JP2011138957A - Method of manufacturing silicon semiconductor substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコン半導体基板の製造方法、特にシリコン基板の表層部が酸化シリコン層と単結晶炭化シリコン層とからなるシリコン半導体基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a silicon semiconductor substrate, and more particularly to a method for manufacturing a silicon semiconductor substrate in which a surface layer portion of the silicon substrate includes a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer.
本発明により製造されるシリコン基板の表層部が酸化シリコン層と単結晶炭化シリコン層とからなるシリコン半導体基板は、いわゆる埋め込み酸化膜層（又は、埋め込み絶縁層）を内部に、かつ表面に炭化シリコン（ＳｉＣ）層を有するシリコン半導体基板である。この基板はＳｉＣＯＩ基板として知られており、ＳｉＣＯＩ基板はその優れた特性からパワーエレクトロニクスの分野、特に集積化パワーエレクトロニクスの分野で広く使われている（特許文献１）。 A silicon semiconductor substrate in which a surface layer portion of a silicon substrate manufactured according to the present invention is composed of a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer has a so-called buried oxide film layer (or buried insulating layer) inside and silicon carbide on the surface. A silicon semiconductor substrate having a (SiC) layer. This substrate is known as a SiCOI substrate, and the SiCOI substrate is widely used in the field of power electronics, particularly in the field of integrated power electronics because of its excellent characteristics (Patent Document 1).
係るＳｉＣＯＩ基板の製造方法のひとつにＳｉＣを表面に有するシリコン基板に、酸素イオンを注入する方法（いわゆるＳＩＭＯＸ技術）が知られている（非特許文献１）。しかしながらこれまでのこの方法では、生成される酸化膜層（又はＢＯＸ）を、所定の厚さで、かつ高い平坦度で連続して形成させることが難しかった。 As a method for manufacturing such a SiCOI substrate, a method (so-called SIMOX technique) in which oxygen ions are implanted into a silicon substrate having SiC on its surface is known (Non-Patent Document 1). However, in the conventional method, it has been difficult to continuously form the generated oxide film layer (or BOX) with a predetermined thickness and high flatness.
本発明は係る問題のない、ＳｉＣを表面に有するシリコン基板に酸素イオンを注入して、ＳｉＣ層の下部に、所定の厚さの酸化膜層を、かつ高い平坦度で維持しつつ連続的に形成することができる方法を提供する。 In the present invention, oxygen ions are implanted into a silicon substrate having SiC on its surface without such a problem, and an oxide film layer having a predetermined thickness is continuously formed under the SiC layer while maintaining high flatness. A method that can be formed is provided.
本発明は係る課題を解決するべく鋭意研究した結果、注入酸素イオンの濃度と得られる酸化膜の性質との間の関係を見いだすことに成功し、本発明を完成したものである。 As a result of intensive studies to solve the problem, the present invention succeeded in finding a relationship between the concentration of implanted oxygen ions and the properties of the obtained oxide film, and completed the present invention.
すなわち本発明は、下記のステップを順次実施することを特徴とする、シリコン基板の表層部が酸化シリコン層と単結晶炭化シリコン層とからなるシリコン半導体基板の製造方法である：（１）表層部が単結晶炭化シリコン層からなるシリコン半導体基板を用意し、（２）シリコン基板内に酸素イオンを注入して、単結晶炭化シリコン層の下にシリコンと酸素の混在した酸素含有層を形成するステップと、（３）前記シリコン基板を熱処理して、前記酸素含有層を酸化膜層とするステップと、（４）前記シリコン基板の表面に形成された酸化膜を除去するステップ。 That is, the present invention is a method for producing a silicon semiconductor substrate in which the surface layer portion of the silicon substrate is composed of a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer, characterized by sequentially performing the following steps: (1) Surface layer portion Preparing a silicon semiconductor substrate comprising a single crystal silicon carbide layer, and (2) implanting oxygen ions into the silicon substrate to form an oxygen-containing layer in which silicon and oxygen are mixed under the single crystal silicon carbide layer (3) heat-treating the silicon substrate to make the oxygen-containing layer an oxide film layer; and (4) removing an oxide film formed on the surface of the silicon substrate.
さらに、本発明は、前記酸素イオンの注入の注入条件が、ドーズ量１．０ｘ１０１７／ｃｍ２以上５．０ｘ１０１７／ｃｍ２以下となることを特徴とし、前記酸素イオン含有層の酸素原子濃度のピークが前記単結晶炭化シリコン層から０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下となるように前記酸素イオンの注入条件もしくは前記単結晶炭化シリコン層下部までの基板の厚さを調整することを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is characterized in that an implantation condition for the implantation of oxygen ions is a dose of 1.0 × 10 17 / cm 2 or more and 5.0 × 10 17 / cm 2 or less, and the oxygen atom concentration of the oxygen ion-containing layer The silicon semiconductor substrate is characterized in that the oxygen ion implantation conditions or the thickness of the substrate to the bottom of the single crystal silicon carbide layer are adjusted so that the peak of the single crystal silicon carbide layer is 0 nm or more and 150 nm or less from the single crystal silicon carbide layer It is a manufacturing method.
