JP2011249576A - Diamond-aluminum joined body and method for producing the same - Google Patents

Diamond-aluminum joined body and method for producing the same Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a diamond-aluminum joined body which includes a diamond plate and a metal film composed of pure aluminum or aluminum alloy to mount exothermic materials such as a power semiconductor device and has high adhesion between the diamond plate and the metal film even on a large area with 2 square centimeters of the metal film with small warpage, and its manufacturing method.SOLUTION: The diamond-aluminum joined body has a vapor phase synthesized diamond plate 11 onto which an intermediate layer 31 composed of aluminum alloy including silicon and a metal film 21 composed of pure aluminum or aluminum alloy are formed in order from the vapor phase synthesized diamond plate 11.

Description

本発明は、パワー半導体素子のヒートシンクなどとして利用できるダイヤモンド・アルミニウム接合体及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a diamond-aluminum bonded body that can be used as a heat sink for a power semiconductor element and a method for manufacturing the same.

パワー半導体素子は電力制御用などとして用いられる半導体素子である。IGBT(絶縁ゲートバイポーラトランジスタ)やMOSFET(電界効果トランジストの一種)などのパワー半導体素子のヒートシンクは、高熱伝導性と絶縁性を有するヒートシンク基体と、このヒートシンク基体の表面に接合された金属膜とを備えている。前記ヒートシンク基体は、AlN、Si、Alなどのセラミックスからなっている。 The power semiconductor element is a semiconductor element used for power control or the like. A heat sink of a power semiconductor element such as an IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor) or a MOSFET (a kind of field effect transistor) includes a heat sink base having high thermal conductivity and insulating properties, and a metal film bonded to the surface of the heat sink base. I have. The heat sink base is made of ceramics such as AlN, Si 3 N 4 , Al 2 O 3 .

パワー半導体素子が接合される前記金属膜は、パワー半導体素子に流す電流量に応じた厚みが必要であり、100μm以上の厚い膜厚のものがある。この金属膜は、パワー半導体素子とヒートシンク基体との熱応力緩和や、ヒートスプレッダとしての役目も担っている。金属膜には、導電性が高く熱伝導率が高いこと、実用上安価なことが求められるため、CuやAlが多用されている。   The metal film to which the power semiconductor element is bonded needs to have a thickness corresponding to the amount of current flowing through the power semiconductor element, and has a thickness of 100 μm or more. This metal film also plays a role of thermal stress relaxation between the power semiconductor element and the heat sink base and a heat spreader. For metal films, Cu and Al are frequently used because they are required to have high conductivity and high thermal conductivity and to be practically inexpensive.

ところで、セラミックスからなる前記ヒートシンク基体に代えて、ダイヤモンドからなるヒートシンク基体とすることにより、パワー半導体素子の寿命の延長化を図ることができ、また、パワー半導体素子のさらなる高出力化への対応が可能となる。ダイヤモンドは、高い熱伝導性(室温ですべての物質中最大)、小さい低熱膨張率及び優れた電気絶縁性を備えている。   By the way, instead of the heat sink substrate made of ceramics, a heat sink substrate made of diamond can be used to extend the life of the power semiconductor element, and the power semiconductor element can cope with higher output. It becomes possible. Diamond has a high thermal conductivity (maximum of all materials at room temperature), a low coefficient of thermal expansion and excellent electrical insulation.

特開平11−26887号公報には、ダイヤモンド製ヒートシンクを備えた半導体レーザが開示されている。この半導体レーザを図3に示す。図3は従来技術を説明するための図であって、ダイヤモンド製ヒートシンクを備えた半導体レーザの構造を示す断面図である。   Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-26887 discloses a semiconductor laser provided with a diamond heat sink. This semiconductor laser is shown in FIG. FIG. 3 is a diagram for explaining the prior art, and is a cross-sectional view showing the structure of a semiconductor laser provided with a diamond heat sink.

半導体レーザは、図3に示すように、板状の基板55と、基板55の表面に形成された膜厚が3μm〜9μmの気相合成ダイヤモンド層54と、気相合成ダイヤモンド層の表面を覆うように設けられるメタライズ層53と、メタライズ層53上に厚み2μm〜8μmのロウ材層52によって接合された半導体レーザチップ51とよりなっている。   As shown in FIG. 3, the semiconductor laser covers a plate-like substrate 55, a gas phase synthetic diamond layer 54 having a thickness of 3 μm to 9 μm formed on the surface of the substrate 55, and the surface of the gas phase synthetic diamond layer. And a semiconductor laser chip 51 bonded to the metallized layer 53 by a brazing material layer 52 having a thickness of 2 μm to 8 μm.

前記基板55はSiからなるものである。前記メタライズ層(金属化層)53は、基板55表面に形成された気相合成ダイヤモンド層54に半導体レーザチップ51をろう付けするために必要なものである。前記メタライズ層53は、気相合成ダイヤモンド層54に接する側からTi、Pt、Auの順に積層してなるものである。前記の基板55表面に形成された気相合成ダイヤモンド層54とメタライズ層53によってダイヤモンド製ヒートシンクが構成されている。表面に気相合成ダイヤモンド層54が被覆されたダイヤモンド被覆基板は、0.75mm×0.75mmの正方形状をなしており、図3に示すように、このダイヤモンド被覆基板の周囲全面(表面、裏面、側面)が、Ti、Pt、Auによってメタライズされている。そして、メタライズされたダイヤモンド被覆板に、AuSn合金ロウ材を用いて、0.3mm×0.3mm×0.1mmのInGaAsPからなる半導体レーザチップ51が、ろう付け温度290℃でろう付けされている。   The substrate 55 is made of Si. The metallized layer (metallized layer) 53 is necessary for brazing the semiconductor laser chip 51 to the vapor phase synthetic diamond layer 54 formed on the surface of the substrate 55. The metallized layer 53 is formed by laminating Ti, Pt, and Au in this order from the side in contact with the vapor phase synthetic diamond layer 54. The gas phase synthetic diamond layer 54 and the metallized layer 53 formed on the surface of the substrate 55 constitute a diamond heat sink. The diamond-coated substrate having a gas phase synthetic diamond layer 54 coated on its surface has a square shape of 0.75 mm × 0.75 mm, and as shown in FIG. , Side surfaces) are metallized with Ti, Pt, and Au. Then, a semiconductor laser chip 51 made of InGaAsP of 0.3 mm × 0.3 mm × 0.1 mm is brazed at a brazing temperature of 290 ° C. using an AuSn alloy brazing material on the metallized diamond coated plate. .

前述した従来のダイヤモンド製ヒートシンクは、大きさが0.3mm×0.3mm程度の小さい半導体レーザチップ用のものである。そのため、そのメタライズ層は、厚み数μmの薄膜でよく、メタライズ層にとって理想的な材料であるAu、Ptのような貴金属を使ってもそれほどのコストアップを招くことにはならない。   The conventional diamond heat sink described above is for a small semiconductor laser chip having a size of about 0.3 mm × 0.3 mm. Therefore, the metallized layer may be a thin film having a thickness of several μm. Even if a noble metal such as Au or Pt, which is an ideal material for the metallized layer, is used, the cost does not increase so much.

