JP2012047633A - Preprocessing apparatus for online type sample analyzer and method of controlling preprocessing apparatus for online type sample analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態はサンプルを連続的に自動分析するオンライン型サンプル分析装置の前処理装置及びオンライン型サンプル分析装置の前処理装置の制御方法に関する。 One embodiment of the present invention relates to a pretreatment device for an on-line type sample analyzer that continuously and automatically analyzes a sample, and a control method for the pretreatment device of an on-line type sample analyzer.
例えば原子力発電所や火力発電所においては系統水の分析を連続的に自動分析するオンライン型サンプル分析装置が使用される。 For example, in a nuclear power plant and a thermal power plant, an on-line sample analyzer that automatically analyzes the analysis of system water is used.
サンプル分析装置がイオンクロマトグラフの場合には、系統水中に含まれる気泡や不溶解性の不純物はサンプル分析装置の分析機能にとって障害となる。 When the sample analyzer is an ion chromatograph, bubbles and insoluble impurities contained in the system water hinder the analysis function of the sample analyzer.
具体的には、サンプル水の中に気泡が含まれていると定量サンプルポンプが送液不能となり、サンプル分析装置が停止する。サンプル分析装置を再起動するためには気泡抜きの作業が必要となり、自動連続運転が中断される。 Specifically, if the sample water contains bubbles, the quantitative sample pump cannot be fed and the sample analyzer stops. In order to restart the sample analyzer, it is necessary to remove bubbles, and the automatic continuous operation is interrupted.
デガッサはサンプル中に溶解している溶存ガスの飽和による発泡防止に対しては有効であるが、サンプル分析装置のプロセス配管及びサンプル分析装置に滞留して不定期に流れ込む気泡に対しては効果がない。 The degasser is effective in preventing foaming due to the saturation of dissolved gas dissolved in the sample, but it is effective for bubbles that stay in the process piping of the sample analyzer and the sample analyzer and flow in irregularly. Absent.
また、BWR型原子力発電所の一次系の系統水には酸化鉄を主成分とする不溶解性の不純物が含まれている。このクラッドと呼ばれる不純物はCo60を含むため放射能を有する。 Further, the primary system water of the BWR nuclear power plant contains insoluble impurities mainly composed of iron oxide. This impurity called cladding has radioactivity because it contains Co60.
BWR型原子力発電所の原子炉水用の従来のオンライン型イオンクロマトグラフの前処理装置はサンプリングラインにフィルタを有し、このフィルタがクラッドを捕捉する。クラッドがフィルタに蓄積するとフィルタの放射能が高くなり、フィルタ交換作業時の作業員の被曝が問題となっている。 A conventional on-line ion chromatograph pretreatment device for reactor water of a BWR nuclear power plant has a filter in the sampling line, and this filter captures the cladding. When the clad accumulates in the filter, the radioactivity of the filter increases, and the exposure of workers during filter replacement work becomes a problem.
本発明の一実施形態は、サンプル水を導通する第1のサンプル水流路と、第1のサンプル水流路に接続する第1の切換弁と、第1の切換弁に接続する脱塩水供給装置と、第1の切換弁に接続する第1のポンプと、第1のポンプと第1の切換弁に接続する第2の切換弁と、第2の切換弁に接続する濃縮カラムと、第2の切換弁に接続する第2のポンプと、サンプル濃縮時に濃縮カラムにサンプル水が導通するように第1の切換弁と第2の切換弁とを制御し、洗浄時に濃縮カラムを遮断し、脱塩水供給装置から脱塩水を逆流させるように第1の切換弁と第2の切換弁とを制御する制御部と、を備えるオンライン型サンプル分析装置の前処理装置を提供する。 One embodiment of the present invention includes a first sample water channel that conducts sample water, a first switching valve that is connected to the first sample water channel, and a desalted water supply device that is connected to the first switching valve. A first pump connected to the first switching valve, a second switching valve connected to the first pump and the first switching valve, a concentration column connected to the second switching valve, and a second The second pump connected to the switching valve, and the first switching valve and the second switching valve are controlled so that the sample water is conducted to the concentration column when the sample is concentrated, and the concentration column is shut off during the washing, and the desalted water There is provided a pretreatment device for an on-line type sample analyzer, comprising: a control unit that controls a first switching valve and a second switching valve so that desalted water flows backward from a supply device.
