JP2011233761A - Method for measuring iron concentration in boron-doped p-type silicon, and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度測定方法に関するものであり、詳しくは、フォトルミネッセンスを利用してボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度を測定する方法に関するものである。
更に本発明は、鉄による汚染が低減されたボロンドープｐ型シリコンウェーハの製造方法にも関するものである。
The present invention relates to a method for measuring the iron concentration in boron-doped p-type silicon, and more particularly, to a method for measuring the iron concentration in boron-doped p-type silicon using photoluminescence.
The present invention further relates to a method for producing a boron-doped p-type silicon wafer in which contamination with iron is reduced.
シリコンウェーハの重金属汚染は、製品のデバイス特性に悪影響を及ぼす。特に、ウェーハ内のＦｅは、その汚染量は微量であっても再結合中心として働き、デバイスにおいてｐｎ接合の逆方向のリーク量の増加の原因やメモリー素子のリフレッシュ不良等の原因となる。そこで工程管理のためにウェーハ内のＦｅ汚染を正確に把握することが求められている。 Heavy metal contamination of silicon wafers adversely affects product device characteristics. In particular, Fe in the wafer acts as a recombination center even if the amount of contamination is very small, causing an increase in the amount of leakage in the reverse direction of the pn junction in the device and a refresh failure of the memory element. Therefore, it is required to accurately grasp Fe contamination in the wafer for process control.
Ｆｅは、ボロンドープｐ型シリコン中では、ボロンと静電力によって結合しＦｅ−Ｂペアを形成する。ボロンドープｐ型シリコンのＦｅ濃度の定量方法としては、このＦｅ−Ｂペアの乖離前後の少数キャリア拡散長の測定値の変化を利用する表面光電圧法（Surface Photo-Voltage;ＳＰＶ法）が広く用いられている（例えば特許文献１参照）。 In boron-doped p-type silicon, Fe combines with boron by an electrostatic force to form an Fe-B pair. As a method for quantifying the Fe concentration of boron-doped p-type silicon, the surface photo-voltage method (SPV method) using the change in measured value of minority carrier diffusion length before and after the dissociation of this Fe-B pair is widely used. (For example, refer to Patent Document 1).
しかし、ＳＰＶ法ではキャリア注入量が低水準であるため、多数キャリアを多く含む低抵抗シリコンについては鉄濃度を測定することが困難である。また、ＳＰＶ法において鉄濃度算出のために通常使用される関係式：
の換算係数（１．１×１０16）は、５〜１５Ωｃｍ程度の抵抗率のウェーハにおける測定値に基づき算出されている。そのため、上記範囲外の抵抗率を有するウェーハについて上記関係式を用いると、抵抗率に依存した誤差が生じる懸念がある。
However, since the carrier injection amount is low in the SPV method, it is difficult to measure the iron concentration of low resistance silicon containing many majority carriers. Moreover, the relational expression normally used for the iron concentration calculation in the SPV method:
The conversion factor (1.1 × 10 16 ) is calculated based on the measured value of a wafer having a resistivity of about 5 to 15 Ωcm. Therefore, if the above relational expression is used for a wafer having a resistivity outside the above range, there is a concern that an error depending on the resistivity occurs.
これに対し非特許文献１には、ライフタイムを用いた測定法によれば、ＳＰＶ法よりも高感度かつ迅速に鉄濃度を評価することができると記載されている。しかし、ライフタイム測定は測定精度が十分ではなく、信頼性の高い定量結果を得ることは困難である。また、高抵抗領域ではＳＰＶ法と同様に抵抗率依存性が発生する。更に、ＳＰＶ法、ライフタイム測定とも、注入されたキャリアがウェーハ内で拡散して広がった後の様子を捉えて測定を行うという測定原理上、分解能が低いという課題もある。 On the other hand, Non-Patent Document 1 describes that the iron concentration can be evaluated more rapidly and more sensitively than the SPV method according to the measurement method using lifetime. However, the lifetime measurement has insufficient measurement accuracy, and it is difficult to obtain a reliable quantitative result. Further, in the high resistance region, resistivity dependency occurs as in the SPV method. Furthermore, both the SPV method and lifetime measurement have a problem that the resolution is low due to the measurement principle of performing measurement by capturing the state after the injected carriers are diffused and spread in the wafer.
そこで本発明の目的は、ボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度を、高い信頼性をもって測定するための手段を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide means for measuring the iron concentration in boron-doped p-type silicon with high reliability.
