JP2011249554A - White high heat-resistant and high reflection material and led package - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、特定の波長にピークを有する光を高効率で取り出すための反射材の中でも、３５０ｎｍ〜８００ｎｍにピークを有する波長を高効率で反射し、耐熱性を有する白色高耐熱高反射材およびＬＥＤパッケージに関する。 The present invention is a white high heat-resistant and high-reflecting material having heat resistance, reflecting a wavelength having a peak at 350 nm to 800 nm with high efficiency, among reflective materials for extracting light having a peak at a specific wavelength with high efficiency, and The present invention relates to an LED package.
近年、装置の小型化および光源の小型化のための光源の半導体化、すなわち半導体レーザー、発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ、以下ＬＥＤと略す）を利用したデバイスが提案されている。実際のところ、ＬＥＤは長寿命、省電力、温度安定性、低電圧駆動などの特徴が評価され、ディスプレイ、行き先表示板、車載照明、信号灯、ビデオカメラなどへ応用されている。そんな中、ＬＥＤの光源から発せられる光の発光効率を向上させたり、特定波長域にピークを有する光を高効率で取り出すには、反射材の反射率を向上させる必要がある。 2. Description of the Related Art In recent years, there has been proposed a device that uses a semiconductor light source for miniaturization of an apparatus and a light source, that is, a semiconductor laser and a light emitting diode (hereinafter abbreviated as LED). Actually, LEDs have been evaluated for characteristics such as long life, power saving, temperature stability, and low voltage driving, and are applied to displays, destination display boards, in-vehicle lighting, signal lights, video cameras, and the like. Meanwhile, in order to improve the light emission efficiency of light emitted from the light source of the LED or to extract light having a peak in a specific wavelength region with high efficiency, it is necessary to improve the reflectance of the reflecting material.
ＬＥＤなどの用途の反射材としては、芳香族ポリエステル系樹脂からなる反射材が開示されている。しかし、これらの反射材の分子鎖中に含まれる芳香環が紫外線を吸収するため、紫外線に晒されると反射材が劣化黄変して反射率が経時的に低下するという課題を有していた。また、ポリアミド系樹脂に酸化チタンを添加した樹脂組成物が反射材として開示されている（例えば、特許文献１参照）。 As a reflector for applications such as LEDs, a reflector made of an aromatic polyester resin is disclosed. However, since the aromatic ring contained in the molecular chain of these reflectors absorbs ultraviolet rays, there is a problem that when exposed to ultraviolet rays, the reflectors deteriorate and yellow and the reflectance decreases with time. . In addition, a resin composition in which titanium oxide is added to a polyamide-based resin is disclosed as a reflector (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、上記従来の技術では、可視光領域では非常に高い反射率を有しているものの、酸化チタンは４００ｎｍ以下の紫外線を良く吸収するため、この材料は４００ｎｍ以下の紫外線をほとんど反射しないという課題や、最大温度が２６０℃のリフロー炉で１０秒保持して半田付けするプロセスを複数回行った後に、樹脂が褐色に変色して反射材の反射率を低下させてしまうという課題を有していた。 However, in the above-described conventional technology, although the titanium oxide has a very high reflectance in the visible light region, titanium oxide absorbs ultraviolet rays of 400 nm or less well, so that this material hardly reflects ultraviolet rays of 400 nm or less. In addition, after performing the soldering process by holding for 10 seconds in a reflow furnace having a maximum temperature of 260 ° C. for a plurality of times, the resin turns brown and the reflectance of the reflector is reduced. It was.
そこで本発明は上記従来の問題に鑑みて、３５０ｎｍ〜８００ｎｍにピークを有する波長を、半田リフロー炉通過後においても高効率で反射することができる白色高耐熱高反射材およびＬＥＤパッケージを提供することを目的とする。 Accordingly, in view of the above-described conventional problems, the present invention provides a white highly heat-resistant and highly reflective material and an LED package that can reflect a wavelength having a peak at 350 nm to 800 nm with high efficiency even after passing through a solder reflow furnace. With the goal.