以下、本発明の一実施形態のオンライン型サンプル分析装置の前処理装置(以下、前処理装置と呼ぶ。)を、図面を用いて詳細に説明する。 Hereinafter, a pretreatment apparatus (hereinafter referred to as a pretreatment apparatus) of an on-line sample analyzer according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
(前処理装置の構成)
図1は、本実施形態の前処理装置の構成を模式的に示した図である。図1に示すように、前処理装置はサンプル水を導通する第1のサンプル水流路11と、気泡を補足するエアトラップ12と、エアトラップ12に設置される発光素子13A及び光センサ13Bと、エアトラップ12の第1のサンプル水流路11下流にコイルを描くコイル部11Aと、を備える。
(Configuration of pre-processing equipment)
FIG. 1 is a diagram schematically showing the configuration of the pretreatment apparatus of this embodiment. As shown in FIG. 1, the pretreatment apparatus includes a first
前処理装置はさらに、コイル部11Aに設けられる電磁石14及び超音波発生装置15と、コイル部11Aの第1のサンプル水流路11下流に設けられる補助フィルタ16と、補助フィルタ16の第1のサンプル水流路11下流に設けられる第1の切換弁31と、第1の切換弁31の第1のサンプル水流路11下流に設けられる第1のポンプ18と、脱塩水供給装置17と、を備える。
The pretreatment device further includes an
前処理装置はさらに、第2のサンプル水流路21と、この第2のサンプル水流路に設けられる第2のポンプ22と、第2のポンプ22の第2のサンプル水流路21下流に設けられる第2の切換弁32と、第2の切換弁32の第2のサンプル水流路21下流に設けられる濃縮カラム23と、濃縮カラム23の第2の切換弁32を介した第2のサンプル水流路21下流に設けられる分離カラム24と、を備える。
The pretreatment device further includes a second
前処理装置はさらに、光センサ13Bからの出力を入力し、電磁石14、超音波発生装置15、第1の切換弁31、第2の切換弁32、及び第1のポンプ18の動作を制御する制御部を有する。
The preprocessing device further receives the output from the
第1の切換弁31及び第2の切換弁32は六方弁を用いることができる。六方弁は、反時計回りに[1]乃至[6]の6個の接続孔と、この6個の接続孔を一つ置きに接続する溝を有する。
As the
六方弁はポジション1では[1]と[2]、[3]と[4]、[5]と[6]の接続孔を導通し、他の組み合わせは導通させない。また、六方弁はポジション2では[2]と[3]、[4]と[5]、[6]と[1]の接続孔を導通し、他の組み合わせは導通させない。
In the
補助フィルタ16下流の第1のサンプル水流路11は第1の切換弁31の[1]の接続孔に接続される。第1のポンプ18に流入する第1のサンプル水流路11は第1の切換弁31の[2]の接続孔に接続される。脱塩水供給装置17は第1の切換弁31の[3]の接続孔に接続される。排水路は第1の切換弁31の[5]の接続孔に接続される。
The first sample
第1の切換弁31の[6]の接続孔は第2の切換弁32の[6]の接続孔に接続される。
The connection hole [6] of the
第1のポンプ18から流出する第1のサンプル水流路11は第2の切換弁32の[1]の接続孔に接続される。濃縮カラム23の一端は第2の切換弁32の[2]の接続孔に、他端は第2の切換弁32の[5]の接続孔に接続される。
The first sample
分離カラム24の流入側は第2の切換弁32の[3]の接続孔に接続される。第2のポンプ22から流出する第2のサンプル水流路21は第2の切換弁32の[4]の接続孔に接続される。
The inflow side of the
(前処理装置の動作)
(クラッドの除去)
クラッドにはマグネタイト(Fe3O4)、マグヘマタイト(γ−Fe2O3)、ヘマタイト(α−Fe2O3)が含まれる。マグネタイト(Fe3O4)は92emu/g、マグヘマタイト(γ−Fe2O3)は74emu/g、ヘマタイト(α−Fe2O3)は0.4emu/gの磁力を有し、電磁石14の磁力に引き寄せられる。
(Operation of pre-processing equipment)
(Cladding removal)
The clad includes magnetite (Fe 3 O 4 ), maghemite (γ-Fe 2 O 3 ), and hematite (α-Fe 2 O 3 ). Magnetite (Fe 3 O 4 ) has a magnetic force of 92 emu / g, maghematite (γ-Fe 2 O 3 ) has a magnetic force of 74 emu / g, and hematite (α-Fe 2 O 3 ) has a magnetic force of 0.4 emu / g. Attracted by the magnetic force.