半導体ウェーハに、そのバンドギャップよりエネルギーの大きな励起光を照射し電子正孔対を発生させると、この電子正孔対が再結合する際に発光する。この現象はフォトルミネッセンスと呼ばれるが、特開平８−１３９１４６号公報には、フォトルミネッセンスのバンド端発光の発光強度を検出し、この発光強度からライフタイムを相対的に評価することが提案されている。
本願発明者らは、上記フォトルミネッセンスにおいてウェーハに注入されるキャリア量が通常１９乗／ｃｍ3台であり、ＳＰＶ法において注入されるキャリア量（１１〜１２乗／ｃｍ3台）やライフタイム測定において注入されるキャリア量（〜１６乗／ｃｍ3台）よりもはるかに多く、低抵抗シリコンに存在している多数キャリアの濃度に比べて桁違いに大きいことに着目した。即ち、フォトルミネッセンスを利用してボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度を測定することができれば、低抵抗シリコンに含まれる多数キャリアの測定に対する影響を、実質的に無視することができる。
そこで本願発明者らは、フォトルミネッセンスを利用してボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度を定量的に分析するための手段を見出すために更に検討を重ねた。その結果、Ｆｅ−Ｂペア乖離中と結合中ではフォトルミネッセンス強度に違いがあり、その差分ΔＰＬの二乗（ΔＰＬ）2とボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度との間に線形の関係が存在するため、その線形関係を利用することによりボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度を測定可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
なお、フォトルミネッセンスによる金属不純物分析方法については、特許第３４４０４２１号、特開２００５−６１９２２号公報、特開２００３−４５９２８号公報に提案されているが、特許第３４４０４２１号に記載の方法は画像による解析を必須とする方法であるため、定量的評価を行う方法としては不適である。特開２００５−６１９２２号公報に記載の方法は、極低温下での測定およびスペクトル解析を行う必要があるため、操作が著しく煩雑である。また、特開２００３−４５９２８号公報に記載の方法は、シリコン中に含まれる各種金属不純物を検出するものであるため、Ｆｅ濃度を選択的に測定することができない。このように、従来提案されていたフォトルミネッセンスによる金属不純物分析方法は、いずれも本発明とは異なる技術思想の下でなされたものであり、本発明に対する示唆ないし教示を与えるものではない。
When an electron-hole pair is generated by irradiating a semiconductor wafer with excitation light having energy larger than its band gap, light is emitted when the electron-hole pair is recombined. Although this phenomenon is called photoluminescence, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-139146 proposes detecting the emission intensity of photoluminescence band edge emission and relatively evaluating the lifetime from this emission intensity. .
The inventors of the present application usually measure the amount of carriers injected into the wafer in the photoluminescence above to the 19th power / cm 3 , and measure the amount of carriers injected in the SPV method (11 to 12th power / cm 3 ) and lifetime. We focused on the fact that it is much larger than the amount of carriers injected in (1) to the 16th power / cm 3 unit, which is much larger than the concentration of majority carriers existing in low-resistance silicon. That is, if the iron concentration in boron-doped p-type silicon can be measured using photoluminescence, the influence on the measurement of majority carriers contained in low-resistance silicon can be substantially ignored.
Therefore, the inventors of the present application have further studied in order to find a means for quantitatively analyzing the iron concentration in boron-doped p-type silicon using photoluminescence. As a result, there is a difference in photoluminescence intensity during Fe-B pair detachment and bonding, and there is a linear relationship between the square of the difference ΔPL (ΔPL) 2 and the iron concentration in boron-doped p-type silicon. The inventors have found that the iron concentration in boron-doped p-type silicon can be measured by utilizing the linear relationship, and the present invention has been completed.
The metal impurity analysis method by photoluminescence has been proposed in Japanese Patent No. 3440421, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-61922, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-45828, but the method described in Japanese Patent No. 3340421 is based on images. Since this method requires analysis, it is not suitable as a method for quantitative evaluation. The method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-61922 requires remarkably low temperature measurement and spectral analysis, and thus the operation is extremely complicated. In addition, since the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-45528 detects various metal impurities contained in silicon, the Fe concentration cannot be selectively measured. Thus, all of the conventionally proposed methods for analyzing metal impurities by photoluminescence are performed under technical ideas different from the present invention, and do not give suggestions or teachings to the present invention.
即ち、上記目的は、下記手段により達成された。
［１］ボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度測定方法であって、
鉄濃度既知のボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペアの乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求めること、
求められたΔＰＬと既知の鉄濃度とに基づき、求められたΔＰＬと既知の鉄濃度とに基づき、（ΔＰＬ）2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
測定対象であるボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること、
を含む、前記方法。
［２］前記フォトルミネッセンスはバンド端発光である、［１］に記載の方法。
［３］光照射によりＦｅ−Ｂペアを乖離する、［１］または［２］に記載の方法。
［４］複数のボロンドープｐ型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、
前記ロットから少なくとも１つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する工程と、
前記測定により鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、ボロンドープｐ型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度測定を、［１］〜［３］のいずれかに記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。
That is, the above object was achieved by the following means.
[1] A method for measuring iron concentration in boron-doped p-type silicon,
Obtaining a difference ΔPL in photoluminescence intensity during dissociation and bonding of Fe—B pair in boron-doped p-type silicon with known iron concentration;
Obtaining a linear function indicating the correlation between (ΔPL) 2 and the iron concentration, based on the obtained ΔPL and the known iron concentration, based on the obtained ΔPL and the known iron concentration,
Obtaining a difference ΔPL between photoluminescence intensities during Fe-B pair dissociation and bonding in boron-doped p-type silicon to be measured, and calculating an iron concentration by the obtained linear function;
Said method.
[2] The method according to [1], wherein the photoluminescence is band edge emission.
[3] The method according to [1] or [2], wherein the Fe—B pair is separated by light irradiation.
[4] preparing a lot of silicon wafers composed of a plurality of boron-doped p-type silicon wafers;
Extracting at least one silicon wafer from the lot;
Measuring the iron concentration in the extracted silicon wafer;
A method for producing a boron-doped p-type silicon wafer, comprising shipping as a product wafer another silicon wafer in the same lot as a silicon wafer whose iron concentration is determined to be not more than a threshold value by the measurement,
The method according to claim 1, wherein the iron concentration of the extracted silicon wafer is measured by the method according to any one of [1] to [3].
