JP2011218541A - 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】切刃に対して高負荷が作用する乾式断続重切削加工や乾式連続高送り切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】超硬合金焼結体からなる切削工具基体表面にＴｉＳｉＮ層からなる硬質被覆層を物理蒸着で形成した表面被覆切削工具において、ＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が小さい領域Ｉと、粒径幅がこれより大きい領域ＩＩとから硬質被覆層を構成し、かつ、領域Ｉの微細粒子と領域ＩＩの粗大粒子の結晶方位のずれが１５度以下となる縦区分の面積割合を６０％以上とし、乾式断続重切削加工、乾式連続高送り切削加工において、すぐれた高温強度、耐欠損性、靭性を発揮させる。
【選択図】図３
【解決手段】超硬合金焼結体からなる切削工具基体表面にＴｉＳｉＮ層からなる硬質被覆層を物理蒸着で形成した表面被覆切削工具において、ＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が小さい領域Ｉと、粒径幅がこれより大きい領域ＩＩとから硬質被覆層を構成し、かつ、領域Ｉの微細粒子と領域ＩＩの粗大粒子の結晶方位のずれが１５度以下となる縦区分の面積割合を６０％以上とし、乾式断続重切削加工、乾式連続高送り切削加工において、すぐれた高温強度、耐欠損性、靭性を発揮させる。
【選択図】図３
Description
この発明は、鋼や鋳鉄などの高速断続重切削加工という厳しい切削条件下で用いた場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を示し、切削工具の長寿命化が可能となる表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサートや、前記インサートを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。
例えば、特許文献１に示されるように、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金焼結体で構成された工具本体の表面にＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＮの内の１種の単層または２種以上の複層を介して（Ｔｉ１−ｘＳｉｘ）（Ｃ１−ｙＮｙ）［ただし、０．５５≦ｘ≦０．９９、０．０１≦ｙ≦１．０、０．５≦ｚ≦１．３４］からなる組成のＴｉとＳｉの複合炭窒化物硬質層および／または複合窒化物硬質層を被覆してなる被覆工具が知られている。
また、特許文献２に示されるように、ＷＣ基超硬合金焼結体で構成された工具本体の表面に、ＴｉＡｌＮ系の硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具においては、その特徴の一つとして、硬質被覆層を柱状結晶で構成するとともに、硬質被覆層の表面側に位置する結晶粒の結晶幅を、硬質被覆層の工具基体側に位置する結晶粒の結晶幅より大きい二つの領域で構成することにより、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を向上させている。
また、特許文献２に示されるように、ＷＣ基超硬合金焼結体で構成された工具本体の表面に、ＴｉＡｌＮ系の硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具においては、その特徴の一つとして、硬質被覆層を柱状結晶で構成するとともに、硬質被覆層の表面側に位置する結晶粒の結晶幅を、硬質被覆層の工具基体側に位置する結晶粒の結晶幅より大きい二つの領域で構成することにより、被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性を向上させている。
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、加えて切削加工に対する省力化、省エネ化、低コスト化さらに効率化の要求も強く、これに伴い、高送り、高切り込みなどより高効率の重切削加工が要求される傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、各種の鋼や鋳鉄を通常条件下で切削加工した場合に特段の問題は生じないが、切刃に対して衝撃的かつ断続的な高負荷が作用する乾式断続重切削や、連続的な高負荷がかかる乾式連続高送り切削に用いた場合には、層中へのクラック進展が避けられず表面被覆層の剥離・欠落が生じるため、切刃部に欠損を生じやすく、これが原因で、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
すなわち、前記特許文献１のように、ＴｉＳｉＮを被覆層として用いた技術では、高速の断続切削のように切刃に対して衝撃的な負荷がかかる切削加工条件においては、層内へのクラック進展を避けられず、比較的短時間で寿命に至るという欠点があった。
また、前記特許文献２のように、柱状晶によって構成される硬質皮膜は、粒子同士の結合力が弱く、結晶粒の欠落などが原因で高速切削に上限があった。
すなわち、前記特許文献１のように、ＴｉＳｉＮを被覆層として用いた技術では、高速の断続切削のように切刃に対して衝撃的な負荷がかかる切削加工条件においては、層内へのクラック進展を避けられず、比較的短時間で寿命に至るという欠点があった。
また、前記特許文献２のように、柱状晶によって構成される硬質皮膜は、粒子同士の結合力が弱く、結晶粒の欠落などが原因で高速切削に上限があった。
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、被覆工具の耐欠損性を高め、使用寿命の延命化を図るべく、ＴｉＳｉＮ層からなる硬質被覆層の結晶形態に着目し、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