しかしながら、前記のAu、Ptのような貴金属からなるメタライズ層を備えたダイヤモンド製ヒートシンクは、大電流が流せる1cm角級のパワー半導体素子用としては、大きなコストアップを招くため採用できないものである。   However, a diamond heat sink having a metallized layer made of a noble metal such as Au or Pt cannot be used for a power semiconductor element of 1 cm square class capable of flowing a large current because of a large cost increase.

近年、大電力用のインバータ回路に、例えば、大きさが20mm×30mm程度でAlN、Alなどからなる板状のセラミックス製ヒートシンク基体に、厚みが数百μmでAlあるいはCuからなる金属膜をろう付け接合したセラミックス製ヒートシンクが組み込まれている。そして、前記金属膜には、1cm角級の大きなIGBTやFWD(回生動作用ダイオード)などのパワー半導体素子が接合されている。パワー半導体素子の接合にはハンダ接合が多用されている。前記金属膜は、電流路であると同時に、ヒートスプレッダの役目を果たしている。 In recent years, for inverter circuits for high power, for example, a plate-shaped ceramic heat sink base made of AlN, Al 2 O 3 and the like having a size of about 20 mm × 30 mm, and a metal made of Al or Cu with a thickness of several hundred μm A ceramic heat sink with a brazed film is incorporated. A power semiconductor element such as a large 1 cm square IGBT or FWD (regenerative operation diode) is joined to the metal film. Solder bonding is often used for bonding power semiconductor elements. The metal film serves as a heat spreader as well as a current path.

このような比較的大きな面積のセラミックス製ヒートシンク基体の代替としてダイヤモンド製ヒートシンク基体を用いる場合、金属膜にはAuなどのような高価な貴金属は使えず、安価なAlあるいはCuを用いることが合理的である。AlとCuは、それぞれ一長一短あり、用途によって使い分けられると考えられるが、例えば、ヒートシンク自体を軽くしたい場合にはAlが有利である。   When a diamond heat sink substrate is used as an alternative to such a relatively large area ceramic heat sink substrate, expensive metal such as Au cannot be used for the metal film, and it is reasonable to use inexpensive Al or Cu. It is. Al and Cu have advantages and disadvantages, respectively, and are considered to be properly used depending on the application. For example, when lightening the heat sink itself, Al is advantageous.

特開平11−26887号公報JP 11-26887 A

そこで、本発明の課題は、ダイヤモンド板とパワー半導体素子などの発熱品を取り付けるための純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを備え、2cm角級の大面積の金属膜でもダイヤモンド板と該金属膜との密着性が高く、反りが小さいダイヤモンド・アルミニウム接合体及びその製造方法を提供することにある。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a diamond plate and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy for mounting a heat generating product such as a power semiconductor element, and a diamond plate and the metal even in a 2 cm square class large area metal film. An object of the present invention is to provide a diamond / aluminum bonded body having high adhesion to a film and low warpage, and a method for producing the same.

前記の課題を解決するため、本願発明では、次の技術的手段を講じている。   In order to solve the above problems, the present invention takes the following technical means.

請求項1の発明は、ダイヤモンド板上に、該ダイヤモンド板側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを有していることを特徴とするダイヤモンド・アルミニウム接合体である。   The invention of claim 1 is characterized in that a diamond plate comprising an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy on the diamond plate in this order from the diamond plate side. It is an aluminum joined body.

請求項2の発明は、請求項1記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体において、前記中間層は、傾斜組織をなし、Siの平均含有量が5質量%以上の部分の厚みが5μm〜100μmであることを特徴とするものである。   According to a second aspect of the present invention, in the diamond-aluminum bonded body according to the first aspect, the intermediate layer has a tilted structure, and a thickness of a portion having an average Si content of 5% by mass or more is 5 μm to 100 μm. It is characterized by.

請求項3の発明は、請求項1又は2記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体において、前記金属膜と前記中間層との合計の厚みが20μm〜1mmであることを特徴とするものである。   According to a third aspect of the present invention, in the diamond-aluminum bonded body according to the first or second aspect, the total thickness of the metal film and the intermediate layer is 20 μm to 1 mm.

請求項4の発明は、請求項1〜3のいずれか1項に記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体において、前記ダイヤモンド板における前記中間層側の表面の表面粗さRaが1〜10μmの範囲であることを特徴とするものである。   According to a fourth aspect of the present invention, in the diamond-aluminum bonded body according to any one of the first to third aspects, the surface roughness Ra of the surface on the intermediate layer side of the diamond plate is in the range of 1 to 10 μm. It is characterized by this.

請求項5の発明は、ダイヤモンド板上に、該ダイヤモンド板側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを有するダイヤモンド・アルミニウム接合体を製造する方法であって、ダイヤモンド板上に純アルミニウム又はシリコン含有アルミニウム合金からなる金属層が形成された第1部材と、純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜にシリコン含有アルミニウム合金ろう材がクラッドされた第2部材とを用意し、前記第1部材の前記金属層の表面、及び/又は、前記第2部材の前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材の表面にろう付け用フラックスを塗布し、ろう付け用フラックスが塗布された該表面が重ね合わせ面となるように前記第1部材と前記第2部材とを重ね合わせ、この重ね合わされた前記第1部材と前記第2部材とを不活性ガス雰囲気中又は真空雰囲気中にて加熱し、加熱により前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材を溶融させて前記第1部材に前記金属膜をろう付けすることを特徴とするダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法である。   The invention of claim 5 is a method for producing a diamond-aluminum joined body having an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy on the diamond plate in this order from the diamond plate side. A first member in which a metal layer made of pure aluminum or a silicon-containing aluminum alloy is formed on a diamond plate, and a second member in which a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy is clad with a silicon-containing aluminum alloy brazing material The brazing flux is applied to the surface of the metal layer of the first member and / or the surface of the silicon-containing aluminum alloy brazing material of the second member, and the brazing flux is applied. In addition, the first member and the second member are arranged so that the surface becomes an overlapping surface. The first member and the second member are heated in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere, and the silicon-containing aluminum alloy brazing material is melted by heating to overlap the first member and the second member. It is a method for producing a diamond / aluminum bonded body, wherein the metal film is brazed to one member.

請求項6の発明は、請求項5記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法において、ろう付け温度が590〜605℃、ろう付け時間が5〜10分の範囲で前記ろう付けを行うことを特徴とするものである。   According to a sixth aspect of the present invention, in the method for producing a diamond-aluminum bonded body according to the fifth aspect, the brazing is performed at a brazing temperature of 590 to 605 ° C. and a brazing time of 5 to 10 minutes. It is what.