本発明によれば、測定対象シリコンの抵抗率によらず鉄濃度を測定することができる。また、室温フォトルミネッセンスによる測定が可能であるため、操作が簡便である。更に、励起光としてレーザー光を使用することができるため、分解能を高くすることができ、高精度なＭａｐ測定も可能となる。 According to the present invention, the iron concentration can be measured regardless of the resistivity of the silicon to be measured. Further, since measurement by room temperature photoluminescence is possible, the operation is simple. Furthermore, since laser light can be used as excitation light, the resolution can be increased and high-precision Map measurement can be performed.
本発明は、ボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度測定方法に関する。本発明の測定方法は、以下の工程を含むものである。
（１）鉄濃度既知のボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度（以下、「ＰＬ強度」ともいう）の差分ΔＰＬを求めること；
（２）求められたΔＰＬと既知の鉄濃度とに基づき、求められたΔＰＬと既知の鉄濃度とに基づき、（ΔＰＬ）2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
（３）測定対象であるボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
The present invention relates to a method for measuring iron concentration in boron-doped p-type silicon. The measuring method of the present invention includes the following steps.
(1) obtaining a difference ΔPL between photoluminescence intensities (hereinafter also referred to as “PL intensity”) during Fe-B pair dissociation and bonding in boron-doped p-type silicon having a known iron concentration;
(2) Based on the obtained ΔPL and the known iron concentration, obtaining a linear function indicating the correlation between (ΔPL) 2 and the iron concentration based on the obtained ΔPL and the known iron concentration;
(3) In the boron-doped p-type silicon to be measured, a difference ΔPL between photoluminescence intensities during Fe-B pair separation and bonding is obtained, and the iron concentration is calculated by the obtained linear function.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
ボロンドープｐ型シリコン中のＦｅは、前述のようにボロン（Ｂ）と結合してペア（Ｆｅ−Ｂペア）を形成しており、強い光を照射することや２００℃程度の熱処理により、格子間Ｆｅと格子位置のＢに乖離する。前述のＳＰＶ法は、このＦｅ−Ｂペアの乖離現象を利用し、ボロンドープｐ型シリコンを対象とし、Ｆｅ−Ｂ乖離前後の少数キャリアの拡散長の測定値からＦｅ濃度を算出するものである。
ここで本願発明者らは、Ｆｅ−Ｂペア乖離中のフォトルミネッセンス強度が、結合中のフォトルミネッセンス強度より低くなることに着目した。このようにＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中でフォトルミネッセンス強度に違いが生じる理由は、Ｆｅ−Ｂペア乖離操作後であってＦｅ−Ｂペアがリペアリングを起こす迄の間、ボロンドープｐ型シリコンにはＦｅ−Ｂペアは存在せず（または無視可能な程の量しか存在せず）、実質的にＦｅは格子間Ｆｅの状態で存在しているとみなすことができることにある。この状態のフォトルミネッセンス強度が、Ｆｅ−Ｂペアが結合している状態でのフォトルミネッセンス強度より大きくなるということは、高注入条件下では、Ｆｅ−Ｂペアの方が、格子間Ｆｅの状態よりも、電気伝導に与える影響が小さいことを示しており、他のライフタイム測定においてもＦｅ−Ｂペア状態のライフタイムよりも格子間Ｆｅの方が長くなることが既に知られている（例えば、Andrzej, Buczkowski, A., 'Comparative Analysis of Photoconductance Decay and Surface Photovoltage Techniques: Theoretical Perspective and ExperimentalEvidence' RECOMBINATION LIFETIME MEASUREMENTS IN SILICON（Dinexh C. Gupta, Fred R. Bacher, およびWilliam M, Hughes編集）参照）。そして本願発明者らの検討の結果、Ｆｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬの二乗（ΔＰＬ）2とボロンドープｐ型シリコン中の鉄濃度との間に線形の関係が存在することが、初めて見出されたものである。
Fe in boron-doped p-type silicon is combined with boron (B) to form a pair (Fe-B pair) as described above, and it is interstitial by irradiation with intense light or heat treatment at about 200 ° C. It deviates from Fe and B at the lattice position. The above-mentioned SPV method uses this Fe-B pair detachment phenomenon and calculates Fe concentration from the measured value of the diffusion length of minority carriers before and after Fe-B divergence for boron-doped p-type silicon.
Here, the inventors of the present application focused on the fact that the photoluminescence intensity during the separation of the Fe—B pair is lower than the photoluminescence intensity during bonding. The reason for the difference in photoluminescence intensity during Fe-B pair detachment and bonding is that boron-doped p-type silicon after the Fe-B pair detachment operation and until the Fe-B pair undergoes repairing. There is no Fe—B pair (or a negligible amount), and it can be considered that Fe is present in the state of interstitial Fe substantially. The fact that the photoluminescence intensity in this state is larger than the photoluminescence intensity in the state where the Fe-B pair is bonded is that the Fe-B pair is higher than the interstitial Fe state under high injection conditions. In other lifetime measurements, it is already known that the interstitial Fe is longer than the lifetime of the Fe-B pair state (for example, See Andrzej, Buczkowski, A., 'Comparative Analysis of Photoconductance Decay and Surface Photovoltage Techniques: Theoretical Perspective and Experimental Evidence' RECOMBINATION LIFETIME MEASUREMENTS IN SILICON (edited by Dinexh C. Gupta, Fred R. Bacher, and William M, Hughes). As a result of the study by the inventors of the present application, a linear relationship exists between the square of the difference ΔPL between the photoluminescence intensities during the Fe-B pair detachment and the bonding (ΔPL) 2 and the iron concentration in the boron-doped p-type silicon. It was discovered for the first time.
