JP2012048191A - Nonmagnetic developer and method of spherizing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、非磁気的現像剤、及びその球形化法に関し、より詳細には、静電潜像の現像に好適な非磁気的現像剤、及び、その球形化法に関する。 The present invention relates to a nonmagnetic developer and a spheronization method thereof, and more particularly to a nonmagnetic developer suitable for developing an electrostatic latent image and a spheronization method thereof.
一般に、非磁気的トナーは、樹脂、剥離剤、カーボンブラック、及び帯電制御剤を混ぜ合わせ、次いで粉砕工程及び分級工程を実行して上述の混合物を半完成品とし、その後球形化工程を行うことによって製造される。しかしながら、球形化工程の際、トナー表面の帯電制御剤が完全に樹脂によって覆われる場合がある。現像剤の電荷は、樹脂、帯電制御剤、及び外部添加物同士を互いに擦り合わせることによって生成されるのであるから、現像剤の表面に帯電制御剤の欠如は、現像剤の電荷の低下を招くことになり、印刷品質、バックグランドの劣化、場合によっては文字群中の欠落が起こることになる。 Generally, a non-magnetic toner is obtained by mixing a resin, a release agent, carbon black, and a charge control agent, and then performing a pulverization process and a classification process to make the above mixture a semi-finished product, and then performing a spheronization process. Manufactured by. However, the charge control agent on the toner surface may be completely covered with the resin during the spheronization process. Since the charge of the developer is generated by rubbing the resin, the charge control agent, and the external additive with each other, the lack of the charge control agent on the surface of the developer causes a decrease in the charge of the developer. As a result, print quality, background deterioration, and in some cases, missing characters occur.
特許文献1は、現像剤の球化法を開示する。さらに、特許文献2は、プリンターのワイパーブレードにおける粉末堆積、及び、一次帯電ローラー（PCR)の汚染を抑えるために、混合前プロセスにおいて二つの異なる外部添加剤を加えることを教示する。しかしながら、球形化後の帯電低下を抑制するための方法はこれまで開発されていなかった。 Patent Document 1 discloses a developer spheroidization method. In addition, U.S. Patent No. 6,057,031 teaches adding two different external additives in the pre-mixing process to reduce powder build-up on the printer wiper blade and contamination of the primary charging roller (PCR). However, no method has been developed so far to suppress the decrease in charge after spheronization.
上述の従来の欠点に徴し、本発明の目的は、帯電制御剤が樹脂によって完全に覆われるという従来の問題点を抑制し、現像剤の帯電を増強し、それによって印刷品質の向上をもたらすように、球形化非磁気的現像剤を調製する方法を提供することである。 In view of the above-mentioned conventional drawbacks, the object of the present invention is to suppress the conventional problem that the charge control agent is completely covered by the resin, and to enhance the charging of the developer, thereby improving the printing quality. And to provide a method for preparing a spheroidizing non-magnetic developer.
この目的を達成するため、本発明は、球形化非磁気的現像剤を調製するための方法であって：(A)樹脂を着色剤及び剥離剤と混ぜ合わせること；(B)溶融混合工程、次いで粉砕工程を実行して複数のコア粒子を取得すること；(C)該コア粒子、帯電制御剤、及び第1外部添加物を混ぜ合わせること；及び、(D)球形化工程を実行して、複数の球形化現像粒子を取得すること、を含む方法を提供する。 To achieve this object, the present invention is a method for preparing a spheroidizing nonmagnetic developer comprising: (A) mixing a resin with a colorant and a release agent; (B) a melt mixing step; Then performing a grinding step to obtain a plurality of core particles; (C) mixing the core particles, the charge control agent and the first external additive; and (D) performing a spheronization step Obtaining a plurality of spheronized developer particles.
本発明では、帯電制御剤は、球形化工程の前、プレ混合段階において加えられる。帯電制御剤が吐出プロセス前に加えられる従来法と比べ、本発明では、球形化現像粒子の不十分な帯電という従来の問題点が解決されるように、球形化現像粒子は、混合後でも尚、その表面に十分な帯電制御剤を有するので、印刷品質の向上が得られるため、帯電制御剤が樹脂によって覆われるという問題を明確に阻止できる。 In the present invention, the charge control agent is added in the premixing stage prior to the spheronization process. Compared to the conventional method in which the charge control agent is added before the discharge process, the present invention still maintains the spheroidized developer particles even after mixing so that the conventional problem of insufficient charging of the spheroidized developer particles is solved. Since the surface has a sufficient charge control agent, an improvement in printing quality can be obtained, so that the problem that the charge control agent is covered with the resin can be clearly prevented.
本発明にしたがって球形化非磁気的現像剤を調製する方法では、帯電を著しく増強し、かつ画像品質を向上させるには、（100 × 第1外部添加物の重量パーセント × 第1外部添加剤の比表面積 (m2/g)／帯電制御剤の重量パーセント）1/4の値は、樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対し、好ましくは5-30の範囲、より好ましくは8から28、もっとも好ましくは10から25の範囲にある。 In the method of preparing a spheronized non-magnetic developer according to the present invention, (100 × weight percent of the first external additive × first external additive) to significantly enhance charging and improve image quality. Specific surface area (m 2 / g) / weight percent of charge control agent) The value of 1/4 is preferably in the range of 5-30, more preferably from 8 relative to the total weight of resin, colorant and release agent. 28, most preferably in the range of 10 to 25.
