JP2012012513A - Diene-based rubber composition for side tread - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、サイドトレッド用ジエン系ゴム組成物に関する。さらに詳しくは、空気入りタイヤの操縦安定性を向上せしめるサイドトレッド用ジエン系ゴム組成物に関する。 The present invention relates to a diene rubber composition for a side tread. More specifically, the present invention relates to a diene rubber composition for a side tread that improves the handling stability of a pneumatic tire.
近年、乗用車の高性能化が進み、空気入りタイヤにはさらなる操縦安定性の向上が求められている。そのための対策として、従来から使用されているカーボンブラックの配合量を増加させたり、ブタジエンゴムの種類を変更したりして対応している(特許文献１参照)。しかしながら、カーボンブラックの配合量を増加させると、粘度が高くなって加工性が損なわれるようになり、またブタジエンゴムの種類を変更し、硬さを上げると、発熱性が悪化して燃費性が損なわれるようになる。 In recent years, passenger cars have been improved in performance, and pneumatic tires are required to further improve steering stability. As countermeasures for this, measures are taken by increasing the amount of carbon black used conventionally or changing the type of butadiene rubber (see Patent Document 1). However, if the amount of carbon black is increased, the viscosity increases and the processability is impaired, and if the type of butadiene rubber is changed and the hardness is increased, the exothermic property is deteriorated and the fuel efficiency is improved. It will be damaged.
特許文献２には、天然ゴムおよびブタジエンゴムよりなるジエン系ブレンドゴム等のゴム成分100重量部に対して、平均粒子径が10〜100μmである平板状天然鉱石、例えばアスペクト比20〜500のセリサイト、マスコバイト、フロゴバイト、カオリナイトまたはタルクを5〜50重量部含有させたサイドウォール用ゴム組成物が記載されており、これは低空気透過性にすぐれていると述べられている。 Patent Document 2 discloses a flat natural ore having an average particle diameter of 10 to 100 μm, for example, seric having an aspect ratio of 20 to 500, with respect to 100 parts by weight of a rubber component such as a diene blend rubber composed of natural rubber and butadiene rubber. A rubber composition for sidewalls containing 5 to 50 parts by weight of sight, mascobite, phlogopite, kaolinite or talc is described, which is said to be excellent in low air permeability.
また、特許文献３には、40〜100重量％のハロブチルゴムと60〜0重量％の他のゴム、すなわちブチルゴム、ポリブタジエン、スチレン-ブタジエン共重合体、3,4-ポリイソプレン、シス-1,4-ポリイソプレン、天然ゴム、スチレン-イソプレン共重合体およびスチレン-イソプレン-ブタジエン3元共重合体からなる群から選択されたゴムとからなるゴム100重量部に対して、BET表面積が10〜40m2/gであり、レーザー回折法で測定された平均粒径(D50)が4〜8μmであり、扁平指数が3〜15である薄片化されたタルク5〜70重量部およびCTAB表面積が10〜25m2/gであり、DBP数が50〜160ml/100gのカーボンブラック10〜100重量部を含むゴム組成物が記載されており、このゴム組成物は良好な気密性、改善された耐引裂き性および耐疲労性を有するので、空気入りタイヤのインナーライナーを形成させるのに有効であると述べられている。 Patent Document 3 discloses that 40 to 100% by weight of halobutyl rubber and 60 to 0% by weight of other rubbers, that is, butyl rubber, polybutadiene, styrene-butadiene copolymer, 3,4-polyisoprene, cis-1, The BET surface area is 10 to 40 m with respect to 100 parts by weight of rubber comprising 4-polyisoprene, natural rubber, styrene-isoprene copolymer and styrene-isoprene-butadiene terpolymer. 2 / g, average particle diameter (D 50 ) measured by laser diffraction method is 4-8 μm, flattened index is 3-15, flaked talc 5-70 parts by weight and CTAB surface area 10 ~25m a 2 / g, DBP number is described a rubber composition containing carbon black 10 to 100 parts by weight of 50~160ml / 100g, tearing the rubber composition excellent airtightness, improved scratch Because it has heat resistance and fatigue resistance, It is said to be effective to form the Inner.