次に、本発明の測定方法の各工程について順次説明する。 Next, each step of the measurement method of the present invention will be described sequentially.
工程（１）
工程（１）は、鉄濃度既知のボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求める工程である。本工程は、引き続き行われる工程（２）において、（ΔＰＬ）2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めるためのデータを収集するために行われる。鉄濃度既知のボロンドープｐ型シリコンは、取り扱いの容易性の点から、デバイス向け製品の形状であるウェーハ状のものが好ましい。また、測定側の表面に研削などの機械的なダメージを含まない、研磨上がり、または酸もしくはアルカリによるエッチング面が好ましい。その厚みは、１００μｍ〜３ｍｍ程度が好適である。また、ボロンドープ量、鉄濃度とも、特に限定されるものではない。
Process (1)
Step (1) is a step of obtaining a difference ΔPL between photoluminescence intensities during Fe-B pair detachment and bonding in boron-doped p-type silicon having a known iron concentration. This step is performed in order to collect data for obtaining a linear function indicating the correlation between (ΔPL) 2 and the iron concentration in the subsequent step (2). The boron-doped p-type silicon having a known iron concentration is preferably in the form of a wafer, which is the shape of a product for devices, from the viewpoint of ease of handling. Further, the surface on the measurement side preferably does not include mechanical damage such as grinding, is polished up, or is etched with acid or alkali. The thickness is preferably about 100 μm to 3 mm. Further, the boron doping amount and the iron concentration are not particularly limited.
上記ボロンドープｐ型シリコンの鉄濃度を求める方法としては、前述のＳＰＶ法の他、ＤＬＴＳ法(Deep-level Transient Spectroscopy)、化学分析等のシリコンウェーハ中の鉄濃度分析に通常使用される各種分析方法を用いることができる。化学分析による方法としては、例えば、シリコンウェーハからチップを切り出し、またはウェーハを丸ごと酸性溶液で溶解してその溶液中の不純物濃度を測定する方法などを挙げることができる。上記分析方法は、いずれも当分野において公知である。なお、前述のようにＳＰＶ法では抵抗率依存性が見られるため、低抵抗（例えば抵抗率１Ωｃｍ以下）シリコンを用いる場合には、抵抗率依存性のないＤＬＴＳ法または化学分析によって、上記ボロンドープｐ型シリコンの鉄濃度を測定することが好ましい。 The above-mentioned SPV method, DLTS method (Deep-level Transient Spectroscopy), and various analysis methods usually used for analyzing iron concentration in silicon wafers such as chemical analysis are available as methods for determining the iron concentration of boron-doped p-type silicon. Can be used. Examples of the chemical analysis method include a method of cutting a chip from a silicon wafer, or dissolving the whole wafer with an acidic solution and measuring the impurity concentration in the solution. Any of the above analysis methods are known in the art. Since the SPV method has resistivity dependency as described above, when using low resistance (for example, resistivity 1 Ωcm or less) silicon, the boron doping p is performed by the DLTS method or chemical analysis having no resistivity dependency. It is preferable to measure the iron concentration of the type silicon.
Ｆｅ−Ｂペアの乖離処理は、高強度の白色光等の高エネルギーの光を照射する方法、２００℃以上の熱処理を行った後急冷する方法、等により行うことができる。より詳しくは、分析対象のシリコン表面にシリコンの禁制帯エネルギー１．１ｅＶ以上のエネルギーを有する単色光を断続的に照射するか、または分析対象のシリコンを２００℃以上に５〜１５分間程度保持した後、０．１〜３．０℃／℃程度の降温速度で急冷することにより行うことができる。 The dissociation treatment of the Fe—B pair can be performed by a method of irradiating high energy light such as high intensity white light, a method of rapidly cooling after performing a heat treatment at 200 ° C. or higher, and the like. More specifically, the surface of the silicon to be analyzed is intermittently irradiated with monochromatic light having a silicon forbidden band energy of 1.1 eV or higher, or the silicon to be analyzed is held at 200 ° C. or higher for about 5 to 15 minutes. Then, it can carry out by quenching with the temperature-fall rate of about 0.1-3.0 degreeC / degreeC.