本発明にしたがって球形化非磁気的現像剤を調製する方法では、分級工程は、工程(B)における粉砕工程後に実行され、平均直径が約6 μmから20 μmのコア粒子が取得されてもよい。 In the method of preparing a spheroidizing nonmagnetic developer according to the present invention, the classification step may be performed after the grinding step in step (B) to obtain core particles having an average diameter of about 6 μm to 20 μm. .
本発明にしたがって球形化非磁気的現像剤を調製する方法は、工程(D)後に、工程(E)：球形化現像粒子を第2外部添加物と混ぜ合わせること、をさらに含んでもよい。 The method of preparing a spheronized non-magnetic developer according to the present invention may further comprise, after step (D), step (E): combining the spheronized developer particles with a second external additive.
本発明にしたがって球形化非磁気的現像剤を調製する方法では、工程(B)における溶融混合工程は、80℃から150℃の温度において実行されてもよい。 In the method of preparing a spheroidizing nonmagnetic developer according to the present invention, the melt mixing step in step (B) may be performed at a temperature of 80 ° C to 150 ° C.
本発明にしたがって球形化非磁気的現像剤を調製する方法では、工程(D)における球形化工程は、200℃から400℃の温度において実行されてもよい。 In the method of preparing a spheronized nonmagnetic developer according to the present invention, the spheronization step in step (D) may be performed at a temperature of 200 ° C to 400 ° C.
したがって、本発明はさらに、静電潜像の現像のために好適な、非磁気的現像剤であって：樹脂、着色剤、剥離剤、帯電制御剤、及び第1外部添加剤を含む、複数の球形化現像粒子であって、ここで、（100 × 第1外部添加物の重量パーセント × 第1外部添加剤の比表面積 (m2/g)／帯電制御剤の重量パーセント）1/4の値は、該球形化現像粒子に含まれる樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対し、好ましくは5から30（より好ましくは8から28、もっとも好ましくは10から25）の範囲にある、複数の球形化現像粒子を含む非磁気的現像剤を提供する。ここに、本発明の非磁気的現像剤はさらに、第2外部添加剤を含んでもよい。 Accordingly, the present invention further provides a non-magnetic developer suitable for developing an electrostatic latent image, comprising: a resin, a colorant, a release agent, a charge control agent, and a first external additive Spheroidized developer particles, wherein (100 × weight percent of first external additive × specific surface area of first external additive (m 2 / g) / weight percent of charge control agent) 1/4 The value is preferably in the range of 5 to 30 (more preferably 8 to 28, most preferably 10 to 25), based on the total weight of the resin, colorant and release agent contained in the spheroidized developer particles. A non-magnetic developer comprising a plurality of spheronized developer particles is provided. Here, the nonmagnetic developer of the present invention may further contain a second external additive.
本発明において使用される樹脂は特に限定されず、通例の適切ないずれの樹脂であってもよい。好ましくは、樹脂は、スチレン-アクリル酸コポリマー、ポリエステル、スチレン-ブタジエンコポリマー、及びそれらの混合物から成る群から選ばれる。 The resin used in the present invention is not particularly limited, and may be any usual appropriate resin. Preferably, the resin is selected from the group consisting of styrene-acrylic acid copolymers, polyesters, styrene-butadiene copolymers, and mixtures thereof.
本発明において使用される着色剤は特に限定されず、通例の適切ないずれの着色剤であってもよい。例えば、黒色現像剤を製造するには、カーボンブラックを使用してもよく、白黒コピー機、例えば、Konica Minolta Bizhub350に適用してもよい。それとは別に、カラフルな現像剤を製造するために、種々の色調を持つ他の着色剤を用いてもよい。 The colorant used in the present invention is not particularly limited and may be any customary appropriate colorant. For example, carbon black may be used to produce a black developer, and may be applied to a black and white copier, such as Konica Minolta Bizhub350. Alternatively, other colorants with various tones may be used to produce a colorful developer.
本発明に使用される剥離剤は特に限定されず、通例の適切ないずれの剥離剤であってもよく、例えば、低分子量のポリエチレン、低分子量のポリプロピレン、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステル、少なくとも17炭素原子を有する高分子量脂肪酸、脂肪酸アミド、又はそれらの混合物であってもよい。剥離剤があるために、現像剤は、感光体から簡単に解離することが可能となり、現像作用を強化することが可能となる。 The release agent used in the present invention is not particularly limited and may be any conventional appropriate release agent, such as low molecular weight polyethylene, low molecular weight polypropylene, fatty acid metal salt, fatty acid ester, at least 17 carbons. It may be a high molecular weight fatty acid having an atom, a fatty acid amide, or a mixture thereof. Due to the release agent, the developer can be easily dissociated from the photoreceptor, and the development action can be enhanced.
