JP2012020976A - Emulsion cosmetic - Google Patents

Emulsion cosmetic Download PDF

Info

Publication number
JP2012020976A
JP2012020976A JP2010161187A JP2010161187A JP2012020976A JP 2012020976 A JP2012020976 A JP 2012020976A JP 2010161187 A JP2010161187 A JP 2010161187A JP 2010161187 A JP2010161187 A JP 2010161187A JP 2012020976 A JP2012020976 A JP 2012020976A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
acid
oil
emulsified cosmetic
alcohol
mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2010161187A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP5683158B2 (en
Inventor
Ayaka Hanshimoseki
綾香 半下石
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP2010161187A priority Critical patent/JP5683158B2/en
Publication of JP2012020976A publication Critical patent/JP2012020976A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5683158B2 publication Critical patent/JP5683158B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an emulsion cosmetic having smooth spreadability on the skin at coating, providing flexible film feeling after being coated, capable of imparting tenseness and elasticity to the skin, and having excellent emulsion stability in a wide temperature range in a low temperature region and a high temperature region.SOLUTION: The emulsion cosmetic contains the following components (A) and (B), and has the oil phase containing ≥40 mass% of a solid oil component: (A) an N-acylamino acid obtained by bonding an acyl group derived from an 8-22C saturated or unsaturated linear or branched fatty acid to one kind of an amino acid selected from the group consisting of glutamic acid, aspartic acid, glycine, alanine, threonine, methylalanine, sarcosine, lysine and arginine, and/or a salt thereof; and (B) an ester of a hydroxystearic acid with a 1-22C saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon-containing a hydroxy compound, or an ester of the hydroxystearic acid with cholesterol or phytosterol.

Description

本発明は、乳化化粧料に関する。さらに詳しくは、肌にハリ、弾力感を付与できる乳化化粧料に関する。   The present invention relates to an emulsified cosmetic. More specifically, the present invention relates to an emulsified cosmetic that can impart firmness and elasticity to the skin.

目元、口元等の小じわの目立つ箇所に、ハリや弾力を改善するための化粧料が使用されている。これらの化粧料において、ハリや弾力を改善する手段として、特定の共重合体を配合することで、皮膚上に共重合体による被膜を形成し、ハリ感を持たせるものが知られている(特許文献1参照)。   Cosmetics for improving elasticity and elasticity are used in areas where fine lines such as the eyes and mouth are conspicuous. In these cosmetics, as a means for improving elasticity and elasticity, a specific copolymer is blended to form a film of the copolymer on the skin to give a firm feeling ( Patent Document 1).

しかしながら、共重合体等による被膜形成によってハリ感を与えた場合、被膜の柔軟性が低く、肌への密着感が弱いため、目元、口元等の動きの大きい箇所では、皮膚の動きによって被膜の断裂を生じやすく、さらには剥離してしまう場合もあった。   However, when a firm feeling is given by forming a film with a copolymer or the like, the flexibility of the film is low and the feeling of close contact with the skin is weak. There was a case where tearing easily occurred and peeling occurred.

一方、ペンタエリトリトールテトラベヘン酸エステル等の固形状油分を配合することにより、皮膚上に油膜を形成し、感触的なハリ感を与える化粧料が報告されている(特許文献2)。   On the other hand, there has been reported a cosmetic that forms a oil film on the skin and gives a touchy feeling by blending a solid oil such as pentaerythritol tetrabehenate (Patent Document 2).

特開平10−316550号公報JP 10-316550 A 特公平6−62382号公報Japanese Examined Patent Publication No. 6-62382

しかしながら、固形状油分による油膜形成によってハリ感を与えた場合、比較的多くの固形状油分を配合する必要があるため、塗布時の伸びが重い、被膜が硬いなど使用感の悪化が生じていた。また、使用感を高めるため、液状油分を配合し、固形状油分の配合量を少なくした場合、ハリ感が不十分となるだけでなく、べたつき感を感じる、コク感に欠けるといった問題も生じていた。
従って、本発明の課題は、塗布時の肌への伸びが良好で、しなやかな膜感を有し、肌にハリ、弾力感を付与することができる乳化化粧料を提供することにある。
However, when a firm feeling is given by forming an oil film with a solid oil component, it is necessary to add a relatively large amount of the solid oil component, resulting in a deterioration in the feeling of use such as a heavy elongation during coating and a hard coating. . In addition, in order to enhance the feeling of use, when liquid oil is added and the amount of solid oil is reduced, not only the feeling of firmness is insufficient, but also a problem of feeling sticky or lacking richness has occurred. It was.
Accordingly, an object of the present invention is to provide an emulsified cosmetic that has good elongation to the skin at the time of application, has a supple film feeling, and can impart firmness and elasticity to the skin.

そこで本発明者は、油相に固形状油分を配合した乳化化粧料における、乳化剤及び固形状油分について種々検討してきたところ、乳化剤としての(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩と、固形状油分としての(B)ヒドロキシステアリン酸エステルを併用し、かつ固形状油分量を油相中に40質量%以上含有させることで、塗布時の伸び、膜感のしなやかさ、ハリ感に優れ、しかも幅広い温度領域における安定性に優れた乳化化粧料を見いだし、本発明を完成させた。   Therefore, the present inventor has conducted various studies on emulsifiers and solid oils in emulsified cosmetics containing a solid oil in the oil phase. As a result, (A) N-acylamino acid and / or a salt thereof as an emulsifier, By using together (B) hydroxystearic acid ester as a shape oil and containing 40% by mass or more of solid oil in the oil phase, it is excellent in elongation at the time of application, flexibility of film feeling, and elasticity. Moreover, the present invention has been completed by finding an emulsified cosmetic material having excellent stability in a wide temperature range.