本発明の目的は、空気入りタイヤの操縦安定性を向上せしめるサイドトレッド用ジエン系ゴム組成物を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a diene rubber composition for a side tread that improves the handling stability of a pneumatic tire.
かかる本発明の目的は、天然ゴム30〜70重量％およびブタジエンゴム70〜30重量％よりなるジエン系ブレンドゴム100重量部に対し、カーボンブラックおよびシリカの少なくとも一種25〜50重量部および下記式で定義される扁平係数A
A＝(レーザー回折法での平均粒子径−遠心沈降法での平均粒子径)
／(遠心沈降法での平均粒子径)
の値が3〜7である扁平状タルク10〜30重量部を配合してなるサイドトレッド用ジエン系ゴム組成物によって達成される。
The object of the present invention is to provide at least one kind of carbon black and silica of 25 to 50 parts by weight and the following formula with respect to 100 parts by weight of a diene blend rubber comprising 30 to 70% by weight of natural rubber and 70 to 30% by weight of butadiene rubber. Defined flatness factor A
A = (average particle diameter by laser diffraction method-average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
/ (Average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
This is achieved by a diene rubber composition for side treads comprising 10 to 30 parts by weight of flat talc having a value of 3 to 7.
本発明に係るサイドトレッド用ジエン系ゴム組成物は加工性にすぐれ、それから成形および加硫されたサイドトレッド部を有する空気入りタイヤは、損失正接Tanδ(60℃)の指数値で示される転がり抵抗を悪化させずに、20℃での硬さの指数値で示される操縦安定性を著しく改善することができる。 The diene rubber composition for a side tread according to the present invention has excellent processability, and a pneumatic tire having a side tread portion molded and vulcanized therefrom has a rolling resistance indicated by an index value of loss tangent Tanδ (60 ° C.). The steering stability indicated by the hardness index value at 20 ° C. can be remarkably improved without deteriorating.
サイドトレッド用ジエン系ゴム組成物のジエン系ゴムとしては、天然ゴム30〜70重量％、好ましくは35〜45重量％およびブタジエンゴム70〜30重量％、好ましくは65〜55重量％よりなるジエン系ブレンドゴムが用いられる。天然ゴムがこれ以上の割合で用いられると、操縦安定性に若干の改善がみられるものの、押出時の加工性が著しく悪化するようになる。一方、これ以下の割合で天然ゴムが用いられると、混合時の加工性が悪化するようになる。 The diene rubber of the diene rubber composition for the side tread is a diene rubber comprising 30 to 70% by weight of natural rubber, preferably 35 to 45% by weight and 70 to 30% by weight of butadiene rubber, preferably 65 to 55% by weight. Blend rubber is used. When natural rubber is used in a proportion higher than this, although the handling stability is slightly improved, the processability during extrusion is remarkably deteriorated. On the other hand, when natural rubber is used at a ratio below this, the processability during mixing deteriorates.
ブタジエンゴムは、ビニル・シスブタジエンゴムであってもよい。ビニル・シスブタジエンゴムは、高シスポリブタジエンゴムと高結晶性シンジオタクチックポリブタジエン樹脂の複合体(シンジオタクチック‐1,2‐ポリブタジエンで変性したシス‐1,4‐ポリブタジエン：VCR)であり、これは市販品、例えば宇部興産製品UBEPOL-VCR412、UBEPOL-VCR617、UBEPOL-VCR450、UBEPOL-VCR800などをそのまま用いることができる。 The butadiene rubber may be vinyl cis butadiene rubber. Vinyl cis-butadiene rubber is a composite of high-cis polybutadiene rubber and highly crystalline syndiotactic polybutadiene resin (cis-1,4-polybutadiene modified with syndiotactic-1,2-polybutadiene: VCR). Can use commercially available products such as UBE products UBEPOL-VCR412, UBEPOL-VCR617, UBEPOL-VCR450, UBEPOL-VCR800 and the like.