本発明は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、２０乃至５０重量部のアクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂と５０乃至８０重量部のシリコーン樹脂とを混ぜ合わせて合計１００重量部とした混合樹脂と硬化剤と球状の粒子形状のアルミナを１００重量部以上混ぜ合わせた反射材用樹脂組成物を硬化させたことを特徴とする白色高耐熱高反射材である。 The present invention has been intensively studied to solve the above-mentioned problems, and as a result, 20 to 50 parts by weight of an adamantane resin having an acrylic functional group and 50 to 80 parts by weight of a silicone resin are mixed to total 100 weights. A white, high heat-resistant, high-reflecting material obtained by curing a resin composition for a reflecting material in which 100 parts by weight or more of a mixed resin, a curing agent, and alumina having a spherical particle shape are mixed.
本発明によれば、３５０ｎｍ〜８００ｎｍにピークを有する波長を、半田リフロー炉通過後においても高効率で反射することができる。 According to the present invention, a wavelength having a peak at 350 nm to 800 nm can be reflected with high efficiency even after passing through a solder reflow furnace.
以下、本発明について詳しく説明する。 The present invention will be described in detail below.
本発明の白色高耐熱高反射材は、２０乃至５０重量部のアクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂と５０乃至８０重量部のシリコーン樹脂とを混ぜ合わせて合計１００重量部とした混合樹脂と硬化剤と球状の粒子形状のアルミナを１００重量部以上混ぜ合わせた反射材用樹脂組成物を硬化させたことを特徴とする。 The white high heat-resistant and high-reflectivity material of the present invention comprises a mixed resin and a hardened mixture in which 20 to 50 parts by weight of an adamantane resin having an acrylic functional group and 50 to 80 parts by weight of a silicone resin are mixed to make a total of 100 parts by weight. The present invention is characterized in that a resin composition for a reflector, in which 100 parts by weight or more of an agent and alumina having a spherical particle shape are mixed, is cured.
所定の比率でアクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂とシリコーン樹脂と硬化剤とフィラーを組み合わせて、光を照射してラジカル重合反応を起こすことで樹脂が白色化し、更に加熱することで硬化を完了させるという作用を有する。また、フィラーを組み合わせることで、反射率が向上すると共に、耐熱性も向上するという作用を有する。 Combining an adamantane resin with an acrylic functional group at a specified ratio, a silicone resin, a curing agent, and a filler, the resin is whitened by irradiating light and causing a radical polymerization reaction, and then curing is completed by heating. Has the effect of causing Further, by combining the filler, the reflectance is improved and the heat resistance is also improved.
特に、フィラーは、アルミナ、チタニア、酸化亜鉛などの白色顔料として使用される無機材料や内部に空隙を有しかつポリマーが高度に架橋された中空状のポリマーからなる有機材料を使用することができるが、耐熱性という面から無機材料が好ましい。無機材料を加えることで反射率と耐熱性が向上するという作用を有し、更にアルミナは３５０乃至８００ｎｍの波長領域で比較的反射率の低下が少ないという作用も有するが、チタニア、酸化亜鉛は、４００ｎｍ前後より短い波長領域で反射率が著しく低下してしまう。また、アルミナ粒子の形状についても、球状粒子については３５０乃至８００ｎｍの範囲で９０％以上の反射率を有するが、鱗片状の粒子は反射率が１０％程度低下してしまう。 In particular, the filler can be an inorganic material used as a white pigment such as alumina, titania, zinc oxide, or an organic material made of a hollow polymer having voids inside and a highly crosslinked polymer. However, an inorganic material is preferable from the viewpoint of heat resistance. The addition of an inorganic material has the effect of improving the reflectance and heat resistance, and alumina has the effect of relatively little decrease in the reflectance in the wavelength region of 350 to 800 nm, but titania and zinc oxide are The reflectance is remarkably lowered in a wavelength region shorter than about 400 nm. The shape of the alumina particles also has a reflectance of 90% or more in the range of 350 to 800 nm for the spherical particles, but the reflectance of the scaly particles is reduced by about 10%.