即ち、本発明は、次の成分(A)並びに(B)、
(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩、並びに
(B)ヒドロキシステアリン酸エステル
を含有し、油相中に固形状油分を40質量%以上含有することを特徴とする乳化化粧料を提供するものである。
That is, the present invention includes the following components (A) and (B),
Provided is an emulsified cosmetic comprising (A) an N-acylamino acid and / or a salt thereof and (B) a hydroxystearic acid ester, and containing 40% by mass or more of a solid oil in an oil phase. Is.

本発明の乳化化粧料は、塗布時の肌への伸びが滑らかであるとともに、塗布後はしなやかな膜感を有し、肌にハリ、弾力を与えることができる。また、本発明の乳化化粧料は、優れた経時安定性を有する。   The emulsified cosmetic of the present invention has a smooth elongation to the skin at the time of application, has a supple film feeling after application, and can impart firmness and elasticity to the skin. Moreover, the emulsified cosmetic of the present invention has excellent temporal stability.

本発明の乳化化粧料は、(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩、並びに(B)ヒドロキシステアリン酸エステルを含有し、油相中に固形状油分を40%以上含有する。   The emulsified cosmetic of the present invention contains (A) an N-acylamino acid and / or a salt thereof, and (B) a hydroxystearic acid ester, and contains 40% or more of solid oil in the oil phase.

本発明に用いる(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩は、水溶性の界面活性剤であり、本発明の乳化化粧料において乳化剤として作用する。   The (A) N-acylamino acid and / or salt thereof used in the present invention is a water-soluble surfactant and acts as an emulsifier in the emulsified cosmetic of the present invention.

成分(A)のN−アシルアミノ酸を構成するアミノ酸としては、グルタミン酸、アスパラギン酸、グリシン、アラニン、スレオニン、メチルアラニン、サルコシン、リジン、アルギニン等が使用できる。これらのアミノ酸はL体、D体又はDL体の何れでも良い。これらのうち1種類を使用しても良いし、上記の群から選ばれる2種以上を混合して使用しても構わない。経時安定性、べたつき感のなさの点から、酸性アミノ酸がより好ましい。具体的には、グルタミン酸、グリシン、アラニンが更に好ましく、グルタミン酸が特に好ましい。   As the amino acid constituting the N-acyl amino acid of component (A), glutamic acid, aspartic acid, glycine, alanine, threonine, methylalanine, sarcosine, lysine, arginine and the like can be used. These amino acids may be L-form, D-form or DL-form. One of these may be used, or two or more selected from the above group may be mixed and used. In view of stability over time and lack of stickiness, acidic amino acids are more preferable. Specifically, glutamic acid, glycine, and alanine are more preferable, and glutamic acid is particularly preferable.

成分(A)のN−アシルアミノ酸を構成するアシル基としては、炭素原子数8〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の脂肪酸由来のアシル基が使用できる。例えば、脂肪酸としては、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノール酸、ベヘン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸等が挙げられ、これらを1種又は2種以上を混合して使用しても構わない。特に経時安定性、べたつき感のなさの点から、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸が好ましい。特にラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸が好ましい。   As the acyl group constituting the N-acylamino acid of component (A), an acyl group derived from a saturated or unsaturated linear or branched fatty acid having 8 to 22 carbon atoms can be used. For example, examples of fatty acids include caprylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, stearic acid, isostearic acid, palmitic acid, oleic acid, linoleic acid, behenic acid, coconut oil fatty acid, palm oil fatty acid, and hardened beef tallow fatty acid. These may be used alone or in combination of two or more. In particular, lauric acid, myristic acid, stearic acid, coconut oil fatty acid, and palm oil fatty acid are preferred from the viewpoint of stability over time and lack of stickiness. In particular, lauric acid, myristic acid, and stearic acid are preferable.

成分(A)の塩としては特に限定されず、例えば、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、亜鉛などの無機塩、あるいはアンモニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミンや、アルギニン、リジン等の塩基性アミノ酸等の有機塩が挙げられ、これらのうち1種又は2種以上を混合して使用しても構わない。市場での入手の容易性から、ナトリウム、カリウム、トリエタノールアミン、アルギニンが好ましい。   The salt of component (A) is not particularly limited. For example, alkali salts such as sodium and potassium, inorganic salts such as calcium, magnesium, aluminum, and zinc, or organic substances such as ammonia, monoethanolamine, diethanolamine, and triethanolamine Examples include organic salts of amines, basic amino acids such as arginine and lysine, and one or more of these may be used in combination. Sodium, potassium, triethanolamine, and arginine are preferable because they are easily available on the market.

成分(A)の具体例としては、ヤシ油脂肪酸由来アシル化グルタミン酸カリウム、パーム油脂肪酸由来アシル化グルタミン酸ナトリウム、ラウロイルアスパラギン酸ナトリウム、ミリストイルグルタミン酸ナトリウム、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ステアロイルグルタミン酸ナトリウム等が挙げられ、好ましくはラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ステアロイルグルタミン酸ナトリウムが挙げられる。   Specific examples of component (A) include coconut oil fatty acid-derived acylated potassium glutamate, palm oil fatty acid-derived acylated sodium glutamate, sodium lauroyl aspartate, sodium myristoyl glutamate, sodium lauroyl glutamate, sodium stearoyl glutamate, and the like. Include sodium lauroyl glutamate and sodium stearoyl glutamate.

