JP2011157230A - Carbon fiber-reinforced carbon composite crucible and method for producing the crucible - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維強化炭素複合材ルツボ及びこのルツボの製造方法に関し、例えば、半導体材料等の単結晶を引上げる装置または太陽電池材料等の多結晶を製造する装置において溶融材料を収容するルツボを支持、保持するために用いられる炭素繊維強化炭素複合材ルツボ及びこのルツボの製造方法に関する。 The present invention relates to a carbon fiber reinforced carbon composite crucible and a method for producing the crucible, and, for example, a crucible for containing a molten material in a device for pulling up a single crystal such as a semiconductor material or a device for producing a polycrystal such as a solar cell material. The present invention relates to a carbon fiber reinforced carbon composite material crucible used for supporting and holding a crucible and a method for producing the crucible.
例えば、半導体材料等の単結晶を製造する場合、CZ法(チョクラルスキー法)が広く用いられている。
このCZ方法は、図12に示すように石英ルツボ50内に収容されたシリコンの溶融液Mの表面に種結晶Pを接触させ、石英ルツボ50を回転させるとともに、この種結晶Pを反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶Pの下端に単結晶Cを形成していくものである。
For example, when producing a single crystal such as a semiconductor material, the CZ method (Czochralski method) is widely used.
In this CZ method, as shown in FIG. 12, the seed crystal P is brought into contact with the surface of the silicon melt M accommodated in the
この石英ルツボ50はシリコン単結晶Cの育成にともない、周りを取り囲むヒータ52の熱、シリコン溶融液Mの熱によって軟化する。このため、石英ルツボ50は黒鉛ルツボ51内に収容され、支持されている。
そして、シリコン単結晶引上げが終了すると、石英ルツボ50及び黒鉛ルツボ51は冷却される。このとき、前記黒鉛ルツボ51の熱膨張係数が石英ルツボ50よりも大きいため、両者が密着した状態で冷却されると、黒鉛ルツボ51に亀裂が生じ、最終的には亀裂、割れが生じるという課題があった。
As the silicon single crystal C is grown, the
When the pulling of the silicon single crystal is completed, the
そのような課題に対し、例えば特許文献1には、従来の黒鉛ルツボ51に代えて、炭素繊維強化炭素複合材(C/C材とも呼ぶ)からなるルツボ(以下、便宜的に炭素ルツボと呼ぶ)を用いることが開示されている。このC/C材の熱膨張係数は石英ガラスルツボの熱膨張係数に近く、また、機械的強度が黒鉛材よりも高いため、冷却時の割れ発生の確率を大幅に低減することができる。
そして、この特許文献1に開示された炭素ルツボを製造する場合には、図13(a)に示すように、上部に複数枚の葉っぱ状体60aが連なる形状に切欠かれたC/C材からなるシート状の炭素繊維織布60を用意する。この用意したシート状の炭素繊維織布60を図13(b)に示すように、あたかも地球儀を製作する要領でルツボ成形型61の表面に順次貼り付け、所定の厚さとなるまでこの作業を繰り返して製作する。
For such a problem, for example, in
And when manufacturing the carbon crucible disclosed by this
図13に示すような方法により製作された炭素ルツボの場合、図12に示すルツボ底部の小湾曲部R1、大湾曲部R2において、葉っぱ状体60a同士が重ね合わされ、重ね合わされた葉っぱ状体60aの段差が放射状に形成される。
このように、ルツボ底部の湾曲部R1、R2において、葉っぱ状体60a同士が重ね合わされるため、炉内において溶融液Mから発生したSiOガスが、炭素ルツボ51の外側の湾曲部R1、R2の重ね合わせ部分の段差部分に滞留し、化学反応(酸化)によって、その部分が局所的に損耗、消耗し、脆弱化するという課題があった。
また、石英ガラスルツボの外壁面と炭素ルツボの内周面とは、完全に密着せず一部に隙間が存在するため、この隙間から前記SiOガスが侵入し、炭素ルツボ51の内側の湾曲部R1、R2の重ね合わせ部分の段差部分に滞留する。この場合においても化学反応(酸化)によって、その部分が局所的に損耗、消耗し、脆弱化するという課題があった。
このように、従来の炭素ルツボにあっては、炭素ルツボ51の湾曲部R1、R2部分において重ね合わせ部分が存在するために、局所的に損耗、消耗し、炭素ルツボが脆弱化するという課題があった。
In the case of the carbon crucible manufactured by the method as shown in FIG. 13, the leaf-
In this way, since the leaf-
Further, since the outer wall surface of the quartz glass crucible and the inner peripheral surface of the carbon crucible are not completely in close contact with each other and there is a gap in part, the SiO gas enters through this gap, and the curved portion inside the
Thus, in the conventional carbon crucible, since the overlapping portions exist in the curved portions R1 and R2 of the
本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、半導体材料等の単結晶あるいは太陽電池材料等の多結晶を製造する装置において溶融材料を収容するルツボを支持、保持するために用いられる炭素繊維強化炭素複合材ルツボであって、底部湾曲部において、皺あるいは重ね合わせの段差部分をなくし、耐久性を向上させた炭素繊維強化炭素複合材ルツボを提供することを目的とする。 The present invention has been made under the circumstances as described above, in order to support and hold a crucible containing a molten material in an apparatus for producing a single crystal such as a semiconductor material or a polycrystal such as a solar cell material. An object of the present invention is to provide a carbon fiber reinforced carbon composite crucible that has improved durability by eliminating a wrinkle or overlapping stepped portion at the bottom curved portion.