Ｆｅ−Ｂペアの乖離処理後、Ｆｅ−Ｂペアがリペアリング（再結合）するまでに要する時間は、シリコン中のボロン濃度依存性があるため、ボロン濃度に依存するＦｅ−Ｂペアリング速度を考慮して格子間Ｆｅがボロンとリペアリングする前に、ＰＬ強度を測定することにより、Ｆｅ−Ｂペア乖離中のＰＬ強度を求めることができる。例えば、"Formation rates of iron-acceptor pairs in crystalline silicon", JAP 98, 083509 (2005)より、ボロン濃度が１Ｅ１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ3程度のｐ型シリコンは、室温にて、Ｆｅ−Ｂペアの乖離処理から１％リペアリングするまでに要する時間は、２分程度である。この場合、乖離処理から２分以内にＰＬ強度測定を行うことより、Ｆｅ濃度を実汚染量の１％以下と見なし得る状態で、すなわち実質的に汚染がないと見なし得る状態のＰＬ強度を求めることができる。このようにボロン濃度から、乖離処理後、Ｆｅ−Ｂペアがリペアリングせずに乖離状態にある時間を予測することができる。一方、Ｆｅ−Ｂペア結合中のＰＬ強度は、上記乖離処理前、または乖離処理後に十分な時間が時間が経過しＦｅ−Ｂペアがリペアリングした後に、ＰＬ強度を測定することにより求めることができる。 Since the time required for the Fe-B pair to be repaired (recombined) after the separation process of the Fe-B pair is dependent on the boron concentration in silicon, the Fe-B pairing speed depending on the boron concentration is In consideration of this, before the interstitial Fe is repaired with boron, the PL intensity during the Fe-B pair separation can be obtained by measuring the PL intensity. For example, according to “Formation rates of iron-acceptor pairs in crystalline silicon”, JAP 98, 083509 (2005), p-type silicon having a boron concentration of about 1E15 atoms / cm 3 can be obtained from the dissociation treatment of Fe-B pairs at room temperature. The time required for 1% repairing is about 2 minutes. In this case, by measuring the PL intensity within 2 minutes after the divergence processing, the PL intensity in a state where the Fe concentration can be regarded as 1% or less of the actual contamination amount, that is, in a state where it can be regarded that there is substantially no contamination is obtained. be able to. Thus, from the boron concentration, it is possible to predict the time in which the Fe—B pair is in a dissociated state without being repaired after the dissociation process. On the other hand, the PL intensity during Fe-B pair bonding can be obtained by measuring the PL intensity after sufficient time has elapsed and the Fe-B pair has been repaired before or after the divergence process. it can.
本発明におけるＰＬ強度の測定は、フォトルミネッセンス法によるものであればよく特に限定されるものではない。操作の簡便性の観点からは、温度制御が不要な室温フォトルミネッセンス法（室温ＰＬ法）により行うことが好ましい。室温ＰＬ法では、試料シリコン表面から入射させた、試料シリコンのバンドギャップよりエネルギーの大きな励起光により表面近傍で発生させた電子正孔対（すなわちキャリア）が、ウェーハ内部に拡散しながら発光して消滅していく。この発光は、バンド端発光と呼ばれ、室温（例えば２０〜３０℃）での波長が約１．１５μｍの発光強度を示す。通常、フォトルミネッセンス法では、励起光として可視光が使用されるため、ＰＬ強度としては、波長９５０ｎｍ以上の光強度を測定すれば励起光から分離することができるため高感度な測定が可能となる。この点からは、ＰＬ強度としてバンド端発光強度を測定することが好ましい。 The measurement of the PL intensity in the present invention is not particularly limited as long as it is based on the photoluminescence method. From the viewpoint of ease of operation, it is preferable to carry out by a room temperature photoluminescence method (room temperature PL method) that does not require temperature control. In the room temperature PL method, electron-hole pairs (that is, carriers) generated near the surface by excitation light having an energy larger than the band gap of the sample silicon, which is incident from the surface of the sample silicon, are emitted while diffusing inside the wafer. It will disappear. This light emission is called band edge light emission, and shows a light emission intensity at a wavelength of about 1.15 μm at room temperature (for example, 20 to 30 ° C.). Usually, in the photoluminescence method, visible light is used as excitation light. Therefore, the PL intensity can be separated from the excitation light by measuring the light intensity with a wavelength of 950 nm or more, so that highly sensitive measurement is possible. . From this point, it is preferable to measure the band edge emission intensity as the PL intensity.
本発明において、室温ＰＬ法によるＰＬ強度の測定に使用可能な装置の一例としては、強励起顕微フォトルミネッセンス法に基づいた測定方法を挙げることができる。強励起顕微フォトルミネッセンス法とは、可視光レーザーによりシリコン中のキャリアを励起させ、さらに励起されたキャリアが直接、バンドギャップ間で再結合する際に発生する発光（バンド端発光）強度を検出するものである。図１は、強励起顕微フォトルミネッセンス法に基づく測定装置の概略図であり、同図において、１０は測定出装置、１２，１４はレーザー光源、１６，１７はハーフミラー、１８は出力計、２０は表面散乱光用検出器、２２はオートフォーカス用検出器、２４は可動ミラー、２６は白色光源、２８はＣＣＤカメラ、３０は顕微鏡対物レンズ、３２は長波パスフィルター、３４はフォトルミネッセンス光用検出器、Ｗは測定対象試料である。 In the present invention, as an example of an apparatus that can be used for measuring the PL intensity by the room temperature PL method, a measurement method based on a strong excitation microscopic photoluminescence method can be mentioned. The strong excitation microphotoluminescence method is to detect the intensity of emission (band edge emission) generated when a carrier in silicon is excited by a visible light laser and the excited carrier directly recombines between the band gaps. Is. FIG. 1 is a schematic diagram of a measuring apparatus based on a strong excitation microscopic photoluminescence method. In FIG. 1, 10 is a measuring output apparatus, 12 and 14 are laser light sources, 16 and 17 are half mirrors, 18 is an output meter, 20 Is a detector for surface scattered light, 22 is a detector for autofocus, 24 is a movable mirror, 26 is a white light source, 28 is a CCD camera, 30 is a microscope objective lens, 32 is a long wave pass filter, and 34 is a detector for photoluminescence light. The vessel W is a sample to be measured.
以上の工程により求められたＦｅ−Ｂペア乖離中のＰＬ強度（以下、ＰＬseparationともいう）とＦｅ−Ｂペア結合中のＰＬ強度（以下、ＰＬbindingともいう）の差分ΔＰＬは、（ＰＬseparation−ＰＬbinding）として求めても（ＰＬbinding−ＰＬseparation）、後工程ではその二乗値を使用するため測定結果に影響を及ぼすものではない。 The difference ΔPL between the PL intensity during the Fe—B pair separation (hereinafter also referred to as “PL separation ”) and the PL intensity during the Fe—B pair binding (hereinafter also referred to as “PL binding ”) obtained by the above steps is expressed as (PL separation). -PL binding ) (PL binding -PL separation ) does not affect the measurement result because the square value is used in the subsequent process.
