JP2011101758A - Hygienic mask - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、マスク本体の呼吸通過箇所に抗インフルエンザウイルス剤等の抗ウイルス剤を付着させた衛生マスクに関し、特に、豚インフルエンザウイルスや鳥インフルエンザウイルスの如き新型インフルエンザウイルスを不活化させる機能を持つ抗インフルエンザウイルス剤を付着させた衛生マスクに関するものである。 The present invention relates to a sanitary mask in which an antiviral agent such as an anti-influenza virus agent is attached to the respiratory passage portion of the mask body, and in particular, an anti-virus having a function of inactivating new influenza viruses such as swine influenza virus and avian influenza virus. The present invention relates to a hygiene mask to which an influenza virus agent is attached.
現在、豚インフルエンザが世界的に流行している。豚インフルエンザは、鳥インフルエンザに比べて致死率は低いものの、妊婦、５歳以下又は６０歳以上の人及び基礎疾患を有する人は、感染時に重症化する可能性が高く、感染予防が必須となっている。 Currently, swine flu is prevalent worldwide. Although swine flu has a lower mortality rate than bird flu, pregnant women, those under 5 years old or over 60 years old, and people with underlying diseases are more likely to become serious at the time of infection, and infection prevention is essential. ing.
感染予防の一つとして、従来より、豚インフルエンザ等の新型インフルエンザに限らず旧型インフルエンザの場合でも、外出時に衛生マスクを着用することが推奨されている。衛生マスクとしては、ガーゼマスク及び不織布マスクがあるが、ガーゼマスクはマスク本体が目の粗いガーゼよりなるため、ここからインフルエンザウイルスが侵入し、感染予防の効果は低いと言われている。不織布マスクはマスク本体が目の細かい不織布よりなるため、ガーゼマスクに比べて感染予防の効果はあると言われているが、それでもなお、感染予防の効果が疑問視されている。 As one of infection prevention, it is conventionally recommended to wear a sanitary mask when going out, not only for new influenza such as swine flu but also for old influenza. The sanitary mask includes a gauze mask and a non-woven mask. However, since the gauze mask is made of gauze with a coarse mask, the influenza virus invades from here and is said to have a low infection prevention effect. Non-woven masks are said to be more effective in preventing infection than gauze masks because the mask body is made of fine-grained non-woven fabric, but the effects of preventing infection are still questioned.
そのため、マスク本体にインフルエンザウイルス捕捉剤を添着させた衛生マスクが提案されている（特許文献１）。しかしながら、単にインフルエンザウイルスを捕捉しただけでは、マスク本体中でインフルエンザウイルスが増殖し、咳やくしゃみにより、却ってインフルエンザウイルスを周囲にまき散らすことになる。また、マスク本体を手で触ると、手にインフルエンザウイルスが付着して口から人体に侵入することになる。したがって、インフルエンザウイルス捕捉剤を添着させた衛生マスクの効果も疑問視されている。 Therefore, a sanitary mask in which an influenza virus capturing agent is attached to the mask body has been proposed (Patent Document 1). However, if the influenza virus is simply captured, the influenza virus grows in the mask body, and the influenza virus is scattered around by coughing or sneezing. In addition, when the mask body is touched with the hand, the influenza virus adheres to the hand and enters the human body through the mouth. Therefore, the effect of a sanitary mask to which an influenza virus capturing agent is attached has been questioned.
このため、インフルエンザウイルス捕捉剤ではなく、インフルエンザウイルスを不活化させる抗インフルエンザウイルス剤を用いることも提案されている（特許文献２）。特許文献２は、抗インフルエンザウイルス剤として茶の抽出成分であるポリフェノールを用いたものである。そして、茶の抽出成分の水溶液を調製し、この水溶液に不織布を含浸して、不織布に茶の抽出成分を付着させた後、この不織布をマスク本体として使用したり、マスク本体に添着することが提案されている。 For this reason, it has also been proposed to use an anti-influenza virus agent that inactivates influenza virus instead of an influenza virus capture agent (Patent Document 2). Patent document 2 uses polyphenol which is an extraction component of tea as an anti-influenza virus agent. Then, after preparing an aqueous solution of tea extraction components, impregnating the aqueous solution with a nonwoven fabric and attaching the tea extraction components to the nonwoven fabric, the nonwoven fabric can be used as a mask body or attached to the mask body. Proposed.
近年、抗インフルエンザウイルス剤等の抗ウイルス剤として、金属酸化物の水和物よりなる微粒子が提案されている（特許文献３）。この微粒子はヒドロキシラジカルを発生し、このヒドロキシラジカルによってウイルスを不活化させるものである。しかしながら、このような微粒子は、茶の抽出成分のように水溶性でないため、不織布に付着させるには、接着剤を使用する必要がある。 In recent years, fine particles made of metal oxide hydrates have been proposed as antiviral agents such as anti-influenza virus agents (Patent Document 3). These fine particles generate hydroxy radicals and inactivate viruses by the hydroxy radicals. However, since such fine particles are not water-soluble like the tea extract component, it is necessary to use an adhesive to adhere to the nonwoven fabric.
しかしながら、接着剤を使用して、微粒子状の抗ウイルス剤を付着させると、抗ウイルス活性が長時間持続しにくいという欠点があった。抗ウイルス活性が長時間持続しにくい理由は定かではないが、接着剤皮膜によって微粒子の大部分が覆われてしまうからではないかと推定している。つまり、接着剤皮膜によって覆われていない部分（露出している部分）が、当初抗ウイルス活性を示すだけであり、覆われている部分（露出していない部分）の抗ウイルス活性が使用されていないのではないかと推定している。 However, when an antiviral agent is adhered using an adhesive, there is a drawback that antiviral activity is difficult to last for a long time. The reason why the antiviral activity is difficult to sustain for a long time is not clear, but it is estimated that most of the fine particles are covered with the adhesive film. That is, the portion not covered by the adhesive film (exposed portion) only exhibits antiviral activity at the beginning, and the antiviral activity of the covered portion (unexposed portion) is used. It is estimated that there is not.