前記した課題を解決するためになされた、本発明に係る炭素繊維強化炭素複合材ルツボは、周縁部に湾曲部を有する底部と、前記底部湾曲部から上方に延びる直胴部とを有する炭素繊維強化炭素複合材ルツボであって、前記底部と直胴部が、炭素繊維の縦糸と横糸とを交互に織り上げた炭素繊維織布を複数枚、貼り合わせることにより形成されると共に、少なくとも前記底部湾曲部に位置する炭素繊維織布の縦糸と横糸の軸線が、ルツボ周方向に対し斜め方向に形成されていることを特徴としている。 The carbon fiber reinforced carbon composite crucible according to the present invention made to solve the above-described problems is a carbon fiber having a bottom portion having a curved portion at a peripheral portion and a straight body portion extending upward from the bottom curved portion. A reinforced carbon composite crucible, wherein the bottom part and the straight body part are formed by bonding a plurality of carbon fiber woven fabrics in which carbon fiber warp and weft are alternately woven, and at least the bottom curve The axis of the warp and weft yarns of the carbon fiber woven fabric located in the section is formed in an oblique direction with respect to the crucible circumferential direction.
このように底部湾曲部において、炭素繊維織布の縦糸、横糸がルツボ周方向に対し斜めになる部分において、ルツボ周方向に対し斜め方向に伸長するため、重ね目や皺などの大きな凹凸が形成されず、繊維の切れ目のない状態で成型することができる。
したがって、この炭素繊維強化炭素複合材ルツボを使用した際、ルツボの底部湾曲部の内側、外側にSiOガスが滞留することがなく、化学反応(酸化)による脆弱化を抑制することができる。
In this way, in the bottom curved part, the warp and weft of the carbon fiber woven fabric are inclined with respect to the circumferential direction of the crucible, so that large irregularities such as double stitches and wrinkles are formed. It can be molded without any fiber breaks.
Therefore, when this carbon fiber reinforced carbon composite material crucible is used, SiO gas does not stay inside and outside the bottom curved portion of the crucible, and weakening due to chemical reaction (oxidation) can be suppressed.
ここで、前記底部および前記底部湾曲部には、切れ目の無い一体型の第1の炭素繊維織布が用いられ、前記底部湾曲部及び前記直胴部には、炭素繊維の縦糸と横糸がルツボ周方向に対し斜めになるように形成された第2の炭素繊維織布が用いられているのが好ましい。 Here, the bottom and the curved portion of the bottom are made of an integral first carbon fiber woven fabric, and a warp and a weft of carbon fiber are crucible in the curved portion of the bottom and the straight body. It is preferable to use a second carbon fiber woven fabric formed so as to be inclined with respect to the circumferential direction.
更に、前記直胴部には、炭素繊維の横糸と縦糸がルツボ周方向に対し平行方向と直交方向になるように形成された第3の炭素繊維織布が用いられ、前記直胴部において、前記第2の炭素繊維織布と、前記第3の炭素繊維織布とが交互の積層されているのが好ましい。
このように、第3の炭素繊維織布の炭素繊維の横糸と縦糸をルツボ周方向に対し平行方向と直交方向になるように形成した場合、積層する第2の炭素繊維織布と炭素繊維の方向が異なるため、強度を向上させることができる。即ち、縦糸と横糸の軸線方向が異なる炭素繊維織布を交互に積層することにより、相互の接着力が強化され、ルツボの剛性を向上することができる。
Furthermore, a third carbon fiber woven fabric formed so that the weft yarns and warps of the carbon fibers are in a direction perpendicular to and parallel to the circumferential direction of the crucible is used for the straight body portion. It is preferable that the second carbon fiber woven fabric and the third carbon fiber woven fabric are alternately laminated.