本発明で使用される帯電制御剤は特に限定されず、通例の適切ないずれの帯電制御剤であってもよく、例えば、金属複合体であってもよい。 The charge control agent used in the present invention is not particularly limited, and may be any usual appropriate charge control agent, for example, a metal composite.
本発明で使用される第1外部添加剤は特に限定されず、通例の適切ないずれの外部添加剤であってもよい。好ましくは、第1外部添加物は、チタン酸ストロンチウム、酸化ストロンチウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化セリウム、二酸化珪素、及びそれらの混合物から成る群から選ばれるが、より好ましくは、二酸化珪素であり、もっとも好ましくは、疎水性二酸化珪素である。 The first external additive used in the present invention is not particularly limited, and may be any usual appropriate external additive. Preferably, the first external additive is selected from the group consisting of strontium titanate, strontium oxide, titanium oxide, aluminum oxide, cerium oxide, silicon dioxide, and mixtures thereof, more preferably silicon dioxide, Most preferably, it is hydrophobic silicon dioxide.
本発明で使用される第2外部添加物は特に限定されず、通例の適切ないずれの外部添加物であってもよい。好ましくは、第2外部添加物は、チタン酸ストロンチウム、酸化ストロンチウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化セリウム、二酸化珪素、及びそれらの混合物から成る群から選ばれるが、より好ましくは、二酸化珪素であり、もっとも好ましくは、疎水性二酸化珪素である。 The second external additive used in the present invention is not particularly limited, and may be any usual appropriate external additive. Preferably, the second external additive is selected from the group consisting of strontium titanate, strontium oxide, titanium oxide, aluminum oxide, cerium oxide, silicon dioxide, and mixtures thereof, more preferably silicon dioxide, Most preferably, it is hydrophobic silicon dioxide.
樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対し、樹脂の量は、87重量%から97重量%、好ましくは90重量%から96重量%の範囲にあってもよく；着色剤の量は、2重量％から8重量%、好ましくは3重量%から6重量%の範囲にあってもよく；剥離剤の量は、0.5重量%から5重量%、好ましくは1重量%から4重量%の範囲にあってもよく；帯電制御剤の量は、0.005重量%から4重量%、好ましくは、0.01重量%から2重量%の範囲にあってもよく；第1外部添加剤の量は、0.1重量%から1.5重量%、好ましくは0.5重量%から1.5重量%の範囲にあってもよく；かつ、第2外部添加剤の量は、0.5重量%から3重量%、好ましくは0.8重量%から1.2重量%の範囲にあってもよい。 The amount of resin may be in the range of 87% to 97% by weight, preferably 90% to 96% by weight, based on the total weight of the resin, colorant, and release agent; It may range from 2% to 8% by weight, preferably from 3% to 6% by weight; the amount of release agent ranges from 0.5% to 5% by weight, preferably from 1% to 4% by weight The amount of charge control agent may be in the range of 0.005 wt% to 4 wt%, preferably 0.01 wt% to 2 wt%; the amount of the first external additive is 0.1 wt% % To 1.5% by weight, preferably 0.5% to 1.5% by weight; and the amount of the second external additive is 0.5% to 3% by weight, preferably 0.8% to 1.2% by weight. It may be in the range of%.
本発明では、第1外部添加剤の比表面積は、50 m2/gから380 m2/gの範囲にあってもよい。 In the present invention, the specific surface area of the first external additive may be in the range of 50 m 2 / g to 380 m 2 / g.
本発明によれば、帯電制御剤は、球形化処理の前、プレ混合段階において加えられる。帯電制御剤が、吐出プロセス前に加えられる従来法と比べ、本発明では、球形化現像粒子の不十分な電荷という従来の問題点が解決されるように、球形化現像粒子がその表面に十分な帯電制御剤を有するので、印刷品質の向上が得られるため、帯電制御剤が樹脂によって覆われるという問題を明確に阻止できる。さらに、本発明は、（100 × 第1外部添加物の重量パーセント × 第1外部添加剤の比表面積 (m2/g)／帯電制御剤の重量パーセント）1/4の値を5から30の範囲に調整することによって、さらに帯電及び印刷品質を強化する。 According to the present invention, the charge control agent is added in the premixing stage prior to the spheronization process. Compared to the conventional method in which the charge control agent is added before the discharge process, the present invention has sufficient spheroidizing developer particles on its surface so that the conventional problem of insufficient charge of the spheroidizing developer particles is solved. Therefore, the problem of the charge control agent being covered with the resin can be clearly prevented because the print quality can be improved. Furthermore, the present invention is from 5 to 30 the value of 1/4 (weight percent of a specific surface area (m 2 / g) / charge control agent of the weight percent × first external additive 100 × first external additive) Adjusting the range further enhances charging and print quality.
特に説明が無い限り、下記の実施例に使用される部及びパーセント単位は、重量によって計算される。 Unless otherwise stated, the parts and percentage units used in the examples below are calculated by weight.