したがって、本発明の課題は、マスク本体として使用されたり或いはマスク本体に添着される不織布等の繊維基材に、微粒子状の抗ウイルス剤を付着させても、抗ウイルス活性が長時間持続しうる衛生マスクを提供することにある。 Therefore, the problem of the present invention is that the antiviral activity can be maintained for a long time even if a particulate antiviral agent is attached to a fiber substrate such as a nonwoven fabric used as a mask body or attached to the mask body. It is to provide a sanitary mask.
本件発明者は、上記した微粒子を各種接着剤で不織布に付着させ、抗ウイルス活性を検討していたところ、特定の接着剤を用いた場合のみ、抗ウイルス活性が長時間持続することを発見した。本発明は、かかる知見に基づいてなされたものである。 The present inventor made the above-mentioned fine particles adhere to a nonwoven fabric with various adhesives and examined antiviral activity, and found that the antiviral activity lasted for a long time only when a specific adhesive was used. . The present invention has been made based on such knowledge.
すなわち、本発明は、マスク本体の呼吸通過箇所に用いられる繊維基材に、ヒドロキシラジカルを発生する微粒子状の抗ウイルス剤を、重合度２５０〜１０００のポリビニルアルコールを含む接着剤によって付着させたことを特徴とする衛生マスクに関するものである。 That is, in the present invention, a fine particle antiviral agent that generates hydroxy radicals is attached to a fiber base material used in a respiratory passage portion of a mask body by an adhesive containing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 250 to 1000. It is related with the sanitary mask characterized by this.
本発明に用いる微粒子状の抗ウイルス剤としては、たとえば、特許文献３及び国際公開２００５／０１３６９５に記載されているものが挙げられる。すなわち、ドロマイト（苦灰石）を焼成し、それを水和した後、粉砕して微粒子としたものである。微粒子の組成は、ＣａＣＯ3、Ｃａ（ＯＨ）2及びＭｇ（ＯＨ）2を主成分とするものである。また、微粒子の平均粒子径は０．１〜６０μｍ程度である。かかる抗ウイルス剤は、ヒドロキシラジカルを発生する。そして、ヒドロキシラジカルは、豚インフルエンザウイルスや鳥インフルエンザウイルスの如き新型インフルエンザウイルスはもとより、旧型インフルエンザウイルス、ヘルペスウイルス及びレトロウイルス等のウイルスを不活化する。 Examples of the particulate antiviral agent used in the present invention include those described in Patent Document 3 and International Publication No. 2005/013695. That is, dolomite (dolomite) is fired, hydrated, and then pulverized into fine particles. The composition of the fine particles is mainly composed of CaCO 3 , Ca (OH) 2 and Mg (OH) 2 . The average particle size of the fine particles is about 0.1 to 60 μm. Such antiviral agents generate hydroxy radicals. Hydroxyl radicals inactivate viruses such as old influenza viruses, herpes viruses and retroviruses as well as new influenza viruses such as swine influenza virus and avian influenza virus.
かかる微粒子状の抗ウイルス剤は、繊維基材に接着剤によって付着せしめられる。本発明は、この際に用いる接着剤に特徴を有する。すなわち、接着剤として、重合度２５０〜１０００のポリビニルアルコールを含むものを用いることによって、ヒドロキシラジカルの発生を長時間持続しうるようになる。たとえば、接着剤として、ウレタン系のものやフッ素−アクリル系のものを使用した場合には、ヒドロキシラジカルの発生が長時間持続しにくくなる。この理由は定かではないが、ポリビニルアルコールはヒドロキシ基を有しているため、抗ウイルス剤から発生するヒドロキシラジカルが、ポリビニルアルコールに結合しにくいのではないかと推定している。ウレタン系接着剤やフッ素−アクリル系接着剤は、抗ウイルス剤から発生したヒドロキシラジカルが、これらの接着剤中のウレタン結合基等と結合し、消失してしまうのではないかと推定している。 Such a particulate antiviral agent is adhered to the fiber substrate with an adhesive. The present invention is characterized by the adhesive used at this time. That is, by using an adhesive containing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 250 to 1000, generation of hydroxy radicals can be sustained for a long time. For example, when a urethane or fluorine-acrylic adhesive is used as the adhesive, the generation of hydroxy radicals is difficult to last for a long time. The reason for this is not clear, but since polyvinyl alcohol has a hydroxy group, it is presumed that the hydroxy radical generated from the antiviral agent is difficult to bind to polyvinyl alcohol. Urethane adhesives and fluorine-acrylic adhesives are presumed that hydroxy radicals generated from antiviral agents are bonded to urethane bonding groups in these adhesives and disappear.
ポリビニルアルコールの重合度を２５０〜１０００としたのは、水溶液として取り扱いやすく、かつ接着作用を十分に発揮せしめるためである。また、ポリビニルアルコールのケン化度は、３５〜９９モル％程度であるのが好ましい。特に、６６〜９９モル％が好ましく、より好ましくは９０〜９９モル％である。ケン化度が極端に低くなると、ヒドロキシ基が殆どなくなり、抗ウイルス剤からのヒドロキシラジカルの発生が長時間持続しにくくなると考えられる。また、ケン化度が極端に高くなると、水に溶けにくくなるため、扱いにくくなる。 The reason for setting the polymerization degree of polyvinyl alcohol to 250 to 1000 is that it is easy to handle as an aqueous solution and sufficiently exhibits an adhesive action. Moreover, it is preferable that the saponification degree of polyvinyl alcohol is about 35-99 mol%. In particular, 66-99 mol% is preferable, More preferably, it is 90-99 mol%. When the saponification degree is extremely low, it is considered that the hydroxy group is almost lost, and the generation of hydroxy radicals from the antiviral agent is difficult to sustain for a long time. Further, when the degree of saponification becomes extremely high, it becomes difficult to handle because it becomes difficult to dissolve in water.