工程（２）
本工程は、工程（１）で得られたΔＰＬと測定したシリコンの鉄濃度から、（ΔＰＬ）2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求める工程である。例えば、上記一次関数として、下記式（１）：
鉄濃度＝（ΔＰＬ）2×Ａ …（１）
を用いる場合には、換算係数Ａを求めればよいため、上記工程（１）は、少なくとも１つの試料に対して行えばよい。または、鉄濃度の異なる２つ以上の試料を用いて工程（１）を複数回繰り返し、得られた換算係数Ａの平均値を工程（３）で用いることも可能である。
一方、上記一次関数として、下記式（２）：
鉄濃度＝（ΔＰＬ）2×Ａ＋Ｂ …（２）
を用いる場合には、換算係数Ａと切片Ｂを求めるために、鉄濃度が異なる２つ以上の試料を用いて工程（１）を繰り返す。得られた値をグラフにプロットしたうえで、最小二乗法等によりフィッティングを行うことによって上記式（２）のＡ、Ｂを求めることができる。鉄濃度が異なる３〜４つ程度の試料を用いて上記式（２）のＡ、Ｂを求めることが、測定精度を高めるうえで好ましい。また、一次関数としては、式（１）、式（２）のいずれを用いてもよいが。測定精度の点からは、式（２）を用いることが好ましい。
Process (2)
This step is a step of obtaining a linear function indicating the correlation between (ΔPL) 2 and the iron concentration from ΔPL obtained in step (1) and the measured iron concentration of silicon. For example, as the linear function, the following formula (1):
Iron concentration = (ΔPL) 2 × A (1)
In the case of using, since the conversion coefficient A is obtained, the step (1) may be performed on at least one sample. Alternatively, the step (1) can be repeated a plurality of times using two or more samples having different iron concentrations, and the average value of the obtained conversion factors A can be used in the step (3).
On the other hand, as the linear function, the following formula (2):
Iron concentration = (ΔPL) 2 × A + B (2)
In order to obtain the conversion coefficient A and intercept B, step (1) is repeated using two or more samples having different iron concentrations. After plotting the obtained values on a graph, fitting by the least square method or the like can be used to obtain A and B in the above equation (2). It is preferable to obtain A and B in the above formula (2) using about 3 to 4 samples having different iron concentrations in order to increase measurement accuracy. Further, as the linear function, either the formula (1) or the formula (2) may be used. From the viewpoint of measurement accuracy, it is preferable to use Equation (2).
工程（３）
工程（３）では、測定対象試料であるシリコンについて、Ｆｅ−Ｂペア乖離中と結合中のＰＬ強度測定を行い、その差分ΔＰＬを求める。上記乖離処理およびＰＬ強度測定については、工程（１）について前述した通りである。そして、こうして求められた差分ΔＰＬの二乗（ΔＰＬ）2と工程（２）で求めた一次関数を用いて鉄濃度を算出することができる。
Process (3)
In step (3), PL intensity is measured while the Fe-B pair is dissociated and bonded with respect to silicon, which is the measurement target sample, and the difference ΔPL is obtained. The divergence process and the PL intensity measurement are as described above for the step (1). Then, the iron concentration can be calculated using the square (ΔPL) 2 of the difference ΔPL thus obtained and the linear function obtained in the step (2).
工程（３）における測定対象試料であるシリコンは、通常、デバイス向け製品の形状であるシリコンウェーハである。このようなシリコンウェーハは、測定側の表面に研削などの機械的なダメージを含まない、研磨上がり、または酸もしくはアルカリによるエッチング面となっている。その厚みは、１００μｍ〜３ｍｍ程度が好適である。また、ボロンドープ量は、特に限定されるものではない。即ち、本発明によれば測定試料の抵抗率によらず鉄濃度を高精度に測定することができる。 The silicon that is the measurement target sample in the step (3) is usually a silicon wafer that is in the form of a device-oriented product. In such a silicon wafer, the surface on the measurement side does not include mechanical damage such as grinding, is polished up, or has an etched surface due to acid or alkali. The thickness is preferably about 100 μm to 3 mm. Further, the boron doping amount is not particularly limited. That is, according to the present invention, the iron concentration can be measured with high accuracy regardless of the resistivity of the measurement sample.
更に本発明は、複数のボロンドープｐ型シリコンウェーハからなるシリコンウェーハのロットを準備する工程と、前記ロットから少なくとも１つのシリコンウェーハを抽出する工程と、前記抽出されたシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する工程と、前記測定により鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、ボロンドープｐ型シリコンウェーハの製造方法に関する。本発明の製造方法では、前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度測定を、本発明の測定方法によって行う。 Furthermore, the present invention provides a step of preparing a lot of silicon wafers composed of a plurality of boron-doped p-type silicon wafers, a step of extracting at least one silicon wafer from the lot, and measuring the iron concentration in the extracted silicon wafer. And a method of manufacturing a boron-doped p-type silicon wafer, including shipping another silicon wafer in the same lot as a silicon wafer whose iron concentration is determined to be equal to or less than a threshold value by the measurement. In the manufacturing method of the present invention, the iron concentration of the extracted silicon wafer is measured by the measuring method of the present invention.