Thus, when the weft and warp of the carbon fiber of the third carbon fiber woven fabric are formed so as to be in the direction parallel to and perpendicular to the circumferential direction of the crucible, the second carbon fiber woven fabric and the carbon fiber to be laminated are laminated. Since the directions are different, the strength can be improved. That is, by alternately laminating carbon fiber woven fabrics having different axial directions of warp and weft, mutual adhesive strength can be enhanced and the crucible rigidity can be improved.
尚、第3の炭素繊維織布は、炭素繊維の縦糸と横糸がルツボ周方向に対し斜めになるように形成しても良い。第3の炭素繊維織布の炭素繊維の縦糸と横糸をルツボ周方向に対し斜めになるように形成した場合、積層する第2の炭素繊維織布と炭素繊維の方向が同じになりルツボ周方向への引っ張り応力に対する強度をより向上することができる。 The third carbon fiber woven fabric may be formed such that the carbon fiber warp and weft are oblique to the circumferential direction of the crucible. When the warp and weft of carbon fiber of the third carbon fiber woven fabric are formed so as to be inclined with respect to the circumferential direction of the crucible, the direction of the second carbon fiber woven fabric to be laminated is the same as the carbon fiber, and the circumferential direction of the crucible The strength against tensile stress can be further improved.
また、前記直胴部に積層された各炭素繊維織布のルツボ周方向における不連続部が、積層方向において重ならないように、前記各炭素繊維織布が積層されているのが好ましい。
このように、重なり合う炭素繊維織布同士の間で、炭素繊維織布のルツボ周方向における不連続部同士が、積層方向において重ならないことによって、積層方向(厚さ方向)の隙間が少なくなり、直胴部における積層方向の炭素繊維量をより均一とすることができる。
The carbon fiber woven fabrics are preferably laminated so that discontinuities in the crucible circumferential direction of the carbon fiber woven fabrics laminated on the straight body portion do not overlap in the lamination direction.
In this way, between the overlapping carbon fiber woven fabrics, the discontinuous portions in the circumferential direction of the carbon fiber woven fabric do not overlap in the stacking direction, thereby reducing the gap in the stacking direction (thickness direction), The amount of carbon fibers in the stacking direction in the straight body portion can be made more uniform.
尚、前記第2の炭素繊維織布または前記第3の炭素繊維織布は、それぞれ切れ目のない一体型のもので前記直胴部を1周以上巻くことが望ましい。また、前記第2の炭素繊維織布または第3の炭素繊維織布の大きさが前記直胴部の外周長さに満たない場合であっても、前記第2の炭素繊維織布の継ぎ目(炭素繊維織布のルツボ周方向における不連続部)と前記第3の炭素繊維織布の継ぎ目(炭素繊維織布のルツボ周方向における不連続部)とが異なる位置で重なるようにすることが好ましい。 The second carbon fiber woven fabric or the third carbon fiber woven fabric is preferably an integral type without any breaks, and it is desirable to wind the straight body part one or more times. Further, even when the size of the second carbon fiber woven fabric or the third carbon fiber woven fabric is less than the outer peripheral length of the straight body portion, the seam of the second carbon fiber woven fabric ( It is preferable that a discontinuous portion of the carbon fiber woven fabric in the crucible circumferential direction) and a seam of the third carbon fiber woven fabric (a discontinuous portion of the carbon fiber woven fabric in the crucible circumferential direction) overlap at different positions. .
また、前記直胴部と前記底部の少なくともいずれかにおいて、前記直胴部に積層された各炭素繊維織布の縦糸と横糸との交差部分が、積層方向において重ならないように、前記各炭素繊維織布が積層されているのが好ましい。
このように、重なり合う炭素繊維織布同士の間で、縦糸と横糸との交差部分が、積層方向において重ならないことによって、縦糸と横糸とが交差する部分の凹凸が噛み合い、重なり合う炭素繊維織布同士の接着力を強化することができる。
Further, at least one of the straight body portion and the bottom portion, the carbon fiber woven fabrics are arranged so that the intersecting portions of the warp yarns and weft yarns of the carbon fiber woven fabrics laminated on the straight body portion do not overlap in the lamination direction. It is preferable that the woven fabric is laminated.