コイル部11Aをサンプル水が通過するとき、電磁石14は磁力によってクラッドをコイル部11Aの内壁に捕捉する。
When the sample water passes through the
捕捉されたクラッドは、洗浄時に電磁石14がOFFされて磁力を停止され、超音波発生装置15がONされて発生された超音波によりコイル部11Aの内壁から剥離され、洗浄される。
The trapped clad is peeled off from the inner wall of the
(サンプルブロー)
図1は、サンプルブロー時の前処理装置の様子を示す図である。前処理装置の系統内の水をサンプル水によって置換するため、前処理装置は一定量送液する。
(Sample blow)
FIG. 1 is a diagram illustrating a state of a pretreatment apparatus during sample blowing. In order to replace the water in the system of the pretreatment device with the sample water, the pretreatment device delivers a certain amount of liquid.
この時、制御部は、電磁石14をONにして磁力を発生させ、超音波発生装置15をOFFにして超音波の発生を停止させる。制御部は第1の切換弁31をポジション1に、第2の切換弁32をポジション2に切り替える。制御部は第1のポンプ18と、第2のポンプ22を運転させる。
At this time, the control unit turns on the
第1のサンプル水流路11は第1の切換弁31、第2の切換弁32を経由して排水する。第1のサンプル水流路11は濃縮カラム23と遮断される。第2のサンプル水流路21は第1のサンプル水流路11と遮断される。
The first
サンプル水は、エアトラップ12、コイル部11A、補助フィルタ16、第1の切換弁31の[1]の接続孔、第1の切換弁31の[2]の接続孔、第1のポンプ18、第2の切換弁32の[1]の接続孔、第2の切換弁32の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[5]の接続孔、を経て排水される。
The sample water includes the
また、溶離液は第2のポンプ22、第2の切換弁32の[4]の接続孔、第2の切換弁32の[5]の接続孔、濃縮カラム23、第2の切換弁32の[2]の接続孔、第2の切換弁32の[3]の接続孔、を経て分離カラム24に達する。
The eluent is the
(サンプル濃縮)
図2は、サンプル濃縮時の前処理装置の様子を示す図である。前処理装置は規定量のサンプル水を濃縮カラム23に送液する。濃縮カラム23によりイオンが分離捕捉される。
(Sample concentration)
FIG. 2 is a diagram illustrating a state of the pretreatment apparatus during sample concentration. The pretreatment device sends a specified amount of sample water to the
この時、制御部は、電磁石14をONにして磁力を発生させ、超音波発生装置15をOFFにして超音波の発生を停止させる。制御部は第1の切換弁31をポジション1に、第2の切換弁32をポジション1に切り替える。制御部は第1のポンプ18と、第2のポンプ22を運転させる。
At this time, the control unit turns on the
サンプル水は、エアトラップ12、コイル部11A、補助フィルタ16、第1の切換弁31の[1]の接続孔、第1の切換弁31の[2]の接続孔、第1のポンプ18、第2の切換弁32の[1]の接続孔、第2の切換弁32の[2]の接続孔、濃縮カラム23、第2の切換弁32の[5]の接続孔、第2の切換弁32の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[5]の接続孔、を経て排水される。
The sample water includes the
また、溶離液は第2のポンプ22、第2の切換弁32の[4]の接続孔、第2の切換弁32の[3]の接続孔、を経て分離カラム24に達する。第2のサンプル水流路21は濃縮カラム23と遮断される。
The eluent reaches the
(洗浄、気泡追出し、イオン分析開始)
図3は、洗浄、気泡追出し、イオン分析開始時の前処理装置の様子を示す図である。前処理装置は洗浄に必要な分量の脱塩水を逆送液し、気泡を追い出すとともにコイル部11Aを洗浄する。制御部は光センサ13Bの出力に基づいて気泡がエアトラップ12に捕捉されたと判定したとき、この気泡追出し動作を行う。
(Washing, expelling bubbles, starting ion analysis)
FIG. 3 is a diagram showing a state of the pretreatment device at the start of cleaning, bubble expulsion, and ion analysis. The pretreatment device feeds back an amount of demineralized water necessary for cleaning, expels bubbles and cleans the
この時、制御部は、電磁石14をOFFにして磁力を停止させ、超音波発生装置15をONにして超音波を発生させる。制御部は第1の切換弁31をポジション2に、第2の切換弁32をポジション2に切り替える。制御部は第1のポンプ18と、第2のポンプ22を運転させる。