前述のように、本発明の測定方法によれば、シリコン中の鉄濃度を、その抵抗率によらず高精度に測定することができる。よって、かかる測定方法により、鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハ、即ち鉄汚染量が少ない良品と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することにより、高品質な製品ウェーハを高い信頼性をもって提供することができる。なお、良品と判定する基準（閾値）は、ウェーハの用途等に応じてウェーハに求められる物性を考慮して設定することができる。また１ロットに含まれるウェーハ数および抽出するウェーハ数は適宜設定すればよい。 As described above, according to the measuring method of the present invention, the iron concentration in silicon can be measured with high accuracy regardless of its resistivity. Therefore, by measuring silicon wafers with the iron concentration determined to be below the threshold value by this measurement method, that is, silicon wafers in the same lot as silicon wafers with a low amount of iron contamination, New product wafers can be provided with high reliability. The standard (threshold value) for determining that the product is non-defective can be set in consideration of the physical properties required of the wafer according to the use of the wafer. The number of wafers contained in one lot and the number of wafers to be extracted may be set as appropriate.
以下、本発明を実施例に基づき更に説明する。但し、本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be further described based on examples. However, this invention is not limited to the aspect shown in the Example.
［例１］
（１）ＳＰＶ法による鉄濃度測定
鉄汚染量の異なる４種類のボロンドープｐ型、直径２００ｍｍ、厚み７２５μｍの半導体デバイス作製用の単結晶シリコンウェーハ（ボロンドープ量：１．３Ｅ１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ3、抵抗率１０Ωｃｍ）を用意した。
少数キャリア拡散長測定装置として、表面光電圧（ＳＰＶ）測定装置（ＳＤＩ社製ＦＡａＳＴ３３０−ＳＰＶ）を用いて、ＳＥＭＩ準拠のスタンダードモードで実各シリコンウェーハ中の鉄濃度を測定した。測定前に、５質量％のＨＦ溶液にシリコンウェーハを５分間浸漬し自然酸化膜を除去し、その後１０分間の超純水リンスを行い、乾燥後、クリーンルーム内雰囲気に１週間放置し、測定の前処理とした。
[Example 1]
(1) Measurement of iron concentration by SPV method Four types of boron-doped p-type, 200 mm in diameter and 725 μm thick, single crystal silicon wafers for manufacturing semiconductor devices (boron doping amount: 1.3E15 atoms / cm 3 , resistivity 10 Ωcm) ) Was prepared.
Using a surface photovoltage (SPV) measuring device (FAaST330-SPV manufactured by SDI) as a minority carrier diffusion length measuring device, the iron concentration in each actual silicon wafer was measured in SEMI-compliant standard mode. Before measurement, immerse the silicon wafer in 5% by mass HF solution for 5 minutes to remove the natural oxide film, then rinse with ultrapure water for 10 minutes, and after drying, leave it in a clean room atmosphere for 1 week. Pre-processing was performed.
（２）Ｆｅ−Ｂペア乖離処理、乖離処理前後のＰＬ強度（ＰＬseparation、ＰＬbinding）測定
上記（１）において鉄濃度を測定した各シリコンウェーハに対して、乖離したＦｅ−Ｂペアを戻すため、８０℃２時間の熱処理を行い、１００％Ｆｅ−Ｂペアの状態とし、ウェーハの温度を下げるため、３０分ほど室温下で放置した。
次に、上記ウェーハについて、図１に示す装置として、Nanometrics社ＰＬ測定装置SiPHERを用い、測定レーザーとして波長５３２ｎｍの光源を利用し、１ｍｍの分解能によるバンド端フォトルミネッセンス発光強度Ｍａｐ測定を行い、乖離前のバンド端発光強度を求めた。この測定値は、Ｆｅ−Ｂペア結合中のＰＬ強度（ＰＬbinding）である。
その後、上記（１）のＳＰＶ装置に組み込まれている光照射機構をＦｅ−Ｂペア乖離装置として利用し、各ウェーハに対して高強度の高エネルギー光（白色光等）を照射してＦｅ−Ｂペアの乖離処理を行った。乖離処理後、上記と同様の装置および測定条件でフォトルミネッセンス発光強度Ｍａｐ測定を行い、バンド端発光強度を求めた。上記時間内であれば、Ｆｅ−Ｂペアのリペアリングは生じないため、得られた結果はＦｅ−Ｂペア乖離中のＰＬ強度（ＰＬseparation）と見なすことができる。
(2) Fe-B pair separation process, PL intensity (PL separation , PL binding ) measurement before and after the separation process To return the separated Fe-B pair to each silicon wafer whose iron concentration was measured in (1) above Then, heat treatment was performed at 80 ° C. for 2 hours to obtain a 100% Fe—B pair state, and the wafer was left at room temperature for about 30 minutes in order to lower the temperature of the wafer.
Next, using the Nanometrics PL measurement device SiPHER as the device shown in FIG. 1 for the above wafer, using a light source with a wavelength of 532 nm as the measurement laser, band edge photoluminescence emission intensity Map measurement with a resolution of 1 mm is performed. The previous band edge emission intensity was determined. This measured value is the PL strength (PL binding ) during Fe-B pair bonding.