In this way, between the overlapping carbon fiber woven fabrics, the intersections of the warp and weft yarns do not overlap in the laminating direction, so that the unevenness of the portion where the warp yarns and the weft yarns intersect each other, and the overlapping carbon fiber woven fabrics The adhesive strength of can be strengthened.
前記した課題を解決するためになされた、本発明に係る炭素繊維強化炭素複合材ルツボの製造方法は、前記炭素繊維織布が熱硬化性樹脂と炭素粉との混合接着剤を用いて貼り合わされ、その後、熱硬化処理、炭素化処理、黒鉛化処理および高純度化処理を施して形成されることを特徴としている。 The carbon fiber reinforced carbon composite crucible manufacturing method according to the present invention, which has been made to solve the above-described problems, is characterized in that the carbon fiber woven fabric is bonded using a mixed adhesive of a thermosetting resin and carbon powder. Then, it is formed by performing a thermosetting treatment, a carbonization treatment, a graphitization treatment and a high-purification treatment.
本発明によれば、底部湾曲部における皺あるいは重ね合わせの段差部分をなくし、耐久性に優れた炭素繊維強化炭素複合材ルツボを得ることができる。また本発明によれば、炭素繊維強化炭素複合材ルツボを好適に製造することができる製造方法を得ることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a carbon fiber-reinforced carbon composite crucible having excellent durability by eliminating the wrinkles or overlapping stepped portions in the bottom curved portion. Moreover, according to this invention, the manufacturing method which can manufacture a carbon fiber reinforced carbon composite material crucible suitably can be obtained.
以下、本発明に係る炭素繊維強化炭素複合材ルツボの実施の形態について図面に基づき説明する。
まず、図1に基づいて、この炭素繊維強化炭素複合材ルツボに用いられる炭素繊維布について説明する。
この炭素繊維織布10は、直径3μm〜15μmの炭素繊維1000本〜36000本を縦糸10aとし、直径3μm〜15μmの炭素繊維1000本〜36000本を横糸10bとして、交互に織り上げた炭素繊維織布であって、その目付け量は80g/m2〜1000g/m2、厚さは0.1mm〜0.8mmに形成されている。
この炭素繊維織布10は、上記したように縦糸10aと横糸10bとを交互に織り上げているために、図1に示すP方向(縦糸10a、横糸10bの軸線に対して45度方向)に伸長する性質を備えている。尚、縦糸10a、横糸10bの方向に対しては、炭素繊維自体の伸びが許容されるに過ぎない。
Hereinafter, embodiments of a carbon fiber reinforced carbon composite crucible according to the present invention will be described with reference to the drawings.
First, based on FIG. 1, the carbon fiber cloth used for this carbon fiber reinforced carbon composite material crucible will be described.
The carbon fiber woven
Since the carbon fiber woven
次に、図2に基づいて、本発明に係る炭素繊維強化炭素複合材ルツボ1(以下、炭素ルツボ1と呼ぶ)の一実施形態について説明する。尚、図2における炭素繊維強化炭素複合材は概念的に表わされている。
この炭素ルツボ1は、例えば、半導体材料等の単結晶を引上げる単結晶引上装置(図示せず)において、シリコン溶融液を収容する石英ルツボを支持、保持するために使用されるルツボである。
Next, an embodiment of the carbon fiber reinforced carbon composite crucible 1 (hereinafter referred to as carbon crucible 1) according to the present invention will be described with reference to FIG. The carbon fiber reinforced carbon composite material in FIG. 2 is conceptually represented.