成分(A)の含有量は、本発明乳化化粧料全量中、好ましくは0.1〜10質量%、より好ましくは0.1〜5質量%、さらに好ましくは0.5〜3質量%である。当該範囲内であれば、高温保存時の乳化系の安定性を向上し、べたつき感のなさが良好であるため、好ましい。   The content of the component (A) is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.1 to 5% by mass, and further preferably 0.5 to 3% by mass in the total amount of the emulsified cosmetic of the present invention. . If it is in the said range, since stability of the emulsification system at the time of high temperature preservation | save is improved and the feeling of stickiness is favorable, it is preferable.

本発明に用いる(B)ヒドロキシステアリン酸エステルとしては、ヒドロキシステアリン酸と炭素原子数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基含有ヒドロキシ化合物とのエステル、ヒドロキシステアリン酸とコレステロール又はフィトステロールとのエステルが好ましい。
本発明における固形状油分とは、25℃で固体又はペースト状の油分である。25℃で固体又はペースト状の油分は、25℃を超える温度領域に融点を持ち、特にペースト状のものは25℃で完全に液状とならず、半固形状である点で、液状のものと区別することができる。(B)ヒドロキシステアリン酸エステルは、25℃においてペースト状の油分であり、本発明における固形状油分に含まれる。
As (B) hydroxystearic acid ester used in the present invention, an ester of hydroxystearic acid and a saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group-containing hydroxy compound having 1 to 22 carbon atoms, hydroxystearic acid, Preference is given to esters with cholesterol or phytosterols.
The solid oil component in the present invention is an oil component that is solid or pasty at 25 ° C. Oils that are solid or pasty at 25 ° C. have a melting point in the temperature range above 25 ° C., and especially those that are pasty do not become completely liquid at 25 ° C., but are semi-solid. Can be distinguished. (B) Hydroxy stearic acid ester is a paste-like oil component at 25 ° C., and is contained in the solid oil component in the present invention.

炭素数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基含有ヒドロキシ化合物としては、炭素数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の1級アルコール、炭素数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の多価アルコール、ヒドロキシ基を有する炭素数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖脂肪酸残基を有するトリグリセリドが挙げられる。これらのうち前記1級アルコールとしては、メタノール、エタノール、オクタノール、ステアリルアルコール等が挙げられる。前記多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等が挙げられる。前記トリグリセリドとしては、水添ヒマシ油等が挙げられる。   Examples of the saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group-containing hydroxy compound having 1 to 22 carbon atoms include saturated or unsaturated linear or branched primary alcohols having 1 to 22 carbon atoms and 1 carbon atom. Examples include -22 saturated or unsaturated linear or branched polyhydric alcohols and triglycerides having a hydroxy group-containing saturated or unsaturated linear or branched fatty acid residue having 1 to 22 carbon atoms. Among these, examples of the primary alcohol include methanol, ethanol, octanol, and stearyl alcohol. Examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, propylene glycol, pentaerythritol, dipentaerythritol and the like. Examples of the triglyceride include hydrogenated castor oil.

成分(B)の具体例としては、ヒドロキシステアリン酸オクチル、ヒドロキシステアリン酸水添ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ヒドロキシステアリン酸エチレングリコール、ヒドロキシステアリン酸メチル、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスチル等が挙げられ、好ましい成分(B)としては、ヒドロキシステアリン酸水添ヒマシ油、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスチリルが挙げられる。   Specific examples of the component (B) include octyl hydroxystearate, hydrogenated hydroxystearic castor oil, cholesteryl hydroxystearate, ethylene glycol hydroxystearate, methyl hydroxystearate, dipentaerystyl hexahydroxystearate and the like. Preferred components (B) include hydroxystearic acid hydrogenated castor oil and hexahydroxystearic acid dipentaerystyryl.

成分(B)の含有量は、本発明の乳化化粧料全量に対して、1〜15質量%が好ましく、より好ましくは1〜10質量%であり、最も好適には2〜8質量%である。当該範囲内であれば、コクやべたつき感のなさ、油っぽさを抑制する点から、好ましい。   The content of the component (B) is preferably 1 to 15% by mass, more preferably 1 to 10% by mass, and most preferably 2 to 8% by mass with respect to the total amount of the emulsified cosmetic of the present invention. . If it is in the said range, it is preferable from the point which suppresses richness, a feeling of stickiness, and oiliness.

本発明の乳化化粧料は、油相中に固形状油分を40質量%以上含有する。ここで、固形状油分は、前記の如く、25℃で固体又はペースト状の油分である。   The emulsified cosmetic of the present invention contains 40% by mass or more of solid oil in the oil phase. Here, the solid oil component is a solid or paste oil component at 25 ° C. as described above.