さらに、本発明は、前記酸素イオンの注入を前記シリコン基板を４００℃以上１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うことを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is the method for producing a silicon semiconductor substrate, characterized in that the implantation of the oxygen ions is performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
さらに、本発明は、前記表層部が単結晶炭化シリコン層からなるシリコン半導体基板が、シリコン基板に炭素イオンを注入して炭素含有層を形成し、シリコン基板を熱処理して得られるものであることを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is such that the silicon semiconductor substrate whose surface layer portion is a single crystal silicon carbide layer is obtained by implanting carbon ions into a silicon substrate to form a carbon-containing layer, and heat treating the silicon substrate. A method for manufacturing a silicon semiconductor substrate.
さらに、本発明は、前記炭素含有層の炭素原子濃度の最大値が４５ａｔｏｍ％以上５５ａｔｏｍ％以下になるように炭素イオン注入条件を調整することを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is the method for producing a silicon semiconductor substrate, characterized in that the carbon ion implantation conditions are adjusted so that the maximum value of the carbon atom concentration of the carbon-containing layer is 45 atom% or more and 55 atom% or less.
さらに、本発明は、前記炭素イオンの注入を前記シリコン基板を４００℃以上１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うことを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is the method for producing a silicon semiconductor substrate, wherein the carbon ion implantation is performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
さらに、本発明は、前記シリコン基板がチョクラルスキー法もしくはフロートゾーン法により製造されたことを特徴とする、シリコン半導体基板の製造方法である。 Furthermore, the present invention is a method for manufacturing a silicon semiconductor substrate, wherein the silicon substrate is manufactured by a Czochralski method or a float zone method.
本発明の方法により、ＳｉＣ層の下部に、所定の厚さの酸化膜層を、かつ高い平坦度で維持しつつ連続的にＳｉＣＯＩ基板を製造することができる。 According to the method of the present invention, an SiCOI substrate can be continuously manufactured while maintaining an oxide film layer having a predetermined thickness below the SiC layer and with high flatness.
以下本発明を図に基づいて説明する。
図１及び図２に示される通り、本発明は、Ｓ１〜Ｓ４の４ステップからなる。本発明の方法で製造される、シリコン基板の表層部が酸化シリコン層と単結晶炭化シリコン層とからなるシリコン半導体基板４０とは、いわゆるＳｉＣＯＩ基板であって次の特徴を有する。
Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIGS. 1 and 2, the present invention includes four steps S1 to S4. The silicon semiconductor substrate 40 in which the surface layer portion of the silicon substrate made of the method of the present invention is composed of a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer is a so-called SiCOI substrate and has the following characteristics.
シリコン層１の上に連続して埋め込み酸化膜層４が形成され、かつその上に単結晶炭化シリコン（ＳｉＣ）層５が形成されている。シリコン層１の形状、サイズについては特に制限はなく、通常公知の用途、例えばマイクロエレクトロニクスの技術分野で要求されるものを含む。単結晶炭化シリコン（ＳｉＣ）層５の厚さは特に制限はなく、通常公知の用途、例えばマイクロエレクトロニクスの技術分野で要求されるものを含む。ＳｉＣ層５の露出する表面の平坦度は極めて高い（ＲＭＳ：０．５ｎｍ程度）。 A buried oxide film layer 4 is continuously formed on the silicon layer 1, and a single crystal silicon carbide (SiC) layer 5 is formed thereon. The shape and size of the silicon layer 1 are not particularly limited, and include those normally required for use, for example, those required in the technical field of microelectronics. The thickness of the single-crystal silicon carbide (SiC) layer 5 is not particularly limited, and includes those normally required in known applications, for example, the technical field of microelectronics. The flatness of the exposed surface of the SiC layer 5 is extremely high (RMS: about 0.5 nm).