また、アクリル系官能基を有するアダマンタン樹脂が１−アダマンチルメタクリレートであることを特徴とする。 Further, the adamantane resin having an acrylic functional group is 1-adamantyl methacrylate.
アダマンタンは１０個の炭素がダイヤモンドの構造と同様に配置されたかご型の分子である。分子の外側には水素が突き出しているが、この水素をアクリル基に置き換えたものがアクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂である。アクリル系のアダマンタン樹脂としては、１−アダマンチルアクリレート、１−アダマンチルメタクリレート、１，３−アダマンタンジメタノールジアクリレート、１，３−アダマンタンジメタノールジメタクリレートがあるが、１−アダマンチルメタクリレート以外は室温にて固体であり、湯浴などで加温することで液化することで使用可能なものもあるが、室温に戻ると再結晶化するなど、シリコーン樹脂との相溶性が悪く好ましくない。このアクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂とシリコーン樹脂をラジカル重合させることで樹脂が白色化するという作用を有し、エポキシ基などと置き換えたアダマンタン樹脂では白色化すると作用は発現しない。 Adamantane is a cage-shaped molecule in which 10 carbons are arranged in the same way as the diamond structure. Hydrogen protrudes from the outside of the molecule, but this hydrogen is replaced with an acrylic group to form an adamantane resin having an acrylic functional group. Examples of acrylic adamantane resins include 1-adamantyl acrylate, 1-adamantyl methacrylate, 1,3-adamantane dimethanol diacrylate, and 1,3-adamantane dimethanol dimethacrylate, except for 1-adamantyl methacrylate at room temperature. Some are solid and can be used by liquefying by heating in a hot water bath or the like. However, they are not preferred because they are recrystallized when returned to room temperature and have poor compatibility with silicone resins. The adamantane resin having an acrylic functional group and a silicone resin are radically polymerized to effect the whitening of the resin, and the adamantane resin replaced with an epoxy group or the like does not exhibit the effect when whitened.
また、シリコーン樹脂が付加反応型のシリコーンゴムであることを特徴とする。 Further, the silicone resin is an addition reaction type silicone rubber.
シリコーン樹脂は、珪素と酸素からなるシロキサン結合を骨格とし、その珪素にメチル基を主体とする有機基が結合した付加重合型のシリコーンゴムであり、有機基が結合したシロキサンを基本骨格としたものであれば、特に制限は無く、例えば信越シリコーン株式会社のＫＥシリーズやモメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社のＩＶＳシリーズなどの市販品を使用できる。アクリル系の官能基を有するアダマンタン樹脂とシリコーン樹脂をラジカル重合させることで樹脂が白色化するという作用を有する。 Silicone resin is an addition-polymerization type silicone rubber in which a siloxane bond consisting of silicon and oxygen is used as a skeleton, and an organic group mainly composed of a methyl group is bonded to the silicon. If it is, there is no restriction | limiting in particular, For example, commercial items, such as KE series of Shin-Etsu Silicone Co., Ltd., and IVS series of Momentive Performance Materials Japan GK, can be used. The resin is whitened by radical polymerization of an adamantane resin having an acrylic functional group and a silicone resin.
また、硬化剤がラジカル型光重合開始剤であることを特徴とする。 The curing agent is a radical photopolymerization initiator.
また、ラジカル型光重合開始剤が、アルキルフェノン系光重合開始剤であることを特徴とする。 The radical photopolymerization initiator is an alkylphenone photopolymerization initiator.