At this time, the control unit turns off the
脱塩水は、脱塩水供給装置17、第1の切換弁31の[3]の接続孔、第1の切換弁31の[2]の接続孔、第1のポンプ18、第2の切換弁32の[1]の接続孔、第2の切換弁32の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[1]の接続孔、補助フィルタ16、コイル部11A、エアトラップ12を経て排出される。脱塩水は第1のサンプル水流路11を逆流する。第1のサンプル水流路11は濃縮カラム23と遮断される。
The desalted water is supplied from the desalted
また、溶離液は第2のポンプ22、第2の切換弁32の[4]の接続孔、第2の切換弁32の[5]の接続孔、濃縮カラム23、第2の切換弁32の[2]の接続孔、第2の切換弁32の[3]の接続孔、を経て分離カラム24に達する。
The eluent is the
(イオン分析、サンプル取込待機)
図4は、イオン分析、サンプル取込待機時の前処理装置の様子を示す図である。前処理装置は次工程まで待機する。
(Ion analysis, sample acquisition standby)
FIG. 4 is a diagram showing a state of the pretreatment apparatus during standby for ion analysis and sample taking. The pretreatment device waits until the next process.
この時、制御部は、電磁石14をOFFにして磁力を停止させ、超音波発生装置15をOFFにして超音波の発生を停止させる。制御部は第1の切換弁31をポジション1に、第2の切換弁32をポジション2に切り替える。制御部は第1のポンプ18を停止させ、第2のポンプ22を運転させる。
At this time, the control unit turns off the
サンプル水は、エアトラップ12、コイル部11A、補助フィルタ16、第1の切換弁31の[1]の接続孔、第1の切換弁31の[2]の接続孔、第1のポンプ18、第2の切換弁32の[1]の接続孔、第2の切換弁32の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[6]の接続孔、第1の切換弁31の[5]の接続孔、を経て排水される経路が形成されるが、第1のポンプ18が停止されているため、流水しない。
The sample water includes the
また、溶離液は第2のポンプ22、第2の切換弁32の[4]の接続孔、第2の切換弁32の[5]の接続孔、濃縮カラム23、第2の切換弁32の[2]の接続孔、第2の切換弁32の[3]の接続孔、を経て分離カラム24に達する。
The eluent is the
(エアトラップ12の構成)
図5は、エアトラップ12の構成を示す側面断面図である。図5に示すように、エアトラップ12は第1のサンプル水流路11の内径よりも大きい内径を有する。エアトラップ12は流入孔12Aを上に、流出孔12Bを下に設置される。エアトラップ12は、ガラス、樹脂などの透光性素材によって形成される。
(Configuration of air trap 12)
FIG. 5 is a side sectional view showing the configuration of the
レーザー光等の光を発する発光素子13Aと光センサ13Bとはエアトラップ12を挟み、対向する位置に配置される。
The light emitting element 13 </ b> A that emits light such as laser light and the optical sensor 13 </ b> B are arranged at positions facing each other with the
気泡がエアトラップ12に捕捉された場合、光センサ13Bの受光量が変化する。従って、制御部は光センサ13Bの出力に基づいて気泡が補足されたかを判定することが可能となる。
When bubbles are trapped in the
(前処理装置の制御)
図6は、切換弁のポジションを模式的にあらわした図である。図6(A)はポジション1を、図6(B)はポジション2を示す。実線は導通を、破線は遮断を示す。
(Control of pretreatment equipment)
FIG. 6 is a diagram schematically showing the position of the switching valve. 6A shows
図7は、前処理装置の構成を示すブロック図である。図7に示すように、前処理装置は、制御部であるCPU71を有する。CPU71は、ROM・RAMなどの記憶装置72と、光センサ13Bと、電磁石14と、超音波発生装置15と、第1の切換弁31と、第2の切換弁32と、第1のポンプ18と、第2のポンプ22と、に接続する。
FIG. 7 is a block diagram showing the configuration of the preprocessing device. As illustrated in FIG. 7, the preprocessing device includes a
図8は、制御部による各部位の制御方法を示す図である。図8に示すように、制御部は電磁石14と、超音波発生装置15と、第1の切換弁31と、第2の切換弁32と、第1のポンプ18と、第2のポンプ22と、を制御する。