ポリビニルアルコールを含む接着剤は、一般的に水溶液の状態で用いられる。すなわち、微粒子状の抗ウイルス剤を分散させると共に、ポリビニルアルコールを溶解させた接着剤水溶液を用いて、塗布法や浸漬法等でこれを繊維基材に付与し、その後乾燥すれば、繊維基材に抗ウイルス剤を付着させることができる。 An adhesive containing polyvinyl alcohol is generally used in the form of an aqueous solution. That is, when a fine particle antiviral agent is dispersed and an aqueous adhesive solution in which polyvinyl alcohol is dissolved is applied to the fiber base material by a coating method or a dipping method, and then dried, the fiber base material An antiviral agent can be attached to.
ポリビニルアルコールを含む接着剤水溶液中には、さらに数平均粒子径が１μｍ以下の微粒子状のポリオレフィン樹脂を含んでいるのが好ましい。すなわち、ポリビニルアルコールの接着作用によって抗ウイルス剤を付着させることができるのであるが、さらに多量の抗ウイルス剤を付着させたい場合や、強固に付着させたい場合には、接着作用のあるポリオレフィン樹脂微粒子を添加するのが好ましい。ポリオレフィン樹脂微粒子の数平均粒子径は、１μｍ以下であるのが好ましい。ここで、ポリオレフィン樹脂微粒子の数平均粒子径は、日機装社製の「マイクロトラック粒度分布計 ＵＰＡ１５０（ＭＯＤＥＬ Ｎｏ．９３４０」を用いて求めたものである。数平均粒子径が大きすぎると、水溶液中に良好に分散しにくくなる傾向が生じる。 The adhesive aqueous solution containing polyvinyl alcohol preferably further contains a fine-particle polyolefin resin having a number average particle size of 1 μm or less. In other words, an antiviral agent can be adhered by the adhesive action of polyvinyl alcohol, but if a larger amount of antiviral agent is to be adhered or if it is desired to adhere firmly, polyolefin resin fine particles having an adhesive action. Is preferably added. The number average particle diameter of the polyolefin resin fine particles is preferably 1 μm or less. Here, the number average particle diameter of the polyolefin resin fine particles was determined using “Microtrac particle size distribution analyzer UPA150 (MODEL No. 9340)” manufactured by Nikkiso Co., Ltd. If the number average particle diameter is too large, Tends to be difficult to disperse well.
本発明では、特に水に分散しやすいポリオレフィン樹脂を用いるのが好ましい。かかるポリオレフィン樹脂は本件出願人が開発したものであって、特許第３６９９９３５号公報に記載されているものであり、（Ａ１）不飽和カルボン酸又はその無水物と（Ａ２）炭素数２〜６のアルケンを含むモノマーを共重合してなる共重合体からなるものである。（Ａ１）不飽和カルボン酸又はその無水物としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、フマル酸、クロトン酸等が用いられる。また、（Ａ２）炭素数２〜６のアルケンとしては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン等が用いられる。なお、（Ａ１）及び（Ａ２）の他に、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチル等のアクリル酸エステルを第三成分として共重合しても差し支えない。また、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、ビニルアルコール、アクリロニトリル等の第三成分を共重合しても差し支えない。 In the present invention, it is particularly preferable to use a polyolefin resin that is easily dispersed in water. Such polyolefin resin was developed by the present applicant and is described in Japanese Patent No. 3699935, and (A1) an unsaturated carboxylic acid or an anhydride thereof and (A2) having 2 to 6 carbon atoms. It consists of a copolymer obtained by copolymerizing a monomer containing alkene. (A1) As the unsaturated carboxylic acid or its anhydride, acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, maleic anhydride, itaconic acid, itaconic anhydride, fumaric acid, crotonic acid and the like are used. (A2) As the alkene having 2 to 6 carbon atoms, ethylene, propylene, isobutylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene and the like are used. In addition to (A1) and (A2), methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, butyl acrylate, butyl methacrylate, dimethyl maleate, diethyl maleate, dibutyl maleate, etc. An acrylic ester may be copolymerized as the third component. In addition, a third component such as acrylic amide, methacrylic amide, methyl vinyl ether, ethyl vinyl ether, vinyl formate, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl pivalate, vinyl versatate, vinyl alcohol, acrylonitrile may be copolymerized. Absent.
（Ａ１）と（Ａ２）の共重合比は、質量比で、（Ａ１）：（Ａ２）＝０．５〜２０：９９．５〜８０程度である。また、第三成分を共重合するときは、全体の３５質量％以下程度の量で共重合される。 The copolymerization ratio of (A1) and (A2) is about (A1) :( A2) = 0.5-20: 99.5-80 in mass ratio. When the third component is copolymerized, it is copolymerized in an amount of about 35% by mass or less.
以上のような組成を持つポリオレフィン樹脂微粒子は、特許第３６９９９３５号公報に記載されているように、水によく分散するものである。したがって、ポリビニルアルコールを含む接着剤水溶液中に、このポリオレフィン樹脂微粒子を添加しても、水溶液中に良好に分散し、均一な接着剤水溶液として使用しうるのである。 The polyolefin resin fine particles having the above composition are well dispersed in water as described in Japanese Patent No. 3699935. Therefore, even if this polyolefin resin fine particle is added to an aqueous adhesive solution containing polyvinyl alcohol, it can be dispersed well in the aqueous solution and used as a uniform aqueous adhesive solution.