硬化剤は、ラジカルを発生させることができるラジカル重合開始剤を使用することができる。光ラジカル重合開始剤としては、アルキルフェノン系やアシルフォスフィンオキサイド系などがあり、チバ・ジャパン株式会社のイルガキュアシリーズやダロキュアシリーズなどの市販品が使用でき、中でも無黄変タイプのイルガキュア１８４やダロキュア１１７３を使用することが望ましい。熱ラジカル重合開始剤としては、有機過酸化物系のラジカル重合開始剤がある。これらを使用しても白色高反射材を得ることができるが、熱収縮が大きく、成形性を必要とする反射材用途には適さない。本発明の反応は、ラジカルを発生させることで、白色化するという作用が発現するので、カチオン系やアニオン系などのほかの重合開始剤は適さない。 As the curing agent, a radical polymerization initiator capable of generating radicals can be used. Photo radical polymerization initiators include alkylphenone and acylphosphine oxide types, and commercially available products such as Ciba Japan Co., Ltd. Irgacure series and Darocure series can be used. It is desirable to use Darocur 1173. As the thermal radical polymerization initiator, there is an organic peroxide radical polymerization initiator. Even if these are used, a white highly reflective material can be obtained, but the thermal shrinkage is large and it is not suitable for a reflective material application requiring moldability. In the reaction of the present invention, the action of whitening occurs by generating radicals, so other polymerization initiators such as cationic and anionic are not suitable.
以下、本発明を実施例について図面を参照しながら説明する。 DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図１は、本発明の実施例における白色高反射材の製造工程を示した工程フロー図である。 FIG. 1 is a process flow diagram showing a manufacturing process of a white highly reflective material in an embodiment of the present invention.
まず、各材料を所定量秤量して、混合容器に入れる。次いで、減圧による脱泡機能を有する撹拌混合装置にセットし、所定時間混合する。次いで、テフロン（登録商標）で作製した型枠にリードフレーム、リフレクターを所定の位置にセットし、そこに混合した反射材用樹脂組成物を流し込む。次いで、紫外線を所定量照射し、一次硬化を行う。最後に所定温度の電気炉に入れ、二次硬化を行う。 First, a predetermined amount of each material is weighed and placed in a mixing container. Next, it is set in a stirring and mixing device having a defoaming function by decompression and mixed for a predetermined time. Next, a lead frame and a reflector are set at predetermined positions on a mold made of Teflon (registered trademark), and the mixed resin composition for a reflector is poured into the mold. Next, a predetermined amount of ultraviolet light is irradiated to perform primary curing. Finally, it is placed in an electric furnace at a predetermined temperature to perform secondary curing.
かかる構成によれば、樹脂組成物を均一に混合することができ、また、リードフレーム、リフレクターを所定の位置にセットしたテフロン（登録商標）製の型枠に、樹脂組成物を流し込んだ後、即紫外線による一次硬化を行うことができるために、樹脂組成物の漏れ出しが無くなる作用がある。 According to such a configuration, the resin composition can be mixed uniformly, and after pouring the resin composition into a Teflon (registered trademark) mold frame in which a lead frame and a reflector are set at predetermined positions, Since the primary curing with immediate ultraviolet rays can be performed, the resin composition does not leak out.
図２は、発光素子１とリフレクター２とリードフレーム３とを白色高耐熱高反射材５とでモールドし、発光素子１とリードフレーム３の一端をワイヤー４でボンディングした構成をしたＬＥＤパッケージの断面図である。
FIG. 2 is a cross-sectional view of an LED package in which the light emitting element 1, the
かかる構成によれば、リードフレームとリフレクターをモールドする際に同時に接着することができ、リフレクターとリードフレームを接着するための専用の接着剤を省略することができる。また、リードフレームのギャップ間にも白色高耐熱高反射材５がモールドされているので、市販のモールド樹脂を使用した場合に比べて半田リフロー炉を通過した後の反射率の低下が非常に少ないという作用が有する。 According to this configuration, the lead frame and the reflector can be bonded at the same time, and a dedicated adhesive for bonding the reflector and the lead frame can be omitted. In addition, since the white high heat resistant high reflective material 5 is molded between the gaps of the lead frame, the decrease in the reflectance after passing through the solder reflow furnace is very small compared to the case where a commercially available mold resin is used. It has the action.