固形状油分としては、具体的には、高級アルコール、脂肪酸及びこれらのエステル(成分(B)を含む)又はエーテル、ワックス、ロウ等が挙げられる。高級アルコールとしては、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。脂肪酸及びこれらのエステル又はエーテルとしては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、トリステアリン酸グリセリル、トリベヘン酸グリセリル、ポリオキシエチレンセチルエーテル(POE10〜30)、パルミチン酸セチル等が挙げられる。ワックスとしては、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリエチレンワックス、カルナウバワックス等が挙げられる。ロウとしては、モクロウ、キャンデリラワックス、ミツロウ等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができる。   Specific examples of the solid oil include higher alcohols, fatty acids and esters thereof (including component (B)), ethers, waxes, waxes, and the like. Examples of higher alcohols include myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, and behenyl alcohol. Examples of fatty acids and esters or ethers thereof include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, glyceryl tristearate, glyceryl tribehenate, polyoxyethylene cetyl ether (POE10-30), cetyl palmitate, and the like. Can be mentioned. Examples of the wax include paraffin wax, ceresin wax, microcrystalline wax, montan wax, Fischer-Tropsch wax, polyethylene wax, and carnauba wax. Examples of the wax include mole owl, candelilla wax, beeswax and the like, and one or more of these can be used.

ハリ、弾力感を付与する点から、油相中に固形状油分を40質量%以上含有することが必要であり、塗布時の伸び、膜感のしなやかさの向上の点から、好ましくは40〜50質量%含有する。また、油相は、炭化水素、シリコーン油、極性油、油脂、ロウ類、高級脂肪酸、高級アルコール等の油分へ溶解しやすい成分の総体である。   It is necessary to contain 40% by mass or more of a solid oil in the oil phase from the viewpoint of imparting firmness and elasticity, and preferably 40 to 40% from the viewpoint of elongation at the time of coating and improvement in the flexibility of the film feeling. Contains 50% by mass. The oil phase is a total of components that are easily dissolved in oils such as hydrocarbons, silicone oils, polar oils, fats and oils, waxes, higher fatty acids and higher alcohols.

本発明においては、固形状油分中に(C)炭素数14〜26の高級アルコールを含有するのが好ましい。好ましくは炭素数14〜26の飽和のアルコールであり、より好ましくは炭素数18〜26の飽和1価アルコールである。   In the present invention, (C) a higher alcohol having 14 to 26 carbon atoms is preferably contained in the solid oil component. A saturated alcohol having 14 to 26 carbon atoms is preferable, and a saturated monohydric alcohol having 18 to 26 carbon atoms is more preferable.

成分(C)の具体例としては、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、オレイルアルコール、エライジアルコール、リノレイルアルコール、リノレニルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナービルアルコール、セリルアルコール等が挙げられる。特に乳化組成物の経時安定性、ハリ、弾力感の付与性の点から、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコールが好ましく、より好ましくはステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコールを用いることが好ましい。   Specific examples of component (C) include myristyl alcohol, cetyl alcohol, oleyl alcohol, elaid alcohol, linoleyl alcohol, linolenyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, behenyl alcohol, carnervir alcohol, ceryl alcohol and the like. It is done. In particular, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, aralkyl alcohol, and behenyl alcohol are preferable, and stearyl alcohol, aralkyl alcohol, and behenyl alcohol are more preferable from the viewpoint of stability over time of the emulsion composition, elasticity, and imparting elasticity. It is preferable.

成分(C)の含有量は、本発明の乳化化粧料全量中、好ましくは1〜10質量%であり、より好ましくは1〜8質量%であり、最も好適には2〜5質量%である。当該範囲内であれば、乳化組成物の経時安定性、ハリ、弾力感の付与性に優れ、好ましい。   The content of the component (C) is preferably 1 to 10% by mass, more preferably 1 to 8% by mass, and most preferably 2 to 5% by mass in the total amount of the emulsified cosmetic of the present invention. . If it is in the said range, it is excellent in the stability with time of an emulsion composition, elasticity, and the provision property of elasticity, and it is preferable.

本発明の乳化化粧料には、塗布時の伸びの良さ、膜感のなめらかさを向上させる目的で、さらに(D)2価又は3価アルコールを含有させることが好ましい。   The emulsified cosmetic of the present invention preferably further contains (D) a divalent or trivalent alcohol in order to improve the elongation at the time of application and the smoothness of the film feeling.

成分(D)の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール(数平均分子量1000未満)、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール(数平均分子量1000未満)、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコールなどが挙げられる。   Specific examples of the component (D) include ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol (number average molecular weight less than 1000), propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol (number average molecular weight less than 1000), glycerin, diglycerin, polyglycerin, Examples include isoprene glycol and 1,3-butylene glycol.

好ましい成分(D)としては、グリセリン、ジプロピレングリコールを挙げることができる。   Preferred components (D) include glycerin and dipropylene glycol.

成分(D)は、本発明の乳化化粧料全量中、好ましくは5〜15質量%、より好ましくは7〜13質量%である。当該範囲内であれば、塗布時の伸びの良さ、膜感のなめらかさが良好となる。   Component (D) is preferably 5 to 15% by mass and more preferably 7 to 13% by mass in the total amount of the emulsified cosmetic of the present invention. If it is in the said range, the elongation at the time of application | coating and the smoothness of a film | membrane feeling will become favorable.

本発明の乳化化粧料には、ハリ感、膜感のなめらかさを向上させる目的で、さらに(E)単糖類、二糖類及びこれらの糖アルコールを含有させることが好ましい。   The emulsified cosmetic of the present invention preferably further contains (E) monosaccharides, disaccharides, and sugar alcohols thereof for the purpose of improving the smoothness and smoothness of the film.

