JP2011169611A - 硫酸溶液中の塩素濃度の測定方法 - Google Patents
硫酸溶液中の塩素濃度の測定方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】塩素を含有する硫酸溶液中の塩素濃度の測定方法であって、塩素濃度既知の硫酸溶液をN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン及び/又はそのアルカリ金属塩と混合して得られた液に対し波長450nm以上500nm以下の吸収帯における極大の吸光度を測定し、得られた極大の吸光度と塩素濃度との関係式を求めておき、次いで、測定対象となる塩素を含有する硫酸溶液をN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン及び/又はそのアルカリ金属塩と混合して得られた液に対し波長450nm以上500nm以下の吸収帯における極大の吸光度を測定し、得られた極大の吸光度と前記関係式から塩素濃度を算出することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
[塩素を含有する硫酸溶液の調製(1)]
試薬の90重量%硫酸(和光純薬工業(株)製)6.77gを純水93.13gと混合し、硫酸溶液(A)を得た。
硫酸溶液(A)、塩素溶液(B)及び純水を使用して、塩素濃度が0.3重量ppmとなるように調整した硫酸濃度3.8重量%の硫酸溶液(C)を作成した。
分光光度計用石英セル(内容量4.0mL)に硫酸溶液(C)3.9mLを入れた後、市販のN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン,四ナトリウム塩溶液((株)同仁化学研究所製、残留塩素測定試薬−SBT法の色素液)を1滴加えてよく振り混ぜ、紫外可視分光光度計(日本分光(株)製、V−560型)により波長200〜800nmの範囲で吸光度を測定した。波長200〜800nmの範囲の吸光度を示す吸収スペクトルを図1に示す。測定範囲において、波長478nmにて極大の吸光度を示した。
[塩素を含有する硫酸溶液の調製(2)]
硫酸溶液(A)及び純水を使用して、硫酸濃度3.8重量%の硫酸溶液(D)(塩素濃度0重量ppm)を作成した。
分光光度計用石英セル(内容量4.0mL)に硫酸溶液(D)3.9mLを入れた後、市販のN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン,四ナトリウム塩溶液((株)同仁化学研究所製、残留塩素測定試薬−SBT法の色素液)を1滴加えてよく振り混ぜ、紫外可視分光光度計(日本分光(株)製、V−560型)により波長400〜600nmの範囲で吸光度を測定した。波長400〜600nmの範囲の吸光度を示す吸収スペクトルを図1に示す。波長478nmにおける吸光度は0.0であった。
[塩素を含有する硫酸溶液の調製(3)]
硫酸溶液(A)、塩素溶液(B)及び純水を使用して、塩素濃度が0.6重量ppmとなるように調整した硫酸濃度3.8重量%の硫酸溶液(E)を作成した。
硫酸溶液(D)に代えて、硫酸溶液(E)を使用した以外は、参考例2[吸光度の測定(2)]と同様の操作で吸光度を測定した。波長400〜600nmの範囲の吸光度を示す吸収スペクトルを図1に示す。測定範囲において、波長478nmにて極大の吸光度を示した。
[塩素を含有する硫酸溶液の調製(4)]
硫酸溶液(A)、塩素溶液(B)及び純水を使用して、塩素濃度が1.0重量ppmとなるように調整した硫酸濃度3.8重量%の硫酸溶液(F)を作成した。
硫酸溶液(D)に代えて、硫酸溶液(F)を使用した以外は、参考例2[吸光度の測定(2)]と同様の操作で吸光度を測定した。波長400〜600nmの範囲の吸光度を示す吸収スペクトルを図1に示す。測定範囲において、波長478nmにて極大の吸光度を示した。
[関係式(検量線)の作成]
硫酸溶液(C)〜(F)に含まれる塩素濃度と波長478nmにおける吸光度との間に、Y=aX+b(X:硫酸溶液中の塩素濃度、Y:波長478nmにおける吸光度)の直線関係があるとして最小二乗法で直線近似したところ、関係式がY=0.916X−0.006、相関係数が0.999である検量線が作成され、良好な直線性を示すことがわかった。得られた検量線を図2に示す。