本発明によるダイヤモンド・アルミニウム接合体は、ダイヤモンド板の表面にシリコン含有アルミニウム合金からなる中間層を介在させて純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜を接合した構造を有しているので、2cm角級の大面積の金属膜でもダイヤモンド板と該金属膜との密着性が高く、反りが小さいものであり、例えば、1cm角級のパワー半導体素子用のヒートシンクとして好適に用いることができる。   The diamond / aluminum bonded body according to the present invention has a structure in which a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy is bonded to the surface of a diamond plate with an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy interposed therebetween. Even a large-area metal film has high adhesion between the diamond plate and the metal film and a small warp, and can be suitably used as a heat sink for a power semiconductor element of 1 cm square class, for example.

本発明によるダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法によれば、2cm角級の大面積の金属膜でもダイヤモンド板と該金属膜との密着性が高く、反りが小さいダイヤモンド・アルミニウム接合体を得ることができる。   According to the method for producing a diamond-aluminum bonded body according to the present invention, a diamond-aluminum bonded body having a high adhesion between a diamond plate and the metal film and a small warpage can be obtained even with a metal film having a large area of 2 cm square. it can.

本発明の一実施例によるダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造工程を説明するための断面図である。It is sectional drawing for demonstrating the manufacturing process of the diamond aluminum joined body by one Example of this invention. 図1に示す製造工程に引き続く製造工程を説明するための断面図である。It is sectional drawing for demonstrating the manufacturing process following the manufacturing process shown in FIG. 従来技術を説明するための図であって、ダイヤモンド製ヒートシンクを備えた半導体レーザの構造を示す断面図である。It is a figure for demonstrating a prior art, Comprising: It is sectional drawing which shows the structure of the semiconductor laser provided with the heat sink made from a diamond.

以下、本発明についてより詳しく説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

(1)本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体は、気相合成ダイヤモンド板上に、該気相合成ダイヤモンド板の側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層(以下、「Al−Si中間層」ともいう。)と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜(以下、単に「Al金属膜」ともいう。)とを有しており、気相合成ダイヤモンド板/Al−Si中間層/Al金属膜という積層構造を有している。AlとダイヤモンドのC(炭素)とが直接化学結合するには高温が必要であり、600℃以下では両者の強固な接合を形成することができない。本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体では、気相合成ダイヤモンド板とAl金属膜との間にAl−Si中間層を介在させることにより、Al−Si中間層中のSiの一部が気相合成ダイヤモンド板のCと化学結合し、強固な接合界面を形成することができる。   (1) The diamond / aluminum bonded body of the present invention comprises an intermediate layer (hereinafter referred to as “Al-Si intermediate layer”) made of a silicon-containing aluminum alloy on a vapor phase synthetic diamond plate in this order from the vapor phase synthetic diamond plate side. And a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy (hereinafter also simply referred to as “Al metal film”), which is referred to as a vapor-phase synthetic diamond plate / Al—Si intermediate layer / Al metal film. It has a laminated structure. A high temperature is required for direct chemical bonding between Al and diamond C (carbon), and a strong bond cannot be formed at 600 ° C. or lower. In the diamond / aluminum bonded body of the present invention, by interposing an Al-Si intermediate layer between the vapor-phase synthetic diamond plate and the Al metal film, a part of Si in the Al-Si intermediate layer is vapor-phase synthetic diamond. It can be chemically bonded to C of the plate to form a strong bonding interface.

本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体では、気相合成ダイヤモンド板とAl金属膜との間にAl−Si中間層を介在させるようにすることにより、気相合成ダイヤモンド板に対してAl金属膜をろう付けで接合するに際し、ろう付け温度は590〜600℃と金属膜がCuの場合に比べて比較的低温でろう付けを行える。このようにろう付け温度が低いことにより、本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体では、ろう付け後に室温に戻した時の接合体に発生する応力が減り、接合体の反りやAl金属膜の剥離が生じにくくなる。   In the diamond / aluminum bonded body according to the present invention, an Al-Si intermediate layer is interposed between the vapor-phase synthetic diamond plate and the Al metal film, so that the Al metal film is brazed to the vapor-phase synthetic diamond plate. When joining by brazing, brazing temperature can be 590 to 600 ° C., and brazing can be performed at a relatively low temperature compared to the case where the metal film is Cu. Due to the low brazing temperature, the diamond-aluminum bonded body of the present invention reduces the stress generated in the bonded body when it is returned to room temperature after brazing, and the warpage of the bonded body and the peeling off of the Al metal film occur. It becomes difficult to occur.

なお、気相合成ダイヤモンド板/Si単体層/Al−Si層/Al金属膜という積層構造のものや、気相合成ダイヤモンド板/Si単体層/Al層/Al−Si層/Al金属膜という積層構造のものでは、気相合成ダイヤモンド板に対してAl金属膜を強固に接合するという効果が得られない。   It should be noted that a layered structure of vapor phase synthetic diamond plate / Si single layer / Al—Si layer / Al metal film, or a layer of vapor phase synthetic diamond plate / Si single layer / Al layer / Al—Si layer / Al metal film. With the structure, the effect of firmly bonding the Al metal film to the vapor-phase synthetic diamond plate cannot be obtained.

なぜなら、前記Si単体層を有する積層構造のものでは、気相合成ダイヤモンド板に接する層がSi単体層では脆く、Al金属膜との接合強度が低い。また、気相合成ダイヤモンド板に対してAl金属膜をろう付けで接合するに際し、ろう付け温度600℃程度でのろう付けの過程でSi単体層のSi原子がAl−Si層側へ拡散していくが、その拡散がほぼ平衡に近い状態に達するまで長時間にわたって熱処理(ろう付け)を続けなければならない。ろう付け時間が不足すると、高濃度のSiとAlとの混合層が気相合成ダイヤモンド板との界面に残り、この混合層が脆い微結晶であるため、接合体の接合強度が低下してしまう。   This is because in the layered structure having the Si simple layer, the layer in contact with the vapor-phase synthesized diamond plate is brittle and the bonding strength with the Al metal film is low. In addition, when the Al metal film is joined to the vapor phase synthetic diamond plate by brazing, Si atoms of the Si single layer diffuse to the Al-Si layer side during the brazing process at a brazing temperature of about 600 ° C. However, heat treatment (brazing) must be continued for a long time until the diffusion reaches a state close to equilibrium. If the brazing time is insufficient, a mixed layer of high-concentration Si and Al remains at the interface with the vapor-phase synthetic diamond plate, and this mixed layer is brittle microcrystals, which reduces the bonding strength of the bonded body. .