成分(E)の具体例としては、D−エリツルロース、D−エリトロース、D−トレオース等のテトロース類、D−アラビノース、L−アラビノース、D−キシロース、D−リキソース、L−リキソース、D−リボース等のアルドペントース類、D−キシルロース、L−キシルロース、D−リブロース、L−リブロース等のケトペントース類、D−ガラクトース、L−ガラクトース、D−グルコース、D−タロース、D−マンノース等のアルドヘキソース類、L−ソルボース、D−タガトース、D−プシコース、D−フルクトース等のケトヘキソース類、D−アピオース、D−ハマメロース等の分枝糖類などが挙げられる。二糖類の具体例としては、キシロビオース、アガロビオース、カラビオース、マルトース、イソマルトース、ソホロース、セロビオース、トレハロース、ネオトレハロース、イソトレハロース、イヌロビオース、ビシアノース、イソプリメベロース、サンブビオース、プリメベロース、ソラビオース、メリビオース、ラクトース、リコビオース、エピセロビオース、スクロース、ツラノース、マルツロース、ラクツロース、エピゲンチビオース、ロビノビオース、シラノビオース、ルチノース等が挙げられる。糖アルコールとしては、エリスリトール、D−アラビトール、キシリトール、D−リビトール、ガラクチトール、D−グルシトール、D−マンニトール、マルチトール等が挙げられる。   Specific examples of the component (E) include tetrose such as D-erythrulose, D-erythrose, D-threose, D-arabinose, L-arabinose, D-xylose, D-lyxose, L-lyxose, D-ribose and the like. Aldopentoses, D-xylulose, L-xylulose, D-ribulose, ketopentoses such as L-ribulose, aldohexoses such as D-galactose, L-galactose, D-glucose, D-talose, D-mannose, Examples thereof include ketohexoses such as L-sorbose, D-tagatose, D-psicose and D-fructose, and branched sugars such as D-apiose and D-hamamelose. Specific examples of disaccharides include xylobiose, agarobiose, carabiose, maltose, isomaltose, sophorose, cellobiose, trehalose, neotrehalose, isotrehalose, inulobiose, vicyanose, isoprimebellose, sambibiose, primebellose, melabiose, melibiose, Examples thereof include lycobiose, epicellobiose, sucrose, turanose, maltulose, lactulose, epigentibose, robinobiose, silanobiose, and rutinose. Examples of the sugar alcohol include erythritol, D-arabitol, xylitol, D-ribitol, galactitol, D-glucitol, D-mannitol, maltitol and the like.

好ましい成分(E)としては、グルコース、マルトース、マルチトール、スクロース、マンニトール、ソルビトール、トレハロースを利用することができる。   As a preferred component (E), glucose, maltose, maltitol, sucrose, mannitol, sorbitol, trehalose can be used.

成分(E)の含有量は、本発明の乳化化粧料全量中、好ましくは1〜10質量%、より好ましくは3〜8質量%である。当該範囲内であれば、ハリ感、膜感のなめらかさが良好となる。   The content of the component (E) is preferably 1 to 10% by mass and more preferably 3 to 8% by mass in the total amount of the emulsified cosmetic of the present invention. Within this range, smoothness and smoothness of the film feeling will be good.

本発明の乳化化粧料には、上記成分以外に、本発明の効果を損なわない範囲であれば、通常化粧料に配合される成分(A)以外の界面活性剤、液状油、低級アルコール、フッ素化合物、樹脂、紫外線吸収剤、増粘剤、防菌防腐剤、香料、保湿剤、塩類、アミノ酸、ビタミン類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、pH調整剤、昆虫忌避剤、生理活性成分等の成分を使用することができる。ここで、液状油としては、水添ポリデセン、スクワラン、流動パラフィン、流動イソパラフィン等の炭化水素油、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸エチル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、カプリル酸セチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸デシル、ミリスチン酸イソセチル、オレイン酸デシル、トリエチルヘキサン酸グリセリル、トリカプリル酸グリセリル、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリル、乳酸ラウリル、乳酸オクチルドデシル、オリーブ油、小麦胚芽油、コメヌカ油、ゴマ油、サフラワー油、大豆油、パーム核油、ヒマシ油、綿実油、マカデミアナッツ油、ミンク油、メドウホーム油等の液状油脂又はエステル油、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、環状ポリシロキサン、アルキル変性シリコーン油、アルコール変性シリコーン油、アミノ変性シリコーン油等のシリコーン油、パーフルオロポリエーテル等のフッ素油等が挙げられる。   In the emulsified cosmetic of the present invention, in addition to the above components, surfactants other than the component (A) that is usually blended in cosmetics, liquid oil, lower alcohol, fluorine, as long as the effects of the present invention are not impaired. Compound, resin, ultraviolet absorber, thickener, antibacterial preservative, fragrance, moisturizer, salt, amino acid, vitamins, solvent, antioxidant, chelating agent, neutralizer, pH adjuster, insect repellent, Components such as physiologically active components can be used. Here, as the liquid oil, hydrogenated polydecene, squalane, liquid paraffin, liquid isoparaffin and other hydrocarbon oils, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, ethyl oleate, ethyl linoleate, isopropyl linoleate, cetyl caprylate, laurin Hexyl acid, decyl myristate, isocetyl myristate, decyl oleate, glyceryl triethylhexanoate, glyceryl tricaprylate, glyceryl tri (caprylate-caprate), lauryl lactate, octyldodecyl lactate, olive oil, wheat germ oil, rice bran oil, sesame oil , Liquid oil or ester oil such as safflower oil, soybean oil, palm kernel oil, castor oil, cottonseed oil, macadamia nut oil, mink oil, meadowweed oil, methylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane Cyclic polysiloxane, alkyl-modified silicone oil, alcohol-modified silicone oil, silicone oils such as amino-modified silicone oil, fluorine oil, etc. perfluoropolyether and the like.