The
この炭素ルツボ1は、直胴部2と底部3とを有し、底部3は湾曲して形成され、その周縁部に所定の曲率で湾曲する小湾曲部R1(底部湾曲部)と、底部中央に形成された大湾曲部R2とを有している。また、前記直胴部2は、前記底部3の小湾曲部R1から上方に筒状に延設されている。
この炭素ルツボ1は、前記した炭素繊維布10を複数枚、熱硬化性樹脂と炭素粉(例えば黒鉛粉)との混合接着剤(図示せず)を担持して貼り合わせ、その後、熱硬化、炭素化、黒鉛化および高純度化処理を施すことによって形成される。即ち、この炭素ルツボ1は、炭素繊維強化炭素複合材(以下、C/C材と呼ぶ)により形成されている。
具体的には、図3乃至図5に示すシート状の炭素繊維織布、11,12,13が複数層に貼り合わせられ、熱硬化、炭素化、黒鉛化および高純度化処理を施されて形成される。
The
The
Specifically, the sheet-like carbon fiber woven
ここで、図3に示された炭素繊維織布11は、炭素繊維布10を炭素繊維の軸線が縦横方向(垂直、水平方向)に、かつ横長の方形状の炭素繊維織布になるように裁断したもの(第3の炭素繊維織布)である。この炭素繊維織布11の幅寸法w1は、少なくとも炭素ルツボ1の直胴部2の外周を覆うことが可能な長さに形成され、高さ寸法h1は、直胴部2の高さ寸法と同じ寸法となるよう形成されている。
また、この炭素繊維織布11は、図3に示すP方向(縦糸10a、横糸10bの軸線に対して45度方向)に伸長可能である。
Here, the carbon fiber woven
Further, the carbon fiber woven
また、図4に示された炭素繊維織布12は、炭素繊維織布10を正円形状の炭素繊維織布になるように裁断したもの(第1の炭素繊維織布)である。この炭素繊維織布12の直径寸法dは、炭素ルツボ1の底部3を覆うことが可能な大きさに形成されている。
また、この炭素繊維織布12は、図4に示すP方向(縦糸10a、横糸10bの軸線に対して45度方向)に伸長可能である。
Also, the carbon fiber woven
Further, the carbon fiber woven
更に、図5に示された炭素繊維織布13は、炭素繊維織布10を炭素繊維の軸線(縦糸、横糸の軸線)が斜め45度方向に、かつ横長の方形状の炭素繊維織布になるように裁断したもの(第2の炭素繊維織布)である。この炭素繊維織布13の幅寸法w2は、前記炭素繊維織布11と同じく炭素ルツボ1の直胴部2の外周を覆うことが可能な長さに形成され、高さ寸法h2は、直胴部の高さ寸法よりも長く、具体的には直胴部2に加え、底部3の小湾曲部R1を覆うことが可能な長さに形成されている。
また、この炭素繊維織布13は、図5に示すP方向(縦糸10a、横糸10bの軸線に対して45度方向)に伸長可能である。
Further, the carbon fiber woven
Further, the carbon fiber woven
続いて、図6に基づき、図7乃至図10を用いて、炭素ルツボ1の製造工程について説明する。
先ず、図7に示すようにルツボ成型用金型5を用意し、その直胴部6に熱硬化性樹脂と炭素粉(例えば黒鉛粉)との混合接着剤(図示せず)を担持し、炭素繊維織布11を巻き付ける(図6のステップS1)。
ここで、炭素繊維織布11の炭素繊維の軸線方向(縦糸、横糸の軸線方向)は、ルツボ周方向Tに対して平行方向と直交方向(ルツボの軸線方向)となされている。
このとき、炭素繊維織布11は、図7に矢印で示すルツボ周方向Tと平行方向に伸長せず、またルツボ周方向Tと直交方向(ルツボの軸線方向)にも伸長しないが、この直胴部6の径が変化しないため、直胴部6に炭素繊維織布11を皺なく貼り付けることができる。
尚、図10に示すように、炭素繊維織布11の下端部11aは、ルツボ成型型5の下方に突出した状態で貼り付けられる。
Next, the manufacturing process of the
First, as shown in FIG. 7, a crucible molding die 5 is prepared, and a mixed adhesive (not shown) of a thermosetting resin and carbon powder (for example, graphite powder) is supported on the
Here, the axial direction of carbon fibers of the carbon fiber woven fabric 11 (axial direction of warp and weft) is parallel to and perpendicular to the crucible circumferential direction T (axial direction of the crucible).