また、Si単体層を有する積層構造のものは、気相合成ダイヤモンド板に対してAl金属膜をろう付けで接合するに際し、気相合成ダイヤモンド板上に、Si単体層の成膜と、アルミニウム層又はシリコン含有アルミニウム合金層の成膜という2段階の成膜を行うことが必要となる。このため、単位時間あたりの生産性が劣る(スループットが低い)という欠点がある。これに対し、本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体は、Si単体層の成膜が不要であり、単位時間あたりの生産性が優れている(スループットが高い)。   In the case of a laminated structure having a single Si layer, when an Al metal film is joined to a vapor phase synthetic diamond plate by brazing, the formation of an Si single layer on the vapor phase synthetic diamond plate and an aluminum layer Alternatively, it is necessary to perform a two-stage film formation process of forming a silicon-containing aluminum alloy layer. For this reason, there is a disadvantage that productivity per unit time is inferior (throughput is low). On the other hand, the diamond / aluminum bonded body of the present invention does not require the formation of a single Si layer and has excellent productivity per unit time (high throughput).

(2)次に、前記気相合成ダイヤモンド板について説明する。マイクロ波プラズマ化学気相蒸着(CVD)法などの気相合成法によると、例えば2cm角級の大面積の多結晶ダイヤモンドを容易に形成することができる。一般に、単結晶ダイヤモンドに比べて多結晶ダイヤモンドは機械的強度が高い。本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体における気相合成ダイヤモンド板は、その表面の表面粗さRa(JIS B0601に規定される算術平均粗さRa)が1〜10μmの範囲であることがよい。表面粗さRaが前記範囲であれば、アンカー効果によってその表面に形成される層との接合強度が高くなる。表面粗さRaが前記範囲より小さいとその表面に形成される層との接合強度が弱くなる。また、表面粗さRaが前記範囲より大きいとその表面に形成される層との接合界面に空隙が生じやすくなり好ましくない。   (2) Next, the vapor phase synthetic diamond plate will be described. According to a vapor phase synthesis method such as a microwave plasma chemical vapor deposition (CVD) method, a large area polycrystalline diamond of, for example, 2 cm square can be easily formed. In general, polycrystalline diamond has higher mechanical strength than single-crystal diamond. The gas phase synthetic diamond plate in the diamond / aluminum bonded body of the present invention preferably has a surface roughness Ra (arithmetic average roughness Ra defined in JIS B0601) of 1 to 10 μm. If surface roughness Ra is the said range, joining strength with the layer formed in the surface by an anchor effect will become high. When the surface roughness Ra is smaller than the above range, the bonding strength with the layer formed on the surface becomes weak. On the other hand, when the surface roughness Ra is larger than the above range, voids are likely to occur at the bonding interface with the layer formed on the surface, which is not preferable.

また、前記気相合成ダイヤモンド板の表面は、{100},{111},{311},{110}などの代表的な低次の結晶面で構成されていてもよいが、より好ましくは、走査型電子顕微鏡による倍率5000倍程度での表面観察では低次の結晶面が明瞭には判別できないほどに粗面であることがよい。   Further, the surface of the vapor phase synthetic diamond plate may be composed of typical low-order crystal planes such as {100}, {111}, {311}, {110}, more preferably, It is preferable that the surface is rough enough that a low-order crystal plane cannot be clearly distinguished by surface observation with a scanning electron microscope at a magnification of about 5000 times.

このような粗面状態は、酸素含有雰囲気でのエッチングにより実現できる。具体的な方法としては、酸素プラズマ処理、酸素中熱処理、大気中でガスバーナーの火炎にて気相合成ダイヤモンド板表面をあぶるなどの方法がある。これにより、気相合成ダイヤモンド板の表面に前記Al−Si中間層を存在させるに際し、気相合成ダイヤモンド板の表面粗さのみによるアンカー効果だけでなく、気相合成ダイヤモンド板の表面積が増えることによるAl−Si中間層のSi原子との化学結合サイトの増加により、前記Al−Si中間層との接合強度が増加する。   Such a rough surface state can be realized by etching in an oxygen-containing atmosphere. Specific methods include oxygen plasma treatment, heat treatment in oxygen, and gas phase synthetic diamond plate surface in the air with a flame of a gas burner. As a result, when the Al-Si intermediate layer is present on the surface of the gas phase synthetic diamond plate, not only the anchor effect due to the surface roughness of the gas phase synthetic diamond plate but also the surface area of the gas phase synthetic diamond plate increases. The bond strength with the Al—Si intermediate layer increases due to an increase in chemical bonding sites with the Si atoms in the Al—Si intermediate layer.

さらに副次的に、気相合成ダイヤモンド板の表面が酸素終端になり、気相合成ダイヤモンド板のCとAl−Si中間層のSi原子との結合がC−O−Siの形でも存在できる。 このように、気相合成ダイヤモンド板の表面が酸素終端化されていると、たとえ表面積が同じ場合でも水素終端が多いものに比べて化学結合サイトが増え、接合強度が増加する。   Further, as a secondary matter, the surface of the gas phase synthetic diamond plate is oxygen-terminated, and a bond between C of the gas phase synthetic diamond plate and Si atoms in the Al—Si intermediate layer can also exist in the form of C—O—Si. As described above, when the surface of the gas phase synthetic diamond plate is oxygen-terminated, even when the surface area is the same, the number of chemical bonding sites is increased and the bonding strength is increased as compared with those having many hydrogen terminations.

(3)次に、前記Al−Si中間層について説明する。本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体では、Al−Si中間層とAl金属膜との界面が明確でなくてもよく、Al−Si中間層が傾斜組成であってもよい。また、Al−Si中間層は、均一組織でなくてもよく、分散組織になっていてもよい。Al−Si中間層は、ろう付け(熱処理)によりSiが拡散されるので、通常は傾斜組成になる。また、分散組織になりやすい。逆に、Al−Si中間層が傾斜組織あるいは分散組織となっていることは、適切にろう付け(熱処理)が行なわれている証拠でもある。Al−Si中間層におけるSiの含有量は、5〜30質量%の範囲が好ましい。   (3) Next, the Al—Si intermediate layer will be described. In the diamond-aluminum bonded body of the present invention, the interface between the Al—Si intermediate layer and the Al metal film may not be clear, and the Al—Si intermediate layer may have a gradient composition. In addition, the Al—Si intermediate layer may not have a uniform structure and may have a dispersed structure. The Al—Si intermediate layer usually has a gradient composition because Si is diffused by brazing (heat treatment). Also, it tends to be a distributed structure. On the other hand, the fact that the Al—Si intermediate layer has a graded structure or a dispersed structure is also evidence that brazing (heat treatment) is appropriately performed. The Si content in the Al—Si intermediate layer is preferably in the range of 5 to 30% by mass.

前記Al−Si中間層は、Siの平均含有量が5質量%以上の部分の厚みが5〜100μmであることがよく、10〜50μmであることがより好ましい。Al−Si中間層の厚みが薄いということは、該Al−Si中間層がろう付けで形成される場合、当然ながら厚みの薄いシリコン含有アルミニウム合金ろう材が使用されることになる。   In the Al—Si intermediate layer, the thickness of the portion having an average Si content of 5% by mass or more is preferably 5 to 100 μm, and more preferably 10 to 50 μm. The thin Al—Si intermediate layer means that when the Al—Si intermediate layer is formed by brazing, a thin silicon-containing aluminum alloy brazing material is naturally used.