従来の被覆工具のＴｉＳｉＮ層からなる硬質被覆層は、例えば、図２に示される物理蒸着装置の１種であるスパッタリング（ＳＰ）装置に上記のＷＣ基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、例えば、
装置内加熱温度：３００〜５００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５０〜−１００Ｖ、
カソード電極：ＴｉＳｉ合金、
スパッタリング電力：３〜６ｋＷ、
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス＋アルゴン（Ａｒ）ガス、
装置内ガス圧力：０．３〜１．５Ｐａ、
の条件で、ＴｉＳｉＮ層（以下、従来ＴｉＳｉＮ層という）を形成することにより製造されている。
装置内加熱温度：３００〜５００℃、
工具基体に印加する直流バイアス電圧：−５０〜−１００Ｖ、
カソード電極：ＴｉＳｉ合金、
スパッタリング電力：３〜６ｋＷ、
装置内ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス＋アルゴン（Ａｒ）ガス、
装置内ガス圧力：０．３〜１．５Ｐａ、
の条件で、ＴｉＳｉＮ層（以下、従来ＴｉＳｉＮ層という）を形成することにより製造されている。
しかし、本発明者らは、ＴｉＳｉＮ層の形成を、例えば、図１に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種である圧力勾配型Ａｒプラズマガスを利用したイオンプレーティング装置を用いて、装置内に上記の工具基体を装着し、例えば、
工具基体温度：３５０〜４５０ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉおよび金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力（金属Ｔｉに対して）：９〜１３ｋＷ
プラズマガン放電電力（金属Ｓｉに対して）：８〜１２ｋＷ
反応ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス １００〜１２０ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ５０〜６０ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０〜−２０Ｖ
という条件下で蒸着を行い、かつ、蒸着初期は、バイアス電圧を０Ｖにして工具基体側（領域Ｉ）のＴｉＳｉＮ層を蒸着し、蒸着後期には、バイアス電圧を−１０〜−２０Ｖに切り換えて硬質被覆層の表面側（領域ＩＩ）のＴｉＳｉＮ層の蒸着を行うと、この結果形成された領域Ｉと領域ＩＩからなるＴｉＳｉＮ層（以下、改質ＴｉＳｉＮ層という）は、前記従来ＴｉＳｉＮ層に比して、切刃に対して衝撃的かつ断続的な高負荷が作用する乾式断続重切削や、連続的な高負荷がかかる乾式連続高送り切削において、すぐれた耐摩耗性と耐欠損性を示すことを見出したのである。
工具基体温度：３５０〜４５０ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉおよび金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力（金属Ｔｉに対して）：９〜１３ｋＷ
プラズマガン放電電力（金属Ｓｉに対して）：８〜１２ｋＷ
反応ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス １００〜１２０ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ５０〜６０ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０〜−２０Ｖ
という条件下で蒸着を行い、かつ、蒸着初期は、バイアス電圧を０Ｖにして工具基体側（領域Ｉ）のＴｉＳｉＮ層を蒸着し、蒸着後期には、バイアス電圧を−１０〜−２０Ｖに切り換えて硬質被覆層の表面側（領域ＩＩ）のＴｉＳｉＮ層の蒸着を行うと、この結果形成された領域Ｉと領域ＩＩからなるＴｉＳｉＮ層（以下、改質ＴｉＳｉＮ層という）は、前記従来ＴｉＳｉＮ層に比して、切刃に対して衝撃的かつ断続的な高負荷が作用する乾式断続重切削や、連続的な高負荷がかかる乾式連続高送り切削において、すぐれた耐摩耗性と耐欠損性を示すことを見出したのである。
この発明は、前記研究結果に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、０．５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＳｉＮ膜からなる硬質被覆層を物理蒸着した表面被覆切削工具において、
（ａ）硬質被覆層の、工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面から０．１μｍの高さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷΙ、ＴｉＳｉＮ膜の最表面から０．１μｍの深さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷΙΙとしたとき、
１０ｎｍ＜ＷΙ＜５０ｎｍ、かつ、５＜ＷΙΙ／ＷΙ＜１００
を満たす関係が存在し、