At this time, the carbon fiber woven
As shown in FIG. 10, the lower end portion 11 a of the carbon fiber woven
次いで、図7、8に示すようにルツボ成型型5の底部7に前記混合接着剤を担持し、円形の炭素繊維織布12を貼り付けて覆い、底部3を形成する(図5のステップS2)。
ここで、この炭素繊維織布12は、従来の葉っぱ状に切れ目が入った炭素繊維織布(図13参照)ではなく、切れ目の無い一体型の炭素繊維織布である。また、炭素ルツボ1の直胴部2を形成する炭素繊維織布11と、底部3を形成する炭素繊維織布12との境界部分は、重ねられることなく、また隙間が生じないよう貼り付けが行われる。
Next, as shown in FIGS. 7 and 8, the mixed adhesive is supported on the
Here, the carbon fiber woven
この円形の炭素繊維織布12の貼り付けにあっては、炭素繊維織布12の周縁部により小湾曲部R1を覆うこととなるが、炭素繊維織布12は、炭素繊維の軸線(縦糸、横糸の軸線)に対して斜め45度方向に伸ばしながら貼り付けが行われる。
より具体的には、最初に炭素繊維織布12の中央部をルツボ成形型5の底部7中央に貼り付け、炭素繊維織布12の周縁部を引っ張りながら小湾曲部R1を覆うように貼り付けが行われる。
このとき、ルツボ成形型5は底部中央から徐々に半径が大きくなるが、炭素繊維織布12は炭素繊維の軸線(縦糸、横糸の軸線)に対して略斜め45度方向に伸長するので、炭素繊維織布12を引き伸ばしながら、貼り付けることができる。これにより、小湾曲部R1において炭素繊維織布12は皺なく、貼り付けられる。
When the circular carbon fiber woven
More specifically, the center portion of the carbon fiber woven
At this time, the radius of the
そして、貼り付けられた炭素繊維織布11、12の上から、前記混合接着剤を担持し、図9に示すように炭素繊維織布11により形成された直胴部2(成形型5の直胴部6)と、炭素繊維織布12により形成された小湾曲部R1とを覆うように炭素繊維織布13を貼り付ける(図6のステップS3)。
この炭素繊維織布13の貼り付けにあっては、小湾曲部R1においてルツボ成形型5の外周部に向かって徐々に半径が大きくなるが、図示するようにルツボ周方向Tに対し炭素繊維の軸線(縦糸、横糸の軸線)が斜め45度方向に形成されているため、炭素繊維織布13を引き伸ばしながら貼り付けることにより、皺なく貼り付けることができる。
また、直胴部2においては、混合接着剤が担持された下地の炭素繊維織布11とは炭素繊維の軸線方向が異なるため、接着力が強化し、剛性が向上する。
Then, the above-mentioned mixed adhesive is carried on the bonded carbon fiber woven
In attaching the carbon fiber woven
Moreover, in the
また、このように炭素繊維織布11の上に炭素繊維織布13を積層する際、ルツボ周方向における炭素繊維織布11,13の不連続部(周方向の端部)同士が積層方向(径方向)において重ならないよう、ルツボ周方向における位置をずらすことが好ましい。
また、その場合、縦糸10aと横糸10bとの交差部分が積層方向において重ならないように貼り付けることが好ましい。
そのように積層することによって、積層方向(厚さ方向)の隙間が少なくなり、直胴部2における積層方向の炭素繊維量をより均一とすることができる。
また、縦糸10aと横糸10bとの交差部分が積層方向において重ならないことによって、縦糸10aと横糸10bとが交差する部分の凹凸が噛み合い、重なり合う炭素繊維織布11,13同士の接着力を強化することができる。
Further, when the carbon fiber woven
Moreover, in that case, it is preferable to affix so that the intersection part of the warp yarn 10a and the weft yarn 10b may not overlap in the lamination direction.
By laminating in this way, gaps in the laminating direction (thickness direction) are reduced, and the amount of carbon fibers in the laminating direction in the
Further, since the intersecting portion of the warp yarn 10a and the weft yarn 10b does not overlap in the laminating direction, the unevenness of the portion where the warp yarn 10a and the weft yarn 10b intersect is engaged, and the adhesive strength between the overlapping carbon fiber woven
このような炭素繊維織布11,12,13の貼り付け工程は、図10の断面図に示すように複数回繰り返して行われ(図10では3回)、所定の厚さに積層されていく(図6のステップS4)。
炭素繊維織布11,12,13の貼り付け(積層)が全て終了すると、最内層の炭素繊維織布11の下端部11a(ルツボ使用時において上端部)を、図10に示す矢印方向に折曲げ、ルツボ端部を覆うように貼り付けし、端部成形処理を行う(図6のステップS5)。
Such a carbon fiber woven
When all the carbon fiber woven
このようにして、ルツボ型のプリフォームが得られると、ルツボ成形型5の周りに貼り付けられた状態で真空炉内に配置し、100℃〜300℃の温度で熱硬化を行う(図6のステップS6)。
次いで、ルツボ成形型5を取り外し(図6のステップS7)、得られる成型体をN2ガス等の不活性ガス中で約1000℃の温度で炭素化処理を行う(図6のステップS8)。
炭素化処理の後、例えばフェノール樹脂、タールピッチ等を含浸させ、1500℃以上の温度で加熱し、黒鉛化処理を行う(図6のステップS9)。
そして、黒鉛化により得られたルツボを、通常1500℃から2500℃の温度に加熱して、高純度化処理を施し、C/C材からなる炭素ルツボ1を得る(図6のステップS10)。
Thus, when a crucible-type preform is obtained, it is placed in a vacuum furnace in a state where it is attached around the
Next, the
After the carbonization treatment, for example, a phenol resin, tar pitch or the like is impregnated and heated at a temperature of 1500 ° C. or higher to perform graphitization treatment (step S9 in FIG. 6).
