JP2011099736A - 四極子核のnmr測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分極が大きな第1の核の共鳴周波数と、分極が小さな第2の核のサテライト遷移に当たる共鳴周波数との差、または和に相当する周波数の飽和高周波磁場パルスを試料に照射することにより、第1の核の大きな分極を第2の核に移動させた上で、多量子マジック・アングル・スピニング(MQMAS)測定を行なう
【選択図】図9
Description
〔Cross Polarization (CP)〕
CP法は、固体NMRの感度向上法として広く用いられている手法である(非特許文献1、2)。CP法により、1H核の分極を他の核スピンへと移動させることが可能となる。1H核の大きな分極を分極が小さく感度の低い核スピンへと移動させることにより、高い感度でのNMR信号の観測が可能となる。
〔Nuclear Solid Effect (NSE)〕
NSE法は、CP法と同様に、1H核の分極を他の核種へ移動させることにより、他核のNMR信号強度を増大させる手法である。分極移動に利用されるメカニズムは、もともとは電子スピンから核スピンへと分極を移動させるのに使われてきた Solid Effect と呼ばれるものである。これを1H核から他の核スピンへの分極移動に利用するので、Nuclear Solid Effect (NSE)と呼ばれている。
半整数スピン四極子核にCP法を適用することにより、中心遷移(Central Transition: CT)の信号強度を増大させることができる。しかしながら、CTの信号は、2次の四極子ブロードニングのために幅広い線形を示し、高分解能測定ができない。
NSE法は、その発表以来、ほとんど利用されて来なかった。これは、NSE法の場合には、1H核と13C核の差の周波数といった特殊な周波数のrf磁場を照射する必要があり、特殊なハードウェアが要求されることがひとつの原因である。
分極が大きな第1の核の共鳴周波数と、分極が小さな第2の核のサテライト遷移に当たる共鳴周波数との差、または和に相当する周波数の飽和高周波磁場パルスを試料に照射することにより、第1の核の大きな分極を第2の核に移動させた上で、多量子マジック・アングル・スピニング(MQMAS)測定を行なうことを特徴としている。
分極が大きな第1の核の共鳴周波数と、分極が小さな第2の核のサテライト遷移に当たる共鳴周波数との差、または和に相当する周波数の飽和高周波磁場パルスを試料に照射することにより、第1の核の大きな分極を第2の核に移動させた上で、多量子マジック・アングル・スピニング(MQMAS)測定を行なうので、
CP法やNSE法では達成できない四極子核のMQMAS測定の高感度化を図ることができる。
Claims (7)
- 分極が大きな第1の核の共鳴周波数と、分極が小さな第2の核のサテライト遷移に当たる共鳴周波数との差、または和に相当する周波数の飽和高周波磁場パルスを試料に照射することにより、第1の核の大きな分極を第2の核に移動させた上で、多量子マジック・アングル・スピニング(MQMAS)測定を行なうことを特徴とする四極子核のNMR測定方法。
- 前記第1の核は、水素核であることを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
- 前記第2の核は、前記第1の核からの分極移動が可能な距離に位置する四極子核であることを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
- 前記高周波磁場は、試料近傍に設置されたマイクロコイルから照射されることを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
- 前記MQMAS測定時に、平衡磁化から効率良く多量子遷移を作り出す方法を併用することを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
- 前記MQMAS測定時に、多量子遷移を効率良く観測する方法を併用することを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
- 前記MQMAS測定時に、前記第1の核のデカップリングを行なうことを特徴とする請求項1記載の四極子核のNMR測定方法。
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