（ｂ）さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、硬質被覆層断面のＴｉＳｉＮ結晶粒の結晶方位を解析し、測定された二次元領域を工具基体表面に対して略垂直な方向に１００ｎｍ毎のピッチで縦区分に区切り、さらに、それぞれの縦区分内を工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面からＴｉＳｉＮ膜の成長方向に１００ｎｍ毎のピッチで区切り、１００ｎｍ×１００ｎｍに区分けされたそれぞれの領域（セル）に存在する各測定点の、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線と直交する方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１００＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下
である１００ｎｍ幅の縦区分が、測定された全面積のうちの６０％以上を占有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記ＴｉＳｉＮ膜の組成をＴｉ１−ｘＳｉｘＮで表した時に、Ｔｉに対するＳｉの含有割合ｘが０．３≦ｘ≦０．６を満たすことを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
「（１） 炭化タングステン基超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、０．５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＳｉＮ膜からなる硬質被覆層を物理蒸着した表面被覆切削工具において、
（ａ）硬質被覆層の、工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面から０．１μｍの高さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷΙ、ＴｉＳｉＮ膜の最表面から０．１μｍの深さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷΙΙとしたとき、
１０ｎｍ＜ＷΙ＜５０ｎｍ、かつ、５＜ＷΙΙ／ＷΙ＜１００
を満たす関係が存在し、
（ｂ）さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、硬質被覆層断面のＴｉＳｉＮ結晶粒の結晶方位を解析し、測定された二次元領域を工具基体表面に対して略垂直な方向に１００ｎｍ毎のピッチで縦区分に区切り、さらに、それぞれの縦区分内を工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面からＴｉＳｉＮ膜の成長方向に１００ｎｍ毎のピッチで区切り、１００ｎｍ×１００ｎｍに区分けされたそれぞれの領域（セル）に存在する各測定点の、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線と直交する方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１００＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下
である１００ｎｍ幅の縦区分が、測定された全面積のうちの６０％以上を占有することを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記ＴｉＳｉＮ膜の組成をＴｉ１−ｘＳｉｘＮで表した時に、Ｔｉに対するＳｉの含有割合ｘが０．３≦ｘ≦０．６を満たすことを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
本発明について、以下に詳細に説明する。
既に述べたように、この発明は、例えば、図１に概略説明図で示される圧力勾配型Ａｒプラズマガスを利用したイオンプレーティング装置を用いて、装置内にＷＣ基超硬合金焼結体からなる工具基体を装着し、例えば、
工具基体温度：３５０〜４５０ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉおよび金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力（金属Ｔｉに対して）：９〜１３ｋＷ
プラズマガン放電電力（金属Ｓｉに対して）：８〜１２ｋＷ
反応ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス １００〜１２０ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ５０〜６０ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０〜−２０Ｖ
という条件下で蒸着を行い、かつ、蒸着初期は、バイアス電圧を０Ｖにして工具基体側（領域Ｉ）のＴｉＳｉＮ層を蒸着し、蒸着後期には、バイアス電圧を−１０〜−２０Ｖに切り換えて硬質被覆層の表面側（領域ＩＩ）のＴｉＳｉＮ層の蒸着を行うことによって、領域Ｉと領域ＩＩからなる改質ＴｉＳｉＮ層を形成するものである。
なお、従来ＴｉＳｉＮ層の構成成分であるＴｉが高温強度を向上させ、また、Ｓｉが耐熱性を向上させ、Ｎが層の強度を向上させる作用があることはすでによく知られているが、これに加えて、この発明の改質ＴｉＳｉＮ層は高速断続重切削加工条件という厳しい使用条件下でも、すぐれた耐欠損性を示す。
そして、その理由は以下に述べるように、改質ＴｉＳｉＮ層の特異な結晶粒形態と強い関連性を有する。
工具基体温度：３５０〜４５０ ℃、
蒸発源：金属Ｔｉおよび金属Ｓｉ
プラズマガン放電電力（金属Ｔｉに対して）：９〜１３ｋＷ
プラズマガン放電電力（金属Ｓｉに対して）：８〜１２ｋＷ
反応ガス流量：窒素（Ｎ２）ガス １００〜１２０ｓｃｃｍ、
放電ガス：アルゴン（Ａｒ）ガス ５０〜６０ｓｃｃｍ、
工具基体に印加する直流バイアス電圧： ０〜−２０Ｖ
という条件下で蒸着を行い、かつ、蒸着初期は、バイアス電圧を０Ｖにして工具基体側（領域Ｉ）のＴｉＳｉＮ層を蒸着し、蒸着後期には、バイアス電圧を−１０〜−２０Ｖに切り換えて硬質被覆層の表面側（領域ＩＩ）のＴｉＳｉＮ層の蒸着を行うことによって、領域Ｉと領域ＩＩからなる改質ＴｉＳｉＮ層を形成するものである。