ポリエステル樹脂（酸性度：4.0 mg KOH/g、ガラス転移温度（Tg)：64℃、融点(T1/2)：130℃）94重量％、カーボンブラック（三菱化学（株）製、#44）4.0重量%、及び、剥離剤（三洋化成工業（株）製、VISCOL 660P）2重量％を、ヘンシェルミキサー（商標）（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。次いで、この調製混合物を溶融し、110℃において二軸スクリュー押出機（コペリオン(Coperion)社により供給、ZSK32MC）によって混ぜ合わせる。次に、得られたカーボンバルクを、JETミル（ホソカワミクロン（株）製、カウンタージェットミル）によって粉砕し、粒子を、気流型分離装置（ホソカワ・アルパイン(HOSOKAWA ALPINE)(株）製、AFG-200）によって分級し、大粒子を小粒子から分離し、平均直径7.5μmのコア粒子を取得する。 Polyester resin (acidity: 4.0 mg KOH / g, glass transition temperature (Tg): 64 ° C., melting point (T 1/2 ): 130 ° C.) 94% by weight, carbon black (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, # 44) 4.0% by weight and 2% by weight of a release agent (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., VISCOL 660P) are mixed by a Henschel mixer (trademark) (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). This prepared mixture is then melted and mixed at 110 ° C. with a twin screw extruder (supplied by Coperion, ZSK32MC). Next, the obtained carbon bulk was pulverized by a JET mill (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd., counter jet mill), and the particles were separated by an airflow separation device (HOSOKAWA ALPINE Co., Ltd., AFG-200). ) To separate large particles from small particles to obtain core particles having an average diameter of 7.5 μm.
球形化工程の前に、コア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)0.05重量%、及び、疎水性二酸化珪素0.5重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約4 nmの平均直径、及び、約380 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization process, 100% by weight of the core particles were previously charged with a charge control agent (Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) 0.05% by weight, and hydrophobic silicon dioxide 0.5% by weight and a Henschel mixer (Mitsui Mixed by mine). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 4 nm and a specific surface area of about 380 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.0重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、R-974）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product are supplied by 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as a second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., R-974) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Aを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer A.
スチレン-アクリル酸コポリマー（酸性度：9.0 mg KOH/g、ガラス転移温度（Tg)：60.9℃、融点(T1/2)：130℃）94重量％、カーボンブラック（三菱化学（株）製、#44）4.0重量%、及び、剥離剤（三洋化成工業（株）製、VISCOL 660P）2重量％を、ヘンシェルミキサー（商標）（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。次いで、この調製混合物を溶融し、110℃において二軸スクリュー押出機（コペリオン(Coperion)社により供給、ZSK32MC）によって混ぜ合わせる。次に、得られたカーボンバルクを、JETミル（ホソカワミクロン（株）製、カウンタージェットミル）によって粉砕し、粒子を、気流型分離装置（ホソカワ・アルパイン(株）製、AFG-200）によって分級し、大粒子を小粒子から分離し、平均直径7.5μmのコア粒子を取得する。 Styrene-acrylic acid copolymer (acidity: 9.0 mg KOH / g, glass transition temperature (Tg): 60.9 ° C., melting point (T 1/2 ): 130 ° C.) 94% by weight, carbon black (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) # 44) 4.0% by weight and 2% by weight of a release agent (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., VISCOL 660P) are mixed by a Henschel mixer (trademark) (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). This prepared mixture is then melted and mixed at 110 ° C. with a twin screw extruder (supplied by Coperion, ZSK32MC). Next, the obtained carbon bulk is pulverized by a JET mill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation, counter jet mill), and the particles are classified by an airflow type separation apparatus (manufactured by Hosokawa Alpine Co., Ltd., AFG-200). Large particles are separated from small particles to obtain core particles having an average diameter of 7.5 μm.
球形化工程の前に、コア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TRH)0.5重量%、及び、疎水性二酸化珪素0.5重量%と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約12 nmの平均直径、及び、約200 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization process, 100% by weight of the core particles are preliminarily charged with 0.5% by weight of a charge control agent (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd., TRH), 0.5% by weight of hydrophobic silicon dioxide, Henschel mixer (Mitsui Mine Supplied by Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 12 nm and a specific surface area of about 200 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.0重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、RX-200）と、三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product are 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as a second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., RX-200) and supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.) It is mixed for 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Bを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a non-magnetic developer B.
球形化工程の前に、実施例1によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)1.0重量%、及び、疎水性二酸化珪素1.5重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約4 nmの平均直径、及び、約380 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Before the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 1 were previously charged with 1.0% by weight of a charge control agent (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) and 1.5% by weight of hydrophobic silicon dioxide. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 4 nm and a specific surface area of about 380 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.2重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、NX-90）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product are supplied by 1.2% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., NX-90) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Cを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer C.