図３は、ワイヤー８でボンディングした発光素子６とリードフレーム７を白色高反射材９でモールドし、リフレクターをも白色高反射材９で形成したＬＥＤパッケージの断面図である。
FIG. 3 is a cross-sectional view of the LED package in which the
かかる構成によれば、リフレクターを白色高反射材９で形成することができ、製造工程を短縮することができる。
According to this structure, a reflector can be formed with the white highly
以下、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）２０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ４０重量部、イルガキュア１８４（チバ・ジャパン株式会社製）０．００５重量部、球状アルミナ粒子であるアドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）１００重量部をメノウ乳鉢に入れ、前記メノウ乳鉢を自動乳鉢ＡＭＭ−１４０Ｄ（日陶科学株式会社製）にセットし１０分間混合し、更に樹脂組成物を自公転式の撹拌脱泡装置用の専用容器に入れ、自公転式の撹拌脱泡装置Ｖ−ｍｉｎｉ３００（株式会社ＥＭＥ製）で公転速度１６００ｒｐｍ、自転速度８００ｒｐｍの条件で４分間撹拌した。得られた樹脂組成物をＶ−ｍｉｎｉ３００で、公転速度１０００ｒｐｍ、自転速度５００ｒｐｍの条件で３０秒撹拌しながら、シリンジに充填した。次に厚み１ｍｍ、４０ｍｍ角のテフロン（登録商標）シートの中央部分に直径３０ｍｍの円をくりぬいた型枠を準備し、この型枠の両側を厚み０．３ｍｍ、直径４０ｍｍ角のテフロン（登録商標）シートを介して、厚み３ｍｍ、直径４０ｍｍ角のガラス板で挟みこみ、この型枠の中に混合した樹脂組成物を充填した。充填した型枠は両面にそれぞれ２５００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線を、ベルトコンベア式の紫外線照射機ＶＢ−１５２０１ＢＹ（ウシオ電機株式会社製）にて照射し、一次硬化を行った。更に恒温器ＳＴ−１２０（エスペック株式会社製）に入れ、１５０℃で３０分二次硬化を行った。
Example 1
20 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 40 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), and 0.005 weight by Irgacure 184 (manufactured by Ciba Japan Co., Ltd.) Part, 100 parts by weight of Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.), which is spherical alumina particles, is placed in an agate mortar, and the agate mortar is set in an automatic mortar AMM-140D (manufactured by Nippon Ceramic Science Co., Ltd.) and mixed for 10 minutes. In addition, the resin composition is put into a dedicated container for a self-revolving agitation deaerator, and the revolving agitation deaerator V-mini300 (manufactured by EME Co., Ltd.) under conditions of a revolving speed of 1600 rpm and a revolving speed of 800 rpm. Stir for 4 minutes. The obtained resin composition was filled into a syringe while stirring for 30 seconds at a revolution speed of 1000 rpm and a rotation speed of 500 rpm with V-mini300. Next, a mold is prepared by hollowing a circle with a diameter of 30 mm at the center of a 1 mm thick, 40 mm square Teflon (registered trademark) sheet, and both sides of the mold are 0.3 mm thick and 40 mm square Teflon (registered trademark). ) The sheet was sandwiched between glass plates having a thickness of 3 mm and a diameter of 40 mm via a sheet, and the resin composition mixed in this mold was filled. The filled molds were irradiated with 2500 mJ / cm 2 of UV on both sides with a belt conveyor type UV irradiator VB-15201BY (manufactured by Ushio Electric Co., Ltd.) for primary curing. Furthermore, it was put into a thermostat ST-120 (manufactured by ESPEC CORP.) And subjected to secondary curing at 150 ° C. for 30 minutes.
（実施例２）
アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を１５０重量部にした以外は実施例１と同様である。
(Example 2)
The same as Example 1 except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) was 150 parts by weight.