本発明の乳化化粧料の用途としては、化粧料として特に制限なく利用できるが、塗布時の伸びが滑らかであるとともに、塗布後はしなやかな膜感を有し、皮膚にハリ、弾力感を与えるといった効果を奏することから、シャンプー、リンス、コンディショナーなどの毛髪化粧料、洗顔料、クレンジング化粧料などの洗い流しタイプではない、化粧料用途に好適に用いることができる。特に抗老化化粧料、目元用化粧料、口元用化粧料、日焼け止め化粧料、化粧下地化粧料、ファンデーション等に適応するのが好ましい。   As an application of the emulsified cosmetic of the present invention, it can be used without any particular limitation as a cosmetic, but it has a smooth stretch after application and has a supple film feeling after application, giving the skin firmness and elasticity. Therefore, it can be suitably used for cosmetics that are not wash-out types such as hair cosmetics such as shampoos, rinses and conditioners, facial cleansers, and cleansing cosmetics. It is particularly preferable to apply to anti-aging cosmetics, cosmetics for eyes, cosmetics for mouth, sunscreen cosmetics, cosmetic base cosmetics, foundations and the like.

本発明の乳化化粧料の剤形としては、液状、乳液状、クリーム状、ペースト状、固形状、多層状などに適応が可能であり、さらにシート剤、スプレー剤、ムース剤としても適応できるが、コクのある塗布感が得られやすいクリーム状とするのが好ましい。また、乳化型としては、水中油型乳化、油中水型乳化、W/O/W、O/W/Oなど、様々な乳化型を選択することができる。   As the dosage form of the emulsified cosmetic of the present invention, it can be applied to liquid, emulsion, cream, paste, solid, multilayer, etc., and can also be applied as a sheet, spray, mousse. It is preferable to form a cream that can provide a rich coating feeling. As the emulsification type, various emulsification types such as oil-in-water emulsification, water-in-oil emulsification, W / O / W, and O / W / O can be selected.

以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらにより限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in more detail, this invention is not limited by these.

実施例1〜6、比較例1〜6
表1に示した処方の乳化化粧料を製造し、これらを用いて、下記に示した(1)安定性試験、(2)使用感試験を実施した。結果を表1に併せて示す。
Examples 1-6, Comparative Examples 1-6
Emulsified cosmetics having the formulations shown in Table 1 were produced, and using these, the following (1) stability test and (2) usability test were performed. The results are also shown in Table 1.

安定性試験
各試料を60℃の恒温槽に一週間保管した。一週間後の状態を目視により観察を行い、以下の判定基準を用いて判定した。
〔保存安定性判定基準〕
◎:変化なし
○:やや粘度変化が見られる
△:明らかな粘度変化が見られる
×:分離している
Stability test Each sample was stored in a constant temperature bath at 60 ° C. for one week. The state after one week was visually observed and judged using the following criteria.
[Storage stability criteria]
◎: No change ○: Some change in viscosity is seen △: Clear change in viscosity is seen ×: Separated

(2)使用感試験
女性パネル(10名)につき、実施例に示す乳化化粧料を使用して、「塗布時の伸び」、「ハリ感」、「べたつき」、「膜感」の4項目に関してアンケートを行い、下記の評価基準に基づき、評価を行った。その結果を表1に合わせて示す。
(2) Usability test Using the emulsified cosmetics shown in the examples for 10 female panelists, regarding the four items of “Elongation at application”, “Feeling”, “Stickness” and “Film feeling”. A questionnaire was conducted and evaluation was performed based on the following evaluation criteria. The results are also shown in Table 1.

(評価基準)
塗布時の伸び
5:良い
4:やや良い
3:どちらともいえない
2:やや悪い
1:悪い
(Evaluation criteria)
Elongation at the time of application 5: Good 4: Somewhat good 3: Neither can be said 2: Somewhat bad 1: Bad

ハリ感
5:有る
4:やや有る
3:どちらともいえない
2:やや無い
1:無い
Sense of tension 5: Present 4: Somewhat present 3: Cannot be said 2: Somewhat none 1: None

べたつき
5:無い
4:やや無い
3:どちらともいえない
2:やや有る
1:有る
Stickiness 5: None 4: Slightly absent 3: Neither can be said 2: Slightly present 1: Present

膜感
5:柔軟性がある
4:やや柔軟性がある
3:どちらともいえない
2:やや硬い
1:硬い
Feeling of film 5: Flexible 4: Slightly flexible 3: Neither can be said 2: Slightly hard 1: Hard

(判定基準)
◎:平均点が4.0以上
○:平均点が3.0以上4.0未満
△:平均点が2.0以上3.0未満
×:平均点が2.0未満
(Criteria)
◎: Average point is 4.0 or more ○: Average point is 3.0 or more and less than 4.0 △: Average point is 2.0 or more and less than 3.0 ×: Average point is less than 2.0

Figure 2012020976
Figure 2012020976

(製造方法)
A.(油相)成分(1)〜(15)を80℃にて均一に混合溶解する。
B.(水相)成分(16)〜(24)を80℃にて均一に混合溶解する。
C.Aを80℃に維持しながら、Bを徐々に添加し、ホモミキサーで均一に乳化させる。その後、常温まで冷却して乳化化粧料を得た。
(Production method)
A. (Oil phase) Components (1) to (15) are uniformly mixed and dissolved at 80 ° C.
B. (Aqueous phase) Components (16) to (24) are uniformly mixed and dissolved at 80 ° C.
C. While maintaining A at 80 ° C., B is gradually added and uniformly emulsified with a homomixer. Then, it cooled to normal temperature and obtained emulsified cosmetics.