本発明に用いる抗インフルエンザウイルス剤等の抗ウイルス剤を繊維基材に付着させるには、たとえば、以下のような方法によるのが好ましい。まず、微粒子状の抗ウイルス剤を水及びアルコールよりなる水系溶媒に分散させて水性分散液を得る。水系溶媒中にアルコールを併用するのは、繊維基材への浸透性を向上させるためである。アルコールとしては、エタノール等の低級アルコールが水よりも低い沸点を持っており、水と共に蒸発させうるので、好ましい。そして、この水性分散液に、ポリビニルアルコールが溶解している水溶液を添加して、ポリビニルアルコールと抗ウイルス剤とを含む接着剤水溶液を得る。この接着剤水溶液を用いて、浸漬法、塗布法又は噴霧法等の従来公知の手段で、繊維基材に付与する。そして、乾燥して、水溶液中の水を蒸発させると、微粒子状の抗ウイルス剤が、接着剤であるポリビニルアルコールによって繊維基材に付着するのである。なお、ポリオレフィン樹脂微粒子を併用するときは、ポリビニルアルコールと抗ウイルス剤とを含む接着剤水溶液中に、水中にポリオレフィン樹脂微粒子が分散している水性分散液を添加混合すればよい。 In order to attach an antiviral agent such as an anti-influenza virus agent used in the present invention to the fiber substrate, for example, the following method is preferred. First, a fine particle antiviral agent is dispersed in an aqueous solvent composed of water and alcohol to obtain an aqueous dispersion. The reason why alcohol is used in the aqueous solvent is to improve the permeability to the fiber base material. As the alcohol, a lower alcohol such as ethanol has a lower boiling point than water and is preferable because it can be evaporated together with water. Then, an aqueous solution in which polyvinyl alcohol is dissolved is added to this aqueous dispersion to obtain an aqueous adhesive solution containing polyvinyl alcohol and an antiviral agent. Using this aqueous adhesive solution, it is applied to the fiber substrate by a conventionally known means such as dipping, coating or spraying. And if it dries and water in an aqueous solution is evaporated, a particulate antiviral agent will adhere to a fiber base material with polyvinyl alcohol which is an adhesive agent. When the polyolefin resin fine particles are used in combination, an aqueous dispersion in which the polyolefin resin fine particles are dispersed in water may be added and mixed in an adhesive aqueous solution containing polyvinyl alcohol and an antiviral agent.
繊維基材としては、不織布やガーゼ等の編織物が用いられる。不織布は、ガーゼ等の編織物に比べて目が細かいため、衛生マスクの素材として適している。不織布としては、短繊維不織布や長繊維不織布等の従来公知のものが用いられる。本発明では、抗ウイルス剤の接着性（抗ウイルス剤の付着量やその接着力）の向上を目的として、ポリオレフィン樹脂微粒子からなる接着剤を使用することがあるため、不織布としてもポリオレフィン系長繊維よりなる不織布を用いるのが好ましい。ポリオレフィン系長繊維としては、ポリプロピレン長繊維やポリエチレン長繊維を挙げることができる。しかしながら、このような単一成分の長繊維では、長繊維相互間が融着しすぎてフィルム状になり、通気性が悪くなるので、衛生マスクの素材として好適ではない。したがって、本発明でも、芯成分が高融点のポリエステルよりなり、鞘成分が低融点のポリエチレン又はポリプロピレン等のポリオレフィンよりなる芯鞘型複合長繊維を用いるのが好ましい。このような芯鞘型複合長繊維の場合は、鞘成分のみの融着によって長繊維相互間が結合するため、通気性を犠牲にせずに、形態安定性のよい不織布が得られるからである。 As the fiber base material, a knitted fabric such as a nonwoven fabric or gauze is used. Non-woven fabrics are finer than knitted fabrics such as gauze and are therefore suitable as sanitary mask materials. As the nonwoven fabric, conventionally known ones such as a short fiber nonwoven fabric and a long fiber nonwoven fabric are used. In the present invention, an adhesive made of polyolefin resin fine particles may be used for the purpose of improving the adhesiveness of the antiviral agent (the amount of the antiviral agent attached and its adhesive force). It is preferable to use a non-woven fabric. Examples of the polyolefin-based long fibers include polypropylene long fibers and polyethylene long fibers. However, such single-component long fibers are not suitable as a sanitary mask material because the long fibers are too fused together to form a film and the air permeability is poor. Therefore, also in the present invention, it is preferable to use a core-sheath type composite long fiber whose core component is made of polyester having a high melting point and whose sheath component is made of polyolefin such as polyethylene or polypropylene having a low melting point. In the case of such a core-sheath type composite continuous fiber, since the long fibers are bonded together by fusing only the sheath component, a non-woven fabric having good form stability can be obtained without sacrificing air permeability.
衛生マスクのマスク本体は、従来より種々の態様のものが用いられている。たとえば、マスク本体の呼吸通過箇所に種々の繊維基材を何層も重ね、種々の機能を具備させたタイプのものがある。このようなタイプのものでは、何層も重ねた繊維基材のうち、少なくとも一層の繊維基材に抗ウイルス剤を付着させておけばよい。また、簡易に使用しうる衛生マスクの場合、マスク本体は不織布等を単層で用いたタイプのものもある。このようなタイプの場合には、単層の繊維基材に、抗ウイルス剤を付着させておけばよい。 Conventionally, various types of sanitary masks have been used. For example, there is a type in which various layers of various fiber base materials are stacked on the breath passage portion of the mask body to have various functions. In such a type, an antiviral agent may be attached to at least one fiber base material among the fiber base materials stacked in multiple layers. In the case of a sanitary mask that can be used easily, the mask body may be of a type that uses a nonwoven fabric or the like in a single layer. In such a type, an antiviral agent may be attached to a single-layer fiber substrate.