Then, the crucible obtained by graphitization is usually heated to a temperature of 1500 ° C. to 2500 ° C. and subjected to a high-purification treatment to obtain a
以上のようにして得られた炭素ルツボ1は、底部の湾曲部において、重ね合わせ部分における段差や皺などの凹凸が形成されず、さらに図10に示すように直胴部2から小湾曲部R1まで連続して多層形成されている。
したがって、この炭素ルツボ1における底部湾曲部の内側及び外側に、凹凸が形成されないため、炉内で生じるSiOガスが滞留することがなく、化学反応(酸化)による損耗、消耗を抑制でき、耐久性を向上させることができる。また、炭素繊維織布を複数枚貼り合わせることにより、所定の厚さを有する炭素ルツボを製作することができ、耐久性を向上させることができる。
In the
Therefore, since unevenness is not formed on the inside and outside of the bottom curved portion in the
尚、前記実施の形態にあっては、直胴部2の形成において、炭素繊維の軸線がルツボ周方向に対し縦横方向(直胴部軸線方向、直胴部軸線に垂直な接線方向)の炭素繊維織布11と、炭素繊維の軸線がルツボ周方向に対し斜め45度方向(直胴部軸線に対し45度の角度で交差する接線方向)の炭素繊維織布13とを交互に重ねるものとした。
しかしながら、本発明にあっては、その形態に限定されるものではなく、炭素繊維の軸線がルツボ周方向に対し斜め45度方向の炭素繊維織布13のみを複数枚、積層することによって直胴部2を形成するようにしてもよい。あるいはまた炭素繊維の軸線がルツボ周方向に対し縦横方向(直胴部軸線方向、直胴部軸線に垂直な接線方向)の炭素繊維織布11を複数枚、積層することによって直胴部2を形成するようにしてもよい。
そのように直胴部2を構成することにより、ルツボ周方向への引っ張り応力に対する強度をより向上させることができる。
In addition, in the said embodiment, in formation of the
However, in the present invention, it is not limited to the form, and the straight body is formed by laminating only a plurality of carbon fiber woven
By configuring the
尚、石英ルツボの昇温時にあっては、ルツボ軟化により炭素ルツボ内径に沿って変形が生じる。そのため、冷却時にあっては、石英ルツボと炭素繊維織布との熱膨張係数の違いによりルツボ周方向の引っ張り応力が発生する。そのようなルツボ周方向の引っ張り応力を考慮すると、前記炭素繊維織布13のみを複数枚、積層することにより直胴部2を形成するのが好ましい。
When the quartz crucible is heated, deformation occurs along the inner diameter of the carbon crucible due to softening of the crucible. Therefore, during cooling, a tensile stress in the circumferential direction of the crucible is generated due to the difference in thermal expansion coefficient between the quartz crucible and the carbon fiber woven fabric. Considering such tensile stress in the circumferential direction of the crucible, it is preferable to form the
また、その場合、重なり合う炭素繊維織布13の間において、縦糸10aと横糸10bとの交差部分が、積層方向において重ならないように積層するのが好ましい。具体的には、図11(a)に模式的に示すように下層に位置する炭素繊維織布13A(破線)の上に炭素繊維織布13B(実線)を貼り付ける場合、図11(b)に示すように積層される。
即ち、図11(b)に示すように破線で示す炭素繊維織布13Aの縦糸10aと横糸10bとの交差部分10cに、実線で示す炭素繊維織布13Bの縦糸10aと横糸10bとの交差部分10dが積層方向において重ならないようになされる。
Moreover, in that case, it is preferable to laminate the overlapping portions of the warp yarn 10a and the weft yarn 10b so that they do not overlap in the stacking direction between the overlapping carbon fiber woven
That is, as shown in FIG. 11 (b), the intersecting
より好ましくは、図11(b)に示すように、下層に位置する炭素繊維織布13Aにおいてルツボ周方向に隣接する交差部分10c間を結ぶ線分d1の中央に、上層の炭素繊維織布13Bにおける交差部分10dが位置するように積層される。或いは、ルツボ周方向に対し直交方向に隣接する交差部分10c間を結ぶ線分d2の中央に、上層の炭素繊維織布13Bにおける交差部分10dが位置するように積層される。
これにより積層方向(厚さ方向)の隙間が少なくなり、直胴部2における積層方向の炭素繊維量をより均一とすることができる。また、縦糸と横糸とが交差する部分の凹凸が噛み合うため、重なり合う炭素繊維織布13同士の接着力を強化することができる。
More preferably, as shown in FIG. 11B, in the carbon fiber woven
Thereby, gaps in the stacking direction (thickness direction) are reduced, and the amount of carbon fibers in the stacking direction in the
1 炭素繊維強化炭素複合材ルツボ
2 直胴部
3 底部
5 ルツボ成形型
6 直胴部
7 底部
10 炭素繊維織布
10a 縦糸
10b 横糸
11 第3の炭素繊維織布
12 第1の炭素繊維織布
13 第2の炭素繊維織布
R1 小湾曲部(底部湾曲部)
R2 大湾曲部
DESCRIPTION OF
R2 large bend
