JP2011252219A - 焼結原料の調製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粉鉱石を水中で分散させ、粒径20μm以下の鉄鉱石超微粉を回収して、固体核磁気共鳴法を用いて鉄鉱石超微粉中のカオリン量を定量し、その量に基づいて各銘柄の粉鉱石を配合する。これにより、焼結鉱の微粉発生率が低い、製品歩留りに優れた焼結原料の調整を可能にする。
【選択図】 図4
Description
一方、XAFSとNMRは、低結晶物質を解析可能で、かつ元素選択的であるが、Al等の軽元素に対しては、NMRが有利である。また、XAFSで取得可能なのは一次元のスペクトルであるのに対し、NMRでは一次元はもとより、二次元スペクトルを取得できるため、より高次の構造情報を取得できる。
特許文献5には、石炭の固体高分解能二次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、これを標準試料の二次元スペクトルと比較することで、そのコンタ−プロットの位置から石炭中に含まれるAl無機化合物を特定する方法が提案されている。このような二次元スペクトルを取得するための方法として、27Al核に対する多量子遷移マジック角回転法(MQMAS法)が一般的に使われている(非特許文献1を参照)。
(1)焼結用鉄鉱石および副原料に水を添加して造粒し、擬似粒子化することにより生成される焼結原料の調整方法において、前記焼結用鉄鉱石として用いる複数銘柄の鉱石を、それぞれ水中で段階的に篩い分け、鉄鉱石超微粉を回収する篩い分け工程と、前記回収した各銘柄の鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量する定量化工程と、前記カオリンの量に基づいて、複数銘柄の焼結用鉄鉱石と、コークス粉および石灰石を含む副原料とを、焼結用鉄鉱石および副原料全体に占めるカオリンの量が0.5mass%以上7mass%未満となるように配合する配合工程と、前記配合した焼結用鉄鉱石と副原料とに水を添加して造粒する造粒工程と、を含むことを特徴とする焼結原料の調製方法。
(2)前記焼結用鉄鉱石の粒径は、0μm超、250μm以下であることを特徴とする(1)に記載の焼結原料の調製方法。
(3)前記鉄鉱石超微粉の粒径は、0μm超、20μm以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の焼結原料の調製方法。
(4)前記鉄鉱石超微粉は、0mass%超、12mass%未満のカオリンを含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の焼結原料の調製方法。
(5)前記定量化工程は、前記鉄鉱石超微粉の27Al二次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、前記測定した27Al二次元核磁気共鳴スペクトルのコンタープロットの位置と、予め得られている、カオリン、スメクタイト、雲母、イライト、ギブサイトおよびアルミナの27Al二次元核磁気共鳴スペクトルのコンタープロットの位置と、を比較し、前記比較した結果に基づいて、前記測定した27Al二次元核磁気共鳴スペクトルにおける、カオリン、スメクタイト、雲母、イライト、ギブサイトおよびアルミナのスペクトルを特定して、前記鉄鉱石超微粉に含まれるAl化合物の数を把握し、前記鉄鉱石超微粉の27Al一次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、前記測定した27Al二次元スペクトルで把握した、前記鉄鉱石超微粉に含まれるAl化合物の数に基づいて、前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルのピーク分離を行い、前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルのピークのうち、カオリンに相当するピークを有する領域であって、スペクトルと化学シフト軸とで囲まれた領域の積分値に基づいて、前記鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の焼結原料の調製方法。
(6)前記27Al二次元核磁気共鳴スペクトルの測定には、27Al-多量子マジックアングルスピニング法または27Al-サテライト遷移マジックアングルスピニング法を適用し、前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルを測定には、27Al-マジックアングルスピニング法を適用することを特徴とする(5)に記載の焼結原料の調製方法。
(7)前記定量化工程は、鉄鉱石超微粉の29Si一次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、前記29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークの位置と、予め得られている、カオリン、スメクタイト、雲母、イライトおよび石英の29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークの位置と、を比較し、前記比較した結果に基づいて、前記測定した29Si一次元核磁気共鳴スペクトルにおける、カオリン、スメクタイト、雲母、イライトおよび石英のスペクトルを特定し、前記測定した29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークのうち、カオリンに相当するピークを有する領域であって、スペクトルと化学シフト軸とで囲まれた領域の積分値に基づいて、前記鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の焼結原料の調製方法。