このジエン系ブレンドゴム100重量部当り、カーボンブラックおよびシリカの少なくとも一種25〜50重量部、好ましくは35〜45重量部および扁平係数Aの値が3〜7である扁平状タルク10〜30重量部、好ましくは20〜25重量部が配合される。 10 to 30 parts by weight of flat talc having a value of 25 to 50 parts by weight, preferably 35 to 45 parts by weight and a flatness coefficient A of 3 to 7 of at least one kind of carbon black and silica per 100 parts by weight of the diene blend rubber Preferably, 20 to 25 parts by weight are blended.
カーボンブラックとしては、FEF級グレード、GPF級グレードであるものが好んで用いられ、またシリカとしては、タイヤ用ゴム組成物に通常使用されているシリカであれば、特に制限されることなく用いられるが、例えば湿式法シリカ、乾式法シリカなどが好んで用いられる。シリカが用いられる場合には、シリカに対して約5〜10重量％程度の量のシリカ分散剤を用いることが好ましい。シリカ分散剤としては、例えばビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等が用いられ、実際には市販品である日本ユニカー製品A-1289、エボニックデグサジャパン製品Si69等がそのまま用いられる。 As carbon black, those of FEF grade grade and GPF grade grade are preferably used, and as silica, silica that is usually used in rubber compositions for tires is used without particular limitation. However, for example, wet method silica, dry method silica and the like are preferably used. When silica is used, it is preferable to use a silica dispersant in an amount of about 5 to 10% by weight based on silica. As the silica dispersant, for example, bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide or the like is used, and in fact, commercially available products such as Nippon Unicar product A-1289, Evonik Degussa Japan product Si69, etc. are used as they are.
カーボンブラック、シリカの配合割合がこれよりも多くなると、転がり抵抗が悪化するようになり、一方これよりも少ない割合でカーボンブラック、シリカが用いられると、操縦安定性が低下するようになる。 If the blending ratio of carbon black and silica is higher than this, the rolling resistance is deteriorated. On the other hand, if carbon black and silica are used in a smaller ratio, steering stability is lowered.
扁平状タルクとしては、下記式で定義される扁平係数Aの値が3〜7、好ましくは3.5〜5.5であるものが用いられる。
A＝(レーザー回折法での平均粒子径−遠心沈降法での平均粒子径)
／(遠心沈降法での平均粒子径)
As the flat talc, those having a value of the flatness coefficient A defined by the following formula of 3 to 7, preferably 3.5 to 5.5 are used.
A = (average particle diameter by laser diffraction method-average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
/ (Average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
ここで、レーザー回折法での平均粒子径は、コヒーレント光のレーザー回折によって測定される平均粒子径(D50；粒子径分布で50％のものの粒子径)であり、沈降法での平均粒子径は例えば独マイクロメリテックス計器社製セディグラフ5100粒子径測定装置で測定される。かかる扁平係数Aを有するタルクの調製は、例えば特許文献４に記載されている。 Here, the average particle diameter in the laser diffraction method is an average particle diameter measured by laser diffraction of coherent light (D 50 ; particle diameter of 50% in the particle size distribution), and the average particle diameter in the precipitation method Is measured, for example, with a Cedigraph 5100 particle size measuring device manufactured by Micromeritex Instruments. The preparation of talc having such a flattening coefficient A is described in Patent Document 4, for example.
扁平係数Aが3〜7の範囲外のタルクを使用すると、操縦安定性、転がり抵抗共に改善がみられなくなる。また、ジエン系ゴム100重量部当り10〜30重量部、好ましくは15〜20重量部の割合で用いられる扁平状タルクの配合割合がこれよりも少ないと、操縦安定性および転がり抵抗の改善がみられず、一方これよりも多い配合割合で扁平状タルクが用いられると、転がり抵抗が悪化するようになる。 If talc with a flatness coefficient A outside the range of 3 to 7 is used, neither steering stability nor rolling resistance will be improved. In addition, when the blending ratio of the flat talc used at a ratio of 10 to 30 parts by weight, preferably 15 to 20 parts by weight per 100 parts by weight of the diene rubber is smaller than this, the handling stability and the rolling resistance are improved. On the other hand, when flat talc is used at a higher blending ratio, rolling resistance becomes worse.