[塩素を含有する硫酸溶液の調製(5)]
参考例1と同様の操作を行い、硫酸溶液(A)及び塩素溶液(B)を得た。
硫酸溶液(D)に代えて、硫酸溶液(H)を使用した以外は、参考例2[吸光度の測定(2)]と同様の操作で吸光度を測定した。測定範囲において、波長478nmにて極大の吸光度を示し、その値は0.16であった。波長478nmにおける吸光度から参考例5の関係式を使用して硫酸溶液(H)に含まれる塩素濃度を算出したところ、0.2重量ppmであった。
[塩素及び鉄を含有する硫酸溶液の調製]
塩化鉄(III)六水和物0.013g(純度99.9%、和光純薬工業(株)製)に純水32.94gを加えて混合し、塩化鉄溶液(I)を得た。塩化鉄溶液(I)1.07gに純水20.00gを加えて混合し、塩化鉄溶液(J)を得た。
硫酸溶液(D)に代えて、硫酸溶液(K)を使用した以外は、参考例2[吸光度の測定(2)]と同様の操作で吸光度を測定した。測定範囲において、波長478nmにて極大の吸光度を示し、その値は0.14であった。波長478nmにおける吸光度から参考例5の関係式を使用して硫酸溶液(K)に含まれる塩素濃度を算出したところ、0.2重量ppmであった。
試薬の塩素水(塩素濃度約0.3%、キシダ化学(株)製)0.15gを純水91gと混合し、塩素溶液(L)を得た。ヨウ素滴定法で塩素溶液(L)の塩素濃度を測定したところ、塩素濃度は3.7重量ppmであった。
試薬の塩素水(塩素濃度約0.3%、キシダ化学(株)製)0.33gを純水102gと混合し、塩素溶液(N)を得た。ヨウ素滴定法で塩素溶液(N)の塩素濃度を測定したところ、塩素濃度は9.1重量ppmであった。ガラス製のビーカーに純水8.29gを入れ、氷水の入った水浴中でガラス製のビーカー全体を冷やしながら、塩素溶液(N)をゆっくりと0.20g加えて混合し、溶液(O)を得た(塩素濃度計算値:0.2重量ppm)。溶液(O)のpH試験紙で測定したpHは6であった。
分光光度計用石英セル(内容量4.0mL)に溶液(O)3.9mLを入れた後、市販の酢酸緩衝液((株)同仁化学研究所製、残留塩素測定試薬−SBT法の調整液)を2滴加えてよく振り混ぜてから、市販のN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン,四ナトリウム塩溶液((株)同仁化学研究所製、残留塩素測定試薬−SBT法の色素液)を1滴加えて再度振り混ぜ、紫外可視分光光度計(日本分光(株)製、V−560型)により波長500〜800nmの間で吸光度を測定したところ、波長676nmにて極大の吸光度を示し、その値は0.087であった。
Claims (7)
- 塩素を含有する硫酸溶液中の塩素濃度の測定方法であって、塩素濃度既知の硫酸溶液をN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン及び/又はそのアルカリ金属塩と混合して得られた液に対し波長450nm以上500nm以下の吸収帯における極大の吸光度を測定し、得られた極大の吸光度と塩素濃度との関係式を求めておき、次いで、測定対象となる塩素を含有する硫酸溶液をN,N’−ビス(2,4−ジスルホベンジル)トリジン及び/又はそのアルカリ金属塩と混合して得られた液に対し波長450nm以上500nm以下の吸収帯における極大の吸光度を測定し、得られた極大の吸光度と前記関係式から塩素濃度を算出することを特徴とする前記測定方法。
- 前記硫酸溶液が金属を含有するものである請求項1に記載の方法。
- 硫酸溶液中の前記金属の濃度が0.01〜10重量ppmである請求項2に記載の方法。
- 前記金属が鉄である請求項2又は3に記載の方法。
- 前記硫酸溶液のpHが2以下である請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記硫酸溶液中の塩素濃度が0.01〜10重量ppmである請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記吸光度を紫外可視分光法により測定する請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
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