本発明の第１ステップ（Ｓ１）は、表層部が単結晶炭化シリコン層からなるシリコン半導体基板１０を用意する工程である。ここで基板１０のシリコン層１の形状、サイズについては特に制限はなく、通常公知の用途、例えばマイクロエレクトロニクスの技術分野で要求されるものを含む。シリコン層１の上に形成された炭化シリコン層２は、単結晶炭化シリコンであり、その厚さについては特に制限はない。通常公知の用途、例えばマイクロエレクトロニクスの技術分野で要求されるものを含む。係る基板１０は例えば炭素イオン注入と高温熱処理によって製造することができ、この場合の注入濃度は炭素原子濃度の最大値を４５〜５５ａｔｏｍ％の範囲とすることが好ましい。炭素原子濃度の最大値が４５ａｔｍ％を下回るとアニール後の結晶性が劣化し、単結晶炭化シリコン層２内に多結晶炭化シリコンを含むようになる。一方、炭素原子濃度の最大値を４５ａｔｏｍ％以上とすれば、上述の多結晶炭化シリコンを抑制することが可能である。また炭素原子濃度の最大値５５ａｔｏｍ％を超えると、アニール後には、単結晶炭化シリコン層２内に微小炭素粒からなる欠陥が出現し、単結晶炭化シリコン層２の結晶性を劣化させる。一方、炭素原子濃度の最大値を５５ａｔｏｍ％以下とすれば、上述の炭素粒の出現を抑制することが可能である。
より好ましくは、炭素粒の抑制を安定的に実現するため、炭素原子濃度の最大値を５０ａｔｏｍ％以下とすることが望ましい。
The first step (S1) of the present invention is a step of preparing a silicon semiconductor substrate 10 whose surface layer portion is a single crystal silicon carbide layer. Here, the shape and size of the silicon layer 1 of the substrate 10 are not particularly limited, and include those normally required in known applications such as those in the technical field of microelectronics. Silicon carbide layer 2 formed on silicon layer 1 is single crystal silicon carbide, and the thickness thereof is not particularly limited. In general known applications, such as those required in the technical field of microelectronics. Such a substrate 10 can be manufactured, for example, by carbon ion implantation and high-temperature heat treatment. In this case, it is preferable that the implantation concentration has a maximum carbon atom concentration in a range of 45 to 55 atom%. When the maximum value of the carbon atom concentration is less than 45 atm%, the crystallinity after annealing deteriorates, and the single crystal silicon carbide layer 2 contains polycrystalline silicon carbide. On the other hand, if the maximum value of the carbon atom concentration is set to 45 atom% or more, the above-described polycrystalline silicon carbide can be suppressed. If the maximum value of the carbon atom concentration exceeds 55 atom%, defects consisting of fine carbon grains appear in the single crystal silicon carbide layer 2 after annealing, and the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 2 is deteriorated. On the other hand, when the maximum value of the carbon atom concentration is 55 atom% or less, it is possible to suppress the appearance of the above-described carbon particles.
More preferably, it is desirable that the maximum value of the carbon atom concentration be 50 atom% or less in order to stably suppress the carbon particles.
炭素イオンの注入は、シリコン基板を４００℃以上の温度に加熱した状態で行うことが望ましい。基板の加熱温度が４００℃を下回ると、注入後に、単結晶炭化シリコン粒の配向性が乱れるため、アニール後には、単結晶炭化シリコン層２の結晶性が乱れ、はなはだしい場合には、ポリ層となってしまうこともある。
より好ましくは、単結晶炭化シリコン層２の結晶性をさらに高めるため、シリコン基板を５００℃以上の温度に加熱した状態で炭素イオンの注入を行うことが望ましい。
The implantation of carbon ions is preferably performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 400 ° C. or higher. When the heating temperature of the substrate is lower than 400 ° C., the orientation of the single crystal silicon carbide grains is disturbed after the implantation. Therefore, after annealing, the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 2 is disturbed. Sometimes it becomes.
More preferably, in order to further enhance the crystallinity of the single crystal silicon carbide layer 2, it is desirable to implant carbon ions while the silicon substrate is heated to a temperature of 500 ° C. or higher.
炭素イオンの注入は、シリコン基板を１０００℃以下の温度に加熱した状態で行うことが望ましい。基板の加熱温度が１０００℃を上回ると、注入後に、単結晶炭化シリコン粒がデンドライド状に融合し、アニール後には、単結晶炭化シリコン層２の緻密性、均一性が損なわれる。
より好ましくは、単結晶炭化シリコン層２の緻密性、均一性をさらに高めるため、シリコン基板を８００℃以下の温度に加熱した状態で炭素イオンの注入を行うことが望ましい。
The implantation of carbon ions is desirably performed in a state where the silicon substrate is heated to a temperature of 1000 ° C. or lower. When the heating temperature of the substrate exceeds 1000 ° C., the single crystal silicon carbide grains are fused in a dendritic shape after the implantation, and after annealing, the denseness and uniformity of the single crystal silicon carbide layer 2 are impaired.
More preferably, in order to further improve the density and uniformity of the single crystal silicon carbide layer 2, it is desirable to implant carbon ions while the silicon substrate is heated to a temperature of 800 ° C. or lower.
また表層部が単結晶炭化シリコン層からなるシリコン半導体基板１０を用意する工程については炭素イオン注入と高温熱処理を用いた方法に限るものではなく、例えば公知の貼り合わせを用いた方法（特開２００９−２１５７３）などの方法も等しく使用可能である。 Further, the step of preparing the silicon semiconductor substrate 10 whose surface layer portion is a single crystal silicon carbide layer is not limited to the method using carbon ion implantation and high-temperature heat treatment. A method such as -21573) is equally applicable.