FIG. 8 is a diagram illustrating a method of controlling each part by the control unit. As shown in FIG. 8, the control unit includes the
(本実施形態の効果)
以上述べたように、本実施形態の前処理装置は、光センサ13Bと、電磁石14と、超音波発生装置15と、第1の切換弁31と、第2の切換弁32と、第1のポンプ18と、第2のポンプ22と、制御部と、を備え、制御部は、気泡を追出し、クラッドを排出するとき、濃縮カラム23を介する第2のサンプル水流路21を遮断し、脱塩水を逆流させる第1のサンプル水流路11を形成するように第1の切換弁31と、第2の切換弁32と、を切り替え、電磁石14を停止させ、超音波発生装置15を動作させる。
(Effect of this embodiment)
As described above, the pretreatment device of this embodiment includes the
従って、連続運転を止めることなく、気泡とクラッドを効率的に排出することが可能となるという効果がある。また、放射性のクラッドをため込むことがないため、作業員が被曝することがなくなるという効果がある。 Therefore, there is an effect that the bubbles and the clad can be efficiently discharged without stopping the continuous operation. Moreover, since there is no accumulation of radioactive cladding, there is an effect that the worker is not exposed.
11:第1のサンプル水流路、
12:エアトラップ、
13B:光センサ、
14:電磁石、
15:超音波発生装置、
17:脱塩水供給装置、
18:第1のポンプ、
21:第2のサンプル水流路、
22:第2のポンプ、
31:第1の切換弁、
32:第2の切換弁。
11: 1st sample water flow path,
12: Air trap,
13B: optical sensor,
14: electromagnet,
15: Ultrasonic generator,
17: Demineralized water supply device,
18: First pump,
21: second sample water flow path,
22: Second pump,
31: First switching valve,
32: Second switching valve.
Claims (6)
前記第1のサンプル水流路に接続する第1の切換弁と、
前記第1の切換弁に接続する脱塩水供給装置と、
前記第1の切換弁に接続する第1のポンプと、
前記第1のポンプと前記第1の切換弁に接続する第2の切換弁と、
前記第2の切換弁に接続する濃縮カラムと、
前記第2の切換弁に接続する第2のポンプと、
サンプル濃縮時に前記濃縮カラムに前記サンプル水が導通するように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御し、洗浄時に前記濃縮カラムを遮断し、前記脱塩水供給装置から脱塩水を逆流させるように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御する制御部と、
を備えるオンライン型サンプル分析装置の前処理装置。 A first sample water flow path for conducting sample water;
A first switching valve connected to the first sample water flow path;
A demineralized water supply device connected to the first switching valve;
A first pump connected to the first switching valve;
A second switching valve connected to the first pump and the first switching valve;
A concentration column connected to the second switching valve;
A second pump connected to the second switching valve;
The first switching valve and the second switching valve are controlled so that the sample water is conducted to the concentration column during sample concentration, the concentration column is shut off during washing, and demineralized water is supplied from the demineralized water supply device. A control unit for controlling the first switching valve and the second switching valve so as to reverse flow
A pretreatment device for an on-line sample analyzer.