ジエン系ゴム組成物中には、さらにゴムの配合剤として一般的に用いられている配合剤、例えば硫黄等の加硫剤、チアゾール系、スルフェンアミド系、グアニジン系、チウラム系等の加硫促進剤、クレー、グラファイト、珪酸カルシウム等のカーボンブラック、シリカ、タルク以外の補強剤または充填剤、ステアリン酸、パラフィンワックス、アロマオイル等の加工助剤、老化防止剤、可塑剤などが必要に応じて適宜配合されて用いられる。 In the diene rubber composition, a compounding agent generally used as a compounding agent for rubber, for example, a vulcanizing agent such as sulfur, a vulcanizing agent such as thiazole type, sulfenamide type, guanidine type, thiuram type, etc. Accelerators, carbon blacks such as clay, graphite, calcium silicate, reinforcing agents or fillers other than silica and talc, processing aids such as stearic acid, paraffin wax, aroma oil, anti-aging agents, plasticizers, etc. as required Are appropriately blended and used.
組成物の調製は、ニーダ、バンバリーミキサ等の混練機およびオープンロール等を用いる一般的な方法で混練することによって行われ、得られた組成物は、空気入りタイヤのサイドトレッド部を形成するように成形された後、加硫剤、加硫促進剤の種類およびその配合割合に応じた加硫温度で加硫される。 The composition is prepared by kneading by a general method using a kneader such as a kneader or a Banbury mixer and an open roll, and the obtained composition forms a side tread portion of a pneumatic tire. And then vulcanized at a vulcanization temperature corresponding to the type of vulcanizing agent and vulcanization accelerator and the blending ratio thereof.
次に、実施例について本発明を説明する。 Next, the present invention will be described with reference to examples.
標準例
天然ゴム(SIR20) 40重量部
ブタジエンゴム(日本ゼオン製品BR1220) 60 〃
カーボンブラック(新日化カーボン製品ニテロン#10) 50 〃
亜鉛華(正同化学工業製品酸化亜鉛3種) 3 〃
ステアリン酸(千葉脂肪酸製品工業用ステアリン酸) 1.5 〃
老化防止剤(住友化学製品アンチゲン6C) 4 〃
アロマオイル(昭和シェル石油製品エクストラクト4号S) 12 〃
硫黄(鶴見化学工業製品金華印油入微粉硫黄、硫黄分95％) 1.5 〃
加硫促進剤CBS(大内新興化学工業製品ノクセラーCZ-G) 0.9 〃
以上の各成分の内、硫黄および加硫促進剤を除く各成分を1.7LのB型バンバリーミキサで混合し、冷却したマスターバッチを再度同ミキサに投入し、これに硫黄および加硫促進剤を加え、混練した。混練物について、160℃、20分間加硫が行われた。
Standard example Natural rubber (SIR20) 40 parts by weight Butadiene rubber (Nippon Zeon BR1220) 60 〃
Carbon black (Nitsubishi Carbon product Niteron # 10) 50 〃
Zinc Hana (Zinc Oxide Industrial Products, 3 types of zinc oxide) 3
Stearic acid (Chiba fatty acid product industrial stearic acid) 1.5 〃
Anti-aging agent (Sumitomo Chemical Antigen 6C) 4 〃
Aroma oil (Showa Shell Petroleum Product Extract No. 4 S) 12 〃
Sulfur (Tsurumi Chemical Co., Ltd. product fine powder sulfur with Jinhua seal oil, sulfur content 95%) 1.5 〃
Vulcanization accelerator CBS (Ouchi Emerging Chemical Industries Noxeller CZ-G) 0.9 〃
Among the above components, each component excluding sulfur and vulcanization accelerator is mixed with a 1.7 L B-type Banbury mixer, and the cooled master batch is again put into the mixer, to which sulfur and vulcanization accelerator are added. In addition, kneading. The kneaded product was vulcanized at 160 ° C. for 20 minutes.