本発明に係る衛生マスクは、マスク本体の呼吸通過箇所に用いられる繊維基材に、ヒドロキシラジカルを発生する微粒子状の抗ウイルス剤が、重合度２５０〜１０００のポリビニルアルコールを含む接着剤で接着されている。そして、このポリビニルアルコールは、抗ウイルス剤からのヒドロキシラジカルの発生を阻害しにくい。したがって、豚インフルエンザウイルス等のウイルスがマスク本体に付着しても、長時間に亙ってヒドロキシラジカルによるウイルスの不活化が可能となる。よって、本発明に係る衛生マスクは、抗ウイルス活性が長時間持続するという効果を奏する。 In the sanitary mask according to the present invention, a fine particle antiviral agent that generates hydroxy radicals is bonded to a fiber base material used in a respiratory passage portion of a mask body with an adhesive containing polyvinyl alcohol having a polymerization degree of 250 to 1000. ing. And this polyvinyl alcohol is hard to inhibit generation | occurrence | production of the hydroxy radical from an antiviral agent. Therefore, even when a virus such as swine flu virus adheres to the mask body, it becomes possible to inactivate the virus by hydroxy radicals for a long time. Therefore, the sanitary mask according to the present invention has an effect that the antiviral activity lasts for a long time.
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。本発明は、ヒドロキシラジカルを発生する微粒子状の抗ウイルス剤の表面が、ポリビニルアルコールによって被覆されても、ヒドロキシラジカルの発生を阻害しないとの知見に基づくものとして、理解されるべきである。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated based on an Example, this invention is not limited to an Example. The present invention should be understood as being based on the knowledge that even if the surface of the particulate antiviral agent that generates hydroxy radicals is coated with polyvinyl alcohol, the generation of hydroxy radicals is not inhibited.
実施例１
微粒子状の抗インフルエンザウイルス剤（モチガセ社製、商品名「ＢＲ−ｐ3」）３７５ｇが水２１２５ｇに分散している分散液を攪拌しながら、エタノール５４２ｇを添加して、水及びエタノールよりなる水系溶媒に抗インフルエンザウイルス剤が分散している水性分散液を準備した。一方、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）を水に溶解させて、固形分濃度１０質量％としたポリビニルアルコール水溶液７４４ｇを準備した。ここで用いられているポリビニルアルコールは、重合度が３００で、ケン化度が９８〜９９モル％のものである。そして、水性分散液を攪拌しながら、ポリビニルアルコール水溶液を添加して接着剤水溶液を得た。この接着剤水溶液中における抗インフルエンザウイルス剤の濃度は約１０質量％であり、ポリビニルアルコールよりなる接着剤濃度は約２質量％である。
Example 1
While stirring a dispersion in which 375 g of a microparticulate anti-influenza virus agent (trade name “BR-p 3 ” manufactured by Mochigase Co., Ltd.) is dispersed in 2125 g of water, 542 g of ethanol is added, and an aqueous system composed of water and ethanol An aqueous dispersion in which an anti-influenza virus agent is dispersed in a solvent was prepared. On the other hand, 744 g of an aqueous polyvinyl alcohol solution having a solid content concentration of 10% by mass was prepared by dissolving polyvinyl alcohol (trade name “JF-03”, manufactured by Nippon Vinegar Bipovar Co., Ltd.) in water. The polyvinyl alcohol used here has a polymerization degree of 300 and a saponification degree of 98 to 99 mol%. Then, while stirring the aqueous dispersion, an aqueous polyvinyl alcohol solution was added to obtain an aqueous adhesive solution. The concentration of the anti-influenza virus agent in this aqueous adhesive solution is about 10% by mass, and the concentration of the adhesive made of polyvinyl alcohol is about 2% by mass.
この接着剤水溶液を４日間保存しておいた後に、スパンボンド不織布（ユニチカ社製、商品名「エルベス ＳＯ５０３ＷＤＯ」、目付５０ｇ／ｍ2）にグラビアコート法により塗布した後、１１０℃で２分間乾燥して、スパンボンド不織布（繊維基材）に抗インフルエンザウイルス剤が付着した試験片１を得た。ここで用いているスパンボンド不織布は、芯成分がポリエステルで鞘成分がポリエチレンよりなる芯鞘型複合長繊維で構成されたものであり、部分的にポリエチレンの融着によって生じた熱融着区域を持っているものである。なお、繊維基材に対する抗インフルエンザウイスル剤及びポリビニルアルコールの付着量は約１２〜１５ｇ／ｍ2程度であった。したがって、抗インフルエンザウイルス剤の付着量は約１０〜１２．５ｇ／ｍ2程度である。 After this adhesive aqueous solution has been stored for 4 days, it is applied to a spunbonded nonwoven fabric (product name “Elves SO503WDO”, unit weight 50 g / m 2 , manufactured by Unitika Ltd.) by a gravure coating method, and then dried at 110 ° C. for 2 minutes. Thus, a test piece 1 having an anti-influenza virus agent attached to a spunbonded nonwoven fabric (fiber substrate) was obtained. The spunbond nonwoven fabric used here is composed of a core-sheath type composite continuous fiber having a core component made of polyester and a sheath component made of polyethylene. It is what you have. In addition, the adhesion amount of the anti-influenza virus agent and polyvinyl alcohol with respect to the fiber base material was about 12-15 g / m < 2 >. Therefore, the adhesion amount of the anti-influenza virus agent is about 10 to 12.5 g / m 2 .