このため、前記厚みが5μm未満のAl−Si中間層がろう付けによって気相合成ダイヤモンド板とAl金属膜との間に形成される場合には、気相合成ダイヤモンド板側の凹凸表面とAl金属膜側の凹凸表面とに前記厚みの薄いシリコン含有アルミニウム合金ろう材が行き渡らなくなる。このため、接合部に空隙が生じたり、形成されるAl−Si中間層にピンホールが生じたりして、接合構造体の接合強度が低下する。前記空隙は接合強度を低下させるだけでなく、熱抵抗を下げる要因になってしまう。一方、Al−Si中間層が純アルミニウムに比べて抵抗率が高く熱伝導率が低い点から、Al−Si中間層の前記厚みが100μmを超えると、Al−Si中間層が純アルミニウムに比べて抵抗率が高く熱伝導率が低い点から好ましくない。   For this reason, when the Al—Si intermediate layer having a thickness of less than 5 μm is formed between the gas phase synthetic diamond plate and the Al metal film by brazing, the uneven surface on the gas phase synthetic diamond plate side and the Al metal are formed. The thin silicon-containing aluminum alloy brazing material does not spread over the uneven surface on the film side. For this reason, a space | gap arises in a junction part or a pinhole arises in the formed Al-Si intermediate | middle layer, and the joining strength of a junction structure falls. The voids not only reduce the bonding strength, but also cause a decrease in thermal resistance. On the other hand, since the Al-Si intermediate layer has a higher resistivity and lower thermal conductivity than pure aluminum, when the thickness of the Al-Si intermediate layer exceeds 100 μm, the Al-Si intermediate layer becomes thinner than pure aluminum. This is not preferable because of its high resistivity and low thermal conductivity.

(4)次に、前記Al金属膜について説明する。Al金属膜は、低抵抗かつ高熱伝導率の観点から純アルミニウムからなるものが最も望ましいが、それに限定されず若干の不純物を含んでいてもよく、また、アルミニウム合金からなるものでもよい。アルミニウム合金の添加元素(合金元素)としては、特に限定されないが、例えば、Mg,Ti,Si,Zn等が挙げられ、合計で10質量%程度含有してもよい。   (4) Next, the Al metal film will be described. The Al metal film is most preferably made of pure aluminum from the viewpoint of low resistance and high thermal conductivity, but is not limited thereto and may contain some impurities, or may be made of an aluminum alloy. Although it does not specifically limit as an additive element (alloy element) of an aluminum alloy, For example, Mg, Ti, Si, Zn etc. are mentioned, You may contain about 10 mass% in total.

このAl金属膜の厚みは、Al金属膜単独ではなく前記Al−Si中間層を含めた厚みで決めることが相応しい。すなわち、Al金属膜とAl−Si中間層との合計の厚みは、20μm〜1mmであることがよく、より好ましくは100〜200μmである。   It is appropriate that the thickness of the Al metal film is determined not by the Al metal film alone but by the thickness including the Al-Si intermediate layer. That is, the total thickness of the Al metal film and the Al—Si intermediate layer is preferably 20 μm to 1 mm, and more preferably 100 to 200 μm.

前記合計の厚みが20μm未満のものでは、接合界面の応力が小さいので、接合構造体に反りが生じたり、Al金属膜の剥離が生じたりする可能性は低くなる。一方、前記合計の厚みが1mmを超えるものでは、接合界面の応力が大きくなりすぎてしまい、接合構造体の反りやAl金属膜の剥離をなくす効果が得られない。なお、気相合成ダイヤモンド板の表側の面にだけでなく、反りを相殺できるようにするため、気相合成ダイヤモンド板の裏面にも、表側の面と同面積同厚の、Al−Si中間層とAl金属膜とを備えた構造とすることが好ましい。   When the total thickness is less than 20 μm, since the stress at the bonding interface is small, the possibility that the bonded structure is warped or the Al metal film is peeled off becomes low. On the other hand, when the total thickness exceeds 1 mm, the stress at the bonding interface becomes too large, and the effect of eliminating the warpage of the bonded structure and the peeling of the Al metal film cannot be obtained. In addition, in order to be able to cancel out the warpage as well as the front side surface of the vapor phase synthetic diamond plate, an Al-Si intermediate layer having the same area and thickness as the front side surface is also provided on the back surface of the vapor phase synthetic diamond plate. And a structure including an Al metal film.

(5)次に、本発明のダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法について説明する。この製造方法は、まず、気相合成ダイヤモンド板表面に純アルミニウム又はシリコン含有アルミニウム合金からなる金属層が形成された第1部材と、純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜(以下、「Al金属膜」ともいう。)にシリコン含有アルミニウム合金ろう材がクラッドされた第2部材とを用意する。   (5) Next, a method for producing a diamond / aluminum bonded body according to the present invention will be described. In this manufacturing method, first, a first member in which a metal layer made of pure aluminum or a silicon-containing aluminum alloy is formed on the surface of a gas phase synthetic diamond plate, and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy (hereinafter referred to as “Al metal film”). And a second member clad with a silicon-containing aluminum alloy brazing material.

前記気相合成ダイヤモンド板は、例えばマイクロ波プラズマCVD法によって作製される。また、気相合成ダイヤモンド板表面への前記金属層の形成は、蒸着法あるいはスパッタリング法によって行なわれる。   The gas phase synthetic diamond plate is produced by, for example, a microwave plasma CVD method. Further, the formation of the metal layer on the surface of the vapor-phase synthetic diamond plate is performed by vapor deposition or sputtering.

前記のように、あらかじめ気相合成ダイヤモンド板に前記金属層を形成しておくようにすることにより、ろう付けに先立ち、気相合成ダイヤモンド板の凹凸表面に前記金属層を密着させておくことができる。また、前記金属層としてシリコン含有アルミニウム合金層を形成する場合には、該シリコン含有アルミニウム合金層は、そのSi含有量が前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材のSi含有量よりも少ないものとしておく。これにより、ろう付けにおいて前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材よりも先に前記シリコン含有アルミニウム合金層が軟化して剥がれることを防ぐことができる。   As described above, by previously forming the metal layer on the vapor-phase synthetic diamond plate, the metal layer can be brought into close contact with the uneven surface of the vapor-phase synthetic diamond plate prior to brazing. it can. When a silicon-containing aluminum alloy layer is formed as the metal layer, the silicon-containing aluminum alloy layer has a Si content lower than that of the silicon-containing aluminum alloy brazing material. This can prevent the silicon-containing aluminum alloy layer from being softened and peeled off before the silicon-containing aluminum alloy brazing material in brazing.

次に、前記第1部材の前記金属層の表面、及び/又は、前記第2部材の前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材の表面にろう付け用フラックスを塗布し、ろう付け用フラックスが塗布された該表面が重ね合わせ面となるように前記第1部材と前記第2部材とを重ね合わせる。   Next, a brazing flux is applied to the surface of the metal layer of the first member and / or the surface of the silicon-containing aluminum alloy brazing material of the second member, and the brazing flux is applied. The first member and the second member are overlapped so that the surface becomes an overlapping surface.