本発明の第２ステップ（Ｓ２）は、基板１０に酸素イオン注入して酸素含有層３を形成する工程である。ここで酸素イオン注入の注入量、注入イオンの分布（注入深さと注入方向での広がり）の条件設定については特に制限はなく、後のステップにて得られる基板４０に求められる特質であって、酸化膜層４の厚さ、連続性、シリコン層１、炭化シリコン層５との境界面の平坦性に応じて適宜選択・最適化することができる。 The second step (S2) of the present invention is a step of forming the oxygen-containing layer 3 by implanting oxygen ions into the substrate 10. Here, there is no particular limitation on the setting of the implantation amount of oxygen ion implantation and the distribution of implantation ions (spreading in the implantation depth and implantation direction), which are characteristics required for the substrate 40 obtained in a later step, The oxide film layer 4 can be appropriately selected and optimized according to the thickness, continuity of the oxide film layer 4 and the flatness of the interface with the silicon layer 1 and the silicon carbide layer 5.
具体的には図３で例示されている通り、基板１０の炭化シリコン層２の厚さに応じて、酸素イオン注入のエネルギと注入量を種々選択し、得られた酸素含有層３を有する基板２０を次のステップＳ３で熱処理して形成される酸化膜層４の特質を評価することで可能となる。図３は本発明者が得た知見であり、単結晶炭化シリコン層５の下に形成される酸化膜４を、好ましい厚さでかつ連続的に形成するには、酸素含有層３の注入酸素量を制御して好ましい範囲にすることで必要であることが分かる。例えば炭化シリコン層２が約１４０ｎｍの場合、注入量は１．０〜５．０×１０１７／ｃｍ２の範囲と制御することで、一定の厚さでかつ平坦な連続する酸化膜層４を得ることが分かる。また、従来の酸素イオン注入により酸化膜層を形成する方法においては、注入量が約３．０×１０１７／ｃｍ２を下回ると均一な酸化膜が形成されなくなるという問題点があったが、本発明においては１．０×１０１７／ｃｍ２以上の注入量において均一な連続した酸化膜が形成されることが分かる。 Specifically, as illustrated in FIG. 3, various oxygen ion implantation energies and implantation amounts are selected according to the thickness of the silicon carbide layer 2 of the substrate 10, and the obtained substrate having the oxygen-containing layer 3 is obtained. This is possible by evaluating the characteristics of the oxide film layer 4 formed by heat-treating 20 in the next step S3. FIG. 3 shows the knowledge obtained by the present inventor. In order to continuously form the oxide film 4 formed under the single crystal silicon carbide layer 5 with a preferred thickness, the implanted oxygen of the oxygen-containing layer 3 is shown. It can be seen that this is necessary by controlling the amount to a preferred range. For example, when the silicon carbide layer 2 has a thickness of about 140 nm, the implantation amount is controlled to be in the range of 1.0 to 5.0 × 10 17 / cm 2 , thereby forming a flat and continuous oxide film layer 4 having a constant thickness. I know you get. Further, in the conventional method of forming an oxide film layer by oxygen ion implantation, there is a problem that a uniform oxide film cannot be formed when the implantation amount is less than about 3.0 × 10 17 / cm 2 . In the present invention, it can be seen that a uniform continuous oxide film is formed at an injection amount of 1.0 × 10 17 / cm 2 or more.
また酸素含有層３内の酸素イオンの注入イオン分布については、その最大ピークが炭化シリコン膜層２の下（シリコン層１側）となる分布であればよい、具体的には０〜１５０ｎｍの範囲に最大ピークがくるように制御することで酸化膜層４を得ることができる。 The distribution of implanted ions of oxygen ions in the oxygen-containing layer 3 may be a distribution in which the maximum peak is below the silicon carbide film layer 2 (on the silicon layer 1 side), specifically in the range of 0 to 150 nm. The oxide film layer 4 can be obtained by controlling so as to have the maximum peak.
かかる酸素含有層３を形成するための酸素注入方法・装置についても特に制限はなく、通常公知の方法・装置が好ましく使用可能である（Ｓ．Ｎａｋａｓｈｉｍａ， Ｋ．Ｉｚｕｍｉ Ｎｕｃｌ．Ｉｎｓｔｒ．Ｍｅｔｈ． Ｂ５５ ｐ．８４７ （１９９１））。例えば注入エネルギー、注入温度としてはそれぞれ、８０〜２００ｋｅＶ、４００〜７００℃の範囲が好ましく使用可能である。 There is no particular limitation on the oxygen injection method and apparatus for forming the oxygen-containing layer 3, and generally known methods and apparatuses can be preferably used (S. Nakashima, K. Izumi Nucl. Instr. Meth. B55 p). .847 (1991)). For example, the injection energy and the injection temperature are preferably in the range of 80 to 200 keV and 400 to 700 ° C., respectively.