実施例２
微粒子状の抗インフルエンザウイルス剤（モチガセ社製、商品名「ＢＲ−ｐ3」）３７５ｇが水２１２５ｇに分散している分散液を攪拌しながら、エタノール１４０ｇを添加して、水及びエタノールよりなる水系溶媒に抗インフルエンザウイルス剤が分散している水性分散液を準備した。一方、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＭＲ−１０Ｌ」）を、水２６８ｇとエタノール４０２ｇが混合されてなる混合溶媒に溶解させて、固形分濃度１０質量％としたポリビニルアルコール水性液７４４ｇを準備した。ここで用いられているポリビニルアルコールは、重合度が２５０で、ケン化度が３５〜３６モル％のものである。そして、水性分散液を攪拌しながら、ポリビニルアルコール水性液を添加して接着剤水性液を得た。この接着剤水性液中における抗インフルエンザウイルス剤の濃度は約１０質量％であり、ポリビニルアルコールよりなる接着剤濃度は約２質量％である。
その後、この接着剤水性液を用いて、実施例１と同一の方法で、スパンボンド不織布に抗インフルエンザウイルス剤が付着させて試験片２を得た。
Example 2
While stirring a dispersion in which 375 g of a microparticulate anti-influenza virus agent (trade name “BR-p 3 ” manufactured by Mochigase Co., Ltd.) is dispersed in 2125 g of water, 140 g of ethanol is added to form an aqueous system composed of water and ethanol. An aqueous dispersion in which an anti-influenza virus agent is dispersed in a solvent was prepared. On the other hand, a polyvinyl alcohol aqueous solution in which polyvinyl alcohol (trade name “JMR-10L”, manufactured by Nihon Vinegar Bipoval Co., Ltd.) is dissolved in a mixed solvent in which 268 g of water and 402 g of ethanol are mixed to obtain a solid content concentration of 10% by mass. 744 g was prepared. The polyvinyl alcohol used here has a polymerization degree of 250 and a saponification degree of 35 to 36 mol%. Then, while stirring the aqueous dispersion, an aqueous polyvinyl alcohol solution was added to obtain an aqueous adhesive solution. The concentration of the anti-influenza virus agent in the adhesive aqueous solution is about 10% by mass, and the concentration of the adhesive made of polyvinyl alcohol is about 2% by mass.
Thereafter, using this adhesive aqueous solution, an anti-influenza virus agent was adhered to the spunbonded nonwoven fabric in the same manner as in Example 1 to obtain a test piece 2.
実施例３
ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）に代えて、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＭＲ−１０Ｍ」）を用いる他は、実施例１と同一の方法により試験片３を得た。なお、ここで用いられているポリビニルアルコールは、重合度が２５０で、ケン化度が６６〜６７モル％のものである。
Example 3
The same method as in Example 1 except that polyvinyl alcohol (trade name “JMR-10M”, manufactured by Nippon Vinegar Bipovar Co., Ltd.) is used instead of polyvinyl alcohol (trade name “JF-03”, manufactured by Nihon Vinegar Bipoval Co., Ltd.). Thus, a test piece 3 was obtained. The polyvinyl alcohol used here has a polymerization degree of 250 and a saponification degree of 66 to 67 mol%.
実施例４
ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）に代えて、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＶＣ−１０」）を用い、かつ、ポリビニルアルコール水溶液の固形分濃度を８質量％とする他は、実施例１と同一の方法により試験片４を得た。なお、ここで用いられているポリビニルアルコールは、重合度が１０００で、ケン化度が９９モル％のものである。
Example 4
Instead of polyvinyl alcohol (trade name “JF-03” manufactured by Nippon Vinegar Bipvar), polyvinyl alcohol (trade name “VC-10” manufactured by Nippon Vinegar Bipvar) is used, and the solid content concentration of the aqueous polyvinyl alcohol solution is used. The test piece 4 was obtained by the same method as Example 1 except having made 8 mass%. The polyvinyl alcohol used here has a polymerization degree of 1000 and a saponification degree of 99 mol%.
実施例５
微粒子状の抗インフルエンザウイルス剤（モチガセ社製、商品名「ＢＲ−ｐ3」）３７５ｇが水２１２５ｇに分散している分散液を攪拌しながら、エタノール５４２ｇを添加して、水及びエタノールよりなる水系溶媒に抗インフルエンザウイルス剤が分散している水性分散液を準備した。一方、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）を水に溶解させて、固形分濃度１０質量％としたポリビニルアルコール水溶液２４８ｇを準備した。そして、水性分散液を攪拌しながら、ポリビニルアルコール水溶液を添加し、添加が完了した後さらに、下記方法により調製されたポリオレフィン樹脂微粒子分散液（固形分濃度２５質量％）１９８ｇをゆっくりと添加して、乳白色の接着剤水溶液を得た。この接着剤水溶液中における抗インフルエンザウイルス剤の濃度は約１１質量％であり、ポリビニルアルコール及びポリオレフィン樹脂微粒子よりなる接着剤濃度は約２質量％である。
Example 5
While stirring a dispersion in which 375 g of a microparticulate anti-influenza virus agent (trade name “BR-p 3 ” manufactured by Mochigase Co., Ltd.) is dispersed in 2125 g of water, 542 g of ethanol is added, and an aqueous system composed of water and ethanol An aqueous dispersion in which an anti-influenza virus agent is dispersed in a solvent was prepared. Meanwhile, 248 g of an aqueous polyvinyl alcohol solution having a solid content concentration of 10% by mass was prepared by dissolving polyvinyl alcohol (trade name “JF-03”, manufactured by Nippon Vinegar Bipvar Co., Ltd.) in water. Then, while stirring the aqueous dispersion, an aqueous polyvinyl alcohol solution was added, and after the addition was completed, 198 g of a polyolefin resin fine particle dispersion (solid content concentration 25% by mass) prepared by the following method was slowly added. A milky white adhesive aqueous solution was obtained. The concentration of the anti-influenza virus agent in the adhesive aqueous solution is about 11% by mass, and the concentration of the adhesive composed of polyvinyl alcohol and polyolefin resin fine particles is about 2% by mass.