球形化工程の前に、実施例2によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、T-77)0.01重量%、及び、疎水性二酸化珪素1.0重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約35 nmの平均直径、及び、約50 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 2 were previously charged with 0.01% by weight of a charge control agent (T-77 manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd.) and 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 35 nm and a specific surface area of about 50 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素0.8重量%（第2外部添加剤として使用、クラリアント社製、H-1303VP）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product consisted of 0.8% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Clariant, H-1303VP) and Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.) Is mixed for 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Dを得る。 Finally, the large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer D.
球形化工程の前に、実施例1によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)0.05重量%、及び、疎水性二酸化珪素1.5重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約12 nmの平均直径、及び、約200 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 1 were previously charged with 0.05% by weight of a charge control agent (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) and 1.5% by weight of hydrophobic silicon dioxide. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 12 nm and a specific surface area of about 200 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.0重量%（第2外部添加剤として使用、クラリアント社製、H-13TX）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product consisted of 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Clariant, H-13TX) and Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.) Is mixed for 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Eを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer E.
球形化工程の前に、実施例2によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（日本カーリット(株)製、LR147)2.0重量%、及び、疎水性二酸化珪素0.5重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約4 nmの平均直径、及び、約380 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 2 were previously charged with 2.0% by weight of a charge control agent (manufactured by Nippon Carlit Co., Ltd., LR147) and 0.5% by weight of hydrophobic silicon dioxide and Henschel. Mix by mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 4 nm and a specific surface area of about 380 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素0.8重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、R-974）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product were supplied by 0.8% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., R-974) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Fを得る。 Finally, the large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer F.
球形化工程の前に、実施例1によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)0.05重量%、及び、疎水性二酸化珪素1.0重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約4 nmの平均直径、及び、約380 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 1 were previously charged with 0.05% by weight of a charge control agent (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) and 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 4 nm and a specific surface area of about 380 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.2重量%（第2外部添加剤として使用、キャボット社製、TS-500）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product are 1.2% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as a second external additive, manufactured by Cabot, TS-500) and Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.) Is mixed for 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Gを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer G.
球形化工程の前に、実施例2によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)2.0重量%、及び、疎水性二酸化珪素1.0重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約35 nmの平均直径、及び、約50 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 2 were previously charged with a charge control agent (Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) 2.0% by weight, and hydrophobic silicon dioxide 1.0% by weight. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 35 nm and a specific surface area of about 50 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素1.0重量%（第2外部添加剤として使用、キャボット社製、TS-500）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product consisted of 1.0% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as a second external additive, Cabot, TS-500) and Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.) Is mixed for 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Hを得る。 Finally, the large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer H.
球形化工程の前に、実施例1によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)0.01重量%、及び、疎水性二酸化珪素0.3重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約4 nmの平均直径、及び、約380 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 1 were previously charged with 0.01% by weight of a charge control agent (manufactured by Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) and 0.3% by weight of hydrophobic silicon dioxide. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 4 nm and a specific surface area of about 380 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素0.8重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、TS-500）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spherical particles obtained as a semi-finished product are supplied by 0.8% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as a second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., TS-500) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Iを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer I.
球形化工程の前に、実施例2によって得たコア粒子100重量%を、あらかじめ、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105)2.0重量%、及び、疎水性二酸化珪素0.1重量%とヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。疎水性二酸化珪素は、第1外部添加剤として使用され、約35 nmの平均直径、及び、約50 m2/gの比表面積を有する。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Before the spheronization step, 100% by weight of the core particles obtained in Example 2 were previously charged with a charge control agent (Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) 2.0% by weight, and hydrophobic silicon dioxide 0.1% by weight. % And Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Hydrophobic silicon dioxide is used as the first external additive and has an average diameter of about 35 nm and a specific surface area of about 50 m 2 / g. Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素0.8重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、R-974）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product were supplied by 0.8% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., R-974) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Jを得る。 Finally, large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer J.
ポリエステル樹脂（酸性度：4.0 mg KOH/g、ガラス転移温度（Tg)：64℃、融点(T1/2)：130℃）93.3重量％、カーボンブラック（三菱化学（株）製、#44）4.0重量%、剥離剤（三洋化成工業（株）製、VISCOL 660P）2重量％、及び、帯電制御剤（保土ヶ谷化学工業（株）製、TN-105) 0.7重量％を、ヘンシェルミキサー（商標）（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。次いで、この調製混合物を溶融し、110℃において二軸スクリュー押出機（コペリオン(Coperion)社により供給、ZSK32MC）によって混ぜ合わせる。次に、得られたカーボンバルクを、JETミル（ホソカワミクロン（株）製、カウンタージェットミル）によって粉砕し、粒子を、気流型分離装置（ホソカワ・アルパイン(株）製、AFG-200）によって分級し、大粒子を小粒子から分離し、平均直径7.5μmのコア粒子を取得する。 Polyester resin (acidity: 4.0 mg KOH / g, glass transition temperature (Tg): 64 ° C, melting point (T 1/2 ): 130 ° C) 93.3 wt%, carbon black (Mitsubishi Chemical Corporation, # 44) Henschel Mixer (trademark) 4.0% by weight, release agent (manufactured by Sanyo Chemical Industries, Ltd., VISCOL 660P) 2% by weight, and charge control agent (Hodogaya Chemical Co., Ltd., TN-105) 0.7% by weight Mix by (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). This prepared mixture is then melted and mixed at 110 ° C. with a twin screw extruder (supplied by Coperion, ZSK32MC). Next, the obtained carbon bulk is pulverized by a JET mill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation, counter jet mill), and the particles are classified by an airflow type separation apparatus (manufactured by Hosokawa Alpine Co., Ltd., AFG-200). Large particles are separated from small particles to obtain core particles having an average diameter of 7.5 μm.