以下に本発明の乳化化粧料の処方例(目元クリーム)を挙げる。いずれも経時安定性が高く、使用感(伸びの良さ、ハリ感、べたつき感のなさ、膜感のしなやかさ)に優れた化粧料である。   The formulation example (eye cream) of the emulsified cosmetic of the present invention is given below. All of these cosmetics are highly stable over time and excellent in feeling of use (good elongation, firmness, no stickiness, and softness of film feeling).

(処方例1:目元用クリーム)
配合成分 質量%
(1)スクワラン 17.0
(2)メチルポリシロキサン 1.0
(3)ステアリン酸 (S) 1.0
(4)トリステアリン酸グリセリル (S) 3.0
(5)ポリオキシエチレンセチルエーテル(POE20) (S) 1.0
(6)ベヘニルアルコール (C) 3.0
(7)ミツロウ (S) 2.5
(8)パルミチン酸セチル (S) 1.5
(9)ヒドロキシステアリン酸水添ヒマシ油 (B) 2.5
(10)ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスエチル (B)2.0
(11)トリエチルヘキサン酸グリセリル 6.0
(12)ステアロイルグルタミン酸ナトリウム (A) 1.0
(13)マルチトール液 (E) 5.0
(14)グリセリン (D) 4.0
(15)ジプロピレングリコール (D) 5.0
(16)フェノキシエタノール 0.4
(17)キサンタンガム 0.1
(18)エデト酸二ナトリウム 0.05
(19)バラ抽出液 0.1
(20)精製水 残 余
※( )内のA〜Eは、本発明中における成分表記、Sは固形状油分であることを示す。処方例1においては、(B)、(C)、S成分が固形状油分であり、油相中に固形状油分を約40.7%含有する。
(Prescription Example 1: Eye Cream)
Compounding ingredients Mass%
(1) Squalane 17.0
(2) Methylpolysiloxane 1.0
(3) Stearic acid (S) 1.0
(4) Glyceryl tristearate (S) 3.0
(5) Polyoxyethylene cetyl ether (POE20) (S) 1.0
(6) Behenyl alcohol (C) 3.0
(7) Beeswax (S) 2.5
(8) Cetyl palmitate (S) 1.5
(9) Hydroxy stearic acid hydrogenated castor oil (B) 2.5
(10) Dipentaerythethyl hexahydroxystearate (B) 2.0
(11) Glyceryl triethylhexanoate 6.0
(12) Sodium stearoyl glutamate (A) 1.0
(13) Maltitol solution (E) 5.0
(14) Glycerin (D) 4.0
(15) Dipropylene glycol (D) 5.0
(16) Phenoxyethanol 0.4
(17) Xanthan gum 0.1
(18) Edetate disodium 0.05
(19) Rose extract 0.1
(20) Purified water remainder * A to E in () indicate component description in the present invention, and S indicates a solid oil content. In Formulation Example 1, the components (B), (C), and S are solid oil components, and the oil phase contains about 40.7% of solid oil components.

(製造方法)
A.(油相)成分(1)〜(11)を80℃にて均一に混合溶解する。
B.(水相)成分(12)〜(20)を80℃にて均一に混合溶解する。
C.Aを80℃に維持しながら、Bを徐々に添加し、ホモミキサーで均一に乳化する。その後、常温まで冷却し、目元用クリームを得た。
(Production method)
A. (Oil phase) Components (1) to (11) are uniformly mixed and dissolved at 80 ° C.
B. (Aqueous phase) Components (12) to (20) are uniformly mixed and dissolved at 80 ° C.
C. While maintaining A at 80 ° C., B is gradually added and uniformly emulsified with a homomixer. Then, it cooled to normal temperature and obtained the cream for eyes.

Claims (7)

次の成分(A)並びに(B)、
(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩、並びに
(B)ヒドロキシステアリン酸エステル
を含有し、油相中に固形状油分を40質量%以上含有することを特徴とする乳化化粧料。
The following components (A) and (B),
An emulsified cosmetic comprising (A) an N-acylamino acid and / or a salt thereof, and (B) a hydroxystearic acid ester, and containing 40% by mass or more of a solid oil in an oil phase.
(A)N−アシルアミノ酸及び/又はその塩が、グルタミン酸、アスパラギン酸、グリシン、アラニン、スレオニン、メチルアラニン、サルコシン、リジン及びアルギニンからなる群から選択される1種のアミノ酸に、炭素原子数8〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の脂肪酸由来のアシル基が結合したN−アシルアミノ酸及び/又はその塩である請求項1記載の乳化化粧料。   (A) N-acylamino acid and / or a salt thereof is one amino acid selected from the group consisting of glutamic acid, aspartic acid, glycine, alanine, threonine, methylalanine, sarcosine, lysine and arginine, and has 8 carbon atoms. The emulsified cosmetic according to claim 1, which is an N-acylamino acid and / or a salt thereof to which an acyl group derived from a saturated or unsaturated linear or branched fatty acid of -22 is bonded. (B)ヒドロキシステアリン酸エステルが、ヒドロキシステアリン酸と炭素原子数1〜22の飽和又は不飽和の直鎖又は分岐鎖の炭化水素基含有ヒドロキシ化合物とのエステル、及びヒドロキシステアリン酸とコレステロール又はフィトステロールとのエステルからなる群から選択される1種以上である請求項1又は2に記載の乳化化粧料。   (B) hydroxystearic acid ester is an ester of hydroxystearic acid and a saturated or unsaturated linear or branched hydrocarbon group-containing hydroxy compound having 1 to 22 carbon atoms, and hydroxystearic acid and cholesterol or phytosterol The emulsified cosmetic according to claim 1, wherein the emulsified cosmetic is one or more selected from the group consisting of the esters. 油相中に固形状油分を40〜50質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の乳化組成物。   The emulsified composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the oil phase contains 40 to 50% by mass of a solid oil component. 固形状油分中に、さらに(C)炭素数14〜26の高級アルコールを含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 4, further comprising (C) a higher alcohol having 14 to 26 carbon atoms in the solid oil component. さらに(D)2価又は3価アルコールを含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 5, further comprising (D) a divalent or trivalent alcohol. さらに(E)単糖類、二糖類又はこれらの糖アルコールを含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の乳化化粧料。   The emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 6, further comprising (E) a monosaccharide, a disaccharide, or a sugar alcohol thereof.
JP2010161187A 2010-07-16 2010-07-16 Emulsified cosmetics Active JP5683158B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010161187A JP5683158B2 (en) 2010-07-16 2010-07-16 Emulsified cosmetics

