにより、水素雰囲気炉２内に投入する機器類１の形状や大きさに左右されることなく、確実に上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収しＨＤ現象が生じる。   Further, when the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised, the pressure drop in the hydrogen atmosphere furnace 2 is monitored, and the temperature at which the temperature of the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised is set to the furnace temperature when the pressure in the furnace starts to drop. The temperature may be maintained for a certain time. Thereby, the Nd—Fe—B alloy surely absorbs hydrogen and the HD phenomenon occurs without being influenced by the shape and size of the equipment 1 put into the hydrogen atmosphere furnace 2.

このように、水素が上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の結晶格子間に侵入し、当該結晶格子が膨張することにより発生した歪みは、上記実施形態１と同様に結晶粒界に集中するため、クラックが発生し粒界破壊が起きる。この粒界破壊だけで歪みが開放されないと、この歪みは、結晶粒界内にも影響を与え粒内破壊を起こさせる。これらの破壊が繰り返し起こる。   As described above, since hydrogen penetrates between the crystal lattices of the Nd—Fe—B alloy and the crystal lattice expands, the strain is concentrated at the crystal grain boundaries as in the first embodiment. Occurs and grain boundary destruction occurs. If the strain is not released only by this grain boundary fracture, this strain also affects the grain boundary and causes intragranular fracture. These destructions occur repeatedly.

また、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収する吸収反応は、発熱反応であるため、まず低温において水素を吸収しやすい結晶相が反応してＨＤ現象を起こし、その界面で温度が上昇し、その熱は次に水素を吸収しやすい相にＨＤ現象を誘起することにより、順次伝播して連鎖反応的にＨＤ現象が起こる。この際に、水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を２５０〜３５０℃まで加熱するだけでも、上記ＨＤ現象により生じた発熱反応で得られた熱量によって、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３の脱磁を行うことができる。   In addition, the absorption reaction in which the Nd—Fe—B alloy absorbs hydrogen is an exothermic reaction. First, a crystal phase that easily absorbs hydrogen reacts at a low temperature to cause an HD phenomenon, and the temperature rises at the interface. Then, the heat induces an HD phenomenon in a phase that easily absorbs hydrogen, and then propagates sequentially to cause an HD phenomenon in a chain reaction. At this time, even if the temperature in the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised to 250 to 400 ° C. and the Nd—Fe—B magnet 3 is heated to 250 to 350 ° C., the amount of heat obtained by the exothermic reaction caused by the HD phenomenon. Thus, the Nd—Fe—B magnet 3 can be demagnetized.

そして、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３は、水素雰囲気炉２内に５〜８０分間保持された後に、水素雰囲気炉２から取り出すと、ＨＤ現象により上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に多数のクラックが生じている。さらに、上記ＨＤ現象は、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金以外には影響されないため、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に衝撃や振動を与えることにより、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４として容易に回収することができる。   When the Nd—Fe—B magnet 3 is held in the hydrogen atmosphere furnace 2 for 5 to 80 minutes and then taken out from the hydrogen atmosphere furnace 2, a large number of cracks are generated in the Nd—Fe—B alloy due to the HD phenomenon. ing. Furthermore, since the HD phenomenon is not affected by anything other than the Nd—Fe—B alloy, the Nd—Fe—B alloy is made to be Nd—Fe—B by giving an impact or vibration to the Nd—Fe—B alloy. The alloy powder 4 can be easily recovered.

上述の実施形態１による希土類合金粉末回収方法によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれた使用済みコンプレッサのロータ５など機器類１ごと水素雰囲気炉２に投入し、当該水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温し、５〜８０分間保持することにより、希土類合金が水素を吸収してＨＤ現象を起こし、当該希土類合金に多数のクラックを発生させることができるため、上記機器類に組み込まれた上記希土類磁石を予め取り外すことなく、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４を容易に回収することができる。   According to the rare earth alloy powder recovery method according to the first embodiment described above, the equipment 1 such as the rotor 5 of the used compressor in which the Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated is put into the hydrogen atmosphere furnace 2, and the hydrogen atmosphere furnace 2. By heating the inside to 250 to 400 ° C. and holding it for 5 to 80 minutes, the rare earth alloy absorbs hydrogen and causes an HD phenomenon, and the rare earth alloy can generate a large number of cracks. The Nd—Fe—B alloy powder 4 can be easily recovered without previously removing the rare earth magnet incorporated in the metal.