前記ろう付け用フラックスは、フラックス成分がフッ化物系であるK−Al−F系フラックスがよい。K−Al−F系フラックスとしては、例えば、KAlF・KAlF・HOが挙げられる。 The brazing flux is preferably a K-Al-F flux whose flux component is fluoride. The K-AlF Flux, for example, KAlF 4 · K 2 AlF 5 · H 2 O.

次に、この重ね合わされた前記第1部材と前記第2部材を、両部材が密着するように加圧加重をかけながら、不活性ガス雰囲気中(窒素ガスあるいはアルゴンガス雰囲気中)又は真空雰囲気中にて加熱し、加熱により前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材を溶融させて前記第1部材に前記Al金属膜をろう付けする。   Next, in the inert gas atmosphere (in a nitrogen gas or argon gas atmosphere) or in a vacuum atmosphere while applying pressure and pressure so that the two members are in close contact with each other, The silicon-containing aluminum alloy brazing material is melted by heating, and the Al metal film is brazed to the first member.

前記ろう付けは、ろう付け温度:590〜605℃、ろう付け時間:5〜10分とする条件で行なえばよい。   The brazing may be performed under the conditions of brazing temperature: 590 to 605 ° C. and brazing time: 5 to 10 minutes.

このようにして、気相合成ダイヤモンド板上に、該気相合成ダイヤモンド板側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを有し、1cm角級のパワー半導体素子用のヒートシンクとして好適なダイヤモンド・アルミニウム接合体を得ることができる。   In this way, on the vapor-phase synthetic diamond plate, in order from the vapor-phase synthetic diamond plate side, an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy have a 1 cm square class. A diamond-aluminum bonded body suitable as a heat sink for power semiconductor elements can be obtained.

なお、気相合成ダイヤモンド板に形成する前記金属層は、Siを含まない純アルミニウムからなるものでもよい。なぜなら、ろう付けにより、前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材に含まれるSiが比較的短時間に該金属層中に拡散してくるからである。結果として、得られるダイヤモンド・アルミニウム接合構造体は、気相合成ダイヤモンド板に接する層がSiを含み、気相合成ダイヤモンド板とAl金属膜との間にAl−Si中間層を介在させたものとなる。   The metal layer formed on the vapor phase synthetic diamond plate may be made of pure aluminum not containing Si. This is because Si contained in the silicon-containing aluminum alloy brazing material diffuses into the metal layer in a relatively short time by brazing. As a result, the obtained diamond / aluminum bonded structure has a structure in which the layer in contact with the vapor phase synthetic diamond plate contains Si, and an Al-Si intermediate layer is interposed between the vapor phase synthetic diamond plate and the Al metal film. Become.

以下、図1及び図2を参照して、本発明の実施例について説明する。図1は本発明の一実施例によるダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造工程を説明するための断面図、図2は図1に示す製造工程に引き続く製造工程を説明するための断面図である。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a cross-sectional view for explaining a manufacturing process of a diamond / aluminum bonded body according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view for explaining a manufacturing process subsequent to the manufacturing process shown in FIG.

(a)図1の(a)に示すように、マイクロ波プラズマCVD法により、縦横寸法が20mm角、厚みが1mmのSi基板1上に気相合成ダイヤモンド膜2を形成した。マイクロ波CVD装置のチャンバー内に流量1980sccmの水素と流量20sccmとの混合ガスを流し、チャンバー内のガス圧力は16kPaに設定される。そして、チャンバー内にマイクロ波電力60kW、周波数915MHzのマイクロ波を導入する。これにより前記混合ガスをプラズマ化させて、Si基板1の上面に気相合成ダイヤモンド膜2が形成される。前記Si基板1はプラズマに接するように基板ホルダ上に置かれている。金属製の前記基板ホルダをホルダ裏面から水冷することにより、Si基板1の表面温度が950℃になるように温度調整した。Si基板1の表面温度は赤外放射温度計にて測定した。あらかじめこの成膜条件での成膜速度を計測しておき、厚み200μmの気相合成ダイヤモンド膜11’を形成した。   (A) As shown in FIG. 1A, a vapor-phase synthetic diamond film 2 was formed on a Si substrate 1 having a 20 mm square and a 1 mm thickness by a microwave plasma CVD method. A mixed gas of hydrogen at a flow rate of 1980 sccm and a flow rate of 20 sccm is flowed into the chamber of the microwave CVD apparatus, and the gas pressure in the chamber is set to 16 kPa. A microwave having a microwave power of 60 kW and a frequency of 915 MHz is introduced into the chamber. Thereby, the mixed gas is turned into plasma, and a vapor-phase synthetic diamond film 2 is formed on the upper surface of the Si substrate 1. The Si substrate 1 is placed on a substrate holder so as to be in contact with plasma. The metal substrate holder was water-cooled from the back side of the holder, so that the surface temperature of the Si substrate 1 was adjusted to 950 ° C. The surface temperature of the Si substrate 1 was measured with an infrared radiation thermometer. The film formation speed under these film formation conditions was measured in advance to form a gas phase synthetic diamond film 11 ′ having a thickness of 200 μm.

(b)前記Si基板1の側面にもダイヤモンド膜が形成されているため(図1の(a)参照)、この側面のダイヤモンド膜は、スカイフ研磨によって除去した(図1の(b)参照)。   (B) Since a diamond film is also formed on the side surface of the Si substrate 1 (see FIG. 1A), the diamond film on this side surface was removed by skiff polishing (see FIG. 1B). .

(c)次に、Si基板1を研磨して除去して、Si基板1が無くても取り扱える気相合成ダイヤモンド板11を得た。Si基板1が除去された気相合成ダイヤモンド板11には、わずかに反りが生じている(図1の(c)参照)。   (C) Next, the Si substrate 1 was polished and removed to obtain a vapor-phase synthetic diamond plate 11 that can be handled without the Si substrate 1. The gas phase synthetic diamond plate 11 from which the Si substrate 1 has been removed is slightly warped (see FIG. 1C).

(d)反りが生じている気相合成ダイヤモンド板11の表面をスカイフ研磨することで、反りのない気相合成ダイヤモンド板11を得た(図1の(d)参照)。   (D) The surface of the gas phase synthetic diamond plate 11 in which warpage has occurred is skiff-polished to obtain a gas phase synthetic diamond plate 11 without warping (see FIG. 1 (d)).