前記制御部は、
サンプル濃縮時に、前記電磁石を作動させるとともに前記超音波発生装置を停止させ、前記濃縮カラムに前記サンプル水が導通するように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御し、洗浄時に前記電磁石を停止させるとともに前記超音波発生装置を作動させ、前記濃縮カラムを遮断し、前記脱塩水供給装置から前記脱塩水を逆流させるように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御する
ことを特徴とする請求項1記載のオンライン型サンプル分析装置の前処理装置。 An electromagnet and an ultrasonic generator provided upstream of the first sample water flow path of the first switching valve;
The controller is
At the time of sample concentration, the electromagnet is operated and the ultrasonic generator is stopped, and the first switching valve and the second switching valve are controlled so that the sample water is conducted to the concentration column, and washing is performed. Sometimes the electromagnet is stopped and the ultrasonic generator is activated, the concentration column is shut off, and the first and second switching valves are configured to reverse the desalted water from the desalted water supply device. The on-line sample analyzer pre-processing apparatus according to claim 1.
前記エアトラップに設けられ、気泡の有無を検知する光センサと、をさらに備え、
前記制御部は、
前記光センサの出力に基づいてエアトラップ内に気泡が捕捉されたと判定した場合、前記濃縮カラムを遮断し、前記脱塩水供給装置から前記脱塩水を逆流させるように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御する
ことを特徴とする請求項1記載のオンライン型サンプル分析装置の前処理装置。 An air trap that is provided upstream of the first sample water flow path of the first switching valve and captures bubbles;
An optical sensor provided in the air trap for detecting the presence or absence of bubbles,
The controller is
When it is determined that air bubbles are trapped in the air trap based on the output of the optical sensor, the concentration valve is shut off, and the first switching valve and the first switching valve are configured to reversely flow the desalted water from the desalted water supply device. The pre-processing apparatus for an on-line type sample analyzer according to claim 1, wherein the second switching valve is controlled.
前記エアトラップに設けられ、気泡の有無を検知する光センサと、をさらに備え、
前記制御部は、
前記光センサの出力に基づいてエアトラップ内に気泡が捕捉されたと判定した場合、前記電磁石を停止させるとともに前記超音波発生装置を作動させ、前記濃縮カラムを遮断し、前記脱塩水供給装置から前記脱塩水を逆流させるように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御する
ことを特徴とする請求項2記載のオンライン型サンプル分析装置の前処理装置。 An air trap that is provided upstream of the first sample water flow path of the first switching valve and captures bubbles;
An optical sensor provided in the air trap for detecting the presence or absence of bubbles,
The controller is
When it is determined that air bubbles are trapped in the air trap based on the output of the optical sensor, the electromagnet is stopped and the ultrasonic generator is activated, the concentration column is shut off, and the desalted water supply device 3. The pretreatment device for an on-line type sample analyzer according to claim 2, wherein the first switching valve and the second switching valve are controlled so as to make the desalted water flow backward.
サンプル濃縮時に、第1の切換弁と第2の切換弁とを経由して濃縮カラムにサンプル水が導通するように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御し、
洗浄時に、前記濃縮カラムを遮断し、第1の切換弁と第2の切換弁とを経由して前記脱塩水供給装置から前記脱塩水を逆流させるように前記第1の切換弁と前記第2の切換弁とを制御することを特徴とするオンライン型サンプル分析装置の前処理装置の制御方法。 The control unit
Controlling the first switching valve and the second switching valve so that the sample water is conducted to the concentration column via the first switching valve and the second switching valve during sample concentration;
At the time of washing, the first switching valve and the second switching valve are shut off and the desalted water is caused to flow backward from the desalted water supply device via the first switching valve and the second switching valve. A control method for a pretreatment device of an on-line type sample analyzer, wherein the control valve is controlled.
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