また酸素含有層３内の酸素イオンの注入方法については公知の多段注入を用いた方法（特開平０１−１７４４４）、室温注入を用いた方法（ＵＳ５９３０６４３）などの方法も等しく使用可能である。 In addition, as a method for implanting oxygen ions in the oxygen-containing layer 3, a known method using multi-stage implantation (Japanese Patent Laid-Open No. 01-17444), a method using room temperature implantation (US5930643), and the like can be equally used.
本発明の第３のステップ（Ｓ３）は、さらに熱処理により、形成された酸素含有層３をアニールして酸化膜（酸化シリコン膜）４にする工程である。係る熱処理は、酸素含有層３を酸化シリコンに変化させる条件であれば特に制限はなく、通常公知のいわゆるＢＯＸ層形成方法が好ましく適用可能である（Ｓ．Ｎａｋａｓｈｉｍａ， Ｋ．Ｉｚｕｍｉ Ｎｕｃｌ．Ｉｎｓｔｒ．Ｍｅｔｈ． Ｂ５５ ｐ．８４７ （１９９１））。具体的には、適用な微酸化性雰囲気下で、４００〜１０００℃に、１〜１０時間保持することで可能である。適用な微酸化性雰囲気としては酸素を微量含む不活性ガスが挙げられる。不活性ガスとしてはアルゴンの使用が好ましい。またその場合酸素は約０．５体積％であることが好ましい。アニールによる酸化膜４形成と同時に、このステップでの熱処理で、露出する側の単結晶炭化シリコン層の表面が酸化反応し、薄い酸化膜６が形成される。従って第３ステップで得られる基板３０は、シリコン層１に、酸化膜層４、その上に単結晶炭化シリコン層５、さらに薄い酸化膜６からなる。 The third step (S3) of the present invention is a step of annealing the formed oxygen-containing layer 3 into a oxide film (silicon oxide film) 4 by further heat treatment. The heat treatment is not particularly limited as long as the oxygen-containing layer 3 is changed to silicon oxide, and a generally known so-called BOX layer forming method is preferably applicable (S. Nakashima, K. Izumi Nucl. Instr. Meth). B55 p.847 (1991)). Specifically, it is possible to hold at 400 to 1000 ° C. for 1 to 10 hours under an applicable slightly oxidizing atmosphere. As the applicable slightly oxidizing atmosphere, an inert gas containing a trace amount of oxygen can be given. Argon is preferably used as the inert gas. In this case, oxygen is preferably about 0.5% by volume. Simultaneously with the formation of the oxide film 4 by annealing, the surface of the exposed single crystal silicon carbide layer undergoes an oxidation reaction by the heat treatment in this step, and a thin oxide film 6 is formed. Accordingly, the substrate 30 obtained in the third step includes the silicon layer 1, the oxide film layer 4, the single crystal silicon carbide layer 5 thereon, and the thinner oxide film 6.
本発明の第４ステップ（Ｓ４）は、上で形成された表面の酸化膜６を除去して基板４０を得る工程である。ここで上で形成された表面の酸化膜６を除去する方法および装置については特に制限はなく、通常公知のいわゆるシリコン半導体基板の表面のシリコン酸化膜を除去する方法であれば適用可能である。具体的には、乾式方法と、湿式方法とがありいずれの方法も適用可能である。本発明では特に湿式エッチングによる方法が好ましく、希フッ化水素酸によるエッチングの使用が好ましい。この場合第４ステップには、エッチング後の半導体４０をさらに洗浄するために純水で洗浄することも含まれる。 The fourth step (S4) of the present invention is a step of obtaining the substrate 40 by removing the oxide film 6 on the surface formed above. Here, the method and apparatus for removing the oxide film 6 on the surface formed above are not particularly limited, and any method that removes the silicon oxide film on the surface of a generally known so-called silicon semiconductor substrate is applicable. Specifically, there are a dry method and a wet method, and either method is applicable. In the present invention, a wet etching method is particularly preferable, and etching using diluted hydrofluoric acid is preferable. In this case, the fourth step includes cleaning with pure water to further clean the etched semiconductor 40.
以下本発明を実施例に基づき説明するが、本発明がこれらの実施例に限定されるものでないことはいうまでもない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, it cannot be overemphasized that this invention is not what is limited to these Examples.
