JP2011506930A - 滴定装置及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図2は、囲い10の上面図を示している。囲いの外径は、Aと表示し;電極及び膜をはめ込んだ出力空洞10Aの内部開口は、“B”と表示し;“O”リングシールをイオン源貯溜容器12の下部と密封するように取付けている密封表面は、“C”と表示している。
C = 60I/F (等式1)
Iは、アンペアでの電流である。
Fは、ファラデー定数(96500 クーロン/当量)である。
Cは、任意の段階での生成滴定剤の濃度であり、M又は当量で示す。
50mAの電流は、31.088μ当量の滴定剤を生成する。
酸又は塩サンプルを中和するのに必要な分での時間tに基づき、サンプル中の酸又は塩基のグラムミリ当量は、下記の通りに算出し得る:
m.eq = Ix 60x t/ F (等式2)
(1) サンプル容量において最小限の変化しかなく、従って、サンプル希釈に関連する如何なるミスも本発明によって実質的に排除される;
(2) 滴定剤が中和反応において直ちに消費されるので、二酸化炭素のような溶解ガスの侵入による問題及び関連する炭酸塩誤差は生じない;
(3) 滴定剤は適用電流に比例して必要な限りにおいて精製形で調製されるので、保存(短期又は長期保存の双方)又は汚染による問題は存在しない;
(4) 滴定剤の生成は自動化方式で生じ、調製によるミスを排除している;更に、
(5) 濃度分極及び関連する電位を上げる必要性による問題は存在しない。滴定剤の生成は、本発明の通りに、分析物相互作用から分断されている。
Dionex Corporation社からの9×100mmのクロマトグラフィーカラムPEEKハードウェアを、この実施例において使用した。最終取付けの詳細は、図2に示している。これらの修正は、電極及び膜積重ね層を図1に示すように組立てることを可能にした。テフロン(登録商標)“O”リングを使用して9×100mm導管又は容器に対する最終シールを作成した。電極を、25.4μm (0.001インチ)厚の有孔白金ホイルから作成し、12.7mm (0.5インチ)の直径を有する円の形に切断した。カチオン交換膜CMI 7000を、Membrane International, Inc社(ニュージャージー州グレンロック)から入手し、12.7mm (0.5インチ)の直径を有する円の形に切断した。3枚の膜を上記アッセンブリにおいて使用した。陽極は、白金電極の矩形片(25.4mm×152mm (1×6インチ))であり、図1に示すようにして9×50mmのカラム内に配置した。両電極を、白金線を使用して接続し、その後、DC電源(HP社)にワニ口クリップを有する標準リード線を使用して接続した。2M NaOH溶液を、50% NaOH原液(ミズーリ州セントルイスのSigma Aldrich社)から調製し、9×100mmのカラム内の源濃縮物として使用した。
実施例1からのハードウェアを、本発明通りの酸生成器を組立てるのに使用した。アッセンブリの態様は、Membrane International, Inc社 (ニュージャージー州グレンロック)のアニオン交換膜AMI 7001をカチオン交換膜の代りに使用した以外は、全て実施例1と同様であった。2M メタンスルホン酸溶液を、ミズーリ州セントルイスのSigma Aldrich社から入手した濃酸から調製し、9×100mmのカラム内の源濃縮物として使用した。電極の極性を逆転させ、サンプルと接触する電極は陽極であり、酸源と接触する電極は陰極であった。装置は、もはや酸生成に適している。
10A 開口
12 イオン源容器
14 容器ふた
16 (陽)電極
18 雄機械ネジ山
20 イオン交換膜バリア
22 テフロン(登録商標)“O”リング
24 (陰) 電極(白金ホイル)
26 正又は負のイオン
28 滴定剤生成器アッセンブリ
30 滴定溶液
32 滴定容器
34 電線
36 電線
38 DC電源
40 検出器プローブ
42 検出器
Claims (14)
- 滴定装置であって、
(a) 滴定すべき非流動性サンプル溶液用の滴定容器、
(b) 正又は負の選定されたイオンのイオン源溶液を含むイオン源容器、
(c) 正又は負の電荷のイオンは前記イオン源溶液から前記滴定容器に通すが、バルク液流は遮断し得るイオン交換膜バリア、
(d) 前記イオン源容器と電気接続している第1電極、及び、
(e) 前記滴定容器と電気接続している第2電極、
を含み、前記第1及び第2電極が、電流を前記第1及び第2電極間に加えたとき、不活性であることを特徴とする滴定装置。 - 前記滴定容器内に配置した滴定検出プローブを更に含む、請求項1記載の装置。
- 滴定すべき非流動性サンプル溶液を前記滴定容器内に更に含む、請求項1記載の装置。
- 前記滴定容器内に撹拌器を更に含む、請求項1記載の装置。
- 滴定装置内で使用される電解滴定剤生成器であって、
(a) イオン源容器、
(b) 前記イオン源容器内に配置した第1電極、
(c) 第1及び第2の側面を有し、第1側面が、前記イオン源容器に隣接し且つ正又は負電荷のイオンは輸送するがバルク液流は遮断し得るイオン交換膜バリア、及び、
(d) 前記膜バリアの第2側面に隣接して配置した第2電極、
を含み、
前記電解滴定剤生成器が、滴定すべきサンプル溶液用の滴定容器を含まないが、滴定容器内のサンプル溶液中に浸漬するように設定されていることを特徴とする電解滴定剤生成器。 - (e) 前記滴定剤生成器を滴定すべき非流動性サンプル溶液用の滴定容器内に取付けるように設定されている取付け用コネクタを更に含む、請求項5記載の滴定剤生成器。
- 前記第1電極が、酸又は塩基対して不活性である、請求項5記載の滴定剤生成器。
- 前記第1電極が銀ではない、請求項5記載の滴定剤生成器。
- 前記第2電極が実質的に平坦であり、前記膜バリアに対して近位の1表面と前記膜バリアに対して遠位の1表面を有し、前記遠位電極表面の少なくとも80%が環境に対して露出しているか、或いは着脱可能なふたによって保護されていて、取外したときに、少なくとも80%を周囲環境に対して露出する、請求項5記載の滴定剤生成器。
- 前記滴定剤生成器を、滴定容器に、前記第2電極を前記滴定容器内のサンプル溶液中に浸漬するように配置している、滴定容器と組合せた、請求項5記載の滴定剤生成器。
- 滴定すべきサンプル溶液用の滴定容器、正又は負の選定されたイオンのイオン源溶液を含むイオン源容器、正又は負の電荷のイオンは前記イオン源溶液から前記滴定容器に輸送するがバルク液流は遮断し得るイオン交換膜バリア、前記イオン源容器と電気接続している第1電極、及び、前記滴定容器と電気接続している第2電極を含む滴定装置を使用する液体サンプル滴定のための電解法であって、下記の工程、
(a) 前記第1及び第2電極間に電位を加えて、前記選定されたイオンを前記イオン源容器から前記膜バリアを介して前記滴定容器内のサンプル溶液中に輸送せしめて、前記サンプル溶液を終点まで滴定する工程であって、前記第1及び第2電極は前記電位の適用中は不活性である工程、及び、
(b) 前記滴定終点を検出する工程、
を含むことを特徴とする電解法。 - 前記検出を、滴定容器内に突出しているプローブによって実施する、請求項11記載の電解法。
- 前記滴定容器内の前記サンプル溶液が、実質的に非流動性である、請求項11記載の電解法。
- 前記サンプル溶液を撹拌する工程を更に含む、請求項11記載の電解法。
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