なお、従来ＴｉＳｉＮ層の構成成分であるＴｉが高温強度を向上させ、また、Ｓｉが耐熱性を向上させ、Ｎが層の強度を向上させる作用があることはすでによく知られているが、これに加えて、この発明の改質ＴｉＳｉＮ層は高速断続重切削加工条件という厳しい使用条件下でも、すぐれた耐欠損性を示す。
そして、その理由は以下に述べるように、改質ＴｉＳｉＮ層の特異な結晶粒形態と強い関連性を有する。
まず、前記蒸着で形成された改質ＴｉＳｉＮ層について、膜の成長方向に対して垂直平面内におけるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅の変化を観察したところ、図３（ａ）に、層厚方向縦断面模式図を、また、図３（ｂ）には、イ−イ面に沿った斜視断面模式図を示すように、領域Ｉ（工具基体側の硬質被覆層）においては、粒径幅が１０〜５０ｎｍのＴｉＳｉＮ結晶粒が観察され、一方、領域ＩＩ（硬質被覆層の表面側）においては、領域Ｉの粒径幅より大きな粒径幅を有するＴｉＳｉＮ結晶粒が観察された。
さらに、集束イオンビーム加工装置を用いて、例えば、図３（ａ）および図３（ｂ）に示す模式図のイ−イ面に示すように薄片化した試料について、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙを測定し、それらの値とＷΙΙ／ＷΙの数値を測定したところ、ＷΙΙ／ＷΙは５〜１００であることを確認した。
なお、この改質ＴｉＳｉＮ層の平均層厚、領域Ｉと領域ＩＩのＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅、ＷΙ、ＷΙΙおよびＷΙΙ／ＷΙの値は、特に、工具基体である超硬合金焼結体のＷＣの粒径、前記蒸着条件の内の蒸着時間によって影響を受けるが、ＷＣの平均粒径が０．２〜３μｍ、また、蒸着時間が７５〜３３０ｍｉｎであれば、０．５〜２μｍの平均層厚で、かつ、ＷΙΙ／ＷΙが５〜１００の範囲の改質ＴｉＳｉＮ層を形成することができる。
なお、ここでいう「粒径幅」とは、「前記高さ換算あるいは深さ換算で０．１μｍとなる位置に工具基体表面と平行な線を引いた場合に、ひとつの粒子内を通る線分の長さの平均値」である。
さらに、集束イオンビーム加工装置を用いて、例えば、図３（ａ）および図３（ｂ）に示す模式図のイ−イ面に示すように薄片化した試料について、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙを測定し、それらの値とＷΙΙ／ＷΙの数値を測定したところ、ＷΙΙ／ＷΙは５〜１００であることを確認した。
なお、この改質ＴｉＳｉＮ層の平均層厚、領域Ｉと領域ＩＩのＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅、ＷΙ、ＷΙΙおよびＷΙΙ／ＷΙの値は、特に、工具基体である超硬合金焼結体のＷＣの粒径、前記蒸着条件の内の蒸着時間によって影響を受けるが、ＷＣの平均粒径が０．２〜３μｍ、また、蒸着時間が７５〜３３０ｍｉｎであれば、０．５〜２μｍの平均層厚で、かつ、ＷΙΙ／ＷΙが５〜１００の範囲の改質ＴｉＳｉＮ層を形成することができる。
なお、ここでいう「粒径幅」とは、「前記高さ換算あるいは深さ換算で０．１μｍとなる位置に工具基体表面と平行な線を引いた場合に、ひとつの粒子内を通る線分の長さの平均値」である。
ついで、さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、硬質被覆層断面のＴｉＳｉＮ結晶粒の結晶方位を解析し、測定された二次元領域を垂直に１００ｎｍ毎のピッチで縦区分に区切り、さらに、それぞれの縦区分内を工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面からＴｉＳｉＮ膜の成長方向に１００ｎｍ毎のピッチで区切り、１００ｎｍ×１００ｎｍに区分けされたそれぞれの領域（セル）に存在する各測定点の、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線と直交する方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１００＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下である１００ｎｍ幅の縦区分が、測定された全面積のうちの６０％以上を占有することが見出された。
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線と直交する方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１００＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下である１００ｎｍ幅の縦区分が、測定された全面積のうちの６０％以上を占有することが見出された。
前記改質ＴｉＳｉＮ層の領域ＩＩ（粗粒領域）では、すくい面側から生じる垂直方向へのクラック発生を抑制するとともに、直下の領域Ｉに存在する微細な結晶粒群の結晶方位と強く配向し、ずれが１５度以下となる結晶方位を有することから、領域Ｉと領域ＩＩの結晶界面で高い整合性が導入され、層界面の付着強度を高めるだけでなく、領域ＩＩの粗大粒子を媒介として領域Ｉの微細粒同士の結合を高め、高い靭性を発揮させ耐欠損性を向上させる作用を有する。
また、領域Ｉでは、結晶粒界が多数導入されていることで、改質ＴｉＳｉＮ層中での亀裂進展を分散させ、耐欠損性を向上させる作用を有する。
また、領域Ｉでは、結晶粒界が多数導入されていることで、改質ＴｉＳｉＮ層中での亀裂進展を分散させ、耐欠損性を向上させる作用を有する。