（実施例１）
１５０ｍｍ（１１１）ｎ型フロートゾーンシリコンウェハを複数枚用意し、ウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量７．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。注入後、各々のサンプル上に形成された酸化膜層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。この時の表面単結晶炭化シリコン層の厚さは１４０ｎｍとなった。その後、各々のサンプルをウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１２０ｋｅＶで、ドーズ量をそれぞれ０．５、１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２で酸素イオン（Ｏ＋）注入を行い、単結晶炭化シリコン層の下に酸素含有層を形成した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で４時間高温アニールした。その後、各サンプル表面付近の断面構造を断面ＴＥＭで評価した。酸素ドーズ量０．５×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶炭化シリコン層の直下に連続した酸化膜は形成されず、島状に酸化膜が分布して形成されていた。ドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶シリコン層の直下に連続した酸化膜が形成され、それぞれの酸化膜の膜厚は、２２ｎｍ、５５ｎｍ、８４ｎｍ、１１２ｎｍ、１３３ｎｍおよび１７０ｎｍとなった。また、この時の単結晶炭化シリコンの膜厚はドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいて変化なく１４０ｎｍであったが、ドーズ量６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいては膜厚が減少し、１３２ｎｍ、９５ｎｍ、となった。
(Example 1)
Prepare a plurality of 150 mm (111) n-type float zone silicon wafers, and perform carbon ion (C +) implantation at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose of 7.5 × 10 17 / cm 2. A carbon-containing layer was formed. After the injection, the oxide film layer formed on each sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, each sample was annealed in a vertical high-temperature heat treatment furnace at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours. At this time, the thickness of the surface single crystal silicon carbide layer was 140 nm. Thereafter, each sample was heated at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 120 keV, and a dose amount of 0.5, 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10, respectively. Oxygen ion (O +) implantation was performed at 17 / cm 2 to form an oxygen-containing layer under the single crystal silicon carbide layer. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 4 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Thereafter, the cross-sectional structure near the surface of each sample was evaluated by cross-sectional TEM. In the sample having an oxygen dose of 0.5 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film was not formed immediately below the single crystal silicon carbide layer, and the oxide film was formed in an island shape. In the samples having a dose amount of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film is formed immediately below the single crystal silicon layer, The thicknesses of the respective oxide films were 22 nm, 55 nm, 84 nm, 112 nm, 133 nm, and 170 nm. Further, the film thickness of the single crystal silicon carbide at this time was 140 nm with no change in the samples having a dose of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0 × 10 17 / cm 2 , but the dose of 6 In the samples of 0.0 and 8.0 × 10 17 / cm 2 , the film thickness decreased to 132 nm and 95 nm.
（実施例２）
１５０ｍｍ（１１１）ｎ型フロートゾーンシリコンウェハを複数枚用意し、ウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量７．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）注入を行い、シリコン基板内部に炭素含有層を形成した。注入後、各々のサンプル上に形成された酸化膜層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。この時の表面単結晶炭化シリコン層の厚さは１４０ｎｍとなった。その後、各々のサンプルをウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１２０、１４０、１６０ｋｅＶで、ドーズ量をそれぞれ４．０×１０１７／ｃｍ２で酸素イオン（Ｏ＋）注入を行い、単結晶炭化シリコン層の下に酸素含有層を形成した。注入後、一部のウェハを二次イオン質量測定分析（ＳＩＭＳ）測定により、注入された酸素イオンの基板深さ方向の濃度プロファイルを取得した。この結果、酸素イオンの基板深さ方向の濃度プロファイルのピークは表面単結晶炭化シリコン層下部からそれぞれ６６、１５０、１８５ｎｍであった。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で４時間高温アニールした。その後、各サンプル表面付近の断面構造を断面ＴＥＭで評価した。加速エネルギー１２０、１４０ｋｅＶのサンプルには、単結晶炭化シリコン層の直下にそれぞれ８４ｎｍ、８６ｎｍの連続した酸化膜が形成されたが、加速エネルギー１６０ｋｅＶのサンプルには単結晶炭化シリコン直下に連続した酸化膜が形成されず、単結晶炭化シリコン下部界面から１３５ｎｍの深さに８５ｎｍの酸化膜が形成された。
(Example 2)
Prepare a plurality of 150 mm (111) n-type float zone silicon wafers, and perform carbon ion (C +) implantation at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose of 7.5 × 10 17 / cm 2. A carbon-containing layer was formed. After the injection, the oxide film layer formed on each sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, each sample was annealed in a vertical high-temperature heat treatment furnace at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours. At this time, the thickness of the surface single crystal silicon carbide layer was 140 nm. Thereafter, each sample was implanted with oxygen ions (O +) at a wafer heating temperature of 550 ° C., acceleration energy of 120, 140, and 160 keV and a dose of 4.0 × 10 17 / cm 2 , respectively. An oxygen-containing layer was formed below. After the implantation, a concentration profile in the substrate depth direction of the implanted oxygen ions was obtained from some wafers by secondary ion mass spectrometry (SIMS) measurement. As a result, the peak of the concentration profile of oxygen ions in the substrate depth direction was 66, 150, and 185 nm from the bottom of the surface single crystal silicon carbide layer, respectively. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 4 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Thereafter, the cross-sectional structure near the surface of each sample was evaluated by cross-sectional TEM. In the samples with acceleration energy of 120 and 140 keV, continuous oxide films of 84 nm and 86 nm were formed immediately below the single crystal silicon carbide layer, respectively, but in the sample of acceleration energy of 160 keV, the oxide film continuous under the single crystal silicon carbide layer. Was formed, and an 85 nm oxide film was formed at a depth of 135 nm from the single crystal silicon carbide lower interface.