また、上記ＨＤ現象によるクラックの発生時の上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金と上記水素との反応は、発熱反応であるため、水素雰囲気炉２内において、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金をキュリー温度以上に加熱することなく、脱磁することができる。これにより、上記水素雰囲気炉の温度を高くする必要がなく、さらに脱磁するための設備を別途設ける必要もないため、燃料や設備に掛かるコストを抑えることができる。   In addition, since the reaction between the Nd—Fe—B alloy and the hydrogen at the time of occurrence of cracks due to the HD phenomenon is an exothermic reaction, the Nd—Fe—B alloy is brought to the Curie temperature or higher in the hydrogen atmosphere furnace 2. Can be demagnetized without heating. As a result, it is not necessary to increase the temperature of the hydrogen atmosphere furnace, and it is not necessary to provide a separate facility for demagnetization, so that the cost for fuel and facilities can be suppressed.

そして、上述の実施形態２による希土類合金粉末回収方法によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれた使用済みモータユニット９に、当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３に到達する切欠１０を形成した後に、モータユニット９ごと水素雰囲気炉２に投入し、当該水素雰囲気炉２内を２５０〜４００℃まで昇温し、５〜８０分間保持することにより、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金が水素を吸収してＨＤ現象が生じて、当該Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に多数のクラックを発生させ粉砕することができるため、モータユニット９に組み込まれたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３を予め取り外すことなく、上記Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金のみを粉砕し、モータユニット９と分離させて希土類合金粉末を回収することができる。   Then, according to the rare earth alloy powder recovery method according to Embodiment 2 described above, the notch 10 that reaches the Nd—Fe—B magnet 3 is formed in the used motor unit 9 in which the Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated. After that, the motor unit 9 is put into the hydrogen atmosphere furnace 2, and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace 2 is raised to 250 to 400 ° C. and held for 5 to 80 minutes, so that the Nd—Fe—B alloy absorbs hydrogen. Since the HD phenomenon occurs and the Nd—Fe—B alloy can generate and crack a large number of cracks, the Nd—Fe—B magnet 3 incorporated in the motor unit 9 can be removed without removing the Nd—Fe—B magnet 3 in advance. Only the Nd—Fe—B alloy can be pulverized and separated from the motor unit 9 to collect the rare earth alloy powder.

さらに、上述の実施形態３による希土類合金粉末回収方法によれば、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれた使用済みモータのロータ６を水素雰囲気炉２に投入する前に、大気炉８に投入するため、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれた使用済みモータのロータ６に樹脂が覆われていたとしても、予め樹脂を灰化させた使用済みモータのロータ６を水素雰囲気炉２に投入することができる。この結果、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３が組み込まれた使用済みモータのロータ６から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末４を容易に回収することができる。   Furthermore, according to the rare earth alloy powder recovery method according to Embodiment 3 described above, the rotor 6 of the used motor in which the Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated is put into the atmospheric furnace 8 before being put into the hydrogen atmosphere furnace 2. Therefore, even if the resin of the used motor rotor 6 in which the Nd—Fe—B magnet 3 is embedded is covered with resin, the used motor rotor 6 in which the resin is ashed in advance is put into the hydrogen atmosphere furnace 2. can do. As a result, the Nd—Fe—B alloy powder 4 can be easily recovered from the rotor 6 of the used motor in which the Nd—Fe—B magnet 3 is incorporated.

なお、上記実施形態１〜３において、使用済みコンプレッサのロータ５および使用済みモータのロータ６さらに使用済みモータユニット９を、水素雰囲気炉２に投入して昇温する際に、２５０〜４００℃まで昇温して５〜８０分間保持する場合のみ説明したが、これに限定されるものでなく、水素雰囲気炉２に投入する機器類１またはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３の大きさや形状によって、温度および保持時間をその都度変更して対応することができる。また、昇温する温度は、水素雰囲気炉２内の圧力が低下した時点の温度以上の温度によって設定することができる。
さらに、上記実施例１において、使用済みモータユニット９を水素雰囲気炉２に投入して昇温する際に、３４０℃まで昇温して６０分間保持する場合のみ説明したが、これに限定されるものでなく、水素雰囲気炉２に投入する機器類１またはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石３の大きさや形状によって、温度および保持時間をその都度変更して対応することができる。 In Embodiments 1 to 3, when the rotor 5 of the used compressor, the rotor 6 of the used motor, and the used motor unit 9 are put into the hydrogen atmosphere furnace 2 and heated, the temperature is increased to 250 to 400 ° C. Although only the case where the temperature is raised and held for 5 to 80 minutes has been described, the present invention is not limited to this, and the temperature depends on the size or shape of the equipment 1 or the Nd—Fe—B magnet 3 to be charged into the hydrogen atmosphere furnace 2. In addition, the holding time can be changed each time. The temperature to be raised can be set by a temperature equal to or higher than the temperature at the time when the pressure in the hydrogen atmosphere furnace 2 is lowered.
Furthermore, in Example 1 described above, when the used motor unit 9 is charged into the hydrogen atmosphere furnace 2 and heated, only the case where the temperature is raised to 340 ° C. and held for 60 minutes has been described. The temperature and holding time can be changed each time depending on the size and shape of the equipment 1 or the Nd—Fe—B magnet 3 put into the hydrogen atmosphere furnace 2 instead.