前記改質ＴｉＳｉＮ層について、領域ＩのＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が５０ｎｍを超えると、前記した亀裂の進展分散効果および領域ＩＩの粗大粒欠落抑制効果が小さくなり、一方、領域ＩのＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が１０ｎｍ未満では、ＴｉＳｉＮ結晶粒自体の強度が維持されないため、領域ＩのＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅は１０〜５０ｎｍと定めた。
また、領域Ｉと領域ＩＩのそれぞれの中間高さにおけるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅ＷΙ、ＷΙΙの比の値ＷΙΙ／ＷΙが５未満では、領域ＩＩの粗大ＴｉＳｉＮ結晶粒の大きさが十分でなく、領域Ｉの微細ＴｉＮ結晶粒の結合を高める効果が得られず、一方、ＷΙΙ／ＷΙが１００を超えると粒径幅が大きくなり結晶粒が粗大化しすぎて、剥離を生じやすくなることから、ＷΙΙ／ＷΙの値は、５〜１００と定めた。
さらに、ＴｉＳｉＮ膜の組成をＴｉ１−ｘＳｉｘＮで表した時に、Ｔｉに対するＳｉの含有割合ｘが０．３未満では、Ｓｉの含有割合が低く所望の耐熱性が得られないため好ましくなく、０．６を超えるとＴｉの含有割合が低く所望の高温強度が得られないため好ましくない。そこで、ｘの値は、０．３〜０．６と定めた。
また、領域Ｉと領域ＩＩのそれぞれの中間高さにおけるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅ＷΙ、ＷΙΙの比の値ＷΙΙ／ＷΙが５未満では、領域ＩＩの粗大ＴｉＳｉＮ結晶粒の大きさが十分でなく、領域Ｉの微細ＴｉＮ結晶粒の結合を高める効果が得られず、一方、ＷΙΙ／ＷΙが１００を超えると粒径幅が大きくなり結晶粒が粗大化しすぎて、剥離を生じやすくなることから、ＷΙΙ／ＷΙの値は、５〜１００と定めた。
さらに、ＴｉＳｉＮ膜の組成をＴｉ１−ｘＳｉｘＮで表した時に、Ｔｉに対するＳｉの含有割合ｘが０．３未満では、Ｓｉの含有割合が低く所望の耐熱性が得られないため好ましくなく、０．６を超えるとＴｉの含有割合が低く所望の高温強度が得られないため好ましくない。そこで、ｘの値は、０．３〜０．６と定めた。
また、本発明の改質ＴｉＳｉＮ層は、工具基体表面から硬質被覆層の表面にまで、成長方向に、結晶方位のずれが１５度以下である縦区分の占有面積が６０％以上であることから、既に述べたように、領域ＩＩの粗大粒子と領域Ｉの微細粒子の界面において高い結合力を発揮し、さらに、領域ＩＩの粗大粒子を介して領域Ｉの微細結晶粒が高い靭性を発揮するのである。
本発明の被覆工具は、改質ＴｉＳｉＮ層からなる硬質被覆層が、ＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が小さい領域Ｉと、粒径幅がこれより大きい領域ＩＩとからなり、かつ、領域Ｉの微細粒子と領域ＩＩの粗大粒子の結晶方位のずれが１５度以下となる縦区分の面積割合が高いため、切刃に対して衝撃的・断続的高負荷が作用する乾式断続重切削条件や、連続的な高負荷がかかる乾式連続高送り切削条件においても、すぐれた高温強度に加えてすぐれた耐欠損性と靭性を示し、すぐれた工具特性を発揮し、工具寿命の延命化に寄与するものである。
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、ここでは被覆インサートを中心にして説明するが、被覆インサートに限らず、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種の被覆工具に適用できるものである。
なお、ここでは被覆インサートを中心にして説明するが、被覆インサートに限らず、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種の被覆工具に適用できるものである。
原料粉末として、いずれも０．８〜３．０μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ１〜Ａ１２を形成した。
ついで、前記工具基体Ａ１〜Ａ１２を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティング装置に装着し、蒸発源として、ＴｉＳｉ合金を装着し、まず、装置内を排気して１．０×１０−３Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して２．３×１０−２Ｐａとしたのち、圧力勾配型プラズマガンの放電電力を２ｋＷとし、装置内にＡｒイオンを発生させ、工具基体に−２００Ｖのバイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１０分間Ａｒボンバード処理し、ついで、装置内を一旦１×１０−３Ｐａ程度の真空にした後、
表２に示す条件で、まず、工具基体にバイアス電圧を印加しないで、圧力勾配型Ａｒプラズマガンの放電電力を表２に示される所定の値とし、Ａｒガスを５０〜６０ｓｃｃｍ，窒素ガスを１００〜１２０ｓｃｃｍ流しながら、炉内の圧力を３×１０−２〜６×１０−２Ｐａに保ち、Ｔｉ蒸発源およびＳｉ蒸発源にプラズマビームを入射し金属Ｔｉおよび金属Ｓｉの蒸気を発生させるとともにプラズマビームでイオン化して、工具基体表面に、表２に示される所定時間の間、ＴｉＳｉＮ層の領域Ｉを蒸着形成し、
引き続き、同じく表２に示す条件で、工具基体に−１０〜−２０Ｖのバイアス電圧を印加した状態で、前記同様に、工具基体表面に、表２に示される所定時間の間、改質ＴｉＳｉＮ層の領域ＩＩを蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明インサートという）１〜１７を製造した。
なお、表２に、本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層の形成条件である圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティングの各種条件を示す。