(8)前記29Si一次元核磁気共鳴スペクトルの測定には、29Si-マジックアングルスピニング法を適用することを特徴とする(7)に記載の焼結原料の調製方法。
(9)前記鉄鉱石超微粉は、55mass%以上の鉄を含むことを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の焼結原料の調製方法。
本実施形態は、焼結用鉄鉱石および副原料に水を添加して造粒し、疑似粒子化する鉄鉱石の焼結プロセスにおいて、最適な焼結原料を調製するために、様々なAl化合物が含まれる「粒径が20μm以下の鉄鉱石超微粉」中のカオリンの量を固体NMR法で正確に決定することを基本的な技術思想とする。
以上のような造粒によって擬似粒子化された焼結原料を、例えば1300℃の焼結機に装入して焼結鉱を得る。
図1(b)に示すように、モンモリロナイトでは、四面体の中心イオンであるSi4+は、一部Al3+によって置換されているため、6配位Alに加えて4配位Alも存在する。モンモリロナイトの層間には、電荷補償イオンとしてNa+、Ca2+等が存在し、膨潤性を示す。
図1(c)に示すように、イライト/雲母は、基本的にスメクタイトと同じ2:1型の構造を持つ。イライト/雲母には、6配位Alおよび4配位Alがともに存在する。ただし、イライト/雲母の層間イオンはほとんどK+であるため、イライト/雲母は膨潤性を持たない。
カオリンを定量する方法として、赤外吸収分光スペクトルを用いる方法が考えられる。この方法では、波数が3800cm-1〜3600cm-1の範囲に表れるカオリンのOHに基因する吸収を用いて、その強度からカオリンの量を評価する。ただし、図2に示すように、カオリンのOH吸収ピークとギブサイトのOH吸収ピークとは一部が重なるため、両者が混在する鉄鉱石試料では、これらの判別が困難になる。
27Al二次元NMRスペクトルを取得する方法として、27Al-Satellite Transition Magic Angle Spinning(STMAS;サテライト遷移マジックアングルスピニング)法、あるいは27Al-Multi Quantum Magic Angle Spinning(MQMAS;多量子マジックアングルスピニング)法が適用できる。ただし、MQMAS法は、多量子コヒーレントを用いるため、感度に乏しい。これに対し、STMAS法は、単量子コヒーレントを利用するため、MQMAS法に比べて感度に優れる。従って、鉱石中の微量のAlを測定する場合には、測定時間、S/N等の観点から考えて、STMAS法を用いる方が好ましい。二次元NMRスペクトルには、コンタープロットの形でAlサイト(Al化合物)が表現される。二次元NMRスペクトルの横軸は低分解能軸(MAS軸と言う)であり、縦軸は高分解能軸(ISO軸と言う)である。MAS軸への投影スペクトルは核四極子相互作用を含んでおり、ISO軸への投影スペクトルは、核四極子相互作用が取り除かれている。コンタープロットの中心位置は、同じ配位数でも異なった位置を示す。これは、Alと結合する原子、即ち配位子の種類が異なることによって、電子による遮蔽効果、あるいは核四極子相互作用の大きさに違いが表れるためである。例えば、カオリンとギブサイトとが混在する試料では、前述したように赤外分光法(IR)で両者を区別するのは難しい。そこで、STMASあるいはMQMASによって、該試料の二次元NMRスペクトルを取得する。
ここで、波形分離は、例えば、次のようにして行うことができる。すなわち、27Al二次元スペクトルで把握されるAlサイト数(=Al化合物の数)とその化学シフトとを、27Al一次元MASスペクトルに設定し、27Al一次元MASスペクトルを最も良く再現するように、27Al一次元MASスペクトルにガウス関数を適用することにより波形分離を行うことができる。
ヘマタイト、ゲーサイトそれぞれ4種類の銘柄の鉄鉱石を篩いに掛け、粒径が250μm以下のものを粉鉱石試料とした。粉鉱石試料を水中で段階的に篩い分けして、粒径φが20μm以下の鉄鉱石超微粉を回収した。粒径φが20μm超〜250μmのものを鉄鉱石微粉として、鉄鉱石微粉と鉄鉱石超微粉とについて化学分析を行い、全Fe(T.Fe)、SiO2、Al2O3の含有率(mass%)を求めた。T.Feは、日本工業規格JISM8212、SiO2、Al2O3は、JISM8205によりそれぞれ求めた。これらを表1および表2に示す。表1にヘマタイト(Fe2O3)型の粉鉱石の化学組成を、表2にゲーサイト(FeOOH)型の粉鉱石の化学組成をそれぞれ示す。また、表1、表2に記したカオリンの含有率は、固体NMRスペクトルから以下のように求めた。
次に、市販試薬のカオリンを試料管に封入し、STMAS法あるいはMQMAS法で高分解能27Al二次元NMRスペクトルを得た。また、比較のために、モンモリロナイト、アルミナ、ギブサイト、雲母もそれぞれ試料管に詰め、それぞれの27Al二次元NMRスペクトルも取得した。さらに、表1、表2に記した粉鉱石試料について鉄鉱石微粉と鉄鉱石超微粉とを別々の試料管に封入し、27Al二次元NMRスペクトルを取得した。市販試薬のカオリンの二次元NMRスペクトルと、鉄鉱石微粉と鉄鉱石超微粉の二次元NMRスペクトルとを重ね合わせて比較し、鉄鉱石微粉と鉄鉱石超微粉のコンタープロットが市販カオリンのものと一致するか否かで、カオリンを同定した。また、カオリン以外のスメクタイト、雲母、イライト、ギブサイトおよびアルミナ(Al2O3)の形態についても、27Al二次元NMRスペクトルを比較して同定した。