球形化工程の前に、コア粒子100重量%を、第1外部添加剤として使用され、約14 nmの平均直径、及び、約200 m2/gの比表面積を有する疎水性二酸化珪素0.5重量%と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって混ぜ合わせる。次に、熱球形化装置（日本ニューマチック工業（株）により供給、MR-100）を用い、300℃において加熱処理を実行し、平均真円度0.97及び平均直径8.0μmの半完成品として球形化粒子を取得する。 Prior to the spheronization step, 100% by weight of the core particles are used as the first external additive and 0.5% by weight of hydrophobic silicon dioxide having an average diameter of about 14 nm and a specific surface area of about 200 m 2 / g And a Henschel mixer (supplied by Mitsui Mining Co., Ltd.). Next, using a thermal spheronizer (supplied by Nippon Pneumatic Industry Co., Ltd., MR-100), heat treatment was performed at 300 ° C., and the spherical shape was obtained as a semi-finished product with an average roundness of 0.97 and an average diameter of 8.0 μm. Acquire particles.
半完成品として得られたこの球形化粒子は、疎水性二酸化珪素0.8重量%（第2外部添加剤として使用、日本アエロジル社製、R-974）と、ヘンシェルミキサー（三井鉱山（株）により供給）によって、30 m/secの直線速度において180秒間混ぜ合わされる。 The spheroidized particles obtained as a semi-finished product were supplied by 0.8% by weight of hydrophobic silicon dioxide (used as second external additive, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., R-974) and Henschel mixer (Mitsui Mine Co., Ltd.) ) For 180 seconds at a linear speed of 30 m / sec.
最後に、105μmのスクリーン直径を有する篩いシェーカーによって大型粒子を除去し、非磁気的現像剤Kを得る。 Finally, the large particles are removed by a sieve shaker having a screen diameter of 105 μm to obtain a nonmagnetic developer K.
実施例1-8及び比較例1-3によって調製された非磁気的現像剤のパラメータを下記の式(I)に代入し、式(I)の値を計算する。
（100 × 第1外部添加物の重量パーセント × 第1外部添加剤の比表面積 (m2/g)／帯電制御剤の重量パーセント）1/4----（I)
The parameters of the nonmagnetic developer prepared according to Example 1-8 and Comparative Example 1-3 are substituted into the following formula (I), and the value of formula (I) is calculated.
(100 x weight percentage of first external additive x specific surface area of first external additive (m 2 / g) / weight percentage of charge control agent) 1/4 ---- (I)
さらに、実施例1-8及び比較例1-3によって調製した非磁気的現像剤を、電荷、低電荷トナーの量、逆電荷トナーの量、バックグランド、及び、文字群(letters)中の欠落(voids)について評価し、結果を下記の表1に示す。 In addition, the non-magnetic developer prepared according to Example 1-8 and Comparative Example 1-3 was charged with charge, amount of low charge toner, amount of reverse charge toner, background, and lack in letters. (voids) was evaluated and the results are shown in Table 1 below.
［電荷の評価］
実施例1-8及び比較例1-3によって調製した非磁気的現像剤は、それぞれ1gを、鉄粉（パウダーテック社製、EF99-40B）19gと混ぜ合わせ、トナー5%含む現像剤を調製する。次いで、この現像剤を、50ccのガラス容器に入れ、120 rpmで10分間回転し、次に、この現像剤の電荷を、飛行型電荷測定器（ディー・アイ・ティー（株）製）によって測定する。その際、平均電荷（μC/g）を得るために、スリーブに反対極性を持つ電圧を印加することによって現像剤の電荷を二度測定した。
[Evaluation of charge]
The nonmagnetic developer prepared according to Example 1-8 and Comparative Example 1-3 was prepared by mixing 1 g of each with 19 g of iron powder (manufactured by Powdertech, EF99-40B) to prepare a developer containing 5% toner. To do. Next, the developer is put in a 50 cc glass container, rotated at 120 rpm for 10 minutes, and then the charge of the developer is measured by a flight type charge measuring device (manufactured by DIT Corporation). To do. At that time, in order to obtain an average charge (μC / g), the charge of the developer was measured twice by applying a voltage having an opposite polarity to the sleeve.