［ポリオレフィン樹脂微粒子分散液の調製］
ヒーター付きの密閉できる耐圧１リットル容ガラス容器を備えた攪拌機を用いて、１００ｇのポリオレフィン樹脂（アルケマ社製、商品名「ボンダイン ＨＸ−８２９０」）、有機溶媒として１２０ｇのエタノール、塩基性化合物として３．３６ｇの８５％水酸化カリウム及び１７０ｇの蒸留水をガラス容器内に仕込み、攪拌翼の回転速度を３００ｒｐｍとして攪拌し、ポリオレフィン樹脂微粒子を水中に浮遊させた。そして、この状態を保ちつつ、１０分後にヒーターの電源を入れ加熱した。系内温度を１２０℃に保って、さらに６０分間攪拌した。その後、水浴に漬けて、回転速度３００ｒｐｍを保ったまま攪拌しつつ、室温（約２５℃）まで冷却した。最後に、３００メッシュのステンレス製フィルター（平織組織で線径０．０３５ｍ）を用いて加圧濾過（空気圧０．２５ＭＰａ）した。得られたポリオレフィン樹脂微粒子分散液は乳白色であり、微粒子の数平均粒子径は約０．０６μｍであった。
なお、ここで使用したポリオレフィン樹脂は、エチレン８０質量％、アクリル酸エチル１８質量％、無水マレイン酸２質量％より構成された共重合体であり、融点は８１℃のものである。
[Preparation of polyolefin resin fine particle dispersion]
Using a stirrer equipped with a hermetic pressure-resistant 1 liter glass container with a heater, 100 g of polyolefin resin (manufactured by Arkema, trade name “Bondyne HX-8290”), 120 g of ethanol as an organic solvent, 3 as a basic compound .36 g of 85% potassium hydroxide and 170 g of distilled water were charged into a glass container and stirred at a rotation speed of a stirring blade of 300 rpm to suspend the polyolefin resin fine particles in water. Then, while maintaining this state, the heater was turned on and heated after 10 minutes. The system temperature was kept at 120 ° C., and the mixture was further stirred for 60 minutes. Then, it was immersed in a water bath and cooled to room temperature (about 25 ° C.) while stirring while maintaining a rotation speed of 300 rpm. Finally, pressure filtration (air pressure 0.25 MPa) was performed using a 300-mesh stainless steel filter (plain weave structure with a wire diameter of 0.035 m). The resulting polyolefin resin fine particle dispersion was milky white, and the number average particle size of the fine particles was about 0.06 μm.
The polyolefin resin used here is a copolymer composed of 80% by mass of ethylene, 18% by mass of ethyl acrylate, and 2% by mass of maleic anhydride, and has a melting point of 81 ° C.
この接着剤水溶液を用いて、実施例１と同一の方法でスパンボンド不織布（繊維基材）に抗インフルエンザウイルス剤が付着した試験片５を得た。なお、繊維基材に対する抗インフルエンザウイスル剤、ポリビニルアルコール及びポリオレフィン樹脂微粒子の付着量は約１２〜１５ｇ／ｍ2程度であった。したがって、抗インフルエンザウイルス剤の付着量は約１０〜１２．７ｇ／ｍ2程度である。 Using this adhesive aqueous solution, a test piece 5 having an anti-influenza virus agent attached to a spunbonded nonwoven fabric (fiber substrate) was obtained in the same manner as in Example 1. In addition, the adhesion amount of the anti-influenza virus agent, polyvinyl alcohol, and polyolefin resin microparticles | fine-particles with respect to a fiber base material was about 12-15 g / m < 2 >. Therefore, the adhesion amount of the anti-influenza virus agent is about 10 to 12.7 g / m 2 .
実施例６
ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）に代えて、ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＶＣ−１０」）を用い、かつ、ポリビニルアルコール水溶液の固形分濃度を８質量％とする他は、実施例５と同一の方法により試験片６を得た。
Example 6
Instead of polyvinyl alcohol (trade name “JF-03” manufactured by Nippon Vinegar Bipvar), polyvinyl alcohol (trade name “VC-10” manufactured by Nippon Vinegar Bipvar) is used, and the solid content concentration of the aqueous polyvinyl alcohol solution is used. A test piece 6 was obtained by the same method as in Example 5 except that the content was 8 mass%.
比較例１
ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）を溶解させた固形分濃度１０質量％のポリビニルアルコール水溶液に代えて、ポリエーテル型ポリウレタン樹脂水性分散体（楠本化成社製、商品名「ネオレッツ Ｒ−６００」、ポリウレタンの重量平均分子量３７，０００、固形分濃度３３質量％）を固形分濃度１０質量％となるように水によって希釈したものを接着剤溶液として用いた他は、実施例１と同一の方法により試験片７を得た。
Comparative Example 1
Instead of a polyvinyl alcohol aqueous solution having a solid content concentration of 10% by mass in which polyvinyl alcohol (trade name “JF-03” manufactured by Nippon Vinegar Bipoval Co., Ltd.) is dissolved, an aqueous polyether type polyurethane resin dispersion (manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd., product) The name “Neolets R-600”, polyurethane weight average molecular weight 37,000, solid content concentration 33% by mass) diluted with water to a solid content concentration of 10% by mass was used as the adhesive solution, A test piece 7 was obtained by the same method as in Example 1.
比較例２
ポリビニルアルコール（日本酢ビポバール社製、商品名「ＪＦ−０３」）を溶解させた固形分濃度１０質量％のポリビニルアルコール水溶液に代えて、フッ素−アクリル樹脂エマルジョン（旭硝子社製、商品名「アサヒガード ＡＧ−７０００」、固形分濃度２０質量％）を固形分濃度１０質量％となるように水によって希釈したものを接着剤溶液として用いた他は、実施例１と同一の方法により試験片８を得た。
Comparative Example 2
Instead of a polyvinyl alcohol aqueous solution having a solid content concentration of 10% by mass in which polyvinyl alcohol (trade name “JF-03” manufactured by Nippon Vinegar Bipovar Co., Ltd.) was dissolved, a fluorine-acrylic resin emulsion (trade name “Asahi Guard” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.) The test piece 8 was prepared in the same manner as in Example 1 except that AG-7000 "(solid content concentration 20% by mass) was diluted with water so that the solid content concentration was 10% by mass as the adhesive solution. Obtained.