混練物および加硫物について、次の各項目の測定が行われた。
ムーニー粘度：ML1+4(100℃)の値を測定し、標準例を100とする指数で示した
(指数値が低い程加工性が良好である)
損失正接Tanδ(60℃)：初期歪10％、振幅±2％、周波数20Hzの条件下で測定し、標
準例を100とする指数で示した
(指数値が小さい程転がり抵抗が低い)
硬さ：JIS K6253に準拠し、20℃での硬さを測定し、標準例を100とする指数で示した
(指数値が大きい程操縦安定性が良好)
The following items were measured for the kneaded product and the vulcanized product.
Mooney viscosity: ML 1 + 4 (100 ° C) was measured and indicated as an index with a standard example of 100
(The lower the index value, the better the workability)
Loss tangent Tanδ (60 ℃): Measured under the conditions of initial strain 10%, amplitude ± 2%, frequency 20Hz.
A semi-example was shown as an index of 100
(The smaller the index value, the lower the rolling resistance)
Hardness: Based on JIS K6253, hardness at 20 ° C was measured and indicated as an index with a standard example of 100
(The larger the index value, the better the steering stability)
比較例１
標準例において、カーボンブラック量が56重量部に変更された。
Comparative Example 1
In the standard example, the amount of carbon black was changed to 56 parts by weight.
比較例２
標準例において、ブタジエンゴムの代わりに、同量(60重量部)のビニル・シスブタジエンゴムVCR(宇部興産製品VCR412)が用いられた。
Comparative Example 2
In the standard example, the same amount (60 parts by weight) of vinyl cis-butadiene rubber VCR (Ube Industries product VCR412) was used instead of butadiene rubber.
比較例３
標準例において、カーボンブラック量が46重量部に変更され、タルクI(Rio Tinto Minerals社製品Mistronn HAR；扁平指数A：4.7)が5重量部用いられた。
Comparative Example 3
In the standard example, the amount of carbon black was changed to 46 parts by weight, and 5 parts by weight of talc I (Rio Tinto Minerals product, Mistronn HAR; flat index A: 4.7) was used.
比較例４
比較例３において、カーボンブラック量が30重量部に、またタルクI量が40重量部に、それぞれ変更された。
Comparative Example 4
In Comparative Example 3, the amount of carbon black was changed to 30 parts by weight, and the amount of talc I was changed to 40 parts by weight.
比較例５
比較例３において、カーボンブラック量が20重量部に、またタルクI量が25重量部に、それぞれ変更された。
Comparative Example 5
In Comparative Example 3, the amount of carbon black was changed to 20 parts by weight, and the amount of talc I was changed to 25 parts by weight.
比較例６
標準例において、カーボンブラック量が44重量部に変更され、またタルクII(同社製品Mistronn Vapor R；扁平指数A：0.65)が20重量部用いられた。
Comparative Example 6
In the standard example, the amount of carbon black was changed to 44 parts by weight, and 20 parts by weight of Talc II (Company product, Mistronn Vapor R; flat index A: 0.65) was used.
比較例７
比較例３において、天然ゴム量が75重量部に、ブタジエンゴム量が25重量部に、カーボンブラック量が41重量部に、またタルクI量が20重量部に、それぞれ変更されて用いられた。
Comparative Example 7
In Comparative Example 3, the amount of natural rubber was changed to 75 parts by weight, the amount of butadiene rubber was changed to 25 parts by weight, the amount of carbon black was changed to 41 parts by weight, and the amount of talc I was changed to 20 parts by weight.