［低電荷トナー量の評価］
方法は、スリーブに電圧を印加しないことを除いては、上記の電荷測定法と同じである。測定時、スリーブに落下するトナーの重量を記録し、測定前の現像剤の重量で除して比を得る。結果は、下記の標準にしたがって評価する。
○：3重量％より小さい、△：3〜5重量%、×：5重量%より大きい
[Evaluation of low charge toner amount]
The method is the same as the charge measurement method described above, except that no voltage is applied to the sleeve. At the time of measurement, the weight of the toner falling on the sleeve is recorded, and the ratio is obtained by dividing by the weight of the developer before the measurement. Results are evaluated according to the following standards:
○: Less than 3% by weight, Δ: 3-5% by weight, ×: More than 5% by weight
［逆電荷トナー量の評価］
方法は、同じ極性を持つ1kVの電圧をスリーブに印加し、次いで10秒間回転させることを除いては、上記の電荷測定法と同じである。測定時、スリーブに落下するトナーの重量を記録し、測定前の現像剤の重量で除して比を得る。結果は、下記の標準にしたがって評価する。
○：3重量％より小さい、△：3〜5重量%、×：5重量%より大きい
[Evaluation of reverse charge toner amount]
The method is the same as the charge measurement method described above, except that a voltage of 1 kV having the same polarity is applied to the sleeve and then rotated for 10 seconds. At the time of measurement, the weight of the toner falling on the sleeve is recorded, and the ratio is obtained by dividing by the weight of the developer before the measurement. Results are evaluated according to the following standards:
○: Less than 3% by weight, Δ: 3-5% by weight, ×: More than 5% by weight
［バックグランドの評価］
実施例1-8及び比較例1-3によって調製した現像剤を、それぞれ、多機能プリンター（bizhub350、コニカミノルタ社により供給）に配置して紙を印刷する。バックグランドの程度は目視にて観察し、下記の基準によって評価する。
○：バックグランド無し
△：若干のバックグランド
×：明らかなバックグランド
（△は、バックグランドに関する特性は、本現像剤の使用時許容可能であることを意味し、○は、本現像剤は、バックグランドに関して最高特性を示すことを意味する。）
[Background evaluation]
The developers prepared in Example 1-8 and Comparative Example 1-3 are respectively placed in a multifunction printer (bizhub350, supplied by Konica Minolta) to print paper. The degree of background is visually observed and evaluated according to the following criteria.
○: No background Δ: Slight background ×: Clear background (Δ means that the characteristics relating to the background are acceptable when the developer is used, ○ means that the developer is (It means to show the best characteristics with respect to the background.)
［文字群中の欠落の評価］
実施例1-8及び比較例1-3によって調製した現像剤を、それぞれ、多機能プリンター（bizhub350、コニカミノルタ社により供給）に配置して、一般的条件において2000枚の紙を連続的に印刷し、2001枚目の紙の性質を目視によって評価する。文字群中の欠落に関する結果は、下記の基準によって評価する。
○：文字中に欠落無し。
△：文字中に若干の欠落があるが、その性質は、使用しても許容可能である。
×：文字中に多くの欠落があり、その性質は許容することができない。
The developers prepared in Example 1-8 and Comparative Example 1-3 were respectively placed in a multifunction printer (bizhub350, supplied by Konica Minolta), and 2000 sheets of paper were printed continuously under general conditions. Then, the properties of the 2001th paper are visually evaluated. The results regarding missing characters in character groups are evaluated according to the following criteria.
○: There is no omission in the character.
Δ: There are some missing characters in the characters, but their properties are acceptable even when used.
X: There are many missing parts in the character, and the property cannot be tolerated.
表1から、実施例1-8によって調製される非磁気的現像剤A-Hの電荷は、20μC/g以上を実現することが可能であり、その内、非磁気的現像剤A-Cの電荷は、約30μC/g以上に強化されることを認めることが可能である。さらに、非磁気的現像剤A-Cの、低電荷トナー量及び逆電荷トナー量に関する性質は、少なくとも許容可能である。反対に、比較例1-3によって調製される非磁気的現像剤I、J、及びKの電荷は不十分であり、低電荷トナー量及び逆電荷トナー量に関するその性質は、許容することができない。それに比べて、バックグランド及び文字欠落に関する、非磁気的現像剤A-Dの性質は良好であるのに、一方、非磁気的現像剤E-Hを用いると若干のバックグランドを観察することができる（恐らく、低電荷によるものと思われる）が、許容は可能である。さらに、文字斑点に関する非磁気的現像剤E-Hの性質は、少なくとも許容可能であり、したがって、この非磁気的現像剤E-Hは実際的には使用することが可能である。反対に、比較例1-3によって調製される非磁気的現像剤I、J、及びKは、重大なバックグランド及び文字斑点を示す（恐らく、この現像剤が、OPC上の適切な場所に移動することができないことによるものと思われる）。 From Table 1, the charge of the nonmagnetic developer AH prepared according to Example 1-8 can achieve 20 μC / g or more, of which the charge of the nonmagnetic developer AC is about It can be observed that it is enhanced to 30 μC / g or more. Further, the properties of the non-magnetic developer A-C with respect to the low charge toner amount and the reverse charge toner amount are at least acceptable. Conversely, non-magnetic developers I, J, and K prepared by Comparative Example 1-3 have insufficient charge and their nature with respect to low charge toner amount and reverse charge toner amount is unacceptable. . In contrast, the non-magnetic developer AD is good in terms of background and missing characters, while some background can be observed with the non-magnetic developer EH (probably It seems to be due to the low charge) but is acceptable. Furthermore, the nature of the non-magnetic developer E-H with respect to character spots is at least acceptable, and therefore this non-magnetic developer E-H can be used in practice. Conversely, the non-magnetic developers I, J, and K prepared by Comparative Example 1-3 show significant background and text spots (probably this developer moves to the appropriate location on the OPC It seems to be due to the inability to do it).