表２に示す条件で、まず、工具基体にバイアス電圧を印加しないで、圧力勾配型Ａｒプラズマガンの放電電力を表２に示される所定の値とし、Ａｒガスを５０〜６０ｓｃｃｍ，窒素ガスを１００〜１２０ｓｃｃｍ流しながら、炉内の圧力を３×１０−２〜６×１０−２Ｐａに保ち、Ｔｉ蒸発源およびＳｉ蒸発源にプラズマビームを入射し金属Ｔｉおよび金属Ｓｉの蒸気を発生させるとともにプラズマビームでイオン化して、工具基体表面に、表２に示される所定時間の間、ＴｉＳｉＮ層の領域Ｉを蒸着形成し、
引き続き、同じく表２に示す条件で、工具基体に−１０〜−２０Ｖのバイアス電圧を印加した状態で、前記同様に、工具基体表面に、表２に示される所定時間の間、改質ＴｉＳｉＮ層の領域ＩＩを蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明インサートという）１〜１７を製造した。
なお、表２に、本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層の形成条件である圧力勾配型Ａｒプラズマガンを利用したイオンプレーティングの各種条件を示す。
比較の目的で、前記工具基体Ａ１〜Ａ１１をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図２に示されるスパッタリング（ＳＰ）装置に装着し、カソード電極（蒸発源）として金属ＣｒおよびＴｉＳｉ合金を装着し、まず、装置内を排気して０．０１Ｐａ以下の真空に保持しながらヒーターで装置内を３００〜４６０℃に加熱した後、Ａｒガスを２００ｓｃｃｍ導入し、金属Ｃｒと前記工具基体との間に−８００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、前記工具基体表面を５分間Ｃｒボンバード処理し、ついで、表３に示す条件で、装置内に雰囲気ガスとして窒素ガスおよびＡｒガスを導入して０．５Ｐａの雰囲気とするとともに、前記ＴｉＳｉ合金と前記工具基体との間にバイアス電圧として−５０Ｖの直流バイアス電圧を印加し、もって前記工具基体の表面に、表６に示される目標層厚の従来ＴｉＳｉＮ層を硬質被覆層として蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来インサートという）１〜１３を製造した。
なお、表３には、従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層の形成されるスパッタリング条件を示す。
なお、表３には、従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層の形成されるスパッタリング条件を示す。
本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層および従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層について、硬質被覆層の垂直縦断面内におけるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径の変化を、走査型電子顕微鏡（ＣａｒｌＺｅｉｓｓ社製 ＵＬＴＲＡ５５）で観察したところ、例えば、図３（ａ）に例示されるように、改質ＴｉＳｉＮ層の工具基体表面近傍は幅１０〜５０ｎｍの微細粒からなる領域Ｉからなり、さらに、硬質被覆層表面近傍は幅５０ｎｍ以上の粗大粒からなる領域ＩＩからなることが観察された。
さらに、集束イオンビーム加工装置を用いて、図３（ａ）および図３（ｂ）に示す模式図のイ−イ面に例示されるように、基板表面に対して５度の傾きで試料を幅７μｍ×長さ１０μｍ×厚さ１００ｎｍに薄片化した試料について、透過型電子顕微鏡（ＪＥＭ−２０１０Ｆ）を用いて、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙを測定し、それらの値をＷΙΙ／ＷΙの数値とともに表４および表５に示した。
なお、ここでいう粒径幅とは、「観察された表面内で、前記高さ換算あるいは深さ換算で０．１μｍとなる位置に工具基体表面と平行な線を引いた場合に、ひとつの粒子内を通る線分の長さの平均値」である。
表４から、本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層は、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙが、それぞれ、
１０ｎｍ＜ＷΙ＜５０ｎｍ、かつ、５＜ＷΙΙ／ＷΙ＜１００
の関係を満たしていることが分かる。
一方、表５から、従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層は、前記関係式を満たしていないことが分かる。
さらに、集束イオンビーム加工装置を用いて、図３（ａ）および図３（ｂ）に示す模式図のイ−イ面に例示されるように、基板表面に対して５度の傾きで試料を幅７μｍ×長さ１０μｍ×厚さ１００ｎｍに薄片化した試料について、透過型電子顕微鏡（ＪＥＭ−２０１０Ｆ）を用いて、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙを測定し、それらの値をＷΙΙ／ＷΙの数値とともに表４および表５に示した。
なお、ここでいう粒径幅とは、「観察された表面内で、前記高さ換算あるいは深さ換算で０．１μｍとなる位置に工具基体表面と平行な線を引いた場合に、ひとつの粒子内を通る線分の長さの平均値」である。
表４から、本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層は、工具基体表面と硬質被覆層界面から垂直高さ換算で０．１μｍの位置での粒径幅ＷΙおよび、硬質被覆層表面から垂直深さ換算で０．１μｍの位置の粒径幅ＷΙΙが、それぞれ、
１０ｎｍ＜ＷΙ＜５０ｎｍ、かつ、５＜ＷΙΙ／ＷΙ＜１００