（実施例３）
直径１５０ｍｍの（１１１）ｎ型フロートゾーンシリコンウェハを複数用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、各々のウェハ上に４００ｎｍの表面酸化膜を形成した。その後、ウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量７．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）注入を行い、表面酸化層の下に炭素含有層を形成した。注入後、各々のサンプル上に形成された酸化膜層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。この時の表面酸化層および単結晶炭化シリコン層の厚さは７０ｎｍ、７５ｎｍとなった。その後、各々のサンプルをウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１２０ｋｅＶで、ドーズ量をそれぞれ０．５、１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２で酸素イオン（Ｏ＋）注入を行い、単結晶炭化シリコン層の下に酸素含有層を形成した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で４時間高温アニールした。その後、各サンプル表面付近の断面構造を断面ＴＥＭで評価した。酸素ドーズ量０．５×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶炭化シリコン層の直下に連続した酸化膜は形成されず、島状に酸化膜が分布して形成されていた。ドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶シリコン層の直下に連続した酸化膜が形成され、それぞれの酸化膜の膜厚は、２０ｎｍ、５５ｎｍ、８２ｎｍ、１１１ｎｍ、１３３ｎｍおよび１６７ｎｍとなった。また、この時の単結晶炭化シリコンの膜厚はドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいて変化なく７５ｎｍであったが、ドーズ量６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいては膜厚が減少し、それぞれ６６、２８ｎｍとなった。
(Example 3)
A plurality of (111) n-type float zone silicon wafers having a diameter of 150 mm were prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form a 400 nm surface oxide film on each wafer. Thereafter, carbon ion (C +) implantation was performed at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose of 7.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer under the surface oxide layer. After the injection, the oxide film layer formed on each sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, each sample was annealed in a vertical high-temperature heat treatment furnace at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours. At this time, the thickness of the surface oxide layer and the single crystal silicon carbide layer was 70 nm and 75 nm. Thereafter, each sample was heated at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 120 keV, and a dose amount of 0.5, 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10, respectively. Oxygen ion (O +) implantation was performed at 17 / cm 2 to form an oxygen-containing layer under the single crystal silicon carbide layer. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 4 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Thereafter, the cross-sectional structure near the surface of each sample was evaluated by cross-sectional TEM. In the sample having an oxygen dose of 0.5 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film was not formed immediately below the single crystal silicon carbide layer, and the oxide film was formed in an island shape. In the samples having a dose amount of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film is formed immediately below the single crystal silicon layer, The thicknesses of the respective oxide films were 20 nm, 55 nm, 82 nm, 111 nm, 133 nm, and 167 nm. Further, the film thickness of the single crystal silicon carbide at this time was 75 nm with no change in the samples having a dose of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0 × 10 17 / cm 2 , but the dose of 6 In the samples of 0.0 and 8.0 × 10 17 / cm 2 , the film thickness decreased to 66 and 28 nm, respectively.
（実施例４）
直径１５０ｍｍの（１１１）ｎ型チョクラルスキーシリコンウェハを複数用意し、１１００℃のドライ酸化雰囲気中で熱処理して、各々のウェハ上に４００ｎｍの表面酸化膜を形成した。その後、ウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１８０ｋｅＶ、ドーズ量７．５×１０１７／ｃｍ２で炭素イオン（Ｃ＋）注入を行い、表面酸化層の下に炭素含有層を形成した。注入後、各々のサンプル上に形成された酸化膜層を、希釈フッ酸で除去した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で１０時間高温アニールした。この時の表面酸化層および単結晶炭化シリコン層の厚さは７１ｎｍ、７４ｎｍとなった。その後、各々のサンプルをウェハ加熱温度５５０℃、加速エネルギー１２０ｋｅＶで、ドーズ量をそれぞれ０．５、１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２で酸素イオン（Ｏ＋）注入を行い、単結晶炭化シリコン層の下に酸素含有層を形成した。引き続き、各々のサンプルを縦型高温熱処理炉によって１３５０℃、Ａｒ＋０．５体積％Ｏ２雰囲気中で４時間高温アニールした。その後、各サンプル表面付近の断面構造を断面ＴＥＭで評価した。酸素ドーズ量０．５×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶炭化シリコン層の直下に連続した酸化膜は形成されず、島状に酸化膜が分布して形成されていた。ドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０、６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルは、単結晶シリコン層の直下に連続した酸化膜が形成され、それぞれの酸化膜の膜厚は、２１ｎｍ、５５ｎｍ、８４ｎｍ、１１０ｎｍ、１３２ｎｍおよび１６８ｎｍとなった。また、この時の単結晶炭化シリコンの膜厚はドーズ量１．０、２．５、４．０、５．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいて変化なく７４ｎｍであったが、ドーズ量６．０、８．０×１０１７／ｃｍ２のサンプルにおいては膜厚が減少し、それぞれ６７、２９ｎｍとなった。
Example 4