図6に示すように、カオリンを用いた焼結体(実施例1および2)では、他のAl化合物を用いた焼結体に比べ、粒径1mm以下の微粉の生成率が低くなった。よって、焼結体の組織から推定されたように、カオリンを用いた焼結原料では、焼結体強度の改善が見られた。これは、焼結鉱の歩留り改善をもたらすことになると考えられる。
Claims (9)
- 焼結用鉄鉱石および副原料に水を添加して造粒し、擬似粒子化することにより生成される焼結原料の調整方法において、
前記焼結用鉄鉱石として用いる複数銘柄の鉱石を、それぞれ水中で段階的に篩い分け、鉄鉱石超微粉を回収する篩い分け工程と、
前記回収した各銘柄の鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量する定量化工程と、
前記カオリンの量に基づいて、複数銘柄の焼結用鉄鉱石と、コークス粉および石灰石を含む副原料とを、焼結用鉄鉱石および副原料全体に占めるカオリンの量が0.5mass%以上7mass%未満となるように配合する配合工程と、
前記配合した焼結用鉄鉱石と副原料とに水を添加して造粒する造粒工程と、
を含むことを特徴とする焼結原料の調製方法。 - 前記焼結用鉄鉱石の粒径は、0μm超、250μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の焼結原料の調製方法。
- 前記鉄鉱石超微粉の粒径は、0μm超、20μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の焼結原料の調製方法。
- 前記鉄鉱石超微粉は、0mass%超、12mass%未満のカオリンを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の焼結原料の調製方法。
- 前記定量化工程は、
前記鉄鉱石超微粉の27Al二次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、
前記測定した27Al二次元核磁気共鳴スペクトルのコンタープロットの位置と、予め得られている、カオリン、スメクタイト、雲母、イライト、ギブサイトおよびアルミナの27Al二次元核磁気共鳴スペクトルのコンタープロットの位置と、を比較し、
前記比較した結果に基づいて、前記測定した27Al二次元核磁気共鳴スペクトルにおける、カオリン、スメクタイト、雲母、イライト、ギブサイトおよびアルミナのスペクトルを特定して、前記鉄鉱石超微粉に含まれるAl化合物の数を把握し、
前記鉄鉱石超微粉の27Al一次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、
前記測定した27Al二次元スペクトルで把握した、前記鉄鉱石超微粉に含まれるAl化合物の数に基づいて、前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルのピーク分離を行い、
前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルのピークのうち、カオリンに相当するピークを有する領域であって、スペクトルと化学シフト軸とで囲まれた領域の積分値に基づいて、前記鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の焼結原料の調製方法。 - 前記27Al二次元核磁気共鳴スペクトルの測定には、27Al-多量子マジックアングルスピニング法または27Al-サテライト遷移マジックアングルスピニング法を適用し、前記27Al一次元核磁気共鳴スペクトルを測定には、27Al-マジックアングルスピニング法を適用することを特徴とする請求項5に記載の焼結原料の調製方法。
- 前記定量化工程は、
鉄鉱石超微粉の29Si一次元核磁気共鳴スペクトルを測定し、
前記29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークの位置と、予め得られている、カオリン、スメクタイト、雲母、イライトおよび石英の29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークの位置と、を比較し、
前記比較した結果に基づいて、前記測定した29Si一次元核磁気共鳴スペクトルにおける、カオリン、スメクタイト、雲母、イライトおよび石英のスペクトルを特定し、
前記測定した29Si一次元核磁気共鳴スペクトルのピークのうち、カオリンに相当するピークを有する領域であって、スペクトルと化学シフト軸とで囲まれた領域の積分値に基づいて、前記鉄鉱石超微粉に含まれるカオリンの量を定量することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の焼結原料の調製方法。 - 前記29Si一次元核磁気共鳴スペクトルの測定には、29Si-マジックアングルスピニング法を適用することを特徴とする請求項7に記載の焼結原料の調製方法。
- 前記鉄鉱石超微粉は、55mass%以上の鉄を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の焼結原料の調製方法。
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