(e)次に、大気中においてブタンガスバーナーの火炎により、気相合成ダイヤモンド板11の表裏の両面を均等に短時間(10〜20秒間)あぶることにより、気相合成ダイヤモンド板11の表面に所定の表面粗さの凹凸表面を形成するとともに、気相合成ダイヤモンド板11の表面を酸素終端化した(図1の(e)参照)。気相合成ダイヤモンド板11の表面粗さRaは、1〜10μmの範囲とした。この表面粗さの調整(粗面化)と酸素終端化された気相合成ダイヤモンド板11表面に、後述するシリコン含有アルミニウム合金からなるAl−Si金属層12が形成されるようになっている。   (E) Next, the front and back surfaces of the vapor-phase synthetic diamond plate 11 are blown evenly for a short time (10 to 20 seconds) with a flame of a butane gas burner in the atmosphere, so that the surface of the vapor-phase synthetic diamond plate 11 is predetermined. The surface of the gas phase synthetic diamond plate 11 was oxygen-terminated (see (e) of FIG. 1). The surface roughness Ra of the vapor-phase synthetic diamond plate 11 was in the range of 1 to 10 μm. An Al—Si metal layer 12 made of a silicon-containing aluminum alloy, which will be described later, is formed on the surface of the gas phase synthetic diamond plate 11 whose surface roughness is adjusted (roughened) and oxygen-terminated.

気相合成ダイヤモンド板11の表面が酸素終端化されていることは、XPS(光電子分光)などの物理測定法によっても確認できるが、該表面に水滴を垂らしたとき、接触角が測定できないほどに親水性であることで確認することができる。なお、対象となる表面が水素終端化されていれば、疎水性になるため、該表面に水滴を垂らしたとき、水滴の接触角が90°以上になる。このことは、公知のことである。   The fact that the surface of the gas phase synthetic diamond plate 11 is oxygen-terminated can also be confirmed by a physical measurement method such as XPS (photoelectron spectroscopy), but the contact angle cannot be measured when a water drop is dropped on the surface. It can be confirmed by being hydrophilic. If the target surface is hydrogen-terminated, it becomes hydrophobic, so that when the water droplet is dropped on the surface, the contact angle of the water droplet becomes 90 ° or more. This is well known.

(f)次に、表面粗さの調整(粗面化)と酸素終端化された気相合成ダイヤモンド板11表面(本実施例では気相合成ダイヤモンド板11の片面)に、シリコン含有アルミニウム合金からなるAl−Si金属層12を形成する。すなわち、気相合成ダイヤモンド板11は、四辺の縁から0.5mm内の縁部分には成膜されないように前記縁部分が粘着テープで覆われた状態で、マグネトロンスパッタ装置のスパッタ室内に配置される。そして、シリコン含有アルミニウム合金ターゲット(Si含有量:7質量%)を用いて、気相合成ダイヤモンド板11上に厚み0.2のAl−Si金属層(Si含有量:7質量%)12を形成した。スパッタ条件は、雰囲気ガス:アルゴンガス、ガス圧力:0.3Pa、DC電流:3mA/cm、とした。Al−Si金属層12を形成したのち、前記粘着テープを除去した。このようにして、気相合成ダイヤモンド板11表面にAl−Si金属層12が形成された第1部材10を得た(図2の(f)参照)。 (F) Next, the surface roughness adjustment (roughening) and the oxygen-terminated gas phase synthetic diamond plate 11 surface (in this embodiment, one side of the gas phase synthetic diamond plate 11) are made of silicon-containing aluminum alloy. An Al—Si metal layer 12 is formed. That is, the gas phase synthetic diamond plate 11 is arranged in the sputtering chamber of the magnetron sputtering apparatus in a state where the edge portion is covered with the adhesive tape so that the film is not formed on the edge portion within 0.5 mm from the edge of the four sides. The Then, an Al—Si metal layer (Si content: 7 mass%) 12 having a thickness of 0.2 is formed on the vapor-phase synthetic diamond plate 11 using a silicon-containing aluminum alloy target (Si content: 7 mass%). did. The sputtering conditions were atmospheric gas: argon gas, gas pressure: 0.3 Pa, DC current: 3 mA / cm 2 . After forming the Al-Si metal layer 12, the adhesive tape was removed. Thus, the 1st member 10 by which the Al-Si metal layer 12 was formed in the gaseous-phase synthetic | combination diamond plate 11 surface was obtained (refer (f) of FIG. 2).

(g)純アルミニウムからなる厚み350μmのAl金属膜21の片面に厚み50μmのシリコン含有アルミニウム合金ろう材22がクラッドされた第2部材20を用意した。 シリコン含有アルミニウム合金ろう材22としては、JIS A4045合金(Al−10質量%Si合金)のろう材を使用した。第2部材20の縦横寸法は、19mm角(19mm×19mm)である。   (G) A second member 20 was prepared in which a 50 μm thick silicon-containing aluminum alloy brazing material 22 was clad on one surface of a 350 μm thick Al metal film 21 made of pure aluminum. As the silicon-containing aluminum alloy brazing material 22, a brazing material of JIS A4045 alloy (Al-10 mass% Si alloy) was used. The vertical and horizontal dimensions of the second member 20 are 19 mm square (19 mm × 19 mm).

そして、図2の(g)に示すように、第1部材10のAl−Si金属層12の表面と、第2部材20のシリコン含有アルミニウム合金ろう材22の表面とに、K−Al−F系フラックス41を塗布した(塗布量:5g/m)。 Then, as shown in FIG. 2G, K-Al-F is formed on the surface of the Al-Si metal layer 12 of the first member 10 and the surface of the silicon-containing aluminum alloy brazing material 22 of the second member 20. A system flux 41 was applied (application amount: 5 g / m 2 ).

(h)次に、図2の(h)に示すように、K−Al−F系フラックス41が塗布された前記表面が重ね合わせ面となるように、第1部材10と第2部材20とが重ね合わされる。そして、ろう付けは、ろう付け対象物であるところの、この重ね合わされた第1部材10と第2部材20とに加圧加重(10g/cm程度)をかけながら、熱処理炉を用いて行った。 (H) Next, as shown in (h) of FIG. 2, the first member 10 and the second member 20 are arranged so that the surface coated with the K—Al—F flux 41 becomes an overlapping surface. Are superimposed. The brazing is performed using a heat treatment furnace while applying a pressure load (about 10 g / cm 2 ) to the first member 10 and the second member 20 which are the brazing objects. It was.

前記熱処理炉内の雰囲気は酸素濃度が10ppm以下の窒素ガス雰囲気とされている。 そして、前記ろう付け対象物を、時間30分で590℃まで昇温させてから、温度590〜600℃×時間10分の条件でろう付けした。次いで、ろう付けされたろう付け対象物を、時間30分で200℃まで温度を下げてから、熱処理炉外へ取り出して室温まで自然冷却させた。   The atmosphere in the heat treatment furnace is a nitrogen gas atmosphere having an oxygen concentration of 10 ppm or less. And after raising the said brazing object to 590 degreeC in time 30 minutes, it brazed on the conditions of temperature 590-600 degreeC x time 10 minutes. Next, after the temperature of the brazed object to be brazed was lowered to 200 ° C. in 30 minutes, it was taken out of the heat treatment furnace and allowed to cool naturally to room temperature.