希土類磁石が組み込まれた機器類に利用することができる。   It can be used for devices incorporating rare earth magnets.

１ 機器類
２ 水素雰囲気炉
３ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石（希土類磁石）
４ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ合金粉末（希土類合金粉末）
５ コンプレッサのロータ
６ モータのロータ
７ ステータ
８ 大気炉
９ モータユニット
１０ 切欠 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Equipment 2 Hydrogen atmosphere furnace 3 Nd-Fe-B magnet (rare earth magnet)
4 Nd-Fe-B alloy powder (rare earth alloy powder)
5 Compressor rotor 6 Motor rotor 7 Stator 8 Atmospheric furnace 9 Motor unit 10 Notch

Claims (5)

希土類磁石が組み込まれた機器類から希土類合金粉末を回収する希土類合金粉末回収方法であって、
上記希土類磁石が組み込まれた機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させるとともに、上記希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁することを特徴とする使用済み製品からの希土類合金粉末回収方法。 A rare earth alloy powder recovery method for recovering rare earth alloy powder from equipment incorporating a rare earth magnet,
A large number of cracks are generated in the rare earth alloy by putting the equipment incorporating the rare earth magnets into a hydrogen atmosphere furnace, raising the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace to a temperature that causes a hydrogen absorption phenomenon, and holding it for a certain period of time. And a method of recovering rare earth alloy powder from a used product, wherein the rare earth alloy is demagnetized by utilizing an exothermic reaction at the time of occurrence of cracks in the rare earth alloy. 希土類磁石が組み込まれた機器類から希土類合金粉末を回収する希土類合金粉末回収方法であって、
上記希土類磁石が組み込まれた機器類に、上記希土類磁石に到達する切欠を形成した後に、上記機器類ごと水素雰囲気炉に投入し、当該水素雰囲気炉内を水素吸収現象を生じさせる温度まで昇温して一定時間保持することにより、希土類合金に多数のクラックを発生させて粉砕するとともに、上記希土類合金のクラック発生の際の発熱反応を利用し、上記希土類合金を脱磁することを特徴とする使用済み製品からの希土類合金粉末回収方法。 A rare earth alloy powder recovery method for recovering rare earth alloy powder from equipment incorporating a rare earth magnet,
After forming a notch reaching the rare earth magnet in the equipment incorporating the rare earth magnet, the whole equipment is put into a hydrogen atmosphere furnace and the temperature inside the hydrogen atmosphere furnace is raised to a temperature at which a hydrogen absorption phenomenon occurs. And holding for a certain period of time to generate and crack a large number of cracks in the rare earth alloy, and demagnetize the rare earth alloy by utilizing the exothermic reaction at the time of crack generation of the rare earth alloy. Rare earth alloy powder recovery method from used products. 上記水素雰囲気炉内の昇温時に、炉内圧力が低下し始めた時点の温度以上の温度により一定時間保持することを特徴とする請求項１または２に記載の使用済み製品からの希土類合金粉末回収方法。   3. The rare earth alloy powder from a used product according to claim 1, wherein the rare earth alloy powder from the used product is maintained for a certain period of time at a temperature equal to or higher than a temperature at which the pressure in the furnace begins to decrease when the temperature in the hydrogen atmosphere furnace is increased. Collection method. 上記炉内圧力が低下した時点の温度以上の温度により５〜８０分間保持することを特徴とする請求項3に記載の使用済み製品からの希土類合金粉末回収方法。   4. The method for recovering rare earth alloy powder from a used product according to claim 3, wherein the rare earth alloy powder is retained for 5 to 80 minutes at a temperature equal to or higher than the temperature at the time when the pressure in the furnace is lowered. 上記希土類磁石は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の使用済み製品からの希土類合金粉末回収方法。   The method for recovering rare earth alloy powder from a used product according to any one of claims 1 to 4, wherein the rare earth magnet is an Nd-Fe-B magnet.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB2487656A (en) * 2011-01-24 2012-08-01 Univ Birmingham Magnet removal using hydrogen decrepitation
WO2021072572A1 (en) * 2019-10-14 2021-04-22 江西荧光磁业有限公司 Neodymium magnet hydrogen decrepitation furnace capable of continuously charging hydrogen multiple times

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2487656A (en) * 2011-01-24 2012-08-01 Univ Birmingham Magnet removal using hydrogen decrepitation
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