実施例１
比較例３において、カーボンブラック量が41重量部に、またタルクI量が20重量部に、それぞれ変更して用いられた。
Example 1
In Comparative Example 3, the carbon black amount was changed to 41 parts by weight, and the talc I amount was changed to 20 parts by weight.
実施例２
比較例３において、カーボンブラック量が44重量部に、またタルクI量が20重量部に、それぞれ変更して用いられた。
Example 2
In Comparative Example 3, the carbon black amount was changed to 44 parts by weight, and the talc I amount was changed to 20 parts by weight.
実施例３
標準例において、カーボンブラックが用いられず、タルクI 25重量部、シリカ(エボニックデグサジャパン製品ULTRASIL VN3GR)35重量部およびシリカ分散剤(日本ユニカー製品A-1289)3重量部がそれぞれ用いられた。
Example 3
In the standard example, carbon black was not used, and 25 parts by weight of talc I, 35 parts by weight of silica (Evonik Degussa Japan product ULTRASIL VN3GR) and 3 parts by weight of a silica dispersant (Nihon Unicar product A-1289) were used.
実施例４
比較例２において、カーボンブラック量が30重量部に変更され、タルクI 20重量部が用いられた。
Example 4
In Comparative Example 2, the amount of carbon black was changed to 30 parts by weight, and 20 parts by weight of talc I was used.
以上の標準例、各比較例および実施例で得られた結果は、亜鉛華以下の共通成分以外の各組成物成分の配合量(重量部)と共に、次の表に示される。
表
比較例 実施例
標準例 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4
〔組成物成分〕
天然ゴム 40 40 40 40 40 40 40 75 40 40 40 40
ブタジエンゴム 60 60 − 60 60 60 60 25 60 60 60 −
VCR − − 60 − − − − − − − − 60
カーボンブラック 50 56 50 46 30 20 44 41 41 44 − 30
タルクI − − − 5 40 25 − 20 20 20 25 20
タルクII − − − − − − 20 − − − − −
シリカ − − − − − − − − − − 35 −
シリカ分散剤 − − − − − − − − − − 3 −
〔測定項目〕
ムーニー粘度 100 107 108 99 90 70 96 110 95 98 102 97
Tanδ(60℃) 100 115 120 100 125 91 103 100 100 102 101 100
硬さ(20℃) 100 106 108 99 111 90 102 102 106 108 105 106
The results obtained in the above standard examples, comparative examples and examples are shown in the following table together with the blending amounts (parts by weight) of the respective composition components other than the common components below zinc white.
table
Comparative Example
Standard example 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4
(Composition component)
Natural rubber 40 40 40 40 40 40 40 75 40 40 40 40
Butadiene rubber 60 60 − 60 60 60 60 25 60 60 60 −
VCR--60--------60
Carbon black 50 56 50 46 30 20 44 41 41 44 − 30
Talc I − − − 5 40 25 − 20 20 20 25 20
Talc II − − − − − − 20 − − − − −
Silica----------35-
Silica dispersant----------3-
〔Measurement item〕
Mooney viscosity 100 107 108 99 90 70 96 110 95 98 102 97
Tanδ (60 ° C) 100 115 120 100 125 91 103 100 100 102 101 100
Hardness (20 ° C) 100 106 108 99 111 90 102 102 106 108 105 106
Claims (3)
A＝(レーザー回折法での平均粒子径−遠心沈降法での平均粒子径)
／(遠心沈降法での平均粒子径)
の値が3〜7である扁平状タルク10〜30重量部を配合してなるサイドトレッド用ジエン系ゴム組成物。 At least 25 to 50 parts by weight of carbon black and silica and a flatness coefficient A defined by the following formula with respect to 100 parts by weight of a diene blend rubber comprising 30 to 70% by weight of natural rubber and 70 to 30% by weight of butadiene rubber
A = (average particle diameter by laser diffraction method-average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
/ (Average particle diameter by centrifugal sedimentation method)
A diene rubber composition for side treads comprising 10 to 30 parts by weight of flat talc having a value of 3 to 7.
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