の関係を満たしていることが分かる。
一方、表５から、従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層は、前記関係式を満たしていないことが分かる。
ついで、本発明インサート１〜１７の改質ＴｉＳｉＮ層および従来インサート１〜１３の従来ＴｉＳｉＮ層について、硬質被覆層の縦断面を研磨面とした状態で、電子線後方散乱回折装置（ＥＢＳＤ）を用いて、硬質被覆層の縦断面の結晶方位を解析した。すなわち、幅１０μｍ、高さ硬質被覆層の層厚相当の領域を、０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記断面研磨面の法線方向および法線と直交する任意の方向に対して各測定点の結晶方位＜１１１＞がなす傾斜角、および断面研磨面の法線方向と結晶方位＜１００＞がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、測定された面積領域を基板表面に垂直に１００ｎｍ毎のピッチで縦区分に区切り、さらに、それぞれの縦区分内を工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面からＴｉＳｉＮ膜の成長方向に１００ｎｍ毎のピッチで区切り、１００ｎｍ×１００ｎｍに区分けされたそれぞれの領域（セル）に存在する測定点の前記三つの測定傾斜角の平均値をそれぞれ計算し、同一の前記縦区分に存在する複数セルの三つの測定傾斜角の平均値の最大値と最小値の差をそれぞれ計算し、これらの値を表４および表５に示した。
そして、表４から、本発明インサートの改質ＴｉＳｉＮ層は、縦区分内に存在するセルにおける、前記断面研磨面の法線方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線に直交する方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線方向と＜１００＞方向のなす平均傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下となる縦区分が全面積の６０％以上を占めていることが分かる。
一方、表５から、従来インサートの従来ＴｉＳｉＮ層は、同一縦区分における各平均傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下となる縦区分は、存在するものの、少ない（５０％以下）ことが分かる。
そして、表４から、本発明インサートの改質ＴｉＳｉＮ層は、縦区分内に存在するセルにおける、前記断面研磨面の法線方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線に直交する方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線方向と＜１００＞方向のなす平均傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下となる縦区分が全面積の６０％以上を占めていることが分かる。
一方、表５から、従来インサートの従来ＴｉＳｉＮ層は、同一縦区分における各平均傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下となる縦区分は、存在するものの、少ない（５０％以下）ことが分かる。
つぎに、本発明インサート１〜１７および従来インサート１〜１３について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３１６の等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ２ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件１という）でのステンレス鋼の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、１５０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １７０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件２という）での炭素鋼の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、１２０ｍ／ｍｉｎ．、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、
いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表６に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＵＳ３１６の等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ２ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件１という）でのステンレス鋼の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、１５０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度： １７０ ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み： ３ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２ 分、
の条件（切削条件２という）での炭素鋼の乾式断続高速切削加工試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、１２０ｍ／ｍｉｎ．、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、
いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表６に示した。
表４、６に示される結果から、本発明インサート１〜１７は、ＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅が小さい領域Ｉと、粒径幅がこれより大きい領域ＩＩとからなり、かつ、基板に対して垂直に連続する領域Ｉの微細粒子と領域ＩＩの粗大粒子の結晶方位のずれが１５度以下となる縦区分の面積割合が高いため、切刃に対して衝撃的・断続的高負荷が作用する乾式断続重切削条件や、連続的な高負荷がかかる乾式連続高送り切削条件においても、すぐれた高温強度に加えてすぐれた耐欠損性と靭性を示し、すぐれた工具特性を発揮することが明らかである。
さらに、表４、６から、本発明インサートの改質ＴｉＳｉＮ層の中でも特に性能のよいものは、縦区分内に存在するセルにおける、前記断面研磨面の法線方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線に直交する方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線方向と＜１００＞方向のなす平均傾斜角の最大値と最小値の差が５度以下となる縦区分が全面積の６０％以上を占めていることが分かる。
これに対して、表５、６から、従来インサート１〜１３においては、従来ＴｉＳｉＮ層は、耐欠損性と靭性に劣り、乾式断続重切削条件や、乾式連続高送り切削条件では欠損等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
さらに、表４、６から、本発明インサートの改質ＴｉＳｉＮ層の中でも特に性能のよいものは、縦区分内に存在するセルにおける、前記断面研磨面の法線方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線に直交する方向と＜１１１＞方向のなす平均傾斜角、前記断面研磨面の法線方向と＜１００＞方向のなす平均傾斜角の最大値と最小値の差が５度以下となる縦区分が全面積の６０％以上を占めていることが分かる。
これに対して、表５、６から、従来インサート１〜１３においては、従来ＴｉＳｉＮ層は、耐欠損性と靭性に劣り、乾式断続重切削条件や、乾式連続高送り切削条件では欠損等により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
前述のように、この発明の被覆工具は、硬質被覆層（改質ＴｉＳｉＮ層）がすぐれた靭性、耐欠損性を有することから、被覆インサートばかりでなく、被覆エンドミル、被覆ドリル等の各種被覆工具として用いることができ、そして、これによって、靭性不足、強度不足等に起因する工具欠損の発生を防止し、長期の使用に亘って優れた切削性能を発揮するものであるから、低コスト化に十分満足に対応できるとともに、工具寿命の延命化を図ることができるものである。
１： 工具基体
２： 硬質被覆層
３： 工具基体と硬質被覆層の界面
４： 硬質被覆層の最表面
５： 工具基体と硬質被覆層の界面から、基体に垂直な高さ換算で０．１μｍの位置
６： 硬質被覆層の最表面から、基体に垂直な深さ換算で０．１μｍの位置
２： 硬質被覆層
３： 工具基体と硬質被覆層の界面
４： 硬質被覆層の最表面
５： 工具基体と硬質被覆層の界面から、基体に垂直な高さ換算で０．１μｍの位置
６： 硬質被覆層の最表面から、基体に垂直な深さ換算で０．１μｍの位置
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金焼結体からなる工具基体の表面に、０．５〜２μｍの平均層厚を有するＴｉＳｉＮ膜からなる硬質被覆層を物理蒸着した表面被覆切削工具において、
（ａ）硬質被覆層の、工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面から０．１μｍの高さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷＩ、ＴｉＳｉＮ膜の最表面から０．１μｍの深さ位置にあるＴｉＳｉＮ結晶粒の粒径幅をＷＩＩとしたとき、
１０ｎｍ＜ＷＩ＜５０ｎｍ、かつ、５＜ＷＩＩ／ＷＩ＜１００
を満たす関係が存在し、
（ｂ）さらに、電子線後方散乱回折装置を用いて、硬質被覆層断面のＴｉＳｉＮ結晶粒の結晶方位を解析し、測定された二次元領域を工具基体表面に対して略垂直な方向に１００ｎｍ毎のピッチで縦区分に区切り、さらに、それぞれの縦区分内を工具基体とＴｉＳｉＮ膜の界面からＴｉＳｉＮ膜の成長方向に１００ｎｍ毎のピッチで区切り、１００ｎｍ×１００ｎｍに区分けされたそれぞれの領域（セル）に存在する各測定点の、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１１１＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線と直交する方向がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下であり、
＜１００＞結晶方位とＴｉＳｉＮ膜測定断面の法線がなす傾斜角の平均傾斜角を計算し、同一縦区分に存在するセルのうち、測定傾斜角の最大値と最小値の差が１５度以下
である１００ｎｍ幅の縦区分が、測定された全面積のうちの６０％以上を占有することを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記ＴｉＳｉＮ膜の組成をＴｉ１−ｘＳｉｘＮで表した時に、Ｔｉに対するＳｉの含有割合ｘが０．３≦ｘ≦０．６を満たすことを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
Priority Applications (1)
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