（実施例３）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）４０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ３０重量部とした以外は実施例１と同様である。
(Example 3)
Example 1 is the same as Example 1 except that 40 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) are each 30 parts by weight.
（実施例４）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）４０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ３０重量部、アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を１５０重量部にした以外は実施例１と同様である。
Example 4
40 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 30 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), and 150 parts by weight of Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) Example 1 is the same as in Example 1 except that
（実施例５）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）５０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ２５重量部とした以外は実施例１と同様である。
(Example 5)
Example 1 is the same as Example 1 except that 50 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and 25 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) are used.
（実施例６）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）５０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ２５重量部、アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を１５０重量部にした以外は実施例１と同様である。
(Example 6)
50 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 25 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), and 150 parts by weight of Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) Example 1 is the same as in Example 1 except that
（比較例１）
アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を３０重量部にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 1)
The same as Example 1 except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) was 30 parts by weight.
（比較例２）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）４０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ３０重量部、アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を３０重量部にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 2)
40 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 30 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), and 30 parts by weight of Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) Example 1 is the same as in Example 1 except that
（比較例３）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）５０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ２５重量部、アドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を３０重量部にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 3)
50 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.), 25 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), and 30 parts by weight of Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.) Example 1 is the same as in Example 1 except that
（比較例４）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）とイルガキュア１８４（チバ・ジャパン株式会社製）を添加せず、シリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ５０重量部とし、更に、ベルトコンベア式の紫外線照射機ＶＢ−１５２０１ＢＹ（ウシオ電機株式会社製）にて紫外線を照射し、一次硬化を行わなかったこと以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 4)
Do not add adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and Irgacure 184 (manufactured by Ciba Japan Co., Ltd.), and add 50 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.). Example 1 is the same as Example 1 except that UV irradiation was performed with a belt conveyor type UV irradiation machine VB-15201BY (USHIO INC.) And primary curing was not performed.
（比較例５）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）６０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ２０重量部とした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 5)
Example 1 is the same as Example 1 except that 60 parts by weight of adamantate X-M-104 (manufactured by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and 20 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) are used.
（比較例６）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）８０重量部とシリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）をそれぞれ１０重量部とした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 6)
Example 1 is the same as Example 1 except that 80 parts by weight of adamantate X-M-104 (Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and 10 parts by weight of silicone resins KE109A and KE109B (Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) are used.
（比較例７）
アダマンテートＸ−Ｍ−１０４（出光興産株式会社製）１００重量部とし、シリコーン樹脂ＫＥ１０９ＡおよびＫＥ１０９Ｂ（信越シリコーン株式会社製）を添加しなかったとした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 7)
The same as Example 1 except that 100 parts by weight of adamantate X-M-104 (made by Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and silicone resins KE109A and KE109B (made by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.) were not added.
（比較例８）
球状アルミナ粒子であるアドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を板状アルミナ粒子であるセラフＹＦＡ０５０７０（キンセイマテック株式会社製）にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 8)
Example 1 is the same as Example 1 except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech), which is spherical alumina particles, is changed to Seraph YFA05070 (manufactured by Kinsei Matec Corporation), which is plate-like alumina particles.
（比較例９）
球状アルミナ粒子であるアドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）をルチル型酸化チタンＴＩＯ１３ＰＢ（株式会社高純度化学研究所製）にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 9)
The same as Example 1 except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.), which is spherical alumina particles, was changed to rutile titanium oxide TIO13PB (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.).
（比較例１０）
球状アルミナ粒子であるアドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）をアナターゼ型酸化チタンＴＩＯ１７ＰＢ（株式会社高純度化学研究所製）にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 10)
The same as Example 1 except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.), which is spherical alumina particles, was changed to anatase type titanium oxide TIO17PB (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.).