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010161187A JP5683158B2 (en) 2010-07-16 2010-07-16 Emulsified cosmetics

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2012020976A true JP2012020976A (en) 2012-02-02
JP5683158B2 JP5683158B2 (en) 2015-03-11

Family

ID=45775536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010161187A Active JP5683158B2 (en) 2010-07-16 2010-07-16 Emulsified cosmetics

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5683158B2 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013136546A (en) * 2011-12-28 2013-07-11 Kao Corp External preparation for skin
JP2018016583A (en) * 2016-07-28 2018-02-01 花王株式会社 Oil-in-water type emulsion cosmetic

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001513541A (en) * 1997-08-22 2001-09-04 ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー Cleansing composition
WO2004082644A1 (en) * 2003-03-19 2004-09-30 Kanebo Cosmetics Inc. Cosmetic preparation
JP2005023042A (en) * 2003-07-04 2005-01-27 Noevir Co Ltd External preparation for skin
JP2005046841A (en) * 2003-07-28 2005-02-24 Cognis Deutschland Gmbh & Co Kg Emulsifier combination, emulsion containing emulsifier combination, and its production method
WO2007059888A2 (en) * 2005-11-25 2007-05-31 Cognis Ip Management Gmbh Oil-in-water emulsions based on special emulsifiers
JP2007262033A (en) * 2006-03-30 2007-10-11 Kose Corp Oleaginous cosmetic

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001513541A (en) * 1997-08-22 2001-09-04 ザ、プロクター、エンド、ギャンブル、カンパニー Cleansing composition
WO2004082644A1 (en) * 2003-03-19 2004-09-30 Kanebo Cosmetics Inc. Cosmetic preparation
JP2005023042A (en) * 2003-07-04 2005-01-27 Noevir Co Ltd External preparation for skin
JP2005046841A (en) * 2003-07-28 2005-02-24 Cognis Deutschland Gmbh & Co Kg Emulsifier combination, emulsion containing emulsifier combination, and its production method
WO2007059888A2 (en) * 2005-11-25 2007-05-31 Cognis Ip Management Gmbh Oil-in-water emulsions based on special emulsifiers
JP2007262033A (en) * 2006-03-30 2007-10-11 Kose Corp Oleaginous cosmetic

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013136546A (en) * 2011-12-28 2013-07-11 Kao Corp External preparation for skin
JP2018016583A (en) * 2016-07-28 2018-02-01 花王株式会社 Oil-in-water type emulsion cosmetic

Also Published As

Publication number Publication date
JP5683158B2 (en) 2015-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2016183152A (en) Oil-in-water emulsion composition
JP4425127B2 (en) Composition for improving melasma and composition for improving dullness
JP2008106043A (en) Oil-in-water (o/w) type emulsion cosmetic
JP2007246453A (en) Solid cosmetic
JP2014114230A (en) Oil-in-water type emulsified composition
JP2006290762A (en) Oil-in-water emulsified composition
JP5755517B2 (en) Oily gel cleansing composition
JP5683158B2 (en) Emulsified cosmetics
WO2021251485A1 (en) Cleansing composition
JP6687809B2 (en) Emulsified cosmetics
JP5921187B2 (en) Skin preparation
JP2017100980A (en) Emulsion type cleansing cosmetic
JP6536321B2 (en) Oil gel cosmetic
WO2018061855A1 (en) Emulsified cosmetic
JP5956138B2 (en) Oil-in-water emulsion composition
JP2018043932A (en) Aerosol Cosmetic
JP5997517B2 (en) Aqueous cosmetics
JP5923302B2 (en) Oil-in-water emulsion composition
JP5964048B2 (en) Emulsified composition
JP2010006726A (en) Skin cosmetic
JP2007119393A (en) Emulsion type cleansing cosmetic
JP2007119394A (en) Cosmetic having horny plug removal effect
US20130065871A1 (en) Emulsion composition
JP6130142B2 (en) Topical skin preparation
JP2018109244A (en) Method for producing paper treatment agent and method for improving texture of paper

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130620

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20140326

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20140408

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20140609

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20150106

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20150113

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5683158

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250