［抗インフルエンザウイルス活性評価（点）］
抗インフルエンザウイルス活性は炭酸ガスと接触すると低下してゆくことが知られているため、実施例１〜６、比較例１及び２で得られた試験片を所定時間炭酸ガスに接触させた後の抗インフルエンザウイルス活性を評価した。具体的には、口内径３３ｍｍで容量７０ｍｌのマヨネーズ瓶に３０ｃｃの水を入れた後、水の中にドライアイス２ｇを投入する。そうすると、高濃度の炭酸ガスが発生するので、マヨネーズ瓶の口を試験片で覆う。覆う時間を、１５秒、３０秒、４５秒、６０秒、１２０秒として、その後２０分経過後の抗インフルエンザウイルス活性を評価した。この評価は、抗インフルエンザウイルス活性とｐＨとの間に相関関係があることが知られているため、チモールフタレイン指示薬を用い、これをマヨネーズ瓶の口を覆った試験片の部位に噴霧し、発色の程度に依った。つまり、試験片の全ての部位が発色すれば、抗インフルエンザウイルス活性が完全に有効であるので１０点とし、全ての部位が発色しなければ抗インフルエンザウイルス活性が無効であるので０点とし、発色部分の面積によって１〜９点までの点数付けを行い評価した。以上の評価方法は、炭酸ガスの発生量が、人のマスク装着によって曝される炭酸ガス量に比べると極めて多く、抗インフルエンザウイルス活性の加速試験となっている。評価結果は、表１に示したとおりであった。
[Evaluation of anti-influenza virus activity (points)]
Since it is known that the anti-influenza virus activity decreases when it comes into contact with carbon dioxide, the test pieces obtained in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 and 2 were contacted with carbon dioxide for a predetermined time. Anti-influenza virus activity was evaluated. Specifically, after putting 30 cc of water into a mayonnaise bottle having a mouth inner diameter of 33 mm and a capacity of 70 ml, 2 g of dry ice is put into the water. Then, since high-concentration carbon dioxide gas is generated, the mouth of the mayonnaise bottle is covered with a test piece. The covering time was set to 15 seconds, 30 seconds, 45 seconds, 60 seconds, and 120 seconds, and then the anti-influenza virus activity after 20 minutes was evaluated. Since this evaluation is known to have a correlation between anti-influenza virus activity and pH, a thymolphthalein indicator is used, which is sprayed onto the site of the test piece covering the mouth of the mayonnaise bottle, It depends on the degree of color development. In other words, if all the sites of the test piece are colored, the anti-influenza virus activity is completely effective, so it is 10 points. If all the sites are not colored, the anti-influenza virus activity is invalid, the score is 0. Evaluation was performed by scoring 1 to 9 points according to the area of the part. The evaluation method described above is an accelerated test of anti-influenza virus activity because the amount of carbon dioxide generated is much larger than the amount of carbon dioxide exposed by human mask wearing. The evaluation results were as shown in Table 1.
［表１］
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
１５秒後 ３０秒後 ４５秒後 ６０秒後 １２０秒後
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
試験片１ １０ １０ ８ ８ ５
試験片２ １０ ８ ６ ５ ２
試験片３ １０ ９ ８ ６ ５
試験片４ １０ ９ １０ ９ ４
試験片５ １０ ９ ８ ８ ６
試験片６ １０ ９ ７ ６ ５
─────────────────────────────────
試験片７ １０ ５ ２ ０ ０
試験片８ ９ ３ ０ ０ ０
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
[Table 1]
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
15 seconds later 30 seconds later 45 seconds later 60 seconds later 120 seconds later ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Test piece 1 10 10 8 8 5
Test piece 2 10 8 6 5 2
Test piece 3 10 9 8 6 5
Test piece 4 10 9 10 9 4
Test piece 5 10 9 8 8 6
Test piece 6 10 9 7 6 5
─────────────────────────────────
Test piece 7 10 5 2 0 0
Test piece 8 9 3 0 0 0
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
表１の結果から分かるように、実施例１〜６で得られた試験片１〜６は、炭酸ガスに４５秒接触した後でも、ほぼ良好な抗インフルエンザウイルス活性を示している。これに対して、比較例１及び２で得られた試験片７及び８は、炭酸ガスに４５秒間接触した後でも、殆ど抗インフルエンザウイルス活性がなくなっている。したがって、実施例１〜６で得られた試験片は、抗インフルエンザウイルス活性を長時間に亙って持続するものである。よって、かかる試験片を衛生マスクのマスク本体の呼吸通過箇所に適用すれば、インフルエンザの感染予防に有益である。 As can be seen from the results in Table 1, the test pieces 1 to 6 obtained in Examples 1 to 6 show almost good anti-influenza virus activity even after contact with carbon dioxide for 45 seconds. In contrast, the test pieces 7 and 8 obtained in Comparative Examples 1 and 2 have almost no anti-influenza virus activity even after contact with carbon dioxide for 45 seconds. Therefore, the test pieces obtained in Examples 1 to 6 maintain anti-influenza virus activity for a long time. Therefore, if such a test piece is applied to the breathing passage location of the mask body of the sanitary mask, it is beneficial for preventing influenza infection.
Claims (7)
（Ａ１）：不飽和カルボン酸又はその無水物
（Ａ２）：炭素数２〜６のアルケン The sanitary mask according to claim 4, wherein the polyolefin resin is a copolymer obtained by copolymerizing monomers including the following (A1) and (A2).
(A1): unsaturated carboxylic acid or anhydride thereof (A2): alkene having 2 to 6 carbon atoms
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