Thereafter, the light irradiation mechanism incorporated in the SPV apparatus of the above (1) is used as a Fe-B pair separation apparatus, and each wafer is irradiated with high-intensity high energy light (white light or the like) to form Fe- B pair divergence processing was performed. After the separation treatment, photoluminescence emission intensity Map was measured using the same apparatus and measurement conditions as described above, and the band edge emission intensity was obtained. Since repairing of the Fe—B pair does not occur within the above time, the obtained result can be regarded as the PL intensity (PL separation ) during the Fe—B pair separation .
（３）ΔＰＬと鉄濃度との相関の確認
上記（１）においてＳＰＶ法により求めた各ウェーハの鉄濃度と、上記（２）において求めた乖離処理前後のＰＬ強度（バンド端発光強度）の差分ΔＰＬ（ＰＬbinding−ＰＬseparation）の二乗（ΔＰＬ）2を、表１に示し、表１の測定結果をグラフ化したものを図２に示す。最小二乗法によるフィッティングにより相関係数を求めたところ、下記式（ａ）：
鉄濃度＝（ΔＰＬ）2×（８Ｅ−１２）＋２．０６３６ …（ａ）
が得られた。その相関係数がＲ2＝０．９９８９であったことから、鉄濃度と（ΔＰＬ）2との間にきわめて良好な相関関係が成立することが確認された。したがって、例えばあるシリコンウェーハのロットから抽出した評価用シリコンウェーハに対して、上記（２）の操作を行いΔＰＬを求めれば、上記式（ａ）から鉄濃度を算出することができる。なお、上記式（ａ）は、他のロットにも適用でき、各ロット毎に一次関数を求める必要はない。そして算出された鉄濃度が製品ウェーハに求められる閾値以下の値であれば、抽出した評価用シリコンウェーハを同一ロット内のウェーハを製品として出荷し、閾値を超える値であれば不良品として排除することにより、鉄汚染の少ない高品質なシリコンウェーハを安定的に供給することが可能となる。また、上記式（ａ）は抵抗率に依存する要素を含まないため、測定対象のシリコンウェーハの抵抗率によらず、高い信頼性を持ってシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定することができる。
(3) Confirmation of correlation between ΔPL and iron concentration Difference between iron concentration of each wafer determined by SPV method in (1) above and PL intensity (band edge emission intensity) before and after the dissociation processing determined in (2) above The square (ΔPL) 2 of ΔPL (PL binding -PL separation ) is shown in Table 1, and the measurement result of Table 1 is shown in a graph in FIG. When the correlation coefficient was obtained by fitting by the least square method, the following equation (a):
Iron concentration = (ΔPL) 2 × (8E-12) +2.0636 (a)
was gotten. Since the correlation coefficient was R 2 = 0.9989, it was confirmed that a very good correlation was established between the iron concentration and (ΔPL) 2 . Therefore, for example, if ΔPL is obtained by performing the operation (2) above on an evaluation silicon wafer extracted from a lot of silicon wafers, the iron concentration can be calculated from the above equation (a). The above formula (a) can be applied to other lots, and it is not necessary to obtain a linear function for each lot. If the calculated iron concentration is less than or equal to the threshold required for the product wafer, the extracted evaluation silicon wafer is shipped as a product in the same lot, and if it exceeds the threshold, it is rejected as a defective product. This makes it possible to stably supply a high-quality silicon wafer with less iron contamination. Moreover, since the above formula (a) does not include an element depending on the resistivity, the iron concentration in the silicon wafer can be measured with high reliability regardless of the resistivity of the silicon wafer to be measured.
本発明の測定方法は、シリコンウェーハの品質管理のために有用である。 The measurement method of the present invention is useful for quality control of silicon wafers.
Claims (4)
鉄濃度既知のボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペアの乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求めること、
求められたΔＰＬと既知の鉄濃度とに基づき、（ΔＰＬ）2と鉄濃度との相関関係を示す一次関数を求めること、
測定対象であるボロンドープｐ型シリコンにおいてＦｅ−Ｂペア乖離中と結合中のフォトルミネッセンス強度の差分ΔＰＬを求め、上記求められた一次関数により鉄濃度を算出すること、
を含む、前記方法。 A method for measuring iron concentration in boron-doped p-type silicon,
Obtaining a difference ΔPL in photoluminescence intensity during dissociation and bonding of Fe—B pair in boron-doped p-type silicon with known iron concentration;
Obtaining a linear function indicating the correlation between (ΔPL) 2 and the iron concentration based on the obtained ΔPL and the known iron concentration;
Obtaining a difference ΔPL between photoluminescence intensities during Fe-B pair dissociation and bonding in boron-doped p-type silicon to be measured, and calculating an iron concentration by the obtained linear function;
Said method.
前記ロットから少なくとも１つのシリコンウェーハを抽出する工程と、
前記抽出されたシリコンウェーハ中の鉄濃度を測定する工程と、
前記測定により鉄濃度が閾値以下と判定されたシリコンウェーハと同一ロット内の他のシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することを含む、ボロンドープｐ型シリコンウェーハの製造方法であって、
前記抽出されたシリコンウェーハの鉄濃度測定を、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法によって行うことを特徴とする、前記方法。 Preparing a lot of silicon wafers comprising a plurality of boron-doped p-type silicon wafers;
Extracting at least one silicon wafer from the lot;
Measuring the iron concentration in the extracted silicon wafer;
A method for producing a boron-doped p-type silicon wafer, comprising shipping as a product wafer another silicon wafer in the same lot as a silicon wafer whose iron concentration is determined to be not more than a threshold value by the measurement,
The said method of measuring the iron concentration of the said extracted silicon wafer by the method of any one of Claims 1-3.
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