（比較例１１）
球状アルミナ粒子であるアドマファインＡＯ−５０２（株式会社アドマテック製）を酸化亜鉛ＺＮＯ０３ＰＢ（株式会社高純度化学研究所製）にした以外は実施例１と同様である。
(Comparative Example 11)
The same as Example 1, except that Admafine AO-502 (manufactured by Admatech Co., Ltd.), which is spherical alumina particles, was changed to zinc oxide ZNO03PB (manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd.).
（反射率の測定）
得られた白色高反射材を１５０φ積分球付属装置を取り付けたＵ−３５００形自記分光光度計（株式会社日立ハイテクノロジーズ製）に取り付け、３５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長の全反射率を測定した。なお、測定の際のリファレンスとしては硫酸バリウムを使用した。
(Measurement of reflectance)
The obtained white highly reflective material was attached to a U-3500 self-recording spectrophotometer (manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation) equipped with a 150φ integrating sphere attachment device, and the total reflectance at a wavelength of 350 nm to 800 nm was measured. In addition, barium sulfate was used as a reference for the measurement.
得られた全反射率の測定結果を（表１）に示した。 The measurement results of the obtained total reflectance are shown in (Table 1).
実施例１〜６の初期反射率は、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が８６％以上、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が１００％、波長が８００ｎｍのときの全反射率が９８％以上となり、また２６０℃１時間処理後の反射率が、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が７８％以上、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が９３％以上、波長が８００ｎｍのときの全反射率が９７％以上となった。 The initial reflectances of Examples 1 to 6 are 86% or more when the wavelength is 350 nm, 100% when the wavelength is 460 nm, and 98% when the wavelength is 800 nm. In addition, the reflectance after 1 hour treatment at 260 ° C. is 78% or more when the wavelength is 350 nm, 93% or more when the wavelength is 460 nm, and 93% or more when the wavelength is 800 nm. The reflectivity was 97% or more.
一方、比較例１〜３のアルミナの充填量が少ないサンプルの初期反射率は、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が８０％以上、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が９７％以上、波長が８００ｎｍのときの全反射率が９２％以上となり、また２６０℃１時間処理後の反射率が、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで５６％、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで８２％、波長が８００ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで９５％となり、本発明の実施例と比べて、２６０℃１時間処理熱処理後の反射率が大きく低下しており、本発明の白色高耐熱高反射材が優れていることが明らかとなった。また樹脂組成物の組成比を変えた比較例４〜７のサンプルの初期反射率は、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が６４％以上、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が９１％以上、波長が８００ｎｍのときの全反射率が８７％以上となり、また２６０℃１時間処理後の反射率が、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで７３％、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで９８％、波長が８００ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで９５％となり、本発明の実施例と比べて、２６０℃１時間処理熱処理後の反射率が大きく低下しており、本発明の白色高耐熱高反射材が優れていることが明らかとなった。更に充填するフィラーであるアルミナの形状を変えた比較例８のサンプルでは、初期反射率は、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が８１％以上、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が８６％以上、波長が８００ｎｍのときの全反射率が８６％以上となり、また２６０℃１時間処理後の反射率が、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が５１％、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が７１％、波長が８００ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで８４％となり、本発明の実施例と比べて、初期の場合でも全体的に反射率が低く、本発明の白色高耐熱高反射材が優れていることが明らかとなった。更に充填するフィラーの種類を変えた比較例９〜１１のサンプルでは、初期反射率は、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が１０％以下、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が９８％以上、波長が８００ｎｍのときの全反射率が９５％以上となり、また２６０℃１時間処理後の反射率が、波長が３５０ｎｍのときの全反射率が１０％以下、波長が４６０ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで８６％、波長が８００ｎｍのときの全反射率が最も良いサンプルで９２％となり、本発明の実施例と比べて、初期の反射率の特に３５０ｎｍでの反射率が大きく低下しており、本発明の白色高耐熱高反射材が優れていることが明らかとなった。 