A plurality of (111) n-type Czochralski silicon wafers having a diameter of 150 mm were prepared and heat-treated in a dry oxidation atmosphere at 1100 ° C. to form a 400 nm surface oxide film on each wafer. Thereafter, carbon ion (C +) implantation was performed at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 180 keV, and a dose of 7.5 × 10 17 / cm 2 to form a carbon-containing layer under the surface oxide layer. After the injection, the oxide film layer formed on each sample was removed with diluted hydrofluoric acid. Subsequently, each sample was annealed in a vertical high-temperature heat treatment furnace at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 10 hours. At this time, the thickness of the surface oxide layer and the single crystal silicon carbide layer was 71 nm and 74 nm. Thereafter, each sample was heated at a wafer heating temperature of 550 ° C., an acceleration energy of 120 keV, and a dose amount of 0.5, 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10, respectively. Oxygen ion (O +) implantation was performed at 17 / cm 2 to form an oxygen-containing layer under the single crystal silicon carbide layer. Subsequently, each sample was annealed at 1350 ° C. in an Ar + 0.5 volume% O 2 atmosphere for 4 hours in a vertical high-temperature heat treatment furnace. Thereafter, the cross-sectional structure near the surface of each sample was evaluated by cross-sectional TEM. In the sample having an oxygen dose of 0.5 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film was not formed immediately below the single crystal silicon carbide layer, and the oxide film was formed in an island shape. In the samples having a dose amount of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0, 6.0, 8.0 × 10 17 / cm 2 , a continuous oxide film is formed immediately below the single crystal silicon layer, The thicknesses of the respective oxide films were 21 nm, 55 nm, 84 nm, 110 nm, 132 nm, and 168 nm. Further, the film thickness of the single crystal silicon carbide at this time was 74 nm with no change in the samples having a dose of 1.0, 2.5, 4.0, 5.0 × 10 17 / cm 2 , but the dose of 6 In the samples of 0.0 and 8.0 × 10 17 / cm 2 , the film thickness decreased to 67 and 29 nm, respectively.
本発明により製造されるシリコン基板の表層部が酸化シリコン層と単結晶炭化シリコン層とからなるシリコン半導体基板は、いわゆる埋め込み酸化膜層（又は、埋め込み絶縁層）を内部に、かつ表面に炭化シリコン（ＳｉＣ）層を有するシリコン半導体基板である。この基板はＳｉＣＯＩ基板として知られており、ＳｉＣＯＩ基板はその優れた特性からパワーエレクトロニクスの分野、特に集積化パワーエレクトロニクスの分野で広く利用可能である。 A silicon semiconductor substrate in which a surface layer portion of a silicon substrate manufactured according to the present invention is composed of a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer has a so-called buried oxide film layer (or buried insulating layer) inside and silicon carbide on the surface. A silicon semiconductor substrate having a (SiC) layer. This substrate is known as a SiCOI substrate, and the SiCOI substrate can be widely used in the field of power electronics, particularly in the field of integrated power electronics due to its excellent characteristics.
１ シリコン層
２ 単結晶炭化シリコン層
３ 炭素含有層
４ 酸化膜層
５ 単結晶炭化シリコン層
６ 酸化膜層
１０ ステップ１での半導体基板
２０ ステップ２での半導体基板
３０ ステップ３での半導体基板
４０ ステップ４での半導体基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Silicon layer 2 Single crystal silicon carbide layer 3 Carbon containing layer 4 Oxide film layer 5 Single crystal silicon carbide layer 6 Oxide film layer 10 Semiconductor substrate in step 1 20 Semiconductor substrate in step 2 30 Semiconductor substrate in step 3 40 steps Semiconductor substrate in 4
Claims (7)
（１）表層部が単結晶炭化シリコン層からなるシリコン半導体基板を用意し、
（２）シリコン基板内に酸素イオンを注入して、単結晶炭化シリコン層の下にシリコンと酸素の混在した酸素含有層を形成するステップと、
（３）前記シリコン基板を熱処理して、前記酸素含有層を酸化膜層とするステップと、
（４）前記シリコン基板の表面に形成された酸化膜を除去するステップ。 A method for producing a silicon semiconductor substrate, wherein the surface layer portion of the silicon substrate is composed of a silicon oxide layer and a single crystal silicon carbide layer, wherein the following steps are sequentially performed:
(1) A silicon semiconductor substrate whose surface layer portion is a single crystal silicon carbide layer is prepared,
(2) implanting oxygen ions into the silicon substrate to form an oxygen-containing layer in which silicon and oxygen are mixed under the single crystal silicon carbide layer;
(3) heat-treating the silicon substrate to form the oxygen-containing layer as an oxide film layer;
(4) A step of removing an oxide film formed on the surface of the silicon substrate.
Priority Applications (1)
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| JP2009298488A JP2011138957A (en) | 2009-12-28 | 2009-12-28 | Method of manufacturing silicon semiconductor substrate |
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