Claims (6)
前記底部と直胴部が、炭素繊維の縦糸と横糸とを交互に織り上げた炭素繊維織布を複数枚、貼り合わせることにより形成されると共に、
少なくとも前記底部湾曲部に位置する炭素繊維織布の縦糸と横糸の軸線が、ルツボ周方向に対し斜め方向に形成されていることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材ルツボ。 A carbon fiber reinforced carbon composite crucible having a bottom part having a curved part at a peripheral part and a straight body part extending upward from the bottom curved part,
The bottom portion and the straight body portion are formed by bonding a plurality of carbon fiber woven fabrics obtained by alternately weaving carbon fiber warp yarns and weft yarns,
A carbon fiber reinforced carbon composite crucible, characterized in that at least the axes of warp and weft yarns of the carbon fiber woven fabric located at the bottom curved portion are formed obliquely with respect to the crucible circumferential direction.
前記底部湾曲部及び前記直胴部には、炭素繊維の縦糸と横糸がルツボ周方向に対し斜めになるように形成された第2の炭素繊維織布が用いられていることを特徴とする請求項1に記載された炭素繊維強化炭素複合材ルツボ。 For the bottom and the bottom curved portion, an unbroken integral first carbon fiber woven fabric is used,
A second carbon fiber woven fabric formed so that warp yarns and weft yarns of carbon fibers are inclined with respect to the circumferential direction of the crucible is used for the bottom curved portion and the straight body portion. Item 2. A carbon fiber reinforced carbon composite crucible described in Item 1.
前記直胴部において、前記第2の炭素繊維織布と、前記第3の炭素繊維織布とが交互の積層されていることを特徴とする請求項2に記載された炭素繊維強化炭素複合材ルツボ。 Furthermore, a third carbon fiber woven fabric formed so that the weft yarn and warp yarn of the carbon fiber are in a direction perpendicular to the parallel direction to the circumferential direction of the crucible is used for the straight body portion,
The carbon fiber reinforced carbon composite material according to claim 2, wherein the second carbon fiber woven fabric and the third carbon fiber woven fabric are alternately laminated in the straight body portion. Crucible.
前記直胴部に積層された各炭素繊維織布の縦糸と横糸との交差部分が、積層方向において重ならないように、前記各炭素繊維織布が積層されていることを特徴とする請求項1及至請求項4のいずれかに記載された炭素繊維強化複合材ルツボ。 In at least one of the straight body part and the bottom part,
The carbon fiber woven fabrics are laminated so that the intersecting portions of the warp and weft yarns of the carbon fiber woven fabrics laminated on the straight body portion do not overlap in the lamination direction. A carbon fiber-reinforced composite crucible according to any one of claims 4 to 4.
前記炭素繊維織布が熱硬化性樹脂と炭素粉との混合接着剤を用いて貼り合わされ、その後、熱硬化処理、炭素化処理、黒鉛化処理および高純度化処理を施して形成されることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材ルツボの製造方法。 A method for producing a carbon fiber reinforced carbon composite crucible according to any one of claims 1 to 5,
The carbon fiber woven fabric is bonded using a mixed adhesive of a thermosetting resin and carbon powder, and then formed by performing a thermosetting treatment, a carbonization treatment, a graphitization treatment and a high purification treatment. A method for producing a carbon fiber reinforced carbon composite crucible.
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