On the other hand, the initial reflectance of the samples of Comparative Examples 1 to 3 with a small amount of alumina filled is 80% or more when the wavelength is 350 nm, 97% or more when the wavelength is 460 nm, and the wavelength. The total reflectivity when the thickness is 800 nm is 92% or more, and the reflectivity after processing at 260 ° C. for 1 hour is 56% for the sample having the best total reflectivity when the wavelength is 350 nm, and the total reflectivity when the wavelength is 460 nm. The sample with the best reflectivity is 82% and the sample with the best reflectivity is 95% when the wavelength is 800 nm, and the reflectivity after heat treatment at 260 ° C. for 1 hour is greatly reduced compared to the example of the present invention. Thus, it was revealed that the white high heat resistant high reflective material of the present invention is excellent. In addition, the initial reflectances of the samples of Comparative Examples 4 to 7 in which the composition ratio of the resin composition was changed were 64% or more when the wavelength was 350 nm, and 91% or more when the wavelength was 460 nm. When the wavelength is 800 nm, the total reflectivity is 87% or more, and the reflectivity after 1 hour treatment at 260 ° C. is 73% for the sample having the best total reflectivity when the wavelength is 350 nm, and when the wavelength is 460 nm The sample with the best total reflectivity is 98% and the sample with the best total reflectivity when the wavelength is 800 nm is 95%. Compared with the example of the present invention, the reflectivity after heat treatment at 260 ° C. for 1 hour is It was found that the white high heat resistance and high reflection material of the present invention was excellent. Further, in the sample of Comparative Example 8 in which the shape of alumina as the filler to be filled was changed, the initial reflectance was 81% or more when the wavelength was 350 nm, and 86% when the wavelength was 460 nm. As described above, the total reflectance when the wavelength is 800 nm is 86% or more, and the reflectance after 1 hour treatment at 260 ° C. is 51% when the wavelength is 350 nm, and the total reflectance when the wavelength is 460 nm. When the reflectance is 71% and the wavelength is 800 nm, the sample has the best total reflectance of 84%. Compared with the embodiment of the present invention, the reflectance is low overall even in the initial stage, and the white high heat resistance of the present invention is high. It was revealed that the highly reflective material is excellent. Furthermore, in the samples of Comparative Examples 9 to 11 in which the type of filler to be filled is changed, the initial reflectance is 10% or less when the wavelength is 350 nm, and 98% or more when the wavelength is 460 nm. The total reflectivity when the wavelength is 800 nm is 95% or more, and the reflectivity after 1 hour treatment at 260 ° C. is 10% or less when the wavelength is 350 nm, and the total reflectivity when the wavelength is 460 nm. The best reflectivity sample is 86% and the total reflectivity when the wavelength is 800 nm is 92% for the best sample. Compared with the embodiment of the present invention, the initial reflectivity, particularly at 350 nm, is greatly reduced. Thus, it was revealed that the white high heat resistant high reflective material of the present invention is excellent.
なお、本実施例では、白色高耐熱高反射材に球状のアルミナを１００重量部以上入れることで、上記効果が得られるが、フィラーを多く入れすぎると、分散剤などを入れる必要があり、分散剤は熱に弱いため、白色高耐熱高反射材に入れるフィラーは１５０重量部以下であることが好ましい。 In this example, the above effect can be obtained by adding 100 parts by weight or more of spherical alumina to the white high heat resistant high reflective material. However, if too much filler is added, it is necessary to add a dispersant and the like. Since the agent is vulnerable to heat, the amount of filler contained in the white, high heat-resistant, highly reflective material is preferably 150 parts by weight or less.
本発明の白色高反射材は、液晶ディスプレイのバックライトに使用されるリフレクター、各種照明用途の反射板、ＬＥＤパッケージを構成するリフレクターなどに使用できる。 The white highly reflective material of the present invention can be used for a reflector used for a backlight of a liquid crystal display, a reflector for various lighting applications, a reflector constituting an LED package, and the like.
１ 発光素子
２ リフレクター
３ リードフレーム
４ ワイヤー
５ 白色高耐熱高反射材
６ 発光素子
７ リードフレーム
８ ワイヤー
９ 白色高反射材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
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