結論として、本発明は、あらかじめ、球形化工程の前に帯電制御剤を加え、表面における帯電制御剤を増すことによって、帯電制御剤が完全に樹脂によって覆われるという問題点を抑制することを可能とする。したがって、球形化現像粒子は、依然として、その表面に十分な帯電制御剤を有し、そのため、最終製品の電荷を増強し、印刷品質の向上をもたらすことが可能である。さらに、上述の試験から、式(I)の値が5から30の範囲にある非磁気的現像剤は、少なくとも許容可能な印刷品質を示すことが可能であることを確認することが可能である。特に、式(I)の値が8から28の範囲にある非磁気的現像剤は、比較的優れた印刷品質を示すことが可能であり、式(I)の値が10から25の範囲にあるものは、高度の電荷及び最高の印刷品質を示すことが可能である。 In conclusion, the present invention can suppress the problem that the charge control agent is completely covered with the resin by adding the charge control agent before the spheronization process and increasing the charge control agent on the surface in advance. And Thus, spheronized developer particles can still have sufficient charge control agent on their surface, thus enhancing the charge of the final product and resulting in improved print quality. Furthermore, from the above test, it is possible to confirm that a non-magnetic developer having a value of formula (I) in the range of 5 to 30 can exhibit at least an acceptable print quality. . In particular, a non-magnetic developer having a value of formula (I) in the range of 8 to 28 can exhibit relatively good print quality, and a value of formula (I) in the range of 10 to 25. Some can exhibit a high degree of charge and the highest print quality.
これまで本発明をその好ましい実施態様に関連して説明してきたわけであるが、下記に特許請求される本発明の範囲から逸脱することなく、外にも、多くの可能な改変及び変異種を実行することが可能であることを理解しなければならない。 While the present invention has been described with reference to preferred embodiments thereof, many other possible modifications and variants have been made without departing from the scope of the invention as claimed below. You must understand that it is possible to do.
Claims (20)
(A)樹脂を着色剤及び剥離剤と混ぜ合わせること；
(B)溶融混合工程、次いで粉砕工程を実行して複数のコア粒子を取得すること；
(C)該コア粒子、帯電制御剤、及び第1外部添加物を混ぜ合わせること；及び、
(D)球形化工程を実行して、複数の球形化現像粒子を取得すること、を含む方法。 A method for preparing a spheronized non-magnetic developer comprising:
(A) mixing the resin with the colorant and release agent;
(B) performing a melt mixing step and then a grinding step to obtain a plurality of core particles;
(C) mixing the core particles, the charge control agent, and the first external additive; and
(D) performing a spheronization step to obtain a plurality of spheronized developer particles.
帯電制御剤の量は、前記樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対して、0.005重量%から4重量%の範囲である、方法。 A method for preparing a spheroidizing non-magnetic developer according to claim 7 comprising:
The method, wherein the amount of the charge control agent is in the range of 0.005 wt% to 4 wt% with respect to the total weight of the resin, the colorant, and the release agent.
第1外部添加剤の量は、前記樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対して、0.1重量%から1.5重量%の範囲である、方法。 A method for preparing a spheroidizing non-magnetic developer according to claim 8 comprising:
The method, wherein the amount of the first external additive is in the range of 0.1 wt% to 1.5 wt% with respect to the total weight of the resin, the colorant, and the release agent.
第2外部添加剤の量は、樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対して、0.5重量%から3重量%の範囲である、方法。 A method for preparing a spheronized non-magnetic developer according to claim 2 comprising:
The method, wherein the amount of the second external additive is in the range of 0.5% to 3% by weight relative to the total weight of the resin, colorant, and release agent.
樹脂、着色剤、剥離剤、帯電制御剤、及び第1外部添加剤を含む、複数の球形化現像粒子であって、ここで、（100 × 第1外部添加物の重量パーセント × 第1外部添加剤の比表面積 (m2/g)／帯電制御剤の重量パーセント）1/4の値は、該球形化現像粒子に含まれる樹脂、着色剤、及び剥離剤の合計重量に対して5から30の範囲にある、非磁気的現像剤。 Non-magnetic developer:
A plurality of spheronized developer particles comprising a resin, a colorant, a release agent, a charge control agent, and a first external additive, wherein (100 x weight percent of the first external additive x first external addition Specific surface area of the agent (m 2 / g) / weight percent of the charge control agent) The value of 1/4 is 5 to 30 based on the total weight of the resin, colorant and release agent contained in the spheroidized developer particles. Non-magnetic developer in the range of
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