(i)このようにして、気相合成ダイヤモンド板11上に、該気相合成ダイヤモンド板11側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなるAl−Si中間層31とAl金属膜21とを有し、1cm角級のパワー半導体素子用のヒートシンクとして好適なダイヤモンド・アルミニウム接合体を作製した(図2の(i)参照)。   (I) In this way, on the vapor-phase synthetic diamond plate 11, the Al—Si intermediate layer 31 made of a silicon-containing aluminum alloy and the Al metal film 21 are sequentially formed from the vapor-phase synthetic diamond plate 11 side. A diamond-aluminum bonded body suitable as a heat sink for a 1 cm square class power semiconductor element was produced (see (i) of FIG. 2).

そして、作製されたダイヤモンド・アルミニウム接合体の反りは、Al金属膜21表面の中心点とAl金属膜21表面のエッジとの高さの差で評価したところ、0.01mm未満であり、良好な結果が得られた。また、作製されたダイヤモンド・アルミニウム接合体の断面を観察したところ、気相合成ダイヤモンド板11からのAl金属膜21の剥離もなく、所望の接合構造が得られていることがわかった。   The warpage of the produced diamond / aluminum bonded body was evaluated by the difference in height between the center point of the Al metal film 21 surface and the edge of the Al metal film 21 surface. Results were obtained. Further, when the cross section of the produced diamond / aluminum bonded body was observed, it was found that the Al metal film 21 was not peeled off from the vapor phase synthetic diamond plate 11 and a desired bonded structure was obtained.

また、気相合成ダイヤモンド板11上に、前記Al−Si金属層12に代えてSiを含有しない純アルミニウムからなる金属層を形成したものを第1部材として、ダイヤモンド・アルミニウム接合体を作製した。そして、このダイヤモンド・アルミニウム接合体について、気相合成ダイヤモンド板と中間層との界面のEDX法(エネルギー分散型X線分光法)による分析を行った。その結果、前記界面にSiの存在が検出された。このことから、ろう付けによりシリコン含有アルミニウム合金ろう材22に含まれるSiが前記純アルミニウムからなる金属層中に拡散することで、気相合成ダイヤモンド板11に接する層としてAl−Si中間層が形成されることが確認できた。   Further, a diamond / aluminum bonded body was manufactured by using, as a first member, a metal layer made of pure aluminum containing no Si instead of the Al—Si metal layer 12 on the vapor phase synthetic diamond plate 11. The diamond / aluminum bonded body was analyzed by an EDX method (energy dispersive X-ray spectroscopy) at the interface between the vapor-phase synthesized diamond plate and the intermediate layer. As a result, the presence of Si at the interface was detected. From this, Si contained in the silicon-containing aluminum alloy brazing material 22 is diffused into the metal layer made of pure aluminum by brazing, so that an Al—Si intermediate layer is formed as a layer in contact with the vapor-phase synthetic diamond plate 11. It was confirmed that

1…Si基板
2…気相合成ダイヤモンド膜
10…第1部材
11…気相合成ダイヤモンド板
12…Al−Si金属層
20…第2部材
21…Al金属膜
22…シリコン含有アルミニウム合金ろう材
31…Al−Si中間層
41…K−Al−F系フラックス
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Si substrate 2 ... Gas phase synthetic diamond film 10 ... 1st member 11 ... Gas phase synthetic diamond plate 12 ... Al-Si metal layer 20 ... 2nd member 21 ... Al metal film 22 ... Silicon-containing aluminum alloy brazing material 31 ... Al-Si intermediate layer 41 ... K-Al-F flux

Claims (6)

ダイヤモンド板上に、該ダイヤモンド板側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを有していることを特徴とするダイヤモンド・アルミニウム接合体。   A diamond-aluminum joined body comprising an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy on a diamond plate in this order from the diamond plate side. 前記中間層は、傾斜組織をなし、Siの平均含有量が5質量%以上の部分の厚みが5μm〜100μmであることを特徴とする請求項1記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体。   The diamond-aluminum bonded body according to claim 1, wherein the intermediate layer has a gradient structure, and a thickness of a portion having an average Si content of 5 mass% or more is 5 µm to 100 µm. 前記金属膜と前記中間層との合計の厚みが20μm〜1mmであることを特徴とする請求項1又は2記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体。   3. The diamond / aluminum bonded body according to claim 1, wherein a total thickness of the metal film and the intermediate layer is 20 μm to 1 mm. 前記ダイヤモンド板における前記中間層側の表面の表面粗さRaが1〜10μmの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体。   The diamond-aluminum bonded body according to any one of claims 1 to 3, wherein a surface roughness Ra of the surface on the intermediate layer side of the diamond plate is in a range of 1 to 10 µm. ダイヤモンド板上に、該ダイヤモンド板側から順に、シリコン含有アルミニウム合金からなる中間層と純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜とを有するダイヤモンド・アルミニウム接合体を製造する方法であって、
ダイヤモンド板上に純アルミニウム又はシリコン含有アルミニウム合金からなる金属層が形成された第1部材と、純アルミニウム又はアルミニウム合金からなる金属膜にシリコン含有アルミニウム合金ろう材がクラッドされた第2部材とを用意し、前記第1部材の前記金属層の表面、及び/又は、前記第2部材の前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材の表面にろう付け用フラックスを塗布し、ろう付け用フラックスが塗布された該表面が重ね合わせ面となるように前記第1部材と前記第2部材とを重ね合わせ、この重ね合わされた前記第1部材と前記第2部材とを不活性ガス雰囲気中又は真空雰囲気中にて加熱し、加熱により前記シリコン含有アルミニウム合金ろう材を溶融させて前記第1部材に前記金属膜をろう付けすることを特徴とするダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法。
A method for producing a diamond-aluminum joined body having an intermediate layer made of a silicon-containing aluminum alloy and a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy on the diamond plate in this order from the diamond plate side,
A first member in which a metal layer made of pure aluminum or a silicon-containing aluminum alloy is formed on a diamond plate, and a second member in which a metal film made of pure aluminum or an aluminum alloy is clad with a silicon-containing aluminum alloy brazing material are prepared. The brazing flux is applied to the surface of the metal layer of the first member and / or the surface of the silicon-containing aluminum alloy brazing material of the second member, and the surface is coated with the brazing flux. The first member and the second member are superposed so that becomes an overlapping surface, and the superposed first member and second member are heated in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere. And melting the silicon-containing aluminum alloy brazing material by heating to braze the metal film to the first member, Producing a diamond-aluminum assemblies that.
ろう付け温度が590〜605℃、ろう付け時間が5〜10分の範囲で前記ろう付けを行うことを特徴とする請求項5記載のダイヤモンド・アルミニウム接合体の製造方法。   The method for producing a diamond / aluminum bonded body according to claim 5, wherein the brazing is performed at a brazing temperature of 590 to 605 ° C and a brazing time in a range of 5 to 10 minutes.
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